KR20220008257A - Laminate and Reinforcement Film - Google Patents
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Abstract
적층체(1)는, 보강 필름(4)과, 보강 필름(4)의 한쪽 면에 배치되는 플렉시블 피착체(5)를 구비한다. 보강 필름(4)은, 기재(2) 및 기재(2)의 한쪽 면에 배치되고, 고점착 성분 및 저점착 성분을 포함하는 점착제층(3)을 구비한다. 보강 필름(4)은, 플렉시블 피착체(5)의 면 방향에 있어서, 서로 간격을 두고 배치되는 제1 보강 필름부(6) 및 제2 보강 필름부(7)를 구비한다. 제1 보강 필름부(6)의 점착제층(3) 및 제2 보강 필름부(7)의 점착제층(3)의 각각에서는, 두께 방향에 있어서, 고점착 성분이 플렉시블 피착체(5) 및 점착제층(3)의 계면에 편재되어 있다.The laminate 1 includes a reinforcing film 4 and a flexible adherend 5 disposed on one surface of the reinforcing film 4 . The reinforcing film 4 is provided with the base material 2 and the adhesive layer 3 which is arrange|positioned on one side of the base material 2, and contains the high adhesive component and the low adhesive component. The reinforcing film 4 is provided with the 1st reinforcing film part 6 and the 2nd reinforcing film part 7 which are mutually spaced apart in the plane direction of the flexible to-be-adhered body 5. FIG. In each of the pressure-sensitive adhesive layer 3 of the first reinforcing film portion 6 and the pressure-sensitive adhesive layer 3 of the second reinforcing film portion 7, in the thickness direction, the high-adhesive component includes the flexible adherend 5 and the pressure-sensitive adhesive. It is localized at the interface of the layer 3 .
Description
본 발명은, 적층체 및 보강 필름에 관한 것이다.The present invention relates to a laminate and a reinforcing film.
전자 디바이스 등의 각종 디바이스의 조립, 가공, 수송 등의 공정이 이루어지기 전에, 디바이스의 표면에 점착성 필름을 임시 부착함으로써, 표면 보호나 내충격성 부여를 도모하는 것이 알려져 있다.It is known to achieve surface protection and impact resistance provision by temporarily attaching an adhesive film to the surface of a device before processes such as assembly, processing, and transport of various devices such as electronic devices are performed.
이와 같은 점착성 필름으로서, 가열 전 또는 자외선의 조사 전에는, 점착력이 약하고, 가열이나 자외선을 조사함으로써 점착성을 발휘하는 경화성 접착 시트가 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).As such an adhesive film, the curable adhesive sheet which has weak adhesive force before heating or before irradiation of an ultraviolet-ray, and exhibits adhesiveness by heating or irradiation of an ultraviolet-ray is known (for example, refer patent document 1).
이와 같은 점착성 필름을, 디바이스에 접착한 채 잔존시킴으로써, 보강성이 우수한 적층체를 얻을 수 있다.By leaving such an adhesive film adhered to a device, the laminated body excellent in reinforcing property can be obtained.
한편, 부품 배치의 자유도를 높이기 위해서, 이와 같은 점착성 필름을 플렉시블 피착체에 첩부하고, 적층체를 제조하는 경우가 있다.On the other hand, in order to improve the degree of freedom of component arrangement, such an adhesive film is affixed to a flexible to-be-adhered body, and a laminated body may be manufactured.
또한, 이와 같은 적층체를 굴곡시키기 위해서, 중앙 부분의 점착성 필름을 제거하는(환언하면, 플렉시블 피착체의 면 방향에 있어서의 양단에 2개의 점착성 필름만을 잔존시키는) 경우가 있다.Moreover, in order to bend such a laminated body, the adhesive film of a central part may be removed (in other words, only two adhesive films are left at both ends in the surface direction of a flexible to-be-adhered body).
그리고, 이 적층체를, 상기한 바와 같이 굴곡시키면, 2개의 점착성 필름이 박리하기 쉬워진다고 하는 문제가 있다.And when this laminated body is bent as mentioned above, there exists a problem that two adhesive films will become easy to peel.
본 발명은, 보강 필름 및 플렉시블 피착체가, 강고하게 접착된 적층체 및 그 적층체에 사용되는 보강 필름을 제공하는 데 있다.An object of the present invention is to provide a laminate to which a reinforcement film and a flexible adherend are firmly adhered, and a reinforcement film used for the laminate.
본 발명 [1]은, 보강 필름과, 상기 보강 필름의 한쪽 면에 배치되는 플렉시블 피착체를 구비하는 적층체이며, 상기 보강 필름은, 기재 및 상기 기재의 한쪽 면에 배치되고, 고점착 성분 및 저점착 성분을 포함하는 점착제층을 구비하고, 상기 보강 필름은, 상기 플렉시블 피착체의 면 방향에 있어서, 서로 간격을 두고 배치되는 제1 보강 필름부 및 제2 보강 필름부를 구비하고, 상기 제1 보강 필름부의 점착제층 및 상기 제2 보강 필름부의 점착제층의 각각에서는, 두께 방향에 있어서, 상기 고점착 성분이 상기 플렉시블 피착체 및 상기 점착제층의 계면에 편재되어 있는, 적층체이다.The present invention [1] is a laminate comprising a reinforcing film and a flexible adherend disposed on one side of the reinforcing film, wherein the reinforcing film is disposed on a substrate and one side of the base, a high-adhesive component and A pressure-sensitive adhesive layer comprising a low-adhesive component is provided, wherein the reinforcing film includes a first reinforcing film portion and a second reinforcing film portion disposed to be spaced apart from each other in a plane direction of the flexible adherend; Each of the pressure-sensitive adhesive layer of the reinforcing film portion and the pressure-sensitive adhesive layer of the second reinforcing film portion is a laminate in which the high-adhesive component is unevenly distributed at the interface between the flexible adherend and the pressure-sensitive adhesive layer in the thickness direction.
본 발명 [2]는, 상기 제1 보강 필름부의 점착제층 및 상기 제2 보강 필름부의 점착제층의 각각에서는, 두께 방향에 있어서, 상기 계면으로부터 상기 점착제층측에는, 상기 고점착 성분 및 상기 저점착 성분이 혼재되어 있는, 상기 [1]에 기재된 적층체를 포함하고 있다.In the present invention [2], in each of the pressure-sensitive adhesive layer of the first reinforcing film portion and the pressure-sensitive adhesive layer of the second reinforcing film portion, in the thickness direction, from the interface to the pressure-sensitive adhesive layer side, the high-adhesive component and the low-adhesive component The laminate according to the above [1], in which these are mixed, is included.
본 발명 [3]은, 상기 고점착 성분이, 다관능 (메트)아크릴레이트의 경화물이며, 상기 저점착 성분이, 아크릴 폴리머인, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 적층체를 포함하고 있다.The present invention [3] includes the laminate according to [1] or [2], wherein the high-adhesive component is a cured product of polyfunctional (meth)acrylate, and the low-adhesive component is an acrylic polymer, have.
본 발명 [4]는, 상기 고점착 성분이, 아크릴 폴리머이며, 상기 저점착 성분이, 오르가노실록산 함유 성분인, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 적층체를 포함하고 있다.The present invention [4] includes the laminate according to the above [1] or [2], wherein the high-adhesive component is an acrylic polymer and the low-adhesive component is an organosiloxane-containing component.
본 발명 [5]는, 보강 필름과, 상기 보강 필름의 한쪽 면에 배치되는 플렉시블 피착체를 구비하는 적층체이며, 상기 보강 필름은, 기재 및 상기 기재의 한쪽 면에 배치되고, 고점착 성분 및 저점착 성분을 포함하는 점착제층을 구비하고, 상기 보강 필름은, 상기 플렉시블 피착체의 면 방향에 있어서, 서로 간격을 두고 배치되는 제1 보강 필름부 및 제2 보강 필름부를 구비하고, 상기 점착제층의 점착력이 5N/25㎜ 이상이며, 상기 점착제층의 두께가 5㎛ 이상인, 적층체이다.The present invention [5] is a laminate comprising a reinforcing film and a flexible adherend disposed on one side of the reinforcing film, wherein the reinforcing film is disposed on a substrate and one side of the substrate, A pressure-sensitive adhesive layer comprising a low-adhesive component is provided, wherein the reinforcing film includes a first reinforcing film portion and a second reinforcing film portion disposed to be spaced apart from each other in a plane direction of the flexible adherend, the pressure-sensitive adhesive layer The adhesive force of 5N/25mm or more, and the thickness of the said adhesive layer is 5 micrometers or more, it is a laminated body.
본 발명 [6]은, 보강 필름과, 상기 보강 필름의 한쪽 면에 배치되는 플렉시블 피착체를 구비하는 적층체이며, 상기 보강 필름은, 기재 및 상기 기재의 한쪽 면에 배치되고, 고점착 성분 및 저점착 성분을 포함하는 점착제층을 구비하고, 상기 보강 필름은, 상기 플렉시블 피착체의 면 방향에 있어서, 서로 간격을 두고 배치되는 제1 보강 필름부 및 제2 보강 필름부를 구비하는 적층체에 사용되는, 보강 필름이다.The present invention [6] is a laminate comprising a reinforcing film and a flexible adherend disposed on one side of the reinforcing film, wherein the reinforcing film is disposed on a substrate and one side of the base, a high-adhesive component and A laminate comprising a pressure-sensitive adhesive layer containing a low-adhesive component, and wherein the reinforcing film is provided with a first reinforcing film portion and a second reinforcing film portion disposed at a distance from each other in the plane direction of the flexible adherend. It is a reinforcing film.
이 적층체에서는, 플렉시블 피착체의 면 방향으로, 서로 간격을 두고, 제1 보강 필름부 및 제2 보강 필름부가 배치되어 있다.In this laminated body, the 1st reinforcement film part and the 2nd reinforcement film part are arrange|positioned at mutual intervals in the surface direction of a flexible to-be-adhered body.
그 때문에, 제1 보강 필름부 및 제2 보강 필름부의 사이에 있어서, 적층체를 굴곡시킬 수 있다.Therefore, between the 1st reinforcement film part and the 2nd reinforcement film part WHEREIN: The laminated body can be bent.
또한, 제1 보강 필름부의 점착제층 및 제2 보강 필름부의 점착제층의 각각에서는, 두께 방향에 있어서, 고점착 성분이 플렉시블 피착체 및 점착제층의 계면에 편재되어 있다.Further, in each of the pressure-sensitive adhesive layer of the first reinforcing film portion and the pressure-sensitive adhesive layer of the second reinforcing film portion, the high-adhesive component is unevenly distributed at the interface between the flexible adherend and the pressure-sensitive adhesive layer in the thickness direction.
그 때문에, 이 적층체에서는, 점착제층과 플렉시블 피착체가 강고하게 접착되어 있으며, 특히, 상기한 바와 같이, 적층체를 굴곡시켜도, 제1 보강 필름부 및 제2 보강 필름부가 박리하는 것을 억제할 수 있다.Therefore, in this laminate, the pressure-sensitive adhesive layer and the flexible adherend are strongly adhered, and in particular, as described above, even when the laminate is bent, peeling of the first reinforcing film portion and the second reinforcing film portion can be suppressed. have.
도 1은, 본 발명의 적층체의 일 실시 형태의 개략도를 나타낸다.
도 2는, 보강 필름의 제조 방법의 일 실시 형태를 나타내는 개략도이며, 도 2의 A는, 기재를 준비하는 제1 공정을 나타내고, 도 2의 B는, 기재의 한쪽 면에, 점착제층을 적층하는 제2 공정을 나타내고, 도 2의 C는, 점착제층의 한쪽 면에, 박리 필름을 적층하는 공정을 나타낸다.
도 3은, 적층체의 제조 방법의 일 실시 형태를 나타내는 개략도이며, 도 3의 A는, 보강 필름을 준비하는 제3 공정을 나타내고, 도 3의 B는, 보강 필름의 한쪽 면에 플렉시블 피착체를 배치하는 제4 공정을 나타내고, 도 3의 C는, 보강 필름의 일부를 제거함으로써, 제1 보강 필름부 및 제2 보강 필름부를 형성하는 제5 공정을 나타내고, 점착제층의 점착력을 향상시키는 제6 공정을 나타낸다.
도 4는, 제1 보강 필름부 및 제2 보강 필름부가 서로 바깥쪽 방향이 되도록, 제1 보강 필름부 및 제2 보강 필름부의 사이에 있어서 굴곡시킨 적층체를 나타낸다.1 : shows the schematic of one Embodiment of the laminated body of this invention.
Fig. 2 is a schematic view showing an embodiment of a method for manufacturing a reinforcing film, Fig. 2A shows a first step of preparing a base material, Fig. 2B shows a pressure-sensitive adhesive layer on one side of the base material The 2nd process to do is shown, and C of FIG. 2 shows the process of laminating|stacking a peeling film on one side of an adhesive layer.
Fig. 3 is a schematic diagram showing an embodiment of a method for manufacturing a laminated body, Fig. 3A shows a third step of preparing a reinforcing film, and Fig. 3B shows a flexible adherend on one side of the reinforcing film shows a fourth step of arranging, and FIG. 3C shows a fifth step of forming the first reinforcing film portion and the second reinforcing film portion by removing a part of the reinforcing film, and a agent for improving the adhesive force of the pressure-sensitive
4 : shows the laminated body which was bent between a 1st reinforcement film part and a 2nd reinforcement film part so that a 1st reinforcement film part and a 2nd reinforcement film part might mutually outward.
본 발명의 적층체의 일 실시 형태를, 도 1을 참조하여 설명한다.One Embodiment of the laminated body of this invention is described with reference to FIG.
1. 적층체1. Laminate
도 1에 도시한 바와 같이, 적층체(1)는, 기재(2) 및 기재(2)의 한쪽 면에 배치되는 점착제층(3)을 구비한 보강 필름(4)과, 보강 필름(4)의 한쪽 면에 배치되는 플렉시블 피착체(5)를 구비한다.As shown in FIG. 1 , a
상세에 대해서는 후술하지만, 적층체(1)는, 보강 필름(4)을 플렉시블 피착체(5)에 첩부함으로써 얻어진다.Although the detail is mentioned later, the laminated
이하, 각 층에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, each layer will be described in detail.
2. 보강 필름2. Reinforcement film
보강 필름(4)은, 플렉시블 피착체(5)의 면 방향에 있어서, 서로 간격을 두고 배치되는 제1 보강 필름부(6) 및 제2 보강 필름부(7)를 구비한다.The reinforcing
제1 보강 필름부(6) 및 제2 보강 필름부(7)는, 소정의 두께를 갖는 필름 형상(시트 형상을 포함함)을 갖고, 두께 방향과 직교하는 방향(면 방향)으로 연장되고, 평탄한 상면 및 평탄한 하면을 갖는다.The first reinforcing
그리고, 제1 보강 필름부(6) 및 제2 보강 필름부(7)의 각각은, 기재(2)와, 기재(2)의 한쪽 면에 배치되는 점착제층(3)을 구비한다.And each of the 1st
즉, 보강 필름(4)은, 기재(2)와, 기재(2)의 한쪽 면에 배치되는 점착제층(3)을 구비한다.That is, the
2-1. 기재2-1. write
기재(2)는, 보강 필름(4)의 기계 강도를 확보하는 지지층(지지재)이다. 또한, 기재(2)는, 적층체(1)에 있어서, 플렉시블 피착체(5)를 보강하기 위한 보강재이다. 또한, 기재(2)는, 면 방향으로 연장되는 필름 형상을 갖고 있으며, 평탄한 평면 및 평탄한 하면을 갖는다.The
기재(2)는, 가요성의 플라스틱 재료를 포함한다.The
이와 같은 플라스틱 재료로서는, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지, 예를 들어 폴리 메타크릴레이트 등의 (메트)아크릴 수지(아크릴 수지 및/또는 메타크릴 수지), 예를 들어 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로올레핀 폴리머(COP) 등의 폴리올레핀 수지, 예를 들어 폴리카르보네이트 수지, 예를 들어 폴리에테르 술폰 수지, 예를 들어 폴리아릴레이트 수지, 예를 들어 멜라민 수지, 예를 들어 폴리아미드 수지, 예를 들어 폴리이미드 수지, 예를 들어 셀룰로오스 수지, 예를 들어 폴리스티렌 수지, 예를 들어 노르보르넨 수지의 합성 수지 등을 들 수 있다.As such a plastic material, for example, polyester resins such as polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate, and polyethylene naphthalate, for example, (meth)acrylic resins such as polymethacrylate (acrylic resin and / or methacrylic resins), for example polyethylene, polypropylene, polyolefin resins such as cycloolefin polymer (COP), for example polycarbonate resins, for example polyether sulfone resins, for example polyarylate resins, For example, a melamine resin, for example, a polyamide resin, for example, a polyimide resin, for example, a cellulose resin, for example, a polystyrene resin, for example, a synthetic resin of a norbornene resin, etc. is mentioned.
상세에 대해서는 후술하지만, 기재(2)측으로부터 광을 조사해서 점착제층(3)을 경화시킨 경우에는, 바람직하게는 기재(2)는, 광에 대한 투명성을 갖는다.Although it will mention later in detail, when light is irradiated from the
광에 대한 투명성 및 기계 강도를 양립시키는 관점에서, 플라스틱 재료로서, 바람직하게는 폴리에스테르 수지, 보다 바람직하게는, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 들 수 있다.As a plastic material from a viewpoint of making transparency with respect to light and mechanical strength compatible, Preferably a polyester resin, More preferably, polyethylene terephthalate (PET) is mentioned.
기재(2)의 두께는, 예를 들어 4㎛ 이상, 플렉시블 피착체(5)(후술)를 보강하는 관점에서, 바람직하게는 20㎛ 이상, 보다 바람직하게는, 30㎛ 이상, 더욱 바람직하게는, 45㎛ 이상이며, 또한 예를 들어 500㎛ 이하, 가요성 및 핸들링성의 관점에서, 바람직하게는 300㎛ 이하, 보다 바람직하게는, 200㎛ 이하, 더욱 바람직하게는, 100㎛ 이하이다.The thickness of the
2-2. 점착제층2-2. adhesive layer
점착제층(3)은, 기재(2)의 한쪽 면의 전체면에 배치된다.The pressure-sensitive
점착제층(3)은, 보강 필름(4)을, 플렉시블 피착체(5)에 접착시키기 위한 감압 접착층이다. 또한, 점착제층(3)은, 면 방향으로 연장되는 필름 형상을 갖고 있으며, 평탄한 평면 및 평탄한 하면을 갖는다.The pressure-sensitive
점착제층(3)은, 점착성 조성물로 형성된다.The pressure-sensitive
점착성 조성물은, 점착력이 낮은 상태로부터 점착력이 높은 상태로, 불가역적으로 상태 변화 가능한 조성물이다.A pressure-sensitive adhesive composition is a composition capable of irreversibly changing a state from a low-adhesive state to a high-adhesive state.
이와 같은 점착성 조성물로서는, 예를 들어 광조사에 의해, 점착력이 낮은 상태로부터 점착력이 높은 상태로, 불가역적으로 상태 변화 가능한 제1 점착성 조성물, 예를 들어 가열에 의해, 점착력이 낮은 상태로부터 점착력이 높은 상태로, 불가역적으로 상태 변화 가능한 제2 점착성 조성물 등을 들 수 있다.As such an adhesive composition, the 1st adhesive composition which can irreversibly change state from the state of low adhesive force to the state of high adhesive force, for example by light irradiation, for example, adhesive force from the low adhesive force state by heating In a high state, the second adhesive composition which can irreversibly change state, etc. are mentioned.
제1 점착성 조성물은, 베이스 폴리머와, 광경화제와, 광중합 개시제를 포함한다.A 1st adhesive composition contains a base polymer, a photocuring agent, and a photoinitiator.
베이스 폴리머로서는, 예를 들어 아크릴 폴리머, 천연 고무, 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체(SIS 블록 공중합체), 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(SBS 블록 공중합체), 스티렌-에틸렌·부틸렌-스티렌 블록 공중합체(SEBS 블록 공중합체), 스티렌-부타디엔 고무, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리이소부틸렌, 부틸 고무, 클로로프렌 고무, 실리콘 고무 등을 들 수 있으며, 점착력 제어의 관점에서, 바람직하게는 아크릴 폴리머를 들 수 있다.Examples of the base polymer include acrylic polymer, natural rubber, styrene-isoprene-styrene block copolymer (SIS block copolymer), styrene-butadiene-styrene block copolymer (SBS block copolymer), styrene-ethylene-butylene- styrene block copolymer (SEBS block copolymer), styrene-butadiene rubber, polybutadiene, polyisoprene, polyisobutylene, butyl rubber, chloroprene rubber, silicone rubber, and the like. and acrylic polymers.
아크릴 폴리머는, (메트)아크릴산알킬에스테르를 주성분으로서 포함하는 제1 모노머 성분의 중합에 의해 얻어진다.An acrylic polymer is obtained by superposition|polymerization of the 1st monomer component containing (meth)acrylic-acid alkylester as a main component.
(메트)아크릴산알킬에스테르는, 아크릴산에스테르 및/또는 메타크릴산에스테르이며, 예를 들어 (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산프로필, (메트)아크릴산부틸, (메트)아크릴산이소프로필, (메트)아크릴산부틸, (메트)아크릴산이소부틸, (메트)아크릴산s-부틸, (메트)아크릴산t-부틸, (메트)아크릴산펜틸, (메트)아크릴산이소펜틸, (메트)아크릴산네오펜틸, (메트)아크릴산헥실, (메트)아크릴산헵틸, (메트)아크릴산2-에틸헥실, (메트)아크릴산옥틸, (메트)아크릴산이소옥틸, (메트)아크릴산노닐, (메트)아크릴산이소노닐, (메트)아크릴산데실, (메트)아크릴산이소데실, (메트)아크릴산운데실, (메트)아크릴산도데실, (메트)아크릴산이소트리도데실, (메트)아크릴산테트라데실, (메트)아크릴산이소테트라데실, (메트)아크릴산펜타데실, (메트)아크릴산세틸, (메트)아크릴산헵타데실, (메트)아크릴산옥타데실, (메트)아크릴산이소옥타데실, (메트)아크릴산노나데실, (메트)아크릴산에이코실 등의 직쇄상 또는 분지상의, (메트)아크릴산C1-20 알킬에스테르 등을 들 수 있다.(meth)acrylic acid alkylester is acrylic acid ester and/or methacrylic acid ester, For example, (meth)acrylic acid methyl, (meth)acrylic acid ethyl, (meth)acrylic acid propyl, (meth)acrylate butyl, (meth)acrylic acid Isopropyl, (meth) butyl acrylate, (meth) acrylate isobutyl, (meth) acrylate s-butyl, (meth) acrylate t-butyl, (meth) acrylate pentyl, (meth) acrylate isopentyl, (meth) acrylate neo Pentyl, (meth) acrylate hexyl, (meth) acrylate heptyl, (meth) acrylic acid 2-ethylhexyl, (meth) acrylate octyl, (meth) acrylate isooctyl, (meth) acrylate nonyl, (meth) acrylate isononyl, (meth) acrylate decyl, (meth) acrylate isodecyl, (meth) acrylate undecyl, (meth) acrylate dodecyl, (meth) acrylate isotridodecyl, (meth) acrylate tetradecyl, (meth) acrylate isotetradecyl , (meth) acrylic acid pentadecyl, (meth) acrylate cetyl, (meth) acrylic acid heptadecyl, (meth) acrylate octadecyl, (meth) acrylate isooctadecyl, (meth) acrylate nonadecyl, (meth) acrylic acid eicosyl linear or branched (meth)acrylic acid C1-20 alkyl esters, such as these, etc. are mentioned.
(메트)아크릴산알킬에스테르는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.(meth)acrylic acid alkylester can be used individually or in combination of 2 or more types.
(메트)아크릴산알킬에스테르로서, 유리 전이 온도 및 전단 저장 탄성률 G'를 조정하는 관점에서, 바람직하게는 메타크릴산메틸과 아크릴산C4-12 알킬에스테르의 병용을 들 수 있다.As (meth)acrylic acid alkylester, from a viewpoint of adjusting a glass transition temperature and shear storage modulus G', Preferably, the combined use of methyl methacrylate and acrylic acid C4-12 alkylester is mentioned.
(메트)아크릴산알킬에스테르로서, 메타크릴산메틸과 아크릴산C4-12 알킬에스테르를 병용하는 경우에는, 메타크릴산메틸 및 아크릴산C4-12 알킬에스테르의 총량 100질량부에 대하여, 메타크릴산메틸의 배합 비율은, 예를 들어 5질량부 이상이며, 또한 예를 들어 20질량부 이하이고, 또한, 아크릴산C4-12 알킬에스테르의 배합 비율은, 예를 들어 80질량부 이상이며, 또한 예를 들어 95질량부 이하이다.When methyl methacrylate and C4-12 acrylic acid alkylester are used together as (meth)acrylic acid alkylester, methyl methacrylate is blended with respect to 100 parts by mass of the total amount of methyl methacrylate and C4-12 acrylic acid alkylester. The ratio is, for example, 5 parts by mass or more, and for example, 20 parts by mass or less, and the blending ratio of the acrylic acid C4-12 alkylester is, for example, 80 parts by mass or more, and, for example, 95 parts by mass. less than wealth
(메트)아크릴산알킬에스테르의 배합 비율은, 제1 모노머 성분에 대하여, 예를 들어 50질량％ 이상, 바람직하게는 60질량％ 이상이며, 또한 예를 들어 80질량％ 이하이다.The mixing ratio of (meth)acrylic acid alkylester is, for example, 50 mass % or more with respect to a 1st monomer component, Preferably it is 60 mass % or more, and is 80 mass % or less, for example.
또한, 제1 모노머 성분은, 바람직하게는 (메트)아크릴산알킬에스테르와 공중합 가능한 관능기 함유 비닐 모노머를 포함하고 있다.Moreover, the 1st monomer component, Preferably the (meth)acrylic-acid alkylester and the functional group containing vinyl monomer copolymerizable are included.
관능기 함유 비닐 모노머로서는, 예를 들어 히드록실기 함유 비닐 모노머, 카르복실기 함유 비닐 모노머, 질소 함유 비닐 모노머, 시아노기 함유 비닐 모노머, 글리시딜기 함유 비닐 모노머, 술포기 함유 비닐 모노머, 인산기 함유 비닐 모노머, 방향족 비닐 모노머, 비닐에스테르 모노머, 비닐에테르 모노머 등을 들 수 있다.Examples of the functional group-containing vinyl monomer include a hydroxyl group-containing vinyl monomer, a carboxyl group-containing vinyl monomer, a nitrogen-containing vinyl monomer, a cyano group-containing vinyl monomer, a glycidyl group-containing vinyl monomer, a sulfo group-containing vinyl monomer, a phosphoric acid group-containing vinyl monomer, An aromatic vinyl monomer, a vinyl ester monomer, a vinyl ether monomer, etc. are mentioned.
히드록실기 함유 비닐 모노머로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산2-히드록시에틸, (메트)아크릴산2-히드록시프로필, (메트)아크릴산4-히드록시부틸, (메트)아크릴산6-히드록시헥실, (메트)아크릴산8-히드록시옥틸, (메트)아크릴산10-히드록시데실, (메트)아크릴산12-히드록시라우릴, (메트)아크릴산4-(히드록시메틸)시클로헥실)메틸 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 (메트)아크릴산2-히드록시에틸, 보다 바람직하게는, 아크릴산2-히드록시에틸을 들 수 있다.As the hydroxyl group-containing vinyl monomer, for example, (meth)acrylic acid 2-hydroxyethyl, (meth)acrylic acid 2-hydroxypropyl, (meth)acrylic acid 4-hydroxybutyl, (meth)acrylic acid 6-hydroxyhexyl , (meth)acrylic acid 8-hydroxyoctyl, (meth)acrylic acid 10-hydroxydecyl, (meth)acrylic acid 12-hydroxylauryl, (meth)acrylic acid 4-(hydroxymethyl)cyclohexyl)methyl, etc. and preferably (meth)acrylic acid 2-hydroxyethyl, more preferably, acrylic acid 2-hydroxyethyl.
카르복실기 함유 비닐 모노머로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산, (메트)아크릴산2-카르복시에틸, 카르복시펜틸(메트)아크릴산카르복시펜틸, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산 등을 들 수 있다.Examples of the carboxyl group-containing vinyl monomer include (meth)acrylic acid, (meth)acrylic acid 2-carboxyethyl, carboxypentyl (meth)acrylic acid carboxypentyl, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, and crotonic acid.
또한, 카르복실기 함유 비닐 모노머로서는, 예를 들어 무수 말레산, 무수 이타콘산 등의 산 무수물기 함유 모노머도 들 수 있다.Moreover, as a carboxyl group containing vinyl monomer, acid anhydride group containing monomers, such as maleic anhydride and itaconic anhydride, are mentioned, for example.
질소 함유 비닐 모노머로서는, 예를 들어 N-비닐피롤리돈, 메틸비닐피롤리돈, 비닐피리딘, 비닐피페리돈, 비닐피리미딘, 비닐피페라진, 비닐피라진, 비닐피롤, 비닐이미다졸, 비닐옥사졸, 비닐모르폴린, N-아크릴로일모르폴린, N-비닐카르복실산 아미드류, N-비닐카프로락탐 등을 들 수 있다.Examples of the nitrogen-containing vinyl monomer include N-vinylpyrrolidone, methylvinylpyrrolidone, vinylpyridine, vinylpiperidone, vinylpyrimidine, vinylpiperazine, vinylpyrazine, vinylpyrrole, vinylimidazole, vinyloxa. sol, vinylmorpholine, N-acryloylmorpholine, N-vinylcarboxylic acid amides, N-vinylcaprolactam, and the like.
시아노기 함유 비닐 모노머로서는, 예를 들어 (메트)아크릴로니트릴 등을 들 수 있다.As a cyano group containing vinyl monomer, (meth)acrylonitrile etc. are mentioned, for example.
글리시딜기 함유 비닐 모노머로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산글리시딜 등을 들 수 있다.As a glycidyl group containing vinyl monomer, (meth)acrylic-acid glycidyl etc. are mentioned, for example.
술포기 함유 비닐 모노머로서는, 예를 들어 스티렌술폰산, 알릴술폰산 등을 들 수 있다.Examples of the sulfo group-containing vinyl monomer include styrenesulfonic acid and allylsulfonic acid.
인산기 함유 비닐 모노머로서는, 예를 들어 2-히드록시에틸아크릴로일포스페이트 등을 들 수 있다.As a phosphoric acid group containing vinyl monomer, 2-hydroxyethyl acryloyl phosphate etc. are mentioned, for example.
방향족 비닐 모노머로서는, 예를 들어 스티렌, p-메틸스티렌, o-메틸스티렌, α-메틸스티렌 등을 들 수 있다.As an aromatic vinyl monomer, styrene, p-methylstyrene, o-methylstyrene, (alpha)-methylstyrene etc. are mentioned, for example.
비닐에스테르 모노머로서는, 예를 들어 아세트산비닐, 프로피온산비닐 등을 들 수 있다.As a vinyl ester monomer, vinyl acetate, vinyl propionate, etc. are mentioned, for example.
비닐에테르 모노머로서는, 예를 들어 메틸비닐에테르 등을 들 수 있다.As a vinyl ether monomer, methyl vinyl ether etc. are mentioned, for example.
관능기 함유 비닐 모노머는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다. 가교제(후술)가 배합되는 경우에는, 아크릴 폴리머에 가교 구조를 도입하는 관점에서, 바람직하게는 히드록실기 함유 비닐 모노머, 카르복실기 함유 비닐 모노머를 들 수 있고, 또한 응집력 향상의 관점에서, 바람직하게는 질소 함유 비닐 모노머를 들 수 있으며, 보다 바람직하게는, 히드록실기 함유 비닐 모노머 및/또는 카르복실기 함유 비닐 모노머와, 질소 함유 비닐 모노머를 병용한다.A functional group containing vinyl monomer can be used individually or in combination of 2 or more types. When a crosslinking agent (described later) is blended, from the viewpoint of introducing a crosslinked structure to the acrylic polymer, preferably a hydroxyl group-containing vinyl monomer and a carboxyl group-containing vinyl monomer are mentioned, and from the viewpoint of improving cohesion, preferably A nitrogen containing vinyl monomer is mentioned, More preferably, a hydroxyl group containing vinyl monomer and/or a carboxyl group containing vinyl monomer, and a nitrogen containing vinyl monomer are used together.
히드록실기 함유 비닐 모노머 및/또는 카르복실기 함유 비닐 모노머와, 질소 함유 비닐 모노머를 병용하는 경우에는, 히드록실기 함유 비닐 모노머 및/또는 카르복실기 함유 비닐 모노머와, 질소 함유 비닐 모노머의 총량 100질량부에 대하여, 히드록실기 함유 비닐 모노머 및/또는 카르복실기 함유 비닐 모노머의 배합 비율은, 예를 들어 40질량부 이상이고, 또한 예를 들어 60질량부 이하이고, 또한 질소 함유 비닐 모노머의 배합 비율은, 예를 들어 40질량부 이상이며, 또한 예를 들어 60질량부 이하이다.When a hydroxyl group-containing vinyl monomer and/or a carboxyl group-containing vinyl monomer and a nitrogen-containing vinyl monomer are used together, 100 parts by mass of the total amount of the hydroxyl group-containing vinyl monomer and/or the carboxyl group-containing vinyl monomer and the nitrogen-containing vinyl monomer In contrast, the blending ratio of the hydroxyl group-containing vinyl monomer and/or the carboxyl group-containing vinyl monomer is, for example, 40 parts by mass or more, and for example, 60 parts by mass or less, and the blending ratio of the nitrogen-containing vinyl monomer is, for example, For example, it is 40 mass parts or more, and is 60 mass parts or less, for example.
관능기 함유 비닐 모노머의 배합 비율은, 제1 모노머 성분에 대하여, 예를 들어 5질량％ 이상, 바람직하게는 10질량％ 이상, 보다 바람직하게는, 15질량％ 이상이며, 또한 예를 들어 30질량％ 이하, 바람직하게는 20질량％ 이하이다.The blending ratio of the functional group-containing vinyl monomer is, for example, 5% by mass or more, preferably 10% by mass or more, more preferably 15% by mass or more, and, for example, 30% by mass with respect to the first monomer component. Below, Preferably it is 20 mass % or less.
그리고, 아크릴 폴리머는, 상기한 제1 모노머 성분을 중합하여 이루어지는 중합체이다.And the acrylic polymer is a polymer formed by superposing|polymerizing the above-mentioned 1st monomer component.
제1 모노머 성분을 중합시키기 위해서는, 예를 들어 (메트)아크릴산알킬에스테르와, 필요에 따라 관능기 함유 비닐 모노머를 배합해서 제1 모노머 성분을 조제하고, 이것을, 예를 들어 용액 중합, 괴상 중합, 유화 중합 등의 공지된 중합 방법에 의해 조제한다.In order to polymerize a 1st monomer component, for example, (meth)acrylic acid alkylester and a functional group containing vinyl monomer are mix|blended as needed, a 1st monomer component is prepared, This is, for example, solution polymerization, bulk polymerization, emulsification. It prepares by well-known polymerization methods, such as superposition|polymerization.
중합 방법으로서는, 바람직하게는 용액 중합을 들 수 있다.As a polymerization method, Preferably solution polymerization is mentioned.
용액 중합에서는, 예를 들어 용매에, 제1 모노머 성분과, 중합 개시제를 배합해서 모노머 용액을 조제하고, 그 후, 모노머 용액을 가열한다.In solution polymerization, for example, a 1st monomer component and a polymerization initiator are mix|blended with a solvent, a monomer solution is prepared, and a monomer solution is heated after that.
용매로서는, 예를 들어 유기 용매 등을 들 수 있다.As a solvent, an organic solvent etc. are mentioned, for example.
유기 용매로서는, 예를 들어 톨루엔, 벤젠, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 용매, 예를 들어 디에틸에테르 등의 에테르계 용매, 예를 들어 아세톤, 메틸에틸케톤 등 케톤계 용매, 예를 들어 아세트산에틸 등의 에스테르계 용매, 예를 들어 N,N-디메틸포름아미드 등의 아미드계 용매를 들 수 있으며, 바람직하게는 에스테르계 용매, 보다 바람직하게는, 아세트산에틸을 들 수 있다.Examples of the organic solvent include aromatic hydrocarbon solvents such as toluene, benzene, and xylene, ether solvents such as diethyl ether, ketone solvents such as acetone and methyl ethyl ketone, such as ethyl acetate of ester solvents, for example, amide solvents such as N,N-dimethylformamide, preferably ester solvents, more preferably ethyl acetate.
용매는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.A solvent can be used individually or in combination of 2 or more types.
용매의 배합 비율은, 제1 모노머 성분 100질량부에 대하여, 예를 들어 100질량부 이상, 바람직하게는 200질량부 이상이며, 또한 예를 들어 500질량부 이하, 바람직하게는 300질량부 이하이다.The mixing ratio of the solvent is, for example, 100 parts by mass or more, preferably 200 parts by mass or more, and for example, 500 parts by mass or less, preferably 300 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the first monomer component. .
중합 개시제로서는, 예를 들어 퍼옥사이드계 중합 개시제, 아조계 중합 개시제 등을 들 수 있다.As a polymerization initiator, a peroxide type polymerization initiator, an azo type polymerization initiator, etc. are mentioned, for example.
퍼옥사이드계 중합 개시제로서는, 예를 들어 퍼옥시카르보네이트, 케톤퍼옥사이드, 퍼옥시케탈, 하이드로퍼옥사이드, 디알킬퍼옥사이드, 디아실퍼옥사이드, 퍼옥시에스테르 등의 유기 과산화물을 들 수 있다.Examples of the peroxide-based polymerization initiator include organic peroxides such as peroxycarbonate, ketone peroxide, peroxyketal, hydroperoxide, dialkylperoxide, diacylperoxide, and peroxyester.
아조계 중합 개시제로서는, 예를 들어 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스이소부티르산디메틸 등의 아조 화합물을 들 수 있다.As the azo polymerization initiator, for example, 2,2'-azobisisobutyronitrile, 2,2'-azobis(2-methylbutyronitrile), 2,2'-azobis(2,4-dimethyl) and azo compounds such as valeronitrile) and
중합 개시제로서, 바람직하게는 아조계 중합 개시제, 보다 바람직하게는, 2,2'-아조비스이소부티로니트릴을 들 수 있다.As a polymerization initiator, Preferably it is an azo polymerization initiator, More preferably, 2,2'- azobisisobutyronitrile is mentioned.
중합 개시제는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.A polymerization initiator can be used individually or in combination of 2 or more types.
중합 개시제의 배합 비율은, 제1 모노머 성분 100질량부에 대하여, 예를 들어 0.05질량부 이상, 바람직하게는 0.1질량부 이상이며, 또한 예를 들어 1질량부 이하, 바람직하게는 0.5질량부 이하이다.The mixing ratio of the polymerization initiator is, for example, 0.05 parts by mass or more, preferably 0.1 parts by mass or more, and for example, 1 part by mass or less, preferably 0.5 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the first monomer component. to be.
가열 온도는, 예를 들어 50℃ 이상, 80℃ 이하이고, 가열 시간은, 예를 들어 1시간 이상, 8시간 이하이다.The heating temperature is, for example, 50°C or more and 80°C or less, and the heating time is, for example, 1 hour or more and 8 hours or less.
이에 의해, 제1 모노머 성분을 중합하여, 아크릴 폴리머를 포함하는 아크릴 폴리머 용액을 얻는다.Thereby, a 1st monomer component is superposed|polymerized, and the acrylic polymer solution containing an acrylic polymer is obtained.
아크릴 폴리머 용액의 고형분 농도는, 예를 들어 20질량％ 이상이며, 또한 예를 들어 80질량％ 이하이다.The solid content concentration of the acrylic polymer solution is, for example, 20 mass% or more, and is, for example, 80 mass% or less.
아크릴 폴리머의 중량 평균 분자량은, 예를 들어 100000 이상, 바람직하게는 300000 이상, 500000 이상이며, 또한 예를 들어 5000000 이하, 바람직하게는 3000000 이하, 보다 바람직하게는, 2000000 이하이다.The weight average molecular weight of the acrylic polymer is, for example, 100000 or more, preferably 300000 or more, and 500000 or more, and for example, 5000000 or less, preferably 3000000 or less, more preferably 2000000 or less.
또한, 상기 중량 평균 분자량은, GPC(겔·투과·크로마토그래프)에 의해 측정하고, 폴리스티렌 환산에 의해 산출된 값이다.In addition, the said weight average molecular weight is the value computed by polystyrene conversion by measuring by GPC (gel permeation chromatography).
제1 점착성 조성물에 있어서, 베이스 폴리머의 유리 전이 온도(Tg)는, 예를 들어 -100℃ 이상, 바람직하게는 -80℃ 이상, 보다 바람직하게는, -40℃ 이상이고, 또한 예를 들어 -10℃ 이하, 바람직하게는 -5℃ 이하, 보다 바람직하게는, 0℃ 이하이다. In the first adhesive composition, the glass transition temperature (Tg) of the base polymer is, for example, -100°C or higher, preferably -80°C or higher, more preferably -40°C or higher, and, for example, - It is 10 degrees C or less, Preferably it is -5 degrees C or less, More preferably, it is 0 degrees C or less.
이와 같은 구성은, 제1 점착성 조성물에 있어서의 베이스 폴리머의 유동성을 확보하는 데 있어서 적합하며, 따라서, 활성 에너지선(후술)에 의해 제1 점착성 조성물을 고점착력 상태로 변화시키는 데 있어서 적합하다.Such a structure is suitable for ensuring the fluidity|liquidity of the base polymer in the 1st adhesive composition, therefore, it is suitable for changing the 1st adhesive composition to a high adhesive force state with an active energy ray (described later).
또한, 유리 전이 온도는, 문헌이나 카탈로그 등에 기재된 값이거나, 혹은 하기 식 (1) (Fox식)에 기초하여 계산된 값이다. 후기하는 다른 폴리머의 유리 전이 온도에 대해서도 마찬가지이다.In addition, a glass transition temperature is a value described in literature, a catalog, etc., or is a value calculated based on following formula (1) (Fox formula). The same applies to the glass transition temperatures of other polymers described later.
상기 식 (1)에 있어서, Tg는 폴리머 (A)의 유리 전이 온도(단위: K)를 나타내고, Tgi(i=1, 2, ,…n)은, 모노머 i가 호모 폴리머를 형성했을 때의 유리 전이 온도(단위: K)를 나타내고, Wi(i=1, 2, ,…n)은, 모노머 i의 전체 모노머 성분 중의 질량 분율을 나타낸다.In the formula (1), Tg represents the glass transition temperature (unit: K) of the polymer (A), and Tg i (i = 1, 2, , ... n) is when the monomer i forms a homopolymer. represents the glass transition temperature (unit: K) of , and W i (i=1, 2, , ... n) represents the mass fraction of the monomer i in all the monomer components.
제1 점착성 조성물에 있어서, 베이스 폴리머의 배합 비율은, 베이스 폴리머와 광경화제와 광중합 개시제의 총량에 대하여, 예를 들어 70질량％ 이상이며, 또한 예를 들어 95질량％ 이하이다.1st adhesive composition WHEREIN: The compounding ratio of a base polymer is 70 mass % or more with respect to the total amount of a base polymer, a photocuring agent, and a photoinitiator, and is 95 mass % or less, for example.
광경화제는, 광조사에 의해 점착제층(3)의 점착력을 충분히 향상시키는 관점에서, 예를 들어 관능기 수 2 이상 3 이하의 다관능 (메트)아크릴레이트를 들 수 있으며, 구체적으로는, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리테트라메틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A 에틸렌옥사이드 변성 디(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A 프로필렌옥사이드 변성 디(메트)아크릴레이트, 알칸디올디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 글리세린디(메트)아크릴레이트 등의 2관능 (메트)아크릴레이트, 예를 들어 에톡시화 이소시아누르산트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트 등의 3관능 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 2관능 (메트)아크릴레이트를 들 수 있다.From the viewpoint of sufficiently improving the adhesive force of the pressure-
또한, 광경화제로서, 예를 들어 아크릴계 광반응성 올리고머, 우레탄계, 폴리에테르계, 폴리에스테르계, 폴리카르보네이트계, 폴리부타디엔계등의 광반응성 올리고머도 들 수 있다.Examples of the photocuring agent include photoreactive oligomers such as acrylic photoreactive oligomers, urethane-based, polyether-based, polyester-based, polycarbonate-based, and polybutadiene-based photoreactive oligomers.
광경화제는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.A photocuring agent can be used individually or in combination of 2 or more types.
또한, 광경화제의 관능기 당량은, 예를 들어 50g/eq 이상이며, 또한 예를 들어 500g/eq 이하이다.Moreover, the functional group equivalent of a photocuring agent is 50 g/eq or more, for example, and is 500 g/eq or less, for example.
광경화제의 25℃에 있어서의 점도는, 예를 들어 5mPa·s 이상이며, 또한 예를 들어 1000mPa·s 이하이다.The viscosity in 25 degreeC of a photocuring agent is 5 mPa*s or more, for example, and is 1000 mPa*s or less, for example.
광경화제의 분자량은, 상용성의 관점에서, 예를 들어 200 이하이고, 또한 예를 들어 1000 이상이다.The molecular weight of a photocuring agent is 200 or less from a compatible viewpoint, and is 1000 or more, for example.
또한, 광경화제는, 바람직하게는 베이스 폴리머(바람직하게는, 아크릴 폴리머)와 상용하지 않는 것이 선택된다.In addition, the photocuring agent is preferably selected to be incompatible with the base polymer (preferably, an acrylic polymer).
광경화제가, 베이스 폴리머(바람직하게는, 아크릴 폴리머)와 상용하지 않으면, 광이 조사되지 않는 점착제층(3)의 점착력(후술)을 낮게 할 수 있다.If the photocuring agent is not compatible with the base polymer (preferably, an acrylic polymer), the adhesive force (described later) of the pressure-
광경화제의 배합 비율은, 베이스 폴리머 100질량부에 대하여, 예를 들어 10질량부 이상이며, 또한 예를 들어 50질량부 이하, 바람직하게는 30질량부 이하이다.The mixing ratio of the photocuring agent is, for example, 10 parts by mass or more, and for example, 50 parts by mass or less, preferably 30 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the base polymer.
또한, 광경화제의 배합 비율은, 베이스 폴리머와 광경화제와 광중합 개시제의 총량에 대하여, 예를 들어 5질량％ 이상이며, 또한 예를 들어 30질량％ 이하이다.Moreover, the compounding ratio of a photocuring agent is 5 mass % or more with respect to the total amount of a base polymer, a photocuring agent, and a photoinitiator, and is 30 mass % or less, for example.
광중합 개시제는, 광경화제의 경화 반응을 촉진하고, 광경화제의 종류 등에 따라 적절히 선택되며, 예를 들어 광 양이온 개시제(광산 발생제), 예를 들어 1-히드록시시클로헥실페닐케톤 등의 히드록시케톤류, 벤질디메틸케탈류, 아미노케톤류, 아실포스핀옥사이드류, 벤조페논류, 트리클로로메틸기 함유 트리아진 유도체 등의 광 라디칼 개시제, 예를 들어 광 음이온 개시제(광 염기 발생제) 등을 들 수 있다.The photopolymerization initiator accelerates the curing reaction of the photocuring agent and is appropriately selected according to the type of the photocuring agent. radical photoinitiators such as ketones, benzyldimethyl ketals, aminoketones, acylphosphine oxides, benzophenones and trichloromethyl group-containing triazine derivatives, for example, photoanion initiators (photobase generators). .
광중합 개시제는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.A photoinitiator can be used individually or in combination of 2 or more types.
이와 같은 광중합 개시제 중, 광경화제로서 다관능 (메트)아크릴레이트가 사용되는 경우에는, 바람직하게는 광 라디칼 개시제, 보다 바람직하게는, 히드록시케톤류가 채용된다.Among such photoinitiators, when polyfunctional (meth)acrylate is used as a photocuring agent, Preferably a photoradical initiator, More preferably, hydroxy ketones are employ|adopted.
광중합 개시제의 광흡수 영역은, 예를 들어 300㎚ 이상이며, 또한 예를 들어 450㎚ 이하이다.The light absorption area|region of a photoinitiator is 300 nm or more, for example, and is 450 nm or less, for example.
광중합 개시제의 배합 비율은, 베이스 폴리머 100질량부에 대하여, 예를 들어 0.01질량부 이상이며, 또한 예를 들어 1질량부 이하, 바람직하게는 0.5질량부 이하이다.The mixing ratio of the photoinitiator is, for example, 0.01 parts by mass or more, and for example, 1 part by mass or less, preferably 0.5 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the base polymer.
또한, 광중합 개시제의 배합 비율은, 베이스 폴리머와 광경화제와 광중합 개시제의 총량에 대하여, 예를 들어 0.01질량％ 이상이며, 또한 예를 들어 1질량％ 이하, 바람직하게는 0.5질량％ 이하이다.Moreover, the compounding ratio of a photoinitiator is 0.01 mass % or more with respect to the total amount of a base polymer, a photocuring agent, and a photoinitiator, and is 1 mass % or less, for example, Preferably, it is 0.5 mass % or less.
그리고, 제1 점착성 조성물을 조제하기 위해서는, 베이스 폴리머(바람직하게는, 아크릴 폴리머(용액 중합에 의해 아크릴 폴리머를 조제한 경우에는, 아크릴 폴리머 용액))와, 광경화제와, 광중합 개시제를 상기 비율로 배합하고, 혼합한다.Then, in order to prepare the first adhesive composition, a base polymer (preferably, an acrylic polymer (acrylic polymer solution when an acrylic polymer is prepared by solution polymerization)), a photocuring agent, and a photoinitiator are blended in the above ratio and mix
제1 점착성 조성물에는, 베이스 폴리머(바람직하게는, 아크릴 폴리머)에 가교 구조를 도입시키는 관점에서, 바람직하게는 가교제를 배합한다.A crosslinking agent is preferably mix|blended with the 1st adhesive composition from a viewpoint of introduce|transducing a crosslinked structure into a base polymer (preferably an acrylic polymer).
가교제로서는, 예를 들어 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 옥사졸린계 가교제, 아지리딘계 가교제, 카르보디이미드계 가교제, 금속 킬레이트계 가교제 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 이소시아네이트계 가교제를 들 수 있다.Examples of the crosslinking agent include isocyanate crosslinking agents, epoxy crosslinking agents, oxazoline crosslinking agents, aziridine crosslinking agents, carbodiimide crosslinking agents, and metal chelate crosslinking agents, and preferably isocyanate crosslinking agents.
이소시아네이트계 가교제로서는, 예를 들어 부틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 디이소시아네이트, 예를 들어 시클로펜틸렌디이소시아네이트, 시클로헥실렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등의 지환족 디이소시아네이트, 예를 들어 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트를 들 수 있다.As an isocyanate type crosslinking agent, For example, aliphatic diisocyanate, such as butylene diisocyanate and hexamethylene diisocyanate, For example, cycloaliphatic diisocyanate, such as cyclopentylene diisocyanate, cyclohexylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, For example, Aromatic diisocyanate, such as 2, 4- tolylene diisocyanate, 4,4'- diphenylmethane diisocyanate, and xylylene diisocyanate, is mentioned.
또한, 이소시아네이트계 가교제로서, 상기 이소시아네이트의 유도체(예를 들어, 이소시아누레이트 변성체, 폴리올 변성체 등)도 들 수 있다.Moreover, as an isocyanate type crosslinking agent, the derivative of the said isocyanate (For example, isocyanurate modified body, polyol modified product, etc.) is also mentioned.
이소시아네이트계 가교제로서는, 시판품을 사용할 수도 있으며, 예를 들어 코로네이트 L(톨릴렌디이소시아네이트의 트리메틸올프로판 어덕트체, 도소사제), 코로네이트 HL(헥사메틸렌디이소시아네이트의 트리메틸올프로판 어덕트체, 도소사제), 코로네이트 HX(헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트체), 타케네이트 D110N (크실릴렌디이소시아네이트의 트리메틸올프로판 어덕트체, 미츠이 가가쿠사제) 등을 들 수 있다.As an isocyanate-type crosslinking agent, a commercial item can also be used, For example, Coronate L (trimethylolpropane adduct body of tolylene diisocyanate, Tosoh Corporation make), Coronate HL (trimethylolpropane adduct body of hexamethylene diisocyanate, Tosoh Corporation) Corporation), Coronate HX (isocyanurate form of hexamethylene diisocyanate), Takenate D110N (trimethylolpropane adduct form of xylylene diisocyanate, Mitsui Chemicals make), etc. are mentioned.
가교제는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.A crosslinking agent can be used individually or in combination of 2 or more types.
제1 점착성 조성물에, 가교제를 배합하면, 베이스 폴리머(바람직하게는, 아크릴 폴리머) 중의 히드록실기 등의 관능기와, 가교제가 반응하고, 베이스 폴리머(바람직하게는, 아크릴 폴리머)에 가교 구조가 도입된다.When a crosslinking agent is blended with the first adhesive composition, a functional group such as a hydroxyl group in the base polymer (preferably acrylic polymer) reacts with the crosslinking agent, and a crosslinked structure is introduced into the base polymer (preferably acrylic polymer) do.
가교제의 관능기 당량은, 예를 들어 50g/eq 이상이며, 또한 예를 들어 500g/eq 이하이다.The functional group equivalent of a crosslinking agent is, for example, 50 g/eq or more, and is 500 g/eq or less, for example.
가교제의 배합 비율은, 베이스 폴리머 100질량부에 대하여, 예를 들어 0.1질량부 이상, 바람직하게는 1.0질량부 이상, 보다 바람직하게는, 1.5질량부 이상, 더욱 바람직하게는, 2.0질량부 이상이며, 또한 예를 들어 10질량부 이하, 바람직하게는 5질량부 이하, 보다 바람직하게는, 4질량부 이하이다.The mixing ratio of the crosslinking agent is, for example, 0.1 parts by mass or more, preferably 1.0 parts by mass or more, more preferably 1.5 parts by mass or more, still more preferably 2.0 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the base polymer. Furthermore, for example, it is 10 mass parts or less, Preferably it is 5 mass parts or less, More preferably, it is 4 mass parts or less.
또한, 제1 점착성 조성물에 가교제를 배합하는 경우에는, 가교 반응을 촉진시키기 위해서, 가교 촉매를 배합할 수도 있다.Moreover, when mix|blending a crosslinking agent with the 1st adhesive composition, in order to accelerate|stimulate a crosslinking reaction, you may mix|blend a crosslinking catalyst.
가교 촉매로서는, 예를 들어 테트라-n-부틸티타네이트, 테트라이소프로필티타네이트, 나셈 제2철, 부틸주석옥시드, 디옥틸주석디라우레이트 등의 금속계 가교 촉매 등을 들 수 있다.Examples of the crosslinking catalyst include metal-based crosslinking catalysts such as tetra-n-butyl titanate, tetraisopropyl titanate, nashem ferric, butyltin oxide and dioctyltin dilaurate.
가교 촉매는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.A crosslinking catalyst can be used individually or in combination of 2 or more types.
가교 촉매의 배합 비율은, 베이스 폴리머 100질량부에 대하여, 예를 들어 0.001질량부 이상, 바람직하게는 0.01질량부 이상이며, 또한 예를 들어 0.05질량부 이하이다.The mixing ratio of the crosslinking catalyst is, for example, 0.001 parts by mass or more, preferably 0.01 parts by mass or more, and, for example, 0.05 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the base polymer.
또한, 제1 점착성 조성물에는, 필요에 따라서, 예를 들어 실란 커플링제, 점착성 부여제, 가소제, 연화제, 열화 방지제, 충전제, 착색제, 형광등 하 또는 자연광 하에서의 안정화의 관점에서, 자외선 흡수제, 형광등 하 또는 자연광 하에서의 안정화의 관점에서, 산화 방지제, 계면 활성제, 대전 방지제 등의 첨가제 등의 각종 첨가제를, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 함유시킬 수 있다.In addition, in the first adhesive composition, if necessary, for example, a silane coupling agent, a tackifier, a plasticizer, a softener, an anti-degradation agent, a filler, a colorant, from the viewpoint of stabilization under a fluorescent light or under natural light, under a ultraviolet absorber, under a fluorescent light, or From a viewpoint of stabilization under natural light, various additives, such as additives, such as antioxidant, surfactant, and antistatic agent, can be contained in the range which does not impair the effect of this invention.
이에 의해, 제1 점착성 조성물이 얻어진다.Thereby, a 1st adhesive composition is obtained.
베이스 폴리머의 배합 비율은, 제1 점착성 조성물에 대하여, 예를 들어 50질량％ 이상, 바람직하게는 80질량％ 이상이며, 또한 예를 들어 90질량％ 이하이다.The blending ratio of the base polymer is, for example, 50% by mass or more, preferably 80% by mass or more, and for example, 90% by mass or less with respect to the first adhesive composition.
광경화제의 배합 비율은, 제1 점착성 조성물에 대하여, 예를 들어 10질량％ 이상이며, 또한 예를 들어 50질량％ 이하이다.The mixing ratio of the photocuring agent is, for example, 10% by mass or more, and for example, 50% by mass or less with respect to the first adhesive composition.
광중합 개시제의 배합 비율은, 제1 점착성 조성물에 대하여, 예를 들어 0.01질량％ 이상이며, 또한 예를 들어 0.5질량％ 이하, 바람직하게는 0.1질량％ 이하이다.The compounding ratio of a photoinitiator is 0.01 mass % or more with respect to the 1st adhesive composition, and is 0.5 mass % or less, for example, Preferably it is 0.1 mass % or less.
제2 점착성 조성물은, 상기한 베이스 폴리머와, 오르가노실록산 함유 성분을 포함한다.The second adhesive composition contains the above-described base polymer and an organosiloxane-containing component.
베이스 폴리머로서, 바람직하게는 아크릴 폴리머를 들 수 있다.As a base polymer, Preferably, an acrylic polymer is mentioned.
제2 점착성 조성물에 있어서, 베이스 폴리머의 유리 전이 온도(Tg)는, 예를 들어 -100℃ 이상, 바람직하게는 -80℃ 이상, 보다 바람직하게는, -40℃ 이상이고, 또한 예를 들어 -10℃ 이하, 바람직하게는 -5℃ 이하, 보다 바람직하게는, 0℃ 이하이다.In the second pressure-sensitive adhesive composition, the glass transition temperature (Tg) of the base polymer is, for example, -100°C or higher, preferably -80°C or higher, more preferably -40°C or higher, and, for example, - It is 10 degrees C or less, Preferably it is -5 degrees C or less, More preferably, it is 0 degrees C or less.
이와 같은 구성은, 제2 점착성 조성물에 있어서의 베이스 폴리머의 유동성을 확보하는 데 있어서 적합하며, 따라서, 가열에 의해 제2 점착성 조성물을 고점착력 상태로 변화시키는 데 있어서 적합하다.Such a structure is suitable for ensuring the fluidity|liquidity of the base polymer in the 2nd adhesive composition, therefore, it is suitable for changing the 2nd adhesive composition into a high adhesive force state by heating.
베이스 폴리머는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.A base polymer can be used individually or in combination of 2 or more types.
베이스 폴리머의 배합 비율은, 베이스 폴리머와 오르가노실록산 함유 성분의 총량에 대하여, 예를 들어 70질량％ 이상이며, 또한 예를 들어 99질량％ 이하, 바람직하게는 90질량％ 이하이다.The blending ratio of the base polymer is, for example, 70% by mass or more, and for example, 99% by mass or less, preferably 90% by mass or less with respect to the total amount of the base polymer and the organosiloxane-containing component.
오르가노실록산 함유 성분으로서는, 예를 들어 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머, 우레탄계 폴리머, 폴리에테르계 폴리머, 폴리에스테르계 폴리머, 폴리카르보네이트계 폴리머, 폴리부타디엔계 폴리머 등을 들 수 있으며, 점착력의 제어 관점에서는, 바람직하게는 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머를 들 수 있다.Examples of the organosiloxane-containing component include an acrylic polymer having an organosiloxane skeleton, a urethane polymer, a polyether polymer, a polyester polymer, a polycarbonate polymer, and a polybutadiene polymer. From a control viewpoint, Preferably, the acrylic polymer which has an organosiloxane skeleton is mentioned.
오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머는, 오르가노실록산 골격을 갖는 모노머와 상기한 (메트)아크릴산알킬에스테르를 포함하는 제2 모노머 성분의 중합 에 의해 얻어진다.The acrylic polymer having an organosiloxane skeleton is obtained by polymerization of a monomer having an organosiloxane skeleton and a second monomer component containing the above-described (meth)acrylic acid alkylester.
오르가노실록산 골격을 갖는 모노머로서는, 특별히 한정되지는 않고 오르가노실록산 골격을 함유하는 임의의 모노머를 사용할 수 있다.It does not specifically limit as a monomer which has an organosiloxane skeleton, Arbitrary monomers containing an organosiloxane skeleton can be used.
오르가노실록산 골격을 갖는 모노머로서는, 예를 들어 하기 일반식 (1) 또는 (2)로 표시되는 화합물을 사용할 수 있다.As the monomer having an organosiloxane skeleton, for example, a compound represented by the following general formula (1) or (2) can be used.
상기 식 (1)에 있어서, R1은 수소 또는 메틸기를 나타내고, m은 0 이상의 정수를 나타낸다. In the formula (1), R 1 represents hydrogen or a methyl group, and m represents an integer of 0 or more.
상기 식 (2)에 있어서, R1 및 m은, 상기 식 (1)의 R1 및 m과 동일한 의미를 나타내고, R2는 메틸기 또는 1가의 유기기를 나타내고, n은 0 이상의 정수를 나타낸다.In the formula (2), R 1 and m are the same meanings as the above formula (1) R 1, and m, R 2 represents a monovalent organic group or a 1, n represents an integer of 0 or more.
또한, 오르가노실록산 골격을 갖는 모노머로서는, 시판품을 사용할 수도 있고, 구체적으로는, X-22-174ASX, X-22-2426, X-22-2475, KF-2012(이상, 편말단 반응성 실리콘, 신에츠 가가쿠 고교 가부시키가이샤제) 등을 들 수 있다.Moreover, as a monomer which has an organosiloxane backbone, a commercial item can also be used, Specifically, X-22-174ASX, X-22-2426, X-22-2475, KF-2012 (above, single-end reactive silicone, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) etc. are mentioned.
오르가노실록산 골격을 갖는 모노머의 관능기 당량은, 예를 들어 700g/mol 이상, 바람직하게는 800g/mol 이상, 보다 바람직하게는, 850g/mol 이상, 더욱 바람직하게는, 1500g/mol 이상이며, 또한 예를 들어 20000g/mol 미만, 바람직하게는 15000g/mol 미만, 보다 바람직하게는, 10000g/mol 미만, 더욱 바람직하게는, 6000g/mol 미만, 특히 바람직하게는, 5000g/mol 미만이다.The functional group equivalent of the monomer having an organosiloxane skeleton is, for example, 700 g/mol or more, preferably 800 g/mol or more, more preferably 850 g/mol or more, still more preferably 1500 g/mol or more, and For example less than 20000 g/mol, preferably less than 15000 g/mol, more preferably less than 10000 g/mol, still more preferably less than 6000 g/mol, particularly preferably less than 5000 g/mol.
오르가노실록산 골격을 갖는 모노머의 배합 비율은, 오르가노실록산 골격을 갖는 모노머 및 (메트)아크릴산알킬에스테르의 총량에 대하여, 예를 들어 10질량％ 이상, 바람직하게는 15질량％ 이상, 보다 바람직하게는, 20질량％ 이상이며, 또한 예를 들어 60질량％ 이하, 바람직하게는 50질량％ 이하, 보다 바람직하게는, 40질량％ 이하, 더욱 바람직하게는, 30질량％ 이하이다.The blending ratio of the monomer having an organosiloxane skeleton is, for example, 10% by mass or more, preferably 15% by mass or more, more preferably based on the total amount of the monomer and (meth)acrylic acid alkylester having an organosiloxane skeleton. is 20 mass % or more, and is, for example, 60 mass % or less, Preferably it is 50 mass % or less, More preferably, it is 40 mass % or less, More preferably, it is 30 mass % or less.
또한, 제2 모노머 성분은, 바람직하게는 상기한 관능기 함유 비닐 모노머를 포함해도 된다.Further, the second monomer component may preferably contain the above-described functional group-containing vinyl monomer.
그리고, 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머는, 상기한 제2 모노머 성분을 중합하여 이루어지는 중합체이다.And the acrylic polymer which has organosiloxane skeleton is a polymer formed by superposing|polymerizing said 2nd monomer component.
제2 모노머 성분을 중합시키기 위해서는, 예를 들어 오르가노실록산 골격을 갖는 모노머와 (메트)아크릴산알킬에스테르와, 필요에 따라 관능기 함유 비닐 모노머를 배합해서 제2 모노머 성분을 조제하고, 이것을, 예를 들어 용액 중합, 괴상 중합, 유화 중합 등의 공지된 중합 방법에 의해 조제한다.In order to polymerize the second monomer component, for example, a monomer having an organosiloxane skeleton, (meth)acrylic acid alkylester, and, if necessary, a functional group-containing vinyl monomer are blended to prepare a second monomer component, and this For example, it prepares by well-known polymerization methods, such as solution polymerization, block polymerization, and emulsion polymerization.
중합 방법으로서는, 바람직하게는 용액 중합을 들 수 있다.As a polymerization method, Preferably solution polymerization is mentioned.
용액 중합에서는, 예를 들어 용매에, 제2 모노머 성분과, 상기한 중합 개시제를 배합해서 모노머 용액을 조제하고, 그 후, 모노머 용액을 가열한다.In solution polymerization, for example, a 2nd monomer component and said polymerization initiator are mix|blended with a solvent, a monomer solution is prepared, and a monomer solution is heated after that.
또한, 상기 중합에 있어서, 분자량을 조정하기 위해서, 공지된 연쇄 이동제를 사용할 수 있다.Moreover, in the said polymerization, in order to adjust molecular weight, a well-known chain transfer agent can be used.
이에 의해, 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머가 얻어진다.Thereby, the acrylic polymer which has organosiloxane skeleton is obtained.
이와 같은 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머는, 측쇄에 오르가노실록산 골격을 갖는다. 그 때문에, 이 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머는, 측쇄의 운동성 및 이동 용이성에 의해, 초기 점착력(가열 전의 점착력)이 낮고, 또한, 가열에 의해 점착력이 상승된다.The acrylic polymer which has such an organosiloxane skeleton has an organosiloxane skeleton in a side chain. Therefore, the acrylic polymer having an organosiloxane skeleton has a low initial adhesive force (adhesive force before heating) due to the mobility and easiness of movement of the side chain, and the adhesive force is increased by heating.
그리고, 제2 점착성 조성물은, 베이스 폴리머와, 오르가노실록산 함유 성분과 혼합함으로써 얻어진다.And the 2nd adhesive composition is obtained by mixing a base polymer and an organosiloxane containing component.
또한, 제2 점착성 조성물에는, 상기한 가교제 및 상기한 가교 촉매를 배합할 수도 있다.Moreover, the above-mentioned crosslinking agent and the above-mentioned crosslinking catalyst can also be mix|blended with the 2nd adhesive composition.
또한, 제2 점착성 조성물에는, 필요에 따라서, 예를 들어 실란 커플링제, 점착성 부여제, 가소제, 연화제, 열화 방지제, 충전제, 착색제, 형광등 하 또는 자연광 하에서의 안정화의 관점에서, 자외선 흡수제, 형광등 하 또는 자연광 하에서의 안정화의 관점에서, 산화 방지제, 계면 활성제, 대전 방지제 등의 첨가제 등의 각종 첨가제를, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 함유시킬 수 있다.In addition, the second adhesive composition may contain, if necessary, for example, a silane coupling agent, a tackifier, a plasticizer, a softener, an anti-degradation agent, a filler, a colorant, from the viewpoint of stabilization under a fluorescent light or under natural light, under a UV absorber, under a fluorescent light, or From a viewpoint of stabilization under natural light, various additives, such as additives, such as antioxidant, surfactant, and antistatic agent, can be contained in the range which does not impair the effect of this invention.
이에 의해, 제2 점착성 조성물이 얻어진다.Thereby, a 2nd adhesive composition is obtained.
제2 점착성 조성물에 있어서, 오르가노실록산 함유 성분의 배합 비율은, 베이스 폴리머 100질량부에 대하여, 예를 들어 0.1질량부 이상, 바람직하게는 0.3질량부 이상, 보다 바람직하게는, 0.4질량부 이상, 더욱 바람직하게는, 0.5질량부 이상, 특히 바람직하게는, 1질량부 이상, 가장 바람직하게는, 2질량부 이상이며, 또한 예를 들어 75질량부 이하, 바람직하게는 50질량부 이하, 보다 바람직하게는, 20질량부 이하, 더욱 바람직하게는, 10질량부 이하, 특히 바람직하게는, 8질량부 이하, 가장 바람직하게는, 5질량부 이하이다.In the second adhesive composition, the mixing ratio of the organosiloxane-containing component is, for example, 0.1 parts by mass or more, preferably 0.3 parts by mass or more, more preferably 0.4 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the base polymer. , more preferably 0.5 parts by mass or more, particularly preferably 1 part by mass or more, most preferably 2 parts by mass or more, and for example, 75 parts by mass or less, preferably 50 parts by mass or less, more Preferably, it is 20 mass parts or less, More preferably, it is 10 mass parts or less, Especially preferably, it is 8 mass parts or less, Most preferably, it is 5 mass parts or less.
그리고, 후술하는 방법에 의해, 점착성 조성물(제1 점착성 조성물 또는 제2 점착성 조성물)로 점착제층(3)을 형성한다.And the
점착제층(3)의 두께는, 점착성의 관점에서, 예를 들어 5㎛ 이상, 바람직하게는 10㎛ 이상, 보다 바람직하게는, 15㎛ 이상, 더욱 바람직하게는, 20㎛ 이상이며, 또한, 핸들링성의 관점에서, 예를 들어 300㎛ 이하, 바람직하게는 100㎛ 이하, 보다 바람직하게는, 50㎛ 이하, 더욱 바람직하게는, 40㎛ 이하, 특히 바람직하게는, 30㎛ 이하이다.The thickness of the
2-3. 보강 필름의 제조 방법2-3. Method for manufacturing reinforcing film
다음으로, 보강 필름(4)을 제조하는 방법을, 도 2를 참조하여 설명한다.Next, the method of manufacturing the
이 보강 필름(4)을 제조하는 방법은, 기재(2)를 준비하는 제1 공정과, 기재(2)의 한쪽 면에, 점착제층(3)을 배치하는 제2 공정을 구비한다.The method of manufacturing this reinforcing
제1 공정에서는, 도 2의 A에 도시한 바와 같이, 기재(2)를 준비한다.In a 1st process, as shown to FIG. 2A, the
제2 공정에서는, 도 2의 B에 도시한 바와 같이, 기재(2)의 한쪽 면에, 점착제층(3)을 배치한다.In a 2nd process, as shown to FIG. 2B, the
기재(2)의 한쪽 면에, 점착제층(3)을 배치하기 위해서는, 예를 들어 기재(2)의 한쪽 면에, 상기 점착성 조성물을 도포하고, 필요에 따라 용매를 건조 제거한다.In order to arrange|position the
점착성 조성물의 도포 방법으로서는, 예를 들어, 롤 코트, 키스 롤 코트, 그라비아 코트, 리버스 코트, 롤 브러시, 스프레이 코트, 딥 롤 코트, 바 코트, 나이프 코트, 에어나이프 코트, 커튼 코트, 립 코트, 다이 코트 등을 들 수 있다.As a coating method of an adhesive composition, For example, roll coat, kiss roll coat, gravure coat, reverse coat, roll brush, spray coat, dip roll coat, bar coat, knife coat, air knife coat, curtain coat, lip coat, A die coat etc. are mentioned.
건조 조건으로서, 건조 온도는, 예를 들어 50℃ 이상, 바람직하게는 70℃ 이상, 보다 바람직하게는, 100℃ 이상이고, 또한 예를 들어 200℃ 이하, 바람직하게는 180℃ 이하, 보다 바람직하게는, 150℃ 이하이고, 건조 시간은, 예를 들어 5초이상, 바람직하게는 10초 이상이며, 또한 예를 들어 20분 이하, 바람직하게는 15분 이하, 보다 바람직하게는, 10분 이하이다.As the drying conditions, the drying temperature is, for example, 50°C or higher, preferably 70°C or higher, more preferably 100°C or higher, and for example, 200°C or lower, preferably 180°C or lower, more preferably is 150 ° C. or less, and the drying time is, for example, 5 seconds or more, preferably 10 seconds or more, and for example, 20 minutes or less, preferably 15 minutes or less, more preferably 10 minutes or less. .
이에 의해, 기재(2)의 한쪽 면에, 점착제층(3)이 형성되고, 기재(2)와, 기재(2)의 한쪽 면에 배치되는 점착제층(3)을 구비한 보강 필름(4)이 얻어진다.Thereby, the
또한, 점착성 조성물이 가교제를 포함하는 경우에는, 건조 제거와 동시, 또는 용매의 건조 후(점착제층(3)의 한쪽 면에, 박리 필름(8)(후술)을 적층한 후)에, 바람직하게는 에이징에 의해 가교를 진행시킨다.In addition, when the pressure-sensitive adhesive composition contains a crosslinking agent, simultaneously with removal by drying or after drying of the solvent (after laminating a release film 8 (described later) on one side of the pressure-sensitive adhesive layer 3), preferably advances crosslinking by aging.
에이징 조건은, 가교제의 종류에 따라 적절히 설정되고, 에이징 온도는, 예를 들어 20℃ 이상이고, 또한 예를 들어 160℃ 이하, 바람직하게는 100℃ 이하이고, 또한, 에이징 시간은, 1분 이상, 바람직하게는 12시간 이상, 보다 바람직하게는, 1일 이상이며, 또한 예를 들어 7일 이하이다.Aging conditions are appropriately set according to the kind of crosslinking agent, and aging temperature is, for example, 20 degreeC or more, for example, 160 degrees C or less, Preferably it is 100 degrees C or less, and aging time is 1 minute or more , Preferably it is 12 hours or more, More preferably, it is 1 day or more, For example, it is 7 days or less.
또한, 도 2의 C에 도시한 바와 같이, 보강 필름(4)은, 필요에 따라 점착제층(3)의 한쪽 면에, 박리 필름(8)을 적층해도 된다.In addition, as shown in FIG. 2C, the
이와 같은 경우에는, 보강 필름(4)은, 기재(2)와, 점착제층(3)과, 박리 필름(8)을 순서대로 구비한다.In such a case, the
박리 필름(8)으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에스테르 필름 등의 가요성의 플라스틱 필름을 들 수 있다.As the peeling film 8, flexible plastic films, such as polyethylene, a polypropylene, a polyethylene terephthalate, a polyester film, are mentioned, for example.
박리 필름(8)의 두께는, 예를 들어 3㎛ 이상, 바람직하게는 10㎛ 이상이며, 또한 예를 들어 200㎛ 이하, 바람직하게는 100㎛ 이하, 보다 바람직하게는, 50㎛ 이하이다.The thickness of the release film 8 is, for example, 3 µm or more, preferably 10 µm or more, and for example, 200 µm or less, preferably 100 µm or less, more preferably 50 µm or less.
박리 필름(8)에는, 바람직하게는 실리콘계, 불소계, 장쇄 알킬계, 지방산 아미드계 등의 이형제에 의한 이형 처리 또는, 실리카분에 의한 이형 처리가 실시되어 있다.The release film 8 is preferably subjected to a release treatment with a release agent such as silicone, fluorine, long-chain alkyl or fatty acid amide, or a release treatment with silica powder.
3. 플렉시블 피착체3. Flexible adherend
플렉시블 피착체(5)는, 가요성을 갖고, 보강 필름(4)에 의해, 보강되는 피보강체이며, 예를 들어 플렉시블 디스플레이 패널 등 플렉시블한 광학 디바이스, 플렉시블 프린트 배선판(FPC) 등의 플렉시블한 전자 디바이스, 및 이들의 구성 부품인 플렉시블 기재를 들 수 있다. 플렉시블 피착체(5)가 플렉시블한 광학 디바이스인 경우, 플렉시블 피착체(5)의 한쪽 면에는, 예를 들어 어레이 형상으로 위치하는 복수의 화소를 포함하는 화소 영역, 구동 회로 등 다양한 회로 소자를 포함하는 회로 영역, 및 이들을 전기적으로 접속하는 배선 패턴이 형성되어 있다. 플렉시블 피착체(5)가 플렉시블한 전자 디바이스인 경우, 플렉시블 피착체(5)의 한쪽 면에는, 예를 들어 다양한 회로 소자 및 배선 패턴이 형성되어 있다. 도 1에 있어서, 플렉시블 피착체(5)는, 평판 형상을 갖지만, 제조 목적의 디바이스 설계에 따라서 다양한 평면에서 본 형상을 취할 수 있다.The
4. 적층체의 제조 방법4. Manufacturing method of laminate
적층체(1)의 제조 방법의 일 실시 형태에 대하여, 도 3을 참조하여 설명한다.One Embodiment of the manufacturing method of the
이 적층체(1)의 제조 방법은, 보강 필름(4)을 준비하는 공정(제3 공정), 보강 필름(4)의 한쪽 면에 플렉시블 피착체(5)를 배치하는 공정(제4 공정), 보강 필름(4)의 일부를 제거함으로써, 제1 보강 필름부(6) 및 제2 보강 필름부(7)를 형성하는 공정(제5 공정), 점착제층(3)의 점착력을 향상시키는 공정(제6 공정)을 구비한다.The manufacturing method of this
상기한 바와 같이, 제1 점착성 조성물 및 제2 점착성 조성물은, 점착력이 낮은 상태로부터 점착력이 높은 상태로, 불가역적으로 상태 변화 가능한 조성물인 점에서 공통되고, 제1 점착성 조성물은, 광에 의해 상태 변화하는 한편, 제2 점착성 조성물은, 열에 의해 상태 변화하는 점에서 다르다.As described above, the first pressure-sensitive adhesive composition and the second pressure-sensitive adhesive composition are common in that they are compositions capable of irreversibly changing a state from a low adhesive force to a high adhesive force state, and the first adhesive composition is in a state by light On the other hand, the second adhesive composition is different in that the state changes with heat.
또한, 상세에 대해서는 후술하지만, 제1 점착성 조성물 중, 광경화제(바람직하게는, 다관능 (메트)아크릴레이트)의 경화물이, 상대적으로 점착력이 높은 고점착 성분이 되고, 베이스 폴리머(바람직하게는, 아크릴 폴리머)가, 상대적으로 점착력이 낮은 저점착 성분이 되는 한편, 제2 점착성 조성물 중, 베이스 폴리머(바람직하게는, 아크릴 폴리머)가, 상대적으로 점착력이 높은 고점착 성분이 되고, 오르가노실록산 함유 성분(바람직하게는, 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머)이, 상대적으로 점착력이 낮은 저점착 성분이 된다. 즉, 점착제층(3)이, 제1 점착성 조성물 또는 제2 점착성 조성물 중 어느 것에 의해 형성되었는지에 따라서, 점착제층(3)에 있어서의, 고점착 성분 및 저점착 성분이 결정된다.In addition, although detailed later, in the 1st adhesive composition, the hardened|cured material of a photocuring agent (preferably polyfunctional (meth)acrylate) becomes a high adhesive component with relatively high adhesive force, and a base polymer (preferably acrylic polymer) becomes a low-adhesive component with relatively low adhesive force, while in the second adhesive composition, the base polymer (preferably, an acrylic polymer) becomes a high-adhesive component with relatively high adhesive force, and organo The siloxane-containing component (preferably, an acrylic polymer having an organosiloxane skeleton) becomes a low-adhesive component with relatively low adhesive strength. That is, the high-adhesive component and the low-adhesive component in the pressure-
그래서, 제1 점착성 조성물에 의해 점착제층(3)이 형성된 경우와, 제2 점착성 조성물에 의해 점착제층(3)이 형성된 경우로 나누어, 이하 설명한다.Then, it divides into the case where the
4-1. 제1 점착성 조성물에 의해 점착제층을 형성하는 적층체의 제조 방법4-1. Method for producing a laminate for forming a pressure-sensitive adhesive layer with the first pressure-sensitive adhesive composition
첫째로, 제1 점착성 조성물에 의해 점착제층(3)을 형성하는 적층체(1)의 제조 방법(제법 1)에 대하여, 도 3을 참조하여 설명한다.First, the manufacturing method (manufacturing method 1) of the
제3 공정에서는, 도 3의 A에 도시한 바와 같이, 보강 필름(4)을 준비한다.At a 3rd process, as shown to FIG. 3A, the
이어서, 제4 공정에서는, 도 3의 B에 도시한 바와 같이, 기재(2)의 한쪽 면에 배치된 점착제층(3)과, 플렉시블 피착체(5)가 접촉하도록, 플렉시블 피착체(5)에 보강 필름(4)을 접착한다.Next, in the fourth step, as shown in FIG. 3B , the
이때, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 계면에 있어서, 광경화제(바람직하게는, 다관능 (메트)아크릴레이트)가 편재되어 있다.At this time, in the interface between the pressure-
그리고, 이와 같은 광경화제는, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 점착을 저해한다.And such a photocuring agent inhibits adhesion of the
그 때문에, 플렉시블 피착체(5)에 대한 점착제층(3)의 점착력을 낮게 할 수 있다. 구체적으로는, 점착제층(3)의 점착력은, 예를 들어 4N/25㎜ 이하, 바람직하게는 1N/25㎜ 이하이다.Therefore, the adhesive force of the
점착제층(3)의 점착력이, 상기 상한 이하이면 후술하는 제5 공정에 있어서, 보강 필름(4)의 일부를 용이하게 제거할 수 있다.A part of the
또한, 상기 점착력은, 보강 필름(4)을 폴리이미드 필름에 25℃에서 접착하고, 박리 속도 300㎜/분으로 180도 필 시험함으로써 측정된다.In addition, the said adhesive force is measured by adhering the
이어서, 제5 공정에서는, 보강 필름(4)의 일부를 제거한다.Next, at a 5th process, a part of the
구체적으로는, 보강 필름(4)을 면 방향으로 3분할한 것 중의 중앙 부분의 1개소(이하, 제거 부분(9)으로 함)만을 제거한다.Specifically, only one of the central portions of the reinforcing
보강 필름(4)의 일부를 제거하기 위해서는, 우선, 도 3의 C에 도시한 바와 같이, 제거 부분(9)을, 예를 들어 CO2 레이저나 YAG 레이저 등의 레이저광, 예를 들어 톰슨 날, 피너클 날, 회전 날, 나이프, 블레이드 등의 날붙이에 의해 절단하고, 그 후, 제거 부분(9)만을, 제거 부분(9)의 끝을 기점으로 하여, 박리한다.In order to remove a part of the
이에 의해, 도 3의 C에 도시한 바와 같이, 제1 보강 필름부(6) 및 제2 보강 필름부(7)가 잔존한다.Thereby, as shown in FIG. 3C, the 1st
이어서, 제6 공정에서는, 점착제층(3)의 점착력을 향상시킨다.Next, at a 6th process, the adhesive force of the
구체적으로는, 제1 보강 필름부의 점착제층(3) 및 제2 보강 필름부(7)의 점착제층(3)의 각각에 광을 조사한다. 광으로서는, 자외선, 전자선 등의 활성 에너지선이 포함된다.Specifically, light is irradiated to each of the pressure-
이에 의해, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 계면에 있어서 편재되는 광경화제(바람직하게는, 다관능 (메트)아크릴레이트)가 경화하고, 이 경화물의 점착력이 높아진다.Thereby, the photocuring agent (preferably polyfunctional (meth)acrylate) which is unevenly distributed in the interface of the
즉, 제1 점착성 조성물에 있어서, 광경화제(바람직하게는, 다관능 (메트)아크릴레이트)의 경화물의 점착력이 향상되는 한편, 베이스 폴리머(바람직하게는, 아크릴 폴리머)의 점착력은 향상되지 않는다.That is, in the first adhesive composition, the adhesive strength of the cured product of the photocuring agent (preferably polyfunctional (meth)acrylate) is improved, while the adhesive strength of the base polymer (preferably, acrylic polymer) is not improved.
이에 의해, 광경화제(바람직하게는, 다관능 (메트)아크릴레이트)의 경화물은, 베이스 폴리머(바람직하게는, 아크릴 폴리머)에 대하여, 상대적으로 점착력이 높아지기 때문에, 광경화제(바람직하게는, 다관능 (메트)아크릴레이트)의 경화물은, 고점착 성분이 되고, 베이스 폴리머(바람직하게는, 아크릴 폴리머)는, 저점착 성분이 된다.As a result, the cured product of the photocuring agent (preferably polyfunctional (meth)acrylate) has relatively high adhesive strength with respect to the base polymer (preferably, acrylic polymer), so the photocuring agent (preferably, The cured product of polyfunctional (meth)acrylate) becomes a high-adhesive component, and the base polymer (preferably an acrylic polymer) becomes a low-adhesive component.
그리고, 고점착 성분으로서의 광경화제(바람직하게는, 다관능 (메트)아크릴레이트)의 경화물이, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 계면에 있어서 편재된다.And the hardened|cured material of the photocuring agent (preferably polyfunctional (meth)acrylate) as a highly adhesive component is unevenly distributed in the interface of the
구체적으로는, 후술하는 TOF-SIMS의 측정에 있어서, 점착제층(3) 및 플렉시블 피착체(5)의 계면을 시점으로 하고, 그 계면으로부터 점착제층(3)측으로, 점착제층(3)의 두께 5％에 상당하는 깊이를 종점으로 하는 영역에 있어서의, 고점착 성분의 비율은, 저점착 성분의, 예를 들어 2배 이상, 바람직하게는 3배 이상이다.Specifically, in the measurement of TOF-SIMS described later, the interface between the pressure-
이에 의해, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)를 강고하게 접착할 수 있다.Thereby, the
구체적으로는, 광조사 후의 점착제층(3)의 점착력은, 예를 들어 5N/25㎜ 이상, 바람직하게는 8N/25㎜ 이상, 보다 바람직하게는, 10N/25㎜ 이상, 더욱 바람직하게는, 12N/25㎜ 이상이다.Specifically, the adhesive force of the pressure-
한편, 광경화제(바람직하게는, 다관능 (메트)아크릴레이트)의 경화물의 일부는, 베이스 폴리머(바람직하게는, 아크릴 폴리머)와 상용하고, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 계면으로부터 점착제층(3)측으로 확산한다. 그렇게 하면, 두께 방향에 있어서, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 계면으로부터 점착제층(3)측에는, 광경화제(바람직하게는, 다관능 (메트)아크릴레이트)의 경화물(고점착 성분) 및 베이스 폴리머(바람직하게는, 아크릴 폴리머)(저점착 성분)가 혼재한다.On the other hand, a part of the cured product of the photocuring agent (preferably polyfunctional (meth)acrylate) is compatible with the base polymer (preferably acrylic polymer), and the pressure-
구체적으로는, 후술하는 TOF-SIMS의 측정에 있어서, 점착제층(3) 및 플렉시블 피착체(5)의 계면으로부터 점착제층(3)측으로, 점착제층(3)의 두께 30％에 상당하는 깊이를 시점으로 하고, 점착제층(3)의 두께의 70％에 상당하는 깊이를 종점으로 하는 영역에 있어서의, 고점착 성분의 비율은, 저점착 성분의, 예를 들어 0.8배 이상, 바람직하게는 1배 이상이며, 또한 예를 들어 1.5배 이하이다.Specifically, in the measurement of TOF-SIMS described later, from the interface between the pressure-
이에 의해, 전단 크리프 특성이 향상된다.Thereby, the shear creep characteristic is improved.
이상으로부터, 적층체(1)가 얻어진다.From the above, the
4-2. 제2 점착성 조성물에 의해 점착제층을 형성하는 적층체의 제조 방법4-2. Method for producing a laminate for forming a pressure-sensitive adhesive layer with the second pressure-sensitive adhesive composition
둘째로, 제2 점착성 조성물에 의해 점착제층(3)을 형성하는 적층체(1)의 제조 방법(제법 2)에 대하여, 도 3을 참조하여 설명한다.Second, the manufacturing method (manufacturing method 2) of the
상기한 바와 같이, 제2 점착성 조성물은, 베이스 폴리머와, 오르가노실록산 함유 성분을 포함한다.As described above, the second pressure-sensitive adhesive composition includes a base polymer and an organosiloxane-containing component.
이하, 베이스 폴리머가 아크릴 폴리머이며, 오르가노실록산 함유 성분이 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머일 경우에 대하여, 상세히 설명한다.Hereinafter, the case where the base polymer is an acrylic polymer and the organosiloxane-containing component is an acrylic polymer having an organosiloxane skeleton will be described in detail.
제2 점착성 조성물에 있어서, 아크릴 폴리머는, 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머에 대하여, 상대적으로 점착력이 높다. 즉, 제2 점착성 조성물에 있어서, 아크릴 폴리머는, 고점착 성분이며, 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머는, 저점착 성분이다.In the second adhesive composition, the acrylic polymer has relatively high adhesive strength to the acrylic polymer having an organosiloxane skeleton. That is, in the second pressure-sensitive adhesive composition, the acrylic polymer is a high-adhesive component, and the acrylic polymer having an organosiloxane skeleton is a low-adhesive component.
제3 공정에서는, 도 3의 A에 도시한 바와 같이, 보강 필름(4)을 준비한다.At a 3rd process, as shown to FIG. 3A, the
이어서, 제4 공정에서는, 도 3의 B에 도시한 바와 같이, 기재(2)의 한쪽 면에 배치된 점착제층(3)과, 플렉시블 피착체(5)가 접촉하도록, 플렉시블 피착체(5)에 보강 필름(4)을 접착한다.Next, in the fourth step, as shown in FIG. 3B , the
이때, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 계면에 있어서, 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머가 편재되어 있다.At this time, in the interface between the pressure-
그리고, 이와 같은 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머는, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 점착을 저해한다.And the acrylic polymer which has such an organosiloxane skeleton inhibits adhesion of the
그 때문에, 플렉시블 피착체(5)에 대한 점착제층(3)의 점착력을 낮게 할 수 있다. 구체적으로는, 점착제층(3)의 점착력은, 예를 들어 4N/25㎜ 이하, 바람직하게는 1N/25㎜ 이하이다.Therefore, the adhesive force of the
점착제층(3)의 점착력이, 상기 상한 이하이면 후술하는 제5 공정에 있어서, 보강 필름(4)의 일부를 용이하게 제거할 수 있다.A part of the
이어서, 제5 공정에서는, 상기한 바와 같이, 보강 필름(4)의 일부를 제거한다.Next, at a 5th process, as above-mentioned, a part of
이에 의해, 도 3의 C에 도시한 바와 같이, 제1 보강 필름부(6) 및 제2 보강 필름부(7)가 잔존한다.Thereby, as shown in FIG. 3C, the 1st
이어서, 제6 공정에서는, 점착제층(3)의 점착력을 향상시킨다.Next, at a 6th process, the adhesive force of the
구체적으로는, 제1 보강 필름부의 점착제층(3) 및 제2 보강 필름부(7)의 점착제층(3)의 각각을 가열한다.Specifically, each of the pressure-
가열 조건으로서, 가열 온도는, 예를 들어 40℃ 이상, 바람직하게는 50℃ 이상, 보다 바람직하게는, 60℃ 이상이고, 또한 예를 들어 150℃ 미만, 바람직하게는 120℃ 이하, 보다 바람직하게는, 100℃ 이하, 더욱 바람직하게는, 80℃ 이하이며, 또한, 가열 시간은, 특별히 한정되지는 않고, 예를 들어, 1시간 이하, 바람직하게는 30분 이하, 보다 바람직하게는, 10분 이하, 더욱 바람직하게는, 5분 이하이고, 또한 예를 들어 1분 이상이다. 또한, 보강 필름(4)이나 피착체(5)에 현저한 열 열화가 발생하지 않는 한도에서, 보다 장기간의(예를 들어, 2시간 이상, 바람직하게는 5시간 이상) 가열을 실시할 수도 있다. 또한, 상기 가열은, 복수회 실시할 수도 있다.As the heating conditions, the heating temperature is, for example, 40°C or higher, preferably 50°C or higher, more preferably 60°C or higher, and for example, less than 150°C, preferably 120°C or lower, more preferably is 100°C or less, more preferably 80°C or less, and the heating time is not particularly limited, for example, 1 hour or less, preferably 30 minutes or less, more preferably 10 minutes Hereinafter, more preferably, it is 5 minutes or less, and is 1 minute or more, for example. In addition, as long as no significant thermal deterioration occurs in the
이에 의해, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 계면에 있어서 편재되는 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머와, 아크릴 폴리머의 상용성이 향상되고, 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머는, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 계면으로부터 점착제층(3)측으로 확산한다.Thereby, the compatibility between the acrylic polymer and the acrylic polymer having an organosiloxane skeleton, which are unevenly distributed at the interface between the pressure-
그렇게 하면, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 계면에 있어서, 아크릴 폴리머가 편재되는 비율이 상대적으로 많아진다(환언하면, 고점착 성분으로서의 아크릴 폴리머가, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 계면에 있어서 편재된다).Then, in the interface between the pressure-
구체적으로는, 후술하는 TOF-SIMS의 측정에 있어서, 점착제층(3) 및 플렉시블 피착체(5)의 계면을 시점으로 하고, 그 계면으로부터 점착제층(3)측에, 점착제층(3)의 두께의 5％에 상당하는 깊이를 종점으로 하는 영역에 있어서의, 고점착 성분의 비율은, 저점착 성분의, 예를 들어 2배 이상, 바람직하게는 3배 이상이다.Specifically, in the measurement of TOF-SIMS described later, the interface between the pressure-
이에 의해, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)를 강고하게 접착할 수 있다.Thereby, the
구체적으로는, 가열 후의 점착제층(3)의 점착력은, 예를 들어 5N/25㎜ 이상, 바람직하게는 8N/25㎜ 이상, 보다 바람직하게는, 10N/25㎜ 이상, 더욱 바람직하게는, 12N/25㎜ 이상이다.Specifically, the adhesive force of the pressure-
한편, 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머가, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 계면으로부터 점착제층(3)측으로 확산하면, 두께 방향에 있어서, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 계면으로부터 점착제층(3)측에는, 아크릴 폴리머(고점착 성분) 및 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머(저점착 성분)가 혼재한다.On the other hand, when the acrylic polymer having an organosiloxane skeleton diffuses from the interface between the pressure-
구체적으로는, 후술하는 TOF-SIMS의 측정에 있어서, 점착제층(3) 및 플렉시블 피착체(5)의 계면으로부터 점착제층(3)측으로, 점착제층(3)의 두께 30％에 상당하는 깊이를 시점으로 하고, 점착제층(3)의 두께 70％에 상당하는 깊이를 종점으로 하는 영역에 있어서의, 고점착 성분의 비율은, 저점착 성분의, 예를 들어 0.8배 이상, 바람직하게는 1배 이상이며, 또한 예를 들어 1.5배 이하이다.Specifically, in the measurement of TOF-SIMS described later, from the interface between the pressure-
이에 의해, 전단 크리프 특성이 향상된다.Thereby, the shear creep characteristic is improved.
이상으로부터, 적층체(1)가 얻어진다.From the above, the
7. 적층체의 작용 효과7. Working effect of laminate
이 적층체(1)에서는, 플렉시블 피착체(5)의 면 방향으로, 서로 간격을 두고, 제1 보강 필름부(6) 및 제2 보강 필름부(7)가 배치되어 있다.In this
그 때문에, 도 4에 도시한 바와 같이, 제1 보강 필름부(6) 및 제2 보강 필름부(7)가 서로 바깥쪽 방향이 되도록, 제1 보강 필름부(6) 및 제2 보강 필름부(7)의 사이에 있어서, 적층체(1)를 굴곡시킬 수 있다. 또한, 제1 보강 필름부(6) 및 제2 보강 필름부(7)가 서로 안쪽 방향이 되도록, 제1 보강 필름부(6) 및 제2 보강 필름부(7)의 사이에 있어서, 적층체(1)를 굴곡시킬 수 있다.Therefore, as shown in FIG. 4, the 1st
또한, 제1 보강 필름부(6)의 점착제층(3), 및 제2 보강 필름부(7)의 점착제층(3)의 각각에서는, 두께 방향에 있어서, 고점착 성분이 플렉시블 피착체(5) 및 점착제층(3)의 계면에 편재되어 있다.In each of the pressure-
그 때문에, 이 적층체(1)에서는, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)가 강고하게 접착되어 있으며, 특히, 제1 보강 필름부(6) 및 제2 보강 필름부(7)가 서로 바깥쪽 방향이 되도록, 적층체(1)를 굴곡시켜도, 보강 필름(4)으로부터 점착제층(3)의 중앙 부분을 향하는 전단력에 의해 박리하는 것을 억제할 수 있고, 또한, 제1 보강 필름부(6) 및 제2 보강 필름부(7)가 서로 안쪽 방향이 되도록 적층체(1)를 굴곡시켜도, 점착제층(3)의 중앙 부분으로부터 보강 필름(4)을 향하는 전단력에 의해 박리하는 것을 억제할 수 있다.Therefore, in this
또한, 이 적층체(1)에서는, 두께 방향에 있어서, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 계면으로부터 점착제층(3)측에는, 고점착 성분 및 저점착 성분이 혼재되어 있다.Moreover, in this
그 때문에, 상기한 바와 같이, 적층체(1)를 굴곡시켜도, 굴곡에 의한 응력이 분산되어, 적층체(1)가 파손되는 것을 억제할 수 있다.Therefore, even if it bends the
즉, 이 적층체(1)는, 전단 크리프 특성이 우수하다.That is, this
8. 변형예8. Variants
상기한 제2 점착성 조성물에 의해 점착제층을 형성하는 적층체의 제조 방법에 있어서, 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머를, 저점착 성분으로서 예시하였지만, 이것에 한정되지는 않고, 예를 들어 제6 공정에서의 가열에 의해, 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머 중, 측쇄인 오르가노실록산 골격이, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 계면으로부터 점착제층(3)측으로 분자 운동하는 한편, 주쇄(아크릴 골격)가, 점착제층(3)과 플렉시블 피착체(5)의 계면에 계속해서 편재되는 경우가 있다.In the manufacturing method of the laminated body which forms an adhesive layer with said 2nd adhesive composition, although the acrylic polymer which has an organosiloxane skeleton was illustrated as a low-adhesive component, it is not limited to this, For example, 6th By heating in the step, the organosiloxane skeleton as a side chain among the acrylic polymer having an organosiloxane skeleton moves from the interface between the pressure-
이와 같은 경우에는, 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머의 측쇄가 저점착 성분이 되고, 오르가노실록산 골격을 갖는 아크릴 폴리머의 주쇄가 고점착 성분이 된다.In such a case, the side chain of the acrylic polymer having an organosiloxane skeleton becomes a low-adhesive component, and the main chain of the acrylic polymer having an organosiloxane skeleton becomes a high-adhesion component.
실시예Example
이하에 실시예 및 비교예를 나타내고, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 본 발명은, 전혀 실시예 및 비교예에 한정되지는 않는다. 또한, 이하의 기재에 있어서 사용되는 배합 비율(함유 비율), 물성값, 파라미터 등의 구체적 수치는, 상기 「발명을 실시하기 위한 구체적인 내용」에 있어서 기재되어 있는, 그것들에 대응하는 배합 비율(함유 비율), 물성값, 파라미터 등 해당 기재의 상한값(「이하」, 「미만」으로 정의되어 있는 수치) 또는 하한값(「이상」, 「초과」로 정의되어 있는 수치)으로 대체할 수 있다.An Example and a comparative example are shown below, and this invention is demonstrated further more concretely. In addition, this invention is not limited to an Example and a comparative example at all. In addition, specific numerical values, such as a compounding ratio (content ratio), a physical property value, and a parameter, used in the following description are described in the said "Specific content for carrying out the invention", and the compounding ratio (content ratio) corresponding to them is described in ), physical property values, parameters, etc., may be substituted with the upper limit value (the numerical value defined as “less than” or “less than”) or the lower limit (the numerical value defined as “more than” or “exceed”) of the description.
또한, 「부」 및 「％」는, 특별히 언급이 없는 한, 질량 기준이다.In addition, unless otherwise indicated, "part" and "%" are based on mass.
1. 성분의 상세1. Details of ingredients
각 실시예 및 각 비교예에서 사용한 각 성분을 이하에 기재한다. Each component used in each Example and each comparative example is described below.
타케네이트 D110N: 크실릴렌디이소시아네이트의 트리메틸올프로판 어덕트체의 75％ 아세트산에틸 용액, 미츠이 가가쿠제Takenate D110N: 75% ethyl acetate solution of trimethylolpropane adduct of xylylene diisocyanate, manufactured by Mitsui Chemicals
APG700: 폴리프로필렌글리콜 #700(n=12) 디아크릴레이트; 관능기 당량 404g/eqAPG700: polypropylene glycol #700 (n=12) diacrylate; Functional group equivalent 404 g/eq
이르가큐어 184: 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, BASF제Irgacure 184: 1-hydroxycyclohexylphenyl ketone, manufactured by BASF
2. 폴리머의 조제2. Preparation of polymer
합성예 1Synthesis Example 1
온도계, 교반기, 환류 냉각관 및 질소 가스 도입관을 구비한 반응 용기에, 모노머로서, 메틸메타크릴레이트(MMA) 9중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트(2EHA) 63중량부, 히드록시에틸아크릴레이트(HEA) 13중량부, N-비닐피롤리돈(NVP) 15중량부, 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.2중량부, 그리고 용매로서 아세트산에틸 233중량부를 투입하고, 질소 가스를 흘려서, 교반하면서 약 1시간 질소 치환하였다. 그 후, 60℃로 가열하고, 7시간 반응시켜서, 중량 평균 분자량(Mw)이 1200000인 아크릴 폴리머 용액을 얻었다.In a reaction vessel equipped with a thermometer, a stirrer, a reflux cooling tube and a nitrogen gas introduction tube, as monomers, 9 parts by weight of methyl methacrylate (MMA), 63 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate (2EHA), and hydroxyethyl acrylic 13 parts by weight of the rate (HEA), 15 parts by weight of N-vinylpyrrolidone (NVP), 0.2 parts by weight of azobisisobutyronitrile as a polymerization initiator, and 233 parts by weight of ethyl acetate as a solvent, and nitrogen gas was flowed thereinto, It was substituted with nitrogen for about 1 hour while stirring. Then, it heated at 60 degreeC, made it react for 7 hours, and obtained the acrylic polymer solution whose weight average molecular weight (Mw) is 120000.
3. 점착성 조성물의 조제3. Preparation of adhesive composition
조제예 1(제1 점착성 조성물의 조제)Preparation Example 1 (Preparation of the first adhesive composition)
합성예 1의 아크릴 폴리머 용액에, 가교제로서, 타케네이트 D110N(크실릴렌디이소시아네이트의 트리메틸올프로판 어덕트체의 75％ 아세트산에틸 용액, 미츠이 가가쿠사제)을 폴리머의 고형분 100중량부에 대하여 2.5질량부, 광경화제로서, APG700(폴리프로필렌글리콜 #700(n=12)디아크릴레이트)을, 폴리머의 고형분 100중량부에 대하여 20질량부, 광중합 개시제로서, 이르가큐어 184(1-히드록시시클로헥실페닐케톤, BASF사제)를, 폴리머의 고형분 100중량부에 대하여 0.1질량부 첨가하고, 균일하게 혼합하여, 제1 점착성 조성물을 조제하였다.In the acrylic polymer solution of Synthesis Example 1, as a crosslinking agent, Takenate D110N (75% ethyl acetate solution of trimethylolpropane adduct of xylylene diisocyanate, manufactured by Mitsui Chemicals Co., Ltd.) was added to 2.5 mass parts by weight based on 100 parts by weight of the polymer solid content. Parts, as a photocuring agent, APG700 (polypropylene glycol #700 (n=12) diacrylate), 20 parts by mass based on 100 parts by weight of the polymer solid content, as a photopolymerization initiator, Irgacure 184 (1-hydroxycyclo Hexylphenyl ketone (manufactured by BASF) was added in 0.1 parts by mass with respect to 100 parts by weight of solid content of the polymer and uniformly mixed to prepare a first adhesive composition.
4. 보강 필름의 제조4. Preparation of reinforcing film
제조예 1Preparation Example 1
표면 처리가 되어 있지 않은 두께 75㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(도레이제 「루미러 S10」)을 기재로 하고, 그 기재 상에, 조제예 1의 광경화성 조성물을, 건조 후의 두께가 25㎛가 되도록, 파운틴 롤에 의해 도포하였다. 130℃에서 1분간 건조시켜 용매를 제거하였다. 이에 의해, 기재의 한쪽 면에 점착제층을 형성하였다. 또한, 점착제층의 한쪽 면에, 박리 필름(표면이 실리콘 이형 처리된 두께 25㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름)의 이형 처리면을 접합하였다. 그 후, 25℃의 분위기에서 4일간의 에이징 처리를 하고, 폴리머와 가교제의 가교 반응을 진행시켰다. 이에 의해, 보강 필름을 제조하였다.A polyethylene terephthalate film (“Lumirer S10” manufactured by Toray Co., Ltd.) having a thickness of 75 μm without surface treatment was used as a substrate, and the photocurable composition of Preparation Example 1 was applied on the substrate to a thickness of 25 μm after drying. , was applied by a fountain roll. The solvent was removed by drying at 130° C. for 1 minute. Thereby, the pressure-sensitive adhesive layer was formed on one side of the substrate. Further, the release-treated surface of the release film (the 25 µm-thick polyethylene terephthalate film whose surface was subjected to silicone release treatment) was bonded to one surface of the pressure-sensitive adhesive layer. Thereafter, the aging treatment was carried out for 4 days in an atmosphere of 25°C, and a crosslinking reaction between the polymer and the crosslinking agent was advanced. Thereby, the reinforcement film was manufactured.
5. 적층체의 제조5. Preparation of laminates
실시예 1Example 1
제조예 1의 보강 필름으로부터 박리 필름을 박리한 후, 이 보강 필름을 두께 12.5㎛의 폴리이미드 필름(도레이·듀퐁사제 「캡톤 50EN」)에 첩부하였다.After peeling the peeling film from the reinforcement film of manufacture example 1, this reinforcement film was affixed to a 12.5 micrometers-thick polyimide film ("Kapton 50EN" manufactured by Toray DuPont).
이어서, 보강 필름을 면 방향으로, 레이저광을 사용하여 3분할하고, 중앙 부분의 1개소를, 박리하였다.Next, the reinforcing film was divided into 3 in the plane direction using a laser beam, and one part of the center part was peeled.
이에 의해, 보강 필름을 면 방향으로 3분할한 것 중의 양단 부분의 2개소(즉, 제1 보강 필름부 및 제2 보강 필름부)를 잔존시켰다.Thereby, two places (that is, a 1st reinforcement film part and a 2nd reinforcement film part) of the both ends part in what divided the reinforcement film into three in the plane direction were made to remain|survive.
그리고, 제1 보강 필름부에 있어서의 점착제층, 및 제2 보강 필름부에 있어서의 점착제층에 광을 조사하고, 점착제층의 점착력을 향상시켰다.And light was irradiated to the adhesive layer in a 1st reinforcement film part, and the adhesive layer in a 2nd reinforcement film part, and the adhesive force of an adhesive layer was improved.
이에 의해, 적층체를 제조하였다.Thereby, the laminated body was manufactured.
6. 평가6. Evaluation
(점착제층에 있어서의 고점착 성분 및 저점착 성분의 분포)(TOF-SIMS 측정)(Distribution of the high-adhesive component and the low-adhesive component in the pressure-sensitive adhesive layer) (TOF-SIMS measurement)
실시예 1의 적층체에 대하여, 알박·파이사제 Ar-GCIB총 탑재의 TOF-SIMS(Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry, TRIFT V nano TOF)를 사용하여, 점착제층에 있어서의 고점착 성분 및 저점착 성분의 분포를 측정하였다. 1차 이온원으로서, Bi3 ++(30㎸)를 사용하였다. 대전 중화에 25eV 전자총을 병용하였다. 깊이 방향 해석에는 Ar-GCIB(Ar2500+, 20㎸)를 사용하였다.For the laminate of Example 1, using TOF-SIMS (Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry, TRIFT V nano TOF) equipped with Ar-GCIB gun manufactured by ULVAC/PAYA, the high-adhesive component in the pressure-sensitive adhesive layer And the distribution of the low-tack component was measured. As the primary ion source, Bi 3 ++ (30 kV) was used. A 25eV electron gun was used together to neutralize the charge. Ar-GCIB (Ar2500 + , 20 kV) was used for depth direction analysis.
그 결과를 표 1에 나타낸다.The results are shown in Table 1.
7. 고찰7. Considerations
표 1에 나타낸 바와 같이, 점착제층으로부터의 침입 깊이 0㎚에 있어서, 광경화제의 경화물의 피크 강도(a.u.)는, 0.13이었다. 이러한 점에서, 광경화제의 경화물(고점착 성분)이, 폴리이미드 필름 및 점착제층의 계면에 편재되어 있음을 알 수 있다.As shown in Table 1, in 0 nm of penetration depth from an adhesive layer, the peak intensity (a.u.) of the hardened|cured material of a photocuring agent was 0.13. From this point, it can be seen that the cured product (high adhesive component) of the photocuring agent is unevenly distributed at the interface between the polyimide film and the pressure-sensitive adhesive layer.
또한, 점착제층으로부터의 침입 깊이 500㎚에 있어서, 광경화제의 경화물의 피크 강도(a.u.) 및 아크릴 폴리머의 피크 강도(a.u.)는, 모두 0.025였다.Moreover, in 500 nm of penetration depths from an adhesive layer, the peak intensity (a.u.) of the hardened|cured material of a photocuring agent and the peak intensity (a.u.) of an acrylic polymer were both 0.025.
이러한 점에서, 폴리이미드 필름 및 점착제층의 계면으로부터 점착제층측에는, 광경화제의 경화물(고점착 성분) 및 아크릴 폴리머(저점착 성분)가 혼재되어 있음을 알 수 있다.From this point, it turns out that the hardened|cured material (high adhesive component) of a photocuring agent and an acrylic polymer (low adhesive component) are mixed in the adhesive layer side from the interface of a polyimide film and an adhesive layer.
또한, 상기 발명은, 본 발명의 예시의 실시 형태로서 제공하였지만, 이것은 단순한 예시에 불과하며, 한정적으로 해석해서는 안된다. 당해 기술 분야의 당업자에 의해 명백한 본 발명의 변형예는, 후기하는 청구범위에 포함되는 것이다.In addition, although the said invention was provided as an exemplary embodiment of this invention, this is only a mere illustration and should not be interpreted restrictively. Modifications of the present invention that are apparent to those skilled in the art are included in the following claims.
본 발명의 적층체 및 보강 필름은, 광학 디바이스, 전자 디바이스 및 그 구성 부품에 있어서 적합하게 사용된다.The laminate and reinforcement film of this invention are used suitably in an optical device, an electronic device, and its component.
1: 적층체
2: 기재
3: 점착제층
4: 보강 필름
5: 플렉시블 피착체
6: 제1 보강 필름부
7: 제2 보강 필름부1: Laminate
2: description
3: adhesive layer
4: reinforcing film
5: Flexible adherend
6: first reinforcing film unit
7: second reinforcing film unit
Claims (6)
상기 보강 필름은, 기재 및 상기 기재의 한쪽 면에 배치되고, 고점착 성분 및 저점착 성분을 포함하는 점착제층을 구비하고,
상기 보강 필름은, 상기 플렉시블 피착체의 면 방향에 있어서, 서로 간격을 두고 배치되는 제1 보강 필름부 및 제2 보강 필름부를 구비하고,
상기 제1 보강 필름부의 점착제층 및 상기 제2 보강 필름부의 점착제층의 각각에서는, 두께 방향에 있어서, 상기 고점착 성분이 상기 플렉시블 피착체 및 상기 점착제층의 계면에 편재되어 있는 것을 특징으로 하는, 적층체. A laminate comprising a reinforcing film and a flexible adherend disposed on one side of the reinforcing film,
The reinforcing film includes a substrate and an adhesive layer disposed on one side of the substrate and comprising a high-adhesive component and a low-adhesive component;
The reinforcing film includes a first reinforcing film portion and a second reinforcing film portion disposed to be spaced apart from each other in a plane direction of the flexible adherend,
In each of the pressure-sensitive adhesive layer of the first reinforcing film portion and the pressure-sensitive adhesive layer of the second reinforcing film portion, in the thickness direction, the high-adhesive component is unevenly distributed at the interface between the flexible adherend and the pressure-sensitive adhesive layer, laminate.
상기 제1 보강 필름부의 점착제층 및 상기 제2 보강 필름부의 점착제층의 각각에서는, 두께 방향에 있어서, 상기 계면으로부터 상기 점착제층측에는, 상기 고점착 성분 및 상기 저점착 성분이 혼재되어 있는 것을 특징으로 하는, 적층체.According to claim 1,
In each of the pressure-sensitive adhesive layer of the first reinforcing film portion and the pressure-sensitive adhesive layer of the second reinforcing film portion, in the thickness direction, from the interface to the pressure-sensitive adhesive layer side, the high-adhesive component and the low-adhesive component are mixed which is a laminate.
상기 고점착 성분이, 다관능 (메트)아크릴레이트의 경화물이며,
상기 저점착 성분이, 아크릴 폴리머인 것을 특징으로 하는, 적층체.According to claim 1,
The high-adhesive component is a cured product of polyfunctional (meth)acrylate,
The said low-adhesive component is an acrylic polymer, The laminated body characterized by the above-mentioned.
상기 고점착 성분이, 아크릴 폴리머이며,
상기 저점착 성분이, 오르가노실록산 함유 성분인 것을 특징으로 하는, 적층체.According to claim 1,
The high-adhesive component is an acrylic polymer,
The said low-adhesive component is an organosiloxane containing component, The laminated body characterized by the above-mentioned.
상기 보강 필름은, 기재 및 상기 기재의 한쪽 면에 배치되고, 고점착 성분 및 저점착 성분을 포함하는 점착제층을 구비하고,
상기 보강 필름은, 상기 플렉시블 피착체의 면 방향에 있어서, 서로 간격을 두고 배치되는 제1 보강 필름부 및 제2 보강 필름부를 구비하고,
상기 점착제층의 점착력이, 5N/25㎜ 이상이며,
상기 점착제층의 두께가, 5㎛ 이상인 것을 특징으로 하는, 적층체.A laminate comprising a reinforcing film and a flexible adherend disposed on one side of the reinforcing film,
The reinforcing film includes a substrate and an adhesive layer disposed on one side of the substrate and comprising a high-adhesive component and a low-adhesive component;
The reinforcing film includes a first reinforcing film portion and a second reinforcing film portion disposed to be spaced apart from each other in a plane direction of the flexible adherend,
The adhesive force of the adhesive layer is 5N/25mm or more,
The thickness of the said adhesive layer is 5 micrometers or more, The laminated body characterized by the above-mentioned.
상기 보강 필름은, 기재 및 상기 기재의 한쪽 면에 배치되고, 고점착 성분 및 저점착 성분을 포함하는 점착제층을 구비하고,
상기 보강 필름은, 상기 플렉시블 피착체의 면 방향에 있어서, 서로 간격을 두고 배치되는 제1 보강 필름부 및 제2 보강 필름부를 구비하는 적층체에 사용되는 것을 특징으로 하는, 보강 필름.A laminate comprising a reinforcing film and a flexible adherend disposed on one side of the reinforcing film,
The reinforcing film includes a substrate and an adhesive layer disposed on one side of the substrate and comprising a high-adhesive component and a low-adhesive component;
The reinforcing film is characterized in that it is used in a laminate including a first reinforcing film portion and a second reinforcing film portion that are spaced apart from each other in a plane direction of the flexible adherend.
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