KR20210059979A - 폴리아크릴로니트릴(pan)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법 - Google Patents

폴리아크릴로니트릴(pan)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법 Download PDF

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Abstract

PAN(폴리아크릴로니트릴, Polyacrylonitrile)을 안정화시키는 안정화단계; 안정화된 PAN에 염기성 물질로 화학적 처리를 하는 화학처리단계: 화학처리된 PAN을 탄소화하는 탄소화단계; 탄소화된 PAN을 산성 혼합 용액에 분산하는 분산단계; 분산액에서 PAN을 질소 도핑된 탄소 양자점으로 합성하는 합성단계; 및 질소 도핑된 탄소 양자점을 분산액과 분리하여 수득하는 분리단계;를 포함하는 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법이 소개된다.

Description

폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법 {Method for producing Nitrogen-doped carbon quantum dots by polyacrylonitrile(PAN)}
본 발명은 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법에 관한 것이다.
탄소 양자점은 카본계 재료를 절단 또는 합성하여 top-down 또는 bottom-up 방식으로 만드는 나노 크기(지름:30nm~2nm, 두께: 0.23nm~2nm)의 양자점으로 그 크기에 따라 에너지 대역이 1.8eV~3.6eV로 다양하며, 물리적 화학적 특성이 우수해 배터리, 캐패시터, LED 백라이트, 조영제 등 다양한 응용이 연구실 수준에서 보고되고 있다.
기존의 탄소 양자점 top-down 제조 방식은 그라파이트, 탄소섬유등에서 볼밀 및 제트밀을 이용해 나노 사이즈(20~200 nm)로 여러번 기계적으로 깨는 방법과 흑연, 탄소섬유, 탄소나노튜브, 탄소 등의 물질에서 열화학적으로 절단 또는 재단하는 방법이 알려져 있다.
기계적 방법은 수율이 높은 편이나 전기화학적 특성을 부여 하기가 어렵고 작용기(기능기)가 적어 양자효율이 낮게 보고되고 있으며, 200nm크기 이하의 양자점을 제조하는데 한계가 있다.
반면, 열화학적 방법은 탄소 양자점의 형태 제어가 어려우며 또한 여러 단계의 긴 시간의 단위공정으로 제조수율이 3%~10%이며, 제조 단가가 높아 실제응용에 많은 제약을 가지고 있다. 그러나 이 방법으로 합성된 탄소 양자점은 전기적, 화학적 특정에 큰 영향을 미치는 많은 관능기를 가지고 있어 생물학적, 광학적 등 많은 분야에서의 사용을 선호한다.
탄소 양자점의 bottom-up 제조 방식은 단 분자인 전구체물질을 이용하여 열화학 반응기에서 직접 양자점을 합성하는 방식으로 공정 제어가 까다로우나 양자점 크기 및 형태를 정밀하게 제어할 수 있지만, 수율이 낮아 실제 부가가치가 높은 조영제 등에 제한적으로 사용되고 있다. 두 가지 방법 모두 장점과 단점이 있으며 선택은 재료가 합성된 적용 유형에 따라 크게 달라진다.
또한, 탄소 양자점 제조 및 합성 시 자연적으로 p형이 만들어지는 특성으로 소자 응용시 질소 도핑할 수 있는 재료 물질과 공정이 개발 및 적용되어야 하며, 지금까지는 별도의 공정을 추가하여 암모니아 가스 및 보론 나이트라이드 분위기의 낮은 온도(200~300oC)에서 열처리 등을 통해 질소 도핑된 탄소 양자점을 구현하였으나 한달 이상의 시간에 있어서 도핑효과가 미미한 것으로 보고되고 있다.
상기의 배경기술로서 설명된 사항들은 본 발명의 배경에 대한 이해 증진을 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.
KR 10-1996147 B1
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 폴리아크릴로니트릴을 이용하여 질소 원자가 포함된 탄소 입자 또는 섬유를 제작방법 및 이를 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제작 방법을 제공하기 위한것이다.
또한, 질소가 함유된 탄소 전구체를 제작하기 위해 폴리아크릴로니트릴의 탄소화 공정에 전 또는 후에 가스 분위기 열처리, 또는 염기성 가스, 분말, 액상을 통한 화학적 체인 변화 유도방법을 제안한다.
그리고, 질소가 함유된 탄소 전구체를 이용하여 수열합성법을 이용한 다양한 크기, 광화학적 특징을 나타내는 질소가 도핑된 탄소양자점 제작방법을 제공하고자 함이다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법은, PAN(폴리아크릴로니트릴, Polyacrylonitrile)을 안정화시키는 안정화단계; 안정화된 PAN에 염기성 물질로 화학적 처리를 하는 화학처리단계: 화학처리된 PAN을 탄소화하는 탄소화단계; 탄소화된 PAN을 산성 혼합 용액에 분산하는 분산단계; 분산액에서 PAN을 질소 도핑된 탄소 양자점으로 합성하는 합성단계; 및 질소 도핑된 탄소 양자점을 분산액과 분리하여 수득하는 분리단계;를 포함한다.
합성단계 이후에는, 질소 도핑된 탄소 양자점 분산액에 염을 첨가하여 PH를 조절하는 조절단계;를 더 포함할 수 있다.
안정화단계에서 투입되는 PAN은 분말 또는 섬유 형상일 수 있다.
안정화단계에서는 일반대기 또는 질소가스 또는 아르곤가스를 고온로에 주입하여 고온 분위기에서 안정화시킬 수 있다.
안정화단계에서는 고온로의 승온속도를 0.1~20℃/min로 하고 최종온도를 150~300℃로 한 후 최종온도 상태에서 30분~5시간 동안 처리하여 안정화할 수 있다.
화학처리단계에서는 NaOH 또는 KO 또는 Ammonium 또는 Urea 또는 Thiourea를 포함하는 염기성 물질을 안정화된 PAN과 함께 물리적으로 교반할 수 있다.
탄소화단계에서는 화학처리된 PAN을 일반대기 또는 질소가스 또는 아르곤가스와 함께 고온로에 주입하여 고온 분위기에서 탄소화시킬 수 있다.
탄소화단계에서는 고온로의 승온속도를 0.1~20℃/min로 하고 최종온도를 600~900℃로 한 후 최종온도 상태에서 30분~10시간 동안 처리하여 탄소화할 수 있다.
분산단계에서는 탄소화된 PAN에 H2O 또는 HCl 또는 H2O2 또는 H2SO4 또는 HNO3를 혼합하여 PH를 7 상태로 조절할 수 있다.
합성단계에서는 H2SO4 및 HNO3을 부피비로 1:1 또는 2:1 또는 3:1 또는 4:1로 혼합하고 PAN 1g 당 혼합용액을 100~500 ml로 혼합하며, 온도 60~200℃/min의 상태에서 200~700 RPM으로 3~48 시간 동안 교반하여 질소 도핑된 탄소 양자점으로 수열합성할 수 있다.
다양한 탄소 재료 중에서, 탄소 원자 단층으로 구성된 2, 3차원 시트 구조를 유지하는 탄소 양자점은 탄소 섬유와는 비교할 수 없는 전기 전도성 및 높은 비 표면적을 나타내는 점에서 광촉매 재료, 태양 전지, 배터리 전극, 연료 전지, 슈퍼 캐퍼시터 등 다양한 분야에서 주목을 받고 있다.
본 발명의 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법에 따르면, PAN을 이용하여 질소가 함유된 탄소 전구체를 입자, 섬유 형태로 제조 및 이를 이용하여 수열합성을 통하여 질소 도핑된 탄소 양자점을 제작할 수 있어, 종래에 탄소만으로 구성되어 있는 탄소 양자점 및 탄소 섬유는 전기적, 광화학적 특성이 제한적이며 또한, 저비용 및 대량 생산 어려움으로 탄소 양자점의 상업적 응용에서 제한적이었던 문제를 해결할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법에서 질소 도핑된 탄소 전구체를 제조하는 공정을 나타낸 도면.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용하여 질소 도핑된 탄소 양자점을 제조하는 과정을 나타낸 도면.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법에서 질소 도핑된 탄소 전구체를 제조하는 공정을 나타낸 도면이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용하여 질소 도핑된 탄소 양자점을 제조하는 과정을 나타낸 도면이다.
본 발명은 종래의 발명에서의 문제점(수율, 단가 및 소자응용을 위한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조 및 공정 등이 필요)을 해결하기 위하여 열처리된 폴리아크릴로 니트릴 (PAN) 분말을 프리커서로 이용하여 열화학적 공정인 수열합성법을 이용하여 질소 도핑된 탄소 양자점 물질을 제조 및 공정하는 방안을 제공하기 위한 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은 열처리된 PAN 분말을 전구체로 이용하여 안정화단계를 거쳐 탄소화 단계에서 화학적 처리를 통한 PAN 체인의 화학결합의 변화를 통한 질소가 도핑된 탄소 전구체 제작하는 것이다.
그리고 본 발명의 또 다른 목적은 질소가 도핑된 탄소 전구체를 이용하여, 수열합성방법을 통한 선택적인 나노 크기로 제조(1nm~200nm)하여 탄소 양자점을 제조하는 것이다. 또한, 본 발명의 또 다른 목적은 열처리된 PAN을 드라이브 물질로 이용하여 탄소 양자점의 수율 30% 이상, 질소 함유량을 2% 이상으로 상향시키는 것이다.
본 발명에 따른 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법은, 도 1과 같이, PAN(폴리아크릴로니트릴, Polyacrylonitrile)을 안정화시키는 안정화단계; 안정화된 PAN에 염기성 물질로 화학적 처리를 하는 화학처리단계: 화학처리된 PAN을 탄소화하는 탄소화단계를 포함한다.
그리고 도 2와 같이, 탄소화된 PAN을 산성 혼합 용액에 분산하는 분산단계; 분산액에서 PAN을 질소 도핑된 탄소 양자점으로 합성하는 합성단계; 및 질소 도핑된 탄소 양자점을 분산액과 분리하여 수득하는 분리단계;를 포함한다.
그리고 합성단계 이후에는, 질소 도핑된 탄소 양자점 분산액에 염을 첨가하여 PH를 조절하는 조절단계;를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 안정화단계에서 투입되는 PAN은 분말 또는 섬유 형상일 수 있다. 또한, 안정화단계에서는 일반대기 또는 질소가스 또는 아르곤가스를 고온로에 주입하여 고온 분위기에서 안정화시킬 수 있다.
구체적으로, 안정화단계에서는 고온로의 승온속도를 0.1~20℃/min로 하고 최종온도를 150~300℃로 한 후 최종온도 상태에서 30분~5시간 동안 처리하여 안정화할 수 있다.
한편, 화학처리단계에서는 NaOH 또는 KO 또는 Ammonium 또는 Urea 또는 Thiourea를 포함하는 염기성 물질을 안정화된 PAN과 함께 물리적으로 교반할 수 있다.
그리고 탄소화단계에서는 화학처리된 PAN을 일반대기 또는 질소가스 또는 아르곤가스와 함께 고온로에 주입하여 고온 분위기에서 탄소화시킬 수 있다. 구체적으로, 탄소화단계에서는 고온로의 승온속도를 0.1~20℃/min로 하고 최종온도를 600~900℃로 한 후 최종온도 상태에서 30분~10시간 동안 처리하여 탄소화할 수 있다.
또한, 분산단계에서는 탄소화된 PAN에 H2O 또는 HCl 또는 H2O2 또는 H2SO4 또는 HNO3를 혼합하여 PH를 7 상태로 조절할 수 있다.
그리고 합성단계에서는 H2SO4 및 HNO3을 부피비로 1:1 또는 2:1 또는 3:1 또는 4:1로 혼합하고 PAN 1g 당 혼합용액을 100~500 ml로 혼합하며, 온도 60~200℃/min의 상태에서 200~700 RPM으로 3~48 시간 동안 교반하여 질소 도핑된 탄소 양자점으로 수열합성할 수 있다.
상기의 과정을 거친 혼합 용액에서 원심분리(5000 ~ 12000 RPM)를 통해 탄소 양자점을 분리하거나, 혼합 용액을 투석(1000 ~ 20000 Dalton tubing)하며 Di water에서 2 ~ 10일간 진행하여 rotary evaporator을 이용하여 온도(40 ~ 100℃), 회전 (10 ~ 100 rpm), 진공도 (0 ~ 0.1Mpa)에서 건조하는 단계를 거친다.
그리고 상기의 과정을 거쳐 만들어진 질소 도핑된 탄소 양자점을 공극 크기가 0.02 ~ 0.2 ㎛인 필터로 여과 공정을 진행하고, 질소 도핑된 탄소 양자점을 ethanol, methanol, DI water을 이용해 2~3회 세척하며, 진공 오븐에서 온도(40 ~ 100℃), 진공도 (0 ~ 0.1Mpa)에서 건조하는 과정을 거쳐 최종적인 질소가 도핑된 탄소양자점을 제조하는 것이다.
본 발명은 폴리아크릴로니트릴을 이용하여 질소 원자가 포함된 탄소 입자 또는 섬유를 제작방법 및 이를 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제작 방법을 제공하기 위한 것이다.
또한, 질소가 함유된 탄소 전구체를 제작하기 위해 폴리아크릴로니트릴의 탄소화 공정에 전 또는 후에 가스 분위기 열처리, 또는 염기성 가스, 분말, 액상을 통한 화학적 체인 변화 유도방법을 제안하는 것이다.
그리고, 질소가 함유된 탄소 전구체를 이용하여 수열합성법을 이용한 다양한 크기, 광화학적 특징을 나타내는 질소가 도핑된 탄소양자점 제작방법을 제공하고자 하는 것이다.
다양한 탄소 재료 중에서, 탄소 원자 단층으로 구성된 2, 3차원 시트 구조를 유지하는 탄소 양자점은 탄소 섬유와는 비교할 수 없는 전기 전도성 및 높은 비 표면적을 나타내는 점에서 광촉매 재료, 태양 전지, 배터리 전극, 연료 전지, 슈퍼 캐퍼시터 등 다양한 분야에서 주목을 받고 있다.
본 발명의 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법에 따르면, PAN을 이용하여 질소가 함유된 탄소 전구체를 입자, 섬유 형태로 제조 및 이를 이용하여 수열합성을 통하여 질소 도핑된 탄소 양자점을 제작할 수 있어, 종래에 탄소만으로 구성되어 있는 탄소 양자점 및 탄소 섬유는 전기적, 광화학적 특성이 제한적이며 또한, 저비용 및 대량 생산 어려움으로 탄소 양자점의 상업적 응용에서 제한적이었던 문제를 해결할 수 있게 된다.
본 발명의 특정한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 제공되는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 한도 내에서, 본 발명이 다양하게 개량 및 변화될 수 있다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

Claims (10)

  1. PAN(폴리아크릴로니트릴, Polyacrylonitrile)을 안정화시키는 안정화단계;
    안정화된 PAN에 염기성 물질로 화학적 처리를 하는 화학처리단계:
    화학처리된 PAN을 탄소화하는 탄소화단계;
    탄소화된 PAN을 산성 혼합 용액에 분산하는 분산단계;
    분산액에서 PAN을 질소 도핑된 탄소 양자점으로 합성하는 합성단계; 및
    질소 도핑된 탄소 양자점을 분산액과 분리하여 수득하는 분리단계;를 포함하는 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    합성단계 이후에는, 질소 도핑된 탄소 양자점 분산액에 염을 첨가하여 PH를 조절하는 조절단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    안정화단계에서 투입되는 PAN은 분말 또는 섬유 형상인 것을 특징으로 하는 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    안정화단계에서는 일반대기 또는 질소가스 또는 아르곤가스를 고온로에 주입하여 고온 분위기에서 안정화시키는 것을 특징으로 하는 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    안정화단계에서는 고온로의 승온속도를 0.1~20℃/min로 하고 최종온도를 150~300℃로 한 후 최종온도 상태에서 30분~5시간 동안 처리하여 안정화하는 것을 특징으로 하는 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    화학처리단계에서는 NaOH 또는 KO 또는 Ammonium 또는 Urea 또는 Thiourea를 포함하는 염기성 물질을 안정화된 PAN과 함께 물리적으로 교반하는 것을 특징으로 하는 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    탄소화단계에서는 화학처리된 PAN을 일반대기 또는 질소가스 또는 아르곤가스와 함께 고온로에 주입하여 고온 분위기에서 탄소화시키는 것을 특징으로 하는 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    탄소화단계에서는 고온로의 승온속도를 0.1~20℃/min로 하고 최종온도를 600~900℃로 한 후 최종온도 상태에서 30분~10시간 동안 처리하여 탄소화하는 것을 특징으로 하는 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    분산단계에서는 탄소화된 PAN에 H2O 또는 HCl 또는 H2O2 또는 H2SO4 또는 HNO3를 혼합하여 PH를 7 상태로 조절하는 것을 특징으로 하는 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법.
  10. 청구항 1에 있어서,
    합성단계에서는 H2SO4 및 HNO3을 부피비로 1:1 또는 2:1 또는 3:1 또는 4:1로 혼합하고 PAN 1g 당 혼합용액을 100~500 ml로 혼합하며, 온도 60~200℃/min의 상태에서 200~700 RPM으로 3~48 시간 동안 교반하여 질소 도핑된 탄소 양자점으로 수열합성하는 것을 특징으로 하는 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 드라이브 물질로 이용한 질소 도핑된 탄소 양자점 제조방법.
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