KR20210080923A - 양자점 용액 조성물, 양자점 필름 및 양자점 발광표시장치 - Google Patents

양자점 용액 조성물, 양자점 필름 및 양자점 발광표시장치 Download PDF

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KR20210080923A
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Abstract

본 발명은, 용매와; 코어와, 상기 코어를 둘러싸는 쉘과, 상기 쉘 표면에 결합된 리간드를 포함하고 상기 용매에 대하여 약 약 0.1~20 중량비(wt%)를 갖는 양자점과; 상기 용매에 대하여 약 약 1~15 부피비(vol%)를 가지며 포스핀계 화합물인 첨가제를 포함하고, 상기 리간드는 카르복실레이트계 화합물인 제 1 리간드와 포스핀계 화합물인 제 2 리간드를 포함하는 양자점 용액 조성물 및 이를 이용하여 형성되는 양자점 필름, 양자점 표시장치를 제공한다.

Description

양자점 용액 조성물, 양자점 필름 및 양자점 발광표시장치{Quantum dot solution composition, Quantum dot film and Quantum dot display device}
본 발명은 양자점에 관한 것으로, 특히 양자점의 양자효율 저하가 최소화된 양자점 용액 조성물, 양자점 필름 및 양자점 발광표시장치에 관한 것이다.
사회가 본격적인 정보화 시대로 접어듦에 따라 대량의 정보를 처리 및 표시하는 디스플레이(display) 분야가 급속도로 발전해 왔고, 이에 부응하여 액정표시장치(Liquid Crystal Display device: LCD), 플라즈마표시장치(Plasma Display Panel device: PDP), 전계방출표시장치(Field Emission Display device: FED), 유기발광다이오드표시장치(organic light emitting diode display device: OELD) 등과 같은 다양한 평판표시장치가 개발되어 각광받고 있다.
한편, 최근에는 양자점(quantum dot)을 표시장치에 이용하고자 하는 연구가 진행되고 있다.
양자점은 불안정한 상태의 전자가 전도대(conduction band)에서 가전자대(valence band)로 내려오면서 발광한다. 양자점은 흡광계수(extinction coefficient)가 매우 크고 양자효율(quantum yield)도 우수하므로 강한 형광을 발생시킨다. 또한, 양자점의 크기에 따라 발광 파장이 변경되므로, 양자점의 크기를 조절하면 가시광선 전 영역대의 빛을 얻을 수 있다.
그런데, 양자점은 공기 중에 노출되면 양자효율이 크게 저하되는 문제가 발생한다.
본 발명은, 공기 중 노출에 의한 양자점의 양자효율 저하 문제를 해결하고자 한다.
위와 같은 과제의 해결을 위해, 본 발명은, 용매와; 코어와, 상기 코어를 둘러싸는 쉘과, 상기 쉘 표면에 결합된 리간드를 포함하고 상기 용매에 대하여 약 약 0.1~20 중량비(wt%)를 갖는 양자점과; 상기 용매에 대하여 약 약 1~15 부피비(vol%)를 가지며 포스핀계 화합물인 첨가제를 포함하고, 상기 리간드는 카르복실레이트계 화합물인 제 1 리간드와 포스핀계 화합물인 제 2 리간드를 포함하는 양자점 용액 조성물을 제공한다.
본 발명의 양자점 용액 조성물에 있어서, 상기 첨가제는 트리옥틸 포스핀인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 양자점 용액 조성물에 있어서, 상기 코어는 ZnSe로 이루어지고 상기 쉘은 ZnS로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
다른 관점에서, 본 발명은, 베이스층과; 상기 베이스층 상에 형성되며, 양자점과 포스핀계 화합물인 잔류물을 포함하는 양자점층을 포함하고, 상기 양자점은 코어와, 상기 코어를 둘러싸는 쉘과, 상기 쉘 표면에 결합된 리간드를 포함하며, 상기 리간드는 카르복실레이트계 화합물인 제 1 리간드와 포스핀계 화합물인 제 2 리간드를 포함하고, 상기 양자점층에서 상기 카르복실레이트계 화합물의 함량은 포스핀계 화합물의 함량보다 작은 것을 특징으로 하는 양자점 필름을 제공한다.
본 발명의 양자점 필름에 있어서, 상기 첨가제는 트리옥틸 포스핀인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 양자점 필름에 있어서, 상기 코어는 ZnSe로 이루어지고 상기 쉘은 ZnS로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 양자점 필름에 있어서, 상기 카르복실레이트계 화합물과 포스핀계 화합물의 몰비는 4:6~3:7인 것을 특징으로 하는 양자점 필름.
또 다른 관점에서, 본 발명은, 기판과; 상기 기판 상에 위치하는 구동 소자와; 상기 구동 소자에 연결되며, 서로 마주하는 제 1 및 제 2 전극과, 양자점과 포스핀계 화합물인 잔류물을 포함하며 상기 제 1 및 제 2 전극 사이에 위치하는 양자점 발광층을 포함하고, 상기 양자점은 코어와, 상기 코어를 둘러싸는 쉘과, 상기 쉘 표면에 결합된 리간드를 포함하며, 상기 리간드는 카르복실레이트계 화합물인 제 1 리간드와 포스핀계 화합물인 제 2 리간드를 포함하고, 상기 양자점층에서 상기 카르복실레이트계 화합물의 함량은 포스핀계 화합물의 함량보다 작은 양자점 표시장치를 제공한다.
본 발명의 양자점 표시장치에 있어서, 상기 첨가제는 트리옥틸 포스핀인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 양자점 표시장치에 있어서, 상기 코어는 ZnSe로 이루어지고 상기 쉘은 ZnS로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 양자점 표시장치에 있어서, 상기 카르복실레이트계 화합물과 포스핀계 화합물의 몰비는 4:6~3:7인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 양자점 표시장치에 있어서, 상기 제 2 면과 상기 색변환층 사이에 위치하는 컬러필터층을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 다른 관점에서, 본 발명은, 표시면인 제 1 면과 상기 제 1 면에 반대면인 제 2 면을 갖는 기판과; 상기 제 2 면의 하부에 위치하는 광원부와; 양자점과 포스핀계 화합물인 잔류물을 포함하며 상기 제 2 면과 상기 광원부 사이에 위치하는 색변환층을 포함하고, 상기 양자점은 코어와, 상기 코어를 둘러싸는 쉘과, 상기 쉘 표면에 결합된 리간드를 포함하며, 상기 리간드는 카르복실레이트계 화합물인 제 1 리간드와 포스핀계 화합물인 제 2 리간드를 포함하고, 상기 양자점층에서 상기 카르복실레이트계 화합물의 함량은 포스핀계 화합물의 함량보다 작은 양자점 표시장치를 제공한다.
본 발명의 양자점 표시장치에 있어서, 상기 광원부는, 서로 마주하는 제 1 및 제 2 전극과; 상기 제 1 및 제 2 전극 사이에 위치하는 발광층을 포함하고, 상기 발광층은 청색 또는 백색 빛을 발광하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 양자점 표시장치에 있어서, 상기 광원부는, 백라이트 유닛과; 상기 백라이트 유닛과 상기 색변환층 사이에 위치하는 액정층을 포함하고, 상기 백라이트 유닛은 청색 또는 백색 빛을 발광하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 양자점 표시장치에 있어서, 상기 첨가제는 트리옥틸 포스핀인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 양자점 표시장치에 있어서, 상기 코어는 ZnSe로 이루어지고 상기 쉘은 ZnS로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 양자점 표시장치에 있어서, 상기 카르복실레이트계 화합물과 포스핀계 화합물의 몰비는 4:6~3:7인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 양자점 표시장치에 있어서, 상기 제 2 면과 상기 색변환층 사이에 위치하는 컬러필터층을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 양자점은 포스핀계 화합물이 포함된 용매에 용해되며 용액 공정에 의해 코팅되어 양자점을 포함하는 층(양자점 필름, 양자점 발광물질층 또는 색변환층)을 구성하며, 양자점이 공기에 노출되더라도 리간드의 유실(분리)이 방지된다.
따라서, 리간드 유실에 의한 양자점의 양자효율 저하 문제가 방지된다.
도 1a 및 1b는 본 발명의 양자점 용액 조성물을 이용한 양자점 필름 제조 공정을 설명하기 위한 개략적인 단면도이다.
도 2는 양자점에서 리간드 유실에 의한 양자효율 저하 문제를 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 양자점 발광물질층에서 카르복실레이트계 화합물과 포스핀계 화합물의 상대적 함량을 측정한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 양자점 용액 조성물이 공기 중에 노출된 경우 석출 여부를 보여주는 사진이다.
도 5는 양자점 용액 조성물 내 포스핀계 화합물 유무에 따른 양자점의 양자효율 변화를 보여주는 그래프이다.
도 6은 양자점 용액 조성물 내 포스핀계 화합물의 함량에 따른 양자효율 변화를 보여주는 그래프이다.
도 7은 양자점 용액 조성물 내 포스핀계 화합물에 의한 발광파장의 변화 유무를 설명하기 위한 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 양자점 표시장치의 개략적인 단면도이다.
도 9는 양자점 발광다이오드의 개략적인 단면도이다.
도 10은 양자점 용액 조성물 내 포스핀계 화합물의 함량에 따른 양자점 발광표시장치의 EL세기 변화를 보여주는 그래프이다.
도 11은 시간 경과에 따른 EL 세기 변화 여부를 보여주는 그래프이다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 양자점 표시장치의 개략적인 단면도이다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 도면을 참조하여 설명한다.
도 1a 및 1b는 본 발명의 양자점 용액 조성물을 이용한 양자점 필름 제조 공정을 설명하기 위한 개략적인 단면도이고, 도 2는 양자점에서 리간드 유실에 의한 양자효율 저하 문제를 설명하기 위한 도면이다.
도 1a에 도시한 바와 같이, 베이스층(110) 상에 양자점 용액 조성물을 코팅하여 양자점 용액층(120)을 형성한다. 예를 들어, 양자점 용액 조성물은 잉크젯 공정에 의해 코팅될 수 있다.
양자점 용액 조성물은 용매(122)와, 양자점(124)과 포스핀계 화합물(126, 첨가제)을 포함한다. 용매(122)에 대하여, 양자점(122)은 약 0.1~20 중량비(wt%)를 갖고, 포스핀계 화합물(126)은 약 1~15 부피비(vol%)를 갖는다. 예를 들어, 용매(122)에 대하여, 양자점(122)은 약 1~10 wt%를 가질 수 있고, 포스핀계 화합물(126)은 약 1~15 vol%, 바람직하게는 약 1~0vol%, 더욱 바람직하게는 약 5~10 vol%를 가질 수 있다.
예를 들어, 포스핀계 화합물은 C3~C30의 알킬 포스핀일 수 있고, 바람직하게는 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine, TOP)일 수 있다. 또한, 용매(122)는 무극성 용매일 수 있고, tetraline, octane, hexane 중 하나일 수 있다.
도 2를 참조하면, 양자점(124)은, 코어(142)와, 코어(142)를 둘러싸는 쉘(144)과, 쉘(144)의 표면에 결합(부착)된 리간드(146)를 포함한다.
코어(142)와 쉘(144)은 서로 다른 에너지 밴드갭을 갖는 반도체 물질을 포함한다. 코어(142)와 쉘(144) 각각은 2-6족 또는 3-5족의 나노 반도체 화합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 나노 반도체 화합물은 CdSe, CdS, CdTe, ZnSe, ZnTe, ZnS, HgTe, InAs, InP 및 GaAs 중 어느 하나일 수 있다. 예를 들어, 코어(142)와 쉘(144)은 ZnSe/ZnS 구조를 가질 수 있다.
양자점(124)은 리간드(146)에 의해 용매에 분산되고 용액 공정에 의해 층을 형성할 수 있다. 리간드(146)는 카르복실레이트계 화합물인 제 1 리간드(146a)와 포스핀계 화합물인 제 2 리간드(146b)를 포함한다. 예를 들어, 제 1 리간드(146a)는 올레인산(oleic acid)일 수 있다. 또한, 제 2 리간드(146b)는 C3~C30의 알킬 포스핀, 예를 들어 트리옥틸포스핀일 수 있다.
제 1 및 제 2 리간드(146a, 146b) 각각은 쉘(144)의 원소(144a)와 결합한다. 예를 들어, 제 1 및 제 2 리간드(146a, 146b) 각각은 쉘(144)의 징크(Zn) 원소(144a)와 결합할 수 있다.
[양자점의 합성]
예를 들어, ZnSe인 코어(142), ZnS인 쉘(144), 올레인산인 제 1 리간드(146a), 트리옥틸포스핀인 제 2 리간드(146b)를 포함하는 양자점(124)은 아래와 같은 단계를 통해 합성된다.
(1) Zinc acetate(1mmol)과 oleic acid(5mmol)을 octadecene(ODE, 50mL)에 혼합하고 150℃에서 1시간 진공 건조하였다.
(2) Selenium powder(0.25 mmol)과 TOP(2.5mL)을 글러브박스(glove box)에서 혼합하고 질소 기류하에서 (1)의 혼합물에 첨가하였다.
(3) (2)의 혼합물을 310℃에서 10분간 교반하고 상온으로 냉각 후 toluene과 acetone을 이용하여 2회 정제하여 ZnSe 코어를 얻었다.
(4) zinc acetate(1mmol), oleic acid(5mmol)를 ODE(30mL)에 혼합하고 150℃에서 1시간 진공 건조하였다.
(5) ZnSe 코어가 분산된 toluene(5ml)과 0.5M의 sulfur powder와 trioctylphosphine이 배위결합된 용액(1ml)의 혼합 용액을 280℃에서 (4)의 혼합물에 주입한 후 300℃에서 10분간 교반하였다.
(6) 반응 혼합물을 toluene과 acetone을 이용하여 2회 정제하여, 양자점을 얻었다.
[양자점 용액 조성물]
(1) 산소에 노출되지 않는 조건의 글러브 박스에서, 합성된 양자점을 고비점 용매인 tetraline에 첨가하였다. (양자점: 0.5~10wt%)
(2) tetraline에 양자점이 충분히 분산되도록 초음파처리(sonication)하였다.
(3) (2)의 혼합물에 TOP(0.5~10vol%)를 첨가하여 양자점 용액 조성물을 얻었다.
다음, 도 1b에 도시한 바와 같이, 양자점 용액층(120)에 대하여 건조 공정을 진행함으로써, 베이스층(110) 상에 형성된 양자점층(130)을 포함하는 양자점 필름(100)을 형성한다.
건조 공정에 의해 양자점 용액 조성물(120)의 포스핀계 화합물(126) 일부와 용매(122)는 증발되고 양자점층(130)은 양자점(124)과 포스핀계 화합물(126)로 이루어진다. 즉, 양자점(124)과 포스핀계 화합물(126)이 베이스층(110) 상에 코팅되어 양자점 필름(100)을 이룬다.
다시 도 2를 참조하면, 카르복실레이트계 화합물인 제 1 리간드(146a)는 쉘(144)의 징크 원소(144a)와 비교적 강한 세기의 이온 결합에 의해 결합된다. 반면, 포스핀계 화합물인 제 2 리간드(146b)는 쉘(144)의 징크 원소(144a)와 비교적 약한 세기의 배위 결합에 의해 결합된다. 더욱이, 포스핀계 화합물인 제 2 리간드(146b)와 쉘(144)의 징크 원소(144a) 간에 입체 장애(steric hindrance)가 유발되어 제 2 리간드(146b)와 징크 원소(144a) 간 결합은 더욱 약해진다.
따라서, 양자점(124)이 질소 조건 또는 대기 조건에 노출되면 제 2 리간드(146b)가 양자점(124)으로부터 분리되어 양자효율이 감소한다.
특히, 이때, 공정의 단순화 및 공정 비용 절감을 위해, 양자점 용액 조성물의 코팅 공정과 양자점 용액층(120)의 건조 공정이 대기 조건하에서 진행되는 경우, 양자점(124)의 양자효율 감소는 크게 발생한다. 즉, 양자점(124)이 대기 조건에 노출되면 제 2 리간드(146b)가 분리된 후 쉘(144)의 표면이 산화되어 황산아연(zinc sulfate, ZnSO4) 화합물이 생성되고 이에 따라 양자점(124)의 양자효율이 크게 감소한다.
그러나, 본 발명에서는 양자점 용액 조성물이 제 2 리간드(146b)의 물질과 동일한 포스핀계 화합물(126)을 포함하고 이에 따라 양자점(124)으로부터 제 2 리간드(146b)의 유실 및 양자점(124)의 양자효율 저하가 방지된다.
즉, 양자점(124)의 제 2 리간드(146b)가 분리되면 양자점 용액 조성물 내 포스핀계 화합물(126)이 양자점(124)의 쉘(144) 표면에 결합되어 제 2 리간드(146b)를 구성하고, 양자점 용액 조성물 및 양자점 필름(100)에서 제 2 리간드(146b)의 분리와 포스핀계 화합물(126)의 결합이 평형(equilibrium) 상태를 이루게 된다. 따라서, 양자점(124)이 대기에 노출되더라도 제 2 리간드(146b) 분리 및 황산아연 화합물의 생성이 일어나지 않게 되어 양자점(124)의 양자효율 문제가 방지된다.
다시 말해, 종래 양자점 용액 조성물은 양자점과 용매를 포함하며 양자점의 제 2 리간드가 분리되고 양자점 표면이 산화됨으로써 양자점의 양자효율이 감소한다. 그러나, 본 발명의 양자점 용액 조성물은 양자점(124), 용매(122) 및 포스핀계 화합물(126)을 포함하며 포스핀계 화합물(126)에 의해 양자점(124)의 제 2 리간드(146b) 유실이 방지됨으로써 양자점(124)의 양자효율 저하가 방지되거나 최소화된다.
도 3은 양자점층에서 카르복실레이트계 화합물과 포스핀계 화합물의 상대적 함량을 측정한 그래프이다. 도 3의 그래프에서 올레인산과 TOP 피크의 면적비로부터 양자점층 내 올레인산과 TOP의 상대적 함량(몰비)을 계산할 수 있다.
도 3(a)에 도시된 바와 같이, 양자점 용액 조성물에 포스핀계 화합물인 TOP가 첨가되지 않은 경우, 양자점의 제 2 리간드인 TOP가 유실되고 양자점층에서 올레인산과 TOP의 함량비는 약 94.5:5.5가 된다.
도 3(b) 내지 도 3(e)에 도시된 바와 같이, 양자점 용액 조성물에 TOP가 첨가된 경우, 양자점층에서 올레인산에 대한 TOP의 함량비가 증가한다. 특히, 도 3(d) 및 도 3(e)에서 보여지는 바와 같이, 용매에 대하여 TOP가 약 5vol%이상 첨가되는 경우 양자점층 내 올레인산에 대한 TOP의 함량비는 실질적인 포화 상태가 된다. 예를 들어, 양자점 용액 조성물에 TOP가 약 5~10vol%로 첨가되는 경우, 양자점층에서 카르복실레이트계 화합물과 포스핀계 화합물의 함량비(몰비)는 약 4:6~3:7가 된다.
한편, 양자점 용액 조성물에서 TOP의 양이 증가하면 코팅 특성 저하 등의 문제가 발생한다.
따라서, 양자점 용액 조성물에서 용매(122)에 대하여 포스핀계 화합물(126)은 약 1~15vol%, 바람직하게는 약 1~10vol%, 더욱 바람직하게는 약 5~10vol%를 가질 수 있다. 또한, 양자점층에서 카르복실레이트계 화합물의 함량은 포스핀계 화합물의 함량보다 작을 수 있다. 예를 들어, 양자점층에서 카르복실레이트계 화합물과 포스핀계 화합물의 함량비(몰비)는 약 4.5:5.5~2:8, 바람직하게는 약 4.5:5.5~3:7, 더욱 바람직하게는 약 4:6~3:7일 수 있다.
일반적으로, 트리옥틸포스핀(TOP)은 공기에 노출되면 트리옥틸포스핀 산화물(TOP oxide)가 되어 석출된다. 그러나, 본 발명의 양자점 용액 조성물이 공기 중에 노출된 경우 석출 여부를 보여주는 사진인 도 4를 참조하면, octane(1mL)에 TOP를 10vol%로 첨가한 경우(도 4(a)), tetraline(1mL)에 TOP를 10vol%로 첨가한 경우(도 4(b)), octane(1mL)에 TOP를 20vol%로 첨가한 경우(도 4(c)), tetraline(1mL)에 TOP를 20vol%로 첨가한 경우(도 4(d)) 모두에서 TOP oxide인 흰색 고체의 석출은 없었다.
즉, octane 또는 tetraline인 무극성 용매 조건에서 TOP의 석출 없이 양자점 용액 조성물의 코팅 공정이 진행될 수 있다.
도 5는 양자점 용액 조성물 내 포스핀계 화합물 유무에 따른 양자점의 양자효율 변화를 보여주는 그래프이다.
도 5에 도시된 바와 같이, 양자점의 양자효율은 잉크젯 공정에 의해 감소한다. (Ref1->Ref2) 한편, 올레인산(10vol%)이 혼합된 용매(hexane)에 양자점을 첨가한 양자점 용액 조성물(Ref3), zinc oleate(10vol%)가 혼합된 용매(hexane)에 양자점을 첨가한 양자점 용액 조성물(Ref4), dodacane thiol(10vol%)이 혼합된 용매(hexane)에 양자점을 첨가한 양자점 용액 조성물(Ref5)을 이용한 경우 양자점의 양자효율은 더욱 감소한다.
그러나, 본 발명에서와 같이 TOP(10vol%)를 포함하는 양자점 용액 조성물(Ex1, Ex2)을 이용한 경우, 양자효율 감소가 최소화된다.
특히, 양자점이 혼합된 용매(hexane)에 TOP를 첨가한 양자점 용액 조성물(Ex2)에 비해, TOP가 혼합된 용매(hexane)에 양자점을 첨가한 양자점 용액 조성물(Ex1)로 이루어진 양자점 필름이 높은 양자효율을 갖는다. TOP가 혼합된 용매에 양자점이 첨가(분산)되는 경우, 포스핀계 화합물인 제 2 리간드가 양자점으로부터 분리되는 동시에 TOP에 의해 복원되므로 양자점 필름은 높은 양자효율을 갖는다. 한편, TOP를 첨가하기 전에 양자점이 용매에 혼합(분산)되는 경우, 포스핀계 화합물인 제 2 리간드가 유실되고 TOP가 첨가되더라도 제 2 리간드의 복원이 완벽히 일어나지 않기 때문에 양자점 필름이 상대적으로 낮은 양자효율을 갖게 된다.
전술한 바와 같이, 양자점 용액 조성물에 TOP와 같은 포스핀계 화합물이 첨가된 경우, 양자점의 제 2 리간드의 유실 및 쉘 표면이 산화가 방지되고 이에 따라 양자점의 양자효율 감소가 최소화된다.
도 6은 양자점 용액 조성물 내 포스핀계 화합물의 함량에 따른 양자효율 변화를 보여주는 그래프이고, 양자효율 측정 결과를 아래 표1에 기재하였다. 이때, 용매 1ml를 기준으로 18mg의 양자점이 혼합되었다.
[표1]
Figure pat00001
도 6과 표1에서 보여지는 바와 같이, 양자점 용액 조성물에 포스핀계 화합물(TOP)이 첨가되는 경우 양자점의 양자효율이 향상된다. 더욱이, 용매(tetraline)에 대한 포스핀계 화합물(TOP)의 함량(vol%)이 증가하면 양자점의 양자효율이 증가하는데, 용매(tetraline)에 대하여 포스핀계 화합물(TOP)가 약 10vol%로 첨가되면 양자점의 양자효율이 포화된다.
따라서, 전술한 바와 같이, 양자점 용액 조성물에서, 포스핀계 화합물은 용매에 대하여 약 1~15 vol%, 바람직하게는 약 1~0vol%, 더욱 바람직하게는 약 5~10 vol%를 가질 수 있다.
도 7은 양자점 용액 조성물 내 포스핀계 화합물에 의한 발광파장의 변화 유무를 설명하기 위한 그래프이다.
도 7에서 보여지는 바와 같이, 양자점 용액 조성물에 포스핀계 화합물(TOP, 10vol%)이 첨가되더라도 양자점의 발광파장은 변화되지 않는다. (피크파장=433nm, 반치폭(FWHM)=12nm) 즉, 양자점 용액 조성물에 포스핀계 화합물이 첨가되는 경우, 양자점의 다른 특성 변화 없이 양자점의 양자효율을 향상시킬 수 있다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 양자점 표시장치의 개략적인 단면도이고, 도 9는 양자점 발광다이오드의 개략적인 단면도이다.
도 8에 도시된 바와 같이, 양자점 표시장치(200)는, 기판(110)과, 기판(110) 상에 위치하는 박막트랜지스터(Tr)와, 박막트랜지스터(Tr)에 연결되는 발광다이오드(D)를 포함한다.
기판(210)은 유리기판 또는 플라스틱 기판일 수 있다. 예를 들어, 기판(210)은 폴리이미드로 이루어질 수 있다.
기판(210) 상에는 버퍼층(220)이 형성되고, 버퍼층(220) 상에 박막트랜지스터(Tr)가 형성된다. 버퍼층(220)은 생략될 수 있다.
버퍼층(220) 상에는 반도체층(222)이 형성된다. 반도체층(222)은 산화물 반도체 물질로 이루어지거나 다결정 실리콘으로 이루어질 수 있다.
반도체층(222)이 산화물 반도체 물질로 이루어질 경우, 반도체층(222) 하부에는 차광패턴(도시하지 않음)이 형성될 수 있으며, 차광패턴은 반도체층(222)으로 빛이 입사되는 것을 방지하여 반도체층(222)이 빛에 의해 열화되는 것을 방지한다. 이와 달리, 반도체층(222)은 다결정 실리콘으로 이루어질 수도 있으며, 이 경우 반도체층(222)의 양 가장자리에 불순물이 도핑되어 있을 수 있다.
반도체층(222) 상부에는 절연물질로 이루어진 게이트 절연막(224)이 형성된다. 게이트 절연막(224)은 산화 실리콘 또는 질화 실리콘과 같은 무기절연물질로 이루어질 수 있다.
게이트 절연막(224) 상부에는 금속과 같은 도전성 물질로 이루어진 게이트 전극(230)이 반도체층(222)의 중앙에 대응하여 형성된다.
도 8에서는, 게이트 절연막(224)이 기판(210) 전면에 형성되어 있으나, 게이트 절연막(224)은 게이트 전극(230)과 동일한 모양으로 패터닝될 수도 있다.
게이트 전극(230) 상부에는 절연물질로 이루어진 층간 절연막(232)이 형성된다. 층간 절연막(232)은 산화 실리콘이나 질화 실리콘과 같은 무기 절연물질로 형성되거나, 벤조사이클로부텐(benzocyclobutene)이나 포토 아크릴(photo-acryl)과 같은 유기 절연물질로 형성될 수 있다.
층간 절연막(232)은 반도체층(222)의 양측을 노출하는 제 1 및 제 2 콘택홀(234, 236)을 갖는다. 제 1 및 제 2 콘택홀(234, 236)은 게이트 전극(230)의 양측에 게이트 전극(230)과 이격되어 위치한다.
여기서, 제 1 및 제 2 콘택홀(234, 236)은 게이트 절연막(224) 내에도 형성된다. 이와 달리, 게이트 절연막(224)이 게이트 전극(230)과 동일한 모양으로 패터닝될 경우, 제 1 및 제 2 콘택홀(234, 236)은 층간 절연막(232) 내에만 형성될 수도 있다.
층간 절연막(232) 상에는 금속과 같은 도전성 물질로 이루어지는 소스 전극(240)과 드레인 전극(242)이 형성된다.
소스 전극(240)과 드레인 전극(242)은 게이트 전극(230)을 중심으로 이격되어 위치하며, 각각 제 1 및 제 2 콘택홀(234, 236)을 통해 반도체층(222)의 양측과 접촉한다.
반도체층(222)과, 게이트전극(230), 소스 전극(240), 드레인 전극(242)은 박막트랜지스터(Tr)를 이루며, 박막트랜지스터(Tr)는 구동 소자(driving element)로 기능한다.
박막트랜지스터(Tr)는 반도체층(220)의 상부에 게이트 전극(230), 소스 전극(242) 및 드레인 전극(244)이 위치하는 코플라나(coplanar) 구조를 가진다.
이와 달리, 박막트랜지스터(Tr)는 반도체층의 하부에 게이트 전극이 위치하고 반도체층의 상부에 소스 전극과 드레인 전극이 위치하는 역 스태거드(inverted staggered) 구조를 가질 수 있다. 이 경우, 반도체층은 비정질 실리콘으로 이루어질 수 있다.
도시하지 않았으나, 게이트 배선과 데이터 배선이 서로 교차하여 화소영역을 정의하며, 게이트 배선과 데이터 배선에 연결되는 스위칭 소자가 더 형성된다. 스위칭 소자는 구동 소자인 박막트랜지스터(Tr)에 연결된다.
또한, 파워 배선이 게이트 배선 또는 데이터 배선과 평행하게 이격되어 형성되며, 일 프레임(frame) 동안 구동소자인 박막트랜지스터(Tr)의 게이트전극의 전압을 일정하게 유지되도록 하기 위한 스토리지 캐패시터가 더 구성될 수 있다.
박막트랜지스터(Tr)의 드레인 전극(242)을 노출하는 드레인 콘택홀(252)을 갖는 보호층(250)이 박막트랜지스터(Tr)를 덮으며 형성된다.
보호층(250) 상에는 드레인 콘택홀(252)을 통해 박막트랜지스터(Tr)의 드레인 전극(242)에 연결되는 제 1 전극(260)이 각 화소 영역 별로 분리되어 형성된다. 제 1 전극(260)은 애노드(anode)일 수 있으며, 일함수 값이 비교적 큰 도전성 물질로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 제 1 전극(260)은 인듐-틴-옥사이드(indium-tin-oxide, ITO) 또는 인듐-징크-옥사이드(indium-zinc-oxide, IZO)와 같은 투명 도전성 물질로 이루어질 수 있다.
한편, 본 발명의 양자점 표시장치(200)가 상부 발광 방식(top-emission type)인 경우, 제 1 전극(260) 하부에는 반사전극 또는 반사층이 더욱 형성될 수 있다. 예를 들어, 반사전극 또는 반사층은 알루미늄-팔라듐-구리(aluminum-palladium-copper: APC) 합금으로 이루어질 수 있다.
또한, 보호층(250) 상에는 제 1 전극(260)의 가장자리를 덮는 뱅크층(266)이 형성된다. 뱅크층(266)은 화소영역에 대응하여 제 1 전극(260)의 중앙을 노출한다.
제 1 전극(260) 상에는 양자점 발광층(270)이 형성된다.
양자점 발광층(270)이 형성된 기판(210) 상부로 제 2 전극(280)이 형성된다. 제 2 전극(280)은 표시영역의 전면에 위치하며 일함수 값이 비교적 작은 도전성 물질로 이루어져 캐소드(cathode)로 이용될 수 있다. 예를 들어, 제 2 전극(280)은 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 알루미늄-마그네슘 합금(AlMg) 중 어느 하나로 이루어질 수 있다.
제 1 전극(260), 발광층(270) 및 제 2 전극(280)은 발광다이오드(D)를 이룬다.
도 9를 참조하면, 발광층(270)은 양자점(332)과 포스핀계 화합물(334, 잔류물)을 포함하는 양자점 발광물질층(330)을 포함한다. 양자점 발광물질층(330)은 용매(122)와, 양자점(124)과 포스핀계 화합물(126, 첨가제)로 이루어지는 양자점 용액 조성물을 이용한 코팅 공정(용액 공정)에 의해 형성되며, 건조 공정 이후에 포스핀계 화합물이 잔류물(334)로 양자점 발광물질층(330) 내에 존재한다.
이때, 포스핀계 화합물(126)과 용매(122)가 혼합된 용액에 양자점(124)이 첨가되는 경우, 양자점(124)의 발광효율 저하를 최소화할 수 있다.
또한, 발광층(270)은 제 1 전극(260)과 양자점 발광물질층(330) 사이에 위치하는 정공 보조층과 양자점 발광물질층(330)과 제 2 전극(280) 사이에 위치하는 전자 보조층을 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 정공 보조층은 정공주입층(310)과 정공수송층(320)을 포함할 수 있고, 전자 보조층은 전자수송층(340)과 전자주입층(350)을 포함할 수 있다.
제 2 전극(280) 상에는, 외부 수분이 발광다이오드(D)로 침투하는 것을 방지하기 위해, 인캡슐레이션 필름(encapsulation film, 290)이 형성된다. 인캡슐레이션 필름(290)은 제 1 무기 절연층(292)과, 유기 절연층(194)과 제 2 무기 절연층(296)의 적층 구조를 가질 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 또한, 인캡슐레이션 필름(290)은 생략될 수 있다.
또한, 인캡슐레이션 필름(290) 상에는 외부광 반사를 줄이기 위한 편광판(미도시)이 부착될 수 있다. 예를 들어, 편광판은 원형 편광판일 수 있다.
이와 같은 양자점 표시장치의 발광다이오드는, i) 기판 상부에 제 1 전극을 형성하는 단계, ii) 제 1 전극 상에 용매와, 양자점과, 포스핀계 화합물인 첨가제을 포함하는 양자점 용액 조성물을 코팅하여 양자점 발광층을 형성하는 단계, iii) 양자점 발광층 상에 제 2 전극을 형성하는 단계를 포함하는 제조 공정에 의해 형성될 수 있다. 이때, 용매와 포스핀계 화합물인 첨가제가 혼합된 용매에 양자점을 첨가하여 양자점 용액 조성물을 형성하고 이를 코팅하여 양자점 발광층을 형성하는 경우, 양자점의 양자 효율 저하를 최소화할 수 있다.
양자점 발광물질층(330)에서는 포스핀계 화합물인 잔류물(334)에 의해 양자점(332)의 제 2 리간드(도 2의 146b) 유실 및 양자점(332) 쉘 표면의 산화가 방지된다. 따라서, 양자점(332)의 양자효율 저하가 최소화되고, 양자점 표시장치(200)의 발광 효율이 향상된다.
[발광다이오드]
양극(ITO, 50nm), 정공주입층(PEDOT:PSS, 40nm), 정공수송층(VNPB(N4,N4'-Di(naphthalen-1-yl)-N4,N4'-bis-(4-vinylphenyl)biphenyl-4,4'-diamine), 20nm), 양자점 발광물질층(QD, 20nm), 전자수송층(ZnO, 20nm), 음극(Al, 80nm)을 순차 적층하여 발광다이오드를 제작하였다.
이때, 양자점(QD)는 ZnSe 코어, ZnS 쉘, 카르복실레이트계 화합물인 제 1 리간드와 포스핀계 화합물인 제 2 리간드를 포함하는 리간드로 구성되고, 양자점 용액 조성물에서, 용매 1ml를 기준으로 18mg의 양자점이 혼합되었다.
위와 같은 발광다이오드에서, 양자점 발광물질층 형성을 위한 양자점 용액 조성물의 조성을 변경하며 EL 세기를 측정하였다. 즉, 양자점 용액 조성물에 TOP가 첨가되지 않은 경우와 TOP의 함량을 변경하면서 EL 세기를 측정하였고, 측정 결과를 도 10에 도시하였다.
도 10에서 보여지는 바와 같이, 양자점 용액 조성물에 포스핀계 화합물(TOP)을 첨가하는 경우 발광다이오드의 EL 세기가 증가한다. 특히, 양자점 용액 조성물에서 용매에 대해 포스핀계 화합물이 1~10vol%를 갖는 경우 발광다이오드의 EL 세기가 크게 증가하고, 양자점 용액 조성물에서 용매에 대해 포스핀계 화합물이 5~10vol%를 갖는 경우 EL 세기가 더욱 크게 증가한다. 한편, 양자점 용액 조성물에서 용매에 대해 포스핀계 화합물이 10vol% 이상에서 EL 세기가 포화된다. 따라서, 양자점 용액 조성물에서 용매에 대해 포스핀계 화합물은 약 1~15 vol%, 바람직하게는 약 1~0vol%, 더욱 바람직하게는 약 5~10 vol%를 가질 수 있다.
위와 같은 발광다이오드에서, 양자점 발광물질층 형성을 위한 양자점 용액 조성물의 조성을 변경하고 양자점 용액 조성물을 대기에 노출시킨 후 EL 세기를 측정하였고, 측정 결과를 도 11에 도시하였다.
도 11에서 "Ref6"는 포스핀계 화합물(TOP)이 첨가되지 않은 양자점용액 조성물을 이용하여 양자점 발광물질층을 형성한 발광다이오드의 EL 세기이고, "Ex3"은 포스핀계 화합물(10vol%)이 첨가된 양자점용액 조성물을 이용하여 양자점 발광물질층을 형성한 발광다이오드의 EL 세기이며, "Ex4"는 포스핀계 화합물(10vol%)이 첨가된 양자점용액 조성물을 3일간 대기에 노출한 후 양자점 발광물질층을 형성한 발광다이오드의 EL 세기이다.
도 11에서 보여지는 바와 같이, "Ref6"의 발광다이오드와 비교할 때, "Ex3"의 발광다이오드(Ex3)의 EL 세기가 증가한다. 더욱이, "Ex4"에서 보여지는 바와 같이, 포스핀계 화합물(10vol%)이 첨가된 양자점 용액 조성물은 대기에 노출되더라도 EL 세기가 감소되지 않는다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 양자점 표시장치의 개략적인 단면도이다.
도 12에 도시된 바와 같이, 양자점 표시장치(400)는 기판(410)과, 기판(410) 하부에 위치하는 광원부(420)와, 기판(410)과 광원부(420) 사이에 위치하는 색변환층(430)을 포함한다.
기판(410)은 유리기판 또는 플라스틱 기판일 수 있다. 예를 들어, 기판(210)은 폴리이미드로 이루어질 수 있다. 기판(410)은 영상이 표시되는 표시면 측인 제 1 면(412)와 이에 반대면인 제 2 면(414)을 포함한다.
광원부(420)는 기판(410)의 제 2 면(414) 하부에 위치하고 청색 또는 백색 빛을 제공한다.
예를 들어, 광원부(420)는 발광다이오드를 포함할 수 있다. 즉, 광원부(420)는 마주하는 제 1 및 제 2 전극과 이들 사이에 위치하는 발광층을 포함하고 청색 또는 백색 빛을 발광할 수 있다.
한편, 광원부(420)는 백라이트 유닛과 액정층을 포함할 수 있다. 즉, 광원부(420)는 청색 또는 백색 빛을 제공하는 백라이트 유닛과, 기판(410)과 백라이트 유닛 사이에 위치하는 액정층을 포함하고, 액정층은 화소전극과 공통전극에 의해 구동될 수 있다.
색변환층(430)은 기판(410)의 제 2 면(414)과 광원부(420) 사이에 위치하며 광원부(420)로부터의 빛 중 제 1 파장의 빛을 흡수하고 제 1 파장보다 긴 제 2 파장의 빛을 방출한다. 즉, 광원부(420)로부터의 빛은 색변환층(430)에 의해 색 변환된다.
예를 들어, 광원부(420)에서 백색 빛이 제공되는 경우, 색변환층(430)은 제 1 화소영역(P1, 적색화소영역(RP))에 대응하는 제 1 색변환층(432)과, 제 2 화소영역(P2, 녹색화소영역(GP))에 대응하는 제 2 색변환층(434)과, 제 3 화소영역(P3, 청색화소영역(BP))에 대응하는 제 3 색변환층(436)을 포함할 수 있다. 제 1 색변환층(432)에 의해 백색 빛의 일부가 적색 빛으로 변환되고, 제 2 색변환층(434)에 의해 백색 빛의 일부가 녹색 빛으로 변환되며, 제 3 색변환층(436)에 의해 백색 빛의 일부가 청색 빛으로 변환된다.
한편, 광원부(420)에서 청색 빛이 제공되는 경우, 색변환층(430)은 제 3 색변환층(436) 없이 제 1 화소영역(P1, 적색화소영역(RP))에 대응하는 제 1 색변환층(432)과, 제 2 화소영역(P2, 녹색화소영역(GP))에 대응하는 제 2 색변환층(434)을 포함할 수 있다.
제 1 내지 제 3 색변환층(432, 434, 436) 각각은 양자점(440)과 포스핀계 화합물(도 9의 334, 잔류물)을 포함한다. 제 1 내지 제 3 색변환층(432, 434, 436) 각각은 용매(122)와, 양자점(124)과 포스핀계 화합물(126, 첨가제)로 이루어지는 양자점 용액 조성물을 이용한 코팅 공정(용액 공정)에 의해 형성되며, 건조 공정 이후에 포스핀계 화합물이 잔류물(334)로 제 1 내지 제 3 색변환층(432, 434, 436) 각각에 존재한다.
제 1 내지 제 3 색변환층(432, 434, 436)에서는 포스핀계 화합물인 잔류물(334)에 의해 양자점(440)의 제 2 리간드(도 2의 146b) 유실 및 양자점(440) 쉘 표면의 산화가 방지된다. 따라서, 양자점(440)의 양자효율 저하가 최소화되고, 양자점 표시장치(400)의 광 효율이 향상된다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 통상의 기술자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
100: 양자점 필름 124, 332, 440: 양자점
126, 334: 포스핀계 화합물
330: 양자점 발광물질층 430: 색변환층
200, 400: 양자점 표시장치

Claims (19)

  1. 용매와;
    코어와, 상기 코어를 둘러싸는 쉘과, 상기 쉘 표면에 결합된 리간드를 포함하고 상기 용매에 대하여 약 약 0.1~20 중량비(wt%)를 갖는 양자점과;
    상기 용매에 대하여 약 약 1~15 부피비(vol%)를 가지며 포스핀계 화합물인 첨가제를 포함하고,
    상기 리간드는 카르복실레이트계 화합물인 제 1 리간드와 포스핀계 화합물인 제 2 리간드를 포함하는 양자점 용액 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 첨가제는 트리옥틸 포스핀인 것을 특징으로 하는 양자점 용액 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 코어는 ZnSe로 이루어지고 상기 쉘은 ZnS로 이루어지는 것을 특징으로 하는 양자점 용액 조성물.
  4. 베이스층과;
    상기 베이스층 상에 형성되며, 양자점과 포스핀계 화합물인 잔류물을 포함하는 양자점층을 포함하고,
    상기 양자점은 코어와, 상기 코어를 둘러싸는 쉘과, 상기 쉘 표면에 결합된 리간드를 포함하며,
    상기 리간드는 카르복실레이트계 화합물인 제 1 리간드와 포스핀계 화합물인 제 2 리간드를 포함하고,
    상기 양자점층에서 상기 카르복실레이트계 화합물의 함량은 포스핀계 화합물의 함량보다 작은 것을 특징으로 하는 양자점 필름.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 첨가제는 트리옥틸 포스핀인 것을 특징으로 하는 양자점 필름.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 코어는 ZnSe로 이루어지고 상기 쉘은 ZnS로 이루어지는 것을 특징으로 하는 양자점 필름.
  7. 제 4 항에 있어서,
    상기 카르복실레이트계 화합물과 포스핀계 화합물의 몰비는 4:6~3:7인 것을 특징으로 하는 양자점 필름.
  8. 기판과;
    상기 기판 상에 위치하는 구동 소자와;
    상기 구동 소자에 연결되며, 서로 마주하는 제 1 및 제 2 전극과, 양자점과 포스핀계 화합물인 잔류물을 포함하며 상기 제 1 및 제 2 전극 사이에 위치하는 양자점 발광층을 포함하고,
    상기 양자점은 코어와, 상기 코어를 둘러싸는 쉘과, 상기 쉘 표면에 결합된 리간드를 포함하며,
    상기 리간드는 카르복실레이트계 화합물인 제 1 리간드와 포스핀계 화합물인 제 2 리간드를 포함하고,
    상기 양자점층에서 상기 카르복실레이트계 화합물의 함량은 포스핀계 화합물의 함량보다 작은 양자점 표시장치.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 첨가제는 트리옥틸 포스핀인 것을 특징으로 하는 양자점 표시장치.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 코어는 ZnSe로 이루어지고 상기 쉘은 ZnS로 이루어지는 것을 특징으로 하는 양자점 표시장치.
  11. 제 8 항에 있어서,
    상기 카르복실레이트계 화합물과 포스핀계 화합물의 몰비는 4:6~3:7인 것을 특징으로 하는 양자점 표시장치.
  12. 제 8 항에 있어서,
    상기 제 2 면과 상기 색변환층 사이에 위치하는 컬러필터층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 표시장치.
  13. 표시면인 제 1 면과 상기 제 1 면에 반대면인 제 2 면을 갖는 기판과;
    상기 제 2 면의 하부에 위치하는 광원부와;
    양자점과 포스핀계 화합물인 잔류물을 포함하며 상기 제 2 면과 상기 광원부 사이에 위치하는 색변환층을 포함하고,
    상기 양자점은 코어와, 상기 코어를 둘러싸는 쉘과, 상기 쉘 표면에 결합된 리간드를 포함하며,
    상기 리간드는 카르복실레이트계 화합물인 제 1 리간드와 포스핀계 화합물인 제 2 리간드를 포함하고,
    상기 양자점층에서 상기 카르복실레이트계 화합물의 함량은 포스핀계 화합물의 함량보다 작은 양자점 표시장치.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 광원부는,
    서로 마주하는 제 1 및 제 2 전극과;
    상기 제 1 및 제 2 전극 사이에 위치하는 발광층을 포함하고,
    상기 발광층은 청색 또는 백색 빛을 발광하는 것을 특징으로 하는 양자점 표시장치.
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 광원부는,
    백라이트 유닛과;
    상기 백라이트 유닛과 상기 색변환층 사이에 위치하는 액정층을 포함하고,
    상기 백라이트 유닛은 청색 또는 백색 빛을 발광하는 것을 특징으로 하는 양자점 표시장치.
  16. 제 13 항에 있어서,
    상기 첨가제는 트리옥틸 포스핀인 것을 특징으로 하는 양자점 표시장치.
  17. 제 13 항에 있어서,
    상기 코어는 ZnSe로 이루어지고 상기 쉘은 ZnS로 이루어지는 것을 특징으로 하는 양자점 표시장치.
  18. 제 13 항에 있어서,
    상기 카르복실레이트계 화합물과 포스핀계 화합물의 몰비는 4:6~3:7인 것을 특징으로 하는 양자점 표시장치.
  19. 제 13 항에 있어서,
    상기 제 2 면과 상기 색변환층 사이에 위치하는 컬러필터층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 표시장치.
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