KR20210113832A - Manufacturing method for carbon black with selective resistance, oxidation resistance and high dispersion - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고온 열처리와 표면 산화 처리를 통해 선택적으로 저항특성을 부여하고, 내산화성 및 고분산성을 동시에 확보할 수 있는 카본블랙의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing carbon black that can selectively impart resistance properties through high-temperature heat treatment and surface oxidation treatment, and simultaneously secure oxidation resistance and high dispersibility.
카본블랙은 산업용 페인트, 코팅용 조성물, 각종 인쇄물 등의 다양한 분야에서 사용되고 있다. 뿐만 아니라, 카본블랙은 전기적 특성에 따라 이차전지의 전도성 소재로도 사용되고 있다.Carbon black is used in various fields such as industrial paints, coating compositions, and various printed materials. In addition, carbon black is also used as a conductive material for secondary batteries according to its electrical properties.
이차전지의 전도성 소재로 주로 사용되는 카본블랙은 전도성 카본블랙과 고저항성 카본블랙으로 분류된다. 여기서 고저항성 카본블랙은 액정 디스플레이 장치뿐만 아니라 유기발광 디스플레이 장치용 블랙 매트리스와 같은 소재로서 사용하기에 적합하다. Carbon black, which is mainly used as a conductive material for secondary batteries, is classified into conductive carbon black and high-resistance carbon black. Here, the high-resistance carbon black is suitable for use as a material such as a black mattress for an organic light emitting display device as well as a liquid crystal display device.
한편 기존의 고저항성 카본블랙의 제조 방법으로는 카본블랙의 표면을 수지로 피복하여 저항성을 향상시키는 방법이 있다. 이 방법은 카본블랙의 표면에 대한 별도의 피복 공정이 필요하다는 점, 카본블랙 입자에 대한 균일한 수지 피복의 어려움이 있어 제조된 카본블랙의 표면 저항이 불균일할 수 있는 점 등의 문제점이 있다. 또한 고저항성 카본블랙은 표면 개질을 하지 않는 이상, 소수성을 나타내기 때문에 조성물 또는 페이스트 내에서 낮은 분산성을 나타낸다. 이에 따라 조성물 또는 페이스트 내에서 우수한 분산성을 부여하면서, 선택적 저항특성 및 내산화 성을 부여할 수 있는 카본블랙의 연구가 필요한 실정이다.On the other hand, as a conventional method for producing high-resistance carbon black, there is a method of improving the resistance by coating the surface of the carbon black with a resin. This method has problems such as the need for a separate coating process for the surface of the carbon black, and the difficulty of uniform resin coating on the carbon black particles, so that the surface resistance of the produced carbon black may be non-uniform. In addition, high-resistance carbon black exhibits low dispersibility in the composition or paste because it exhibits hydrophobicity unless surface modification is performed. Accordingly, there is a need for research on carbon black capable of imparting selective resistance and oxidation resistance while imparting excellent dispersibility in a composition or paste.
본 발명의 목적은 선택적 저항특성, 내산화성 및 고분산성을 동시에 확보할 수 있고, 이와 더불어 전기화학적으로 안전한 구조를 가지는 카본블랙의 제조방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a method for producing carbon black, which can simultaneously secure selective resistance characteristics, oxidation resistance and high dispersibility, and has an electrochemically safe structure.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.The objects of the present invention are not limited to the above-mentioned objects, and other objects and advantages of the present invention not mentioned may be understood by the following description, and will be more clearly understood by the examples of the present invention. Moreover, it will be readily apparent that the objects and advantages of the present invention may be realized by the means and combinations thereof indicated in the claims.
본 발명에 따른 카본블랙의 제조방법은 (a) 상용화된 카본블랙을 마련하는 단계; (b) 상기 상용화된 카본블랙을 1200℃ 이상에서 열처리하는 단계; 및 (c) 상기 열처리된 카본블랙을 산화 처리하여 카본블랙 표면에 극성 관능기를 도입하는 단계;를 포함할 수 있다.The method for producing carbon black according to the present invention comprises the steps of (a) preparing a commercialized carbon black; (b) heat-treating the commercialized carbon black at 1200° C. or higher; and (c) oxidizing the heat-treated carbon black to introduce a polar functional group to the carbon black surface.
본 발명에 따르면, 고온 열처리 및 표면 산화 처리를 통해 선택적 저항특성, 내산화성 및 고분산성을 동시에 확보할 수 있는 카본블랙을 제조할 수 있다.According to the present invention, it is possible to manufacture carbon black capable of securing selective resistance properties, oxidation resistance and high dispersibility at the same time through high-temperature heat treatment and surface oxidation treatment.
또한 본 발명의 제조방법은 고온 열처리 후에 기상 산화 처리와 같은 후처리를 진행할 수 있어 연속공정 설계가 가능하고, 기상 산화 처리를 적용함에 따라 제조공정의 단순화와 작업환경을 대폭 향상시키는 효과가 있다. In addition, the manufacturing method of the present invention can perform a post-treatment such as a gas phase oxidation treatment after high-temperature heat treatment, so that a continuous process design is possible.
아울러, 본 발명에서 제조되는 고저항성 카본블랙은 디스플레이 소재용 카본블랙, 블랙 매트리스용 카본블랙 또는 밀베이스용 카본블랙으로 활용될 수 있다.In addition, the high-resistance carbon black prepared in the present invention can be utilized as carbon black for display materials, carbon black for black mattresses, or carbon black for mill base.
상술한 효과와 더불어 본 발명의 구체적인 효과는 이하 발명을 실시하기 위한 구체적인 사항을 설명하면서 함께 기술한다.In addition to the above-described effects, the specific effects of the present invention will be described together while describing specific details for carrying out the invention below.
도 1은 본 발명에 따른 선택적 저항특성, 내산화성 및 고분산성을 갖는 카본블랙의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 고온 열처리하기 전의 카본블랙(A)과 1500℃ 에서 1시간 동안 고온 열처리한 후 오존 산화 처리한 카본블랙(C)의 오존 공급량(g)에 따른 카본블랙의 pH 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 1500℃ 열처리와 오존 산화 처리 유무에 따른 카본블랙 샘플의 XRD 그래프이다.
도 4는 본 발명의 1500℃ 열처리와 오존 산화 처리 유무에 따른 결정성(d-spacing)을 보여주는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 1500℃ 열처리와 오존 산화 처리 유무에 따른 카본블랙 샘플을 공기(Air) 분위기에서 측정한 TGA 그래프이다.
도 6은 본 발명의 1500℃ 열처리와 오존 산화 처리 유무에 따른 카본블랙 샘플을 아르곤(Ar) 분위기에서 측정한 TGA 그래프이다.
도 7은 기존의 카본블랙(A')과 본 발명의 카본블랙(B')을 공기(Air) 분위기에서 측정한 TGA 그래프이다.
도 8은 기존의 카본블랙(A')과 본 발명의 카본블랙(B')의 XRD 그래프이다.
1 is a flowchart showing a method for producing carbon black having selective resistance characteristics, oxidation resistance and high dispersibility according to the present invention.
2 shows the change in pH of carbon black according to the ozone supply amount (g) of carbon black (A) before high-temperature heat treatment according to the present invention and carbon black (C) subjected to ozone oxidation treatment after high-temperature heat treatment at 1500° C. for 1 hour. This is the graph shown.
3 is an XRD graph of a carbon black sample with or without 1500°C heat treatment and ozone oxidation treatment according to the present invention.
4 is a graph showing the crystallinity (d-spacing) according to the 1500 ℃ heat treatment and ozone oxidation treatment of the present invention.
5 is a TGA graph obtained by measuring carbon black samples with or without 1500° C. heat treatment and ozone oxidation treatment according to the present invention in an air atmosphere.
6 is a TGA graph of a carbon black sample measured in an argon (Ar) atmosphere with or without 1500° C. heat treatment and ozone oxidation treatment according to the present invention.
7 is a TGA graph in which the conventional carbon black (A') and the carbon black (B') of the present invention are measured in an air atmosphere.
8 is an XRD graph of the conventional carbon black (A') and the carbon black (B') of the present invention.
전술한 목적, 특징 및 장점은 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 후술되며, 이에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 상세한 설명을 생략한다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 도면에서 동일한 참조부호는 동일 또는 유사한 구성요소를 가리키는 것으로 사용된다.The above-described objects, features and advantages will be described below in detail with reference to the accompanying drawings, and accordingly, those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains will be able to easily implement the technical idea of the present invention. In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a known technology related to the present invention may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted. Hereinafter, preferred embodiments according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the drawings, the same reference numerals are used to indicate the same or similar components.
이하에서 구성요소의 "상부 (또는 하부)" 또는 구성요소의 "상 (또는 하)"에 임의의 구성이 배치된다는 것은, 임의의 구성이 상기 구성요소의 상면 (또는 하면)에 접하여 배치되는 것뿐만 아니라, 상기 구성요소와 상기 구성요소 상에 (또는 하에) 배치된 임의의 구성 사이에 다른 구성이 개재될 수 있음을 의미할 수 있다. In the following, that an arbitrary component is disposed on the "upper (or lower)" of a component or "upper (or below)" of a component means that any component is disposed in contact with the upper surface (or lower surface) of the component. Furthermore, it may mean that other components may be interposed between the component and any component disposed on (or under) the component.
이하에서는, 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 선택적 저항특성, 내산화성 및 고분산성을 갖는 카본블랙의 제조방법을 설명하도록 한다.Hereinafter, a method for producing carbon black having selective resistance characteristics, oxidation resistance and high dispersibility according to some embodiments of the present invention will be described.
본 발명에서 언급하는 출발물질인 카본블랙은 상용화된 카본블랙으로, 원료유와 연료유를 반응 온도에서 반응시켜 형성된 것이다. Carbon black, which is a starting material referred to in the present invention, is a commercialized carbon black, which is formed by reacting raw material oil and fuel oil at a reaction temperature.
도 1은 본 발명에 따른 선택적 저항특성, 내산화성 및 고분산성을 갖는 카본블랙의 제조방법을 나타낸 순서도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 카본블랙의 제조방법은 상용화된 카본블랙을 마련하는 단계(S110), 상용화된 카본블랙을 고온에서 열처리하는 단계(S120) 및 기상 산화 처리하는 단계(S130)를 포함한다.1 is a flowchart showing a method for producing carbon black having selective resistance characteristics, oxidation resistance and high dispersibility according to the present invention. Referring to FIG. 1 , the method for producing carbon black according to the present invention includes the steps of preparing a commercialized carbon black (S110), heat-treating the commercialized carbon black at a high temperature (S120), and performing a vapor phase oxidation treatment (S130). includes
먼저, 상용화된 카본블랙을 마련한다.First, a commercialized carbon black is prepared.
본 발명의 상용화된 카본블랙은 출발물질로서 통상적인 카본블랙을 가리키며, 상용화된 카본블랙은 원료유와 연료유를 반응 온도에서 반응시켜 형성된 것이다. The compatibilized carbon black of the present invention refers to conventional carbon black as a starting material, and the compatibilized carbon black is formed by reacting raw material oil and fuel oil at a reaction temperature.
원료유는 카본블랙의 시드(seed)를 생성하는 물질로서, 카본블랙을 제조하는데 통상적으로 사용되는 휘발유, 경유, 등유 등을 포함할 수 있다. 연료유 역시 카본블랙을 제조하는데 통상적으로 사용되는 경유, 등유 등을 포함할 수 있다.The raw material oil is a material for generating a seed of carbon black, and may include gasoline, diesel, kerosene, etc. which are commonly used to manufacture carbon black. Fuel oil may also include diesel oil, kerosene, etc. which are commonly used for manufacturing carbon black.
이어서, 상용화된 카본블랙을 1200℃ 이상에서 열처리하여 카본블랙에 고순도 특성을 부여하고 결정성 향상을 통한 전기화학적 안정성을 향상시킨다. 여기서 고순도 특성 및 결정성이 향상된 카본블랙은 통상적인 카본블랙 대비 불순물 함량이 낮아지고, 결정성이 향상된 카본블랙을 의미한다. Subsequently, the commercialized carbon black is heat-treated at 1200° C. or higher to impart high purity properties to the carbon black and improve electrochemical stability through improved crystallinity. Here, the carbon black with improved high purity characteristics and crystallinity means carbon black having a lower impurity content and improved crystallinity compared to conventional carbon black.
상기 열처리는 질소, 아르곤, 헬륨 및 네온 중 1종 이상을 포함하는 비활성 가스 분위기에서 수행될 수 있다.The heat treatment may be performed in an inert gas atmosphere including at least one of nitrogen, argon, helium, and neon.
구체적으로 카본블랙을 1200~2000℃에서 열처리하여 카본블랙의 표면 특성을 변화시킴에 따라 고순도 및 선택적 저항특성을 갖는 카본블랙을 확보할 수 있다. Specifically, carbon black having high purity and selective resistance can be obtained by heat-treating carbon black at 1200 to 2000° C. to change the surface properties of carbon black.
카본블랙에 불순물 제거하고, 결정성 및 전기화학적 내구성을 향상시키기 위한 열처리로서, 1200℃ 미만에서 수행되는 경우, 열처리 온도가 낮아 금속계열의 불순물을 충분히 감소시키지 못하고, 적절한 결정성 향상을 부여하지 못하게 되면서 카본블랙의 내산화성 향상이 불충분하게 나타날 수 있다. As a heat treatment to remove impurities in carbon black and improve crystallinity and electrochemical durability, when it is carried out at less than 1200 ° C, the heat treatment temperature is low, so that metal-based impurities cannot be sufficiently reduced and proper crystallinity improvement cannot be imparted. As a result, the improvement of the oxidation resistance of carbon black may be insufficient.
또한 본 발명에서는 1200℃ 이상에서 카본블랙을 열처리함으로써, 카본블랙 내의 모든 불순물의 함량이 감소하며, 비정질에 가까운 카본블랙의 결정질이 성장하여 결정성이 향상되는 효과가 있다. 카본블랙 내의 불순물 함량은 슬러리, 페이스트 또는 조성물 내에서 분산성에 영향을 미치는 요소로, 카본블랙 내의 불순물을 제거하는 것은 중요하다. 또한, 카본블랙의 내산화성 향상을 위해 비결정성을 갖는 카본블랙의 내부 구조를 결정성 구조로 변화시키는 것이 중요하다. In addition, in the present invention, by heat-treating carbon black at 1200° C. or higher, the content of all impurities in carbon black is reduced, and crystallinity of carbon black close to amorphous grows, thereby improving crystallinity. The content of impurities in carbon black is a factor that affects dispersibility in a slurry, paste or composition, and it is important to remove impurities in carbon black. In addition, it is important to change the internal structure of carbon black having amorphous properties into a crystalline structure in order to improve the oxidation resistance of carbon black.
본 발명에서는 1200℃ 이상에서, 바람직하게는 1200~2000℃에서 카본블랙을 열처리함에 따라 불순물 제거, 결정성 향상과 함께 분산성과 내산화 성을 확보할 수 있다. In the present invention, by heat-treating carbon black at 1200° C. or higher, preferably at 1200 to 2000° C., it is possible to secure dispersibility and oxidation resistance along with removal of impurities and improvement of crystallinity.
상기 열처리된 카본블랙에 분산성을 저해하는 불순물 제거하고, 내산화성 향상뿐만 아니라 보다 양질의 분산성과 선택적인 저항 특성을 부여하기 위해, 상기 열처리된 카본블랙을 표면 산화 처리하여 카본블랙 표면에 극성 관능기를 도입한다.In order to remove impurities that inhibit dispersibility in the heat-treated carbon black and to improve oxidation resistance as well as to provide better dispersibility and selective resistance characteristics, the heat-treated carbon black is subjected to surface oxidation treatment to form polar functional groups on the carbon black surface. to introduce
일반적으로 카본블랙을 열처리하더라도 자연적으로 도입되는 관능기가 있으나, 카본블랙의 분산성 향상 효율을 극대화하고, 산화처리 정도에 따른 선택적 저항 특성을 부여하기 위해서는 적절한 산화 처리를 하는 것이 바람직하다.In general, although there are functional groups introduced naturally even when carbon black is heat treated, it is preferable to perform an appropriate oxidation treatment in order to maximize the dispersibility improvement efficiency of carbon black and to provide selective resistance characteristics according to the degree of oxidation treatment.
산화 처리는 오존 가스를 주입하는 기상 산화법으로 수행되는 것이 바람직하며, 오존 가스와 산소가 혼합된 상태의 혼합 가스를 주입할 수도 있다. 카본블랙과 오존 가스의 균일한 반응을 위해 반응기 내부 공간의 전체 부피 중 1/2 이하의 부피를 차지하도록 카본블랙을 투입할 수 있다.The oxidation treatment is preferably performed by a gas phase oxidation method in which ozone gas is injected, and a mixed gas in which ozone gas and oxygen are mixed may be injected. For a uniform reaction between carbon black and ozone gas, carbon black may be added to occupy 1/2 or less of the total volume of the internal space of the reactor.
상기 극성 관능기의 도입량을 증가시키기 위해, 오존 산화 처리에 소요되는 시간과 산화기체의 양을 증가시킬 수 있다.In order to increase the introduction amount of the polar functional group, the time required for ozone oxidation treatment and the amount of oxidizing gas may be increased.
상기 극성 관능기의 도입량을 조절하기 위해서는 1~300g/m3 의 농도 및 0.03~0.1m/s 의 속도로 오존 가스를 주입할 수 있다. 이 조건으로 오존 가스를 주입하는 경우 카본블랙의 날림 현상 없이 안정적인 산화 처리를 수행할 수 있다. 오존의 공급 농도와 공급 속도가 이 범위를 벗어나는 경우, 산화 처리가 불충분하거나 과도하게 진행되어 극성 관능기의 도입 효율 저하와 화재, 분체 폭발의 위험이 있을 수 있다.In order to control the introduction amount of the polar functional group , ozone gas may be injected at a concentration of 1 to 300 g/m 3 and a rate of 0.03 to 0.1 m/s. When ozone gas is injected under this condition, stable oxidation treatment can be performed without blowing out carbon black. If the supply concentration and supply rate of ozone are out of these ranges, the oxidation treatment may be insufficient or excessively performed, leading to a decrease in the efficiency of introduction of the polar functional group and a risk of fire and powder explosion.
산화 처리를 통해 카본블랙의 표면이 산화되면서 친수성이 되도록 표면이 개질된다. 산화 처리는 카본 블랙의 표면에 전자의 이동을 방해할 수 있는 극성 관능기를 도입하는 과정으로, 극성 관능기의 도입 정도에 따라 분산 특성뿐만 아니라 저항 특성을 선택적으로 추가 부여할 수 있다. The surface of carbon black is modified to become hydrophilic as the surface of carbon black is oxidized through oxidation treatment. Oxidation treatment is a process of introducing a polar functional group capable of interfering with the movement of electrons on the surface of carbon black, and depending on the degree of introduction of the polar functional group, a resistance characteristic as well as a dispersion characteristic can be selectively additionally provided.
극성 관능기는 아미노기, 할로겐기, 설폰기, 포스포닉기, 포스포릭기, 싸이올기, 알콕시기, 아마이드기, 알데하이드기, 케톤기, 카복실기, 에스터기, 하이드록시기, 산 무수물기, 아실 할라이드기, 시아노기 및 아졸기 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 극성 관능기는 산소를 포함하는 작용기로, 알데하이드기, 케톤기, 카복실기, 에스터기, 하이드록시기, 산 무수물기 중 1종 이상을 포함할 수 있다.Polar functional groups are amino group, halogen group, sulfone group, phosphonic group, phosphoric group, thiol group, alkoxy group, amide group, aldehyde group, ketone group, carboxyl group, ester group, hydroxyl group, acid anhydride group, acyl halide It may include at least one of a group, a cyano group, and an azole group. Preferably, the polar functional group is a functional group containing oxygen, and may include at least one of an aldehyde group, a ketone group, a carboxyl group, an ester group, a hydroxyl group, and an acid anhydride group.
카본블랙은 산화 처리하는 과정에서 표면 관능기가 증가하여, 극성용매에 대한 분산성 및 안정성을 향상시킬 수 있고, 선택적인 전기저항 특성도 부여할 수 있다. 추가로 부여되는 분산 특성은 고온 열처리에서 부여되는 분산 특성이 보다 그 효과가 크다 할 수 있다. 본 발명에서는 고온 열처리를 통해 1차적으로 물리적인 분산 특성을 확보하고, 오존 산화 처리를 통해 2차적으로 화학적 분산 특성을 추가로 확보할 수 있어, 고분산성 효과를 극대화할 수 있다. In the process of oxidation treatment, carbon black increases surface functional groups, thereby improving dispersibility and stability in polar solvents, and providing selective electrical resistance properties. As for the additionally imparted dispersion properties, it can be said that the dispersion properties imparted by high-temperature heat treatment have a greater effect. In the present invention, it is possible to primarily secure physical dispersion properties through high-temperature heat treatment, and secondarily secure chemical dispersion properties through ozone oxidation treatment, thereby maximizing the effect of high dispersibility.
일반적으로 산화 처리하기 전의 카본블랙은 pH 7.0~10.0일 수 있으며, 산화 처리에 의해 극성 관능기를 도입한 카본블랙은 산성에 가까운 pH 4.0 이하를 나타낼 수 있다. 따라서, 카본블랙의 pH가 낮을수록 도입된 극성 관능기의 함량이 높다.In general, carbon black before oxidation treatment may have a pH of 7.0 to 10.0, and carbon black having a polar functional group introduced by oxidation treatment may exhibit an acidic pH of 4.0 or less. Therefore, the lower the pH of carbon black, the higher the content of the introduced polar functional group.
상기 열처리된 카본블랙의 표면 저항은 104 Ω/□ 이상을 나타낼 수 있고, 바람직하게는 104 Ω/□ 이상 내지 108 Ω/□ 이하를 나타낼 수 있다. The surface resistance of the heat-treated carbon black may be 10 4 Ω/□ or more, and preferably, 10 4 Ω/□ or more and 10 8 Ω/□ or less.
이처럼 선택적인 전기저항 특성을 확보한 카본블랙은 디스플레이 소재용 카본블랙, 블랙 매트리스용 카본블랙 또는 밀베이스용 카본블랙에 활용될 수 있다.Carbon black with such selective electrical resistance properties can be used for carbon black for display materials, carbon black for black mattresses, or carbon black for mill base.
전술한 바와 같이 본 발명은 고온 열처리 및 오존 산화 처리를 통해 선택적으로 저항특성을 부여하고, 내산화성과 고순도, 고분산성을 갖는 카본블랙을 제조할 수 있다.As described above, the present invention selectively imparts resistance properties through high-temperature heat treatment and ozone oxidation treatment, and can produce carbon black having oxidation resistance, high purity, and high dispersibility.
본 발명에서 제조된 선택적 저항특성, 내산화성, 고분산성 및 고결정성을 갖는 카본블랙은 디스플레이 소재용 카본블랙, 블랙 매트리스용 카본블랙 또는 밀베이스용 카본블랙으로 적용 가능한 이점이 있다.The carbon black having selective resistance properties, oxidation resistance, high dispersibility and high crystallinity prepared in the present invention has the advantage of being applicable as carbon black for display materials, carbon black for black mattresses, or carbon black for mill base.
이와 같이 선택적 저항특성, 내산화성 및 고분산성을 갖는 카본블랙의 제조방법에 대하여 그 구체적인 실시예를 살펴보면 다음과 같다.As described above, specific examples of the method for producing carbon black having selective resistance characteristics, oxidation resistance and high dispersibility are as follows.
하기 [표 1] 및 [표 2]는 카본블랙의 후처리에 따른 극성 관능기 거동, 카본블랙의 불순물 함량(%)을 비교한 것이다.The following [Table 1] and [Table 2] compare the behavior of polar functional groups according to the post-treatment of carbon black and the impurity content (%) of carbon black.
표 1, 표 2에서 A는 열처리하지 않은 카본블랙, B는 1500℃에서 1시간 동안 열처리한 조건, C는 1500℃에서 1시간 동안 열처리한 후 오존 산화 처리한 카본블랙이다.In Tables 1 and 2, A is carbon black without heat treatment, B is the condition of heat treatment at 1500° C. for 1 hour, and C is carbon black subjected to ozone oxidation after heat treatment at 1500° C. for 1 hour.
[표 1][Table 1]
[표 2][Table 2]
표 1 및 표 2를 참조하면, 1500℃에서 1시간 동안 열처리한 B 샘플은 pH의 변화 없이 염기성을 나타낸다. 반면, 고온 열처리한 후 오존 산화 처리한 C는 표면에 극성 관능기가 도입되어 pH3.86을 나타내었다. 즉, 고온 열처리를 한 후에도 극성 관능기 도입이 가능하며, 카본블랙의 극성 용매에 대한 분산성과 전기적 저항특성을 부여할 수 있다.Referring to Tables 1 and 2, sample B heat-treated at 1500° C. for 1 hour shows basicity without a change in pH. On the other hand, polar functional groups were introduced to the surface of C, which was subjected to ozone oxidation after high-temperature heat treatment, and showed a pH of 3.86. That is, it is possible to introduce a polar functional group even after high-temperature heat treatment, and it is possible to impart dispersibility and electrical resistance characteristics of carbon black to a polar solvent.
또한 표 1에서 A에 비해, C에서 불순물인 황(S)의 함량이 약 70% 이상 감소하였다.In addition, compared to A in Table 1, the content of sulfur (S) as an impurity in C was reduced by about 70% or more.
또한 표 2에서 A에 비해, C에서 메탈의 함량이 약 40% 이상 감소하였다. 이는 고온 열처리에 의해 카본블랙 내 불순물이 감소하여 고순도를 나타냄을 보여준다.In addition, compared to A in Table 2, the content of metal in C was reduced by about 40% or more. This shows that impurities in carbon black are reduced by high-temperature heat treatment, indicating high purity.
도 2는 본 발명에 따른 고온 열처리하기 전의 카본블랙(A)과 1500℃ 에서 1시간 동안 고온 열처리한 후 오존 산화 처리한 카본블랙(C)의 오존 공급량(g)에 따른 카본블랙의 pH 변화를 나타낸 그래프이다. 2 shows the change in pH of carbon black according to the ozone supply amount (g) of carbon black (A) before high-temperature heat treatment according to the present invention and carbon black (C) subjected to ozone oxidation after high-temperature heat treatment at 1500° C. for 1 hour. This is the graph shown.
도 2에 도시한 바와 같이, C에 오존을 공급한 경우, pH가 점진적으로 감소하면서 pH3.86을 나타내는 바, 고온 열처리한 후에도 오존 산화 처리에 의해, 카본블랙의 표면에 극성 관능기 도입이 가능하고, 오존 산화 처리 정도에 따라 극성 관능기를 선택적으로 도입할 수 있음을 보여준다.As shown in FIG. 2 , when ozone is supplied to C, the pH is gradually decreased and pH3.86 is shown. Even after high-temperature heat treatment, ozone oxidation treatment enables the introduction of polar functional groups to the surface of carbon black. , showing that polar functional groups can be selectively introduced depending on the degree of ozone oxidation treatment.
도 3은 본 발명의 1500℃ 열처리와 오존 산화 처리 유무에 따른 카본블랙 샘플의 XRD 그래프이다. 도 3을 참조하면, A에 비해 B, C의 피크가 더 높고, 결정성이 향상된 것을 보여준다.3 is an XRD graph of a carbon black sample with or without 1500°C heat treatment and ozone oxidation treatment according to the present invention. Referring to FIG. 3 , the peaks of B and C are higher than that of A, and the crystallinity is improved.
도 4는 본 발명의 1500℃ 열처리와 오존 산화 처리 유무에 따른 결정성(d-spacing)을 보여주는 그래프이다.4 is a graph showing the crystallinity (d-spacing) according to the 1500 ℃ heat treatment and ozone oxidation treatment of the present invention.
도 4의 x축에서 B, F, G는 고온 열처리한 카본블랙이고, C, H, I는 오존 산화처리와 고온 열처리를 병행한 카본블랙이다. y축에서 d-spacing 는 결정성을 나타내는 것으로, d-spacing 값이 낮을수록 결정성이 높다는 것을 의미한다. In the x-axis of FIG. 4, B, F, and G are carbon black subjected to high-temperature heat treatment, and C, H, and I are carbon black in which ozone oxidation treatment and high-temperature heat treatment are performed in parallel. On the y-axis, d-spacing indicates crystallinity, and a lower d-spacing value means higher crystallinity.
도 4를 참조하면, 고온 열처리 후 오존 산화 처리를 하여도 결정성이 변화없이 유지되는 현상을 보였다.Referring to FIG. 4 , it was observed that crystallinity was maintained without change even after ozone oxidation treatment after high temperature heat treatment.
A는 아무 처리도 하지 않은 기본 카본블랙이고, D, E는 오존 산화처리만 한 카본블랙으로 d-spacing 값이 상대적으로 높게 나타났다. 반면, 고온 열처리만 한 경우, 상대적으로 d-spacing 값이 낮아졌으며, 이는 결정성이 증가하였다. A is the basic carbon black without any treatment, and D and E are carbon blacks only treated with ozone oxidation, and the d-spacing value was relatively high. On the other hand, when only high-temperature heat treatment was performed, the d-spacing value was relatively low, which increased the crystallinity.
그리고 고온 열처리와 오존 산화 처리를 한 카본블랙은 결정성의 변화 없이 고결정성을 유지하였다. 여기서 오존 산화 처리는 결정성에 영향을 미치지 않는 것을 의미한다.In addition, carbon black subjected to high-temperature heat treatment and ozone oxidation treatment maintained high crystallinity without change in crystallinity. Here, ozone oxidation treatment means that the crystallinity is not affected.
도 5 및 도 6은 본 발명의 1500℃ 열처리와 오존 산화 처리 유무에 따른 카본블랙 샘플을 측정한 TGA 그래프이다. TGA 측정은 30℃ 에서부터 950℃ 까지 10℃/min 평균 승온 속도로 승온하고, 공기(Air), 아르곤(Ar) 분위기에서 각각 진행하였다. 5 and 6 are TGA graphs of carbon black samples measured with or without 1500°C heat treatment and ozone oxidation treatment according to the present invention. The TGA measurement was carried out in an air (Air) and argon (Ar) atmosphere, respectively, while the temperature was increased from 30°C to 950°C at an average temperature increase rate of 10°C/min.
도 5 및 도 6에서 A는 아무런 처리하지 않은 카본블랙이고, B는 1시간 동안 고온 열처리한 카본블랙이며, C는 열처리한 후 오존 산화 처리한 카본블랙이다.5 and 6, A is an untreated carbon black, B is a carbon black heat-treated at a high temperature for 1 hour, and C is a carbon black subjected to ozone oxidation after heat treatment.
y축의 Weight loss(%)은 온도변화에 따라 기화되어 탈리되는 관능기의 무게감량 비율을 나타낸 것으로, 다음과 같이 계산될 수 있다.Weight loss (%) on the y-axis represents the weight loss ratio of functional groups that are vaporized and desorbed according to temperature change, and can be calculated as follows.
Weight loss(%) = {(산화 처리 시 도입된 극성 관능기의 무게 - 열처리 후 탈리된 극성 관능기의 무게) / (산화 처리 시 도입된 극성 관능기의 무게)}×100%Weight loss(%) = {(Weight of polar functional group introduced during oxidation treatment - Weight of polar functional group removed after heat treatment) / (Weight of polar functional group introduced during oxidation treatment)}×100%
예를 들어, 열처리 후에도 카본블랙에 극성 관능기가 그대로 붙어있으면 열처리 후 탈리된 극성 관능기의 무게가 0 이기 때문에 100%를 나타낸다. For example, if a polar functional group is attached to carbon black even after heat treatment, it represents 100% because the weight of the polar functional group detached after heat treatment is 0.
산화 처리 시 도입된 극성 관능기의 무게가 100mg 이고, 열처리 후 탈리된 극성 관능기의 무게가 50mg 이라면, Weight loss(%)은 50%를 나타낸다.If the weight of the polar functional group introduced during the oxidation treatment is 100 mg and the weight of the polar functional group removed after the heat treatment is 50 mg, the weight loss (%) represents 50%.
도 5 를 참조하면, 아무런 처리하지 않은 A 샘플은 대부분이 500℃ 이상에서 무게감량 비율이 100%에서 급격히 감소하는 경향을 보였다. 반면, C 샘플은 600℃가 넘어야 무게감량이 발생하는 것을 볼 수 있다. 이러한 결과는 고온 열처리와 오존 산화 처리를 한 카본블랙이 보다 우수한 내산화성을 가짐을 보여준다.Referring to FIG. 5 , most of the untreated sample A showed a tendency for the weight loss ratio to rapidly decrease from 100% at 500° C. or higher. On the other hand, it can be seen that the weight loss occurs only when the C sample exceeds 600°C. These results show that carbon black that has been subjected to high-temperature heat treatment and ozone oxidation has better oxidation resistance.
도 6을 참조하면, 불활성 가스 분위기(Ar)에서 샘플의 무게변화 정도를 보면, 오존 산화 처리에서 카본블랙의 표면에 극성 관능기가 다량으로 도입되어 있었다는 것을 예상할 수 있다. Referring to FIG. 6 , looking at the degree of change in the weight of the sample in an inert gas atmosphere (Ar), it can be expected that a large amount of polar functional groups were introduced into the surface of carbon black in the ozone oxidation treatment.
하기 [표 3]은 기존의 카본블랙(A')과 본 발명의 카본블랙(B')의 물성 비교표이다. A'는 아무런 처리하지 않은 것이고, B'은 열처리 후 오존 산화처리가 수행되어 제조된 것이다.The following [Table 3] is a comparison table of the physical properties of the conventional carbon black (A') and the carbon black (B') of the present invention. A' is untreated, and B' is manufactured by performing ozone oxidation treatment after heat treatment.
[표 3][Table 3]
표 3의 결과에서 기존 카본블랙(A') 대비, 본 발명의 카본블랙(B') 자체의 금속계열 불순물의 함량이 약 40% 이상 감소하여 개선된 것을 확인할 수 있다.From the results of Table 3, it can be confirmed that the content of metal-based impurities in the carbon black (B') of the present invention itself is reduced by about 40% or more compared to the conventional carbon black (A'), which is improved.
불순물 제거는 극성 용매 내에서 분산성에 영향을 미치는 인자로서, 상당한 개선 효과를 보여준다.The removal of impurities is a factor affecting dispersibility in a polar solvent, and shows a significant improvement effect.
도 7은 기존의 카본블랙(A')과 본 발명의 카본블랙(B')을 공기(Air) 분위기에서 측정한 TGA 그래프이다.7 is a TGA graph in which the conventional carbon black (A') and the carbon black (B') of the present invention are measured in an air atmosphere.
도 7을 참조하면, 일반 대기 분위기에서 가열감량분석을 할 때 본 발명의 카본블랙(B')이 기존 카본블랙(A') 대비 더 높은 온도에서 산화되는 것을 보여준다. 이는 본 발명의 카본블랙(B')이 내산화성이 향상되었음을 나타낸다. 7, it shows that the carbon black (B') of the present invention is oxidized at a higher temperature than the conventional carbon black (A') when the loss-of-heat analysis is performed in a general atmospheric atmosphere. This indicates that the carbon black (B') of the present invention has improved oxidation resistance.
하기 [표 4]는 기존의 카본블랙(A')과 본 발명의 카본블랙(B')의 결정성 비교표이고, 도 8은 기존의 카본블랙(A')과 본 발명의 카본블랙(B')의 XRD 그래프이다.The following [Table 4] is a comparison table of the crystallinity of the conventional carbon black (A') and the carbon black (B') of the present invention, and FIG. 8 is the conventional carbon black (A') and the carbon black (B') of the present invention. ) is an XRD graph of
[표 4][Table 4]
표 4 및 도 8을 참조하면, 본 발명의 카본블랙(B')의 XRD 피크가 보다 Sharp하고, d-spacing 값이 낮은 것을 볼 수 있는데, 이를 바탕으로 결정성이 향상 되었음을 증명할 수 있다. Referring to Table 4 and FIG. 8, it can be seen that the XRD peak of the carbon black (B') of the present invention is sharper and the d-spacing value is low. Based on this, it can be proved that the crystallinity is improved.
이와 더불어, La, Lc 수치에서 B'값이 상대적으로 더 커졌음을 알 수 있다. La와 Lc의 의미는 카본블랙 내 결정성 크기를 나타내는 값으로, 그 값이 클수록 결정립들의 크기가 크다 할 수 있다. 즉 본 발명의 카본블랙(B')의 결정립 크기가 조대해졌음을 시사한다.In addition, it can be seen that the B' value in the La and Lc values is relatively larger. The meanings of La and Lc are values indicating the size of crystallinity in carbon black, and it can be said that the larger the value, the larger the size of the crystal grains. That is, it suggests that the grain size of the carbon black (B') of the present invention is coarse.
이상과 같이 본 발명에 대해서 예시한 도면을 참조로 하여 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시 예와 도면에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 통상의 기술자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 자명하다. 아울러 앞서 본 발명의 실시 예를 설명하면서 본 발명의 구성에 따른 작용 효과를 명시적으로 기재하여 설명하지 않았을 지라도, 해당 구성에 의해 예측 가능한 효과 또한 인정되어야 함은 당연하다.As described above, the present invention has been described with reference to the illustrated drawings, but the present invention is not limited by the embodiments and drawings disclosed in the present specification. It is obvious that variations can be made. In addition, although the effects according to the configuration of the present invention are not explicitly described and described while describing the embodiments of the present invention, it is natural that the effects predictable by the configuration should also be recognized.
Claims (6)
(b) 상기 상용화된 카본블랙을 1200℃ 이상에서 열처리하는 단계; 및
(c) 상기 열처리된 카본블랙을 산화 처리하여 카본블랙 표면에 극성 관능기를 도입하는 단계;를 포함하는 카본블랙의 제조방법.
(a) preparing a commercialized carbon black;
(b) heat-treating the commercialized carbon black at 1200° C. or higher; and
(c) oxidizing the heat-treated carbon black to introduce a polar functional group on the surface of the carbon black;
상기 (b) 단계는 상용화된 카본블랙을 1200~2000℃에서 열처리하는 카본블랙의 제조방법.
According to claim 1,
The step (b) is a method for producing carbon black by heat-treating the commercialized carbon black at 1200 ~ 2000 ℃.
상기 (b) 단계에서 열처리된 카본블랙의 표면 저항은 104 ~ 108 Ω/□ 인 카본블랙의 제조방법.
According to claim 1,
A method for producing carbon black, wherein the surface resistance of the carbon black heat-treated in step (b) is 10 4 to 10 8 Ω/□.
상기 (c) 단계는 오존 가스를 주입하여 산화 처리하는 카본블랙의 제조방법.
According to claim 1,
The step (c) is a method for producing carbon black in which ozone gas is injected for oxidation treatment.
상기 극성 관능기는 알데하이드기, 케톤기, 카복실기, 에스터기, 하이드록시기, 및 산 무수물기 중 1종 이상을 포함하는 카본블랙의 제조방법.
According to claim 1,
The polar functional group includes at least one of an aldehyde group, a ketone group, a carboxyl group, an ester group, a hydroxyl group, and an acid anhydride group.
상기 카본블랙은 디스플레이 소재용 카본블랙, 블랙 매트리스용 카본블랙 또는 밀베이스용 카본블랙인 카본블랙의 제조방법.
According to claim 1,
The carbon black is a carbon black for a display material, a carbon black for a black mattress, or a carbon black for a mill base.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal |