KR20210141417A - Manufacturing method of antibiotic styrofoam - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to antibacterial foamed polystyrene beads obtained by coating the surfaces of foamed polystyrene beads with a coating solution containing a binder mixed with 1-5 wt% of calcium carbonate powder having a particle size of 1-10 micrometers and including 500-20000 ppm of copper particles with a particle size of 1-50 nm deposited thereon, based on the solid content of the coating solution. The present invention also relates to a method for preparing the antibacterial foamed polystyrene beads. According to the present invention, when foamed polystyrene beads form styrofoam through foaming, antibacterial and deodorizing functions are realized by the copper-deposited calcium carbonate coated on the beads, thereby providing a semi-permanent antibacterial styrofoam product. In addition, the antibacterial foamed polystyrene beads according to the present invention shows a broad spectrum of application and can be applied to various products requiring antibacterial and deodorizing functions.

Description

항균성 스티로폼의 제조방법 {MANUFACTURING METHOD OF ANTIBIOTIC STYROFOAM}Manufacturing method of antibacterial styrofoam {MANUFACTURING METHOD OF ANTIBIOTIC STYROFOAM}

본 발명은 항균성 스티로폼의 제조방법에 관한 것이며, 더욱 구체적으로 초미세 구리입자가 증착된 탄산칼슘 분말을 도포한 발포폴리스테렌 비드 및 그의 제조방법에 관한 것이고, 이는 수 나노미터의 초미세 구리입자가 증착된 탄산칼슘 분말을 발포 폴리스티렌 비드에 도포하여 항균 발포 스티로폼을 제조하는 방법 및 그 제품에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing antibacterial styrofoam, and more particularly, to expanded polysterene beads coated with calcium carbonate powder on which ultrafine copper particles are deposited, and a method for producing the same, wherein ultrafine copper particles of several nanometers are produced. The present invention relates to a method for manufacturing an antibacterial expanded Styrofoam by applying a deposited calcium carbonate powder to expanded polystyrene beads, and to a product thereof.

본 발명은 항균성 스티로폼 즉, 항균 발포폴리스티렌 비드의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 수 나노미터의 초미세 구리입자가 증착된 탄산칼슘 분말을 발포폴리스티렌 비드의 표면에 코팅하여 항균 발포폴리스티렌 비드를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing antibacterial styrofoam, that is, antibacterial expanded polystyrene beads, and more particularly, by coating calcium carbonate powder on which ultrafine copper particles of several nanometers are deposited on the surface of expanded polystyrene beads to prepare antibacterial expanded polystyrene beads. It relates to a manufacturing method.

일반적으로 스티로폼이라 불리는 발포폴리스티렌은 딸기 등의 과일 및 육류, 생선 등을 포장하거나 건축자재로 사용되기도 하고 공산품의 포장에도 널리 사용되고 있다.In general, expanded polystyrene called Styrofoam is used for packaging fruits such as strawberries, meat, fish, etc.

스티로폼 제품은 작은 알갱이들의 조합으로 상품이 만들어지는데, 제품 제작시 이 알갱이 알갱이 사이에 모세혈관같은 것이 생성되고, 어느 한 곳으로 침투한 물이 이 모세혈관 모양의 공극을 통해 재료 모든 부분에 쉽게 침투함으로 물의 흡수나 전달을 원천적으로 피할 방법이 없다.Styrofoam products are made from a combination of small grains. During product manufacturing, capillaries are created between the grains, and water that has penetrated into one place easily penetrates into all parts of the material through these capillary-shaped pores. Therefore, there is no way to fundamentally avoid the absorption or transmission of water.

따라서 습도가 높은 환경 하에서 세균이 번식하고 곰팡이가 생기는 문제점이 있어 항균 성능에 대한 시장 요구가 있어 왔다.Therefore, there has been a market demand for antibacterial performance because there is a problem that bacteria multiply and mold occurs under a high humidity environment.

특히 사용환경 주위에 온도차이가 많이나는 정수기냉수통 보호 패드의 경우에는 결로현상에 의한 습기로 인하여 곰팡이가 발생되는 구조적인 문제점으로 인하여 항균 스티로폴 보온재에 대한 요구가 더욱 크게 대두되고 있다.In particular, in the case of a water purifier and cold water bottle protection pad with a large temperature difference around the usage environment, the demand for antibacterial styrofoam insulation material is increasing due to a structural problem in which mold is generated due to moisture caused by dew condensation.

[종래기술][Prior art]

대한민국 공개특허 제10-2008-0081409호 (2008.09.10)Republic of Korea Patent Publication No. 10-2008-0081409 (2008.09.10)

본 발명의 목적은 우수한 항균력을 제공하는 항균성 스티로폼의 제조방법 및 이에 따라 제조된 항균성 스티로폼을 제공하는 것이며, 본 발명에 따른 제조방법을 통하여 우수한 항균력을 가진 발포폴리스티렌 비드를 제조하는 것이 가능하며, 결국 이와 같은 우수한 항균력을 가진 발포폴리스티렌 비드를 이용하여 항균성이 매우 우수한 다양한 스티로폼 제품의 제작이 가능해진다. 특히, 본 발명에 따른 제조방법을 이용하여 항균성 스티로폼을 제조할 경우, 우수한 항균 기능을 가진 스티로폼을 이용하여 다양한 분야에 활용하는 것이 가능하며, 특히 이를 식품 포장제로 사용할 경우 포장재의 표면에 침착하여 증식되는 세균을 차단하여 식품의 유통기한을 늘릴 수 있으며, 건축자재로 사용할 경우 세균이 번식하지 않는 깨끗한 환경을 제공하는 것이 가능해지게 된다. 특히 최근에 곰팡이 발생으로 인하여 문제가 되고 있는 정수기 냉수보온에 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 항균성 스티로폼을 적용할 경우 정수기의 저수통 외부 환경관리 및 정수통 수질 유지에도 기여를 하게 됨으로 사용자에 대한 신뢰도가 상승 할 수 있는 장점을 갖는다.It is an object of the present invention to provide a method for producing an antibacterial styrofoam providing excellent antibacterial activity and an antimicrobial styrofoam prepared accordingly. By using expanded polystyrene beads with such excellent antibacterial activity, it becomes possible to manufacture various styrofoam products with very good antibacterial properties. In particular, when antibacterial styrofoam is manufactured using the manufacturing method according to the present invention, it is possible to utilize styrofoam with excellent antibacterial function in various fields. It is possible to extend the shelf life of food by blocking bacteria that become harmful, and when used as a building material, it becomes possible to provide a clean environment in which bacteria do not multiply. In particular, when the antibacterial Styrofoam manufactured according to the manufacturing method of the present invention is applied to the cold water insulation of the water purifier, which has been a problem due to the recent occurrence of mold, it contributes to the external environmental management of the water purifier water tank and maintenance of the water quality of the water tank. It has the advantage of increasing reliability.

본 발명에 따른 항균성 스티로폼의 제조방법은 탄산칼슘의 표면에 구리입자를 증착하여 구리증착-탄산칼슘을 준비하는 단계(S100); 및 상기 구리증착-탄산칼슘을 발포폴리스틸렌 비드의 표면에 코팅하는 단계(S200);를 포함한다.The method for producing an antimicrobial styrofoam according to the present invention includes depositing copper particles on the surface of calcium carbonate to prepare copper deposition-calcium carbonate (S100); and coating the copper deposition-calcium carbonate on the surface of the expanded polystyrene beads (S200).

본 발명에 따른 항균성 스티로폼의 제조방법에 있어서, 상기 단계(S100)은 진공 증착조 내에 탄산칼슘 분말을 넣고, 구리 타겟을 사용하여 탄산칼슘 분말에 PVD(물리기상증착법)으로 미세한 구리 입자를 증착하는 과정을 통하여 수행되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing antibacterial styrofoam according to the present invention, the step (S100) is to put calcium carbonate powder in a vacuum deposition tank, and deposit fine copper particles by PVD (physical vapor deposition) on the calcium carbonate powder using a copper target. It is characterized in that it is carried out through the process.

본 발명에 따른 항균성 스티로폼의 제조방법에 있어서, 상기 발포폴리스틸렌 비드는 중합조에 스틸렌단량체, 분산매, 분산제, 계면활성제, 핵제 및 개시제를 투입하고 중합반응을 유도하고, 발포제를 가하여 비드를 얻는 과정을 통하여 제조되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing an antimicrobial styrofoam according to the present invention, the expanded polystyrene beads are prepared by adding a styrene monomer, a dispersion medium, a dispersant, a surfactant, a nucleating agent and an initiator to a polymerization tank, inducing a polymerization reaction, and adding a blowing agent to obtain beads. characterized in that it is manufactured.

본 발명에 따른 항균성 스티로폼의 제조방법에 있어서, 상기 단계(S200)은 상기 발포폴리스틸렌 비드의 표면에 상기 단계(S100)을 통하여 제조된 구리증착-탄산칼슘과 왁스가 혼합된 혼합액을 이용하여 저융점 보호막을 형성하는 과정을 수행되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing the antibacterial styrofoam according to the present invention, the step (S200) is performed on the surface of the expanded polystyrene bead by using a mixed solution in which the copper deposition-calcium carbonate and wax prepared through the step (S100) are mixed. It is characterized in that the process of forming a protective film is performed.

본 발명에 따른 항균성 스티로폼의 제조방법에 있어서, 상기 구리증착-탄산칼슘은 평균입경이 1 내지 50㎚인 구리입자를 탄산칼슘 대비 500 내지 20,000ppm의 농도로 증착시킨 것임을 특징으로 한다.In the method for producing the antimicrobial styrofoam according to the present invention, the copper deposition-calcium carbonate is characterized in that copper particles having an average particle diameter of 1 to 50 nm are deposited at a concentration of 500 to 20,000 ppm compared to calcium carbonate.

본 발명에 따른 항균성 스티로폼의 제조방법에 있어서, 상기 구리증착-탄산칼슘은 평균입경이 1 내지 10㎛인 것을 특징으로 한다.In the method for producing an antimicrobial styrofoam according to the present invention, the copper deposition-calcium carbonate has an average particle diameter of 1 to 10 μm.

본 발명에 따른 항균성 스티로폼의 제조방법은 a) 진공 증착조 내에서 탄산칼슘 분말을 넣고 구리 타겟을 사용하여 탄산칼슘 분말에 PVD(물리기상증착법)으로 미세한 구리 입자를 증착하는 단계; b) 중합조에 스틸렌단량체, 분산매, 분산제, 계면활성제, 핵제 및 개시제를 투입하고 중합반응을 유도하고, 발포제를 가하여 비드를 얻어내는 단계; c) 상기 b)단계에서 얻어진 발포폴리스틸렌 비드의 표면에 상기 a)단계에서 얻어진 미세한 구리입자가 증착된 탄산칼슘 분말을 왁스 등과 혼합하여 저융점 보호막을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.The method for producing antimicrobial Styrofoam according to the present invention comprises: a) depositing calcium carbonate powder in a vacuum deposition tank and depositing fine copper particles by PVD (physical vapor deposition) on the calcium carbonate powder using a copper target; b) adding a styrene monomer, a dispersion medium, a dispersing agent, a surfactant, a nucleating agent, and an initiator to a polymerization tank, inducing a polymerization reaction, and adding a foaming agent to obtain beads; c) forming a low-melting-point protective film by mixing the calcium carbonate powder in which the fine copper particles obtained in step a) are deposited on the surface of the expanded polystyrene beads obtained in step b) with wax or the like.

본 발명에 따른 항균성 스티로폼의 제조방법은 발포폴리스티렌 비드가 발포하여 스티로폼을 형성할 때 비드 위부에 도포된 구리가 증착된 탄산칼슘에 의해 항균 및 탈취 기능을 발휘함으로써 반영구적인 항균기능을 갖는 항균 스티로폼 제품을 만들 수 있는 장점을 가지며, 특히 이는 항균과 탈취 성능이 필요한 많은 제품에 적용 가능한 광범위한 활용도를 갖는 매우 우수한 장점이 있다.The antibacterial styrofoam manufacturing method according to the present invention is an antibacterial styrofoam product having a semi-permanent antibacterial function by exhibiting antibacterial and deodorizing functions by the calcium carbonate deposited on the copper coated on the top of the bead when the expanded polystyrene beads are foamed to form styrofoam. In particular, it has a very good advantage with a wide range of applications applicable to many products requiring antibacterial and deodorizing performance.

도 1은 본 발명에 사용될 수 있는 실험재료를 나타낸다.1 shows an experimental material that can be used in the present invention.

이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those of ordinary skill in the art can easily carry out the present invention. However, the present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.

본 발명에 따른 항균성 스티로폼의 제조방법은 탄산칼슘의 표면에 구리입자를 증착하여 구리증착-탄산칼슘을 준비하는 단계(S100); 및 상기 구리증착-탄산칼슘을 발포폴리스틸렌 비드의 표면에 코팅하는 단계(S200);를 포함한다.The method for producing an antimicrobial styrofoam according to the present invention includes depositing copper particles on the surface of calcium carbonate to prepare copper deposition-calcium carbonate (S100); and coating the copper deposition-calcium carbonate on the surface of the expanded polystyrene beads (S200).

본 발명에 따른 항균성 스티로폼의 제조방법에 있어서, 상기 단계(S100)은 진공 증착조 내에 탄산칼슘 분말을 넣고, 구리 타겟을 사용하여 탄산칼슘 분말에 PVD(물리기상증착법)으로 미세한 구리 입자를 증착하는 과정을 통하여 수행되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing antibacterial styrofoam according to the present invention, the step (S100) is to put calcium carbonate powder in a vacuum deposition tank, and deposit fine copper particles by PVD (physical vapor deposition) on the calcium carbonate powder using a copper target. It is characterized in that it is carried out through the process.

본 발명에 따른 항균성 스티로폼의 제조방법에 있어서, 상기 발포폴리스틸렌 비드는 중합조에 스틸렌단량체, 분산매, 분산제, 계면활성제, 핵제 및 개시제를 투입하고 중합반응을 유도하고, 발포제를 가하여 비드를 얻는 과정을 통하여 제조되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing an antimicrobial styrofoam according to the present invention, the expanded polystyrene beads are prepared by adding a styrene monomer, a dispersion medium, a dispersant, a surfactant, a nucleating agent and an initiator to a polymerization tank, inducing a polymerization reaction, and adding a blowing agent to obtain beads. characterized in that it is manufactured.

본 발명에 따른 항균성 스티로폼의 제조방법에 있어서, 상기 단계(S200)은 상기 발포폴리스틸렌 비드의 표면에 상기 단계(S100)을 통하여 제조된 구리증착-탄산칼슘과 왁스가 혼합된 혼합액을 이용하여 저융점 보호막을 형성하는 과정을 수행되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing the antibacterial styrofoam according to the present invention, the step (S200) is performed on the surface of the expanded polystyrene bead by using a mixed solution in which the copper deposition-calcium carbonate and wax prepared through the step (S100) are mixed. It is characterized in that the process of forming a protective film is performed.

본 발명에 따른 항균성 스티로폼의 제조방법에 있어서, 상기 구리증착-탄산칼슘은 평균입경이 1 내지 50㎚인 구리입자를 탄산칼슘 대비 500 내지 20,000ppm의 농도로 증착시킨 것임을 특징으로 한다.In the method for producing the antimicrobial styrofoam according to the present invention, the copper deposition-calcium carbonate is characterized in that copper particles having an average particle diameter of 1 to 50 nm are deposited at a concentration of 500 to 20,000 ppm compared to calcium carbonate.

본 발명에 따른 항균성 스티로폼의 제조방법에 있어서, 상기 구리증착-탄산칼슘은 평균입경이 1 내지 10㎛인 것을 특징으로 한다.In the method for producing an antimicrobial styrofoam according to the present invention, the copper deposition-calcium carbonate has an average particle diameter of 1 to 10 μm.

본 발명에 따른 항균성 스티로폼의 제조방법은 a) 진공 증착조 내에서 탄산칼슘 분말을 넣고 구리 타겟을 사용하여 탄산칼슘 분말에 PVD(물리기상증착법)으로 미세한 구리 입자를 증착하는 단계; b) 중합조에 스틸렌단량체, 분산매, 분산제, 계면활성제, 핵제 및 개시제를 투입하고 중합반응을 유도하고, 발포제를 가하여 비드를 얻어내는 단계; c) 상기 b)단계에서 얻어진 발포폴리스틸렌 비드의 표면에 상기 a)단계에서 얻어진 미세한 구리입자가 증착된 탄산칼슘 분말을 왁스 등과 혼합하여 저융점 보호막을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.The method for producing antimicrobial Styrofoam according to the present invention comprises: a) depositing calcium carbonate powder in a vacuum deposition tank and depositing fine copper particles by PVD (physical vapor deposition) on the calcium carbonate powder using a copper target; b) adding a styrene monomer, a dispersion medium, a dispersing agent, a surfactant, a nucleating agent, and an initiator to a polymerization tank, inducing a polymerization reaction, and adding a foaming agent to obtain beads; c) forming a low-melting-point protective film by mixing the calcium carbonate powder in which the fine copper particles obtained in step a) are deposited on the surface of the expanded polystyrene beads obtained in step b) with wax or the like.

즉, 본 발명은 a) 진공 증착조 내에서 탄산칼슘 분말을 넣고 구리 타겟을 사용하여 탄산칼슘 분말에 PVD(물리기상증착법)으로 미세한 구리 입자를 증착하는 단계; b) 중합조에 스틸렌단량체, 분산매, 분산제, 계면활성제, 핵제 및 개시제를 투입하고 중합반응을 유도하고, 발포제를 가하여 비드를 얻어내는 단계; c) 상기 b)단계에서 얻어진 발포폴리스틸렌 비드의 표면에 상기 a)단계에서 얻어진 미세한 구리입자가 증착된 탄산칼슘 분말을 왁스 등과 혼합하여 저융점 보호막을 형성하는 단계로 나누어 설명할 수 있다.That is, the present invention comprises the steps of: a) depositing fine copper particles by PVD (physical vapor deposition) on the calcium carbonate powder using a copper target into a calcium carbonate powder in a vacuum deposition tank; b) adding a styrene monomer, a dispersion medium, a dispersing agent, a surfactant, a nucleating agent, and an initiator to a polymerization tank, inducing a polymerization reaction, and adding a foaming agent to obtain beads; c) forming a low-melting-point protective film by mixing the calcium carbonate powder in which the fine copper particles obtained in step a) are deposited on the surface of the expanded polystyrene beads obtained in step b) with wax, etc.

우선, 첫번째 단계(a)는 물리기상증착법을 이용한 구리 미세입자를 탄산칼슘 분말의 표면에 증착하는 것이다.First, the first step (a) is to deposit copper fine particles on the surface of the calcium carbonate powder using a physical vapor deposition method.

이는 진공 증착조, 진공 증착조 내에 구비되고 담체를 담지하는 교반조, 상기 교반조 내에 구비되고 담체를 교반하는 교반 날개, 상기 진공 증착조 내에 교반조 상부에 구비되는 99%이상의 구리 타겟, 상기 구리 타겟으로부터 플라즈마를 발생시키는 수단 및 산소 기체 투입구를 포함하는 장치에 의하여 제조될 수 있다.These include a vacuum deposition tank, a stirring tank provided in the vacuum deposition tank and carrying a carrier, a stirring blade provided in the stirring tank and stirring the support, a 99% or more copper target provided on the stirring tank in the vacuum deposition tank, the copper It may be manufactured by an apparatus comprising means for generating plasma from a target and an oxygen gas inlet.

상기 진공 증착조 내의 교반조는 탄산칼슘 분말을 담지한다.The stirring tank in the vacuum deposition tank supports calcium carbonate powder.

한편, 상기 교반조에는 탄산칼슘 분말을 교반시키기 위한 교반 날개가 구비된다.On the other hand, the stirring tank is provided with a stirring blade for stirring the calcium carbonate powder.

상기 진공 증착조의 교반조 상부에는 99%이상의 구리 금속으로 이루어진 타겟이 구비될 수 있다.A target made of 99% or more of copper metal may be provided above the stirring tank of the vacuum deposition tank.

상기 금속 구리 타겟에 양극 또는 음극을 연결하고 다른 편에는 대항 전극을 위치시킨 후, 상기 진공 증착조 내의 진공도가 10-3 ~ 10-5 torr가 되도록 하고 불활성 기체를 진공 증착조에 주입하면서 금속 구리 플라즈마 입자를 형성시킨다.After connecting an anode or a cathode to the metal copper target and placing a counter electrode on the other side, the vacuum degree in the vacuum deposition tank is 10 -3 to 10 -5 torr, and an inert gas is injected into the vacuum deposition tank while injecting a metallic copper plasma to form particles.

여기서 플라즈마 입자 형성방법에 DC 스퍼터링(DC sputtering), RF 스퍼터링(RF sputtering), 레이저 스퍼터링, 전자빔 증착 및 가열법에 의한 열증착 등의 방법이 사용될 수 있다.Here, DC sputtering (DC sputtering), RF sputtering (RF sputtering), laser sputtering, electron beam deposition and thermal deposition by heating method may be used as the plasma particle forming method.

상기 불활성 기체는 아르곤(Ar), 네온(Ne), N2, O2, CH4 등일 수 있고, 바람직하게는 아르곤(Ar)일 수 있으나, 기타 다양한 불활성 기체가 사용될 수 있으며, 불활성 기체의 종류에 본 발명의 권리범위가 제한되는 것은 아니다.The inert gas may be argon (Ar), neon (Ne), N 2 , O 2 , CH 4 and the like, preferably argon (Ar), but various other inert gases may be used, and the type of inert gas The scope of the present invention is not limited.

상기 사용하는 담체는 1 내지 50㎛의 직경을 갖고 칼사이트 구조를 가진 탄산칼슘 또는 탄산마그네슘 분말이 사용되는 것이 가능하며, 바람직하게는 탄산칼슘일 수 있으나 여기에 제한되지는 않는다.As the carrier used, it is possible to use calcium carbonate or magnesium carbonate powder having a diameter of 1 to 50 μm and having a calcite structure, preferably calcium carbonate, but is not limited thereto.

한편, 일반적으로 2 내지 50㎚의 평균입경을 갖는 미세한 구리는 그 표면적이 매우 크기 때문에 중량 대비 매우 우수한 항균력과 탈취력을 발휘하지만, 표면적이 넓어서 공기중에서 쉽게 산화되고 산화된 구리는 항균력과 탈취력이 감소하는 특성이 있다.On the other hand, in general, fine copper having an average particle diameter of 2 to 50 nm exhibits very excellent antibacterial and deodorizing power relative to its weight because its surface area is very large. has a characteristic that

그러나, 본 발명자는 탄산마그네슘과 마찬가지로 칼사이트 구조를 가진 탄산칼슘은 칼슘(Ca)원자와 결합한 탄소(C)가 세 개의 산소(O)와 배위결합이 되어 있어 배위결합한 산소와 증착된 구리(Cu)의 결합으로 빠른 시간에 안정된 구조를 이루므로 구리의 항균력과 탈취력이 강력한 것을 시험적으로 알게 되었다.However, the present inventors found that, like magnesium carbonate, calcium carbonate having a calcite structure has a carbon (C) bonded to a calcium (Ca) atom coordinated with three oxygen (O), so that the coordinated oxygen and deposited copper (Cu) ) to form a stable structure in a short time, it was found experimentally that copper has strong antibacterial and deodorizing power.

한편, 기존에 나와 있는 물리기상증착법(PVD)를 이용하여 탄산칼슘 분말을 담체로 하여 구리타겟으로부터 미세한 구리입자를 탄산칼슘 분말 표면에 증착하는 첫 번째 단계에서 탄산칼슘은 1 내지 10㎛의 입도를 가진 분말을 사용하고, 구리는 2 내지 50㎚의 아주 미세한 크기로 탄산칼슘 분말에 500~20,000ppm의 농도로 증착하는 것이 바람직하다.On the other hand, in the first step of depositing fine copper particles on the surface of the calcium carbonate powder from the copper target using the calcium carbonate powder as a carrier using the existing physical vapor deposition (PVD) method, the calcium carbonate has a particle size of 1 to 10 μm. It is preferable to use a powder with a strong copper and deposit the copper at a concentration of 500 to 20,000 ppm on the calcium carbonate powder with a very fine size of 2 to 50 nm.

즉, 탄산칼슘에 500ppm (0.05%)이하의 농도로 구리 나노입자를 증착할 경우 항균력을 내기 위해서는 발포폴리스티렌 비드의 표면에 도포하는 저융점보호막의 중량 대비 10 중량%이상을 첨가하여야 하고, 이 경우 왁스등이 포함된 도포액의 점도가 높아져서 도포 작업이 어려워지는 문제점이 있다.That is, when copper nanoparticles are deposited at a concentration of 500 ppm (0.05%) or less on calcium carbonate, 10% by weight or more should be added based on the weight of the low-melting-point protective film applied to the surface of the expanded polystyrene beads in order to produce antibacterial activity, in this case There is a problem in that the viscosity of the coating solution containing wax and the like increases, making the coating operation difficult.

또한, 탄산칼슘에 20,000ppm(2%) 이상의 농도로 구리나노입자를 증착할 경우 구리 나노입자의 크기가 50㎚ 이상 커지게 되고 이는 비표면적의 감소로 인해 향균력이 저하되게 되는 문제가 있다.In addition, when copper nanoparticles are deposited at a concentration of 20,000 ppm (2%) or more on calcium carbonate, the size of the copper nanoparticles increases by 50 nm or more, which has a problem in that antibacterial power is lowered due to a decrease in specific surface area.

상기 두 번째 단계는 중합조에 스틸렌단량체, 분산매, 분산제, 계면활성제, 핵제 및 개시제를 투입하여 중합반응을 유도하고, 발포제를 가하여 비드를 얻어내는 과정이다.In the second step, a styrene monomer, a dispersion medium, a dispersing agent, a surfactant, a nucleating agent and an initiator are introduced into the polymerization tank to induce a polymerization reaction, and a foaming agent is added to obtain beads.

한편, 이러한 단계에서 상기 스틸렌단량체를 단독으로 중합시키거나 또는 스틸렌단량체와 비닐기 함유 단량체를 공중합시킨 스틸렌 코폴리머를 주재로 하여 제조하는 것이 가능하다.Meanwhile, in this step, it is possible to prepare a styrene copolymer by polymerizing the styrene monomer alone or by copolymerizing the styrene monomer and a vinyl group-containing monomer as a main ingredient.

한편, 상기 비닐기 함유 단량체로는 아크리로니트릴, 디메틸말레이트, 디비닐벤젠, 메틸메타크릴레이트, 아크릴아미드, 네타크리로니트릴, 무수말레인산 등을 예로 들 수 있다.Meanwhile, examples of the vinyl group-containing monomer include acryronitrile, dimethyl maleate, divinylbenzene, methyl methacrylate, acrylamide, netacryronitrile, maleic anhydride, and the like.

상기 분산매로는 정제수를 사용하는 것이 가능하다.It is possible to use purified water as the dispersion medium.

주재인 스틸렌단량체 또는 비닐기 함유 단량체를 공중합시킨 스틸렌 코폴리머와 동량의 정제수가 사용될 수 있다.Purified water in the same amount as the styrene monomer or the styrene copolymer copolymerized with the vinyl group-containing monomer as the main material may be used.

상기 분산제로는 바람직하게는 트리칼슘포스페이트, 트리소듐포스페이트, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 메틸셀룰로오스, 폴리비닐알코올-코-비닐아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것을 사용한다.The dispersant is preferably selected from the group consisting of tricalcium phosphate, trisodium phosphate, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, methyl cellulose, polyvinyl alcohol-co-vinyl acetate, and mixtures thereof.

상기 계면활성제로는 알킬벤젠술포네이트의 나트륨염, 라우릴술포네이트의 나트륨염, 도데실벤젠술포네이트의 칼슘염 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것을 사용한다.As the surfactant, a surfactant selected from the group consisting of sodium salt of alkylbenzenesulfonate, sodium salt of laurylsulfonate, calcium salt of dodecylbenzenesulfonate, and mixtures thereof is used.

상기 핵제로는 폴리메틸렌왁스, 에틸렌비스스테아르아미드, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것을 사용한다.As the nucleating agent, one selected from the group consisting of polymethylene wax, ethylenebisstearamide, ethylene-acrylic acid copolymer, ethylene-vinylacetate copolymer, and mixtures thereof is used.

상기 개시제로는 대칭 단관능성의 아조화합물, 대칭 다관능성 과산화물, 비대칭 다관능성의 과산화물 및 이들의 혼합물들이 사용 될 수 있다. 주로 벤조일퍼옥사이드, 디-티부틸퍼옥사이드, 티-부틸쿠밀퍼옥사이드, 디쿠밀퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(티-부틸퍼옥시)헥산, 옥타노일퍼옥사이드, 데카노일퍼옥사이드, 라우로일퍼옥사이느, 스테아로일퍼옥사이드, 3,3,5-트리메틸헥사노일퍼옥사이드, 티-부틸퍼옥시아세테이트, 티-부틸퍼옥시이소부틸레이트, 티-부틸퍼옥시(2-에틸헥사노에이트), 티-부틸퍼옥시-3,3,5-트리메틸헥사노에이트, 티-부틸퍼옥시라우레이트, 티-부틸퍼벤조에이트, 디-티-부틸디퍼옥시이소프탈레이트, 2,5-디메틸-2,5-디(벤조일퍼옥시)헥산, 티-부틸퍼옥시이소프로필카보네이트, 아조-비스-2-메틸프로피오니트릴 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹중에서 선택된 것이 사용될 수 있다.As the initiator, symmetric monofunctional azo compounds, symmetric polyfunctional peroxides, asymmetric polyfunctional peroxides, and mixtures thereof may be used. Mainly benzoyl peroxide, di-tibutyl peroxide, t-butylcumyl peroxide, dicumyl peroxide, 2,5-dimethyl-2,5-di(t-butylperoxy)hexane, octanoyl peroxide, decanoyl Peroxide, lauroyl peroxine, stearoyl peroxide, 3,3,5-trimethylhexanoyl peroxide, t-butylperoxyacetate, t-butylperoxyisobutylate, t-butylperoxy (2- ethylhexanoate), t-butylperoxy-3,3,5-trimethylhexanoate, t-butylperoxylaurate, t-butylperbenzoate, di-t-butyldiperoxyisophthalate, 2, One selected from the group consisting of 5-dimethyl-2,5-di(benzoylperoxy)hexane, t-butylperoxyisopropylcarbonate, azo-bis-2-methylpropionitrile and mixtures thereof may be used.

상기 발포제로는 C3 내지 C6-탄화수소, 예컨대 프로판, 부탄, 이소부탄, n-펜탄, 이소펜탄, 에오펜탄, 헥산 또는 디클로로메탄 등의 플로로화합물인 프레온계 발포제를 사용될 수 있다.As the foaming agent, a C3 to C6-hydrocarbon, for example, a fluoro compound such as propane, butane, isobutane, n-pentane, isopentane, eopentane, hexane or dichloromethane, a freon-based foaming agent may be used.

한편, 중합조에는 40~60 중량%의 스틸렌단량체 또는 비닐기 함유 단량체를 공중합시킨 스틸렌 코폴리머, 60~40 중량%의 분산매, 상기 스틸렌단량체 또는 비닐기 함유 단량체를 공중합시킨 스틸렌 코폴리머에 대하여 0.5~2.0 중량%의 분산제, 상기 스틸렌단량체 또는 비닐기 함유 단량체를 공중합시킨 스틸렌 코폴리머에 대하여 0.0005~0.005 중량%의 계면활성제, 상기 스틸렌단량체 또는 비닐기 함유 단량체를 공중합시킨 스틸렌 코폴리머에 대하여 0.05~0.5 중량%의 핵제 및 0.005~2.5 중량%의 개시제를 투입하고 50~130도의 온도를 가열하면서 중합반응을 유도한다.On the other hand, in the polymerization tank, 40 to 60% by weight of a styrene monomer copolymerized with a styrene monomer or a vinyl group-containing monomer, 60 to 40% by weight of a dispersion medium, 0.5 with respect to a styrene copolymer copolymerized with the styrene monomer or a vinyl group-containing monomer -2.0 wt% of a dispersant, 0.0005 to 0.005 wt% of a surfactant based on the styrene copolymer copolymerized with the styrene monomer or vinyl group-containing monomer, 0.05 to about the styrene copolymer copolymerized with the styrene monomer or vinyl group-containing monomer 0.5 wt% of a nucleating agent and 0.005-2.5 wt% of an initiator are added, and a polymerization reaction is induced while heating to a temperature of 50 to 130°C.

중합율이 75 중량%에 도달하였을 때 100 내지 110℃로 승온시키고, 정량펌프를 사용하여 스틸렌단량체 또는 비닐기 함유 단량체를 공중합시킨 스틸렌 코폴리머에 대하여 8~10 중량%의 발포제를 50분 내지 1시간에 걸쳐 일정한 속도로 중합조 내에 투입한다.When the polymerization rate reached 75 wt%, the temperature was raised to 100 to 110 °C, and 8 to 10 wt% of a blowing agent was added to the styrene copolymer copolymerized with a styrene monomer or a vinyl group-containing monomer using a metering pump for 50 minutes to 1 It is introduced into the polymerization tank at a constant rate over time.

이 때 중합조는 밀폐되어야 한다. 가스크로마토그래피를 사용하여 잔류모노머의 함량을 측정하여 중합률이 95% 중량%에 도달하였을 때 120 내지 130℃로 승온시키고 1 내지 3시간 유지시킨 후 중합온도를 50℃ 이하로 낮추고, 중합조 내의 잔존압력을 완전히 제거한 후, 발포폴리스티렌 비드를 회수하여 수세하고 건조시킨다.At this time, the polymerization tank should be sealed. When the content of residual monomer is measured using gas chromatography and the polymerization rate reaches 95% by weight, the temperature is raised to 120 to 130°C, maintained for 1 to 3 hours, and then the polymerization temperature is lowered to 50°C or less, and After the residual pressure is completely removed, the expanded polystyrene beads are recovered, washed with water and dried.

한편, 세 번째 단계는 상기 두 번째 단계에서 얻어진 발포폴리스틸렌 비드의 표면에 상기 a)단계에서 얻어진 미세한 구리입자가 증착된 탄산칼슘 분말을 포함하는 코팅액으로 저융점 보호막을 형성하는 단계이다.Meanwhile, the third step is a step of forming a low-melting-point protective film with a coating solution containing calcium carbonate powder in which the fine copper particles obtained in step a) are deposited on the surface of the expanded polystyrene beads obtained in the second step.

발포폴리스티렌 비드의 코팅액은 물과 바인더 및 첨가제를 혼합하여 제조한다.The coating solution for expanded polystyrene beads is prepared by mixing water, a binder, and an additive.

상기 바인더는 열가소성 수지로써 아크릴수지, 에틸렌비닐수지, 우레탄수지, 에폭시수지, 초산비닐수지, 멜라민수지, 노블락수지, 에스테르수지, 우레아수지 중 아느하나가 선택되어 사용되고, 첨가제는 망초, 인산암모늄, 인산염, 과탄산나트륨, 탄산나트륨, 붕산염, 소다회, 구연산나트륨, 탄산알루미늄, 탄산마그네슘, 중탄산나트륨, 수산화나트륨, 피로인산, 헥산인산 중 어느 하나 또는 두가지 이상을 사용하는 것이 가능하다.The binder is a thermoplastic resin, and any one of acrylic resin, ethylene vinyl resin, urethane resin, epoxy resin, vinyl acetate resin, melamine resin, novolak resin, ester resin, and urea resin is selected and used. , It is possible to use any one or two or more of sodium percarbonate, sodium carbonate, borate, soda ash, sodium citrate, aluminum carbonate, magnesium carbonate, sodium bicarbonate, sodium hydroxide, pyrophosphoric acid, and hexanephosphate.

추가적으로 팽창흑연, 수산화알루미늄, 알루미나 및 아연 또는 아연화합물 분말 등의 난연제가 포함될 수 있다.In addition, flame retardants such as expanded graphite, aluminum hydroxide, alumina and zinc or zinc compound powder may be included.

본 발명에서 특히 중요한 점은 세 번째 단계의 코팅액 제조에 첫 번째 단계에서 준비된 미세한 구리가 증착된 탄산칼슘 분말이 첨가된다는 것이다.A particularly important point in the present invention is that the fine copper-deposited calcium carbonate powder prepared in the first step is added to the third step preparation of the coating solution.

코팅액은 물 20~30 중량%, 열가소성수지 20~35%, 첨가제 2~5%, 난연제 42~48 중량%로 제조할 수 있다.The coating solution can be prepared by 20 to 30% by weight of water, 20 to 35% by weight of a thermoplastic resin, 2 to 5% of additives, and 42 to 48% by weight of a flame retardant.

상기의 코팅액에 미세한 구리입자가 증착된 탄산칼슘 분말을 첨가하여 혼합하는데, 코팅후 건조 후에 남는 코팅액의 고형분에 대하여 1~5 중량%를 첨가하여 혼합한다.Calcium carbonate powder on which fine copper particles are deposited is added to the coating solution and mixed, and 1 to 5 wt% of the solid content of the coating solution remaining after drying is added and mixed.

미리 제조된 코팅액으로 두 번째 단계에서 제조된 발포폴리스티렌 비드의 표면을 코팅하고 건조한다. 코팅방법으로는 침적법, 스프레이 분사법이 사용될 수 있다.The surface of the expanded polystyrene beads prepared in the second step is coated with the pre-prepared coating solution and dried. As a coating method, a dipping method and a spray spraying method may be used.

우선 물과 바인더 기능을 하는 열가소성수지 및 산소차단 기능을 위한 첨가제를 혼합탱크에 투입하여 혼합하고 10분 이상 교반한다. 그 후 난연제와 미세한 구리입자가 증착된 탄산칼슘 분말을 투입하여 혼합하고, 혼합 완료된 혼합물질을 별도의 숙성탱크로 옮겨서 30~50분 정도 자연숙성시킨다.First, add water, a thermoplastic resin that functions as a binder, and an additive for blocking oxygen in a mixing tank, mix, and stir for at least 10 minutes. After that, a flame retardant and calcium carbonate powder on which fine copper particles are deposited are added and mixed, and the mixture is transferred to a separate aging tank and aged naturally for 30 to 50 minutes.

이렇게 완성된 코팅액으로 발포폴리스티렌 비드의 표면에 저융점 보호막을 형성시킨다.A low-melting-point protective film is formed on the surface of the expanded polystyrene beads with the coating solution thus completed.

[실시예][Example]

a)단계a) step

2~3um의 입도를 갖는 탄산칼슘 분말을 담체로 하여 PVD(물리기상증착법)로 2~15nm의 구리입자를 4000~5000ppm 농도로 탄산칼슘 분말 표면에 증착시켰다.Using a calcium carbonate powder having a particle size of 2 to 3 μm as a carrier, copper particles of 2 to 15 nm were deposited on the surface of the calcium carbonate powder by PVD (physical vapor deposition) at a concentration of 4000 to 5000 ppm.

b)단계b) step

중합조 내에 40㎏의 정제수, 40㎏의 스티렌단량체, 170g의 트리칼슘포스페이트, 0.5g의 라우릴술포네이트 나트륨염 및 40g의 폴리에틸렌왁스를 투입하고 120g의 벤조일퍼옥사이드, 40g의 1,1-비스(티-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 40g의 1,1-비스(티-부틸퍼옥시)시클로헥산틀 혼합하여 본중합반응 후에 3.5㎏의 펜탄을 투입하여 발포폴리스티렌 비드를 얻었다.Into the polymerization tank, 40 kg of purified water, 40 kg of styrene monomer, 170 g of tricalcium phosphate, 0.5 g of lauryl sulfonate sodium salt and 40 g of polyethylene wax were added, and 120 g of benzoyl peroxide, 40 g of 1,1-bis (T-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexane and 40 g of 1,1-bis(t-butylperoxy)cyclohexane were mixed. After the main polymerization reaction, 3.5 kg of pentane was added to expand polystyrene. got a bead.

c)단계c) step

물 25㎏, 초산비닐수지 28㎏, 구연산나트륨 2.5㎏을 투입 교반하고 아연분말 30㎏과 a)단계에서 제조된 구리입자가 증착된 탄산칼슘 분말 1㎏을 혼합하여 코팅액을 제조한 후에 25 kg of water, 28 kg of vinyl acetate resin, and 2.5 kg of sodium citrate were added and stirred to prepare a coating solution by mixing 30 kg of zinc powder and 1 kg of calcium carbonate powder on which copper particles prepared in step a) were deposited.

b)단계에서 제조된 발포폴리스티렌 비드의 표면에 침적법을 이용하여 코팅하였다.The surface of the expanded polystyrene beads prepared in step b) was coated using a dipping method.

실시예로 준비된 발포폴리스티렌 비드를 통상적인 성형법에 따라 발포 성형하여 스티로폼을 제조 후 표면에 대한 항균시험을 실시하였다.The expanded polystyrene beads prepared in Examples were foam-molded according to a conventional molding method to prepare Styrofoam, and then an antibacterial test was performed on the surface.

황색포도상구균과 대장균 두 종류에 대하여 항균력 실험을 하였는데, 24시간 배양후 99.9%의 항균 결과를 얻을 수 있었다.Antibacterial activity was tested against two types of Staphylococcus aureus and E. coli, and 99.9% of antibacterial results were obtained after 24 hours of incubation.

Claims (6)

탄산칼슘의 표면에 구리입자를 증착하여 구리증착-탄산칼슘을 준비하는 단계(S100); 및
상기 구리증착-탄산칼슘을 발포폴리스틸렌 비드의 표면에 코팅하는 단계(S200);를 포함하는 항균성 스티로폼의 제조방법.depositing copper particles on the surface of calcium carbonate to prepare copper deposition-calcium carbonate (S100); and
The copper deposition-coating the surface of the expanded polystyrene beads with calcium carbonate (S200); 청구항 1에 있어서,
상기 단계(S100)은
진공 증착조 내에 탄산칼슘 분말을 넣고, 구리 타겟을 사용하여 탄산칼슘 분말에 PVD(물리기상증착법)으로 미세한 구리 입자를 증착하는 과정을 통하여 수행되는 것을 특징으로 하는 항균성 스티로폼의 제조방법.The method according to claim 1,
The step (S100) is
A method of producing an antibacterial styrofoam, characterized in that it is carried out by putting calcium carbonate powder in a vacuum deposition tank and depositing fine copper particles by PVD (physical vapor deposition) on the calcium carbonate powder using a copper target. 청구항 1 또는 2에 있어서,
상기 발포폴리스틸렌 비드는
중합조에 스틸렌단량체, 분산매, 분산제, 계면활성제, 핵제 및 개시제를 투입하고 중합반응을 유도하고, 발포제를 가하여 비드를 얻는 과정을 통하여 제조되는 것을 특징으로 하는 항균성 스티로폼의 제조방법.The method according to claim 1 or 2,
The expanded polystyrene beads are
A method for producing an antimicrobial styrofoam, characterized in that it is prepared through the process of adding a styrene monomer, a dispersion medium, a dispersing agent, a surfactant, a nucleating agent and an initiator to a polymerization tank, inducing a polymerization reaction, and adding a foaming agent to obtain beads. 청구항 1 또는 2에 있어서,
상기 단계(S200)은
상기 발포폴리스틸렌 비드의 표면에 상기 단계(S100)을 통하여 제조된 구리증착-탄산칼슘과 왁스가 혼합된 혼합액을 이용하여 저융점 보호막을 형성하는 과정을 수행되는 것을 특징으로 하는 항균성 스티로폼의 제조방법.The method according to claim 1 or 2,
The step (S200) is
Method for producing an antibacterial styrofoam, characterized in that the process of forming a low-melting-point protective film on the surface of the expanded polystyrene beads using a mixture of copper deposition-calcium carbonate and wax prepared through the step (S100) is performed. 청구항 1 또는 2에 있어서,
상기 구리증착-탄산칼슘은 평균입경이 1 내지 50㎚인 구리입자를 탄산칼슘 대비 500 내지 20,000ppm의 농도로 증착시킨 것임을 특징으로 하는 항균성 스티로폼의 제조방법.The method according to claim 1 or 2,
The copper deposition-calcium carbonate is a method for producing an antibacterial styrofoam, characterized in that copper particles having an average particle diameter of 1 to 50 nm are deposited at a concentration of 500 to 20,000 ppm compared to calcium carbonate. 청구항 1 또는 2에 있어서,
상기 구리증착-탄산칼슘은 평균입경이 1 내지 10㎛인 것을 특징으로 하는 항균성 스티로폼의 제조방법.The method according to claim 1 or 2,
The copper deposition-calcium carbonate is a method for producing an antibacterial styrofoam, characterized in that the average particle diameter is 1 to 10㎛.
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