CN113822887B - 一种晶粒裂纹检测识别方法、计算机装置和存储介质 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种晶粒裂纹检测识别方法、计算机装置和存储介质。包括：1、通过深度神经网络模型对横断面扫描电镜图提取边缘纹理，获得整体边缘纹理图，获得横断面扫描电镜图上的单一颗粒的掩模图，2、将整体边缘纹理图与对应的单一颗粒的掩模图相乘，获得单一颗粒的边缘纹理图，3、将单一颗粒的边缘纹理图实施裂纹分割操作得到单一颗粒的裂纹二值掩模图，4、将单一颗粒的裂纹二值掩模图进行形态学骨架化操作，提取出单一颗粒的裂纹结果图。本申请可获得单一颗粒的裂纹结果图。且裂纹的检测识别结果较为清楚和准确。为后续研究奠定了良好的基础。本申请得到的裂纹结果图可以进一步进行量化分析，用于锂电池寿命预测、正极材料设计优化等研究。
Description
技术领域
本发明涉及晶粒裂纹识别技术领域，特别是涉及晶粒裂纹检测识别方法、系统、计算机装置和存储介质。
背景技术
在一些领域，材料发生碎裂后会产生一些裂纹，这些裂纹很细小，仅仅通过扫描电镜等成像手段难以清楚的观察到这些细小裂纹。而对这些细小裂纹的定量化研究，对材料的性能改进有很大帮助。
例如，在新能源汽车电池领域，锂离子电池是目前最优的动力来源选择。主要原因是相比较传统的镍氢电池或铅酸电池来说，锂离子电池具有能量密度高、无记忆效应、循环寿命长、环境污染小等特点，因此越来越多的汽车厂家选择采用锂离子电池为新能源汽车提供动力输出。
锂离子电池包括正极材料、负极材料、电池隔膜、电解液等几部分。其中按照正极材料的组成差异，主要可分为磷酸铁锂电池和三元锂电池（由镍钴铝或镍钴锰三种材料按一定比例搭配形成正极）两类。其中，三元锂电池能量密度高，充放电循环性能好于正常钴酸锂电池，但相对更容易老化，老化会影响使用寿命。
三元锂电池的正极材料的老化机制一直是新能源电池领域十分重要的研究课题。研究结果表明，三元锂电池层状过渡金属氧化物多晶结构正极材料的应变诱发裂纹（充放电过程中由于各向异性的晶格变化导致晶界开裂）是造成电池老化失效的主要成因之一。晶粒的裂纹包括晶间裂纹（层状材料碎裂形成的二次颗粒内部裂纹）和晶内裂纹两类。其中晶间裂纹形成是最著名的材料老化机制之一，原因在于晶间裂纹可导致差的晶粒间连接，引起导电性变弱；另一方面晶内裂纹虽然尺寸较小，也可产生许多暴露于电解质的微小表面，进一步导致电池容量的衰减。因此，正极材料颗粒碎裂化表征工作作为三元锂电池正极材料性能优化研究的切入点具有切实的探索价值。
为了观测正极材料颗粒碎裂的微观结构状况，需要沿特定横断面“切开”，常用的加工技术手段有基于聚焦离子束和离子研磨仪两类。在获得横断面的基础上，利用扫描电子显微镜对正极材料晶粒间的裂纹分布情况进行拍摄成像以用于研究分析。
但扫描电镜等成像手段难以清楚的观察到晶间裂纹等细小裂纹且无法定量评估，这为进一步研究带来极大困难。
发明内容
基于此，有必要针对传统的成像技术无法清楚看到晶间裂纹等细小裂纹的问题，提供一种晶粒裂纹检测识别方法。
一种晶粒裂纹检测识别方法，包括：
S100、通过深度神经网络模型对横断面扫描电镜图提取边缘纹理，获得整体边缘纹理图，获得横断面扫描电镜图上的单一颗粒的掩模图，
S200、将整体边缘纹理图与对应的单一颗粒的掩模图相乘，获得单一颗粒的边缘纹理图，
S300、将单一颗粒的边缘纹理图实施裂纹分割操作得到单一颗粒的裂纹二值掩模图，
S400、将单一颗粒的裂纹二值掩模图进行形态学骨架化操作，提取出单一颗粒的裂纹结果图。
本申请采用上述方法，可以获得单一颗粒的裂纹结果图。且裂纹的检测识别结果较为清楚和准确。为后续研究奠定了良好的基础。本申请得到的裂纹结果图可以进一步进行量化分析，用于锂电池寿命预测、正极材料设计优化等研究。
在其中一个实施例中，所述横断面扫描电镜图为三元锂电池的正极材料碎裂形成的二次颗粒的横断面扫描电镜图。
在其中一个实施例中，步骤S100中，所述深度神经网络模型为多尺度边缘提取深度神经网络模型。
在其中一个实施例中，步骤S100中，所述多尺度边缘提取深度神经网络模型为HED模型。
在其中一个实施例中，先对横断面扫描电镜图像进行预处理，然后进行步骤S100的操作。
在其中一个实施例中，所述预处理为单一预处理步骤，或级联的多个预处理步骤，或分别经过多个单一预处理操作后实施融合达到复合的预处理效果。
在其中一个实施例中，步骤S100中，所述获得横断面扫描电镜图上的单一颗粒的掩模图，具体包括：
对横断面扫描电镜图进行前景目标对象的分割，获得前景目标掩模图，
将前景目标掩模图依次进行形态学腐蚀操作、连通域分析操作和空洞填充操作，最终获得所述单一颗粒的掩模图。
在其中一个实施例中，将单一颗粒的裂纹结果图叠加到横断面扫描电镜图的对应位置。
一种计算机装置，包括：处理器、存储器、通信接口和通信总线，所述处理器、存储器和通信接口通过所述通信总线完成相互间的通信，所述存储器用于存放至少一条可执行指令，所述可执行指令使所述处理器执行所述的晶粒裂纹检测识别方法对应的操作。
一种计算机存储介质，所述计算机存储介质中存储有至少一个可执行指令，所述可执行指令使处理器执行所述的晶粒裂纹检测识别方法对应的操作。
一种晶粒裂纹检测识别系统，包括：
图像获取单元，所述图像获取单元用于获取横断面扫描电镜图，
图像处理单元，所述图像处理单元用于对横断面扫描电镜图按照以下步骤进行处理：
S100、通过深度神经网络模型对横断面扫描电镜图提取边缘纹理，获得整体边缘纹理图，获得横断面扫描电镜图上的单一颗粒的掩模图，
S200、将整体边缘纹理图与对应的单一颗粒的掩模图相乘，获得单一颗粒的边缘纹理图，
S300、将单一颗粒的边缘纹理图实施裂纹分割操作得到单一颗粒的裂纹二值掩模图，
S400、将单一颗粒的裂纹二值掩模图进行形态学骨架化操作，提取出单一颗粒的裂纹结果图。
附图说明
图1为本申请的实施例的晶粒裂纹检测识别方法的流程图。
图2为本申请的实施例的三元锂电池正极材料晶粒间裂纹自动检测识别、分析的流程图。
图3为本申请的实施例的三元锂电池正极材料碎裂后形成的二次颗粒的横断面扫描电镜图以及采用不同处理方法形成的边缘纹理图。其中，(a)图为扫描电镜图。(b)图为对(a)图采用HED模型获得的边缘纹理图。(c)图为对(a)图采用Canny算子获得的边缘纹理图。(d)图为对(a)图采用Scharr算子获得的边缘纹理图。
图4为本申请的第一个实施例的三元锂电池正极材料碎裂后形成的二次颗粒的横断面扫描电镜图以及横断面扫描电镜图上的单一颗粒的掩模图。其中，最上面的(a)图为横断面扫描电镜图，中间的(b)图为对横断面扫描电镜图进行前景目标分割得到的前景目标掩模图，最下面的(c)图为经过形态学腐蚀操作、连通域分析操作和空洞填充操作后，最终获得的单一二次颗粒的掩模图像。
图5为本申请的第二个实施例的三元锂电池正极材料碎裂后形成的二次颗粒的横断面扫描电镜图以及横断面扫描电镜图上的单一颗粒的掩模图。其中，最上面的(a)图为横断面扫描电镜图，中间的(b)图为对横断面扫描电镜图进行前景目标分割得到的前景目标掩模图，最下面的(c)图为经过形态学腐蚀操作、连通域分析操作和空洞填充操作后，最终获得的单一二次颗粒的掩模图像。
图6为本申请的第三个实施例的三元锂电池正极材料碎裂后形成的二次颗粒的横断面扫描电镜图以及横断面扫描电镜图上的单一颗粒的掩模图。其中，最上面的(a)图为横断面扫描电镜图，中间的(b)图为对横断面扫描电镜图进行前景目标分割得到的前景目标掩模图，最下面的(c)图为经过形态学腐蚀操作、连通域分析操作和空洞填充操作后，最终获得的单一二次颗粒的掩模图像。
图7为本申请的第二个实施例的对三元锂电池正极材料碎裂后形成的二次颗粒的横断面扫描电镜图进行处理的各个步骤形成的图。其中，(a)图为整体边缘纹理图。(b)图为将整体边缘纹理图与对应的单一颗粒的掩模图相乘，获得的单一颗粒的边缘纹理图。(c)图为将单一颗粒的边缘纹理图实施裂纹分割操作得到单一颗粒的裂纹二值掩模图。(d)图为将裂纹二值掩模图进行形态学骨架化操作形成的裂纹结果图叠加到原始的二次颗粒的横断面扫描电镜图上的效果图。
图8为本申请的第三个实施例的对三元锂电池正极材料碎裂后形成的二次颗粒的横断面扫描电镜图进行处理的各个步骤形成的图。其中，(a)图为整体边缘纹理图。(b)图为将整体边缘纹理图与对应的单一颗粒的掩模图相乘，获得的单一颗粒的边缘纹理图。(c)图为将单一颗粒的边缘纹理图实施裂纹分割操作得到单一颗粒的裂纹二值掩模图。(d)图为将裂纹二值掩模图进行形态学骨架化操作形成的裂纹结果图叠加到原始的二次颗粒的横断面扫描电镜图上的效果图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
如图1所示，本申请的实施例提供了一种晶粒裂纹检测识别方法，该方法包括以下步骤：
S100、通过深度神经网络模型对横断面扫描电镜图提取边缘纹理，获得整体边缘纹理图，获得横断面扫描电镜图上的单一颗粒的掩模图。
S200、将整体边缘纹理图与对应的单一颗粒的掩模图相乘，获得单一颗粒的边缘纹理图。
S300、将单一颗粒的边缘纹理图实施裂纹分割操作得到单一颗粒的裂纹二值掩模图。
S400、将单一颗粒的裂纹二值掩模图进行形态学骨架化操作，提取出单一颗粒的裂纹结果图。
进一步的是，如图 2所示，对于三元锂电池正极材料晶粒间裂纹自动识别分析方案,整个流程可包含充放电循环后正极材料碎裂颗粒横断面切割加工、扫描电子显微镜拍摄成像、晶粒间裂纹自动检测识别、后续的晶粒间裂纹量化与建模。本申请的上述方法主要是如何实现晶粒间裂纹自动检测识别。
需要说明的是，本申请的上述方法可应用于三元锂电池正极材料的研究。也可应用于其它材料的晶粒的相关裂纹的研究。当用于三元锂电池正极材料的研究时，相应的横断面扫描电镜图为三元锂电池的正极材料碎裂形成的二次颗粒的横断面扫描电镜图。
具体的，本申请可使用飞纳（Phenom）桌面式扫描电子显微镜以及其它公司和品牌的扫描电子显微成像系统拍摄的横断面扫描电镜图作为本方法的输入图像。
在其中一个实施例中，先对横断面扫描电镜图像进行预处理，然后进行步骤S100的操作。
进一步的是，所述预处理为单一预处理步骤或级联的多个预处理步骤。
具体的，本方法输入的扫描电镜图像由于可能是采集自不同电镜及实验环境，图像质量各有差异，所以，先进行预处理操作，以此来达到去噪和边缘增强等特定目的。预处理操作可以是单一的图像处理操作，如去噪、增强、平滑等。也可以是级联的多个图像处理步骤。或是图像分别经过多个单一图像处理操作后实施融合达到复合的预处理效果。
具体的，如图1所示，上述步骤S100包含了图1的两个处理分支，也就是分支1和分支2。图1中的分支1是为了获得整体边缘纹理图。图1中的分支2是为了获得单一颗粒的掩模图。这里，单一颗粒是只一个颗粒，例如，对于三元锂电池正极材料碎裂后产生的二次颗粒来说，单一颗粒就是一个二次颗粒，如图4和图5所示，最终获得的就是一个二次颗粒的掩模图。
具体的，对三元锂电池正极材料碎裂后形成的二次颗粒的横断面扫描电镜图而言，通常包含了晶粒间裂纹、二次颗粒的边界、误检测的噪声等。本申请在步骤S100中采用了深度神经网络模型，相比较传统的基于图像梯度信息的边缘提取方法（如Canny和Sobel滤波算子等），通过大量有标注图像的边缘特征自主学习得到的深度神经网络模型能够更好的抑制噪声和减少边缘结构的误检测。
进一步的是，上述深度神经网络模型优选使用多尺度边缘提取深度神经网络模型。在众多的多尺度边缘提取深度神经网络模型种，更优选的是使用HED模型。HED也就是Holistically-Nested Edge Detection。HED模型是一种多尺度多层次的AI边缘检测模型。该模型采用一种端到端的多尺度融合策略，这样提取出的边缘纹理既能包含较大尺寸的径向裂纹同时也涵盖了细微的小裂纹。而且，即使没有针对三元锂电池正极晶粒间裂纹图像数据进行训练，仅利用预训练模型也可以取得较好的边缘纹理提取效果。本申请在具体实施时，使用了OpenCV的深度学习模型加载解释机制。
此外，当收集了一批经过循环充放电的三元锂电池多晶正极材料碎裂化扫描电镜图像及裂纹结构的标注数据，可以采用迁移学习的方法针对性地在预训练模型的基础上进一步训练提升裂纹结构检测提取的准确率。
具体实施上，首先在一些公开图像数据集（带有边缘结构标注）上训练HED模型得到预训练模型。利用该模型可对采集自飞纳桌面式扫描电镜拍摄的三元锂电池多晶正极材料碎裂后二次颗粒横断面图像进行边缘纹理提取。图3的(b)图给出了提取后的整体边缘纹理图。而作为对比，图3中的(c)图和(d)图分别展示了采用Canny与Scharr（Sobel的二阶导数改进版）滤波算子提取出的图像边缘结果。由对比可知，HED模型提取出的边缘纹理的清晰度和准确度明显要优于其它方法。
可以理解的是，本申请的方法不限于上述提到的HED模型，也可使用各种基于深度（卷积或Transformer等）神经网络裂纹分割模型。例如，基于图像语义分割深度卷积网络架构的细裂纹检测模型等。此外，也可以用基于计算机视觉和数字图像处理的一些边缘检测/提取方法（如结合小波变换的多尺度滤波算子）来实施替代。
结合图1所示，分支2是为了获得单一颗粒的掩模图。本申请为了获得单一颗粒的掩模图，在具体实施时使用了OpenCV图像算法库中的Otsu大津法、连通域分析和形态学处理函数等。
具体的，本申请的单一颗粒的掩模图可以按照以下描述的方法获得：
先对横断面扫描电镜图进行前景目标对象的分割，获得前景目标掩模图。
然后，将前景目标掩模图依次进行形态学腐蚀操作、连通域分析操作和空洞填充操作，最终获得所述单一颗粒的掩模图。
具体的，以三元锂电池的正极材料为例，上述单一颗粒可以是三元锂电池的正极材料碎裂后形成的一个二次颗粒。对于前景目标的分割，目的是得到二次颗粒对象，排除与二次颗粒不相关的边缘检测纹理。具体的分割方法可采用自适应局部阈值分割方法，例如Otsu大津法等。
也可替换为其它的前景目标分割方法，例如，基于图的图像分割方法，也可以是基于图像语义分割任务的深度卷积或Transformer网络模型学习方法。
在前景目标分割后得到的二值（0/1）分割掩模图像(也就是步骤S210中的前景目标掩模图)基础上，需要进一步通过算法处理得到干净封闭的单一二次颗粒对象的掩模图。
为此，如图1所示，本申请中，依次进行形态学腐蚀操作、连通域分析操作和空洞填充操作，最终获得所述单一颗粒的掩模图。
本申请之所以进行了上述各个操作步骤，是由于图1的分支1提取的整体边缘纹理图包含了颗粒碎裂形成的多个二次颗粒，有些二次颗粒比较紧贴甚至相连。这里对前景目标分割得到的前景目标掩模图进行图像形态学腐蚀操作，一方面可以将相连的独立二次颗粒分隔开来，此外也用于将晶粒边缘的纹理去除，最终获得颗粒内的裂纹。
腐蚀后的前景目标掩模图包含了独立的二次颗粒及一些噪声点，为了对单一颗粒内的裂纹进行定量化分析，需要利用图像连通域分析方法从中分别提取所有单一的二次颗粒目标对象，对于小的噪点根据一些先验信息（如面积阈值）加以剔除。
由于上述操作后形成的单一二次颗粒掩模图会存在缝隙空洞（产生原因是裂纹内的灰度在分支2的前景目标分割时可能会被当成背景内容，如图4的中间一幅图所示，而形态学腐蚀操作会进一步扩大这些缝隙空洞），因此需要进行二值图像空洞填充操作，这里采用图像处理中的漫水填充算法来实现该目的。
图4至图6的三个实施例展示的是根据以上方法得到的像素面积前三的单一二次颗粒掩模图像，这里分别用了不同灰度值（分别是250、160和70）加以区分。
在上述基础上，将整体边缘纹理图与对应的单一颗粒的掩模图相乘（即掩模值为1的对应边缘纹理像素其值保留，否则其值置为0），即可获得单一颗粒的边缘纹理图。如图7和图8所示，图7的(b)图和图8的(b)图给出了两个实施例的单一颗粒的边缘纹理图。
在上述基础上，可将单一颗粒的边缘纹理图实施裂纹分割操作得到单一颗粒的裂纹二值掩模图。如图7的(c)图以及图8的(c)图所示。具体的，上述裂纹分割操作可采用自适应局部阈值分割方法，例如Otsu大津法等。也可采用其它分割方法。
在上述基础上，将单一颗粒的裂纹二值掩模图进行形态学骨架化操作（具体实施时可使用Scikit-Image图像算法包的形态学Skeletonize函数），提取出单一颗粒的裂纹结果图。所谓骨架化操作是通过迭代逐步去除掩模边界的像素，直至细化到仅包含骨架结构为止。
在其中一个实施例中，将单一颗粒的裂纹结果图叠加到横断面扫描电镜图的对应位置。如图7和图8所示，图7的(d)图以及图8的(d)图给出了叠加后的效果图。这样便于进行观察和研究。
本申请的实施例还提供了一种计算机装置，包括：处理器、存储器、通信接口和通信总线，所述处理器、存储器和通信接口通过所述通信总线完成相互间的通信，所述存储器用于存放至少一条可执行指令，所述可执行指令使所述处理器执行所述的晶粒裂纹检测识别方法对应的操作。
本申请的实施例还提供了一种计算机存储介质，所述计算机存储介质中存储有至少一个可执行指令，所述可执行指令使处理器执行所述的晶粒裂纹检测识别方法对应的操作。
本申请的实施例还提供了一种晶粒裂纹检测识别系统，该系统包括：
图像获取单元，所述图像获取单元用于获取横断面扫描电镜图，
图像处理单元，所述图像处理单元用于对横断面扫描电镜图按照以下步骤进行处理：
S100、通过深度神经网络模型对横断面扫描电镜图提取边缘纹理，获得整体边缘纹理图，获得横断面扫描电镜图上的单一颗粒的掩模图，
S200、将整体边缘纹理图与对应的单一颗粒的掩模图相乘，获得单一颗粒的边缘纹理图，
S300、将单一颗粒的边缘纹理图实施裂纹分割操作得到单一颗粒的裂纹二值掩模图，
S400、将单一颗粒的裂纹二值掩模图进行形态学骨架化操作，提取出单一颗粒的裂纹结果图。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种晶粒裂纹检测识别方法，其特征在于，包括：
S100、通过深度神经网络模型对横断面扫描电镜图提取边缘纹理，获得整体边缘纹理图，获得横断面扫描电镜图上的单一颗粒的掩模图，
S200、将整体边缘纹理图与对应的单一颗粒的掩模图相乘，获得单一颗粒的边缘纹理图，
S300、将单一颗粒的边缘纹理图实施裂纹分割操作得到单一颗粒的裂纹二值掩模图，
S400、将单一颗粒的裂纹二值掩模图进行形态学骨架化操作，提取出单一颗粒的裂纹结果图，
步骤S100中，所述获得横断面扫描电镜图上的单一颗粒的掩模图，具体包括：
对横断面扫描电镜图进行前景目标对象的分割，获得前景目标掩模图，
将前景目标掩模图依次进行形态学腐蚀操作、连通域分析操作和空洞填充操作，最终获得所述单一颗粒的掩模图。
2.根据权利要求1所述的晶粒裂纹检测识别方法，其特征在于，所述横断面扫描电镜图为三元锂电池的正极材料碎裂形成的二次颗粒的横断面扫描电镜图。
3.根据权利要求1所述的晶粒裂纹检测识别方法，其特征在于，步骤S100中，所述深度神经网络模型为多尺度边缘提取深度神经网络模型。
4.根据权利要求3所述的晶粒裂纹检测识别方法，其特征在于，所述多尺度边缘提取深度神经网络模型为HED模型。
5.根据权利要求1所述的晶粒裂纹检测识别方法，其特征在于，先对横断面扫描电镜图像进行预处理，然后进行步骤S100的操作。
6.根据权利要求5所述的晶粒裂纹检测识别方法，其特征在于，所述预处理为单一预处理步骤，或级联的多个预处理步骤，或分别经过多个单一预处理操作后实施融合达到复合的预处理效果。
7.根据权利要求1所述的晶粒裂纹检测识别方法，其特征在于，将单一颗粒的裂纹结果图叠加到横断面扫描电镜图的对应位置。
8.一种计算机装置，包括：处理器、存储器、通信接口和通信总线，所述处理器、存储器和通信接口通过所述通信总线完成相互间的通信，所述存储器用于存放至少一可执行指令，所述可执行指令使所述处理器执行如权利要求1至7中任意一项所述的晶粒裂纹检测识别方法对应的操作。
9.一种计算机存储介质，所述计算机存储介质中存储有至少一个可执行指令，所述可执行指令使处理器执行如权利要求1至7中任意一项所述的晶粒裂纹检测识别方法对应的操作。
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