KR20210101465A - 항균성과 향 지속성을 개선시킨 잣나무 오일의 캡슐화 방법 및 이를 이용한 삼푸 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 잣나무 오일의 캡슐화 방법 및 이를 이용한 삼푸 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 잣나무 오일을 캡슐화시켜 샴푸에 첨가하여 항균활성이 우수한 잣나무 오일을 지속적으로 서서히 방출시킴으로써 항균성과 향의 지속성을 개선시킬 수 있는 잣나무 오일의 캡슐화 방법 및 이를 이용한 삼푸 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 항균성과 향 지속성을 개선시킨 잣나무 오일의 캡슐화 방법은 벽물질로서 사이클로덱스트린 및 카제인나트륨이 용해된 베이스액을 조성하는 제 1단계와, 베이스액에 상기 잣나무 오일을 혼합하는 제 2단계와, 베이스액과 상기 잣나무 오일의 혼합액을 건조시켜 내부에 상기 잣나무 오일이 봉입된 캡슐을 형성하는 제 3단계를 포함한다.

Description

항균성과 향 지속성을 개선시킨 잣나무 오일의 캡슐화 방법 및 이를 이용한 삼푸 조성물{Encapsulation method of nut pine oil and shampoo compositions using the same}

본 발명은 잣나무 오일의 캡슐화 방법 및 이를 이용한 삼푸 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 잣나무 오일을 캡슐화시켜 샴푸에 첨가하여 항균활성이 우수한 잣나무 오일을 지속적으로 서서히 방출시킴으로써 항균성과 향의 지속성을 개선시킬 수 있는 잣나무 오일의 캡슐화 방법 및 이를 이용한 삼푸 조성물에 관한 것이다.

일반적으로 생활 수준이 향상된 현대 산업화 사회에서는 거의 매일같이 샴푸를 사용하게 되고 이로 인하여 모발에 손상을 가져오는 등 부작용도 생기게 되었다.

시중에 판매되고 있는 샴푸는 모발의 보호 목적보다는 세정력 위주로 제조 판매되어 매일 모발에 샴푸를 할 경우 모발에 손상을 가져오게 된다. 또한 두피에서도 형성되는 비듬은 두피의 죽은 세포가 딱딱한 각질 형태로 떨어져 나오면서 두피에서 분비되는 피지, 땀과 뭉쳐서 커다란 덩어리로 된 것을 말한다. 그리고 통상 비듬은 두피속의 가려움증을 수반하게 되는데 이때 두피 속을 세게 긁게 되면 상처가 나고 결국 염증을 유발하여 습진, 탈모현상까지 발생하게 된다.

심한 비듬발생의 근본적인 원인은 두피에 존재하는 미생물이 청결하지 못한 환경에서 왕성하게 번식함으로써 나타나는 것으로 알려져 있어 두피의 미생물을 제거할 수 있는 살균 방부제로서 비듬문제를 해결할 수 있다고 생각할 수도 있으나 실제로는 그러하지 못하다.

그 이유는 미생물이 두피세포의 대사에 영향을 주기는 하나, 다른 어떤 이유, 예컨대 내분비 호르몬의 불균형, 영양대사의 불균형, 스트레스, 피로 등에 의해서 두피세포의 신진대사가 지나치게 빨라지면서 죽은 두피세포가 완전히 각질화가 되기도 전에 떨어져 나오면서 여러 개의 두피세포가 뭉쳐서 나타나 결국 비듬이 많이 발생하는 것이다.

따라서 비듬 및 가려움증을 치료 및 예방하기 위해서는 살균 방부 효과뿐만 아니라 두피세포의 비정상적인 대사활동을 정상화할 수 있는 효과를 갖는 성분을 함유하는 비듬방지 샴푸를 사용하여야 한다.

이러한 성분들 중 비듬방지 샴푸에 가장 범용적으로 사용되고 있는 아연 피리티온은 수불용성이고 비중이 매우 높기 때문에 샴푸 용액에서 균일한 분산상태를 유지하는 것이 매우 어렵고 또한 아연 피리티온은 눈에 대한 자극성이 매우 심하다는 문제점이 있다.

상술한 비듬문제 외에도 사회가 복잡 다양화되어 감에 따라 환경오염, 스트레스, 각종 화학물질 등과 같이, 탈모나 모발을 손상시킬 수 있는 요인도 점차 증가해 가고 있는 추세이다. 탈모나 모발에 손상을 주는 요인을 구체적으로 살펴보면, 환경에 의한 손상; 강한 햇빛, 열, 산성비, 각종 오염물질들에 의한 손상; 기계적인 손상, 즉, 드라이기, 고대(Curling irons), 롤기(Hot rollers) 등에 의한 손상; 화학적 손상, 즉, 퍼머(Permanent),염색(Coloring), 탈색(Bleach) 등에 의한 손상을 들 수 있다.

위와 같은 여러 가지 요인들 중 화학적 요인에 의한 손상도 갈수록 늘어가고 있다. 즉, 개인의 개성이 중시되는 요즈음에는 자기 자신만의 독특한 스타일이나 색을 가지기 원하는 사람들이 많아지고 있기 때문이다. 이러한 욕구를 충족시키고자 남녀노소를 불문하고 퍼머나 염색을 하는 사람들이 늘고 있다. 덕분에 자신만의 개성이 표현되기는 하지만 잦은 퍼머나 염색으로 인하여 머리카락이 윤기를 잃고 푸석푸석해지고, 갈라지고 끊어지는 등 많은 문제점이 야기되고 있다. 또, 머리카락이 가늘어지고 약해지며, 더욱더 심각한 경우에는 탈모가 생길 수도 있다.

육모제 같은 모발용 화장품은 비타민 E등의 비타민, 세린 또는 메티오닌 등의 아미노산, 아세밀콜린 유도체등의 혈관확장제, 리토스페룸 뿌리 추출액 등의 항염증제, 에스트라디올등의 여성호르몬, 세파라틴 등의 피부기능 촉진제, 구리 판토테네이트 등의 멜라닌 합성 촉매제, 살리실산등의 각질용해제 등의 육모효과를 나타내는 여러성분을 함유한다. 이들 성분은 탈모증의 예방 및 치료를 돕기 위해 이용되기도 한다.

그러나 상기 종래 기술에서와 같이 여러 화학적 합성물질을 사용할 경우 두피 및 모발의 자연적으로 조절 가능한 진정 및 정화 작용을 기대하기가 어려울 뿐만 아니라 이로 인한 두피 및 모발에 이상 자극이 유발될 수있다.

대한민국 등록특허 제 10-1050613호에는 항산화 효과와 항주름 및 보습 효과를 가지는 식물 추출물을 함유하는 화장료 조성물이 개시되어 있다.

상기 화장료 조성물은 대나무, 잣나무, 삼나무, 자작나무, 감귤나무, 녹나무로 구성된 식물로부터 풍부하고 유용한 식물 유래 성분을 추출 조합하여 이로 구성된 천연 추출물을 함유한다.

하지만 상기 화장료 조성물은 유용한 식물 추출물이 액상으로 첨가되어 추출성분의 보존 및 보관이 어렵다는 문제점이 있다. 또한, 식물 추출물의 유용성분들이 시간이 지남에 따라 방출량이 급격히 낮아져 시간경과에 따라 식물 추출물의 효과가 크게 저하되는 문제점이 있다.

대한민국 등록특허 제 10-1050613호: 항산화 효과와 항주름 및 보습 효과를 가지는 식물 추출물을 함유하는 화장료 조성물

본 발명은 상기의 문제점을 개선하고자 창출된 것으로서, 항균능력이 우수하고 피톤치드 향이 나는 잣나무 오일을 캡슐화시켜 샴푸에 첨가함으로써 잣나무 오일을 지속적으로 서서히 방출시킬 수 있어 항균성과 향을 오랫동안 지속시킬 수 있는 잣나무 오일의 캡슐화 방법 및 이를 이용한 삼푸 조성물을 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 항균성과 향 지속성을 개선시킨 잣나무 오일의 캡슐화 방법은 벽물질로서 사이클로덱스트린 및 카제인나트륨이 용해된 베이스액을 조성하는 제 1단계와; 상기 베이스액에 상기 잣나무오일을 혼합하는 제 2단계와; 상기 베이스액과 상기 잣나무 오일의 혼합액을 건조시켜 내부에 상기 잣나무 오일이 봉입된 캡슐을 형성하는 제 3단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 사이클로덱스트린 대 상기 카제인나트륨은 3~4:1의 중량비로 혼합된다.

상기 제 2단계는 잔탄검을 추가로 혼합하는 것을 특징으로 한다.

상기 캡슐은 황색포도상구균(Staphylococcus Aureus) 및 표피포도상구균

(Staphylococcus Epidermidis)에 항균활성을 갖는다.

그리고 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 샴푸 조성물은 상기의 방법으로 형성된 캡슐을 함유하는 것을 특징으로 한다.

상기 샴푸 조성물은 비듬유발균에 대해 억제 활성을 갖는다.

상술한 바와 같이 본 발명은 잣나무 오일을 사이클로덱스트린과 카제인나트륨을 이용해 캡슐화함으로써 잣나무 오일을 효과적으로 포접하여 항균성과 향의 지속성을 개선시킬 수 있다.

따라서 캡슐화된 잣나무 오일을 함유한 샴푸 조성물은 오랫동안 잣나무 오일의 향을 방출시킬 수 있어 잣나무 오일의 항균활성과 항산화활성을 장기간 유지시킬 수 있다.

도 1은 잣나무 오일의 라디컬 소거 활성능을 나타낸 그래프
도 2는 Oil red O로 염색한 잣나무 오일의 농도별 흡광도를 바탕으로 추세선을 나타낸 그래프.
도 3은 실시예1과 실시예 4의 캡슐의 방출특성을 나타낸 그래프.
도 4는 잣나무 부산물 오일과 실시예4의 캡슐에 대한 세포 생존율 결과를 나타낸 그래프.
도 5는 실시예 4의 캡슐의 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)에 대한 생장 억제를 탁도 변화로 나타낸 그래프.
도 6은 실시예 4의 캡슐의 표피포도상구균(Staphylococcus epidermidis)에 대한 생장 억제를 탁도 변화로 나타낸 그래프.
도 7은 control군의 비듬유발균의 배양결과 사진.
도 8은 시험시료군의 비듬유발균의 배양결과 사진.

이하, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 항균성과 향 지속성을 개선시킨 잣나무 오일의 캡슐화 방법 및 이를 이용한 삼푸 조성물에 대하여 구체적으로 설명한다.

본 발명은 샴푸 조성물에 첨가하고자 하는 잣나무 오일을 캡슐화시키는 방법을 제공한다. 이러한 캡슐화 방법에 의해 샴푸 조성물에 함유된 잣나무 오일의 항균성과 향의 방출을 오랫동안 지속시킬 수 있다. 캡슐은 마이크로미터 또는 나노미터 크기일 수 있다. 캡슐은 벽물질로 피복되어 있고, 내부에는 중심물질로서 잣나무 오일이 봉입되어 있다.

이와 같이 잣나무 오일이 봉입된 캡슐을 제조하기 위한 본 발명의 잣나무 오일의 캡슐화 방법은 사이클로덱스트린 및 카제인나트륨이 용해된 베이스액을 조성하는 제 1단계와, 베이스액에 잣나무 오일을 혼합하는 제2단계와, 베이스액과 잣나무 오일의 혼합액을 건조시켜 캡슐을 형성하는 제 3단계를 포함한다.

먼저, 사이클로덱스트린 및 카제인나트륨이 용해된 베이스액을 조성한다. 사이클로덱스트린 및 카제인나트륨은 잣나무 오일을 봉입하기 위한 벽물질로 이용된다.

사이클로덱스트린(cyclodextrin)은 독성이 없고 생체에 매우 안전한 물질이다. 또한, 사이클로덱스트린은 벽물질로서 견고하고 유연한 탄성과 내충격성을 가져 중심물질을 보호하는 특성이 우수하다. 본 발명에서 사이클로 덱스트린으로 α-사이클로덱스트린, β-사이클로덱스트린, γ-사이클로덱스트린을 이용할 수 있다.

카제인나트륨(sodium caseinate)은 중심물질인 잣나무 오일의 용출을 억제하고 동시에 용액 내에서 분산성을 향상시킨다.

베이스액을 조성하기 위해 사이클로덱스트린과 카제인나트륨을 증류수에 각각 용해시켜 사이클로덱스트린 용액과 카제인나트륨 용액을 준비한다.

가령, 증류수 100중량부에 대하여 사이클로덱스트린 또는 카제인나트륨 0.1 내지 20중량부를 용해시킬 수 있다.

사이클로덱스트린 용액과 카제인나트륨 용액이 준비되면, 사이클로덱스트린 용액과 카제인나트륨 용액을 혼합한다. 이때 사이클로덱스트린 용액과 카제인나트륨 용액은 적절한 혼합비로 혼합되는 것이 바람직하다. 특히, 사이클로 덱스트린 용액 대 카제인나트륨 용액은 3~4:1의 부피비로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 혼합비의 범위 내에서 잣나무 오일의 봉입율을 높일 수 있음과 동시에 잣나무 오일을 서서히 방출시키는 서방성이 우수하다.

사이클로덱스트린 용액 중의 사이클로덱스트린 농도(%)와 카제인나트륨 용액 중의 카제인나트륨 농도(%)가 동일할 경우 사이클로 덱스트린 용액 대 카제인나트륨 용액을 3~4:1의 부피비로 혼합하게 되면 용액 중에 녹아있는 사이클로 덱스트린 대 카제인나트륨의 중량비 역시 3~4:1이 된다.

이와 같이 사이클로덱스트린 용액과 카제인나트륨 용액을 혼합하여 베이스액을 얻는다.

다음으로, 베이스액에 잣나무 오일을 첨가하여 혼합한다.

잣나무 오일은 잣나무(Pinus koraiensis)의 부산물인 구과, 잎, 가지 중에서 선택된 어느 하나 이상으로부터 추출된 오일을 의미한다. 잣나무 오일로 상업화된 제품을 구입하거나 수증기 증류법과 같이 통상적인 오일 추출방법으로 추출하여 얻을 수 있다.

베이스액 100부피부에 대하여 잣나무 오일 0.1 내지 10부피부를 첨가할 수 있다. 잣나무 오일을 0.1부피부 미만으로 첨가하면 항균특성이 낮고, 10부피부를 초과하여 첨가하면 용해성이 저하되고 피부 자극을 유발할 수 있다.

베이스액에 잣나무 오일을 서서히 첨가하면서 호모게나이저(Homogenizer)를 이용하여 균질화시킨다. 예를 들어 13500rpm으로 10분간 혼합하여 균질화시킨다. 유화력 향상과 포접을 견고하게 하기 위해 추가로 잔탄검을 첨가할 수 있다. 이 경우 잔탄검은 베이스액 100중량부에 대하여 0.1 내지 1중량부를 첨가할 수 있다. 잔탄검 첨가후 호모게나이저로 13500rpm으로 10분간 더 혼합한다.

다음으로, 베이스액과 잣나무 오일의 혼합액을 건조시켜 캡슐을 형성한다. 건조방법으로 동결건조방법을 이용할 수 있다. 가령, -70℃에서 혼합액을 동결시키고, 동결건조기를 이용하여 -70℃, 5torr 조건으로 2 내지 3일 정도 동결건조시킨다. 3일을 초과할 경우 잣나무 오일의 향이 약해질 수 있다.

상술한 방법으로 제조된 잣나무 오일 캡슐은 잣나무 오일의 항균성과 향의 방출을 오랫동안 지속시킨다. 상기캡슐은 황색포도상구균(Staphylococcus aureus) 및 표피포도상구균(Staphylococcus epidermidis)에 항균활성을 갖는 것이 실험적으로 입증되었다. 또한, 40일이 경과하더라도 캡슐에 봉입된 잣나무 오일의 40중량% 이하만 방출되는 것으로 나타나 서방성이 우수하다.

상기와 같이 캡슐화된 잣나무 오일은 각종 공지의 성분 등을 추가하여 화장료 조성물로 제조할 수 있다. 이 경우 화장료 조성물은 조성물 총 중량에 대하여 잣나무 오일 캡슐 0.1 내지 5중량%를 함유할 수 있다.

화장료 조성물은 당업계에 공지된 방법을 이용하여 각종 공지의 성분 등을 추가하여 화장수, 로션, 크림, 에센스, 팩, 메이컵베이스, 파운데이션, 바디오일, 바디로션, 클렌징오일, 클렌징폼, 헤어오일, 샴푸 및 린스 중에서 선택된 어느 하나의 제형으로 제조될 수 있다.

특히, 샴푸 제형의 조성물은 비듬방지, 두피의 가려움증 완화, 탈모 방지에 효과적이다.

이러한 샴푸 조성물은 일 예로 폴리쿼터니움 0.5중량%, 내추럴 리퀴드 1.0중량%, 코카미도 프로필베타인 3.0중량%, 베타인 3.0중량%, CDA 7.0중량%, LES 25.0중량%, 코코베테인 5.0중량%, 콜라겐 1.0중량%, 디엘 판테놀3.0중량%, 글리세린 4.0중량%, 세붐-A 1.0중량%, 아데노신 2.0중량%, 잣나무 오일 캡슐 3중량%, 블랜딩 에센스오일(미량), 방부제(미량), 정제수(잔량)로 조성될 수 있다.

또한, 샴푸 조성물은 한약재 추출물이 더 첨가될 수 있다. 이 경우 한약재 추출물은 샴푸 조성물 전체 중량에서 10 내지 50중량%로 첨가될 수 있다.

한약재 추출물은 샴푸 조성물의 기능성을 더욱 높인다. 한약재의 일 예로 고삼, 삼백초, 백선피, 석창포, 측백엽이다. 이외에도 천궁, 창출, 홍화, 감초, 당귀, 연교, 인동, 방풍, 형계, 대황, 계지, 도인, 금은화, 황금, 백작약, 황련, 하수오, 조각자, 여정실, 진범 등이 더 추가될 수 있다. 한약재는 단독 또는 2 이상이 혼합되어 사용될 수 있다. 한약재로부터 한약재 추출물을 얻기 위해서 중탕추출할 수 있다. 추출은 공지된 직접가열추출, 중탕추출 등이 가능하지만 한약재들의 유효성분을 효과적으로 추출하기 위해서는 중탕추출에 의해 추출하는 것이 바람직하다. 중탕추출은 중탕기에서 100 내지 120℃로 10 내지 14시간 동안 가열하여 식힌 후 여과기에서 이물질이나 찌꺼기등의 불용성 고형물을 제거하여 추출물을 얻는다.

한약재 추출물을 첨가할 경우 샴푸조성물은 다음과 같이 제조할 수 있다.

유리용기에 100g의 한약재 추출액을 넣은 후 증점제인 폴리쿼터를 1.3g계량하여 첨가한 후 핫플레이트를 이용하여 70℃로 가열한 상태에서 서서히 1차로 교반시킨다. 폴리쿼터가 한약재 추출액에 용해되어 점도가 증가하면서 충분히 젤화가 일어날때까지 교반시킨다. 그리고 1차 교반 후 음이온성 계면활성제인 DLS 110g과, 양이온성 계면활성제인 코코 베타인 12g을 추가로 혼합하여 2차로 교반한 후 보습제로서 글리세린 5.7g, 가용화제로서 올리브 리퀴드 5g, 방부제 4g, 로즈마리 에센스 오일 3g, 잣나무 오일 캡슐을 더 혼합한 다음 3차로 교반하여 샴푸 조성물을 제조할 수 있다.

이하, 하기 실시 예를 통하여 본 발명에 대해 설명하고자 한다. 다만 하기의 실시 예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위를 하기의 실시 예로 한정하는 것은 아니다.

1. 잣나무 오일 캡슐의 제조

사이클로덱스트린(γ-cyclodextrin), 카제인나트륨을 1 g씩 증류수 100 mL에 넣어 60℃에서 각각 용해시켜 사이클로덱스트린 용액과 카제인나트륨 용액을 준비하였다.

그리고 사이클로덱스트린 용액 75~80mL와 카제인나트륨 용액 20~25mL를 혼합하여 베이스액을 얻었다. 그리고 베이스액에 잣나무 오일(잣나무 피톤치드 100% 에센셜오일, 주식회사 피러스) 1~3mL를 서서히 첨가하며 13500rpm으로 10분간 Homogenizer를 이용하여 1차로 균질화시켰다. 추가로 잔탄검 0.25g을 첨가하여 13500rpm으로 10분간 Homogenizer로 2차로 처리한 다음 냉동고(-70℃)에 보관한 후 동결건조기(Ilshin Lab, Freeze dryer withshell Freezer)를 이용하여 -70℃, 5torr 조건으로 2일 동안 동결건조시켜 잣나무 오일 캡슐을 얻었다.

상기 잣나무 오일 캡슐의 제조시 사용된 사이클로덱스트린 용액, 카제인나트륨 용액, 잣나무 오일, 잔탄검의 양에 따라 하기 표 1과 같이 실시예를 정리하였다.

구분	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4
사이클로덱스트린 용액(ml)	80	75	80	75
카제인나트륨 용액(ml)	20	25	20	25
잔탄검(g)	0.25	25	25	25
잣나무 오일(ml)	1	1	3	3

<잣나무 오일의 라디칼 소거 활성능 실험>

본 실험에 사용된 시료로서 상기 잣나무 오일 캡슐 제조시 사용된 잣나무 오일을 이용하였다.

농도별로 희석한 시료 0.3mL와 0.2mM 1,1-diphenyl-2-picryl hydrazyl (DPPH)용액 0.7 mL를 혼합하여 암실에서 15분 이상 방치 후, UV-vis spectrometer를 이용하여 517 nm에서 흡광도를 측정하여 도 1에 나타내었다. 라디칼 소거 활성능(%)은 다음의 식에 의해 계산되었으며, 대조군으로는 Ascorbic acid를 사용하였다.

라디칼 소거 활성능(%)=1-{(Abssample /Abscontrol)×100}

(Abssample : 시료를 첨가한 반응용액의 흡광도, Abscontrol : 시료를 첨가하지 않은 반응용액의 흡광도)

도 1을 참조하면, 잣나무 오일은 저농도에서는 비교적 낮은 라디칼 소거활성을 보였으나, 5~20% 농도범위에서는 눈에 띄는 색 변화 관찰과 동시에 높은 라디칼 소거활성을 보였으며 0.005%의 Ascorbic acid과 유사한 소거활성을 나타내었다.

<잣나무 오일 캡슐의 봉입효율>

잣나무 오일의 흡광도 피크가 약하여 최대 파장이 높은 Oil red O powder를 잣나무 오일에 용해시켜 0.45㎛ 필터에 필터링하여 사용하였다. 염색한 잣나무 오일을 첨가하여 실시예1 내지 4의 잣나무 오일 캡슐의 잣나무 오일 봉입효율을 측정하였다.

50mg 잣나무 오일 캡슐을 5mL n-hexane 용매에 넣고 5min 이상 초음파처리(sonification)하여 캡슐 속에 남아 있는 오일을 수집하였다. 이를 0.45㎛ ㅅ소솟소수성 필터(hydrophobic filter)를 이용하여 필터링하여 340nm(최대흡광도)에서 흡광도 측정 후, 도 2에 나타낸 Calibration of phytoncide(Oil red O)에 대입하여 농도를 구하고 하기 식에 대입하여 캡슐의 봉입효율(encapsulation efficiency)을 계산하였다. 계산된 캡슐의 봉입효율은 하기 표 2에 기재된 바와 같다.

캡슐의 봉입효율(%)=(Ec/Eo)×100

(Ec : 측정된 잣나무 오일의 농도(%), Eo : 실험에 사용된 잣나무 오일의 농도(%))

구분	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4
봉입효율(%)	81.60	52.34	46.18	57.00

상기 표 2를 참조하면, 실시예 1이 81.60%로 가장 봉입효율이 높은 것으로 나타났으며, 다음으로 실시예 2와 4가 50% 이상으로 높게 나타났다. 따라서 봉입효율면에서는 실시예 1, 2, 4가 유리한 것으로 확인되었다.

<잣나무 오일 캡슐의 방출특성>

캡슐 봉입효율이 비교적 높은 실시예 1과 4의 잣나무 오일 캡슐을 대상으로 방출 특성을 조사하였다.

50mg의 잣나무 오일 캡슐을 5mL n-hexane 용매에 넣고 5min 이상 sonification하여 흡광도를 측정하여 캡슐 봉입효율을 구하고, 이의 초기 값을 잔여율 100%, 방출율 0%로 놓고 시간 경과에 따른 캡슐 봉입효율 변화를 통해 방출특성을 살펴보았다.

도 3을 참조하면, 실시예 1은 1일~20일 사이에 급격한 방출 경향을 보였고, 11일 경과시 50% 이상, 20일 경과후 80% 이상의 방출을 보였다. 40일이 경과하자 거의 모두 방출되어 서방성을 갖는다고 보기는 어려웠다. 반면에 실시예 4는 오일함량이 실시예 1에 비해 3배임에도 불구하고 천천히 방출되는 서방성을 보였고, 40일 경과후에도 방출율이 40% 이하인 것으로 관찰되었다.

상기 실험을 통해 실시예 4가 실시예 1에 비해서 다소 낮은 봉입효율을 갖지만, 서방성을 고려했을 때 실시예 4가 더 적합한 것으로 나타났다.

<잣나무 부산물 캡슐의 세포 독성 실험>

배양 세포의 생존율(cell viability)을 확인하기 위한 세포 독성 실험은 MTT(3-(4,5-dimethyl-thiazol-2-yl)-2,5-diphenyl tetrazolium bromide) 방법을 이용하여 실험하였다. 세포 내 활성 미토콘드리아의 디하이드로겐아제(dehydrogenase)에 의해 MTT 반응으로 보라색의 포르마잔(formazan)을 형성하는 것에 기초하여 흡광도로 측정하였다.

잣나무 오일과 실시예 4의 잣나무 오일 캡슐을 X1 PBS에 용해시켜 각각 Raw 264.7 cell의 배양 배지에 농도별(125~1000ppm)로 첨가한 다음 세포 생존율을 도 4에 그래프로 나타내었다.

도 4를 참조하면, 잣나무 오일(A)과 잣나무 오일 캡슐(B)의 500~1000 ppm 사이에서는 20% 정도의 매우 낮은 세포 생존율을 나타내었고, 250ppm 이하에서는 100% 이상의 세포생존율이 관찰되었고, 잣나무 오일에 비해 잣나무 캡슐을 처리한 세포의 생존율이 더 높게 나타났다. 잣나무 오일 캡슐은 250ppm 이하의 농도에서 안전하게 사용 가능한 것으로 확인되었다. 캡슐화를 통해 안전성이 향상되었음을 확인할 수 있었다.

참고로, 도 4에서 'con'은 잣나무 오일 또는 잣나무 오일 캡슐이 첨가되지 않은 대조구이다.

<잣나무 오일 캡슐의 항균성>

잣나무 오일 캡슐의 미생물 성장 억제를 확인하기 위하여 액체배지에 1 wt% 농도로 잣나무 오일 캡슐을 첨가하여 탁도 변화를 관찰하였다. 균주는 Staphylococcus Aureus, Staphylococcus Epidermidis를 사용하였다. 캡슐이 용해되면 현탁해지는 것을 보완하기 위해 배지에 1 wt%로 녹인 탁도를 측정하여 보정하였다.

도 5 및 도 6을 참조하면, 캡슐이 첨가되지 않은 배지는 시간이 경과함에 따라 탁도가 눈에 띄게 증가하여 균이 급격히 증가하는 것으로 나타났다. 반면에 잣나무 오일 캡슐을 첨가한 배지의 탁도는 약 10% 이하인 것으로 나타나 균의 생장이 억제됨을 확인하였다.

2. 삼푸 조성물의 제조

증점제인 폴리쿼터를 0.52g 계량하여 첨가한 후 핫플레이트를 이용하여 70℃로 가열한 상태에서 충분히 겔화가 일어날 때까지 1차로 교반시켰다. 교반 후 음이온성 계면활성제인 LES 40g과 양이온성 계면활성제인 코코베타인 6g, 양쪽성 계면활성제인 CDA 6g을 추가로 혼합하여 2차로 교반하였다. 추가로 보습제로서 글리세린 0.8g, 가용화제로서 올리브 리퀴드 0.4g, 천연 방부제 2g를 첨가하고 0.2g의 로즈마리 에센스오일과 정제수 100ml, 잣나무오일 캡슐을 혼합한 다음 3차로 교반한 후 샴푸 조성물을 제조하였다. 상기 잣나무 오일 캡슐은 상기 실시예 4에서 제조한 것을 이용하였다. 잣나무 오일 캡슐은 샴푸 조성물 전체에서 3중량%로 첨가하였다.

<비듬균에 대한 항균시험>

상기에서 제조한 샴푸 조성물을 대상으로 비듬유발균인 피티로스포룸 오발레(Pityrosporum ovale)에 대한 항균시험을 하였다.

비듬유발균을 37℃, 48시간 전 배양 한 후, 시료를 배지에 희석(serial dilution)하여 준비하고, 배양한 균액을 접종한 후 배양하여 콜로니 수를 측정하여 콜로니비율을 계산하였다. 콜로니비율은 control군에서 배양된 콜로니 수에 대한 시험시료군에서 배양된 콜로니 수의 백분율로 계산하였다. control군은 동일배양조건에서 비듬유발균을 배양한 것을 의미한다.

시험시료로 상기에서 제조한 샴푸 조성물을 이용하였다.

구분	Control	시험시료
콜로니비율(%)	100%	25%
억제율(%)	-	85%

상기 표 3 및 도 7, 도 8의 결과를 참조하면, 시험시료는 비듬유발균에 대해 억제율이 85%로 나타나 비듬유발균에 대한 억제활성 효과가 높은 것으로 나타났다. 따라서 본 발명의 샴푸 조성물은 비듬방지에 효과적일 것으로 기대된다.

도 7은 control군의 배양결과 사진이고, 도 8은 시험시료군의 배양결과 사진이다.

<관성 시험>

상기 시험시료와 대조시료에 대한 보습효과, 피부염 완화, 비듬방지, 탈모방지효과를 확인하기 위해 실험하였다. 이를 위해 피검자로 남, 여 성인 20명을 선발하였다. 연령대는 25~55세였으며, 남자 10명 여자 10명이었다. 피검자에게 각 샴푸 조성물을 2주간 사용 후 교체하는 방식으로 매일 한 번씩 통상적인 방법으로 머리를 감도록 하여 한 달 후 세정력과 가려움증 완화, 비듬방지, 탈모방지 정도, 향의 지속성에 대해서 5점척도법으로 평가하였다. 그 결과는 하기 표 4에 나타내었다.

	대조시료	시험시료
세정력	4.0	4.2
가려움증 완화	3.8	4.2
비듬방지	3.8	4.3
탈모방지 정도	3.5	4.1
향의 지속성	3.7	4.3

(1:매우나쁘다, 2:나쁘다, 3:보통이다, 4:좋다, 5:매우좋다)

상기 표 4의 결과를 살펴보면, 전체적으로 대조시료의 샴푸 조성물에 비해 시험시료의 샴푸 조성물에서의 사용자 만족감과 성능이 높게 나타났다. 잣나무 오일 캡슐을 첨가함으로써 제품의 성능과 사용자 기호도의 상승 효과가 있음을 알 수 있다.

이상, 본 발명은 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.

Claims (6)

1. 벽물질로서 사이클로덱스트린 및 카제인나트륨이 용해된 베이스액을 조성하는 제 1단계와;
   상기 베이스액에 상기 잣나무 오일을 혼합하는 제 2단계와;
   상기 베이스액과 상기 잣나무 오일의 혼합액을 건조시켜 내부에 상기 잣나무 오일이 봉입된 캡슐을 형성하는 제3단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균성과 향 지속성을 개선시킨 잣나무 오일의 캡슐화 방법.
   
2. 제 1항에 있어서, 상기 사이클로덱스트린 대 상기 카제인나트륨은 3~4:1의 중량비로 혼합된 것을 특징으로 하는 항균성과 향 지속성을 개선시킨 잣나무 오일의 캡슐화 방법.
   
3. 제 1항에 있어서, 상기 제 2단계는 잔탄검을 추가로 혼합하는 것을 특징으로 하는 항균성과 향 지속성을 개선시킨 잣나무 오일의 캡슐화 방법.
   
4. 제 1항에 있어서, 상기 캡슐은 황색포도상구균(Staphylococcus aureus) 및 표피포도상구균(Staphylococcusepidermidis)에 항균활성을 갖는 것을 특징으로 하는 항균성과 향 지속성을 개선시킨 잣나무 오일의 캡슐화 방법.
   
5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항의 방법으로 형성된 캡슐을 함유하는 것을 특징으로 하는 샴푸 조성물.
   
6. 제 5항에 있어서, 상기 샴푸 조성물은 비듬유발균에 대해 억제 활성을 갖는 것을 특징으로 하는 샴푸 조성물.
   

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