KR20210038629A - 고염 함량을 갖는 농약 (작물 보호) 제형을 위한 증점제 조합물 - Google Patents

고염 함량을 갖는 농약 (작물 보호) 제형을 위한 증점제 조합물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고염 함량을 갖는 작물 보호 제형, 특히 제초제 제형을 위한 증점제 조합물, 및 상기 보조제 조합물을 함유하는 제형의 기술 분야뿐만 아니라, 상기 제형의 제조 방법에 관한 것이다. 바람직한 구현예에서, 본 발명은 수용성 활성 성분의 수성 제형, 특히 염과 유사한 활성 성분의 수성 제형, 및 특히 제형에 현탁된, 적어도 하나의 추가 수불용성 활성 성분과 조합된 글루포시네이트 및/또는 글리포세이트를 함유하는 제형에 관한 것으로, 여기서 제형은 고염 함량을 함유한다.

Description

고염 함량을 갖는 농약 (작물 보호) 제형을 위한 증점제 조합물
본 발명은 고염 함량을 갖는 작물 보호 제형, 특히 제초제 제형을 위한 증점제 조합물, 및 상기 보조제 조합물을 함유하는 제형의 기술 분야뿐만 아니라, 상기 제형의 제조 방법에 관한 것이다.
바람직한 구현예에서, 본 발명은 수용성 활성 성분의 수성 제형, 특히 염과 유사한 활성 성분의 수성 제형, 및 특히 제형에 현탁된, 적어도 하나의 추가 수불용성 활성 성분과 조합된 글루포시네이트 및/또는 글리포세이트를 함유하는 제형에 관한 것으로, 여기서 제형은 고염 함량을 함유한다.
수용성 활성 성분, 특히 글루포시네이트 및 글리포세이트와 같은 제초제에 대한 다양한 제형이 알려져 있다. 그러나, 고부하 제형에서, 시스템은 응집되어 저장 수명 및 효능을 감소시킬뿐만 아니라, 상기 제형 자체의 희석 및 적용 문제를 야기하는 경향이 있다. 이 문제는 분산액 (SC 제형) 에 두 번째 활성 성분이 있는 경우 더 더욱 중요해 진다. 잔탄과 같은 표준 증점제는 이러한 제형에서 작동하지 않으며 입자 응집을 초래한다.
따라서, 고염 함량 및 바람직하게는 응집되지 않는 안정한 제형을 제공하는 적어도 하나의 추가 활성 성분을 갖는 고부하 제형의 제조를 허용하는, 대안적 증점제 시스템에 대한 필요성이 있다.
더욱이, 상기 제형 및 상기 제형의 개선된 제조 방법에 대한 필요성이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 고염 함량을 갖는 고부하 제형에 대해 당업계에 공지된 증점제 시스템의 단점을 나타내지 않는 증점제 조합물을 제공하는 것이다. 또한, 상기 증점제 시스템을 포함하는 활성 성분의 제형 및 그 제조 방법을 제공하는 것이 목적이다.
놀랍게도 합성 실리케이트와 셀룰로스, 잔탄 및 천연 실리케이트로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 추가 증점제의 조합이 활성 성분, 특히 제초제의 고부하 고염 함량 제형을 안정화할 수 있다는 것이 이제 밝혀졌다.
따라서, 본 발명의 한 양상에서 농약 제형용 증점제 조합물은 다음을 포함한다:
1) 합성 실리케이트, 및
2) 천연 실리케이트 (점토).
본 발명의 또다른 양상에 있어서, 증점제 조합물은 하기를 포함한다:
1) 합성 실리케이트,
3) 잔탄, 및
4) 셀룰로오스.
일 구현예에서, 합성 실리케이트 1) 은 구형 구조를 갖는다.
바람직하게는, 합성 실리케이트 1) 은 100 내지 300 ㎡/g, 더 바람직하게는 150 내지 250 ㎡/g, 더 더욱 바람직하게는 175 내지 225 ㎡/g 의 BET 표면적을 갖는다.
더욱 바람직하게는 합성 실리케이트 1) 은 pH 3.0 내지 5.5, 더욱 바람직하게는 3.5 내지 5.0 의, ASTM D 1208 에 따른 pH 를 갖는다.
또한 바람직한 합성 실리케이트 1) 은 적어도 95%, 더욱 바람직하게는 적어도 99% 의 SiO2-함량을 갖는다.
일 구현예에서, 천연 실리케이트 2) 는 바늘 형상 구조를 갖는다.
바람직하게는, 천연 실리케이트 2) 는 75 내지 450 ㎡/g, 더 바람직하게는 100 내지 300 ㎡/g, 더 더욱 바람직하게는 100 내지 200 ㎡/g 의 BET 표면적을 갖는다.
더욱 바람직하게는 천연 실리케이트 2) 는 pH 7.0 내지 9.5, 더욱 바람직하게는 8.0 내지 9.0 의, ASTM D 1208 에 따른 pH 를 갖는다.
더 더욱 바람직하게는 천연 실리케이트 2) 는 110 내지 120, 더욱 바람직하게는 115 의, 오일 흡수 (ASTM D281) 를 갖는다.
일 구현예에서 천연 실리케이트 2) 는 60 - 65% SiO2, 약 11 - 14 % Al2O3, 11 - 14 % MgO 및 100% 까지 추가되는 추가 금속 및 인 산화물을 포함한다.
예를 들어, BET 표면적은 질소의 비등점 (-196℃) 에서 측정된 입자 (1 g 샘플) 의 표면에 흡착된 가스의 부피와 상관관계가 있을 수 있다. 흡착된 가스의 양은 표면 내 기공을 포함한 입자의 총 표면적과 상관관계가 있다. 계산은 BET 이론을 기반으로 한다. 전형적으로는 질소는 흡착물 가스로서 사용된다.
바람직하게는 1) 대 2) 의 비율은 1:5 내지 5:1 이고, 더욱 바람직하게는 1:3 내지 3:1, 더 더욱 바람직하게는 1:2 내지 1:2, 더욱 바람직하게는 0.8:1.2 내지 1.2:0.8 이다.
달리 표시되지 않은 경우 비율은 항상 즉각적 적용에서 중량 비율을 나타낸다.
본 발명의 또다른 양상에 있어서, 증점제 조합물은 하기를 포함한다:
1) 합성 실리케이트,
3) 잔탄, 및
4) 셀룰로오스,
여기서 합성 실리케이트는 전술한 바와 같은 특성을 갖는다.
바람직한 구현예에서, 셀룰로오스 4) 는 미세섬유성 셀룰로오스이다.
추가의 바람직한 구현예에서, 잔탄 3) 은 잔탄 검이다.
바람직하게는 1) 대 조합된 3 및 4) 의 비율은 1:5 내지 5:1 이고, 더욱 바람직하게는 1:3 내지 3:1, 더 더욱 바람직하게는 1:2.5 내지 1:1, 더욱 바람직하게는 1:2 내지 1:1 이다.
또다른 양상에서, 본 발명은 액체 수성 작물 보호제 조성물, 바람직하게는 수용성 활성 작물 보호제 성분을 제공하며, 상기 조성물은 하기를 포함한다:
(a) 하나 이상의 수용성 활성 작물 보호제 성분 (유형 (a) 활성 성분),
(b) 하나 이상의 수불용성 활성 작물 보호제 성분 (유형 (b) 활성 성분),
(c) 임의로 극성 유기 용매,
(d) 적어도 하나의 습윤제,
(e) 비이온성 또는 음이온성 계면활성제 또는 분산 보조제로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 첨가제,
(f) 적어도 하나의 소포제
(g) 상기 설명한 증점제 조합물
(h) 임의로, 기타 통상적 제형 보조제, 및
(i) 물.
본 발명의 제형은 물에 대체로 불용성인 유형 (b) 활성 성분 (예는 디페닐 에테르, 예컨대 옥시플루오르펜, 카르바메이트, 티오카르바메이트, 트리페닐주석 화합물 및 트리부틸주석 화합물, 할로아세타닐라이드, 페녹시페녹시알칸카르복실산 유도체 및 헤테로아릴옥시페녹시알칸카르복실산 유도체, 예컨대 퀴놀릴옥시-, 퀴녹살릴옥시-, 피리딜옥시-, 벤족살릴옥시- 및 벤조티아졸릴옥시페녹시알칸카르복실 에스테르 (예는 디클로포프-메틸, 페녹사프로프-에틸 및 페녹사프로프-P-에틸임) 로 이루어진 군으로부터의 제초제 뿐 아니라 셀룰로오스-생합성-억제 (CBI) 제초제, 예컨대 이다지플람임) 을 추가로 포함할 수 있다.
또한 일반적으로 상이한 용해도의 활성 성분을 포함하는 물질 부류로부터의 상응하는 불용성 활성 성분이 적합하며, 예는 시클로헥산디온 유도체, 이미다졸리논, 피리미딜옥시피리딘카르복실산 유도체, 피리미딜옥시벤조산 유도체, 설포닐우레아, 트리아졸로피리미딘설폰아미드 유도체 및 S-(N-아릴-N-알킬카르바모일메틸)디티오인산 에스테르이다.
글루포시네이트, 글리포세이트, 옥시플루오르펜, 디클로포프-메틸, 페녹사프로프-(P-)에틸 등과 같은 활성 성분에 대한 언급된 일반적인 이름은 당업자에게 알려져 있고, 예를 들어, "The Pesticide Manual" British Crop Protection Council 2003 을 참고하며; 이름에는 글루포시네이트 및 글리포세이트의 염과 같은 알려진 유도체, 특히 상업적으로 관례적인 형태가 포함된다.
상응하게, 활성 성분이 성분 (b) 로서 적합하고/거나, 성분 (a) 로서 우수한 수용성이 주어지면, 완화제, 성장 조절제, 살충제 및 살진균제의 군으로부터 선택되는 것도 가능하다.
바람직하게는, 성분 b) 는 인다지플람이다.
가장 바람직하게는, 본 발명의 문맥에 있어서, 성분 (b) 는 하기의 구조 ((1*R)-1-플루오로에틸 부분은 별표 1*R 로 표시한다) 로 표시되는, 단지 인다지플람의 (1*R)-1-플루오로에틸 부분 입체 이성질체 (CAS Reg. No. 730979-19-8) 를 나타낸다:
Figure pct00001
본 발명에 따르면, 본원에서 정의하는 바와 같은 제초제 조합물 또는 본원에서 정의하는 바와 같은 제초제 조합물을 포함하는 조성물은 제초적 유효량의 상기 제초제 조합물을 포함하고, 추가의 성분, 예를 들어 상이한 유형의 농화학적 활성 화합물 및/또는 제제 보조제 및/또는 작물 보호에 통상적인 첨가제를 포함할 수 있거나, 또는 이들은 이들과 함께 사용될 수 있다.
사용된 활성 성분 (a) 및 (b) 의 유형은 작물 보호 조성물 또는 농약 제형의 적용에 의해 방제될 수 있는 해충의 유형을 결정한다. 제초제의 경우 해충은 원치않는 식물이다.
바람직한 제형은 하나 이상의 화학식 (1) 의 화합물 또는 이의 염으로 이루어진 군으로부터의 유형 (a) 성분을 포함하는 것들이고,
Figure pct00002
식 중,
Z1 은 화학식 -OM, -NHCH(CH3)CONHCH(CH3)CO2M 또는 -NHCH(CH3)CONHCH[CH2CH(CH3)2]CO2M 의 라디칼이고, 식 중,
M = H 또는 염-형성 양이온,
및/또는 하나 이상의 화학식 (2) 의 화합물 또는 이의 염,
Figure pct00003
식 중,
Z2 는 화학식 CN 또는 CO2R1 의 라디칼이고, 식 중 R1 = Q 또는 염-형성 양이온이고, Q = H, 알킬, 알케닐, 알콕시알킬 또는 치환 또는 미치환된 C6-C10-아릴이고, 바람직하게는 알킬, 알콕시, 할로겐, CF3, NO2 및 CN 으로 이루어진 군으로부터의 하나 이상의 라디칼로 치환 또는 미치환되고,
R2 및 R3 은 각각 서로 독립적으로 H, 알킬, 치환 또는 미치환된 C6-C10-아릴이고, 바람직하게는 알킬, 알콕시, 할로겐, CF3, NO2 및 CN 으로 이루어진 군으로부터의 하나 이상의 라디칼로 치환 또는 미치환되고, 또는 비페닐릴 또는 염-형성 양이온이다.
바람직하게는, Q, R2 또는 R3 과 관련하여 탄소-함유 라디칼은 각각 최대 10 개의 탄소 원자, 특히 바람직하게는 최대 6 개의 탄소 원자를 갖는다.
화학식 (1) 의 화합물은 비대칭 탄소 원자를 포함한다. L 거울상이성질체는 생물학적 활성 이성질체로서 간주된다. 따라서 화학식 (1) 은 모든 입체이성질체 및 이들의 혼합물, 특히 라세미체, 및 각각의 경우 생물학적 활성 거울상이성질체를 포함한다. 화학식 (1) 의 활성 성분의 예는 다음과 같다:
· 글루포시네이트 및 라세미 형태의 이의 암모늄 염, 즉 2-아미노-4-[히드록시(메틸)포스피노일]부탄산 및 이의 암모늄 염,
· 글루포시네이트의 L 거울상이성질체 및 이의 암모늄 염,
· 빌라나포스/비알라포스, 즉 L-2-아미노-4-[히드록시(메틸)포스피노일]부타노일-L-알라니닐-L-알라닌 및 이의 소듐 염.
본 발명의 맥락에서 암모늄 염은 특히 이소프로필암모늄을 포함한다.
글루포시네이트-암모늄의 라세미체는 일반적으로 200 내지 1000 g a.i./ha (즉, 헥타르 당 활성 성분 그램) 의 용량으로 자체적으로 전달된다. 이들 용량인, 글루포시네이트-암모늄은 식물의 녹색 부분에 흡수될 때 특히 효과적이다; "The Pesticide Manual" 13th Edition, British Crop Protection Council 2003 참조. 글루포시네이트-암모늄은 주로 농작물과 미경작지에서 활엽수와 잡초를 방제하고, 또한 옥수수, 면화 등과 같은 경작가능한 작물의 줄간 방제를 위해 특수 적용 기술을 사용하는 데 주로 사용된다. 이의 사용은 또한 활성 성분에 내성이 있거나 저항성인 트랜스제닉 작물에서 중요성이 증가하고 있다.
화학식 (2) 의 화합물은 N-(포스포노알킬)글리신 및 따라서 아미노산 글리신의 유도체를 포함한다. N-(포스포노메틸)글리신 (글리포세이트) 의 제초 특성은 예를 들어 미국 특허 번호 3799758 에 기재되어 있다.
작물 보호 제형에서, 글리포세이트는 일반적으로 수용성 염의 형태로 사용되며, 특히 이소프로필암모늄 염은 본 발명과 관련하여 중요하다; "The Pesticide Manual" 13th Edition, British Crop Protection Council 2003 참조.
본 발명과 관련하여 용어 "극성 유기 용매" (성분 (c)) 는 예를 들어 극성 양성자성 또는 비양성자성 극성 용매 및 이의 혼합물을 지칭한다. 본 발명의 의미에서 용매의 예는 다음과 같다:
· 지방족 알코올, 예컨대 저급 알칸올, 예컨대 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올 및 부탄올, 또는 다가 알코올, 예컨대 에틸렌 글리콜, 1-메틸-프로판디올 및 글리세롤, 예를 들어,
· 극성 에테르, 예컨대 테트라히드로푸란 (THF), 디옥산, 알킬렌 글리콜 모노알킬 및 디알킬 에테르, 예컨대 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노메틸 또는 모노에틸 에테르, 디글라임 및 테트라글라임, 예를 들어;
· 아미드, 예컨대 디메틸포름아미드 (DMF), 디메틸아세트아미드, 디메틸카프릴아미드, 디메틸카프라미드 (®Hallcomide) 및 N-알킬피롤리돈;
· 케톤, 예컨대 아세톤;
· 글리세롤 및 카르복실산 기반 에스테르, 예컨대 글리세릴 모노-, 디- 및 트리아세테이트,
· 락탐;
· 카보닉 디에스테르;
· 니트릴, 예컨대 아세토니트릴, 프로피오니트릴, 부티로니트릴 및 벤조니트릴;
· 설폭사이드 및 설폰, 예컨대 디메틸 설폭사이드 (DMSO) 및 설포란.
또한 많은 경우에서 적합한 것은 메탄올, 에탄올, n- 및 이소프로판올, n-, iso-, tert- 및 2-부탄올과 같은 알코올을 부가적으로 포함하는 상이한 용매의 조합이다.
단일상 수성-유기 용액의 경우 전체적으로 또는 대부분의 수혼화성 용매 또는 용매 혼합물이 적합하다.
본 발명의 의미에서 바람직한 유기 용매는 N-메틸피롤리돈 및 Dowanol® PM (프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르) 와 같은 극성 유기 용매이다.
본 발명의 제형은 알킬 폴리 글리코시드 (APG) 및 라우릴 에테르 설페이트, 및 라우릴 에테르 설페이트 염, 특히 소듐 및 암모늄 염의 군으로부터 선택된 습윤제 (wetting agents/wetters) 로서, 뿐만 아니라 전술한 습윤제의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 제형은 성분 (e) 로서 음이온성 표면 활성 화합물 (음이온성 계면활성제) 또는 분산제를 포함한다. 음이온성 계면활성제의 예 (EO = 에틸렌 옥사이드 단위, PO = 프로필렌 옥사이드 단위 및 BO = 부틸렌 옥사이드 단위) 는 다음과 같다:
e1) 에테르 카복실레이트, 설포네이트, 설페이트 및 포스페이트 및 이들의 무기 (예, 알칼리 금속 및 알칼리 토금속) 및 유기 염 (예, 아민 또는 알칸올아민 기반의 것들) 의 형태로, 임의의 순서로, 0-60 EO 및/또는 0-20 PO 및/또는 0-15 BO 를 갖는 10-24 개의 탄소 원자를 갖는 지방 알코올의 음이온성 유도체, 예컨대 Genapol®LRO, Sandopan® 등급, Hostaphat/Hordaphos® 등급 (Clariant);
e2) 에테르 카복실레이트, 설포네이트, 설페이트 및 포스페이트 및 이들의 무기 (예, 알칼리 금속 및 알칼리 토금속) 및 유기 염 (예, 아민 또는 알칸올아민 기반의 것) 의 형태로, 분자량이 400 내지 108 인 EO, PO 및/또는 BO 단위로 구성된 공중합체의 음이온성 유도체;
e3) 에테르 카복실레이트, 설포네이트, 설페이트 및 포스페이트 및 이들의 무기 (예, 알칼리 금속 및 알칼리 토금속) 및 유기 염 (예, 아민 또는 알칸올아민 기반의 것) 의 형태로, C1-C9 알코올의 알킬렌 옥시드 부가물의 음이온성 유도체;
e4) 에테르 카복실레이트, 설포네이트, 설페이트 및 포스페이트 및 이들의 무기 (예, 알칼리 금속 및 알칼리 토금속) 및 유기 염 (예, 아민 또는 알칸올아민 기반의 것) 의 형태로, 지방산 알콕실레이트의 음이온성 유도체;
e5) Henkel 에서 입수가능한 지방족, 지환족 및 올레핀 카르복실산 및 폴리카르복실산의 염, 및 또한 알파-설포 지방산 에스테르;
e6) 설포숙시네이트, 알칸설포네이트, 파라핀설포네이트 및 올레핀설포네이트, 예컨대 Netzer IS®, Hoe®S1728, Hostapur®OS, Hostapur®SAS (Clariant), Triton®GR7ME 및 GR5 (Union Carbide), Empimin® 등급 (Albright and Wilson), 및 Marlon®-PS65 (Condea).
바람직한 음이온성 계면활성제는 알킬 폴리글리콜 에테르 설페이트, 특히 지방 알코올 디에틸렌 글리콜 에테르 설페이트 (예, Genapol LRO®, Clariant) 또는 알킬 폴리글리콜 에테르 카르복실레이트 (예, 2-(이소트리데실옥시폴리에틸렌옥시)에틸 카르복시메틸 에테르, Marlowet 4538®, H
Figure pct00004
ls) 이다.
본 발명의 제형은 원하는 경우 성분 (e) 로서 비이온성 및/또는 양이온성 계면활성제 또는 분산제를 포함할 수 있다.
비이온성 계면활성제 (계면활성제 성분 e 의 경우) 의 예는 다음과 같다:
e7) 임의의 순서로 0-60 EO 및/또는 0-20 PO 및/또는 0-15 BO 를 갖는 10-24 개의 탄소 원자를 갖는 지방 알코올. 이러한 화합물의 예는 Genapol® C, L, O, T, UD, UDD 및 X 등급 (Clariant), Plurafac® 및 Lutensol® A, AT, ON 및 TO 등급 (BASF), Marlipal®24 및 O13 등급 (Condea), Dehypon® 등급 (Henkel), 및 Ethylan® 등급 (Akzo-Nobel), 예컨대 Ethylan DC 120;
e8) 지방산 알콕실레이트 및 트리글리세라이드 알콕실레이트, 예컨대 Serdox®NOG 등급 (Condea) 또는 Emulsogen® 등급 (Clariant);
e9) 지방산 아미드 알콕실레이트, 예컨대 Comperlan® 등급 (Henkel) 또는 Amam® 등급 (Rhodia);
e10) 알킬렌디올의 알킬렌 옥사이드 부가물, 예컨대 Surfynol® 등급 (Air Products); 당 유도체, 예컨대 아미노 당 및 아미도 당 (Clariant),
e11) 글루시톨 (Clariant),
e12) 알킬폴리글리코시드, 예를 들어, APG® 등급 (Henkel) 의 형태;
e13) Span® 또는 Tween® 등급 (Uniqema) 의 형태로의 소르비탄 에스테르;
e14) 시클로덱스트린 에스테르 또는 에테르 (Wacker);
e15) 표면-활성 셀룰로오스 유도체 및 알긴, 펙틴 및 구아 유도체, 예컨대 Tylose® 등급 (Clariant), Manutex® 등급 (Kelco), 및 구아 유도체 (Cesalpina);
e16) 폴리올-기반 알킬렌 옥사이드 부가물, 예컨대 Polyglykol® 등급 (Clariant);
e17) 표면-활성 폴리글리세라이드 및 이들의 유도체 (Clariant).
양이온성 계면활성제 (계면활성제 성분 e 의 경우) 의 예는 지방 아민의 알킬렌 옥사이드 부가물 및 8 내지 22 개의 탄소 원자를 갖는 상응하는 4 차 암모늄 화합물, 예를 들어 Genamin® C, L, O 및 T 등급 (Clariant) 이다.
또한 원하는 경우 Tegotain® 등급 (Goldschmidt) 및 Hostapon®T 및 Arkopon® 등급 (Clariant) (계면활성제 성분 e 용) 형태의 타우라이드, 베타인 및 설포베타인과 같은 표면-활성 양쪽성 화합물이 가능하다.
본 발명의 제형은 성분 (f) 의 소포제를 포함한다. 본 발명에 따른 소포제 1) 은 선형 폴리디메틸실록산으로 이루어진 군으로부터의 소포제를 포함한다. 바람직하게는, 소포제는 1000 내지 8000 mPas (mPas = 밀리파스칼-초), 바람직하게는 1000 내지 6000 mPas 범위의, 25℃ 에서 측정된 평균 동적 점도를 갖는다. 점도는 예를 들어 ISO 2555 표준에 따라, Brookfield RVT 점도계, 바늘 번호. 3, 20 rpm 로, 회전 전단 레오미터로 측정할 수 있다.
또한, 또다른 구현예에서, 상기 소포제는 추가로 실리카를 함유한다. 실리카는 예를 들어 폴리 규산, 메타-규산, 오르토-규산, 실리카 겔, 규산 겔, 규조토, 침전된 SiO2 등과 같은 형태/변형을 의미한다.
선형 폴리디메틸실록산의 군으로부터의 소포제는 화학적 골격으로서 화학식 HO-[Si(CH3)2-O-]nH 의 화합물을 포함하며, 여기서 말단 그룹은 개질되어 - 에테르화되어, 예를 들어- 또는 일반적으로 그룹 -Si(CH3)3 에 결합된다.
실리카의 양은 광범위하게 변형될 수 있으며 일반적으로 폴리디메틸실록산의 중량을 기준으로, 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 5 중량%, 특히 0.2 내지 2 중량% 의 실리카의 범위이다.
이러한 종류의 소포제의 예는
Figure pct00005
Rhodorsil Antifoam 416 (Rhodia) 및
Figure pct00006
Rhodorsil Antifoam 481 (Rhodia) 이다.
Figure pct00007
Rhodorsil Antifoam 416 은 25℃ 에서 약 1500 mPas 의 동적 점도를 가지며 계면활성제와 실리카를 함유하는 중간-점도의 실리콘 오일이다. 계면활성제 함량으로 인해, 첨가되지 않은 실리콘 오일에 비해 밀도가 감소하고 약 0.995 g/cm3 에 달한다.
Rhodorsil Antifoam 481 은 25℃ 에서 약 4500 mPas 의 동적 점도를 가지며 실리카를 함유하는 중간-점도의 실리콘 오일이다. 밀도는 약 1.045 g/cm3 에 달한다.
실리콘 오일은 또한 에멀젼, 예를 들어 SAG 1572 Silicone Antifoam Emulsion by Momentive, Antifoam EM SE 39 (실리카 겔이 없는 실리콘 기반 소포제 에멀젼, Wacker), Antimussol 4459-2 (실리카 겔이 없는 실리콘 기반 소포제 에멀젼, Clariant), Rhodorsil 1824 (실리카 겔이 없는 실리콘 기반 소포제 에멀젼, Rhodia) 으로서 사용될 수 있다.
25℃ 에서 측정된 1000 내지 5000 mPas, 바람직하게는 1200 내지 5000 mPas 범위의 동적 점도를 갖는 폴리디메틸실록산을 기반으로 하는 중간-점도 소포제, 특히
Figure pct00008
SAG 1572 와 같은 에멀젼 소포제의 사용이 바람직하다.
본 발명의 제형은 또한 상기 2) 로 기술된 지방산 에스테르 (g) 를 포함한다.
증점제 조합물 g) 는 상기 설명된 바와 같다.
통상적인 제형 보조제 (h) 의 예는 비활성 물질, 예컨대 스티커, 분산제, 유화제, 침투제, 방부제 및 서리 방지제 (예, 1, 2 프로판 디올, 에틸렌 글리콜 또는 글리세린), 충전제, 담체, 염료 및 착색제, 증발 억제제 및 pH 조절제 (완충제, 산 및 염기) 또는 점도 조절제 (예, 증점제) 이다.
특히 계면활성제와 같은 상기 제형을 제조하는 데 필요한 보조제는 원칙적으로 공지되어 있으며 예를 들면 하기에 기재되어 있다: McCutcheon's "Detergents and Emulsifiers Annual", MC Publ. Corp., Ridgewood N.J.; Sisley and Wood "Encyclopedia of Surface Active Agents", Chem. Publ. Co. Inc., N.Y. 1964; Schoenfeldt, "Grenzfl
Figure pct00009
chenaktive
Figure pct00010
thylenoxidaddukte", Wiss. Verlagsgesellschaft, Stuttgart 1976; Winnacker-K
Figure pct00011
chler, "Chemische Technologie", Volume 7, C. Hanser-Verlag, Munich, 4th Edition 1986, 및 이들 각각에 언급된 참조문헌.
성분의 혼합물의 도움으로 하기를 포함하는, 글루포시네이트-암모늄 또는 글리포세이트 염과 같은 염류 활성 작물 보호 성분의 바람직하게는 농축된 저발포 액체 수성 제제를 제조할 수 있다:
(a) 20 중량% 내지 65 중량%, 바람직하게는 25 중량% 내지 60 중량%, 특히 30 중량% 내지 50 중량% 의, 적어도 하나의 수용성 활성 작물 보호제 성분 (유형 (a) 성분),
(b) 0.1 중량% 내지 5.0 중량%, 바람직하게는 0.2 중량% 내지 2.0 중량%, 특히 0.3 중량% 내지 1.8 중량% 의, 적어도 하나의 수불용성 활성 작물 보호제 성분 (유형 (b) 성분),
(c) 0 중량% 내지 20 중량%, 더욱 바람직하게는 0 중량% 내지 15 중량%, 가장 바람직하게는 1 중량% 내지 15 중량% 의, 극성 유기 용매,
(d) 1 중량% 내지 50 중량%, 더욱 바람직하게는 5 중량% 내지 45 중량%, 가장 바람직하게는 10 중량% 내지 38 중량% 의, 적어도 하나의 습윤제,
(e) 0.2 중량% 내지 7 중량%, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 3.5 중량%, 가장 바람직하게는 0.6 내지 1.5 중량% 의, 적어도 하나의 분산제,
(f) 0.01 중량% 내지 3 중량%, 바람직하게는 0.05 중량% 내지 2 중량%, 특히 0.1 중량% 내지 1.5 중량% 의, 적어도 하나의 소포제,
(g) 0.3 중량% 내지 8 중량%, 바람직하게는 0.4 중량% 내지 3.0 중량%, 특히 0.5 중량% 내지 2.0 중량% 의, 본 발명에 따른 증점제 조합물,
(h) 0.001 중량% 내지 15 중량%, 바람직하게는 0.01 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 8.0 중량% 의, 통상적 제형 보조제,
(i) 100% 까지 추가할 물.
상기 제형에서 성분 a) 내지 i) 는 100% 까지 추가하고, 여기서 수분 함량은 적어도 5% 물이다.
바람직하게는, 본 적용에서 작물 보호제 조성물은 적어도 5 중량% 의 수분 함량을 갖는다. 일 구현예에서 수분 함량은 5 중량% 내지 78.38 중량% 이다. 또다른 구현예에서 수분 함량은 6 중량% 내지 52 중량% (w/w) 이다.
a) 가 글리포세이트 염인 하나의 구현에에서, 바람직하게는 a) 는 30 내지 60 중량%, 바람직하게는 30 내지 50 중량% 함유된다.
a) 가 글루포시네이트 염인 하나의 구현에에서, 바람직하게는 a) 는 20 내지 50 중량%, 바람직하게는 30 내지 40 중량% 함유된다.
제형의 하나의 구현예에서 증점제 조합물 g) 는 1) 및 2) 를 포함하고 습윤제 c) 는 바람직하게는 1 내지 20 중량%, 더욱 바람직하게는 5 내지 20 중량%, 가장 바람직하게는 8 내지 12 중량% 로 존재한다.
제형의 하나의 구현예에서 증점제 조합물 g) 는 1) 을 포함한다. 3) 및 4) 및 습윤제 d) 는 바람직하게는 5 내지 60 중량%, 더욱 바람직하게는 15 내지 45 중량%, 가장 바람직하게는 20 내지 40 중량% 로 존재한다. 이 경우에 더 바람직한 구현예에서 a) 는 글루포시네이트 염이다.
하나의 구현예에서 증점제 조합물은 각각 총 제형을 기준으로 0.2% 잔탄, 0.5% 합성 실리케이트 및 0.8% 미세섬유 셀룰로오스를 포함한다.
하나의 구현예에서 증점제 조합물은 각각 총 제형을 기준으로 0.25% 천연 실리케이트 및 0.27% 합성 실리케이트 및 0.8% 미세섬유 셀룰로오스를 포함한다.
하나의 구현예에서 증점제 조합물은 각각 총 제형을 기준으로 0.2% 잔탄, 0.5% 합성 실리케이트 및 0.8% 미세섬유 셀룰로오스를 포함한다.
달리 표시되지 않는 경우, 본 출원에서 % 는 중량% 를 말한다.
통상적인 제형 보조제 (h) 의 예는 특정 불활성 물질, 서리 방지제, 증발 억제제, 방부제, 착색제 등이고; 바람직한 제형 보조제 (g) 는 하기이다:
· 서리 방지제 및 증발 억제제, 예컨대 글리세롤 또는 에틸렌 글리콜 (예를 들어, 2 중량% 내지 10 중량% 의 양), 및
· 방부제, 예, Mergal K9N® (Riedel) 또는 Cobate C® 또는 1,2-벤즈이소티아졸린-3-온 (또는 이의 소듐 염).
본 발명의 액체 제형 또는 현탁액은 원칙적으로 통상적인 방법, 즉 성분을 교반 또는 진탕하면서 혼합하거나 정적 혼합 방법에 의해 제조될 수 있다. 수득된 액체 제형은 우수한 저장 특성을 가지며 안정하다.
활성 성분 및 보조제 제형을 포함하는 액체 제형은 우수한 저장 특성을 갖는 저발포 제형이다. 많은 경우에 이들은 적용시 매우 유리한 기술적 특성을 갖는다. 예를 들어, 제형은 예를 들어 저장 중에 응집하는 경향이 낮다는 점에서 구별된다.
따라서, 본 발명의 제형은 제형이 식물, 식물의 일부 또는 경작 영역에 적용되는 작물 보호에 사용하기에 특히 적합하다.
제초 성분 (a) 및/또는 (b) 의 경우, 제형은 미경작지와 관용 작물 모두에서 원치 않는 식물 성장을 제어하는 데 매우 적합하다.
사용된 재료:
Figure pct00012
본 발명에 따른 제형:
실시예 1:
Figure pct00013
실시예 2:
Figure pct00014
실시예 3:
Figure pct00015
상기 모든 예는 제형의 낮은 응집을 보여준다.

Claims (13)

  1. 다음을 포함하는 농약 제형용 증점제 조합물:
    1) 합성 실리케이트, 및
    2) 천연 실리케이트 (점토).
  2. 다음을 포함하는 농약 제형용 증점제 조합물:
    1) 합성 실리케이트,
    3) 잔탄, 및
    4) 셀룰로오스.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 합성 실리케이트 1) 이 구형 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 증점제 조합물.
  4. 제 1 항에 있어서, 천연 실리케이트 2) 가 바늘형 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 증점제 조합물.
  5. 제 1 항, 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서, 1) 대 2) 의 비가 1:5 내지 5:1 인 것을 특징으로 하는 증점제 조합물.
  6. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 1) 대 조합된 3) 및 4) 의 비가 1:5 내지 5:1 인 것을 특징으로 하는 증점제 조합물.
  7. 하기를 포함하는 액체 수성 작물 보호제 조성물:
    (a) 하나 이상의 수용성 활성 작물 보호제 성분 (유형 (a) 활성 성분),
    (b) 하나 이상의 수불용성 활성 작물 보호제 성분 (유형 (b) 활성 성분),
    (c) 임의로 극성 유기 용매,
    (d) 적어도 하나의 습윤제,
    (e) 비이온성 또는 음이온성 계면활성제 또는 분산 보조제로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 첨가제,
    (f) 적어도 하나의 소포제
    (g) 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 증점제 조합물,
    (h) 임의로, 기타 통상적 제형 보조제, 및
    (i) 물.
  8. 제 7 항에 있어서, 성분 a) 가 글리포세이트 및 글루포시네이트 및 이의 염을 포함하는 군으로부터 선택되는 작물 보호제 조성물.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, 성분 b) 가 인다지플람인 작물 보호제 조성물.
  10. 제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 하기를 포함하는 작물 보호제 조성물:
    (a) 20 중량% 내지 65 중량%, 바람직하게는 25 중량% 내지 60 중량%, 특히 30 중량% 내지 50 중량% 의, 적어도 하나의 수용성 활성 작물 보호제 성분 (유형 (a) 성분),
    (b) 0.1 중량% 내지 5.0 중량%, 바람직하게는 0.2 중량% 내지 2.0 중량%, 특히 0.3 중량% 내지 1.8 중량% 의, 적어도 하나의 수불용성 활성 작물 보호제 성분 (유형 (b) 성분),
    (c) 0 중량% 내지 20 중량%, 더욱 바람직하게는 0 중량% 내지 15 중량%, 가장 바람직하게는 1 중량% 내지 15 중량% 의, 극성 유기 용매,
    (d) 1 중량% 내지 50 중량%, 더욱 바람직하게는 5 중량% 내지 45 중량%, 가장 바람직하게는 10 중량% 내지 38 중량% 의, 적어도 하나의 습윤제,
    (e) 0.2 중량% 내지 7 중량%, 더욱 바람직하게는 0.5 중량% 내지 3.5 중량%, 가장 바람직하게는 0.6 중량% 내지 1.5 중량% 의, 적어도 하나의 분산제,
    (f) 0.01 중량% 내지 3 중량%, 바람직하게는 0.05 중량% 내지 2 중량%, 특히 0.1 중량% 내지 1.5 중량% 의, 적어도 하나의 소포제,
    (g) 0.3 중량% 내지 8 중량%, 바람직하게는 0.4 중량% 내지 3.0 중량%, 특히 0.5 중량% 내지 2.0 중량% 의, 본 발명에 따른 증점제 조합물,
    (h) 0.001 중량% 내지 15 중량%, 바람직하게는 0.01 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 8.0 중량% 의, 통상적 제형 보조제,
    (i) 100% 까지 추가할 물.
  11. 제 10 항에 있어서, 증점제 조합물이 각각 총 제형을 기준으로 0.2% 잔탄, 0.5% 합성 실리케이트 및 0.8% 미세섬유 셀룰로오스를 포함하는 것을 특징으로 하는 작물 보호제 조성물.
  12. 제 10 항에 있어서, 증점제 조합물이 각각 총 제형을 기준으로 0.25% 천연 실리케이트 및 0.27% 합성 실리케이트 및 0.8% 미세섬유 셀룰로오스를 포함하는 것을 특징으로 하는 작물 보호제 조성물.
  13. 제 7 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 작물 보호 제형을 위한 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 증점제 조성물의 용도.
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