KR20210090973A - 전해액 함침 시간 측정기 및 전해액 함침 시간 측정방법 - Google Patents

전해액 함침 시간 측정기 및 전해액 함침 시간 측정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 전해액 함침 시간 측정기는, 전극이 탑재되는 전극 수용부; 레이저를 전극 및 전해액이 맺힌 전극에 대해 각각 조사하여 전극 및 전해액이 분사된 전극까지의 거리를 측정하는 레이저 거리 측정 센서; 상기 전극에 전해액을 분사하는 전해액 공급부; 상기 레이저 측정 센서 및 상기 전해액 공급부가 수납이 가능하도록 내부 공간이 형성된 하우징; 및 상기 레이저 거리 측정 센서에 측정 및 정지 신호를 전달하고, 상기 레이저 거리 측정 센서에 의해 측정된 결과를 전송받아, 이를 분석하여 전해액 함침 시간을 판단하는 제어부를 포함하고, 상기 레이저 거리 측정 센서는, 상기 제어부에 의해 전해액 함침 시간이 판단될 때까지, 일정 시간 간격으로 전해액이 분사된 전극까지의 거리를 측정하는 과정을 반복하는 것을 특징으로 한다.

Description

전해액 함침 시간 측정기 및 전해액 함침 시간 측정방법{Electrolyte impregnation time meter and method of measuring electrolyte impregnation time}
본 발명은 전극에 전해액이 함침되기까지의 시간을 측정하는 전해액 함침 시간 측정기 및 전해액 함침 시간 측정 방법에 관한 것이다.
모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 전지의 수요가 급격히 증가하고 있고, 그에 따라 다양한 요구에 부응할 수 있는 전지에 대한 많은 연구가 행해지고 있다.
대표적으로 전지의 형상 면에서는 얇은 두께로 휴대폰 등과 같은 제품들에 적용될 수 있는 각형 이차전지와 파우치형 이차전지에 대한 수요가 높고, 재료 면에서는 높은 에너지 밀도, 방전 전압, 출력 안정성 등의 장점을 가진 리튬이온 전지, 리튬이온 폴리머 전지 등과 같은 리튬 이차전지에 대한 수요가 높다.
최근 리튬 이차전지의 연구 방향은 고용량 및 고출력을 지향하는 방향으로 이루어지고 있다. 이를 위하여, 리튬 이차전지 제조 시 전해액이 전극에 빠른 시간 내에 충분히 함침되는 것이 중요하다. 전해액의 함침성이 떨어질 경우 전극의 활물질 입자에 전해액이 도달하지 못하여 리튬 이온의 이동이 원활하지 못하게 될 뿐만 아니라, 그에 따라 전류도 감소하게 되기 때문이다. 또한, 전해액의 함침 속도가 떨어지면 리튬 이차전지의 생산성이 저하된다.
따라서, 전지의 함침성 개선을 위한 노력이 필요할 뿐만 아니라, 제조된 전지의 함침성을 정확히 측정하여 일정 수준에 이르지 못하는 것들은 미리 제외하여 고품질의 전지를 양산할 수 있는 시스템을 정비할 필요가 있다.
현재, 리튬 이차전지의 전해액 함침성을 평가하는 방법으로는 포메이션 공정에서 평가하는 방법과 극판 제조 후 평가하는 방법 등이 있다.
전자는 이미 조립이 완료된 셀에 초기 충방전을 실시하면서 무부하전압(OCR)과 전압강하(IR) 등을 측정하여 함침도를 간접적으로 측정하는 방법이다. 이 방법은 간접측정법이므로 정확도가 떨어지고, 함침도가 떨어진다고 판단되면 셀 전체를 폐기해야 하므로 셀 조립에 드는 노력과 비용이 무위로 돌아가게 된다는 문제점이 있다.
후자의 경우에는 전극을 전해액에 담그고 일정 시간이 경과한 후 무게를 측정하는 무게측정법 등이 있다. 한편, 상기 무게측정법은 시간 경과에 따른 변화량이 극히 미미하여 정밀도가 떨어지며, 이를 수치화하기 어렵다는 문제점이 있다.
한국등록특허 제2005505호는 천공된 호일 상에 전극 활물질 슬러리를 도포 및 압연하여 전극 합제층을 형성한 후, 비수전해액을 상기 전극 합제층에 적하하여, 비수전해액이 전극 합제층을 통과하는 시간을 측정해, 전해액 함침 속도를 산출하는 기술을 개시하고 있다. 그러나 상기 기술은 비수전해액이 전극 합제층을 통과하는 시점을 육안으로 판단하기 때문에, 측정자마다 편차가 존재할 수 있어 휴먼 에러가 존재하는 등 신뢰성이 낮다는 문제가 있다.
이에 정밀하게 전해액의 함침 시간을 측정할 수 있는 방법 및 장치에 대한 기술 개발이 필요한 실정이다.
한국등록특허 제2005505호
이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 전해액의 함침 시간을 측정함에 있어서, 보다 정확하고 신뢰성이 향상된 전해액 함침 시간 측정기 및 전해액 함침 시간 측정 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 전해액 함침 시간 측정기는, 전극이 탑재되는 전극 수용부; 레이저를 전극 및 전해액이 맺힌 전극에 대해 각각 조사하여 전극 및 전해액이 분사된 전극까지의 거리를 측정하는 레이저 거리 측정 센서; 상기 전극에 전해액을 분사하는 전해액 공급부; 상기 레이저 측정 센서 및 상기 전해액 공급부가 수납이 가능하도록 내부 공간이 형성된 하우징; 및 상기 레이저 거리 측정 센서에 측정 및 정지 신호를 전달하고, 상기 레이저 거리 측정 센서에 의해 측정된 결과를 전송받아, 이를 분석하여 전해액 함침 시간을 판단하는 제어부를 포함하고, 상기 레이저 거리 측정 센서는, 상기 제어부에 의해 전해액 함침 시간이 판단될 때까지, 일정 시간 간격으로 전해액이 분사된 전극까지의 거리를 측정하는 과정을 반복하는 것을 특징으로 한다.
하나의 구체적 예에서, 상기 제어부는, 상기 레이저 거리 측정 센서에 의해 측정된 전극까지의 거리인 기준 거리(Ref)와, 레이저 거리 측정 센서에 의해 측정된 전해액이 분사된 전극까지의 거리인 측정 거리(L)를 비교 대조하여, 상기 측정 거리(L)가 상기 기준 거리(Ref)와 상이할 때에는, 레이저 거리 측정 센서에 측정 신호를 설정된 시간 간격마다 전송하고, 상기 측정 거리(L)가 상기 기준 거리(Ref)와 일치할 때에는, 레이저 거리 측정 센서에 정지 신호를 전송하며, 일치할 때까지 소요된 시간을 계측하여, 이를 전해액 함침 시간으로 판단하는 것을 특징으로 한다.
하나의 구체적 예에서, 상기 전극 수용부는, 상기 하우징의 하부에 분리 가능하게 결합되는 구조이다. 구체적으로 상기 전극 수용부는, 전극이 수용 가능하도록 중앙에 내부로 만입된 형상의 공간인 만입홈; 및 상기 만입홈의 외주면에 형성되고, 전극 수용부의 바닥으로부터 상향 연장되어 있으며, 내부 표면 상에는 상기 하우징과 결합 가능하도록 나사산과 나사홈을 구비한 결합부를 포함하고, 상기 하우징은 상기 결합부와 결합 가능하도록 하우징 하부의 외부 표면에 나사산과 나사홈을 구비한 것을 특징으로 한다.
하나의 구체적 예에서, 상기 레이저 거리 측정 센서는, 레이저를 전극 및 전해액이 분사된 전극에 조사하는 발광부; 상기 전극 및 전해액이 분사된 전극에 의해 반사되어 돌아오는 레이저를 검출하는 수광부; 레이저가 조사된 후, 반사되어 검출되기까지의 시간을 측정하는 측정부; 및 상기 측정부에 의해 측정된 시간 및 레이저의 속도를 이용하여 전극까지의 거리인 기준 거리 및 전해액이 분사된 전극까지의 거리인 측정 거리를 계산하는 연산부를 포함한다.
하나의 구체적 예에서, 상기 레이저 거리 측정 센서는, 상기 하우징의 내부에 수납되고, 상기 하우징 상부의 내면에 결합되어 고정되어 있는 것을 특징으로 한다.
하나의 구체적 예에서, 상기 전해액 공급부는, 마이크로실린지이고, 상기 마이크로실린지는, 상기 하우징과 분리 가능하게 결합되는 구조인 것을 특징으로 한다.
하나의 구체적 예에서, 상기 마이크로실린지는, 상기 하우징에 수납된 전극으로부터 소정의 거리만큼 이격되어 있는 전해액 분사구; 전해액의 저장 가능한 내부 공간이 형성되어 전해액을 내장하고, 상기 전해액 분사구와 연통되어 있는 본체; 및 상기 본체 내부에 압력을 가하여, 내장된 전해액을 상기 전해액 분사구를 통해 분사하도록 하는 피스톤을 포함하고, 상기 분사구 및 상기 본체는 상기 하우닝의 내부에 수납되고, 상기 피스톤은 외부로 인출되어, 상기 하우징의 외부에서, 상기 피스톤을 조작해 전해액을 분사 가능하도록 하는 것을 특징으로 한다.
하나의 구체적 예에서, 본 발명에 따른 전해액 함침 시간 측정기는, 상기 하우징의 외부에 구비되고, 상기 제어부에 의해 도출된 전해액 함침 시간을 표시하는 출력부를 더 포함한다.
본 발명에 따른 전해액 함침 시간 측정 방법은, 거리 측정기로부터 전극까지의 거리를 도출하는 기준 거리(Ref) 도출 단계(S100); 상기 전극에 전해액을 분사하여, 전극 상에 전해액을 맺히게 하는 전해액 분사 단계(S200); 거리 측정기로부터 상기 전해액이 분사된 전극까지의 거리를 도출하는 과정을 일정 시간 간격으로 적어도 1회 이상 반복하는 측정 거리(L) 도출 단계(S300); 상기 측정 거리(L)와 상기 기준 거리(Ref)를 비교하여 양자가 동일해지기 까지의 시간을 계측해, 이를 전해액 함침 시간으로 판단하는 판단 단계(S400)를 포함하고, 상기 판단 단계(S400)에서, 상기 측정 거리(L)가 상기 기준 거리(Ref) 보다 작으면, 상기 측정 거리 도출 단계(S300)로 되돌아가는 것을 특징으로 한다.
하나의 구체적 예에서, 상기 기준 거리 도출 단계(S100) 및 상기 측정 거리(S300) 도출 단계에 있어서, 상기 거리 측정기는, 레이저 거리 측정 센서이다.
하나의 구체적 예에서, 상기 전해액을 분사하는 단계(S200)에서, 전극에 분사되는 전해액은 1 내지 20㎕이다.
하나의 구체적 예에서, 상기 측정 거리 도출 단계(S300)는, 0.1초 내지 2초의 간격으로, 측정 거리를 도출하는 과정을 적어도 1회 이상 반복하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 전해액 함침 시간 측정기 및 전해액 함침 시간 측정 방법은, 육안에 의존하지 않고, 레이저 거리 측정 센서를 이용하므로 신뢰성 있는 결과를 제공하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전해액 함침 시간 측정기의 모식도이다.
도 2는 본 발명에 있어서, 전해액 함침 시간을 측정하는 원리는 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 전극 수용부를 나타내는 상부도, 정면도 및 수직 단면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 전해액 공급부가 하우징에 결합된 모습을 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 전해액 함침 시간 측정기의 모식도이다.
도 6은 본 발명의 제어부에 의해 전해액 함침 시간이 도출되는 과정을 나타낸 순서도이다.
도 7은 본 발명에 따른 전해액 함침 시간 측정 방법을 나타내는 흐름도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전해액 함침 시간 측정기의 모식도이다. 상기 도면을 참조하면, 본 발명의 전해액 함침 시간 측정기(100)는, 전극이 탑재되는 전극 수용부(110); 전극 및 전해액이 분사된 전극에 대해 레이저를 조사하여 전극까지의 거리 및 전해액이 분사된 전극까지의 거리를 각각 측정하고 그 결과들을 제어부에 전송하는 레이저 거리 측정 센서(120); 상기 전극에 전해액을 분사하는 전해액 공급부(130); 상기 레이저 측정 센서 및 전해액 공급부가 수납이 가능하도록 내부 공간이 형성된 하우징(140); 및 상기 레이저 거리 측정 센서에 측정 신호 및 정지 신호를 전달하고, 상기 레이저 거리 측정 센서에 의해 측정된 결과를 전송 받아, 이를 분석하여 전해액 함침 시간을 판단하는 제어부(150)를 포함한다.
도 2는 본 발명의 전해액 함침 시간 측정기의 원리를 나타내는 도면으로, 도 2를 참조하면, 전극에 전해액을 분사하면, 전극(10)의 표면에 전해액이 물방울 상(20)으로 맺히게 된다. 시간이 경과함에 따라, 전극 표면에 맺힌 전해액은, 전극에 서서히 함침되면서, 전극 표면에 맺힌 물방울 상은 점점 축소되고, 종국적으로 전해액 함침이 완료되면, 상기 물방울 상은 사라지게 된다. 즉, 전해액의 함침이 완료되면, 상기 전극 표면에 물방울 상으로 맺힌 전해액은 모두 전극 내부로 흡수되는 것으로 보아도 무방하다.
이에 본 발명은, 레이저 거리 측정 센서를 이용하여, 전극에 전해액을 분사하기 전 전극 표면까지의 거리를 측정하여 이를 기준 거리(Ref)로써 저장하고, 이후 전극에 전해액을 분사하여 전극 표면에 전해액이 물방울 상으로 맺히게 한 다음, 일정 시간 간격 마다, 레이저 거리 측정 센서를 이용해, 물방울 상이 맺힌 전극까지의 거리인 측정 거리(L)를 계산하는 과정을 반복한다.
전해액 분사 후, 최초 측정된 상기 측정 거리(L1)는, 전극 표면에 맺힌 전해액의 물방울 상으로 인해, 상기 기준 거리(Ref)와 비교해, 물방울 상에 의한 돌출 높이만큼 작아지게 된다. 그리고 시간이 경과하면서 전해액이 전극에 함침됨에 따라, n회에 측정된 상기 측정 거리(Ln)은, 상기 기준 거리(Ref)와의 차이가 점점 작아지게 되고, 전해액의 함침이 완료되어, 전해액이 전극 내부로 모두 흡수되면, 상기 측정 거리(L)가 상기 기준 거리(Ref)와 동일해지므로, 본 발명은 상기 측정 거리(L)가 상기 기준 거리(Ref)와 동일해질 때까지의 시간을 계측해 이를 전해액 함침 시간으로 판단하는 것이다.
이에 본 발명의 전해액 함침 시간 측정기를 구성하는 상기 레이저 거리 측정 센서는, 상기 제어부에 의해 전해액 함침 시간이 판단될 때까지, 일정 시간 간격으로 전해액이 분사된 전극까지의 거리를 측정하는 과정을 반복하는 것을 특징으로 한다.
도 6은 본 발명의 제어부에 의해 전해액 함침 시간이 도출되는 과정을 나타낸 순서도이다. 도 6을 참조하면, 본 발명의 제어부는, 레이저 거리 측정 센서에 의해 측정된 전극까지의 거리인 기준 거리와, 레이저 거리 측정 센서에 의해 측정된 전해액이 분사된 전극까지의 거리인 측정 거리를 비교 대조하여, 상기 측정 거리가 상기 기준 거리와 상이할 때에는, 레이저 거리 측정 센서에 측정 신호를 설정된 시간 간격마다 전송하고, 상기 측정 거리가 상기 기준 거리와 일치할 때에는, 레이저 거리 측정 센서에 정지 신호를 전송하며, 일치할 때까지 소요된 시간을 계측하여, 이를 전해액 함침 시간으로 판단하게 된다.
보다 상세히 설명하면, 본 발명의 제어부는, 레이저 거리 측정 센서에 의해 도출된 기준 거리를 전달받아 이를 저장하고, 이후 레이저 거리 측정 센서에 의해 도출된 측정 거리를 전달받는다. 그리고, 상기 측정 거리가 저장된 기준 거리보다 작을 때에는, 레이저 거리 측정 센서에 측정 신호를 전송한다. 이후 레이저 거리 측정 센서는 제어부로부터 측정 신호를 전송 받아, 다시 전해액이 분사된 전극까지의 거리인 측정 거리를 도출하고, 이를 다시 제어부에 전송하는 과정을 적어도 1회 이상 반복하게 된다.
한편, 상기 측정 거리가 저장된 기준 거리와 일치할 때에는, 전해액의 함침이 완료된 시점으로 더 이상의 측정 거리 도출이 불필요하게 된다. 이에 따라 제어부는 정지 신호를 레이저 거리 측정 센서로 전달하고, 측정 거리가 기준 거리와 일치할 때까지 소요된 시간을 계측하여, 이를 전해액 함침 시간으로 판단하는 것이다. 이때 측정 거리가 기준 거리와 일치할 때까지 소요된 시간의 계측 시, 기준점이 되는 시점은, 최초로 측정 거리의 도출을 위해 레이저 거리 측정기가 측정 거리 도출을 개시한 때를 의미한다 할 것이다. 그리고 설정된 시간 간격으로 측정 거리 도출 과정을 반복하므로, 설정된 시간 간격 및 반복 회수를 기초로 전해액 함침 시간을 계측할 수 있다.
하나의 구체적 예에서, 본 발명의 전극 수용부는 상기 하우징의 하부에 분리 가능하게 결합되는 구조이다.
도 3(a) 내지 도 3(c)는 본 발명의 일 실시예에 따른 전극 수용부를 나타낸 도면으로, 도 3(a)는 전극 수용부를 상부 측에서 바라본 모식도를, 도 3(b)는 전극 수용부의 수직 단면도를, 도 3(c)는 정면도를 도시하고 있다. 도 1 내지 도 3을 모두 참조하면, 본 발명의 전극 수용부(110)는 피시험체인 전극 시편(10)을 탑재하는 부재로써, 전극 시편(10) 및 하우징 하부(141)가 수용 가능하도록 중앙에 내부로 만입된 형상의 공간인 만입홈(112); 및 상기 만입홈의 외주면에 형성되고, 전극 수용부의 바닥으로부터 상향 연장되어 있으며, 상기 하우징과 결합 가능하도록, 내부 표면에 나사산(미도시)과 나사골(미도시)을 구비한 결합부(111)를 포함하고 있다. 이때 상기 하우징은 상기 결합부(111)가 대응되는 하부 외부 표면에 나사산(미도시)과 나사골(미도시)을 구비하게 된다. 이에 따라 본 발명의 전극 수용부(110)는 상기 하우징(140)과 분리 가능하게 결합되는 구조를 가지게 된다.
피시험체인 전극 시편(10)을 전극 수용부 내의 만입홈(112) 내에 장착하고, 상기 하우징(140)의 하부(141)를 상기 전극 수용부의 결합부(111)의 내부 표면을 따라 전극 수용부(110) 내에 삽입한 후, 전극이 장착된 전극 수용부(110)를 시계 방향 또는 반시계 방향으로 회전시키게 되면, 결합부(111) 내부 표면의 나사산 및 나사골과 상기 하우징 하부(141)의 외면에 형성된 나사골 및 나사산이 맞물리면서, 상기 하우징의 하부(141)가 상기 만입홈(112)의 내부로 삽입됨과 동시에, 상기 하우징(140)과 상기 전극 수용부(110)가 결합 고정되는 것이다. 상기 하우징(140)에 상기 전극 수용부(110)가 결합되도록 하여, 전극이 외부로부터 밀폐되도록 하는 효과가 있다.
전해액의 함침 시간 측정이 완료되면, 상기 전극 수용부와 상기 하우징과의 결합을 해제하여 전극 수용부로부터 해당 전극 시편을 제거하고, 새로운 전극 시편을 장착해 계속적으로 전해액 함침 시간을 측정할 수 있다. 본 발명의 상세한 설명에서는, 전극 수용부가 하우징과 분리 가능하게 결합되는 구조로써, 상기 실시예만을 예시하였지만, 전극 수용부가 상기 하우징과 분리 가능하게 결합되는 구조라면, 상기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 상기 레이저 거리 측정 센서(120)는, 상기 하우징(140)의 내부 공간에 수납되고, 상기 하우징(140) 상부의 내면에 결합되어 고정되어 있다. 상기 결합 방식은 두 종류의 물체를 결합할 수 있는 방법이라면, 제한이 없다. 구체적으로, 볼트 너트 체결에 의한 기계적 결합, 상기 레이저 거리 측정 센서에 점접착제를 도포하거나 점접착성 테이프를 부착하여 하우징 내부의 부착하고자 하는 위치에 레이저 거리 측정 센서를 부착하는 화학적 결합에 의한 방법 등을 예시할 수 있다.
상기 레이저 거리 측정 센서는, 전극 및 전해액이 분사된 전극에 레이저를 조사하고, 상기 전극 및 전해액이 분사된 전극에 의해 반사된 레이저를 검출한다. 그리하여 레이저가 조사되어 검출되기까지의 시간과 이미 알고 있는 레이저의 속도를 이용하여, 레이저 거리 측정기로부터 전극까지의 거리 및 레이저 거리 측정기로부터 전해액이 분사된 전극까지의 거리를 계산하는 것이다.
하나의 예에서, 상기 레이저 거리 측정 센서는, 레이저를 전극 및 전해액이 분사된 전극에 조사하는 발광부; 상기 전극 및 전해액이 분사된 전극에 의해 반사되어 돌아오는 레이저를 검출하는 수광부; 레이저가 조사된 후, 반사되어 검출되기까지의 시간을 측정하는 측정부; 및 상기 측정부에 의해 측정된 시간 및 레이저의 속도를 이용하여 전극까지의 거리인 기준 거리 및 전해액이 분사된 전극까지의 거리인 측정 거리를 계산하는 연산부를 포함한다.
도 1을 참조하면, 상기 전해액 공급부(130)는, 전극에 전해액을 분사하는 부재로써, 본 발명의 구체적 일 례에서 상기 전해액 공급부(130)는 마이크로실린지일 수 있다.
도 1을 참조하면, 상기 하우징(140)은 상기 레이저 거리 측정 센서(120) 및 상기 전해액 공급부(130)의 수납이 가능하도록 내부 공간이 형성되어 있다. 구체적으로 상기 하우징(140)은, 원통 형상을 가지고 있으며, 상기 전극 수용부(110)가 결합되는 하부(141)는 외부로 개방되어 있고, 상기 하부와 대면하는 상부는 폐쇄되어 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 전해액 공급부(130)가 하우징(140)에 결합된 모습을 나타낸 모식도로써, 도 1 및 도 4를 참조하면, 상기 하우징(140) 상부에는, 전해액 공급부(130)가 삽입되도록 하는 관통홀(142)이 구비되어 있다. 상기 관통홀(142)을 통해 상기 전해액 공급부(130)가 삽입될 수 있으며, 상기 전해액 공급부가 상기 홀을 통해 하우징(140)의 내부 공간으로 삽입될 때에, 전해액 공급부가 기울어지게 삽입되는 것을 방지하기 위해, 상기 하우징(140)은, 상기 관통홀(142)의 내주면을 따라 내부를 향해 연장된 형상의 가이드 부재(143)를 더 포함하고 있을 수 있다. 또한, 상기 가이드 부재의 단부는, 전해액 공급부를 향해 수평 절곡되어 있어, 상기 전해액 공급부가 일정 길이만큼만 삽입되도록 하는 스톱퍼(144)를 포함하고 있다.
상기 가이드 부재는, 소정의 두께를 가지면서, 내부에 상기 전해액 공급부가 삽입 가능하도록, 상기 전해액 공급부의 체적과 유사한 크기의 내부 공간을 가지고 있으며, 내부 공간의 형상은 전해액 공급부의 형상에 대응되는 것이 바람직하다.
하나의 구체적 예에서, 상기 마이크로실린지는, 상기 하우징에 수납된 전극으로부터 소정의 거리만큼 이격되어 있는 전해액 분사구; 전해액의 저장 가능한 내부 공간이 형성되어 전해액을 내장하고, 상기 전해액 분사구와 연통되어 있는 본체; 및 상기 본체 내부에 압력을 가하여, 내장된 전해액을 상기 전해액 분사구를 통해 분사하도록 하는 피스톤을 포함하고, 상기 분사구 및 상기 본체는 상기 하우닝의 내부에 수납되고, 상기 피스톤은 외부로 인출되어, 상기 하우징의 외부에서, 상기 피스톤을 조작해 전해액을 분사 가능하도록 하는 것을 특징으로 한다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 전해액 함침 시간 측정기를 나타내는 모식도로써, 도 5를 참조하면, 본 발명의 전해액 함침 시간 측정기는, 상기 하우징(140)의 외부에 구비되고, 상기 제어부에 의해 도출된 전해액 함침 시간을 표시하는 출력부(160)를 더 포함할 수 있으며, 이에 따라 외부에서 전해액 함침 시간을 바로 확인할 수 있는 효과가 있다.
이하 본 발명에 따른 전해액 함침 시간 측정 방법을 상세히 설명한다.
도 7은 본 발명에 따른 전해액 함침 시간 측정 방법의 흐름도로써, 도 7을 참조하여 설명하면, 본 발명에 따른 전해액 함침 시간 측정 방법은, 거리 측정기로부터 전극까지의 거리를 도출하는 기준 거리(Ref) 도출 단계(S100); 상기 전극에 전해액을 분사하여, 전극 상에 전해액을 맺히게 하는 전해액 분사 단계(S200); 거리 측정기로부터 상기 전해액이 분사된 전극까지의 거리를 도출하는 과정을 일정 시간 간격으로 적어도 1회 이상 반복하는 측정 거리(L) 도출 단계(S300); 상기 측정 거리(L)와 상기 기준 거리(Ref)를 비교하여 양자가 동일해지기까지의 시간을 계측해, 이를 전해액 함침 시간으로 판단하는 판단 단계(S400)를 포함하고, 상기 판단 단계(S400)에서, 상기 측정 거리(L)가 상기 기준 거리(Ref) 보다 작으면, 상기 측정 거리 도출 단계(S300)로 되돌아가는 것을 특징으로 한다.
하나의 구체적 예에서, 상기 기준 거리 도출 단계(S100) 및 상기 측정 거리(S300) 도출 단계에 있어서, 상기 거리 측정기는, 레이저 거리 측정 센서이다. 상기 레이저 거리 측정 센서는, 전술한 레이저 거리 측정 센서를 사용하는 것이 바람직하며, 이에 대한 상세한 설명은 전술한 바와 같다.
상기 기준 거리 도출 단계(S100)는 상기 레이저 거리 측정 센서 등과 같은 거리 측정기를 이용하여, 거리 측정기로부터 전극까지의 거리를 측정하고, 이를 기준 거리로써 저장하는 단계이다. 여기서 전극이란, 전해액을 분사하기 전의 그대로의 전극을 의미한다.
상기 기준 거리 도출 단계(S100) 이전에, 측정의 대상이 되는 전극 시편을 준비하는 과정이 필요하다. 상기 전극은, 집전체 상에 전극 활물질 슬러리를 도포하고, 건조 및 압연하여 형성된 전극 합제층을 포함하는 전극이다. 상기 전극 활물질 슬러리란, 용매에 양극 활물질 또는 음극 활물질을을 혼합한 혼합물이고, 여기에 추가적으로 바인더, 도전재, 증점제, 충진제 중에서 선택된 하나 이상의 첨가제를 추가로 첨가할 수 있다. 이 때, 상기 전극 활물질은 전극 활물질 슬러리의 고형분 전체 중량을 기준으로 70 내지 100중량%, 바람직하게 80 내지 97중량%로 포함될 수 있다.
상기 전극 활물질 슬러리가 음극 활물질을 포함하는 경우, 상기 전극 합제층은 20부피% 내지 30부피%의 공극률 및 1.3g/cc 내지 1.8g/cc의 압연 밀도를 가질 수 있다. 상기 전극 활물질 슬러리가 양극 활물질을 포함하는 경우, 상기 전극 합제층은 18부피% 내지 30부피%의 공극률 및 3.4g/cc 내지 4.2g/cc의 압연 밀도를 가질 수 있다.
상기 전극 합제층은 50 내지 120℃의 온도 범위에서, 10MPa 내지 100MPa의 압력, 바람직하게는 20MPa 내지 60MPa의 압력을 가하여 제조될 수 있다.
하나의 구체적 예에서, 상기 전극 시편의 두께는, 10㎛ 내지 300㎛일 수 있고, 바람직하게는 20㎛ 내지 200㎛일 수 있다. 본 발명의 전해액 함침 시간 측정기 및 측정방법은 양산되는 전극의 전해액 함침 시간을 측정하기 위한 것이므로, 알고자 하는 양산 모델의 전극 두께와 동일하게 시편을 제작하는 것이 바람직하다.
하나의 구체적 예에서, 상기 전극 시편의 단면 형상은 원형일 수 있다. 이는 본 발명의 전해액 함침 시간 측정기를 구성하는 하우징이 원통형인 데에 기인한 것으로, 반드시 전극 시편의 단면 형상이 원형에 한정되는 것은 아니다. 그러나, 단면 형상이 사각형일 경우에는, 전해액 분사 시 모서리 부분에 전해액이 맺히지 않을 수 있으므로, 전극 시편의 단면 형상은, 원형인 것이 바람직하다.
또한, 전극 시편의 단면 형상이 원형일 경우, 그 직경은 1㎜ 내지 20㎜일 수 있다. 직경의 크기는 전극의 종류에 따른 전해액 함침성에 따라 적절히 조절할 수 있으며, 특히 음극의 경우 전해액이 보다 잘 퍼지는 경향이 있으므로 그 직경은 최대 20mm일 수 있다.
상기 전해액을 분사하는 단계(S200)는, 기준 거리 측정을 완료한 상기 전극에 대해 전해액을 분사하여, 전해액이 전극의 표면에 물방울 상으로 맺히게 하는 단계이다. 이 때 분사되는 전해액의 부피는 측정 대상이 되는 전극 시편의 크기 및 두께, 전극 활물질의 공극률 등을 고려하여 적절한 양을 분사해야 할 것이고, 구체적으로는 1 내지 20㎕, 바람직하게는 5 내지 15㎕이다. 분사되는 전해액의 부피가 너무 작을 경우에는, 전해액이 전극 표면에 물방울 형상으로 맺히지 않아 함침 시간 측정이 불가능할 수 있고, 너무 많을 경우에는 전해액의 함침 시간이 더디 진행되므로, 측정 시간이 너무 늘어날 수 있어 바람직하지 않다. 전해액을 분사하는 마이크로실린지는, 통상적으로 최대 1㎕의 전해액을 주사할 수 수 있으므로, 수 차례 마이크로실린지를 조작하여 원하는 부피의 전해액을 분사하면 된다. 또한 마이크로실린지의 1회 주사량을 조절할 수도 있다.
상기 전해액은, 이차전지 제조 시 사용되는 일반적인 비수전해액으로서, 구체적으로 유기용매 및 선택적으로 리튬염을 포함할 수 있다.
상기 유기 용매는 이차전지의 충방전 과정에서 산화 반응 등에 의한 분해가 최소화될 수 있고, 첨가제와 함께 목적하는 특성을 발휘할 수 있는 것이라면 제한이 없고, 예를 들어 카보네이트계 및 프로피오네이트계 등일 수 있다. 이들은 단독으로 사용될 수 있고, 2종 이상이 조합되어 사용될 수 있다.
상기 비수성 유기 용매들 중 카보네이트계 화합물로는, 디메틸 카보네이트(DMC), 디에틸 카보네이트(DEC), 디프로필 카보네이트(DPC), 메틸프로필 카보네이트(MPC), 에틸프로필 카보네이트(EPC), 메틸에틸 카보네이트(MEC), 에틸렌 카보네이트(EC), 프로필렌 카보네이트(PC), 부틸렌 카보네이트(BC) 및 비닐렌 카보네이트(VC)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물을 들 수 있다.
또한, 상기 프로피오네이트계 화합물로서는 에틸 프로피오네이트(EP), 프로필 프로피오네이트(PP), n-프로필 프로피오네이트, iso-프로필 프로피오네이트, n-부틸 프로피오네이트, iso-부틸 프로피오네이트 및 tert-부틸 프로피오네이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물을 들 수 있다.
이외에도, 상기 비수계 유기용매로는, 예를 들어, N-메틸-2-피롤리돈, 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 부틸렌 카보네이트, 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 감마-부틸로 락톤, 1,2-디메톡시에탄, 2-메틸 테트라하이드로푸란, 디메틸술폭시드, 1,3-디옥소런, 포름아미드, 디메틸포름아미드, 디옥소런, 아세토니트릴, 니트로메탄, 포름산 메틸, 초산메틸, 인산 트리에스테르, 트리메톡시 메탄, 디옥소런 유도체, 설포란, 메틸 설포란, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 프로필렌 카보네이트 유도체, 테트라하이드로푸란 유도체, 에테르, 프로피온산 메틸, 프로피온산 에틸 등의 비양자성 유기용매가 사용될 수 있다.
상기 본 발명의 전해액에 포함되는 리튬염은 리튬 이차전지용 전해액에 통상적으로 사용되는 것들이 제한 없이 사용될 수 있으며, 예를 들어 상기 리튬염은 양이온으로 Li+를 포함하고, 음이온으로는 F-, Cl-, Br-, I-, NO3 -, N(CN)2 -, BF4 -, ClO4 -, AlO4 -, AlCl4 -, PF6 -, SbF6 -, AsF6 -, BF2C2O4-, BC4O8 -, (CF3)2PF4 -, (CF3)3PF3 -, (CF3)4PF2 -, (CF3)5PF-, (CF3)6P-, CF3SO3 -, C4F9SO3 -, F3CF2SO3 -, (CF3SO2)2N-, (F2SO2)2N-, CF3CF2(CF3)2CO-, (CF3SO2)2CH-, CF3(CF2)7SO3 -, CF3CO2 -, CH3CO2 -, SCN- 및 (CF3CF2SO2)2N-로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 상기 리튬염은 1종 또는 필요에 따라서 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. 상기 리튬염은 통상적으로 사용 가능한 범위 내에서 적절히 변경할 수 있으나, 최적의 전극 표면의 부식 방지용 피막 형성 효과를 얻기 위하여, 전해액 내에 0.8 M 내지 1.5M의 농도로 포함할 수 있다.
상기 측정 거리 도출 단계(S300)는, 표면에 전해액이 물방울 형상으로 맺힌 전극까지의 거리인 측정 거리를 도출하는 단계이다. 이 때 측정 거리 도출 단계는 상기 과정을 적어도 1회 이상 반복할 수 있는데, 일정 시간 간격으로 반복하는 것이 특징이다. 일정 시간 간격으로 반복하는 것은 후술하는 판단 단계(S400)에서 전해액 함침 시간의 계측을 편리하게 하기 위함이다. 측정 거리 도출 단계에 있어서, 반복의 시간 간격은, 측정의 대상이 되는 전극 시편의 공극률, 전극의 크기 및 공극률 등을 고려하여 적절하게 선택되는 것이 바람지하며, 구체적으로는 0.5초 내지 60초의 간격으로 수행되는 것이 바람직하다. 시간 간격이 너무 클 경우에는 전해액 함침 시간이 정확하게 도출되지 않을 수 있어 바람직하지 않다.
상기 판단 단계(S400)은, 상기 측정 거리(L)와 상기 기준 거리(Ref)를 비교하여 양자가 동일해질 때까지의 시간을 계측해, 이를 전해액 함침 시간으로 판단하는 과정이다.
위와 같은 본 발명에 따른 전해액 함침 시간 측정 방법은, 레이저 거리 측정 센서를 이용하여, 정밀한 거리 측정을 통해 신뢰성 있는 전해액 함침 시간을 도출할 수 있는 효과가 있다.
10: 전극
20: 전해액
100: 전해액 함침 시간 측정기
110: 전극 수용부
111: 결합부
112: 만입홈
120: 레이저 거리 측정 센서
130: 전해액 공급부
140: 하우징
141: 하우징 하부
142: 관통홀
143: 가이드 부재
144: 스톱퍼
150: 제어부
160: 출력부

Claims (13)

  1. 전극이 탑재되는 전극 수용부;
    레이저를 전극 및 전해액이 맺힌 전극에 대해 각각 조사하여 전극 및 전해액이 분사된 전극까지의 거리를 측정하는 레이저 거리 측정 센서;
    상기 전극에 전해액을 분사하는 전해액 공급부;
    상기 레이저 측정 센서 및 상기 전해액 공급부가 수납이 가능하도록 내부 공간이 형성된 하우징; 및
    상기 레이저 거리 측정 센서에 측정 및 정지 신호를 전달하고, 상기 레이저 거리 측정 센서에 의해 측정된 결과를 전송받아, 이를 분석하여 전해액 함침 시간을 판단하는 제어부를 포함하고,
    상기 레이저 거리 측정 센서는, 상기 제어부에 의해 전해액 함침 시간이 판단될 때까지, 일정 시간 간격으로 전해액이 분사된 전극까지의 거리를 측정하는 과정을 반복하는 것을 특징으로 하는 전해액 함침 시간 측정기.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 제어부는,
    상기 레이저 거리 측정 센서에 의해 측정된 전극까지의 거리인 기준 거리(Ref)와, 레이저 거리 측정 센서에 의해 측정된 전해액이 분사된 전극까지의 거리인 측정 거리(L)를 비교 대조하여,
    상기 측정 거리(L)가 상기 기준 거리(Ref)와 상이할 때에는, 레이저 거리 측정 센서에 측정 신호를 설정된 시간 간격마다 전송하고,
    상기 측정 거리(L)가 상기 기준 거리(Ref)와 일치할 때에는, 레이저 거리 측정 센서에 정지 신호를 전송하며, 일치할 때까지 소요된 시간을 계측하여, 이를 전해액 함침 시간으로 판단하는 것을 특징으로 하는 전해액 함침 시간 측정기.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 전극 수용부는 상기 하우징의 하부에 분리 가능하게 결합되는 구조인 것을 특징으로 하는 전해액 함침 시간 측정기.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 전극 수용부는,
    전극 및 하우징 하부가 수용 가능하도록 중앙에 내부로 만입된 형상의 공간인 만입홈; 및 상기 만입홈의 외주면에 형성되고, 전극 수용부의 바닥으로부터 상향 연장되어 있으며, 내부 표면 상에는 상기 하우징과 결합 가능하도록 나사산과 나사홈을 구비한 결합부를 포함하고,
    상기 하우징은 상기 결합부와 결합 가능하도록 하우징 하부의 외부 표면에 나사산과 나사홈을 구비한 것을 특징으로 하는 전해액 함침 시간 측정기.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 레이저 거리 측정 센서는,
    레이저를 전극 및 전해액이 분사된 전극에 조사하는 발광부;
    상기 전극 및 전해액이 분사된 전극에 의해 반사되어 돌아오는 레이저를 검출하는 수광부;
    레이저가 조사된 후, 반사되어 검출되기까지의 시간을 측정하는 측정부; 및
    상기 측정부에 의해 측정된 시간 및 레이저의 속도를 이용하여 전극까지의 거리인 기준 거리 및 전해액이 분사된 전극까지의 거리인 측정 거리를 계산하는 연산부를 포함하는 전해액 함침 시간 측정기.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 레이저 거리 측정 센서는, 상기 하우징의 내부에 수납되고, 상기 하우징 상부의 내면에 결합되어 고정되어 있는 것을 특징으로 하는 전해액 함침 시간 측정기.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 전해액 공급부는, 마이크로실린지이고, 상기 마이크로실린지는, 상기 하우징과 분리 가능하게 결합되는 구조인 것을 특징으로 하는 전해액 함침 시간 측정기.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 마이크로실린지는,
    상기 하우징에 수납된 전극으로부터 소정의 거리만큼 이격되어 있는 전해액 분사구;
    전해액의 저장 가능한 내부 공간이 형성되어 전해액을 내장하고, 상기 전해액 분사구와 연통되어 있는 본체; 및
    상기 본체 내부에 압력을 가하여, 내장된 전해액을 상기 전해액 분사구를 통해 분사하도록 하는 피스톤을 포함하고,
    상기 분사구 및 상기 본체는 상기 하우닝의 내부에 수납되고,
    상기 피스톤은 외부로 인출되어, 상기 하우징의 외부에서, 상기 피스톤을 조작해 전해액을 분사 가능하도록 하는 것을 특징으로 하는 전해액 함침 시간 측정기.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 하우징의 외부에 구비되고, 상기 제어부에 의해 도출된 전해액 함침 시간을 표시하는 출력부를 더 포함하는 전해액 함침 시간 측정기.
  10. 거리 측정기로부터 전극까지의 거리를 도출하는 기준 거리(Ref) 도출 단계(S100);
    상기 전극에 전해액을 분사하여, 전극 상에 전해액을 맺히게 하는 전해액 분사 단계(S200);
    거리 측정기로부터 상기 전해액이 분사된 전극까지의 거리를 도출하는 과정을 일정 시간 간격으로 적어도 1회 이상 반복하는 측정 거리(L) 도출 단계(S300);
    상기 측정 거리(L)와 상기 기준 거리(Ref)를 비교하여 양자가 동일해지기 까지의 시간을 계측해, 이를 전해액 함침 시간으로 판단하는 판단 단계(S400)를 포함하고,
    상기 판단 단계(S400)에서, 상기 측정 거리(L)가 상기 기준 거리(Ref) 보다 작으면, 상기 측정 거리 도출 단계(S300)로 되돌아가는 것을 특징으로 하는 전해액 함침 시간 측정 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 기준 거리 도출 단계(S100) 및 상기 측정 거리(S300) 도출 단계에 있어서, 상기 거리 측정기는, 레이저 거리 측정 센서인 것을 특징으로 하는 전해액 함침 시간 측정 방법.
  12. 제 10 항에 있어서, 상기 전해액을 분사하는 단계(S200)에서, 전극에 분사되는 전해액은 1 내지 20㎕인 것을 특징으로 하는 전해액 함침 시간 측정 방법.
  13. 제 10 항에 있어서, 상기 측정 거리 도출 단계(S300)는, 0.1초 내지 2초의 간격으로, 측정 거리를 도출하는 것을 특징으로 하는 전해액 함침 시간 측정 방법.
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KR102005505B1 (ko) 2016-03-30 2019-07-30 주식회사 엘지화학 리튬 이차전지 제조 방법

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KR102005505B1 (ko) 2016-03-30 2019-07-30 주식회사 엘지화학 리튬 이차전지 제조 방법

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