KR20220035056A - 곤충 건조 조건에 따른 바이오디젤 합성 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 곤충 건조 조건에 따라 바이오디젤의 수율을 높일 수 있는 바이오디젤 합성 방법에 관한 것이다.
본 발명은 곤충 건조 조건에 따라 생성되는 곤충 지질의 산가를 낮출 수 있어 염기촉매가 사용가능한 바이오디젤 합성 방법을 제공한다. 본 발명의 바이오디젤 합성 방법은 저산가의 곤충 지질과 염기촉매를 사용함에 따라 에스테르 교환 반응시간이 짧고, 바이오디젤과 글리세롤간의 층 분리도 용이하게 수행될 수 있다.

Description

곤충 건조 조건에 따른 바이오디젤 합성 방법{Method of preparing biodiesel according to dry condition of insect}
본 발명은 곤충 건조 조건에 따른 바이오디젤 합성 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 곤충 건조 조건에 따라 바이오디젤의 수율을 높일 수 있는 바이오디젤 합성 방법에 관한 것이다.
현재 전세계적으로 사용되고 있는 주된 에너지원은 석유, 석탄, 천연가스와 같이 고대로부터 축적된 화석연료에 의존하고 있는데, 각국의 경제성장 위주의 개발정책으로 인해 그 사용량이 급속도로 증가하는 추세를 보이고 있다. 그러나 이러한 화석연료의 대량소비로 인하여 한정된 에너지 자원의 고갈 위기에 직면하게 되면서 원유의 수급차질에 따른 고유가 문제가 계속되고 있고, 화석연료의 소비량에 비례하여 지구온난화 및 환경오염의 문제가 지속적으로 대두되고 있다. 이로 인해 세계 각국에서는 화석연료를 대체할 수 있는 다양한 형태의 에너지원에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있으며, 막대한 에너지 자원의 대부분을 수입에 의존하고 있는 우리나라에서 또한 대체에너지 개발에 관계된 많은 연구와 노력이 기울여지고 있다.
현재 대체 에너지원 탐색의 일환으로 재생 가능 에너지라 불리는 바이오 에너지의 개발이 상당히 진척되고 있는데, 그 중 바이오디젤은 환경친화적 특성으로 인해 많은 관심이 고조되고 있다.
바이오디젤은 식물성 유지나 동물성 지방을 다양한 촉매와 반응조건에서 알코올과 화학적으로 에스테르 교환 반응시켜 제조하는 것으로, 기존의 석유제품인 디젤과 물성이 유사하여 디젤자동차에 직접 또는 일정비율로 혼합하여 사용이 가능한 에너지원일 뿐만 아니라 분자 내 산소를 포함하고 있는 친환경 석유대체 연료이다.
이렇게 에스테르 교환 반응(Transesterification)을 통하여 바이오 디젤 (Fatty Acid Methyl Esters: FAMEs)로 전환하는 방법에 있어서, 사용되는 식용/비식용 동식물성 유지의 기본성분은 트리글리세라이드(Triglyceride)이다.
에스테르 교환 반응을 통해 트리글리세라이드로부터 FAMEs(바이오디젤) 및 글리세린이 생성되는데, 그 반응속도가 매우 느리다. 따라서 상용화된 바이오디젤 제조공정에서는 에스테르 교환 반응의 속도를 높이기 위해 산촉매 또는 염기촉매가 사용된다.
바이오디젤 제조공정에서 산촉매를 사용하면 반응온도가 높고 반응시간이 길다는 단점이 있다.
반면, 바이오디젤 제조공정에서 염기촉매를 사용하면 반응온도가 낮고 반응시간이 상대적으로 짧아 산촉매에 비해 유리하지만, 지질에 포함된 유리 지방산(Free Fatty Acids:FFAs)이 비누화(saponification) 반응에 의해 soap을 형성하여 후처리 정제 공정에서 바이오디젤 분리를 어렵게 한다는 문제가 있었다.
본 발명은 낮은 산가를 제공하여 염기 촉매가 사용 가능한 바이오디젤 합성 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 바이오디젤과 글리세롤과의 층분리가 가능한 바이오디젤 합성 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 양상은
곤충 유래 지질, 알코올 및 촉매를 넣어 반응시키는 전이에스테르 반응 단계 ;
알코올과 글리세롤을 제거하여 바이오디젤을 추출하되,
상기 곤충 유래 지질은 산가가 10mg KOH/g 이내인 바이오디젤 합성 방법에 관련된다.
본 발명은 곤충 건조 조건에 따라 생성되는 곤충 지질의 산가를 낮출 수 있어 염기촉매가 사용가능한 바이오디젤 합성 방법을 제공한다. 본 발명의 바이오디젤 합성 방법은 저산가의 곤충 지질과 염기촉매를 사용함에 따라 에스테르 교환 반응시간이 짧고, 바이오디젤과 글리세롤간의 층 분리도 용이하게 수행될 수 있다.
도 1은 본 발명의 바이오디젤 합성 공정을 나타내는 일예이다.
도 2는 본 발명의 바이오디젤 합성 시스템의 개념도이다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시 태양을 도면을 들어 설명한다. 그러나 본 발명의 범위는 하기 실시 태양에 대한 설명 또는 도면에 제한되지 아니한다. 즉, 본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 또한, 본 명세서에서 기술되는 "포함 한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 바이오디젤 합성 공정을 나타내는 일 예이고, 도 2는 본 발명의 바이오디젤 합성 시스템의 개념도이다.
도 1과 도 2를 참고하면, 본 발명의 바이오디젤 합성 방법은 반응단계 및 추출단계를 포함한다.
도 2를 참고하면, 본 발명의 바이오디젤 합성 시스템은 전이 에스테르 반응기(10), 제 1 저장조(20), 응축기(30), 제 2 저장소(40) 및 재순환관(50)을 포함한다.
상기 반응단계는 곤충 유래 지질, 알코올 및 촉매를 넣어 반응시키는 전이에스테르 반응 단계이다.
본 발명의 바이오디젤 합성 방법은 곤충 유래 지질을 사용한다.
상기 곤충은 아메리카동애등에, 갈색거저리, 쌍별귀뚜라미, 흰점박이꽃무지, 장수풍뎅이, 누에, 벼메뚜기, 수벌번데기, 아메리카왕거저리일 수 있다.
상기 곤충 유래 지질은 건조된 수분 함량이 4~9 중량%인 곤충으로부터 추출된 지질일 수 있다. 예를 들면, 상기 곤충이 아메리카동애등에인 경우, 건조된 수분 함량이 4.5~8 중량%이고, 상기 곤충이 갈색거저리 인 경우, 건조된 수분 함량이 4~9 중량%일 수 있다. 이외에도 식용곤충에 해당하는 쌍별귀뚜라미, 흰점박이꽃무지, 누에, 벼메뚜기, 장수풍뎅이유충과 추가예정인 아메리카왕거저리, 수벌번데기도 해당될 수 있다
상기 곤충 유래 지질은 기계적 방식 또는 화학적 방식으로 추출할 수 있으나, 바람직하게는 화학적 방식으로 추출할 수 있다. 화학적 방식으로 추출하는 경우 기계식 방식에 비해 산폐가 적어 지질의 산가를 낮출 수 있다.
상기 곤충 유래 지질은 산가가 30mg KOH/g 이내, 바람직하게는 10mg KOH/g 이내 일 수 있다.
화학적 방식으로 곤충 유래 지질을 추출하는 방법은 곤충을 건조 및 분쇄하는 단계, 분쇄된 곤충가루를 용매와 혼합하는 단계, 10~100℃로 가열하는 단계, 용매와 부산물을 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 곤충 건조 단계는 수분 함량이 4~9 중량%이 되도록 곤충에 열풍을 가할 수 있다.
상기 용매는 헥산, 톨루엔, 자일렌 등 친유성 용매 일 수 있다.
상기 가열 온도는 상온일 수 있다. 예를 들면, 상기 가열 온도는 20~40℃일 수 있다. 가열 온도가 50℃ 이상이면 산폐가 심해져 산가가 높아진다.
상기 곤충 지질 추출에서의 곤충과 용매는 1 : 1 ~ 3의 중량비로 혼합될 수 있다.
상기 전이에스테르 반응 단계에 사용되는 알코올은 지방족 알코올류 또는 일차 알코올류가 사용될 수 있다. 예를 들어, 탄소수 1 내지 12의 지방족 알코올류가 사용될 수 있다. 이러한 지방족 알코올류로는, 예로서 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올 등이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 메탄올이나 에탄올일 수 있다.
상기 전이에스테르 반응 단계에 사용되는 촉매는 염기 촉매일 수 있다. 상기 염기촉매로는 NaOH, KOH, CH3NaO 일 수 있다.
상기 곤충 유래 지질과 알코올은 중량비로 1 : 1~10 일 수 있다.
상기 염기촉매는 상기 곤충 유래 지질 대비 1~5중량%가 사용될 수 있다.
상기 전이에스테르 반응 단계는 50~100℃에서 30분~3시간 동안 가열할 수 있다.
전이 에스테르 반응기(10)에서 곤충 지질, 촉매, 알코올을 넣어 상기 전이에스테르 반응을 수행할 수 있다.
바이오디젤 추출 단계는 공지된 바이오디젤 추출 방법을 사용할 수 있다.
상기 바이오디젤 추출 단계는 알코올 증발단계, 글리세롤 분리단계, 세척 단계를 포함한다.
상기 알코올 증발 단계는 상기 전이 에스테르 반응기(10)에서 감압증류를 통해 용매를 증발시킬 수 있다. 증발된 알코올은 상기 응축기(30)에서 냉각되어 제 2 저장소(40)에 수집될 수 있다.
상기 분리단계는 상기 전이 에스테르 반응기(10)에서 반응물을 1시간 동안 정체시켜 글리세롤을 층 분리할 수 있다. 즉, 상기 전이 에스테르 반응기(10)에서 아래층은 글리세롤층이 형성되고, 위층은 바이오디젤층이 형성되므로 반응기 하단의 밸브를 열어 글리세롤을 먼저 제 1 저장소(20)로 분리할 수 있다. 이어서, 제 1 저장소의 글리세롤을 배관 등을 통해 외부로 회수할 수 있다. 이어서, 여기에 증류수를 넣어 바이오디젤을 수세할 수 있다. 수세가 완료되면 전이 에스테르 반응기(10) 하단의 밸브를 열어 바이오디젤을 제 1 저장소(20)로 추출한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예
마이크로파 건조
실험 곤충 종: 갈색거저리 유충(M), 아메리카 동애등에 유충(B)
실험 조건 및 방법: 연속형 컨베이어 마이크로웨이브 건조기(18kw MW)를 이용하여 하기 표 1과 같이 곤충 종별 선행 건조 실험을 진행 하였다. 곤충을 종별로 100g씩 투입하여 건조 과건조(수분함량 5% 이하), 적정건조(5~10%), 약건조 조건(10~15%)에서 시간 때 별 수분 및 영양성분 검사를 하고 이를 표 2에 나타내었다.
건조 곤충 종
건조 정도		 M B
수분 5% 이하-3 5분 8분
수분 10% 이하-2 4분 4분30초
수분 16% 이하-1 3분 4분
처리구
항목(%)		 M-1 M-2 M-3 B-1 B-2 B-3
수분 14.61 5.01 4.34 15.05 7.7 3.28
조단백질 43.31 45.68 51.03 32.57 35.32 37.37
조지방 27.77 34.39 32.67 27.90 30.14 29.46
조섬유 6.12 6.44 6.05 5.99 6.10 7.63
조회분 2.87 3.36 3.27 9.81 10.99 11.58
탄수화물 11.44 11.56 8.69 14.67 15.85 18.31
지질추출
각 처리구(M-1, M-2, M-3, B-1, B-2. B-3)별로 화학적 방식으로 곤충 지질을 추출하였다. 건조된 곤충들을 분쇄하고, 이를 헥산에 1: 1의 중량 비율로 넣은 후 3시간 동안 가열 및 교반을 하였다. 필터링 후 감압 증류하여(헥산과 곤충잔류물을 제거) 곤충 지질을 수득하였다.
바이오디젤 제조
위에서 추출된 5g 곤충 지질과 40g 메탄올, 3g KOH(0.1M)를 65℃에서 2시간 반응하였다. 반응 완료 후에 메탄올을 감압증류로 제거하고 1시간 정체하여 층분리를 통해 글리세린을 제거하였다. 바이오디젤을 증류수로 수세하였다. 최종적으로 얻은 용액의 무게 측정(gd), FAME 함량(w, %)을 측정하여 하기 수학식 1과 바이오디젤 수율을 산출하였다.
Figure pat00001
하기 표 3은 각 처리구별 지질 산가, 바이오디젤 수율을 나타낸 것이다.
처리구
항목(%)		 M-1 M-2 M-3 B-1 B-2 B-3
수분(%) 14.61 5.01 4.34 15.05 7.7 3.28
산가(mg KOH/g) 129.46 3.52 5.20 60.83 9.36 10.48
바이오디젤 수율(%) - 86.4 85.1 60.7 83.7 81.2
표 3을 참고하면, 곤충 지질의 산가가 곤충의 건조 조건(함수율)에 따라 변함을 확인할 수 있다. 또한, 표 3에 의하면, M-2이나 B-2는 함수율이 M-3와 B-3에 비해 더 높으나 오히려 산가는 더 낮았다. 그 결과, M-2이나 B-2의 바이오디젤 수율이 M-3와 B-3 보다 더 높았다.
본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 따라서 본 발명의 범위는 전술한 실시예에 한정되지 않고 특허청구범위에 기재된 내용 및 그와 동등한 범위 내에 있는 다양한 실시 형태가 포함되도록 해석되어야 할 것이다.

Claims (4)

  1. 곤충 유래 지질, 알코올 및 촉매를 넣어 반응시키는 전이에스테르 반응 단계 ;
    알코올과 글리세롤을 제거하여 바이오디젤을 추출하되,
    상기 곤충 유래 지질은 산가가 30mg KOH/g 이내인 것을 특징으로 하는 바이오디젤 합성 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 곤충 유래 지질은
    건조된 수분 함량이 4~9 중량%인 곤충으로부터 추출된 지질인 것을 특징으로 하는 바이오디젤 합성 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 곤충 유래 지질과 알코올은 중량비로 1 : 1~10인 것을 특징으로 하는 바이오디젤 합성 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 방법은 상기 곤충 유래 지질 대비 1~5중량%의 염기 촉매를 사용하는 것을 특징으로 하는 바이오디젤 합성 방법.
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