KR20210118530A - 복합재료 물성측정용 시편 제조장치 및 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 보강섬유 단일 토우가 소정의 권취 횟수로 권취되는 보강섬유 권취 지그와 권취된 섬유에 수지를 함침시켜 성형하는 성형 금형을 포함하고, 상기 보강섬유 권취 지그는 메인 프레임과 상기 메인 프레임의 양 단부에 수직방향으로 입설되어, 원사 권취 시에 원사를 수직방향으로 정렬시키는 가이드 핀을 포함하고, 상기 성형 금형은 상판 블록, 하부 블록, 좌측 블록, 우측 블록에 의해 한정되는 성형 영역을 갖고, 상기 좌측 블록과 우측 블록의 측면에는 각각 측면 지지 블록이 결합되며, 상기 우측 블록 내에는 원사가 권취된 보강섬유 권취 지그가 안착하여 권취된 원사 부분이 성형 영역의 중심에 올 수 있도록 안내하는 안착부가 형성되는 것을 특징으로 하는 복합재료 물성측정용 시편 제조장치 및 방법에 관한 것으로, 본 발명에 의하면 단일의 토우로도 효과적으로 복합재료의 물성을 평가할 수 있어 연구개발의 효율성 및 신속성을 향상할 수 있고, 정규 생산하는 보강 섬유나 수지 시스템의 품질 관리를 위한 물성 평가에 매우 유리하게 이용할 수 있다.

Description

복합재료 물성측정용 시편 제조장치 및 방법 {APPRATUS AND METHOD OF PREPARING SAMPLE FOR MEASURING PHYSICAL PROPERTIES OF FIBER REINFORCED COMPOSITE MATERIAL}

본 발명은 복합재료 물성측정용 시편 제조장치 및 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 단일 토우를 이용하여 적층 구조의 복합재료의 섬유와 수지의 계면 물성을 측정할 수 있도록 하는 복합재료 물성측정용 시편 제조장치 및 방법에 관한 것이다.

섬유 강화 복합 재료는 탄소섬유, 유리섬유, 아리미드섬유, 바살트섬유 등과 같은 보강섬유 기재에 수지를 함침시킨 복합재료로 기존의 합성수지 제품과는 물성에서 차원이 다른 재료이다. 일례로 탄소섬유를 보강재로 하는 탄소섬유 강화 플라스틱은 경량이고 강도 및 탄성률 등이 뛰어나기 때문에 스포츠 레저 용품의 구성 부품이나 차량 항공 우주용 기재, 에너지 토목 건축용 산업 자재 등의 재료로서 폭넓은 분야에 걸쳐서 그 용도 개발이 진행되고 있다.

섬유 강화 복합 재료 중에서도 프리프레그에 기반한 제품의 경우 가장 우수한 기계적 물성을 지녀 널리 사용되고 있다. 프리프레그 적층 복합재료의 경우, 외부 충격 시 층간의 분리 또는 박리가 파괴의 초기에 나타날 수 있다. 따라서 섬유 강화 복합 재료의 성능을 극대화하기 위해서 프리프레그 적층 복합재료의 층간 박리강도와 같은 물성을 객관적으로 평가하는 기술이 요구되고 있다.

기존에 사용되는 방법은 단일 필라멘트를 이용하여 섬유-수지 간의 접착력을 평가하는 방법과 일방향 프리프레그를 이용하여 접착력과 관련된 주요 물성을 측정하는 방법이 있다.

먼저 단일 필라멘트를 이용한 섬유-수지 간의 접착력 평가 방법 (Interfacial Shear Strength, IFSS)은 보강섬유 필라멘트 한 개와 이를 둘러 둘러싼 수지와의 접착력을 평가하는 방법으로, 여러 가지 방법이 존재한다. 예를 들어, 금형 중앙에 필라멘트를 배치시킨 뒤 수지를 넣고 고화시킨 인장시편을 당겨 파괴된 섬유의 임계길이로부터 접착력을 평가하는 방법 (Embedded single-fiber tension), 동일하게 샘플을 만들어 압축하여 파괴된 섬유의 임계길이로부터 접착력을 평가하는 방법 (Embedded single fiber compression), 보강섬유가 수직방향으로 정렬되어 수지에 함침된 샘플을 제조한 뒤 섬유를 눌러 이탈될 때의 힘으로부터 접착력을 평가하는 방법 (Micro-debond 또는 Single Fiber Push-out), 섬유 중간에 두께를 아는 수지층을 형성한 뒤 섬유를 당겨 섬유와 수지 사이가 박리될 때의 힘으로부터 접착력을 평가하는 방법 (Single Fiber pull-out 또는 Microbond) 등이다.

그러나 필라멘트 하나는 통상 작게는 4 ㎛에서 10 ㎛ 수준의 사이즈를 가지므로, 직경이 매우 작은 필라멘트 하나를 가지고 샘플을 만드는 것은 매우 어려운 작업이다. 따라서 이러한 IFSS 평가 방법은 작업자의 시력이나 숙련도 등에 매우 민감하게 영향 받으며, 동일 작업자가 만든 경우에도 그 산포가 매우 크게 나타나기 때문에 신뢰도가 낮은 문제점이 있다.

다른 평가방법은 일방향 프리프레그를 이용한 평가방법으로 일방향 프리프레그를 이용하여 단일 방향으로 적층한 뒤 경화하여 일방향 복합재료를 만든 뒤, 층간전단력(Inter-Laminar Shear Strength, ILSS)이나 90° 인장강도 (Transverse Tensile Strength) 또는 90° 굴곡강도 (Transverse Flexural Strength)를 측정하는 방법이다.

그러나 이러한 방법은 물성 평가를 위한 정립된 표준방법(ASTM or ISO)이 존재하고, 평가를 위해서 반드시 일방향 프리프레그가 필요하다는 문제점이 있다. 일방향 프리프레그를 제조하기 위해서는 최소 수십에서 수백 보빈의 원사와 수 kg 내지 수십 kg 단위의 수지가 필요하다. 따라서 이 방법은 보강섬유의 표면처리나 사이징 변경, 수지의 배합(Formulation) 변경 등에 따른 접착성 변화를 확인하고자 할 때에는 대량의 샘플이 필요한 관계로 적용이 어려운 문제점이 있다.

본 발명은 상술한 종래 기술의 문제를 해소하기 위한 것으로, 본 발명의 하나의 목적은 단일의 토우와 같이 적은 샘플로 신뢰할만한 수준으로 정확하게 복합재료의 보강섬유와 고분자 수지 사이의 접착력, 박리강도, 전단간도 등의 물성을 측정할 수 있도록 하는 복합재료 물성측정용 시편 제조장치 및 방법을 제공하는 것이다.

상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은,

보강섬유 단일 토우가 소정의 권취 횟수로 권취되는 보강섬유 권취 지그와 권취된 섬유에 수지를 함침시켜 성형하는 성형 금형을 포함하고,

상기 보강섬유 권취 지그는 메인 프레임과 상기 메인 프레임의 양 단부에 수직방향으로 입설되어, 원사 권취 시에 원사를 수직방향으로 정렬시키는 가이드 핀을 포함하고,

상기 성형 금형은 상판 블록, 하부 블록, 좌측 블록, 우측 블록에 의해 한정되는 성형 영역을 갖고, 상기 좌측 블록과 우측 블록의 측면에는 각각 측면 지지 블록이 결합되며, 상기 우측 블록은 원사가 권취된 보강섬유 권취 지그가 안착하여 권취된 원사 부분이 성형 영역의 중심에 올 수 있도록 안내하기 위한, 보강섬유 권취 지그의 메인 프레임을 수용하는 횡방향으로 연장 형성되는 안착부를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합재료 물성측정용 시편 제조장치에 관한 것이다.

보강섬유 권취 지그의 가이드 핀은 상방에 원사를 권취하기 위한 홈을 포함하고, 보강섬유 권취 지그의 권취 홈에 테스트 원사가 권취된 후 성형금형의 성형 영역에 삽입되도록 구성된다.

상기 복합재료 물성측정용 시편 제조장치는, 샘플에 맞추어 두께와 너비를 조절할 수 있도록 구성되는데, 상기 좌측 블록, 우측 블록과 상판 블록 사이에 착탈가능하게 배치되는 두께 조절 블록, 및 상기 좌측 블록과 우측 블록 사이에 배치되고, 한 쪽 측면 지지 블록에 고정되는 구속 볼트에 의해 샘플의 폭을 조절하도록 구성되는 폭 조절 블록을 포함한다.

상기 두께 조절 블록은 다양한 높이의 두께 조절 블록을 상판 블록과 좌우블록 사이에 삽입하거나 빼는 방식으로 두께를 조절하도록 구성될 수 있다.

성형 금형의 하부 블록의 양 단에 각각 측면 지지 블록이 볼트에 의해 체결고정되고, 상기 우측 블록은 보강섬유 권취 지그의 메인 프레임을 수용하는 횡방향으로 연장 형성되는 안착부를 포함한다.

본 발명의 다른 양상은, 상기 복합재료 물성측정용 시편 제조장치를 이용하여 시편을 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명의 단일 토우를 이용한 복합재료 물성측정용 시편 제조방법은,

샘플의 폭과 너비를 결정하여 성형 금형을 준비하는 단계;

성형금형의 성형 영역의 아랫면에 수지액을 도포하는 단계;

보강섬유 권취 지그에 단일 토우를 소정의 권취 횟수로 권취한 후, 성형 금형에 장착하는 단계;

권취된 토우의 상단면에 수지를 주입한 후, 두께 조절블록이 끼워진 상판 블록을 덮고 성형하는 단계; 및

성형 완료 후 샘플을 탈형하여 후경화하는 단계를 포함한다,

본 발명의 방법에서는 성형 금형 준비 단계 이전에

보강섬유의 종류와 사폭을 고려하여 폭 조절 블록의 너비를 결정하는 단계;

두께 조절 블록의 두께를 결정하는 단계; 및

보강섬유 권취 지그에 대한 보강섬유의 권취 횟수를 결정하는 단계를 거칠 수 있다.

보강섬유 권취 지그에 단일 토우를 권취하는 횟수는 아래 수식에 의해 결정할 수 있다.

[수식]

권취횟수( N)=

상기 식에서, W는 샘플의 너비이고, H는 샘플의 두께이며, Tex는 적용하는 보강섬유의 굵기(tex)이고,

는 보강섬유의 밀도이다.

본 발명의 방법에서 후경화 단계 이후에 샘플을 소정의 길이로 커팅한 후 표면을 폴리싱하고나서, 통상의 방법에 따라서 계면 접착력, 박리강도, 내충격성 등의 물성을 측정할 수 있다.

본 발명의 방법에서는 성형에 적용하는 수지의 종류와 형태에 따라서 성형 공정을 변경할 수 있다.

본 발명에 의하면 굳이 프리프레그를 제조하지 않고 단일의 토우를 이용하여 효과적으로 복합재료의 접합력, 박리강도, 내충격성 등의 물성을 평가할 수 있기 때문에, 연구개발의 효율성 및 신속성을 확보할 수 있을 뿐만 아니라, 정규 생산하는 보강 섬유나 수지 시스템의 품질 관리를 위한 물성 평가에 유용하게 적용하여 제품의 품질을 향상시킬 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예의 복합재료 물성측정용 시편 제조장치의 보강섬유 권취 지그의 개략적인 횡단면도 및 측면 확대도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예의 복합재료 물성측정용 시편 제조장치의 성형 금형에 보강섬유 권취 지그가 장착된 상태의 개략적인 측단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예의 복합재료 물성측정용 시편 제조장치의 성형 금형에 보강섬유 권취 지그가 장착된 상태의 사진이다.

이하에서 첨부 도면을 참조하여 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명한다.

본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우, "포함한다 (comprise)" 또는 "포함하는

(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.

본 발명에서 이용되는 "보강섬유 토우"라는 용어는 그 종류나 모양 등 특별히 제한되는 것은 아니지만, 형상으로 여러 가닥의 단사가 나란히 당겨진 1 본의 섬유 다발 또는 이러한 섬유 다발이 복수 개 서로 나란히 정렬되어 구성되는 시트상의 섬유 다발을 의미한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예의 복합재료 물성측정용 시편 제조장치의 보강섬유 권취 지그의 개략단면도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예의 복합재료 물성측정용 시편 제조장치의 성형 금형의 개략단면도이며, 도 3은 본 발명의 일 실시예의 복합재료 물성측정용 시편 제조장치의 성형 금형에 보강섬유 권취 지그가 장착된 상태의 사진이다.

도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 하나의 양상의 복합재료 물성측정용 시편 제조장치는, 단일의 토우(tow)를 이용하여 접착력, 박리강도, 내충격성 등의 복합재료의 물성을 측정할 수 있는 시편을 제조하는 장치로서, 본 발명의 장치는 보강섬유 단일 토우가 소정의 권취 횟수로 권취되는 보강섬유 권취 지그(100)와 권취된 섬유에 수지를 함침시켜 성형하는 성형 금형(200)을 포함하고, 상기 보강섬유 권취 지그(100)는 메인 프레임(110)과 상기 메인 프레임(110)의 양 단부에 수직방향으로 입설되어, 원사 권취 시에 원사를 수직방향으로 정렬시키는 가이드 핀(120)을 포함한다. 상기 보강섬유 권취 지그(100)의 장변의 길이는 성형 금형(200)의 하부 블록(201)의 장변의 길이보다 길게 형성될 수 있다.

상기 성형 금형(200)은 상판 블록(206), 하부 블록(201), 좌측 블록(204), 우측 블록(205)에 의해 한정되는 성형 영역을 갖고, 상기 좌측 블록(204)과 우측 블록(205)의 측면에는 각각 측면 지지 블록(202)이 형성되며, 상기 우측 블록(205)은 원사가 권취된 보강섬유 권취 지그(100)가 안착하여 권취된 원사 부분이 성형 영역의 중심에 올 수 있도록 안내하기 위한, 보강섬유 권취 지그(100)의 메인 프레임(110)을 수용하는 횡방향으로 연장 형성되는 안착부(215)를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합재료 물성측정용 시편 제조장치에 관한 것이다.

도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 복합재료 물성측정용 시편 제조장치는 보강섬유 토우를 일정한 횟수만큼 수직방향으로 반듯이 감을 수 있는 보강섬유 권취 지그 (100)와 권취된 섬유에 수지를 함침시켜 성형하는 성형 금형(200)으로 구성된다. 보강섬유 권취 지그(100)는 보강섬유 단일 토우가 소정의 권취 횟수로 권취된 이후에 성형 금형(200)에 장착된다.

본 발명의 복합재료 물성측정용 시편 제조장치의 성형 금형(200)의 하부는 하부 블록(201), 측면 지지 블록(202), 좌측 블록(204) 및 우측 블록(205)이 조립되어 구성되고, 상부는 상판 블록(206)과 두께 조절 블록(207)으로 구성된다. 좌측 블록(204), 우측 블록(205), 하부 블록(208), 상판 블록(204)은 긴 직사각형의 구조물로 형성된다. 조립 시에는 하부 블록(201)의 양 측면에 측면 지지 블록(202)이 구속볼트(209)에 의해 고정되고, 그 위에 좌측 블록(204)과 우측 블록(205)이 소정의 간격을 두고 배치되고, 좌측 블록(204)과 우측 블록(205)의 사이에 폭 조절 블록(208)이 배치된다. 두께 조절 블록(207)이 끼워진 상판 블록(206)은 보강섬유 권취 지그(100)를 장착한 후에 성형하기 위해 그 위에 조립된다 (도 3 참조).

도 1을 참조하면, 보강섬유 권취 지그(100)는 메인 프레임(110)과 가이드 핀(120)으로 구성된다. 메인 프레임(110)은 도 1에 도시된 바와 같이 긴 막대와 같은 형상을 갖고, 메인 프레임(110)의 양 단부에는 가이드 핀(120)이 입설된다. 가이드 핀(120)은 원사 권취 시 수직방향으로 정렬을 유지하기 위한 홈(121)을 가지고 있으며, 끝단에는 원사의 이탈을 방지하는 헤드(122)가 형성된다. 상기 홈(121)의 너비는 적용하려는 보강 섬유의 지관사폭을 참고하여 결정할 수 있으며, 그 깊이는 필요한 권취 횟수로 감았을 때 충분히 여유가 있도록 선택할 수 있다.

성형 금형(200)은 다양한 보강 섬유의 종류와 사폭, 두께 등에 대하여 가변적으로 성형할 수 있도록 블록형의 구조를 취한다. 즉, 성형 금형(200)은 하부 블록(201)과 측면 지지 블록(202)을 볼트(203)에 의해 체결하여 하부 받침판을 구성하고, 실질적으로 샘플이 성형되는 부분은 좌측 블록(204), 우측 블록(205), 하부 블록(208), 상판 블록(204)으로 둘러 쌓여 형성된다. 성형 샘플의 두께는 두께 조절 블록(207)에 의해 조절하며, 샘플의 폭은 폭 조절 블록(208)에 의해 조절한다.

두께 조절 블록(207)은 상기 좌측 블록(206), 우측 블록(205)과 상판 블록(206) 사이에 착탈가능하게 배치된다. 상기 상판 블록(206)은 T자와 유사한 형상을 가지고 있고, 두께 조절 블록(207)은 ￠과 유사하게 가운데가 비어 있는 긴 직사각형 블록이어서, 상기 상판 블록(206)의 가운데 돌출된 부분에 끼워진다. 상기 두께 조절 블록(207)은 다양한 높이를 갖는 두께 조절 블록을 상판 블록(205)과 좌우 블록(205, 206) 사이에 삽입하거나 빼는 방식으로 두께를 조절하도록 구성된다.

폭 조절 블록(208)은 긴 막대와 같은 형상을 갖고, 좌측 블록(206)과 우측 블록(205) 사이에 배치되고, 한 쪽 측면 지지 블록(202)에 고정되는 구속 볼트(209)에 의해 샘플의 폭을 조절하도록 구성된다.

하부 블록(201)의 양 단에 각각 측면 지지 블록(202)이 볼트(203)에 의해 체결고정된다. 상기 우측 블록(205)은 보강섬유 권취 지그(100)의 메인 프레임(110)을 지지하는 횡방향으로 연장 형성되는 안착부(215)를 포함하여 L자와 유사한 형상으로 구성된다.

우측 블록(205)의 안착부(215)는 원사를 권취한 보강섬유 권취 지그(100)를 안착시켜 홈(212)에 권취된 보강섬유가 성형 영역의 중심에 놓일 수 있도록 가이드 한다. 다양한 폭의 샘플을 제조할 경우 그 샘플의 너비는 폭 조절 블록(208)의 너비로 조절하며, 구속볼트(209)를 이용하여 좌우 블록(204, 205)이 움직이지 않도록 고정한다.

본 발명의 복합재료 물성측정용 시편의 제조방법 및 이를 이용한 접착력 등의 물성 평가 방법은 아래에서 더욱 상세하게 설명한다.

먼저, 평가하고자 하는 보강섬유의 종류와 지관 사폭 등을 참고하여 폭 조절 블록의 너비를 결정한다. 일례로 12K와 24K 탄소섬유의 경우 기본 사폭은 6 ㎜, 10 ㎜ 전후이므로, 각 원사 평가 시 두께 조절 블록의 너비는 6 ㎜, 10 ㎜로 선택한다. 다만 이 폭은 보강섬유의 폭을 참고하여 임의로 조절할 수 있다.

두께 조절 블록의 두께를 결정한다. 두께 조절 블록의 두께는 1.0 ~3.0 ㎜ 이내에서 임의로 선택가능하나, 너무 두꺼울 경우 불완전 함침의 우려가 있고 층간 박리가 아닌 기타 파괴모드가 주형태가 될 수 있기 때문에 최대 3.0 ㎜를 넘지 않는 것이 좋다.

다음으로 원사의 권취 횟수를 결정한다. 권취 횟수(N)는 보강섬유 토우가 두께 방향으로 겹쳐지는 총 장수를 의미한다. 샘플의 너비(W)와 두께(H)를 알면 단면적(A)를 구할 수 있고, 보강섬유가 차지하는 단면적이 60% 전후가 되도록 권취 횟수를 아래 수식을 이용하여 결정한다.

[수식]

권취횟수( N)=

여기서 Tex와 ρf는 적용하는 보강섬유의 굵기(tex)와 밀도이다. 일례로, 800 tex, 1.8 g/㎠의 물성을 갖는 12K 탄소섬유를 폭 6 ㎜, 두께 1.6 ㎜ 샘플을 만들고자 할 경우에는 13회의 권취가 필요하다.

넷째, 적용하는 수지 시스템을 선별한다. 수지는 액상의 열경화성 또는 열가소성 수지부터 반고상의 열경화성 수지나 파우더 또는 필름, 펠렛 형태의 열가소성 수지까지 모두 적용가능하다. 적용하는 수지의 종류와 형태에 따라 성형 공정은 달라진다.

일례로 상온 경화형 필라멘트 와인딩(Filament Winding)용 수지의 경우, 주제와 경화제를 정해진 비율로 섞은 뒤 금형 내 성형 영역의 하단에 필요한 수지 양의 1~3배를 도포한 뒤, 권취한 단일 토우를 삽입하여 앞서 도포한 수지와 토우의 아랫면을 적시도록 한 뒤에, 토우의 윗면에 다시 필요 수지량의 1~3배를 도포한다. 이후 진공 오븐에서 수지가 내부로 배어들어갈 수 있도록 일정한 시간을 상온 탈포 진행한 뒤, 두께 조절블록(207)이 끼워진 상판 블록(206)을 덮고 일정 온도와 압력 조건에서 경화를 진행한다.

대안으로 잠재성 경화제 타입의 열경화성 에폭시 수지를 적용할 경우, 필라멘트 와인딩용 수지보다 점도가 높기 때문에, 주제와 경화제를 정해진 비율로 섞은 뒤 내부의 기포를 제거하기 위하여 필요에 따라 일정 온도에서 탈포를 진행한다. 이후 위와 동일하게 하부면 수지 도포, 토우 삽입, 상단면 수지 도포를 진행한다. 이후 진공 오븐에서 수지가 내부로 배어들어갈 수 있도록 일정 온도에서 탈포를 진행한 뒤, 두께 조절블록(207)이 끼워진 상판블록(206)을 덮고 일정 온도에서 추가로 탈포를 진행한다. 이후 상기 성형 금형(200)을 꺼내어 예열된 프레스에서 일정 온도와 압력을 주어 성형을 진행한다. 상기 방법 이외에도 테스트 하고자 하는 수지의 특성에 따라서 함침(impregnation) 공정은 가변적으로 최적화할 수 있다.

성형이 완료된 샘플은 탈형 후 양단의 가이드 핀 (102)을 제거한다.

경화성 수지의 경우, 수지 시스템의 필요에 따라 예열된 오븐에서 후경화를 일정시간 진행한다. 후경화 온도 및/또는 시간은 적용하는 수지 시스템에 따라서 적당하게 선택할 수 있다.

샘플은 긴 막대상으로 수득되는데, 이러한 긴 막대 형상의 샘플을 적당한 길이로 컷팅한 후에, 표면을 폴리싱한다. 이어서 층간전단강도 등의 물성을 표준방법에 따라 측정한다. 예를 들어, 내충경성을 평가하는 경우에는 펜들럼(pendulum) 충격시험기를 이용하여 내충격 흡수 에너지를 측정할 수 있다. 복합재료의 보강섬유와 수지 사이의 접착성(계면결합력)을 평가하기 위해서 층간전단강도를 측정할 수 있다.

본 발명에 이용되는 보강섬유는 특별히 한정되는 것은 아니며, 유리 섬유, 탄소섬유, 아라미드 섬유, 보론 섬유, 알루미나 섬유, 탄화규소 섬유 등이 이용될 수 있다. 이 섬유를 2종 이상 혼합하여 이용하여도 상관없다. 그 중에서 경량 또한 고강성의 섬유 강화 복합재료가 수득되는 탄소섬유를 이용하는 것이 바람직하다.

현재 복합재료의 접착력 평가는 프리프레그를 이용하여 평가 시편을 제조한 뒤 다양한 모드로 인위적인 박리를 주면서 에너지 흡수 능력을 측정하였다. 그러나 프리프레그를 제조하기 위해서는 다량의 원사 보빈 및 많은 양의 수지가 필요하기 때문에, 이러한 방법은 보강섬유의 표면개질이나 사이징 변경, 수지의 개질, 레시피 변경 등 연구 개발의 초기 단계 평가에 적용하기에 어려움이 많았다.

본 발명에 의하면 소량의 샘플로도 효과적으로 복합재료의 접합력, 박리강도, 내충격성 등의 물성을 평가할 수 있기 때문에, 연구개발의 효율성 및 신속성을 확보할 수 있을 뿐만 아니라, 정규 생산하는 보강 섬유나 수지 시스템의 품질 관리를 위한 물성 평가에 유용하게 적용하여 제품의 품질을 향상시킬 수 있다.

이하에서 실시예를 들어 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명의 예시를 위한 것이고, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.

실시예

실시예 1

보강섬유 권취 지그(100) 내 가이드 핀(102)의 너비는 6 ㎜을 사용하였고, 성형금형(200)의 폭 조절 블록(208)의 너비는 6 ㎜, 두께 조절 블록(207)의 두께는 2.5 ㎜를 사용하였다. 탄소섬유 보빈을 보강섬유 권취 지그(100)에 20회 권취하여 준비하였다. 80℃로도 사전에 승온시켜 놓은 에폭시 주제(국도화학, YD-128)에 경화제로서 보론트리폴로라이드 모노에틸아민 (BF3MEA)을 100:3의 비율로 혼합한 뒤, 믹서를 이용하여 5분간 교반하였다. 이후 내부의 기포 제거를 위하여 80℃ 오븐에서 2시간 탈포를 진행하였다. 탈포가 끝난 수지 시스템을 사전 체결해 놓은 성형 금형 내의 성형 영역의 아랫면에 필요 수지량의 2배를 도포하였다. 이후 탄소섬유 토우가 권취된 권취 지그를 삽입한 뒤 섬유의 상단면에도 필요 수지량의 2배를 도포하였다. 이후 진공 오븐에서 수지가 내부로 배어 들어갈 수 있도록 80℃에서 2시간 탈포를 진행한 뒤, 두께 조절 블록(207)이 끼워진 상판 블록(206)을 덮고 추가로 1시간을 탈포하였다. 이후 전체 성형 금형을 사전에 170℃로 예열된 핫프레스에 삽입 후 170℃, 5MPa의 압력으로 2시간 동안 경화를 진행하였다. 냉각 후 탈형한 샘플을 사전 예열된 오븐에서 170℃로 2시간 동안 후경화를 진행하였다. 이후 완성된 샘플을 15 ㎜의 길이로 잘라 표면을 폴리싱하여 측정 시편을 준비한 뒤, ILSS 물성을 측정하였다. 측정 조건은 span 길이는 10㎜, cross-head speed는 1 ㎜/min 조건으로 측정하였다.

비교예 1

탄소섬유를 적용하여 Interface Shear Strength (IFSS)를 측정하였다.

탄소섬유 토우로부터 하나의 필라멘트를 채취한 뒤 게이지 길이가 20 ㎜인 가이드 페이퍼 중앙에 정렬한 뒤 필라멘트의 상하부 말단을 에폭시 접착제를 이용하여 고정시켰다. 세진ENC의 주제 (SE-700A)와 경화제(SH-520)을 300:30 비율로 혼합하여 믹싱한 수지 시스템을 게이지 범위 정중앙에 한 방울 떨어뜨려 80~120 ㎛ 정도의 액적 크기를 갖도록 제조한 뒤 90℃에서 24시간 경화하였다. 광학 현미경을 이용하여 샘플을 살펴, 크기가 예상 범위보다 작거나 큰 샘플과 내부에 기포 등이 있는 샘플을 제외한 뒤, 액적 근처의 탄소섬유의 직경과 임베드된 길이를 측정하였다. 이후 만능재료시험기 및 IFSS 측정용 지그를 이용하여 IFSS 물성을 측정하였다.

비교예 2

탄소섬유를 적용하여 프레프레그를 제조한 후 ILSS 물성을 측정하였다.

탄소섬유 125 보빈과 핫멜트용 수지 시스템 (Hyosung, R05)을 이용하여 FAW 100g/㎡, RC 33%의 프리프레그를 제조하였다. 이후 프리프레그를 200 x 100 ㎜로 재단하여 탈포 진행하면서 42장을 적층하였다. 오트클레이브를 이용하여 135℃까지 승온 90분, 유지 2시간, 냉각 30분의 온도 조건과, 3기압의 압력을 주어 패널을 성형하였다. 이후 패널의 중앙 부분에서 길이 24 ㎜, 너비 8 ㎜로 샘플을 10개 채취하였으며, 샘플의 평균 두께는 4.0 ㎜이다. 만능재료시험기를 이용하여 ILSS 물성을 측정하였다.

시험예 1

실시예 1 및 비교예 1~2에 따라서 제조된 복합재료 물성측정용 시편을 이용하여 복합재료의 탄소섬유와 수지 간의 접착력을 평가하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

	실시예 1	비교예 1	비교예 2
단일 토우	탄소섬유	탄소섬유	탄소섬유
접착력 평가방법	단일토우 ILSS	IFSS	프리프레그-ILLS
총 샘플수	10	50	10
유효 샘플수	10	47	10
평균	89.1	53.5	84.8
표준편차	0.7	17.6	0.37
CV	0.8%	32.9%	0.4%
최대값	89.7	84.1	85.2
최소값	87.4	18.4	84.3

상기 표 1의 결과를 통해서 확인되는 바와 같이, 기존의 IFSS 측정방법 (비교예 1)은 측정값의 산포가 너무 넓어 (CV = 32.9%), 복합재료의 보강섬유와 수지 사이의 계면강도의 측정방법으로 직접적으로 사용하기는 어려우며, 프레프레그를 이용한 ILSS 측정(비교예 3)은 그 산포가 가장 좁으나 (CV = 0.4%) 제조에 샘플이 다량 필요 (125 보빈 소요)하다는 문제점이 있다. 이에 반해 본 발명의 방법을 이용하는 경우에는 5~10 m 정도의 길이의 오직 하나의 토우만 필요하며, 그 결과값의 산포도가 0.8%로 충분히 신뢰할만한 범위이다.

이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 기술되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 통상의 기술자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

100: 보강섬유 권취 지그
110: 메인 프레임
120: 가이드핀
121: 홈
122: 헤드
200: 성형 금형
201: 하부 블록
202: 측면 지지 블록
203: 볼트
204: 상판 블록
205: 우측 블록
206: 좌측 블록
207: 두께 조절 블록
208: 폭 조절 블록
209: 구속볼트

Claims (10)

1. 보강섬유 단일 토우가 소정의 권취 횟수로 권취되는 보강섬유 권취 지그와 권취된 섬유에 수지를 함침시켜 성형하는 성형 금형을 포함하고,
   상기 보강섬유 권취 지그는 메인 프레임과 상기 메인 프레임의 양 단부에 수직방향으로 입설되어, 원사 권취 시에 원사를 수직방향으로 정렬시키는 가이드핀을 포함하고,
   상기 성형 금형은 상판 블록, 하부 블록, 좌측 블록, 우측 블록에 의해 한정되는 성형 영역을 갖고, 상기 좌측 블록과 우측 블록의 측면에는 각각 측면 지지 블록이 결합되며, 상기 우측 블록은 원사가 권취된 보강섬유 권취 지그가 안착하여 권취된 원사 부분이 성형 영역의 중심에 올 수 있도록 안내하기 위한, 보강섬유 권취 지그의 메인 프레임을 수용하는 횡방향으로 연장 형성되는 안착부를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합재료 물성측정용 시편 제조장치.
   
2. 제1항에 있어서, 상기 가이드 핀은 상방에 원사를 권취하기 위한 홈을 포함하고, 보강섬유 권취 지그의 권취 홈에 테스트 원사가 권취된 후 성형금형의 성형 영역에 삽입되도록 구성되는 것을 특징으로 하는 복합재료 물성측정용 시편 제조장치.
   
3. 제1항에 있어서, 상기 복합재료 물성측정용 시편 제조장치는,
   상기 좌측 블록, 우측 블록과 상판 블록 사이에 착탈 가능하게 배치되는 두께 조절 블록, 및
   상기 좌측 블록과 우측 블록 사이에 배치되고, 일방의 측면 지지 블록에 고정되는 구속 볼트에 의해 샘플의 폭을 조절하도록 구성되는 폭 조절 블록을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 복합재료 물성측정용 시편 제조장치.
   
4. 제3항에 있어서, 상기 두께 조절 블록은 다양한 높이의 두께 조절 블록을 상판 블록과 좌우블록 사이에 삽입하거나 빼는 방식으로 두께를 조절하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 복합재료 물성측정용 시편 제조장치.
   
5. 제1항에 있어서, 하부 블록의 양 단에 각각 측면 지지 블록이 볼트에 의해 체결고정되고, 상기 보강섬유 권취 지그의 장변의 길이는 성형 금형의 하부 블록의 장변의 길이보다 길게 형성되는 것을 특징으로 하는 복합재료 물성측정용 시편 제조장치.
   
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항의 복합재료 물성측정용 시편 제조장치를 이용하여 시편을 제조함에 있어서,
   샘플의 폭과 너비를 결정하여 성형 금형을 준비하는 단계;
   성형금형의 성형 영역의 아랫면에 수지액을 도포하는 단계;
   보강섬유 권취 지그에 단일 토우를 소정의 권취 횟수로 권취한 후, 성형 금형에 장착하는 단계;
   권취된 토우의 상단면에 수지를 주입한 후, 두께 조절블록이 끼워진 상판 블록을 덮고 성형하는 단계; 및
   성형 완료 후 샘플을 탈형하여 후경화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 단일 토우를 이용한 복합재료 물성측정용 시편 제조방법.
   
7. 제6항에 있어서, 상기 방법은 성형 금형 준비 단계 이전에
   보강섬유의 종류와 사폭을 고려하여 폭 조절 블록의 너비를 결정하는 단계;
   두께 조절 블록의 두께를 결정하는 단계; 및
   보강섬유 권취 지구에 권취할 권취 횟수를 결정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 단일 토우를 이용한 복합재료 물성측정용 시편 제조방법.
   
8. 제7항에 있어서, 상기 권취 횟수는 아래 수식에 의해 결정하는 것을 특징으로 하는 단일 토우를 이용한 복합재료 물성측정용 시편 제조방법.
   [수식]
   권취횟수( N)=

   

   
   상기 식에서, W는 샘플의 너비이고, H는 샘플의 두께이며, Tex는 적용하는 보강섬유의 굵기(tex)이고,

   

   는 보강섬유의 밀도임.
   
9. 제6항에 있어서, 상기 방법은 후경화 단계 이후에
   샘플을 소정의 길이로 커팅한 후 표면을 폴리싱하는 단계; 및
   표준방법에 따라서 물성을 측정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 단일 토우를 이용한 복합재료 물성측정용 시편 제조방법
   
10. 제6항에 있어서, 상기 방법은 성형에 적용하는 수지의 종류와 형태에 따라서 성형 공정을 변경하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 단일 토우를 이용한 복합재료 물성측정용 시편 제조방법.

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