KR20210091775A - 질화붕소 나노구조체 - Google Patents

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후이 통 추아
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Abstract

본 발명은 질화붕소 나노구조체를 생성하기 위한 방법으로서, 단열 복사 차폐 환경 내에서 질화붕소 전구체 물질을 램프 어블레이션 처리하는 것을 포함하는 방법에 관한 것이다.

Description

질화붕소 나노구조체
본 발명은 일반적으로 질화붕소 나노구조체에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 질화붕소 나노구조체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
질화붕소(BN)는 고온 안정성, 내산화성 및 내식성, 화학적 내구성, 높은 열전도율, 큰 비표면적, 낮은 유전 상수 및 5-6eV의 넓은 밴드갭과 같은 다양한 두드러진 물리화학적 특성으로 인해 상당한 연구 및 개발의 대상이 되어왔다. 질화붕소로부터 유래된 구조는 또한 생체적합성을 나타낼 수 있으며, 이들의 화학적 불활성 및 구조적 안정성으로 인해 상대적으로 무독성이다.
질화붕소는 다양한 다형태로 존재한다. 예를 들어, 질화붕소는 비정질 형태(a-BN), 육방정 형태(h-BN), 입방정 형태(c-BN) 및 우르츠광 형태(w-BN)로 존재할 수 있다.
질화붕소는 나노-튜브, 나노-리본, 나노-위스커, 나노-콘, 나노-시트 및 나노-구(당업계에 나노-어니언(onion)으로도 알려져 있음)와 같은 다양한 준 안정 나노구조체를 형성하는 것으로 알려져있다. 나노-어니언 구조체는 중공일 수 있다.
나노-어니언의 구형 형태와 이들의 상대적으로 낮은 밀도 및 높은 비표면적은 윤활제 및 윤활제 첨가제와 같은 다양한 응용 분야에 대한 우수한 후보가 되게 한다.
질화붕소 나노-튜브 및 나노-시트가 광범위하게 연구되었지만, 이들의 제작 어려움으로 인해 질화붕소-어니언과 관련된 출판물은 제한적이다.
질화붕소 나노구조체를 생산하기 위한 보고된 방법은 펄스 레이저 어블레이션, 화학 기상 증착, 전자빔 조사 및 열분해를 포함한다. 그러나, 이러한 절차 대부분은 촉매 및 템플레이트와 같은 여러 단계 및/또는 구성 요소, 및/또는 복잡한 설비를 필요로 한다.
화학적 합성 기술이 또한 질화붕소 나노구조체를 생산하는데 사용되었다. 그러나, 이러한 합성 접근법은 일반적으로 복잡하고, 불량한 제품 수율 및 순도를 제공하며, 일부 기술은 NaN3와 같은 고독성 화학 물질을 사용한다.
집중된 빛 에너지를 이용하는 방법은 또한 질화붕소 나노구조체를 합성하는데 사용되었지만, 이러한 방법은 나노-어니언을 생산하는 것으로 보고되지 않았다. 또한, 이러한 방법은 일반적으로 복잡한 설정을 사용한다.
따라서, 비교적 간단하고, 환경친화적이며, 효율적이고 확장가능한 질화붕소 나노구조체를 생산하기 위한 방법론을 개발할 기회가 남아있다.
본 발명은 질화붕소 나노구조체를 생성하기 위한 방법으로서, 단열 복사 차폐 환경 내에서 질화붕소 전구체 물질을 램프 어블레이션 처리하는 것을 포함하는 방법을 제공한다.
이제 단열 복사 차폐 환경 내에서 램프 어블레이션으로 질화붕소 전구체 물질을 처리하면 다양한 질화붕소 나노구조체가 놀랍게도 생성됨을 발견하였다. 확인된 나노구조체는 나노-플레이트렛(platelet), 박리된 나노-시트, 나노-호른(horn), 나노-막대 및 나노-어니언을 포함한다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 방법은 나노-어니언 구조체를 생성하는데 특히 적합하다.
램프 어블리에이션은 기존의 오븐 또는 대체 경로에서 달성할 수 없는 반응을 달성하기 위해 전구체 물질을 조사하기 위해 고유속의 밝은 광을 사용한다.
일 구체예에서, 단열 복사 차폐 환경은 용융된 석영을 포함하는 재료로 만들어진 용기의 형태이다.
추가의 구체예에서, 용기는 기밀하게 밀봉되고, 각각 이격되고 각각 기밀하게 밀봉된 둘 이상의 물질 층을 갖는다.
또 다른 구체예에서, 용기는 튜브 또는 앰플의 형태이다.
또 다른 구체예에서, 생성된 나노구조체는 나노-어니언 구조체를 포함한다.
추가의 구체예에서, 생성된 나노구조체는 결정질이다.
추가의 구체예에서, 생성된 나노구조체는 적어도 50 wt%, 또는 적어도 60 wt%, 또는 적어도 70 wt%, 또는 적어도 80 wt%, 또는 적어도 90 wt%, 또는 적어도 95 wt%의 나노-어니언 구조체를 포함한다.
본 발명에 따른 방법은 유리하게는 수행하기에 복잡하지 않고, 확장 가능하며, 램프 어블레이션의 사용만을 필요로 한다는 점에서 환경 친화적이다.
본 발명의 추가 양태 및 구체예는 이하에서 더 상세히 논의된다.
본 발명은 하기 비제한적인 도면을 참조하여 본원에서 설명된다:
도 1은 본 발명에 따라 질화붕소 나노-어니언 구조체가 어떻게 생산되는지를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따라 사용될 수 있는 램프 어블레이션 시스템을 예시한다.
도 3 (a) 및 (b)는 본 발명에 따라 사용될 수 있는 이격된 기밀하게 밀봉된 층을 갖는 앰플 외형 형태의 단열 복사 차폐 환경을 예시한다. 도면에서 (10)은 질화붕소 전구체 물질을 가리키며, (20)은 사용된 석영의 기밀하게 밀봉된 내부 층을 가리키고, (30)은 용융된 석영의 기밀하게 밀봉된 외부 층을 가리킨다.
도 4는 h-BN 전구체 물질의 (a) TEM, (b) SEM 및 (c) XRD 패턴을 예시한다.
도 5는 BN 나노-펠렛의 EDS 스펙트럼을 예시한다.
도 6은 BN 나노-어니언의 EDS 스펙트럼을 예시한다.
도 7은 (a) BN 나노-어니언의 벽 상의 라인 프로파일, 및 (b) 단일 BN 나노-어니언을 통한 라인 프로파일을 예시한다.
도 8은 개별 BN 나노-어니언의 (a) 벽(쉘) 및 (b) 중심으로부터의 EELS 스펙트럼을 예시한다.
도 9는 BN의 나노-플레이트렛 및 박리된 시트의 EDS 스펙트럼을 예시한다.
본 발명은 질화붕소 나노구조체를 생성하는 방법을 제공한다. 질화붕소 "나노구조체"는 100 nm 미만의 적어도 하나의 치수를 갖는 질화붕소의 물리적 형태를 의미한다.
본 발명에 따른 방법은 다양한 질화붕소 나노구조체를 생성할 수 있다. 이러한 나노구조체는 나노-호른, 나노-막대, 나노-시트, 나노-플레이트렛 및 나노-어니언을 포함한다.
본 발명에 따른 방법은 놀랍게도 질화붕소 나노-어니언 구조체를 생성하는데 특히 적합한 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 일 구체예에서, 생성된 나노 구조체는 나노-어니언 구조체를 포함한다.
이론에 의해 제한되기를 바라지 않으면서, 이러한 나노-어니언 구조체의 형성은, 질화붕소 전구체 물질에 충돌할 때 플레이트-유사 원형 나노구조체를 생성하는 램프 어블레이션으로부터의 비간섭성 광 방사에 의해 유도되며, 상기 플레이트-유사 원형 나노구조체는 더 얇은 질화붕소 나노-시트로 박리된다. 그 후, 이러한 질화붕소 나노-시트는 더욱 안정한 나노-어니언 구조체로 재배열된다.
본 발명의 방법에 따른 나노-어니언 구조체의 형성을 위해 제안된 메커니즘은 도 1에 개략적으로 예시되어 있다. 도 1을 참조하여, h-BN은 전구체 물질로서 사용되며, 램프 어블레이션으로 처리된다. 상기 전구체 물질은 먼저 플레이트-유사 원형 질화붕소 나노구조체를 형성하고, 이는 더 얇은 질화붕소 나노-시트로 박리되는 것으로 여겨진다. 그 후, 질화붕소 나노-시트는 더욱 안정한 나노-어니언 구조체로 재배열되는 것으로 여겨진다. 하기 실시예 섹션에 더욱 상세히 논의되는 바와 같이, 그 제안은 박리된 질화붕소 나노-시트를 라이닝하는 불완전하게 폐쇄된 나노-어니언 구조체를 확인한 실험 증거에 의해 뒷받침된다.
본 발명에 따른 방법은 유리하게는 비교적 많은 비율의 질화붕소 나노-어니언 구조체를 생성할 수 있다.
일 구체예에서, 생성된 나노구조체는 적어도 50 wt%, 또는 적어도 60 wt%, 또는 적어도 70 wt%, 또는 적어도 80 wt%, 또는 적어도 90 wt%, 또는 적어도 95 wt%의 나노-어니언 구조체를 포함한다.
당업자에게 잘 알려진 바와 같이, 질화붕소 나노-어니언은 질화붕소 시트의 동심 쉘을 포함하는 나노-구형 구조체를 갖는다.
나노-어니언 구조체는 중공일 수 있다.
일 구체예에서, 생성된 나노구조체의 모든 치수는 100 nm 미만이다.
추가 구체예에서, 생성된 나노구조체는 약 15 nm 내지 약 80 nm, 또는 약 20 nm 내지 약 60 nm 범위의 평균 직경을 갖는 나노-어니언 구조체를 포함한다.
본 발명에 따라 생성된 나노구조체는 결정질일 수 있다.
본 발명에 따라 생성된 나노구조체는 당업자에게 공지된 특징적인 특성을 갖는다. 예를 들어, 나노-호른 구조체는 중공 튜브의 돌출부를 갖는데, 한쪽 단부는 개방되어 있으며, 다른쪽 단부는 점점 가늘어지면서 밀폐된다. 나노-호른의 평균 길이는 일반적으로 약 10 nm이고 평균 직경은 약 5 nm이다. 나노-막대의 평균 길이는 일반적으로 약 15 nm이고 평균 직경은 약 5 nm이다. 나노 시트는 일반적으로 약 50 nm의 가장 큰 평균 길이 치수를 갖는다.
본 발명에 따른 방법은 질화붕소 전구체 물질을 램프 어블레이션으로 처리하는 것을 포함한다. "전구체 물질"이라는 것은 램프 어블레이션으로 처리되어 질화붕소 나노구조체를 형성하는 질화붕소 공급원 물질을 의미한다.
당업자는 질화붕소가 다양한 다형체 형태로 존재한다는 것을 이해할 것이다. 예를 들어, 비정질 형태, 육방정 형태, 입방정 형태 또는 우르츠광 형태로 존재할 수 있다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 질화붕소 전구체 물질의 유형에 대한 특별한 제한은 없다.
일 구체예에서, 본 발명에 따른 램프 어블레이션으로 처리된 질화붕소 전구체 물질은 비정질 질화붕소, 육방정 질화붕소, 입방정 질화붕소, 우르츠광 질화붕소 또는 이들의 둘 이상의 조합을 포함한다.
추가의 구체예에서, 램프 어블레이션으로 처리된 질화붕소 전구체 물질은 육방정 질화붕소를 포함한다.
전형적으로, 램프 어블레이션으로 처리된 질화붕소 전구체 물질은 분말 형태일 것이다.
램프 어블레이션으로 처리된 질화붕소 전구체 물질은 그 자체로 질화붕소 나노구조체를 포함하거나 그 형태일 수 있다. 질화붕소 전구체 물질이 질화붕소 나노구조체를 포함하는 경우, 이러한 나노구조체(전구체 물질로서)는 본 발명에 따른 램프 어블레이션으로 처리될 때, 상이한 나노구조체로 변형되거나 변환될 것임이 인식될 것이다. 예를 들어, 질화붕소 전구체 물질이 질화붕소 나노-호른을 포함하는 경우, 본 발명에 따른 램프-어블레이션으로 처리될 때, 이러한 나노-호른 구조체는 나노-어니언 구조체와 같은 상이한 나노구조체로 변형되거나 변환될 것이다. 따라서, 본 발명에 따른 방법은 질화붕소 전구체 물질 자체가 질화붕소 나노구조체를 포함하는 경우에도 질화붕소 나노구조체를 생성한다.
일 구체예에서, 램프 어블레이션으로 처리된 질화붕소 전구체 물질은 질화붕소 나노-호른, 질화붕소 나노-막대, 질화붕소 나노-튜브, 질화붕소 나노-시트, 질화붕소 나노-플레이트렛, 질화붕소 나노-어니언 또는 이들의 둘 이상의 조합을 포함한다.
본 발명에 따른 방법은 단열 복사 차폐 환경 내에서 질화붕소 전구체 물질을 램프 어블레이션으로 처리하는 것을 포함한다. 이론에 의해 제한되기를 바라지 않으면서, 단열 복사 차폐 환경은 질화붕소 나노구조체를 제공하는 데 중요한 요소로 여겨진다.
복사 차폐 환경이 "단열"이라는 것은 복사 차폐 환경으로부터 실질적으로 열이 손실되지 않거나 거의 손실되지 않는다는 것을 의미한다. 이러한 맥락에서 "환경"은 적절한 복사 차폐 물질의 경계에 의해 정의되는 공간을 의미하는 것으로 의도된다. 따라서 복사 차폐 물질은 열 손실에 대한 고효율 절연 장벽으로 기능한다. 당업자는 이러한 복사 차폐 환경을 제공할 수 있는 물질을 잘 알고 있다. 적합한 복사 차폐 환경의 예가 본원에 설명된다.
단열 복사 차폐 환경은 용기의 형태로 제공될 수 있다.
용기는 기밀하게 밀봉될 수 있으며, 각각 이격되고 각각 기밀하게 밀봉되는 2개 이상의 물질 층을 가질 수 있다. 물질의 기밀하게 밀봉되고 이격된 다중층은 단열 복사 차폐 환경을 만든다. 이론에 의해 제한되기를 바라지 않으면서, 단열 복사 차폐 환경은 어닐링 열처리와 유사하게 상승된 온도에서 어블레이션 생성물의 느린 냉각을 촉진하는 것으로 여겨진다. 이는 결국 그러한 독특한 나노구조체가 형성될 수 있는 것으로 여겨진다.
단열 복사 차폐 환경은 부분적으로 불투명하거나 반투명할 수 있으며, 그러나 질화붕소 전구체 물질이 램프 어블레이션으로 처리되게 하기 위해 램프 방사에 실질적으로 투명한 섹션을 제공할 필요가 있을 것이다. 예를 들어, 단열 복사 차폐 환경은 앰플과 같은 용기의 형태일 수 있으며, 여기서 용기의 적어도 일부, 예를 들어, 질화붕소 전구체 물질이 위치하는 용기의 팁은 램프 방사에 대해 투명하다. 램프 방사에 투명한 용기의 일부는 전형적으로 램프의 초점 또는 이에 근접하게 위치할 것이다.
본 발명에 따라 사용하기에 적합한 단열 복사 차폐 환경의 예는 도 3에 도시되어 있다. 도 3 (a) 및 (b)는 이격된 기밀하게 밀봉된 층을 갖는 앰플 형상 형태의 단열 복사 차폐 환경을 예시한다. 도 3 (a) 및 (b)에서 (10)은 질화붕소 전구체 물질을 가리키며, (20)은 사용된 석영의 기밀하게 밀봉된 내부 층을 가리키고, (30)은 용융된 석영의 기밀하게 밀봉된 외부 층을 가리킨다. 표시된 용기의 일부는 램프 방사에 투명하다.
일 구체예에서, 단열 복사 차폐 환경은 용융된 석영으로 이루어진 섹션을 포함하는 용기의 형태이다.
이러한 용융된 석영은 램프 방사에 투명할 것이다.
사용되는 용융된 석영은 높은 적외선(IR) 투과율을 갖는 것이 바람직하다.
적합한 용융된 석영의 예는 GE214 및 GE214A 등급을 포함한다.
질화붕소 전구체 물질은 일반적으로 램프 어블레이션 처리되기 전에 단열 복사 차폐 환경 내에서 밀봉될 것이다. 단열 복사 차폐 환경은 일반적으로 밀봉되기 전에 비워질 것이다.
예를 들어, 램프 어블레이션으로 처리될 질화붕소 전구체 물질은 석영 유리 튜브 또는 앰플에서 밀봉되고 배기됨으로써 단열 복사 차폐 환경 내에 위치될 수 있다.
일 구체예에서, 질화붕소 전구체 물질의 램프 어블레이션은 대기압보다 낮은 압력에서 수행된다. 예를 들어, 그 압력은 약 100 mbar 내지 약 1x 10-3 mbar의 범위 내에 있을 수 있다.
램프 어블레이션으로 처리되기 전에 질화붕소 전구체 물질로부터 임의의 수분을 제거하는 것이 바람직할 수 있다.
일 구체예에서, 램프 어블레이션으로 처리된 질화붕소 전구체 물질은 실질적으로 무수성이다.
질화붕소 전구체 물질을 불활성 분위기 하에서 램프 어블레이션으로 처리하는 것이 바람직할 수 있다.
일 구체예에서, 질화붕소 전구체 물질은 불활성 분위기 하에서 램프 어블레이션으로 처리된다.
불활성 분위기는 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 가스에 의해 제공될 수 있다.
질화붕소 전구체 물질이 단열 복사 차폐 환경 내에 물리적으로 위치하는 방법에 따라, 질화붕소 전구체 물질을 램프 방사 내에서 회전시키거나 질화붕소 전구체 물질 주위로 램프 방사를 회전시켜 전구체 물질을 램프 방사에 최대 노출시킬 필요가 있을 수 있다. 예를 들어, 단열 복사 차폐 환경이 튜브 또는 앰플과 같은 용기인 경우, 튜브 또는 앰플은 램프 방사 내에서 단순히 회전될 수 있다.
일 구체예에서, 램프 어블레이션으로 처리된 질화붕소 전구체 물질은 램프 방사 내에서 회전된다.
다른 구체예에서, 램프 방사는 질화붕소 전구체 물질 주위로 회전된다.
본 발명의 중요한 특징은 질화붕소 나노 구조체의 형성을 촉진하기 위해 램프 어블레이션을 사용하는 것이다.
램프 어블레이션은 당업계에 공지된 기술이며, 표적 샘플을 가스-방전 램프의 집중된 방사로부터 유도된 고 에너지 비-일관성 광원으로 처리하는 것을 포함한다.
가스 방전 램프는 전형적으로 아르곤, 네온, 크립톤 및 크세논과 같은 하나 이상의 희가스를 포함한다. 램프는 수은 또는 나트륨과 같은 하나 이상의 다른 물질을 추가로 포함할 수 있다. 가스 방전 램프는 또한 소위 메탈 할라이드 램프를 포함한다.
일 구체예에서, 램프 어블레이션은 크세논 램프, 크세논-수은 램프, 고압 수은 램프, 또는 메탈 할라이드 램프를 사용하여 수행된다.
램프 어블레이션에 사용되는 램프는 광 에너지를 방사하며, 그 광 에너지는 편리하게는 램프 방사로 지칭될 수 있다.
일반적으로, 본 발명에 따른 램프 방사를 제공하기 위해 사용되는 램프의 발광 효율은 약 15 내지 약 50 lm/W의 범위일 것이다.
적절한 램프 크기는 일반적으로 약 75 내지 10,000 W 범위일 것이다.
일 구체예에서, 램프 어블레이션에 사용되는 램프는 약 4,000 W 내지 약 10,000 W, 또는 약 6,000 W 내지 약 10,000 W, 또는 약 7,000 W 내지 약 10,000 W 범위이다.
일반적으로, 램프 방사의 색온도는 약 5000 내지 약 6200 K 범위일 것이다.
일 구체예에서, 램프 방사의 색온도는 약 6,000 K이다.
다른 구체예에서, 질화붕소 전구체 물질은 약 1,400 내지 약 3,500℃ 범위의 온도에서 램프 어블레이션으로 처리된다.
램프로부터 램프 어블레이션 방사를 수행하는 것은 전형적으로 하나 이상의 표면에서 반사되어 초점을 형성한다. 질화붕소 전구체 물질은 본 발명에 따른 램프 어블레이션을 촉진하도록 그 초점에 있거나 그에 가깝게 단열 복사 차폐 환경 내에 배치될 수 있다. 일반적으로 단열 복사 차폐 환경 내에서 온도 구배가 있을 것이며, 가장 뜨거운 지점은 일반적으로 램프의 초점에 또는 그에 가깝게 위치하며, 단열 복사 차폐 환경의 나머지 부분은 램프 초점에서 멀어지면서 점차 차가워진다.
질화붕소 나노구조체, 특히 나노-어니언 구조체는 종종 램프의 초점으로부터 약간 떨어진 단열 복사 차폐 환경 내에서 형성될 것이다(즉, 단열 복사 차폐 환경 내에서 가장 뜨거운 영역으로부터 약간 떨어진 거리).
일 구체예에서, 질화붕소 전구체 물질은 램프 어블레이션의 초점에 있거나 그에 근접한 단열 복사 차폐 환경 내에 위치하며, 질화붕소 나노구조체, 예를 들어, 나노-어니언 구조체는 초점으로부터 약 6 cm 내지 약 30 cm, 또는 약 8 cm 내지 약 12 cm, 또는 약 12 cm 내지 약 16 cm, 또는 약 16 cm 내지 약 20 cm의 간격을 두고 단열 복사 차폐 환경 내에서 형성된다.
질화붕소 전구체 물질이 램프 어블레이션의 초점에 "근접하게" 위치한다는 것은 물질이 그 자체가 램프 어블레이션이 발생하는 초점에 충분히 가깝게 복사 차폐 환경 내에 위치한다는 것을 의미한다. 본 발명을 수행하기 위해 질화붕소 전구체 물질을 함유하는 복사 차폐 환경이 배치될 수 있는 초점으로부터의 거리는 램프의 방사 강도에 따라 달라질 수 있다. 요점은 복사 차폐 환경 내의 온도가 그 안에 위치한 질화붕소 전구체 물질의 램프 어블레이션을 제공하기에 충분히 높아야 한다는 것이다. 위에서 언급했듯이, 온도는 초점에서 멀어짐에 따라 소멸된다. 질화붕소 전구체 물질을 함유하는 복사 차폐 환경이 초점에 위치하지 않으면, 일반적으로 초점으로부터 약 2 cm 또는 1.5 cm 이내에 위치할 것이다.
본 발명은 당업계에 공지된 램프 어블레이션 장치를 사용하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 스펙큘러 타원 미러는 램프 방사를 재구성하고 집속시켜 램프 어블레이션 장치를 제공하는데 사용될 수 있다.
본 발명에 따라 사용하기에 적합한 램프 어블레이션 장치의 예는 도 2에 도시되어 있다. 도 2를 참조하면, (a)는 본 발명에 따라 사용하기에 적합한 램프 어블레이션 장치의 이미지를 나타내고, (b)는 (a)에서 강조된 섹션의 개략도를 나타낸다. 도 2(b)는 램프 방사를 초점으로 향하게 하는 타원형 미러 어셈블리로 둘러싸인 램프의 개략도를 보여준다. 그 초점에는, 본 발명에 따른 램프 어블레이션으로 처리되는 질화붕소 전구체 물질을 함유하는 밀봉된 진공 튜브/앰플 형태의 단열 복사 차폐 환경이 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 램프 어블레이션을 수행할 경우, 램프 방사에 대한 질화붕소 전구체 물질의 노출을 최대화하는 것이 바람직할 것이다. 이는 램프 방사 내에서 질화붕소 전구체 물질을 회전시킴으로써 달성될 수 있다. 예를 들어, 이는 도 2(b)에 표시된 앰플/튜브를 회전시켜 달성할 수 있다. 대안적으로, 램프 어블레이션 장치는 질화붕소 전구체 물질 주위로 회전될 수 있다.
질화붕소 전구체 물질을 램프 어블레이션에 노출시키는 시간은 질화붕소 전구체 물질의 양 및 사용되는 램프 어블레이션 장치의 유형과 같은 인자에 따라 달라질 것이다. 당업자는 사용되는 특정 장비 및 조건에 기초하여 질화붕소 전구체 물질을 램프 어블레이션으로 처리하기에 적합한 시간을 쉽게 결정할 수 있다.
일 구체예에서, 질화붕소 전구체 물질은 적어도 5분, 또는 적어도 10분, 또는 적어도 15분, 또는 적어도 20분, 또는 적어도 30분, 또는 적어도 40분, 또는 적어도 50분, 또는 적어도 60분 동안 램프 어블레이션으로 처리된다.
필요에 따라, 질화붕소 전구체 물질은 다중 램프 어블레이션 노출로 처리될 수 있다. 즉, 램프 어블레이션은 질화붕소 전구체 물질에 대해 여러 번 수행될 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 생성된 질화붕소 나노구조체를 위한 적용에 대한 특별한 제한은 없다. 본 발명의 방법은 질화붕소 나노-어니언 구조체를 생성하는데 특히 매우 적합하기 때문에, 상기 방법에 의해 생성된 생성물은 유리하게는 건조/고체 윤활제로서 사용될 수 있다. 본 발명의 방법에 따라 생성된 나노구조체는 또한 내마모 물질을 제공하는데 사용될 수 있다.
하기 발명은 하기 비제한적인 실시예를 참조로 하여 기술될 것이다.
실시예
장치
램프 어블레이션은 도 2에 도시된 장치를 사용하여 수행하였다. 큰 스펙큘라 타원형 미러는 초점에서 명목상 7 kW 연속 초-고휘도 크세논 쇼트-아크 방전 램프 내부에서 램프 유래 플라즈마의 전력 밀도를 재구성한다. 레이트레이스 자극 결과와 제조업체 램프 방사 데이터를 결합하여 추정한 바와 같이, 초점 영역의 피크 복사 조도는 ~300 mm2의 영역에서 ~6 W/mm2였다.
일반적 절차
사용된 질화붕소 전구체 분말은 분석 등급 h-BN이었고, 각각 기밀하게 밀봉된 2개의 용융 석영 층으로 구성된 진공 석영 앰플에서 밀봉되었다. 조사된 앰풀은 가능한 한 많은 전구체 분말이 직접적으로 조사되는 것을 보장하기 위해 60초마다 ~180°로 회전하였다. 별도의 실험에서, 연속 램프 어블레이션은 30분 및 50분 동안 수행하였다.
후속하여 앰플을 여러 섹션으로 절단하고, 각각을 개별적으로 분석하였다. 어블레이션 생성물을 고순도 에탄올과 혼합하고, 용액을 사용하여 투과 전자 현미경(FEI Titan G280-200TEM/STEM, JEOL 2100TEM) 및 주사 전자 현미경(Verios XHR SEM)에서 분석된 샘플을 제조하였다.
결과 및 고찰
생성물 나노구조체를 BN 전구체 물질과 구별하기 위해, h-BN 전구체 분말의 TEM 및 SEM 이미지(각각 도 4 (a) 및 (b))를 먼저 생성시켰다. 이러한 이미지는 전구체의 뚜렷한 육방정 형상과 고순도를 확인시켜준다. 도 4 (c)는 X-선 회절(XRD) 패턴을 보여주며, 여기에서 3.32805, 2.16692, 2.06206, 1.81562, 1.66521 Å의 d-간격에서 4개의 피크는 각각 평면 (002), (100), (101), (102) 및 (004)에 대해 h-BN으로 인덱싱될 수 있다. 격자 상수는 a = 2.502 및 c = 6.656 Å이며, 이는 문헌 값 a = 2.5044 및 c = 6.6562(JCPDS 카드 번호 34-421)에 가깝다.
나노-펠렛은 아래에 기술된 나노-어니언에 비해 램프의 초점에 더 가깝게 발견되었으며, 전구체 BN 물질을 최종 나노구조체로 변환하는 중간 단계인 것으로 보인다. 나노구조체가 주로 붕소와 질소를 포함한다는 사실은 EDS(에너지 분산형 x-선 분광법) 스펙트럼에 의해 입증된다(도 5).
램프 초점으로부터 약 12-16 cm 떨어진 석영 앰플의 단면은 50-100 nm의 직경을 갖는 중공 BN 나노구(나노-어니언)의 현저한 클러스터를 나타내었다.
30분 어블레이션 실험의 결과는 BN 나노-어니언이 주로 초점 영역으로부터 유사한 거리(12-16 cm)에서 발견되었다는 관찰을 포함하여 50분 노출에 비해 현저한 차이를 나타내지 않았다. 구조의 직경은 20-60 nm 범위이다. 조사 시간에 적용된 차이는 나노-어니언의 크기 또는 모양에 대해 인지할 수 있는 영향을 미치지 않았다. 나노-어니언이 주로 붕소와 질소를 포함한다는 사실은 EDS(에너지 분산형 x-선 분광법) 스펙트럼에 의해 입증된다(도 6). EDS 스펙트럼(도 6)에서 탄소 및 구리의 출현은 다공성 탄소 필름을 갖는 구리 TEM 그리드로부터의 배경으로 설명될 수 있다. 규소와 산소의 존재는 샘플 준비 중에 앰플을 절단하여 생성된 작은 석영 파편 때문이다.
도 7(a)는 BN 나노-어니언의 벽을 따라 취해진 프로파일을 예시한다. 라인 프로파일과 함께 FFT(도시되지 않음)는 0.335 nm의 층간 간격을 추정하는데 사용되며, 이는 h-BN의 확립된 (002) 격자 간격과 잘 일치한다. 도 7(b)는 단일 나노-어니언을 통해 취해진 라인 프로파일을 보여준다. 프로파일에서 카운트의 변화는 상대적인 두께와 밀접한 관련이 있으며, 이는 나노-어니언이 실제로 중공임을 보강한다.
BN 나노-어니언의 전자 에너지 손실 분광법(EELS) 분석은 B 및 N의 뚜렷한 흡수 피크를 보여준다: 각각 188 및 401 eV에서 특징적인 K-쉘 이온화 에지. B 및 N K-에지의 날카로운 π* 및 σ* 피크는 h-BN 구조를 강조하는 sp2 결합 구성의 특징이다. 284 eV에서 탄소 흡수 피크는 TEM 구리 그리드 상의 탄소 필름에 기인할 수 있다.
스펙트럼의 정량적 분석은 1.00 ± 0.02의 B/N 원자 비율을 보여준다. EELS 스펙트럼에서, 나노-어니언의 벽과 중심 사이의 π* 및 σ* 피크의 상대 강도의 변화(도 8 (a) 및 (b))는 EELS 미세분석에서 sp2-하이브리드화된 BN의 배향-민감성 성질로 인한 것이다.
다양한 다른 BN 나노구조체는 앰플의 동일한 영역, 주로 나노-플레이트렛 및 박리된 나노-시트에서 발견되었다. 나노-플레이트렛은 약 50 nm의 직경을 갖는 2차원이다. 완전히 닫히지 않은 수많은 나노-어니언 구조체가 박리된 시트의 가장자리 주위에서 발견되었다.
나노-호른과 나노-막대와 같은 더욱 감지하기 힘든 나노구조체가 또한 관찰되었다.
또한, 나노-막대 및 동심원 튜브형 나노구조체가 발견되었다.
나노-플레이트렛 및 나노-시트 둘 모두에 존재하는 원소는 도 9의 EDS 스펙트럼에서 분명하며, 주로 B와 N이다. Si 및 O의 존재는 절단된 석영 반응기 앰플(상기 참조)로부터의 파편에 기인할 수 있으며, C의 존재는 구리 TEM 그리드 상의 탄소 필름으로 인한 것이다.
이론에 의해 제한되기를 바라지 않으면서, 실험 관찰과 일치하지 않는 이러한 나노구조체에 대한 형성 메커니즘(도 1)은 박리되고 기화된 h-BN이 다양한 구조로 응축되며, 이는 그 형태를 변화시켜 저-에너지 중공 나노-어니언을 형성한다는 것이다. h-BN 전구체는 초기에 BN의 플레이트-유사 원형 나노구조체를 형성할 수 있으며, 이는 더 얇은 BN 시트로 박리된 다음 램프의 초점으로부터 약간 떨어진 용기의 더 차가운 섹션에서 보다 안정적인 나노-어니언으로 재배열될 수 있다. 광-열 변환은 어블레이션된 물질의 느린 냉각을 허용하는 용기 내의 단열 복사 차폐 환경에 의해 유도된다. 지지하는 증거는 박리된 시트를 라이닝하는 발견된 다수의 불완전하게 폐쇄된 나노-어니언에 기초하며, 박리된 시트는 물론 플레이트-유사 나노구조체 둘 모두는 나노-어니언과 유사한 치수를 갖는다.
문맥상 달리 요구되지 않는 한, 본 명세서 및 이어지는 청구 범위 전반에서, 용어 "포함하다" 및 "포함한다" 및 "포함하는"과 같은 변형은 언급된 정수 또는 단계 또는 정수의 군의 포함하나, 임의의 다른 정수 또는 단계 또는 정수 또는 단계의 군을 배제하지 않는 것으로 이해될 것이다.
본 명세서에서 임의의 종래 출판물(또는 이로부터 유래된 정보) 또는 공지된 임의의 물질에 대한 언급은 종래 출판물(또는 이로부터 유래된 정보) 또는 공지된 물질이 본 명세서와 관련된 노력 분야에서 공통된 일반적인 지식의 일부를 형성한다는 것을 인정하거나 시인하거나 어떤 형태의 제안이 아니며 이로서 간주되어서는 안된다.

Claims (21)

  1. 단열 복사 차폐 환경 내에서 질화붕소 전구체 물질을 램프 어블레이션(lamp ablation)으로 처리하는 것을 포함하는, 질화붕소 나노구조체를 생성하기 위한 방법.
  2. 제1항에 있어서, 생성된 나노구조체가 나노-어니언 구조체를 포함하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 생성된 나노구조체가 적어도 50 wt% 나노-어니언 구조체를 포함하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 램프 어블레이션으로 처리된 질화붕소 전구체 물질이 비정질 질화붕소, 육방정 질화붕소, 입방정 질화붕소, 우르츠광 질화붕소 또는 이들의 둘 이상의 조합을 포함하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 램프 어블레이션으로 처리된 질화붕소 전구체 물질이 육방정 질화붕소를 포함하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 램프 어블레이션으로 처리된 질화붕소 전구체 물질이 질화붕소 나노-호른(horn), 질화붕소 나노-막대, 질화붕소 나노-튜브, 질화붕소 나노-시트, 질화붕소 나노-플레이트렛(platelet), 질화붕소 나노-어니언 또는 이들의 둘 이상의 조합을 포함하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 램프 어블레이션으로 처리된 질화붕소 전구체 물질이 램프 어블레이션을 제공하는 램프 방사 내에서 회전되는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 램프 어블레이션이 크세논 가스-방전 램프를 사용하여 수행되는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 램프 어블레이션이 램프 방사를 질화붕소 전구체 물질 상에 집중시키기 위해 타원형 미러를 사용하여 수행되는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 질화붕소 전구체 물질이 램프 어블레이션으로 적어도 5분 동안 처리되는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 질화붕소 전구체 물질이 대기압 미만의 압력에서 램프 어블레이션으로 처리되는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 질화붕소 전구체 물질이 약 1,400℃ 내지 약 3,500℃ 범위의 온도에서 램프 어블레이션으로 처리되는 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 생성된 나노구조체가 나노-플레이트렛 구조체를 포함하는 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 생성된 나노구조체가 나노-막대 구조체를 포함하는 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 생성된 나노구조체가 나노-호른 구조체를 포함하는 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 생성된 나노구조체가 결정질인 방법.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 단열 복사 차폐 환경이 용융된 석영을 포함하는 용기의 형태인 방법.
  18. 제17항에 있어서, 질화붕소 전구체 물질을 함유하는 용기가 램프 어블레이션을 제공하는 램프의 초점에 있거나 이에 근접한 방법.
  19. 제18항에 있어서, 생성된 질화붕소 나노구조체가 램프의 초점으로부터 약 6 cm 내지 약 30 cm 떨어진 용기 내에 형성되는 방법.
  20. 제17항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 용기가 기밀하게 밀봉되고, 각각 이격되고 각각 기밀하게 밀봉되는 2개 이상의 물질 층을 갖는 방법.
  21. 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 질화붕소 전구체 물질이 다중 램프 어블레이션 노출로 처리되는 방법.
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