KR20220004463A - 양자점 및 이를 포함하는 소자 - Google Patents
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Abstract
일구현예에 따른 양자점은, 아연, 셀레늄, 및 텔루리움을 포함하는 제1 반도체 나노결정을 포함하는 코어 및 상기 코어 상에 배치되고, 아연 칼코겐화물을 포함하는 반도체 나노결정 쉘을 포함하되 상기 양자점은 카드뮴을 포함하지 않고, 상기 아연 칼코겐화물은 아연 및 셀레늄을 포함하고, 상기 양자점은 갈륨 및 탄소수 5 이상의 1차 아민을 더 포함하고, 상기 양자점은, 여기광에 의해, 450 nm 초과 및 480 nm 이하의 범위에서 최대발광피크를 가지는 광을 방출하도록 구성된다. 상기 양자점의 제조 방법 및 이를 포함한 전자 소자도 개시된다.
Description
양자점 및 이를 포함하는 소자에 관한 것이다.
나노 입자는 벌크물질과 달리 물질의 고유 특성이라 알려져 있는 물리적 특성(에너지 밴드갭, 녹는점 등)을 입자 크기에 따라 조절할 수 있다. 예를 들어, 양자점(quantum dot)이라고도 불리우는 반도체 나노 결정 입자는 수 나노 크기의 결정성 재료이며, 크기가 매우 작기 때문에 단위 부피당 표면적이 넓고, 양자 구속(quantum confinement) 효과를 나타내므로 동일 조성의 벌크 물질의 특성과 다른 물성을 나타낼 수 있다. 양자점은 여기원(excitation source)으로부터 광을 흡수하여 에너지 여기 상태로 되고, 그의 에너지 밴드갭에 상응하는 에너지를 방출하게 된다.
양자점 합성 방법은, 금속 유기 화학 증착(MOCVD), 분자 빔 에피택시(MBE) 등의 기상 증착법 및 유기 용매에 전구체 물질을 넣어 결정을 성장시키는 화학적 습식법이 있다. 화학적 습식법에서는, 결정 성장 시 리간드/배위 용매 등의 유기 화합물이 나노결정 표면을 배위하여 결정 성장을 조절한다.
일 구현예는 향상된 광학물성을 가지는 청색광 방출 무카드뮴 반도체 나노결정 입자에 관한 것이다.
다른 구현예는, 전술한 반도체 나노결정 입자의 제조 방법에 대한 것이다.
또 다른 구현예는 전술한 반도체 나노결정 입자를 포함하는 전자 소자에 대한 것이다.
일 구현예에서, 양자점은, 아연, 셀레늄, 및 텔루리움을 포함하는 제1 반도체 나노결정을 포함하는 코어 및 상기 코어 상에 배치되고, 아연 칼코겐화물을 포함하는 반도체 나노결정 쉘을 포함하되,
상기 양자점은 카드뮴을 포함하지 않으며,
상기 아연 칼코겐화물은 아연 및 셀레늄을 포함하고
상기 양자점은 갈륨 및 탄소수 5 이상의 1차 아민을 더 포함하고,
상기 양자점은, 여기광에 의해, 450 nm 초과 및 480 nm 이하의 범위에서 최대발광피크를 가지는 광을 방출하도록 구성된다.
상기 최대 발광피크의 반치폭은 33 nm 미만, 예컨대, 32 nm 이하, 또는 31 nm 이하일 수 있다.
상기 양자점의 상기 최대 발광피크는, 453 nm 이상의 범위에 존재할 수 있다.
상기 제1 반도체 나노결정 또는 상기 양자점은 III-V족 화합물을 포함하지 않을 수 있다.
상기 양자점에서, 셀레늄에 대한 텔루리움의 몰 비율은 0.0053 이상일 수 있다.
상기 양자점에서, 아연에 대한 갈륨의 몰 비율은 0.1 이상일 수 있다.
상기 아연 칼코겐화물은 황을 더 포함하고, 상기 양자점에서 아연에 대한 셀레늄 함량의 비는 0.46 보다 크고, 셀레늄에 대한 황의 비율은 0.93 이하일 수 있다.
상기 양자점은, 시간 분해형 광발광 분석에서, 상기 여기 광에 대한 평균 소멸시간이 50 ns 이하, 또는 49 ns 이하일 수 있다.
상기 양자점은 시간 분해형 광발광 분석에서 텔루리움 상대 발광의 비율이 50% 이하일 수 있다.
상기 양자점은 기체 크로마토그라피 질량 분석에서, 탄소수 10 이상의 1차 카르복시산 화합물 피크와 상기 1차 아민의 피크를 나타내고, 상기 1차 카르복시산 화합물에 대한 상기 1차 아민의 피크 강도 비율(peak intensity ratio)이 0.5 이상일 수 있다.
상기 1차 카르복시산 화합물에 대한 상기 1차 아민의 피크 강도 비율은 1 이상일 수 있다.
상기 양자점은 양자 효율이 75% 이상일 수 있다.
상기 양자점은 열중량 분석에서 5% 중량 손실 온도가 400도씨 미만일 수 있다.
상기 양자점은 열중량 분석으로 확인하였을 때에, 유기물 함량이 12% 이하일 수 있다.
상기 양자점은, 최대 발광 피크 파장에서의 강도에 대한 500 nm 에서의 발광 강도의 비가 0.1 이하일 수 있다.
다른 구현예에서, 양자점을 제조하는 방법은, 아연, 셀레늄, 및 텔루리움을 포함하는 제1 반도체 나노결정을 포함하는 코어 및 상기 코어 상에 배치되고, 아연 칼코겐화물을 포함하는 반도체 나노결정 쉘을 포함하는 양자점을 유기 용매 내에 분산시킨 용액을 준비하는 단계;
상기 용액 내에, 갈륨 화합물 및 1차 아민을 포함하는 갈륨 처리제 및 선택에 따라 황 처리제를 주입하고, 180도씨 이상의 온도로 가열하는 단계를 포함한다.
상기 갈륨 화합물은, 알킬화 갈륨을 포함할 수 있다.
상기 갈륨 처리제는 산소를 포함하지 않을 수 있다.
상기 황 처리제는 트리알킬실릴 설파이드 화합물을 포함할 수 있다.
다른 구현예에서, 양자점은, 아연, 셀레늄, 텔루리움, 및 황을 포함하고 카드뮴을 포함하지 않으며,
상기 양자점은 갈륨 및 탄소수 5 이상의 1차 아민을 더 포함하고,
상기 양자점은, 여기광에 의해, 453 nm 이상 및 480 nm 이하의 범위에서 최대발광피크를 가지는 광을 방출하도록 구성되며,
상기 양자점에서, 아연에 대한 갈륨의 몰 비는 0.1 이상 및 1 미만이다.
상기 갈륨 및 상기 아민은 상기 양자점의 표면에 결합되어 있을 수 있다.
상기 양자점은 반치폭이 30 nm 이하일 수 있다.
상기 양자점은, 양자 효율이 80% 이상일 수 있다.
상기 1차 아민은 탄소수 10 이상의 알케닐기를 포함할 수 있다.
상기 양자점은 III-V족 화합물의 반도체 나노결정을 포함하지 않을 수 있다.
다른 구현예에서, 전계 발광 소자는, 서로 마주보는 제1 전극과 제2 전극; 및 상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 위치하고 복수개의 양자점들을 포함하는 양자점 발광층을 포함하되, 상기 복수개의 양자점들은 전술한 양자점을 포함할 수 있다.
상기 제1 전극과 상기 양자점 발광층 사이, 상기 제2 전극과 상기 양자점 발광층 사이, 또는 상기 제1 전극과 상기 양자점 발광층 사이 및 상기 제2 전극과 상기 양자점 발광층 사이에 전하 보조층을 포함할 수 있다.
상기 전하 보조층은, 전하 수송층, 전하 주입층, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 전계 발광 소자는, 최대 외부 양자 효율(peak external quantum efficiency) 가 4% 이상, 4.5% 이상, 또는 5% 이상일 수 있다.
상기 전계 발광 소자는, 최대 휘도가 2만 cd/m2 이상일 수 있다.
다른 구현예에서, 전자 소자는 전술한 반도체 나노결정 입자를 포함한다.
상기 전자 소자는, 표시 장치, 발광 다이오드(LED), 퀀텀닷 발광다이오드 (QLED), 유기발광 다이오드(OLED), 센서(Sensor), 이미징 센서, 또는 태양전지 전자 소자일 수 있다.
향상된 발광효율과 함께 비교적 좁아진 반치폭을 가지고, tail 발광이 감소된 상태로 청색 영역의 광을 방출할 수 있는 무카드뮴 양자점이 제공될 수 있다. 일구현예의 양자점은, 시간 분해형 광발광 분석에서 더 감소된 decay time 을 나타낼 수 있다. 일구현예의 양자점은, 다양한 디스플레이소자 및 생물학적 레이블링 (바이오센서, 바이오 이미징), 포토디텍터, 태양전지, 하이브리드 컴포지트 등에 응용될 수 있다.
도 1은, 비제한적인 일구현예에 따른 QD LED 소자의 모식적 단면도를 나타낸 것이다.
도 2는 비제한적인 일구현예에 따른 QD LED 소자의 모식적 단면도를 나타낸 것이다.
도 3은 비제한적인 일구현예에 따른 QD LED 소자의 모식적 단면도를 나타낸 것이다.
도 4a는, 실시예 1과 비교예 1에서 합성된 양자점의 광발광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 4b는, 실시예 2과 비교예 2에서 합성된 양자점의 광발광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 2와 비교예 2에서 합성된 양자점의 시간 분해형 광발광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 2과 비교예 2 양자점의 열중량분석(TGA) 결과를 나타낸 것이다.
도 7은 실시예 2의 양자점에 대한 XPS 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 비제한적인 일구현예에 따른 QD LED 소자의 모식적 단면도를 나타낸 것이다.
도 3은 비제한적인 일구현예에 따른 QD LED 소자의 모식적 단면도를 나타낸 것이다.
도 4a는, 실시예 1과 비교예 1에서 합성된 양자점의 광발광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 4b는, 실시예 2과 비교예 2에서 합성된 양자점의 광발광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 2와 비교예 2에서 합성된 양자점의 시간 분해형 광발광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 2과 비교예 2 양자점의 열중량분석(TGA) 결과를 나타낸 것이다.
도 7은 실시예 2의 양자점에 대한 XPS 분석 결과를 나타낸 것이다.
이후 설명하는 기술의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 구현예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 구현되는 형태는 이하에서 개시되는 구현예들에 한정되는 것이 아니라 할 수 있다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
또한, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
이하에서 별도의 정의가 없는 한, "치환" 이란, 화합물 또는 해당 잔기가, 수소 대신, C1 내지 C30의 알킬기, C2 내지 C30의 알키닐기, C6 내지 C30의 아릴기, C7 내지 C30의 알킬아릴기, C1 내지 C30의 알콕시기, C1 내지 C30의 헤테로알킬기, C3 내지 C30의 헤테로알킬아릴기, C3 내지 C30의 사이클로알킬기, C3 내지 C15의 사이클로알케닐기, C6 내지 C30의 사이클로알키닐기, C2 내지 C30의 헤테로사이클로알킬기, 할로겐(-F, -Cl, -Br 또는 -I), 히드록시기(-OH), 니트로기(-NO2), 시아노기(-CN), 아미노기(-NRR' 여기서 R과 R'은 서로 독립적으로 수소 또는 C1 내지 C6 알킬기임), 아지도기(-N3), 아미디노기(-C(=NH)NH2)), 히드라지노기(-NHNH2), 히드라조노기(=N(NH2)), 알데히드기(-C(=O)H), 카르바모일기(carbamoyl group, -C(O)NH2), 티올기(-SH), 에스테르기(-C(=O)OR, 여기서 R은 C1 내지 C6 알킬기 또는 C6 내지 C12 아릴기임), 카르복실기(-COOH) 또는 그것의 염(-C(=O)OM, 여기서 M은 유기 또는 무기 양이온임), 술폰산기(-SO3H) 또는 그것의 염(-SO3M, 여기서 M은 유기 또는 무기 양이온임), 인산기(-PO3H2) 또는 그것의 염(-PO3MH 또는 -PO3M2, 여기서 M은 유기 또는 무기 양이온임) 및 이들의 조합에서 선택된 치환기로 치환된 것을 의미한다.
여기서 탄화수소기라 함은, 탄소와 수소를 포함하는 기 (예컨대, 알킬, 알케닐, 알키닐, 또는 아릴기 등)을 말한다. 탄화수소기는, 알칸, 알켄, 알킨, 또는 아렌으로부터 1개 이상의 수소원자의 제거에 의해 형성되는 1가 이상의 기일 수 있다. 탄화 수소기에서 하나 이상의 메틸렌은 옥사이드 잔기, 카르보닐 잔기, 에스테르 잔기, -NH-, 또는 이들의 조합으로 대체될 수 있다.
여기서 알킬이라 함은, 선형 또는 측쇄형의 포화 1가 탄화수소기 (메틸, 에틸 헥실 등) 이다.
여기서 알케닐이라 함은, 1개 이상의 탄소-탄소 이중 결합을 가지는 선형 또는 측쇄형의 1가의 탄화수소기를 말한다.
여기서 알키닐이라 함은, 1개 이상의 탄소-탄소 3중결합을 가지는 선형 또는 측쇄형의 1가의 탄화수소기를 말한다.
여기서, 아릴이라 함은, 방향족기로부터 하나 이상의 수소가 제거됨에 의해 형성되는 기 (예컨대, 페닐 또는 나프틸기)를 말한다.
여기서 헤테로라 함은, N, O, S, Si, P, 또는 이들의 조합일 수 있는 1 내지3개의 헤테로원자를 포함하는 것을 말한다.
여기서 족이라 함은 주기율표 상의 족(group)을 말한다.
여기서, "카드뮴 (또는 유해 중금속)을 포함하지 않는다" 라는 것은, 카드뮴 (또는 해당 유해 중금속)의 농도가 100 ppm 이하, 50 ppm 이하, 10 ppm 이하, 또는 거의 0에 가까운 것을 지칭할 수 있다. 일구현예에서, 상기 양자점은, 카드뮴 (또는 유해 중금속)의 함량이 실질적으로 없거나, 혹은 존재하는 경우에도, 주어진 분석 수단 (예컨대, 유도결합플라즈마 원자 발광 분광분석 등)에서 카드뮴 (또는 유해 중금속) 함량이 검출한계 이하이거나 불순물의 수준일 수 있다.
양자점의 발광 물성의 향상을 위해 코어쉘 구조가 제안되어 있으나 바람직한 물성을 가지는 코어쉘 양자점들의 대다수가 카드뮴 기반의 재료이다. 따라서, 소망하는 발광 물성을 나타낼 수 있는 무카드뮴의 반도체 나노결정 입자의 개발이 요구된다.
반도체 나노결정 입자 (이하, 양자점이라고도 함)는 여기원으로부터 광을 흡수하여 그 에너지 밴드갭에 해당하는 광을 방출할 수 있다. 양자점의 에너지 밴드갭은 나노 결정의 크기 및 조성에 따라 변화할 수 있다. 예컨대, 양자점은 크기가 증가할수록 좁은 에너지 밴드갭을 가질 수 있으며 발광 파장이 증가할 수 있다. 반도체 나노결정은 디스플레이 소자, 에너지 소자 또는 생체 발광 소자 등 다양한 분야에서 발광 소재로서 주목을 받고 있다.
실제 응용 가능한 수준의 발광 물성을 가지는 대다수의 양자점들은 카드뮴(Cd)에 기초한다. 카드뮴은, 심각한 환경/보건 문제를 제기하며 다수개의 국가들에서의 유해물질 제한 지침(RoHS) 상 규제 대상 원소이다. 따라서 향상된 발광 특성을 가지는 무카드뮴 양자점 개발이 필요하다. 아연셀렌화물에 기초한 양자점은 방출 파장이 짧아서 보라색 또는 깊은 청색을 방출하여 real blue device를 구현하기가 힘들다. QLED 표시 소자에서의 응용을 위해 순수 청색 (예컨대, PL 피크 455 nm 정도)의 발광을 할 수 있는 양자점이 필요하다. 예컨대, 차세대 색표준인 BT2020을 기준으로 (예컨대, 90% 이상의) 비교적 높은 색재현율을 가지는 표시 소자를 위해서는 청색 발광 재료가 필요하다.
일구현예에 따른 양자점은, 카드뮴에 기초하지 않으면서도 성분 원소들이 비교적 강한 이온결합으로 연결되어 있고, 후술하는 바의 구조와 조성을 가짐에 의해, 순수한 청색광을 향상된 광학적 물성을 가지고 방출할 수 있다. 상기 양자점은, 독성 중금속 (예컨대, 카드뮴, 납, 수은, 또는 이들의 조합)을 포함하지 않을 수 있으며 환경 친화적이다.
상기 양자점은, 아연, 셀레늄, 및 텔루리움을 포함하 제1 반도체 나노결정을 포함하는 코어 및 상기 코어(의 적어도 일부) 상에 배치되고, 아연 칼코겐화물을 포함하는 반도체 나노결정 쉘을 포함한다. 상기 반도체나노결정 쉘은, 제1 반도체나노결정과 다른 조성을 가지는 제2 반도체 나노결정일 수 있다. 상기 제2 반도체 나노결정 또는 상기 아연칼코겐화물은, 아연과, 셀레늄 및 황 중 적어도 하나 (또는 이들 모두)를 포함할 수 있다. 상기 양자점은, 갈륨 및 탄소수 5 이상의 1차 아민을 더 포함한다. 상기 양자점은, 여기 (또는 광여기에 의해) 450 nm 초과 (예컨대, 453 nm 이상) 및 480 nm 이하 (475 nm 이하, 또는 470 nm 이하)의 범위에서 최대발광피크를 가지는 광 (청색광)을 방출하도록 구성된다. 상기 제1 반도체 나노결정 또는 상기 양자점은 III-V족 화합물 (예컨대, InP, InZnP, InAs, InN, GaN, InGaP, 또는 이들의 조합)을 포함하지 않을 수 있다.
상기 코어의 상기 제1 반도체 나노결정 물질은 제한된 함량의 텔루리움(Te)을 포함할 수 있다. 상기 코어는 ZnTexSe1-x (여기서, x는 0 보다 크고 0.05 이하임) 를 포함할 수 있다. 상기 코어에서 셀레늄 함량에 대한 텔루리움 함량의 비율을 증가시킴에 의해 반도체 나노결정 입자의 최대 발광 피크의 파장이 증가할 수 있다. 상기 코어에서, 상기 텔루리움의 함량은 셀레늄 1 몰에 대하여, 0.002몰 이상, 0.003몰 이상, 0.005 몰 이상, 0.006 몰 이상, 0.007 몰 이상, 0.008 몰 이상, 0.009 몰 이상, 0.01몰 이상, 0.02 이상 0.03 이상, 0.04 이상, 0.05 이상, 또는 0.06 이상일 수 있다. 상기 코어에서, 상기 텔루리움의 함량은 셀레늄 1 몰에 대하여, 0.1몰 이하, 0.09 몰 이하, 0.08 이하, 또는 0.07몰 이하일 수 있다. 상기 코어 또는 양자점은, 망간, 구리, 또는 이들의 조합을 포함하지 않을 수 있다.
상기 반도체 나노결정 쉘은 아연 칼코겐화물을 포함한다. 상기 아연 칼코겐화물 또는 상기 반도체 나노결정 쉘은, 아연; 그리고, 셀레늄 및 황 중 적어도 하나 또는 이들 모두를 포함한다.
상기 쉘은, 복수개의 층을 포함하는 다층쉘일 수 있다. 상기 복수개의 층들에서 인접하는 층들은 조성이 상이한 반도체 물질을 포함할 수 있다. 상기 다층쉘은, 상기 코어 바로 위에 배치되는 제1층 및 상기 제1층 위에 배치되는 제2층을 포함할 수 있다. 상기 제1층은 상기 제2 반도체 나노결정을 포함할 수 있다. 상기 제2층은 상기 제2 반도체 나노결정과 다른 조성을 가지는 제3 반도체 나노결정을 포함할 수 있다. 상기 제2층은 양자점의 최외각층일 수 있다. (참조: 도 1) 상기 제2 반도체 나노결정은 아연, 셀레늄, 및 선택에 따라 황을 포함할 수 있다. 상기 제3 반도체 나노결정은 아연 및 황을 포함할 수 있다. 상기 제3 반도체 나노결정은 셀레늄을 포함하지 않을 수 있다. 도 1에서 양자점 단면은 구형으로 기재되었으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 양자점 단면은 임의의 형상을 가질 수 있다.
상기 쉘 또는 다층쉘에서 각 층은 반경 방향으로 변화하는 조성을 가지는 그래디언트 얼로이일수 있다. 일구현예에서, 상기 반도체 나노결정 쉘 내 상기 황의 함량은 상기 양자점의 표면을 향해 증가할 수 있다. 예를 들어 상기 쉘에서, 황의 함량은 코어에서 멀어질수록 높아지는 농도 구배를 가질 수 있다.
상기 양자점은, (예컨대, 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광분석 (ICP-AES)에 의해 측정하였을 때에) 상기 셀레늄에 대한 상기 텔루리움의 몰 함량의 비(Te/Se)가 0.05 이하, 0.04 이하, 0.03 이하, 0.02 이하, 0.015 이하, 0.01 이하일 수 있다. 상기 셀레늄에 대한 상기 텔루리움의 몰 함량 비는 0.001 이상, 예컨대, 0.0015 이상, 0.002 이상, 0.0025 이상, 0.003 이상, 0.0035 이상, 0.004 이상, 0.0045 이상, 0.005 이상, 0.0055 이상, 0.006 이상, 0.0065 이상, 0.007 이상, 0.0075 이상, 또는 0.008 이상일 수 있다. 상기 셀레늄에 대한 상기 텔루리움의 몰 함량 비는 0.004 내지 0.03 일 수 있다. 상기 셀레늄에 대한 상기 텔루리움의 몰 함량 비는 0.005 내지 0.02 일 수 있다. 상기 셀레늄에 대한 상기 텔루리움의 몰 함량 비는 0.006 내지 0.01 일 수 있다.
상기 양자점에서, (예컨대, 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광분석에 의해 결정하였을 때) 상기 아연에 대한 상기 텔루리움 몰 비 (Te/Zn)는 0.02 이하, 0.019 이하, 0.018 이하, 0.017 이하, 0.016 이하, 0.015 이하, 0.014 이하, 0.013 이하, 0.012 이하, 0.011 이하, 0.01 이하, 0.009 이하, 0.008 이하, 0.007 이하, 0.006 이하, 또는 0.005 이하일 수 있다. 상기 아연에 대한 상기 텔루리움 몰 비는 0.001 이상, 예컨대 0.0015 이상, 0.002 이상, 0.0025 이상, 0.003 이상, 0.035 이상, 일 수 있다.
상기 양자점에서, 상기 아연의 함량은 상기 셀레늄의 함량보다 클 수 있다. 상기 양자점의 ICP-AES 분석에 의해 확인하였을 때, 아연(Zn)의 함량은 셀레늄(Se)의 함량보다 크고, 셀레늄의 함량은 텔루리움 함량보다 클 수 있다.
예를 들어, ICP-AES 분석에서, Zn 에 대한 Se 의 몰 비는 1 미만, 예컨대, 0.95 이하, 0.90 이하, 0.85 이하, 0.8 이하, 0.7 이하, 0.6 이하, 0.5 이하, 또는 0.45 이하일 수 있다. (예를 들어, ICP-AES 분석에서,) Zn 에 대한 Se 의 몰 비는 0.1 이상, 0.2 이상, 0.3 이상, 0.4 이상, 또는 0.45 이상일 수 있다.
상기 양자점에서 Zn 에 대한 황의 몰 비는 0.1 이상, 예컨대, 0.15 이상, 0.2 이상, 0.3 이상, 0.35 이상, 또는 0.4 이상일 수 있다. 상기 양자점에서 Zn 에 대한 황의 몰 비는 0.9 이하, 0.8 이하, 0.7 이하, 0.6 이하, 0.5 이하, 또는 0.45 이하일 수 있다.
상기 양자점은 셀레늄 및 황을 포함할 수 있고, 상기 양자점에서 아연에 대한 Se + S 의 몰 비는 0.3 이상, 0.4 이상, 0.5 이상, 0.6 이상, 0.7 이상, 0.8 이상, 0.85 이상, 또는 0.89 이상일 수 있다. 상기 양자점에서 아연에 대한 Se + S 의 몰 비는 1 이하일 수 있다.
상기 양자점은 셀레늄 및 황을 포함할 수 있고, 상기 양자점에서 셀레늄에 대한 황의 몰 비율은 2 이하, 1.95 이하, 1.9 이하, 1.85 이하, 1.80 이하, 1.40 이하, 1.25 이하, 1.15 이하, 1.1 이하, 1 이하, 0.95 이하, 또는 0.92 이하일 수 있다. 일구현예에서, 상기 양자점은, 셀레늄에 대한 황의 몰 비율이 0.4 이상, 0.5 이상, 0.6 이상, 0.7 이상, 0.75 이상, 0.8 이상, 또는 0.82 이상, 또는 0.84 이상일 수 있다.
특정 이론에 의해 구속되려 함은 아니지만, 본 발명자들이 확인한 바에 따르면, 일구현예의 조성을 가지는 양자점에서 전술한 함량으로 텔루리움을 포함시키는 것은, 최종 양자점으로 하여금 소망하는 파장 (예컨대, 450 nm 이상)의 광을 방출하도록 하는 데에 기여할 수 있다. real blue device를 구현함에 있어, 최근, 장파장 쪽으로 이동한 파장을 가지는 청색에 대한 필요가 증가하고 있는데, 이를 위해서는 Te 함량의 증가가 필요하다. 그러나, 본 발명자들이 확인한 바에 따르면, Te 함량의 증가는, 반치폭의 증가를 초래할 수 있으며, 특히, 청색광 방출 양자점에서 tail emission (예컨대, 발광파장 500 nm 이상인 광 방출)의 증가를 초래할 수 있고, 표면 Passivation 품질의 저하를 가져오기 쉽다. 이러한 문제점은 상기 양자점을 포함한 소자의 색재현율에 부정적인 영향을 줄 수 있다.
일구현예의 양자점은, 갈륨 및 탄소수 5 이상의 1차 아민을 더 포함하며, 이에 따라, 일구현예의 양자점은 여기 (또는 광여기에 의해) 450 nm 초과 및 480 nm 이하의 범위에서 최대발광피크를 가지는 광 (청색광)을 방출할 수 있으면서도 전술한 기술적 문제들을 해소할 수 있다.
특정 이론에 의해 구속되려 함은 아니지만, ZnSe 또는 ZnSeTe 기반의 양자점에서는 통상 그 표면에 oleic acid 혹은 metal-oleate 의 리간드를 포함하는데 텔루리움 함량의 증가는 예컨대, 텔루리움의 산화 취약성 등으로 인해 표면 패시베이션 또는 최종 양자점의 광학적 물성에 부정적인 영향을 줄 수 있다. 일구현예의 상기 양자점은, 예컨대, 후술하는 바와 같이 양이온 및 리간드의 교환이 함께 일어나는 표면 교환 반응을 거쳐 제조될 수 있으며, 이에 따라 그 표면에 oleic acid 혹은 metal-oleate 의 리간드뿐만 아니라, 갈륨-(1차) 아민 리간드 또는 갈륨-황-(1차)아민 리간드가 배치될 수 있고, 향상된 페시베이션이 제공될 수 있다. 따라서, 최종 양자점에서 Zn 댕글링 본드 또는 칼코겐(e.g., S) 댕글링 본드의 빈도가 감소할 수 있으며, 이에 따라, 비교적 증가된 함량의 Te 의 존재 하에서도 양자점 내 hole trap 이 감소할 수 있고 500 nm 이상의 범위에서 현저한 trap emission 이 감소될 수 있으며, 최종 양자점이 높은 양자 효율과 함께 감소된 수준의 반치폭을 가질 수 있다.
상기 양자점에서, 아연에 대한 갈륨의 몰 비율은 0.1 이상, 0.13 이상, 0.15 이상, 0.17 이상, 0.19 이상, 또는 0.2 이상일 수 있다. 상기 양자점에서, 아연에 대한 갈륨의 몰 비율은 1 미만, 0.9 이하, 0.85 이하, 0.8 이하, 0.75 이하, 또는 0.7 이하일 수 있다.
상기 1차 아민은, 탄소수 10 이상, 15 이상, 또는 20 이상의 치환 또는 미치환의 지방족 또는 방향족 탄화수소기를 가질 수 있다. 상기 1차 아민은 모노 아민을 포함할 수 있다. 상기 1차 아민은 올레일 아민, 스테아릴아민, 또는 라우릴아민 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 양자점은, 표면에 아민-갈륨 함유 리간드, 황-갈륨-아민 함유 리간드, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 양자점은, XPS 등으로 확인하였을 때에, 갈륨-황 결합을 나타낼 수 있다. 상기 양자점은, XPS 등으로 확인하였을 때에, 갈륨-질소 결합을 나타낼 수 있다.
상기 양자점은 (예컨대, 그 표면에) 유기 리간드를 더 포함할 수 있다. 상기 유기 리간드는, RCOOH, RNH2, R2NH, R3N, RSH, RH2PO, R2HPO, R3PO, RH2P, R2HP, R3P, ROH, RCOOR', RPO(OH)2, R2POOH (여기서, R, R'는 각각 독립적으로 C1 내지 C40 (또는 C3 내지 C20)의 치환 또는 비치환의 지방족 탄화수소, 또는 C6 내지 C40 (또는 C6 내지 C20)의 치환 또는 비치환의 방향족 탄화수소, 또는 이들의 조합을 포함), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 리간드는 단독으로 또는 2 이상의 화합물의 혼합물로 사용될 수 있다.
상기 유기 리간드 화합물의 구체적인 예로서는, 메탄 티올, 에탄 티올, 프로판 티올, 부탄 티올, 펜탄 티올, 헥산 티올, 옥탄 티올, 도데칸 티올, 헥사데칸 티올, 옥타데칸 티올, 벤질 티올; 메탄 아민, 에탄 아민, 프로판 아민, 부탄 아민, 펜탄 아민, 헥산 아민, 옥탄 아민, 도데칸 아민, 헥사데실 아민, 올레일 아민, 옥타데실 아민, 디메틸 아민, 디에틸 아민, 디프로필 아민; 메탄산, 에탄산, 프로판산, 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 도데칸산, 헥사데칸산, 옥타데칸산, 올레인산, 벤조산, 팔미트산(palmitic acid), 스테아르산(stearic acid); 메틸 포스핀, 에틸 포스핀, 프로필 포스핀, 부틸 포스핀, 펜틸 포스핀, 트리부틸포스핀, 트리옥틸포스핀 등의 포스핀; 메틸 포스핀 옥사이드, 에틸 포스핀 옥사이드, 프로필 포스핀 옥사이드, 부틸 포스핀 옥사이드, 트리옥틸포스핀 옥사이드 등의 포스핀 화합물 또는 그의 옥사이드 화합물; 다이 페닐 포스핀, 트리 페닐 포스핀 화합물 또는 그의 옥사이드 화합물; C1 내지 C40의 포스핀산, C1 내지 C40의 포스폰산(phosphonic acid) 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 유기 리간드 화합물은, 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로 사용할 수 있다. 일구현예에서, 상기 유기 리간드 화합물은 RCOOH 와 아민 (e.g., RNH2, R2NH, 및/또는 R3N)의 조합일 수 있다.
상기 양자점은 기체 크로마토그라피 질량 분석에서, 탄소수 10 이상의 1차 카르복시산 화합물 피크와 상기 1차 아민의 피크를 나타내고, 상기 1차 카르복시산 화합물에 대한 상기 1차 아민의 피크 강도 비율(peak intensity ratio)이 0.5 이상, 1 이상, 또는 1.5 이상일 수 있다. 상기 1차 카르복시산 화합물에 대한 상기 1차 아민의 피크 강도 비율은 1 이상일 수 있다. 상기 1차 카르복시산 화합물에 대한 상기 1차 아민의 피크 강도 비율이 10 이하, 5 이하, 또는 3 이하일 수 있다.
상기 양자점은 열중량 분석에서 5% 중량 손실 온도가 400도씨 미만, 390 도씨 이하, 또는 380 도씨 이하일 수 있다. 상기 양자점은 열중량 분석으로 확인하였을 때에, 유기물 함량이 12% 이하일 수 있다. 다른 구현예에서, 상기 양자점은 열중량 분석으로 확인하였을 때에, 유기물 함량이 12% 이상 및 15% 이하의 범위일 수 있다.
일구현예의 양자점은, 향상된 (예컨대, 70% 이상, 71% 이상, 72% 이상, 73% 이상, 74% 이상, 75% 이상, 76% 이상, 77% 이상, 78% 이상, 79% 이상, 또는 80% 이상의) 양자 효율 및 감소된 (예를 들어, 33 nm 이하, 32 nm 이하, 31 nm 이하, 30 nm 이하, 25 nm 이하, 25 nm 미만, 또는 22 nm 이하) 반치폭을 가지고 (예컨대 453 nm 이상의 비교적 긴 파장을 가지는) 청색광을 방출할 수 있다.
상기 양자점은 임의의 형상을 가질 수 있다. 상기 양자점이 형상은, 구형, 다면체형, 멀티포드, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 코어의 평균 크기는 2 nm 이상, 3 nm 이상, 또는 4 nm 이상일 수 있다. 상기 코어의 평균 크기는 6 nm 이하, 예컨대, 5 nm 이하일 수 있다. 상기 양자점은 청색광을 방출하면서도 비교적 큰 크기를 가질 수 있으며, 따라서 향상된 안정성을 가지며 취급이 용이할 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점은, 10 nm 이상, 예컨대, 11 nm 이상, 또는 심지어 12 nm 이상의 크기를 가질 수 있다. 여기서 양자점의 크기는, 직경 (또는 구형이 아닌 경우, 양자점의 전자 현미경 2차원 이미지로부터 구형을 가정하여 계산되는 직경)을 말할 수 있다. 상기 반도체 나노결정의 크기는, 50 nm 이하, 예를 들어, 45 nm 이하, 40 nm 이하, 35 nm 이하, 30 nm 이하, 25 nm 이하, 24 nm 이하, 23 nm 이하, 22 nm 이하, 21 nm 이하, 20 nm 이하, 19 nm 이하, 18 nm 이하, 17 nm 이하, 또는 16 nm 이하일 수 있다.
상기 양자점은 비교적 제어된 형상을 가질 수 있다. 상기 양자점(들)은, 상용화된 이미지 분석 프로그램을 이용하는 전자 현미경 분석에서, 0.9 이상, 예컨대, 0.91 이상, 0.92 이상, 또는 0.93 이상 및 0.99 이하, 0.,98 이하, 또는 0.97 이하의 솔리디티를 가질 수 있다. 상기 양자점(들)은, 상용화된 이미지 분석 프로그램 (예컨대 Image J) 을 이용하는 전자 현미경 분석에서, 0.8 이상, 0.82 이상 및 0.95 이하, 또는 0.9 이하의 roundness 를 나타낼 수 있다. 상기 양자점(들)은, 상용화된 이미지 분석 프로그램을 이용하는 전자 현미경 분석에서, 0.7 이상, 0.72 이상 및 0.95 이하, 0.9 이하, 또는 0.8 이하의 circularity 를 나타낼 수 있다.
상기 양자점은, 순수한 청색광을 방출하면서도 현저히 감소된 수준의 tail emission 을 나타낼 수 있다. 따라서, 상기 양자점의 광발광 분석에서, 최대 발광 피크 파장에서의 강도에 대한 500 nm 에서의 발광 강도의 비가 0.1, 0.095 이하, 0.09 이하, 0.085 이하, 0.08 이하, 0.075 이하, 또는 0.07 이하일 수 있다.
또 다른 구현예에서, 반도체 나노결정 입자는, 아연, 셀레늄, 텔루리움, 및 황을 포함하고 카드뮴을 포함하지 않으며,
상기 반도체 나노결정 입자는 갈륨 및 탄소수 5 이상의 1차 아민을 더 포함하고,
상기 반도체 나노결정 입자(들, 이하, 반도체 나노결정입자라 함)는, 여기광에 의해, 453 nm 이상 및 480 nm 이하의 범위에서 최대발광피크를 가지는 광을 방출하도록 구성되며, 상기 반도체 나노결정 입자에서, 아연에 대한 갈륨의 몰 비는 0.1 이상 및 1 미만이다. 상기 갈륨 및 상기 아민은 상기 반도체 나노결정 입자의 표면에 결합되어 있을 수 있다. 상기 반도체 나노결정 입자는 반치폭이 30 nm 이하일 수 있다. 상기 반도체 나노결정 입자는, 양자 효율이 80% 이상일 수 있다. 상기 1차 아민은 탄소수 10 이상의 알케닐기를 포함할 수 있다. 상기 양자점은 III-V족 화합물의 반도체 나노결정을 포함하지 않을 수 있다. 이 외에, 전술한 양자점에 대한 내용은 상기 반도체 나노결정 입자에 적용될 수 있다.
일구현예에 따른 상기 양자점 (또는 반도체 나노결정 입자들)은, 아연, 셀레늄, 및 텔루리움을 포함하는 제1 반도체 나노결정을 포함하는 코어 및 상기 코어 상에 배치되고, 아연 칼코겐화물을 포함하는 반도체 나노결정 쉘을 포함하는 처리 전(pristine) 양자점 (또는 아연, 셀레늄, 텔루리움, 및 황을 포함하고 카드뮴을 포함하지 않는 처리 전 반도체 나노결정 입자들)을 유기 용매 내에 분산시킨 용액을 준비하고,
상기 용액 내에서, 갈륨 처리제 및 선택에 따라 황 처리제로 처리하는 단계에 의해 제조될 수 있다. 상기 처리제들과의 반응에 의해 양자점의 표면 패시베이션 상태가 변화할 수 있다.
일구현예에서, 상기 처리 전 양자점 또는 처리전 반도체 나노결정은, 아연, 셀레늄, 및 텔루리움을 포함하는 제1 반도체 나노결정을 포함하는 코어(이하, 코어라고도 함)를 얻는 단계; 및 유기 용매 내에서, 상기 코어 및 유기 리간드의 존재 하에, 아연 전구체와, 셀레늄 전구체 및 황 전구체로부터 선택된 1종 이상의 비금속 전구체를 복수개의 단계에서 반응시켜서, 상기 코어의 표면에 아연, 셀레늄, 및 황을 포함하는 전술한 조성의 반도체 나노결정 쉘을 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다.
상기 반도체 나노결정 쉘을 형성하는 단계는, 상기 아연 전구체와 상기 셀레늄 전구체를 반응시킨 다음, 상기 아연 전구체와 상기 황 전구체 반응시키는 것을 포함할 수 있다.
상기 코어는, 아연 전구체 및 유기 리간드를 포함하는 아연 전구체 용액을 준비하고; 셀레늄 전구체 및 텔루리움 전구체를 준비하고; 상기 아연 전구체 용액을 제1 반응 온도로 가열하고, 상기 셀레늄 전구체 및 상기 텔루리움 전구체를 선택에 따라 유기 리간드와 함께 부가하고 반응을 진행하여 얻을 수 있다.
상기 아연 전구체는, Zn 금속 분말, ZnO, 알킬화 Zn 화합물 (예컨대, 디에틸아연 등 C2 내지 C30의 디알킬아연), Zn 알콕시드(예컨대, 아연에톡시드), Zn 카르복실레이트 (예컨대, 아연 아세테이트), Zn 니트레이트, Zn 퍼콜레이트, Zn 설페이트, Zn 아세틸아세토네이트, Zn 할로겐화물 (예컨대, 염화아연등), Zn 시안화물, Zn 히드록시드, 아연카보네이트, 아연 퍼옥사이드, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 아연 전구체의 예는, 디메틸아연(dimethyl zinc), 디에틸아연(diethyl zinc), 아연아세테이트(zinc acetate), 아연아세틸아세토네이트(zinc acetylacetonate), 아연아이오다이드(zinc iodide), 아연브로마이드(zinc bromide), 아연클로라이드(zinc chloride), 아연플루오라이드(zinc fluoride), 아연카보네이트(zinccarbonate), 아연시아나이드(zinc cyanide), 아연나이트레이트(zinc nitrate), 아연옥사이드(zinc oxide), 아연퍼옥사이드(zinc peroxide), 아연퍼클로레이트(zinc perchlorate), 아연설페이트(zinc sulfate), 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 셀레늄 전구체는, 셀렌-트리옥틸포스핀(Se-TOP), 셀렌-트리부틸포스핀(Se-TBP), 셀렌-트리페닐포스핀(Se-TPP), 셀렌-다이페닐포스핀 (Se-DPP), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 텔루리움 전구체는 텔루르-트리부틸포스핀(Te-TBP), 텔루르-트리페닐포스핀(Te-TPP), 텔루르-다이페닐포스핀 (Te-DPP), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 황 전구체는, 헥산 싸이올, 옥탄 싸이올, 데칸 싸이올, 도데칸 싸이올, 헥사데칸 싸이올, 머캡토 프로필 실란, 설퍼-트리옥틸포스핀(S-TOP), 설퍼-트리부틸포스핀(S-TBP), 설퍼-트리페닐포스핀(S-TPP), 설퍼-트리옥틸아민(S-TOA), 비스트리메틸실릴 설퍼(bistrimethylsilyl sulfur), 황화 암모늄, 황화 나트륨, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 유기 용매는, 헥사데실아민 등의 C6 내지 C22의 1차아민, 다이옥틸아민 등의 C6 내지 C22의 2차아민, 트리옥틸아민 등의 C6 내지 C40의 3차아민, 피리딘 등의 질소함유 헤테로고리 화합물, 옥타데센 등의 C6 내지 C40의 올레핀, 헥사데칸, 옥타데칸, 스쿠알란(squalane) 등의 C6 내지 C40의 지방족 탄화수소, 페닐도데칸, 페닐테트라데칸, 페닐 헥사데칸 등 C6 내지 C30의 알킬기로 치환된 방향족 탄화수소, 적어도 하나 (예컨대, 1개, 2개, 또는 3개)의 C6 내지 C22의 알킬기로 치환된 1차, 2차, 또는 3차 포스핀 (예컨대, 트리옥틸아민), (예컨대, 1개, 2개, 또는 3개)의 C6 내지 C22의 알킬기로 치환된 1차, 2차, 또는 3차 포스핀옥사이드(e.g. 트리옥틸포스핀옥사이드), 페닐 에테르, 벤질 에테르 등 C12 내지 C22의 방향족 에테르, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
제1 반도체 나노결정 또는 상기 반도체 나노결정 입자를 위해, (예컨대, 코어 합성 중) 사용된 상기 셀레늄 전구체의 함량은 상기 텔루리움 전구체 1몰에 대하여 10몰 이상, 15몰 이상, 20몰 이상, 25몰 이상, 30몰 이상, 35몰 이상, 40몰 이상, 45몰 이상일 수 있다. 상기 셀레늄 전구체의 함량은 상기 텔루리움 전구체 1몰에 대하여 60몰 이하, 59몰 이하, 58몰 이하, 57몰 이하, 56몰 이하, 또는 55몰 이하일 수 있다. 이러한 함량에서 위에서 설명한 조성의 코어를 형성할 수 있다.
제1 반도체 나노결정의 제조를 위해 사용된 셀레늄의 함량은 아연 1몰 당 0.1몰 이상, 0.3몰 이상, 0.5몰 이상, 0.7몰 이상, 또는 1몰 이상일 수 있다. 1 반도체 나노결정의 제조를 위해 사용된 셀레늄의 함량은 아연 1몰 당 5몰 이하, 4몰 이하, 3몰 이하, 2몰 이하, 또는 1몰 이하일 수 있다.
제1 반응 온도는 280도씨 이상, 예컨대, 290도씨 이상일 수 있다. 코어 형성을 위한 반응 시간은 특별히 제한되지 않으며 적절히 선택할 수 있다. 예를 들어, 반응시간은 5분 이상, 10분 이상, 15분 이상, 20분 이상, 25분 이상, 30분 이상, 35분 이상, 40분 이상, 45분 이상, 또는 50분 이상일 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 예를 들어, 반응시간은 2시간 이하일 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 반응 시간을 조절하여 코어의 크기를 조절할 수 있다.
쉘 형성을 위한 반응 온도, 시간 등의 반응 조건은 소망하는 쉘 조성을 고려하여 적절히 선택할 수 있다. 비제한적인 일 실시예에서, 진공 하에 용매 및 선택에 따라 유기 리간드를 소정의 온도 (예컨대, 100도씨 이상)로 가열 (또는 진공처리)하고, 불활성 기체 분위기로 바꾸어 다시 소정의 온도 (예컨대, 100 도씨 이상)으로 가열한다. 이어서, 코어를 투입하고, 쉘 전구체들을 순차적으로 또는 동시에 투입하고, 소정의 반응온도로 가열하여 반응을 수행한다. 쉘 전구체들은 상이한 비율의 혼합물을 반응시간 동안 순차적으로 투입하여, 소망하는 조성 (예컨대, 그래디언트를 가지거나 혹은 다층)의 쉘을 형성할 수 있다. 일구현예에서, 아연 전구체 및 셀레늄 전구체를 반응시켜 제1층을 형성하고, 이어서, 아연 전구체 및 황 전구체를 반응시켜 제2층을 형성할 수 있다. 쉘 형성을 위한 반응 온도는, 280도씨 이상, 예컨대, 290도씨 이상, 또는 300 도씨 이상 및 350도씨 이하, 340도씨 이하, 330도씨 이하, 예컨대, 325 도씨 이하일 수 있다.
쉘 형성을 위한 반응계 내에서 각 전구체의 함량 및 농도는 소망하는 코어 및 쉘 (또는 반도체 나노결정 입자의) 조성과 전구체들 간의 반응성을 고려하여 선택할 수 있다.
반응 종료 후, 반응 생성물에 비용매(nonsolvent)를 부가하면 상기 리간드 화합물이 배위된 나노 결정입자들이 분리될 수 있다 (이하, 비용매 침전이라 할 수 있다). 비용매는, 코어 형성 및/또는 쉘 형성 반응에 사용된 상기 용매와 혼화되지만 제조된 나노 결정을 분산시킬 수 없는 극성 용매일 수 있다. 비용매는, 반응에 사용한 용매에 따라 결정할 수 있으며, 예컨대, 아세톤, 에탄올, 부탄올, 이소프로판올, 에탄다이올, 물, 테트라히드로퓨란(THF), 디메틸술폭시드(DMSO), 디에틸에테르(diethylether), 포름 알데하이드, 아세트 알데하이드, 에틸렌 글라이콜, 상기 나열된 용매들과 유사한 용해도 파라미터(solubility parameter)를 갖는 용매, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 분리는, 원심 분리, 침전, 크로마토 그래피, 또는 증류를 이용할 수 있다. 분리된 나노 결정은 필요에 따라 세정 용매에 부가되어 세정될 수 있다. 세정 용매는 특별히 제한되지 않으며, 상기 리간드와 유사한 용해도 파라미터를 갖는 용매를 사용할 수 있으며, 그 예로는 헥산, 헵탄, 옥탄, 클로로포름, 톨루엔, 벤젠 등을 들 수 있다.
일구현예의 양자점들은 물, 전술한 비용매, 또는 이들의 조합에 대하여 비분산성 또는 비수용성일 수 있다.
일구현예에서 합성된 상기 처리전 양자점들 (또는 처리전 반도체 나노결정)은, 유기 용매 내에 분산되어 용액을 제공한다. 상기 유기 용매는, C6 내지 C40의 지방족 탄화수소 (알칸, 알켄, 알킨 등), C6 내지 C40의 치환 또는 미치환의 방향족 탄화수소 (톨루엔, 자이렌 등), C3 내지 C30의 2차 또는 3차 아민용매, 또는 이들의 조합에 분산될 수 있다.
상기 용액에, 갈륨 처리제 및 선택에 따라 황 처리제를 주입하고 180도씨 이상의 온도 (이하, 표면처리 온도)로 가열하여 미처리 양자점 (또는 반도체 나노결정 입자)의 표면이 상기 처리제들로 개질(modify)한다 (이하, 표면처리라고도 함). 이러한 표면 처리에 의해 미처리 양자점 표면에 원래 존재하던 리간드 (예컨대, 올레산 등 카르복시산 리간드)의 적어도 일부가 치환될 수 있다.
갈륨 처리제는, 갈륨 화합물 및 1차 아민을 포함한다. 상기 갈륨 화합물은, 알킬화 갈륨 (예컨대, 3개의 동일 또는 상이한 C1 내지 C20의 알킬기들을 포함하는 갈륨 화합물)을 포함할 수 있다. 상기 갈륨 처리제는 산소를 포함하지 않을 수 있다. 상기 1차 아민은, 전술한 바와 같다.
갈륨 처리제에서 갈륨 화합물과 1차 아민 간의 비율은 적절히 선택할 수 있으며 특별히 제한되지 않는다. 갈륨 처리제 내에서 1차 아민은 갈륨과 결합을 형성할 수 있다. 상기 처리제에서 갈륨 또는 갈륨 잔기는 아연과의 양이온 교환 반응에 의해 양자점 표면에 결합될 수 있거나 혹은 칼코겐 원소(예컨대, 황)의 댕글링 본드를 패시베이션 할 수 있다.
갈륨 화합물 (예컨대, 알킬화갈륨 또는 그의 유기용매 분산물)과 상기 1차 아민을 혼합하고, 선택에 따라, 소정의 온도 예컨대, 40도씨 이상, 또는 50도씨 이상 및 100도씨 이하의 온도로 가열하여 갈륨 처리제를 얻을 수 있다.
상기 황 처리제는 트리알킬실릴 설파이드 화합물, C1 내지 C30의 지방족/방향족 탄화수소기 (예컨대 알킬기)를 가지는 티올 화합물, 황-알킬포스핀 화합물, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 황 처리제는, 양자점 표면에 존재하는 아연 댕글링 본드에 결합될 수 있으며, 이렇게 결합된 황 잔기에 전술한 갈륨 처리제가 결합하여 황 댕글링 결합을 패시베이션할 수 있다.
표면처리 온도는, 180도씨 이상, 예컨대, 190도씨 이상 및 350도씨 이하, 예컨대, 300도씨 이하, 또는 250도씨 이하일 수 있다.
갈륨 처리제의 사용량은 표면처리 온도, 양자점 또는 반도체 나노결정 입자의 표면에 존재하는 원래의 리간드의 종류를 감안하여 적절히 선택할 수 있다. 갈륨 처리제의 사용량은 양자점 내 포함되어 있는 주요 금속 (예컨대 아연) 1몰을 기준으로, 0.05몰 이상, 0.1몰 이상, 예컨대, 0.15몰 이상, 0.2 몰 이상, 0.25몰 이상, 0.3몰 이상, 0.4 몰 이상, 0.5몰 이상, 및 5몰 이하, 2몰 이하, 또는 1몰 이하일 수 있다. 양자점 내 포함되어 있는 주요 금속은 최대 함량을 가진 금속을 의미한다. 사용하는 경우, 황 처리제의 함량은 표면처리 온도, 양자점 또는 반도체 나노결정 입자의 표면에 존재하는 원래의 리간드의 종류를 감안하여 적절히 선택할 수 있다. 황 처리제의 함량은 갈륨 1몰을 기준으로, 0.05몰 이상, 0.1몰 이상, 예컨대, 0.15몰 이상, 0.2 몰 이상, 0.25몰 이상, 0.3몰 이상, 0.4 몰 이상, 0.5몰 이상, 및 5몰 이하, 4몰 이하, 3 몰 이하, 2몰 이하, 또는 1몰 이하일 수 있다. 사용하는 경우, 황 처리제의 함량은, 갈륨 처리제의 갈륨 1몰 당 0.05몰 이상, 0.1몰 이상, 예컨대, 0.15몰 이상, 0.2 몰 이상, 0.25몰 이상, 0.3몰 이상, 0.4 몰 이상, 0.5몰 이상, 내지 5몰 이하, 4몰 이하, 3 몰 이하, 2몰 이하, 또는 1몰 이하일 수 있다.
표면 교환 반응 후, 전술한 비용매 침전법에 따라 표면 처리된 양자점 또는 반도체 나노결정입자를 분리할 수 있다.
다른 구현예에서, 전자 소자는 전술한 반도체 나노결정 입자를 포함한다. 상기 소자는, 표시 소자, 발광 다이오드(LED), 유기발광 다이오드(OLED), 퀀텀닷 LED, 센서(sensor), 태양전지, 이미징 센서, 또는 액정표시장치를 포함하나 이에 제한되지 않는다.
일구현예에서, 상기 전자 소자는 광발광 소자 (예컨대, 양자점 시트, 양자점 레일 등 조명 장치, 액정 표시 장치 등) 또는 전계 발광소자 (예컨대, QD LED) 일 수 있다.
비제한적인 다른 구현예에서, 상기 전자 소자는 양자점 시트를 포함할 수 있으며, 전술한 반도체 나노결정 입자는 양자점 시트 내에 (예컨대, 반도체 나노결정-폴리머 복합체의 형태로) 포함될 수 있다.
비제한적 일구현예에서 상기 전자 소자는 전계 발광소자일 수 있다. 상기 전자 소자는, 서로 마주보는 애노드(1)와 캐소드(5) 및 상기 애노드와 상기 캐소드 사이에 위치하고 복수개의 양자점을 포함하는 양자점 발광층(3)을 포함할 수 있고 상기 복수개의 양자점은 전술한 반도체 나노결정 입자를 포함할 수 있다 (참조: 도 1).
상기 캐소드는 낮은 일함수를 가지는 전자 주입 도체를 포함할 수 있다. 상기 애노드는 비교적 높은 일함수를 가지는 정공 주입 도체를 포함할 수 있다. 전자/정공 주입 도체는, (알루미늄, 마그네슘, 텅스텐, 니켈, 코발트, 백금, 팔라듐, 칼슘, LiF, 등의) 금속 기반의 재료 (e.g., 금속, 금속 화합물, 합금, 이들의 조합), 갈륨인듐 산화물, 인듐주석 산화물 등의 금속 산화물, 또는 폴리에틸렌디옥시티오펜 등 (예컨대, 비교적 높은 일함수의) 전도성 폴리머 등을 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
캐소드와 애노드 중 적어도 하나는 투광 전극 또는 투명 전극일 수 있다. 일구현예에서, 애노드 및 캐소드는 모두 투광전극일 수 있다. 상기 전극은 패턴화될 수 있다.
상기 투광 전극은 예컨대 인듐 주석 산화물(indium tin oxide, ITO) 또는 인듐 아연 산화물(indium zinc oxide, IZO), 갈륨인듐 주석 산화물, 아연인듐주석 산화물, 티타늄 질화물, 폴리아닐린, LiF/Mg:Ag 등와 같은 투명 도전체, 또는 얇은 두께의 단일층 또는 복수층의 금속 박막으로 만들어질 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 캐소드와 애노드 중 하나가 불투광 전극인 경우 예컨대 알루미늄(Al), 리튬알루미늄(Li:Al) 합금, 마그네슘-은 합금(Mg;Ag), 리튬플루오라이드-알루미늄 (LiF:Al) 과 같은 불투명 도전체로 만들어질 수 있다.
투광전극은 (예컨대, 절연성의) 투명 기판 상에 배치될 수 있다. 기판은 단단하거나 유연할 수 있다. 상기 기판은 플라스틱, 유리, 또는 금속일 수 있다.
애노드 및 캐소드의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 소자 효율을 고려하여 적절히 선택할 수 있다. 예를 들어, 애노드 (또는 캐소드)의 두께는, 5nm 이상, 예컨대, 50 nm 이상 일 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 예를 들어, 애노드 (또는 캐소드)의 두께는 100㎛ 이하, 예컨대, 10 um 이하, 또는 1 um 이하, 900 nm 이하, 500 nm 이하, 또는 100 nm 이하일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 양자점 발광층은 복수개의 양자점을 포함한다. 상기 복수개의 양자점은 전술한 구현예들에 따른 청색 발광 반도체 나노결정 입자를 포함한다. 상기 양자점 발광층은 청색 발광 반도체 나노결정 입자들의 모노레이어를 포함할 수 있다.
발광층은, 용매에 분산된 양자점을 포함하는 분산액을 준비하고 이를 스핀코팅, 잉크젯 코팅, 또는 분사 코팅에 의해 적용하고, 이를 건조하여 형성될 수 있다. 발광층의 두께는 5 nm 이상, 예컨대, 10 nm 이상, 15 nm 이상, 20 nm 이상, 25 nm 이상 및 100 nm 이하, 예컨대, 90 nm 이하, 80 nm 이하, 70 nm 이하, 60 nm 이하, 50 nm 이하, 40 nm 이하, 또는 30 nm 이하일 수 있다.
상기 전자 소자는, 상기 애노드와 상기 캐소드 사이에 전하 (정공 또는 전자) 보조층을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 전자 소자는, 상기 애노드와 상기 양자점 발광층 사이에 및/또는 상기 캐소드와 상기 양자점 발광층 사이에 정공 보조층(2) 또는 전자 보조층(4)을 포함할 수 있다. (참조: 도 1)
한편 상기 도에서 정공/전자 보조층을 단일층으로 형성된 구조인 것으로 도시하였으나, 이에 한정되지 않고 이들은 2층 이상이 적층된 복수층으로 형성될 수도 있다.
상기 정공 보조층은, 예를 들어, 정공의 주입을 용이하게 하는 정공 주입층(HIL), 정공의 수송을 용이하게 하는 정공 수송층(HTL), 전자의 이동을 저지하는 전자 차단층(EBL) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어, 정공 수송층과 애노드 사이에 정공 주입층이 배치될 수 있다. 예컨대, 전자 차단층은 발광층과 정공 수송(주입)층 사이에 배치될 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 각 층의 두께는 적절히 선택할 수 있다. 예컨대, 각층의 두께는 1 nm 이상 및 500 nm 이하일 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 정공 주입층은 PEDOT:PSS 와 같이 용액 공정 (예컨대 스핀 코팅 등)에 의해 형성될 수 있는 유기층일 수 있다. 정공 수송층도 용액 공정 (예컨대 스핀 코팅 등)에 의해 형성될 수 있는 유기층일 수 있다.
상기 전자 보조층은, 예를 들어, 전자의 주입을 용이하게 하는 전자 주입층(EIL), 전자의 수송을 용이하게 하는 전자 수송층(ETL), 정공의 이동을 저지하는 정공 차단층 (HBL) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어, 전자 수송층과 캐소드 사이에 전자 주입층이 배치될 수 있다. 예컨대 정공 차단층은 발광층과 전자 수송(주입)층 사이에 배치될 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 각 층의 두께는 적절히 선택할 수 있다. 예컨대, 각층의 두께는 1 nm 이상 및 500 nm 이하일 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 전자 주입층은 증착에 의해 형성되는 유기층일 수 있다. 전자 수송층은 무기 산화물 나노입자를 포함하거나 혹은 증착에 의해 형성되는 유기층일 수 있다.
상기 양자점 발광층은 정공 주입 (또는 수송)층 또는 전자 주입(수송)층 내에 배치될 수 있다. 상기 양자점 발광층은 정공 보조층과 전자 보조층 사이에 별도의 층으로 배치될 수도 있다.
전하 보조층, 전자 차단층, 및 정공 차단층은 예컨대 유기물, 무기물 또는 유무기물을 포함할 수 있다. 상기 유기물은 정공 또는 전자관련 물성을 가지는 유기 화합물일 수 있다. 상기 무기물은 예컨대 몰리브덴 산화물, 텅스텐 산화물, 아연 산화물, 니켈 산화물과 같은 금속 산화물일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 정공 주입/수송층(HTL)은 예컨대 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리(스티렌술포네이트)(poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate), PEDOT:PSS), 폴리(9,9-디옥틸-플루오렌-코-N-(4-부틸페닐)-디페닐아민) (Poly(9,9-dioctyl-fluorene-co-N-(4-butylphenyl)-diphenylamine), TFB), 폴리아릴아민, 폴리(N-비닐카바졸)(poly(N-vinylcarbazole), 폴리아닐린(polyaniline), 폴리피롤(polypyrrole), N,N,N',N'-테트라키스(4-메톡시페닐)-벤지딘(N,N,N',N'-tetrakis(4-methoxyphenyl)-benzidine, TPD), 4-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐-아미노]비페닐(4-bis[N-(1-naphthyl)-N-phenyl-amino]biphenyl, α-NPD), m-MTDATA (4,4',4"-Tris[phenyl(m-tolyl)amino]triphenylamine), 4,4',4"-트리스(N-카바졸릴)-트리페닐아민(4,4',4"-tris(N-carbazolyl)-triphenylamine, TCTA), 1,1-비스[(디-4-토일아미노)페닐시클로헥산 (TAPC), p형 금속 산화물 (예를 들어, NiO, WO3, MoO3 등), 그래핀옥사이드 등 탄소 기반의 재료, 및 이들의 조합에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 전자 차단층(EBL)은 예컨대 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리(스티렌술포네이트)(poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate), PEDOT:PSS), 폴리(9,9-디옥틸-플루오렌-코-N-(4-부틸페닐)-디페닐아민) (Poly(9,9-dioctyl-fluorene-co-N-(4-butylphenyl)-diphenylamine), TFB) 폴리아릴아민, 폴리(N-비닐카바졸)(poly(N-vinylcarbazole), 폴리아닐린(polyaniline), 폴리피롤(polypyrrole), N,N,N',N'-테트라키스(4-메톡시페닐)-벤지딘(N,N,N',N'-tetrakis(4-methoxyphenyl)-benzidine, TPD), 4-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐-아미노]비페닐(4-bis[N-(1-naphthyl)-N-phenyl-amino]biphenyl, α-NPD), m-MTDATA, 4,4',4"-트리스(N-카바졸릴)-트리페닐아민(4,4',4"-tris(N-carbazolyl)-triphenylamine, TCTA) 및 이들의 조합에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 전자 수송층(ETL) 및/또는 전자 주입층은 예컨대 1,4,5,8-나프탈렌-테트라카르복실릭 디안하이드라이드(1,4,5,8-naphthalene-tetracarboxylic dianhydride, NTCDA), 바소쿠프로인(bathocuproine, BCP), 트리스[3-(3-피리딜)-메시틸]보레인(3TPYMB), LiF, Alq3, Gaq3, Inq3, Znq2, Zn(BTZ)2, BeBq2, ET204(8-(4-(4,6-di(naphthalen-2-yl)-1,3,5-triazin-2-yl)phenyl)quinolone), 8-hydroxyquinolinato lithium (Liq), 2,2′,2"-(1,3,5-Benzinetriyl)-tris(1-phenyl-1-H-benzimidazole) (TPBi), n형 금속 산화물 (예를 들어, 아연산화물, HfO2 등), 8-(4-(4,6-di(naphthalen-2-yl)-1,3,5-triazin-2-yl)phenyl)quinolone:8-hydroxyquinolinato lithium (ET204:Liq), 및 이들의 조합에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 여기서, q 는 8-hydroxyquinoline, BTZ 는 2-(2-hydroxyphenyl)benzothiazolate, Bq 는 10-hydroxybenzo[h]quinoline를 말한다.
상기 정공 차단층(HBL)은 예컨대 1,4,5,8-나프탈렌-테트라카르복실릭 디안하이드라이드(1,4,5,8-naphthalene-tetracarboxylic dianhydride, NTCDA), 바소쿠프로인(BCP), 트리스[3-(3-피리딜)-메시틸]보레인(3TPYMB), LiF, Alq3, Gaq3, Inq3, Znq2, Zn(BTZ)2, BeBq2 및 이들의 조합에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일구현예에 따른 소자에서, 투명기판 (100) 위에 배치된 애노드 (10)는 금속 산화물 기반의 투명 전극 (예컨대, ITO 전극)을 포함할 수 있고, 상기 애노드와 마주보는 캐소드 (50)는 비교적 낮은 일함수의 금속 (Mg, Al 등)을 포함할 수 있다. 정공 보조층(20), 예컨대, TFB 및/또는 PVK가 정공 수송층 그리고/혹은 PEDOT:PSS 및/또는 p형 금속 산화물 등이 정공 주입층이 상기 투명 전극 (10) 과 발광층 (30) 사이에 배치될 수 있다. 양자점 발광층 (30)과 캐소드 (50) 사이에는, 전자 주입층/수송층 등 전자 보조층 (40)이 배치될 수 있다. (참조: 도 2)
다른 구현예의 소자는 Inverted 구조를 가진다. 여기에서는 투명기판 (100) 위에 배치된 캐소드 (50)가 금속 산화물 기반의 투명 전극 (예컨대, ITO) 을 포함할 수 있고, 상기 캐소드와 마주보는 애노드 (10)는 비교적 높은 일함수의 금속 (Au, Ag 등)을 포함할 수 있다. 예를 들어, n형 금속 산화물 (ZnO) 등이 전자 보조층 (예컨대, 전자 수송층) (40)으로서 상기 투명 전극 (50)과 발광층(30) 사이에 배치될 수 있다. 금속 애노드 (10) 와 양자점 발광층 (30) 사이에는 MoO3 또는 다른 p 형 금속 산화물이 정공 보조층 (예컨대, TFB 및/또는 PVK를 포함한 정공 수송층 그리고/혹은 MoO3 또는 다른 p 형 금속 산화물을 포함한 정공 주입층) (20)으로 배치될 수 있다. (참조: 도 3)
일구현예의 전계발광소자는, 대략 4% 이상, 예컨대, 4.5% 이상, 또는 5% 이상의 최대 EQE 및 2만 cd/m2 이상, 예컨대, 2만5천 cd/m2 이상, 2만 6천 cd/m2 이상, 또는 2만7천 cd/m2 이상의 최대 휘도를 나타낼 수 있다.
이하에서는 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로써 발명의 범위가 제한되어서는 아니된다.
[실시예]
분석 방법
[1] 광발광 (Photoluminescence) 분석
Hitachi F-7000 스펙트로미터 또는 Absolute PL Quantum yield spectrometer Quantaurus (HAMAMATSU)를 이용하여 조사 파장 372 nm 에서 제조된 나노 결정의 광발광(photoluminescence: PL) 스펙트럼을 얻는다.
[2] ICP 분석
Shimadzu ICPS-8100를 사용하여 유도결합 플라즈마 원자 발광 분광분석(ICP-AES)을 수행한다.
[3] 투과 전자 현미경 분석 및 TEM-EDX 분석
UT F30 Tecnai electron microscope를 사용하여 제조된 나노결정의 투과전자 현미경 분석을 수행한다.
[4] 기체 크로마토그래피 (GC)분석
7000 Triple Quad MS (Agilent Technologies) 를 사용하여 GC 분석을 수행한다.
[5] TGA 분석
Discovery DSC (TA Instruments) 를 사용하여 TGA 분석을 수행한다.
[6] X선 광전자 분광분석(XPS)
X선 광전자 분광분석 (제조사: Physical Electronics, 모델명: Quantum2000) 를 사용하여 XPS 분석을 수행한다.
[7] 전계발광물성의 평가
Keithley 2200 source 측정 기기 및 Minolta CS2000 스펙트로라디오미터 (전류-전압-휘도 측정 장비)를 이용하여 전계 발광 물성을 평가한다.
합성은 특별히 언급하지 않는 한 불활성 기체 분위기 (질소 flowing 조건 하) 에서 수행한다. 하기 실시예 등에서 특별히 반대지시가 없는 한, 전구체 간 (함량)비는 몰비를 말한다.
비교예 1:
[1] 셀레늄, 황, 및 텔루리움을 트리옥틸포스핀 (TOP)에 분산시켜 2M 의 Se/TOP stock solution 및 2 M 의 황/TOP stock solution과 0.1M의 Te/TOP stock solution 을 얻는다.
300 mL 의 반응 플라스크 내에, 아연 아세테이트를 팔미트산과 함께 트리옥틸아민 내에 용해시키고 진공 하에 120도씨로 가열한다. 1시간 후 반응기 내 분위기를 불활성 기체로 전환한다.
300도씨로 가열한 후 위에서 준비한 Se/TOP stock solution 및 Te/TOP stock solution을 소정의 Te/Se 비율로 신속히 주입한다. 60분 후, 상온으로 신속하게 식힌 반응 용액에 아세톤을 넣고 원심 분리하여 얻은 침전을 톨루엔에 분산시켜 ZnSeTe 코어를 얻는다.
사용된 Zn 전구체 및 Se 전구체의 함량비(Zn:Se) 는 2:1 이고, Se 에 대한 Te 함량비는 0.03 (Te/Se) 이다.
[2] 300 mL 의 반응 플라스크 내에 TOA를 넣고, 아연 아세테이트와 올레산을 1:2의 몰비로 부가한 다음 120℃에서 진공 처리한다. 질소(N2)로 상기 플라스크 내를 치환한다. 반응 플라스크를 300도씨까지 가열하면서 제조된 ZnSeTe 코어의 톨루엔 분산액을 신속히 넣고, 이어서 Se/TOP stock solution 을 부가하고 120 분간 반응시켜 상기 코어 상에 ZnSe 층을 형성한다. 이어서, 아연 아세테이트와 함께 S/Top stock solution 을 부가하고 120분 반응시켜 상기 ZnSe 층 상에 ZnS 층을 형성한다. 각 전구체의 몰 수는, 후술하는 바의 조성을 얻도록 조절한다.
반응 완료 후, 플라스크를 실온으로 냉각하고 아세톤을 넣고 침전을 형성하고, 이를 원심 분리하여 양자점을 얻는다. 얻어진 양자점을 헥산(hexane)에 분산시킨다.
제조된 양자점에 대하여 광발광 특성 분석을 수행하고 그 결과를 도 4a에 나타낸다.
실시예 1
트리옥틸포스핀에 트리에틸갈륨을 넣고 25 도씨에서 교반하여 갈륨-트리옥틸포스핀 0.4 M을 준비하고 이를 올레일아민과 혼합하여 갈륨 처리제를 준비한다. 비스(트리메틸실릴메닐)설파이드를 트리옥틸포스핀 내에 용해시켜 황 처리제(0.5M)를 준비한다.
300 mL 플라스크 내에서, 비교예 1과 동일한 방법으로 양자점들을 트리옥틸아민 내에 분산시키고, 여기에 상기 갈륨 처리제 및 상기 황 처리제를 1:1 의 몰비로 주입하고, 200도씨로 온도를 올려서 30분간 유지한다.
반응 완료 후, 플라스크를 실온으로 냉각하고 에탄올을 넣고 침전을 형성하고, 이를 원심 분리하여 양자점을 얻는다. 얻어진 양자점을 헥산에 분산시킨다.
제조된 양자점에 대하여 광발광 특성 분석을 수행하고 그 결과를 도 4a에 나타낸다. 제조된 양자점에 대하여 열중량 분석을 수행하고 그 결과를 도 6에 나타낸다.
제조된 양자점에 대하여 X선 분광분석을 수행하고 그 결과의 일부를 도 7에 나타낸다. 도 7의 결과 (Ga-S binding energy (1117.5 eV)) 는 제조된 양자점은 갈륨-황 결합을 가진 잔기를 포함하는 것을 시사한다.
비교예 2:
[1] 코어 합성 시 텔루리움의 사용량을 셀레늄 1몰 당 대략 0.07 로 증가시킨 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 양자점을 제조한다.
[2] 제조된 양자점에 대하여 유도결합 플라즈마 원자 발광 분광분석(ICP-AES) 및 TEM 분석을 수행하고 그 결과를 표 1에 정리한다.
제조된 양자점에 대하여 광발광 특성 분석을 수행하고 그 결과를 도 4b에 나타낸다.
제조된 양자점에 대하여 시간 분해형 광발광 분석을 수행하고 그 결과를 도 5 에 나타낸다.
제조된 양자점에 대하여 열중량 분석을 수행하고 그 결과를 도 6에 나타낸다.
실시예 2
[1] 비교예 2에서 제조한 양자점을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 양자점을 제조한다.
[2] 분석
제조된 양자점에 대하여 유도결합 플라즈마 원자 발광 분광분석(ICP-AES) 및 TEM 분석을 수행하고 그 결과를 표 1에 정리한다.
제조된 양자점에 대하여 광발광 특성 분석을 수행하고 그 결과를 표 2 및 도 4b에 나타낸다.
도 4a 및 도 4b 의 결과로부터 표면 처리된 실시예의 양자점들은 비교예의 양자점에 비해 tail emission 이 감소하며 더 감소된 반치폭을 나타냄을 확인한다. 표 2 등의 결과로부터, 표면 처리된 양자점들의 광발광 피크 파장은, 비교예의 양자점에 비해 (예컨대, 459 nm로부터 453 nm로) 청색 천이를 나타낼 수 있음을 확인한다.
제조된 양자점에 대하여 시간 분해형 광발광 분석을 수행하고 그 결과를 도 5 에 나타낸다. TRPL 분석 결과에 따르면, 비교예 2의 양자점은 Te relative emission 의 부분 (t3) 이 59% 인 반면, 갈륨 처리제 및 황 처리제에 의해 표면 처리된 양자점은 Te relative emission 의 부분 (t3) 이 48% 로 감소됨을 확인한다. TRPL 분석 결과에 따르면, 실시예 2의 양자점은 비교예 2의 양자점에 비해 짧은 소멸시간을 나타낸다.
제조된 양자점에 대하여 열중량 분석을 수행하고 그 결과를 도 6에 나타낸다. 도 6에 따르면, 비교예의 양자점은 5% 중량 감소 온도가 400도씨를 초과하는 반면, 실시예 2의 양자점은 5% 중량감소 온도가 350도씨 미만임을 확인한다. 이러한 결과는, 양자점 표면의 유기물이 (예컨대, 올레인아민 등으로) 변화하였음을 시사한다.
실시예 3
황 처리제를 주입하지 않는 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 방식으로 양자점을 제조한다.
제조된 양자점에 대하여 유도결합 플라즈마 원자 발광 분광분석(ICP-AES) 및 TEM 분석을 수행하고 그 결과를 표 1에 정리한다.
제조된 양자점에 대하여 광발광 특성 분석을 수행하고 그 결과를 표 2에 정리한다. 제조된 양자점에 대하여 XPS 분석을 수행한다. 그 결과, Ga-아민 결합을 확인한다.
비교예 3-1
갈륨 처리제를 주입하지 않는 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 방식으로 양자점을 제조한다.
제조된 양자점에 대하여 광발광 특성 분석을 수행하고 그 결과를 표 2에 정리한다.
비교예 3-2
갈륨 처리제 대신 올레일아민을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방식으로 양자점을 제조한다.
비교예 4-1
트리옥틸포스핀에 디에틸아연 및 올레일아민을 넣고 실온 (25도씨)에서 교반하여 아연-아민 처리제 (0.4M) 를 준비한다.
갈륨 처리제 대신 아연-아민 처리제를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 방식으로 양자점을 제조한다.
비교예 4-2
디에틸갈륨 대신 갈륨아세틸아세토네이트 (Ga(Acac)3)을 갈륨 처리제로서 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방식으로 양자점을 제조한다.
제조된 양자점에 대하여 광발광 특성 분석을 수행하고 그 결과를 표 2에 정리한다.
| Sample | mole ratio | 크기 | solidity | roundness | ||||||
| S | Zn | Se | Te | Ga | S/Se | Te/Se | ||||
| 비교예 2 | 0.215 | 0.528 | 0.255 | 0.002 | 0.84 | 0.00784 | 12 nm | 0.94 | 0.82 | |
| 실시예 3 (Ga-amine) |
0.153 | 0.39 | 0.184 | 0.001 | 0.272 | 0.84 | 0.00543 | 11.9 nm | 0.94 | 0.84 |
| 실시예 2(Ga-S) | 0.201 | 0.473 | 0.226 | 0.002 | 0.099 | 0.90 | 0.00884 | 12.1 nm | 0.93 | 0.82 |
| Sample No. | PL (nm) | 절대 QY(%) | |
| WL | FWHM | ||
| 비교예 2 | 459 | 33 | 88 |
| 실시예 2 | 453 | 23 | 83 |
| 비교예 3-1 | 455 | 27 | 42 |
| 비교예 3-2 | 458 | 32 | 67 |
| 실시예 3 | 457 | 30 | 86 |
| 비교예 4-1 | 459 | 32 | 79 |
| 비교예 4-2 | 459 | 33 | 79 |
표 2의 결과로부터 실시예의 양자점들은 비교예들의 양자점에 비해 향상된 발광물성을 나타낼 수 있음을 확인한다.
갈륨 처리제로 갈륨아세틸아세토네이트 (Ga(Acac))를 사용한 경우, 처리된 양자점의 발광 물성 향상은 없으며, TEM 확인결과 갈륨 옥사이드의 부산물 형성을 확인한다.
비교예 5
ZnS 쉘 두께를 1/4로 감소시킨 것을 제외하고는, 비교예 2와 동일한 방법으로 양자점을 제조한다.
제조된 양자점의 광발광분석을 수행하고 그 결과를 표 3에 정리한다.
실시예 4
비교예 5에서 제조된 양자점을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방식으로 표면처리 반응을 수행한다.
제조된 양자점의 광발광 분석을 수행하고 그 결과 (상대적 QY)를 표 3에 정리한다.
| 상대적 QY | 반치폭 | |
| 비교예 5 | 100% | 37 nm |
| 실시예 4 | 106% | 31 nm |
상기 표의 결과로부터 실시예의 양자점은 비교예에 비해 QY 및 반치폭이 모두 증가할 수 있음을 확인한다.
실시예 7-1:
실시예 2 의 양자점을 사용하여, 하기와 같은 방식으로 전계 발광 소자를 제작한다:
ITO 전극(애노드)이 증착된 유리 기판 상에 PEDOT:PSS 및 PVK층을 각각 정공 주입층 및 정공 수송층으로서 스핀 코팅 방법으로 형성한다. 형성된 PVK층 위에 양자점의 옥탄 분산액을 스핀 코팅하여 양자점 발광층을 형성한다. 양자점 발광층 상에 상기 전자 보조층으로서, 2,2,2"-(1,3,5-Benzinetriyl)-tris(1-phenyl-1-H-benzimidazole) (TPBi)를 형성하고, 이 후에 Al 전극을 증착으로 형성한다.
제조된 소자에 대하여 전계 발광 특성을 측정한다. 그 결과 제조된 전계발광 소자는 비교적 높은 수준의 전계발광 물성 (대략 5% 이상의 최대 EQE 및 대략 28,000 cd/m2 의 최대 휘도를 나타낼 수 있음을 확인한다.
이상에서 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
100: 기판
1, 10: 제1 전극
2, 20: 정공 보조층
3, 30: 발광층
4, 40: 전자 보조층
5, 50: 제2 전극
1, 10: 제1 전극
2, 20: 정공 보조층
3, 30: 발광층
4, 40: 전자 보조층
5, 50: 제2 전극
Claims (22)
- 아연, 셀레늄, 및 텔루리움을 포함하는 제1 반도체 나노결정을 포함하는 코어 및 상기 코어 상에 배치되고, 아연 칼코겐화물을 포함하는 반도체 나노결정 쉘을 포함하는 양자점으로서,
상기 양자점은 카드뮴을 포함하지 않고,
상기 아연 칼코겐화물은 아연 및 셀레늄을 포함하고,
상기 양자점은 갈륨 및 탄소수 5 이상의 1차 아민을 더 포함하고,
상기 양자점은, 여기광에 의해, 450 nm 초과 및 480 nm 이하의 범위에서 최대발광피크를 가지는 광을 방출하도록 구성되는 양자점. - 제1항에 있어서,
상기 최대 발광피크의 반치폭은 33 nm 미만인 양자점. - 제1항에 있어서,
상기 양자점의 상기 최대 발광피크는, 453 nm 이상의 범위에 존재하는 양자점. - 제1항에 있어서,
상기 제1 반도체 나노결정은 III-V족 화합물을 포함하지 않는 양자점. - 제1항에 있어서,
상기 양자점에서, 셀레늄에 대한 텔루리움의 몰 비율은 0.0053 이상인 양자점. - 제1항에 있어서,
상기 양자점에서, 아연에 대한 갈륨의 몰 비율은 0.1 이상인 양자점. - 제1항에 있어서,
상기 아연 칼코겐화물은 황을 더 포함하고,
상기 양자점에서 아연에 대한 셀레늄 함량의 비는 0.46 보다 크고, 셀레늄에 대한 황의 비율은 0.93 이하인 양자점. - 제1항에 있어서,
상기 양자점은, 시간 분해형 광발광 분석에서, 상기 여기 광에 대한 평균 소멸시간이 50 ns 이하인 양자점. - 제1항에 있어서,
상기 양자점은 시간 분해형 광발광 분석에서 텔루리움 상대 발광의 비율이 50% 이하인 양자점. - 제1항에 있어서,
상기 양자점은 기체 크로마토그라피 질량 분석에서, 탄소수 10 이상의 1차 카르복시산 화합물 피크와 상기 1차 아민의 피크를 나타내고, 상기 1차 카르복시산 화합물에 대한 상기 1차 아민의 피크 강도의 비가 0.5 이상인 양자점. - 제9항에 있어서,
상기 1차 카르복시산 화합물 피크에 대한 상기 1차 아민 피크 강도의 비는 1 이상인 양자점. - 제1항에 있어서,
상기 양자점은 양자 효율이 75% 이상인 양자점. - 제1항에 있어서,
상기 양자점은 열중량 분석에서 5% 중량 손실 온도가 400도씨 미만인 양자점. - 제1항에 있어서,
상기 양자점은 열중량 분석에서 유기물 함량이 12% 이하인 양자점. - 제1항의 양자점을 제조하는 방법으로서,
아연, 셀레늄, 및 텔루리움을 포함하는 제1 반도체 나노결정을 포함하는 코어 및 상기 코어 상에 배치되고, 아연 칼코겐화물을 포함하는 반도체 나노결정 쉘을 포함하는 양자점을 유기 용매 내에 분산시킨 용액을 준비하는 단계;
상기 용액 내에, 갈륨 화합물 및 1차 아민을 포함하는 갈륨 처리제 및 선택에 따라 황 처리제를 주입하고, 180도씨 이상의 온도로 가열하는 단계를 포함하는 방법. - 제15항에 있어서,
상기 갈륨 화합물은, 알킬 갈륨을 포함하고, 상기 갈륨 처리제는 산소를 포함하지 않는 방법. - 제15항에 있어서,
상기 황 처리제는 트리알킬실릴 설파이드 화합물을 포함하는 방법. - 아연, 셀레늄, 텔루리움, 및 황을 포함하고 카드뮴을 포함하지 않는 양자점으로서,
상기 양자점은 갈륨 및 탄소수 5 이상의 1차 아민을 더 포함하고,
상기 양자점은, 여기광에 의해, 453 nm 이상 및 480 nm 이하의 범위에서 최대발광피크를 가지는 광을 방출하도록 구성되며,
상기 양자점에서, 아연에 대한 갈륨의 몰 비는 0.1 이상 및 1 미만인 양자점, - 제18항에 있어서,
상기 양자점은 반치폭이 30 nm 이하이고, 양자 효율이 80% 이상인 양자점. - 제18항에 있어서,
상기 1차 아민은 탄소수 10 이상의 알케닐기를 가지는 양자점. - 제18항에 있어서,
상기 양자점은 III-V족 화합물의 반도체 나노결정을 포함하지 않는 양자점. - 서로 마주보는 제1 전극과 제2 전극; 및
상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 위치하고 복수개의 양자점들을 포함하는 양자점 발광층을 포함하되,
상기 복수개의 양자점들은 제1항의 양자점을 포함하는 전계 발광 소자.
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