KR20210128008A - 감소된 색상을 갖는 고효율 적외선 반사기 - Google Patents

감소된 색상을 갖는 고효율 적외선 반사기 Download PDF

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KR20210128008A
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티모시 제이 네빗
케빈 엠 헤이머
라구나스 파디야스
니라즈 샤르마
그레고리 에프 킹
윌리엄 씨 3세 페팃
로날드 케이 테리
리처드 유펭 리우
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

적외선 반사기가 기술된다. 특히, 감소된 축외 색상을 갖는 적외선 반사기가 기술된다. 그러한 적외선 반사기는 라미네이팅된 유리 구조물에, 특히 유리가 물에 노출될 수 있는 응용에 유용할 수 있다.

Description

감소된 색상을 갖는 고효율 적외선 반사기
적외선 반사기는 수십 내지 수백 개의 용융된 중합체 층을 공압출하고 후속하여 생성된 필름을 배향 또는 연신시킴으로써 형성된 중합체 다층 광학 필름이다. 이들 미세층(microlayer)은 광이 인접한 미세층들 사이의 계면에서 반사되도록 상이한 굴절률 특성 및 충분한 얇기(thinness)를 갖는다. 적외선 반사기는 전형적으로 근적외선 스펙트럼의 일부에 걸쳐 반사하며, 태양열 차단(solar heat rejection) 응용에 유용할 수 있다.
일 태양에서, 본 설명은 적외선 반사 필름에 관한 것이다. 특히, 적외선 반사 필름은 제1 복굴절성 중합체 층 및 제2 중합체 층을 포함하는 복수의 광학 반복 유닛을 구비하는 다층 광학 코어를 포함한다. 적외선 반사 필름은 또한 다층 광학 코어의 주 표면에 인접하게 배치되고 접착제 층이 아닌 가시선 흡수 층을 포함한다. 복수의 광학 반복 유닛들 각각은 광학 두께를 가지며, 복수의 광학 반복 유닛들의 광학 두께들은 복수의 광학 반복 유닛들이 좌측 대역 에지(bandedge) 및 우측 대역 에지를 갖는 반사 대역을 나타내도록 구성되고, 반사 대역의 각각의 대역 에지는, 투과율이 45%를 가로지는, 반사 대역의 중심에 가장 가까운 지점으로서 정의된다. 반사 대역은 입사각의 함수로서 이동하고 최대 색상 변이(color shift)를 생성하며, 최대 색상 변이는 5도 증분으로 측정된 0 내지 85도의 입사각의 범위에 걸친, 반사된 색상의, L*a*b* 색상 공간 내의 2개의 지점들 사이의, 명도(lightness)를 무시한, 최대 거리이다. 60도 입사각에서, 좌측 대역 에지는 750 nm 이하이고, 가시선 흡수 층에 의한 그리고 이를 통한 최대 색상 변이는 가시선 흡수 층이 없는 최대 색상 변이와 비교하여 25% 이상만큼 감소된다.
다른 태양에서, 본 발명은 적외선 반사 필름에 관한 것이다. 적외선 반사 필름은 제1 복굴절성 중합체 층 및 제2 중합체 층을 각각 포함하는 복수의 광학 반복 유닛들을 갖는 다층 광학 코어; 및 다층 광학 코어의 주 표면에 인접하게 배치되고 접착제 층이 아닌 가시선 흡수 층을 포함한다. 복수의 광학 반복 유닛들 각각은 광학 두께를 가지며, 복수의 광학 반복 유닛들의 광학 두께들은 복수의 광학 반복 유닛들이 좌측 대역 에지 및 우측 대역 에지를 갖는 반사 대역을 나타내도록 구성되고, 반사 대역은 입사각의 함수로서 이동하며, 60도 입사각에서 좌측 대역 에지는 750 nm 이하이다. 8° 입사각에 대한 50° 입사각에서의 400 nm 내지 700 nm에서의 가시광 반사율의 비는 150% 이상이다.
도 1a는 유리에 라미네이팅된 적외선 반사기의 개략 정단면도.
도 1b는 하나의 표면 상에 수적(water droplet)들이 있는, 유리에 라미네이팅된 적외선 반사기의 개략 정단면도.
도 2는 적외선 반사기를 포함하는 종래의 라미네이팅된 스택(stack)의 개략 정단면도.
도 3은 가시선 흡수 층을 갖는 적외선 반사기를 포함하는 라미네이팅된 스택의 개략 정단면도.
도 4는 가시선 흡수 스킨 층(skin layer)들을 포함하는 적외선 반사기의 개략 정단면도.
도 5는 가시광 흡수 층을 갖는 적외선 반사기의 개략 정단면도.
도 6은 모델링된 그리고 측정된 700 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대한 반사된 색상의 비교.
도 7은 표준 반사 조건 하에서, 코팅되지 않은 모델링된 850 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 8은 표준 반사 조건 하에서, 코팅되지 않은 모델링된 800 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 9는 표준 반사 조건 하에서, 코팅되지 않은 모델링된 700 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 10은 표준 반사 조건 하에서, 50% 가시광 투과율(visible light transmission, VLT) 흡수 층을 갖는 모델링된 850 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 11은 표준 반사 조건 하에서, 20% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 850 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 12는 표준 반사 조건 하에서, 5% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 850 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 13은 표준 반사 조건 하에서, 50% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 800 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 14는 표준 반사 조건 하에서, 20% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 800 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 15는 표준 반사 조건 하에서, 5% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 800 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 16은 표준 반사 조건 하에서, 50% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 700 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 17은 표준 반사 조건 하에서, 20% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 700 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 18은 표준 반사 조건 하에서, 5% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 700 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 19는 우적(raindrop) 반사 조건 하에서, 코팅되지 않은 모델링된 850 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 20은 우적 반사 조건 하에서, 코팅되지 않은 모델링된 800 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 21은 우적 반사 조건 하에서, 코팅되지 않은 모델링된 700 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 22는 우적 반사 조건 하에서, 50% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 850 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 23은 우적 반사 조건 하에서, 20% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 850 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 24는 우적 반사 조건 하에서, 5% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 850 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 25는 우적 반사 조건 하에서, 50% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 800 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 26은 우적 반사 조건 하에서, 20% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 800 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 27은 우적 반사 조건 하에서, 5% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 800 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 28은 우적 반사 조건 하에서, 50% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 700 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 29는 우적 반사 조건 하에서, 20% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 700 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
도 30은 우적 반사 조건 하에서, 5% VLT 흡수 층을 갖는 모델링된 700 nm 좌측 대역 에지 적외선 반사기에 대해 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 a* b* 반사된 색상을 나타내는 그래프.
다층 광학 필름, 즉 상이한 굴절률의 미세층의 배열에 의해 적어도 부분적으로 바람직한 투과 및/또는 반사 특성을 제공하는 필름이 알려져 있다. 진공 챔버 내에서 기재(substrate) 상에 광학적으로 얇은 층("미세층")으로 일련의 무기 재료를 침착시킴으로써 그러한 다층 광학 필름을 제조하는 것이 알려져 있다. 무기 다층 광학 필름은, 예를 들어 문헌[H. A. Macleod, Thin-Film Optical Filters, 2nd Ed., Macmillan Publishing Co. (1986) and by A. Thelan, Design of Optical Interference Filters, McGraw-Hill, Inc. (1989)]의 교재에 기술되어 있다.
다층 광학 필름은 또한 교번하는 중합체 층들의 공압출에 의해 입증되었다. 예컨대, 미국 특허 제3,610,729호(로저스(Rogers)), 제4,446,305호(로저스 등), 제4,540,623호(임(Im) 등), 제5,448,404호(슈렝크(Schrenk) 등), 및 제5,882,774호(존자(Jonza) 등)를 참조한다. 이들 중합체 다층 광학 필름에서, 중합체 재료가 개별 층의 구성에 주로 또는 전적으로 사용된다. 이들은 열가소성 다층 광학 필름으로 지칭될 수 있다. 그러한 필름은 대량 제조 공정에 적합하고 대형 시트(sheet) 및 롤(roll) 제품으로 제조될 수 있다.
다층 광학 필름은 일부 광이 인접한 미세층들 사이의 계면에서 반사되도록 상이한 굴절률 특성을 갖는 개별 미세층을 포함한다. 미세층은 다층 광학 필름에 원하는 반사 또는 투과 특성을 제공하기 위해 복수의 계면에서 반사된 광이 보강 또는 상쇄 간섭을 겪도록 충분히 얇다. 자외선, 가시선, 또는 근적외선 파장에서 광을 반사하도록 설계된 다층 광학 필름의 경우, 각각의 미세층은 일반적으로 약 1 mm 미만의 광학 두께(물리적 두께에 굴절률을 곱한 것)를 갖는다. 층들은 일반적으로 가장 얇은 것으로부터 가장 두꺼운 것으로 배열될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 교번하는 광학 층의 배열은 층 총수(layer count)의 함수로서 실질적으로 선형으로 변화할 수 있다. 이들 층 프로파일은 선형 층 프로파일로 지칭될 수 있다. 다층 광학 필름의 외측 표면에 있는 스킨 층, 또는 미세층의 간섭성 그룹(coherent grouping)(본 명세서에서 "패킷"(packet)으로 지칭됨)을 분리하는, 다층 광학 필름 내에 배치되는 보호 경계 층(protective boundary layer, PBL)과 같은 더 두꺼운 층이 포함될 수 있다. 일부 경우에, 보호 경계 층은 다층 광학 필름의 교번하는 층들 중 적어도 하나와 동일한 재료일 수 있다. 다른 경우에, 보호 경계 층은 그의 물리적 또는 유동학적 특성을 위해 선택되는 상이한 재료일 수 있다. 보호 경계 층은 광학 패킷의 일 면 상에 또는 양 면 상에 있을 수 있다. 단일-패킷 다층 광학 필름의 경우에, 보호 경계 층은 다층 광학 필름의 하나의 또는 둘 모두의 외부 표면 상에 있을 수 있다.
패킷은, 이러한 설명의 목적을 위해, 일반적으로 단조적으로 변화하는 두께의 광학 반복 유닛이다. 예를 들어, 패킷은 단조적으로 증가하거나, 단조적으로 감소하거나, 증가하고 또한 일정하거나, 감소하고 또한 일정하지만, 증가하고 또한 감소하지는 않을 수 있다. 이러한 패턴을 따르지 않는 하나 또는 수 개의 층은 패킷으로서의 소정의 광학 반복 층 그룹의 전반적인 정의 또는 식별에 중요하지는 않은 것으로 이해되어야 한다. 일부 실시 형태에서, 관심대상의 소정의 하위범위의 스펙트럼(예컨대 가시선 또는 근적외선 스펙트럼)에 걸쳐 집합적으로 반사를 제공하는 연속하는, 비-중복 층 쌍의 가장 큰 개별 그룹으로서 패킷을 정의하는 것이 도움이 될 수 있다.
일부 경우에, 미세층은 1/4-파장 스택(wave stack)을 제공하는 두께 및 굴절률 값을 갖는데, 즉 동일한 광학 두께(f-비 = 50%)의 2개의 인접한 미세층을 각각 갖는 광학 반복 유닛 또는 유닛 셀(unit cell)로 배열되며, 그러한 광학 반복 유닛은 그의 파장(l)이 광학 반복 유닛의 전체 광학 두께의 약 2배인 보강 간섭 광에 의한 반사에 효과적이다. 다른 층 배열, 예컨대 그의 f-비가 50%와 상이한 2-미세층 광학 반복 유닛을 갖는 다층 광학 필름, 또는 그의 광학 반복 유닛이 2개 초과의 미세층을 포함하는 필름이 또한 알려져 있다. 이들 광학 반복 유닛 설계는 소정의 고차 반사(higher-order reflection)를 감소시키거나 증가시키도록 구성될 수 있다. 예컨대, 미국 특허 제5,360,659호(아렌즈(Arends) 등) 및 제5,103,337호(슈렝크 등)를 참조한다. 필름의 두께 축(예컨대, z-축)을 따른 광학 반복 유닛의 두께 구배가 사람의 가시 영역 전체에 걸쳐 그리고 근적외선 내로 연장되는 반사 대역과 같은 확장된 반사 대역을 제공하도록 사용될 수 있고, 따라서 이러한 대역이 경사 입사각에서 더 짧은 파장으로 이동함에 따라 미세층 스택이 전체 가시선 스펙트럼에 걸쳐 계속하여 반사하게 된다. 대역 에지들, 즉 고 반사와 고 투과 사이의 파장 전이를 선명하게 하도록 맞춰진 두께 구배가 미국 특허 제6,157,490호(휘틀리(Wheatley) 등)에 논의되어 있다.
다층 광학 필름 및 관련된 설계와 구조의 추가의 상세 사항이 미국 특허 제5,882,774호(존자 등) 및 제6,531,230호(웨버(Weber) 등), PCT 공개 WO 95/17303호(오더커크(Ouderkirk) 등) 및 WO 99/39224호(오더커크 등), 및 문헌["Giant Birefringent Optics in Multilayer Polymer Mirrors", Science, Vol. 287, March 2000 (Weber et al.)]에 논의되어 있다. 다층 광학 필름 및 관련된 물품은 그들의 광학적, 기계적, 및/또는 화학적 특성을 위해 선택되는 추가의 층 및 코팅을 포함할 수 있다. 예를 들어, UV 흡수 층이 구성요소를 UV 광에 의해 유발되는 열화로부터 보호하기 위해 필름의 입사 면에 추가될 수 있다. 다층 광학 필름은 UV-경화성 아크릴레이트 접착제 또는 다른 적합한 재료를 사용하여 기계적 강화 층에 부착될 수 있다. 그러한 강화 층은 PET 또는 폴리카르보네이트와 같은 중합체를 포함할 수 있고, 또한 예컨대 비드(bead) 또는 프리즘의 사용에 의해, 광 확산 또는 시준과 같은 광학 기능을 제공하는 구조화된 표면을 포함할 수 있다. 추가의 층 및 코팅은 또한 내스크래치성 층(scratch resistant layer), 내인열성 층(tear resistant layer), 및 경화제(stiffening agent)를 포함할 수 있다. 예컨대, 미국 특허 제6,368,699호(길버트(Gilbert) 등)를 참조한다. 다층 광학 필름을 제조하기 위한 방법 및 장치가 미국 특허 제6,783,349호(네빈(Neavin) 등)에 논의되어 있다.
다층 광학 필름의 반사 및 투과 특성은 각각의 미세층의 굴절률 및 미세층의 두께와 두께 분포의 함수이다. 각각의 미세층은 적어도 필름 내의 국소화된 위치에서, 평면내 굴절률 nx, ny, 및 필름의 두께 축과 연관된 굴절률 nz에 의해 특성화될 수 있다. 이들 굴절률은 각각 상호 직교하는 x-축, y-축, 및 z-축을 따라 편광되는 광에 대한 당해 재료의 굴절률을 나타낸다. 본 특허 출원에서 설명의 용이함을 위해, 달리 특정되지 않는 한, x-축, y-축, 및 z-축은 다층 광학 필름 상의 관심대상의 임의의 지점에 적용가능한 국소 직교좌표인 것으로 가정되며, 여기서 미세층은 x-y 평면에 평행하게 연장되고, x-축은 Δnx의 크기를 최대화하도록 필름의 평면 내에 배향된다. 따라서, Δny의 크기는 Δnx의 크기 이하 - 그러나, 초과하지는 않음 - 일 수 있다. 또한, 차이 Δnx, Δny, Δnz를 계산함에 있어서 어떤 재료 층으로 시작할지의 선택은 Δnx가 음이 되지 않을 것을 요구함으로써 정해진다. 다시 말하면, 계면을 형성하는 2개의 층 사이의 굴절률 차이가 Δnj = n1j - n2j이고, 여기서 j = x, y, 또는 z이고, 층의 번호 1, 2는 n1x ≥ n2x, 즉 Δnx ≥ 0이도록 선택된다.
실제로, 굴절률은 적절한 재료 선택 및 처리 조건에 의해 제어된다. 다층 필름은 2개의 교번하는 중합체 A, B를 다수의, 예컨대 수십 또는 수백 개의 층으로 공압출하고, 선택적으로 이어서 다층 압출물을 하나 이상의 층 다중화(layer multiplication) 장치로 통과시키고, 이어서 필름 다이(film die)를 통해 캐스팅(casting)하고, 그리고 나서 최종 필름을 형성하도록 압출물을 연신 또는 달리 배향시킴으로써 제조된다. 생성된 필름은 전형적으로 원하는 스펙트럼의 영역(들)에서, 예컨대 가시선 또는 근적외선에서 하나 이상의 반사 대역을 제공하도록 그의 두께 및 굴절률이 맞춰진 수백 개의 개별 미세층으로 구성된다. 적당한 수의 층에 의한 고 반사율을 달성하기 위해, 인접한 미세층은 전형적으로 x-축을 따라 편광되는 광에 대해 0.05 이상의 굴절률 차이(Δnx)를 나타낸다. 일부 실시 형태에서, 재료는 x-축을 따라 편광되는 광에 대한 굴절률 차이가 배향 후에 가능한 한 크도록 선택된다. 2개의 직교하는 편광에 대해 고 반사율, 즉 반사기로서 기능하는 것이 요구되는 경우, 인접한 미세층들은 또한 y-축을 따라 편광되는 광에 대해 0.05 이상의 굴절률 차이(Δny)를 나타내도록 제조될 수 있다.
위에서 참조된 '774 특허(존자 등)는 특히 z-축을 따라 편광되는 광에 대한 인접한 미세층들 사이의 굴절률 차이(Δnz)가 경사 입사광의 p-편광 성분에 대한 바람직한 반사율 특성을 달성하도록 맞춰질 수 있는 방법을 기술한다. 경사 입사각에서의 p-편광된 광의 고 반사율을 유지하기 위해, 미세층들 사이의 z-굴절률 부정합 Δnz은 최대 평면내 굴절률 차이 Δnx보다 실질적으로 작도록 제어될 수 있어, Δnz ≤ 0.5 * Δnx, 또는 Δnz ≤ 0.25 * Δnx가 된다. 0 또는 거의 0인 크기의 z-굴절률 부정합은 p-편광된 광에 대한 그의 반사율이 입사각의 함수로서 일정하거나 거의 일정한 미세층들 사이의 계면을 생성한다. 또한, z-굴절률 부정합 Δnz는 평면내 굴절률 차이 Δnx와 비교해 반대 극성을 갖도록, 즉 Δnz < 0이 되도록 제어될 수 있다. 이러한 조건은, p-편광된 광에 대한 그의 반사율이 입사각이 증가함에 따라 증가하는 계면을 생성하며, 이는 s-편광된 광에 대한 경우에도 마찬가지이다.
스킨 층이 때때로 추가된다. 흔히 이는 층 형성 후에, 그러나 용융물이 필름 다이로부터 배출되기 전에 행해진다. 이어서, 다층 용융물이 폴리에스테르 필름에 대한 통상적인 방식으로 필름 다이를 통해 냉각 롤(chill roll) 상으로 캐스팅되고, 그 상에서 용융물이 급랭된다(quenched). 이어서, 캐스팅된 웨브(web)가, 예를 들어 미국 특허 공개 제2007/047080 A1호, 미국 특허 공개 제2011/0102891 A1호, 및 미국 특허 제7,104,776호(메릴(Merrill) 등)에 기술된 바와 같이, 광학 층들 중 적어도 하나에서 복굴절성을 달성하도록 다양한 방식으로 연신되어, 많은 경우에 반사 편광기 또는 미러 필름(mirror film) 중 어느 하나를 생성한다.
태양 관련 또는 태양 제어 필름 또는 더 일반적으로 윈도우(window) 필름으로 지칭될 수 있는 적외선 반사기는 가시선 파장 스펙트럼을 투과시키면서 전자기 스펙트럼의 근적외선 부분을 선택적으로 반사시킨다. 이는 그러한 반사기를 통한 태양 방사선을 감소시키지만, 여전히 대체로 투명하거나 반투명하게 보인다. 건물 또는 차량과 같은 폐쇄 또는 반폐쇄 환경에서, 이는 환경을 원하는 온도로 유지하는 데 필요한 냉각 부하 및 온도를 감소시키는 것을 도울 수 있다. 일부 경우에, 가시광 투과율을 감소시키기 위하여 가시광 흡수제가 제공될 수 있지만, 그러한 흡수제는 전형적으로 색-중립 암화(color-neutral darkening)를 제공하도록 선택된다.
전형적인 적외선 반사기(또는, 실제로, 교번하는 미세층들 사이의 간섭에 의존하는 임의의 전형적인 다층 광학 반사기)의 반사 대역이 입사각의 증가에 따라 (더 짧은 파장으로) 좌측으로 이동하는 것으로 알려져 있다. 다층 광학 필름의 이동하는 대역 에지에 대한 상세한 논의에 대해서는, 미국 특허 제6,531,230호(웨버 등)를 참조한다. 관찰가능한 축외(off-axis) 반사된 색상을 피하기 위해, 적외선 반사기는 최대 광 입사각에서의 가시선 범위 - 수직 입사에서의 약 850 nm에 대응함 - 로 좌측으로 이동하지 않는 좌측 대역 에지를 갖도록 설계된다. 최대치 미만의 입사각에서, 이는 적외선 반사기가 반사기의 수직 입사 좌측 대역 에지와 가시선 대역의 에지와 사이의 그러한 파장들 중 적어도 일부를 투과시키고 있어, 적외선 반사기가 태양 방사선을 차단하는 데 있어서 덜 효율적이게 만든다는 것을 의미한다.
실세계 조건에서, 적외선 반사기가 유리에 또는 유리 사이에 라미네이팅된다. 유리의 굴절률은 소정의 입사각을 초과하는 공기로부터의 프레넬(Fresnel) 반사에 대한 계면을 생성하고, 적외선 반사기 내로의 입사광의 굴절을 제공한다. 이와 같이, (유리 상으로의) 외부 입사각에 관계없이, 적외선 반사기 내로의 최대 전파 각도는 단지 약 40도이다.
그러나, 실외 환경에서, 수적은 - 비, 응축, 또는 세정을 통해 - 외부 유리 상에 형성될 수 있다. 이들 반구형 또는 반구형 소적(droplet)은 모든 입사광이 표면에 대해 본질적으로 직각이고 따라서 최소로 굴절되도록 하는 기하학적 표면을 제공한다. 또한, 수적은 공기와 유리의 굴절률 사이의 갭을 가교시키고, 적외선 반사기와 유리 내외로 광을 결합시키는 것을 돕는다. 그러한 경우에, 적외선 반사기에서의 최대 전파 각도는 더 높다 - 55도 이상 -. 따라서, 심지어 신중하게 설계된 적외선 반사기도, 흔치 않은 전파 조건으로 인해, 수적의 존재 하에서 고도로 착색된 것으로 보일 수 있다.
좌측 대역 에지를 훨씬 더 우측에 있도록 설계하는 것은 감소되어진 반사된 색상을 도울 수 있지만, 더 긴 가시선/근-IR 파장의 투과에 대응하는 효율의 손실 때문에 소정 응용에서 바람직하지 않다.
가시광 흡수 재료를 적외선 반사기에 추가하는 것은 수적 조건 하에 가시적인 반사된 색상에서의 감소를 제공한다. 놀랍게도, 이러한 가시광 흡수 재료는 반사기의 설계가 더욱 더 효율적이게 하는데, 즉 좌측 대역 에지가 수직 및 경사 입사 시에 가시선 파장 대역의 에지에 더 가깝게(또는 심지어 그의 약간 내부로) 설계되게 한다. 색상은 종종 그의 절대 값 때문이 아니라 2개의 상이한 관찰각 사이에서의 색상 변이의 크기 때문에 불쾌하다. 이들 지점 중 2개 사이의 최대 거리는 최대 색상 변이 - 및 감소시키기에 가장 중요한 양 - 로 간주될 수 있다. 이러한 방식으로 측정될 때, 통상의 반사된 색상 및 수적 색상 조건들 둘 모두에서의 색상의 감소는, 가시광 흡수 층이 없는 동일한 적외선 반사기와 비교하여, 가시광 흡수 층에 의해 그리고 이를 통해 25% 또는 심지어 50%일 수 있다.
도 1a는 유리에 라미네이팅된 적외선 반사기의 개략 정단면도이다. 적외선 반사기(30)는 제1 접착제 층(20) 및 제2 접착제 층(22)을 통해 제1 유리 층(10)과 제2 유리 층(12) 사이에 라미네이팅된다. 도 1a는 적외선 반사기(30) 내로의 전파각이 제한되는 일반적인 메커니즘을 예시한다. 입사 광선(40)은, 일단 제1 유리 층(10) 상에 입사되면, 굴절된 광선(42)으로서 굴절된다(물론, 유리 층과 공기 사이의 굴절률의 차이로 인해, 공기로부터 유리 층에 입사하는 광의 적어도 일부는 프레넬 반사로 인해 반사될 것임). 굴절된 광선(42)은 최소 굴절로(굴절률이 전형적으로 매우 비슷하기 때문에, 굴절이 도 1a에 예시되지 않음) 제1 접착제 층(20)을 통과한다. 적외선 반사기(30)의 미세층 스택을 통해 이동하는 일부 지점에서, 굴절된 광선(42)은 반사된 광선(44)으로서 반사된다. 반사된 광선(44)은 동일한 층들 - 제1 접착제 층 및 제1 유리 층(10) - 을 통해 이동하고, 제1 유리 층(10)으로부터 다시 공기로 출사 광선(46)으로서 이동함에 따라 수직으로부터 멀리 굴절된다. 입사 광선(40)이 상대적으로 극단적인 각도, 즉 여입사각(glancing angle)으로 전체 광학 라미네이트 상에 입사하는 동안, 시스템의 광학계는 적외선 반사기에의 실제 유효 입사각을 더 적당한 각도로 제한한다. 관찰자에게, 반사되어진 굴절된 광선(46)은 도 1a의 광학 스택으로부터 매우 비스듬한 각도로 반사된 것으로 보이지만, 광학 시스템 내로의 굴절로 인해, 그렇지 않으면 그러한 각도와 연관될 색상 아티팩트(color artifact)를 나타내지 않는다.
도 1b는 하나의 표면 상에 수적들이 있는, 유리에 라미네이팅된 적외선 반사기의 개략 정단면도이다. 적외선 반사기(30)는 제1 접착제 층(20) 및 제2 접착제 층(22)을 통해 제1 유리 층(10)과 제2 유리 층(12) 사이에 라미네이팅된다. 수적(60)들은 제1 유리 층(10)의 표면 상에 있다. 도 1b는 수적의 존재가 적외선 반사기(30)에의 최대 입사각을 어떻게 증가시킬 수 있는지를 예시한다. 이전과 같이, 입사 광선(50)(도 1a의 입사 광선(40)에 대응함)이 광학 라미네이트에 입사한다. 그러나, 도 1b에서, 입사 광선(50)은 먼저 수적(60)의 반구형 형상을 통과하고 그에 의해 굴절된다. (공기와 유리 사이의) 물의 형상 및 굴절률은 입사 광선(50)을 소적 광선(droplet ray)(52)으로 굴절시키고, 이어서 소적 광선(52)은 제1 유리 층(10)으로 진입한 후에 추가로 굴절된다. 소적의 형상 및 중간 굴절률은 또한 (공기-유리 계면에서 반사되는 대신에) 적외선 반사기 내로 더 많은 광을 결합시키는 것을 도울 수 있다. 굴절된 광선(54)은, 도 1a에서처럼, 제1 유리 층(10), 제1 접착제 층(20)을 통해 이동하고, 적외선 반사기(30)의 다층 스택 내의 어딘가에서 반사된다. (역시, 유리와 접착제 층들과 적외선 반사기 사이의 계면은 상대적으로 사소한 굴절을 발생시키며 여기에 예시되지는 않는다.) 반사된 광선(56)은 제1 접착제 층(20) 및 제1 유리 층(10)을 통해 후방으로 이동하고 유리-수적 계면에서 굴절된다. 반사된 소적 광선(57)은 수적(60)의 나머지를 통해 이동하고, 수적과 공기 사이의 계면에서 출사 광선(58)으로서 다시 굴절된다. 도 1b의 수직 척도가 크게 과장되어 있고, 실제로, 광은 광이 진입하는 동일한 수적(또는 최대한으로는 인접한 소적)을 빠져나가는 것에 유의한다. 그러나, 수적 메커니즘은 적외선 반사기에서 더 얕은 입사각을 제공하며, 따라서 전형적인 조건(즉, 도 1a의 구성)에서는 보이지 않는 색상 아티팩트를 도입할 수 있다.
도 2는 적외선 반사기를 포함하는 종래의 라미네이팅된 스택의 개략 정단면도이다. 적외선 반사기(230)는 제1 착색된(tinted) 접착제 층(220) 및 제2 착색된 접착제 층(222)을 통해 제1 유리 층(210)과 제2 유리 층(212) 사이에 라미네이팅된다. 적외선 반사기는 대역 에지가 입사각에 따라 이동하는 반사 대역을 갖는 임의의 적합한 적외선 반사기일 수 있다. 많은 실시 형태에서, 이들은 전술된 바와 같은 복굴절성 간섭 반사기이다. 여기서, 적외선 반사기(230)는 850 nm 이상에서 좌측 대역 에지를 갖는 종래의 다층 광학 필름 적외선 반사기인 것으로 가정될 수 있다. 통상적으로, 가시광 흡수 - 및 더 나아가 고각(high-angle) 색상 아티팩트의 제어 - 는 제1 착색된 접착제 층(220), 제2 착색된 접착제 층(222), 또는 둘 모두에서의 광 흡수 염료 또는 안료의 사용을 통해 제어된다. 색상 아티팩트의 경우, 가시광 흡수제(예컨대, 착색된 접착제 층)는 전형적으로 관찰자와 반사기 사이에 배치된다.
종래의 접근법은 몇몇 난제를 갖는다. 첫째, 스택이 완전히 함께 라미네이팅될 때까지 색상 및 총 가시광 투과율이 실제로 평가될 수 없다. 그리고, 착색된 층의 가시광 흡수는 층의 두께 및 접착제 내의 안료/염료의 밀도 둘 모두에 의존하므로, 접착제의 정확한 두께의 적용 및 착색된 접착제 층의 후속 취급은 어려울(그리고 성가실) 수 있다. 또한, 염료/안료가 착색된 접착제 층을 통해 존재하기 때문에, 착색된 접착제 층에 존재하는 UV 흡수제는 제1 유리 층을 통한 열화 및 UV 노출로부터 염료/안료를 보호하는 데 효과적이지 않을 수 있다.
도 3은 적외선 반사기를 포함하는 라미네이팅된 스택의 개략 정단면도이다. 가시선 흡수 층(370)을 포함하는 적외선 반사기(330)가 제1 광학적으로 투명한 접착제 층(320) 및 제2 광학적으로 투명한 접착제 층(322)을 통해 제1 유리 층(310)과 제2 유리 층(312) 사이에 라미네이팅된다.
제1 유리 층(310)은 임의의 적합한 방법을 통해 형성된 임의의 적합한 유형의 유리이거나 이를 포함할 수 있다. 예를 들어, 제1 유리 층(310)은 용융-실리카 유리, 붕규산염 유리, 소다 석회 유리, 또는 임의의 다른 유형의 유리를 포함할 수 있다. 제1 유리 층(310)은 판유리(plate glass), 플로트 유리(float glass), 또는 심지어 취입 유리(blown glass)로서 제조될 수 있다. 제1 유리 층(310)은 템퍼링되거나(tempered) 화학적으로 강화된 유리일 수 있다. 제1 유리 층(310)은 또한 임의의 적합한 형상 및 두께를 가질 수 있다. 소정 실시 형태에서, 제1 유리 층(310)은 수 밀리미터 두께, 최대 수 센티미터 두께일 수 있다. 제1 유리 층(310)은 실질적으로 평면이거나 평평할 수 있거나, 이는 부드러운 곡선 또는 윤곽을 가질 수 있다. 더 작은 곡률 반경 또는 심지어 복잡한 곡률을 갖는 곡선들을 포함한 다른 3차원 형상이 가능하다. 제1 유리 층(310)은 텍스처 형성되거나(textured) 에칭될 수 있다. 제1 유리 층(310)은 실질적으로 투명하거나 색-중립일 수 있거나, 제1 유리 층(310)은 유색 유리일 수 있다. 제2 유리 층(312)은 제1 유리 층(310)과 동일할 수 있거나, 상이한 유형, 형상, 색상 또는 두께일 수 있다.
제1 광학적으로 투명한 접착제 층(320) 및 제2 광학적으로 투명한 접착제 층(322)은 임의의 적합한 광학적으로 투명한 접착제일 수 있으며, 임의의 적합한 두께를 가질 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 및 제2 광학적으로 투명한 접착제 층들은 동일한 두께를 가질 수 있거나, 이들은 상이한 두께들을 가질 수 있다. 일부 실시 형태에서, 광학적으로 투명한 접착제 층은 폴리비닐 부티랄을 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 광학적으로 투명한 접착제 층은 자외광 흡수제를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 광학적으로 투명한 접착제 층은 장애 아민 광 안정제를 포함할 수 있다. 광학적으로 투명한 접착제는 도포되고, 후속적으로 열, 광, 또는 다른 방사선의 인가에 의해 경화될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 유리는 오토클레이브(autoclave)를 사용하여 광학적으로 투명한 접착제를 통해 적외선 반사기에 라미네이팅될 수 있다. 광학적으로 투명한 접착제 층은 높은 가시광 투과율을 가질 수 있는데, 예를 들어, 광학적으로 투명한 접착제 층들의 각각은 400 nm 내지 700 nm의 광의 80%, 85%, 90%, 또는 심지어 95% 초과를 투과시킬 수 있다. 광학적으로 투명한 접착제 층은 또한 낮은 탁도(haze) 및 높은 투명도를 가질 수 있다. 일부 실시 형태에서, 광학적으로 투명한 접착제 층은 탁도가 20% 미만, 15% 미만, 10% 미만, 또는 5% 미만일 수 있고/있거나 광학 투명도가 80% 초과, 85% 초과, 90% 초과, 또는 95% 초과일 수 있다.
적외선 반사기(330)는 좌측 대역 에지 및 우측 대역 에지를 갖는 반사 대역을 구비한다. 이러한 설명을 위해, 반사 대역의 각각의 대역 에지는 투과율이 45%를 가로지르는 반사 대역의 중심에 가장 가까운 지점으로서 정의된다. 좌측 대역 에지는 더 짧은(더 청색인) 파장을 갖는 대역 에지이고, 우측 대역 에지는 더 긴(더 적색인) 파장을 갖는 대역 에지이다. 적외선 반사기(330)는 수직 입사각에서 가시선 파장에 대해 실질적으로 투과성이지만, 60도 입사에서, 적외선 반사기는 750 nm 이하에서 좌측 대역 에지를 갖는다. 전형적인 적외선 반사기의 경우, 이는 850 nm 이하에서 수직(0도) 입사에서의 좌측 대역 에지에 대응한다. 일부 실시 형태에서, 수직 입사에서의 좌측 대역 에지는 800 nm 이하일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 수직 입사에서의 좌측 대역 에지는 750 nm 이하일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 수직 입사에서의 좌측 대역 에지는 700 nm 이하일 수 있다.
가시광 흡수 층(370)은 적외선 반사기(330)에 인접하는데, 구체적으로, 적외선 반사기(330)의 다층 광학 코어의 주 표면에 인접한다. 도 3의 목적을 위해, 가시광 흡수 층(370)과 적외선 반사기(330) 사이의 관계 또는 부착 방법은 일반적인 것으로 남겨지지만, 이들 구성(라미네이션, 공압출, 및 가시선 흡수 스킨 층을 포함함)은 도 4 및 도 5에 의해 더 상세히 탐구된다. 가시광 흡수 층(370)은 카본 블랙과 같은 광대역 광 흡수제를 포함한 임의의 적합한 광 흡수제를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 가시광 흡수 층(370)은 파장-특정 염료 또는 안료를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 이들은 망간 철 산화물 또는 다른 투명 금속 산화물과 같은 금속 산화물을 포함할 수 있다. 최대 효율을 위해, 가시광 흡수제는 가시선 범위 파장만을 흡수하여야 하는데, 즉, 적외선 반사기는 유입되는 적외선 태양 방사선이 가시광 흡수 층에 의해 흡수됨(그리고 후속적으로 열로 전환됨)이 없이 이러한 적외선 태양 방사선을 반사시키는 것에 의존하여야 하지만, 실제로, 광대역 흡수제는 많은 응용에 적합할 수 있다. 이들 안료는 중합체 수지 - 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 포함한 폴리에스테르, 폴리(메틸 메타크릴레이트), 이들의 블렌드 또는 공중합체와 같은 임의의 적합한 중합체를 포함함 - 와 함께 공압출될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 가시광 흡수 층은 딥-염색된(dip-dyed) 중합체 수지일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 중합체 수지는, 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된 미국 특허 제9,630,384호(하크(Haak) 등)에 기술된 공정에서와 같이, 적어도 2개의 투명 봉지(encapsulation) 층에 의해 둘러싸인 열-내구성 염료와 함께 공압출될 수 있다.
그의 반사 대역이 입사각의 함수로서 이동하기 때문에, 적외선 반사기는 5도 증분으로 0도로부터 85도까지의 범위에 걸쳐 측정된, 2개의 색상 점 사이의 (L*를 무시한) a*b* 공간에서의 최대 거리인 최대 색상 변이를 담당한다. 높은 각도에서 공기-필름 계면으로부터의 프레넬 반사는 반사된 색상을 지배하고 색상 측정치를 혼란시키기 때문에, 명도는 무시된다. 본 설명의 목적을 위해, 최대 색상 변이는 가시선 흡수 층과 함께 그리고 이를 통해 측정되어야 한다 - 그리고 가시선 흡수 층이 없는 것을 제외하고는 동일한 구성과 비교되어야 한다 -. 일부 실시 형태에서 - 그리고 실시예에서 추가로 나타낸 바와 같이 -, 50% 가시광 투과율(VLT)을 갖는 가시광 흡수 층은 최대 색상 변이를 25% 초과 및 심지어 50% 또는 60% 초과만큼 감소시킬 수 있다. 일부 실시 형태에서, 20% VLT 및 5% VLT를 갖는 가시광 흡수 층들은 최대 색상 변이를 90% 초과 또는 심지어 99% 초과만큼 감소시킬 수 있다.
가시선 흡수 층과 조합된 도 3에 기술된 적외선 반사기는 더 일관되게 제조 및 적용될 수 있기 때문에 종래의 착색된 접착제 층에 비해 이점을 갖는다. 일부 경우에, 가시광 투과율 및 색상 변이가 적절한 사양 내에 있는지를 확인하기 위해 인라인 검사가 수행될 수 있다. 부가적으로, 비교적 두께-불변 가시광 투과율을 제공하는 광학적으로 투명한 접착제(착색되지 않음)가 사용될 수 있다. 그리고, 자외광 흡수제가 접착제 층에 제공되어 가시광 흡수 층 내의 가시광 흡수제들 모두를 보호할 수 있다.
도 4는 가시선 흡수 스킨 층들을 포함하는 적외선 반사기의 개략 정단면도이다. 적외선 반사기(410)는 가시광 흡수제를 포함하는 스킨 층(412)들을 갖는다. 도 4는 가시광 흡수 층을 적외선 반사기와 통합시키는 제1 방식을 예시한다. 전술된 바와 같이, 스킨 층은 종종 다층 광학 필름의 광학적 활성 코어와 함께 공압출되는데, 이는 일부 실시 형태에서 압출, 배향 및 다른 제조 공정 동안 겪는 전단력(shear force)으로부터 광학적 활성 코어를 보호하는 데 도움이 된다. 가시선 흡수 염료가 스킨 층 내에 압출될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 이들 스킨 층은 다층 스킨 층, 예를 들어 투명 봉지 층에 의해 둘러싸인 열-안정성 염료를 포함하는 폴리에스테르와 같은 다층 스킨 층일 수 있다(예컨대, 미국 특허 제9,630,384호(하크 등) 참조). 일부 실시 형태에서, 일측의 스킨 층만이 가시광 흡수제를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 양측의 스킨 층이 가시광 흡수제를 포함한다.
도 5는 가시광 흡수 층을 갖는 적외선 반사기의 개략 정단면도이다. 가시광 흡수 층(520)은 접착제(530)를 통해 적외선 반사기(510)에 라미네이팅된다. 도 5는 적외선 반사기 및 가시광 흡수 층을 구성하는 대안적인 방식을 예시한다. 가시광 흡수 층(520)은 본 명세서에 기술된 임의의 공정(예컨대, 딥 염색, 열-안정성 염료와 투명 봉지 층을 이용한 압출 등)을 포함한 임의의 적합한 공정을 통해 별개로 제조되고, 후속하여 접착제를 통해 적외선 반사기의 주 표면에 라미네이팅될 수 있다. 접착제(530)는 광학적으로 투명한 접착제 또는 심지어 착색된 접착제를 포함한 임의의 적합한 접착제일 수 있다. 접착제(530)는 방사선, 열, 또는 임의의 다른 메커니즘의 부가에 의해 경화될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 가시광 흡수 층(520)은 접착제가 필요하지 않도록 열 및/또는 압력 또는 다른 적절한 조건으로 적외선 반사기(510)에 라미네이팅될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 도 4 및 도 5로부터의 방법들은 가시광 흡수 스킨 층 및 별개의 가시광 흡수 층이 있도록 조합될 수 있다.
본 명세서에 기술된 것들과 같은 구조물이 자동차 유리 응용, 예를 들어 선루프/문루프, 윈드스크린, 및 측면 윈도우에 유용할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 본 명세서에 기술된 구조물은 상업용 및 주거용 건물들에서의 외부 윈도우 및 건축용 윈도우(예컨대, 천창(skylight))에 유용할 수 있다. 본 명세서에 기술된 것들과 같은 구조물은 태양 열 차단뿐만 아니라 적어도 부분적인 가시광 투명도가 바람직할 수 있는 임의의 응용에 유용할 수 있다.
고도로 착색된 적외선 반사 필름
일부 실시 형태에서, 의도적으로 고도로 형형색색인 외양을 갖는 적외선 반사 필름을 제공하는 것이 바람직할 수 있다. 본 명세서에 기술된 다른 적외선 반사 필름의 경우, 적외선 반사 필름은 제1 복굴절성 중합체 층 및 제2 중합체 층을 각각 포함하는 복수의 광학 반복 유닛을 갖는 다층 광학 코어, 및 다층 광학 코어의 주 표면에 인접하게 배치되고 접착제 층이 아닌 가시선 흡수 층을 포함한다. 복수의 광학 반복 유닛 각각은 광학 두께를 가지며, 복수의 광학 반복 유닛의 광학 두께는 복수의 광학 반복 유닛이 좌측 대역 에지 및 우측 대역 에지를 갖는 반사 대역을 나타내도록 구성되고, 반사 대역은 입사각의 함수로서 이동하며, 60도 입사각에서 좌측 대역 에지는 750 nm 이하이다.
일부 실시 형태에서, 축외 반사와 축상(on-axis) 반사 사이에 큰 비를 갖는 것이 바람직할 수 있다. 이러한 방식으로, 그러한 구조물은 축 상에서 볼 때 눈에 띄지 않는 외양을 가질 수 있지만, 일정 각도로 볼 때 현저한 미적 특질(aestic)을 가질 수 있다. 일부 실시 형태에서, 8° 입사각에 대한 50° 입사각에서의 400 nm 내지 700 nm에서의 가시광 반사율의 비는 100% 이상이다. 일부 실시 형태에서, 8° 입사각에 대한 50° 입사각에서의 400 nm 내지 700 nm에서의 가시광 반사율의 비는 150% 이상이다. 일부 실시 형태에서, 8° 입사각에 대한 50° 입사각에서의 400 nm 내지 700 nm에서의 가시광 반사율의 비는 200% 이상이다. 일부 실시 형태에서, 8° 입사각에 대한 50° 입사각에서의 400 nm 내지 700 nm에서의 가시광 반사율의 비는 300% 이상이다. 이러한 반사 비가 다층 필름의 플라스틱 최외측 층과 공기 사이의 굴절률 차이에 기초한 표면 (프레넬) 반사를 포함한다는 것에 유의한다. 계산에 표면 반사를 포함시키는 것은 관찰자가 전형적인 환경에서 축상 반사로서 보게 될 것으로 정규화된다.
그러한 적외선 반사 필름은 필름의 일측에서 가시선 흡수 층을 포함할 수 있다. 카본 블랙과 같은 안료를 포함할 수 있는 가시선 흡수 층은 응용 시에 윈도우의 내향 측에 있도록 구성될 수 있다. 차량 또는 건물 내부의 관찰자에 대해, 이는 색상 변이의 크기를 약화시키거나 제거하는 반면, 여전히 외부 관찰자에 대해 뚜렷한 미적 효과를 보존할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 보호 하드코트(hardcoat)가 적외선 반사 필름의 외부 또는 노출 표면 상에 제공된다.
도면들 내의 요소들에 대한 설명은, 달리 지시되지 않는 한, 다른 도면들 내의 대응하는 요소들에 동등하게 적용되는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명은 전술된 특정 실시예 및 실시 형태로 제한되는 것으로 간주되어서는 안 되는데, 그러한 실시 형태는 본 발명의 다양한 태양의 설명을 용이하게 하기 위해 상세히 기술되기 때문이다. 오히려, 본 발명은 첨부된 청구범위 및 그의 등가물에 의해 한정되는 바와 같은 본 발명의 범주 내에 속하는 다양한 변형, 등가의 공정, 및 대안적인 장치를 포함하여, 본 발명의 모든 태양을 포괄하는 것으로 이해되어야 한다.
실시예
미국 특허 제6,797,396호에 기술된 바와 같은 적외선 반사기인 실시예 5를 제조하였다. 필름의 반사의 좌측 대역 에지를 대략 1160 나노미터의 반사의 우측 대역 에지를 가지고 850 내지 700 나노미터로 조절하였다. 필름을 제조, 모델링 및/또는 시험하였고, 시험 방법 및 모델링을 하기에 기술한다. 모델링된 목표 착색 층은 스미토모 메탈 마이닝 컴퍼니(Sumitomo Metal Mining Company)(일본 도쿄 소재)로부터 WRF-30X1로서 입수가능한 망간 페라이트 블랙 스피넬(spinel)의 상업적 분산물로 제조된 층에 기초하였다. 이 분산물을 PVB 수지(일본 도쿄 소재의 쿠라레이 컴퍼니(Kuraray Company)로부터 입수가능한 모위톨(Mowitol) B20H)로 이루어진 용매계 코팅 내로 혼합하였다. 코팅 용액은 8 내지 30 중량%의 WRF-30X1, 5 내지 12 중량%의 모위톨 B20H, 및 나머지의 메틸에틸 케톤, 톨루엔, 헵탄, 및 메틸아이소부틸 케톤의 용매 블렌드로 이루어졌다. 코팅을 건조시켜 상기 참조된 적외선 반사기 상에 코팅된 PVB 수지 중 목표 분산물을 얻었다. 코팅 용액 중 WEF-30X1의 백분율을 조절하여 실시예에 언급된 바와 같은 가시광 투과율을 얻었다.
시험 방법
필름의 반사 스펙트럼을, 오프각(off angle) 반사율을 측정하기 위한 샘플의 자동 회전 및 측정을 허용하는 토탈 앱솔루트 메저먼트 시스템(Total Absolute Measurement System, TAMS) 액세서리 모듈(모델# L6310240)을 사용하여 퍼킨엘머 람다(PerkinElmer LAMBDA) 1050 분광계(미국 매사추세츠주 와담 소재)에서 측정하였다. 이어서, 각각의 오프각 측정된 스펙트럼에 대해 색상 값을 계산하였고, 하기에 보고한다. 모든 색상 값을 D65 광원을 사용하여 측정한다.
모델링
반사된 스펙트럼/색상 값을 반사된 색상의 광학 모델로부터 얻었다. 중합체 다층 구조물로 이루어진 광학 필름 스택을 수학적으로 기술하였는데, 여기서 재료 A(PET)의 각각의 1-d 층은 재료 B(CoPMMA)의 교번하는 1-d 층과 상호맞물린다. 제1 A/B 층 쌍의 상(phase) 두께는 1/2λ0(파장)으로서 규정되는데, 여기서 λ0은 대체로 850 nm 부근이다. 인접한 A/B 층 쌍들은 1/2λi의 상 두께를 갖도록 조절된 그들의 물리적 두께들을 갖는데, 여기서 λi는 λ보다 증분적으로 더 크다. 추가의 인접한 A/B 층 쌍들은, 1/2λn(여기서 λn은 대략 1160 nm)의 상 두께를 갖는 마지막 A/B 층 쌍에 도달할 때까지, 전체 광학 필름 스택을 통해 상방으로 1/2λ1+1 등등이 되도록 조절된 그들의 상 두께를 갖는다. 모든 연산 예에 대해, 필름 스택은 단조 선형 A/B 층 쌍 두께 프로파일로 112개의 A/B 층 쌍으로 이루어졌다. 게다가, 각각의 A/B 층 쌍 내에서, A 층 및 B 층 둘 모두는 1/4λi인 개별 상 두께를 가져, 소위 1/4 파장 구성을 생성한다. 전술된 바와 같은 간섭 구조의 그러한 구성은 홀수차 고조파(odd-ordered harmonic)들에서만 공진 반사 대역을 형성한다. 이축 신장된 PET(A) 및 비정질 CoPMMA(B)에 적합한 굴절률 값들이 하기 표 1에 나타나 있다. 광학 필름 스택 및 그의 연관된 상 두께를 계산적으로 형성하는 데 사용되는 굴절률 값들은 표 1의 633 nm 파장 열(column) 내에 있는 것들이다. 다른 실시예는 λ0이 대략 800 nm이거나 대략 700 nm인 필름 스택 구조체를 가질 수 있다. 입사광을 향하는 방향으로 112개의 A/B 층 쌍들을 갖는 광학 필름 스택 위에, (가시선 파장에서 흡수하는) 흡수 층이 계산적으로 배치될 수 있다. 이러한 흡수 층에 대한 굴절률의 실수 및 허수 부분이 또한 표 1에 나타나 있다.
[표 1]
Figure pct00001
1-d 이축 재료 필름 스택에 대한 4x4 전달 행렬 솔버(transfer matrix solver)를 채용하여 입사광-대면 흡수 층을 갖는 그리고 갖지 않는 필름 스택 구조체의 반사 및 투과 계수를 얻었다. 이들 반사 및 투과 계수는 임의의 파장(λ) 범위에 걸쳐 광 입사각(θ)과 방위각(φ)의 어떤 임의의 세트에 대해 결정된다. 이어서, 반사 및 투과 계수들은 입사광의 강도 스펙트럼으로 정규화될 수 있다. 이들 실시예의 경우, 입사광 강도 스펙트럼은 D65 강도 스펙트럼인 것으로 취해진다. 반사된 색상 및 투과된 색상 색도 좌표(chromaticity coordinate)들이 이어서 계산되어 반사된 광 및 투과된 광에 대해 인지된 색상을 제공할 수 있다.
반사된 스펙트럼/색상 값은 또한 필름의 표면에서의 반구형 결합(우적 영향)을 갖는 반사된 색상의 광학 모델로부터 얻어졌다. 표면에서의 반구형 결합은, 이러한 경우에 액체 수적을 통해 표면 내로 진입된 입사광을 제외하고는, 통상의 반사된 색상에 대한 동일한 모델을 사용하여 모델링되었다. 이러한 액체 수적에 사용되는 굴절률은 1.34였다. 따라서, 통상의 반사된 색상과 반구형 결합 경우 사이의 순수한 차이는, 통상의 반사된 색상에서, 필름 또는 코팅된 필름으로 진입하는 광이 1.34의 굴절률을 갖는 물로부터 오는 것과는 대조적으로 1.0의 굴절률을 갖는 공기로부터 온다는 것이다. 물의 더 높은 굴절률은 입사광이 필름에 진입할 때 더 적은 굴절을 초래하고, 따라서 입사광은 반구형 결합이 없는 경우보다 더 높은 각도로 진입할 수 있다. 전반적으로 도 1b 및 수반되는 설명을 참조한다.
700 nm 좌측 대역 에지를 갖는 필름을 사용하여 모델링의 유효성을 시험하였는데, 그 이유는 그것이 측정될 수 있는 임의의 평범한(plain) 필름 예(장비의 제한으로 인해, 우적을 상부에 갖는 필름들은 신뢰성 있게 측정될 수 없음)의 가장 오프각 반사된 색상을 생성하기 때문이다. 코팅되지 않은 700 LBE 필름으로부터의 측정된 그리고 모델링된 반사된 색상은 도 6에 도시된, 10도부터 60도까지 10도 이격된 지점들에서의 반사된 색상의 양호한 정성적 일치 및 정량적 일치 둘 모두를 나타낸다. 데이터에서의 오프셋은, 실세계 제조 오차로 인해, 실제 필름의 특성이 예측되는 모델링된 필름과 완벽하게 일치하지 않았다는 사실에 의해 쉽게 설명된다. 그러나, 둘 모두는 각도에 따른 색상 변화의 유사한 기울기, 및 높은 각도에서의 b*의 동일한 증가와 a*의 후속적인 감소를 나타낸다. 따라서, 정확한 색상 값에 대해서는 그렇지 않을지라도, 모델은 입사각의 함수로서의 색상 변이의 크기 및 방향 둘 모두에 유익하다는 것에 의존할 수 있다.
이들 실시예의 목적을 위해, 최대 색상 변이는 0도로부터 최대 85도까지 모델링되어진 반사된 색상으로부터 얻어진 색상 플롯(plot) 상의 임의의 2개의 a* b* 점들 사이의 선형 거리 또는 최대 스팬(span)으로서 계산되었다. L*는 높은 각도에서의 이러한 데이터의 대량의 통계적 노이즈로 인해 무시되었다. 이러한 거리는 제곱된, a* 및 b*의 차이들의 합의 제곱근으로서 계산된다.
Figure pct00002
여기서, a1, b1 및 a2, b2는 모델링된 색상의 임의의 쌍들이다.
% 색상 감소는 코팅되지 않은 필름에 대한 최대 색상 변이 - 코팅된 필름에 대한 최대 색상 변이를 코팅되지 않은 필름에 대한 최대 색상 변이로 나눔 - 로서 계산된다. 여기서, 각각의 경우에, 코팅되지 않은 필름은 코팅된 필름과 동일한 대응하는 LBE를 갖는다. 이들 계산을 반구형 결합(우적)을 갖는 반사 및 이를 갖지 않는 반사 둘 모두에 대해 행하였다.
[표 2]
Figure pct00003
고도로 착색된 적외선 반사기
다층 필름을 제조하였고, 보호 코팅 및 접착제를 필름의 반대 면들에 적용하였다. 생성된 필름을 축상 및 축외 성능에 대해 시험하였다.
Figure pct00004
시험 방법
축상 및 축외 광학 측정
샘플의 접착제-코팅된 면을 3 mm 투명 소다 석회 플로트 유리에 적용함으로써 광학 데이터를 생성하였다. 이어서, 이들 라미네이트를 퍼킨 엘머 람다 950 UV/VIS 분광계를 사용하여 투과 및 반사 스펙트럼들에 대해 측정하였다. 다양한 각도에서 반사된 스펙트럼을 획득하기 위하여, 유니버설 리플렉턴스 액세서리(Universal Reflectance Accessory, URA) 모듈을 설치하였다. 이어서, 스펙트럼 데이터를 로렌스 버클리 내셔널 랩스(Lawrence Berkeley National Labs)로부터의 옵틱스(Optics) 5 및 윈도우즈 5 소프트웨어 패키지로 분석하였다.
가시광 투과율(VLT)은 필름을 통해 볼 때 필름의 어두운 정도를 나타낸다. 가시광 반사율(Visible Light Reflectance, VLR)은 필름에서 다시 반사된, 관찰자가 보게 될 입사광의 퍼센트를 나타낸다. 3 mm 두께 소다 석회 플로트 유리 상에 장착된 필름 샘플을 이용하여 모든 VLR 측정치를 취하였다. 시야각에 따라 시각적 특성이 어떻게 변화하는지를 특성화하기 위해 입사광의 각도로부터 8°에서 그리고 입사광의 각도로부터 50°에서 검출기를 이용하여 측정이 이루어졌다.
[표 3]
Figure pct00005
[표 4]
Figure pct00006
보호 코팅을 다층 필름의 일 면에 적용하였다. 코팅은 자외(UV) 광에 민감한 광개시제 및 나노안료와 블렌딩된 아크릴레이트 단량체였다. 단량체 중량의 1%로 각각 첨가된 2가지 광개시제인 PH1 및 PH2와의 MEK 및 1-메톡시-2-프로판올의 40:60 블렌드 중 40% 고형물로 M2를 희석시켰다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 기본 제형을 흡수성 나노입자(나노-안료, P2)와 블렌딩하였다. 이러한 예에 대한 코팅을 정밀 압출 다이를 사용하여 적용하였고 목표 투과율(표 3의 목표 축상 VLT)을 얻기 위하여 코팅 두께를 변화시켰다. 코팅을 이동하는 기재에 압출 다이 코팅에 의해 적용하였고, 뒤이어 대류 건조시켜 담체 용매를 제거함으로써 코팅 층을 고화시켰다. 이어서, 질소 퍼징과 함께 작동되는 600 W/in H-벌브를 갖는 퓨전 UV 시스템즈 인크.(Fusion UV Systems Inc.) 모델 I600M UV-경화 스테이션 하에서 UV 방사선에 이들을 노출시킴으로써 코팅을 경화시켰다.
광학적으로 투명한 감압 접착제(PSA)를 보호 코팅의 반대면 상의 코팅된 다층 필름에 적용하여 코팅된 다층 필름이 유리에 부착될 수 있게 하였다. 사용된 PSA는 25부의 연질 아크릴레이트 중합체 R1과 75부의 더 강성인 아크릴 수지 R2의 블렌드였다. 이들 수지를, 수지들을 일정 점도의 균질한 용액으로 유지하여 코팅성을 허용하도록 설계된 용매들의 블렌드(8% 아이소프로필 알코올/39% 에틸 아세테이트/40% 톨루엔/1% MEK/8% 헵탄/4% 메틸 헥산) 중 24%의 총 고형물로 희석시켰다. 게다가, 흡수제 및 안정제를 첨가하였다: 0.5 중량%의 A1, 0.2 중량%의 A2, 및 1.8 중량%의 A3. PSA를 이동하는 기재에 압출 다이 코팅에 의해 적용하였고, 뒤이어 대류 건조시켜 담체 용매를 제거함으로써 코팅 층을 고화시켰다. PSA 코팅을 9 내지 10 마이크로미터의 건조 두께로 적용하였다.
결과
[표 5]
Figure pct00007

Claims (25)

  1. 적외선 반사 필름으로서,
    제1 복굴절성 중합체 층 및 제2 중합체 층을 각각 포함하는 복수의 광학 반복 유닛들을 갖는 다층 광학 코어; 및
    다층 광학 코어의 주 표면에 인접하게 배치되고 접착제 층이 아닌 가시선 흡수 층
    을 포함하고,
    복수의 광학 반복 유닛들 각각은 광학 두께를 가지며,
    복수의 광학 반복 유닛들의 광학 두께들은 복수의 광학 반복 유닛들이 좌측 대역 에지(bandedge) 및 우측 대역 에지를 갖는 반사 대역을 나타내도록 구성되고,
    반사 대역은 입사각의 함수로서 이동하고 최대 색상 변이(color shift)를 생성하며, 최대 색상 변이는 5도 증분으로 측정된 0 내지 85도의 입사각의 범위에 걸친, 반사된 색상의, L*a*b* 색상 공간 내의 2개의 지점들 사이의, 명도(lightness)를 무시한, 최대 거리이며,
    60도 입사각에서, 좌측 대역 에지는 750 nm 이하이고,
    가시선 흡수 층에 의한 그리고 이를 통한 최대 색상 변이는 가시선 흡수 층이 없는 최대 색상 변이와 비교하여 25% 이상만큼 감소되는, 적외선 반사 필름.
  2. 제1항에 있어서, 가시선 흡수 층에 의한 그리고 이를 통한 최대 색상 변이는 50% 이상만큼 감소되는, 적외선 반사 필름.
  3. 제1항에 있어서, 0도 입사에서의 좌측 대역 에지는 850 nm 미만인, 적외선 반사 필름.
  4. 제1항에 있어서, 0도 입사에서의 좌측 대역 에지는 800 nm 미만인, 적외선 반사 필름.
  5. 제1항에 있어서, 0도 입사에서의 좌측 대역 에지는 750 nm 미만인, 적외선 반사 필름.
  6. 제1항에 있어서, 제1 복굴절성 중합체는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 그의 공중합체인, 적외선 반사 필름.
  7. 제1항에 있어서, 제2 중합체는 폴리(메틸 메타크릴레이트) 또는 그의 공중합체인, 적외선 반사 필름.
  8. 라미네이트로서,
    제1항의 적외선 반사 필름;
    유리 층; 및
    광학적으로 투명한 접착제 층
    을 포함하고,
    적외선 반사 필름은 광학적으로 투명한 접착제 층에 의해 유리 층에 부착되는, 라미네이트.
  9. 제8항에 있어서, 제2 유리 층 및 제2 광학적으로 투명한 접착제 층을 더 포함하고, 적외선 반사 필름은 제2 광학적으로 투명한 접착제 층에 의해 제2 유리 층에 부착되는, 라미네이트.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 광학적으로 투명한 접착제 층은 폴리비닐 부티랄을 포함하는, 라미네이트.
  11. 제1항에 있어서, 흡수 층은 가시선 흡수 재료를 포함하는, 적외선 반사 필름.
  12. 제1항에 있어서, 흡수 층은, 하기의 스펙트럼 범위들에 걸쳐 평균하여, 800 내지 1200 nm 범위 내의 광보다 400 내지 800 nm의 범위 내의 광을 더 많이 흡수하는 재료를 포함하는, 적외선 반사 필름.
  13. 제1항에 있어서, 흡수 층은 투명 금속 산화물을 포함하는, 적외선 반사 필름.
  14. 제1항에 있어서, 흡수 층은 카본 블랙을 포함하는, 적외선 반사 필름.
  15. 제1항에 있어서, 흡수 층은 적어도 2개의 상이한 흡수 재료들을 포함하는, 적외선 반사 필름.
  16. 제1항에 있어서, 가시선 흡수 층은 다층 광학 코어에 라미네이팅된 중합체 필름 층인, 적외선 반사 필름.
  17. 제1항에 있어서, 가시선 흡수 층은 다층 광학 코어에 공압출된 스킨 층(skin layer)인, 적외선 반사 필름.
  18. 제1항에 있어서, 다층 광학 코어의 제2 주 표면에 인접한 제2 흡수 층을 더 포함하는, 적외선 반사 필름.
  19. 제18항에 있어서, 제1 흡수 층 및 제2 흡수 층은 상이한 가시광 투과율들을 갖는, 적외선 반사 필름.
  20. 제18항에 있어서, 제1 흡수 층 및 제2 흡수 층은 동일한 가시광 투과율을 갖는, 적외선 반사 필름.
  21. 적외선 반사 필름으로서,
    제1 복굴절성 중합체 층 및 제2 중합체 층을 각각 포함하는 복수의 광학 반복 유닛들을 갖는 다층 광학 코어; 및
    다층 광학 코어의 주 표면에 인접하게 배치되고 접착제 층이 아닌 가시선 흡수 층
    을 포함하고,
    복수의 광학 반복 유닛들 각각은 광학 두께를 가지며,
    복수의 광학 반복 유닛들의 광학 두께들은 복수의 광학 반복 유닛들이 좌측 대역 에지 및 우측 대역 에지를 갖는 반사 대역을 나타내도록 구성되고,
    반사 대역은 입사각의 함수로서 이동하며,
    60도 입사각에서, 좌측 대역 에지는 750 nm 이하이고,
    8° 입사각에 대한 50° 입사각에서의 400 nm 내지 700 nm에서의 가시광 반사율의 비는 150% 이상인, 적외선 반사 필름.
  22. 제21항에 있어서, 8° 입사각에 대한 50° 입사각에서의 400 nm 내지 700 nm에서의 가시광 반사율의 비는 200% 이상인, 적외선 반사 필름.
  23. 제21항에 있어서, 8° 입사각에 대한 50° 입사각에서의 400 nm 내지 700 nm에서의 가시광 반사율의 비는 300% 이상인, 적외선 반사 필름.
  24. 제21항에 있어서, 가시선 흡수 층은 카본 블랙을 포함하는, 적외선 반사 필름.
  25. 내부 표면 및 외부 표면을 갖고, 제21항의 적외선 반사 필름을 포함하며, 적외선 반사 필름의 가시선 흡수 층은 내부 표면과 대면하는, 윈도우(window).
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