KR20220021453A

KR20220021453A - bag sheet

Info

Publication number: KR20220021453A
Application number: KR1020217033339A
Authority: KR
Inventors: 겐타 니시지마; 다츠키 하세가와
Original assignee: 린텍 가부시키가이샤
Priority date: 2019-06-14
Filing date: 2020-06-12
Publication date: 2022-02-22
Also published as: CN113924341A; JPWO2020251028A1; WO2020251028A1; JP2021114471A; JP6873337B1; TW202111073A

Abstract

본 발명은, 열경화성의 봉지제층을 갖는 봉지 시트로서, 이하의 요건 (I), 요건 (II), 및 요건 (III) 을 만족하는 것을 특징으로 하는 봉지 시트이다. 본 발명의 봉지 시트는, 상온에서의 첩부성이 우수하고, 또한, 열경화 과정에 있어서 변형하기 어려운 봉지제층을 갖는 것이다.
요건 (I) : 상기 봉지제층이, 1 종 또는 2 종 이상의 에폭시 화합물을 함유한다.
요건 (II) : 상기 봉지제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 3.0 × 10⁷ Pa 이하이다.
요건 (III) : 상기 봉지제층을 35 ℃ 에서 110 ℃ 까지 25 ℃/분의 속도로 승온하고, 그 후 110 ℃ 를 유지했을 때, 승온 개시로부터 250 초 후의 봉지제층의 복소점도가 1 × 10⁴ Pa·s 이상이다.This invention is a sealing sheet which has a thermosetting sealing agent layer, Comprising: The following requirements (I), the requirements (II), and the requirements (III) are satisfy|filled, It is a sealing sheet characterized by the above-mentioned. The sealing sheet of this invention is excellent in sticking property in normal temperature, and has a sealing agent layer which is hard to deform|transform in a thermosetting process.
Requirements (I): The said sealing agent layer contains 1 type, or 2 or more types of epoxy compounds.
Requirement (II): The storage elastic modulus in 23 degreeC of the said sealing agent layer is 3.0x10< ⁷ >Pa or less.
Requirement (III): When the temperature of the encapsulant layer is raised from 35 °C to 110 °C at a rate of 25 °C/min, and then maintained at 110 °C, the complex viscosity of the encapsulant layer after 250 seconds from the start of temperature increase is 1 × 10 ⁴ more than Pa·s.

Description

bag sheet

본 발명은 상온 (23 ℃ 를 말한다. 이하 동일) 에서의 첩부성이 우수하고, 또한, 열경화 과정에 있어서 변형하기 어려운 봉지제층을 갖는 봉지 시트에 관한 것이다.This invention relates to the sealing sheet which is excellent in the sticking property in normal temperature (referring to 23 degreeC. hereinafter the same) and has a sealing agent layer which is hard to deform|transform in a thermosetting process.

최근, 유기 EL 소자는, 저전압 직류 구동에 의한 고휘도 발광이 가능한 발광 소자로서 주목받고 있다.BACKGROUND ART In recent years, organic EL devices are attracting attention as light emitting devices capable of high-intensity light emission by low-voltage direct current driving.

그러나, 유기 EL 소자에는, 시간의 경과와 함께, 발광 휘도, 발광 효율, 발광 균일성 등의 발광 특성이 저하하기 쉽다는 문제가 있었다.However, the organic EL element has a problem that light emission characteristics such as light emission luminance, light emission efficiency, and light emission uniformity tend to decrease with the passage of time.

이 발광 특성의 저하의 문제의 원인으로서, 산소나 수분 등이 유기 EL 소자의 내부로 침입하여, 전극이나 유기층을 열화시키는 것을 생각할 수 있었다. 이 때문에, 봉지재를 사용하여 유기 EL 소자를 봉지하여, 산소나 수분의 침입을 방지하는 것이 행해져 왔다.As a cause of the problem of the deterioration of the light emitting characteristics, it was considered that oxygen, moisture, or the like penetrated into the organic EL element and deteriorated the electrode and the organic layer. For this reason, sealing an organic electroluminescent element using a sealing material, and preventing the penetration|invasion of oxygen and water|moisture content has been performed.

예를 들어, 특허문헌 1 에는, 수지 성분과 경화제를 함유하고, 상기 수지 성분이, 중량 평균 분자량이 특정 범위 내인 비페닐 골격 함유 에폭시 수지와, 중량 평균 분자량이 특정 범위 내인 지환 골격 함유 에폭시 수지와, 중량 평균 분자량이 특정 범위 내인 스티렌계 올리고머를 함유하는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치 봉지재가 기재되어 있다.For example, in Patent Document 1, a resin component and a curing agent are contained, and the resin component is a biphenyl skeleton-containing epoxy resin having a weight average molecular weight within a specific range, an alicyclic skeleton-containing epoxy resin having a weight average molecular weight within a specific range, and , an image display device encapsulant comprising a styrenic oligomer having a weight average molecular weight within a specific range is described.

WO2018/235824호WO2018/235824

특허문헌 1 에 기재되어 있는 바와 같이, 경화성의 시트상 접착제는, 봉지재의 형성 재료로서 바람직하게 사용되어 왔다 (이하,「봉지재 형성용의 시트상 접착제」를「봉지제층」이라고 하는 경우가 있다.).As described in Patent Literature 1, a curable sheet-like adhesive has been preferably used as a material for forming a sealing material (hereinafter, “sheet-like adhesive for forming sealing material” is sometimes referred to as “sealing agent layer”). .).

그러나, 경화성의 봉지제층 중에는 상온에서의 첩부성이 열등한 것이 있어, 피봉지물에 첩부할 때에 가열하여 표면을 연화시킬 필요가 있는 것이 있었다.However, some of the sclerosing|hardenable sealing agent layers have inferior sticking properties at normal temperature, and when sticking to a to-be-sealed object, it was necessary to heat and soften the surface.

또, 봉지제층이 열경화성을 갖는 것인 경우, 열경화 과정의 초기 단계에 있어서, 가열에 의해 유동성이 높아진 봉지제층이 진동 등의 외부로부터의 영향으로 인해 변형하기 때문에, 봉지제층이 본래 갖는 봉지 성능을 발휘할 수 없는 경우가 있었다.In addition, when the encapsulant layer has thermosetting properties, in the initial stage of the thermosetting process, since the encapsulant layer, which has increased fluidity by heating, deforms due to external influences such as vibration, the encapsulation performance inherent in the encapsulant layer There were cases where it was not possible to perform

본 발명은, 상기 실정을 감안하여 이루어진 것으로, 상온에서의 첩부성이 우수하고, 또한, 열경화 과정에 있어서 변형하기 어려운 봉지제층을 갖는 봉지 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a sealing sheet having a sealing agent layer that is excellent in sticking properties at room temperature and is difficult to deform during a thermosetting process.

본 발명자들은 상기 과제를 해결하고자, 에폭시 화합물을 함유하는 봉지제층에 대해 예의 검토하였다. 그 결과, 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률에 관한 요건과, 소정의 조건으로 가열했을 때의 복소점도에 관한 요건을 만족하는 봉지제층은, 상온에서의 첩부성이 우수하고, 또한, 열경화 과정에 있어서 변형하기 어려운 것인 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.The present inventors earnestly studied about the sealing agent layer containing an epoxy compound in order to solve the said subject. As a result, the sealing agent layer which satisfies the requirement regarding the storage modulus in 23 degreeC, and the requirement regarding the complex viscosity when heated under predetermined conditions is excellent in sticking property at normal temperature, and also in a thermosetting process It found out that it is a thing which is hard to deform|transform in this invention, and came to complete this invention.

이렇게 해서 본 발명에 의하면, 하기〔1〕∼〔12〕의 봉지 시트가 제공된다.In this way, according to the present invention, the following [1] to [12] sealing sheets are provided.

〔1〕열경화성의 봉지제층을 갖는 봉지 시트로서, 이하의 요건 (I), 요건 (II), 및 요건 (III) 을 만족하는 것을 특징으로 하는 봉지 시트.[1] A sealing sheet having a thermosetting sealing agent layer, wherein the following requirements (I), (II), and (III) are satisfied.

요건 (I) : 상기 봉지제층이, 1 종 또는 2 종 이상의 에폭시 화합물을 함유한다.Requirements (I): The said sealing agent layer contains 1 type, or 2 or more types of epoxy compounds.

요건 (II) : 상기 봉지제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 1.3 × 10⁷ Pa 이하이다.Requirement (II): The storage elastic modulus in 23 degreeC of the said sealing agent layer is 1.3x10< ⁷ >Pa or less.

요건 (III) : 상기 봉지제층을 35 ℃ 에서 110 ℃ 까지 25 ℃/분의 속도로 승온하고, 그 후 110 ℃ 를 유지했을 때, 승온 개시로부터 250 초 후의 봉지제층의 복소점도가 1 × 10⁴ Pa·s 이상이다.Requirement (III): When the temperature of the encapsulant layer is raised from 35 °C to 110 °C at a rate of 25 °C/min, and then maintained at 110 °C, the complex viscosity of the encapsulant layer after 250 seconds from the start of temperature increase is 1 × 10 ⁴ more than Pa·s.

〔2〕상기 봉지제층이 이하의 요건 (IV) 를 만족하는 것을 특징으로 하는,〔1〕에 기재된 봉지 시트.[2] The sealing sheet according to [1], wherein the sealing agent layer satisfies the following requirement (IV).

요건 (IV) : 동질의 봉지제층〔봉지제층 (A) 와 봉지제층 (B)〕을 준비하고, 봉지제층 (A) 를 시험편으로 사용하여, 0 ℃ 에서 200 ℃ 까지 10 ℃/분의 승온 속도로 시차 주사 열량 측정을 실시하고, 발열 피크의 면적〔면적 (α)〕을 구한다. 이어서, 봉지제층 (B) 를 23 ℃, 상대습도 50 ％ 의 환경하에서 7 일간 보관 후, 이것을 측정 시료로 사용하여, 0 ℃ 에서 200 ℃ 까지 10 ℃/분의 승온 속도로 시차 주사 열량 측정을 실시하고, 발열 피크의 면적〔면적 (β)〕을 구한다. 얻어진 면적치를 기초로, 하기 식 (1) 로부터 산출되는 X 가 95 ％ 이상이다.Requirement (IV): Prepare a homogeneous encapsulant layer [encapsulant layer (A) and encapsulant layer (B)], using the encapsulant layer (A) as a test piece, from 0 °C to 200 °C, at a temperature increase rate of 10 °C/min By performing differential scanning calorimetry, the area [area (α)] of the exothermic peak is determined. Next, the sealing agent layer (B) is stored for 7 days in an environment of 23°C and 50% of relative humidity, and then, using this as a measurement sample, differential scanning calorimetry is performed from 0°C to 200°C at a temperature increase rate of 10°C/min. Then, the area [area (β)] of the exothermic peak is obtained. Based on the obtained area value, X computed from following formula (1) is 95 % or more.

[수학식 1][Equation 1]

〔3〕상기 에폭시 화합물의 적어도 1 종이 25 ℃ 에서 액체인 에폭시 화합물인,〔1〕또는〔2〕에 기재된 봉지 시트.[3] The sealing sheet according to [1] or [2], wherein at least one of the epoxy compounds is an epoxy compound that is liquid at 25°C.

〔4〕상기 25 ℃ 에서 액체인 에폭시 화합물의 함유량이, 봉지제층 전체에 대해 55 질량％ 이상인,〔3〕에 기재된 봉지 시트.[4] The sealing sheet according to [3], wherein the content of the epoxy compound liquid at 25°C is 55 mass% or more with respect to the entire sealing agent layer.

〔5〕상기 에폭시 화합물의 적어도 1 종이, 글리시딜에테르기를 갖는 에폭시 화합물인,〔1〕∼〔4〕중 어느 하나에 기재된 봉지 시트.[5] The sealing sheet according to any one of [1] to [4], wherein at least one of the epoxy compounds is an epoxy compound having a glycidyl ether group.

〔6〕상기 에폭시 화합물의 적어도 1 종이, 지환식 골격을 갖는 에폭시 화합물인,〔1〕∼〔5〕중 어느 하나에 기재된 봉지 시트.[6] The sealing sheet according to any one of [1] to [5], wherein at least one of the epoxy compounds is an epoxy compound having an alicyclic skeleton.

〔7〕상기 봉지제층이 경화제를 함유하는 것으로서, 경화제의 적어도 1 종이 열 카티온 중합 개시제인,〔1〕∼〔6〕중 어느 하나에 기재된 봉지 시트.[7] The sealing sheet according to any one of [1] to [6], wherein the sealing agent layer contains a curing agent, and at least one type of the curing agent is a thermal cationic polymerization initiator.

〔8〕상기 경화제의 적어도 1 종으로서, 하기의 조건으로 시차 주사 열량 측정을 실시했을 때에, 발열 피크의 피크 톱 온도가 120 ℃ 이하가 되는 열 카티온 중합 개시제를 함유하는 것인,〔7〕에 기재된 봉지 시트.[8] At least one kind of the curing agent contains a thermal cationic polymerization initiator whose peak top temperature of the exothermic peak is 120° C. or less when differential scanning calorimetry is performed under the following conditions, [7] The encapsulation sheet described in .

(시차 주사 열량 측정)(Differential scanning calorimetry)

열 카티온 중합 개시제 0.1 질량부, 비스페놀A디글리시딜에테르 100 질량부, γ-부티로락톤 0.1 질량부의 혼합물을 측정 시료로 사용하여, 30 ℃ 에서 300 ℃ 까지 10 ℃/분의 승온 속도로 시차 주사 열량 측정을 실시한다.Using a mixture of 0.1 parts by mass of thermal cationic polymerization initiator, 100 parts by mass of bisphenol A diglycidyl ether, and 0.1 parts by mass of γ-butyrolactone as a measurement sample, from 30°C to 300°C at a temperature increase rate of 10°C/min. Differential scanning calorimetry is performed.

〔9〕상기 경화제의 적어도 1 종으로서, 하기의 조건으로 시차 주사 열량 측정을 실시했을 때에, 발열 피크의 피크 톱 온도가 120 ℃ 초과가 되는 열 카티온 중합 개시제를 추가로 함유하는 것인,〔8〕에 기재된 봉지 시트.[9] At least one kind of the curing agent, which further contains a thermal cationic polymerization initiator whose peak top temperature of the exothermic peak exceeds 120 ° C when differential scanning calorimetry is performed under the following conditions, [ 8], the encapsulation sheet described in the above.

(시차 주사 열량 측정)(Differential scanning calorimetry)

열 카티온 중합 개시제 0.1 질량부, 비스페놀A디글리시딜에테르 100 질량부,γ-부티로락톤 0.1 질량부의 혼합물을 측정 시료로 사용하여, 30 ℃ 에서 300 ℃ 까지 10 ℃/분의 승온 속도로 시차 주사 열량 측정을 실시한다.Using a mixture of 0.1 parts by mass of thermal cationic polymerization initiator, 100 parts by mass of bisphenol A diglycidyl ether, and 0.1 parts by mass of γ-butyrolactone as a measurement sample, from 30°C to 300°C at a temperature increase rate of 10°C/min. Differential scanning calorimetry is performed.

〔10〕상기 경화제 전부가, 열 카티온 중합 개시제인,〔7〕∼〔9〕중 어느 하나에 기재된 봉지 시트.[10] The sealing sheet according to any one of [7] to [9], wherein all of the curing agent is a thermal cationic polymerization initiator.

〔11〕상기 봉지제층이, 바인더 수지를 함유하는 것으로서, 바인더 수지의 적어도 1 종이, 유리 전이 온도 (Tg) 가 60 ℃ 이상의 바인더 수지인,〔1〕∼〔10〕중 어느 하나에 기재된 봉지 시트.[11] The sealing sheet according to any one of [1] to [10], wherein the sealing agent layer contains a binder resin, at least one type of binder resin, and a binder resin having a glass transition temperature (Tg) of 60°C or higher. .

〔12〕광 관련 디바이스의 봉지에 사용되는,〔1〕∼〔11〕중 어느 하나에 기재된 봉지 시트.[12] The sealing sheet according to any one of [1] to [11], which is used for sealing an optical device.

본 발명에 의하면, 상온에서의 첩부성이 우수하고, 또한, 열경화 과정에 있어서 변형하기 어려운 봉지제층을 갖는 봉지 시트가 제공된다.ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it is excellent in sticking property at normal temperature, and the sealing sheet which has a sealing agent layer which is hard to deform|transform in a thermosetting process is provided.

본 발명의 봉지 시트는, 열경화성의 봉지제층을 갖는 봉지 시트로서, 이하의 요건 (I), 요건 (II), 및 요건 (III) 을 만족하는 것을 특징으로 하는 것이다.The sealing sheet of this invention is a sealing sheet which has a thermosetting sealing agent layer, Comprising: The following requirements (I), requirements (II), and requirements (III) are satisfied, It is characterized by the above-mentioned.

본 발명에 있어서,「봉지제층」이란,「봉지재 형성용의 시트상 접착제」를 의미한다. 봉지제층의 경화물은 봉지재로서 사용된다.In the present invention, the "sealing agent layer" means "the sheet-like adhesive agent for sealing material formation." The cured product of the encapsulant layer is used as a encapsulant.

봉지제층은, 단책상인 것이어도, 장척상 (띠상) 인 것이어도 된다.The encapsulant layer may be in the shape of a strip or in the shape of a long picture (belt shape).

〔요건 (I)〕[Requirement (I)]

봉지제층은 1 종 또는 2 종 이상의 에폭시 화합물을 함유한다.A sealing agent layer contains 1 type(s) or 2 or more types of epoxy compounds.

봉지제층이 에폭시 화합물을 함유함으로써, 봉지제층은 열경화성을 갖는 것이 된다.When a sealing agent layer contains an epoxy compound, a sealing agent layer will have thermosetting property.

에폭시 화합물이란, 분자내에 적어도 1 개, 바람직하게는 2 개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물을 말한다. 또한, 본 발명에 있어서는, 후술하는 페녹시 수지는, 에폭시 화합물에는 포함되지 않는 것으로 한다.The epoxy compound refers to a compound having at least one, preferably two or more epoxy groups in the molecule. In addition, in this invention, the phenoxy resin mentioned later shall not be contained in an epoxy compound.

에폭시기에는, 글리시딜기, 글리시딜에테르기, 에폭시시클로헥실기 등의 옥시란 구조를 함유하는 기가 포함된다.The group containing an oxirane structure, such as a glycidyl group, a glycidyl ether group, and an epoxycyclohexyl group, is contained in an epoxy group.

에폭시 화합물의 분자량은, 통상 100 ∼ 5,000, 바람직하게는 200 ∼ 3,000이다.The molecular weight of an epoxy compound is 100-5,000 normally, Preferably it is 200-3,000.

에폭시 화합물의 에폭시 당량은, 바람직하게는 50 g/eq 이상 1000 g/eq 이하, 보다 바람직하게는 100 g/eq 이상 800 g/eq 이하이다.The epoxy equivalent of an epoxy compound becomes like this. Preferably they are 50 g/eq or more and 1000 g/eq or less, More preferably, they are 100 g/eq or more and 800 g/eq or less.

에폭시 화합물의 에폭시 당량이 상기 범위에 있음으로써, 접착 강도가 높은 봉지재 (경화물) 를 보다 효율적으로 형성할 수 있다.When the epoxy equivalent of an epoxy compound exists in the said range, the sealing material (hardened|cured material) with high adhesive strength can be formed more efficiently.

본 발명에 있어서의 에폭시 당량이란, 분자량을 에폭시기수로 나눈 값을 의미한다.The epoxy equivalent in this invention means the value which divided molecular weight by the number of epoxy groups.

에폭시 화합물의 함유량은, 봉지제층 전체에 대해, 바람직하게는 55 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 57 ∼ 75 질량％ 이다.To [ content of an epoxy compound / the whole sealing agent layer ], Preferably it is 55 mass % or more, More preferably, it is 57-75 mass %.

에폭시 화합물의 함유량이, 봉지제층 전체에 대해 55 질량％ 이상임으로써, 접착 강도가 높은 봉지재를 보다 효율적으로 형성할 수 있다.When content of an epoxy compound is 55 mass % or more with respect to the whole sealing material layer, the sealing material with high adhesive strength can be formed more efficiently.

에폭시 화합물로는, 지방족 에폭시 화합물 (지환식 에폭시 화합물을 제외한다), 방향족 에폭시 화합물, 지환식 에폭시 화합물 등을 들 수 있다.As an epoxy compound, an aliphatic epoxy compound (except an alicyclic epoxy compound), an aromatic epoxy compound, an alicyclic epoxy compound, etc. are mentioned.

지방족 에폭시 화합물로는, 지방족 알코올의 글리시딜에테르화물, 알킬카르복실산의 글리시딜에스테르 등의 단관능 에폭시 화합물 ;Examples of the aliphatic epoxy compound include monofunctional epoxy compounds such as glycidyl ether products of aliphatic alcohols and glycidyl esters of alkylcarboxylic acids;

지방족 다가 알코올, 또는 그 알킬렌옥사이드 부가물의 폴리글리시딜에테르화물, 지방족 장사슬 다염기산의 폴리글리시딜에스테르 등의 다관능 에폭시 화합물 ; 을 들 수 있다.Polyfunctional epoxy compounds, such as the polyglycidyl ether product of an aliphatic polyhydric alcohol or its alkylene oxide adduct, and the polyglycidyl ester of an aliphatic long-chain polybasic acid; can be heard

이들 지방족 에폭시 화합물의 대표적인 화합물로는, 알릴글리시딜에테르 등의 알케닐글리시딜에테르 ; 부틸글리시딜에테르, 2-에틸헥실글리시딜에테르, C12 ∼ 13 혼합 알킬글리시딜에테르 등의 알킬글리시딜에테르 ; 1,4-부탄디올디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르, 글리세린의 트리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판의 트리글리시딜에테르, 소르비톨의 테트라글리시딜에테르, 디펜타에리트리톨의 헥사글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜의 디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜의 디글리시딜에테르 등의 다가 알코올의 글리시딜에테르 ; 프로필렌글리콜, 트리메틸올프로판, 글리세린 등의 지방족 다가 알코올에, 1 종 또는 2 종 이상의 알킬렌옥사이드를 부가함으로써 얻어지는 폴리에테르폴리올의 폴리글리시딜에테르화물 ; 지방족 장사슬 이염기산의 디글리시딜에스테르 ; 지방족 고급 알코올의 모노글리시딜에테르, 고급 지방산의 글리시딜에스테르, 에폭시화 대두유, 에폭시스테아르산옥틸, 에폭시스테아르산부틸, 에폭시화폴리부타디엔 ; 등을 들 수 있다.As a typical compound of these aliphatic epoxy compounds, Alkenyl glycidyl ether, such as allyl glycidyl ether; alkyl glycidyl ethers such as butyl glycidyl ether, 2-ethylhexyl glycidyl ether, and C12-13 mixed alkyl glycidyl ether; 1,4-butanediol diglycidyl ether, neopentyl glycol diglycidyl ether, triglycidyl ether of glycerin, triglycidyl ether of trimethylolpropane, tetraglycidyl ether of sorbitol, hexaglycidyl ether of dipentaerythritol glycidyl ethers of polyhydric alcohols such as glycidyl ether, diglycidyl ether of polyethylene glycol, and diglycidyl ether of polypropylene glycol; Polyglycidyl ether product of polyether polyol obtained by adding 1 type, or 2 or more types of alkylene oxides to aliphatic polyhydric alcohols, such as propylene glycol, a trimethylol propane, and glycerol; diglycidyl ester of an aliphatic long-chain dibasic acid; monoglycidyl ether of aliphatic higher alcohol, glycidyl ester of higher fatty acid, epoxidized soybean oil, octyl epoxystearate, butyl epoxystearate, and epoxidized polybutadiene; and the like.

또, 지방족 에폭시 화합물로서 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 데나콜 EX-121, 데나콜 EX-171, 데나콜 EX-192, 데나콜 EX-211, 데나콜 EX-212, 데나콜 EX-313, 데나콜 EX-314, 데나콜 EX-321, 데나콜 EX-411, 데나콜 EX-421, 데나콜 EX-512, 데나콜 EX-521, 데나콜 EX-611, 데나콜 EX-612, 데나콜 EX-614, 데나콜 EX-622, 데나콜 EX-810, 데나콜 EX-811, 데나콜 EX-850, 데나콜 EX-851, 데나콜 EX-821, 데나콜 EX-830, 데나콜 EX-832, 데나콜 EX-841, 데나콜 EX-861, 데나콜 EX-911, 데나콜 EX-941, 데나콜 EX-920, 데나콜 EX-931 (이상, 나가세켐텍스사 제조) ;Moreover, a commercial item can also be used as an aliphatic epoxy compound. As a commercial item, it is denacol EX-121, denacol EX-171, denacol EX-192, denacol EX-211, denacol EX-212, denacol EX-313, denacol EX-314, denacol EX- 321, Denacol EX-411, Denacol EX-421, Denacol EX-512, Denacol EX-521, Denacol EX-611, Denacol EX-612, Denacol EX-614, Denacol EX-622, Denacol EX-810, Denacol EX-811, Denacol EX-850, Denacol EX-851, Denacol EX-821, Denacol EX-830, Denacol EX-832, Denacol EX-841, Denacol EX-861, denacol EX-911, denacol EX-941, denacol EX-920, and denacol EX-931 (above, manufactured by Nagase Chemtex);

에포라이트 M-1230, 에포라이트 40 E, 에포라이트 100 E, 에포라이트 200 E, 에포라이트 400 E, 에포라이트 70 P, 에포라이트 200 P, 에포라이트 400 P, 에포라이트 1500 NP, 에포라이트 1600, 에포라이트 80 MF, 에포라이트 100 MF (이상, 쿄에이샤 화학사 제조) ;Eporite M-1230, Eporite 40 E, Eporite 100 E, Eporite 200 E, Eporite 400 E, Eporite 70 P, Eporite 200 P, Eporite 400 P, Eporite 1500 NP, Eporite 1600, Eporite 80 MF, Eporite 100 MF (above, the Kyoeisha Chemical Company make);

아데카 글리시롤 ED-503, 아데카 글리시롤 ED-503 G, 아데카 글리시롤 ED-506, 아데카 글리시롤 ED-523 T (이상, ADEKA 사 제조) ; 를 들 수 있다.Adeca Glycirol ED-503, Adeca Glycirol ED-503G, Adeca Glycirol ED-506, Adeca Glycirol ED-523T (above, manufactured by ADEKA); can be heard

방향족 에폭시 화합물로는, 페놀, 크레졸, 부틸페놀 등의, 방향족 고리를 적어도 1 개 갖는 페놀류, 또는 그 알킬렌옥사이드 부가물의 모노/폴리글리시딜에테르화물 ; 방향족 복소 고리를 갖는 에폭시 화합물 ; 등을 들 수 있다.Examples of the aromatic epoxy compound include phenols having at least one aromatic ring, such as phenol, cresol, and butylphenol, or mono/polyglycidyl ether products of alkylene oxide adducts thereof; Epoxy compound which has an aromatic heterocyclic ring; and the like.

이들 방향족 에폭시 화합물의 대표적인 화합물로는, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 또는 이들에 추가로 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물의 글리시딜에테르화물이나 에폭시 노볼락 수지 ;As a typical compound of these aromatic epoxy compounds, the glycidyl ether compound of the compound which added bisphenol A, bisphenol F, or these further added alkylene oxide, and an epoxy novolak resin;

레조르시놀이나 하이드로퀴논, 카테콜 등의 2 개 이상의 페놀성 수산기를 갖는 방향족 화합물의 모노/폴리글리시딜에테르화물 ;mono/polyglycidyl ether products of aromatic compounds having two or more phenolic hydroxyl groups, such as resorcinol, hydroquinone, and catechol;

페닐디메탄올이나 페닐디에탄올, 페닐디부탄올 등의 알코올성 수산기를 2 개 이상 갖는 방향족 화합물의 글리시딜에테르화물 ;glycidyl ether products of aromatic compounds having two or more alcoholic hydroxyl groups, such as phenyldimethanol, phenyldiethanol, and phenyldibutanol;

프탈산, 테레프탈산, 트리멜리트산 등의 2 개 이상의 카르복실산을 갖는 다염기산 방향족 화합물의 글리시딜에스테르, 벤조산의 글리시딜에스테르, 스티렌옥사이드 또는 디비닐벤젠의 에폭시화물 ;glycidyl ester of a polybasic acid aromatic compound having two or more carboxylic acids such as phthalic acid, terephthalic acid and trimellitic acid, glycidyl ester of benzoic acid, epoxide of styrene oxide or divinylbenzene;

2,4,6-트리(글리시딜옥시)-1,3,5-트리아진 등의 트리아진 골격을 갖는 에폭시 화합물 ; 등을 들 수 있다.Epoxy compounds having triazine skeletons such as 2,4,6-tri(glycidyloxy)-1,3,5-triazine; and the like.

또, 방향족 에폭시 화합물로서 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 데나콜 EX-146, 데나콜 EX-147, 데나콜 EX-201, 데나콜 EX-203, 데나콜 EX-711, 데나콜 EX-721, 온코트 EX-1020, 온코트 EX-1030, 온코트 EX-1040, 온코트 EX-1050, 온코트 EX-1051, 온코트 EX-1010, 온코트 EX-1011, 온코트 1012 (이상, 나가세켐텍스사 제조) ;Moreover, a commercial item can also be used as an aromatic epoxy compound. Commercially available products include Denacol EX-146, Denacol EX-147, Denacol EX-201, Denacol EX-203, Denacol EX-711, Denacol EX-721, Oncoat EX-1020, Oncoat EX- 1030, Oncoat EX-1040, Oncoat EX-1050, Oncoat EX-1051, Oncoat EX-1010, Oncoat EX-1011, Oncoat 1012 (above, the Nagase Chemtex company make);

오그솔 PG-100, 오그솔 EG-200, 오그솔 EG-210, 오그솔 EG-250 (이상, 오사카 가스케미컬사 제조) ;Ogsol PG-100, Ogsol EG-200, Ogsol EG-210, Ogsol EG-250 (above, the Osaka Gas Chemical company make);

HP4032, HP4032 D, HP4700 (이상, DIC 사 제조) ;HP4032, HP4032 D, HP4700 (above, manufactured by DIC);

ESN-475 V (이상, 닛테츠케미컬＆머티리얼사 제조) ;ESN-475V (above, manufactured by Nittetsu Chemical &Materials);

JER (구 에피코트) YX8800 (이상, 미츠비시 케미컬사 제조) ;JER (formerly Epicoat) YX8800 (above, the Mitsubishi Chemical company make);

마프루프 G-0105 SA, 마프루프 G-0130 SP (이상, 니치유사 제조) ;Map proof G-0105 SA, Map proof G-0130 SP (above, manufactured by Nichiyu Corporation);

에피크론 N-665, 에피크론 HP-7200 (이상, DIC 사 제조) ;Epicron N-665, Epicron HP-7200 (above, manufactured by DIC);

EOCN-1020, EOCN-102 S, EOCN-103 S, EOCN-104 S, XD-1000, NC-3000, EPPN-501 H, EPPN-501 HY, EPPN-502 H, NC-7000 L (이상, 닛폰 화약사 제조) ;EOCN-1020, EOCN-102 S, EOCN-103 S, EOCN-104 S, XD-1000, NC-3000, EPPN-501 H, EPPN-501 HY, EPPN-502 H, NC-7000 L (or above, Nippon Manufactured by Gunpowder Co.) ;

아데카 레진 EP-4000, 아데카 레진 EP-4005, 아데카 레진 EP-4100, 아데카 레진 EP-4901 (이상, ADEKA 사 제조) ;Adeka Resin EP-4000, Adeka Resin EP-4005, Adeka Resin EP-4100, Adeka Resin EP-4901 (above, manufactured by ADEKA);

TECHMOREVG-3101 L (이상, 프린텍사 제조) :TECHMOREVG-3101 L (above, manufactured by PRINTEC) :

TEPIC-FL, TEPIC-PAS, TEPIC-UC (이상, 닛산 화학사 제조) ; 등을 들 수 있다.TEPIC-FL, TEPIC-PAS, TEPIC-UC (above, the Nissan Chemical Company make); and the like.

지환식 에폭시 화합물로는, 적어도 1 개 이상의 지환식 구조를 갖는 다가 알코올의 폴리글리시딜에테르화물, 또는 시클로헥센이나 시클로펜텐 고리 함유 화합물을 산화제로 에폭시화함으로써 얻어지는 시클로헥센옥사이드나 시클로펜텐옥사이드 함유 화합물을 들 수 있다.Examples of the alicyclic epoxy compound include cyclohexene oxide or cyclopentene oxide obtained by epoxidizing a polyglycidyl ether product of a polyhydric alcohol having at least one or more alicyclic structures, or a compound containing cyclohexene or cyclopentene ring with an oxidizing agent. compounds can be mentioned.

이들 지환식 에폭시 화합물의 대표적인 화합물로는, 수소 첨가 비스페놀A디글리시딜에테르, 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 3,4-에폭시-1-메틸시클로헥실-3,4-에폭시-1-메틸헥산카르복실레이트, 6-메틸-3,4-에폭시시클로헥실메틸-6-메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 3,4-에폭시-3-메틸시클로헥실메틸-3,4-에폭시-3-메틸시클로헥산카르복실레이트, 3,4-에폭시-5-메틸시클로헥실메틸-3,4-에폭시-5-메틸시클로헥산카르복실레이트, 비스(3,4-에폭시시클로헥실메틸)아디페이트, 3,4-에폭시-6-메틸시클로헥산카르복실레이트, 메틸렌비스(3,4-에폭시시클로헥산), 프로판-2,2-디일-비스(3,4-에폭시시클로헥산), 2,2-비스(3,4-에폭시시클로헥실)프로판, 디시클로펜타디엔디에폭사이드, 에틸렌비스(3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트), 에폭시헥사하이드로프탈산디옥틸, 에폭시헥사하이드로프탈산디-2-에틸헥실, 1-에폭시에틸-3,4-에폭시시클로헥산, 1,2-에폭시-2-에폭시에틸시클로헥산, α-피넨옥사이드, 리모넨디옥사이드 등을 들 수 있다.Representative compounds of these alicyclic epoxy compounds include hydrogenated bisphenol A diglycidyl ether, 3,4-epoxycyclohexylmethyl-3,4-epoxycyclohexanecarboxylate, and 3,4-epoxy-1-methyl. Cyclohexyl-3,4-epoxy-1-methylhexanecarboxylate, 6-methyl-3,4-epoxycyclohexylmethyl-6-methyl-3,4-epoxycyclohexanecarboxylate, 3,4-epoxy -3-methylcyclohexylmethyl-3,4-epoxy-3-methylcyclohexanecarboxylate, 3,4-epoxy-5-methylcyclohexylmethyl-3,4-epoxy-5-methylcyclohexanecarboxylate , bis(3,4-epoxycyclohexylmethyl)adipate, 3,4-epoxy-6-methylcyclohexanecarboxylate, methylenebis(3,4-epoxycyclohexane), propane-2,2-diyl- bis(3,4-epoxycyclohexane), 2,2-bis(3,4-epoxycyclohexyl)propane, dicyclopentadiene diepoxide, ethylenebis(3,4-epoxycyclohexanecarboxylate); Epoxyhexahydrophthalate dioctyl, epoxyhexahydrophthalate di-2-ethylhexyl, 1-epoxyethyl-3,4-epoxycyclohexane, 1,2-epoxy-2-epoxyethylcyclohexane, α-pinene oxide, limonene Dioxide, etc. are mentioned.

또, 지환식 에폭시 화합물로서 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 셀록사이드 2021 P, 셀록사이드 2081, 셀록사이드 2000, 셀록사이드 3000 (이상, 다이셀사 제조) ; 에포라이트 4000 (쿄에이샤 화학사 제조) ; YX8000, YX8034 (이상, 미츠비시 케미컬사 제조) ; 아데카 레진 EP-4088 S, 아데카 레진 EP-4088 L, 아데카 레진 EP-4080 E (이상, ADEKA 사 제조) ; 등을 들 수 있다.Moreover, a commercial item can also be used as an alicyclic epoxy compound. As a commercial item, Celoxide 2021P, Celoxide 2081, Celoxide 2000, Celoxide 3000 (above, the Daicel company make); Eporite 4000 (manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.); YX8000, YX8034 (above, the Mitsubishi Chemical company make); Adeka Resin EP-4088 S, Adeka Resin EP-4088 L, Adeka Resin EP-4080 E (above, manufactured by ADEKA); and the like.

이들 에폭시 화합물은, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.These epoxy compounds can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more type.

에폭시 화합물의 적어도 1 종은, 25 ℃ 에서 액체인 에폭시 화합물이 바람직하다.As for at least 1 sort(s) of an epoxy compound, the epoxy compound which is liquid at 25 degreeC is preferable.

「25 ℃ 에서 액체」란, 25 ℃ 에 있어서 유동성을 갖는 것을 의미한다. 에폭시 화합물은, E 형 점도계를 사용하여, 25 ℃, 1.0 rpm 으로 측정한 점도가, 2 ∼ 10000 mPa·s 인 것이 바람직하다."Liquid at 25 degreeC" means having fluidity|liquidity in 25 degreeC. It is preferable that the viscosity of an epoxy compound measured at 25 degreeC and 1.0 rpm using the E-type viscometer is 2-10000 mPa*s.

25 ℃ 에서 액체인 에폭시 화합물을 사용함으로써, 요건 (II) 을 만족하는 봉지제층을 형성하기 쉬워진다.By using a liquid epoxy compound at 25 degreeC, it becomes easy to form the sealing agent layer which satisfy|fills requirement (II).

봉지제층이, 25 ℃ 에서 액체인 에폭시 화합물을 함유할 때, 그 함유량은, 봉지제층이 단부에 있어서 의도하지 않는 것에 부착하는 것을 방지하는 관점에서, 봉지제층 전체에 대해, 바람직하게는 55 ∼ 70 질량％ 이며, 보다 바람직하게는 57 ∼ 65 질량％ 이다.When a sealing agent layer contains the epoxy compound liquid at 25 degreeC, the content is from a viewpoint of preventing a sealing agent layer from adhering to an unintended thing in an edge part, To the whole sealing agent layer, Preferably 55-70 It is mass %, More preferably, it is 57-65 mass %.

25 ℃ 에서 액체인 에폭시 화합물의 함유량을, 봉지제층 전체에 대해 55 질량％ 이상으로 함으로써, 요건 (II) 를 만족하는 봉지제층을 형성하기 쉬워진다.By making content of the epoxy compound liquid at 25 degreeC into 55 mass % or more with respect to the whole sealing agent layer, it becomes easy to form the sealing material layer which satisfy|fills requirement (II).

에폭시 화합물의 적어도 1 종은, 글리시딜에테르기를 갖는 에폭시 화합물인 것이 바람직하다.It is preferable that at least 1 sort(s) of an epoxy compound is an epoxy compound which has a glycidyl ether group.

글리시딜에테르기는, 에폭시시클로헥실기 등에 비해 반응성이 그다지 높지 않기 때문에, 글리시딜에테르기를 갖는 에폭시 화합물을 사용함으로써, 보존 안정성이 보다 우수한 봉지 시트를 얻을 수 있다.Since the reactivity of a glycidyl ether group is not so high compared with an epoxycyclohexyl group etc., the sealing sheet which is more excellent in storage stability can be obtained by using the epoxy compound which has a glycidyl ether group.

봉지제층이, 글리시딜에테르기를 갖는 에폭시 화합물을 함유할 때, 그 함유량은, 에폭시 화합물 전체량에 대해, 바람직하게는 90 질량％ 이상이며, 보다 바람직하게는, 95 ∼ 100 질량％ 이다.When a sealing agent layer contains the epoxy compound which has a glycidyl ether group, the content is with respect to the epoxy compound whole quantity, Preferably it is 90 mass % or more, More preferably, it is 95-100 mass %.

글리시딜에테르기를 갖는 에폭시 화합물의 함유량을, 에폭시 화합물 전체량에 대해 90 질량％ 이상으로 함으로써, 보존 안정성이 보다 우수한 봉지 시트를 얻을 수 있다.When content of the epoxy compound which has a glycidyl ether group shall be 90 mass % or more with respect to the epoxy compound whole quantity, the sealing sheet which was more excellent in storage stability can be obtained.

에폭시 화합물의 적어도 1 종은, 지환식 골격을 갖는 에폭시 화합물인 것이 바람직하다.It is preferable that at least 1 sort(s) of an epoxy compound is an epoxy compound which has an alicyclic skeleton.

지환식 골격을 갖는 에폭시 화합물을 사용함으로써, 카티온 중합에 의한 경화 반응이 진행하기 쉽고, 비유전률이 낮고, 또, 무색 투명성이 우수한 봉지제층을 형성하기 쉬워진다.By using the epoxy compound which has an alicyclic skeleton, the hardening reaction by cationic polymerization advances easily, a dielectric constant is low, and it becomes easy to form the sealing agent layer excellent in colorless transparency.

봉지제층이, 지환식 골격을 갖는 에폭시 화합물을 함유할 때, 그 함유량은, 에폭시 화합물 전체량에 대해, 바람직하게는 80 질량％ 이상이며, 보다 바람직하게는 90 ∼ 100 질량％ 이다.When a sealing agent layer contains the epoxy compound which has alicyclic skeleton, the content becomes like this with respect to the epoxy compound whole quantity, Preferably it is 80 mass % or more, More preferably, it is 90-100 mass %.

지환식 골격을 갖는 에폭시 화합물의 함유량을, 에폭시 화합물 전체량에 대해 80 질량％ 이상으로 함으로써, 카티온 중합에 의한 경화 반응이 진행하기 쉬워진다. 게다가 비유전률이 낮고, 또, 무색 투명성이 우수한 봉지제층을 형성하기 쉬워진다.When content of the epoxy compound which has alicyclic skeleton shall be 80 mass % or more with respect to the epoxy compound whole quantity, hardening reaction by cationic polymerization will advance easily. Moreover, a dielectric constant is low and it becomes easy to form the sealing agent layer excellent in colorless transparency.

〔요건 (II)〕[Requirement (II)]

봉지제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은, 1.3 × 10⁷ Pa 이하이다.The storage elastic modulus in 23 degreeC of a sealing material layer is 1.3x10< ⁷ >Pa or less.

봉지제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 1.3 × 10⁷ Pa 이하임으로써, 봉지제층은 상온에서의 첩부성이 우수한 것이 된다.When the storage elastic modulus in 23 degreeC of a sealing material layer is 1.3x10 ⁷ Pa or less, a sealing material layer becomes the thing excellent in the sticking property in normal temperature.

봉지제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은, 바람직하게는 1.1 × 10⁷ Pa 이하, 보다 바람직하게는 1.0 × 10⁷ Pa 이하이다.The storage elastic modulus in 23 degreeC of a sealing material layer becomes like this. Preferably it is 1.1x10< ⁷ >Pa or less, More preferably, it is 1.0x10< ⁷ >Pa or less.

일정한 형상을 유지가능한 한, 봉지제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률의 하한치는 특별히 없지만, 봉지제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은, 통상은 5.0 × 10⁴ Pa 이상이다. 또, 봉지제층이 단부에 있어서 의도하지 않는 것에 부착하는 것을 방지하는 관점에서, 봉지제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은, 3.0 × 10⁵ Pa 이상인 것이 바람직하고, 9.5 × 10⁵ Pa 이상인 것이 보다 바람직하다.Although there is no particular lower limit of the storage elastic modulus in 23 degreeC of a sealing agent layer as long as a fixed shape can be maintained, The storage elastic modulus in 23 degreeC of a sealing agent layer is 5.0x10 ⁴ Pa or more normally. In addition, from the viewpoint of preventing the sealing agent layer from adhering to unintended things at the end portion, the storage elastic modulus at 23 ° C. of the sealing agent layer is preferably 3.0 × 10 ⁵ Pa or more, more preferably 9.5 × 10 ⁵ Pa or more desirable.

봉지제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은, 실시예에 기재된 방법에 따라서 측정할 수 있다.The storage elastic modulus in 23 degreeC of a sealing material layer can be measured according to the method as described in an Example.

봉지제층 중의 액체 성분의 양이 증가함에 따라, 봉지제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 낮아지는 경향이 있다.As the quantity of the liquid component in a sealing material layer increases, there exists a tendency for the storage elastic modulus in 23 degreeC of a sealing material layer to become low.

따라서, 요건 (II) 를 만족하는 봉지제층은, 사용하는 에폭시 화합물의 상태 (고체, 액체) 나, 그들의 함유량을 조절함으로써 효율적으로 형성할 수 있다.Therefore, the sealing agent layer which satisfy|fills the requirement (II) can be efficiently formed by adjusting the state (solid, liquid) of the epoxy compound to be used, and those content.

〔요건 (III)〕[Requirement (III)]

봉지제층을 35 ℃ 에서 110 ℃ 까지 25 ℃/분의 속도로 승온하고, 그 후 110 ℃ 를 유지했을 때, 승온 개시로부터 250 초 후의 봉지제층의 복소점도 (이하, 이 측정 조건에 있어서의 복소점도를「복소점도 (Y)」라고 기재하는 경우가 있다.) 는, 1 × 10⁴ Pa·s 이상이다.When the encapsulant layer is heated at a rate of 25 °C/min from 35 °C to 110 °C, and then maintained at 110 °C, the complex viscosity of the encapsulant layer 250 seconds after the start of temperature rise (hereinafter, complex viscosity under these measurement conditions) is sometimes described as "complex viscosity (Y).") is 1 × 10 ⁴ Pa·s or more.

복소점도 (Y) 가 1 × 10⁴ Pa·s 이상임으로써, 열경화 공정의 비교적 빠른 단계로부터 경화 반응이 개시하게 된다. 이 때문에, 본 발명의 봉지 시트의 봉지제층은, 온도 상승에 의해 유동성이 높아지는 상태를 거의 거치지 않고 경화하기 때문에, 열경화 공정에 있어서 변형하기 어려운 것이 된다.When the complex viscosity (Y) is 1×10 ⁴ Pa·s or more, the curing reaction starts from a relatively early stage of the thermosetting process. For this reason, in order to harden|cure the sealing agent layer of the sealing sheet of this invention hardly passing through the state which fluidity|liquidity becomes high by a temperature rise, it becomes difficult to deform|transform in a thermosetting process.

복소점도 (Y) 는, 바람직하게는 1 × 10⁴ ∼ 1 × 10⁶ Pa·s, 보다 바람직하게는 1 × 10⁵ ∼ 1 × 10⁶ Pa·s 이다.The complex viscosity (Y) is preferably 1 × 10 ⁴ to 1 × 10 ⁶ Pa·s, more preferably 1 × 10 ⁵ to 1 × 10 ⁶ Pa·s.

복소점도 (Y) 는, 실시예에 기재된 방법에 따라서 측정할 수 있다.Complex viscosity (Y) can be measured according to the method described in an Example.

복소점도 (Y) 의 값은, 에폭시 화합물이 보다 낮은 온도에서 반응함에 따라, 보다 커진다.The value of the complex viscosity (Y) becomes larger as the epoxy compound reacts at a lower temperature.

따라서, 요건 (III) 을 만족하는 봉지제층은, 사용하는 에폭시 화합물의 반응성에 따라, 경화제의 종류나 양을 조절함으로써, 효율적으로 형성할 수 있다.Therefore, the sealing agent layer which satisfies the requirement (III) can be efficiently formed by adjusting the kind and quantity of a hardening|curing agent according to the reactivity of the epoxy compound to be used.

예를 들어, 후술하는 바와 같이, 경화제로서 저온 반응성의 열 카티온 중합 개시제를 사용함으로써, 복소점도 (Y) 의 값을 높일 수 있다.For example, the value of complex viscosity (Y) can be raised by using a low-temperature reactive thermal cationic polymerization initiator as a hardening|curing agent so that it may mention later.

〔요건 (IV)〕[Requirement (IV)]

봉지제층은, 이하의 요건 (IV) 를 만족하는 것이 바람직하다.It is preferable that the sealing agent layer satisfy|fills the following requirements (IV).

요건 (IV) : 동질의 봉지제층〔봉지제층 (A) 와 봉지제층 (B)〕을 준비하고, 봉지제층 (A) 를 시험편으로 사용하여, 0 ℃ 에서 200 ℃ 까지 10 ℃/분의 승온 속도로 시차 주사 열량 측정을 실시하고, 발열 피크의 면적〔면적 (α)〕을 구한다. 이어서, 봉지제층 (B) 을 23 ℃, 상대습도 50 ％ 의 환경하에서 7 일간 보관 후, 이것을 측정 시료로 사용하여, 0 ℃ 에서 200 ℃ 까지 10 ℃/분의 승온 속도로 시차 주사 열량 측정을 실시하고, 발열 피크의 면적〔면적 (β)〕을 구한다. 얻어진 면적치를 기초로, 하기 식 (1) 로부터 산출되는 X 가 95 ％ 이상이다.Requirement (IV): Prepare a homogeneous encapsulant layer [encapsulant layer (A) and encapsulant layer (B)], using the encapsulant layer (A) as a test piece, from 0 °C to 200 °C, at a temperature increase rate of 10 °C/min By performing differential scanning calorimetry, the area [area (α)] of the exothermic peak is determined. Next, the sealing agent layer (B) is stored for 7 days in an environment of 23°C and 50% of relative humidity, and then, using this as a measurement sample, differential scanning calorimetry is performed from 0°C to 200°C at a temperature increase rate of 10°C/min. Then, the area [area (β)] of the exothermic peak is obtained. Based on the obtained area value, X computed from following formula (1) is 95 % or more.

[수학식 2][Equation 2]

여기서,「동질의 봉지제층」이란, 실질적으로 동일한 조성 및 물성을 갖는 복수의 봉지제층을 말한다. 예를 들어, 하나의 봉지제층을 2 개로 분리하여 얻어진 2 개의 봉지제층이, 동질의 봉지제층〔봉지제층 (A) 와 봉지제층 (B)〕에 해당한다. 또, 하나의 봉지제층으로부터 채취된 2 개의 봉지제층이 아니고, 각각 다른 봉지제층으로부터 채취된 것이어도, 동일한 제조 번호가 부여되어 제품으로서 판매된 봉지제층으로부터 채취된 2 개의 봉지제층도, 동질의 봉지제층〔봉지제층 (A) 와 봉지제층 (B)〕에 해당한다.Here, the "homogeneous encapsulant layer" refers to a plurality of encapsulant layers having substantially the same composition and physical properties. For example, the two sealing agent layers obtained by isolate|separating one sealing agent layer into two correspond to the homogeneous sealing agent layer [a sealing agent layer (A) and a sealing agent layer (B)]. In addition, even if it is not two encapsulant layers collected from one encapsulant layer, but is collected from different encapsulant layers, the two encapsulant layers collected from encapsulant layers sold as products with the same serial number are also of the same quality. It corresponds to the layer forming [the encapsulant layer (A) and the encapsulant layer (B)].

또한,「발열 피크의 면적」이란, DSC 곡선의 발열 피크 이외의 부분으로부터 구해지는 베이스 라인과 DSC 곡선으로 둘러싸이는 영역의 면적을 의미한다.In addition, "area of exothermic peak" means the area of a region surrounded by the base line and the DSC curve obtained from portions other than the exothermic peak of the DSC curve.

봉지제층 (A) 와 봉지제층 (B) 는, 봉지 시트의 제조 직후의 봉지제층 상태에 가까운 것인 것이 바람직하다.It is preferable that a sealing agent layer (A) and a sealing agent layer (B) are a thing close|similar to the sealing agent layer state immediately after manufacture of a sealing sheet.

따라서, 봉지 시트의 제조 후, 상기 측정을 실시하기 전까지는, 봉지제층 (A) 와 봉지제층 (B) 는, -30 ∼ ＋10 ℃ 의 조건으로 보관되고 있는 것이 바람직하고, -15 ∼ ＋5 ℃ 의 조건으로 보관되고 있는 것이 보다 바람직하다.Therefore, it is preferable that the sealing agent layer (A) and the sealing agent layer (B) are stored on the conditions of -30 - +10 degreeC, and -15 - +5 degreeC after manufacture of a sealing sheet before performing the said measurement It is more preferable that it is stored under conditions.

상기와 같이, 본 발명의 봉지 시트의 봉지제층은, 요건 (III) 을 만족하는 것이다.As described above, the sealing agent layer of the sealing sheet of the present invention satisfies the requirement (III).

그러나, 요건 (III) 을 만족하는 봉지제층은, 비교적 낮은 온도에서 경화 반응이 진행할 우려가 있어, 보존 안정성이 열등한 경우가 있다.However, the sealing agent layer which satisfy|fills the requirement (III) has a possibility that hardening reaction may advance at comparatively low temperature, and may be inferior to storage stability.

이 점, 요건 (IV) 를 만족하는 봉지제층은, 23 ℃, 상대습도 50 ％ 의 환경하에서 7 일간 보관했을 경우라도, 경화 반응이 거의 진행하지 않는 것이며, 보존 안정성이 우수하다.Even when the sealing agent layer which satisfies this point and requirement (IV) is stored for 7 days in 23 degreeC and the environment of 50% of relative humidity, hardening reaction hardly advances, and it is excellent in storage stability.

요건 (IV) 를 만족하는 봉지제층은, 에폭시 화합물로서 글리시딜에테르기를 갖는 에폭시 화합물을 사용하거나, 경화제의 반응성에 따라 그 양을 조절하거나 함으로써, 효율적으로 형성할 수 있다.The sealing agent layer which satisfy|fills the requirement (IV) can be efficiently formed by using the epoxy compound which has a glycidyl ether group as an epoxy compound, or adjusting the quantity according to the reactivity of a hardening|curing agent.

〔경화제〕[curing agent]

봉지제층은 경화제를 함유해도 된다. 봉지제층이 경화제를 함유함으로써, 봉지제층의 경화성이 보다 높아진다.The sealing agent layer may contain a hardening|curing agent. When a sealing agent layer contains a hardening|curing agent, sclerosis|hardenability of a sealing agent layer becomes higher.

경화제로는, 경화 반응을 개시시키는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 가열에 의해 경화 반응을 개시시키는 것이 바람직하게 사용된다.Although it will not specifically limit if hardening reaction is started as a hardening|curing agent, A thing which starts hardening reaction by heating is used preferably.

경화제로는, 열 카티온 중합 개시제나, 그 이외의 경화제를 들 수 있다.As a hardening|curing agent, a thermal cationic polymerization initiator and hardening|curing agent other than that are mentioned.

열 카티온 중합 개시제 이외의 경화제로는, 벤질메틸아민, 2,4,6-트리스디메틸아미노메틸페놀 등의 3 급 아민 ; 2-메틸이미다졸, 3-에틸-4-메틸이미다졸, 2-헵타데실이미다졸 등의 이미다졸 화합물 ; 3불화붕소·모노에틸아민 착물, 3불화 붕소·피페라진 착물 등의 루이스산 ; 등을 들 수 있다.Examples of the curing agent other than the thermal cationic polymerization initiator include tertiary amines such as benzylmethylamine and 2,4,6-trisdimethylaminomethylphenol; imidazole compounds such as 2-methylimidazole, 3-ethyl-4-methylimidazole, and 2-heptadecylimidazole; Lewis acids such as boron trifluoride/monoethylamine complex and boron trifluoride/piperazine complex; and the like.

경화제는, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.A hardening|curing agent can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more type.

경화제의 함유량은, 특별히 제한되지 않지만, 에폭시 화합물 100 질량부에 대해, 바람직하게는 0.1 ∼ 15 질량부, 보다 바람직하게는 1 ∼ 10 질량부, 더욱 바람직하게는 1 ∼ 5 질량부이다.Although content in particular of a hardening|curing agent is not restrict|limited, To 100 mass parts of epoxy compounds, Preferably it is 0.1-15 mass parts, More preferably, it is 1-10 mass parts, More preferably, it is 1-5 mass parts.

봉지제층은, 경화제의 적어도 1 종으로서 열 카티온 중합 개시제를 함유하는 것이 바람직하다.It is preferable that a sealing agent layer contains a thermal cationic polymerization initiator as at least 1 sort(s) of a hardening|curing agent.

열 카티온 중합 개시제를 사용함으로써, 봉지제층의, 실온 부근에 있어서의 경화성을 제어하기 쉬워져, 요건 (III) 을 만족하는 봉지제층을 보다 효율적으로 형성할 수 있다.By using a thermal cationic polymerization initiator, it becomes easy to control sclerosis|hardenability in room temperature vicinity of a sealing agent layer, and the sealing agent layer which satisfy|fills requirement (III) can be formed more efficiently.

열 카티온 중합 개시제는, 가열에 의해 중합을 개시시키는 카티온종을 발생할 수 있는 화합물이다.A thermal cationic polymerization initiator is a compound which can generate|occur|produce the cationic species which initiate superposition|polymerization by heating.

열 카티온 중합 개시제로는, 술포늄염, 제 4 급 암모늄염, 포스포늄염, 디아조늄염, 요오도늄염 등을 들 수 있다.As a thermal cationic polymerization initiator, a sulfonium salt, a quaternary ammonium salt, a phosphonium salt, a diazonium salt, an iodonium salt, etc. are mentioned.

술포늄염으로는, 트리페닐술포늄테트라플루오로보레이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로안티모네이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로알시네이트, 트리스(4-메톡시페닐)술포늄헥사플루오로알시네이트, 디페닐(4-페닐티오페닐)술포늄헥사플루오로알시네이트, (4-아세톡시페닐)메틸(2-메틸벤질)술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, (4-하이드록시페닐)메틸(4-메틸벤질)술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, (4-아세톡시페닐)벤질(메틸)술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 벤질(4-하이드록시페닐)(메틸)술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등을 들 수 있다.Examples of the sulfonium salt include triphenylsulfonium tetrafluoroborate, triphenylsulfonium hexafluoroantimonate, triphenylsulfonium hexafluoroalcinate, and tris(4-methoxyphenyl)sulfonium hexafluoroalcinate. , Diphenyl (4-phenylthiophenyl) sulfonium hexafluoroalcinate, (4-acetoxyphenyl) methyl (2-methylbenzyl) sulfonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate, (4-hydroxyphenyl ) Methyl (4-methylbenzyl) sulfonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate, (4-acetoxyphenyl) benzyl (methyl) sulfonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate, benzyl (4-hydroxyphenyl) ) (methyl) sulfonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate, and the like.

술포늄염으로서 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 아데카 오프톤 SP-150, 아데카 오프톤 SP-170, 아데카 오프톤 CP-66, 아데카 오프톤 CP-77 (이상, 아사히덴카사 제조), 산에이드 SI-60 L, 산에이드 SI-80 L, 산에이드 SI-100 L, 산에이드 SI-B2A, 산에이드 SI-B3, 산에이드 SI-B3A, 산에이드 SI-B7 (이상, 산신 화학사 제조), CYRACURE UVI-6974, CYRACURE UVI-6990 (이상, 유니온·카바이드사 제조), UVI-508, UVI-509 (이상, 제너럴·일렉트릭사 제조), FC-508, FC-509 (이상, 미네소타·마이닝·앤드·매뉴팩처링사 제조), CD-1010, CD-1011 (이상, 사스토마사 제조), CI 시리즈의 제품 (닛폰소다사 제조) 등을 들 수 있다.A commercial item can also be used as a sulfonium salt. Commercially available products include Adeka Offton SP-150, Adeka Offton SP-170, Adeka Offton CP-66, Adeka Offton CP-77 (above, manufactured by Asahi Denka), San-Aid SI-60L , San-Aid SI-80L, San-Aid SI-100L, San-Aid SI-B2A, San-Aid SI-B3, San-Aid SI-B3A, San-Aid SI-B7 (above, manufactured by Sanshin Chemical), CYRACURE UVI-6974 , CYRACURE UVI-6990 (above, manufactured by Union Carbide), UVI-508, UVI-509 (above, manufactured by General Electric), FC-508, FC-509 (above, Minnesota Mining and Manufacturing) manufactured), CD-1010, CD-1011 (above, manufactured by Saastoma Corporation), products of the CI series (manufactured by Nippon Soda Corporation), and the like.

제 4 급 암모늄염으로는, 테트라부틸암모늄테트라플루오로보레이트, 테트라부틸암모늄헥사플루오로포스페이트, 테트라부틸암모늄하이드로젠설페이트, 테트라에틸암모늄테트라플루오로보레이트, 테트라에틸암모늄p-톨루엔술포네이트, N,N-디메틸-N-벤질아닐리늄헥사플루오로안티모네이트, N,N-디메틸-N-벤질아닐리늄테트라플루오로보레이트, N,N-디메틸-N-벤질피리디늄헥사플루오로안티모네이트, N,N-디에틸-N-벤질트리플루오로메탄술포네이트, N,N-디메틸-N-(4-메톡시벤질)피리디늄헥사플루오로안티모네이트, N,N-디에틸-N-(4-메톡시벤질)톨루이디늄헥사플루오로안티모네이트 등을 들 수 있다.Examples of the quaternary ammonium salt include tetrabutylammonium tetrafluoroborate, tetrabutylammonium hexafluorophosphate, tetrabutylammonium hydrogen sulfate, tetraethylammonium tetrafluoroborate, tetraethylammonium p-toluenesulfonate, N,N -Dimethyl-N-benzylanilinium hexafluoroantimonate, N,N-dimethyl-N-benzylanilinium tetrafluoroborate, N,N-dimethyl-N-benzylpyridinium hexafluoroantimonate, N ,N-diethyl-N-benzyltrifluoromethanesulfonate, N,N-dimethyl-N-(4-methoxybenzyl)pyridiniumhexafluoroantimonate, N,N-diethyl-N-( 4-methoxybenzyl) toluidinium hexafluoroantimonate, etc. are mentioned.

포스포늄염으로는, 에틸트리페닐포스포늄헥사플루오로안티모네이트, 테트라부틸포스포늄헥사플루오로안티모네이트 등을 들 수 있다.Examples of the phosphonium salt include ethyltriphenylphosphonium hexafluoroantimonate and tetrabutylphosphonium hexafluoroantimonate.

디아조늄염으로는, AMERICURE (아메리칸·캔사 제조), ULTRASET (아사히덴카사 제조) 등을 들 수 있다.As a diazonium salt, AMERICURE (made by American Kan Corporation), ULTRASET (made by Asahi Denka Corporation), etc. are mentioned.

요오도늄염으로는, 디페닐요오도늄헥사플루오로알시네이트, 비스(4-클로로 페닐)요오도늄헥사플루오로알시네이트, 비스(4-브로모페닐)요오도늄헥사플루오로알시네이트, 페닐(4-메톡시페닐)요오도늄헥사플루오로알시네이트 등을 들 수 있다. 또, 시판품으로서 UV-9310 C (토시바 실리콘사 제조), Photoinitiator2074 (롱·프랑사 제조), UVE 시리즈의 제품 (제너럴·일렉트릭사 제조), FC 시리즈의 제품 (미네소타·마이닝·앤드·매뉴팩처링사 제조) 등도 사용할 수 있다.Examples of the iodonium salt include diphenyliodonium hexafluoroalcinate, bis(4-chlorophenyl)iodonium hexafluoroalcinate, bis(4-bromophenyl)iodonium hexafluoroalcinate, A phenyl (4-methoxyphenyl) iodonium hexafluoro alcinate etc. are mentioned. Also, commercially available products include UV-9310C (manufactured by Toshiba Silicone), Photoinitiator2074 (manufactured by Long Franc), UVE series products (manufactured by General Electric), and FC series products (manufactured by Minnesota Mining & Manufacturing Co., Ltd.). ) can also be used.

열 카티온 중합 개시제는, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.A thermal cationic polymerization initiator can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more type.

봉지제층은, 하기의 조건으로 시차 주사 열량 측정을 실시했을 때에, 발열 피크의 피크 톱 온도가 120 ℃ 이하가 되는 열 카티온 중합 개시제 (이하,「열 카티온 중합 개시제 (P)」라고 하는 경우가 있다.) 를 함유하는 것이 바람직하다.The encapsulant layer is a thermal cationic polymerization initiator (hereinafter referred to as "thermal cationic polymerization initiator (P)" in which the peak top temperature of the exothermic peak becomes 120 degrees C or less when differential scanning calorimetry is performed under the following conditions. It is preferable to contain ).

(시차 주사 열량 측정 조건)(Differential scanning calorimetry conditions)

열 카티온 중합 개시제 (P) 는, 저온 반응성의 열 카티온 중합 개시제이다. 따라서, 열 카티온 중합 개시제 (P) 를 함유하는 봉지제층은, 요건 (III) 을 만족하기 쉬운 것이 된다. 열 카티온 중합 개시제 (P) 로는, (4-아세톡시페닐)메틸(2-메틸벤질)술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, (4-하이드록시페닐)메틸(4-메틸벤질)술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, (4-아세톡시페닐)벤질(메틸)술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트를 들 수 있다. 또, 열 카티온 중합 개시제 (P) 의 시판품으로는, 산에이드 SI-B2A, 산에이드 SI-B3A, 산에이드 SI-B7 (이상, 산신 화학사 제조) 를 들 수 있다.A thermal cationic polymerization initiator (P) is a low-temperature reactive thermal cationic polymerization initiator. Therefore, the sealing agent layer containing a thermal cationic polymerization initiator (P) becomes a thing easy to satisfy|fill the requirement (III). As the thermal cationic polymerization initiator (P), (4-acetoxyphenyl) methyl (2-methylbenzyl) sulfonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate, (4-hydroxyphenyl) methyl (4-methylbenzyl) Sulfoniumtetrakis(pentafluorophenyl)borate and (4-acetoxyphenyl)benzyl(methyl)sulfoniumtetrakis(pentafluorophenyl)borate are mentioned. Moreover, as a commercial item of a thermal cationic polymerization initiator (P), San-Aid SI-B2A, San-Aid SI-B3A, and San-Aid SI-B7 (above, the Sanshin Chemical company make) are mentioned.

봉지제층이 열 카티온 중합 개시제 (P) 를 함유할 때, 상기의 조건으로 시차 주사 열량 측정을 실시했을 때에, 발열 피크의 피크 톱 온도가 120 ℃ 초과가 되는 열 카티온 중합 개시제 (이하,「열 카티온 중합 개시제 (Q)」라고 하는 경우가 있다.) 를 추가로 함유하는 것이 바람직하다.When the encapsulant layer contains the thermal cationic polymerization initiator (P), when differential scanning calorimetry is performed under the above conditions, the peak top temperature of the exothermic peak exceeds 120 ° C. thermal cationic polymerization initiator (hereinafter, " It is preferable to further contain a thermal cationic polymerization initiator (Q)").

열 카티온 중합 개시제 (Q) 는, 고온 반응성의 열 카티온 중합 개시제이다. 따라서, 열 카티온 중합 개시제 (Q) 를 함유하는 봉지제층은, 요건 (IV) 를 만족하기 쉬운 것이 된다. 열 카티온 중합 개시제 (Q) 의 상기 발열 피크의 피크 톱 온도는, 봉지제층을 경화할 때의 온도가 너무 고온이 되지 않게 하는 관점에서, 170 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 열 카티온 중합 개시제 (Q) 로는, 벤질(4-하이드록시페닐)(메틸)술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트를 들 수 있다. 또, 열 카티온 중합 개시제 (Q) 의 시판품으로는, 산에이드 SI-B3 (산신 화학사 제조) 을 들 수 있다.A thermal cationic polymerization initiator (Q) is a high temperature reactive thermal cationic polymerization initiator. Therefore, the sealing agent layer containing a thermal cationic polymerization initiator (Q) becomes a thing easy to satisfy|fill the requirement (IV). It is preferable that the peak top temperature of the said exothermic peak of a thermal cationic polymerization initiator (Q) is 170 degrees C or less from a viewpoint of keeping the temperature at the time of hardening a sealing agent layer from becoming too high temperature. As a thermal cationic polymerization initiator (Q), benzyl (4-hydroxyphenyl) (methyl) sulfonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate is mentioned. Moreover, as a commercial item of a thermal cationic polymerization initiator (Q), San-Aid SI-B3 (made by Sanshin Chemical Co., Ltd.) is mentioned.

봉지제층이, 열 카티온 중합 개시제 (P) 와 열 카티온 중합 개시제 (Q) 를 함유할 때, 그 중량비〔열 카티온 중합 개시제 (P) : 열 카티온 중합 개시제 (Q)〕는, 바람직하게는 20 : 80 ∼ 80 : 20, 보다 바람직하게는 35 : 65 ∼ 65 : 35 이다.When the sealing agent layer contains a thermal cationic polymerization initiator (P) and a thermal cationic polymerization initiator (Q), the weight ratio [thermal cationic polymerization initiator (P): thermal cationic polymerization initiator (Q)] is preferable Preferably it is 20:80-80:20, More preferably, it is 35:65-65:35.

열 카티온 중합 개시제 (P) 와 열 카티온 중합 개시제 (Q) 의 중량비가 상기 범위 내임으로써, 열경화 공정의 비교적 빠른 단계로부터 경화 반응이 개시하는 봉지제층을 갖고, 또한, 보존 안정성이 우수한 봉지 시트를 효율적으로 얻을 수 있다.When the weight ratio of the thermal cationic polymerization initiator (P) and the thermal cationic polymerization initiator (Q) is within the above range, it has an encapsulant layer in which the curing reaction starts from a relatively early stage of the thermal curing process, and also has excellent storage stability. Sheets can be obtained efficiently.

본 발명의 봉지 시트는, 봉지제층에 포함되는 경화제 전부가 열 카티온 중합 개시제인 것이 바람직하다.As for the sealing sheet of this invention, it is preferable that all the hardening|curing agents contained in a sealing agent layer are thermal cationic polymerization initiators.

열 카티온 중합 개시제 이외의 경화제를 사용하면 봉지제층이 착색되거나, 봉지제층의 투명성이 저하되거나 할 우려가 있다.When hardening agents other than a thermal cationic polymerization initiator are used, there exists a possibility that a sealing agent layer may color or transparency of a sealing agent layer may fall.

한편, 열 카티온 중합 개시제를 사용하는 경우에는 그러한 문제가 생기기 어렵기 때문에, 봉지제층에 포함되는 경화제 전부가 열 카티온 중합 개시제임으로써, 무색 투명성이 우수한 봉지제층을 효율적으로 형성할 수 있다.On the other hand, when using a thermal cationic polymerization initiator, since such a problem is unlikely to occur, all of the curing agents contained in the encapsulant layer are thermal cationic polymerization initiators, whereby an encapsulant layer excellent in colorless transparency can be efficiently formed.

〔바인더 수지〕[binder resin]

봉지제층은, 바인더 수지를 함유해도 된다. 바인더 수지를 함유하는 봉지제층은, 형상 유지성 및 취급성이 우수한 것이 된다.The sealing agent layer may contain binder resin. The sealing agent layer containing binder resin becomes the thing excellent in shape retentivity and handleability.

바인더 수지의 중량 평균 분자량 (Mw) 은, 특별히 한정되지 않지만, 에폭시 화합물과의 상용성이 보다 우수하고, 게다가 형상 유지성이 우수한 점에서, 바람직하게는 10,000 이상, 보다 바람직하게는 10,000 ∼ 1,000,000, 더욱 바람직하게는 10,000 ∼ 800,000 이다.Although the weight average molecular weight (Mw) of binder resin is not specifically limited, Compatibility with an epoxy compound is more excellent, Furthermore, from the point which is excellent in shape retentivity, Preferably it is 10,000 or more, More preferably, 10,000-1,000,000, further Preferably it is 10,000-800,000.

바인더 수지의 중량 평균 분자량 (Mw) 은, 테트라하이드로푸란 (THF) 을 용매로 사용하여 겔·퍼미에이션·크로마토그래피 (GPC) 를 실시하고, 표준 폴리스티렌 환산치로서 구할 수 있다.The weight average molecular weight (Mw) of binder resin can be calculated|required as a standard polystyrene conversion value by performing gel permeation chromatography (GPC) using tetrahydrofuran (THF) as a solvent.

봉지제층이 바인더 수지를 함유할 때, 바인더 수지의 함유량 (2 종 이상의 바인더 수지를 포함할 때에는 이들의 합계량) 은, 봉지제층 전체에 대해, 바람직하게는 20 ∼ 43 질량％, 보다 바람직하게는 23 ∼ 40 질량％ 이다.When the sealing agent layer contains a binder resin, the content of the binder resin (when two or more types of binder resins are included, their total amount) is preferably 20 to 43 mass%, more preferably 23 to the entire sealing agent layer. - 40 mass %.

바인더 수지의 함유량이, 상기 범위 내임으로써, 형상 유지성이 우수하고, 또한, 충분한 점착력을 갖는 봉지제층이 얻어지기 쉬워진다.When content of binder resin exists in the said range, it is excellent in shape retentivity and it becomes easy to obtain the sealing agent layer which has sufficient adhesive force.

바인더 수지의 유리 전이 온도 (Tg) 는, 특별히 한정되지 않지만, 60 ℃ 이상인 것이 바람직하고, 90 ℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 110 ℃ 이상인 것이 더욱 바람직하다.Although the glass transition temperature (Tg) of binder resin is not specifically limited, It is preferable that it is 60 degreeC or more, It is more preferable that it is 90 degreeC or more, It is still more preferable that it is 110 degreeC or more.

바인더 수지의 유리 전이 온도 (Tg) 가 60 ℃ 이상임으로써, 접착제층의 경화물의 저장 탄성률을 상승시키는 것이 용이하다. 또, 바인더 수지의 유리 전이 온도 (Tg) 가, 90 ℃ 이상임으로써, 형상 유지성이 우수한 봉지제층을 효율적으로 형성할 수 있다.When the glass transition temperature (Tg) of binder resin is 60 degreeC or more, it is easy to raise the storage elastic modulus of the hardened|cured material of an adhesive bond layer. Moreover, when the glass transition temperature (Tg) of binder resin is 90 degreeC or more, the sealing agent layer excellent in shape retentivity can be formed efficiently.

바인더 수지로는, 페녹시계 수지, 변성 올레핀계 수지, 아세탈계 수지 등을 들 수 있다.As binder resin, a phenoxy resin, modified olefin resin, acetal-type resin, etc. are mentioned.

이들 중에서도, 형상 유지성이 우수한 봉지제층이 얻어지기 쉬운 점에서, 바인더 수지로는 페녹시계 수지가 바람직하다.Among these, a phenoxy resin is preferable as binder resin from the point which the sealing agent layer excellent in shape retentivity is easy to be obtained.

페녹시계 수지는, 일반적으로, 고분자량의 에폭시 수지에 해당하고, 중합도가 100 정도 이상인 것을 말한다.A phenoxy resin generally corresponds to a high molecular weight epoxy resin, and says that the polymerization degree is about 100 or more.

페녹시계 수지의 에폭시 당량은, 바람직하게는 5,000 이상, 보다 바람직하게는 7,000 이상이다. 에폭시 당량의 값은, JIS K7236 에 준해 측정할 수 있다.The epoxy equivalent of a phenoxy resin becomes like this. Preferably it is 5,000 or more, More preferably, it is 7,000 or more. The value of the epoxy equivalent can be measured according to JISK7236.

페녹시계 수지로는, 비스페놀 A 형, 비스페놀 F 형, 비스페놀 S 형 페녹시 수지, 비스페놀 A 형과 비스페놀 F 형의 공중합체형 페녹시 수지, 그 증류품, 나프탈렌형 페녹시 수지, 노볼락형 페녹시 수지, 비페닐형 페녹시 수지, 시클로펜타디엔형 페녹시 수지 등을 들 수 있다.Examples of the phenoxy resin include bisphenol A type, bisphenol F type, bisphenol S type phenoxy resin, copolymer type phenoxy resin of bisphenol A type and bisphenol F type, a distillate thereof, naphthalene type phenoxy resin, novolac type phenoxy resin Resin, biphenyl type phenoxy resin, cyclopentadiene type phenoxy resin, etc. are mentioned.

이들 페녹시계 수지는, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.These phenoxy resins can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more type.

페녹시계 수지는, 2 관능 페놀류와 에피할로하이드린을 고분자량까지 반응시키는 방법, 또는, 2 관능 에폭시 수지와 2 관능 페놀류를 중부가 반응에 의해 얻을 수 있다.A phenoxy resin can be obtained by the method of making bifunctional phenols and epihalohydrin react to high molecular weight, or polyaddition reaction of a bifunctional epoxy resin and bifunctional phenols.

예를 들어, 2 관능 페놀류와 에피할로하이드린을 알칼리 금속 수산화물의 존재하에서, 불활성 용매중, 40 ∼ 120 ℃ 의 온도에서 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 또, 2 관능 에폭시 수지와 2 관능 페놀류를, 알칼리 금속 화합물, 유기 인계 화합물, 고리형 아민계 화합물 등의 촉매의 존재하에서, 비점이 120 ℃ 이상인, 아미드계 용매, 에테르계 용매, 케톤계 용매, 락톤계 용매, 알코올계 용매 등의 유기 용제 중에서, 반응 고형분 농도가 50 중량％ 이하에서 50 ∼ 200 ℃ 로 가열하여 중부가 반응시켜 얻을 수도 있다.For example, it can obtain by making bifunctional phenols and epihalohydrin react at the temperature of 40-120 degreeC in an inert solvent in presence of an alkali metal hydroxide. In addition, in the presence of a catalyst such as an alkali metal compound, an organophosphorus compound, or a cyclic amine compound, the bifunctional epoxy resin and the bifunctional phenol are mixed with an amide solvent, an ether solvent, or a ketone solvent, having a boiling point of 120 ° C. or higher; In organic solvents, such as a lactone solvent and an alcohol solvent, reaction solid content concentration is 50 weight% or less, and it heats at 50-200 degreeC, and can also make polyaddition reaction and obtain.

2 관능 페놀류는, 2 개의 페놀성 수산기를 갖는 화합물이면, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 하이드로퀴논, 2-브로모하이드로퀴논, 레조르시놀, 카테콜 등의 단고리 2 관능 페놀류, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 AD, 비스페놀 S 등의 비스페놀류, 4,4'-디하이드록시비페닐 등의 디하이드록시비페닐류, 비스(4-하이드록시페닐)에테르 등의 디하이드록시페닐에테르류 ; 및 이들 페놀 골격의 방향 고리에 직사슬 알킬기, 분지 알킬기, 아릴기, 메틸올기, 알릴기, 고리형 지방족기, 할로겐 (테트라브로모비스페놀 A 등), 니트로기 등을 도입한 것, 이들 비스페놀 골격의 중앙에 있는 탄소 원자에 직사슬 알킬기, 분지 알킬기, 알릴기, 치환기가 붙은 알릴기, 고리형 지방족기, 알콕시카르보닐기 등을 도입한 다고리 2 관능 페놀류 ; 등을 들 수 있다.Bifunctional phenols will not be specifically limited if it is a compound which has two phenolic hydroxyl groups. For example, monocyclic bifunctional phenols, such as hydroquinone, 2-bromohydroquinone, resorcinol, catechol, bisphenols, such as bisphenol A, bisphenol F, bisphenol AD, bisphenol S, 4,4'-dihydr dihydroxybiphenyls such as hydroxybiphenyl and dihydroxyphenyl ethers such as bis(4-hydroxyphenyl)ether; and those in which a linear alkyl group, a branched alkyl group, an aryl group, a methylol group, an allyl group, a cyclic aliphatic group, a halogen (tetrabromobisphenol A, etc.), a nitro group, etc. are introduced into the aromatic ring of these phenol skeletons, these bisphenol skeletons polycyclic difunctional phenols in which a straight chain alkyl group, a branched alkyl group, an allyl group, an allyl group with a substituent, a cyclic aliphatic group, an alkoxycarbonyl group, etc. are introduced into a carbon atom at the center of ; and the like.

에피할로하이드린으로는, 에피클로르하이드린, 에피브롬하이드린, 에피요오도하이드린 등을 들 수 있다.Examples of epihalohydrin include epichlorhydrin, epibromhydrin, and epiiodohydrin.

또, 본 발명에 있어서는, 페녹시계 수지로서 시판품을 사용할 수도 있다. 예를 들어, 미츠비시 케미컬사 제조의 상품명 : YX7200, YL7553, YL6794, YL7213, YL7290, YL7482, 미츠비시 케미컬사 제조의 상품명 : YX8100 (비스페놀 S 골격 함유 페녹시 수지), 토토 화성사 제조의 상품명 : FX280, FX293, FX293S (플루오렌 골격 함유 페녹시 수지), 미츠비시 케미컬사 제조의 상품명 : jER1256, jER4250, 닛테츠케미컬＆머티리얼사 제조의 상품명 : YP-50, YP-50 S (전부 비스페놀 A 골격 함유 페녹시 수지), 미츠비시 케미컬사 제조의 상품명 : YX6954 (비스페놀아세토페논 골격 함유 페녹시 수지), 닛테츠케미컬＆머티리얼사 제조의 상품명 : ZX-1356-2등을 들 수 있다.Moreover, in this invention, a commercial item can also be used as a phenoxy resin. For example, Mitsubishi Chemical Co., Ltd. product name: YX7200, YL7553, YL6794, YL7213, YL7290, YL7482, Mitsubishi Chemical Co., Ltd. product name: YX8100 (bisphenol S skeleton containing phenoxy resin), Toto Chemical Co., Ltd. product name: FX280, FX293, FX293S (phenoxy resin containing a fluorene skeleton), Mitsubishi Chemical Corporation trade name: jER1256, jER4250, Nittetsu Chemical & Materials Corporation trade name: YP-50, YP-50S (all phenoxy resin containing bisphenol A skeleton) resin), the Mitsubishi Chemical company brand name: YX6954 (bisphenol acetophenone skeleton containing phenoxy resin), the Nitetsu Chemical & Materials company brand name: ZX-1356-2 etc. are mentioned.

〔실란 커플링제〕[Silane coupling agent]

봉지제층은, 실란 커플링제를 함유해도 된다. 실란 커플링제를 함유함으로써, 습열 내구성이 보다 우수한 봉지제층이 보다 얻어지기 쉬워진다.The sealing agent layer may contain a silane coupling agent. By containing a silane coupling agent, the sealing agent layer which was more excellent in wet-and-heat durability becomes easy to be obtained.

실란 커플링제로는, 공지된 실란 커플링제를 사용할 수 있다. 그 중에서도, 분자내에 알콕시 실릴기를 적어도 1 개 갖는 유기 규소 화합물이 바람직하다.As a silane coupling agent, a well-known silane coupling agent can be used. Among them, an organosilicon compound having at least one alkoxysilyl group in the molecule is preferable.

실란 커플링제로는, 3-메타크릴록시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필트리메톡시실란 등의 (메트)아크릴로일기를 갖는 실란 커플링제 ; 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 디메톡시메틸비닐실란, 디에톡시메틸비닐실란, 트리클로로비닐실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란 등의 비닐기를 갖는 실란 커플링제 ;Examples of the silane coupling agent include 3-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, 3-methacryloxypropyltriethoxysilane, Silane coupling agents which have (meth)acryloyl groups, such as 3-acryloxypropyl trimethoxysilane; Silane coupling agents having a vinyl group, such as vinyl trimethoxysilane, vinyl triethoxysilane, dimethoxymethylvinylsilane, diethoxymethylvinylsilane, trichlorovinylsilane, and vinyltris(2-methoxyethoxy)silane;

2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 8-글리시독시옥틸트리메톡시실란 등의 에폭시기를 갖는 실란 커플링제 ;2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, Silane coupling agent which has epoxy groups, such as 8-glycidoxy octyl trimethoxysilane;

p-스티릴트리메톡시시란, p-스티릴트리에톡시실란 등의 스티릴기를 갖는 실란 커플링제 ;a silane coupling agent having a styryl group such as p-styryltrimethoxysilane and p-styryltriethoxysilane;

N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸·부틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(비닐벤질)-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란의 염산염 등의 아미노기를 갖는 실란 커플링제 ;N-(2-aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-(2-aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane, N-(2-aminoethyl)-3-aminopropyltri Ethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-triethoxysilyl-N-(1,3-dimethyl butylidene)propylamine, N-phenyl-3 - a silane coupling agent having an amino group, such as hydrochloride salt of -aminopropyltrimethoxysilane and N-(vinylbenzyl)-2-aminoethyl-3-aminopropyltrimethoxysilane;

3-우레이도프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란 등의 우레이드기를 갖는 실란 커플링제 ;a silane coupling agent having a ureide group such as 3-ureidopropyltrimethoxysilane and 3-ureidopropyltriethoxysilane;

3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란 등의 할로겐 원자를 갖는 실란 커플링제 ;silane coupling agents having halogen atoms such as 3-chloropropyltrimethoxysilane and 3-chloropropyltriethoxysilane;

3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란 등의 메르캅토기를 갖는 실란 커플링제 ; silane coupling agents having a mercapto group such as 3-mercaptopropylmethyldimethoxysilane and 3-mercaptopropyltrimethoxysilane;

비스(트리메톡시실릴프로필)테트라술파이드, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라술파이드 등의 술파이드기를 갖는 실란 커플링제 ;silane coupling agents having a sulfide group such as bis(trimethoxysilylpropyl)tetrasulfide and bis(triethoxysilylpropyl)tetrasulfide;

3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등의 이소시아네이트기를 갖는 실란 커플링제 ;Silane coupling agents which have isocyanate groups, such as 3-isocyanate propyl trimethoxysilane and 3-isocyanate propyl triethoxysilane;

알릴트리클로로실란, 알릴트리에톡시실란, 알릴트리메톡시실란 등의 알릴기를 갖는 실란 커플링제 ;Silane coupling agents having an allyl group, such as allyltrichlorosilane, allyltriethoxysilane, and allyltrimethoxysilane;

3-하이드록시프로필트리메톡시실란, 3-하이드록시프로필트리에톡시실란 등의 수산기를 갖는 실란 커플링제 ; 등을 들 수 있다.Silane coupling agents which have hydroxyl groups, such as 3-hydroxypropyl trimethoxysilane and 3-hydroxypropyl triethoxysilane; and the like.

이들 실란 커플링제는, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.These silane coupling agents can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more type.

봉지제층이 실란 커플링제를 함유할 때, 실란 커플링제의 함유량은, 봉지제층 전체 중, 바람직하게는 0.01 ∼ 5 질량％, 보다 바람직하게는 0.05 ∼ 1 질량％ 이다.When a sealing agent layer contains a silane coupling agent, content of a silane coupling agent is in the whole sealing agent layer, Preferably it is 0.01-5 mass %, More preferably, it is 0.05-1 mass %.

〔그 밖의 성분〕[Other ingredients]

봉지제층은, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 그 밖의 성분을 함유해도 된다.The sealing agent layer may contain other components in the range which does not impair the effect of this invention.

그 밖의 성분으로는, 자외선 흡수제, 대전 방지제, 광 안정제, 산화 방지제, 수지 안정제, 충전제, 안료, 증량제, 연화제 등의 첨가제를 들 수 있다.As other components, additives, such as a ultraviolet absorber, antistatic agent, a light stabilizer, antioxidant, a resin stabilizer, a filler, a pigment, an extender, and a softener, are mentioned.

이들은 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.These can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more type.

봉지제층이, 이들 첨가제를 함유하는 경우, 그 함유량은, 목적에 맞추어 적절히 결정할 수 있다.When a sealing agent layer contains these additives, the content can be suitably determined according to the objective.

〔봉지제층〕[Encapsulant Layer]

봉지제층의 두께는, 통상 1 ∼ 50 ㎛ 이며, 바람직하게는 1 ∼ 25 ㎛, 보다 바람직하게는 5 ∼ 25 ㎛ 이다. 두께가 상기 범위 내에 있는 봉지제층은, 봉지재의 형성 재료로서 바람직하게 사용된다.The thickness of the sealing agent layer is 1-50 micrometers normally, Preferably it is 1-25 micrometers, More preferably, it is 5-25 micrometers. The sealing agent layer whose thickness exists in the said range is used suitably as a forming material of a sealing material.

봉지제층의 두께는, 공지된 두께계를 사용하여, JIS K7130 (1999) 에 준해 측정할 수 있다.The thickness of the sealing agent layer can be measured according to JISK7130 (1999) using a well-known thickness gauge.

봉지제층의 형성 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 캐스트법을 사용하여 봉지제층을 형성할 수 있다.The formation method of the sealing agent layer is not specifically limited. For example, the encapsulant layer can be formed using a casting method.

봉지제층을 캐스트법에 의해 제조하는 경우, 봉지제층을 구성하는 성분을 함유하는 봉지제 조성물을 조제하고, 얻어진 봉지제 조성물을, 공지된 방법을 사용하여, 기재 또는 박리 필름의 박리 처리된 박리층면에 도공하고, 얻어진 도막을 건조시킴으로써, 봉지제층을 형성할 수 있다.When the encapsulant layer is produced by the casting method, the encapsulant composition containing the components constituting the encapsulant layer is prepared, and the obtained encapsulant composition is subjected to a release treatment of the base material or the release film by using a known method. A sealing agent layer can be formed by drying the coating film obtained by coating to.

봉지제 조성물은, 용매를 함유해도 된다.The sealing agent composition may contain a solvent.

용매로는, 벤젠, 톨루엔 등의 방향족 탄화수소계 용매 ; 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르계 용매 ; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤계 용매 ; n-펜탄, n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소계 용매 ; 시클로펜탄, 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 지환식 탄화수소계 용매 ; 등을 들 수 있다.As a solvent, Aromatic hydrocarbon type solvents, such as benzene and toluene; ester solvents such as ethyl acetate and butyl acetate; Ketone solvents, such as acetone, methyl ethyl ketone, and methyl isobutyl ketone; aliphatic hydrocarbon solvents such as n-pentane, n-hexane, and n-heptane; alicyclic hydrocarbon solvents such as cyclopentane, cyclohexane and methylcyclohexane; and the like.

이들 용매는, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.These solvents can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more type.

용매의 함유량은, 도공성 등을 고려하여 적절히 결정할 수 있다.Content of a solvent can consider coatability etc. and can determine suitably.

봉지제 조성물을 도공하는 방법으로는, 예를 들어, 스핀 코트법, 스프레이 코트법, 바 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 다이 코트법, 그라비아 코트법 등을 들 수 있다.As a method of coating the sealing agent composition, for example, a spin coat method, a spray coat method, a bar coat method, a knife coat method, a roll coat method, a blade coat method, a die coat method, a gravure coat method, etc. are mentioned. .

도막을 건조시키는 방법으로는, 열풍 건조, 열롤 건조, 적외선 조사 등, 종래 공지된 건조 방법을 들 수 있다.As a method of drying a coating film, conventionally well-known drying methods, such as hot air drying, hot roll drying, and infrared irradiation, are mentioned.

도막을 건조할 때의 조건으로는, 예를 들어, 80 ∼ 150 ℃ 에서 30 초에서 5 분간이다.As conditions at the time of drying a coating film, it is 30 second to 5 minutes at 80-150 degreeC, for example.

봉지제층은 열경화성을 갖는 것이다. 즉, 봉지제층을 가열함으로써, 적어도 에폭시 화합물의 에폭시기가 반응하여, 봉지제층이 경화한다.The encapsulant layer has thermosetting properties. That is, by heating a sealing agent layer, the epoxy group of an epoxy compound reacts at least, and a sealing agent layer hardens|cures.

봉지제층을 열경화시킬 때의 조건은 특별히 한정되지 않는다.The conditions at the time of thermosetting a sealing agent layer are not specifically limited.

가열 온도는, 통상, 80 ∼ 200 ℃, 바람직하게는 90 ∼ 150 ℃ 이다.Heating temperature is 80-200 degreeC normally, Preferably it is 90-150 degreeC.

가열 시간은, 통상, 30 분에서 12 시간, 바람직하게는 1 ∼ 6 시간이다.The heating time is usually 30 minutes to 12 hours, and preferably 1 to 6 hours.

봉지제층을 경화시켜 얻어지는 봉지제 경화물층의 90 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은, 바람직하게는 1 × 10⁸ Pa 이상이며, 보다 바람직하게는 1 × 10⁹ ∼ 1 × 10¹¹ Pa 이다. 90 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 1 × 10⁸ Pa 이상인 봉지제 경화물층은 봉지성이 우수하기 때문에, 봉지재로서 보다 적합하다. 또, 봉지제 경화물층 형성 후에, 디바이스 봉지체의 제조를 위해서 실시되는 공정에 있어서, 봉지제 경화물층의 파괴, 박리가 방지되기 쉬워진다.The storage elastic modulus at 90 degreeC of the sealing agent hardened|cured material layer obtained by hardening a sealing agent layer becomes like this. Preferably it is 1x10 ⁸ Pa or more, More preferably, it is 1x10 ⁹ - 1x10 ¹¹ Pa. Since the sealing agent hardened|cured material layer whose storage elastic modulus in 90 degreeC is 1x10< ⁸ >Pa or more is excellent in sealing property, it is more suitable as a sealing material. Moreover, after sealing agent hardened|cured material layer formation, the process performed for manufacture of a device sealing body WHEREIN: It becomes easy to prevent destruction and peeling of a sealing agent hardened|cured material layer.

〔봉지 시트〕[Sealing sheet]

본 발명의 봉지 시트는, 상기 봉지제층을 갖는 것이다.The sealing sheet of this invention has the said sealing agent layer.

본 발명의 봉지 시트는, 봉지제층 외에, 기재, 박리 필름, 기능성 필름 등을 갖고 있어도 된다.The sealing sheet of this invention may have a base material, a peeling film, a functional film, etc. other than a sealing agent layer.

기재로는, 통상, 수지 필름을 이용할 수 있다.As a base material, a resin film can be used normally.

수지 필름의 수지 성분으로는, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리페닐렌에테르, 폴리에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리페닐렌술파이드, 폴리아릴레이트, 아크릴계 수지, 시클로올레핀계 폴리머, 방향족계 중합체, 폴리우레탄계 폴리머 등을 들 수 있다.As the resin component of the resin film, polyimide, polyamide, polyamideimide, polyphenylene ether, polyether ketone, polyether ether ketone, polyolefin, polyester, polycarbonate, polysulfone, polyethersulfone, polyphenylene sulfone pids, polyarylates, acrylic resins, cycloolefin polymers, aromatic polymers, polyurethane polymers, and the like.

기재의 두께는, 특별히 제한은 없지만, 바람직하게는 10 ∼ 500 ㎛, 보다 바람직하게는 10 ∼ 300 ㎛, 더욱 바람직하게는 15 ∼ 200 ㎛ 이다.Although there is no restriction|limiting in particular as for the thickness of a base material, Preferably it is 10-500 micrometers, More preferably, it is 10-300 micrometers, More preferably, it is 15-200 micrometers.

박리 필름은, 봉지 시트의 제조 공정에 있어서는 지지체로서 기능함과 함께, 봉지 시트를 사용하기 전까지는, 봉지제층의 보호 시트로서 기능한다.A peeling film functions as a protective sheet of a sealing agent layer, before using a sealing sheet while functioning as a support body in the manufacturing process of a sealing sheet.

또한, 본 발명의 봉지 시트를 사용할 때에는, 통상, 박리 필름은 박리 제거된다.In addition, when using the sealing sheet of this invention, a peeling film is peeled and removed normally.

박리 필름으로는, 종래 공지된 것을 이용할 수 있다. 예를 들어, 박리 필름용의 기재 위에, 박리제에 의해 박리 처리된 박리층을 갖는 것을 들 수 있다.As a peeling film, a conventionally well-known thing can be used. For example, on the base material for peeling films, what has the peeling layer by which the peeling process was carried out with the release agent is mentioned.

박리 필름용의 기재로는, 글라신지, 코트지, 상질지 등의 종이 기재 ; 이들 종이 기재에 폴리에틸렌 등의 열가소성 수지를 라미네이트한 라미네이트 종이 ; 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리에틸렌나프탈레이트 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리에틸렌 수지 등의 플라스틱 필름 ; 등을 들 수 있다.As a base material for release films, Paper base materials, such as glassine paper, coated paper, and fine paper; Laminated paper which laminated thermoplastic resin, such as polyethylene, on these paper base materials; plastic films such as polyethylene terephthalate resin, polybutylene terephthalate resin, polyethylene naphthalate resin, polypropylene resin, and polyethylene resin; and the like.

박리제로는, 실리콘계 수지, 올레핀계 수지, 이소프렌계 수지, 부타디엔계 수지 등의 고무계 엘라스토머, 장사슬 알킬계 수지, 알키드계 수지, 불소계 수지 등을 들 수 있다.Examples of the release agent include rubber-based elastomers such as silicone-based resins, olefin-based resins, isoprene-based resins and butadiene-based resins, long-chain alkyl-based resins, alkyd-based resins, and fluorine-based resins.

박리 필름의 두께는, 특별히 제한은 없지만, 통상 20 ∼ 250 ㎛ 정도이다.Although the thickness in particular of a peeling film is not restrict|limited, Usually, it is about 20-250 micrometers.

본 발명의 봉지 시트가 박리 필름을 갖는 것인 경우, 봉지제층의 양쪽에 각각 1 장, 합계 2 장의 박리 필름을 갖고 있어도 되고, 봉지제층의 한쪽에만 박리 필름을 갖고 있어도 된다.When the sealing sheet of this invention is a thing with a peeling film, you may have a peeling film of 2 sheets in total on both sides of a sealing agent layer, respectively, and may have a peeling film only on one side of a sealing agent layer.

기능성 필름으로는, 도전성 필름, 가스 배리어 필름, 반사 방지 필름, 위상차 필름, 시야각 향상 필름, 휘도 향상 필름 등을 들 수 있다. 이들 중, 예를 들어, 가스 배리어 필름으로는, 금속이나 무기 화합물의 막을 갖는 필름 등을 들 수 있다.As a functional film, an electroconductive film, a gas barrier film, an antireflection film, retardation film, a viewing angle improvement film, a brightness improvement film, etc. are mentioned. Among these, for example, as a gas barrier film, the film etc. which have a film|membrane of a metal or an inorganic compound are mentioned.

기능성 필름의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 통상, 5 ∼ 200 ㎛, 바람직하게는 10 ∼ 100 ㎛ 이다.Although the thickness of a functional film is not specifically limited, Usually, it is 5-200 micrometers, Preferably it is 10-100 micrometers.

본 발명의 봉지 시트의 봉지제층은, 전자 디바이스의 봉지재의 형성 재료로서 바람직하게 사용된다. 전자 디바이스 중에서도, 발광 디바이스, 수광 디바이스, 표시용 디바이스 등의 광 관련 디바이스인 것이 바람직하다.The sealing agent layer of the sealing sheet of this invention is used suitably as a forming material of the sealing material of an electronic device. Among electronic devices, it is preferable that they are light-related devices, such as a light emitting device, a light receiving device, and a display device.

광 관련 디바이스로는, 유기 EL 디스플레이, 유기 EL 조명 등의 유기 EL 소자 ; 액정 디스플레이 등의 액정 소자 ; 전자 페이퍼 소자 ; 태양 전지 소자 ; 발광 다이오드 ; 등을 들 수 있다.As a light-related device, Organic electroluminescent elements, such as an organic electroluminescent display and organic electroluminescent; Liquid crystal elements, such as a liquid crystal display; electronic paper element; solar cell element; light emitting diode ; and the like.

본 발명의 봉지 시트를 사용하여 전자 디바이스를 봉지하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 대상의 전자 디바이스에 본 발명의 봉지 시트의 봉지제층을 첩부하고, 이어서, 상기 방법에 의해 봉지제층을 경화시킴으로써 전자 디바이스를 봉지할 수 있다.The method of sealing an electronic device using the sealing sheet of this invention is not specifically limited. For example, an electronic device can be sealed by affixing the sealing agent layer of the sealing sheet of this invention to the target electronic device, then, hardening the sealing agent layer by the said method.

실시예Example

이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시예에 전혀 한정되지는 않는다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of Examples. However, the present invention is not limited to the following examples at all.

〔실시예 또는 비교예에서 사용한 화합물〕[Compound used in Examples or Comparative Examples]

·에폭시 화합물 (A1) : 수소 첨가 비스페놀 A 형 에폭시 수지〔미츠비시 케미컬사 제조, 상품명 : YX8000, 에폭시 당량 : 205 g/eq〕・Epoxy compound (A1): hydrogenated bisphenol A type epoxy resin [manufactured by Mitsubishi Chemical, trade name: YX8000, epoxy equivalent: 205 g/eq]

·에폭시 화합물 (A2) : 3',4'-에폭시시클로헥실메틸3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트〔다이셀사 제조, 상품명 : 셀록사이드 2021 P, 에폭시 당량 : 128 ∼ 145 g/eq〕-Epoxy compound (A2): 3',4'-epoxycyclohexylmethyl3,4-epoxycyclohexanecarboxylate [made by Daicel, trade name: Celoxide 2021 P, epoxy equivalent: 128 to 145 g/eq]

·페녹시 수지 (B1) : (미츠비시 케미컬사 제조, 상품명 : YX7200B35, 유리 전이 온도 (Tg) : 150 ℃)·Phenoxy resin (B1): (manufactured by Mitsubishi Chemical, trade name: YX7200B35, glass transition temperature (Tg): 150°C)

·열 카티온 중합 개시제 (C1) : (4-하이드록시페닐)메틸(4-메틸벤질)술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 (산신 화학사 제조, 상품명 : 산에이드 SI-B7)Thermal cationic polymerization initiator (C1): (4-hydroxyphenyl) methyl (4-methylbenzyl) sulfonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate (manufactured by Sanshin Chemical, trade name: San-Aid SI-B7)

·열 카티온 중합 개시제 (C2) : 벤질(4-하이드록시페닐)(메틸)술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 (산신 화학사 제조, 상품명 : 산에이드 SI-B3)Thermal cationic polymerization initiator (C2): benzyl (4-hydroxyphenyl) (methyl) sulfonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate (manufactured by Sanshin Chemical, trade name: San-Aid SI-B3)

·실란 커플링제 (D1) : 8-글리시독시옥틸트리메톡시실란 (신에츠 화학공업 사 제조, 상품명 : KBM4803)·Silane coupling agent (D1): 8-glycidoxyoctyltrimethoxysilane (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., trade name: KBM4803)

〔열 카티온 중합 개시제의 반응성 평가〕[Evaluation of reactivity of thermal cationic polymerization initiator]

열 카티온 중합 개시제 (C1) 0.1 질량부, 비스페놀A디글리시딜에테르 (미츠비시 케미컬사 제조, jER828) 100 질량부, γ-부티로락톤 0.1 질량부의 혼합물을 측정 시료로 사용하여, 30 ∼ 300 ℃ 까지 10 ℃/분의 승온 속도로 시차 주사 열량 측정을 실시했을 경우의 발열 피크의 피크 톱 온도는 105 ℃ 이다.A mixture of 0.1 parts by mass of thermal cationic polymerization initiator (C1), 100 parts by mass of bisphenol A diglycidyl ether (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, jER828), and 0.1 parts by mass of γ-butyrolactone is used as a measurement sample, and 30 to 300 The peak top temperature of the exothermic peak when differential scanning calorimetry is performed at a temperature increase rate of 10 °C/min to °C is 105 °C.

한편, 열 카티온 중합 개시제 (C1) 대신에, 열 카티온 중합 개시제 (C2) 를 사용한 경우, 이 때의 발열 피크의 피크 톱 온도는 140 ℃ 이다.On the other hand, when a thermal cation polymerization initiator (C2) is used instead of a thermal cation polymerization initiator (C1), the peak top temperature of the exothermic peak at this time is 140 degreeC.

〔실시예 1〕[Example 1]

에폭시 화합물 (A1) 170 질량부, 페녹시 수지 (B1) 100 질량부, 열 카티온 중합 개시제 (C1) 1.5 질량부, 열 카티온 중합 개시제 (C2) 1.5 질량부, 실란 커플링제 (D1) 0.2 질량부를 메틸에틸케톤에 용해하고, 도공액을 조제하였다.170 parts by mass of epoxy compound (A1), 100 parts by mass of phenoxy resin (B1), 1.5 parts by mass of thermal cationic polymerization initiator (C1), 1.5 parts by mass of thermal cation polymerization initiator (C2), 0.2 parts by mass of silane coupling agent (D1) A mass part was melt|dissolved in methyl ethyl ketone, and the coating liquid was prepared.

이 도공액을 박리 필름 (제 1 박리 필름, 린텍사 제조, 상품명 : SP-PET752150) 의 박리 처리면 상에 도공하고, 얻어진 도막을 100 ℃ 에서 2 분간 건조시켜, 두께가 15 ㎛ 인 봉지제층을 형성하였다. 이 봉지제층 상에, 다른 1 장의 박리 필름 (제 2 박리 필름, 린텍사 제조, 상품명 : SP-PET381130) 의 박리 처리면을 첩합하여 봉지 시트를 얻었다.This coating solution was coated on the release-treated surface of a release film (first release film, manufactured by Lintec, trade name: SP-PET752150), and the resulting coating film was dried at 100° C. for 2 minutes to obtain a sealing agent layer having a thickness of 15 µm. formed. On this sealing agent layer, the peeling process surface of another peeling film (2nd peeling film, the Lintech company make, brand name: SP-PET381130) was pasted together, and the sealing sheet was obtained.

〔실시예 2 ∼ 3, 비교예 1, 2〕[Examples 2 to 3, Comparative Examples 1 and 2]

봉지제층을 구성하는 각 성분의 종류 및 양을 표 1 에 기재된 것으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 봉지 시트를 얻었다.A sealing sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the type and amount of each component constituting the sealing agent layer were changed to those described in Table 1.

실시예 1 ∼ 3, 비교예 1, 2 에서 얻은 봉지 시트에 대해, 이하의 시험을 실시하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.The following tests were done about the sealing sheet obtained in Examples 1-3 and Comparative Examples 1 and 2. A result is shown in Table 1.

[봉지제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률 측정][Measurement of the storage elastic modulus at 23°C of the sealing agent layer]

실시예, 비교예에서 얻은 봉지 시트의 봉지제층을, 라미네이터를 사용하여 23 ℃ 에서 적층하고, 두께가 약 1 ㎜ 인 시험편을 얻었다.The sealing agent layer of the sealing sheet obtained by the Example and the comparative example was laminated|stacked at 23 degreeC using a laminator, and the test piece whose thickness is about 1 mm was obtained.

얻어진 시험편에 대해, 동적 점탄성 측정 장치 (Anton Paar 사 제조, 상품명 : Physica MCR301) 를 사용하여, 주파수 1 Hz, 변형 1 ％, 승온 속도 3 ℃/분의 조건으로, -20 ∼ 150 ℃ 의 범위에서 저장 탄성률을 측정하였다. 23 ℃ 에 있어서의 측정 결과를 표 1 에 나타낸다.With respect to the obtained test piece, using a dynamic viscoelasticity measuring apparatus (manufactured by Anton Paar, trade name: Physica MCR301), under the conditions of a frequency of 1 Hz, a strain of 1%, and a temperature increase rate of 3° C./min, in the range of -20 to 150° C. The storage modulus was measured. Table 1 shows the measurement results at 23°C.

[봉지제층의 피봉지물에 대한 첩부 적성 평가][Evaluation of adhesion aptitude of the encapsulant layer to the object to be encapsulated]

실시예, 비교예에서 얻은 봉지 시트를 재단하고, 폭 50 ㎜ 길이 150 ㎜ 의 시험편을 얻었다. 얻어진 시험편의 제 2 박리 필름을 벗겨 노출시킨 봉지제층을, 온도 23 ℃, 상대습도 50 ％ 의 조건하에서 무알칼리 유리판에 겹치고, 나아가 압착 롤을 사용하여, 0.5 ㎫ 의 압력을 가했다. 봉지제층의 무알칼리 유리판으로부터의 들뜸 상태를 관찰하여, 들뜸이 없는 것을 A, 들뜸이 발생한 것을 B 로 평가하였다.The sealing sheet obtained by the Example and the comparative example was cut out, and the test piece of width 50mm and length 150mm was obtained. The sealing agent layer which peeled and exposed the 2nd peeling film of the obtained test piece was overlapped on the alkali-free-glass board on the conditions of temperature 23 degreeC and 50% of relative humidity, and 0.5 Mpa pressure was applied further using the crimping|compression-bonding roll. The floating state from the alkali-free-glass plate of the sealing agent layer was observed, and the thing which does not have floating, A, and the thing which float generate|occur|produces evaluated as B.

[승온 과정에 있어서의 봉지제층의 복소점도][Complex viscosity of the encapsulant layer in the temperature increase process]

실시예, 비교예에서 얻은 봉지 시트의 봉지제층을, 23 ℃, 상대습도 50 ％ 의 조건으로 적층하고, 두께가 약 1 ㎜ 인 시험편을 얻었다.The sealing agent layer of the sealing sheet obtained by the Example and the comparative example was laminated|stacked on 23 degreeC and the conditions of 50% of relative humidity, and the test piece whose thickness is about 1 mm was obtained.

얻어진 시험편에 대해, 동적 점탄성 측정 장치 (TA 인스트루먼트사 제조, 상품명 : ARES) 를 사용하여, 주파수 1 Hz, 변형 0.1 ％, 승온 속도 25 ℃/분 (110 ℃ 에 도달한 후에는 110 ℃ 를 유지) 의 조건으로, 35 ∼ 110 ℃ 의 범위에서 복소점도를 측정하였다.With respect to the obtained test piece, using a dynamic viscoelasticity measuring apparatus (manufactured by TA Instruments, trade name: ARES), a frequency of 1 Hz, a strain of 0.1%, and a temperature increase rate of 25°C/min (After reaching 110°C, 110°C is maintained) Under the condition of , the complex viscosity was measured in the range of 35 to 110 °C.

승온 개시로부터 250 초 후의 시험편의 복소점도를 표 1 에 나타낸다.Table 1 shows the complex viscosity of the test piece after 250 seconds from the start of the temperature rise.

[열경화 과정에 있어서의 봉지제층의 형상 유지성 평가][Evaluation of shape-retaining properties of the encapsulant layer in the thermosetting process]

실시예, 비교예에서 얻은 봉지 시트의 제 2 박리 필름을 벗겨 노출시킨 봉지제층을, 무알칼리 유리판에 첩착한 후, 이것을 폭 50 ㎜ × 길이 50 ㎜ 의 사이즈로 재단하여 시험편을 얻었다.After sticking the sealing agent layer which peeled and exposed the 2nd peeling film of the sealing sheet obtained by the Example and the comparative example to an alkali-free-glass board, this was cut to the size of 50 mm in width x 50 mm in length, and the test piece was obtained.

시험편으로부터 제 1 박리 필름을 벗겨 노출시킨 봉지제층을, 온도 23 ℃, 상대습도 50 ％ 의 조건하에서 무알칼리 유리판에 겹치고, 나아가 압착 롤을 사용하여, 0.5 ㎫ 의 압력을 가해 적층체를 얻었다.The sealing agent layer which peeled and exposed the 1st peeling film from the test piece was piled up on the alkali-free-glass plate under the conditions of temperature 23 degreeC and 50% of relative humidity, Furthermore, using the crimping|compression-bonding roll, 0.5 Mpa pressure was applied, and the laminated body was obtained.

그리고, 0.5 ㎫, 110 ℃ 의 조건으로 적층체에 열 프레스를 실시하였다. 열 프레스 후의 적층체의 봉지제층에 변형이 보이지 않았던 경우를 A, 봉지제층의 면적이 넓어져, 변형되어 있었을 경우를 B 로 평가하였다.And it hot-pressed to the laminated body on the conditions of 0.5 Mpa and 110 degreeC. The case where deformation|transformation was not seen in the sealing agent layer of the laminated body after hot press A, the area of the sealing agent layer spread and the case where it was deform|transforming was evaluated as B.

[봉지제층의 보존 안정성 평가][Evaluation of storage stability of encapsulant layer]

실시예, 비교예에서 얻은 봉지 시트를 각각 2 장 준비하였다.Two sealing sheets obtained in Examples and Comparative Examples were prepared, respectively.

일방의 봉지 시트의 봉지제층을 시험편 A 로 사용하여, 0 ℃ 에서 200 ℃ 까지 10 ℃/분의 승온 속도로 시차 주사 열량 측정 (사용 장치 : TA 인스트루먼트사 제조, DSC Q2000) 을 실시하고, 발열 피크의 피크 면적〔면적 (α)〕을 구하였다.Using the sealing agent layer of one sealing sheet as the test piece A, differential scanning calorimetry (apparatus: TA Instruments Co., Ltd., DSC Q2000) was performed at a temperature increase rate of 10°C/min from 0°C to 200°C, and exothermic peak The peak area [area (α)] of was obtained.

다른 일방의 봉지 시트를, 23 ℃, 상대습도 50 ％ 의 환경하에서 7 일간 보관하고, 그 봉지 시트의 봉지제층을 시험편 B 로 사용하여 동일하게 시차 주사 열량 측정을 실시하고, 발열 피크의 피크 면적〔면적 (β)〕을 구하였다.The other sealing sheet was stored for 7 days in an environment of 23 ° C. and 50% relative humidity, and differential scanning calorimetry was performed similarly using the sealing agent layer of the sealing sheet as test piece B, and the peak area of the exothermic peak [ area (β)] was calculated.

면적 (α) 에 대한 면적 (β) 의 비율이, 95 ％ 이상인 것을 A, 95 ％ 미만이었던 것을 B 로 평가하였다.The ratio of the area (β) to the area (α) evaluated 95% or more as A, and B evaluated that it was less than 95%.

표 1 로부터 이하의 것을 알 수 있다.Table 1 shows the following.

실시예 1 ∼ 3 에서 얻어진 봉지 시트의 봉지제층은, 23 ℃ 에 있어서의 첩부성이 우수하고, 또한, 열경화 과정에 있어서 변형하기 어려운 것이다.The sealing agent layer of the sealing sheet obtained in Examples 1-3 is excellent in the sticking property in 23 degreeC, and it is a thing hard to deform|transform in a thermosetting process.

한편, 비교예 1 에서 얻어진 봉지 시트의 봉지제층은, 저온 반응성을 갖는 열 카티온 중합 개시제를 함유하지 않기 때문에, 본 발명의 요건 (III) 을 만족하지 않는다. 이 때문에, 열경화 과정에 있어서 유동화하기 쉬워져, 형상 유지성이 열등하다.On the other hand, since the sealing agent layer of the sealing sheet obtained by the comparative example 1 does not contain the thermal cationic polymerization initiator which has low-temperature reactivity, it does not satisfy|fill the requirement (III) of this invention. For this reason, it becomes easy to fluidize in a thermosetting process, and it is inferior to shape retentivity.

또, 비교예 2 에서 얻어진 봉지 시트의 봉지제층은, 본 발명의 요건 (II) 를 만족하지 않는다. 이 때문에, 23 ℃ 에 있어서의 첩부성이 열등하다.Moreover, the sealing agent layer of the sealing sheet obtained by the comparative example 2 does not satisfy|fill the requirement (II) of this invention. For this reason, the sticking property in 23 degreeC is inferior.

또한, 비교예 2 에서 얻어진 봉지 시트의 봉지제층은, 저온 반응성을 갖는 열 카티온 중합 개시제를 함유함과 함께, 글리시딜에테르기를 갖는 에폭시 화합물을 함유하고 있지 않다. 이 때문에, 이 봉지 시트는 보존 안정성이 열등한 것이다.Moreover, while the sealing agent layer of the sealing sheet obtained by the comparative example 2 contains the thermal cationic polymerization initiator which has low-temperature reactivity, it does not contain the epoxy compound which has a glycidyl ether group. For this reason, this sealing sheet is inferior in storage stability.

Claims

A sealing sheet having a thermosetting sealing agent layer, wherein the following requirements (I), (II), and (III) are satisfied.
Requirements (I): The said sealing agent layer contains 1 type, or 2 or more types of epoxy compounds.
Requirement (II): The storage elastic modulus in 23 degreeC of the said sealing agent layer is 1.3x10< ⁷ >Pa or less.
Requirement (III): When the temperature of the encapsulant layer is raised from 35 °C to 110 °C at a rate of 25 °C/min, and then maintained at 110 °C, the complex viscosity of the encapsulant layer after 250 seconds from the start of temperature increase is 1 × 10 ⁴ more than Pa·s.

The method of claim 1,
The sealing agent layer satisfies the following requirement (IV), The sealing sheet characterized by the above-mentioned.
Requirement (IV): Prepare a homogeneous encapsulant layer [encapsulant layer (A) and encapsulant layer (B)], using the encapsulant layer (A) as a test piece, from 0 °C to 200 °C, at a temperature increase rate of 10 °C/min By performing differential scanning calorimetry, the area [area (α)] of the exothermic peak is determined. Next, the sealing agent layer (B) is stored for 7 days in an environment of 23°C and 50% of relative humidity, and then, using this as a measurement sample, differential scanning calorimetry is performed from 0°C to 200°C at a temperature increase rate of 10°C/min. Then, the area [area (β)] of the exothermic peak is obtained. Based on the obtained area value, X computed from following formula (1) is 95 % or more.
[Equation 1]

3. The method of claim 1 or 2,
At least one kind of the epoxy compound is an epoxy compound that is liquid at 25°C, the sealing sheet.

4. The method of claim 3,
The sealing sheet whose content of the epoxy compound liquid at said 25 degreeC is 55 mass % or more with respect to the whole sealing agent layer.

5. The method according to any one of claims 1 to 4,
At least one kind of the said epoxy compound is an epoxy compound which has a glycidyl ether group, The sealing sheet.

6. The method according to any one of claims 1 to 5,
At least one kind of the epoxy compound is an epoxy compound having an alicyclic skeleton, the sealing sheet.

7. The method according to any one of claims 1 to 6,
The said sealing agent layer contains a hardening|curing agent, At least one kind of hardening|curing agent is a thermal cationic polymerization initiator, The sealing sheet.

8. The method of claim 7,
The sealing sheet which contains the thermal cationic polymerization initiator from which the peak top temperature of an exothermic peak becomes 120 degrees C or less when differential scanning calorimetry is performed as at least 1 type of the said hardening|curing agent under the following conditions.
(Differential scanning calorimetry)
Using a mixture of 0.1 parts by mass of thermal cationic polymerization initiator, 100 parts by mass of bisphenol A diglycidyl ether, and 0.1 parts by mass of γ-butyrolactone as a measurement sample, from 30°C to 300°C at a temperature increase rate of 10°C/min. Differential scanning calorimetry is performed.

9. The method of claim 8,
As at least one kind of the curing agent, when differential scanning calorimetry is carried out under the following conditions, a thermal cationic polymerization initiator having a peak top temperature of an exothermic peak exceeding 120° C. is further contained, the sealing sheet.
(Differential scanning calorimetry)
Using a mixture of 0.1 parts by mass of thermal cationic polymerization initiator, 100 parts by mass of bisphenol A diglycidyl ether, and 0.1 parts by mass of γ-butyrolactone as a measurement sample, from 30°C to 300°C at a temperature increase rate of 10°C/min. Differential scanning calorimetry is performed.

10. The method according to any one of claims 7 to 9,
All of the said hardening|curing agent is a thermal cationic polymerization initiator, The sealing sheet.

11. The method according to any one of claims 1 to 10,
The said sealing agent layer contains binder resin, At least 1 type of binder resin, The glass transition temperature (Tg) is a binder resin of 60 degreeC or more, The sealing sheet.

12. The method according to any one of claims 1 to 11,
An encapsulation sheet used for encapsulating an optical device.