KR20210151203A - 부직 웹 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 개시내용의 하나의 실시형태에 따르면, 부직 웹(nonwoven web)은 이성분 섬유(bicomponent fiber)를 형성하는 단계 및 이성분 섬유를 부직 웹으로 성형하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다. 이성분 섬유는 하나 이상의 1차 중합체 영역(primary polymer region) 및 2개 이상의 2차 중합체 영역(secondary polymer region)을 포함할 수 있다. 1차 중합체 영역은 폴리에틸렌을 포함할 수 있다. 2차 중합체 영역은 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함할 수 있다. 1차 중합체 영역은 적어도 2.5 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함할 수 있거나, 또는 2차 중합체 영역은 적어도 2.5 중량%의 폴리에틸렌을 포함할 수 있거나, 또는 이들 둘 모두일 수 있다.
Description
관련 출원의 교차 참조
본 출원은 2019년 4월 16일자로 출원된 미국 임시 특허 출원 제62/834,673호에 대한 우선권을 주장하며, 이의 전체 개시내용은 본원에서 참고로 포함된다.
기술분야
본 개시내용은 일반적으로 텍스타일에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 부직 웹 물질에 관한 것이다.
종종 부직 웹으로도 지칭되는 부직포(nonwoven fabric)는 상이한 결합 기술들(예를 들어, 방사 결합(spunbond) 또는 멜트블로운(meltblown) 공정)을 통해 함께 결합된 필라멘트로부터 제조되는 직물-유사 물질(cloth-like material)이다. 이러한 부직포는 위생 및/또는 의료 용도, 예를 들어, 기저귀, 물티슈, 여성용 위생 제품, 및 성인용 요실금 제품을 포함하는 일회용 흡수 용품에 사용될 수 있다. 부직포는 흡수성, 발액성(liquid repellence), 탄력성, 신축성, 부드러움, 강도, 난연성, 세탁성, 쿠션, 단열, 방음, 여과, 세균 차단층으로서의 용도 및 멸균과 같은 특정 기능을 제공할 수 있다.
부직 웹은 이성분 섬유(bicomponent fiber)로부터 형성될 수 있다. 이러한 이성분 섬유에서, 2개의 중합체 물질이 부직 물질이 형성되는 섬유에 혼입된다. 많은 이성분 섬유는, 예를 들어, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드 코어(core) 및 폴리에틸렌 외피(sheath)를 갖는 코어 및 외피 구조를 활용한다. 이러한 배열은 향상된 유연성(softness)과 같은 바람직한 특성을 제공할 수 있다.
많은 제조 공정에서, 이성분 섬유로부터 생산되는 부직 웹의 일부는 궁극적으로는, 예를 들어, 일회용 소비재를 제조하는 데 판매되거나 사용되지 않을 수 있다. 예를 들어, 부직 웹은 폐기물로 간주되는 부직 웹의 일부 부분을 제거하여 지정된 형상 및/또는 폭으로 절단될 수 있다. 추가의 실시형태에서, 예를 들어 과잉 제조 또는 결함으로 인하여 궁극적으로는 다운스트림 제품의 생산에 사용되지 않는 부직 웹의 전체 스풀(spool)조차도 폐기 부분(waste portion)으로서 간주될 수 있다. 이러한 과잉 물질을 재활용하여 추가적인 이성분 섬유를 형성하여 필요한 공급원료 중합체의 공급을 줄이는 것이 유리할 수 있다.
그러나, 코어/외피 구조(core/sheath geometry)는 코어 물질이 외피 내에 상당히 소량으로 존재하거나 또는 그 반대로 존재하는 경우에 가방성(spinnability)을 상당히 상실할 수 있으며, 이는 (예를 들어, 외피 및 코어 물질 모두를 함유하는) 부직 물질이 이성분 섬유를 형성하는 데 과도한 양으로 사용되는 경우에 존재할 수 있다는 사실을 발견하였다. 예를 들어, 코어/외피 섬유에서, 2.5 중량%의 코어 또는 외피 물질이 다른 섹션에 혼입되는 경우에 조차도 섬유 방사 공정 중에 상당한 섬유 파손이 나타난다. 이는 폐기 부직 웹이 실질적으로는 쉽게 분리될 수 없는 코어 물질과 외피 물질의 혼합물이기 때문에 문제가 된다. 즉, 개별적으로 코어 물질을 회수하여 이를 코어 물질 공급물로 재활용하고, 외피 물질을 회수하여 이를 외피 물질 공급물로 재활용한다는 것이 어렵거나 심지어는 불가능하다.
이러한 영향(즉, 가방성의 상실)은 비례적으로 분산된 중합체 영역을 가진 구조를 갖는 이성분 섬유를 형성함으로써 완화시킬 수 있다는 사실을 발견하였다. 예를 들어, "해도(island in the sea)"와 같은 섬유 구조는 "코어/외피" 또는 "사이드-바이-사이드(side-by-side)" 배열보다 (과량의 부직 웹 물질의 활용에 의해 야기되는) 이성분 섬유 내에서의 2개의 중합체 성분의 더 많은 양의 내부 혼합(intermixing)을 허용할 수 있다. 이러한 실시형태에서, 이성분 섬유는 적어도 하나의 "1차(primary)" 중합체 영역 및 2개 이상의 "2차(secondary)" 중합체 영역을 포함한다. 이러한 섬유 구조의 활용은 혼합 재료로 이루어진 폐기 부직포를 섬유의 1차 중합체 영역 또는 2차 중합체 영역의 공급물 내에 혼입하는 것을 가능하게 할 수 있다.
본 개시내용의 하나의 실시형태에 따르면, 부직 웹은 이성분 섬유를 형성하는 단계 및 상기 이성분 섬유를 부직 웹으로 형성하는 단계를 포함하는 공정에 의해 제조될 수 있다. 이성분 섬유는 하나 이상의 1차 중합체 영역 및 2개 이상의 2차 중합체 영역을 포함할 수 있다. 1차 중합체 영역은 폴리에틸렌을 포함할 수 있다. 2차 중합체 영역은 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함할 수 있다. 1차 중합체 영역은 적어도 2.5 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함할 수 있거나, 또는 2차 중합체 영역은 적어도 2.5 중량%의 폴리에틸렌을 포함할 수 있거나, 또는 이들 둘 모두일 수 있다. 1차 중합체 영역이 적어도 2.5 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하는 경우, 1차 중합체 영역은 공급 부직 웹 물질로부터 적어도 부분적으로 형성될 수 있다. 2차 중합체 영역이 적어도 2.5 중량%의 폴리에틸렌을 포함하는 경우, 2차 중합체 영역은 공급 부직 웹 물질로부터 적어도 부분적으로 형성될 수 있다. 공급 부직 웹 물질은 폴리에틸렌을 포함할 수 있으며, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 추가로 포함할 수 있다.
본 개시내용의 또 다른 실시형태에 따르면, 부직 웹은, 폴리에틸렌을 섬유 성형 기계의 1차 중합체 영역 물질 공급물에 공급하고 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 2차 중합체 영역 물질 공급물에 공급함으로써 이성분 섬유를 형성하는 단계를 포함하는 공정에 의해 제조될 수 있다. 이성분 섬유는 폴리에틸렌으로부터 각각 형성되는 하나 이상의 1차 중합체 영역 및 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드로부터 형성되는 2개 이상의 2차 중합체 영역을 포함할 수 있다. 이러한 공정은 부직 웹의 폐기 부분을 제거하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 폐기 부분은 폴리에틸렌을 포함할 수 있으며, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 추가로 포함할 수 있다. 상기 공정은 이성분 섬유가 형성되도록 섬유 성형 기계에 폐기 부분의 적어도 일부를 공급하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 1차 중합체 영역이 적어도 2.5 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함할 수 있고, 2차 중합체 영역이 적어도 2.5 중량%의 폴리에틸렌을 포함할 수 있거나, 또는 이들 둘 다일 수 있다.
본 개시내용의 또 다른 실시형태에 따르면, 부직 웹은 이성분 섬유로부터 형성될 수 있다. 이성분 섬유는 하나 이상의 1차 중합체 영역 및 2개 이상의 2차 중합체 영역을 포함할 수 있다. 1차 중합체 영역은 적어도 80 중량%의 폴리에틸렌을 포함할 수 있다. 2차 중합체 영역은 적어도 80 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함할 수 있다. 1차 중합체 영역은 적어도 2.5 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함할 수 있거나, 또는 2차 중합체 영역은 적어도 2.5 중량%의 폴리에틸렌을 포함할 수 있거나, 또는 이들 둘 모두일 수 있다.
본원에서 개시되는 기술의 추가적인 특징 및 이점들이 이하의 상세한 설명에서 기술될 것이며, 당업자는 이하의 상세한 설명, 특허청구범위, 및 첨부된 도면을 포함하여 해당 설명으로부터 어느 정도는 쉽게 이해할 수 있거나 또는 본원에서 기술되는 기술을 실시함으로써 인지할 수 있을 것이다.
전술한 일반적인 설명 및 이하의 상세한 설명은 모두 기술의 실시형태들을 나타내고, 청구된 바와 같은 기술의 특성 및 특징을 이해하기 위한 개요 또는 요체를 제공하도록 의도된 것임을 이해하여야 한다. 첨부된 도면은 기술에 대한 추가적인 이해를 제공하기 위해 포함되었으며, 본 명세서에 포함되어 일부를 구성한다. 도면은 다양한 실시형태를 예시하고 설명과 함께 기술의 원리 및 동작을 설명하는 역할을 한다. 또한, 도면 및 설명은 단지 예시를 위한 것이며, 어떠한 방식으로든 특허청구범위의 범주를 제한하도록 의도된 것이 아니다.
본 개시내용의 특정 실시형태에 대한 하기의 상세한 설명은 하기 도면과 함께 판독할 때 가장 잘 이해될 수 있으며, 여기서 유사한 구조는 유사한 참조 부호로 표시되고:
도 1a 내지 도 1f는 본원에서 기술되는 방법에 적합할 수 있는 이성분 섬유 구조의 실시형태의 단면도를 개략적으로 도시한 것으로, 여기서:
도 1a는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 "해도" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 1b는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다른 "해도" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 1c는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 또 다른 "해도" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 1d는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 또 다른 "해도" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 1e는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 "시트러스(citrus)" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 1f는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 "파이 세그먼트(pie segmented)" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 2a 및 도 2b는 본원에서 기술되는 방법에 적합하지 않을 수 있는 이성분 섬유 구조의 예시적인 실시형태를 개략적으로 도시한 것으로, 여기서:
도 2a는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 "코어/외피(core/sheath)" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 2b는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 "사이드 바이 사이드(side by side)" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 3은 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른, 부직 웹 물질의 폐기 부분이 이성분 섬유로 개질되는 공정을 개략적으로 도시한다.
도 1a 내지 도 1f는 본원에서 기술되는 방법에 적합할 수 있는 이성분 섬유 구조의 실시형태의 단면도를 개략적으로 도시한 것으로, 여기서:
도 1a는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 "해도" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 1b는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 다른 "해도" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 1c는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 또 다른 "해도" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 1d는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 또 다른 "해도" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 1e는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 "시트러스(citrus)" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 1f는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 "파이 세그먼트(pie segmented)" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 2a 및 도 2b는 본원에서 기술되는 방법에 적합하지 않을 수 있는 이성분 섬유 구조의 예시적인 실시형태를 개략적으로 도시한 것으로, 여기서:
도 2a는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 "코어/외피(core/sheath)" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 2b는 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른 "사이드 바이 사이드(side by side)" 이성분 섬유 구조를 개략적으로 도시하고;
도 3은 본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에 따른, 부직 웹 물질의 폐기 부분이 이성분 섬유로 개질되는 공정을 개략적으로 도시한다.
이하, 다양한 실시형태가 보다 상세히 언급될 것이며, 그들 중 일부 실시형태가 첨부 도면에 예시되어 있다. 가능한 경우, 동일한 참조 부호는 도면 전반에 걸쳐 동일하거나 유사한 부분을 나타내기 위해 사용될 것이다.
본원에서 개시되는 실시형태는 이성분 섬유의 제조 방법, 이러한 이성분 섬유로부터 제조되는 부직 웹 물질의 제조 방법, 뿐만 아니라 제조된 이성분 섬유 및 부직 웹 물질에 관한 것이다. 본원에서 기술되는 바와 같이, "이성분 섬유"는 일반적으로 섬유의 상이한 단면 영역에 배치되는 둘 이상의 상이한 물질을 포함하는 섬유를 지칭한다. 예를 들어, 도 1a 내지 도 1f 및 도 2a 내지 도 2b는 이성분 섬유 구조의 실시형태를 도시한다. 이성분 섬유의 각각의 개개 물질은 2개 이상의 중합체의 혼합물, 또는 단일 중합체 조성물일 수 있음을 이해해야 한다.
또한, 도 1a 내지 도 1f 및 도 2a 및 도 2b를 참조하면, 이성분 섬유는 1차 중합체 영역 및 2차 중합체 영역을 포함할 수 있다. 도 1a 내지 도 1f 및 도 2a 및 도 2b에서, 1차 중합체 영역은 백색 영역으로 도시되어 있으며, 2차 중합체 영역은 이성분 섬유의 단면에서 크로스-해치(cross-hatched) 영역으로 도시되어 있다. 중합체 영역(예를 들어, 1차 중합체 영역 및 2차 중합체 영역)은 물질 조성에 기초하여 이웃하는 중합체 영역과의 그들의 경계에 의해 정의된다는 것을 이해해야 한다. 예를 들어, 1차 중합체 영역의 전체 둘레는 상이한 물질 조성을 갖는 2차 중합체 영역과 직접 접촉하거나 또는 이성분 섬유의 둘레를 정의하거나, 또는 그 반대의 경우이다.
하나 이상의 실시형태에서, 1차 중합체 영역 대 2차 중합체 영역의 중량비는 90:10 내지 10:90이다. 예를 들어, 1차 중합체 영역 대 2차 중합체 영역의 중량비는 80:20 내지 20:80, 70:30 내지 30:70, 60:40 내지 40:60, 또는 55:45 내지 45:55일 수 있다. 하나 이상의 실시형태에서, 섬유의 적어도 10 중량%, 적어도 20 중량%, 적어도 30 중량%, 적어도 40 중량%, 적어도 50 중량%, 적어도 60 중량%, 적어도 70중량%, 적어도 80중량%, 또는 심지어 적어도 90중량%는 1차 중합체 영역이다. 하나 이상의 추가의 실시형태에서, 섬유의 적어도 10 중량%, 적어도 20 중량%, 적어도 30 중량%, 적어도 40 중량%, 적어도 50 중량%, 적어도 60 중량%, 적어도 70중량%, 적어도 80중량%, 또는 심지어 적어도 90중량%는 2차 중합체 영역이다.
현재 기술된 하나 이상의 실시형태에 따르면, 이성분 섬유는 2개 이상의 2차 중합체 영역을 포함할 수 있다. 이러한 실시형태의 예는 도 1a 내지 1f에 제공되어 있다. 예를 들어, 이성분 섬유는 적어도 2개, 적어도 3개, 적어도 4개, 적어도 5개, 적어도 6개, 적어도 7개, 적어도 8개, 적어도 9개, 적어도 10개, 적어도 15개, 적어도 20개, 적어도 25개, 또는 심지어 적어도 30개의 2차 중합체 영역을 포함할 수 있다. 반면에, 도 2a 및 도 2b는 단지 단일의 2차 중합체 영역만을 포함하는 실시형태를 도시한다. 본원에서 상세히 기술되는 바와 같이, 본원에서 기술되는 공정은, 특히 1차 중합체 영역 및 2차 중합체 영역의 물질 조성에서 중첩이 있는 경우, 예를 들어 이성분 섬유로 제조된 과량의 부직 물질이 사용되어(예를 들어, "재활용되어") 추가의 이성분 섬유를 형성하는 경우에 2개 이상의 2차 중합체 영역을 포함하는 이성분 섬유를 형성할 수 있다. 예를 들어, 이러한 실시형태는 2차 중합체 영역에서 1차 중합체 영역의 대부분의 물질을 포함할 수 있으며, 그 반대의 경우일 수도 있다.
도시된 실시형태에서, 1차 중합체 영역은 2차 중합체 영역과 다른 물질 조성을 갖는다. 본원에서 기술되는 실시형태에 따르면, 1차 중합체 영역은 대다수의 폴리에틸렌을 포함할 수 있으며, 2차 중합체 영역은 대다수의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함할 수 있다. 그러나, 본원에서 상세하게 기술되는 바와 같이, 1차 중합체 영역은 비교적 소량의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 추가로 포함할 수 있고, 2차 중합체 영역은 비교적 소량의 폴리에틸렌을 포함할 수 있다.
현재 기술된 바와 같이, 때로는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체와 같은 에틸렌계 중합체로 지칭되는 폴리에틸렌은 에틸렌 단량체로부터 유도되는 단위를 50 몰% 초과로 포함하는 중합체를 지칭한다. 이것은 에틸렌계 단독중합체 또는 공중합체(2개 이상의 공단량체에서 유래된 단위를 의미함)를 포함한다. 폴리에틸렌의 일반적인 형태는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE); 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE); 초저밀도 폴리에틸렌(ULDPE: Ultra Low Density Polyethylene); 극저밀도 폴리에틸렌(VLDPE: Very Low Density Polyethylene); 선형 및 실질적으로 선형의 저밀도 수지를 포함하는 단일 부위 촉매화된 선형 저밀도 폴리에틸렌(m-LLDPE); 중밀도 폴리에틸렌(MDPE: Medium Density Polyethylene); 및 고밀도 폴리에틸렌(HDPE: High Density Polyethylene)을 포함하지만, 이에 국한되지 않는다.
하나 이상의 실시형태에 따르면, 상업적으로 입수 가능한 예시적인 폴리에틸렌은 Dow Chemical로부터 입수 가능한 ASPUNTM 6000, ASPUNTM 6850, 또는 다른 ASPUNTM 계열 중합체를 포함할 수 있지만, 이에 국한되지 않는다. 본 발명의 실시형태에서 사용될 수 있는 추가의 적합한 폴리에틸렌 또는 기타 물질은 "A NON-WOVEN FABRIC HAVING ETHYLENE/ALPHA-OLEFIN POLYMER FIBERS"(문서 번호 82572)라는 발명의 명칭의 유럽 특허 출원 제18382830.0호, 및 미국 임시 특허 출원 제62/769,618호(문서 번호 82570) 및 미국 임시 특허 출원 제62/769,615호(문서 번호 82571)에 개시된 것들을 포함할 수 있으며, 이들 문헌의 각각의 개시 내용은 본원에서 참고로 포함된다.
하나 이상의 실시형태에 따르면, 적합한 폴리에틸렌은 0.910 g/cm3 내지 0.970 g/cm3의 밀도를 가질 수 있다. 예를 들어, 폴리에틸렌은 0.915 g/cm3 내지 0.960 g/cm3, 0.920 g/cm3 내지 0.955 g/cm3, 0.925 g/cm3 내지 0.945 g/cm3, 또는 0.930 g/cm3 내지 0.940 g/cm3의 밀도를 가질 수 있다. 추가의 실시형태에서, 폴리에틸렌은 적어도 0.910 g/cm3, 적어도 0.915 g/cm3, 적어도 0.920 g/cm3, 적어도 0.925 g/cm3, 적어도 0.930 g/cm3, 적어도 0.935 g/cm3, 적어도 0.940 g/cm3, 적어도 0.945 g/cm3, 적어도 0.950 g/cm3, 적어도 0.955 g/cm3, 적어도 0.960 g/cm3, 또는 적어도 0.965 g/cm3의 밀도를 가질 수 있다. 또 다른 추가의 실시형태에서, 폴리에틸렌은 0.915 g/cm3 이하, 0.920 g/cm3 이하, 0.925 g/cm3 이하, 0.930 g/cm3 이하, 0.935 g/cm3 이하, 0.940 g/cm3 이하, 0.945 g/cm3 이하, 0.950 g/cm3 이하, 0.955 g/cm3 이하 cm3, 0.960 g/cm3 이하, 0.965 g/cm3 이하, 또는 0.970 g/cm3 이하의 밀도를 가질 수 있다. 밀도는 ASTM D792에 따라 측정된다.
하나 이상의 실시형태에 따르면, 적합한 폴리에틸렌은 10 내지 60 g/10분의 용융 지수(I2)를 가질 수 있으며, 여기서 I2는 ASTM D1238, 190℃, 2.16kg에 따라 측정된다. 예를 들어, 폴리에틸렌은 15 내지 35 g/10분의 용융 지수(I2)를 가질 수 있다. 추가의 실시형태에서, 폴리에틸렌은 적어도 10 g/10분, 적어도 15 g/10분, 적어도 20 g/10분, 적어도 25 g/10분, 적어도 30 g/10분, 적어도 35 g/10분, 적어도 40 g/10분, 적어도 45 g/10분, 적어도 50 g/10분, 또는 적어도 55 g/10분의 용융 지수(I2)를 가질 수 있다. 추가의 실시형태에서, 폴리에틸렌은 15 g/10분 이하, 20 g/10분 이하, 25 g/10분 이하, 30 g/10분 이하, 35 g/10분 이하, 40 g/10분 이하, 45 g/10분 이하, 50 g/10분 이하, 55 g/10분 이하, 또는 60 g/10분 이하의 용융 지수(I2)를 가질 수 있다.
하나 이상의 실시형태에 따르면, 적합한 폴리에틸렌은 1.5 내지 3.5, 예를 들어 2.0 내지 3.3의, 중량 평균 분자량 대 수 평균 분자량의 비(Mw(GPC)/Mn(GPC))로서 표시되는 하기에서 설명되는 방법에 의한 분자량 분포를 가질 수 있다. 예를 들어, 중량 평균 분자량 대 수 평균 분자량의 비(Mw(GPC)/Mn(GPC))는 적어도 1.5, 적어도 1.6, 적어도 1.7, 적어도 1.8, 적어도 1.9, 적어도 2.0, 적어도 2.1, 적어도 2.2, 적어도 2.3, 적어도 2.4, 적어도 2.5, 적어도 2.6, 적어도 2.7, 적어도 2.8, 적어도 2.9, 적어도 3.0, 적어도 3.1, 적어도 3.2, 적어도 3.3, 적어도 3.4, 1.6 이하, 1.7 이하, 1.8 이하, 1.9 이하, 2.0 이하, 2.1 이하, 2.2 이하, 2.3 이하, 2.4 이하, 2.5 이하, 2.6 이하, 2.7 이하, 2.8 이하, 2.9 이하, 3.0 이하, 3.1 이하, 3.2 이하, 3.3 이하, 3.4 이하, 3.5 이하, 또는 이들의 임의의 조합일 수 있다.
하나 이상의 실시형태에 따르면, 적합한 폴리에틸렌은 100 내지 400의 1,000,000개의 탄소 원자당 비닐 포화 수(vinyl saturation number)를 가질 수 있다. 예를 들어, 폴리에틸렌은 적어도 150, 적어도 200, 적어도 250, 적어도 300, 적어도 350, 400 이하, 350 이하, 300 이하, 250 이하, 200 이하, 150 이하, 또는 이들의 조합의 1,000,000개의 탄소 원자당 비닐 포화 수를 가질 수 있다. 이러한 비닐 포화도는 본원에서 기술되는 바와 같이 1H-NMR에 의해 측정된다.
하나 이상의 실시형태에서, 폴리에틸렌은 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체일 수 있다. 혼성중합체는 중합체가 2개, 3개 또는 그 이상의 단량체의 중합체 - 즉 공중합체, 삼원 공중합체 등임을 의미한다. 이러한 경우, 제1 단량체는 에틸렌이다. 제2 단량체는 알파 올레핀이다. 이러한 알파 올레핀은 적어도 3개의 탄소 원자를 가지며, 예를 들면, 20개 이하, 또는 10개 이하 또는 8개 이하의 탄소 원자를 가질 수 있다. 예시적인 α-올레핀 공단량체는 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐, 1-노넨, 1-데센, 및 4-메틸-1-펜텐을 포함하지만, 이에 국한되지 않는다. 선택적인 제3, 제4, 또는 그 이상의 단량체는 알파-올레핀일 수 있다.
혼성중합체는, 하나 이상의 실시형태에 따르면, 랜덤 혼성중합체이다. 특정 실시형태에서, 혼성중합체는 혼성중합체 중의 반복 단위의 총 몰수를 기준으로 적어도 50 몰% 또는 적어도 60 몰% 또는 적어도 70 몰%의 에틸렌계 반복 단위를 포함한다. 특정 실시형태에서, 혼성중합체는 혼성중합체 중의 반복 단위의 총 몰수를 기준으로 99.9 몰% 이하, 또는 99.5 몰% 이하, 또는 99 몰% 이하, 또는 95 몰% 이하, 또는 90 몰% 이하 또는 85 몰% 이하의 에틸렌계 반복 단위를 포함한다. 특정 실시형태에서, 혼성중합체는 혼성중합체 중의 반복 단위의 총 몰수를 기준으로 적어도 0.1 몰% 또는 적어도 0.5 몰% 또는 적어도 1 몰% 또는 적어도 5 몰% 또는 적어도 10 몰%의 알파 올레핀계 반복 단위(즉, 제2 및 선택적인 제3 및 제4 단량체)를 포함한다. 특정 실시형태에서, 혼성중합체는 혼성중합체 중의 반복 단위의 총 몰수를 기준으로 50 몰% 이하 또는 30 몰% 이하의 알파 올레핀계 반복 단위(즉, 제2 및 선택적인 제3 및 제4 단량체)를 포함한다.
혼성중합체를 형성하기 위해, 일반적으로, 용액상 중합 공정은 하나 이상의 강혼합형 반응기(well-mixed reactor), 예를 들어 하나 이상의 등온 루프 반응기 또는 하나 이상의 단열 반응기에서 115 내지 250℃; 예를 들어, 115 내지 200℃ 범위의 온도, 및 300 내지 1000 psi; 예를 들어, 400 내지 750 psi 범위의 압력에서 일어날 수 있다. 이중 반응기의 하나의 실시형태에서, 제1 반응기의 온도는 115 내지 190℃, 예를 들어, 115 내지 150℃의 범위이며, 제2 반응기 온도는 150 내지 200℃, 예를 들어, 170 내지 195℃의 범위이다. 단일 반응기의 또 다른 실시형태에서, 반응기의 온도는 115 내지 190℃, 예를 들어, 115 내지 150℃의 범위이다. 용액상 중합 공정에서의 체류 시간은 전형적으로는 2 내지 30분; 예를 들어, 10 내지 20분의 범위이다. 에틸렌, 용매, 수소, 하나 이상의 촉매 시스템, 선택적으로 하나 이상의 조촉매, 및 선택적으로 하나 이상의 공단량체가 하나 이상의 반응기에 연속적으로 공급된다. 예시적인 용매는 이소파라핀을 포함하지만, 이에 국한되지 않는다. 예를 들어 이러한 용매는 텍사스주 휴스턴 소재의 ExxonMobil Chemical Co.로부터 ISOPAR E라는 상품명으로 상업적으로 입수 가능하다. 이어서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 및 용매의 생성되는 혼합물은 반응기로부터 제거되고, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 단리된다. 용매는 전형적으로는 용매 회수 유닛, 즉 열 교환기 및 기액 분리기 드럼을 통해 회수된 다음, 중합 시스템으로 다시 재순환된다.
하나의 실시형태에서, 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체 조성물은 이중 반응기 시스템, 예를 들어 이중 루프 반응기 시스템에서 용액 중합을 통해 제조될 수 있으며, 여기서 에틸렌 및 선택적으로 하나 이상의 α-올레핀은 하나 이상의 촉매 시스템의 존재 하에 중합된다. 추가적으로, 하나 이상의 조촉매가 존재할 수 있다.
또 다른 실시형태에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 이중 반응기 시스템, 예를 들어 이중 루프 반응기 시스템에서 용액 중합을 통해 제조될 수 있으며, 여기서 에틸렌 및 선택적으로 하나 이상의 α-올레핀은 하나 이상의 촉매 시스템의 존재 하에 중합된다. 하나의 실시형태에 따르면, 이중 반응기 시스템에서는 2개의 상이한 촉매가 사용된다. 2개의 상이한 촉매 중 하나 또는 둘 모두는 하기에 나타낸 바와 같은 화학식 (I)을 갖는다. 이것은 전술한 바와 같은 이중 모드 혼성중합체 조성물의 제조를 가능하게 한다.
제1 에틸렌/알파 올레핀 혼성중합체를 제조하는 데 적합한 예시적인 촉매 시스템은 하기 화학식 (I)의 금속-리간드 착물을 포함하는 전구 촉매 성분을 포함하는 촉매 시스템일 수 있다:
화학식 (I)에서, M은 티타늄, 지르코늄, 또는 하프늄으로부터 선택되는 금속으로, 상기 금속은 +2, +3, 또는 +4의 형식적 산화 상태(formal oxidation state)이며; n은 0, 1, 또는 2이고; n이 1인 경우, X는 한자리 리간드 또는 두자리 리간드이고; n이 2인 경우, 각각의 X는 한자리 리간드이고 동일하거나 상이하며; 상기 금속-리간드 착물은 전체적으로 전하-중성이고; 각각의 Z는 -O-, -S-, -N(RN)-, 또는 -P(RP)-로부터 독립적으로 선택되고, 여기서 RN 및 RP는 각각 독립적으로 (C1-C30)하이드로카빌 또는 (C1-C30)헤테로하이드로카빌이고; L은(C1-C40)하이드로카빌렌 또는 (C1-C40)헤테로하이드로카빌렌이고, 여기서 상기 (C1-C40)하이드로카빌렌은 (L이 결합된) 화학식 (I)에서 2개의 Z기를 연결하는 1-탄소 원자 내지 10-탄소 원자 링커 골격을 포함하는 부분을 가지거나, 또는 상기 (C1-C40)헤테로하이드로카빌렌은 화학식 (I)에서 2개의 Z기를 연결하는 1-원자 내지 10-원자 링커 골격을 포함하는 부분을 가지며, 여기서 상기 (C1-C40)헤테로하이드로카빌렌의 1-원자 내지 10-원자 링커 골격의 1 내지 10 원자는 각각 독립적으로 탄소 원자 또는 헤테로원자이고, 여기서 헤테로원자는 각각 독립적으로 O, S, S(O), S(O)2, Si(RC)2, Ge(RC)2, P(RC), 또는 N(RC)이고, 여기서 RC는 각각 독립적으로 (C1-C30)하이드로카빌 또는(C1-C30)헤테로하이드로카빌이고; R1 및 R8은 -H, (C1-C40)하이드로카빌, (C1-C40)헤테로하이드로카빌, -Si(RC)3, -Ge(RC)3, -P(RP)2, -N(RN)2, -ORC, -SRC, -NO2, -CN, -CF3, RCS(O)-, RCS(O)2-, (RC)2C=N-, RCC(O)O-, RCOC(O)-, RCC(O)N(RN)-, (RN)2NC(O)-, 할로겐, 및 하기 화학식 (II), 화학식 (III), 또는 화학식 (IV)를 갖는 라디칼로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택된다:
화학식 (II), (III), 및 (IV)에서, R31-35, R41-48, 또는 R51-59는 각각 독립적으로 (C1-C40)하이드로카빌, (C1-C40)헤테로하이드로카빌, -Si(RC)3, -Ge(RC)3, -P(RP)2, -N(RN)2, -ORC, -N=CHRC, -SRC, -NO2, -CN, -CF3, RCS(O)-, RCS(O)2-, (RC)2C=N-, RCC(O)O-, RCOC(O)-, RCC(O)N(RN)-, (RN)2NC(O)-, 할로겐, 또는 -H로부터 선택되나, 단 R1 또는 R8 중 적어도 하나는 화학식 (II), 화학식 (III), 또는 화학식 (IV)를 갖는 라디칼이며, 여기서 RC, RN, 및 RP는 상기에서 정의된 바와 같다.
화학식 (I)에서, R2-4, R5-7, 및 R9-16은 각각 독립적으로 (C1-C40)하이드로카빌, (C1-C40)헤테로하이드로카빌, -Si(RC)3, -Ge(RC)3, -P(RP)2, -N(RN)2, -N=CHRC, -ORC, -SRC, -NO2, -CN, -CF3, RCS(O)-, RCS(O)2-, (RC)2C=N-, RCC(O)O-, RCOC(O)-, RCC(O)N(RN)-, (RC)2NC(O)-, 할로겐, 및 -H 로부터 선택되며, 여기서 RC, RN, 및 RP는 상기에서 정의된 바와 같다.
화학식(I)의 금속-리간드 착물을 포함하는 촉매 시스템은 올레핀 중합 반응의 금속계 촉매를 활성화하기 위한 당업계에 공지된 임의의 기술에 의해 촉매적으로 활성화될 수 있다. 예를 들어, 화학식 (I)의 금속-리간드 착물은 상기 착물을 활성화 조촉매에 접촉시키거나, 또는 상기 착물을 활성화 조촉매와 조합함으로써 촉매적으로 활성화될 수 있다. 본원에서 사용하기에 적합한 활성화 조촉매는 알킬 알루미늄; 중합체성 또는 올리고머성 알룸옥산(또한 알루미녹산으로도 알려짐); 중성 루이스산; 및 비중합체성, 비배위성 이온-형성 화합물(산화 조건 하에서의 이러한 화합물의 사용을 포함함)을 포함한다. 적합한 활성화 기술은 벌크 전기분해이다. 상기 활성화 조촉매 및 기술들 중 하나 이상의 조합이 또한 고려된다. 용어 "알킬 알루미늄"은 모노알킬 알루미늄 디하이드라이드 또는 모노알킬알루미늄 디할라이드, 디알킬 알루미늄 하이드라이드 또는 디알킬 알루미늄 할라이드, 또는 트리알킬알루미늄을 의미한다. 중합체성 또는 올리고머성 알룸옥산의 예로는 메틸알룸옥산, 트리이소부틸알루미늄-개질된 메틸알룸옥산, 및 이소부틸알룸옥산을 포함한다.
루이스 산 활성화제(조촉매)는 본원에서 기술되는 바와 같은 1 내지 3개의 (C1-C20)하이드로카빌 치환기를 함유하는 13족 금속 화합물을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 13족 금속 화합물은 트리((C1-C20)하이드로카빌)-치환-알루미늄 또는 트리((C1-C20)하이드로카빌)-보론 화합물이다. 다른 실시형태에서, 13족 금속 화합물은 트리(하이드로카빌)-치환-알루미늄, 트리((C1-C20)하이드로카빌)-보론 화합물, 트리((C1-C10)알킬)알루미늄, 트리((C6-C18)아릴)보론 화합물, 및 이들의 (과할로겐화를 포함한) 할로겐화 유도체이다. 추가의 실시형태에서, 13족 금속 화합물은 트리스(플루오로-치환된 페닐)보란, 트리스(펜타플루오로페닐)보란이다. 일부 실시형태에서, 활성화 조촉매는 트리스((C1-C20)하이드로카빌 보레이트(예를 들어, 트리틸 테트라플루오로보레이트), 또는 트리((C1-C20)하이드로카빌)암모늄 테트라((C1-C20)하이드로카빌)보란(예를 들어, 비스(옥타데실)메틸암모늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보란)이다. 본원에서 사용되는 용어 "암모늄"은 ((C1-C20)하이드로카빌)4N+, ((C1-C20)하이드로카빌)3N(H)+, ((C1-C20)하이드로카빌)2N(H)2 +, (C1-C20)하이드로카빌N(H)3 +, 또는 N(H)4 +인 질소 양이온을 의미하며, 여기서 각각의 (C1-C20)하이드로카빌은, 2개 이상이 존재하는 경우, 동일하거나 상이할 수 있다.
중성 루이스 산 활성화제(조촉매)의 조합은, 트리((C1-C4)알킬)알루미늄 및 할로겐화 트리((C6-C18)아릴)보론 화합물, 특히 트리스(펜타플루오로페닐)보란의 조합을 포함하는 혼합물을 포함한다. 다른 실시형태는 이러한 중성 루이스산 혼합물과 중합체성 또는 올리고머성 알루목산의 조합, 및 단일 중성 루이스산, 특히 트리스(펜타플루오로페닐)보란과 중합체성 또는 올리고머성 알루목산의 조합이다. (금속-리간드 착화합물):(트리스(펜타플루오로-페닐보란):(알루목산)[예를 들어, (4족 금속-리간드 착화합물):(트리스(펜타플루오로-페닐보란):(알루목산)]의 몰수의 비는 1:1:1 내지 1:10:30이며, 다른 실시형태에서 1:1:1.5 내지 1:5:10이다.
화학식 (I)의 금속-리간드 착물을 포함하는 촉매 시스템은 하나 이상의 조촉매, 예를 들어, 양이온 형성 조촉매, 강한 루이스산, 또는 이들의 조합과 조합함으로써 활성 촉매 조성물을 형성하도록 활성화될 수 있다. 적합한 활성화 조촉매는 중합체성 또는 올리고머성 알루미녹산, 특히 메틸 알루미녹산뿐만 아니라 불활성, 상용성, 비배위성의 이온 형성 화합물을 포함한다. 예시적인 적합한 조촉매는 개질된 메틸 알루미녹산(MMAO), 비스(수소화 탈로우 알킬)메틸, 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트(1-)아민, 및 이들의 조합을 포함하지만, 이에 국한되지 않는다.
일부 실시형태에서, 전술한 활성화 조촉매 중 하나 이상이 서로 조합되어 사용된다. 특히 바람직한 조합은 트리((C1-C4)하이드로카빌)알루미늄, 트리((C1-C4)하이드로카빌)보란, 또는 암모늄 보레이트와 올리고머성 또는 중합체성 알룸옥산 화합물의 혼합물이다. 하나 이상의 화학식(I)의 금속-리간드 착물의 총 몰수 대 하나 이상의 활성화 조촉매의 총 몰수의 비는 1:10,000 내지 100:1이다. 일부 실시형태에서, 상기 비는 적어도 1:5000이고, 일부 다른 실시형태에서는 적어도 1:1000; 및 10:1 이하이고, 일부 다른 실시형태에서는 1:1 이하이다. 알룸옥산이 단독으로 활성화 조촉매로서 사용되는 경우, 바람직하게는 사용되는 알룸옥산의 몰수는 화학식(I)의 금속-리간드 착물의 몰수의 적어도 100배이다. 트리스(펜타플루오로페닐)보란이 단독으로 활성화 조촉매로서 사용되는 경우, 일부 다른 실시형태에서, 사용되는 트리스(펜타플루오로페닐)보란의 몰수 대 하나 이상의 화학식(I)의 금속-리간드 착물의 총 몰수의 비는 0.5:1 내지 10:1, 1:1 내지 6:1, 또는 1:1 내지 5:1이다. 나머지 활성화 조촉매는 일반적으로는 하나 이상의 화학식(I)의 금속-리간드 착물의 총 몰량과 대략 동등한 몰량으로 사용된다.
현재 기술된 바와 같이, 폴리에스테르는 일반적으로 에스테르 작용기를 포함하는 중합체를 지칭할 수 있다. 하나 이상의 실시형태에 따르면, 적합한 폴리에스테르는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)를 포함할 수 있지만, 이에 국한되지 않는다. 상업적으로 입수 가능한 폴리에스테르는 각각 Indorama Ventures에 의해 제조되는 RAMAPET BF 3067 및 RAMAPET B0003을 포함할 수 있지만, 이에 국한되지 않는다.
현재 기술된 바와 같이, 때로는 프로필렌계 중합체로 지칭되는 폴리프로필렌은 프로필렌 단량체로부터 유도되는 단위를 50 몰% 초과로 포함하는 중합체를 지칭한다. 이것은 프로필렌계 단독중합체 또는 공중합체(2개 이상의 공단량체에서 유래된 단위를 의미함)를 포함한다. 공중합체는 중합체가 2개, 3개 또는 그 이상의 단량체의 중합체 - 즉 공중합체, 삼원 공중합체 등임을 의미한다. 하나 이상의 실시형태에서, 제1 단량체는 프로필렌일 수 있고 제2 단량체는 알파 올레핀일 수 있다. 이러한 알파 올레핀은 2개 또는 적어도 4개의 탄소 원자를 가질 수 있으며, 예를 들면, 20개 이하, 또는 10개 이하 또는 8개 이하의 탄소 원자를 가질 수 있다. 예시적인 α-올레핀 공단량체는 에틸렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐, 1-노넨, 1-데센, 및 4-메틸-1-펜텐을 포함하지만, 이에 국한되지 않는다. 선택적인 제3, 제4, 또는 그 이상의 단량체는 알파-올레핀일 수 있다. 하나 이상의 실시형태에 따르면, 상업적으로 입수 가능한 예시적인 폴리프로필렌은 Braskem에 의해 제조되는 CP360H 및 Exxon Mobil에 의해 제조되는 ACHIEVE Advanced PP3854를 포함할 수 있지만, 이에 국한되지 않는다.
현재 기술된 바와 같이, 폴리아미드는 일반적으로 아미드 작용기를 포함하는 중합체를 지칭할 수 있다. 하나 이상의 실시형태에 따르면, 적합한 폴리아미드는 폴리아미드-6 및 폴리아미드-6,6을 포함할 수 있으며, 상업적으로 입수 가능한 적합한 폴리아미드는 Allied Corporation에 의해 제조되는 CAPRON 1949F를 포함할 수 있지만, 이에 국한되지 않는다.
본원에서 기술되는 물질은 섬유 및/또는 부직물, 예를 들어 방사 결합된 부직물을 형성하는 데 사용될 수 있다. 본원에서 사용되는 "방사 결합"은 용융된 열가소성 중합체 조성물을 용융된 쓰레드 (thread) 또는 필라멘트로서, 복수의 미세하고 일반적으로 원형인 다이 모세관을 통해, 상기 쓰레드 또는 필라멘트를 가늘게 만들어 직경을 감소시키는 역할을 하는 수렴 고속 기체 스트림 (예를 들어, 공기) 내로 압출함으로써 형성된 섬유를 지칭한다. 그 후, 상기 필라멘트 또는 쓰레드는 상기 고속 기체 스트림에 의해 운반되고 수집 표면 상에 침착되어 일반적으로 5 내지 100 미크론의 평균 직경을 갖는 랜덤하게 분산된 방사 섬유의 부직 웹을 형성한다. 용어 "부직물", "부직 웹" 및 "부직포"는, 본원에서 상호 교환적으로 사용된다. "부직물"은 랜덤하게 겹쳐지지만 편직물의 경우에서와 같이 식별 가능한 방식이 아닌 개별 섬유 또는 쓰레드의 구조를 갖는 웹 또는 패브릭을 지칭한다. 하나 이상의 실시형태에서, 이성분 섬유는 스테이플 섬유 또는 방사 결합 섬유이다. 추가의 실시형태에서, 부직 웹은 방사 결합 부직물 또는 카딩 부직물(carded nonwoven)이다.
도 1a 내지 도 1f를 참조하면, 하나 이상의 실시형태에서, 1차 중합체 영역은 적어도 50 중량%, 적어도 60 중량%, 적어도 70 중량%, 적어도 80 중량%, 적어도 90 중량%, 또는 심지어 적어도 95 중량%의 폴리에틸렌을 포함할 수 있다. 이러한 실시형태에서, 1차 중합체 영역은 적어도 2.5 중량%, 적어도 3 중량%, 적어도 4 중량%, 적어도 5 중량%, 적어도 6 중량%, 적어도 7 중량%, 또는 심지어 적어도 7.5 중량%의 폴리프로필렌, 풀리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함할 수 있다. 추가로, 2차 중합체 영역은 적어도 50 중량%, 적어도 60 중량%, 적어도 70 중량%, 적어도 80 중량%, 적어도 90 중량%, 또는 심지어 적어도 95 중량%의 폴리프로필렌, 풀리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함할 수 있다. 이러한 실시형태에서, 2차 중합체 영역은 적어도 2.5 중량%, 적어도 3 중량%, 적어도 4 중량%, 적어도 5 중량%, 적어도 6 중량%, 적어도 7 중량%, 또는 심지어 적어도 7.5 중량%의 폴리에틸렌을 포함할 수 있다. 이러한 실시형태는 1차 중합체 영역 및 2차 중합체 영역의 대부분의 물질에 대하여 "중첩(overlapping)" 조성을 갖는다고 말할 수 있다.
본원에서 기술되는 하나 이상의 실시형태에서, 폴리에틸렌은 1차 중합체 영역의 "주요 성분(majority component)" 또는 "주요 물질(majority material)"일 수 있다. 폴리프로필렌, 풀리에스테르, 또는 폴리아미드는 2차 중합체 영역의 "주요 성분" 또는 "주요 물질"일 수 있다. 그러나, 주요 성분은 일부 실시형태에서는 중합체의 혼합물을 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 예를 들어, 1차 중합체 영역의 주요 성분은 폴리에틸렌의 혼합물일 수 있다.
하나 이상의 실시형태에서, 1차 중합체 영역이 폴리에틸렌 이외에도 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하는 경우, 2개 이상의 2차 중합체 영역을 포함하는 이성분 섬유는 단지 하나의 2차 중합체 영역만을 포함하는 것보다 더 우수한 가방성을 갖는다. 이와 유사하게, 하나 이상의 실시형태에서, 2차 중합체 영역이 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드 이외에도 폴리에틸렌을 포함하는 경우, 2개 이상의 2차 중합체 영역을 포함하는 이성분 섬유는 단지 하나의 2차 중합체 영역만을 포함하는 것보다 더 우수한 가방성을 갖는다. 이론에 얽매이려는 것은 아니지만, 1차 중합체 영역 및 2차 중합체 영역의 대부분의 물질을 혼합함으로써 초래되는 가방성에 있어서의 감소는 2차 중합체 영역이 이성분 섬유의 단면 전체에 걸쳐 비례적으로 분산되어 있는 이성분 섬유 구성을 활용함으로써 완화되는 것으로 믿어진다. 즉, 2개 이상의 2차 중합체 영역을 포함하는 실시형태는 2차 중합체 영역의 주요 물질의 더 많은 분산된 영역을 가질 수 있다. 예를 들어, 도 1a의 "해도" 구성은 도 2a 및 도 2b의 코어/외피 또는 사이드-바이-사이드 배열보다 각각 2차 중합체 영역의 주요 물질의 더 많은 분산된 영역을 가지며, 더 우수한 가방성을 가질 수 있다. 더 많은 분산된 2차 중합체 영역을 갖는 이러한 섬유 구조는 2개 이상의 2차 중합체 영역을 포함할 수 있다.
이제 도 3을 참조하면, 일례로서, 이성분 섬유(116)로부터 부직 물질(122)을 제조하는데 이용될 수 있는 시스템(100)이 도시되어 있다. 시스템(100)은 1차 중합체 영역 물질 공급물(104) 및 2차 중합체 영역 물질 공급물(110)을 포함할 수 있다. 1차 중합체 영역 물질 공급물(104)에는 이성분 섬유(116)의 1차 중합체 영역의 주요 물질에 대한 전구체가 공급되며, 2차 중합체 영역 물질 공급물(110)에는 이성분 섬유(116)의 2차 중합체 영역의 주요 물질에 대한 전구체가 공급된다. 각각의 공급물은, 도 3에 도시되어 있는 바와 같이, (1차 중합체 영역 물질 공급물(104) 내에 공급된) 1차 중합체 영역 주요 성분 공급물(102), (2차 중합체 영역 물질 공급물(110) 내에 공급된) 2차 중합체 영역 주요 성분 공급물(108), 및 (1차 중합체 영역 물질 공급물(104), 2차 중합체 영역 물질 공급물(110), 또는 이들 둘 모두에 공급될 수 있는) 공급 부직 웹 물질(126)을 포함할 수 있다. 본원에서 기술되는 바와 같이, 공급 부직 웹 물질(126)은 1차 중합체 영역의 주요 성분 및 2차 중합체 영역의 주요 성분을 모두 포함하는 부직 물질을 포함할 수 있다.
1차 중합체 영역 물질 공급물(104) 및 2차 중합체 영역 물질 공급물(110) 내에 공급된 물질은 각각 채널(106) 및 채널(112)을 통해 섬유 성형 장치(114)로 전달된다. 섬유 성형 장치(114)는 이성분 섬유(116)를 형성한다. 이성분 섬유(116)는 일정 시간 동안 저장되거나, 또는 연속 공정에서 부직 웹 물질(118)로 즉시 형성될 수 있다. 일부 실시형태에서, 새롭게 형성된 부직 웹 물질(118)는 도 3의 화살표로 도시된 기계 방향으로 부직 물질(120)의 영역으로 병진될 수 있다.
일부 실시형태에서, 부직 물질(120)은 트리밍될 수 있으며, 따라서 궁극적으로는 제품의 다운스트림 생산자에게 롤링하여 판매될 수 있는 크기를 갖는 부직 물질(122)이 생성된다. 일부 실시예에서는 "폐기 부분(waste portion)"으로 지칭되는 트리밍된 부분(124)은 과잉 공급 부직 웹 물질(126)로서 활용될 수 있다. 이러한 실시형태에서, 공급 부직 웹 물질은 도 3에 도시된 공정에서 형성되는 부직 웹의 하류 폐기 부분일 수 있다. 이러한 실시형태에서, 트리밍된 부분(124)은 추가의 섬유를 생산하기 위해 시스템으로 효과적으로 재순환된다. 그러나, 이러한 물질은 섬유의 1차 및 2차 중합체 영역을 포함하기 때문에, 재활용된 1차 중합체 영역의 일부 물질은 새롭게 생성된 이성분 섬유의 2차 중합체 영역에서 끝나거나 그 반대일 수 있다.
본원에서 기술되는 바와 같이, 공급 부직 물질은, 예를 들어, 최종 생성물 부직 물질로부터 트리밍됨으로써 "폐기"되는 것으로 간주되는 부직 물질을 포함할 수 있다. 추가적인 실시형태에서, 과잉의 부직 물질은 생산된 이성분 부직물의 전체 롤과 같은 임의의 부직 물질의 일부일 수 있다. 공급물이란 용어는 본질적으로는 부직 물질의 공급원에 대해 국한되어서는 안 된다. 그러나, 공급 부직 물질은 일반적으로 2개의 상이한 중합체 영역을 포함하는 이성분 섬유를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본원에서 기술되는 바와 같이, 도 3에 도시된 바와 같은 실시형태에서, 1차 중합체 영역과 2차 중합체 영역 사이에서 물질 조성의 중첩이 존재한다. 이러한 실시형태에서, 섬유 강도는 적어도 2개의 2차 중합체 영역, 및 일부 실시형태에서는, 2개 초과의 보다 많은 2차 중합체 영역을 포함하는 구조를 활용함으로써 유지된다.
시험 방법
밀도
에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체에 대한 밀도 측정은 ASTM D792, 방법 B에 따라 수행된다.
용융 지수(I2)
에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체의 용융 지수(I2) 값은 190℃ 및 2.16 kg에서 ASTM D1238에 따라 측정된다. 값은 g/10분으로 기록되며, 이는 10분당 용출된 그램수에 해당한다.
통상적인 겔 투과 크로마토그래피(통상적인 GPC) 및 MWD
크로마토그래피 시스템은 내부 IR5 적외선 검출기(IR5)를 구비한 PolymerChar GPC-IR(스페인 발렌시아) 고온 GPC 크로마토그래프로 이루어진다. 오토샘플러 오븐 격실은 160℃로 설정하고, 컬럼 격실은 150℃로 설정한다. 사용된 컬럼은 4개의 Agilent "Mixed A" 30 cm 20-미크론 선형 혼합층 컬럼이다. 사용된 크로마토그래피 용매는 1,2,4-트리클로로벤젠으로, 200 ppm의 부틸화 하이드록시톨루엔(BHT)을 함유한다. 용매 공급원은 질소 스파징한다. 사용된 주입 부피는 200 마이크로리터이고, 유량은 1.0 밀리리터/분이다.
GPC 컬럼 세트의 보정은 580 내지 8,400,000 g/mol 범위의 분자량을 갖는 적어도 20개의 좁은 분자량 분포 폴리스티렌 표준물로 수행하고, 개별 분자량들 간 적어도 10배 간격을 둔 6개의 "칵테일" 혼합물에 배열된다. 상기 표준물은 Agilent Technologies로부터 구입한다. 폴리스티렌 표준을 1,000,000 g/mol 이상의 분자량의 경우에는 용매 50 밀리리터 중 0.025 그램으로 제조하고, 1,000,000 g/mol 미만의 분자량의 경우에는 용매 50 밀리리터 중 0.05 그램으로 제조한다. 폴리스티렌 표준물을 30분 동안 부드럽게 교반하면서 80℃에서 용해시킨다. 폴리스티렌 표준물 피크 분자량은 (문헌[Williams and Ward, J. Polym. Sci., Polym. Let., 6, 621 (1968)]에 기술되어 있는 바와 같은) 하기 수학식을 이용하여 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 분자량으로 전환한다:
상기 식에서, M은 분자량이고, A는 0.4315의 값을 가지며, B는 1.0이다.
5차 다항식을 이용하여 각각의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체-당량 보정점에 정합시킨다. NIST 표준 NBS 1475를 52,000 g/mol의 분자량으로 수득하도록 컬럼 분해능 및 대역 확장 효과(band-broadening effects)를 보정하기 위해 A로 약간 조정한다(대략 0.39 내지 0.44).
GPC 컬럼 세트의 총 플레이트 카운트는 에이코산(Eicosane)(50 밀리리터의 TCB 중 0.04 g으로 제조되고, 부드럽게 교반하면서 20분 동안 용해시킴)을 사용하여 수행한다. 플레이트 카운트(수학식 2) 및 대칭(수학식 3)을 하기 수학식에 따라서 200 마이크로리터 주입에서 측정한다:
상기 식에서, RV는 보유 부피를 밀리리터 단위로 나타낸 것이고, 피크 폭은 밀리리터 단위이고, 피크 최대치는 피크의 최대 높이이며, 반높이는 피크 최대치의 1/2 높이이다.
상기 식에서, RV는 보유 부피를 밀리리터 단위로 나타낸 것이고, 피크폭은 밀리리터 단위이고, 피크 최대치는 피크의 최대 위치이며, 1/10 높이는 피크 최대치의 1/10 높이이고, 후방 피크(Rear Peak)는 피크 최대치 이후의 보유 부피에서의 피크 테일(peak tail)을 의미하며, 전방 피크(Front Peak)는 피크 최대치 이전의 보유 부피 전방의 피크를 지칭한다. 상기 크로마토그래피 시스템을 위한 플레이트 카운트는 22,000보다 커야 하며, 대칭도는 0.98 내지 1.22이어야 한다.
샘플은 PolymerChar "기기 제어(Instrument Control)" 소프트웨어를 사용하여 반자동 방식으로 제조하며, 이때 샘플을 2 mg/ml로 중량 표적화하고, 질소로 미리 스파징된 격벽 마개를 갖는(septa-capped) 바이알에 용매(200 ppm BHT를 함유함)를 PolymerChar 고온 오토샘플러를 통해 첨가한다. 샘플을 "저속" 진탕 하에 160℃에서 3시간 동안 용해시킨다.
Mn(GPC), Mw(GPC) 및 Mz(GPC)의 계산은 PolymerChar GPCOne™ 소프트웨어, 각각 등간격을 갖는 데이터 수집점 i(IR i )에서 기준선-차감된(baseline-subtracted) IR 크로마토그램 및 수학식 1로부터 상기 점 i(M 폴리에틸렌,i , g/mol 단위)에 대해 좁은 표준물 보정 곡선으로부터 수득된 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 당량 분자량을 이용하여, 수학식 5a-c에 따라, PolymerChar GPC-IR 크로마토그래프의 내부 IR5 검출기(측정 채널)을 이용한 GPC 결과를 기준한다. 이어서, GPC 분자량 분포(GPC-MWD) 플롯(wtGPC(lgMW) 대 lgMW 플롯(여기서 wtGPC(lgMW)는 IgMW의 분자량을 갖는 혼성중합체 분자의 중량 분율임)을 얻을 수 있다. 분자량은 g/mol 단위이고, wtGPC(lgMW)는 수학식 4에 따른다.
수평균 분자량(Mn(GPC)), 중량 평균 분자량(Mw(GPC)) 및 z-평균 분자량(Mz(GPC))은 하기 수학식으로부터 계산될 수 있다.
분자량 분포(MWD)는 Mw/Mn의 비로서 정의된다.
시간 경과에 따른 편차를 모니터링하기 위하여, PolymerChar GPC-IR 시스템으로 제어되는 마이크로펌프를 통해 유량 마커(데칸)를 각각의 샘플 내에 도입한다. 이 유량 마커(FM)는 샘플 내의 각각의 데칸 피크(RV(FM 샘플))를 데칸 피크의 RV 정렬에 의해 각각의 샘플에 대한 펌프 유량(유량(공칭))을 좁은 표준 보정(RV(FM 보정됨)) 내의 데칸 피크의 것으로 선형으로 교정하는 데 사용된다. 이어서, 데칸 마커 피크 시간의 모든 변화를 전체 실행 동안의 유량의 선형 이동(유량(유효))과 관련이 있다고 가정한다. 유량 마커 피크의 RV 측정치가 최고 정확도가 되도록, 최소 자승 적합법(least-squares fitting routine)을 이용하여 유량 마커 농도 크로마토그램의 피크를 2차 방정식에 적용한다. 이어서, 상기 2차 수학식의 1차 도함수를 이용하여 실제 피크 위치를 찾는다. 유량 마커 피크에 기초하여 시스템을 보정한 후, (좁은 표준물 보정에 대한) 유효 유량은 수학식 6으로 계산한다. 유량 마커 피크의 처리는 PolymerChar GPCOneTM 소프트웨어를 통해 수행한다. 허용 가능한 유량 교정은 유효 유량이 공칭 유량의 0.5% 이내여야 한다.
1
H NMR 방법(비닐 불포화의 정량 측정)
스톡 용액(3.26g)을 10 mm NMR 튜브 내의 0.133 g의 중합체 샘플에 첨가한다. 스톡 용액은 0.001M Cr3+을 함유한 테트라클로로에탄-d2(TCE) 및 퍼클로로에틸렌(50:50, 중량)의 혼합물이다. 튜브 내의 용액을 5분 동안 N2로 퍼징하여 산소의 양을 감소시킨다. 캡핑된 샘플 튜브를 밤새 실온에서 유지하여 중합체 샘플을 팽윤시킨다. 샘플을 110℃에서 주기적으로 소용돌이 혼합하여 용해시킨다. 샘플은 불포화에 기여할 수 있는 첨가제, 예를 들어 에루카미드와 같은 슬립제를 함유하지 않는다. 각각의 1H NMR 분석은 Bruker AVANCE 400MHz 분광계 상에서 120℃에서 10 mm 크리오프로브(cryoprobe)로 실행한다.
불포화도를 측정하기 위해 두 가지 실험을 실행한다: 하나는 대조 실험이며 다른 하나는 이중 전포화(presaturation) 실험이다. 대조 실험의 경우, 데이터를 1Hz 라인 확장이 있는 지수 윈도우 함수로 처리하고 기준선은 약 7 ppm에서 -2 ppm으로 수정한다. TCE의 잔류 1H로부터의 신호를 100으로 설정하고, 약 -0.5 내지 3 ppm의 적분값(I총)을 대조 실험에서 전체 중합체로부터의 신호로서 사용한다. 중합체 내의 총 탄소수 NC는 하기 수학식 7에서 다음과 같이 계산한다:
이중 전포화 실험의 경우, 데이터를 1Hz 라인 확장이 있는 지수 윈도우 함수로 처리하고 기준선은 약 6.6 ppm에서 4.5 ppm으로 수정한다. TCE의 잔류 1H로부터의 신호를 100으로 설정하고, 불포화(I비닐렌, I삼치환, I비닐 및 I비닐리덴)에 상응하는 적분값을 통합한다. 폴리에틸렌 불포화를 결정하기 위해 NMR 분광법을 사용하는 것은 잘 알려져 있으며, 예를 들어 문헌[Busico, V., et al., Macromolecules, 2005, 38, 6988]을 참조한다. 비닐렌, 삼치환, 비닐 및 비닐리덴에 대한 불포화 단위의 수는 하기 수학식에 따라 다음과 같이 계산한다:
총 탄소 1,000 개당 불포화 단위, 즉 골격 및 분지를 포함한 모든 중합체 탄소는 하기 수학식에 따라 다음과 같이 계산한다:
화학적 이동 기준은 TCE-d2의 잔류 양성자로부터의 1H 신호에 대해 6.0 ppm으로 설정한다. 대조 실험은 다음 조건으로 실행한다: ZG 펄스, NS=4, DS=12, SWH=10,000 Hz, AQ=1.64s, D1=14s. 이중 전포화 실험은 수정된 펄스 시퀀스를 사용하여 다음 조건으로 실행한다: O1P=1.354 ppm, O2P=0.960 ppm, PL9=57db, PL21=70 db, NS=100, DS=4, SWH=10,000 Hz, AQ=1.64s, D1=1s (여기서, D1은 전포화 시간임), D13=13s.
데니어 측정
섬유 크기는 광학 현미경을 통해 측정한다. 데니어(9000 미터에 대한 이러한 섬유의 중량으로 정의됨)는 각각의 중합체 성분의 밀도 및 섬유 크기를 기준으로 계산한다.
필라멘트 속도 결정
필라멘트 속도는 하기 수학식에 기반하여 계산한다:
필라멘트 속도(미터/분) = 처리량(g/분)/데니어(g/9000 m)*9000 (수학식 10)
실시예
하기 실시예들은 본 발명에서 개시되는 주제의 실시형태들을 나타내며, 청구범위를 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
실시예 1 - 이성분 섬유 리사이클링
코어/외피(CS: core/sheath) 구조 및 "해도"(INS: island in the sea) 구조를 갖는 이성분 섬유를 제조하였다. 구체적으로는, 코어/외피 또는 "해도" 구성의 단일 빔 REICOFIL 4 스펀본드 라인 상에서 20 그램/제곱미터의 이성분 섬유 부직물을 제조하였다. 기계(REICOFIL 4 스펀본드 라인)에는 7022개의 홀(6861개의 홀/m) 및 0.6 mm의 각각의 홀의 출구 직경을 가진 방사구가 장착되어 있었다. 홀은 4의 L/D 비를 가졌다. 처리량은 0.56 ghm(분당 홀당 그램)에서 일정하게 유지하였다. 이러한 2성분 방사 시스템에서, 코어/시스 섬유 구조는 다음과 같이 제조하였다: 1차 영역 압출기에 다양한 폴리에틸렌을 공급하였고 2차 압출기에는 폴리프로필렌 또는 폴리프로필렌/폴리에틸렌(92.5/7.5 중량비) 블렌드를 공급하였다. 1차 영역 및 2차 영역은 50:50의 중량비를 갖는다. 본 실시예에서 사용된 폴리프로필렌은 폴리프로필렌 CP360H라는 상품명으로 Braskem으로부터 입수 가능한 폴리프로필렌(PP) 단독중합체였다. 2차 영역의 중합체는 246℃에서 압출하였다. 1차 영역 중합체는 233℃에서 압출하였다. 방사 팩의 채널은 중합체 흐름을 분할하고, 분할된 두 중합체를 외피(1차 영역)로 둘러싸인 코어(2차 영역)를 가진 동심 외피/코어 단면을 생성하는 배열로 각각의 방사구 백홀에 전달하였다. 방사구에서 배출된 후, 섬유를 23℃로 급랭하였다. "해도" 구성에서, 하나의 바다(1차 영역) 내에 33개의 섬(2차 영역)이 있었다. 7.5 중량%의 폴리에틸렌 및 92.5 중량%의 PP를 블렌딩한 다음, 생성된 블렌드를 2차 영역에서 압출함으로써 재활용성 시험을 수행하였다. 캐빈 압력 및/또는 공기 급랭은 안정적인 섬유 방사가 파손 없이 유지되도록 조정하였다. 방사 안정성(또는 가방성)은 육안 검사에 의해 반복되는 섬유 파손이 발생하지 않는 경우에 측정하였다. 3 가지의 상이한 폴리에틸렌: ASPUNTM 6000, ASPUNTM 6850, 및 실시예 3에서 생성된 중합체를 사용하여 실험을 반복하였다. 가공 조건 및 섬유 방사 관측 결과는 하기 표 1에 기록되어 있다.
표 1에 나타나 있는 바와 같이, 모든 "해도" 섬유 구조는 PP 섬 내로 적어도 7.5 중량% 이하의 폴리에틸렌 혼입을 허용한다. 7.5 중량%의 폴리에틸렌이 PP 섬 내에 도입되었을 때, 공정 조건을 그에 따라 조정하였으며(캐빈 압력 및 공기 급냉), 약 2 내지 3 g/9000 m의 합리적인 데니어로 안정적인 섬유 방사를 달성할 수 있었다. 반면에, 비교용의 코어/외피 구조 중 어느 것도 7.5 중량%에서 PP 코어 내로 PE 혼입을 허용하지 않았다. 공정 조건 조정과 무관하게 상당한 섬유 파손이 관찰되었다. 이러한 비교는 이성분 부직포 리사이클링을 개선하는데 있어서 "해도" 섬유 구조를 사용하는 현재 개시된 실시형태들의 이점을 입증한다.
실시예 2 - 이성분 섬유 리사이클링
코어/외피(CS) 구조 및 "해도"(INS) 구조를 갖는 이성분 섬유를 제조하였다. 구체적으로는, 섬유를 Hills 이성분 연속 필라멘트 섬유 방사 라인 상에서 0.6 그램/홀/분(ghm: grams/hole/minute)의 처리 속도로 방사하였다. 1차 영역 압출기에 다양한 폴리에틸렌을 공급하였고 2차 압출기에는 폴리프로필렌 또는 폴리프로필렌/폴리에틸렌(92.5/7.5 중량비) 블렌드를 공급하였다. 1차 영역 및 2차 영역은 50:50의 중량비를 갖는다. 본 실시예에서 사용된 폴리프로필렌은 폴리프로필렌 CP360H라는 상품명으로 Braskem으로부터 입수 가능한 폴리프로필렌(PP) 단독중합체였다. 사용된 폴리에틸렌은 The Dow Chemical Company로부터 입수 가능한 ASPUNTM 6000이었다.
Hills 이성분 다이는 0.6 mm의 홀 직경을 가진 144개의 홀로 이루어졌다. 홀은 4/1의 L/D를 가졌다. 켄칭 공기 온도 및 유량은 각각 15℃, 및 375 cfm(분당 입방 피트)의 최대값으로 설정하였다. 압출기 프로파일은 240℃의 용융 온도를 달성하도록 조정하였다. 60 psi의 슬롯 압력에서 시작하여 공기 흡입기를 사용하여 필라멘트를 인발하였다. 켄칭 공기 흐름은 375 cfm에서 시작하였다. 심한 섬유 파손이 관찰되었을 때, 안정적인 섬유 방사를 달성하기 위해 슬롯 압력 및/또는 공기 흐름을 감소시켰다. 방사 팩의 채널은 중합체 흐름을 분할하고, 분할된 두 중합체를 외피(1차 영역)로 둘러싸인 코어(2차 영역)를 가진 동심 외피/코어 단면을 생성하는 배열로 각각의 방사구 백홀에 전달하였다. 방사구에서 배출된 후, 섬유를 23℃로 급랭하였다. "해도" 구성에서, 하나의 바다(1차 영역) 내에 33개의 섬(2차 영역)이 있었다. 폴리에틸렌 및 PP를 블렌딩한 다음, 생성된 블렌드를 2차 영역에서 압출함으로써 재활용성 시험을 수행하였다. 방사 안정성(또는 가방성)은 육안 검사에 의해 측정하였다. 가공 조건 및 섬유 방사 관측 결과는 하기 표 2에 기록되어 있다.
표 2에서 볼 수 있는 바와 같이, 최대 슬롯 압력 및 공기 급냉에서, CS 섬유 구조의 Aspun 6000/PP는 상당한 섬유 파손 없이는 방사할 수 없었다. 캐빈 압력을 40 psi로 감소시켰을 때 안정적인 방사가 이루어졌다. "해도" 섬유 구조로 인하여, Aspun 6000/PP는 최대 슬롯 압력(60 psi) 및 공기 급냉에서 안정성과 함께 더 우수한 가방성을 나타내었다. 라인 용량으로 인하여, 달성 가능한 최대 슬롯 압력은 60 psi였다. 이러한 슬롯 압력에서, "해도" 섬유 구조는 약간 더 두꺼운 섬유를 생성하여 필라멘트 속도가 약간 느려졌다. 더 높은 슬롯 압력으로 인하여, "해도" 섬유 구조는 코어/외피와 비교하였을 때 유사한 데니어 섬유를 생산할 수 있었다.
리사이클링의 경우, 코어/외피와 "해도" 섬유 구조를 비교하였을 때 차이를 나타내었다. (PP 코어에 대한) 7.5 중량% PE 혼입에서, 코어/외피 구조는 상당한 섬유 파손을 나타내었다. 공기 급냉을 0 cfm으로 줄이면 단지 섬유 파손이 완화될 뿐 제거되지는 않는다. 반면에, "해도" 섬유 구조는 공정 조건을 적절하게 조정하였을 때 동일한 필라멘트 속도로 안정적인 섬유 방사를 유지하면서 최대 10 중량% PE(PP 섬으로)를 리사이클링할 수 있다.
실시예 3 - 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 조성물의 제조
모든 원료(에틸렌 단량체 및 1-옥텐 공단량체) 및 공정 용매(좁은 비등 범위를 갖는 고순도 이소파라핀계 용매, ExxonMobil Corporation으로부터 상업적으로 입수 가능한 상품명 Isopar-E)는 반응 환경에 도입하기 전에 분자체로 정제하였다. 수소는 고순도 등급으로 가압되어 공급되며 추가로 정제하지 않았다. 반응기 에틸렌 공급물 스트림을 기계식 압축기를 통해 반응 압력 이상으로 가압하였다. 용매 및 공단량체 공급물을 펌프를 통해 상기 반응 압력으로 가압하였다. 개별 촉매 성분들을 정제된 용매를 사용하여 명시된 성분 농도로 수동으로 배치식으로 희석한 다음, 반응 압력 이상으로 가압하였다. 모든 반응 공급물 흐름을 질량 유량계를 이용하여 측정하고, 컴퓨터 자동화 밸브 제어 시스템을 이용하여 독립적으로 제어하였다.
2개의 반응기 시스템을 직렬 구성으로 사용하였다. 각각의 연속 용액 중합 반응기는 액체 충전된 비단열, 등온, 순환, 루프 반응기로 구성되었으며, 이는 열이 제거된 연속 교반식 탱크 반응기(CSTR)와 유사하였다. 모든 새로운 용매, 에틸렌, 수소 및 촉매 성분 공급물의 독립적인 제어가 가능하였다. 각각의 반응기에 대한 모든 새로운 공급물 스트림(용매, 에틸렌, 1-옥텐, 및 수소)은, 열 교환기를 통해 상기 공급물 스트림을 통과시킴으로써 온도가 제어되어 단일 용액 상을 유지하였다. 각 중합 반응기에 대한 모든 새로운 공급물은 2개의 위치에서 반응기로 주입하였으며, 각각의 주입 위치 사이의 반응기 부피는 대략 동일하였다. 새로운 공급물은 모든 새로운 공급물 질량 흐름의 절반을 수용하는 각각의 주입기를 사용하여 제어하였다. 촉매 성분은 특수하게 설계된 주입 스팅어(stinger)를 통해 중합 반응기 내로 주입하였다. 1차 촉매(전구 촉매) 성분 공급물은 각각의 반응기 에틸렌 전환율을 명시된 목표에서 유지하도록 컴퓨터로 제어하였다. 조촉매 성분은 상기 1차 촉매 성분(전구 촉매)에 대해 계산된 명시된 몰비에 기초하여 공급하였다. 각각의 반응기 공급물 주입 위치 직후에, 공급물 스트림은 정적 혼합 요소들을 사용하여 순환 중합 반응기 내용물과 혼합되었다. 등온 반응 환경을 유지하는 역할을 하는 냉각제 측의 온도를 명시된 온도에서 유지하면서, 반응열의 많은 부분을 제거하는 역할을 하는 열 교환기를 통해 각각의 반응기 내용물을 연속적으로 순환시켰다. 반응기 루프 주위의 순환은 펌프에 의해 제공되었다.
이중 직렬 반응기 구성에서, 제1 중합 반응기로부터의 유출물(용매, 에틸렌, 1-옥텐, 수소, 촉매 성분 및 중합체 함유)은 제1 반응기 루프를 빠져나가 제2 반응기 루프에 첨가되었다.
제2 반응기 유출물은 상기 유출물이 물의 첨가 및 이와의 반응에 의해 불활성화되는 대역으로 유입되었다. 촉매 불활성화 및 첨가제 첨가 이후, 반응기 유출물은 상기 중합체가 비중합체 스트림으로부터 제거되는 탈휘발화 시스템으로 도입되었다. 단리된 중합체 용융물을 펠릿화하고 수집하였다. 상기 비중합체 스트림은 시스템으로부터 제거되는 에틸렌의 대부분을 분리하는 다양한 장치를 통과하였다. 대부분의 용매 및 미반응 1-옥텐은 정제 시스템을 통과한 후 반응기로 다시 재순환되었다. 소량의 용매와 1-옥텐이 상기 공정에서 제거되었다.
표 3의 값에 상응하는 반응기 스트림 공급물 데이터 흐름을 사용하여 실시예를 제조하였다. 데이터는 용매 재순환 시스템의 복잡성이 고려되고 반응 시스템이 플로우 다이어그램을 통해 한 번에 더 간단하게 처리될 수 있도록 제시된다. 사용된 촉매 성분은 표 4에 나타나 있다.
제조된 각각의 중합체는 상기에서 제시된 방법에 따라 다양한 특성에 대해 시험한다.
실시예 4
몇 가지 고려되는 폴리에틸렌 물질에 대한 특성들이 표 5에 기록되어 있다. 하나 이상의 실시형태에서, 폴리에틸렌은 표 5의 정량적 특성 중 임의의 것의 ± 5%, ± 10%, ± 20% 이내일 수 있다. 예를 들어, 폴리에틸렌은 0.935 g/cc 등의 5%, 10%, 또는 20% 이내의 밀도를 가질 수 있다.
본 발명을 기술하고 정의하기 위해, 용어 "약" 또는 "대략"은 임의의 정량적 비교, 값, 측정 또는 다른 표현에 기인할 수 있는 고유한 불확실성의 정도를 나타내기 위해 본원에서 사용된다는 사실에 유의해야 한다. 이러한 용어는 또한 문제가 되는 주제의 기본적인 기능에서의 변경을 초래하지 않으면서 정량적 표현이 명시된 기준과 다를 수 있는 정도를 나타내기 위해 본원에서 사용된다.
하기 청구범위들 중 하나 이상은 과도기적 문구로서 "여기서"라는 용어를 사용한다는 점에 유의해야 한다. 본 발명을 정의하기 위해, 본 용어는 구조의 일련의 특성을 기술하기 위해 사용되는 제한없는 과도기적 문구로 청구범위에 도입되며, 보다 일반적으로 사용되는 개방형 프리앰블 용어 "포함하는"과 같은 방식으로 해석되어야 함을 유의해야 한다.
발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고서도 본 발명에 대해 다양한 수정 및 변경이 이루어질 수 있다는 것은 당업자에게 명백할 것이다. 본 발명의 사상 및 본질을 포함하는 개시된 실시형태의 수정 조합, 하위-조합 및 변경이 당업자에게 발생할 수 있기 때문에, 본 발명은 첨부된 청구범위 및 그의 등가물의 범위 내에 있는 모든 것을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (15)
- 부직 웹(nonwoven web)을 제조하는 방법으로서,
하나 이상의 1차 중합체 영역(primary polymer region) 및 2개 이상의 2차 중합체 영역(secondary polymer region)을 포함하는 이성분 섬유(bicomponent fiber)를 형성하는 단계로서, 여기서:
상기 1차 중합체 영역은 폴리에틸렌을 포함하고;
상기 2차 중합체 영역은 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하고;
상기 1차 중합체 영역은 적어도 2.5 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하거나, 또는 상기 2차 중합체 영역은 적어도 2.5 중량%의 폴리에틸렌을 포함하거나, 또는 이들 둘 모두이고;
상기 1차 중합체 영역이 적어도 2.5 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하는 경우, 상기 1차 중합체 영역은 공급 부직 웹 물질(feed nonwoven web material)로부터 적어도 부분적으로 형성되고;
상기 2차 중합체 영역이 적어도 2.5 중량%의 폴리에틸렌을 포함하는 경우, 상기 2차 중합체 영역은 공급 부직 웹 물질로부터 적어도 부분적으로 형성되며;
상기 공급 부직 웹 물질은:
폴리에틸렌; 및
폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하는, 단계; 및
상기 이성분 섬유를 부직 웹으로 성형하는 단계를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 이성분 섬유는 "해도(island-in-the-sea)" 구조 내에 적어도 15개의 상기 2차 중합체 영역을 포함하는, 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 공급 부직 웹 물질은 제1항의 방법에서 형성되는 부직 웹의 폐기 부분(waste portion)인, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 이성분 섬유는 스테이플 섬유 또는 방사 결합 섬유인, 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 부직 웹은 방사 결합 부직물 또는 카딩 부직물(carded nonwoven)인, 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 1차 중합체 영역은 적어도 5 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하거나; 또는
상기 2차 중합체 영역은 적어도 5 중량%의 폴리에틸렌을 포함하거나; 또는
이들 둘 모두인, 방법. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 이성분 섬유는 "코어/외피(core/sheath)" 구조를 갖지 않는, 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 1차 중합체 영역은 적어도 80 중량%의 폴리에틸렌을 포함하며;
상기 2차 중합체 영역은 적어도 80 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하는, 방법. - 부직 웹을 제조하는 방법으로서:
폴리에틸렌을 섬유 성형 장치의 1차 중합체 영역 물질 공급물에 공급하고 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 섬유 성형 장치의 2차 중합체 영역 물질 공급물에 공급함으로써 이성분 섬유를 형성하는 단계로서, 상기 이성분 섬유는 폴리에틸렌으로부터 각각 형성되는 하나 이상의 1차 중합체 영역 및 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드로부터 형성되는 2개 이상의 2차 중합체 영역을 포함하는, 단계;
상기 부직 웹의 폐기 부분을 제거하는 단계로서, 상기 폐기 부분은:
폴리에틸렌; 및
폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하는, 단계;
이성분 섬유가 형성되도록 상기 폐기 부분의 적어도 일부를 섬유 성형 기계에 공급하는 단계를 포함하며; 여기서:
상기 1차 중합체 영역은 적어도 2.5 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하거나; 또는
상기 2차 중합체 영역은 적어도 2.5 중량%의 폴리에틸렌을 포함하거나; 또는
이들 둘 모두인, 방법. - 제9항에 있어서, 상기 이성분 섬유는 "해도" 구조 내에 적어도 15개의 상기 2차 중합체 영역을 포함하는, 방법.
- 제9항 또는 제10항에 있어서,
상기 1차 중합체 영역은 적어도 5 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하거나; 또는
상기 2차 중합체 영역은 적어도 5 중량%의 폴리에틸렌을 포함하거나; 또는
이들 둘 모두인, 방법. - 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 1차 중합체 영역은 적어도 80 중량%의 폴리에틸렌을 포함하며;
상기 2차 중합체 영역은 적어도 80 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하는, 방법. - 이성분 섬유로부터 형성된 부직 웹으로서, 상기 이성분 섬유는:
하나 이상의 1차 중합체 영역 및 2개 이상의 2차 중합체 영역을 포함하고,
상기 1차 중합체 영역은 적어도 80 중량%의 폴리에틸렌을 포함하고;
상기 2차 중합체 영역은 적어도 80 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하며;
여기서:
상기 1차 중합체 영역은 적어도 2.5 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하고, 상기 1차 중합체 영역은 (a) 폴리에틸렌 및 (b) 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하는 공급 부직 웹 물질로부터 적어도 부분적으로 형성되거나; 또는
상기 2차 중합체 영역은 적어도 2.5 중량%의 폴리에틸렌을 포함하고, 상기 2차 중합체 영역은 (a) 폴리에틸렌 및 (b) 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하는 공급 부직 웹 물질로부터 적어도 부분적으로 형성되거나; 또는
이들 둘 모두인, 부직 웹. - 제13항에 있어서, 상기 이성분 섬유는 "해도" 구조 내에 적어도 15개의 상기 2차 중합체 영역을 포함하는, 부직 웹.
- 제13항 또는 제14항에 있어서,
상기 1차 중합체 영역은 적어도 5 중량%의 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드를 포함하거나; 또는
상기 2차 중합체 영역은 적어도 5 중량%의 폴리에틸렌을 포함하거나; 또는
이들 둘 모두인, 부직 웹.
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