KR20210157979A - 천연물 정제 및 이를 이용한 건강 기능 식품 제조 방법 - Google Patents

천연물 정제 및 이를 이용한 건강 기능 식품 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 비타민 함유 천연물로부터 비타민 정제 제조 방법 및 이를 이용한 건강기능식품 제조 방법에 관한 것으로서 비타민을 선택적으로 흡수할 수 있는 흡착제를 사용하여 대상 천연물로부터 수용성 유효 성분들을 좀 더 빠르고 간편하게 분취해낼 수 있도록 함으로써 식물유래 수용성 천연물질들의 대량 생산하고 이를 이용하여 천연 비타민 주성분으로 구성된 건강기능식품의 제조방법에 관한 것이다.

Description

천연물 정제 및 이를 이용한 건강 기능 식품 제조 방법{Natural product tablet and method for manufacturing health functional food using the same}
본 발명은 수용성 천연 비타민 정제 제조 방법 및 이를 이용한 건강기능식품 제조 방법에 관한 것으로서 좀 더 상세하게는 아스코빈산, 티아민, 리보플라빈, 나이아신, 판토텐산, 피리독신, 비오틴, 엽산, 코발라민과 같은 천연물에 존재하는 수용성 비타민을 대량으로 정제하여 이를 주원료로 사용하여 기능성건강식품을 제조하는 것에 관한 것이다.
알려진 바와 같이, 식물유래 천연물질의 경우 각 물질의 특성에 따라 추출 및 정제 방법이 다르며, 유용 성분을 고순도(90% 이상)로 정제 시 복잡한 정제 단계를 거처야 제조가 가능하다.
일례로, 인삼 유래 사포닌의 경우 알콜을 사용하여 유기성분을 추출한 다음 여러 가지 유기 용제를 사용하는 불순물 제거 공정을 여러 단계 거친 후 분획을 얻을 수 있으며, 수용성의 천연물의 경우 물로 추출 후 앞서 이야기한 다양한 유기용매를 이용하여 분획을 얻을 수 있다. 이때 사용되는 유기 용매로서는 메탄올, 염산, 에테르, 및 에틸아세테이트 등이 사용된다. 이처럼, 종래 알려진 식물유래 천연물질의 정제 방법들의 경우 정제 과정 및 장치의 구성이 매우 복잡해질 뿐만 아니라 유효성분인 특정 천연물질을 고 순도로 대량 분취하기가 어려운 문제점을 갖는다.
일례로, 등록특허공보 제10-1773581호에서는 식물유래 천연물질을 대량 생산하기 위해 대량 정제 장치 구성 및 연속공정으로 제조 하는 방법을 제시하고 있다. 이 방법은 여러 단계의 정제공정을 다양한 설비를 이용해 연속적으로 대량 생산하는 방법을 새롭게 제안하고 있으나, 공정이 복잡하고 필요한 설비가 많아 초기 투자 비용 대비 생산 효율이 낮은 문제점이 있다.
한편, 공개특허공보 제10-2014-0026725호에서는 유효 성분인 이소플라본 및 사포닌을 콩 배아로부터 분리 정제하는 방법을 새롭게 제안하고 있다. 크로마토그래피 방법으로 유효 성분을 분리하는 방법을 사용하고 있으나, 이 방법은 많은 양을 분리해내기 힘들 뿐 아니라 설비 비용이 높고 유지가 어려운 문제점을 가지고 있어 대량 생산하기 위한 적절한 방법은 아니다.
이외에도, 공개특허공보에서는 효소반응을 이용하여 인삼의 유용성분인 사포닌 전환체 화합물을 제조하는 방법을 제안하고 있다. 종래의 효소반응은 많은 분야에 사용되고 있으나, 발효 시간이 길며 정제 방법이 복잡하여 생산 효율이 낮아 가격 경쟁력이 낮은 문제점이 있다.
따라서, 단순하고 효율적인 공정을 통해 우수한 수율 및 품질을 가지는 천연 비타민 제조 방법에 대한 개발이 절실한 실정이다.
등록특허공보 제10-1773581호 (식물유래 천연물질 대량 정제 장치 및 이를 이용한 식물유래 천연물질 대량 정제 방법) 공개특허공보 제10-2014-002672호 (콩 배아로부터 이소플라본 및 사포닌의 분리정제 방법) 공개특허공보 제10-2013-0085970호 (효소전환 및 분획기술을 이용한 사포닌 전환체 화합물 케이-강화된 분획물 및 그 제조방법)
이에 본 발명은 상기 문제점을 해결하고자 다각적으로 연구를 수행한 결과, 수용성 비타민인 아스코빈산, 티아민, 리보플라빈, 나이아신, 판토텐산, 피리독신, 비오틴, 엽산, 코발라민을 선택적으로 흡착할 수 있는 흡착제를 사용하는 경우 정제 공정을 단순화 하면서 수용성 비타민의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
이에 본 발명은 기존 방법에 비해 정제 공정이 간단하고 고품질의 천연물 유래 비타민 정제방법을 제공하고, 이를 이용하여 건강기능식품 제조를 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 비타민 정제 조성물 또는 비타민을 이용한 건강 기능식품 제조 방법은
대상 천연물을 분쇄하는 단계;
상기 분쇄물로부터 정제수를 이용하여 수용성 비타민을 추출하는 단계;
상기 추출액으로부터 여과기를 사용하여 여과하는 단계;
상기 여과된 추출액을 농축하는 단계;
상기 농축된 여과액의 수용성 비타민을 흡착 수지를 사용하여 흡착하는 단계;
상기 흡착제에 흡착된 수용성 비타민을 주정을 사용하여 용출하는 단계;
상기 용출 주정에 포함된 수용성 비타민을 동결 건조하는 단계;
를 포함하는 제조 단계를 특징으로 한다.
목적 유효성분은 식물로부터 얻어지는 수용성 비타민이며, 보다 자세하게는 아스코빈산, 티아민, 리보플라빈, 나이아신, 판토텐산, 피리독신, 비오틴, 엽산, 코발라민 중에서 선택된 적어도 하나 이상으로 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 천연 비타민을 이용한 건강 기능식품 제조 방법에 따르면 비타민 함유 천연물로부터 비타민을 선택적으로 흡수할 수 있는 흡착제를 사용하여 대상 천연물로부터 수용성 비타민을 좀 더 빠르고 간편하게 분취해낼 수 있도록 함으로써 식물유래 수용성 천연물질들의 대량 생산 및 품질 향상이 가능하여 생산 원가를 줄여 가격 경쟁력을 확보할 수 있도록 하는 효과를 갖는다.
따라서, 본 발명에 따른 제조방법은 정제 공정을 단순화하면서도 우수한 수율, 순도 및 품질을 나타내어 산업적으로 다양한 분야에 응용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 비타민 함유 천연물로부터 비타민 정제 및 이를 이용한 Tablet 형태의 건강기능식품을 제조하는 공정 흐름도를 나타낸다.
이하, 첨부한 도1을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
상기 비타민 함유 천연물은 카카두플럼, 아세로라 체리, 로즈힙, 고추, 구아바, 단고추, 블랙커런트, 타임, 파슬리, 코마츠나, 케일, 키위, 브로콜리, 방울양배추, 레몬, 리치, 미국감나무, 파파야, 딸기 및 오렌지 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 비타민 함유 천연물에 있어서 카카두플럼, 아세로라 체리, 로즈힙, 고추, 구아바, 단고추, 블랙커런트, 타임, 파슬리, 코마츠나, 케일, 키위, 브로콜리, 방울양배추, 레몬, 리치, 미국감나무, 파파야, 딸기 및 오렌지는 하기 표 1과 같이 비교적 많은 함량의 비타민을 함유하고 있어 이들 재료로부터 비타민을 분리하여 얻는 것이 바람직하다.
천연물 비타민 C 함량 천연물 비타민 C 함량
카카두플럼
(Kakadu plums)		 5300mg/100g 케일
(Kale)		 120mg/100g
아세로라 체리(Acerola cherries) 1644mg/100g 키위
(Kiwis)		 93mg/100g
로즈힙(Rose hips) 426mg/100g 브로콜리
(Broccolis)		 89mg/100g
고추(Chili peppers) 242mg/100g 방울양배추
(Brussels Sprouts)		 85mg/100g
구아바(Guavas) 228mg/100g 레몬
(Lemons)		 77mg/100g
단고추(Bell peppers) 183mg/100g 리치
(Lychees)		 72 mg/100g
블랙커런트 (Blackcurrants) 181mg/100g 미국 감나무(American Persimmons) 66mg/100g
타임(Thyme) 160mg/100g 파파야
(Papayas)		 62mg/100g
파슬리(Parsley) 133mg/100g 딸기
(Strawberries)		 59mg/100g
코마츠나(Mustard Spinach) 130mg/100g 오렌지
(Oranges)		 53mg/100g
상기 세척 및 분쇄 단계는 수용성 비타민을 추출하기 위한 대상 천연물의 세척 후 선별과정을 거친 후 유효성분 추출이 용이하게 이루어질 수 있도록 절편 한다. 이때 절편크기는 평균 직경 0.1 내지 100 mm이며, 바람직하게는 0.1 내지 10 mm 이다.
상기 추출 단계(03)는 분쇄된 천연물에서 수용성 비타민을 추출해 내는 단계이며, 100% 정수만을 사용하여 추출하는 것이 바람직하나, 경우에 따라 함수 주정을 사용하여 유효성분을 추출할 수 있다. 이때 사용하는 추출기는 통상적으로 사용하는 추출기를 사용하였다.
상기 여과 단계(04)는 추출(03) 후 추출액으로부터 수용성 비타민을 얻기 위해 불순물을 제거하는 단계이며, 감압여과기를 사용하였다. 이때 사용된 여과기는 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않으며, 여과기에 사용되는 섬유여과 필터의 공극의 평균 직경은 0.1 내지 100㎛이며, 바람직하게는 0.1 내지 10㎛이다.
상기 농축 단계(05)는 수용성 비타민이 함유된 추출수를 함수 50%까지 농축하는 단계를 말하며 유효성분의 낮은 열 안정성으로 인한 변화를 방지하기 위해 저온에서 감압 농축하였다. 농축단계에 상용되는 농축기는 감압이 가능한 설비를 사용하였으며, 농축 온도는 10 내지 100℃이며, 바람직하게는 20 내지 50℃이다. 이때 압력은 10 Torr이다.
상기 흡착 단계(06)는 수용성 비타민 농축수로부터 수용성 비타민을 선택적으로 흡착하는 단계를 말하며, 이때 사용되는 흡착제는 양이온 또는 음이온을 가지는 이온교환 수지, 산성 또는 염기성 활성탄, 또는 이온성 지올라이트 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 양이온 또는 음이온을 가지는 이온교환 수지는 앰버라이트 IRA-900,904레진, 앰버라이트 CG-400레진, 앰버리스트 A-26레진, 앰버리스트 A-27레진 다이아이온 HP20, 트릴라이트 MA12, 트릴라이트 MA10, 트릴라이트 MA12로 구성된 군으로부터 선택된 하나 또는 둘 이상일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 활성탄은 pH 7 내지 12의 분말 또는 입상 형태로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다.
또한, 상기 흡착제의 형태는 특별히 제한되지 않으나 파쇄상, 분말상, 입상 또는 섬유상일 수 있으며, 바람직하게는 분말상 또는 입상일 수 있다. 상기 흡착제는 내부 및 외부에 다수의 기공을 포함하며, 이 때 기공의 평균 직경은 0.01 내지 50㎛이며, 기공도 또는 공극률은 흡착제 전체 체적의 10 내지 90%일 수 있다.
상기 용출 단계(07)는 흡착제에 흡착된 수용성 비타민을 용출해 내는 단계를 말하며, 이때 사용되는 용출 용매는 주정을 사용하였다. 유효성분과 결합되어 있는 흡착제에 주정을 순환시켜 주어 유효성분을 흡착제로부터 용출하였다. 이때 사용되는 주정은 함수 0.1% 내지 50% 주정이며, 가장 바람직하게는 함수 10% 이하 주정이다.
상기 동결건조 단계(08)는 용출된 수용성 비타민을 건조하여 고체 형태의 수용성 비타민을 얻는 단계를 말하여, 수용성 비타민의 변화를 방지하기 위해 낮은 온도에서 용매를 증발 시킬 수 있는 동결 건조기를 사용하였다. 용출단계(07)에서 함수 주정을 사용하였기 때문에 10 Torr, 40℃에서 주정을 제거 후 동결건조기에 용출수를 동결 건조하였다. 이때 동결건조기의 설정 온도는 -50℃, 5 Torr 이다.
상기 Tablet 조성물 배합 단계(09)는 동결 건조된 비타민을 사용하여 Tablet 형태의 건강기능식품을 만들기 위해 배합하는 단계를 말하며, 정제된 비타민외에 포도당, 과일 분말 등의 영양성분을 추가로 혼합하였다. 이를 위해서 본 발명에서의 상기 단계는 정제된 비타민C 조성물 기준으로, 상기 동결건조 단계(08)에서 분말화한 비타민C 추출물 10 내지 40 wt%을 주원료로 사용하고, 추가적인 성분으로서, 과일 분말 5 내지 15 wt%; 포도당 35 내지 60 wt%; 자일리톨 3 내지 7 wt%; 과일향 분말, 부형제 중에서 선택되는 1종 이상의 기타첨가제 0.5 내지 10 wt%;를 포함하여 서로 배합할 수 있다.
상기 부형제는 당 업계에서 정제 제조 시, 통상적으로 사용되는 성분일 수 있고, 예를 들어 스테비오사이드, 스테아린산 마그네슘, 이산화규소 등을 포함할 수 있다.
상기 비타민 Tablet 제조 단계(10)는 배합 후 정제타정기를 이용하여 Tablet를 성형하는 단계를 말하며, 본 발명에서는 KTM-4233(금성산기) 정제타정기를 사용하여 Tablet를 제조하였다.
본 발명에 따른 상기 천연 비타민제의 추가적인 구성에 대해서는 앞서의 천연 비타민제의 제조방법에서 상세히 기재된 바와 동일한 것으로 판단되어 이에 대한 설명은 생략하나, 본 발명에 따른 범위가 이에 의하여 제한되지 않을 것이다.
이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 하나의 예에 해당할 것이지, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않는다는 것은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
실시예:
[실시예 1] 카카두플럼을 이용한 비타민 C 정제
카카두플럼 1kg을 선별하여 정제수를 이용하여 세척한 다음 분쇄기를 이용하여 평균직경 1mm로 분쇄하였다. 분쇄 후 추출기에 투입한 뒤 정제수 10kg을 투입한 뒤 70℃에서 5시간동안 추출한 뒤 상온으로 냉각 후 추출수를 여과기를 사용하여 여과하였다. 여과된 추출액을 50℃, 10 Torr에서 함수 30%까지 감압 농축하였다. 염기성 음이온 교환수지가 들어 있는 교반기에 농축액을 투입 후 1시간 교반후 여과하여 수지를 회수한다. 회수한 수지를 10% 함수 주정으로 세척하여 비타민을 용출해 낸다. 용출액을 40℃, 10 Torr에서 감압 농축한 뒤 남은 여액을 동결 건조하여 비타민C (50g)을 수득한다.
[실시예 2] 아세로라 체리를 이용한 비타민 C 정제
상기 실시예와 동일한 방법으로 진행하되, 카카두플럼 대신 아세로라 체리를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 비타민 C를 수득하였다.
[실시예 3] 로즈힙을 이용한 비타민 C 정제
상기 실시예와 동일한 방법으로 진행하되, 카카두플럼 대신 로즈힙을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 비타민 C를 수득하였다.
[실시예 4] 고추를 이용한 비타민 C 정제
상기 실시예와 동일한 방법으로 진행하되, 카카두플럼 대신 고추를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 비타민 C를 수득하였다.
실험예:
1. 최종 산물 분석
상기 실시예에서 제조된 비타민 C의 수득양은 사용된 천연물을 기준으로 계산하였다. 또한, 상기 실시예로부터 얻어진 비타민 C의 함량 분석은 액체크로마토그래피(Liquid Chromatography)를 이용하여 분석하였으며, 이때 얻어진 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
천연물 비타민C 수득양
(원료 kg)		 비타민 C 함량(%)
카카두플럼 50g 90
아세로라 체리 15g 92
로즈힙 4.2g 87
고추 2.1g 85
2. 천연 비타민 Tablet 조성물 배합 및 제조
앞서 건조된 비타민 C(카카두플럼 추출물) 분말과 과일 분말; 포도당; 과일향 분말, 자일리톨, 이산화규소, 스테아린산마그네슘 및 스테비오사이드를 혼합한 후 1시간동안 믹싱을 진행하였으며, 각각의 성분의 함량은 각 조성물의 함량은 하기 표 3에 기재하였다.
상기 배합 및 믹싱 과정이 끝난 후 정제타정기(KTM-4233)를 이용하여 성형하여 tablet를 제조하였다.
원료명 배합(wt%)
비타민 C(카카두플럼 추출물) 33.2
포도당 50
자일리톨 4
딸기분말 10
딸기향 분말 1
스테비오사이드 0.4
스테아린산 마그네슘 0.7
이산화규소 0.7
합계 100
본 발명에 따른 비타민 함유 천연물로부터 비타민을 정제 하는 비타민을 선택적으로 흡수할 수 있는 흡착제를 사용하여 대상 천연물로부터 수용성 유효 성분들을 좀 더 빠르고 간편하게 분취해낼 수 있도록 함으로써 식물유래 수용성 천연물질들의 대량 생산이 가능하다. 이러한 방법은 비타민에만 한정되는 것이 아니라 다양한 수용성 유용성분에 모두 적용 가능하여 산업적으로 다양한 분야에 바람직하게 응용을 가능케 한다.

Claims (7)

  1. 분말화된 비타민 C 추출물 10 내지 40 wt%, 과일분말 5 내지 15 wt%; 포도당 35 내지 60 wt%; 자일리톨 3 내지 7 wt%; 과일향 분말, 부형제 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 기타첨가제 0.5 내지 10 wt%를 포함하는 비타민 정제 조성물.
  2. (1) 카카두플럼, 아세로라 체리, 로즈힙, 고추, 구아바, 단고추, 블랙커런트, 타임, 파슬리, 코마츠나, 케일, 키위, 브로콜리, 방울양배추, 레몬, 리치, 미국감나무, 파파야, 딸기, 오렌지 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 분쇄하여 70℃에서 용매로 추출한 후 추출물을 여과 및 감압 농축하는 단계;
    (2) 상기 (1)의 농축액을 양이온 또는 음이온을 갖는 이온교환 수지, 활성탄 또는 이온성 지올라이트 중 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 흡착제를 사용하여 흡착하는 단계;
    (3) 상기 (2)의 흡착 단계를 거친 농축액을 함수 주정으로 용출하고 동결 건조하여 유효성분을 분말로 얻는 단계;를 포함하는 비타민 C 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 흡착제는 내부 및 외부에 평균 직경 0.01 내지 50㎛의 기공을 포함하고, 공극률은 흡착제 전체 체적의 10 내지 90%인 것을 특징으로 하는 비타민 C 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 (2) 단계의 양이온 또는 음이온을 가지는 이온교환 수지는 앰버라이트 IRA-900, 904레진, 앰버라이트 CG-400레진, 앰버리스트 A-26레진, 앰버리스트 A-27레진 다이아이온 HP20, 트릴라이트 MA12, 트릴라이트 MA10, 트릴라이트 MA12로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 또는 둘 이상인 것을 특징으로 하는 비타민 C 제조방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 (2) 단계의 활성탄은 pH 7 내지 12의 분말 또는 입상 형태로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 비타민 C 제조방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기 (3)단계의 용출에 사용되는 주정은 함수 0.1~50% 범위의 주정을 사용하는 것을 특징으로 하는 비타민 C 제조방법.
  7. 제1항의 비타민 정제 조성물을 포함하는 건강기능식품 조성물.
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