KR20220043496A - 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기, 및 이를 이용한 예측 방법 - Google Patents

경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기, 및 이를 이용한 예측 방법 Download PDF

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temperature viscosity
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이정현
김현석
강양구
박은숙
박형숙
양영조
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주식회사 엘지에너지솔루션
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Abstract

본 출원은 경화성 수지 조성물이 상온에서 최대로 증가할 수 있는 점도를 단 시간 내에 예측 할 수 있는 용기에 관한 것이다. 본 출원은 또한, 상기 용기를 이용하여 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도를 예측할 수 있는 방법에 관한 것이다.

Description

경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기, 및 이를 이용한 예측 방법{Container for predicting maximum room temperature viscosity of curable resin composition, and prediction method using same}
본 출원은 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기에 관한 것이다.
본 출원은 또한, 상기 용기를 이용한 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측 방법에 관한 것이다.
이차 전지에는 니켈 카드뮴 전지, 니켈 수소 전지, 니켈 아연 전지 또는 리튬 이차 전지 등이 있다. 대표적인 것은 리튬 이차 전지이고, 리튬 이차 전지는 주로 리튬 산화물과 탄소 소재를 각각 양극 활물질과 음극 활물질로 사용한다.
이차 전지는, 양극 활물질과 음극 활물질이 각각 도포된 양극판과 음극판이 세퍼레이터를 사이에 두고 배치된 전극 조립체 및 전극 조립체를 전해액과 함께 밀봉 수납하는 외장재를 포함한다. 이차 전지는 외장재의 형상에 따라 캔형과 파우치형으로 분류될 수 있다.
최근에는 휴대형 전자기기와 같은 소형 장치뿐 아니라, 자동차나 전력저장장치와 같은 중대형 장치에도 이차 전지가 널리 이용되고 있다.
이차전지가 이러한 중대형 장치에 이용되는 경우, 용량 및 출력을 높이기 위해 많은 수의 이차 전지가 전기적으로 연결된다. 파우치형 이차 전지는 중량이 작고 제조비용이 낮으며 형태 변형이 용이하다는 등의 장점으로 인해 이러한 중대형 장치에 많이 이용된다.
다수의 이차전지를 전기적으로 연결한 후에 케이스에 수납한 구조체를 배터리 모듈이라고 호칭하며, 이차전지를 배터리 모듈에 안정적으로 고정시키기 위해서 접착 소재를 이용하고 있다. 특허문헌 1은 배터리 모듈에 적용되는 이액형 수지 조성물이 개시되어 있다.
다수의 이차전지를 포함하는 배터리 모듈은, 이액형 수지 조성물을 배터리 모듈내로 주입하고, 주입된 배터리 모듈을 검사하여 완제품으로 생산된다.
이액형 수지 조성물을 배터리 모듈 내로 주입하기 위해서는 주제 조성물과 경화제 조성물을 혼합하여 이액형 수지 조성물로 제조하고, 이를 배터리 모듈내로 주입할 수 있는 주입 장치를 이용한다. 이때, 경화제 조성물의 최대 상온 점도가 높은 경우 주제 조성물 및 경화제 조성물의 혼합물인 이액형 수지 조성물의 점도가 증가하여 주입 장치에 과부하를 발생시키는 문제가 있다.
따라서, 경화제 조성물이 상온에서 최대로 증가할 수 있는 점도를 단시간 내에 예상하여 경화제 조성물의 출하 여부를 판단하는 것이 배터리 모듈의 생산 효율성 향상 및 품질 관리에 중요하다.
한국공개특허공보 제2016-0105354호
본 출원은 경화성 수지 조성물이 상온에서 최대로 증가할 수 있는 점도를 단 시간 내에 예상할 수 있는 용기를 제공하는 것이다.
본 출원은 또한, 상기 용기를 이용하여 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도를 예측할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 명세서에서 언급하는 물성 중에서 측정 온도가 그 결과에 영향을 미치는 경우에는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 해당 물성은 상온에서 측정한 물성이다. 용어 상온은 가온되거나 감온되지 않은 자연 그대로의 온도로서 통상 약 10°C 내지 30°C의 범위 내의 한 온도 또는 약 23°C 또는 약 25°C 정도의 온도이다. 또한, 본 명세서에서 특별히 달리 언급하지 않는 한, 온도의 단위는 ℃이다.
본 명세서에서 언급하는 물성 중에서 측정 압력이 그 결과에 영향을 미치는 경우에는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 해당 물성은 상압에서 측정한 물성이다. 용어 상압은 가압되거나 감압되지 않은 자연 그대로의 압력으로서 통상 약 1 기압 정도를 상압으로 지칭한다.
본 출원에 관한 일예에서, 본 출원은 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기에 관한 것이다. 도 1은 본 출원에 따른 예시적인 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기의 모식도이다.
본 출원에 따른 예시적인 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기(100)는 상부(10), 하부(20) 및 상부와 하부를 연결하는 몸통부(30)로 구성될 수 있다. 상기 용기의 상부, 하부 및 몸통부 중 적어도 하나는 경화성 수지 조성물을 수용하거나 배출하도록 상부, 하부 또는 몸통부 전체 또는 일부가 천공되어 있을 수 있다.
본 출원에 따른 예시적인 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기는 부피(V)당 표면적(S)의 비(S/V)가 0.30 /mm 이하이다. 다른 예로, 부피(V)당 표면적(S)의 비(S/V)는 약 0.28 /mm 이하, 0.26 /mm 이하, 0.24 /mm 이하, 0.22 /mm 이하 또는 약 0.20 /mm 이하일 수 있으며, 약 0.01/mm 이상, 0.02/mm 이상, 0.03/mm 이상, 0.04/mm 이상, 0.05/mm 이상 또는 약 0.06/mm 이상일 수 있다.
본 출원에서 용기의 부피(V)는 용기 내부 공간의 부피를 의미하고, 용기의 표면적(S)은 용기 몸통부의 면적을 의미한다.
용기의 부피(V)당 표면적(S)의 비(S/V)가 0.30/mm 이하를 만족하는 경우, 용기내 수용되는 경화성 수지 조성물의 특정온도에서 측정한 점도가 재현성 있게 측정되도록 할 수 있다. 상기 재현성이란, 부피(V)당 표면적(S)의 비(S/V)가 상기 범위를 만족하지 못하는 용기에 각각 수용된 경화성 수지 조성물의 점도를 측정하는 경우, 특정 온도에서 측정한 경화성 수지 조성물의 점도 변화가 10% 미만으로 측정되는 경우를 의미할 수 있다. 경화성 수지 조성물의 점도 변화는 하기 일반식 1에 따라 측정할 수 있다.
[일반식 1]
|(Vr2-Vr1)| / Vr1)*100
상기 일반식 1에서 Vr1은 제1의 부피당 표면적 비를 가지는 용기에 수용된 경화성 수지 조성물에서 측정한 점도이고, Vr2은 제2의 부피당 표면적 비를 가지는 용기에 수용된 경화성 수지 조성물에서 측정한 점도이다.
한편, Vr1 및 Vr2 점도는, 경화성 수지 조성물이 수용된 용기를 45℃ 내지 75℃ 범위내의 온도에서 15 시간 내지 48 시간 동안 가열한 후, 브룩필드 HB 타입(Brookfiled HB type) 점도계를 사용하여 전단속도(shear rate) 2.4/s 지점에서 경화성 수지 조성물의 상온 점도를 측정한 것일 수 있다.
하나의 예로서, 상기 용기의 유형은 경화성 수지 조성물을 수용할 수 있는 것이라면, 특별히 제한되지 않으며, 시린지, 병, 또는 튜브일 수 있다. 일구체예로 상기 용기는 시린지 유형일 수 있다. 시린지 유형을 사용하는 경우 경화성 수지 조성물을 시린지 내부 공간으로 수용하거나 배출하는데 보다 용이할 수 있다.
하나의 예로서, 상기 용기는 유형에 따라 적절한 성분이 용기에 포함될 수 있다. 일구체예로 용기의 유형이 시린지인 경우 용기에는 주성분으로 금속 성분이 포함되거나 플라스틱 성분이 포함될 수 있다. 상기 금속 성분으로는 철, 알루미늄 또는 구리 성분 등이 포함될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 플라스틱 성분으로는 PP(polypropylene) 등의 폴리올레핀이 포함될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 한편, 주성분이란 전체 성분 100 중량 % 대비 70 중량 % 이상의 비율로 포함되는 경우를 의미할 수 있다. 다른 예로 약 75 중량 % 이상, 80 중량 % 이상 또는 약 85 중량 % 이상의 비율로 포함될 수 있으며, 약 100 중량 % 이하, 98 중량 % 이하, 96 중량 % 이하 또는 약 94 중량 % 이하의 비율로 포함될 수 있다. 한편, 용기에 주성분으로 열전도도가 높은 공지의 금속 성분을 포함하는 경우 보다 용이하게 용기를 가열하거나 냉각 시킬 수 있다.
하나의 예로서 상기 경화성 수지 조성물은 폴리이소시아네이트 및 무기 필러를 포함할 수 있다.
복수의 이차전지를 배터리 모듈에 안정적으로 고정시키기 위해서 이액형 수지 조성물이 이용되며, 상기 이액형 수지 조성물은 주제 조성물과 경화제 조성물로 구성될 수 있다. 폴리이소시아네이트 및 무기 필러를 포함하는 경화성 수지 조성물은 이액형 수지 조성물의 경화제 조성물을 의미한다. 따라서 경화성 수지 조성물은 주제부 조성물과 혼합되어 이액형 수지 조성물로 제조될 수 있다.
상기 주제부 조성물로는 후술하는 경화제 조성물과 경화 반응을 할 수 있는 폴리올 수지를 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 주제에 포함되는 폴리올 수지로는 에스테르 폴리올 수지가 사용될 수 있다.
이액형 수지 조성물을 배터리 모듈에 주입하기 위해서는 주입 장치가 이용되며, 주입 장비의 과부하 방지를 위해서 주입시에는 이액형 수지 조성물이 낮은 점도를 유지하는 것이 필요하다. 상기 폴리이소시아네이트의 종류는 낮은 점도 확보의 용이성을 고려하면 비항향족 이소시아네이트 화합물을 사용할 수 있다. 방향족 폴리이소시아네이트를 사용할 경우, 경화 속도가 지나치게 빠르고, 최대 상온 점도가 증가될 수 있다. 이로 인해 주입시의 이액형 수지 조성물이 높은 점도를 가져 주입 장비에 과부하를 발생 시킬 수 있다.
비방향족 폴리이소시아네이트 화합물로는, 예를 들어, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 리신 디이소시아네이트, 노르보르넨 디이소시아네이트 메틸, 에틸렌 디이소시아네이트, 프로필렌 디이소시아네이트 또는 테트라메틸렌 디이소시아네이트 등의 지방족 폴리이소시아네이트; 트랜스사이클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 비스(이소시아네이트메틸)사이클로헥산 디이소시아네이트 또는 디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트 등의 지환족 폴리이소시아네이트; 또는 지환족 폴리이소시아네이트의 카르보디이미드 변성 폴리이소시아네이트나 지환족 폴리이소시아네이트의 이소시아누레이트 변성 폴리이소시아네이트; 등이 사용될 수 있다. 또한, 상기 나열된 화합물 중 2 이상의 혼합물이 사용될 수 있다.
하나의 예로서 상기 경화성 수지 조성물에 포함되는 필러는 열전도성 필러일 수 있다. 본 출원에서 용어 열전도성 필러는, 열전도도가 약 1 W/mK 이상, 5 W/mK 이상, 10 W/mK 이상 또는 약 15 W/mK 이상인 재료를 의미할 수 있다. 구체적으로, 상기 열전도성 필러의 열전도도는 약 400 W/mK 이하, 350 W/mK 이하 또는 약 300 W/mK 이하일 수 있다. 사용될 수 있는 열전도성 필러의 종류는 특별히 제한되지 않지만, 절연성 등을 함께 고려할 때 무기 필러일 수 있다. 예를 들면, 산화알루미늄(알루미나: Al2O3), 질화알루미늄(AlN), 질화붕소(BN), 질화규소(Si3N4), 탄화규소(SiC), 산화베릴륨(BeO), 산화아연(ZnO), 산화마그네슘(MgO) 또는 보헤마이트(Boehmite) 등과 같은 세라믹 입자가 사용될 수 있다.
상기 필러의 형태나 비율은 특별히 제한되지 않으며, 경화성 수지 조성물의 점도, 경화성 수지 조성물의 경화 속도, 절연성, 충진 효과, 분산성 또는 저장 안정성 등을 고려하여 적절히 조절될 수 있다. 일반적으로 필러의 사이즈가 커질수록 이를 포함하는 조성물의 점도가 높아지고, 침강할 가능성이 높아진다. 또한 사이즈가 작아질수록 열저항이 높아지는 경향이 있다. 따라서 상기와 같은 점을 고려하여 적정 종류 및 크기의 필러가 선택될 수 있고, 필요하다면 2종 이상의 필러를 함께 사용할 수도 있다. 또한, 충진되는 양을 고려하면 구형의 필러를 사용하는 것이 유리하지만, 네트워크의 형성이나 전도성 등을 고려하여 침상이나 판상 등과 같은 형태의 필러도 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 경화성 수지 조성물은, 평균 입경이 약 0.001 ㎛ 내지 80 ㎛의 범위 내에 있는 열전도성 필러를 포함할 수 있다. 상기 필러의 평균 입경은 다른 예시에서 약 0.01 ㎛ 이상, 0.1 ㎛ 이상, 0.5 ㎛ 이상, 1 ㎛ 이상, 2 ㎛ 이상, 3 ㎛ 이상, 4 ㎛ 이상, 5 ㎛ 이상 또는 약 6 ㎛ 이상일 수 있다. 상기 필러의 평균 입경은 다른 예시에서 약 75 ㎛ 이하, 70 ㎛ 이하, 65 ㎛ 이하, 60 ㎛ 이하, 55 ㎛ 이하, 50 ㎛ 이하, 45 ㎛ 이하, 40 ㎛ 이하, 35 ㎛ 이하, 30 ㎛ 이하, 25 ㎛ 이하, 20 ㎛ 이하, 15 ㎛ 이하, 10 ㎛ 이하 또는 약 5 ㎛ 이하일 수 있다.
경화성 수지 조성물을 포함하는 이액형 수지 조성물의 경화물이 우수한 방열 성능을 얻기 위하여, 열전도성 필러가 고함량 사용되는 것이 고려될 수 있다. 상기 고함량으로 사용되는 필러는 경화성 폴리이소시아네이트 100 중량부 대비 50 내지 2,000 중량부의 범위 내에서 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 필러의 함량은 폴리이소시네이트 100 중량부 대비, 약 100 중량부 이상, 150 중량부 이상, 200 중량부 이상, 250 중량부 이상, 300 중량부 이상, 350 중량부 이상 또는 약 400 중량부 이상의 필러가 사용될 수 있고, 약, 2,000 중량부 이하, 1,800 중량부 이하 또는 약 1,600 중량부 이하일 수 있다. 상기 필러의 비율 범위 내에서 경화성 수지 조성물을 포함하는 이액형 수지 조성물의 경화물은 높은 열전도도와 절연성 등을 확보할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 필러의 수분 함습량은 약 1,000 ppm 이하일 수 있다. 상기 함습량은 상대습도 10%, 드리프트(drift) 5.0 이하 조건에서, karl fishcer 적정기(KR831)로 측정할 수 있다. 이때, 상기 수분 함습량은 경화성 수지 조성물에 사용되는 전체 필러에 대한 평균 함습량일 수 있다. 본 출원에서는, 상기 조건을 만족하는 필러를 선택적으로 사용할 수도 있고, 또는 사용하고자 하는 필러를 약 200 ℃ 온도의 오븐에서 건조 한 후에, 상기 함습량 범위를 만족하도록 필러의 수분함량을 조절할 수도 있다. 또 하나의 예시에서, 상기 필러 수분 함습량의 상한은 약 800 ppm 이하, 600 ppm 이하, 또는 약 400 ppm 이하일 수 있고, 그리고 그 하한은 약 100 ppm 이상 또는 약 200 ppm 이상일 수 있다. 폴리이소시아네이트는 수분과 반응하여 점도가 크게 상승할 수 있다. 필러에 포함되는 수분함량을 전술한 범위로 제한하는 경우, 경화성 수지 조성물의 점도 상승을 억제하는 효과적이다.
상기 외에도, 다양한 종류의 필러가 사용될 수 있다. 예를 들어, 경화성 수지 조성물을 포함하는 이액형 수지 조성물의 경화물의 절연 특성을 확보하기 위하여, 그래파이트(graphite) 등과 같은 탄소 필러의 사용이 고려될 수 있다. 또는, 예를 들어, 퓸드 실리카, 클레이, 탄산칼슘(CaCO3), 산화아연(ZnO) 또는 수산화알루미늄(Al(OH)3)등과 같은 필러가 사용될 수 있다. 이러한 필러의 형태나 함량 비율은 특별히 제한되지 않으며, 경화성 수지 조성물의 점도, 경화속도, 절연성, 충진 효과 또는 분산성 등을 고려하여 선택될 수 있다.
본 출원은 또한, 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측 방법에 관한 것이다. 본 출원에 따른 일예에 의하면, 경화성 수지 조성물이 수용된 용기를 가열하는 단계; 및 상기 경화성 수지 조성물의 상온 점도를 측정하는 단계를 포함한다.
상기 경화성 수지 조성물이 수용된 용기는 전술한 용기를 이용할 수 있다. 또한 경화성 수지 조성물은 전술한 폴리이소시아네이트 및 무기 필러를 포함하는 경화성 수지 조성물을 의미한다.
상기 경화성 수지 조성물의 상온 점도 측정은 브룩필드 HB 타입(Brookfiled HB type) 점도계를 사용하여 전단속도(shear rate) 2.4/s 지점에서의 점도를 측정할 수 있다.
따라서, 상기 경화성 수지 조성물이 수용된 부피당 표면적의 비가 0.30/mm 이하인 용기를 가열한 후, 브룩필드 HB 타입(Brookfiled HB type) 점도계를 사용하여 전단속도(shear rate) 2.4/s 지점에서 경화성 수지 조성물의 상온 점도를 측정함으로써 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도를 예측할 수 있다.
하나의 예로서 상기 경화성 수지 조성물이 수용된 용기의 가열은 45℃ 내지 75℃ 범위내의 온도에서 15 시간 내지 48 시간 동안 수행할 수 있다. 용기의 가열 온도는 다른예로 약 50℃ 내지 약 75℃ 범위내의 온도, 약 45℃ 내지 약 70℃ 범위내의 온도 또는 약 50℃ 내지 약 70℃ 범위내의 온도에서 수행할 수 있다. 용기의 가열 시간은 다른예로 약 16 시간 이상, 약 17 시간 이상, 약 18 시간 이상 또는 약 19 시간 이상일 수 있으며, 약 46 시간 이하, 약 44 시간 이하, 약 42 시간 이하 또는 약 40 시간 이하일 수 있다.
경화성 수지 조성물이 수용된 용기의 가열 온도가 75℃를 초과하는 경우, 경화성 수지 조성물은 수분에 의한 점도 상승과, 폴리이소시아네이트의 자가 반응에 의한 점도 상승이 동시에 일어날 수 있고, 따라서 수분에 의한 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도의 예측 정확도가 떨어질 수 있다. 한편, 경화성 수지 조성물이 수용된 용기의 가열 온도가 45℃ 이하인 경우에는 최대 상온 점도를 측정하기 까지 약 3일 이상이 소요되어, 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도를 단 시간내에 측정하는데 한계가 있다.
경화성 수지 조성물이 수용된 용기를 45℃ 내지 75℃ 범위내의 온도에서 15 시간 내지 48 시간 동안 가열하는 경우, 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도를 ±5 % 이내의 오차 범위 내로 예측할 수 있다.
한편, 상기 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도의 오차 범위는 하기 일반식 2에 따라 계산될 수 있다.
[일반식 2]
|V2-V1| / V1 *100
상기 일반식 2에서, V1은 경화성 수지 조성물을 상온에서 방치한 후 측정한 점도이고, V2는 경화성 수지 조성물이 수용된 부피당 표면적 비가 0.30/mm 이하인 용기를 55℃ 내지 65℃ 범위내의 온도에서 15 시간 내지 48 시간 동안 가열한 후에 상온에서 측정한 점도이다.
상기 일반식 2에서, 경화성 수지 조성물의 점도는 브룩필드 HB 타입(Brookfiled HB type) 점도계를 사용하여 전단속도(shear rate) 2.4/s 지점에서 측정할 수 있다.
상기 일반식 2에서, 경화성 수지 조성물의 상온 방치 시간은 특별히 제한되지 않고, 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도에 도달하는 데까지 소용되는 시간만큼 충분히 방치할 수 있다. 예를 들어 V1은 경화성 수지 조성물을 상온에서 약 180 시간 이상, 약 190 시간 이상, 약 200 시간 이상 또는 약 210 시간 이상 방치한 후에 측정한 점도일 수 있다.
하나의 예로서, 경화성 수지 조성물이 수용된 용기를 가열하기 전에 경화성 수지 조성물이 수용된 용기를 진공상태로 처리하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 경화성 수지 조성물이 수용된 용기를 진공상태로 처리하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 공지된 기술 등을 통하여 관련 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 적절히 수행될 수 있다. 예를 들어, 질소 퍼징(N2 purging)을 통해 경화성 수지 조성물이 수용된 용기를 진공 상태로 처리할 수 있다. 경화성 수지 조성물이 수용된 용기를 진공상태로 처리하는 경우 경화성 수지 조성물이 공기 중의 수분과 반응하여 경화하는 것을 방지할 수 있으며, 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도를 오차 범위 내에서 보다 정확하게 예측할 수 있다.
하나의 예로서, 상기 용기부에 위치하는 용기를 냉각시키는 냉각부를 추가로 포함할 수 있다. 가열부에 의해 가열된 용기내의 경화성 수지 조성물을 상온까지 빠르게 낮출 수 있으며, 따라서 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측 시간을 보다 단축시킬 수 있다.
본 출원의 일예에 따르면, 경화성 수지 조성물이 상온에서 최대로 증가할 수 있는 점도를 단 시간 내에 예상할 수 있는 용기를 제공할 수 있다.
또한, 상기 용기를 이용하여 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도를 단 시간 내에 예측할 수 있는 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 출원에 따른 예시적인 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기의 모식도이다.
이하 실시예를 통하여 본 출원을 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
점도 측정
브룩필드 HB 타입(Brookfiled HB type) 점도계를 사용하여 전단속도(shear rate) 2.4/s 지점에서 측정하였다.
경화성 조성물
폴리이소시아네이트(HDI, Hexamethylene diisocyanate) 및 알루미나 필러를 혼합한 것을 사용하였다. 알루미나 필러의 함량은 폴리이소시아네이트 100 중량부 대비 약 800 중량부를 사용하였다.
실시예 1
상기 제조된 경화성 수지 조성물을 부피(V)당 표면적(S)의 비(S/V)가 0.13 /mm 인 시린지(HENKE SASS WOLF 사, Henke-Ject® Syringe luer tip 50ml)에 수용하고, 경화성 수지 조성물이 수용된 시린지를 진공 포장 후 60℃ 의 온도에서 약 24 시간 동안 가열 한 후 상온으로 냉각시켜 점도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
실시예 2
부피(V)당 표면적(S)의 비(S/V)가 0.19 /mm 인 시린지(HENKE SASS WOLF 사, Henke-Ject® Syringe luer tip 20ml)를 이용한 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 점도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
비교예 1
부피(V)당 표면적(S)의 비(S/V)가 0.31 /mm 인 시린지(HENKE SASS WOLF 사, Henke-Ject® Syringe luer tip 5ml)를 이용한 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 점도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
비교예 2
부피(V)당 표면적(S)의 비(S/V)가 0.80 /mm 인 시린지(HENKE SASS WOLF 사, Henke-Ject® Syringe luer tip 1ml)를 이용한 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 점도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
부피(V)당 표면적(S)의 비(S/V)
(mm-1)		 0.13 0.19 0.31 0.80
점도
(KcP)		 84.7 81.4 152 233
표 1의 결과로부터, 부피(V)당 표면적(S)의 비(S/V)가 0.30 /mm이하인 용기를 이용하여 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도를 예측한 경우, 점도의 재현성이 있는 것을 알 수 있다.
실시예 3
부피(V)당 표면적(S)의 비(S/V)가 0.19 /mm 인 시린지(제조사, 상품명)에 수용하고, 경화성 수지 조성물이 수용된 시린지를 진공 포장 후 60℃ 의 온도에서 약 16 시간 동안 가열 한 후 상온으로 냉각시켜 점도를 측정하였다.
상기 측정한 점도와 경화성 조성물의 실제 최대 상온 점도를 비교하여, 그 결과를 표 2에 기재하였다.
실시예 4
부피(V)당 표면적(S)의 비(S/V)가 0.19 /mm 인 시린지(제조사, 상품명)에 수용하고, 경화성 수지 조성물이 수용된 시린지를 진공 포장 후 60℃ 의 온도에서 약 48 시간 동안 가열 한 후 상온으로 냉각시켜 점도를 측정하였다.
상기 측정한 점도와 경화성 조성물의 실제 최대 상온 점도를 비교하여, 그 결과를 표 2에 기재하였다.
비교예 3
부피(V)당 표면적(S)의 비(S/V)가 0.19 /mm 인 시린지(제조사, 상품명)에 수용하고, 경화성 수지 조성물이 수용된 시린지를 진공 포장 후 60℃ 의 온도에서 114 시간 동안 가열 한 후 상온으로 냉각시켜 점도를 측정하였다.
상기 측정한 점도와 경화성 조성물의 실제 최대 상온 점도를 비교하여, 그 결과를 표 2에 기재하였다.
실시예 3 실시예 4 비교예 3
실제측정한 최대 상온 점도
(KcP)		 약 164 약 164 약 164
최대 상온 예측 점도
(KcP)		 약 162 약 168 약 176
오차 범위(절대값) 약 1.22 약 2.44 약 7.32
표 2의 결과로부터, 부피당 표면적의 비(S/V)가 0.30 /mm이하인 용기를 45℃ 내지 75℃ 범위내의 온도에서 15 시간 내지 48 시간 동안 수행한 실시예 3 및 실시예 4는 실제 측정한 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도와의 오차 범위가 5 % 이하로 나타났다. 이를 통해 단 시간 내에 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도를 예측 할 수 있음을 확인하였다.
10: 상부
20: 하부
30: 몸통부
100: 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기

Claims (12)

  1. 부피(V)당 표면적(S)의 비(S/V)가 0.30 /mm이하인 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 용기는 시린지, 병 또는 튜브인 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 용기는 금속 성분 또는 플라스틱 성분을 포함하는 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 경화성 수지 조성물은 폴리이소시아네이트 및 무기 필러를 포함하는, 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 폴리이소시아네이트는 비방향족이소시아네이트인 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 비방향족 폴리이소시아네이트는 지환족 폴리이소시아네이트, 지환족 폴리이소시아네이트의 카르보디이미드 변성 폴리이소시아네이트 또는 지환족 폴리이소시아네이트의 이소시아누레이트 변성 폴리이소시아네이트인 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기.
  7. 제 4 항에 있어서, 상기 무기 필러는 퓸드 실리카, 클레이, 탄산칼슘(CaCO3), 산화알루미늄(Al2O3), 질화알루미늄(AlN), 질화붕소(BN), 질화규소(Si3N4), 탄화규소(SiC), 산화베릴륨(BeO), 산화아연(ZnO), 수산화알루미늄(Al(OH)3), 보헤마이트(Boehmite) 또는 탄소 필러인 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기.
  8. 제 4 항에 있어서, 상기 경화성 수지 조성물은 필러를 폴리이소시아네이트 100 중량부 대비, 50 내지 2,000 중량부의 범위내로 포함하는 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측용 용기.
  9. 경화성 수지 조성물이 수용된 제1항의 용기를 가열하는 단계; 및 상기 경화성 수지 조성물의 상온 점도를 측정하는 단계를 포함하는 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측 방법.
  10. 제9항에 있어서, 경화성 수지 조성물이 수용된 용기의 가열은 45℃ 내지 75℃ 범위내의 온도에서 15 시간 내지 48 시간 동안 수행하는 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측 방법.
  11. 제9항에 있어서, 경화성 수지 조성물이 수용된 용기를 가열하기 전에 경화성 수지 조성물이 수용된 용기를 진공상태로 처리하는 단계를 추가로 포함하는 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측 방법.
  12. 제 9 항에 있어서, 경화성 수지 조성물이 수용된 용기를 가열한 후에 경화성 수지 조성물이 수용된 용기를 냉각하는 단계를 추가로 포함하는 경화성 수지 조성물의 최대 상온 점도 예측 방법.
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