KR20210084656A - 유리 제조 공정에서 기포들을 제어하는 방법 - Google Patents
유리 제조 공정에서 기포들을 제어하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
용기 내에 함유된 또는 용기를 통하여 유동하는 용융 유리의 체적의 자유 표면상의 기포들을 수축하기 위한 방법들이 개시되며, 그리하여 용융 유리의 상기 체적 내로 상기 기포들의 재유입을 최소화하고 상기 용융 유리로부터 생성된 완성된 유리 제품들에서 기포들의 발생을 감소시킬 수 있다. 상기 기포들에 대한 소스 위치를 식별하는 방법들이 또한 설명된다.
Description
< 관련 출원들에 대한 상호-참조 >
본 출원은 2018년 11월 28일 출원된 미국 예비 출원 일련번호 제62/772,247호의 우선권의 이익을 주장하며, 그 내용들은 아래에서 완전히 진술하는 바와 같이 그 전체로서 참조로 본 명세서에 통합된다.
본 개시 내용은 일반적으로 유리 제품을 성형하는 방법에 관한 것이며, 특히 용기 내에서 용융 유리 체적의 표면에서의 기포들에 대하여 기포 크기를 감소시킴으로써 기포들을 제어하는 방법들에 관한 것이다.
조명 패널들, 액정 또는 다른 형태의 시각적 디스플레이들의 제조에 사용되는 유리 기판들과 같은 광학적 품질의 유리 제품들의 제조는 다양한 통로들(예를 들어, 용기들)을 통해 용융 유리의 운송을 포함하는 고온 공정들을 포함한다. 일부 용기들은, 예를 들어 용융 유리의 표면 위의 기체 분위기와 같은 자유 체적을 포함할 수 있다. 표면으로 올라오는 기포들은 일반적으로 표면에 도달하면 빠르게 튀어 나오고 그리하여 기포들이 제거될 것으로 예상되지만, 일부 경우들에서 기포들은 튀어 나오지 않아 용융 유리로 재유입될 위험이 있다.
본 명세서에 설명된 방법들은 유리 용융물의 표면상의 기체 기포들의 크기를 감소시킬 수 있다. 일부 실시 예들에서, 기포 크기 감소는 기포들의 붕괴를 유도할 수 있다. 따라서, 완성된 유리 제품들에서 기포들(블리스터들)의 발생이 감소될 수 있다.
따라서, 유리 제조 공정에서 기포들을 제어하는 방법들이 개시되며,
상기 방법은 제1 용기에서 용융 유리를 형성하는 단계, 상기 제1 용기로부터 하류에 있는 제2 용기 내로 상기 용융 유리를 유동시키는 단계로서, 상기 제2 용기는 상기 용융 유리의 자유 표면 위에 자유 체적을 포함하며, 상기 제2 용기 내의 상기 용융 유리는 상기 자유 표면에 기포를 포함하는, 상기 용융 유리를 유동시키는 단계, 및 상기 자유 체적 내로 커버 가스를 유동시키는 단계로서, 상기 커버 가스에서의 산소의 분압은 상기 기포에서의 산소의 분압보다 더 작으며, 상기 커버 가스의 상대 습도는 약 1 % 이하인, 상기 커버 가스를 유동시키는 단계를 포함한다.
상기 커버 가스에서의 산소의 농도가 약 1 체적% 이하일 수 있으며, 예를 들어 약 0.5 체적% 이하, 예를 들어 약 0.2 체적% 이하, 예를 들어 약 0.5 체적% 내지 약 0.2 체적% 범위, 예컨데 약 0.075 체적% 내지 약 1.5 체적% 범위일 수 있다.
상기 방법은 상기 제2 용기 내의 상기 용융 유리를 상기 용융 용기 온도에서 상기 용융 유리의 제1 온도보다 더 큰 제2 온도로 가열하는 단계를 더 포함한다.
일부 실시 예들에서, 상기 가열하는 단계는 상기 제2 온도를 1600 ℃ 이상으로 증가시키는 단계를 포함한다.
일부 실시 예들에서, 상기 커버 가스는 N2를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 커버 가스의 다수 가스는 N2를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 커버 가스는 78 체적% 이상의, 예를 들어 약 85 체적% 이상의, 약 90 체적% 이상의, 약 95 체적% 이상의, 약 98 체적% 이상의, 또는 약 99.8 체적% 이상의 N2를 포함할 수 있다.
상기 방법들은 상기 용융 유리를 상기 제2 용기로부터 성형 장치로 유동시키는 단계 및 상기 용융 유리를 유리 제품으로 성형하는 단계를 더 포함할 수 있다.
다른 실시 예들에서, 유리 제조 공정에서 기포들을 제어하는 방법들이 개시되며, 상기 방법은 제1 용기에서 용융 유리를 형성하는 단계, 상기 제1 용기로부터 하류에 있는 제2 용기 내로 상기 용융 유리를 유동시키는 단계로서, 상기 제2 용기는 상기 용융 유리의 자유 표면 위에 자유 체적을 포함하며, 상기 제2 용기 내의 상기 용융 유리는 상기 자유 표면 상에 기포를 포함하는, 상기 용융 유리를 유동시키는 단계, 및 상기 자유 체적 내로 커버 가스를 유동시키는 단계로서, 상기 커버 가스는 50 체적% 이상의 농도의 N2, 약 0.05 체적% 내지 약 0.2 체적% 범위의 농도의 O2, 및 약 1 % 이하의 상대 습도를 포함하는, 상기 커버 가스를 유동시키는 단계를 포함한다.
다양한 실시 예들에서, 상기 커버 가스는 98 체적% 이상의, 78 체적% 이상의, 예를 들어 약 85 체적% 이상의, 약 90 체적% 이상의, 약 95 체적% 이상의, 약 98 체적% 이상의, 또는 약 99.8 체적% 이상의 농도의 N2를 포함할 수 있다.
일부 실시 예들에서, 상기 커버 가스에서의 O2의 농도가 약 0.05 체적% 내지 약 0.15 체적% 범위, 예를 들어 약 0.075 체적% 내지 약 0.15 체적% 범위에 있을 수 있다.
일부 실시 예들에서, 상기 커버 가스의 상기 상대 습도는 약 0.1 % 이하, 예를 들어 약 0.05 % 이하일 수 있다.
일부 실시 예들에서, 상기 방법들은 상기 기포들이 상기 용융 유리 내료 유입된 하류 장치에서의 위치를 결정하기 위해 태그 가스와 상기 커버 가스를 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 방법들은 상기 용융 유리를 상기 제2 용기로부터 성형 장치로 유동시키는 단계 및 상기 용융 유리를 유리 제품으로 성형하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 유리 제품은 기포를 포함할 수 있다.
상기 방법들은 상기 기포 내에서 상기 태그 가스의 존재를 검출하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또 다른 실시 예들에서, 유리 제조 공정에서 기포들을 제어하는 방법들이 개시되며, 상기 방법은: 제1 용기에서 용융 유리를 형성하는 단계, 상기 제1 용기로부터 하류에 있는 제2 용기 내로 상기 용융 유리를 유동시키는 단계로서, 상기 제2 용기는 상기 용융 유리의 자유 표면 위에 자유 체적을 포함하는, 상기 용융 유리를 유동시키는 단계, 및 상기 자유 체적 내로 커버 가스를 유동시키는 단계로서, 상기 커버 가스는 80 체적% 이상의 농도의 N2, 약 0.05 체적% 내지 약 0.2 체적% 범위의 농도의 O2, 태그 가스, 및 약 0.1 % 이하의 상대 습도를 포함하는, 상기 커버 가스를 유동시키는 단계를 포함한다.
상기 태그 가스는 아르곤, 크립톤, 네온, 헬륨, 및 크세논으로 구성된 그룹으로부터 선택될 수 있다.
다양한 실시 예들에서, 상기 제2 용기는 청징 용기일 수 있으며, 상기 커버 가스는 제1 커버 가스일 수 있으며, 상기 태그 가스는 제1 태그 가스일 수 있다. 상기 방법은 상기 용융 유리를 상기 제2 용기로부터 제3 용기로 유동시키는 단계, 및 상기 제3 용기 내에 함유된 자유 체적 내로 제2 커버 가스를 유동시키는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 제2 커버 가스는 상기 제1 태그 가스와 상이한 제2 태그 가스를 포함할 수 있다.
상기 제2 커버 가스는 80 체적% 이상의 농도의 N2, 약 0.05 체적% 내지 약 0.2 체적% 범위의 농도의 O2, 및 약 0.1 % 이하의 상대 습도를 더 포함할 수 있다.
상기 방법들은 상기 용융 유리를 상기 제3 용기로부터 성형 장치로 유동시키는 단계 및 상기 용융 유리를 유리 제품으로 성형하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 유리 제품은 기포를 포함할 수 있다.
상기 방법들은 상기 기포 내에서 상기 제1 태그 가스 또는 상기 제2 태그 가스 중의 적어도 하나를 검출하는 단계를 더 포함할 수 있다.
추가적인 피쳐들 및 이점들이 이어지는 상세한 설명에서 설명될 것이며, 부분적으로는 그 설명으로부터 당업자에게 쉽게 명백해지거나, 또는 이어지는 상세한 설명, 청구항들 뿐만 아니라 첨부된 도면들을 포함하여 본 명세서에서 기술된 실시 예들을 실시함으로써 인식될 것이다.
전술한 일반적인 설명 및 하기의 상세한 설명 모두는 단지 예시적인 것이며, 청구항들의 본질 및 특성을 이해하기 위한 개요 또는 뼈대를 제공하도록 의도된 것이라고 이해되어야 한다. 첨부 도면들은 추가의 이해를 제공하기 위해 포함되며, 본 명세서에 통합되어 그의 일부를 구성한다. 도면들은 그의 원리들 및 동작을 설명하는 상세한 설명과 함께 본 개시의 다양한 실시 예들을 예시한다.
도 1은 기포가 마란고니 효과(Marangoni effect)를 경험할 때 용융 유리 기포의 개략적 예시들의 시퀀스를 포함하며;
도 2는 본 개시 내용의 실시 예들에 따른 예시적 유리 제조 장치의 개략도이며;
도 3은 건조 커버 가스를 청징 용기에 제공하기 위한 가스 공급 튜브를 포함하는 예시적 청징 용기의 단면도이며;
도 4는 건조 커버 가스를 청징 용기에 제공하기 위한 예시적 가스 공급 튜브의 상세 단면도이며;
도 5는 건조 커버 가스를 교반 용기에 제공하기 위한 입구를 포함하는 예시적 교반 용기의 단면도이며; 그리고
도 6은 태그 가스를 건조 커버 가스와 혼합하기 위해 배열된 혼합 챔버의 단면도이다.
도 2는 본 개시 내용의 실시 예들에 따른 예시적 유리 제조 장치의 개략도이며;
도 3은 건조 커버 가스를 청징 용기에 제공하기 위한 가스 공급 튜브를 포함하는 예시적 청징 용기의 단면도이며;
도 4는 건조 커버 가스를 청징 용기에 제공하기 위한 예시적 가스 공급 튜브의 상세 단면도이며;
도 5는 건조 커버 가스를 교반 용기에 제공하기 위한 입구를 포함하는 예시적 교반 용기의 단면도이며; 그리고
도 6은 태그 가스를 건조 커버 가스와 혼합하기 위해 배열된 혼합 챔버의 단면도이다.
이하, 예시적 실시 예들이 도시된 첨부하는 도면들을 참조하여 실시 예들이 상세히 설명될 것이다. 가능한 한 언제나, 동일 또는 유사한 부분들을 지칭하기 위해 도면들 전체에 걸쳐 동일한 참조 번호들이 사용된다. 그러나, 본 개시 내용은 많은 상이한 형태들로 구체화될 수 있으며, 본 명세서에서 설명된 실시 예들로 한정되는 것으로 해석되서는 안된다.
범위들은 본 명세서에서 "약" 하나의 값, 및/또는 "약" 다른 값으로 표현될 수 있다. 그러한 범위가 표현될 경우, 다른 실시 예는 하나의 값 및/또는 다른 값을 포함한다. 유사하게, 값들이 선행의 "약"을 사용하여 근사치들로서 표현될 경우, 상기 값은 다른 실시 예를 형성하는 것으로 이해될 것이다. 범위들의 각각의 종말점들이 다른 종말점과 관련하여, 그리고 다른 종말점과 독립적으로 모두 중요하다는 것이 더 이해될 것이다.
본 명세서에서 사용되는 방향 용어들- 예를 들어, 위로, 아래로, 오른쪽, 왼쪽, 앞, 뒤, 상부, 바닥-은 단지 도시된 대로의 도면들을 참조하여 만들어지며, 절대적인 방향을 의미하는 것으로 의도되지는 않는다.
달리 명시적으로 언급되지 않는 한, 본 명세서에 설명된 임의의 방법은 그 단계들이 특정 순서로 수행될 필요가 있는 것으로 해석되는 것이라고 의도되지 않으며, 임의의 장치에서 특정 배향들이 요구되는 것으로도 해석되지 않는다. 따라서, 방법 청구항은 실제로 그 단계들에 뒤따르는 순서를 실제로 언급하지 않거나, 또는 임의의 장치 청구항이 개별 구성 요소들에 대한 순서 또는 배향을 실제로 언급하지 않는 경우, 또는 단계들이 특정 순서로 제한되거나 또는 장치의 구성 요소들에 대하여 특정 순서 또는 배향이 언급되지 않는 것을 청구항들 또는 설명에서 특별히 언급되지 않는 경우, 어떤 점에서도 순서 또는 배향이 추론되는 것을 결코 의도한 것은 아니다. 이는 다음을 포함하여 해석에 대한 임의의 가능한 비-표현적 기초를 유지한다: 단계들의 배열, 작동 흐름, 구성 요소들의 순서 또는 구성 요소들의 방향과 관련된 논리 문제들; 문법적 구성 또는 구두점에서 파생된 평범한 의미; 및 명세서에 기술된 실시 예들의 수 또는 유형.
본 명세서에 사용된 바와 같이, 단수 형태들 "a", "an", 및 "the"는 문맥이 명시적으로 달리 지시하지 않는 한 복수의 지시 대상들을 포함한다. 따라서, 예를 들어, "a" 구성 요소에 대한 언급은 문맥이 달리 명시적으로 지시하지 않는 2 개 이상의 그러한 구성 요소들을 갖는 양태들을 포함한다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, 용융 유리와 같은 용융된 재료를 포함하는 도관 또는 다른 용기와 관련하여 용어 "자유 체적(free volume)"은 용융 유리에 의해 점유되지 않은 도관 및/또는 용기의 체적을 지칭하는 것으로 해석되어야 한다. 보다 구체적으로, 자유 체적은 용기 내의 용융 유리의 표면과 용기의 상부 사이에서 연장되고, 예를 들어 하나 이상의 가스들 또는 증기들을 함유할 수 있다. 자유 체적은 용융 재료의 "자유 표면"에서 용융 재료와 인터페이스한다. 용융 재료는 용기에 포함되거나 용기를 통해 흐를 수 있다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, "용융 유리"는 냉각시 유리 상태로 들어갈 수 있는 용융 재료를 의미하는 것으로 해석되어야한다. 달리 표시되지 않는 한, 용어 용융 유리는, 명사인 경우, 용어 "용융물(melt)"과 동의어로 사용된다. 용융 유리는, 예를 들어 다수의 실리카 유리를 형성할 수 있지만, 본 개시는 이에 제한되지 않는다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "산화 환원 반응(redox)"은 환원 화학 반응 또는 산화 화학 반응 중 하나 또는 둘 모두를 지칭한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어들(comprise, comprises, comprising, 및 그 변형들, include, includes, including 및 그 변형들)은 모두 개방형 과도적 문구들로 해석되어야 한다.
본 명세서에서 사용되는 내화 재료는 약 538 ℃ 이상의 환경에 노출되는 구조물에, 또는 시스템들의 구성 요소들로서, 적용할 수 있는 화학적 및 물리적 특성들을 갖는 비금속 재료이다.
유리 제품에서의 기포들(기포들)은 일반적으로 상업적으로 바람직하지 않으며 그 존재로 인해 생산 수율이 감소될 수 있다. 유리 제품내의 기포들은 유리 용융물에서 기원하며, 용융 유리가 용융 유리의 점도를 낮추기 위해 용기 내에서 가열되고 그리고 용융 유리의 산화 환원 상태가 용융 유리 내의 기포들을 성장하도록 야기하는 추가적인 산소를 기존의 기포들 내로 방출시키도록 이동되는, 예를 들어 청징 공정을 통해 제거될 수 있다. 용융 유리의 감소된 점도와 결합된 산소가 풍부한 기포들의 증가된 부력은 기포들이 터지는 용융 유리의 자유 표면으로 기포들의 상승을 촉진한다. 기포들에 포함된 가스는 자유 체적으로 들어가고 의도적인 배기를 통해 또는 용기의 누출 또는 기타 출구들을 통해 용기를 떠날 수 있다. 기포들은, 예를 들어 산소(O2), 이산화황(SO2) 및/또는 이산화탄소(CO2)를 포함하여 용융 공정에서 발생하는 다양한 가스들의 혼합물을 포함할 수 있다. 기포들은, 예를 들어 수증기(H2O) 또는 수산기(OH-) 형태의 물을 추가로 포함할 수 있다.
역사적으로, 기포 터짐(popping)은 기포들이 유리 용융물의 자유 표면에 도달한 후 매우 빠르게 발생하는 것으로 가정되었다. 그러나, 기포들이 용융물 위의 기체 분위기와 교환될 수 있고 그 후에 용융물 내로 재유입될 수 있도록 충분한 시간 동안 용융물의 표면 상에서 기포들이 지속될 수 있다는 것이 밝혀졌다.
완성된 유리 제품들의 기포들의 분석은 상당한 비율의 N2 가스를 보여준다. 조사된 유리들은 그렇지 않으면 상당한 양의 용존 질소를 포함하지 않았고 그리고 질소는 용기의 산화를 줄이기 위해 금속 용기들의 자유 체적을 포함하는 대기에서 자주 사용되는 다수의 가스이기 때문에(예를 들어, 자유 체적은 개방 상태로 둘 수 있으며, 예를 들어, 주변 대기로 배출됨), 기포들은 용융물 위의 자유 체적, 즉 용융물의 자유 표면에서 대기와 교환되는 동안 그들의 높은 N2 가스 함량을 얻는다고 이론화된다. 이러한 기체 교환은 기체 교환을 수용하고, 기포들이 용융 유리의 체적내로 재유입되고 그 이후 기포들로서 최종 유리 제품에 고정되기에 충분한 시간 동안 용융물의 표면 상에 기포들이 지속될 것을 요구한다. 재유입에 기여할 수있는 용융 유리의 자유 표면들은, 예를 들어 청징(fining) 용기 및 교반 용기에서 발견될 수 있지만, 자유 표면들은 다른 용기들 뿐만아니라 용융 유리를 하나의 용기로부터 다른 용기로 운반하기 위해 사용되는 도관들에서도 발견될 수 있다. 그러나 용융물의 자유 표면에 도달한 후 용융물의 기포들이 최종 유리 제품에서 기포들로 나타나려면, 기포들은 용융물의 자유 표면 상에 있을 때 터지는 것을 방지해야 한다.
용융 유리의 풀 내에서, 기포가 용융물의 표면에 놓일 때 기포 막의 배수(drainage)에 의해 기포 터짐이 선행된다. 배수는 규칙적인 배수와 불규칙한 배수의 두 가지 주요 수단에 의해 발생한다. 규칙적인 배수에서는, 기포 막을 포함하는 액체가 중력에 의해 용융물 내로 다시 흘러나감에 따라 기포 막이 시간이 지남에 따라 얇아진다. 막의 두께, 특히 기포 상단에서의 막 두께가 임계 두께로 감소되도록 충분한 재료가 막에서 흘러나가면 기포가 터진다. 불규칙한 배수에서는, 용융 재료의 밴드들이 막의 표면을 가로 질러 이동할 수 있으며, 막은 규칙적인 배수의 경우보다 훨씬 더 느리게 시간이 지남에 따라 두께가 감소할 것이다. 불규칙한 배수는 마란고니 효과 (Gibbs-Marangoni 효과)에 의해 유발되는 것으로 생각되며, 여기서 기포 막을 따라 표면 장력 구배는 낮은 표면 장력 영역에서 높은 표면 장력 영역으로 재료의 흐름을 생성한다. 마라고니 효과는 중력-유발된 배수에 반대되는 흐름을 생성하여, 터짐이 발생하는 임계 두께 이상으로 기포 벽 두께, 특히 기포의 상단에서의 기포 벽 두께를 유지한다.
이론에 얽매이지 않고, 용융 유리-함유 용기 내의 고온, 용융 유리에 휘발성 성분들의 존재, 및 특정 유리 제조 공정들 내에서 자유 표면들 상에서 일반적으로 기포들의 단일(상호 연결되지 않은)의 성질은 기포 막에 표면 장력 구배를 초래할 수 있다. 마란고니 효과로 인해 이 구배는, 예를 들어 기포의 상단에서 기포 막을 두껍게 만들어 용융물의 표면 상에서 기포 수명을 연장시킬 수 있다. 도 1을 참조하면, 기포 수명의 주기의 시퀀스가 도시된다. (a)에서, 기포가 용융 유리의 자유 표면(6)에 도달한 직후 기포(4)가 도시된다. 기포(4)는 상단 두께 t1과 베이스 두께 t2 사이에서 일반적으로 일관된 막 두께로 예시된다. (b)에서, 기포 막은 화살표 8로 표시되고 기포 상단에서 뚜렷한 얇아짐에 의해 반영된 것처럼 용융물로 다시 배수되기 시작했다. 고온에서 유리 용융물의 다양한 화학 성분들이 휘발로 인해 용융물의 자유 표면들에서 손실될 수 있다는 점에 유의해야한다. 붕소와 같은 특정 화학 성분이 손실되면, 용융 유리의 표면 장력이 증가한다. 다른 휘발성 성분들은 알칼리(Li, Na, K, Rb, Cs 및 Fr) 및 알칼리 토류(Be, Mg, Ca, Sr, Ba 및 Ra)를 포함할 수 있다. 추가 휘발성 성분들은 V, Ti 및 F를 포함할 수 있다. 기포 막이 벌크 용융물에서 크게 분리되고 막의 양 측들(즉, 기포 내부 및 기포 외부)에 대기를 포함하기 때문에 용융 유리의 자유 표면과 비교할 때 용융물로부터의 성분의 휘발이 기포 막에서 두드러진다. 더 중요하게는, 초기 배수 동안에 기포 상단에서의 기포 막이 얇아짐은 기포 상단의 성분의 휘발이 기포 막의 베이스에서 성분의 휘발보다 기포 상단에서의 표면 장력에 더 큰 영향을 미친다는 것을 의미한다. 이는 적어도 주어진 증발 속도가 막의 두꺼운 부분보다 막의 얇은 부분에서 국부 용융물 조성을 더 빠르게 변경할 수 있기 때문에 발생할 수 있으며, 따라서 기포 막의 얇은 부분은 기포 막의 베이스 보다 비례적으로 표면 장력의 더 큰 변화를 경험할 수 있다. 예를 들어, 기포 막 내부로부터 주변 대기로의 휘발성 성분의 방출 경로는 두꺼운 막 부분보다 얇은 막 부분에 대해 더 짧을 수 있다. 기포 막의 상부(상단) 부분과 벌크 용융물 표면에 가장 가까운 기포 막의 베이스 사이에 형성된 결과적인 표면 장력 구배는 마란고니 효과를 촉진하는 것이다. 따라서 다시 도 1을 참조하면, (c)에서, 용융 유리의 흐름(8)은 배수가 아닌 기포의 상단으로 유동하는 용융 유리와 함께 역전되어, 예를 들어 (b)에 비해 상단 두께 t1을 증가시킨다. 언급되지 않은, 마란고니 효과는 불규칙한 배수를 유발 및/또는 연장하고 기포 수명들을 연장할 수 있다. 따라서 기포 배수에 대한 도움으로서 점도를 줄이고 기포 터짐을 추가로 유도하기 위해 국부 온도들을 높이면 반대로 마란고니 효과가 악화되고 기포 수명이 연장될 수 있음을 알 수 있다.
과거의 연구는 예를 들어, 청징 용기 또는 혼합 장치에서 용융 유리 위의 대기에 계면 활성제를 도입하여 기포 막의 얇아짐 및 더 빠른 기포 터짐 시간을 촉진하는 것에 관한 것이었다. 예를 들어, WO2018170392A2는 높은 산소 함량(예를 들어, 약 10 부피% 이상)을 갖는 가습 가스를 용융 유리를 포함하는 용기에 도입하는 것을 설명한다. 그러나, 높은 산소 함량은 ,일부 경우들에서는, 높은 작동 온도들에서 금속 용기들, 예를 들어 백금-함유 용기들의 신속한 산화를 촉진할 수 있다.
따라서, 본 명세서에서 아래에 설명된 바와 같이, 터짐을 서두르기보다는 예를 들어, 수축하는 표면 기포들을 감소시키는 것에 의존하는 방법들이 개시된다. 이러한 수축은 일부 경우들에서 완전한 기포 붕괴로 이어질 수 있으며, 이로 인해 용융 유리에서 재유입에 사용할 수 있는 기포들의 수를 감소시킬 수 있다.
도 2에는 예시적인 유리 제조 장치(10)가 도시되어 있다. 일부 실시 예들에서, 유리 제조 장치(10)는 용융 용기(14)를 포함할 수 있는 유리 용융로(12)를 포함할 수 있다. 용융 용기(14)에 더하여, 유리 용융로(12)는 원료를 가열하고 원료를 용융 유리로 전환하도록 구성된 가열 요소들(예를 들어, 연소 버너들 및/또는 전극들)과 같은 하나 이상의 추가 구성 요소들을 선택적으로 포함할 수 있다. 예를 들어, 용융 용기(14)는 전기적으로 부스팅되는 용융 용기일 수 있으며, 여기서 연소 버너들과 직접 가열 모두를 통해 원료에 에너지가 추가되고, 여기서 전류는 원료를 통과하여 원료의 줄(Joule) 가열을 통해 에너지를 추가한다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 전기적으로 부스팅되는 용융 용기는 줄 가열 및 유리 표면 위 연소 가열 모두로부터 열 에너지를 얻는 용융 용기이며, 줄 가열을 통해 원료 및/또는 용융물에 부여되는 에너지의 양은 용융물에 추가된 총 에너지의 약 20 % 이상이다.
추가 실시 예들에서, 유리 용융로(12)는 용융 용기로부터의 열 손실을 감소시키는 열 관리 장치들(예를 들어, 단열 구성 요소들)을 포함할 수 있다. 또 다른 실시 예들에서, 유리 용융로(12)는 원료를 유리 용융물로의 용융을 용이하게 하는 전자 장치들 및/또는 전기 기계 장치들을 포함할 수 있다. 또한, 유리 용융로(12)는 지지 구조물들(예를 들어, 지지 섀시, 지지 부재 등) 또는 다른 구성 요소들을 포함할 수 있다.
유리 용융 용기(14)는 내화 세라믹 재료와 같은 내화 재료, 예를 들어 알루미나 또는 지르코니아를 포함하는 내화 세라믹 재료로 형성될 수 있지만, 내화 세라믹 재료는, 예컨데 이트륨(예를 들어, 이트리아,이트리아 안정화 지르코니아, 이트륨 포스페이트), 지르콘(ZrSiO4) 또는 알루미나-지르코니아-실리카 또는 심지어는 크롬 옥사이드를 대안적으로 또는 임의의 조합으로 사용된 다른 내화 재료들을 포함한다. 일부 예들에서, 유리 용융 용기(14)는 내화 세라믹 벽돌들로 구성될 수 있다.
일부 실시 예들에서, 용융로(12)는 유리 제품, 예를 들어 불확정 길이의 유리 리본을 제조하도록 구성된 유리 제조 장치의 구성 요소로서 통합될 수 있지만, 추가 실시 예들에서 유리 제조 장치는 비록 많은 다른 유리 제품들이 고려될 수 있지만 유리 봉들, 유리 튜브들, 유리 엔벨로프들(예를 들어, 조명 장치들, 예를 들어 전구용 유리 엔벨로프들) 및 유리 렌즈들과 같은 다른 유리 제품들을 제한없이 형성하기 위해 구성될 수 있다. 일부 예들에서, 용융로는 슬롯 드로우 장치, 플로트 배스 장치, 다운 드로우 장치(예를 들어, 퓨전(fusion) 다운 드로우 장치), 업 드로우 장치, 프레싱 장치, 롤링 장치, 튜브 드로잉 장치 또는 본 개시로부터 이익을 얻을 수 있는 임의의 다른 유리 제조 장치를 포함하는 유리 제조 장치의 구성 요소로서 통합될 수 있다. 예를 들어, 도 2는 개별 유리 시트들로의 후속 가공을 위해 유리 리본을 융합(fusion) 드로잉하거나 또는 스풀에 유리 리본을 롤링하기 위한 퓨전 다운 드로우 유리 제조 장치(10)의 구성 요소로서 유리 용융로(12)를 개략적으로 도시한다.
유리 제조 장치(10)(예를 들어, 퓨전 다운 드로우 장치(10))는 유리 용융 용기(14)에 대해 상류에 위치된 상류 유리 제조 장치(16)를 선택적으로 포함할 수 있다. 일부 예들에서, 상류 유리 제조 장치(16)의 일부 또는 전체는 유리 용융로(12)의 일부로서 통합될 수 있다.
여전히 도 2를 참조하면, 상류 유리 제조 장치(16)는 원료 저장 빈(18), 원료 전달 장치(20), 및 원료 전달 장치(20)에 연결된 모터(22)를 포함할 수 있다. 원료 저장 빈(18)은 화살표 26으로 표시된 바와 같이 하나 이상의 공급 포트들을 통해 유리 용융로(12)의 용융 용기(14)로 공급될 수 있는 원료(24)의 양을 저장하도록 구성될 수 있다. 원료(24)는 전형적으로 하나 이상의 유리 성형 금속 산화물들 및 하나 이상의 개질제를 포함한다. 원료(24)는 또한 이전의 용융 및/또는 성형 작업들에서 나온 스크랩 유리, 예를 들어 유리 부스러기를 포함할 수 있다. 일부 예들에서, 원료 전달 장치(20)는 모터(22)에 의해 구동되어 원료 전달 장치(20)가 미리 결정된 양의 원료(24)를 저장 빈(18)으로부터 용융 용기(14)로 전달한다. 추가의 예들에서, 모터(22)는 용융 유리의 흐름 방향에 대해 용융 용기(14)로부터의 하류에서 감지된 용융 유리의 수준에 기초하여 제어된 속도로 원료(24)를 도입하기위해 원료 전달 장치(20)에 동력을 공급할 수 있다. 용융 용기(14) 내의 원료(24)는 그 후 가열되어 용융 유리(28)를 형성할 수 있다.
유리 제조 장치(10)는 또한 용융 유리(28)의 흐름 방향에 대해 유리 용융로(12)의 하류에 배치된 하류 유리 제조 장치(30)를 선택적으로 포함할 수 있다. 일부 예들에서, 하류 유리 제조 장치(30)의 일부가 유리 용융로(12)의 일부로서 통합될 수 있다. 그러나, 일부 경우들에서, 아래에서 논의되는 제1 연결 도관(32) 또는 하류 유리 제조 장치(30)의 다른 부분들이 유리 용융로(12)의 일부로서 통합될 수 있다. 제1 연결 도관(32)을 포함하는 하류 유리 제조 장치의 요소들은 귀금속으로 형성될 수 있다. 적합한 귀금속들은 백금, 이리듐, 로듐, 오스뮴, 루테늄 및 팔라듐, 또는 이들의 합금으로 이루어진 금속 군으로부터 선택된 백금족 금속들을 포함할 수 있다. 예를 들어, 유리 제조 장치의 하류 구성 요소들은 약 70 중량% 내지 약 90 중량% 백금 및 약 10 중량% 내지 약 30 중량% 로듐을 포함하는 백금-로듐 합금으로 형성될 수 있다. 그러나, 다른 적합한 금속들은 몰리브덴, 레늄, 탄탈륨, 티타늄, 텅스텐 및 이들의 합금을 포함할 수 있다.
하류 유리 제조 장치(30)는 용융 용기(14)로부터 하류에 위치하고 위에서 언급한 제1 연결 도관(32)을 통해 용융 용기(14)에 결합되는 청징 용기(34)와 같은 제1 컨디셔닝(예를 들어, 처리) 용기를 포함할 수 있다. 일부 예들에서, 용융 유리(28)는 제1 연결 도관(32)을 통해 용융 용기(14)로부터 청징 용기(34)로 중력 공급될 수 있다. 예를 들어, 중력은 용융 용기(14)로부터 청징 용기(34)로 제1 연결 도관(32)을 통해 용융 유리(28)를 구동할 수 있다. 그러나, 다른 컨디셔닝 용기들은 용융 용기(14)의 하류, 예를 들어 용융 용기(14)와 청징 용기(34) 사이에 위치할 수 있음을 이해해야한다. 일부 실시 예들에서, 컨디셔닝 용기는 용융 용기와 청징 용기 사이에 사용될 수 있으며, 여기서 1차 용융 용기로부터의 용융 유리는 2차 용기에서 추가로 가열되어 용융 공정을 계속하거나, 또는 청징 용기로 들어가기 전에 1차 용융 용기에서의 용융 유리의 온도보다 낮은 온도로 냉각될 수 있다.
전술한 바와 같이, 다양한 기술들에 의해 용융 유리(28)로부터 기포들이 제거될 수 있다. 예를 들어, 원료(24)는 가열될 때 화학적 환원 반응을 거쳐 산소를 배출하는 주석 산화물과 같은 다가 화합물들(예를 들어, 청징제)을 포함할 수 있다. 다른 적합한 청징제들은 비소, 안티몬, 철 및 세륨을 포함하나 이에 제한되지 않으며, 이전에 언급한 바와 같이 환경적 이유로 비소 및/또는 안티몬의 사용이 권장되지 않을 수 있다. 청징 용기(34)는 용융 용기 온도보다 높은 온도로 가열될 수 있으며, 이에 의해 청징제를 가열할 수 있다. 용융물에 포함된 하나 이상의 청징제의 온도-유도된 화학적 환원에 의해 생성된 산소는 용융 공정 중에 용융로에서 생성된 기포들 내로 합쳐지거나 확산될 수 있으며, 여기서 산소-풍부한 기포들은 청징제 내의 용융 유리를 통해 상승할 수 있고, 외부 압력이 감소함에 따라 직경이 증가한다. 증가된 부력과 함께 확장된 기포들은 이어서 청징 용기 내의 용융 유리의 자유 표면으로 상승할 수 있고, 그 안에 있는 가스는 청징 용기의 밖으로 배기된다. 이러한 기포들은 용융 유리를 통해 상승할 때 청징 용기에서 용융 유리의 기계적 혼합을 추가로 유도할 수 있다.
유리 제조 장치의 하나 이상의 용기들, 예를 들어, 청징 용기에 있는 용융 유리의 표면에 있는 기포들은 일반적으로 단일 기포들로서 상승하고 그리고 용융 유리의 자유 표면에서 통상적으로 단일 기포 깊이보다 크지 않은 기포들의 층을 형성할 수 있음을 유의해야한다. 액내(液內)의 연소 공정과 같은 일부 유리 제조 공정들은 용융 유리의 표면에 많은 기포들 깊이의 두껍고 지속적인 거품(foam)을 생성할 수 있으며, 용융물 자체는 최대 30 %의 공극들을 포함할 수 있다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 거품은 얇고 상호 연결된 막들에 의해 분리된 대량의 가스 집합체이다. 거품의 예들로는 맥주 한 잔 상의 헤드와 기포 욕조가 있다. 한편, 본 개시 내용의 대상인 용융 유리의 자유 표면에 도달하는 기포들은 전형적으로 본질적으로 단수이며 샴페인 잔의 기포들과 매우 유사하게 용융 유리를 통해 상승하며, 용융로 또는 표면-아래의 연소 공정이 수행되는 방법에서 발견되는 지속적이고 두꺼운 거품과 구별되어야 한다. 본 명세서에 기술된 방법들은 거품 형성 및 지속성을 다루는 데 유용할 수 있다. 그러나, 거품을 구성하는 기포들의 표면층 만이 자유 체적의 대기에 노출되기 때문에 효율성이 감소된다.
하류 유리 제조 장치(30)는 청징 용기(34)로부터 하류로 흐르는 용융 유리를 혼합하기 위한 혼합 장치(36), 예를 들어 교반 용기와 같은 다른 컨디셔닝 용기를 더 포함할 수 있다. 혼합 장치(36)는 균일한 유리 용융물을 제공하기 위해 사용될 수 있으며, 그리하여 청징 용기를 빠져 나가는 정제된 용융 유리 내에 그렇지 않으면 존재할 수 있는 화학적 또는 열적 불균일성을 감소시킨다. 도시된 바와 같이, 청징 용기(34)는 제2 연결 도관(38)에 의해 혼합 장치(36)에 결합될 수 있다. 일부 실시 예들에서, 용융 유리(28)는 제2 연결 도관(38)을 통해 청징 용기(34)로부터 혼합 장치(36)로 중력 공급될 수 있다. 예를 들어, 중력은 용융 유리(28)를 제2 연결 도관(38)을 통해 청징 용기(34)로부터 혼합 장치(36)로 구동할 수있다. 전형적으로, 혼합 장치 내의 용융 유리는 자유 표면과 혼합 장치의 상단 사이에서 연장되는 자유 체적를 갖는 자유 표면을 포함한다. 혼합 장치(36)는 용융 유리의 유동 방향에 대해 청징 용기(34)의 하류에 도시되지만, 혼합 장치(36)는 다른 실시 예들에서 청징 용기(34)의 상류에 위치할 수 있다. 일부 실시 예들에서, 하류 유리 제조 장치(30)는 다중 혼합 장치, 예를 들어 청징 용기(34)로부터 상류에 있는 혼합 장치 및 청징 용기(34)로부터 하류에 있는 혼합 장치를 포함할 수 있다. 이러한 다중 혼합 장치는 동일한 설계의 것일 수 있거나, 서로 다른 설계의 것일 수 있다. 일부 실시 예들에서, 용기들 및/또는 도관들 중의 하나 이상은 용융 유리의 혼합 및 후속되는 균질화를 촉진하기 위해 내부에 위치한 고정된 혼합 날개들을 포함할 수 있다.
하류 유리 제조 장치(30)는 혼합 장치(36)로부터 하류에 위치될 수 있는 전달 용기(40)와 같은 또 다른 컨디셔닝 용기를 더 포함할 수 있다. 전달 용기(40)는 용융 유리(28)가 하류 성형 장치로 공급되도록 컨디셔닝할 수 있다. 예를 들어, 전달 용기(40)는 출구 도관(44)을 통해 성형체(42)로의 용융 유리(28)의 일관된 유동을 조정하고 제공하기 위해 축적기 및/또는 유동 제어기로서 작용할 수 있다. 전달 용기(40) 내의 용융 유리는, 일부 실시 예들에서 자유 표면을 포함할 수 있으며, 여기서 자유 체적은 자유 표면으로부터 전달 용기의 상단까지 상향으로 연장된다. 도시된 바와 같이, 혼합 장치(36)는 제3 연결 도관(46)에 의해 전달 용기(40)에 결합될 수 있다. 일부 예들에서, 용융 유리(28)는 혼합 장치(36)로부터 제3 연결 도관(46)을 통해 전달 용기(40)로 중력 공급될 수 있다. 예를 들어, 중력은 혼합 장치(36)로부터 전달 용기(40)로 제3 연결 도관(46)을 통해 용융 유리(28) 구동할 수 있다.
하류 유리 제조 장치(30)는 입구 도관(50)을 포함하는 상기 언급된 성형체(42)를 포함하는 성형 장치(48)를 더 포함할 수 있다. 출구 도관(44)은 용융 유리(28)를 전달 용기(40)로부터 성형 장치(48)의 입구 도관(50)으로 전달하도록 위치될 수 있다. 퓨전 다운 드로우 유리 제조 장치의 성형체(42)는 성형체의 상부 표면에 위치된 홈통(trough)(52) 및 성형체의 바닥 에지(루트)(56)를 따라 드로우 방향으로 수렴하는 수렴 성형 표면들(54)(하나의 표면만 도시됨)을 포함할 수 있다. 전달 용기(40), 출구 도관(44) 및 입구 도관(50)을 통해 성형체 트로프에 전달된 용융 유리는 트로프의 벽들을 오버플로우하여 용융 유리의 개별 유동들로서 수렴 성형 표면들(54)을 따라 하강한다. 성형체 트로프 내의 용융 유리는 자유 표면을 포함하고, 자유 체적은 용융 유리의 자유 표면으로부터 성형체가 위치되는 인클로저(enclosure)의 상단까지 연장된다는 점에 유의해야한다. 상기 수렴 성형 표면들의 적어도 일부 아래로의 용융 유리의 유동은 댐 및 에지 디렉터들(edge directors)에 의해 차단되고 안내된다. 용융 유리의 개별 유동들은 수렴 성형 표면들이 만나는 성형체의 하단 에지(루트)(56)를 따라 그리고 그 아래에서 합류되어, 용융 유리가 냉각되고 재료의 점도가 증가함에 따라 유리 리본의 치수를 제어하기 위해 중력, 에지 롤들 및 풀링(pulling) 롤들(표시되지 않음)과 같은 유리 리본에 대한 하향 장력을 인가함으로써 루트(56)로부터 드로우 방향(60)으로 인발되는 용융 유리(58)의 단일 리본을 생성한다. 따라서, 유리 리본(58)은 점탄성 전이(visco-elastic transition)를 거쳐 유리 리본(58)에 안정된 치수 특성을 부여하는 기계적 특성을 획득한다. 일부 실시 예들에서 유리 리본(58)은 유리 리본의 탄성 영역에서 유리 분리 장치(미도시)에 의해 개별 유리 시트들(62)로 분리될 수있는 반면, 추가 실시 예들에서 유리 리본은 스풀에 감겨 추가 처리를 위해 저장될 수 있다.
본 개시 내용의 실시 예들은 이제 청징 용기의 맥락에서 설명될 것이며, 이러한 실시 예들은 청징 용기에 제한되지 않고, 용융 유리의 체적의 자유 표면 위로 솟는 자유 체적을 포함하는 다른 용기들, 예컨데 교반 용기들, 전달 용기들과 같은 용기들, 및 용융 유리를 포함 및/또는 운반하고 용융물 위로 자유 체적을 포함하는 다른 용기들에 적용될 수 있음을 이해해야한다. 이하에서 사용되는 바와 같이, 용어 "용기들"은 처리 용기들, 예를 들어 청징 용기들 및 교반 용기들, 및 이러한 개별 처리 용기들을 연결하는 도관들을 모두 포함하는 것으로 간주될 것이다.
도 3은 예시적인 청징 용기(34)의 측 단면도이다. 청징 용기(34)는 그를 통해 흐르는 용융 유리(28)의 체적 및 용융 유리(28)의 자유 표면(66) 위에 위치된 자유 체적(64) 내에 포함된 기체 분위기를 포함한다. 용융 유리는 화살표 68로 표시된 바와 같이 제1 단부에서 청징 용기(34)로 흘러 들어가고, 화살표 70으로 나타낸 바와 같이 반대쪽의 제2 단부에서 청징 용기(34)로부터 흘러 나온다. 예를 들어, 용융 유리는 연결 도관(32)을 통해 청징 용기(34)로 흘러 들어가고, 청징 용기(34)에서 연결 도관(38)을 통해 흘러 나갈 수 있다. 청징 용기 내의 용융 유리는 용융 온도보다 높은 온도, 예를 들어 약 1600 ℃ 내지 약 1700 ℃ 번위, 예컨데 약 1650 ℃ 내지 약 1700 ℃ 범위의 온도로, 일반적으로 용기 자체 내에 설정된 전류에 의해 가열될 수 있지만, 추가 실시 예들에서 청징 용기는 다른 수단, 예를 들어 외부 가열 요소들(미도시)에 의해 가열될 수 있다. 일부 실시 예들에서, 용융 유리는 최대 약 1720 ℃와 같은, 1700 ℃보다 높은 온도로 가열될 수 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 청징 용기(34)는 전기적 플랜지(72), 예를 들어 적어도 2 개의 전기 플랜지들을 포함할 수 있으며, 전기적 플랜지들 사이에 그리고 청징 용기의 중간 벽 또는 벽들 내에 전류가 확립되도록 각각의 전극 부분(74)을 통해 전원(도시되지 않음)과 전기적으로 연통된다. 일부 실시 예들에서, 다수의 전기적 플랜지들, 예를 들어 3 개의 전기적 플랜지들, 4 개의 전기적 플랜지들 또는 심지어 5 개 이상의 전기적 플랜지들이 사용될 수 있으며, 여기서 청징 용기 및/또는 부착된 연결 도관들은 전기적 플랜지들 사이의 온도 구역들의 차등 국부 가열에 의해 복수의 온도 구역들로 분할될 수 있다. 기포 성장으로 인한 기포들의 증가된 부력과 온도 상승으로 인한 용융 유리의 감소된 점도는 기포들에 대한 상향 힘을 증가시키고 용융 유리 내에서 기포들(4)의 상승에 대한 저항을 감소시켜 자유 표면(66)으로의 기포의 상승을 촉진한다. 자유 표면(66)에서 기포들이 터질 수 있으며, 그 안에 포함된 가스는 자유 체적(64)으로 방출된다. 예를 들어, 기포들에 포함된 가스는 산소(O2), 이산화황(SO2) 및 이산화탄소(CO2)를 포함할 수 있다. 기포들에는 물(H2O)이 더 포함될 수 있다. 다양한 실시 예들에서, 청징제에 의한 산소 방출로 인한 기포들의 산소 농축으로 인해 기포 내부의 다수의 성분은 산소일 수 있다. 버블 터짐에 의해 방출된 가스는, 일부 실시 예들에서 화살표 82로 표시된 바와 같이 선택적인 배출 튜브(80)를 통해 청징 용기 밖으로 배출될 수 있다. 배출 튜브(80)는 수직 방향으로 도시되어 있고, 청징 용기의 상단에서 청징 용기(34)로 들어가는 것으로 도시되지만, 배출 튜브(80)의 방향 및 위치는 이와 관련하여 제한되지 않는다. 예를 들어, 배출 튜브(80)는 수평으로 배향될 수 있고 그의 측면을 따라 또는 임의의 다른 적합한 배향, 각도 또는 위치로 청징 용기에 들어갈 수 있다. 일부 실시 예들에서, 배출 튜브(80)는, 예를 들어 외부의 전기적 저항 가열 요소(들)(84)와 같은 하나 이상의 가열 요소에 의해 가열될 수 있지만, 다른 실시 예들에서 배출 튜브(80)는 청징 용기(34)에 유사한 방식으로 배출 튜브 내부에 직접적으로 전류를 확립함으로써 가열될 수 있다. 그러나, 추가로 설명된 바와 같이, 자유 표면(66)에 도달하는 일부 기포들은 이전에 설명된 이유로 자유 표면(66)에서 연장된 체류 시간 동안에서도 터지지 않을 수 있으며, 청징 용기를 통해 유동하는 용융 유리 내부로 재유입될 수 있다.
본 명세서에 설명된 실시 예들에 따르면, 가스 공급원(90)으로부터 제공된 건조 커버 가스(88)는 건조 가스가 용기에서 용융 유리를 "덮게(cover)" 되도록 청징 용기 가스 공급 튜브(86)를 통해 자유 표면(66) 위의 자유 체적(64)으로 주입될 수 있다. 청징 용기 가스 공급 튜브(86)가 수직 배향으로 도시되어 있고 청징 용기의 상단에서 청징 용기(34)로 들어가지만, 청징 용기 가스 공급 튜브(86)의 배향 및 위치는 이와 관련하여 제한되지 않는다. 예를 들어, 청징 용기 가스 공급 튜브(86)는 수평으로 배향될 수 있고 그 측면을 따라 또는 임의의 다른 적합한 배향, 각도 또는 위치로 청징 용기에 들어갈 수 있다. 다양한 실시 예들에서, 커버 가스(88)는 약 1 % 이하, 예를 들어 약 0.5 % 이하, 약 0.1 % 이하, 또는 약 0.05 % 이하, 예컨데 제로 퍼센트(0 %)의 상대 습도를 포함할 수 있으며, 불활성 가스, 예를 들어 질소를 추가로 포함할 수 있지만, 추가 실시 예들에서 불활성 가스는 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 크세논 등, 또는 임의의 선행 불활성 가스들의 조합과 같은 희가스일 수 있다.
청징 용기(34)에 공급되는 커버 가스(88)의 평균 산소(O2) 함량은 기포들로부터 산소의 외향 확산을 보장하기 위해 기포들 내의 산소 함량보다 작아야한다. 즉, 기포들 외부의 커버 가스의 산소 분압은 기포들 내부의 산소 분압보다 낮아야한다. 예를 들어, 다양한 실시 예들에서, 청징 용기(34)에 공급되는 커버 가스(88)는 0.2 체적% 이하, 예를 들어 약 0.05 체적% 내지 약 0.2 체적% 범위, 예컨데 약 0.075 체적% 내지 약 1.5 체적% 범위의 O2 함량을 포함할 수 있다. 커버 가스에서의 높은 질소 농도로 인해 청징 용기의 백금-포함 벽들의 환원을 방지하기 위해 커버 가스에 충분한 산소가 있어야한다. 그러나 산소 농도는 백금-포함 벽들의 산화 손상을 방지할 수 있을 만큼 충분히 낮아야한다. 따라서, 다양한 실시 예들에서, 커버 가스(88)는 약 0.05 체적% 내지 약 0.2 체적% 범위의 산소를 포함하고 약 0.5 % 이하의 상대 습도를 포함하는 다수의 질소 가스일 수 있다. 다른 실시 예들에서, 커버 가스(88)는 약 0.075 체적% 내지 약 0.15 체적% 범위의 산소를 포함하고 약 0.1 % 이하의 상대 습도를 포함하는 다수의 질소 가스일 수 있다. 또 다른 실시 예들에서, 커버 가스(88)는 약 0.075 체적% 내지 약 0.15 체적% 범위의 산소를 포함하고 약 0.05 % 이하의 상대 습도를 포함하는 다수의 질소 가스일 수 있다. 일부 실시 예들에서, 커버 가스는 78 체적% 이상, 예를 들어 약 85 체적% 이상, 약 90 체적% 이상, 약 95 체적% 이상, 약 98 체적% 이상, 또는 약 99.8 체적% 이상의 농도로 N2를 포함할 수 있다.
커버 가스(88)를 통해 자유 체적(64)에 제공되는 저 산소, 저 습도의 대기는 기포 막을 가로 질러 청징 용기(34) 내의 용융 유리(28)의 표면상의 기포들 내로부터 자유 체적(64)으로의 가스 및/또는 증기의 순 유동을 생성할 수 있으며, 앞서 언급한 바와 같이, 방출된 가스 및/또는 증기(예를 들어, 수증기)는 벤트(80)를 통해 자유 체적(64)를 빠져나갈 수 있다. 기포 막들을 가로 질러 기포들로부터 확산되는 가스 및/또는 증기의 방출은 기포들의 수축을 야기할 수 있다. 수축은 기포들을 너무 작게 만들어 용융 유리의 유동에 재유입되게 하여, 기포들이 터지는 데 더 많은 시간이 걸릴 수 있다. 일부 실시 예들에서, 이러한 수축은 기포들의 완전한 붕괴를 초래할 수 있다.
커버 가스(88)의 유량은 그 사이의 모든 범위들 및 하위 범위들을 포함하여, 분당 약 1 (일) 회전율 이상 내지 시간당 약 1 회전율 이하의 범위일 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 "회전율(turnover)"는 단위 시간당 자유 체적의 체적에 해당하는 유량을 의미한다. 예로서, 1 입방 미터 체적의 경우, 분당 1 회전율는 분당 1 입방 미터에 해당하는 가스 유량을 의미한다. 분당 2 회전율의 속도로 4 입방 미터 체적에 공급되는 가스는 분당 8 입방 미터의 유량을 의미한다. 선택된 유량은 농축 가스와 함께 공급된 자유 체적의 크기에 의존할 것이다. 커버 가스의 유량은 그 사이의 모든 범위들 및 하위 범위들을 포함하여, 예를 들어, 분당 약 0.02 회전율 내지 분당 약 1 회전율 범위, 분당 약 0.05 회전율 내지 분당 약 1 회전율 범위, 분당 약 0.1 회전율 내지 분당 약 1 회전율, 분당 0.5 회전율 내지 분당 약 1 회전율, 또는 분당 약 0.8 회전율 내지 분당 약 1 회전율의 범위이다.
일부 실시 예들에서, 청징 용기 가스 공급 튜브(86)가 가열될 수 있고, 이에 따라 청징 용기(34)에 공급되는 커버 가스(88)를 가열할 수 있다. 예를 들어, 청징 용기 가스 공급 튜브(86) 및 이에 따라 커버 가스(88)는 외부의 전기 저항 가열 요소(들)(92)와 같은 하나 이상의 가열 요소들에 의해 가열될 수 있지만, 추가 실시 예들에서, 청징 용기 가스 공급 튜브(86)는 청징 용기(34)를 가열하는 방법과 유사한 방식으로 청징 용기 가스 공급 튜브 내에 직접 전류를 형성함으로써 가열될 수있다. 예를 들어, 청징 용기 가스 공급 튜브(86)는 청징 용기(34)와 관련하여 설명된 바와 같이 전원과 전기적으로 연통하는 하나 이상의 전기적 플랜지들을 포함할 수 있다.
도 4는 용융 유리(28)(미도시)의 자유 표면(66) 위의 청징 용기(34)의 벽(100)을 관통하는 것으로 도시된 예시적인 청징 용기 가스 공급 튜브(86)의 단면도이다. 청징 용기 가스 공급 튜브(86)는 청징 용기 가스 공급 튜브가 청징 용기 벽(100)을 관통하는 보강 슬리브(102)를 통해 연장되는 것으로 도시되어있다. 또한, 보강 플레이트들(104)은 보강 슬리브(102)에 인접하여 도시되고 청징 용기 벽(100)의 위와 아래에 위치되고 그곳에 부착된다. 보강 플레이트들(104), 보강 슬리브(102) 및 청징 용기 벽(100)은 용접 등에 의해 서로 부착될 수 있다. 예를 들어, 보강 플레이트들(104)은 청징 용기 벽(100) 및 보강 슬리브(102)에 용접될 수 있다. 또한, 실시 예들에서, 보강 슬리브(102)는 청징 용기 가스 공급 튜브(86)에 용접될 수 있다. 모든 것이 백금 합금의 얇은 시트들로 형성될 수 있고 금속이 시스템의 초기 가열 동안 팽창함에 따라 쉽게 변형될 수 있기 때문에, 보강 플레이트들(104) 및 보강 슬리브(102)는 청징 용기 가스 공급 튜브가 정제 용기를 관통하는 청징 용기 벽 및 청징 용기 가스 공급 튜브(86)에 대한 추가적인 두께 및 강성을 제공한다.
청징 용기 가스 공급 튜브(86)는 청징 용기 가스 공급 튜브의 바닥 근처에서 청징 용기 가스 공급 튜브의 측벽(111)에 위치되고, 커버 가스(88)가 청징 용기(34) 내의 용융 유리의 유동 방향(112)과 일반적으로 평행한 방향으로 청징 용기 가스 공급 튜브(86)로부터 배출될 수 있도록 배향된(예를 들어, 하류 방향으로 배향됨) 폐쇄된 바닥(108) 및 배기 포트(110)를 더 포함할 수 있다. 일반적으로 커버 가스(88)와 용융 유리(28)의 평행한 유동은 가스 공급 튜브로부터 배기되는 커버 가스(88)가 용융 유리의 자유 표면(66) 상으로 직접 충돌하는 것을 최소화하거나 제거할 수 있고 용융 유리의 자유 표면의 냉각을 피할 수 있다. 이러한 냉각은 용융 유리의 점도 불균일성을 유발하여 완제품의 결함으로 나타날 수 있다. 또한 측면 포트가 있는 가스 공급 튜브는 쉽게 휘발되는 붕소와 같은 유리 성분과 같은 응축물들이 배기구에 축적되어 결국 아래의 용융 유리로 떨어질 가능성을 줄여준다.
일부 실시 예들에서, 혼합 장치(36)에는 대안적으로 또는 청징 용기(34)에 추가하여 커버 가스(88)가 공급될 수 있다. 도 5는 예시적인 혼합 장치(36)의 단면도이다. 혼합 장치(36)는 교반 용기(200) 및 교반 용기(200) 위에 위치된 교반 용기 커버(202)를 포함할 수 있다. 혼합 장치(36)는 교반 용기(200) 내에 회전 가능하게 장착된 교반기(204)를 추가로 포함할 수 있으며, 교반기(204)는 교반 용기 커버(202)를 통해 연장되는 샤프트(206) 및 샤프트(206)로부터 연장되는 복수의 혼합 블레이드(208)를 포함하며, 교반기(204)의 적어도 일부는 용융 유리(28)에 잠긴다. 샤프트(206)는 예를 들어, 교반기를 회전시키는 데 사용되는 체인 또는 기어 구동 장치에 의해 모터(도시되지 않음)에 결합될 수 있다. 도 5에 예시된 실시 예에서, 화살표 210 및 212로 각각 표시된 바와 같이, 용융 유리는 도관(38)을 통해 교반 용기(200)에 들어가고, 회전하는 교반기의 혼합 블레이드들 사이에서 하향 유동하고, 도관(46)을 통해 빠져 나간다. 용융 유리(28)의 자유 표면(216)과 용기 커버(202) 사이에 자유 체적(214)이 위치되고 유지될 수 있다.
혼합 장치(36)는 교반 용기 가스 공급 튜브(218) 및 선택적인 교반 용기 배출 튜브(220)를 추가로 포함할 수 있다. 실시 예들에서, 교반 용기 가스 공급 튜브(218) 또는 교반 용기 배출 튜브(220)(존재한다면) 중 하나 또는 둘 모두가 교반 용기 커버(202)를 통해 연장되고 자유 표면(216) 위의 자유 체적(214)으로 개방되도록 배열된다. 교반 용기 가스 공급 튜브(218) 및 교반 용기 배출 튜브(220)는 수직 배향으로 그리고 교반 용기 커버(202)를 통해 진입하는 것으로 도시되지만, 교반 용기 가스 공급 튜브(218) 및/또는 교반 용기 배출 튜브(220)의 배향, 각도 또는 위치는 이 점에서 제한되지 않는다. 커버 가스(88)는 화살표 222로 표시된 바와 같이 교반 용기 가스 공급 튜브(218)를 통해 교반 용기(200) 내의 자유 표면(216) 위의 자유 체적(214)으로 주입될 수 있다. 청징 용기와 마찬가지로, 자유 체적(214)으로 공급된 커버 가스에서의 산소 분압은 자유 표면(216)에 존재하는 기포들 내의 산소 분압과 같거나 그 보다 작을 수 있다.
커버 가스(88)의 유량은 그 사이의 모든 범위들 및 하위 범위들을 포함하여 분당 약 1 (일) 회전율 이상 내지 시간당 약 1 회전율 이하의 범위일 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 "회전율"은 단위 시간당 자유 체적의 체적과 동등한 유량을 의미한다. 예를 들어, 1 입방 미터 부피의 경우, 분당 1 회전율은 분당 1 입방 미터와 동일한 가스 유량을 의미한다. 분당 2 회전율의 속도로 4 입방 미터 체적에 공급되는 가스는 분당 8 입방 미터의 유량을 의미한다. 유량은 농축 가스와 함께 공급되는 자유 체적의 크기에 따라 달라진다. 예를 들어, 유량은 그 사이의 모든 범위들 및 하위 범위들을 포함하여 분당 약 0.02 회전율 내지 분당 약 2 회전율 범위, 분당 약 0.05 회전율 내지 분당 약 1 회전율 범위, 분당 약 0.1 회전율 내지 약 1 회전율 범위, 분당 약 0.5 회전율 내지 분당 약 1 회전율 범위, 분당 약 0.8 회전율 내지 분당 약 1 회전율 범위일 수 있다. 자유 표면(216) 위의 교반 용기(200)의 자유 체적(214) 내의 가스들은 화살표 224로 표시된 바와 같이 교반 용기 배출 튜브(220)를 통해 배출될 수 있다. 일부 실시 예들에서, 유량은 분당 약 1 표준 리터(slpm) 내지 약 50 slpm, 예를 들어 약 1 slpm 내지 약 30 slpm 범위일 수 있다.
청징제가 교반 용기에 있는 동안 상당한 산소 기포들을 제공할 것 같지 않지만, 기포들은 여전히 교반 용기 내의 용융 유리의 표면으로 상승갈 수 있으며, 예를 들어 기포들은 용융 용기 내에서 발생하거나, 또는 심지어 청징 공정 중에 기포들이 재유입된다. 또한 붕소와 같은 특정 유리 성분의 휘발은 교반 용기 내에서 여전히 발생할 수 있다.
실시 예들에서, 교반 용기 가스 공급 튜브(218)는 가열될 수 있고, 이에 의해 교반 용기(200)에 공급되는 커버 가스(88)를 가열할 수 있다. 예를 들어, 교반 용기 가스 공급 튜브(218) 및 이에 따른 커버 가스(88)는 외부의 전기 저항 가열 요소(들)(226)와 같은 하나 이상의 가열 요소들에 의해 가열될 수 있지만, 추가 실시 예들에서, 교반 용기 가스 공급 튜브(218)는 교반 용기 가스 공급 튜브 내에 직접 전류를 형성함으로써 가열될 수 있다. 일부 실시 예들에서, 교반 용기 배출 튜브(220)는 존재하는 경우, 예를 들어 외부 전기 저항 가열 요소(들)(228)과 같은 하나 이상의 가열 요소들에 의해 가열될 수 있지만, 추가 실시 예들에서 교반 용기 배출 튜브(220)는 교반 용기 배출 튜브 내에서 직접 전류를 형성함으로써 가열될 수 있다. 일부 실시 예들에서, 교반 용기 배출 튜브가 필요하지 않을 수 있으며, 여기서 배출은, 예를 들어 교반 용기 커버(202)와 교반 용기(200) 사이의 누출을 통해 얻어진다.
일부 실시 예들에서, 비반응성 가스, 예를 들어 아르곤, 크립톤, 네온 또는 크세논과 같은 희가스, 또는 다른 비반응성 가스는 미리 결정된 농도로 커버 가스에 첨가될 수 있으며, 예를 들어 유리 제조 공정의 결과로 완성된 유리 제품에서 블리스터들의 소스를 식별하는 데 도움으로서, 커버 가스는 청징기 내의 자유 체적 내로 주입되거나 또는 커버 가스는 교반 용기의 자유 체적 내로 주입된다. 즉, 용융 유리의 기포들은 기포 형성에 대한 위치를 결정하는 수단으로서 검출 가능한 양의 비반응성 가스로 태그될 수 있다. 예를 들어, 특정 제1 비반응성 가스(이하 "태그(tag)" 가스)가 청징 용기(34), 예를 들어 각각의 용기 가스 공급 튜브(예 : 청징 용기 가스 공급 튜브 (86))와 유체 연통하는 가스 혼합 챔버에 공급되는 커버 가스에 부가될 수 있다. 적합한 태그 가스들은 아르곤, 크립톤, 네온, 헬륨 및 크세논을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 예시적인 가스 혼합 챔버가 도 6에 도시되어 있으며, 여기서 커버 가스(88)는 개방 단부(304)에서 가스 공급 튜브(86) 내로 연장되고 개방되는 공급 라인(302)을 통해 가스 혼합 챔버(300)에 공급된다. 개방 단부(304)로부터 가스 공급 튜브(86)로의 커버 가스의 흐름은 태그 가스(306)를 태그 가스 공급 통로(308)(가스 공급 튜브(86)와 유체 연통하는)로부터 가스 공급 튜브(86)로 끌어들이는 개방 단부(304) 에서 저압 영역을 생성하며, 여기서 태그 가스(306)는 커버 가스(88)와 혼합된다. 태그 가스(308)가 커버 가스(88)와 혼합된 후 커버 가스(88)는 청징 용기(34)에 공급될 수있다. 그러나, 당업자에게 공지된 다양한 다른 가스 혼합 장치가 사용될 수 있다.
완성된 유리 제품에서 발견된 블리스터들은, 예를 들어 질량 분석법에 의해 분석되어, 청징 용기에 공급된 커버 가스에 추가된 제1 태그 가스의 농도와 일치하는 농도로 블리스터들에 제1 태그 가스가 존재하는지 확인할 수 있으며, 이를 통해 블리스터들의 소스를 청징 용기로서 식별할 수 있다. 그러나, 청징 용기에 공급된 태그 가스의 농도와 일치하지 않는 블리스터들에서 발견된 태그 가스 농도는 블리스 터들의 소스가 청징 용기가 아님을 나타낼 수 있다. 유사하게, 제1 태그 가스와 다른 제2 태그 가스가 다른 용기, 예를 들어 교반 용기에 공급되는 커버 가스에 추가될 수 있다. 이어서 유리 제품의 블리스터들의 분석은 만약 있다면, 제1 태그 가스를 포함하는 블리스터들의 수 및/또는 만약 있다면 제2 태그 가스를 포함하는 블리스터들의 수를 결정하는데 사용될 수 있으며, 그리하여 블리스터들의 소스에 대한 더 나은 식별 및 정량화를 제공할 수 있다. 예를 들어, 제2 태그 가스가 발견되었지만 제1 태그 가스는 발견되지 않은 경우, 블리스터들의 소스는 제2 태그 가스가 주입된 용기에서 나온 것으로 추론될 수 있다. 기포에서 제1 태그 가스와 제2 태그 가스가 모두 존재하는 것은 기포가 여러 용기 사이의 수송에서 살아 남았고 두 용기들에서 용융 유리의 표면에 남아있음을 나타낼 수 있다.
태그 가스 또는 가스들은 일반적으로 커버 가스를 구성하는 다수의 가스가 아니다. 예를 들어, 커버 가스를 포함하는 다수의 가스(> 50 %)가 N2인 경우, 커버 가스는 50 % 미만의 태그 가스를 포함할 수 있으며, 여기서 태그 가스는 다수의 가스와 다르다.
본 개시의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 본 개시의 실시 예들에 대해 다양한 수정들 및 변경들이 이루어질 수 있다는 것은 당업자에게 명백할 것이다. 예를 들어, 앞선 설명은 청징 용기들 및 교반 용기들에 중점을 두었지만, 본 명세서에서 설명된 실시 예들은 청징 용기 및 교반 용기에 대해 위에서 설명한 바와 같은 유량들 및 가스 조성들을 사용하여, 전달 용기(40)와 같은 자유 표면을 갖는 용융 유리를 포함하는 다른 용기들에도 적용될 수 있다. 따라서, 본 개시 내용은 첨부된 청구항들 및 그 균등물들의 범위 내에 있다면 그러한 수정들 및 변경들을 커버하는 것으로 의도된다.
Claims (27)
- 유리 제조 공정에서 기포들을 제어하는 방법으로서,
상기 방법은 용융 유리를 함유하는 용기의 자유 체적 내로 커버 가스를 유동시키는 단계를 포함하며, 상기 용융 유리는 자유 표면 상에 위치된 기포를 갖는 상기 자유 표면을 포함하며, 여기서 상기 커버 가스에서의 산소의 분압은 상기 기포에서의 산소 분압보다 더 작으며, 상기 커버 가스의 상대 습도는 약 1 % 이하인 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 커버 가스에서의 산소의 농도가 약 1 체적% 이하인 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 2에 있어서,
상기 산소의 농도가 약 0.05 체적% 내지 약 0.2 체적% 범위에 있는 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 1 내지 3 중의 어느 하나에 있어서,
상기 커버 가스는 N2를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 4에 있어서,
상기 커버 가스에서의 상기 N2의 농도가 약 98 체적% 이상인 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 1 내지 5 중의 어느 하나에 있어서,
상기 용융 유리를 유리 제품으로 성형하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 유리 제조 공정에서 기포들을 제어하는 방법으로서, 상기 방법은:
제1 용기에서 용융 유리를 형성하는 단계;
상기 제1 용기로부터 하류에 있는 제2 용기 내로 상기 용융 유리를 유동시키는 단계로서, 상기 제2 용기는 상기 용융 유리의 자유 표면 위에 자유 체적을 포함하며, 상기 제2 용기 내의 상기 용융 유리는 상기 자유 표면에 기포를 포함하는, 상기 용융 유리를 유동시키는 단계; 및
상기 자유 체적 내로 커버 가스를 유동시키는 단계로서, 상기 커버 가스에서의 산소의 분압은 상기 기포에서의 산소의 분압보다 더 작으며, 상기 커버 가스의 상대 습도는 약 1 % 이하인, 상기 커버 가스를 유동시키는 단계;를 포함하는 방법. - 청구항 7에 있어서,
상기 커버 가스에서의 산소의 농도가 약 1 체적% 이하인 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 8에 있어서,
상기 산소의 농도가 약 0.05 체적% 내지 약 0.2 체적% 범위에 있는 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 7 내지 9 중의 어느 하나에 있어서,
상기 용융 용기 내의 상기 용융 유리는 제1 온도를 포함하며, 상기 방법은 상기 제2 용기 내의 상기 용융 유리를 상기 제1 온도보다 더 큰 제2 온도로 가열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 10에 있어서,
상기 제2 온도는 1600 ℃ 이상인 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 7 내지 11 중의 어느 하나에 있어서,
상기 커버 가스는 N2를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 12에 있어서,
상기 커버 가스에서의 상기 N2의 농도가 약 98 체적% 이상인 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 7 내지 13 중의 어느 하나에 있어서,
상기 용융 유리를 상기 제2 용기로부터 성형 장치로 유동시키는 단계 및 상기 용융 유리를 유리 제품으로 성형하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 유리 제조 공정에서 기포들을 제어하는 방법으로서, 상기 방법은:
제1 용기에서 용융 유리를 형성하는 단계;
상기 제1 용기로부터 하류에 있는 제2 용기 내로 상기 용융 유리를 유동시키는 단계로서, 상기 제2 용기는 상기 용융 유리의 자유 표면 위에 자유 체적을 포함하는, 상기 용융 유리를 유동시키는 단계; 및
상기 자유 체적 내로 커버 가스를 유동시키는 단계로서, 상기 커버 가스는 50 체적% 이상의 농도의 N2, 약 0.05 체적% 내지 약 0.2 체적% 범위의 농도의 O2, 및 약 1 % 이하의 상대 습도를 포함하는, 상기 커버 가스를 유동시키는 단계;를 포함하는 방법. - 청구항 15에 있어서,
상기 커버 가스는 98 체적% 이상의 농도의 N2를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 16에 있어서,
상기 커버 가스에서의 O2의 농도가 약 0.05 체적% 내지 약 0.15 체적% 범위에 있는 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 17에 있어서,
상기 커버 가스의 상기 상대 습도는 약 0.1 % 이하인 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 15 내지 18 중의 어느 하나에 있어서,
상기 커버 가스를 상기 자유 체적 내로 유동시키기 전에 태그(tag) 가스를 상기 커버 가스와 혼합시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 19에 있어서,
상기 용융 유리를 상기 제2 용기로부터 성형 장치로 유동시키는 단계 및 상기 용융 유리를 유리 제품으로 성형하는 단계를 더 포함하며, 상기 유리 제품은 기포를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 20에 있어서,
상기 기포 내에서 상기 태그 가스의 존재를 검출하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 유리 제조 공정에서 기포들을 제어하는 방법으로서, 상기 방법은:
제1 용기에서 용융 유리를 형성하는 단계;
상기 제1 용기로부터 하류에 있는 제2 용기 내로 상기 용융 유리를 유동시키는 단계로서, 상기 제2 용기는 상기 용융 유리의 자유 표면 위에 자유 체적을 포함하는, 상기 용융 유리를 유동시키는 단계; 및
상기 자유 체적 내로 커버 가스를 유동시키는 단계로서, 상기 커버 가스는 80 체적% 이상의 농도의 N2, 약 0.05 체적% 내지 약 0.2 체적% 범위의 농도의 O2, 태그 가스, 및 약 0.1 % 이하의 상대 습도를 포함하는, 상기 커버 가스를 유동시키는 단계;를 포함하는 방법. - 청구항 22에 있어서,
상기 태그 가스는 아르곤, 크립톤, 네온, 헬륨, 및 크세논으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 23에 있어서,
상기 제2 용기는 청징 용기이며, 상기 커버 가스는 제1 커버 가스이며, 상기 태그 가스는 제1 태그 가스이며, 상기 방법은 상기 용융 유리를 상기 제2 용기로부터 제3 용기로 유동시키는 단계, 및 상기 제3 용기 내에 함유된 자유 체적 내로 제2 커버 가스를 유동시키는 단계를 더 포함하며, 상기 제2 커버 가스는 상기 제1 태그 가스와 상이한 제2 태그 가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 24에 있어서,
상기 제2 커버 가스는 80 체적% 이상의 농도의 N2, 약 0.05 체적% 내지 약 0.2 체적% 범위의 농도의 O2, 및 약 0.1 % 이하의 상대 습도를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 25에 있어서,
상기 용융 유리를 상기 제3 용기로부터 성형 장치로 유동시키는 단계 및 상기 용융 유리를 유리 제품으로 성형하는 단계를 더 포함하며, 상기 유리 제품은 기포를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 청구항 25에 있어서,
상기 기포 내에서 상기 제1 태그 가스 또는 상기 제2 태그 가스 중의 적어도 하나를 검출하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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