KR20210063915A - 장섬유 충진재용 코폴리에스테르 수지 조성물, 코폴리에스테르 수지, 이를 이용한 벌키성 충진재용 장섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 벌키성 충진재 - Google Patents

장섬유 충진재용 코폴리에스테르 수지 조성물, 코폴리에스테르 수지, 이를 이용한 벌키성 충진재용 장섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 벌키성 충진재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 천연 페더(feather) 및 다운 특성과 유사한 터치를 재현하여 의류 및 침장류의 충진 재료로 사용하기 적합한 벌키성 충진재, 이의 제조에 사용되는 장섬유, 상기 장섬유 제조에 사용되는 코폴리에스테르 수지, 코폴리에스테르 수지 조성물 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

장섬유 충진재용 코폴리에스테르 수지 조성물, 코폴리에스테르 수지, 이를 이용한 벌키성 충진재용 장섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 벌키성 충진재{Copolyester resin composition for filament of filler, Copolyester resin, Bulky filament using the same, Manufacturing Method thereof and Bulky filler containing the same}
본 발명은 천연 페더(feather) 및 다운 특성과 유사한 터치를 재현하여 의류 및 침장류의 충진 재료로 사용하기 적합한 벌키성 충진재, 이의 제조에 사용되는 장섬유, 상기 장섬유 제조에 사용되는 코폴리에스테르 수지, 코폴리에스테르 수지 조성물 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 겨울철 방한 제품의 아웃도어 의류 및 침구류에 있어서 충진재로 천연 페더(feather)나 폴리에스테르계 단섬유가 널리 사용되고 있다.
하지만 덕(Duck) 또는 구스(Goose) 다운과 같은 천연 페더를 사용할 경우는 충진재가 외부로 빠져나가는 현상과 천연 소재 특유의 불쾌한 냄새 발생의 우려가 있어 세탁 및 관리에 있어서 어려운 점이 많으며, 또한, 환경보호 관점에서 천연 페더의 사용은 한계가 있다.
최근 이러한 천연 페더를 합성 단섬유로 대체하여 이용하고 있으나, 합성 단섬유의 경우 천연 페더 소재의 특유한 터치 및 복원력과 지지력이 부족할 뿐 아니라, 여전히 천연 페더 제품에서 발생될 수 있는 세탁 외 수분과 땀에 의한 뭉침과 무게 증가에 대한 문제를 내재하고 있다.
또한, 합성 단섬유와 같은 인공 충진재의 경우 공기층에 의한 보온방식으로 충진재를 사용하는데, 이는 방한 제품의 두께가 증가되어 착용성 및 활동성이 저하되는 문제가 있다.
최근에는 이런 착용성과 활동성의 보완을 위해 합성 장섬유를 이용한 직물 원단 형태로 옷감 사이에 삽입한 제품이 있으나 여전히 천연 페더 대비 부족한 터치와 뭉침, 무게 증가, 복원력과 지지력 부족의 문제가 되고 있어서 추가적으로 퀼팅 가공하여 해결하고자 하나 경제성에 문제가 되고 있어 소비자의 욕구를 충족시키지 못하고 있다.
종래의 한국 등록 특허 제10-1002591호의 경우 실리콘 유제를 사용하여 천연 페더 터치 소재 대비 부족한 터치와 복원력과 지지력을 강화하고 있지만, 세탁시 유제의 탈락으로 인해 그 기능성이 일회성을 가지는 문제가 있다.
또한, 한국공개특허 제 10-2017-0115650 호에는 장식사로 이루어진 편물 구조의 패딩 충진재를 이용하여 충진재의 복원력과 지지력을 강화화고 있지만, 합성 섬유로서 천연 페더 소재의 특유한 터치, 복원력과 지지력이 부족할 뿐 아니라, 여전히 천연 페더 제품에서 발생 될 수 있는 세탁 외 수분과 땀에 의한 뭉침과 무게 증가가 지속되는 문제가 있다.
따라서, 종래의 다운 충진재가 가지는 불쾌한 냄새, 세탁 관리의 어려움과 사용량의 제한뿐 아니라, 합성섬유 충진재가 가지는 천연 페더 소재의 특유한 터치, 복원력과 지지력, 세탁 외 수분과 땀에 의한 뭉침과 무게 증가와 착용성 문제를 개선시킬 수 있는 폴리에스테르 장섬유 충진재의 개발이 시급한 시점이다.
한국 특허공개번호 10-2017-0115650호(공개일 2017.10.18)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명이 해결하려는 과제는 코폴리에스테르계 합성섬유 충진재로서 천연 페더 소재의 특유한 터치, 복원력, 지지력을 가지면서 세탁 외 수분과 땀에 의한 뭉침과 무게 증가 문제를 개선 할 수 있는 코폴리에스테르 수지, 이의 제조에 사용되는 조성물 및 이를 이용하여 제조한 벌키성 충진재용 장섬유와 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 코폴리에스테르 수지 조성물에 관한 것으로서, 하기 화학식 1로 표시되는 글리콜계 화합물 및 하기 화학식 2로 표시되는 화합물의 에스테르화 반응물; 및 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물;을 포함한다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에 있어서, R1은 C1 ~ C10의 직쇄형 알킬렌기, C3 ~ C10의 분쇄형 알킬렌기 또는 C5 ~ C10의 사이클로알킬렌기(cycloalkyl group) 또는 C6 ~ C10의 아릴기(aryl group)이고,
[화학식 2]
Figure pat00002
[화학식 3]
Figure pat00003
상기 화학식 3에 있어서, R2 및 R9는 각각 독립적으로 C1 ~ C10의 직쇄형 알킬렌기 또는 C3 ~ C10의 분쇄형 알킬렌기이고, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8 각각은 독립적으로 수소원자, C1 ~ C10의 직쇄형 알킬기, C3 ~ C10의 분쇄형 알킬기, C5 ~ C10의 사이클로알킬기 또는 C6 ~ C10의 아릴기이고, n은 화합물의 중량평균분자량 300 ~ 20,000을 만족하는 정수이다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 코폴리에스테르 수지 조성물에 있어서, 화학식 1의 R1은 C1 ~ C10의 직쇄형 알킬렌기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬렌기이고, 화학식 3의 R2 및 R9는 각각 독립적으로 C1 ~ C5의 직쇄형 알킬렌기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬렌기이며, 화학식 3의 R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8는 각각 독립적으로 수소원자, C1 ~ C5의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬기이며, 화학식 3의 n은 화합물의 중량평균분자량 1,000 ~ 10,000을 만족하는 정수이다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 코폴리에스테르 수지 조성물에 있어서, 화학식 1의 R1은 에틸렌기이고, 화학식 3의 R2 및 R9는 에틸렌기이며, 화학식 3의 R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8는 메틸렌기이고, 화학식 3의 n은 화합물의 중량평균분자량 1,000 ~ 10,000을 만족하는 정수이다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 코폴리에스테르 수지 조성물에 있어서, 상기 에스테르화 반응물은 상기 화학식 2로 표시되는 화합물 1몰(mol)에 대하여 상기 화학식 1로 표시되는 글리콜계 화합물 0.8 ~ 2.0몰을 반응시킨 반응생성물을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 코폴리에스테르 수지 조성물은 상기 에스테르화 반응물 100 중량부에 대하여 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물 1 ~ 40 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 조성물로 제조한 코폴리에스테르 수지로서 본 발명은 하기 화학식 4로 표시되는 코폴리에스테르 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 코폴리에스테르 수지를 제공한다.
[화학식 4]
Figure pat00004
상기 화학식 4에 있어서, A는
Figure pat00005
이고, R1, R2, R9 및 R10 각각은 독립적으로 C1 ~ C10의 직쇄형 알킬렌기 또는 C3 ~ C10의 분쇄형 알킬렌기이고, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8 각각은 독립적으로 수소원자, C1 ~ C10의 직쇄형 알킬기, C3 ~ C10의 분쇄형 알킬기, C5 ~ C10의 사이클로알킬기 또는 C6 ~ C10의 아릴기이며, n는 4 ≤ n ≤ 250을 만족하는 정수이고, x는 코폴리에스테르 화합물의 중량평균분자량 35,000 ~ 60,000을 만족하는 정수이다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 화학식 4로 표시되는 코폴리에스테르계 화합물의 고유점도는 0.50 ~ 0.90 dl/g 일 수 있다.
또한, 본 발명은 다른 목적은 상기 코폴리에스테르 수지를 제조하는 방법에 관한 것으로서, (1) 상기 화학식 1로 표시되는 글리콜계 화합물과 상기 화학식 2로 표시되는 화합물을 에스테르화 반응시켜 에스테르 반응물을 제조하는 단계; 및 (2) 상기 에스테르 반응물과 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 중축합 반응시켜 코폴리에스테르계 수지를 제조하는 단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 코폴리에스테르 수지 제조방법에 있어서, (1) 단계의 에스테르화 반응은 200 ~ 300℃의 온도 및 900 ~ 1,400torr의 압력 하에서 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 코폴리에스테르 수지 제조방법에 있어서, (2) 단계의 중축합 반응은 220 ~ 320℃의 온도 및 0.1 ~ 3.0torr의 압력 하에서 수행될 수 있다.
또한, 본 발명은 다른 목적은 상기 장섬유를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 앞서 설명한 코폴리에스테르 수지를 준비하는 1단계; 및 상기 코폴리에스테르 수지로 방사공정을 수행하여 장섬유를 제조하는 2단계;를 포함하는 공정을 수행하여 장섬유를 제조할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 1단계의 방사공정은 260 ~ 300℃의 방사온도 하에서 수행할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 앞서 설명한 코폴리에스테르 수지를 포함하는 벌키성 충진재용 장섬유를 제공하는데 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 벌키성 충진재용 장섬유가 의류용 충진재인 경우, 장섬유는 섬도 100 ~ 300 de일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 벌키성 충진재용 장섬유가 침장용 충진재인 경우, 장섬유는 섬도 400 ~ 3,000 de일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 벌키성 충진재용 장섬유의 단면은 십자형, 중공형 등의 벌키성을 가지는 이형단면일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 벌키성 충진재용 장섬유를 이용하여 제직한 직물에 관한 것이다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 직물은 자카드 직물일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 자카드 직물은 제직 과정에서 퀄팅 형태의 봉제 가공이 병행되어 제직한 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 벌키성 충진재용 장섬유는 다중직 접결 구조 패드의 충진재 제조에 사용될 수 있다.
본 발명의 코폴리에스테르 수지 조성물, 이를 이용하여 제조한 코폴리에스테르 수지를 포함하는 장섬유는 천연 페더 소재 특유의 터치, 복원력과 지지력을 가질 뿐 아니라, 털 빠짐, 털 뭉침 및 수분과 땀에 의한 무게감 증가를 완화시킬 수 있어 의류 및/또는 침구류의 충진재로 사용하기에 적합하며, 본 발명의 벌키성 충진재용 장섬유는 직물 원단 형태로 옷감 사이에 삽입하여 사용이 가능하므로 일반 다운 패딩 충진재의 착용성과 활동성 문제의 개선이 가능하다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 벌키성 충진재용 장섬유 제조에 사용되는 코폴리에스테르 수지는 하기와 같은 방법으로 제조할 수 있다.
본 발명의 코폴리에스테르 수지는 (1) 하기 화학식 1로 표시되는 글리콜계 화합물과 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 에스테르화 반응시켜 에스테르 반응물을 제조하는 단계; 및 (2) 상기 에스테르 반응물과 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 중축합 반응시켜 코폴리에스테르계 수지를 제조하는 단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00006
상기 화학식 1에 있어서, R1은 C1 ~ C10의 직쇄형 알킬렌기, C3 ~ C10의 분쇄형 알킬렌기 또는 C5 ~ C10의 사이클로알킬렌기(cycloalkyl group) 또는 C6 ~ C10의 아릴기(aryl group)이고, 바람직하게는 R1은 C1 ~ C10의 직쇄형 알킬렌기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬렌기이며, 더욱 바람직하게는 R1은 C2 ~ C3의 직쇄형 알킬렌기이다.
[화학식 2]
Figure pat00007
[화학식 3]
Figure pat00008
상기 화학식 3에 있어서, R2 및 R9는 각각 독립적으로 C1 ~ C10의 직쇄형 알킬렌기 또는 C3 ~ C10의 분쇄형 알킬렌기이고, 바람직하게는 R2 및 R9는 각각 독립적으로 C1 ~ C5의 직쇄형 알킬렌기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬렌기이며, 더욱 바람직하게는 R2 및 R9는 각각 독립적으로 C2 ~ C3의 직쇄형 알킬렌기이다.
화학식 3의 R3, R4, R5, R6, R7 및 R8 각각은 독립적으로 수소원자, C1 ~ C10의 직쇄형 알킬기, C3 ~ C10의 분쇄형 알킬기, C5 ~ C10의 사이클로알킬기 또는 C6 ~ C10의 아릴기이고, 바람직하게는 수소원자, C1 ~ C5의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬렌기이며, 더욱 바람직하게는 C1 ~ C2의 직쇄형 알킬기이다.
그리고, 화학식 3의 n은 화합물의 중량평균분자량 300 ~ 20,000, 바람직하게는 1,000 ~ 10,000을 만족하는 정수이다.
코폴리에스테르 수지 제조방법의 상기 (1) 단계의 에스테르 반응물은 화학식 2로 표시되는 화합물 1몰(mol)에 대하여 상기 화학식 1로 표시되는 글리콜계 화합물 0.8 ~ 2.0몰, 바람직하게는 1.0 ~ 1.5몰을 에스테르화 반응시킨 반응생성물을 포함할 수 있다. 이대, 상기 글리콜계 화합물이 상기 화학식 2로 표시되는 화합물 1몰(mol)에 대하여 0.8몰 미만으로 포함하는 경우, 본 발명의 코폴리에스테르 수지 조성물의 형성이 어려울 수 있고, 2.0몰을 초과하여 포함하는 경우 다량의 부반응물이 형성될 수 있으며, 이로 인한 물성 저하 및 본 발명의 코폴리에스테르 수지의 수율을 오히려 낮추는 문제가 있을 수 있다.
그리고, (1) 단계의 에스테르화 반응은 200 ~ 300℃의 온도, 바람직하게는 220 ~ 280℃의 온도에서 수행할 수 있으며, 만일 온도가 200℃ 미만에서 수행된다면 에스테르 반응물의 생성율이 저하 또는 과도하게 에스테르 반응물 제조 시간이 길어져 부반응물이 다량 발생하는 문제가 있을 수 있으며, 300℃를 초과하는 온도에서 수행된다면 고온으로 인한 열분해로 인하여 최종 제조물인 코폴리에스테르 수지 형성이 어렵거나 상기 코폴리에스테르 수지 형성물로 제조되는 제품의 내열성 저하 또는 황변으로 인한 폴리에스테르 수지의 착색현상이 높아질 수 있다.
또한, (1) 단계의 에스테르화 반응은 900 ~ 1,400 Torr, 바람직하게는 1,100 ~ 1,200 Torr의 압력에서 수행할 수 있으며, 만일 압력이 900 Torr 미만에서 수행된다면 에스테르 반응물의 생성율이 저하 또는 과도하게 에스테르 반응물 제조 시간이 길어져 부반응물이 다량 발생하는 문제가 있을 수 있으며, 1,400 Torr를 초과하는 압력에서 수행하면 공정상의 과비용이 발생할 수 있다.
다음으로, 코폴리에스테르 수지 제조방법의 (2) 단계는 (1) 단계에서 제조한 에스테르화 반응물 100 중량부에 대해 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물 1 ~ 40 중량부, 바람직하게는 1.5 ~ 20 중량부, 더욱 바람직하게는 1.5 ~ 12 중량부를 중축합 반응시켜서 제조할 수 있다. 이때, 상기 에스테르화 반응물 100 중량부에 대해 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물 사용량이 1중량부 미만이면 목적하는 코폴리에스테르 수지를 합성하지 못하거나, 너무 낮은 수율로 생성되는 문제가 발생할 수 있고, 40 중량부를 초과하는 경우, 제조된 코폴리에스테르 수지 형성이 안되거나, 물성 저하로 이를 장섬유로 제조시 사절이 발생하거나 과도한 해사성으로 권취가 어려운 문제가 발생할 수 있다.
그리고, (2) 단계의 중축합 반응은 220 ~ 320℃의 온도, 바람직하게는 230 ~ 310℃의 온도, 더욱 바람직하게는 250 ~ 300℃의 온도 하에서 수행할 수 있으며, 만일 온도가 220℃ 미만에서 수행된다면 코폴리에스테르 수지의 생성율이 저하 또는 과도하게 코폴리에스테르 수지 제조 시간이 길어져 부반응물이 다량 발생하는 문제가 있을 수 있으며, 320℃를 초과하는 온도에서 수행된다면 고온으로 인한 열분해로 인하여 코폴리에스테르 수지 형성이 어렵거나 상기 코폴리에스테르 수지 형성물로 제조되는 제품의 내열성 저하 또는 황변으로 인한 폴리에스테르 수지의 착색 현상이 높아질 수 있다.
또한, (2) 단계의 중축합 반응은 3.0 Torr 이하, 바람직하게는 0.1 ~ 2.0 Torr압력 하에서 수행할 수 있으며, 만일 3.0 Torr를 초과하는 압력에서 수행된다면 중축합 반응이 어려울 뿐만 아니라 중축합 시간이 길어져 열분해 및 황변으로 인한 폴리에스테르 착색 현상이 높아질 수 있다.
한편, (2) 단계의 코폴리에스테르 수지 제조를 위한 중축합 반응은 중축합 촉매 및 열안정제를 더 투입하여 수행할 수 있다.
상기 중축합 촉매는 일반적인 촉매인 안티몬 화합물, 게르마늄 화합물, 알루미늄 화합물 등이 모두 포함할 수 있다. 구체적 예를 들면, 상기 안티몬 화합물로는 삼산화안티몬, 사산화안티몬, 오산화안티몬 등과 같은 산화안티몬류, 삼황화안티몬, 삼불화안티몬, 삼염화안티몬 등과 같은 할로겐화 안티몬류, 안티몬트리아세테이트, 안티몬벤조에이트, 안티몬트리스테아레이트 등을 포함할 수 있다.
또한, 상기 열안정제는 일반적인 인산 화합물을 모두 포함될 수 있으며, 바람직하게는 인산, 모노메틸인산, 트리메틸인산, 트리에틸인산, 트리페닐아인산, 트리부틸인산 등의 인산류 및 그의 유도체들을 포함할 수 있다.
앞서 설명한 조성 및 방법으로 제조된 본 발명의 코폴리에스테르 수지는 하기 화학식 4로 표시되는 코폴리에스테르계 화합물을 포함한다.
[화학식 4]
Figure pat00009
상기 화학식 4의 A는
Figure pat00010
이다.
그리고 상기 화학식 4의 R1, R2, R9 및 R10 각각은 독립적으로 C1 ~ C10의 직쇄형 알킬렌기 또는 C3 ~ C10의 분쇄형 알킬렌기이고, 바람직하게는 R1, R2, R9 및 R10 각각은 독립적으로 C1 ~ C5의 직쇄형 알킬렌기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬렌기이며, 더욱 바람직하게는 각각 독립적으로 C2 ~ C3의 직쇄형 알킬렌기이다.
또한, 상기 화학식 4의 R3, R4, R5, R6, R7 및 R8 각각은 독립적으로 수소원자, C1 ~ C10의 직쇄형 알킬기, C3 ~ C10의 분쇄형 알킬기, C5 ~ C10의 사이클로알킬기 또는 C6 ~ C10의 아릴기이며, 바람직하게는 수소원자, C1 ~ C5의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬렌기이며, 더욱 바람직하게는 C1 ~ C2의 직쇄형 알킬기이다.
또한, 상기 화학식 4의 n는 4 ≤ n ≤ 250을 만족하는 정수일 수 있으며, 바람직하게는 6 ≤ n ≤ 150을 만족하는 정수일 수 있다.
그리고, 화학식 4의 x는 코폴리에스테르 화합물의 중량평균분자량 35,000 ~ 60,000을, 바람직하게는 중량평균분자량 38,000 ~ 50,000을 만족하는 정수이다.
또한, 상기 화학식 4로 표시되는 코폴리에스테르계 화합물, 즉, 코폴리에스테르 수지는 고유점도가 0.5 ~ 0.90 dl/g, 바람직하게는 0.60 ~ 0.80 dl/g, 더욱 바람직하게는 0.63 ~ 0.70 dl/g 일 수 있다.
나아가, 본 발명은 앞서 언급한 코폴리에스테르 수지를 포함하는 코폴리에스테르계 장섬유로 의류, 침장 용도 등 다양한 섬유 용도로 제약없이 제품 전개하여 사용 할 수 있다.
다음으로, 상기 코폴리에스테르 수지를 이용하여 벌키성 충진재용 장섬유를 제조할 수 있는데, 이를 설명하면, 상기 코폴리에스테르 수지를 준비하는 1단계; 및 상기 코폴리에스테르 수지로 방사공정을 수행하여 장섬유를 제조하는 2단계;를 포함하는 공정을 수행하여 벌키성 충진재용 장섬유를 제조할 수 있다.
1단계의 코폴리에스테르 수지는 앞서 설명한 화학식 4로 표시되는 코폴리에스테르계 화합물을 포함하는 수지이다.
그리고, 2단계의 방사공정은 당업계에서 사용하는 일반적인 방사구금을 사용하여 방사공정을 수행할 수 있으며, 방사 온도는 260 ~ 300℃ 하에서 수행할 수 있다. 그리고, 방사구금의 구금 형태 조절을 통해서 방사되어 형성된 장섬유를 다양한 형태로 제조할 수 있으며 예를 들면, 충진재로서 보온성이 극대화 될 수 있도록 장섬유의 단면이 중공형, 십자형 등의 벌키성 이형 단면을 가지도록 제조할 수 있다.
그리고, 상기 장섬유는 벌키성 충진재의 구체적인 용도에 따라 섬도가 조절되도록 방사공정을 수행할 수 있으며, 바람직한 예를 들면, 상기 장섬유가 의류용 충진재로 사용되는 경우, 상기 장섬유는 섬도 100 ~ 300 de 정도가 되도록 제조할 수 있으며, 상기 장섬유가 침구류용 충진재로 사용되는 경우, 상기 장섬유는 섬도 400 ~ 3,000 de 정도가 되도록 제조할 수 있다.
한편, 앞서 제조된 장섬유는 털뭉침, 털빠짐, 착용성, 활동성 등의 문제를 고려할 뿐 아니라, 봉제 가공의 경제성을 고려하여 자카드형 직물로 가공되어 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 장섬유는 다중직 접결구조 직물의 벌키성 충진재로 사용하기 적합하며, 기존 누빔패드는 제직한 원단을 표면과 이면 사이에 충진재(부직포)를 ?┛?, 누벼서 패드를 제조해왔는데, 제직 및 누빔이라는 2 공정을 수행해야 하기 때문에 공정비용과 시간, 물류비 등으로 제품 원가상승이 초래되고 누빔 바늘에 의해 섬유손상과 바늘구멍으로 인해 충진재가 빠져나올 우려가 있기 때문에 수축 가공을 해야했으며, 충진재의 쏠림으로 인핸 형태 변형이 일어날 가능성이 크고, 표면과 이면의 패턴 불일치로 인한 손실(loss) 발생이 생겨서 품질 저하가 일어나는 문제가 있었다.
다중직 접결 구조 패드는 누빔 공정 없이 조직 접결이 이뤄져서 생산 시간 단축과 높은 생산성을 가지고, 바늘 구멍이 없어서 충진재가 빠져나올 염려가 없으며, 조직 간격이 균일하여 경위사 손상이 없다. 본 발명의 상기 장섬유는 이러한 다중직 접결 구조 패드의 충진재로 사용하기에 적합하여, 충진재가 장섬유로 이뤄져서 조직 형태가 안정하고 표면과 이면의 패턴디 정확히게 일치되어 원단 손실 발생이 거의 없다.
하기 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
[실시예 ]
실시예 1 : 코폴리에스테르계 수지 및 충진재용 장섬유의 제조
(1) 하기 화학식 2로 표시되는 화합물 및 하기 화학식 1-1로 표시되는 글리콜계 화합물을 1 : 1.2 몰(mol) 비로 반응에 투입한 후, 250℃에서 1140 Torr 압력 하에서 에스테르화 반응시켜 반응생성물인 에스테르 반응물을 수득하였다.
(2) 다음으로, 상기 에스테르 반응물을 축중합 반응기에 이송하고 여기에 하기 화학식 3-1으로 표시되는 화합물(Dami Polychem, FD460)을 상기 에스테르 형성물 중량 대비 2 중량부를 투입한 후, 중축합 촉매로 삼산화 안티몬 300ppm과 열안정제로 인산을 150ppm을 투입한 후 최종압력 0.5 Torr가 되도록 서서히 감압하면서 285℃까지 승온하여 축중합반응을 수행하여, 하기 화학식 4-1로 표시되는 코폴리에스테르 화합물을 포함하는 코폴리에스테르 수지를 제조하였다.
[화학식 1-1]
Figure pat00011
화학식 1-1에 있어서, R1은 에틸렌기이다.
[화학식 2]
Figure pat00012
[화학식 3-1]
Figure pat00013
화학식 3-1에 있어서, R2 및 R9는 에틸렌기이고, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8 은 메틸기이며, n은 화합물의 중량평균분자량 약 1,450 ~ 1,550을 만족하는 정수이다.
[화학식 4-1]
Figure pat00014
상기 화학식 4-1의 A는
Figure pat00015
이며, R1, R2, R9 및 R10은 에틸렌기이고, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8 은 메틸기이며, n은 15이고, x는 코폴리에스테르 화합물의 중량평균분자량 45,500 ~ 47,500을 만족하는 정수이다.
(3) 제조한 상기 코폴리에스테르 수지를 285℃ 하에서 십자형 단면의 방사구금으로 방사하여 DTY(Draw Textured Yarn) 200(de)/96(가닥)의 단면이 십자형인 장섬유(필라멘트)를 제조하였다.
(4) 다음으로, 상기 장섬유를 쟈카드 가공법으로 자카드 직물을 제조하였다.
실시예 2 ~ 4 및 비교예 1 ~ 3
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 1 ~ 표 2와 같이 화학식 3-1로 표시되는 화합물의 사용량을 달리하여 코폴리에스테르 화합물을 제조한 후, 이를 이용하여 DTY 200(de)/96(가닥)의 단면이 십자형인 장섬유(필라멘트)를 제조하였다. 그 후, 동일한 쟈카드 가공법으로 직물을 제조하여 실시예 2 ~ 4 및 비교예 1 ~ 3을 각각 실시하였다.
비교예 4 ~ 6
실시예 1과 동일하게 실시하여 코폴리에스테르 수지를 제조하되, 방사 과정에서 유제의 함량을 달리하여 방사 후 쟈카드 가공법으로 직물로 제조하였다.
실험예 1 : 물성 측정
상기 실시예 및 비교예를 통해 제조된 코폴리에스테르 수지, 장섬유(충진재) 및 자카드 직물에 대해 하기의 물성을 측정하여 표 1에 나타내었다.
(1) 고유점도
오르쏘-클로로 페놀(Ortho-Chloro Phenol)을 용매로 하여 110℃, 2.0g/25ml의 농도로 30분간 용융 후, 25℃에서 30분간 항온하여 캐논(CANON) 점도계가 연결된 자동 점도 측정 장치로부터 분석하였다.
(2) 융점
시차 열량분석기를 이용하여 융점을 측정하였고, 분석조건은 승온속도를 20℃/min으로 하였다.
(3) 유리전이온도
유리전이온도는 시차 열량분석기를 이용하여 측정하였고 분석조건은 승온속도를 20 ℃/min로 하였다.
(4) 유제용량
천연 페더 표면의 매끄러운 특성의 정도를 확인 하기 위해서 CHM-2004, 실리콘 유제의 사용량을 변화 하면서 방사 조업성을 평가하였다.
(5) 방사 조업성
조업성은 방사 가공 중 사절 여부 및 단면 균일성을 기준으로 하여 측정하였고, 평가는 매우 우수 : ◎, 우수 : ○ 보통 : △ 나쁨 : ×로 표시하여 평가하였다.
(6) F/F 마찰력
천연 페더 표면의 매끄러운 특성을 확인을 위해 Shimpo 산업주식회사의 원사 마찰력 측정기를 이용하여 원사의 마찰력을 측정하였다.
(7) 천연 페더 촉감
10명의 동종업계 전문가로 이루어진 그룹에 의한 천연 페더와 유사한 표면 터치(미끄러움)에 대한 관능검사 결과 8명 이상이 천연 페더 촉감이라 판단할 경우 우수(◎), 6~7명은 양호(○), 5~4명은 보통(△), 4명 미만은 불량(×)으로 구분하였다.
(8) 복원력
10명의 동종업계 전문가로 이루어진 그룹에 의한 쟈캬드 직물 제조 후에 손바닥으로 하중을 주어 눌러준 후 회복성에 대한 관능검사 결과 8명 이상이 회복성이 좋다고 판단할 경우 우수(◎), 6~7명은 양호(○), 5~4명은 보통(△), 4명 미만은 불량(×)으로 구분하였다.
항목 항목 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예 1
코폴리에스테르
수지		 에스테르 반응물
(중량부)		 100 100 100 100 100
화학식 3-1로 표시되는 화학물 (중량부) 2 5 10 20 45
고유점도(g/dl) 0.635 0.665 0.654 0.648 코폴리에스테르
수지
형성 X
융점(℃) 254 254 254 253
장섬유
(충진제)		 유제 사용량(cc) 20 20 20 20
방사 조업성 ◎ ◎ ○ ○
F/F 마찰력 9.5 9.2 8.5 7.8
자카드 직물 천연 페더 촉감 ◎ ◎ ◎ ○
복원력 ◎ ◎ ◎ ◎
항목 항목 비교예2 비교예3 비교예4
코폴리에스테르
수지		 에스테르 반응물
(중량부)		 100 100 100
폴리실록산계 화학물의 중량부1) 0.5 0 0
고유점도(g/dl) 0.648 0.650 0.650
융점(℃) 254 254 254
장섬유
(충진제)		 유제 사용량(cc) 20 10 0
방사 조업성 ◎ ○ △
F/F 마찰력 10.4 12.7 13.5
자카드 직물 천연 페더 촉감 △ X X
복원력 △ X X
상기 실시예 및 실험예에서 알 수 있듯이, 본 발명의 상기 화학식 1로 표시되는 글리콜계 화합물 및 상기 화학식 2로 표시되는 화합물의 에스테르화 반응물과 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물로 축중합시켜 제조한 코폴리에스테르 수지는 일반 폴리에스테르수지 대비 실리콘 특성의 물성을 가지게 되는 것을 확인할 수 있었다.
비교예 1을 통해 확인할 수 있듯이, 에스테르화 반응물에 대해 화학식 3으로 표시되는 화합물 40 중량부를 초과시켜서 중축합 반응을 수행하는 경우, 코폴리에스테르 수지 자체가 형성되지 않을 수 있으므로, 본 발명에서 목적하고자 하는 코폴리에스테르 수지를 제조하기 위해서는 에스테르화 반응물에 대해 폴리실록산계 화합물이 40 중량부 이하로 사용하는 것이 유리함을 확인할 수 있었다.
그리고, 화학식 3으로 표시되는 화합물을 1 중량부 미만으로 사용하여 제조한 코폴리에스테르 수지로 제조한 장섬유인 비교예 2 및 비교예 3의 경우, 천연 페더 촉감이 좋지 않았으며, 자카드 직물의 복원력이 떨어지는 결과를 보였다. 그리고, 비교예 2의 경우 폴리실록산계 화합물 0.5중량부가 들어가 있어서 일반적으로 방사시 사용된 20cc 유제량에 대해서 F/F 마찰력이 낮음을 확인할 수 있고, 비교예 3은 폴리실록산을 사용하지 않은 일반 PET에 대해 방사 유제량을 10cc로 낮게 가져갈 경우로 방사 조업성이 소폭 저하되고 F/F 마찰계수가 상승하며, 폴리실록산계 화합물을 포함하고 있지 않으므로 천연 페더 촉감과 복원력이 발현되지 않는 문제가 있었다.
또한, 방사시 유제를 사용하지 않은 비교예 4의 경우, 방사 조업성이 떨어질 뿐만 아니라, 천연 페더 촉감과 복원력 발현되지 않은 문제가 있었으며 유제 미사용으로 인하여 조업성이 저하되고 F/F 마찰력이 상승하는 문제가 있었다.
상기 실시예 및 실험예를 통해서 확인할 수 있듯이, 본 발명의 코폴리에스테르 수지는 기존 충진재용 단섬유를 대체한 의류 및 침장용의 충진재로 장섬유로 가공할 경우 천연 페더 소재와 일반 단섬유 충진재에서 발생 될 수 있는 털빠짐, 털뭉침, 불쾌한 냄새, 세탁의 어려움 등 다양한 문제를 해결 할 수 있는 방법을 제공할 수 있음을 확인할 수 있었다.

Claims (10)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 글리콜계 화합물 및 하기 화학식 2로 표시되는 화합물의 에스테르화 반응물; 및
    하기 화학식 3으로 표시되는 화합물;을 포함하는 것을 특징으로 하는 장섬유 충진재용 코폴리에스테르 수지 조성물;
    [화학식 1]
    Figure pat00016

    상기 화학식 1에 있어서, R1은 C1 ~ C10의 직쇄형 알킬렌기, C3 ~ C10의 분쇄형 알킬렌기 또는 C5 ~ C10의 사이클로알킬렌기(cycloalkyl group) 또는 C6 ~ C10의 아릴기(aryl group)이고,
    [화학식 2]
    Figure pat00017

    [화학식 3]
    Figure pat00018

    상기 화학식 3에 있어서, R2 및 R9는 각각 독립적으로 C1 ~ C10의 직쇄형 알킬렌기 또는 C3 ~ C10의 분쇄형 알킬렌기이고, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8 각각은 독립적으로 수소원자, C1 ~ C10의 직쇄형 알킬기, C3 ~ C10의 분쇄형 알킬기, C5 ~ C10의 사이클로알킬기 또는 C6 ~ C10의 아릴기이고, n은 화합물의 중량평균분자량 300 ~ 20,000을 만족하는 정수이다.
  2. 제1항에 있어서,
    화학식 1의 R1은 C1 ~ C10의 직쇄형 알킬렌기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬렌기이고,
    화학식 3의 R2 및 R9는 각각 독립적으로 C1 ~ C5의 직쇄형 알킬렌기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬렌기이고
    화학식 3의 R2, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8는 각각 독립적으로 수소원자, C1 ~ C5의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬기이며, 화학식 3의 n은 화합물의 중량평균분자량 1,000 ~ 10,000을 만족하는 정수인 것을 특징으로 하는 장섬유 충진재용 코폴리에스테르 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 에스테르화 반응물은 상기 화학식 2로 표시되는 화합물 1몰(mol)에 대하여 상기 화학식 1로 표시되는 글리콜계 화합물 0.8 ~ 2.0몰을 반응시킨 반응생성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 장섬유 충진재용 코폴리에스테르 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 에스테르화 반응물 100 중량부에 대해 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물 1 ~ 40 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 장섬유 충진재용 코폴리에스테르 수지 조성물.
  5. 하기 화학식 4로 표시되는 코폴리에스테르계 화합물을 포함하며, 고유점도 0.5 ~ 0.90dl/g인 것을 특징으로 하는 장섬유 충진재용 코폴리에스테르 수지;
    [화학식 4]
    Figure pat00019

    상기 화학식 4에 있어서, A는
    Figure pat00020
    이고, R1, R2, R9 및 R10 각각은 독립적으로 C1 ~ C10의 직쇄형 알킬렌기 또는 C3 ~ C10의 분쇄형 알킬렌기이고,
    R3, R4, R5, R6, R7 및 R8 각각은 독립적으로 수소원자, C1 ~ C10의 직쇄형 알킬기, C3 ~ C10의 분쇄형 알킬기, C5 ~ C10의 사이클로알킬기 또는 C6 ~ C10의 아릴기이며, n는 4 ≤ n ≤ 250을 만족하는 정수이며, x는 코폴리에스테르 화합물의 중량평균분자량 35,000 ~ 60,000을 만족하는 정수이다.
  6. (1) 하기 화학식 1로 표시되는 글리콜계 화합물과 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 에스테르화 반응시켜 에스테르 반응물을 제조하는 단계; 및
    (2) 상기 에스테르 반응물과 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 중축합 반응시켜 코폴리에스테르 수지를 제조하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 장섬유 충진재용 코폴리에스테르 수지의 제조방법;
    [화학식 1]
    Figure pat00021

    상기 화학식 1에 있어서, R1은 C1 ~ C10의 직쇄형 알킬렌기, C3 ~ C10의 분쇄형 알킬렌기 또는 C5 ~ C10의 사이클로알킬렌기(cycloalkyl group) 또는 C6 ~ C10의 아릴기(aryl group)이고,
    [화학식 2]
    Figure pat00022

    [화학식 3]
    Figure pat00023

    상기 화학식 3에 있어서, R2 및 R9는 각각 독립적으로 C1 ~ C10의 직쇄형 알킬렌기 또는 C3 ~ C10의 분쇄형 알킬렌기이고, R3, R4, R5, R6, R7 및 R8 각각은 독립적으로 수소원자, C1 ~ C10의 직쇄형 알킬기, C3 ~ C10의 분쇄형 알킬기, C5 ~ C10의 사이클로알킬기 또는 C6 ~ C10의 아릴기이고, n은 4 ≤ n ≤ 250을 만족하는 정수이다.
  7. 제5항의 코폴리에스테르 수지를 포함하는 벌키성 충진재용 장섬유.
  8. 제5항의 코폴리에스테르 수지를 준비하는 1단계; 및
    상기 코폴리에스테르 수지를 방사 온도 260 ~ 300℃의 방사온도에서 방사공정을 수행하여 장섬유를 제조하는 2단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 벌키성 충진재용 장섬유의 제조방법.
  9. 제8항의 방법으로 제조된 장섬유로서
    의류용 충진재인 경우에는 섬도 100 ~ 300 de이며, 침장용 충진재인 경우 섬도 400 ~ 3,000 de이고,
    상기 코폴리에스테르 장섬유의 단면은 이형단면을 가지는 것을 특징으로 하는 벌키성 충진재용 장섬유.
  10. 제9항의 코폴리에스테르 장섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 벌키성 충진재.
KR1020190152586A 2019-11-25 2019-11-25 장섬유 충진재용 코폴리에스테르 수지 조성물, 코폴리에스테르 수지, 이를 이용한 벌키성 충진재용 장섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 벌키성 충진재 KR20210063915A (ko)

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KR1020190152586A KR20210063915A (ko) 2019-11-25 2019-11-25 장섬유 충진재용 코폴리에스테르 수지 조성물, 코폴리에스테르 수지, 이를 이용한 벌키성 충진재용 장섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 벌키성 충진재

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20170115650A (ko) 2016-04-07 2017-10-18 주식회사 파텍스 장식사로 이루어진 편물 구조의 패딩 충진재 및 그를 이용한 다운 프리 패딩 제품

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20170115650A (ko) 2016-04-07 2017-10-18 주식회사 파텍스 장식사로 이루어진 편물 구조의 패딩 충진재 및 그를 이용한 다운 프리 패딩 제품

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