KR20220011318A - 전극 활물질 탈리 평가 방법 - Google Patents

전극 활물질 탈리 평가 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전극 활물질의 탈리 평가 방법에 관한 것으로, 집전체 상에 전극 활물질을 포함하는 전극 슬러리를 도포하고, 이를 재단하여 전극 시편을 제조하는 단계; 상기 전극 시편에 대한 유변 물성 및 전극 활물질 탈리율을 측정하는 단계; 유변 물성 측정값에 따른 전극 활물질 탈리율 간의 상관관계를 도출하는 단계; 및 전극 활물질 탈리율에 대하여 불량 여부를 판정하는 기준값을 설정하는 단계를 포함한다.

Description

전극 활물질 탈리 평가 방법{METHOD OF EVALUATING THE DEGREE OF SECESSION OF ELECTRODE ACTIVE MATERIAL}
본 발명은 전극 활물질의 탈리 정도를 평가하는 방법에 관한 것으로, 상세하게는 전극의 유변 물성 측정값으로부터 전극 활물질의 탈리 정도를 평가하는 방법에 관한 것이다.
최근, 충방전이 가능한 이차전지는 와이어리스 모바일 기기의 에너지원으로 광범위하게 사용되고 있다. 또한, 이차전지는, 화석 연료를 사용하는 기존의 가솔린 차량, 디젤 차량 등의 대기오염 등을 해결하기 위한 방안으로 제시되고 있는 전기자동차, 하이브리드 전기자동차 등의 에너지원으로서도 주목받고 있다. 따라서, 이차전지를 사용하는 애플리케이션의 종류는 이차전지의 장점으로 인해 매우 다양화되고 있으며, 향후에는 지금보다는 많은 분야와 제품들에 이차전지가 적용될 것으로 예상된다.
이러한 이차전지는 전극과 전해액의 구성에 따라 리튬이온 전지, 리튬이온 폴리머 전지, 리튬 폴리머 전지 등으로 분류되기도 하며, 그 중 전해액의 누액 가능성이 적으며, 제조가 용이한 리튬이온 폴리머 전지의 사용량이 늘어나고 있다. 일반적으로, 이차전지는 전지케이스의 형상에 따라, 전극조립체가 원통형 또는 각형의 금속 캔에 내장되어 있는 원통형 전지 및 각형 전지와, 전극조립체가 알루미늄 라미네이트 시트의 파우치형 케이스에 내장되어 있는 파우치형 전지로 분류되며, 전지케이스에 내장되는 전극조립체는 양극, 음극, 및 상기 양극과 상기 음극 사이에 개재된 분리막 구조로 이루어져 충방전이 가능한 발전소자로서, 활물질이 도포된 긴 시트형의 양극과 음극 사이에 분리막을 개재하여 권취한 젤리-롤형과, 소정 크기의 다수의 양극과 음극을 분리막에 개재된 상태에서 순차적으로 적층한 스택형으로 분류된다.
상기 양극 및 음극은 각각 양극 집전체 및 음극 집전체에 양극 활물질을 포함하는 양극 슬러리 및 음극 활물질을 포함하는 음극 슬러리를 도포한 후, 이를 건조 및 압연하여 형성된다. 이 때 상기 양극 슬러리 및 음극 슬러리에는 활물질이 집전체로부터 탈리되는 것을 방지하기 위하여 바인더가 소량 첨가된다.
그러나 이러한 경우에도 전극의 제조 과정에서, 예를 들어 전극의 커팅, 노칭, 슬리팅 및 라미네이팅 과정에서 집전체의 절단부에서 전극 활물질이 탈리되는 현상이 자주 발생한다. 이와 같이 전극 활물질이 집전체로부터 탈리될 경우 전극의 용량이 감소하는 문제가 발생하게 된다. 즉 집전체에 대한 전극 활물질의 접착력은 전지의 제조 공정성 및 전지의 성능에 영향을 주는 주요한 인자이므로, 이와 전극 활물질의 탈리 정도를 예측 및 평가하는 것이 중요하다. 다만, 전극 활물질의 탈리 정도를 예측하기 위한 평가 방법이 없기 때문에, 실제 공정을 거치지 않고서는 그 현상을 확인하기 어렵다.
한국공개특허 제10-2017-0068977호에는 전극 활물질의 집전체에 대한 접착력을 측정하기 위한 방법이 개시되어 있다. 구체적으로, 상기 문헌에는 전극 활물질의 집전체에 대한 접착력을 확인하기 위하여 전극 활물질의 박리 강도를 측정하는 방법이 공지되어 있으며, 이를 개선하기 위해 전극을 펀칭하고, 이에 따른 전극 활물질의 탈리량을 측정하는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 실제 공정에서 전극 활물질은 대부분 절단 및펀칭 등에 따라 탈리되는 경우가 대부분이므로 박리 강도 측정을 통해서는 정확한 전극 접착력을 측정하기 어려우며, 전극을 직접 펀칭하는 측정 방법은 펀칭 외의 다른 외부 요인에 대한 탈리 정도를 평가할 수 없다는 문제가 있다. 또한, 종래의 방법은 전극을 일일이 절단 또는 펀칭하여 직접 활물질 탈리 정도를 평가하여야 하므로, 평가 방법이 복잡하고 번거롭다는 문제가 있었다.
따라서 전극 활물질의 탈리 정도를 예측 및 평가할 수 있는 기술 개발이 필요한 실정이다.
한국공개특허 제10-2017-0068977호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 전극 활물질에 대한 접착력을 측정하거나, 전극을 라미네이팅, 노칭 등의 공정을 거치지 않고도 탈리을 예측함으로써 불량 발생 및 공정 손실을 최소화할 수 있는 전극 활물질 탈리 평가 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은, 집전체 상에 전극 활물질을 포함하는 전극 슬러리를 도포하고, 이를 재단하여 전극 시편을 제조하는 단계; 상기 전극 시편에 대한 유변 물성 및 전극 활물질 탈리율을 측정하는 단계; 유변 물성 측정값에 따른 전극 활물질 탈리율 간의 상관관계를 도출하는 단계; 및 전극 활물질 탈리율에 대하여 불량 여부를 판정하는 기준값을 설정하는 단계를 포함한다.
구체적인 예에서, 상기 유변 물성은 전극의 최대 인장력(tensile force) 또는 위상각(phase angle)이다.
이 때, 상기 위상각(phase angle, δ)은 하기 식 1으로 표현된다.
[식 1]
δ = tan-1(E"/E')
(상기 식 1에서, E' 및 E"는 각각 저장 탄성률(E') 및 손실 탄성률(E")을 의미한다.)
구체적인 예에서, 상기 유변 물성 측정값에 따른 전극 활물질 탈리율 간의 상관관계를 도출하는 단계는, 상기 전극 시편의 유변 물성 측정값에 따른 전극 활물질 탈리율을 데이터베이스화하는 과정을 포함한다.
구체적인 예에서, 상기 기준값은 상기 데이터베이스로부터 도출된다.
구체적인 예에서, 상기 기준값을 설정하는 단계는, 불량 여부 판단의 기준이 되는 전극 활물질 탈리율 값을 설정하고, 상기 데이터베이스에서 해당 전극 활물질 탈리율 값을 나타낸 전극 시편의 유변 물성 값으로부터 기준값을 설정하는 과정을 포함한다.
다른 하나의 예에서, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은, 전극 활물질의 탈리율을 예측하는 단계를 더 포함한다.
상기 전극 활물질의 탈리율을 예측하는 단계는, 측정 대상 전극을 제조하고, 측정 대상 전극의 유변 물성 값을 측정하고, 상기 유변 물성 측정 값이 기준값에 도달하였는지 여부를 판단하는 과정을 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은 온도를 달리하여 상기 전극의 유변 물성을 측정하는 단계를 더 포함한다.
구체적인 예에서, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은 상기 온도에 따른 전극의 유변 물성으로부터 온도에 따른 전극 활물질 탈리율 변화를 도출하고, 온도에 따른 기준값을 설정하는 단계를 더 포함한다.
구체적인 예에서, 상기 전극은 음극이다.
본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은, 전극을 제조한 후 실제 공정에 투입하여 탈리 정도를 평가할 필요 없이 유변 물성 측정만으로 전극 활물질의 탈리 정도를 예측 및 평가할 수 있으므로, 탈리 정도를 평가하는데 소요되는 시간 및 비용을 절약할 수 있다.
또한 상기 전극 활물질의 탈리 정도를 전극의 투입 전에 미리 예측함으로써 불량 발생 및 공정 손실을 최소화할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법의 순서를 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법의 순서를 나타낸 흐름도이다.
도 3은, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법에서, 전극 활물질 탈리율을 측정하는 방법을 나타낸 모식도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 전극의 최대 인장력 및 위상각에 따른 전극 탈리 발생율을 도시한 그래프이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 또한, 본 출원에서 "상에" 배치된다고 하는 것은 상부뿐 아니라 하부에 배치되는 경우도 포함하는 것일 수 있다.
이하 본 발명에 대해 자세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법의 순서를 나타낸 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은, 집전체 상에 전극 활물질을 포함하는 전극 슬러리를 도포하고, 이를 재단하여 전극 시편을 제조하는 단계(S10); 상기 전극 시편에 대한 유변 물성을 측정하는 단계(S20); 유변 물성 측정값에 따른 전극 활물질 탈리율 간의 상관관계를 도출하는 단계(S30); 및 전극 활물질 탈리율에 대하여 불량 여부를 판정하는 기준값을 설정하는 단계(S40)를 포함한다.
전술한 바와 같이, 전극 활물질의 집전체로부터의 탈리 정도를 평가하기 위해서는 박리 강도 등 전극 활물질의 접착력을 측정하여야 했는데, 이 경우 전극 활물질의 접착력이 탈리와 명확한 관계를 보이지 않는다는 문제가 있었다. 또는 탈리 평가를 위해서 제조된 전극을 실제 공정에 투입하거나, 실제 공정을 모사하는 장치에 투입하고 탈리 정도를 직접 평가해야 했는데, 이 경우는 공정이 복잡해지고, 실제 공정을 모사하는 장치가 모든 상황을 반영할 수 없다는 문제가 있다.
본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은, 전극을 제조한 후 실제 공정에 투입하여 탈리 정도를 평가할 필요 없이 유변 물성 측정만으로 전극 활물질의 탈리 정도를 예측 및 평가할 수 있으므로, 탈리 정도를 평가하는데 소요되는 시간 및 비용을 절약할 수 있다.
또한 상기 전극 활물질의 탈리 정도를 유변 물성 측정을 통해 전극의 투입 전에 미리 예측함으로써 불량 발생 및 공정 손실을 최소화할 수 있다.
이하 본 발명에 따른 평가 방법의 각 단계에 대하여 구체적으로 설명한다.
먼저, 집전체 상에 전극 활물질을 포함하는 전극 슬러리를 도포하고, 이를 재단하여 전극 시편을 제조한다. 이 때 재단되는 크기는 후술하는 유변 물성을 측정하기 위한 장치에 적절하게 조절할 수 있다. 또한 상기 전극 시편은 양극 또는 음극일 수 있는데, 더욱 상세하게는, 활물질의 탈리 이슈가 자주 발생하는 음극일 수 있다.
상기 집전체는 양극 집전체 또는 음극 집전체일 수 있고, 상기 전극 활물질은 양극 활물질 또는 음극 활물질일 수 있다. 또한 상기 전극 슬러리는 전극 활물질 외에 도전재 및 바인더를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서, 양극 집전체의 경우 일반적으로 3 ~ 500 ㎛의 두께로 만든다. 이러한 양극 집전체는, 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 높은 도전성을 가지는 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 스테인레스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 또는 알루미늄이나 스테리인레스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면처리한 것 등이 사용될 수 있다. 집전체는 그것의 표면에 미세한 요철을 형성하여 양극 활물질의 접착력을 높일 수도 있으며, 필름, 시트, 호일, 네트, 다공질체, 발포체, 부직포체 등 다양한 형태가 가능하다.
음극 집전체용 시트의 경우, 일반적으로 3 ~ 500 ㎛의 두께로 만들어진다. 이러한 음극 집전체는, 당해전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 구리, 스테인레스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 구리나 스테인레스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면 처리한 것, 알루미늄-카드뮴 합금 등이 사용될 수 있다. 또한, 양극 집전체와 마찬가지로, 표면에 미세한 요철을 형성하여 음극 활물질의 결합력을 강화시킬 수도 있으며, 필름, 시트, 호일, 네트, 다공질체, 발포체, 부직포체 등 다양한 형태로 사용될 수 있다.
본 발명에서 양극 활물질은, 전기화학적 반응을 일으킬 수 있는 물질로서, 리튬 전이금속 산화물로서, 2 이상의 전이금속을 포함하고, 예를 들어, 1 또는 그 이상의 전이금속으로 치환된 리튬 코발트 산화물(LiCoO2), 리튬 니켈 산화물(LiNiO2) 등의 층상 화합물; 1 또는 그 이상의 전이금속으로 치환된 리튬 망간 산화물; 화학식 LiNi1-yMyO2 (여기서, M = Co, Mn, Al, Cu, Fe, Mg, B, Cr, Zn 또는 Ga 이고 상기 원소 중 하나 이상의 원소를 포함, 0.01≤y≤0.7 임)으로 표현되는 리튬 니켈계 산화물; Li1+zNi1/3Co1/3Mn1/3O2, Li1+zNi0.4Mn0.4Co0.2O2 등과 같이 Li1+zNibMncCo1-(b+c+d)MdO(2-e)Ae (여기서, -0.5≤z≤0.5, 0.1≤b≤0.8, 0.1≤c≤0.8, 0≤d≤0.2, 0≤e≤0.2, b+c+d<1임, M = Al, Mg, Cr, Ti, Si 또는 Y 이고, A = F, P 또는 Cl 임)으로 표현되는 리튬 니켈 코발트 망간 복합산화물; 화학식 Li1+xM1-yM'yPO4-zXz(여기서, M = 전이금속, 바람직하게는 Fe, Mn, Co 또는 Ni 이고, M' = Al, Mg 또는 Ti 이고, X = F, S 또는 N 이며, -0.5≤x≤+0.5, 0≤y≤0.5, 0≤z≤0.1 임)로 표현되는 올리빈계 리튬 금속 포스페이트 등을 들 수 있지만, 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
음극 활물질은, 예를 들어, 난흑연화 탄소, 흑연계 탄소 등의 탄소; LixFe2O3(0≤x≤1), LixWO2(0≤x≤1), SnxMe1-xMe'yOz (Me: Mn, Fe, Pb, Ge; Me': Al, B, P, Si, 주기율표의 1족, 2족, 3족 원소, 할로겐; 0<x≤1; 1≤y≤3; 1≤z≤8) 등의 금속 복합 산화물; 리튬 금속; 리튬 합금; 규소계 합금; 주석계 합금; SnO, SnO2, PbO, PbO2, Pb2O3, Pb3O4, Sb2O3, Sb2O4, Sb2O5, GeO, GeO2, Bi2O3, Bi2O4, Bi2O5 등의 금속 산화물; 폴리아세틸렌 등의 도전성 고분자; Li-Co-Ni 계 재료 등을 사용할 수 있다.
상기 도전재는 통상적으로 양극 활물질을 포함한 혼합물 전체 중량을 기준으로 1 내지 30 중량%로 첨가된다. 이러한 도전재는 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 천연 흑연이나 인조 흑연 등의 흑연; 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본블랙; 탄소 섬유나 금속 섬유 등의 도전성 섬유; 불화 카본, 알루미늄, 니켈 분말 등의 금속 분말; 산화아연, 티탄산 칼륨 등의 도전성 위스키; 산화 티탄 등의 도전성 금속 산화물; 폴리페닐렌 유도체 등의 도전성 소재 등이 사용될 수 있다.
상기 바인더는 활물질과 도전재 등의 결합과 집전체에 대한 결합에 조력하는 성분으로서, 통상적으로 양극 활물질을 포함하는 혼합물 전체 중량을 기준으로 1 내지 30 중량%로 첨가된다. 이러한 바인더의 예로는, 폴리불화비닐리덴, 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로우즈(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로우즈, 재생 셀룰로오즈, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 테르 폴리머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 브티렌 고무, 불소 고무, 다양한 공중합체 등을 들 수 있다.
전극 시편이 제조되면, 상기 전극 시편에 대하여 유변 물성을 측정한다. 물질이 유동과 변형을 거칠 때 나타내는 성질이다. 이러한 유변 물성은 점탄성(viscoelasticity, 물체에 힘을 가했을 때 액체로서의 성질과 고체로서의 성질이 동시에 나타나는 현상)과 관련된 파라미터로, 물질의 점도, 탄성률, 응력 및 전단 속도 등이 있다. 모든 물체는 이러한 점탄성을 가지고 있으며, 액체에 가까울수록 점성 물질(viscous materials)로서 변형을 일으키는 힘에 대해 복원력이 없으며, 고체에 가까울수록 이러한 힘에 대하여 복원력이 강하기 때문에 탄성 변형을 일으킨다. 이러한 유변 물성은 전극 활물질이 노칭, 슬리팅 또는 라미네이팅 과정 등 전지의 제조 과정에서 전극 활물질이 외력을 통해 유동 또는 변형되었을 때의 거동을 암시할 수 있다.
하나의 예에서, 상기 유변 물성은 전극의 최대 인장력(tensile force)이다. 상기 최대 인장력은 전극을 인장 시험하였을 때, 전극이 파단 전까지 견딜 수 있는 최대 길이방향 응력이다. 즉 최대 인장력이란 상기 전극이 파괴되는 순간의 인장 응력을 의미한다. 상기 전극의 최대 인장력은 ASTM D638 또는 ISO 527에 의거하여 측정될 수 있다. 구체적으로, 상기 최대 인장력은 전극 시편에 대해 일정한 거리를 갖도록 타점을 찍고 인장 시험기에 물린 후, 금속을 인장시키면서, 전극 시편이 파단되는 순간 전극 시편에 가해지는 힘을 측정할 수 있다.
본 발명에서, 전극의 최대 인장력이 크다는 것은 전극 제조 공정에서 전극 활물질의 탈리가 어렵다는 것을 의미한다.
다른 하나의 예에서, 상기 유변 물성은 전극의 위상각(phase angle)이다. 상기 위상각은 물체에 가해지는 응력(stress)과 변형(stain)의 차이로부터 발생하는 것이다. 위상각은 저장 탄성률과 손실 탄성률의 비로 계산되는 손실 탄젠트(tan δ)의 각을 의미하는 것으로써,
하기 식 1에 의해 계산될 수 있다.
[식 1]
δ = tan-1(E"/E')
(상기 식 1에서, E' 및 E"는 각각 저장 탄성률(E') 및 손실 탄성률(E")을 의미한다.)
상기 식 1에서, 저장 탄성률(E')은 측정 대상의 탄성을 나타내는 지수이고, 손실 탄성률(E'') 은 측정 대상의 점성을 나타내는 지수이다. 즉, 상기 저장 탄성률 및 손실 탄성률은 전극의 탄성 및 점성, 특히 전극 활물질 부분의 탄성 및 점성을 나타내는 지표로 볼 수 있다. 저장 탄성률 E'는 최대 변위에서 측정된 응력 응답으로부터 계산될 수 있는 반면에, 손실 탄성률 E''는 제로(0) 변위에서 측정된 응력 응답으로부터 계산될 수 있거나 또는 푸리에(Fourier) 변형계산을 사용하여 저장 탄성률 E'와 손실 탄성률 E''를 발췌하고 각 사이클(cycle)을 지속하는 동안에 다수 샘플의 응력 응답을 취하여 계산될 수 있다. 또한 상기 E' 및 E"는 전극 시편을 고체 레오미터 또는 동역학 분석 장치(Dynamic Mechanical Analysis, DMA)에 로딩한 후 일정한 승온 속도 조건에서 0.1 Hz 내지 10 Hz 범위의 주파수에서 측정된다.
본 발명에서, 전극의 위상각이 크다는 것은, 전극의 성질에서 점성이 우세하여 액체 유사 물성(liquid-like property)을 가지며, 전극 제조 공정 중에 전극에 외력이 강해져도 변형을 일으킬 뿐 이에 대한 복원력이 없으므로 전극 활물질의 탈리가 어렵다는 것을 암시한다.
또한 상기 전극 시편에 대하여, 전극 활물질의 탈리율을 측정한다. 구체적으로, 전극 활물질 탈리율이란 상기 전극 시편을 절단할 때, 절단되는 부분 중 탈리가 발생하는 부분의 비율을 의미한다.
한편, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법에 있어서, 집전체 상에 도포되는 전극 슬러리의 조성을 변화시켜가면서 전극 활물질의 집전체에 대한 부착력이 서로 다른 전극 시편을 다수 제작하고, 이에 대한 유변 물성 및 전극 활물질 탈리율을 측정할 수 있다.
이와 같이 전극 시편의 유변 물성이 측정되면, 유변 물성 측정값에 따른 전극 활물질 탈리율 간의 상관관계를 도출한다. 여기서, 유변 물성 측정값에 따른 전극 활물질 탈리율 간의 상관관계란 유변 물성 측정값에 대한 전극 활물질 탈리율 값이 나타내는 경향성을 의미한다.
또한, 상기 유변 물성 측정값에 따른 전극 활물질 탈리율 간의 상관관계를 도출하는 단계는, 상기 전극 시편의 유변 물성 측정값에 따른 전극 활물질 탈리율을 데이터베이스화하는 과정을 포함한다. 이는 전술한 바와 같이 유변 물성 측정값에 대한 전극 활물질 탈리율 값이 나타내는 경향성을 파악하기 위함이다. 이를 위해, 다수의 전극 시편을 제작 후 각각 유변 물성 및 이에 따른 전극 활물질 탈리율을 측정한 후 이를 메모리 등의 저장시스템에 누적할 수 있으며, 이러한 데이터베이스는 표 또는 그래프 등의 시각자료로 기록될 수 있다. 이 때 측정의 정확도를 위해 최대한 많은 수의 전극 시편에 대하여 유변 물성 및 전극 활물질 탈리율을 측정하는 것이 바람직하다.
유변 물성 및 이에 따른 전극 활물질 탈리율에 대한 상관관계가 도출되면, 유변 물성에 따른 전극 활물질 탈리율에 대하여 불량 여부를 판정하는 기준값을 설정한다. 이 기준값은 상기 데이터베이스로부터 도출된다.
상기 기준값을 설정하는 단계는, 불량 여부 판단의 기준이 되는 전극 활물질 탈리율 값을 설정하고, 상기 데이터베이스에서 해당 전극 활물질 탈리율 값을 나타낸 전극 시편의 유변 물성 값으로부터 기준값을 설정하는 과정을 포함한다. 상기 불량 여부 판단의 기준이 되는 전극 활물질 탈리율 값은 구현하고자 하는 전극의 성능에 따라 결정될 수 있다.
예를 들어, 달성하고자 하는 전극의 성능을 구현하기 위한 전극 활물질 탈리율이 x% 미만일 경우, 상기 데이터베이스에서 이와 같은 전극 활물질 탈리율 값을 나타내는 전극의 최대 인장력 및 위상각 값을 도출할 수 있다.
다른 하나의 예에서, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은, 전극 활물질의 탈리율을 예측하는 단계를 더 포함한다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법의 순서를 나타낸 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은, 집전체 상에 전극 활물질을 포함하는 전극 슬러리를 도포하고, 이를 재단하여 전극 시편을 제조하는 단계(S10); 상기 전극 시편에 대한 유변 물성을 측정하는 단계(S20); 유변 물성 측정값에 따른 전극 활물질 탈리율 간의 상관관계를 도출하는 단계(S30); 전극 활물질 탈리율에 대하여 불량 여부를 판정하는 기준값을 설정하는 단계(S40); 및 전극 활물질의 탈리율을 예측하는 단계(S50)를 포함한다.
본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은 전극의 유변 물성 및 이에 따른 전극 활물질 탈리율 데이터로부터 도출된 기준값을 사용하여, 전극을 제조한 후 실제 공정에 투입하여 탈리 정도를 평가할 필요 없이 유변 물성 측정만으로 전극 활물질의 탈리 정도를 예측 및 평가할 수 있으므로, 탈리 정도를 평가하는데 소요되는 시간 및 비용을 절약할 수 있다. 또한 상기 전극 활물질의 탈리 정도를 전극의 투입 전에 미리 예측함으로써 불량 발생 및 공정 손실을 최소화할 수 있다.
구체적으로, 상기 전극 활물질의 탈리율을 예측하는 단계는, 측정 대상 전극을 제조하고, 측정 대상 전극의 유변 물성 값을 측정하고, 상기 유변 물성 측정 값이 기준값에 도달하였는지 여부를 판단하는 과정을 포함한다. 상기 유변 물성 값이 기준값에 도달한 전극을 양품으로 판정할 수 있다. 이 때 측정 대상 전극에 대하여는 전술한 바와 같은 전극 시편과 동일한 방법으로 제조할 수 있다.
상기 유변 물성 측정 값이 기준값에 도달하였는지 여부와 관련하여, 예측의 정확성을 향상시키기 위하여, 복수 종류의 유변 물성 측정 값이 모두 기준값에 도달한 경우에만 측정 대상 전극을 양품으로 판정할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은 온도를 달리하여 상기 전극의 유변 물성을 측정하는 단계를 더 포함한다.
본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은 전극의 유변 물성 및 전극 활물질 탈리율을 평가에 있어 온도라는 변수를 추가로 고려하여, 온도에 따른 전극의 성능을 예측 가능하고, 전극 제조 공정에서 전극 활물질 탈리율을 최소화하기 위한 최적의 온도 조건을 설정 가능하다.
구체적인 예에서, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은 상기 온도에 따른 전극의 유변 물성으로부터 온도에 따른 전극 활물질 탈리율 변화를 도출하고, 온도에 따른 기준값을 설정하는 단계를 더 포함한다. 이 때, 기준값을 설정하는 방법은 앞서 설명한 바와 동일하다.
또한, 상기와 같이 온도에 따른 기준값을 설정하면, 이를 근거로 전극 활물질의 탈리율을 예측할 수 있다. 이 때, 전극 활물질의 탈리율을 예측하는 방법은 전술한 방법과 동일하게 수행하되, 측정시 온도 조건을 반영하여 전극의 유변 물성이 기준값에 도달하였는지를 판단한다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
제조예
전극 시편 제조
음극 활물질로서 기능하는 인조흑연과 천연흑연(중량비: 90:10)를 97.6중량부, 결합제로서 기능하는 스티렌-부타디엔 고무(SBR)를 1.2중량부, 카르복시메틸 셀룰로스(CMC)를 1.2중량부 혼합해서, 음극 합제를 조제했다. 이 음극 합제를 용매로서 기능하는 이온 교환수에 분산시키는 것에 의해, 음극 슬러리를 제조했다. 이 슬러리를 두께 20 ㎛의 구리 호일의 양면에 코팅, 건조 및 압착하여 도 3과 같이 활물질층(2)을 형성하였다. 이 때 도 3과 같이 전극 시편의 일측에 코팅 방향을 따라 무지부(3)가 형성되도록 하였다. 이를 폭 6.1mm, 길이 10mm로 재단하여 전극 시편을 제조하였다. 한편, 제조예에서는 전극 시편에 무지부가 형성되도록 코팅하였으나, 무지부를 형성하지 않고 전극 시편의 전면에 활물질층이 형성되도록 코팅해도 무방하다.
유변 물성 및 전극 탈리율 측정
상기 전극 시편을 50개 제조 후, 각각의 시편에 대하여 각각 최대 인장력 및 위상각을 측정하였다.
구체적으로, 최대 인장력은 측정 장비로 TA社RSA-02를 사용하며, 상기 측정 장비에 전극 시편을 로딩 후 0.01mm/s의 속도로 길이 방향으로 파단 시까지 연신하여 최대 힘을 측정하였다.
한편, 위상각의 경우 상기 전극 시편을 고체 레오미터를 사용하여 -60℃에서 170℃의 온도 범위에서 5℃/min의 승온 속도로 0.1%의 스트레인을 가하면서 주기적인 변형을 가하면서 측정하였다. 이 때 위상각은 상온에서 측정되었다. 상기 고체 레오미터로는 TA社Q800를 사용하였으며 주파수 1Hz의 조건에서 위상각을 측정하였다.
다음으로, 상기 전극 시편에 대하여, 전극 활물질 탈리율을 측정하였다.
도 3은, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법에서, 전극 활물질 탈리율을 측정하는 방법을 나타낸 모식도이다.
도 3을 참조하면, 전극 활물질 탈리율을 측정하기 위해서, 전극 시편(1)의 소정의 부분을 전극의 코팅 방향(MD 방향)에 수직한 방향(A)으로 절단한 후, 절단면에 형성된 탈리된 부분의 길이(d2)를 측정하였다. 이 때, 전극 활물질 탈리율이란 상기 활물질층(2)의 절단된 면에서 탈리가 발생하는 부분의 비율로서, 하기 식 2와 같이 측정된다.
[식 2]
Figure pat00001
기준값 설정
상기 측정 결과로부터, 전극 시편의 최대 인장력 및 위상각에 따른 전극 활물질 탈리율을 데이터베이스화하고, 이로부터 전극 활물질 탈리율에 대하여 불량 여부를 판정하는 기준값을 설정하였다.
구체적으로, 양품인 것으로 판정하는 기준을 전극 활물질 탈리율이 8% 이하인 경우로 설정하였고, 전극 활물질 탈리율이 8%인 경우의 전극 시편의 최대 인장력 및 위상각 값을 기준값으로 설정하였다. 이 때의 최대 인장력의 기준값은 17.2N이었으며, 위상각의 기준값은 3.0°였다.
음극 샘플 제조
전술한 방법과 동일한 방법으로 음극 샘플을 제조하였다(제조예 1 내지 제조예 11). 상기 음극 샘플에 대하여 후술하는 바와 같이 물성을 측정하였다.
[실시예]
전극 활물질 탈리 예측
상기 제조예에 따라 제조된 상기 음극 샘플에 대하여 전술한 방법과 동일한 방법으로 유변 물성 및 전극 탈리율을 측정하였다. 그 결과는 표 1 및 도 4에 도시하였다.
한편, 상기와 같이 유변 물성이 측정된 음극 샘플에 대하여, 최대 인장력이 17.2N 이상이고, 위상각이 3.0° 이상인 음극 샘플을 양품으로 판정하고, 최대 인장력 및 위상각 측정값 중 어느 하나 이상이 상기 기준값에 미달하는 경우 불량품으로 판정하였다.
상기 제조예 1 내지 제조예 11에 대하여, 실제 전극 활물질 탈리율을 전술한 바와 같이 측정하였다. 상기 측정값으로부터 양품으로 판정된 음극 샘플의 전극 활물질 탈리율이 8% 이하인지 여부를 확인하였다.
[비교예]
전극 접착력 평가
상기 제조예 1 내지 11에 대하여, 활물질과 집전체 사이의 접착력을 측정하였다. 구체적으로, 접착력은 UTM 장비(LLOYD Instrument LF Plus)에 전극을 끼우고, 100 mm/min으로 90도로 힘을 가해 집전체를 벗겨 내면서, 집전체 상에 코팅된 전극 활물질층을 박리하는데 필요한 힘을 측정하였다. 그 결과는 하기 표 1에 도시하였다.
Sample 최대 인장력(N) 위상각(°) 판정 탈리율(%) 접착력(gf/cm)
제조예 1(A) 18.41 3.50 양호 0 23
제조예 2(B) 17.76 3.02 양호 8 22
제조예 3(C) 16.97 2.42 불량 100 28
제조예 4(D) 16.29 2.73 불량 100 13
제조예 5(E) 20.03 3.60 양호 5 18
제조예 6(F) 17.34 3.30 양호 0 32
제조예 7(G) 17.11 2.88 불량 100 30
제조예 8(H) 17.87 3.83 양호 0 38
제조예 9(I) 15.20 2.35 불량 100 46
제조예 10(J) 17.0 2.86 불량 100 27
제조예 11(K) 15.64 2.51 불량 100 25
상기 표 1 및 도 4를 참조하면, 최대 인장력이 클수록 위상각 또한 큰 경향이 나타났으며, 최대 인장력 및 위상각이 클수록 전극 활물질 탈리율이 작은 것으로 나타났다.
아울러, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법에 의해 예측된 불량 여부와 관련하여, 양품으로 판정된 경우는 실제로 전극 활물질 탈리율이 모두 8% 이하인 것으로 나타났으며, 불량품으로 판정된 경우는 실제로 전극 활물질 탈리율이 8%를 초과한 것으로 나타났다.
한편, 표 1을 참조하면, 비교예에 따른 전극 접착력 평가 측정 결과, 접착력이 다른 음극 샘플에 비해 큰 경우에도 활물질이 탈리되어 불량으로 판정된 경우가 있었고, 접착력이 다른 음극 샘플에 비해 낮음에도 양품으로 판정된 경우가 있었다. 즉 접착력과 활물질 탈리율에는 정확한 상관 관계가 인정되기 어려우며, 일반적인 접착력 측정만으로는 전극 활물질 탈리율을 예측하기 어렵다는 것을 알 수 있다.
즉 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은 최대 인장력 및 위상각과 같은 유변 물성을 측정하고, 측정 데이터로부터 탈리 정도를 예측할 수 있으므로, 탈리 정도를 평가하는데 소요되는 시간 및 비용을 절약할 수 있고, 상기 전극 활물질의 탈리 정도를 전극의 투입 전에 미리 예측함으로써 불량 발생 및 공정 손실을 최소화할 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
1: 전극 시편
2: 활물질층
3: 무지부

Claims (11)

  1. 집전체 상에 전극 활물질을 포함하는 전극 슬러리를 도포하고, 이를 재단하여 전극 시편을 제조하는 단계;
    상기 전극 시편에 대한 유변 물성 및 전극 활물질 탈리율을 측정하는 단계;
    유변 물성 측정값에 따른 전극 활물질 탈리율 간의 상관관계를 도출하는 단계; 및
    전극 활물질 탈리율에 대하여 불량 여부를 판정하는 기준값을 설정하는 단계를 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유변 물성은 전극의 최대 인장력(tensile force) 또는 위상각(phase angle)인 전극 활물질 탈리 평가 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 위상각(phase angle, δ)은 하기 식 1으로 표현되는 것인 전극 활물질 탈리 평가 방법.
    [식 1]
    δ = tan-1(E"/E')
    (상기 식 1에서, E' 및 E"는 각각 저장 탄성률(E') 및 손실 탄성률(E")을 의미한다.)
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유변 물성 측정값에 따른 전극 활물질 탈리율 간의 상관관계를 도출하는 단계는,
    상기 전극 시편의 유변 물성 측정값에 따른 전극 활물질 탈리율을 데이터베이스화하는 과정을 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 기준값은 상기 데이터베이스로부터 도출되는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 기준값을 설정하는 단계는,
    불량 여부 판단의 기준이 되는 전극 활물질 탈리율 값을 설정하고,
    상기 데이터베이스에서 해당 전극 활물질 탈리율 값을 나타낸 전극 시편의 유변 물성 값으로부터 기준값을 설정하는 과정을 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    전극 활물질의 탈리율을 예측하는 단계를 더 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 전극 활물질의 탈리율을 예측하는 단계는,
    측정 대상 전극을 제조하고,
    측정 대상 전극의 유변 물성 값을 측정하고,
    상기 유변 물성 측정 값이 기준값에 도달하였는지 여부를 판단하는 과정을 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    온도를 달리하여 상기 전극의 유변 물성을 측정하는 단계를 더 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 온도에 따른 전극의 유변 물성으로부터 온도에 따른 전극 활물질 탈리율 변화를 도출하고,
    온도에 따른 기준값을 설정하는 단계를 더 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 전극은 음극인 전극 활물질 탈리 평가 방법.
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