KR20210125357A - 경시 안정도가 우수한 수중유형 조성물을 제조하는 방법 - Google Patents

경시 안정도가 우수한 수중유형 조성물을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

일 양태로서 제공되는 제조방법은 경시 안정도가 우수한 수중유형 조성물을 경제적인 방법으로 제조할 수 있는 효과가 있으며, 이로부터 제조된 조성물을 포함하는 화장료 조성물은 상기 경시 안정도가 우수한 수중유형 조성물을 포함하여 다양한 제형의 화장료로서 활용이 가능하다.

Description

경시 안정도가 우수한 수중유형 조성물을 제조하는 방법{Method for preparing an oil-in-water composition with excellent long-term stability}
경시 안정도가 우수한 수중유형 조성물을 제조하는 방법 및 이로부터 제조된 조성물을 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
물과 오일은 표면장력(Surface Tension)의 차이 때문에 혼합되지 않는데 유화제(Emulsifier)를 투입하면 물과 오일의 계면장력(Interfacial Tension)이 감소하여 쉽게 혼합된다. 이렇게 만들어진 것을 에멀전(Emulsion)이라 부른다. 에멀전은 화장품 산업, 제약, 식품 등 여러 분야에서 이용되고 있다. 에멀전은 분산 방법에 따라 O/W(Oil in Water), W/O(Water in Oil), W/S(Water in Silicone) 등으로 나뉘어진다. 이 중에서 O/W 에멀전이 많이 사용된다.
일반적으로 물, 오일, 유화제 이 3가지 물질로 구성되어 있는 에멀전은 열역학적(Thermodynamic)으로 불안정하여 크리밍(Creaming), 응집(Coagulation), 합일(Coalescence), 유화 파괴(Breaking) 등의 과정을 거쳐 결국 분리된다. 따라서, 에멀전을 제조하는데 있어 오랜 시간동안 분리되지 않게 만드는 것이 중요하다. 에멀전 분리를 늦추기 위해 점증제(Thickener), 유화제(Emulsifier), 지방 알코올(Fatty Alcohol), 왁스(Wax) 등을 첨가한다. 유화제는 유화입자(Droplet)에 흡착하여 물과 오일 사이의 계면장력을 줄여서 에멀전이 크리밍이나 응집되어 분리되는 것을 막아주는 역할을 한다. 점증제는 유화입자가 서로 응집하는 현상을 방해하여 에멀전의 분리현상을 최대한 지연시킨다. 지방 알코올과 왁스는 유화제는 아니지만 유화보조제로서 에멀전의 점도를 증가시켜 에멀전이 안정한 상태를 오랜 시간동안 유지할 수 있도록 도와준다.
에멀전을 안정화시키는 또 다른 방법들로는 유화입자(Droplet)를 최대한 작게 만드는 방법과 유화입자 분포(Distribution)를 균일하게 하는 방법 등이 있다. 일반적으로 유화입자가 작아지면 유화 입자들이 서로 응집하는 속도가 지연되고 점도 혹은 경도가 높아져 에멀전이 안정한 상태가 된다. 에멀전의 유화입자를 작게 하는 방법으로는 에멀전 제조 시 Shear(Homogenizer RPM)을 높게 설정하는 것이다. 하지만, 이러한 경우 에너지가 많이 소비되는 문제가 발생한다. 이에, 저에너지 조건에서 안정도가 우수한 에멀전을 제조할 필요성이 존재한다.
한국등록특허 제880001177호
경시 안정도가 우수한 수중유형 조성물을 제조하는 방법 및 이로부터 제조된 조성물을 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
일 양태로서, 폴리올(polyol), 에스테르계 오일(ester oil), 지방알코올(fatty alcohol), 유화제 및 점증제를 교반하는 단계를 포함하는, 경시 안정도가 우수한 수중유형 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.
상기 교반하는 단계는 1000 내지 5000, 1000 내지 4500, 1000 내지 4000, 1000 내지 3500, 1500 내지 5000, 2000 내지 5000, 2500 내지 5000, 1500 내지 4500, 2000 내지 4000 또는 2500 내지 3500 rpm의 속도로 교반하는 단계일 수 있고, 일 실시예에 따라 바람직하게는 1000 내지 5000 rpm의 속도로 교반하는 단계일 수 있으며, 에너지 경제적인 측면과 수상부/유상부 간 안정적인 교반의 측면을 모두 고려한다는 점에서 가장 바람직하게는 2500 내지 3500 rpm의 속도로 교반하는 단계일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 교반하는 단계는 40 내지 100, 40 내지 95, 40 내지 90, 40 내지 85, 40 내지 80, 45 내지 100, 50 내지 100, 55 내지 100, 60 내지 100, 45 내지 95, 50 내지 90, 55 내지 85 또는 60 내지 80℃에서 수행될 수 있고, 일 실시예에 따라 바람직하게는 50 내지 90℃에서 수행될 수 있으며, 적절한 온도를 유지하여 수상부와 유상부 간 안정적인 에멀전 형성이 가능하도록 하는 측면에서 가장 바람직하게는 60 내지 80℃에서 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 폴리올은 경시 안정도가 우수한 수중유형 조성물의 제조에 적합한 것이라면 어떠한 것이라도 포함될 수 있으며, 예를 들어 1가의 알코올, 2가의 알코올, 다가의 알코올 또는 이들의 조합일 수 있다. 구체적인 예로서 1,2-헥산디올(1,2-hexanediol), 글리세린(glycerine), 부틸렌글라이콜(1,3-butyleneglycol), 디프로필렌글라이콜(dipropyleneglycol) 또는 이들의 조합일 수 있고, 일 실시예에 따라 바람직하게는 1,2-헥산디올일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 폴리올은 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 5, 0.5 내지 4.5, 0.5 내지 4, 0.5 내지 3.5, 0.5 내지 3, 0.5 내지 2.5 또는 0.5 내지 2 중량%일 수 있고, 일 실시예에 따라 바람직하게는 0.5 내지 5 중량%일 수 있으며, 조성물의 적절한 안정도를 유지한다는 측면에서 가장 바람직하게는 0.5 내지 2 중량%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 에스테르계 오일은 데실 올레에이트(decyl oleate), 코코카프릴레이트/카프레이트(coco-caprylate/caprate), 헥실 라우레이트(hexyl laurate), 미리스틸 이소스테아레이트(myristyl stearate), 미리스틸 올레에이트(myristyl oleate), 세틸 이소스테아레이트(cetyl isostearate), 세틸 올레에이트(cetyl oleate), 세틸 스테아레이트(cetyl stearate), 세틸 베헤네이트(cetyl behenate), 세틸 팔미테이트(cetyl palmitate), 세테아릴 베헤네이트(cetearyl behenate), 이소스테아릴 미리스테이트(isostearyl myristate), 이소스테아릴 팔미테이트(isostearyl palmitate), 이소스테아릴 스테아레이트(isostearyl stearate), 이소스테아릴 이소스테아레이트(isostearyl isostearate), 이소스테아릴 올레에이트(isostearyl oleate), 이소스테아릴 베헤네이트(isostearyl behenate), 올레일 미리스테이트(oleyl myristate), 올레일 이소스테아레이트(oleyl isostearate), 올레일 올레에이트(oleyl oleate), 올레일 에루케이트(oleyl erucate), 올레일 팔미테이트(oleyl palmitate), 올레일 스테아레이트(oleyl stearate), 올레일 이소스테아레이트(oleyl isostearate), 올레일 올레에이트(oleyl oleate), 올레일 베헤네이트(oleyl behenate), 에루실 이소스테아테이트(erucyl isostearate), 에루실 올레에이트(erucyl oleate), 팔미틸 스테아레이트(palmityl stearate), 스테아릴 헵타노에이트(stearyl heptanoate), 스테아릴 옥타노에이트(stearyl octanoate), 스테아릴 스테아레이트(stearyl stearate), 스테아릴 이소스테아레이트(stearyl isostearate), 스테아릴 베헤네이트(stearyl behenate), 스테아릴 올레에이트(stearyl oleate), 미리스틸 미리스테이트(myristyl myristate), 미리스틸 팔미테이트(myristyl palmitate), 미리스틸 스테아레이트(myristyl stearate), 미리스틸 이소스테아레이트(myristyl isostearate), 미리스틸 올레에이트(myristyl oleate), 베헤닐 베헤네이트(behenyl behenate), 베헤닐 이소스테아레이트(behenyl isostearate), 베헤닐 올레에이트(behenyl oleate), 세틸에틸헥사노에이트(cetyl ethylhexanoate), 트리이소스테아린(triisostearin) 또는 이들의 조합일 수 있고, 일 실시예에 따라 바람직하게는 세틸에틸헥사노에이트, 트리이소스테아린 또는 이들의 조합일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 에스테르계 오일은 조성물 총 중량 대비 4 내지 10, 5 내지 10, 4 내지 9, 4 내지 8, 4 내지 7, 5 내지 9, 5 내지 8 또는 5 내지 7 중량%일 수 있고, 일 실시예에 따라 바람직하게는 5 내지 10 중량%일 수 있으며, 조성물의 적절한 안정도를 유지한다는 측면에서 가장 바람직하게는 5 내지 7 중량%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 지방알코올은 미리스틸 알코올(myristyl alcohol), 1-펜타데카놀(1-pentadecanol), 세틸알코올(cetyl alcohol), 1-헵타데카놀(1-heptadecanol), 스테아릴 알코올(stearyl alcohol), 1-노나데카놀(1-nonadecanol), 아라키딜 알코올(arachidyl alcohol), 베헤닐 알코올(behenyl alcohol), 세릴 알코올(ceryl alcohol), 미리실 알코올(melissyl alcohol), 라우릴 알코올(lauryl alcohol), 카프릴 알코올(capryl alcohol), 세틸 알코올(cetyl alcohol), 이소스테아릴 알코올(isostearyl alcohol), 올레일 알코올(oleyl alcohol), 엘라이딜 알코올(elaidic alcohol), 아라키딜 알코올(arachidyl alcohol), 에루실 알코올(erycyl alcohol), 세테아릴 알코올(cetearyl alcohol) 또는 이들의 조합일 수 있고, 일 실시예에 따라 바람직하게는 세테아릴알코올, 미리스틸알코올, 세틸알코올, 베헤닐알코올 또는 이들의 조합일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 지방알코올은 조성물 총 중량 대비 1 내지 10, 1 내지 9, 1 내지 8, 1 내지 7, 1 내지 6, 1 내지 5, 1 내지 4 또는 1 내지 3, 0.5 내지 10, 0.5 내지 9, 0.5 내지 8, 0.5 내지 7, 0.5 내지 6, 0.5 내지 5, 0.5 내지 4 또는 0.5 내지 3 중량%일 수 있고, 일 실시예에 따라 바람직하게는 0.5 내지 10 중량%일 수 있으며, 조성물의 적절한 안정도를 유지한다는 측면에서 가장 바람직하게는 1 내지 3 중량%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 유화제는 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane), PEG/PPG-18/18 디메치콘(PEG/PPG-18/18 Dimethicone), 글리콜 스테아레이트(Glycol Stearate), 소르비탄 세스퀴올레이트(Sorbitan Sesquioleate), 글리세릴 올레이트(Glyceryl Oleate), 글리콜 디스테아레이트(Glycol Distearate), 프로필렌 글리콜 모노스테아레이트(Propylene Glycol Monostearate), 글리세릴 스테아레이트(Glyceryl Stearate), 소르비탄 스테아레이트(Sorbitan Stearate), PEG-30 디폴리히드록시스테아레이트(PEG-30 Dipolyhydroxystearate), PEG-10 디메치콘(PEG-10 Dimethicone), 사이클로펜타실록산/PEG.PPG-19.19 디메치콘(Cyclopentasiloxane/PEG.PPG-19.19 Dimethicone), 소르비탄 이소스테아레이트(Sorbitan Isostearate), 라우릴 PEG.PPG-18.18 메치콘(Lauryl PEG.PPG-18.18 Methicone), 세틸 PEG.PPG-10.1 디메치콘(Cetyl PEG.PPG-10.1 Dimethicone), 라우릴 PEG-9 폴리디메틸실록시에틸 디메치콘(Lauryl PEG-9 Polydimethylsiloxyethyl Dimethicone), PPG-26-부테트-26(PPG-26-Buteth-26), PEG-40 경화피마자유(PEG-40 Hydrogenated Castor Oil), PEG-30 경화피마자유(PEG-30 Hydrogenated Castor Oil), 세테아레스-12(CETEARETH-12), PEG-5 글리세릴 스테아레이트(PEG-5 Glyceryl Stearate), PEG-60 글리세릴 이소스테아레이트(PEG-60 Glyceryl Isostearate), PEG-50 스테아레이트(PEG-50 Stearate), PEG-100 스테아레이트(PEG-100 Stearate), 폴리소르베이트 20(Polysorbate 20), 폴리소르베이트 80(Polysorbate 80), 폴리글리세릴-10 펜타스테아레이트(Polyglyceryl-10 Pentastearate), 스테아릴젖산나트륨(Sodium Stearoyl Lactylate), 메톡시 PEG-114/폴리엡실론 카프롤락톤(Methoxy PEG-114/Polyepsilon Caprolactone), 포타슘세틸포스페이트(Potassium Cetyl Phosphate), 폴리소르베이트 60(Polysorbate 60), 폴리글리세릴-10 스테아레이트(Polyglyceryl-10 Stearate), 소르비탄 올리베이트(Sorbitan Olivate), 이눌린라우릴 카바메이트(Inulin Lauryl Carbamate), 세테아릴 올리베이트/소르비탄 올리베이트(Cetearyl Olivate/Sorbitan Olivate), PEG-60 경화피마자유(PEG-60 Hydrogenated Castor Oil), 폴리글리세릴-3 메틸글루코오스 디스테아레이트(Polyglyceryl-3 Methylglucose Distearate), PEG-5 평지씨 스테롤(PEG-5 Rapeseed Sterol), 수크로오스 폴리스테아레이트/경화 폴리이소부틴(Sucrose Polystearate/Hydrogenated Polyisobutene), C12-20 알킬 글루코시드(C12-20 Alkyl Glucoside), 경화 레시틴(Hydrogenated Lecithin), 아라키딜 글루코시드(Arachidyl Glucoside), 올리브유 PEG-8 에스테르류(Olive Oil PEG-8 Esters), 수크로오스 지방산 에스테르(Sucrose Fatty Acid Ester) 또는 이들의 조합일 수 있고, 일 실시예에 따라 바람직하게는 글리세릴 스테아레이트, PEG-100 스테아레이트 또는 이들의 조합일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 유화제는 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 10, 0.5 내지 9, 0.5 내지 8, 0.5 내지 7, 0.5 내지 6, 0.5 내지 5, 0.5 내지 4, 0.5 내지 3, 1 내지 10, 1 내지 9, 1 내지 8, 1 내지 7, 1 내지 6, 1 내지 5 또는 1 내지 4 중량%일 수 있고, 일 실시예에 따라 바람직하게는 0.5 내지 5 중량%일 수 있으며, 조성물의 적절한 안정도를 유지한다는 측면에서 가장 바람직하게는 1 내지 4 중량%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 점증제는 젤라틴(gelatin), 젤란검(gellan gum), 구아검(guar gum), 잔탄검(xanthan gum), 로커스트콩검(locust bean gum), 알긴산(alginic acid), 아라비안검(arabian gum), 카라기난(carrageenan), 한천(agar), 펙틴(pectin), 셀룰로오스(cellulose), 카르복시메틸셀룰로오스나트륨(sodium carboxymethyl cellulose), 하이드록시메틸셀룰로오스(hydroxymethylcellulose), 하이드록시프로필메틸셀룰로오스(hydroxypropylmethylcellulose), 메틸에틸셀룰로오스(methylethylcellulose), 카보머(carbomer), 아크릴레이트/C10-30 알킬아크릴레이트 크로스폴리머(acrylate/C10-30 alkylacrylate), 소듐폴리아크릴레이트(sodiumpolyacrylate), 아크릴레이트/아크릴아마이드 코폴리머(acrylate/acrylamide copolymer), 폴리아크릴아마이드(polyacrylamide), 아크릴레이트/베헤네스-25 메타크릴레이트 코폴리머(acrylate/beheneth-25 metacrylate copolymer), 아크릴레이트/C12-22알킬메타크릴레이트 코폴리머(acrylate/ C12-22 alkylmetacrylate copolymer), 아크릴레이트/스테아레스-20 메타크릴레이트 크로스폴리머(acrylate/steareth-20 metacrylate crosspolymer), 아크릴레이트/스테아릴메타크릴레이트 코폴리머(acrylate/stearylmetacrylate copolymer), 아크릴레이트/비닐이소데카노에이트 크로스폴리머(acrylate/vinylisodecanoate crosspolymer), 아크릴레이트/비닐네오데카노에이트 크로스폴리머(acrylate/vinylneodecanoate), 무기계 수용성 고분자 또는 이들의 조합일 수 있고, 일 실시예에 따라 바람직하게는 카보머일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 점증제는 조성물 총 중량 대비 0.05 내지 1, 0.05 내지 0.95, 0.05 내지 0.9, 0.05 내지 8.5, 0.05 내지 8, 0.05 내지 7.5, 0.05 내지 7, 0.05 내지 6.5, 0.05 내지 6, 0.05 내지 5.5, 0.05 내지 5, 0.05 내지 4.5, 0.05 내지 4, 0.05 내지 3.5, 0.05 내지 3, 0.05 내지 2.5, 0.05 내지 2, 0.05 내지 1.5, 0.05 내지 1 또는 0.05 내지 0.5 중량%일 수 있고, 일 실시예에 따라 바람직하게는 0.05 내지 0.5 중량%일 수 있으며, 조성물의 적절한 안정도를 유지한다는 측면에서 가장 바람직하게는 0.05 내지 0.5 중량%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 방법에 있어서, a) 폴리올과 물을 교반하는 단계, b) 에스테르계 오일, 지방알코올 및 유화제를 첨가하여 교반하는 단계 및 c) 점증제를 첨가하여 교반하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 방법에 있어서, 상기 a) 내지 c) 단계는 수행되는 것일 수 있고, 상기 교반하는 단계는 상술한 교반속도에 따라 수행되는 것일 수 있다.
상기 a)단계는 0.5 내지 5, 0.5 내지 4.5, 0.5 내지 4, 0.5 내지 3.5, 0.5 내지 3, 0.5 내지 2.5, 0.5 내지 2 또는 0.5 내지 1.5분 동안 수행될 수 있고, 수상부 내 성분들의 적절한 혼합을 위해 일 실시예에 따라 바람직하게는 0.5 내지 1.5분 동안 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 b)단계는 2 내지 10, 2 내지 9, 2 내지 8, 2 내지 7, 2 내지 6, 3 내지 10, 3 내지 9, 3 내지 8, 3 내지 7, 3 내지 6, 4 내지 10, 4 내지 9, 4 내지 8, 4 내지 7 또는 4 내지 6분 동안 수행될 수 있고, 일 실시예에 따라 바람직하게는 3 내지 7분 동안 수행될 수 있으며, 수상부와 유상부가 적절히 혼합되어 안정적인 에멀전을 생성하도록 충분한 교반시간을 확보하되, 과도한 시간동안 교반하여 에너지적 낭비와 에멀전의 변성 가능성을 방지한다는 측면에서 가장 바람직하게는 4 내지 6분 동안 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 c)단계는 1 내지 10, 1 내지 9, 1 내지 8, 1 내지 7, 1 내지 6, 1 내지 5, 1 내지 4, 2 내지 10, 2 내지 9, 2 내지 8, 2 내지 7, 2 내지 6, 2 내지 5 또는 2 내지 4분 동안 수행될 수 있고, 일 실시예에 따라 바람직하게는 1 내지 5분 동안 수행될 수 있으며, 점증제가 잘 혼합되어 에멀전에 적절한 점성을 유지하도록 하는 측면에서 가장 바람직하게는 2 내지 4분 동안 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 양태로서, 상기 방법에 의해 제조된 조성물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
상기 화장료 조성물은 화장품학 분야에서 허용 가능한 담체, 매질 또는 기제를 포함하여 제형화될 수 있다. 추가로 지방 물질, 유기 용매, 용해제, 농축제 및 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일, 염료, 안료, 친수성 활성제, 친유성 활성제, 지질 소낭 또는 화장료에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할 수 있다. 또한 상기 성분들은 화장품학 분야에서 일반적으로 사용되는 양으로 도입될 수 있다.
상기 화장료 조성물은 우수한 경시 안정도를 가지고 있기에, 장기간 동안 피부에 머무르게 되는 화장수, 로션, 크림, 에센스 등의 리브-온(leave-on) 타입의 화장품으로도 용이하게 제조될 수 있다. 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 연고, 파우더, 비누, 클렌징, 패치, 팩, 파운데이션 및 스프레이으로 이루어진 군에서 선택되는 제형을 가질 수 있다. 구체적으로, 유연화장수, 영양화장수, 로션, 에센스, 크림, 젤, 팩, 패치, 마스크, 미스트 등의 스킨 케어 제품, 메이크업 베이스, 파운데이션, 파우더, 마스카라, 립스틱 등의 메이크업 제품, 클렌징 오일, 클렌징 크림, 클렌징로션, 클렌징 워터, 포인트 메이크업 리무버 등의 메이크업 제거 제품, 비누, 클렌징 폼, 바디 워시 등의 세정제품 등으로 제형화될 수 있다.
상기 제형이 연고, 페이스트, 크림 또는 겔인 경우, 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.
상기 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우, 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.
상기 제형이 용액 또는 유탁액인 경우, 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 글리세린, 카보머, 벤질 알코올, 벤질벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 카프릴릭 카프릭 트리글리세라이드, 하이드로지네이티드 폴리데센, 세테아릴 글루코사이드, 소르비단 스테아레이트, 폴리에틸렌 글리콜, 세테아릴 알코올 등이 있다.
상기 제형이 현탁액인 경우, 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.
상기 제형이 클렌징인 경우, 계면활성제 함유 클렌징 제형 또는 계면활성제 비함유 클렌징 제형으로 구분될 수 있으며, 피부에 도포한 후 닦아내거나 떼거나 물로 씻어낼 수도 있다. 상기 계면활성제 함유 클렌징인 경우, 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다. 또한, 상기 계면활성제 함유 클렌징 제형은 클렌징 폼, 클렌징 워터, 클렌징 수건 및 클렌징 팩이며, 상기 계면활성제 비 함유 클렌징 제형은 클렌징 크림, 클렌징 로션, 클렌징 워터 및 클렌징 겔일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 제형이 비누, 바디워시일 경우, 피부에 도포한 후 닦아내거나 떼거나 물로 씻어낼 수도 있다. 구체적인 예로서, 상기 비누는 액상비누, 가루비누, 고형비누 및 오일비누일 수 있다.
일 양태로서 제공되는 제조방법은 경시 안정도가 우수한 수중유형 조성물을 경제적인 방법으로 제조할 수 있는 효과가 있으며, 이로부터 제조된 조성물을 포함하는 화장료 조성물은 상기 경시 안정도가 우수한 수중유형 조성물을 포함하여 다양한 제형의 화장료로서 활용이 가능하다.
도 1, 2는 점도를 2달 동안 비교한 후 점도 변화를 기록한 그래프이다.
이하, 보다 구체적인 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다.
1. 수중유형 화장료 조성물의 제조
하기 표 1, 2에 표시된 비율과 조건으로, 수상부(Water Phase)의 각 원료를 칭량 및 교반(homogenizer)하면서 가온(70℃)하였다. 다음으로, 하기 표 1, 2에 표시된 비율과 조건으로, 유상부(Oil Phase)에 표시된 원료들을 칭량하고 가온(70℃)한 후, 수상에 혼합하고 교반하였다(Homo Mixer). 이후, 하기 표 1, 2에 표시된 비율과 조건으로, 미리 교반기(Agitator)로 20분 동안 교반시킨 카보머(Carbomer) 용액을 수상과 유상의 혼합용액에 투입 후, 70℃에서 교반하였다(Homo Mixer). 이후, 정제수로 보정하고, 1분간 3000 RPM으로 교반(Homo-mixer)한 후, 30℃까지 냉각하여 에멀전을 제조하였다.
Homogenizer RPM 8000 2000 3000 4000
Phase Ingredient 비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 공정
A D.I. Water To 100% To 100% To 100% To 100% Water Phase
1분
Disodium EDTA 0.018 0.018 0.018 0.018
Tromethamine 0.07 0.07 0.07 0.07
1,2-Hexanediol 1.50 1.50 1.50 1.50
B Glyceryl Stearate 1.50 1.50 1.50 1.50 Oil Phase
5분
PEG-100 Stearate 1.00 1.00 1.00 1.00
Cetearyl Alcohol 1.00 1.00 1.00 1.00
Caprylyl Glycol 0.20 0.20 0.20 0.20
Cetyl Ethylhexanoate 4.00 4.00 4.00 4.00
Triisostearin 2.00 2.00 2.00 2.00
C Carbomer 0.10 0.10 0.10 0.10 3분
D.I. Water 9.90 9.90 9.90 9.90
Homogenizer RPM 8000 2000 3000 4000
Phase Ingredient 비교예 2 실시예 4 실시예 5 실시예 6 공정
A D.I. Water To 100% To 100% To 100% To 100% Water Phase
1분
Disodium EDTA 0.018 0.018 0.018 0.018
Tromethamine 0.07 0.07 0.07 0.07
1,2-Hexanediol 1.50 1.50 1.50 1.50
B Glyceryl Stearate 1.50 1.50 1.50 1.50 Oil Phase
5분
PEG-100 Stearate 1.00 1.00 1.00 1.00
Cetearyl Alcohol 2.00 2.00 2.00 2.00
Caprylyl Glycol 0.20 0.20 0.20 0.20
Cetyl Ethylhexanoate 4.00 4.00 4.00 4.00
Triisostearin 2.00 2.00 2.00 2.00
C Carbomer 0.10 0.10 0.10 0.10 3분
D.I. Water 9.90 9.90 9.90 9.90
2. 제조된 조성물의 안정도 분석
(1) 경시 안정도 분석
실시예 1 내지 6과 비교예 1, 2의 에멀전에 대해 경시 안정도 분석을 진행한 결과, 에멀전이 분리되지 않았음을 확인하였다.
실시예 1 내지 6과 비교예 1, 2의 에멀전을 4℃, 상온, 45℃ 조건에서 8주(2달)간 보관 후 외관을 관찰한 결과, 모두 온도에 의한 외관상의 차이는 나타나지 않았으나, 비교예 1, 2의 경우 실시예 내지 1 내지 6과는 달리 발림성이 처음보다 가벼워짐을 확인하였다.
(2) 입도 분석에 의한 안정도 분석
제형 안정성 평가의 기준으로 제조 1일 후와 2달 후의 입자 사이즈와 분포도가 동일하게 지속되고, 피크가 1개이면 제형의 안정성이 유지된다고 볼 수 있다. 입자사이즈와 분포도는 SLS(HORIBA, IA-960)를 이용하여 측정하였다. 이러한 입자사이즈 및 입자분포도 측정은 외관 관찰 외에 안정도 판정에 있어 확실한 방법으로 이용될 수 있다. 이에, 실시예 1 내지 6과 비교예 1, 2의 에멀전을 상온에서 8주 동안 보관한 후 입도 분석을 진행하였다.
실시예 1과 4에서 1일 후의 평균 입자 사이즈가 각각 11.68658 μm, 13.34591 μm 로 측정되었고, 제조 2달 후의 평균 입자 사이즈는 14.32585 μm, 16.13620 μm 로 측정되어 전체적으로 입자 사이즈가 크게 나타나 나타났다. 또한, 실시예 1에서는 피크가 2개로 나타났고, 실시예 4에서는 피크가 1개로 나타났다.
실시예 2와 5에서 제조 1일 후의 평균 입자 사이즈는 각각 5.82153 μm, 7.14831 μm 로 측정되었고, 제조 2달 후의 평균 입자 사이즈는 각각 6.23997 μm, 8.10701 μm 로 측정되었으며, 피크는 둘 다 모두 1개만 나타나 안정한 상태임을 알 수 있었다. 따라서, 제조 2달 후에도 제형 내 입자사이즈가 작게 유지되고 있음을 알 수 있다.
실시예 3과 6에서는 피크가 1개로 나타났고, 1일 후의 평균 입자 사이즈가 각각 5.77089 μm, 6.69130 μm 로 측정되었으며, 제조 2달 후의 평균 입자 사이즈는 4.11424 μm, 3.04445 μm 로 측정되어 전체적으로 입자 사이즈가 작게 나타났다.
비교예 1과 2에서는 1일 후의 평균 입자 사이즈가 각각 13.35562 μm, 10.50043 μm 로 측정되었고, 제조 2달 후의 평균 입자 사이즈는 11.91425 μm, 17.95029 μm 로 측정되어 전체적으로 입자 사이즈가 크게 나타났다. 또한, 각각 피크가 2개로 나타났다. 따라서, 비교예 1, 2는 계속적으로 유화 입자들이 응집하는 현상이 생겼음을 알 수 있다. 실시예 1 내지 6과 비교예 1 내지 2의 평균 입자 사이즈는 표 3에 나타내었다.
평균 입도 사이즈(μm)-1일 후 평균 입도 사이즈(μm)-2달 후
비교예 1 13.35562 11.91425
실시예 1 11.68658 14.32585
실시예 2 5.82153 6.23997
실시예 3 5.77089 6.69130
비교예 2 10.50043 17.95029
실시예 4 13.34591 16.13620
실시예 5 7.14831 8.10701
실시예 6 4.11424 3.04445
(3) 점도 분석
도 1 내지 2에서는 실시예 1 내지 6과 비교예 1 내지 2의 방법으로 제조한 에멀전의 점도를 64 Spindle, 12 RPM 기준으로 2달 동안 관찰한 결과를 나타내었다.
실시예 1과 4에서는 제조 1일 후의 점도보다 2달 후의 점도가 높게 측정되었다. 실시예 2와 5에서는 제조 1일 후의 점도 측정 후 2달 후의 점도가 거의 변화없이 유지되고 있었다. 실시예 3과 6에서는 제조 1일 후의 점도보다 2달 후의 점도가 조금 하락하였으며, 비교예 1과 2에서는 제조 1일 후의 점도에 비하여 2달 후의 점도가 많이 하락하였다.
따라서, 실시예 2와 5, 즉 3000 RPM으로 제조한 에멀전이 점도의 변화가 가장 적은 안정한 상태임을 알 수 있었다. 보다 구체적인 점도의 수치적 변화를 하기 표 4에, 상대 점도의 수치적 변화를 하기 표 5에 제시하였다.
1일 2일 7일 14일 21일 28일 2달
비교예 1 8183.33 7533.33 6200.00 5900.00 5000.00 5033.33 3866.67
실시예 1 6083.33 6216.67 6050.00 6600.00 6666.67 6850.00 7200.00
실시예 2 9850.00 10016.67 11000.00 10650.00 10000.00 10033.33 10083.33
실시예 3 11233.33 11166.67 11166.67 10716.67 10533.33 10083.33 10033.33
비교예 2 19133.33 17133.33 13133.33 13483.33 10900.00 9700.00 10350.00
실시예 4 9366.67 10133.33 10600.00 11350.00 10283.33 10200.00 10650.00
실시예 5 13016.67 13083.33 13400.00 13216.67 12900.00 12416.67 12616.67
실시예 6 19033.33 18433.33 16533.33 18383.33 16000.00 15283.33 15650.00
1일 2일 7일 14일 21일 28일 2달
비교예 1 1.00 0.92 0.76 0.72 0.61 0.62 0.47
실시예 1 1.00 1.02 0.99 1.08 1.10 1.13 1.18
실시예 2 1.00 1.02 1.12 1.08 1.02 1.02 1.02
실시예 3 1.00 0.99 0.99 0.95 0.94 0.90 0.89
비교예 2 1.00 0.90 0.69 0.70 0.57 0.51 0.54
실시예 4 1.00 1.08 1.13 1.21 1.10 1.09 1.14
실시예 5 1.00 1.01 1.03 1.02 0.99 0.95 0.97
실시예 6 1.00 0.97 0.87 0.97 0.84 0.80 0.82

Claims (10)

  1. 폴리올(polyol), 에스테르계 오일(ester oil), 지방알코올(fatty alcohol), 유화제 및 점증제를 1000 내지 5000 rpm의 속도로 교반하는 단계를 포함하는, 경시 안정도가 우수한 수중유형 조성물을 제조하는 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 교반하는 단계는 50 내지 90℃에서 수행되는 것인 방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 폴리올은 1,2-헥산디올(1,2-hexanediol), 글리세린(glycerine), 부틸렌글라이콜(1,3-butyleneglycol), 디프로필렌글라이콜(dipropyleneglycol) 또는 이들의 조합인 방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 에스테르계 오일은 세틸에틸헥사노에이트(cetyl ethylhexanoate), 트리이소스테아린(triisostearin) 또는 이들의 조합인 방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 지방알코올은 세테아릴알코올(cetearyl alcohol), 미리스틸알코올(myristyl alcohol), 세틸알코올(cetyl alcohol), 베헤닐알코올(behenyl alcohol) 또는 이들의 조합인 방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 유화제는 글리세릴 스테아레이트(glyceryl stearate), PEG-100 스테아레이트(PEG-100 stearate) 또는 이들의 조합인 방법.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 점증제는 카보머(carbomer)인 방법.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 교반하는 단계는, a) 폴리올과 물을 1000 내지 5000 rpm의 속도로 교반하는 단계, b) 에스테르계 오일, 지방알코올 및 유화제를 첨가하여 1000 내지 5000 rpm의 속도로 교반하는 단계 및 c) 점증제를 첨가하여 1000 내지 5000 rpm의 속도로 교반하는 단계를 포함하는 방법.
  9. 청구항 8에 있어서, 상기 b)단계는 3 내지 7분 동안 수행되는 것인 방법.
  10. 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 조성물을 포함하는 화장료 조성물.
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