KR20210139287A - 흡수성 수지 입자, 흡수성 물품, 흡수성 수지 입자를 제조하는 방법, 및 흡수체로의 생리 식염수의 침투 속도를 빠르게 하는 방법 - Google Patents

흡수성 수지 입자, 흡수성 물품, 흡수성 수지 입자를 제조하는 방법, 및 흡수체로의 생리 식염수의 침투 속도를 빠르게 하는 방법 Download PDF

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KR20210139287A
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스미토모 세이카 가부시키가이샤
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Abstract

젤 유출 비율이 0~20%인 흡수성 수지 입자가 개시된다. 젤 유출 비율은, 흡수성 수지 입자가 생리 식염수를 흡수함으로써 형성된 20g의 팽윤 젤을, 질량 2000g의 추로 팽윤 젤이 30초간 압축되는 동안에 디스크의 관통 구멍으로부터 유출된 팽윤 젤의 질량 W(g)를 측정하는 것과, 하기 식에 의하여 젤 유출 비율(%)을 산출하는 것을 포함하는 방법에 의하여 측정된다.
젤 유출 비율(%)=(W/20)×100

Description

흡수성 수지 입자, 흡수성 물품, 흡수성 수지 입자를 제조하는 방법, 및 흡수체로의 생리 식염수의 침투 속도를 빠르게 하는 방법
본 발명은, 흡수성(吸水性) 수지 입자, 흡수성(吸收性) 물품, 흡수성 수지 입자를 제조하는 방법, 및 흡수한 상태에서 하중이 인가된 후의 흡수체(吸收體)로의 생리 식염수의 침투 속도를 빠르게 하는 방법에 관한 것이다.
종래, 요(尿) 등의 물을 주성분으로 하는 액체를 흡수하기 위한 흡수성 물품에는, 흡수성 수지 입자를 함유하는 흡수체가 이용되고 있다. 예를 들면 특허문헌 1은, 무가압 상태에 있어서의 흡수 배율이 우수하고 또한, 고하중하에서의 흡수 특성이 우수하며 또한, 잔존 모노머가 적은 흡수성 수지를 개시하고 있다.
일본 공개특허공보 2006-199805호
흡수체를 구비하는 흡수성 물품에 대하여, 흡수한 상태에서 하중이 인가되는 경우가 있다. 흡수체는, 흡수한 상태에서 하중이 인가된 후이더라도, 요 등을 빠른 침투 속도로 흡수할 수 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 측면은, 흡수한 상태에서 하중이 인가된 후의 흡수체로의 생리 식염수의 침투 속도를 빠르게 할 수 있는 흡수성 수지 입자를 제공한다.
본 발명의 일 측면은, 하기 (1), (2), (3), (4), (5), (6) 및 (7)의 공정을 이 순서로 포함하는 방법에 의하여 25±2℃의 환경하에서 측정되는 젤 유출 비율이 0~20%인, 흡수성 수지 입자에 관한 것이다.
(1) 내경이 5.0cm인 관상체로서, 상기 관상체의 일방의 단부를 막고 중앙부에 직경 3.0cm의 개구를 형성하고 있는 바닥부를 갖는 관상체를, 상기 관상체의 길이 방향이 연직이며, 상기 바닥부가 하측이 되는 방향으로 고정한다.
(2) 상기 관상체의 내측에서, 상기 바닥부 상에, 중앙부에 관통 구멍을 형성하고 있는 직경 4.9cm, 두께 3.0mm의 디스크를 상기 디스크의 주면(主面)이 수평이 되는 방향으로 배치한다. 상기 관통 구멍은, 상기 디스크의 두께 방향에 있어서의 중앙의 위치에서 상기 관통 구멍이 가장 좁아지도록 상기 디스크의 주면에 대하여 경사진 벽면을 갖고 있으며, 상기 관통 구멍의 직경은, 상기 디스크의 양(兩) 주면의 위치에서 최댓값인 8.0mm이고, 상기 디스크의 두께 방향에 있어서의 중앙의 위치에서 최솟값인 5.0mm이다.
(3) 당해 흡수성 수지 입자가 생리 식염수를 흡수함으로써 형성된 20g의 팽윤(膨潤) 젤을, 상기 관상체에 넣고 상기 디스크 상에 배치한다. 상기 팽윤 젤은, 생리 식염수를 흡수하기 전의 당해 흡수성 수지 입자의 질량에 대하여 30배의 질량을 갖는다.
(4) 상기 관상체 내의 상기 팽윤 젤 위에 질량 500g, 직경 4.9cm의 원기둥상의 제1 추를 올림으로써, 상기 팽윤 젤을 30초간 압축한다.
(5) 제1 추 위에 질량 1500g, 직경 4.9cm의 원기둥상의 제2 추를 올림으로써, 2000g의 하중으로 팽윤 젤을 더 압축한다.
(6) 2000g의 하중으로 팽윤 젤이 30초간 압축되는 동안에 디스크의 관통 구멍으로부터 유출된 팽윤 젤의 질량 W(g)를 측정한다.
(7) 하기 식에 의하여 젤 유출 비율(%)을 산출한다.
젤 유출 비율(%)=(W/20)×100
젤 유출 비율이 작은 것은, 흡수성 수지 입자가 다량의 생리 식염수를 흡수함으로써 형성된 팽윤 젤이, 하중이 인가된 상태에서 움직이기 어려운 것을 의미한다. 흡수체가 액을 흡수하면, 내부에 팽윤 젤이 형성된다. 거기에 하중이 인가되었을 때에, 팽윤 젤의 움직임이 작으면, 하중이 인가된 부분의 팽윤 젤이 움직이지 않고 남아 있기 때문에, 재차 생리 식염수를 투입해도 흡수하는 것이 가능하므로 침투 속도가 빠른 상태로 유지된다고 생각된다. 한편, 하중이 인가되었을 때에, 팽윤 젤의 움직임이 크면, 하중이 인가된 부분의 팽윤 젤은 하중 부분의 외측 방향으로 이동하기 때문에, 재차 생리 식염수를 투입해도 하중 부분에 있어서 흡수할 수 있는 양이 한정되어, 침투 속도가 느려진다고 생각된다.
본 발명의 다른 일 측면은, 액체 불투과성 시트, 흡수체, 및 액체 투과성 시트를 구비하고, 상기 액체 불투과성 시트, 상기 흡수체 및 상기 액체 투과성 시트가 이 순서로 배치되어 있는, 흡수성 물품에 관한 것이다. 상기 흡수체가, 상기 흡수성 수지 입자를 포함한다.
본 발명의 또 다른 일 측면은, 상기 젤 유출 비율이 0~20%인, 흡수성 수지 입자를 선별하는 것을 포함하는, 흡수성 수지 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 일 측면은, 흡수성 수지 입자를 포함하는 흡수체가 흡수한 상태에서 하중이 인가된 후의, 상기 흡수체로의 생리 식염수의 침투 속도를 빠르게 하는 방법에 관한 것이다. 당해 방법은, 흡수성 수지 입자의 젤 유출 비율을 작게 하는 것을 포함한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 흡수한 상태에서 하중이 인가된 후의 흡수체로의 생리 식염수의 침투 속도를 빠르게 할 수 있는 흡수성 수지 입자가 제공된다.
도 1은 흡수성 수지 입자의 젤 유출 비율을 측정하는 방법을 나타내는 모식도이다.
도 2는 흡수성 수지 입자의 젤 유출 비율을 측정하는 방법을 나타내는 모식도이다.
도 3은 흡수성 수지 입자의 젤 유출 비율을 측정하는 방법을 나타내는 모식도이다.
도 4는 흡수성 물품의 일 실시형태를 나타내는 단면도이다.
도 5는 교반 날개의 일례를 나타내는 평면도이다.
도 6은 4.14kPa의 하중하에서의 흡수성 수지 입자의 생리 식염수에 대한 흡수량을 측정하는 방법을 나타내는 모식도이다.
이하, 본 발명의 몇 개의 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서, "아크릴" 및 "메타크릴"을 합하여 "(메트)아크릴"이라고 표기한다. "아크릴레이트" 및 "메타크릴레이트"도 동일하게 "(메트)아크릴레이트"라고 표기한다. "(폴리)"란, "폴리"라는 접두어가 있는 경우 및 없는 경우의 쌍방을 의미하는 것으로 한다. 본 명세서에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 다른 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값과 임의로 조합할 수 있다. 본 명세서에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 그 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다. "A 또는 B"란, A 및 B 중 어느 일방, 또는 A 및 B의 양방을 의미한다. "수용성"이란, 25℃에 있어서 물에 5질량% 이상의 용해성을 나타내는 것을 의미한다. 본 명세서에 예시하는 재료는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. 조성물 중의 각 성분의 함유량은, 조성물 중에 각 성분에 해당하는 물질이 복수 존재하는 경우, 특별히 설명하지 않는 한, 조성물 중에 존재하는 당해 복수의 물질의 합계량을 의미한다.
본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자는 0~20%의 젤 유출 비율을 나타낸다. 도 1, 도 2 및 도 3은, 흡수성 수지 입자의 젤 유출 비율을 측정하는 방법을 나타내는 모식도이다. 도 1~도 3에 나타나는 방법은, 이하의 (1), (2), (3), (4), (5), (6) 및 (7)의 공정을 이 순서로 포함한다. 젤 유출 비율은, 25±2℃의 환경하에서 측정된다.
<젤 유출 비율의 평가>
(1) 내경이 D1(=5.0cm)인 단면 원형의 관상체(41)로서, 관상체(41)의 일방의 단부를 막고 중앙부에 직경 D2(=3.0cm)의 개구(41A)를 형성하고 있는 바닥부(41B)를 갖는 관상체(41)를, 관상체(41)의 길이 방향이 연직이며, 바닥부(41B)가 하측이 되는 방향으로 고정한다(도 1).
(2) 관상체(41)의 내측에서, 바닥부(41B) 상에, 중앙부에 관통 구멍(H)을 형성하고 있는 직경 4.9cm, 두께 3.0mm의 디스크(42)를 디스크(42)의 주면이 수평이 되는 방향으로 배치한다(도 1). 관통 구멍(H)은, 디스크(42)의 두께 방향에 있어서의 중앙의 위치에서 관통 구멍(H)이 가장 좁아지도록 디스크(42)의 주면에 대하여 경사진 벽면을 갖고 있다. 관통 구멍(H)의 직경은, 디스크(42)의 양 주면의 위치에서 최댓값 d1(=8.0mm)이며, 디스크(42)의 두께 방향에 있어서의 중앙의 위치에서 최솟값 d2(=5.0mm)이다.
(3) 흡수성 수지 입자가 생리 식염수를 흡수함으로써 형성된 20g의 팽윤 젤(45)을, 관상체(41)에 넣고 디스크(42) 상에 배치한다. 팽윤 젤(45)은, 생리 식염수를 흡수하기 전의 흡수성 수지 입자의 질량에 대하여 30배의 질량을 갖는다.
(4) 관상체(41) 내의 팽윤 젤(45) 위에 질량 500g, 직경 4.9mm의 원기둥상의 제1 추(46)를 올림으로써, 팽윤 젤(45)을 30초간 압축한다(도 2).
(5) 제1 추(46) 위에 질량 1500g, 직경 4.9mm의 원기둥상의 제2 추(47)를 올림으로써, 2000g의 하중으로 팽윤 젤(45)을 더 압축한다(도 3).
(6) 2000g의 하중으로 팽윤 젤(45)이 30초간 압축되는 동안에 디스크(42)의 관통 구멍(H)으로부터 유출된 팽윤 젤(45)의 질량 W(g)를 측정한다.
(7) 하기 식에 의하여 젤 유출 비율(%)을 산출한다.
젤 유출 비율(%)=(W/20)×100
관상체(41)는, 예를 들면 아크릴 수지의 성형체여도 된다. 관상체(41)는, 클램프 등의 고정 기구를 이용하여 고정된다. 각 추는, 낙하에 의한 순간적으로 강한 충격이 팽윤 젤(45)에 가해지지 않도록, 팽윤 젤(45) 상에 가만히 올린다. 제1 추(46) 및 제2 추(47)에 의하여 2000g의 하중의 인가가 개시되고 나서 30초 동안에 관통 구멍(H)으로부터 유출된 팽윤 젤(45)의 전체량이 채취되고, 그 질량 W(g)가 측정된다. 유출된 팽윤 젤(45)은, 낙하하는 경우가 많지만, 유출된 팽윤 젤(45)의 일부 또는 전부가 관통 구멍(H)으로부터 처진 상태로 유지된 경우, 디스크(42)의 하측의 주면보다 아래의 위치에서 처져 있는 팽윤 젤도 포함시켜, 유출된 팽윤 젤(45)의 질량 W가 측정된다.
흡수성 수지 입자의 젤 유출 비율은, 15% 이하, 10% 이하, 또는 5% 이하여도 된다. 관통 구멍(H)으로부터 팽윤 젤(45)이 전혀 유출되지 않았던 경우, 젤 유출 비율은 0%이며, 이것이 젤 유출 비율의 하한이다.
4.14kPa의 하중하에서의 흡수성 수지 입자의 생리 식염수에 대한 흡수량(이하 "하중하 흡수량"이라고 하는 경우가 있다.)이, 12mL/g 이상이어도 된다. 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량이 12mL/g이면, 젤 유출 비율이 작아지는 경향이 있다. 그로써 흡수한 상태에서 하중이 인가된 후의 흡수체로의 생리 식염수의 침투 속도가, 보다 한층 빨라질 수 있다. 또, 하중하 흡수량이 큰 것은 흡수성 물품에 있어서 젤 블로킹이 일어나기 어렵다는 점에서도 유리하다. 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량은, 14mL/g 이상, 16mL/g 이상, 18mL/g 이상, 또는 20mL/g 이상이어도 되고, 35mL/g 이하, 30mL/g 이하, 28mL/g 이하, 또는 26mL/g 이하여도 된다. 하중하 흡수량은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의하여 측정된다.
흡수성 수지 입자의 생리 식염수에 대한 보수량은, 35g/g 이상, 36g/g 이상, 37g/g 이상, 38g/g 이상, 39g/g 이상, 또는 40g/g 이상이어도 된다. 흡수성 수지 입자의 생리 식염수의 보수량은, 50g/g 이하, 49g/g 이하, 48g/g 이하, 47g/g 이하, 46g/g 이하, 또는 45g/g 이하여도 된다. 또, 흡수성 수지 입자의 생리 식염수에 대한 보수량이, 35~50g/g, 38~48g/g, 또는 40~46g/g이어도 된다. 보수량이 이들 범위 내이면, 흡수체의 침투 속도가 빨라지는 경향, 및 흡수체로부터의 액체 누설이 억제되는 경향이 있다. 흡수성 수지 입자의 생리 식염수에 대한 흡수량은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의하여 측정된다.
본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자의 형상으로서는, 대략 구상, 파쇄상, 과립상 등을 들 수 있다. 본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자의 중위(中位) 입자경은, 250μm 이상이며 850μm 이하, 700μm 이하, 또는 600μm 이하여도 되고, 300μm 이상이며 850μm 이하, 700μm 이하, 또는 600μm 이하여도 된다. 본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자는, 후술하는 제조 방법에 의하여 얻어진 시점에서 원하는 입도 분포를 갖고 있어도 되지만, 체에 의한 분급을 이용한 입도 조정 등의 조작을 행함으로써 입도 분포를 조정해도 된다.
본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자는, 예를 들면, 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하는 단량체의 중합에 의하여 형성된 가교 중합체를 포함할 수 있다. 가교 중합체는, 에틸렌성 불포화 단량체에서 유래하는 단량체 단위를 갖는다.
흡수성 수지 입자는, 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하는 단량체를 중합시키는 공정을 포함하는 방법에 의하여, 제조할 수 있다. 중합 방법으로서는, 역상(逆相) 현탁 중합법, 수용액 중합법, 벌크 중합법, 침전 중합법 등을 들 수 있다. 얻어지는 흡수성 수지 입자의 양호한 흡수 특성의 확보, 및 중합 반응의 제어가 용이한 관점에서, 중합 방법이 역상 현탁 중합법 또는 수용액 중합법이어도 된다. 이하에 있어서는, 에틸렌성 불포화 단량체를 중합시키는 방법으로서, 역상 현탁 중합법을 예로 들어 설명한다.
에틸렌성 불포화 단량체는 수용성이어도 된다. 수용성의 에틸렌 불포화 단량체의 예로서는, (메트)아크릴산 및 그 염, 2-(메트)아크릴아마이드-2-메틸프로페인설폰산 및 그 염, (메트)아크릴아마이드, N,N-다이메틸(메트)아크릴아마이드, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, N-메틸올(메트)아크릴아마이드, 폴리에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트, N,N-다이에틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-다이에틸아미노프로필(메트)아크릴레이트, 다이에틸아미노프로필(메트)아크릴아마이드를 들 수 있다. 에틸렌성 불포화 단량체가 아미노기를 갖는 경우, 당해 아미노기는 4급화되어 있어도 된다. 에틸렌성 불포화 단량체는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. 상술한 단량체의 카복실기, 아미노기 등의 관능기는, 후술하는 표면 가교 공정에 있어서 가교가 가능한 관능기로서 기능할 수 있다.
공업적으로 입수가 용이한 관점에서, 에틸렌성 불포화 단량체는, (메트)아크릴산 및 그 염, 아크릴아마이드, 메타크릴아마이드, 및 N,N-다이메틸아크릴아마이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함해도 되고, (메트)아크릴산 및 그 염, 및 아크릴아마이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함해도 된다. 흡수 특성을 더 높이는 관점에서, 에틸렌성 불포화 단량체는, (메트)아크릴산 및 그 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함해도 된다.
에틸렌성 불포화 단량체는, 통상, 수용액으로서 이용하는 것이 적합하다. 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하는 수용액(이하, 간단히 "단량체 수용액"이라고 한다)에 있어서의 에틸렌성 불포화 단량체의 농도는, 20질량% 이상 포화 농도 이하, 25~70질량%, 또는 30~55질량%여도 된다. 수용액에 있어서 사용되는 물로서는, 수돗물, 증류수, 이온 교환수 등을 들 수 있다.
흡수성 수지 입자를 얻기 위한 단량체로서는, 상술한 에틸렌성 불포화 단량체 이외의 단량체가 사용되어도 된다. 이와 같은 단량체는, 예를 들면, 상술한 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하는 수용액에 혼합하여 이용할 수 있다. 에틸렌성 불포화 단량체의 사용량은, 단량체 전체량에 대하여 70~100몰%여도 된다. (메트)아크릴산 및 그 염의 비율이 단량체 전체량에 대하여 70~100몰%여도 된다.
단량체 수용액은, 에틸렌성 불포화 단량체가 산기를 갖는 경우, 그 산기를 알칼리성 중화제에 의하여 중화하여 이용해도 된다. 에틸렌성 불포화 단량체에 있어서의, 알칼리성 중화제에 의한 중화도는, 얻어지는 흡수성 수지 입자의 침투압을 높게 하고, 흡수 특성(흡수량 등)을 더 높이는 관점에서, 에틸렌성 불포화 단량체 중의 산성기의 10~100몰%, 50~90몰%, 또는 60~80몰%여도 된다. 알칼리성 중화제로서는, 수산화 나트륨, 탄산 나트륨, 탄산수소 나트륨, 수산화 칼륨, 탄산 칼륨 등의 알칼리 금속염; 암모니아 등을 들 수 있다. 알칼리성 중화제는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. 알칼리성 중화제는, 중화 조작을 간편하게 하기 위하여 수용액의 상태로 이용되어도 된다. 에틸렌성 불포화 단량체의 산기의 중화는, 예를 들면, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨 등의 수용액을 상술한 단량체 수용액에 적하하여 혼합함으로써 행할 수 있다.
역상 현탁 중합법에 있어서는, 계면활성제의 존재하, 탄화수소 분산매 중에서 단량체 수용액을 분산하고, 라디칼 중합 개시제 등을 이용하여 에틸렌성 불포화 단량체의 중합을 행할 수 있다. 라디칼 중합 개시제로서는, 수용성 라디칼 중합 개시제를 이용할 수 있다.
계면활성제로서는, 비이온계 계면활성제, 음이온계 계면활성제 등을 들 수 있다. 비이온계 계면활성제로서는, 소비탄 지방산 에스터, 폴리글리세린 지방산 에스터, 자당 지방산 에스터, 폴리옥시에틸렌소비탄 지방산 에스터, 폴리옥시에틸렌글리세린 지방산 에스터, 소비톨 지방산 에스터, 폴리옥시에틸렌소비톨 지방산 에스터, 폴리옥시에틸렌알킬에터, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에터, 폴리옥시에틸렌 피마자유, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 알킬알릴폼알데하이드 축합 폴리옥시에틸렌에터, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 블록 코폴리머, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필알킬에터, 폴리에틸렌글라이콜 지방산 에스터 등을 들 수 있다. 음이온계 계면활성제로서는, 지방산염, 알킬벤젠설폰산염, 알킬메틸타우린산염, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에터 황산 에스터염, 폴리옥시에틸렌알킬에터설폰산염, 폴리옥시에틸렌알킬에터의 인산 에스터, 및 폴리옥시에틸렌알킬알릴에터의 인산 에스터 등을 들 수 있다. 계면활성제는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
W/O형 역상 현탁의 상태가 양호하며, 적합한 입자경을 갖는 흡수성 수지 입자가 얻어지기 쉽고, 공업적으로 입수가 용이한 관점에서, 계면활성제는, 소비탄 지방산 에스터, 폴리글리세린 지방산 에스터 및 자당 지방산 에스터로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함해도 된다. 얻어지는 흡수성 수지 입자의 흡수 특성이 향상되기 쉬운 관점에서, 계면활성제는, 자당 지방산 에스터, 또는 자당 스테아르산 에스터를 포함해도 된다.
계면활성제의 사용량은, 사용량에 대한 효과가 충분히 얻어지는 관점, 및 경제적인 관점에서, 단량체 수용액 100질량부에 대하여, 0.05~10질량부, 0.08~5질량부, 또는 0.1~3질량부여도 된다.
역상 현탁 중합에서는, 상술한 계면활성제와 함께 고분자계 분산제를 아울러 이용해도 된다. 고분자계 분산제로서는, 무수 말레산 변성 폴리에틸렌, 무수 말레산 변성 폴리프로필렌, 무수 말레산 변성 에틸렌·프로필렌 공중합체, 무수 말레산 변성 EPDM(에틸렌·프로필렌·다이엔·터폴리머), 무수 말레산 변성 폴리뷰타다이엔, 무수 말레산·에틸렌 공중합체, 무수 말레산·프로필렌 공중합체, 무수 말레산·에틸렌·프로필렌 공중합체, 무수 말레산·뷰타다이엔 공중합체, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌·프로필렌 공중합체, 산화형 폴리에틸렌, 산화형 폴리프로필렌, 산화형 에틸렌·프로필렌 공중합체, 에틸렌·아크릴산 공중합체, 에틸셀룰로스, 에틸하이드록시에틸셀룰로스 등을 들 수 있다. 고분자계 분산제는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. 고분자계 분산제로서는, 단량체의 분산 안정성이 우수한 관점에서, 무수 말레산 변성 폴리에틸렌, 무수 말레산 변성 폴리프로필렌, 무수 말레산 변성 에틸렌·프로필렌 공중합체, 무수 말레산·에틸렌 공중합체, 무수 말레산·프로필렌 공중합체, 무수 말레산·에틸렌·프로필렌 공중합체, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌·프로필렌 공중합체, 산화형 폴리에틸렌, 산화형 폴리프로필렌, 및 산화형 에틸렌·프로필렌 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다.
고분자계 분산제의 사용량은, 사용량에 대한 효과가 충분히 얻어지는 관점, 및 경제적인 관점에서, 단량체 수용액 100질량부에 대하여, 0.05~10질량부, 0.08~5질량부, 또는 0.1~3질량부여도 된다.
탄화수소 분산매는, 탄소수 6~8의 쇄상 지방족 탄화수소, 및 탄소수 6~8의 지환식 탄화수소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하고 있어도 된다. 탄화수소 분산매로서는, n-헥세인, n-헵테인, 2-메틸헥세인, 3-메틸헥세인, 2,3-다이메틸펜테인, 3-에틸펜테인, n-옥테인 등의 쇄상 지방족 탄화수소; 사이클로헥세인, 메틸사이클로헥세인, 사이클로펜테인, 메틸사이클로펜테인, trans-1,2-다이메틸사이클로펜테인, cis-1,3-다이메틸사이클로펜테인, trans-1,3-다이메틸사이클로펜테인 등의 지환식 탄화수소; 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소 등을 들 수 있다. 탄화수소 분산매는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
공업적으로 입수가 용이하며, 또한 품질이 안정되어 있는 관점에서, 탄화수소 분산매는, n-헵테인 및 사이클로헥세인으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하고 있어도 된다. 동일한 관점에서, 상술한 탄화수소 분산매의 혼합물로서는, 예를 들면, 시판되고 있는 엑솔헵테인(엑슨 모빌사제: n-헵테인 및 이성체의 탄화수소 75~85% 함유)을 이용해도 된다.
탄화수소 분산매의 사용량은, 중합열을 적절하게 제거하여, 중합 온도를 제어하기 쉬운 관점에서, 단량체 수용액 100질량부에 대하여, 30~1000질량부, 40~500질량부, 또는 50~300질량부여도 된다. 탄화수소 분산매의 사용량이 30질량부 이상임으로써, 중합 온도의 제어가 용이한 경향이 있다. 탄화수소 분산매의 사용량이 1000질량부 이하임으로써, 중합의 생산성이 향상되는 경향이 있어, 경제적이다.
라디칼 중합 개시제는 수용성이어도 된다. 수용성의 라디칼 중합 개시제의 예로서는, 과황산 칼륨, 과황산 암모늄, 과황산 나트륨 등의 과황산염; 메틸에틸케톤퍼옥사이드, 메틸아이소뷰틸케톤퍼옥사이드, 다이-t-뷰틸퍼옥사이드, t-뷰틸큐밀퍼옥사이드, t-뷰틸퍼옥시아세테이트, t-뷰틸퍼옥시아이소뷰티레이트, t-뷰틸퍼옥시피발레이트, 과산화 수소 등의 과산화물; 2,2'-아조비스(2-아미디노프로페인) 2염산염, 2,2'-아조비스[2-(N-페닐아미디노)프로페인] 2염산염, 2,2'-아조비스[2-(N-알릴아미디노)프로페인] 2염산염, 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로페인] 2염산염, 2,2'-아조비스{2-[1-(2-하이드록시에틸)-2-이미다졸린-2-일]프로페인} 2염산염, 2,2'-아조비스{2-메틸-N-[1,1-비스(하이드록시메틸)-2-하이드록시에틸]프로피온아마이드}, 2,2'-아조비스[2-메틸-N-(2-하이드록시에틸)-프로피온아마이드], 4,4'-아조비스(4-사이아노발레르산) 등의 아조 화합물을 들 수 있다. 라디칼 중합 개시제는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. 라디칼 중합 개시제로서는, 과황산 칼륨, 과황산 암모늄, 과황산 나트륨, 2,2'-아조비스(2-아미디노프로페인) 2염산염, 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로페인] 2염산염, 및 2,2'-아조비스{2-[1-(2-하이드록시에틸)-2-이미다졸린-2-일]프로페인} 2염산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
라디칼 중합 개시제의 사용량은, 에틸렌성 불포화 단량체 1몰에 대하여 0.00005~0.01몰이어도 된다. 라디칼 중합 개시제의 사용량이 0.00005몰 이상이면, 중합 반응에 장시간을 필요로 하지 않아, 효율적이다. 라디칼 중합 개시제의 사용량이 0.01몰 이하이면, 급격한 중합 반응이 일어나는 것을 억제하기 쉽다.
상술한 라디칼 중합 개시제는, 아황산 나트륨, 아황산수소 나트륨, 황산 제1철, L-아스코브산 등의 환원제와 병용하여, 레독스 중합 개시제로서 이용할 수도 있다.
중합 반응 시, 중합에 이용하는 단량체 수용액은, 연쇄 이동제를 포함하고 있어도 된다. 연쇄 이동제로서는, 차아인산염류, 싸이올류, 싸이올산류, 제2급 알코올류, 아민류 등을 들 수 있다.
흡수성 수지 입자의 입자경을 제어하기 위하여, 중합에 이용하는 단량체 수용액은, 증점제를 포함하고 있어도 된다. 증점제로서는, 하이드록시에틸셀룰로스, 하이드록시프로필셀룰로스, 메틸셀룰로스, 카복시메틸셀룰로스, 폴리아크릴산, 폴리에틸렌글라이콜, 폴리아크릴아마이드, 폴리에틸렌이민, 덱스트린, 알진산 나트륨, 폴리바이닐알코올, 폴리바이닐피롤리돈, 폴리에틸렌옥사이드 등을 들 수 있다. 중합 시의 교반 속도가 동일하면, 단량체 수용액의 점도가 높을수록, 얻어지는 입자의 중위 입자경은 커지는 경향이 있다.
중합 시에 자기 가교에 의한 가교가 발생할 수 있지만, 또한 내부 가교제를 이용함으로써 가교를 실시해도 된다. 내부 가교제를 이용하면, 흡수성 수지 입자의 흡수 특성을 제어하기 쉽다. 내부 가교제는, 통상, 중합 반응 시에 반응액에 첨가된다. 내부 가교제로서는, 예를 들면, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 트라이메틸올프로페인, 글리세린, 폴리옥시에틸렌글라이콜, 폴리옥시프로필렌글라이콜, 폴리글리세린 등의 폴리올류의 다이 또는 트라이(메트)아크릴산 에스터류; 상술한 폴리올류와 불포화산(말레산, 푸마르산 등)을 반응시켜 얻어지는 불포화 폴리에스터류; N,N'-메틸렌비스(메트)아크릴아마이드 등의 비스(메트)아크릴아마이드류; 폴리에폭사이드와 (메트)아크릴산을 반응시켜 얻어지는 다이 또는 트라이(메트)아크릴산 에스터류; 폴리아이소사이아네이트(톨릴렌다이아이소사이아네이트, 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트 등)와 (메트)아크릴산 하이드록시에틸을 반응시켜 얻어지는 다이(메트)아크릴산 카밤일에스터류; 알릴화 전분, 알릴화 셀룰로스, 다이알릴프탈레이트, N,N',N''-트라이알릴아이소사이아누레이트, 다이바이닐벤젠 등의, 중합성 불포화기를 2개 이상 갖는 화합물; (폴리)에틸렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)글리세린다이글리시딜에터, (폴리)글리세린트라이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜폴리글리시딜에터, 폴리글리세롤폴리글리시딜에터 등의 폴리글리시딜 화합물; 에피클로로하이드린, 에피브로모하이드린, α-메틸에피클로로하이드린 등의 할로에폭시 화합물; 아이소사이아네이트 화합물(2,4-톨릴렌다이아이소사이아네이트, 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트 등) 등의, 반응성 관능기를 2개 이상 갖는 화합물 등을 들 수 있다. 내부 가교제는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. 내부 가교제는, 폴리글리시딜 화합물, 또는 다이글리시딜에터 화합물을 포함해도 되고, (폴리)에틸렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜다이글리시딜에터, 및 (폴리)글리세린다이글리시딜에터로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다.
내부 가교제의 사용량은, 얻어지는 중합체가 적절하게 가교됨으로써 수용성의 성질이 억제되고, 충분한 흡수량이 얻어지기 쉬운 관점에서, 에틸렌성 불포화 단량체 1몰당, 0밀리몰 이상, 0.02밀리몰 이상, 0.03밀리몰 이상, 0.04밀리몰 이상, 또는 0.05밀리몰 이상이어도 되고, 0.1몰 이하여도 된다.
에틸렌성 불포화 단량체, 라디칼 중합 개시제, 필요에 따라 내부 가교제 등을 포함하는 수상(水相)과, 탄화수소계 분산제와 필요에 따라 계면활성제, 고분자계 분산제 등을 포함하는 유상(油相)을 혼합한 상태에 있어서 교반하에서 가열하여, 유중수계(油中水系)에 있어서 역상 현탁 중합을 행할 수 있다.
역상 현탁 중합을 행할 때에는, 계면활성제(필요에 따라 추가로, 고분자계 분산제)의 존재하에서, 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하는 단량체 수용액을 탄화수소 분산매에 분산시킨다. 이때, 중합 반응을 개시하기 전이면, 계면활성제, 고분자계 분산제 등의 첨가 시기는, 단량체 수용액의 첨가의 전후 어느 쪽이어도 된다.
얻어지는 흡수성 수지에 잔존하는 탄화수소 분산매의 양을 저감시키기 쉬운 관점에서, 고분자계 분산제를 분산시킨 탄화수소 분산매에 단량체 수용액을 분산시킨 후에 계면활성제를 추가로 분산시키고 나서 중합을 행해도 된다.
역상 현탁 중합은, 1단, 또는 2단 이상의 다단으로 행할 수 있다. 역상 현탁 중합은, 생산성을 높이는 관점에서, 2~3단으로 행해도 된다.
2단 이상의 다단으로 역상 현탁 중합을 행하는 경우에는, 1단째의 역상 현탁 중합을 행한 후, 1단째의 중합 반응으로 얻어진 반응 혼합물에 에틸렌성 불포화 단량체를 첨가하여 혼합하고, 1단째와 동일한 방법으로 2단째 이후의 역상 현탁 중합을 행하면 된다. 2단째 이후의 각 단에 있어서의 역상 현탁 중합에서는, 에틸렌성 불포화 단량체 외에, 상술한 라디칼 중합 개시제를, 2단째 이후의 각 단에 있어서의 역상 현탁 중합 시에 첨가하는 에틸렌성 불포화 단량체의 양을 기준으로 하여, 상술한 에틸렌성 불포화 단량체에 대한 각 성분의 몰비의 범위 내에서 첨가하여 역상 현탁 중합을 행해도 된다. 2단째 이후의 각 단에 있어서의 역상 현탁 중합에서는, 필요에 따라 내부 가교제를 이용해도 된다. 내부 가교제를 이용하는 경우는, 각 단에 제공하는 에틸렌성 불포화 단량체의 양을 기준으로 하여, 상술한 에틸렌성 불포화 단량체에 대한 각 성분의 몰비의 범위 내에서 첨가하여 역상 현탁 중합을 행해도 된다.
중합 반응의 온도는, 사용하는 라디칼 중합 개시제에 따라 다르다. 중합을 신속하게 진행시켜, 중합 시간을 짧게 함으로써, 경제성을 높임과 함께, 용이하게 중합열을 제거하여 원활하게 반응을 행하는 관점에서, 중합 반응의 온도가 20~150℃, 또는 40~120℃여도 된다. 반응 시간은, 통상, 0.5~4시간이다. 중합 반응의 종료는, 예를 들면, 반응계 내의 온도 상승의 정지에 의하여 확인할 수 있다. 이로써, 에틸렌성 불포화 단량체의 중합체는, 통상, 함수 젤 중합체의 상태로 얻어진다.
중합 후, 얻어진 함수 젤상 중합체에 가교제를 첨가하여 가열함으로써, 중합 후 가교를 실시해도 된다. 중합 후 가교를 행함으로써 함수 젤상 중합체의 가교도를 높이고, 그로써 흡수성 수지 입자의 흡수 특성을 더 향상시킬 수 있다.
중합 후 가교를 행하기 위한 가교제로서는, 예를 들면, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 1,4-뷰테인다이올, 트라이메틸올프로페인, 글리세린, 폴리옥시에틸렌글라이콜, 폴리옥시프로필렌글라이콜, 폴리글리세린 등의 폴리올; (폴리)에틸렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜다이글리시딜에터, 및 (폴리)글리세린다이글리시딜에터 등의 2개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물; 에피클로로하이드린, 에피브로모하이드린, 및 α-메틸에피클로로하이드린 등의 할로에폭시 화합물; 2,4-톨릴렌다이아이소사이아네이트, 및 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트 등의 2개 이상의 아이소사이아네이트기를 갖는 화합물; 1,2-에틸렌비스옥사졸린 등의 옥사졸린 화합물; 에틸렌카보네이트 등의 카보네이트 화합물; 비스[N,N-다이(β-하이드록시에틸)]아디프아마이드 등의 하이드록시알킬아마이드 화합물 등을 들 수 있다. 중합 후 가교를 위한 가교제가, (폴리)에틸렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)글리세린다이글리시딜에터, (폴리)글리세린트라이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜폴리글리시딜에터, 폴리글리세롤폴리글리시딜에터 등의 폴리글리시딜 화합물을 포함해도 된다. 이들 가교제는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
중합 후 가교에 이용되는 가교제의 양은, 얻어지는 함수 젤상 중합체가 적절하게 가교됨으로써 적합한 흡수 특성을 나타내도록 하는 관점에서, 에틸렌성 불포화 단량체 1몰당, 0~0.03몰, 0~0.01몰, 또는 0.00001~0.005몰이어도 된다.
중합 후 가교를 위한 가교제의 첨가 시기는, 중합에 이용되는 에틸렌성 불포화 단량체의 중합 후이면 된다. 다단 중합의 경우는, 다단 중합 후에 가교제가 첨가되어도 된다. 중합 시 및 중합 후의 발열, 공정 지연에 의한 체류, 가교제 첨가 시의 계의 개방, 및 가교제 첨가에 따른 물의 첨가 등에 의한 수분의 변동을 고려하여, 중합 후 가교의 가교제는, 함수율(후술)의 관점에서, [중합 직후의 함수율±3질량%]의 영역에서 첨가해도 된다.
계속해서, 얻어진 함수 젤 중합체로부터 수분을 제거하기 위하여 건조를 행한다. 건조에 의하여, 에틸렌성 불포화 단량체의 중합체를 포함하는 중합체 입자가 얻어진다. 건조 방법으로서는, 예를 들면, (a) 함수 젤 중합체가 탄화수소 분산매에 분산된 상태에서, 외부로부터 가열함으로써 공비(共沸) 증류를 행하여, 탄화수소 분산매를 환류시켜 수분을 제거하는 방법, (b) 데칸테이션에 의하여 함수 젤 중합체를 취출하여, 감압 건조하는 방법, (c) 필터에 의하여 함수 젤 중합체를 여과 분리하여, 감압 건조하는 방법 등을 들 수 있다. 제조 공정에 있어서의 간편함에서, (a)의 방법을 이용해도 된다.
중합 반응 시의 교반기의 회전수를 조정함으로써, 혹은 중합 반응 후 또는 건조의 초기에 있어서 응집제를 계 내에 첨가함으로써 흡수성 수지 입자의 입자경을 조정할 수 있다. 응집제를 첨가함으로써, 얻어지는 흡수성 수지 입자의 입자경을 크게 할 수 있다. 응집제로서는, 무기 응집제를 이용할 수 있다. 무기 응집제(예를 들면 분말상 무기 응집제)로서는, 실리카, 제올라이트, 벤토나이트, 산화 알루미늄, 탤크, 이산화 타이타늄, 카올린, 클레이, 하이드로탈사이트 등을 들 수 있다. 응집 효과가 우수한 관점에서, 응집제는, 실리카, 산화 알루미늄, 탤크 및 카올린으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다.
역상 현탁 중합에 있어서, 중합에서 이용되는 것과 동종(同種)의 탄화수소 분산매 또는 물에 응집제를 미리 분산시키고 나서, 교반하에서, 함수 젤 중합체를 포함하는 탄화수소 분산매 중에 혼합하는 방법에 의하여, 응집제를 첨가해도 된다.
응집제의 첨가량은, 중합에 사용하는 에틸렌성 불포화 단량체 100질량부에 대하여, 0.001~1질량부, 0.005~0.5질량부, 또는 0.01~0.2질량부여도 된다. 응집제의 첨가량이 상술한 범위 내임으로써, 목적으로 하는 입도 분포를 갖는 흡수성 수지 입자가 얻어지기 쉽다.
중합 반응은, 교반 날개를 갖는 각종 교반기를 이용하여 행할 수 있다. 교반 날개로서는, 평판 날개, 격자 날개, 패들 날개, 프로펠러 날개, 앵커 날개, 터빈 날개, 파우들러 날개, 리본 날개, 풀존 날개, 맥스블렌드 날개 등을 이용할 수 있다. 평판 날개는, 축(교반축)과, 축의 주위에 배치된 평판부(교반부)를 갖고 있다. 평판부는, 슬릿 등을 갖고 있어도 된다. 교반 날개로서 평판 날개를 이용하면, 형성되는 중합체 입자에 있어서의 중합체의 가교의 균일성이 높아지는 경향이 있다. 가교의 균일성이 높으면, 흡수성 수지 입자 중에서 국소적으로 가교 밀도가 작고 부드러워져 있는 부분이 적기 때문에, 보수량 등의 흡수 특성을 유지하면서 젤 유출 비율이 낮아지도록 제어하기 쉽다.
흡수성 수지 입자의 제조에 있어서는, 건조 공정 또는 그 이후의 어느 하나의 공정에 있어서, 가교제를 이용하여 함수 젤 중합체의 표면 부분의 가교(표면 가교)가 행해져도 된다. 표면 가교를 행함으로써, 흡수성 수지 입자의 흡수 특성을 제어하기 쉽다. 표면 가교는, 함수 젤 중합체가 특정의 함수율인 타이밍에 행해져도 된다. 표면 가교의 시기는, 함수 젤 중합체의 함수율이 5~50질량%인 시점, 10~40질량%인 시점, 또는 15~35질량%인 시점이어도 된다. 함수 젤 중합체의 함수율(질량%)은, 다음의 식으로 산출된다.
함수율=[Ww/(Ww+Ws)]×100
Ww: 전체 중합 공정의 중합 전의 단량체 수용액에 포함되는 수분량으로부터, 건조 공정에 의하여 계 외부로 배출된 수분량을 뺀 양에, 응집제, 표면 가교제 등을 혼합할 때에 필요에 따라 이용되는 수분량을 더한 함수 젤 중합체의 수분량.
Ws: 함수 젤 중합체를 구성하는 에틸렌성 불포화 단량체, 가교제, 개시제 등의 재료의 도입량으로부터 산출되는 고형분량.
표면 가교를 행하기 위한 가교제(표면 가교제)로서는, 예를 들면, 반응성 관능기를 2개 이상 갖는 화합물을 들 수 있다. 가교제로서는, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 1,4-뷰테인다이올, 트라이메틸올프로페인, 글리세린, 폴리옥시에틸렌글라이콜, 폴리옥시프로필렌글라이콜, 폴리글리세린 등의 폴리올류; (폴리)에틸렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)글리세린다이글리시딜에터, (폴리)글리세린트라이글리시딜에터, 트라이메틸올프로페인트라이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜폴리글리시딜에터, (폴리)글리세롤폴리글리시딜에터 등의 폴리글리시딜 화합물; 에피클로로하이드린, 에피브로모하이드린, α-메틸에피클로로하이드린 등의 할로에폭시 화합물; 2,4-톨릴렌다이아이소사이아네이트, 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트 등의 아이소사이아네이트 화합물; 3-메틸-3-옥세테인메탄올, 3-에틸-3-옥세테인메탄올, 3-뷰틸-3-옥세테인메탄올, 3-메틸-3-옥세테인에탄올, 3-에틸-3-옥세테인에탄올, 3-뷰틸-3-옥세테인에탄올 등의 옥세테인 화합물; 1,2-에틸렌비스옥사졸린 등의 옥사졸린 화합물; 에틸렌카보네이트 등의 카보네이트 화합물; 비스[N,N-다이(β-하이드록시에틸)]아디프아마이드 등의 하이드록시알킬아마이드 화합물 등을 들 수 있다. 가교제는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. 가교제는, 폴리글리시딜 화합물을 포함해도 되고, (폴리)에틸렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)글리세린다이글리시딜에터, (폴리)글리세린트라이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜폴리글리시딜에터, 및 폴리글리세롤폴리글리시딜에터로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다.
표면 가교제의 사용량은, 얻어지는 함수 젤상 중합체가 적절하게 가교됨으로써 적합한 흡수 특성을 나타내도록 하는 관점에서, 통상, 중합에 사용하는 에틸렌성 불포화 단량체 1몰에 대하여, 0.00001~0.02몰, 0.00005~0.01몰, 또는 0.0001~0.005몰이어도 된다. 표면 가교제의 사용량이 0.00001몰 이상이면, 흡수성 수지 입자의 표면 부분에 있어서의 가교 밀도가 충분히 높아져, 흡수성 수지 입자의 젤 강도를 높이기 쉽다. 표면 가교제의 사용량이 0.02몰 이하이면, 흡수성 수지 입자의 흡수량을 높이기 쉽다.
표면 가교 후에 있어서, 공지의 방법으로 물 및 탄화수소 분산매를 증류 제거함으로써, 표면 가교된 흡수성 수지 입자의 건조품인 중합체 입자를 얻을 수 있다.
본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자는, 중합체 입자만으로 구성되어 있어도 되지만, 예를 들면, 젤 안정제, 금속 킬레이트제, 및 유동성 향상제(활제(滑劑)) 등으로부터 선택되는 각종 추가 성분을 더 포함할 수 있다. 추가 성분은, 중합체 입자의 내부, 중합체 입자의 표면 상, 또는 그들의 양방에 배치될 수 있다. 추가 성분은, 유동성 향상제(활제)여도 된다. 유동성 향상제가 무기 입자여도 된다. 무기 입자로서는, 예를 들면, 비정질 실리카 등의 실리카 입자를 들 수 있다.
흡수성 수지 입자는, 중합체의 표면 상에 배치된 복수의 무기 입자를 포함하고 있어도 된다. 예를 들면, 중합체 입자와 무기 입자를 혼합함으로써, 중합체 입자의 표면 상에 무기 입자를 배치할 수 있다. 이 무기 입자는, 비정질 실리카 등의 실리카 입자여도 된다. 흡수성 수지 입자가 중합체 입자의 표면 상에 배치된 무기 입자를 포함하는 경우, 중합체 입자의 질량에 대한 무기 입자의 비율은, 0.2질량% 이상, 0.5질량% 이상, 1.0질량% 이상, 또는 1.5질량% 이상이어도 되고, 5.0질량% 이하, 또는 3.5질량% 이하여도 된다. 여기에서의 무기 입자는, 통상, 중합체 입자의 크기와 비교하여 미소(微小)한 크기를 갖는다. 예를 들면, 무기 입자의 평균 입자경이, 0.1~50μm, 0.5~30μm, 또는 1~20μm여도 된다. 여기에서의 평균 입자경은, 동적 광산란법, 또는 레이저 회절·산란법에 의하여 측정되는 값일 수 있다.
일 실시형태에 관한 흡수체는, 본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자를 함유한다. 본 실시형태에 관한 흡수체는, 섬유상물(纖維狀物)을 함유하는 것이 가능하고, 예를 들면, 흡수성 수지 입자 및 섬유상물을 포함하는 혼합물이다. 흡수체의 구성으로서는, 예를 들면, 흡수성 수지 입자 및 섬유상물이 균일 혼합된 구성이어도 되고, 시트상 또는 층상으로 형성된 섬유상물의 사이에 흡수성 수지 입자가 끼워진 구성이어도 되며, 그 외의 구성이어도 된다.
섬유상물로서는, 미분쇄된 목재 펄프; 코튼; 코튼 린터; 레이온; 셀룰로스아세테이트 등의 셀룰로스계 섬유; 폴리아마이드, 폴리에스터, 폴리올레핀 등의 합성 섬유; 이들 섬유의 혼합물 등을 들 수 있다. 섬유상물은, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. 섬유상물로서는, 친수성 섬유를 이용할 수 있다.
흡수체에 있어서의 흡수성 수지 입자의 질량 비율은, 흡수성 수지 입자 및 섬유상물의 합계에 대하여, 2~100질량%, 10~80질량% 또는 20~60질량%여도 된다.
흡수체의 사용 전 및 사용 중에 있어서의 형태 유지성을 높이기 위하여, 섬유상물에 접착성 바인더를 첨가함으로써 섬유끼리를 접착시켜도 된다. 접착성 바인더로서는, 열융착성 합성 섬유, 핫멜트 접착제, 접착성 에멀션 등을 들 수 있다. 접착성 바인더는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
열융착성 합성 섬유로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 전융형(全融型) 바인더; 폴리프로필렌과 폴리에틸렌의 사이드 바이 사이드나 심초 구조로 이루어지는 비전융형 바인더 등을 들 수 있다. 상술한 비전융형 바인더에 있어서는, 폴리에틸렌 부분만 열융착할 수 있다.
핫멜트 접착제로서는, 예를 들면, 에틸렌-아세트산 바이닐 코폴리머, 스타이렌-아이소프렌-스타이렌 블록 코폴리머, 스타이렌-뷰타다이엔-스타이렌 블록 코폴리머, 스타이렌-에틸렌-뷰틸렌-스타이렌 블록 코폴리머, 스타이렌-에틸렌-프로필렌-스타이렌 블록 코폴리머, 어모퍼스 폴리프로필렌 등의 베이스 폴리머와, 점착 부여제, 가소제, 산화 방지제 등의 혼합물을 들 수 있다.
접착성 에멀션으로서는, 예를 들면, 메틸메타크릴레이트, 스타이렌, 아크릴로나이트릴, 2-에틸헥실아크릴레이트, 뷰틸아크릴레이트, 뷰타다이엔, 에틸렌, 및 아세트산 바이닐로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 단량체의 중합물을 들 수 있다.
본 실시형태에 관한 흡수체는, 무기 분말(예를 들면 비정질 실리카), 소취제, 항균제, 향료 등을 함유해도 된다. 흡수성 수지 입자가 무기 입자를 포함하는 경우, 흡수체는 흡수성 수지 입자 중의 무기 입자와는 별개로 무기 분말을 포함하고 있어도 된다.
본 실시형태에 관한 흡수체의 형상은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 시트상이어도 된다. 흡수체의 두께(예를 들면, 시트상의 흡수체의 두께)는, 예를 들면 0.1~20mm, 0.3~15mm여도 된다.
본 실시형태에 관한 흡수성 물품은, 본 실시형태에 관한 흡수체를 구비한다. 본 실시형태에 관한 흡수성 물품의 다른 구성 부재로서는, 흡수체를 보형하는 코어랩; 흡액 대상의 액이 침입하는 측의 최외부에 배치되는 액체 투과성 시트; 흡액 대상의 액이 침입하는 측과는 반대 측의 최외부에 배치되는 액체 불투과성 시트 등을 들 수 있다. 흡수성 물품으로서는, 기저귀(예를 들면 종이 기저귀), 화장실 트레이닝 팬츠, 실금 패드, 위생 재료(생리용 냅킨, 탐폰 등), 땀흡수 패드, 펫 시트, 간이 화장실용 부재, 동물 배설물 처리재 등을 들 수 있다.
도 4는, 흡수성 물품의 일례를 나타내는 단면도이다. 도 4에 나타내는 흡수성 물품(100)은, 흡수체(10)와, 코어랩(20a, 20b)과, 액체 투과성 시트(30)와, 액체 불투과성 시트(40)를 구비한다. 흡수성 물품(100)에 있어서, 액체 불투과성 시트(40), 코어랩(20b), 흡수체(10), 코어랩(20a), 및 액체 투과성 시트(30)가 이 순서로 적층되어 있다. 도 4에 있어서, 부재 사이에 간극이 있는 것처럼 도시되어 있는 부분이 있지만, 당해 간극이 존재하지 않고 부재 사이가 밀착되어 있어도 된다.
흡수체(10)는, 본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자(10a)와, 섬유상물을 포함하는 섬유층(10b)을 갖는다. 흡수성 수지 입자(10a)는, 섬유층(10b) 내에 분산되어 있다.
코어랩(20a)은, 흡수체(10)에 접한 상태에서 흡수체(10)의 일방면 측(도 4 중, 흡수체(10)의 상측)에 배치되어 있다. 코어랩(20b)은, 흡수체(10)에 접한 상태에서 흡수체(10)의 타방면 측(도 4 중, 흡수체(10)의 하측)에 배치되어 있다. 흡수체(10)는, 코어랩(20a)과 코어랩(20b)의 사이에 배치되어 있다. 코어랩(20a, 20b)으로서는, 티슈, 부직포 등을 들 수 있다. 코어랩(20a) 및 코어랩(20b)은, 예를 들면, 흡수체(10)와 동등한 크기의 주면을 갖고 있다.
액체 투과성 시트(30)는, 흡수 대상의 액이 침입하는 측의 최외부에 배치되어 있다. 액체 투과성 시트(30)는, 코어랩(20a)에 접한 상태에서 코어랩(20a) 상에 배치되어 있다. 액체 불투과성 시트(40)는, 흡수성 물품(100)에 있어서 액체 투과성 시트(30)와는 반대 측의 최외부에 배치되어 있다. 액체 불투과성 시트(40)는, 코어랩(20b)에 접한 상태에서 코어랩(20b)의 하측에 배치되어 있다. 액체 투과성 시트(30) 및 액체 불투과성 시트(40)는, 예를 들면, 흡수체(10)의 주면보다 넓은 주면을 갖고 있으며, 액체 투과성 시트(30) 및 액체 불투과성 시트(40)의 외연부는, 흡수체(10) 및 코어랩(20a, 20b)의 주위로 연장되어 있다.
흡수체(10), 코어랩(20a, 20b), 액체 투과성 시트(30), 및 액체 불투과성 시트(40)의 대소 관계는, 특별히 한정되지 않고, 흡수성 물품의 용도 등에 따라 적절히 조정된다. 도 4에 나타나는 흡수체(10)는, 2매의 코어랩(20a, 20b)의 사이에 끼움으로써, 보형되어 있다. 흡수체를 보형하는 코어랩에 의하여 보형하는 방법은 이것에 한정되지 않고, 예를 들면, 절첩된 1매의 코어랩 사이에 흡수체를 끼워도 된다. 코어랩이 주머니체를 형성하고, 그 내부에 흡수체가 배치되어도 된다.
액체 투과성 시트(30)는, 당해 기술 분야에서 통상 이용되는 수지 또는 섬유로 형성된 시트여도 된다. 액체 투과성 시트(30)는, 흡수성 물품에 이용될 때의 액체 침투성, 유연성 및 강도의 관점에서, 예를 들면, 폴리에틸렌(PE) 및 폴리프로필렌(PP) 등의 폴리올레핀, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리트라이메틸렌테레프탈레이트(PTT) 및 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 등의 폴리에스터, 나일론 등의 폴리아마이드, 및 레이온과 같은 합성 수지, 또는 이들 합성 수지를 포함하는 합성 섬유를 포함하고 있어도 되고, 면, 견, 마, 또는 펄프(셀룰로스)를 포함하는 천연 섬유여도 된다. 액체 투과성 시트(30)의 강도를 높이는 등의 관점에서, 액체 투과성 시트(30)가 합성 섬유를 포함하고 있어도 된다. 합성 섬유가 특히, 폴리올레핀 섬유, 폴리에스터 섬유 또는 이들의 조합이어도 된다. 이들 소재는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상의 소재를 조합하여 이용되어도 된다.
액체 투과성 시트(30)는, 부직포, 다공질 시트, 또는 이들의 조합이어도 된다. 부직포는, 섬유를 짜지 않고 얽히게 한 시트이다. 부직포는, 단섬유(즉 스테이플)로 구성되는 부직포(단섬유 부직포)여도 되고, 장섬유(즉 필라멘트)로 구성되는 부직포(장섬유 부직포)여도 된다. 스테이플은, 이것에 한정되지 않지만, 일반적으로는 수백mm 이하의 섬유 길이를 갖고 있어도 된다.
액체 투과성 시트(30)는, 서멀 본드 부직포, 에어 스루 부직포, 레진 본드 부직포, 스펀 본드 부직포, 멜트 블로 부직포, 에어레이드 부직포, 스펀 레이스 부직포, 포인트 본드 부직포, 또는 이들로부터 선택되는 2종 이상의 부직포의 적층체여도 된다. 이들 부직포는, 예를 들면, 상술한 합성 섬유 또는 천연 섬유에 의하여 형성된 것일 수 있다. 2종 이상의 부직포의 적층체는, 예를 들면, 스펀 본드 부직포, 멜트 블로 부직포 및 스펀 본드 부직포를 갖고, 이들이 이 순서로 적층된 복합 부직포인 스펀 본드/멜트 블로/스펀 본드 부직포여도 된다. 액체 누설 억제의 관점에서, 서멀 본드 부직포, 에어 스루 부직포, 스펀 본드 부직포, 또는 스펀 본드/멜트 블로/스펀 본드 부직포를 이용해도 된다.
액체 투과성 시트(30)로서 이용되는 부직포는, 흡수성 물품의 액체 흡수 성능의 관점에서, 적절한 친수성을 갖고 있어도 된다. 그 관점에서, 액체 투과성 시트(30)는, 종이 펄프 기술 협회에 의한 종이 펄프 시험 방법 No. 68(2000)의 측정 방법에 따라 측정되는 친수도가 5~200인 부직포여도 된다. 부직포의 상기 친수도는, 10~150이어도 된다. 종이 펄프 시험 방법 No. 68의 상세에 대해서는, 예를 들면 WO2011/086843호를 참조할 수 있다.
상술한 바와 같은 친수성을 갖는 부직포는, 예를 들면, 레이온 섬유와 같이 적절한 친수도를 나타내는 섬유에 의하여 형성된 것이어도 되고, 폴리올레핀 섬유, 폴리에스터 섬유와 같은 소수성의 화학 섬유를 친수화 처리하여 얻은 섬유에 의하여 형성된 것이어도 된다. 친수화 처리된 소수성의 화학 섬유를 포함하는 부직포를 얻는 방법으로서는, 예를 들면, 소수성의 화학 섬유에 친수화제를 혼합한 것을 이용하여 스펀 본드법으로 부직포를 얻는 방법, 소수성 화학 섬유로 스펀 본드 부직포를 제작할 때에 친수화제를 동반시키는 방법, 소수성의 화학 섬유를 이용하여 얻은 스펀 본드 부직포에 친수화제를 함침시키는 방법을 들 수 있다. 친수화제로서는, 지방족 설폰산염, 고급 알코올 황산 에스터염 등의 음이온계 계면활성제, 제4급 암모늄염 등의 양이온계 계면활성제, 폴리에틸렌글라이콜 지방산 에스터, 폴리글리세린 지방산 에스터, 소비탄 지방산 에스터 등의 비이온계 계면활성제, 폴리옥시알킬렌 변성 실리콘 등의 실리콘계 계면활성제, 및 폴리에스터계, 폴리아마이드계, 아크릴계, 유레테인계의 수지로 이루어지는 스테인·릴리스제 등이 이용된다.
액체 투과성 시트(30)는, 흡수성 물품에, 양호한 액체 침투성, 유연성, 강도 및 쿠션성을 부여할 수 있는 관점, 및 흡수성 물품의 액체 침투 속도를 빠르게 하는 관점에서, 적절하게 벌키하고, 단위면적당 중량이 큰 부직포여도 된다. 액체 투과성 시트(30)에 이용되는 부직포의 단위면적당 중량은, 5~200g/m2, 8~150g/m2, 또는 10~100g/m2여도 된다. 액체 투과성 시트(30)에 이용되는 부직포의 두께는, 20~1400μm, 50~1200μm, 또는 80~1000μm여도 된다.
액체 불투과성 시트(40)는, 흡수성 물품(100)에 있어서 액체 투과성 시트(30)와는 반대 측의 최외부에 배치되어 있다. 액체 불투과성 시트(40)는, 코어랩(20b)에 접한 상태에서 코어랩(20b)의 하측에 배치되어 있다. 액체 불투과성 시트(40)는, 예를 들면, 흡수체(10)의 주면보다 넓은 주면을 갖고 있으며, 액체 불투과성 시트(40)의 외연부는, 흡수체(10) 및 코어랩(20a, 20b)의 주위로 연장되어 있다. 액체 불투과성 시트(40)는, 흡수체(10)에 흡수된 액체가 액체 불투과성 시트(40) 측으로부터 외부로 새어 나가는 것을 방지한다.
액체 불투과성 시트(40)로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화 바이닐 등의 합성 수지로 이루어지는 시트, 내수성의 멜트 블로 부직포를 고강도의 스펀 본드 부직포 사이에 끼운 스펀 본드/멜트 블로/스펀 본드(SMS) 부직포 등의 부직포로 이루어지는 시트, 이들 합성 수지와 부직포(예를 들면, 스펀 본드 부직포, 스펀 레이스 부직포)의 복합 재료로 이루어지는 시트 등을 들 수 있다. 액체 불투과성 시트(40)는, 장착 시의 습함이 저감되어, 착용자에게 주는 불쾌감을 경감시킬 수 있는 등의 관점에서, 통기성을 갖고 있어도 된다. 액체 불투과성 시트(40)로서, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 수지를 주체로 하는 합성 수지로 이루어지는 시트를 이용할 수 있다. 흡수성 물품의 착용감을 저해하지 않도록, 유연성을 확보하는 관점에서, 액체 불투과성 시트(40)는, 예를 들면, 단위면적당 중량이 10~50g/m2인 합성 수지로 이루어지는 시트여도 된다.
흡수성 물품(100)은, 예를 들면, 흡수체(10)를 코어랩(20a, 20b)의 사이에 배치하고, 이들을 액체 투과성 시트(30) 및 액체 불투과성 시트(40)의 사이에 배치하는 것을 포함하는 방법에 의하여, 제조할 수 있다. 액체 불투과성 시트(40), 코어랩(20b), 흡수체(10), 코어랩(20a), 및 액체 투과성 시트(30)의 순으로 적층된 적층체가, 필요에 따라 가압된다.
흡수체(10)는, 흡수성 수지 입자(10a)를 섬유상물과 혼합함으로써 형성된다. 상술한 젤 유출 비율이 0~20%인 흡수성 수지 입자를 선별하고, 이것을 선택적으로 이용하여 흡수체(10)를 형성해도 된다.
흡수성 수지 입자(10a)의 젤 유출 비율을, 흡수성 수지 입자(10a)를 포함하는 흡수체(10)가 흡수한 상태에서 하중이 인가된 후의, 흡수체(10)로의 생리 식염수의 침투 속도를 빠르게 하기 위한 지표로서 이용할 수 있다. 흡수성 수지 입자(10a)의 젤 유출 비율을 작게 하는 것을 포함하는 방법에 의하여, 흡수체(10)가 흡수한 상태에서 하중이 인가된 후의, 흡수체(10)로의 생리 식염수의 침투 속도가 빨라진다. 예를 들면, 흡수성 수지 입자(10a)로서 젤 유출 비율이 소정의 값(예를 들면 20%) 이하인 것을 선별해도 된다. 또는, 흡수성 수지 입자의 제조 조건을, 흡수성 수지 입자 중의 가교의 균일성이 높아지도록 선택하는 것에 의해서도, 흡수성 수지 입자의 젤 유출 비율을 소정의 값(예를 들면 20%) 이하로 할 수 있다. 흡수성 수지 입자 중의 가교의 균일성을 높이는 방법의 예로서는, 중합 반응 시의 교반 날개로서 평판 날개를 이용하는 것, 교반의 회전수를 적절한 범위로 선택하는 것, 열의 공여 및 제거가 용이한 조건을 채용하는 것(예를 들면 탄화수소 분산매 중에서의 반응), 적절하게 반응성이 높은 가교제를 이용하는 것 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 의하면, 본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자, 흡수체 또는 흡수성 물품을 이용한 흡액 방법을 제공할 수 있다. 본 실시형태에 관한 흡액 방법은, 본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자, 흡수체 또는 흡수성 물품에 흡액 대상의 액을 접촉시키는 공정을 구비한다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대하여 더 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
1. 흡수성 수지 입자의 제작
(실시예 1)
환류 냉각기, 적하 깔때기, 질소 가스 도입관, 및 교반기를 구비한 내경 11cm, 내용적 2L의 둥근 바닥 원통형 세퍼러블 플라스크를 준비했다. 교반기에는, 도 5에 개략 형태를 나타내는 교반 날개(200)를 장착했다. 교반 날개(200)는, 축(200a) 및 평판부(200b)를 구비하고 있다. 평판부(200b)는, 축(200a)에 용접됨과 함께, 만곡(灣曲)된 선단을 갖고 있다. 평판부(200b)에는, 축(200a)의 축방향을 따라 뻗는 4개의 슬릿(S)이 형성되어 있다. 4개의 슬릿(S)은 평판부(200b)의 폭방향으로 배열되어 있으며, 내측의 2개의 슬릿(S)의 폭은 1cm이고, 외측 2개의 슬릿(S)의 폭은 0.5cm이다. 평판부(200b)의 길이는 약 10cm이며, 평판부(200b)의 폭은 약 6cm이다. 준비한 세퍼러블 플라스크 내에서 n-헵테인 293g, 및 분산제(무수 말레산 변성 에틸렌·프로필렌 공중합체, 미쓰이 가가쿠 주식회사제, 하이왁스 1105A) 0.736g을 혼합했다. 세퍼러블 플라스크 내의 혼합물을, 교반기로 교반하면서, 80℃까지 승온함으로써, 분산제를 n-헵테인에 용해시켰다. 형성된 용액을 50℃까지 냉각했다.
내용적 300mL의 비커에, 80.5질량%의 아크릴산 수용액 92.0g(1.03몰)을 넣었다. 외부로부터 냉각하면서, 비커 내의 아크릴산 수용액에 대하여 20.9질량%의 수산화 나트륨 수용액 147.7g을 적하하여, 75몰%의 아크릴산을 중화했다. 이어서, 하이드록시에틸셀룰로스 0.092g(스미토모 세이카 주식회사, HEC AW-15F)과, 수용성 라디칼 중합 개시제로서 2,2'-아조비스(2-아미디노프로페인) 2염산염 0.092g(0.339밀리몰) 및 과황산 칼륨 0.018g(0.067밀리몰)과, 내부 가교제로서 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터 0.0046g(0.026밀리몰)을 첨가하고 이들을 수용액에 용해하여, 제1단째의 단량체 수용액을 조제했다.
얻어진 단량체 수용액을, 분산제의 용액이 들어간 세퍼러블 플라스크에 넣고, 세퍼러블 플라스크 내의 반응액을 10분간 교반했다. 반응액에, n-헵테인 6.62g에 자당 스테아르산 에스터(미쓰비시 가가쿠 푸즈 주식회사, 료토 슈가에스터 S-370, HLB값: 3) 0.736g이 용해되어 있는 계면활성제 용액을 첨가했다. 회전수 425rpm으로 교반기에 의하여 반응액을 교반하면서, 계 내를 질소로 충분히 치환했다. 교반을 계속하면서 세퍼러블 플라스크를 70℃의 온수욕(溫水浴) 중에서 60분간 가열함으로써 제1단째의 중합 반응을 진행시켜, 함수 젤상 중합체를 포함하는 제1단째의 중합 슬러리액을 얻었다.
다른 내용적 500mL의 비커에, 80.5질량%의 아크릴산 수용액 128.8g(1.44몰)을 넣었다. 외부로부터 냉각하면서, 비커 내의 아크릴산 수용액에 대하여 27질량%의 수산화 나트륨 수용액 159.0g을 적하하여, 75몰%의 아크릴산을 중화했다. 이어서, 수용성 라디칼 중합 개시제로서 2,2'-아조비스(2-아미디노프로페인) 2염산염 0.129g(0.476밀리몰) 및 과황산 칼륨 0.026g(0.096밀리몰)과, 내부 가교제로서 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터 0.0117g(0.067밀리몰)을 첨가하고 이들을 수용액에 용해하여, 제2단째의 단량체 수용액을 조제했다.
제1단째의 중합 슬러리액을, 교반기의 회전수 650rpm으로 교반하면서 25℃로 냉각했다. 거기에, 제2단째의 단량체 수용액의 전체량을 첨가했다. 계 내를 질소로 30분간 치환한 후, 교반을 계속하면서, 재차, 세퍼러블 플라스크를 70℃의 온수욕에서 60분간 가열함으로써 제2단째의 중합 반응을 진행시켰다.
제2단째의 중합 반응 후의 반응액에, 교반하면서, 45질량%의 다이에틸렌트라이아민 5아세트산 5나트륨 수용액 0.589g을 첨가했다. 125℃의 유욕에서 반응액을 승온하고, 공비 증류에 의하여 224.3g의 물을 계 외로 빼냈다. 그 후, 표면 가교제로서 2질량%의 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터 수용액 4.42g(0.507밀리몰)을 첨가하고, 83℃에서 2시간 유지함으로써, 표면 가교 반응을 진행시켰다.
반응액을 125℃로 가열함으로써 n-헵테인을 증발시켜, 중합체 입자의 건조품을 얻었다. 이 건조품을 눈 크기 850μm의 체를 통과시키고, 중합체 입자의 질량에 대하여 0.2질량%의 비정질 실리카(오리엔탈 실리카즈 코포레이션, 토쿠실 NP-S)를 중합체 입자에 혼합하여, 흡수성 수지 입자를 231.0g 얻었다. 흡수성 수지 입자의 중위 입자경은 342μm였다.
(실시예 2)
제2단째의 중합 반응 후의 반응액으로부터 공비 증류에 의하여 빼내진 물의 양이 229.2g이었던 것 이외에는 실시예 1과 동일한 수순으로, 중합체 입자의 질량에 대하여 0.2질량%의 비정질 실리카를 포함하는 흡수성 수지 입자 233.0g을 얻었다. 흡수성 수지 입자의 중위 입자경은 368μm였다.
(실시예 3)
수용성 라디칼 중합 개시제로서 과황산 칼륨 0.0736g(0.272밀리몰)만을 이용하고, 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터의 양을 0.010g(0.057밀리몰)으로 변경하여 제1단째의 단량체 수용액을 조제한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 수순으로, 제1단째의 중합 슬러리액을 얻었다. 수용성 라디칼 중합 개시제로서 과황산 칼륨 0.090g(0.333밀리몰)만을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 수순으로, 제2단째의 단량체 수용액을 조제했다.
얻어진 제1단째의 중합 슬러리액 및 제2단째의 단량체 수용액을 이용한 것, 및 제2단째의 중합 반응 후의 반응액으로부터 공비 증류에 의하여 빼내진 물의 양이 264.3g이었던 것 이외에는 실시예 1과 동일한 수순으로, 중합체 입자의 질량에 대하여 0.2질량%의 비정질 실리카를 포함하는 흡수성 수지 입자 221.5g을 얻었다. 흡수성 수지 입자의 중위 입자경은 376μm였다.
(실시예 4)
수용성 라디칼 중합 개시제로서 과황산 칼륨 0.0736g(0.272밀리몰)만을 이용하고, 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터의 양을 0.010g(0.057밀리몰)으로 변경하여 제1단째의 단량체 수용액을 조제한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 수순으로, 제1단째의 중합 슬러리액을 얻었다. 수용성 라디칼 중합 개시제로서 과황산 칼륨 0.090g(0.333밀리몰)만을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 수순으로, 제2단째의 단량체 수용액을 조제했다.
얻어진 제1단째의 중합 슬러리액 및 제2단째의 단량체 수용액을 이용한 것, 및 제2단째의 중합 반응 후의 반응액으로부터 공비 증류에 의하여 빼내진 물의 양이 257.6g이었던 것 이외에는 실시예 1과 동일한 수순으로, 중합체 입자의 질량에 대하여 0.2질량%의 비정질 실리카를 포함하는 흡수성 수지 입자 229.8g을 얻었다. 흡수성 수지 입자의 중위 입자경은 362μm였다.
(실시예 5)
환류 냉각기, 적하 깔때기 및 질소 가스 도입관, 및 교반기를 구비한 내경 11cm, 내용적 2L의, 4개소의 측벽 배플 부착 둥근 바닥 원통형 세퍼러블 플라스크(배플 폭: 7mm)를 준비했다. 불소 수지로 표면 처리된 날개 직경 5cm의 4매 경사 패들 날개를 2단 갖는 교반 날개를 갖는 교반기를 이용했다. 준비한 세퍼러블 플라스크 내에서 n-헵테인 451.4g, 및 소비탄모노라우레이트(노니온 LP-20R, HLB값: 8.6, 니치유 주식회사제) 1.288g을 혼합했다. 세퍼러블 플라스크 내의 혼합물을, 교반기로 교반하면서, 50℃까지 승온함으로써, 소비탄모노라우레이트를 n-헵테인에 용해시켰다. 형성된 용액을 40℃까지 냉각했다.
내용적 300mL의 비커에, 80.5질량%의 아크릴산 수용액 92.0g(1.03몰)을 넣었다. 외부로부터 냉각하면서, 비커 내의 아크릴산 수용액에 대하여 20.9질량%의 수산화 나트륨 수용액 147.7g을 적하하여, 75몰%의 아크릴산을 중화했다. 이어서, 수용성 라디칼 중합 개시제로서 과황산 칼륨 0.1012g(0.374밀리몰)을 첨가하고 이것을 수용액에 용해하여, 단량체 수용액을 조제했다.
얻어진 단량체 수용액을, 상술한 세퍼러블 플라스크 내의 소비탄모노라우레이트를 포함하는 용액에 첨가하고, 계 내를 질소로 충분히 치환했다. 그 후, 교반기의 회전수 700rpm으로 반응액을 교반하면서, 세퍼러블 플라스크를 70℃의 온수욕에서 60분간 가열함으로써 중합 반응을 진행시켰다. 중합 반응에 의하여, 반응액 중에 분산하는 함수 젤상 중합체를 생성했다.
함수 젤상 중합체를 포함하는 반응액에, 교반기의 회전수 1000rpm으로 교반하면서, 비정질 실리카(오리엔탈 실리카즈 코포레이션, 토쿠실 NP-S) 0.092g을 미리 n-헵테인 100g에 분산시킴으로써 얻어진 분산액을 첨가했다. 10분간의 교반 후, 세퍼러블 플라스크를 125℃의 유욕에 침지하고, 공비 증류에 의하여 91.1g의 물을 계 외로 빼냈다. 그 후, 표면 가교제로서 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터의 2질량% 수용액 4.14g(에틸렌글라이콜다이글리시딜에터: 0.475밀리몰)을 첨가하고, 내온 83±2℃에서 2시간 유지했다.
반응액을 120℃로 가열함으로써, 물 및 n-헵테인을, 증발물이 거의 유출(留出)되지 않게 될 때까지 증발시켜, 중합체 입자의 건조품을 얻었다. 이 건조품을 눈 크기 850μm의 체를 통과시켜, 흡수성 수지 입자 91.3g을 얻었다. 흡수성 수지 입자의 중위 입자경은 360μm였다.
(비교예 1)
반응액으로부터 공비 증류에 의하여 빼내진 물의 양이 129.0g이었던 것 이외에는 실시예 5와 동일한 수순으로, 흡수성 수지 입자 90.1을 얻었다. 흡수성 수지 입자의 중위 입자경은 358μm였다.
(비교예 2)
환류 냉각기, 적하 깔때기 및 질소 가스 도입관, 및 교반기를 구비한 내경 11cm, 내용적 2L의, 4개소의 측벽 배플 부착 둥근 바닥 원통형 세퍼러블 플라스크(배플 폭: 7mm)를 준비했다. 불소 수지로 표면 처리된 날개 직경 5cm의 4매 경사 패들 날개를 2단 갖는 교반 날개를 갖는 교반기를 이용했다. 준비한 세퍼러블 플라스크 내에서 n-헵테인 293g, 및 분산제(무수 말레산 변성 에틸렌·프로필렌 공중합체, 미쓰이 가가쿠 주식회사제, 하이왁스 1105A) 0.736g을 혼합했다. 세퍼러블 플라스크 내의 혼합물을, 교반기로 교반하면서, 80℃까지 승온함으로써, 분산제를 n-헵테인에 용해시켰다. 형성된 용액을 50℃까지 냉각했다.
내용적 300mL의 비커에, 80.5질량%의 아크릴산 수용액 92.0g(1.03몰)을 넣었다. 외부로부터 냉각하면서, 비커 내의 아크릴산 수용액에 대하여 20.9질량%의 수산화 나트륨 수용액 147.7g을 적하하여, 75몰%의 아크릴산을 중화했다. 이어서, 하이드록시에틸셀룰로스 0.092g(스미토모 세이카 주식회사, HEC AW-15F)와, 수용성 라디칼 중합 개시제로서 과황산 칼륨 0.0736g(0.272밀리몰)과, 내부 가교제로서 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터 0.010g(0.057밀리몰)을 첨가하고 이들을 수용액에 용해하여, 제1단째의 단량체 수용액을 조제했다.
얻어진 단량체 수용액을, 분산제의 용액이 들어간 세퍼러블 플라스크에 넣고, 세퍼러블 플라스크 내의 반응액을 10분간 교반했다. 거기에, n-헵테인 6.62g에 자당 스테아르산 에스터(미쓰비시 가가쿠 푸즈 주식회사, 료토 슈가에스터 S-370, HLB값: 3) 0.736g이 용해되어 있는 계면활성제 용액을 첨가했다. 회전수 550rpm으로 교반기에 의하여 반응액을 교반하면서, 계 내를 질소로 충분히 치환했다. 교반을 계속하면서 세퍼러블 플라스크를 70℃의 온수욕 중에서 60분간 가열함으로써 제1단째의 중합 반응을 진행시켜, 함수 젤상 중합체를 포함하는 제1단째의 중합 슬러리액을 얻었다.
다른 내용적 500mL의 비커에, 80.5질량%의 아크릴산 수용액 128.8g(1.44몰)을 넣었다. 외부로부터 냉각하면서, 비커 내의 아크릴산 수용액에 대하여 27질량%의 수산화 나트륨 수용액 159.0g을 적하하여, 75몰%의 아크릴산을 중화했다. 이어서, 수용성 라디칼 중합 개시제로서 과황산 칼륨 0.090g(0.333밀리몰)과, 내부 가교제로서 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터 0.0117g(0.067밀리몰)을 첨가하고 이들을 수용액에 용해하여, 제2단째의 단량체 수용액을 조제했다.
제1단째의 중합 슬러리액을, 교반기의 회전수 1000rpm으로 교반하면서 25℃로 냉각했다. 거기에, 제2단째의 단량체 수용액의 전체량을 첨가했다. 계 내를 질소로 30분간 치환한 후, 교반을 계속하면서, 재차, 세퍼러블 플라스크를 70℃의 온수욕에서 60분간 가열함으로써 제2단째의 중합 반응을 진행시켰다.
제2단째의 중합 반응 후의 반응액에, 교반하면서, 45질량%의 다이에틸렌트라이아민 5아세트산 5나트륨 수용액 0.265g을 첨가했다. 125℃의 유욕에서 반응액을 승온하고, 공비 증류에 의하여 278.9g의 물을 계 외로 빼냈다. 그 후, 표면 가교제로서 2질량%의 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터 수용액 4.42g(0.507밀리몰)을 첨가하고, 83℃에서 2시간 유지했다.
반응액을 125℃로 가열함으로써 n-헵테인을 증발시켜, 중합체 입자의 건조품을 얻었다. 이 건조품을 눈 크기 850μm의 체를 통과시키고, 중합체 입자의 질량에 대하여 0.2질량%의 비정질 실리카(오리엔탈 실리카즈 코포레이션, 토쿠실 NP-S)를 중합체 입자에 혼합하여, 흡수성 수지 입자를 230.8g 얻었다. 흡수성 수지 입자의 중위 입자경은 377μm였다.
(비교예 3)
불소 수지로 표면 처리된 날개 직경 5cm의 4매 경사 패들 날개를 2단 갖는 교반 날개를 갖는 교반기를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 수순으로, 제1단째의 중합 슬러리액, 및 제2단째의 단량체 수용액을 얻었다. 회전수를 1000rpm으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 수순으로, 제2단째의 중합 반응을 진행시켰다. 제2단째의 중합 반응 후는 실시예 1과 동일한 수순으로, 중합체 입자의 질량에 대하여 0.2질량%의 비정질 실리카를 포함하는 흡수성 수지 입자 229.6g을 얻었다. 흡수성 수지 입자의 중위 입자경은 355μm였다.
2. 흡수성 수지 입자의 평가
2-1. 젤 유출 비율
25℃의 생리 식염수 58g을, 유리 비커 내에서 스터러 팁(길이 3.0cm, 직경 8mm)에 의하여 600rpm으로 교반하고, 거기에 2g의 흡수성 수지 입자를 투입했다. 흡수성 수지 입자가 팽윤하고, 액 표면의 소용돌이가 수렴된 것을 확인하고 나서, 교반을 멈추었다. 그 후 10분간 정치하고, 2g의 흡수성 수지 입자가 58g의 생리 식염수를 흡수함으로써 형성된 팽윤 젤(30배 팽윤 젤)을 얻었다. 얻어진 팽윤 젤을 이용하여, 도 1, 도 2 및 도 3에서 나타난 (1), (2), (3), (4), (5), (6), 및 (7)의 공정을 포함하는 상술한 방법에 따라, 흡수성 수지 입자의 젤 유출 비율을 25℃의 환경하에서 측정했다.
2-2. 보수량
흡수성 수지 입자 2.0g이 들어간 면 백(bag)(면 브로드 60번, 가로 100mm×세로 200mm)을 500mL 용량의 비커 내에 두었다. 흡수성 수지 입자가 들어간 면 백에 0.9질량% 염화 나트륨 수용액(생리 식염수) 500g을 뭉치지 않도록 한 번에 주입했다. 면 백의 상부를 고무 밴드로 묶어, 면 백을 30분 정치함으로써 흡수성 수지 입자를 팽윤시켰다. 30분 경과 후의 면 백을, 원심력이 167G가 되도록 설정한 탈수기(주식회사 고쿠산제, 품번: H-122)를 이용하여 1분간 탈수하여, 탈수 후의 팽윤 젤을 포함한 면 백의 질량 Wa(g)를 측정했다. 흡수성 수지 입자를 첨가하지 않고 동일한 조작을 행하여, 면 백의 습윤 시의 공(空)질량 Wb(g)를 측정하고, 이하의 식으로부터 무가압하에서의 보수량을 산출했다.
보수량(g/g)=[Wa-Wb]/2.0
2-3. 흡수량
생리 식염수(0.9질량% 염화 나트륨 수용액) 500g을, 내용적 500mL의 비커 내에서, 마그네틱 스터러 바(8mmφ×30mm의 링 없음)에 의하여 600rpm으로 교반했다. 생리 식염수를 교반하면서, 흡수성 수지 입자 2.0g을 투입하고, 뭉치지 않도록 흡수성 수지 입자를 분산시켰다. 생리 식염수를 교반한 상태에서 60분간 방치하여, 흡수성 수지 입자를 충분히 팽윤시켰다. 그 후, 눈 크기 75μm이며 질량 Wc(g)의 표준 체를 이용하여, 팽윤 젤을 포함하는 비커의 내용물을 여과했다. 팽윤 젤이 올라간 체를, 수평에 대하여 약 30도의 경사각이 되도록 기울인 상태에서 30분간 방치하고, 그로써 잉여의 수분을 여과 분리했다. 팽윤 젤이 올라간 체의 질량 Wd(g)를 측정했다. 이하의 식에 의하여, 흡수성 수지 입자의 생리 식염수에 대한 무가압하에서의 흡수량을 구했다.
흡수량(g/g)=(Wd-Wc)/2.0
2-4. 하중하 흡수량
4.14kPa 하중하에서의 흡수성 수지 입자의 생리 식염수에 대한 흡수량(하중하 흡수량)을, 도 6에 개략을 나타내는 장치를 이용하여 측정했다. 1종의 흡수성 수지 입자에 대하여 하중하 흡수량을 2회 측정하고, 측정값의 평균값을 구했다. 도 6의 장치는, 뷰렛부(1), 클램프(3), 도관(5), 가대(架臺)(11), 측정대(13), 및 측정대(13) 상에 놓인 측정부(4)를 구비하고 있다. 뷰렛부(1)는, 눈금이 기재된 뷰렛관(21)과, 뷰렛관(21)의 상부의 개구를 밀전(密栓)하는 고무 마개(23)와, 뷰렛관(21)의 하부의 선단에 연결된 콕(22)과, 뷰렛관(21)의 하부에 연결된 공기 도입관(25) 및 콕(24)을 갖는다. 뷰렛부(1)는 클램프(3)로 고정되어 있다. 평판상의 측정대(13)는, 그 중앙부에 형성된 직경 2mm의 관통 구멍(13a)을 갖고 있으며, 높이가 가변인 가대(11)에 의하여 지지되어 있다. 측정대(13)의 관통 구멍(13a)과 뷰렛부(1)의 콕(22)이 도관(5)에 의하여 연결되어 있다. 도관(5)의 내경은 6mm이다.
측정부(4)는, 아크릴 수지제의 원통(31), 원통(31)의 일방의 개구부에 접착된 폴리아마이드 메시(32), 및 원통(31) 내에서 상하 방향으로 가동(可動)인 추(33)를 갖고 있다. 원통(31)은, 폴리아마이드 메시(32)를 통하여, 측정대(13) 상에 재치되어 있다. 원통(31)의 내경은 20mm이다. 폴리아마이드 메시(32)의 눈 크기는, 75μm(200메시)이다. 추(33)는, 직경 19mm, 질량 119.6g이며, 하기하는 바와 같이 폴리아마이드 메시(32) 상에 균일하게 배치된 흡수성 수지 입자(10a)에 대하여 4.14kPa의 하중을 가할 수 있다.
도 6에 나타내는 측정 장치에 의한 4.14kPa 하중하의 생리 식염수에 대한 흡수량의 측정은, 25℃의 실내에서 행했다. 먼저, 뷰렛부(1)의 콕(22) 및 콕(24)을 폐쇄하고, 25℃로 조절된 0.9질량% 생리 식염수를 뷰렛관(21) 상부의 개구로부터 뷰렛관(21)에 넣었다. 다음으로, 고무 마개(23)로 뷰렛관(21)의 상부 개구를 밀전한 후, 콕(22) 및 콕(24)을 개방했다. 기포가 들어가지 않도록 도관(5) 내부를 0.9질량% 식염수(50)로 채웠다. 관통 구멍(13a) 내에 도달한 0.9질량% 식염수의 수면의 높이가, 측정대(13)의 상면의 높이와 동일해지도록, 측정대(13)의 높이를 조정했다. 조정 후, 뷰렛관(21) 내의 0.9질량% 식염수(50)의 수면의 높이를 뷰렛관(21)의 눈금으로 판독하여, 그 위치를 제로점(0초 시점의 판독값)으로 했다.
측정부(4)에서는, 원통(31) 내의 폴리아마이드 메시(32) 상에 0.10g의 흡수성 수지 입자(10a)를 균일하게 배치하고, 흡수성 수지 입자(10a) 상에 추(33)를 배치하며, 원통(31)을, 그 중심부가 측정대(13) 중심부의 도관구에 일치하도록 설치했다. 흡수성 수지 입자(10a)가 도관(5)으로부터의 생리 식염수를 흡수하기 시작했을 때부터 60분 후의 뷰렛관(21) 내의 생리 식염수의 감소량(즉, 흡수성 수지 입자(10a)가 흡수한 생리 식염수량) We(mL)를 판독하여, 이하의 식에 의하여 흡수성 수지 입자(10a)의 4.14kPa 하중하에서의 생리 식염수에 대한 흡수량을 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
하중하 흡수량(mL/g)=We(mL)/흡수성 수지 입자의 질량(g)
2-5. 중위 입자경
흡수성 수지 입자의 상술한 중위 입자경은 하기 수순에 의하여 측정했다. 즉, JIS 표준 체를 위로부터, 눈 크기 600μm의 체, 눈 크기 500μm의 체, 눈 크기 425μm의 체, 눈 크기 300μm의 체, 눈 크기 250μm의 체, 눈 크기 180μm의 체, 눈 크기 150μm의 체, 및 받침 접시의 순으로 조합했다. 조합한 가장 위의 체에, 흡수성 수지 입자 50g을 넣고, 로 탭식 진탕기(주식회사 이이다 세이사쿠쇼제)를 이용하여 JIS Z 8815(1994)에 준하여 분급했다. 분급 후, 각 체 위에 남은 입자의 질량의 비율을, 전체량에 대한 질량 백분율로서 산출하여 입도 분포를 구했다. 이 입도 분포에 관하여, 입자경이 큰 쪽부터 순서대로 체 위에 남은 입자의 중량 백분율에 의한 비율을 적산함으로써, 체의 눈 크기와 체 위에 남은 입자의 질량 백분율에 의한 비율의 적산값의 관계를 대수 확률지에 플롯했다. 확률지 상의 플롯을 직선으로 연결함으로써, 적산 질량 백분율 50질량%에 상당하는 입자경을 중위 입자경으로서 얻었다.
2-6. 흡수성 물품의 평가
흡수성 수지 입자 10g 및 분쇄 펄프 6.7g을, 기류형 혼합 장치(유한회사 오텍사제, 패드 포머)를 이용한 공기 초조(抄造)에 의하여 균일하게 혼합함으로써, 40cm×12cm의 크기의 시트상의 흡수체를 제작했다. 흡수체를, 흡수체와 동일한 크기이며, 평량 16g/m2의 2매의 티슈 페이퍼로 상하로부터 끼웠다. 전체를 196kPa의 하중으로 30초간 가압했다. 상측의 티슈 페이퍼 위에, 흡수체와 동일한 크기이며, 평량 22g/m2의 폴리에틸렌-폴리프로필렌제 에어 스루형 다공질 액체 투과성 시트를 올렸다. 이로써, 액체 투과성 시트/티슈 페이퍼/흡수체/티슈 페이퍼의 구성을 갖는 평가용 흡수성 물품을 얻었다.
온도 25±2℃의 실내에 있어서, 평가용 흡수성 물품을, 액체 투과성 시트가 위가 되는 방향으로 수평인 대(臺) 위에 두었다. 용량 100mL의 액체 수용부 및 액체 수용부의 바닥부로부터 뻗은 내경 3cm의 투입관을 갖는 액투입용의 실린더를 준비하고, 이것을, 투입관의 선단이 평가용 흡수성 물품의 중앙부에 접한 상태에서 유지했다. 실린더의 액체 수용부에 소량의 청색 1호로 착색하여 25±1℃로 조정한 80mL의 생리 식염수를 단숨에 투입하고, 투입관의 선단으로부터 생리 식염수를 흡수체에 흡수시켰다. 스톱 워치를 이용하여, 생리 식염수가 실린더 내로부터 완전하게 소실될 때까지의 시간을 측정했다. 이 시간을 1회째의 침투 시간(초)으로 했다. 생리 식염수의 투입으로부터 5분 경과한 시점에서, 평가용 흡수성 물품의 중앙부에, 10cm×10cm의 정사각형상의 바닥면을 갖는 질량 5kg의 추를 올려, 그로써 평가용 흡수성 물품의 생리 식염수가 흡수된 부분에 하중을 인가했다. 4분간의 하중 후, 평가용 흡수성 물품 위로부터 추를 제거했다. 추를 제거하고 나서 1분 후(최초의 생리 식염수의 투입으로부터 10분 후에 상당), 최초의 생리 식염수의 투입과 동일한 방법으로 소량의 청색 1호로 착색한 생리 식염수를 투입하고, 2회째의 침투 시간(초)을 측정했다. 2회째의 생리 식염수의 투입으로부터 5분 경과한 시점에서, 평가용 흡수성 물품 위에 상기 추를 다시 올려, 평가용 흡수성 물품에 4분간 하중을 인가한 후, 추를 제거했다. 추를 제거하고 나서 1분 후(최초의 생리 식염수의 투입으로부터 20분 후에 상당), 최초의 생리 식염수의 투입과 동일한 방법으로 소량의 청색 1호로 착색한 생리 식염수를 투입하고, 3회째의 침투 시간을 측정했다.
Figure pct00001
표 1에 나타나는 결과로부터, 20% 이하의 젤 유출 비율을 나타내는 실시예의 흡수성 수지 입자는, 비교예의 흡수성 수지 입자와 비교하여, 흡수한 흡수체에 하중이 인가된 후의 침투 속도(3회째의 침투 속도)를 현저하게 향상시키는 것이 확인되었다.
1…뷰렛부
3…클램프
4…측정부
5…도관
10…흡수체
10a…흡수성 수지 입자
10b…섬유층
11…가대
13…측정대
13a…관통 구멍
20a, 20b…코어랩
21…뷰렛관
22…콕
23…고무 마개
24…콕
25…공기 도입관
30…액체 투과성 시트
31…원통
32…폴리아마이드 메시
33…추
40…액체 불투과성 시트
41…관상체
41A…개구
41B…바닥부
42…디스크
45…팽윤 젤
46…제1 추
47…제2 추
100…흡수성 물품
200…교반 날개
200a…축
200b…평판부
H…관통 구멍

Claims (6)

  1. 하기 (1), (2), (3), (4), (5), (6) 및 (7)의 공정을 이 순서로 포함하는 방법에 의하여 25±2℃의 환경하에서 측정되는 젤 유출 비율이 0~20%인, 흡수성 수지 입자.
    (1) 내경이 5.0cm인 관상체로서, 상기 관상체의 일방의 단부를 막고 중앙부에 직경 3.0cm의 개구를 형성하고 있는 바닥부를 갖는 관상체를, 상기 관상체의 길이 방향이 연직이며, 상기 바닥부가 하측이 되는 방향으로 고정한다.
    (2) 상기 관상체의 내측에서, 상기 바닥부 상에, 중앙부에 관통 구멍을 형성하고 있는 직경 4.9cm, 두께 3.0mm의 디스크를 상기 디스크의 주면(主面)이 수평이 되는 방향으로 배치한다. 상기 관통 구멍은, 상기 디스크의 두께 방향에 있어서의 중앙의 위치에서 상기 관통 구멍이 가장 좁아지도록 상기 디스크의 주면에 대하여 경사진 벽면을 갖고 있으며, 상기 관통 구멍의 직경은, 상기 디스크의 양 주면의 위치에서 최댓값인 8.0mm이고, 상기 디스크의 두께 방향에 있어서의 중앙의 위치에서 최솟값인 5.0mm이다.
    (3) 당해 흡수성 수지 입자가 생리 식염수를 흡수함으로써 형성된 20g의 팽윤 젤을, 상기 관상체에 넣고 상기 디스크 상에 배치한다. 상기 팽윤 젤은, 생리 식염수를 흡수하기 전의 당해 흡수성 수지 입자의 질량에 대하여 30배의 질량을 갖는다.
    (4) 상기 관상체 내의 상기 팽윤 젤 위에 질량 500g, 직경 4.9mm의 원기둥상의 제1 추를 올림으로써, 상기 팽윤 젤을 30초간 압축한다.
    (5) 제1 추 위에 질량 1500g, 직경 4.9mm의 원기둥상의 제2 추를 올림으로써, 2000g의 하중으로 팽윤 젤을 더 압축한다.
    (6) 2000g의 하중으로 팽윤 젤이 30초간 압축되는 동안에 상기 디스크의 관통 구멍으로부터 유출된 팽윤 젤의 질량 W(g)를 측정한다.
    (7) 하기 식에 의하여 젤 유출 비율(%)을 산출한다.
    젤 유출 비율(%)=(W/20)×100
  2. 청구항 1에 있어서,
    4.14kPa의 하중하에서의 당해 흡수성 수지 입자의 생리 식염수에 대한 흡수량이, 12mL/g 이상인, 흡수성 수지 입자.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    당해 흡수성 수지 입자의 생리 식염수에 대한 보수량이, 40~46g/g인, 흡수성 수지 입자.
  4. 액체 불투과성 시트, 흡수체, 및 액체 투과성 시트를 구비하고, 상기 액체 불투과성 시트, 상기 흡수체 및 상기 액체 투과성 시트가 이 순서로 배치되어 있는, 흡수성 물품으로서,
    상기 흡수체가, 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 기재된 흡수성 수지 입자를 포함하는, 흡수성 물품.
  5. 하기 (1), (2), (3), (4), (5), (6) 및 (7)의 공정을 이 순서로 포함하는 방법에 의하여 25±2℃의 환경하에서 측정되는 젤 유출 비율이 0~20%인, 흡수성 수지 입자를 선별하는 것을 포함하는, 흡수성 수지 입자를 제조하는 방법.
    (1) 내경이 5.0cm인 관상체로서, 상기 관상체의 일방의 단부를 막고 중앙부에 직경 3.0cm의 개구를 형성하고 있는 바닥부를 갖는 관상체를, 상기 관상체의 길이 방향이 연직이며, 상기 바닥부가 하측이 되는 방향으로 고정한다.
    (2) 상기 관상체의 내측에서, 상기 바닥부 상에, 중앙부에 관통 구멍을 형성하고 있는 직경 4.9cm, 두께 3.0mm의 디스크를 상기 디스크의 주면이 수평이 되는 방향으로 배치한다. 상기 관통 구멍은, 상기 디스크의 두께 방향에 있어서의 중앙의 위치에서 상기 관통 구멍이 가장 좁아지도록 상기 디스크의 주면에 대하여 경사진 벽면을 갖고 있으며, 상기 관통 구멍의 직경은, 상기 디스크의 양 주면의 위치에서 최댓값인 8.0mm이고, 상기 디스크의 두께 방향에 있어서의 중앙의 위치에서 최솟값인 5.0mm이다.
    (3) 당해 흡수성 수지 입자가 생리 식염수를 흡수함으로써 형성된 20g의 팽윤 젤을, 상기 관상체에 넣고 상기 디스크 상에 배치한다. 상기 팽윤 젤은, 생리 식염수를 흡수하기 전의 당해 흡수성 수지 입자의 질량에 대하여 30배의 질량을 갖는다.
    (4) 상기 관상체 내의 상기 팽윤 젤 위에 질량 500g, 직경 4.9mm의 원기둥상의 제1 추를 올림으로써, 상기 팽윤 젤을 30초간 압축한다.
    (5) 제1 추 위에 질량 1500g, 직경 4.9mm의 원기둥상의 제2 추를 올림으로써, 2000g의 하중으로 팽윤 젤을 더 압축한다.
    (6) 2000g의 하중으로 팽윤 젤이 30초간 압축되는 동안에 상기 디스크의 관통 구멍으로부터 유출된 팽윤 젤의 질량 W(g)를 측정한다.
    (7) 하기 식에 의하여 젤 유출 비율(%)을 산출한다.
    젤 유출 비율(%)=(W/20)×100
  6. 흡수성 수지 입자를 포함하는 흡수체가 흡수한 상태에서 하중이 인가된 후의, 상기 흡수체로의 생리 식염수의 침투 속도를 빠르게 하는 방법으로서,
    당해 방법이, 하기 (1), (2), (3), (4), (5), (6) 및 (7)의 공정을 이 순서로 포함하는 방법에 의하여 25±2℃의 환경하에서 측정되는 상기 흡수성 수지 입자의 젤 유출 비율을 작게 하는 것을 포함하는, 방법.
    (1) 내경이 5.0cm인 관상체로서, 상기 관상체의 일방의 단부를 막고 중앙부에 직경 3.0cm의 개구를 형성하고 있는 바닥부를 갖는 관상체를, 상기 관상체의 길이 방향이 연직이며, 상기 바닥부가 하측이 되는 방향으로 고정한다.
    (2) 상기 관상체의 내측에서, 상기 바닥부 상에, 중앙부에 관통 구멍을 형성하고 있는 직경 4.9cm, 두께 3.0mm의 디스크를 상기 디스크의 주면이 수평이 되는 방향으로 배치한다. 상기 관통 구멍은, 상기 디스크의 두께 방향에 있어서의 중앙의 위치에서 상기 관통 구멍이 가장 좁아지도록 상기 디스크의 주면에 대하여 경사진 벽면을 갖고 있으며, 상기 관통 구멍의 직경은, 상기 디스크의 양 주면의 위치에서 최댓값인 8.0mm이고, 상기 디스크의 두께 방향에 있어서의 중앙의 위치에서 최솟값인 5.0mm이다.
    (3) 당해 흡수성 수지 입자가 생리 식염수를 흡수함으로써 형성된 20g의 팽윤 젤을, 상기 관상체에 넣고 상기 디스크 상에 배치한다. 상기 팽윤 젤은, 생리 식염수를 흡수하기 전의 당해 흡수성 수지 입자의 질량에 대하여 30배의 질량을 갖는다.
    (4) 상기 관상체 내의 상기 팽윤 젤 위에 질량 500g, 직경 4.9cm의 원기둥상의 제1 추를 올림으로써, 상기 팽윤 젤을 30초간 압축한다.
    (5) 제1 추 위에 질량 1500g, 직경 4.9cm의 원기둥상의 제2 추를 올림으로써, 2000g의 하중으로 팽윤 젤을 더 압축한다.
    (6) 2000g의 하중으로 팽윤 젤이 30초간 압축되는 동안에 상기 디스크의 관통 구멍으로부터 유출된 팽윤 젤의 질량 W(g)를 측정한다.
    (7) 하기 식에 의하여 젤 유출 비율(%)을 산출한다.
    젤 유출 비율(%)=(W/20)×100
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