KR20210044502A - 소결 자석의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법은 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계; 상기 R-Fe-B계 자석 분말을 소결하여 소결 자석을 제조하는 단계; 및 액상의 공정합금(Eutectic alloy)을 상기 소결 자석에 용침(Infiltration) 처리하는 단계를 포함하고, 상기 R은 Nd, Pr, Dy 또는 Tb이며, 상기 용침 처리하는 단계는, 상기 액상의 공정합금을 상기 소결 자석에 도포하는 단계 및 상기 액상의 공정합금이 도포된 소결 자석을 열처리하는 단계를 포함하고, 상기 액상의 공정합금은, Ga을 포함하며, In 및 Sn 중 적어도 하나를 더 포함한다.
Description
본 발명은 소결 자석의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 R-Fe-B계 소결 자석의 제조 방법 에 관한 것이다.
NdFeB계 자석은 희토류 원소인 네오디뮴(Nd) 및 철, 붕소(B)의 화합물인 Nd2Fe14B의 조성을 갖는 영구자석으로서, 1983년 개발된 이후에 30년 동안 범용 영구자석으로 사용되어 왔다. 이러한 NdFeB계 자석은 전자 정보, 자동차 공업, 의료 기기, 에너지, 교통 등 여러 분야에서 쓰인다. 특히 최근 경량, 소형화 추세에 맞춰서 공작 기기, 전자 정보기기, 가전용 전자 제품, 휴대 전화, 로봇용 모터, 풍력 발전기, 자동차용 소형 모터 및 구동 모터 등의 제품에 사용되고 있다.
NdFeB계 자석의 일반적인 제조는 금속 분말 야금법에 기초한 스트립(Strip)/몰드캐스팅(mold casting) 또는 멜트 스피닝(melt spinning)방법이 알려져 있다. 먼저, 스트립(Strip)/몰드캐스팅(mold casting) 방법의 경우, 네오디뮴(Nd), 철(Fe), 붕소(B) 등의 금속을 가열을 통해 용융시켜 잉곳을 제조하고, 결정립 입자를 조분쇄하고, 미세화 공정을 통해 마이크로 입자를 제조하는 공정이다. 이를 반복하여, 자석 분말을 수득하고, 자기장 하에서 프레싱(pressing) 및 소결(sintering) 과정을 거쳐 비등방성 소결 자석을 제조하게 된다.
또한, 멜트 스피닝(melt spinning) 방법은 금속 원소들을 용융시킨 후, 빠른 속도로 회전하는 휠(wheel)에 부어서 급냉하고, 제트 밀링 분쇄 후, 고분자로 블렌딩 하여 본드 자석으로 형성하거나, 프레싱 하여 자석으로 제조한다.
그러나, 이러한 방법들은 모두 분쇄 과정이 필수적으로 요구되며, 분쇄 과정에서 시간이 오래 소요되고, 분쇄 후 분말의 표면을 코팅하는 공정이 요구되는 문제점이 있다.
최근 자석 분말을 환원-확산 방법으로 제조하는 방법이 주목되고 있다. 환원-확산 방법은 Nd-2O3와 같은 희토류 산화물을 Fe, B, Cu 분말과 목적한 조성비율로 혼합한 뒤 Ca 또는 CaH2 등의 환원제를 첨가하고 열처리하여 NdFeB계 벌크 자석의 합성체를 합성시킨다. 이러한 합성체를 분쇄하여 자석 분말을 제조하고, 상기 자석 분말을 소결함으로써 소결 자석을 제조할 수 있다.
한편, 소결을 통해 제조된 소결 자석에 대해, 자기적 성능을 개선하기 위한 후처리 방법이 제안되고 있다.
후처리 방법 중 하나로써, 계면 확산법(GBDP: Grain Boundary Diffusion Process)은 소결 자석 내 계면상의 화학 반응성이 매우 큰 점을 이용하여 소결 자석의 표면에 중희토류 원소를 코팅한 후 열처리하는 방법이다. 이러한 계면 확산법은 중희토류 원소를 입계 주변, 즉 강자성 결정립 표면 부위에만 집중 분포하도록 하여 결정립이 자기이방성이 높은 층으로 둘러싸이는 코어-쉘 구조를 형성하도록 함으로써 높은 보자력을 얻고자 함이다.
다음, 또 다른 후처리 방법 중 하나인 용침(Infiltration) 처리는, 소결 자석의 미세 기공이나 입계를 그보다 융점이 낮은 금속이나 함금으로 구성하기 위해소결 자석에 상기 금속이나 합금을 도포한 후 열처리하는 방법이다. 이러한 용침 처리는 희토류 원소-저융점 금속으로 구성된 비자성 계면을 형성하여 보자력 상승의 효과를 얻고자 함이다.
본 발명의 실시예들은, 소결 자석에 대해 기존에 제안된 방법보다 더 낮은 온도로 단시간 동안 열처리 하더라도 소결 자석의 보자력을 향상시킬 수 있는 소결 자석의 제조 방법의 제공을 그 목적으로 한다.
다만, 본 발명의 실시예들이 해결하고자 하는 과제는 상술한 과제에 한정되지 않고 본 발명에 포함된 기술적 사상의 범위에서 다양하게 확장될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법은 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계; 상기 R-Fe-B계 자석 분말을 소결하여 소결 자석을 제조하는 단계; 및 액상의 공정합금(Eutectic alloy)을 상기 소결 자석에 용침(Infiltration) 처리하는 단계를 포함하고, 상기 R은 Nd, Pr, Dy 또는 Tb이며, 상기 용침 처리하는 단계는, 상기 액상의 공정합금을 상기 소결 자석에 도포하는 단계 및 상기 액상의 공정합금이 도포된 소결 자석을 열처리하는 단계를 포함하고, 상기 액상의 공정합금은, Ga을 포함하며, In 및 Sn 중 적어도 하나를 더 포함한다.
상기 열처리하는 단계는, 섭씨 400도 내지 600도로 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 열처리하는 단계는, 섭씨 400도 내지 550도로 가열하는 1차 열처리 단계 및 섭씨 450도 내지 600도로 가열하는 2차 열처리 단계를 포함할 수 있다.
상기 제1 열처리 단계 및 상기 제2 차 열처리 단계는 각각 30분 내지 4시간 동안 이루어질 수 있다.
상기 제1 열처리 단계 및 상기 제2 차 열처리 단계는 각각 2시간 내지 3시간 동안 이루어질 수 있다.
상기 소결 자석이 Ga을 포함할 수 있다.
상기 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계는, 환원-확산 방법을 통해 상기 R-Fe-B계 자석 분말을 합성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 R-Fe-B계 자석 분말은 NdFeB계 자석 분말을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 액상의 공정합금을 소결 자석의 표면에 도포한 뒤 열처리 함으로써, 더 낮은 온도로 단시간 열처리하더라도 보자력 상승 효과를 기대할 수 있다.
또한, 소결 자석 표면에 도포함에 있어, 별도로 분말을 용매에 분산시키거나 건조하는 공정을 필요로 하지 않고 간편하게 용침(Infiltration) 처리가 가능한 장점이 있다.
도 1은 실시예 1의 소결 자석에 대한 B-H 측정 그래프이다.
도 2는 실시예 2의 소결 자석에 대한 B-H 측정 그래프이다.
도 3은 실시예 3의 소결 자석에 대한 B-H 측정 그래프이다.
도 2는 실시예 2의 소결 자석에 대한 B-H 측정 그래프이다.
도 3은 실시예 3의 소결 자석에 대한 B-H 측정 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법은, R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계, 상기 R-Fe-B계 자석 분말을 소결하여 소결 자석을 제조하는 단계 및 액상의 공정합금(Eutectic alloy)을 상기 소결 자석에 용침(Infiltration) 처리하는 단계를 포함한다.
상기 용침 처리하는 단계는, 상기 액상의 공정합금을 상기 소결 자석에 도포하는 단계 및 상기 공정합금이 도포된 소결 자석을 열처리하는 단계를 포함한다.
또한, 상기 액상의 공정합금은, Ga을 포함하며, In 및 Sn 중 적어도 하나를 더 포함한다. 보다 상세하게는, 상기 액상의 공정합금은 Ga-In 합금, Ga-Sn 합금 및 Ga-In-Sn 합금 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 R은 희토류 원소를 지칭하는 것으로 Nd, Pr, Dy 또는 Tb일 수 있다. 즉, 이하에서 설명하는 R은 Nd, Pr, Dy 또는 Tb을 의미한다.
그러면, 이하에서 각 단계별로 보다 상세히 설명하도록 한다.
우선, 소결 자석에 용침(Infiltration) 처리하는 단계에 대해 자세히 설명하도록 한다.
후처리 방법으로써, 종래 계면 확산법(GBDP: Grain Boundary Diffusion Process)이나 용침(Infiltration) 처리에서는, 소결 자석의 입계 상에 침투시킬 분말을 용매에 분산시킨 후 건조하는 등의 과정이 필요하였고, 섭씨 800도 내지 900도의 열처리 온도를 필요로 하였다.
이와 달리, 본 실시예에서는 액상의 공정합금, 즉 액상화된 저융점의 합금을 이용하여, 소결 자석의 표면에 용침(Infiltration) 처리를 실시하기 때문에, 종래에 비해 낮은 온도에서 단시간 동안 열처리를 실시하여도 보자력 상승의 효과를 가져올 수 있다.
상기 액상의 공정합금은, Ga을 포함하며 In 및 Sn 중 적어도 하나를 더 포함하는 것으로, 상온에서 액상이기 때문에 분말을 페이스트(Paste)나 슬러리(Slurry) 형태로 용매 등에 분산시킬 필요 없이 바로 소결 자석에 도포가 가능한 이점이 있다. 특히, 분산된 슬러리의 경우, 디핑(Dipping) 방법으로 소결 자석을 담근 후 건조시키는 방법이 필요하지만, 본 실시예의 경우 액상의 공정합금을 통한 표면 도포가 가능하여 기존의 복잡한 공정이 필요 없다. 또한, 디핑 방법은 첨가량 조절이 쉽지 않은 반면, 본 실시예는 소결 자석의 표면에 도포되는 양을 조절함으로써, 첨가량을 쉽게 조절할 수 있다는 장점이 있다.
상기 액상의 공정합금이 도포된 소결 자석을 열처리하는 단계는, 섭씨 400도 내지 600도로 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
보다 구체적으로는, 상기 열처리하는 단계는 1차 열처리 단계 및 2차 열처리 단계를 포함할 수 있으며, 상기 1차 열처리 단계는 섭씨 400도 내지 550도로 가열하는 단계를 포함할 수 있고, 상기 2차 열처리 단계는 섭씨 450도 내지 600도로 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
앞서 언급한대로, 액상화된 저융점의 합금이기 때문에 섭씨 400도 내지 550도의 낮은 온도에서 열처리가 가능하다.
1차 열처리 단계는 액상의 공정합금을 침윤시키는 공정으로, 이러한 1차 열처리 단계를 통해 상기 액상의 공정합금이 소결 자석 내부로 원활하게 침투할 수 있다.
2차 열처리 단계는 보자력 향상이 주로 이루어지는 공정으로, 이러한 2차 열처리 단계를 통해, 소결 자석 내부로 확산된 Ga를 포함한 합금이 R-Fe-B 내의 R, 예를 들어 Nd와 반응하여, 계면에서의 비자성 혼상을 형성하므로, 소결 자석의 보자력이 향상된다.
또한, 1차 열처리 단계 및 2차 열처리 단계는 각각 30분 내지 4시간 동안 이루어질 수 있으며, 더욱 바람직하게는 각각 2시간 내지 3시간 동안 이루어질 수 있다. 본 실시예에서는 용첨 처리를 실시함에 있어 액상의 공정합금을 이용하기 때문에 위와 같이 종래에 비해 열처리 시간을 단축하여도 충분한 보자력 향상의 효과를 얻을 수 있다.
한편, 본 실시예에서는, Ga을 포함하는 액상의 공정합금을 소결 자석에 도포한 후 열처리하여, 소결 자석의 입계면에 비자성 상을 형성시킬 수 있다.
구체적으로, R-Fe-B계 소결 자석의 결정립은 단자구 크기보다 매우 크고 결정립 내부에서의 조직학적 변화가 거의 없기 때문에, 보자력은 입계 부위에서의 역자구생성과 전이 용이도에 따라 달라진다. 즉, 역자구의 생성과 전이가 쉽게 일어나면 보자력이 낮고, 그 반대이면 보자력이 높게 된다.
이와 같은 R-Fe-B계 소결자석의 보자력은 입계 부위에서의 물리적, 조직학적 특성에 의해 결정되기 때문에 이 부위에서의 역자구 생성과 전이를 억제하면 보자력을 향상시킬 수 있다.
이에, 본 실시예에서와 같이 Ga을 포함하는 액상의 공정합금을 소결 자석에 도포한 후 열처리하면, 소결 자석의 입계에 비자성 상을 효과적으로 형성시킬 수 있다. 이를 통해 소결 자석의 잔류 자속 밀도는 저하 없이 유지되고, 보자력은 향상되어, 자기적 성능 증대의 효과를 얻을 수 있다.
다음, R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계에 대해 설명하도록 한다. 구체적으로, 본 실시예에서 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계는 환원-확산 방법을 통해 상기 R-Fe-B계 자석 분말을 합성하는 합성 단계를 포함할 수 있다.
상기 합성 단계는 희토류 산화물, 붕소 및 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 1차 혼합물에 환원제를 첨가하여 2차 혼합물을 제조하는 단계 및 상기 2차 혼합물을 섭씨 800도 내지 1100도의 온도로 가열하는 단계를 포함할 수 있다. 환원제는 Ca, CaH2 및 Mg 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 합성은 희토류 산화물, 붕소, 철과 같은 원재료를 혼합하고, 섭씨 800도 내지 1100도의 온도에서 원재료들의 환원 및 확산에 의해 R-Fe-B계 합금 자석 분말을 형성하는 방법이다.
구체적으로, 희토류 산화물, 붕소, 철의 혼합물로 분말을 제조할 경우, 희토류 산화물, 붕소 및 철의 몰비는 1:14:1 내지 1.5:14:1 사이일 수 있다. 희토류 산화물, 붕소 및 철은 R2Fe14B 자석 분말을 제조하기 위한 원재료이며, 상기 몰비를 만족하였을 때 높은 수율로 R2Fe14B 자석 분말을 제조할 수 있다. 만일 몰비가 1:14:1 이하인 경우 R2Fe14B 주상의 조성 틀어짐 및 R-rich 입계상이 형성되지 않는 문제점이 있고, 상기 몰비가 1.5:14:1 이상인 경우 희토류 원소의 양이 과도하여 환원된 희토류 원소가 잔존하게 되고, 남은 희토류 원소가 R(OH)3나 RH2로 바뀌는 문제점이 있을 수 있다.
상기 가열은, 합성을 위한 것으로, 불활성 가스 분위기에서 섭씨 800도 내지 1100도의 온도로 10분 내지 6시간 동안 진행될 수 있다. 가열 시간이 10분 이하인 경우 분말이 충분히 합성되지 못하며, 가열 시간이 6시간 이상인 경우 분말의 크기가 조대해지고 1차 입자들끼리 뭉치는 문제점이 있을 수 있다.
이렇게 제조되는 자석 분말은 R2Fe14B일 수 있다. 또한, 제조된 자석 분말의 크기는 0.5 마이크로미터 내지 10 마이크로미터일 수 있다. 또한, 일 실시예에 따라 제조된 자석 분말의 크기는 0.5 마이크로미터 내지 5 마이크로미터일 수 있다.
즉, 섭씨 800도 내지 1100도의 온도에서의 가열에 의하여 R2Fe14B 자석 분말이 형성되며, R2Fe14B 자석 분말은 네오디뮴 자석으로 우수한 자성 특성을 나타낸다.
통상적으로, Nd2Fe14B과 같은 R2Fe14B 자석 분말을 형성하기 위하여는 원재료를 섭씨 1500도 내지 2000도의 고온에서 용융시킨 후 급냉시켜 원재료 덩어리를 형성하고, 이러한 덩어리를 조분쇄 및 수소 파쇄 등을 하여 R2Fe14B 자석 분말을 수득한다.
그러나 이러한 방법의 경우, 원재료를 용융하기 위한 고온의 온도가 필요하고, 이를 다시 냉각 후 분쇄해야 하는 공정이 요구되어 공정 시간이 길고 복잡하다. 또한, 이렇게 조분쇄된 R2Fe14B 자석 분말에 대하여 내부식성을 강화하고 전기 저항성 등을 향상시키기 위해서 별도의 표면 처리 과정이 요구된다.
그러나 본 실시에서와 같이 환원-확산 방법에 의하여 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 경우, 섭씨 800도 내지 1100도의 온도에서 원재료들의 환원 및 확산에 의해 R2Fe14B 자석 분말을 형성한다. 이 단계에서, 자석 분말의 크기가 수 마이크로미터 단위로 형성되기 때문에, 별도의 분쇄 공정이 필요하지 않다.
또한, 이후 자석 분말을 소결하여 소결 자석을 얻는 과정의 경우, 섭씨 1000 내지 1100도의 온도 범위에서 소결을 진행할 때 반드시 결정립 성장을 동반하게 되는데, 이러한 결정립의 성장은 보자력을 감소시키는 요인으로 작용한다. 소결 자석의 결정립의 크기는 초기 자석 분말의 크기와 직결되기 때문에, 본 발명의 일 실시예에 따른 자석 분말과 같이, 자석 분말의 평균 크기를 0.5 마이크로미터 내지 10 마이크로미터로 제어한다면, 이후 보자력이 향상된 소결 자석을 제조할 수 있다.
또한, 원재료로 사용되는 철 분말의 크기를 조절하여 제조되는 합금 분말의 크기를 조절할 수 있다.
다만, 이러한 환원-확산 방법으로 자석 분말을 제조하는 경우, 상기 제조 과정에서 산화칼슘이나 산화마그네슘과 같은 부산물이 생성될 수 있으며, 이를 제거하는 세정 단계가 요구된다.
이러한 부산물을 제거하기 위하여, 제조된 자석 분말을 수계 용매 또는 비수계 용매에 담가 세정하는 세정 단계가 이어진다. 이러한 세정은 2회 이상 반복될 수 있다.
수계 용매는 탈이온수(Deionized water, DI water)를 포함할 수 있고, 비수계 용매는 메탄올, 에탄올, 아세톤, 아세토니트릴 및 테트라하이드로퓨란 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
한편, 부산물 제거를 위해 수계 용매 또는 비수계 용매에 암모늄 염이나 산이 용해될 수 있으며, 구체적으로 NH4NO3, NH4Cl 및 에틸렌다이아민테트라아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid, EDTA) 중 적어도 하나가 용해될 수 있다.
환원-확산 방법으로 자석 분말을 제조한 경우, 기존의 방법보다 자석 분말의 미세화가 가능한데, 이에 따라 상기 자석 분말을 소결하여 제조된 소결 자석은 밀도가 다소 낮게 형성될 수 있다. 따라서, 본 실시예에 따른 용침 처리의 대상이 환원-확산 방법에 의한 자석 분말을 소결한 소결 자석일 때, 소결 자석의 낮은 밀도에 기인하여, 입계 확산의 효과나 보자력 향상의 효과가 더 우수할 수 있다.
이후, 상기와 같이 합성단계 및 세정 단계를 거친 R-Fe-B계 자석 분말에 대해 소결을 실시하여 소결 자석을 제조하는 단계가 이어진다.
R-Fe-B계 자석 분말과 희토류 수소화물 분말 혼합하여 혼합 분말을 제조할 수 있다. 희토류 수소화물 분말은 혼합 분말 대비 3 내지 15 질량%로 혼합되는 것이 바람직하다.
희토류 수소화물 분말의 함량이 3질량% 미만인 경우 입자 간에 충분한 젖음성(wettability)을 부여하지 못하여 소결이 잘 이루어지지 못하며, R-Fe-B의 주상 분해를 억제하는 역할을 충분히 수행하지 못하는 문제점이 있을 수 있다. 또한, 희토류 수소화물 분말의 함량이 15질량% 초과인 경우 소결 자석에서 R-Fe-B 주상의 체적비가 감소하여 잔류 자화 값이 감소하며, 액상 소결에 의해 입자들이 과도하게 성장하는 문제점이 있을 수 있다. 입자들의 과성장에 의해 결정립의 크기가 커지는 경우 자화 반전에 취약하기 때문에, 보자력이 감소하게 된다.
다음, 상기 혼합 분말을 섭씨 700도 내지 900도의 온도에서 가열한다. 본 단계에서, 희토류 수소화물이 희토류 금속 및 수소 기체로 분리되고, 수소 기체가 제거된다. 즉, 일례로 희토류 수소화물 분말이 NdH2인 경우, NdH2가 Nd 및 H2기체로 분리되고, H2 기체가 제거된다. 즉, 섭씨 700도 내지 900도에서의 가열은 혼합 분말에서 수소를 제거하는 공정이다. 이때, 가열은 진공 분위기에서 수행될 수 있다.
다음, 상기 가열한 혼합 분말을 섭씨 1000도 내지 1100도의 온도에서 소결한다. 이때, 상기 가열한 혼합 분말을 섭씨 1000도 내지 1100도의 온도에서 소결하는 단계는 30분 내지 4시간동안 이루어질 수 있다. 이러한 소결 공정 또한 진공 분위기에서 수행될 수 있다. 보다 구체적으로, 섭씨 700도 내지 900도로 가열한 혼합 분말을 흑연 몰드에 넣어 압축하고, 펄스 자기장을 가해 배향하여 소결 자석용 성형체를 제조할 수 있다. 상기 소결 자석용 성형체를 진공 분위기에서 섭씨 800도 내지 900도로 열처리한 이후 섭씨 1000도 내지 1100도의 온도로 소결하여 소결 자석을 제조한다.
본 소결 단계에서, 희토류 원소에 의한 액상 소결이 유도된다. 즉, 기존 환원-확산 방법으로 제조된 R-Fe-B계 자석 분말과 첨가된 희토류 수소화물 분말 사이에서 희토류 원소에 의한 액상 소결이 일어난다. 이를 통해, 소결 자석 내부의 입계부 또는 소결 자석 주상립의 입계부 영역에 R-rich 및 ROx상이 형성된다. 이렇게 형성된 R-Rich 영역이나, ROx상은, 소결 자석 제조를 위한 소결 공정에서 자석 분말의 소결성을 개선하고 주상 입자의 분해를 막는다. 따라서, 안정적으로 소결 자석을 제조할 수 있다.
제조된 소결 자석은 고밀도를 가지며 결정립의 크기는 1 마이크로미터 내지 10 마이크로미터일 수 있다.
한편, 본 발명의 실시예에서, 상기 소결 자석은 Ga을 더 포함할 수 있다. 이 경우, 소결 자석의 계면에 R-Ga, 예를들어 Nd-Ga의 비자성 상이 생기기 때문에 보자력 향상이 이루어질 수 있다. 이러한 Ga을 포함하는 소결 자석에 대해 상기 액상의 공정합금을 도포하여 열처리 한다면, 잔류 자속 밀도를 유지하면서 추가적인 보자력 향상을 기대할 수 있다. 소결 자석에 Ga을 포함시키기 위해, 확원-확산 방법으로 자석 분말을 제조하기 위한 혼합물에 Ga을 첨가할 수 있고, 또 자석 분말을 소결하는 단계에서 Ga를 첨가할 수도 있다.
그러면 이하에서, 본 발명의 실시예에 따른 자석 분말의 제조 방법 및 이러한 방법으로 제조된 자석 분말을 소결하여 제조된 소결 자석에 대하여 구체적인 실시예를 통하여 설명한다.
실시예 1
Nd2O3 4.05g, B 0.12g, Fe 7.0g, Ca 2.9g, Mg 0.28g, Cu 0.032g 및 NbF5 0.094g을 균일하게 혼합하여 혼합물을 제조한다.
혼합물을 임의의 모양의 틀에 담아 탭핑(tapping) 한 후 혼합물을 불활성 가스(Ar, He) 분위기에서 섭씨 900도로 10분 내지 6시간 동안 튜브 전기로 안에서 반응시킨다. 반응이 종료된 후 Dimethyl Sulfoxide 용매 하에서 지르코니아 볼과 함께 볼밀 공정을 실시하였다.
다음, 환원 부산물인 Ca, CaO를 제거하기 위해 세정 단계를 진행한다. NH4NO3 10g 내지 20g를 합성된 분말과 균일하게 섞어준 뒤 ~200ml의 메탄올에 담가 효과적인 세정을 위해 균질기(homogenizer) 및 초음파 세정(ultra sonic)을 번갈아 1회 혹은 2회 반복 진행한다. 다음, 같은 양의 메탄올로 잔류 CaO와 NH4NO3의 반응 산물인 Ca(NO)3를 제거해주기 위해 메탄올 혹은 탈이온수로 2~3회 헹궈준다. 마지막으로 아세톤으로 헹군 후 진공 건조를 하여 세정을 마무리하고 단일 상 Nd2Fe14B 분말입자를 얻는다.
이후, 해당 자석 분말에 10 질량%의 NdH2를 첨가하여 혼합한 후, 흑연 몰드에 넣어 압축 성형하고, 5T 이상의 펄스 자장을 가해 분말을 배향하여, 소결 자석용 성형체를 제조하였다. 이후, 성형체를 진공 소결로에서 섭씨 850도의 온도로 1시간 동안 가열하고, 섭씨 1070도의 온도로 2시간 동안 가열하여 소결을 진행하여 소결 자석을 제조 하였다. 이때 상기 소결 자석의 조성은 Nd2.4Fe12.5B1.1Cu0.05Nb0.05이다.
다음, 액상의 Ga-In 합금을 이용하여 용침 처리를 실시하였다.
상기 소결 자석의 표면에 액상의 Ga-In 합금을 0.03 내지 0.10 질량%로 도포하여, Ar 분위기에서 섭씨 400도 내지 550도로 1차 열처리를 실시하였다. 1차 열처리를 통해 액상의 Ga-In 합금이 응고 및 침투된 것을 확인하고, 그 표면을 연마한 후 섭씨 450도 내지 600도로 2차 열처리를 실시하였다.
실시예 2
Nd2O3 4.05g, B 0.12g, Fe 7.0g, Ca 2.9g, Mg 0.28g, Cu 0.032g 및 TaF5 0.14g을 균일하게 혼합하여 혼합물을 제조한다.
이후, 실시예 1과 동일한 방법으로, 환원-확산 방법을 이용해 자석 분말을 제조하고, 소결을 실시하였으며, 실시예 1과 동일한 액상의 Ga-In 합금으로 용침 처리를 실시하였다.
실시예 3
Nd2O3 7.9g, B 0.23g, Fe 14.0g, Ca 5.65g, Mg0.55g, Cu 0.062g, NbF5 0.18g 및 Ga 0.14g을 균일하게 혼합하여 혼합물을 제조한다.
이후, 실시예 1과 동일한 방법으로, 환원-확산 방법을 이용해 자석 분말을 제조하고, 소결을 실시하였으며, 실시예 1과 동일한 액상의 Ga-In 합금으로 용침 처리를 실시하였다.
평가예 1: 보자력 및 잔류 자속 밀도 측정
실시예 1 내지 3을 통하여 제조한 소결 자석 각각의 보자력 및 잔류 자화를 측정하여 각각 도 1 내지 3에 나타내었다. 즉, 도 1 내지 도 3은 각각 실시예 1 내지 실시예 3의 소결 자석에 대한 B-H 측정 그래프이다. 구체적으로, 도 1 내지 도 3에서, 표시된 (1) 내지 (3)은 각각 용침 처리 전, 1차 열처리 후 및 2차 열처리 후를 나타낸다.
우선 도 1을 참고하면, 실시예 1의 소결 자석에 액상의 Ga-In 합금을 이용한 용침 처리를 실시한 경우, 용침 처리 이전에 비교해서 잔류 자속 밀도는 그대로 유지하면서 약 2.5kOe(킬로외르스테드)만큼 보자력이 향상된 것을 확인할 수 있다.
다음 도 2를 참고하면, 실시예 2의 소결 자석에 액상의 Ga-In 합금을 이용한 용침 처리를 실시한 경우, 용침 처리 이전에 비교해서 잔류 자속 밀도는 그대로 유지하면서 약 2.0kOe만큼 보자력이 향상된 것을 확인할 수 있다.
다음 도 3을 참고하면, 실시예 3의 소결 자석에 액상의 Ga-In 합금을 이용한 용침 처리를 실시한 경우, 용침 처리 이전에 비교해서 잔류 자속 밀도가 소폭 감소하지만, 보자력이 약 1.5kOe만큼 향상된 것을 확인할 수 있다.
또한, 자석분말 합성 시 Ga를 첨가한 실시예 3의 경우, 첨가된 Ga에 의해 생성된 Nd-Ga 비자성 상 때문에 실시예 1과 2의 소결 자석에 비해 보자력 값이 더 향상된 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
Claims (8)
- R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계;
상기 R-Fe-B계 자석 분말을 소결하여 소결 자석을 제조하는 단계; 및
액상의 공정합금(Eutectic alloy)을 상기 소결 자석에 용침(Infiltration) 처리하는 단계를 포함하고,
상기 R은 Nd, Pr, Dy 또는 Tb이며,
상기 용침 처리하는 단계는, 상기 액상의 공정합금을 상기 소결 자석에 도포하는 단계 및 상기 액상의 공정합금이 도포된 소결 자석을 열처리하는 단계를 포함하고,
상기 액상의 공정합금은, Ga을 포함하며, In 및 Sn 중 적어도 하나를 더 포함하는 소결 자석의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 열처리하는 단계는, 섭씨 400도 내지 600도로 가열하는 단계를 포함하는 소결 자석의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 열처리하는 단계는, 섭씨 400도 내지 550도로 가열하는 1차 열처리 단계 및 섭씨 450도 내지 600도로 가열하는 2차 열처리 단계를 포함하는 소결 자석의 제조 방법. - 제3항에서,
상기 제1 열처리 단계 및 상기 제2 차 열처리 단계는 각각 30분 내지 4시간 동안 이루어지는 소결 자석의 제조 방법. - 제3항에서,
상기 제1 열처리 단계 및 상기 제2 차 열처리 단계는 각각 2시간 내지 3시간 동안 이루어지는 소결 자석의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 소결 자석이 Ga을 포함하는 소결 자석의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계는, 환원-확산 방법을 통해 상기 R-Fe-B계 자석 분말을 합성하는 단계를 포함하는 소결 자석의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 R-Fe-B계 자석 분말은 NdFeB계 자석 분말을 포함하는 소결 자석의 제조 방법.
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| KR1020190127742A KR102658773B1 (ko) | 2019-10-15 | 2019-10-15 | 소결 자석의 제조 방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4098383A1 (en) * | 2021-05-31 | 2022-12-07 | Baotou Jinshan Magnetic Material Co. Ltd | Neodymium-iron-boron permanent magnet and preparation method and use thereof |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110002441A (ko) * | 2009-07-01 | 2011-01-07 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 희토류 자석의 제조 방법 및 희토류 자석 |
| JP2019062153A (ja) * | 2017-09-28 | 2019-04-18 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 |
| KR20190062153A (ko) | 2017-11-28 | 2019-06-05 | 주식회사 엔바이온 | 에너지 절감형 제습 로터 및 이를 포함하는 제습기 |
| KR20190062187A (ko) * | 2017-11-28 | 2019-06-05 | 주식회사 엘지화학 | 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석 |
-
2019
- 2019-10-15 KR KR1020190127742A patent/KR102658773B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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