KR20210068187A - Chalcogenide glass manufacturing method including distillation purification process - Google Patents

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Abstract

Disclosed is a method for manufacturing chalcogenide glass of Ge, Sb, and Se. The method includes a purification step and a synthesis step of melting and synthesizing a mixture of Ge, Sb, and Se. In the purification step, first to third glass containers connected in a reverse order to a vacuum pump are prepared. In a state in which Se is accommodated in the first glass container and Ge and Sb are accommodated in the third glass container, the first glass container is heated and the primary distillation for moving Se to the second glass container is performed. And then, the second glass container is heated and the secondary distillation for moving Se to the third glass container is performed.

Description

증류식 정제 과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조 방법{CHALCOGENIDE GLASS MANUFACTURING METHOD INCLUDING DISTILLATION PURIFICATION PROCESS}CHALCOGENIDE GLASS MANUFACTURING METHOD INCLUDING DISTILLATION PURIFICATION PROCESS

본 발명은 칼코게나이드 유리 제조 분야에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 증류식 정제 과정을 채용하는 칼코게나이드 유리 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to the field of manufacturing chalcogenide glass, and more particularly, to a method for manufacturing chalcogenide glass employing a distillation purification process.

최근 CCTV 카메라, 체열진단기 등에 적외선 광학 렌즈의 이용이 증가하고 있다. 적외선 광학렌즈를 위한 기존의 일반적인 소재는 Ge, Si, ZnSe와 같은 결정질이다. 이를 통상 다이어몬드 터닝 머신과 같은 장비를 이용하여 절삭하여 원하는 치수를 가지는 열상 장비용 광학렌즈로 제조한다. 그러나 이러한 결정질 소재를 이용하고 그를 절삭하는 기존의 방식은 생산 효율이 낮고 비용이 많이 드는 문제점이 있다.In recent years, the use of infrared optical lenses in CCTV cameras and body temperature diagnostic devices is increasing. Existing common materials for infrared optical lenses are crystalline such as Ge, Si, and ZnSe. This is usually cut using equipment such as a diamond turning machine to manufacture an optical lens for thermal imaging equipment having desired dimensions. However, the existing method of using such a crystalline material and cutting it has a problem of low production efficiency and high cost.

근래에는 칼코게나이드계 소재를 합성하여 몰딩 성형을 통해 적외선 광학렌즈를 제조하는 방식이 이용되고 있다. 이와 같은 비정질 칼코게나이드계 소재를 합성하여 바람직한 기계적, 광학적 특성을 얻기 위해서는 새로운 합성 방법이 필요하다.Recently, a method of manufacturing an infrared optical lens through molding by synthesizing a chalcogenide-based material is used. In order to obtain desirable mechanical and optical properties by synthesizing such amorphous chalcogenide-based materials, a new synthesis method is required.

본 발명은 상술한 종래의 문제를 감안한 것으로서, 증류식 정제 과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조 방법을 제공한다.The present invention provides a method for manufacturing chalcogenide glass, including a distillation purification process, in consideration of the above-mentioned conventional problems.

본 발명은 증류식 정류 과정을 포함하는, Ge, Sb, 및 Se의 칼코게나이드 유리 제조방법을 제공하며, 이는 정제 단계; 및 Ge, Sb, 및 Se의 혼합물을 용융하여 합성하는 합성 단계;를 포함하고, 상기 정제 단계는 적어도 상기 Se를 별도로 가열하는 1차 증류 및 2차 증류를 포함한다.The present invention provides a method for producing a chalcogenide glass of Ge, Sb, and Se, comprising a distillation rectification process, which comprises a purification step; and a synthesis step of synthesizing by melting a mixture of Ge, Sb, and Se, wherein the refining step includes at least primary distillation and secondary distillation in which the Se is separately heated.

상기 정제 단계는 진공펌프에 역순으로 연결된 제1 내지 제3 유리 용기를 마련하되, 상기 제1 유리 용기에 Se를 수용하고 상기 제3 유리 용기에 Ge과 Sb를 수용한 상태에서, 상기 제1 유리 용기를 가열하여 Se를 상기 제2 유리 용기로 이동시키는 1차 증류를 수행한 후, 상기 제2 유리 용기를 가열하여 Se를 상기 제3 유리 용기로 이동시키는 2차 증류를 수행한다.In the refining step, the first to third glass containers connected in reverse order to the vacuum pump are provided, and in a state in which Se is accommodated in the first glass container and Ge and Sb are accommodated in the third glass container, the first glass After performing primary distillation by heating the vessel to move Se to the second glass vessel, secondary distillation is performed by heating the second glass vessel to move Se to the third glass vessel.

상기 1차 증류 또는 상기 2차 증류 시에 기화된 불순물이 유입되는 것을 방지하도록 상기 제1 내지 제3 유리 용기가 함께 가열될 수 있다.The first to third glass vessels may be heated together to prevent impurities vaporized during the primary distillation or the secondary distillation from being introduced.

상기 1차 증류는 각 용기들을 다단계로 가열하되, 상기 제3 유리 용기에 대하여 300도 이하에서 2 내지 4시간, 상기 제2 유리 용기에 대하여 200 내지 250도에서 2 내지 4시간, 그리고 상기 제1 유리 용기에 대하여 200 내지 380도에서 2 내지 4시간을 수행할 수 있다.The primary distillation heats each vessel in multiple stages, for 2 to 4 hours at 300 degrees or less for the third glass container, 2 to 4 hours at 200 to 250 degrees for the second glass container, and the first It can be carried out for 2 to 4 hours at 200 to 380 degrees for a glass container.

상기 2차 증류는 각 용기들을 다단계로 가열하되, 상기 제3 유리 용기에 대하여 260 내지 300도에서 1 내지 2시간, 상기 제2 유리 용기에 대하여 220 내지 450도에서 1 내지 2시간, 그리고 상기 제1 유리 용기에 대하여 380 내지 500도에서 1 내지 2시간을 수행할 수 있다.The secondary distillation heats each vessel in multiple stages, for 1 to 2 hours at 260 to 300 degrees for the third glass vessel, 1 to 2 hours at 220 to 450 degrees for the second glass vessel, and the second glass vessel It can be carried out for 1 to 2 hours at 380 to 500 degrees per glass container.

상기 합성하는 단계는 락킹로(Rocking Furnace)에서 진행할 수 있다.The synthesizing step may be performed in a rocking furnace.

상기 정제 단계 이전에 수행되는 상기 Ge의 정제 단계를 더 포함할 수 있다.It may further include a purification step of the Ge performed before the purification step.

본 발명에 따르면, 증류식 정제 과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조방법이 제조된다. 이렇게 제조된 칼코게나이드 유리는 몰딩 성형용 적외선 렌즈에 바람직하게 적용될 수 있다. 본 발명에서 수행하는 증류식 정제 과정은 1차 및 2차 증류 과정에서, 특히 Se에 포함될 수 있는 SeO와 같은 불순물이 제거될 수 있다. 더구나 정제 과정에서 Ge, 및 Sb이 Se와 함께 진공 상태로 연결되어 수용되기 때문에 고순도의 정제가 구현될 수 있다.According to the present invention, a method for manufacturing a chalcogenide glass comprising a distillation purification process is prepared. The chalcogenide glass thus prepared can be preferably applied to an infrared lens for molding. In the distillation purification process performed in the present invention, impurities such as SeO that may be included in Se may be removed in the primary and secondary distillation processes. Moreover, since Ge and Sb are connected and accommodated together with Se in a vacuum state during the purification process, high-purity purification can be realized.

도 1은 본 발명의 칼코게나이드 유리 제조방법에서 혼합물의 정제 단계를 수행하기 위한 증류식 시스템을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 증류식 정제 과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조방법의 과정을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 증류식 정제 과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조방법으로 제조된 적외선 광학렌즈용 잉곳에 대한 사진이다.1 is a view schematically showing a distillation system for performing the purification step of the mixture in the chalcogenide glass manufacturing method of the present invention.
Figure 2 is a view schematically showing the process of the chalcogenide glass manufacturing method including the distillation purification process of the present invention.
3 is a photograph of an infrared optical lens ingot manufactured by the method for manufacturing a chalcogenide glass including the distillation purification process of the present invention.

이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명의 실시예를 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In describing the embodiment of the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.

본 발명의 증류식 정제 과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조방법은 Ge28Sb12Se60을 용융 합성하는 방법으로서 1차 및 2차 증류 과정을 통해 SeO와 같은 불순물을 제거하여 고품질의 몰딩 성형용 칼코게나이드 적외선 렌즈 소재를 제조할 수 있도록 한다. Ge28Sb12Se60의 칼코게나이드 유리를 렌즈 몰딩용을 위한 용융 합성에서는 SeO와 같은 Se 성분의 불순물의 제거가 매우 중요하다. 그러한 불순물들이 잔류할 경우 렌즈의 광학적 특성 및 기계적 특성을 저하시키는 주요 요인이기 때문이다. 본 발명에서는 제1 내지 제3 유리 용기를 진공 펌프와 역순으로 연결하고, 제3 유리 용기에는 Ge과 Sb를 수용하고, 제1 유리 용기에는 Se를 별도로 수용한다. 1차 증류 과정에서 Se가 가운데 있는 제2 유리 용기로 이동하고 2차 증류 과정에서 Se가 제3 유리 용기로 이동한다. 1차 및 2차 증류 과정에서 기화된 불순물은 진공 펌핑되어 트렙부에 트랩되며, 기화된 불순물이 유리 용기들에 유입되는 것을 방지하기 위해 다른 용기들도 함께 가열된다. 따라서 매우 순도 높은 Se가 얻어질 수 있기 때문에 고품질의 소재가 수득된다.The chalcogenide glass manufacturing method including the distillation refining process of the present invention is a method of fusion synthesis of Ge 28 Sb 12 Se 60 , and removes impurities such as SeO through primary and secondary distillation processes for high-quality molding Enables manufacturing of chalcogenide infrared lens material. In the melt synthesis of Ge 28 Sb 12 Se 60 chalcogenide glass for lens molding, removal of impurities such as Se component is very important. This is because, when such impurities remain, it is a major factor that deteriorates optical and mechanical properties of the lens. In the present invention, the first to third glass containers are connected to the vacuum pump in the reverse order, Ge and Sb are accommodated in the third glass container, and Se is separately accommodated in the first glass container. In the primary distillation process, Se moves to the second glass vessel in the middle, and in the secondary distillation process, Se moves to the third glass vessel. In the primary and secondary distillation process, vaporized impurities are vacuum pumped and trapped in the trap, and other vessels are heated together to prevent the vaporized impurities from entering the glass vessels. Therefore, a high-quality material is obtained because very pure Se can be obtained.

도 1은 본 발명의 칼코게나이드 유리 제조방법에서 혼합물의 정제 단계를 수행하기 위한 증류식 시스템을 개략적으로 도시한 도면이다. 도 2는 본 발명의 증류식 정제 과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조방법의 과정을 개략적으로 나타낸 도면이다.1 is a view schematically showing a distillation system for performing the purification step of the mixture in the chalcogenide glass manufacturing method of the present invention. Figure 2 is a view schematically showing the process of the chalcogenide glass manufacturing method including the distillation purification process of the present invention.

먼저 도 1은 본 발명의 칼코게나이드 유리 제조방법이 수행되는 증류식 정제 시스템을 개략적으로 나타낸 도면이다.First, Figure 1 is a view schematically showing a distillation purification system in which the chalcogenide glass manufacturing method of the present invention is performed.

도 1에서와 같이 비증류식 정제 시스템은 제1 내지 제3 유리 용기(100, 200, 300)이 진공펌프(미도시)에 역순으로 연결된다. 도시한 예에서와 같이 용기들의 사이에는 연결관이 배치될 수 있고, 연결관에는 밀봉 부분(110, 120, 130)이 배치될 수 있다 밀봉 부분(110, 120, 130)은 미리 토치를 이용하여 관의 내부 경로, 즉 내경을 줄여 놓은 부분이다. 이렇게 함으로써 증류 또는 정제 과정이 종료되었을 때 신속하게 물질을 원하는 유리 용기에 가둘 수 있고, 오염의 가능성을 대폭적으로 감소시킨다.As in FIG. 1 , in the non-distillation purification system, the first to third glass containers 100 , 200 , 300 are connected to a vacuum pump (not shown) in reverse order. As in the illustrated example, a connecting tube may be disposed between the containers, and the sealing portion 110 , 120 , 130 may be disposed on the connecting tube. The sealing portion 110 , 120 , 130 may be formed in advance using a torch. The inner path of the tube, that is, the reduced inner diameter. This allows the material to be quickly confined in the desired glass vessel at the end of the distillation or purification process, greatly reducing the possibility of contamination.

정제 과정에서는 SeO, H2O, O2, CO2 등의 불순물이 기화되어 배출되며, 트렙부(400)에 트랩된다.During the purification process, impurities such as SeO, H 2 O, O 2 , and CO 2 are vaporized and discharged, and are trapped in the trap unit 400 .

이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 증류식 정제 과정을 포함하는칼코게나이드 유리 제조방법을 설명한다.Hereinafter, a method for manufacturing a chalcogenide glass including a distillation purification process according to a preferred embodiment of the present invention will be described.

먼저, 도 1의 시스템을 구축한 후 정제 단계(S100)를 수행한다. 즉, 진공펌프 측에 역순으로 연결된 제3 유리 용기(300)에는 Ge과 Sb를 수용시키고, 제2 유리 용기(200)은 빈상태로, 제1 유리 용기(100)에는 Se를 수용시킨다. 이때, 도 2에서도 나타낸 바와 같이 Ge을 정제하는 과정을 미리 수행할 수도 있다.First, after the system of FIG. 1 is built, a purification step (S100) is performed. That is, Ge and Sb are accommodated in the third glass container 300 connected in the reverse order to the vacuum pump side, the second glass container 200 is empty, and Se is accommodated in the first glass container 100 . At this time, as shown in FIG. 2 , a process of refining Ge may be performed in advance.

정제 단계(S100)는 1차 증류와 2차 증류 과정을 포함할 수 있다. 1차 증류에서는 Se가 기화되어 제1 유리 용기(100)로부터 제2 유리 용기(200)로 이동한다. 2차 증류에서는 Se가 기화되어 제2 유리 용기(200)로부터 제3 유리 용기(300)로 이동한다. 이 과정에서 불순물 가스들이 진공 펌핑되어 트랩부(400)에 트랩된다. 기화된 불순물이 다른 용기들에 투입되는 것을 방지하기 위해, 1차 증류 및 2차 증류에서 Se가 수용된 용기가 가열되는 동안 다른 유리 용기들도 적절한 온도로 가열된다.The purification step (S100) may include a primary distillation and a secondary distillation process. In the primary distillation, Se is vaporized and moves from the first glass container 100 to the second glass container 200 . In the secondary distillation, Se is vaporized and moves from the second glass container 200 to the third glass container 300 . In this process, impurity gases are vacuum pumped and trapped in the trap unit 400 . In order to prevent vaporized impurities from being introduced into the other vessels, while the vessel containing Se is heated in the primary distillation and the secondary distillation, other glass vessels are also heated to an appropriate temperature.

아래 표 1은 1차 증류에 적용한 공정 조건이다.Table 1 below is the process conditions applied to the primary distillation.

[표 1][Table 1]

Figure pat00001
Figure pat00001

아래 표 2는 2차 증류에 적용한 공정 조건이다.Table 2 below is the process conditions applied to the secondary distillation.

[표 2][Table 2]

Figure pat00002
Figure pat00002

이어, Ge, Sb, 및 Se를 합성 단계를 수행한다(S200).Then, a step of synthesizing Ge, Sb, and Se is performed (S200).

합성 단계를 수행하기 위해, 밀봉 부분(130)을 폐쇄하고 이제 Ge, Sb, 및 Se이 수용하는 제3 유리 용기(300)를 분리하여 락킹로(미도시)에 장입한다.To perform the synthesis step, the sealing portion 130 is closed and the third glass container 300 accommodating Ge, Sb, and Se is now separated and loaded into a locking furnace (not shown).

합성 단계는 락킹로에서 제3 유리 용기(300)를 회전 또는 흔들면서 가열하여 혼합물을 용융시킨다.In the synthesis step, the third glass container 300 is heated while rotating or shaking in a locking furnace to melt the mixture.

아래 표 3은 락킹로에서의 공정 조건이다.Table 3 below is the process conditions in the locking furnace.

[표 3][Table 3]

Figure pat00003
Figure pat00003

이어, 용기를 어닐링 챔버로 이동한 후 어닐링을 실시한다.Then, annealing is performed after moving the vessel to the annealing chamber.

아래 표 4는 어닐링 공정 조건이다.Table 4 below is annealing process conditions.

[표 4][Table 4]

Figure pat00004
Figure pat00004

도 3은 본 발명의 증류식 정제 과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조방법으로 제조된 적외선 광학렌즈용 잉곳에 대한 사진이다.3 is a photograph of an infrared optical lens ingot manufactured by the method for manufacturing chalcogenide glass including the distillation purification process of the present invention.

도 4는 본 발명의 증류식 정제 과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조방법으로 제조된 적외선 렌즈의 광학특성을 나타낸다.Figure 4 shows the optical properties of the infrared lens manufactured by the chalcogenide glass manufacturing method including the distillation purification process of the present invention.

이상, 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시예에 관해서 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명하다 할 것이다.As mentioned above, although specific embodiments have been described in the detailed description of the present invention, it will be apparent to those of ordinary skill in the art that various modifications are possible without departing from the scope of the present invention.

Claims (7)

Ge, Sb, 및 Se의 칼코게나이드 유리 제조방법으로서:
정제 단계; 및
Ge, Sb, 및 Se의 혼합물을 용융하여 합성하는 합성 단계;를 포함하고,
상기 정제 단계는 적어도 상기 Se를 별도로 가열하는 1차 증류 및 2차 증류를 포함하는 것인, 칼코게나이드 유리 제조방법.
A method for producing a chalcogenide glass of Ge, Sb, and Se, comprising:
purification step; and
A synthesis step of synthesizing by melting a mixture of Ge, Sb, and Se;
The purification step comprises at least primary distillation and secondary distillation in which the Se is separately heated, chalcogenide glass manufacturing method.
 청구항 1에 있어서,
상기 정제 단계는 진공펌프에 역순으로 연결된 제1 내지 제3 유리 용기를 마련하되, 상기 제1 유리 용기에 Se를 수용하고 상기 제3 유리 용기에 Ge과 Sb를 수용한 상태에서, 상기 제1 유리 용기를 가열하여 Se를 상기 제2 유리 용기로 이동시키는 1차 증류를 수행한 후, 상기 제2 유리 용기를 가열하여 Se를 상기 제3 유리 용기로 이동시키는 2차 증류를 수행하는 것인, 칼코게나이드 유리 제조방법.
The method according to claim 1,
In the refining step, the first to third glass containers connected in reverse order to the vacuum pump are provided, and in a state in which Se is accommodated in the first glass container and Ge and Sb are accommodated in the third glass container, the first glass After performing primary distillation by heating the vessel to move Se to the second glass vessel, heating the second glass vessel to perform secondary distillation to move Se into the third glass vessel, knife A method for manufacturing cogenide glass.
 청구항 2에 있어서,
상기 1차 증류 또는 상기 2차 증류 시에 기화된 불순물이 유입되는 것을 방지하도록 상기 제1 내지 제3 유리 용기가 함께 가열되는 것인, 칼코게나이드 유리 제조방법.
3. The method according to claim 2,
The first to third glass vessels are heated together to prevent vaporized impurities from entering during the primary distillation or the secondary distillation, the chalcogenide glass manufacturing method.
 청구항 3에 있어서,
상기 1차 증류는 각 용기들을 다단계로 가열하되,
상기 제3 유리 용기에 대하여 300도 이하에서 2 내지 4시간,
상기 제2 유리 용기에 대하여 200 내지 250도에서 2 내지 4시간, 그리고
상기 제1 유리 용기에 대하여 200 내지 380도에서 2 내지 4시간을 수행하는 것인 칼코게나이드 유리 제조방법.
4. The method according to claim 3,
In the primary distillation, each vessel is heated in multiple stages,
2 to 4 hours at 300 degrees or less for the third glass container;
2 to 4 hours at 200 to 250 degrees for the second glass container, and
A method of manufacturing a chalcogenide glass that is performed for 2 to 4 hours at 200 to 380 degrees with respect to the first glass container.
 청구항 1에 있어서,
상기 2차 증류는 각 용기들을 다단계로 가열하되,
상기 제3 유리 용기에 대하여 260 내지 300도에서 1 내지 2시간,
상기 제2 유리 용기에 대하여 220 내지 450도에서 1 내지 2시간, 그리고
상기 제1 유리 용기에 대하여 380 내지 500도에서 1 내지 2시간을 수행하는 것인 칼코게나이드 유리 제조방법.
The method according to claim 1,
The secondary distillation heats each vessel in multiple stages,
1 to 2 hours at 260 to 300 degrees for the third glass container;
1-2 hours at 220-450 degrees for the second glass container, and
A method of manufacturing a chalcogenide glass that is performed for 1 to 2 hours at 380 to 500 degrees with respect to the first glass container.
 청구항 1에 있어서,
상기 합성하는 단계는 락킹로(Rocking Furnace)에서 진행하는 것인 칼코게나이드 유리 제조방법.
The method according to claim 1,
The synthesizing step is a chalcogenide glass manufacturing method that proceeds in a rocking furnace (Rocking Furnace).
 청구항 1에 있어서,
상기 정제 단계 이전에 수행되는 상기 Ge의 정제 단계를 더 포함하는 것인 칼코게나이드 유리 제조방법.The method according to claim 1,
Method for producing chalcogenide glass further comprising the purification step of the Ge performed before the purification step.
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