KR20210029939A - 이액형 수지 조성물의 주입 장치 - Google Patents

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KR20210029939A
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이정현
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박형숙
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주식회사 엘지화학
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Abstract

본 출원은 배터리 모듈에 적용되어 방열 성능을 향상 시킬 수 있는 수지 조성물을 주입하는 수지 조성물의 주입 장치에 관한 것이다. 본 출원에 따른 수지 조성물의 주입 장치는 수지 조성물을 배터리 모듈에 주입하는 경우 주입 장치에 걸리는 과부하를 개선할 수 있으며, 동시에 수지 조성물의 충진 및 주입 속도를 향상 시킬 수 있다.

Description

이액형 수지 조성물의 주입 장치{Injection Device of Two-component Resin Composition}
본 출원은 배터리 모듈에 적용되어 방열 성능을 향상 시킬 수 있는 이액형 수지 조성물을 주입하는 이액형 수지 조성물의 주입 장치에 관한 것이다.
이차전지는 휴대폰, PDA 및 노트북 컴퓨터 등의 소형 첨단 전자기기 분야뿐만 아니라 에너지 저장 시스템(ESS), 전기 자동차(EV) 또는 하이브리드 자동차(HEV) 등의 동력원으로 사용되고 있다.
전기 자동차의 모터 구동 등과 같은 큰 전력을 필요로 하는 경우에는 다수 개의 고출력 배터리 셀을 포함하는 배터리 모듈이 연결되어 구성되는 대용량의 모듈형　배터리팩이 사용되는 것이 일반적이다.
상기 배터리 셀은 이차전지로 기능할 수 있는 단위를 의미할 수 있다. 배터리 모듈은 전기적으로 연결된 상기 복수의 배터리 셀을 모듈 케이스에 수납하고 있는 것을 의미할 수 있다. 상기 배터리 팩은 복수개의 배터리 모듈을 탈착이 가능하도록 기재에 부착하고 상기 복수개의 배터리 모듈을 전기적으로 연결하여 제조될 수 있다.
모듈 케이스 내에 수납된 배터리 셀을 고정시키기 위하여, 배터리 셀이 구비된 모듈 케이스 내로 수지 조성물이 주입될 수 있다. 상기 수지 조성물은 배터리 셀을 모듈 케이스 내에 고정하는 한편, 배터리 셀로부터 발생하는 열을 외부로 방출시키기 위하여 열전도성 필러를 다량 포함하는 방열 접착 수지 조성물을 사용할 수 있다. 특허문헌 1은 배터리 모듈에 적용되는 이액형 수지 조성물이 개시되어 있다.
다만, 고함량 필러가 포함된 수지 조성물이 배터리 모듈 내부로 주입 전에 주입 장치에 체류하는 시간이 길어지면 이액형 수지 조성물의 경화가 진행되어 점도가 상승하게 되고 따라서 주입 장비에 과부하가 발생되는 문제가 있었다.
따라서, 이액형 수지 조성물이 주입 장치에 체류하는 시간이 길어져도 점도가 낮게 유지되어 주입 장비의 과부하가 발생되는 것을 방지할 수 있는 이액형 수지 조성물의 주입 장치가 요청된다.
한국공개특허공보 제2016-0105354호
본 출원의 목적은 이액형 수지 조성물이 주입 장치에 체류하는 시간이 길어져도 점도가 낮게 유지되어 배터리 모듈내로 주입시 주입 장비의 과부하가 발생되는 것을 방지할 수 있는 이액형 수지 조성물의 주입 장치를 제공하는 것이다.
본 명세서에서 언급하는 물성 중에서 측정 온도가 그 결과에 영향을 미치는 경우에는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 해당 물성은 상온에서 측정한 물성이다. 용어 상온은 가온되거나 감온되지 않은 자연 그대로의 온도로서 통상 약 10°C 내지 30°C의 범위 내의 임의의 온도 또는 약 23°C 또는 약 25°C 정도이다. 또한, 본 명세서에서 특별히 달리 언급하지 않는 한, 온도의 단위는 ℃이다.
본 명세서에서 언급하는 물성 중에서 측정 압력이 그 결과에 영향을 미치는 경우에는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 해당 물성은 상압에서 측정한 물성이다. 용어 상압은 가압되거나 감압되지 않은 자연 그대로의 압력으로서 통상 약 1 기압 정도를 상압으로 지칭한다.
본 출원에 관한 일예에서, 본 출원은 배터리 모듈에 주입되어 배터리 모듈내에서 경화되어 경화물을 형성하는 이액형 수지 조성물을 주입하는 이액형 수지 조성물의 주입 장치에 관한 것이다.
도 1은, 본 출원의 예시적인 이액형 수지 조성물의 주입 장치를 보여주는 도면이다. 상기 이액형 수지 조성물의 주입 장치(1)는 이액형 수지 조성물의 주입부(10); 및 주입부 상에 배치되어 주입부의 온도를 조절하는 온도 조절부(20); 및 상기 온도 조절부를 제어하는 제어부(30)를 포함한다.
상기 온도 조절부의 주입부 상에 배치는 온도 조절부가 주입부의 온도를 조절 할 수 있는 구조라면 그 배치 형태는 특별히 제한되지 않는다. 일예로 온도 조절부는 주입부 전체를 둘러싼 형태로 배치될 수 있고, 주입부의 일부를 둘러싼 형태로 배치될 수 있다. 또는 주입부의 전부 또는 일부에 부착되어 배치되거나, 주입부로부터 이격되어 배치될 수 있다.
상기 온도 조절부는 가열 수단 또는 냉각 수단을 포함할 수 있다. 상기 가열 수단 또는 냉각 수단은 특별히 제한되지 않고 공지의 가열기 또는 냉각기를 이용할 수 있다. 온도 조절부의 가열 수단 또는 냉각 수단에 의해서 주입부를 가열하거나 냉각시켜 주입부의 온도, 구체적으로 주입부에 포함되는 이액형 수지 조성물의 온도를 목적하는 온도로 조절 할 수 있다.
한편, 상기 가열 수단 또는 냉각수단에 의한 온도의 조절은 주입부에 직접 전달하는 방식 또는 간접 전달하는 방식에 의할 수 있다.
상기에서 직접 전달하는 방식이란, 일예로 온도 조절부가 주입부에 직접 접촉하여 열을 전달 하거나 열을 전달 받는 방식을 의미한다. 일구체예로 온도 조절부에 의해 발생된 열이 전도에 의해 주입부에 전달되는 방식이 있을 수 있다.
또한, 간접 전달하는 방식이란, 일예로 온도 조절부가 주입부와 이격되어 위치하는 상태에서 열을 전달하거나 열을 전달 받는 방식을 의미한다. 일구체예로 온도 조절부에 의해 발생된 열이 대류에 의해 주입부에 전달되는 방식이 있을 수 있다. 다른구체예로 온도 조절부에 의해 발생된 열이 복사에 의해 주입부에 전달되는 방식이 있을 수 있다.
상기 온도 조절부는 온도 측정 수단(미도시)을 추가로 포함할 수 있다. 온도 측정 수단은 주입부의 온도, 구체적으로 믹서 내부의 이액형 수지 조성물의 온도를 측정할 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않고 공지의 온도 측정 수단을 이용할 수 있다.
하나의 예로서, 본 출원에 따른 이액형 수지 조성물의 주입 장치(1)는 주입부(10)의 온도를 5℃ 내지 25℃의 범위내가 되도록 조절 할 수 있다. 주입부의 온도 조절은 제어부(30)에 의해 수행될 수 있다. 구체적으로 제어부(30)는 온도 조절부(20)의 온도 측정장치에 의해서 측정된 주입부의 온도가 목적하는 온도 범위를 초과하거나 미치지 못하는 경우 온도 조절부의 가열 수단 또는 냉각 수단으로 승온 또는 감온시켜 수지 조성물의 온도를 목적하는 온도로 조절 할 수 있다.
주입부의 온도가 5℃ 미만의 경우에는 수지 조성물을 공정 온도까지 상승시키는데 오랜 시간이 소요되고, 또한 초기 점도(V1) 대비 2배의 점도(V2)가 되는데 까지 소요되는 시간(Vt2)도 목적하는 시간을 초과하여, 배터리 모듈 하나를 제조하는데 소요되는 시간, 즉 공정 택 타임(tact time)이 증가될 수 있다. 따라서 모듈 생산성이 떨어질 수 있다. 한편, 주입부의 온도가 25℃를 초과하는 경우에는 초기 점도(V1) 대비 2배의 점도(V2)가 되는데 까지 소요되는 시간(Vt2)이 목적하는 시간보다 짧을 수 있으며, 이는 수지 조성물의 점도 상승율이 크다는 것을 의미하므로, 따라서, 주입 장비에 과부하가 유발될 수 있다.
주입부의 온도가 5℃ 내지 25℃의 범위내를 만족하는 경우, 즉, 주입부내의 이액형 수지 조성물이 5℃ 내지 25℃의 범위내를 만족하는 경우, 이액형 수지 조성물이 주입 장비에서 후술하는 초기 점도(V1) 대비 2배의 점도(V2)가 되는데 까지 소요되는 시간(Vt2) 동안 낮은 점도를 유지 하는 것이 가능해 질 수 있다.
하나의 예로서, 상기 온도 조절부는 이동수단을 추가로 포함할 수 있다. 온도 조절부에 이동수단이 포함됨으로써 주입부 상의 온도 조절부의 배치를 용이하게 조절할 수 있다. 일구체예로서 이액형 수지 조성물의 주입장치를 가동하지 않는 경우에는 주입부 상에 배치되는 온도 조절부를 주입부로부터 분리할 수 있고, 이동 수단에 의해 온도 조절부의 분리를 용이하게 할 수 있다.
하나의 예로서, 상기 주입부는 이액형 수지 조성물을 수용하는 복수의 카트리지, 상기 복수의 카트리지로부터 토출되는 수지 조성물을 수용하여 혼합하고 토출하는 믹서 및 상기 복수의 카트리지와 믹서를 유체 연결하는 연결관을 포함할 수 있다. 도 2는 본 출원의 이액형 수지 조성물의 주입장치에 적용될 수 있는 예시적인 주입부(10)를 보여주는 모식도이다.
하나의 예로서 상기 이액형 수지 조성물을 수용하는 복수의 카트리지(11a, 11b)는 특별히 제한되지 않으며 이액형 수지 조성물을 수용할 수 있는 것이라면, 공지의 카트리지를 이용할 수 있다. 일 구체예에서 수지 조성물을 수용하는 카트리지(11a, 11b)의 지름은 약 15mm 내지 약 20mm인 원형이고, 수지 조성물을 연결관을 통해 믹서로 토출하는 제 1 토출부의 지름은 약 2mm 내지 약 5mm인 원형이며, 높이는 약 80mm 내지 300mm이고, 전체 용량은 10ml 내지 100ml일 수 있다.
하나의 예로서 상기 카트리지(11)는 가압수단(미도시)을 가질 수 있다. 상기 가압수단은 특별히 제한되지 않으며, 공지의 가압 수단을 이용할 수 있다. 일예로 상기 가압수단은 TA(Texture ananlyser)를 이용할 수 있다. 상기 가압수단은 가트리지를 가압하여 카트리지 내부의 수지 조성물을 연결관을 통해 믹서로 토출하도록 할 수 있다.
하나의 예로서 복수의 카트리지로부터 토출되는 수지 조성물을 수용하여 혼합하는 믹서(13)는 특별히 제한되지 않고, 공지의 믹서를 이용할 수 있다. 일 구체예로서 상기 믹서는 스테틱 믹서일 수 있다. 일 구체예에서 상기 스테틱 믹서(13)는 2개의 카트리지(11a, 11b)로부터 연결관(12)을 통화여 수지 조성물을 수용하는 2개의 수용부(13a) 및 상기 스테틱 믹서(13)에 의해 혼합된 이액형 수지 조성물을 토출하는 1개의 토출부(13b)를 가지며, 수용부(13a)의 크기는 각각 지름이 약 2mm 내지 약 5mm인 원형이고, 토출부(13b)의 지름은 1mm 내지 3mm인 원형이며, 스테틱 믹서내의 엘리멘트 개수는 약 5 내지 약 20개일 수 있다. 한편 상기 믹서(13)의 용량은 하기 일반식 1의 범위를 만족하는 용량을 가질 수 있다.
[일반식 1]
V < Vt2/td * Q
상기 일반식 1에서, V는 스테틱 믹서의 용량이고, Vt2는 수지 조성물의 점도가 2배가 되는 시간이며 이에 대해 구체적인 설명은 후술하기로 한다. 한편, 상기일반식 1에서 td는 디스펜싱 공정시간이고, Q는 공정단위 시간당 주입량이다. 스테틱 믹서의 용량이, 점도가 2배 되는 시간(Vt2) 대비 클 경우, 단위 공정당 사용량을 초과하여 체류되는 시간이 증가하여 점도가 상승하고, 공정 속도가 느려지거나, 심할 경우 믹서가 경화되어 막힐 가능성이 있다.
하나의 예로서 상기 복수의 카트리지와 믹서를 유체 연결하는 연결관은 특별히 제한되지 않으며 공지의 연결관을 이용할 수 있다.
한편, 전술한 온도 조절부는 주입부의 카트리지, 믹서 및/또는 연결관에 배치될 수 있다. 일예로 온도 조절부는 주입부의 믹서에 배치할 수 있다. 온도 조절부가 주입부의 믹서에 배치되어 이액형 수지 조성물의 온도를 5℃ 내지 25℃의 범위내가 되도록 조절하는 경우, 주입 장비의 과부하가 발생되는 것을 방지하는데 보다 유리할 수 있다.
하나의 예로서, 상기 이액형 수지 조성물은 필러 및 주제 수지를 포함하는 주제 수지 조성물; 및 필러 및 경화제를 포함하는 경화제 조성물일 수 있다.
하나의 예로서 상기 주제 수지 조성물에 포함되는 주제 수지로는 실리콘 수지, 아크릴 수지, 폴리올 수지 및 에폭시 수지 중 적어도 하나 이상을 혼합한 것을 의미할 수 있다. 한편, 경화제 조성물에 포함되는 경화제로는 주제 수지에 적합한 공지의 경화제가 사용될 수 있다. 일예로 주제 수지가 실리콘 수지인 경우에는 경화제는 실록산 화합물을 이용할 수 있으며, 주제 수지가 폴리올 수지인 경우에는 경화제는 이소시아네이트 화합물을 이용할 수 있고, 주제 수지가 에폭시 수지인 경우에는 경화제는 아민 화합물을 이용할 수 있으며, 주제 수지가 아크릴 수지인 경우에는 경화제로는 이소시아네이트 화합물을 이용할 수 있다.
하나의 예로서 본 출원에 따른 이액형 수지 조성물은 주제 수지로 폴리올 수지일 수 있으며, 경화제는 이소시아네이트 화합물일 수 있다.
상기 폴리올은 비결정성이거나, 충분히 결정성이 낮은 에스테르 폴리올일 수 있다. 본 명세서에서 “비결정성”은 후술하는 DSC(Differential Scanning calorimetry) 분석에서 결정화 온도(Tc)와 용융 온도(Tm)가 관찰되지 않는 경우를 의미한다. 이때, 상기 DSC 분석은 10℃/분의 속도로 - 80 내지 60℃의 범위 내에서 수행할 수 있고, 예를 들면, 상기 속도로 25℃에서 60℃로 승온 후 다시 - 80℃로 감온하고, 다시 60℃로 승온하는 방식으로 이루어질 수 있다. 또한, 상기에서 「충분히 결정성이 낮다」는 것은, 상기 DSC 분석에서 관찰되는 용융점(Tm)이 15℃ 미만으로서, 약 10℃ 이하, 5℃ 이하, 0℃ 이하, - 5℃ 이하, - 10℃ 이하 또는 약 - 20℃ 이하 정도인 경우를 의미한다. 이때, 용융점의 하한은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, 상기 용융점은 약 - 80℃ 이상, - 75℃ 이상 또는 약 - 70℃ 이상일 수 있다. 폴리올이 결정성이거나 상기 용융점 범위를 만족하지 않는 것과 같이 (상온) 결정성이 강한 경우에는, 온도에 따른 점도 차이가 커지기 쉽기 때문에, 필러와 수지를 혼합하는 공정에서 필러의 분산도와 최종 혼합물의 점도에 좋지 않은 영향을 줄 수 있다. 또한, 배터리 모듈용 이액형 수지 조성물에서 요구되는 내한성, 내열성 및 내수성 등 물성을 만족하기 어려워질 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 폴리올로는, 예를 들어 카르복실산 폴리올이나 카프로락톤 폴리올이 사용될 수 있다.
상기 카르복실산 폴리올은 카르복실산과 폴리올(ex. 디올 또는 트리올 등)을 포함하는 성분을 반응시켜서 형성할 수 있고, 카프로락톤 폴리올은 카프로락톤과 폴리올(ex. 디올 또는 트리올 등)을 포함하는 성분을 반응시켜서 형성할 수 있다. 이때, 상기 카르복실산은 디카르복실산일 수 있다.
일 예에서, 상기 폴리올은 하기 화학식 1 또는 2로 표시되는 폴리올일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
[화학식 2]
Figure pat00002
화학식 1 및 2에서, X는 카르복실산 유래의 단위이고, Y는 폴리올 유래의 단위이다. 폴리올 유래의 단위는, 예를 들면, 트리올 단위 또는 디올 단위일 수 있다. 또한, n 및 m은 임의의 수일 수 있고, 예를 들어 n은 2 내지 10 의 범위 내의 수이며, m은 1 내지 10의 범위 내의 수 이고, A1 및 A2는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 14의 범위 내의 알킬렌이다
본 명세서에서 사용한 용어, “카르복실산 유래 단위”는 카르복실산 화합물 중에서 카르복시기를 제외한 부분을 의미할 수 있다. 유사하게, 본 명세서에서 사용한 용어, “폴리올 유래 단위”는 폴리올 화합물 구조 중에서 히드록시기를 제외한 부분을 의미할 수 있다.
즉, 폴리올의 히드록시기와 카르복실산의 카르복실기가 반응하면, 축합 반응에 의해 물(H2O) 분자가 탈리되면서 에스테르 결합이 형성된다. 이와 같이 카르복실산이 축합 반응에 의해 에스테르 결합을 형성하는 경우 카르복실산 유래 단위는 카르복실산 구조 중에서 상기 축합 반응에 참여하지 않는 부분을 의미할 수 있다. 또한, 폴리올 유래 단위는 폴리올 구조 중에서 상기 축합 반응에 참여하지 않는 부분을 의미할 수 있다.
또한, 화학식 2의 Y 역시 폴리올이 카프로락톤과 에스테르 결합을 형성한 후에 그 에스테르 결합을 제외한 부분을 나타낸다. 즉, 화학식 2에서 폴리올 유래 단위, Y는 폴리올과 카프로락톤이 에스테르 결합을 형성하는 경우 폴리올 구조 중 상기 에스테르 결합에 참여하지 않은 부분을 의미할 수 있다. 에스테르 결합은 각각 화학식 1 및 2에 표시되어 있다.
한편, 상기 화학식에서 Y의 폴리올 유래 단위가 트리올 단위와 같이 3개 이상의 히드록시기를 포함하는 폴리올로부터 유래된 단위인 경우, 상기 화학식 구조에서 Y 부분에는 분지가 형성된 구조가 구현될 수 있다.
상기 화학식 1에서, X의 카르복실산 유래 단위의 종류는 특별히 제한되지 않지만, 목적하는 물성의 확보를 위해서 지방산 화합물, 2개 이상의 카르복실기를 가지는 방향족 화합물, 2개 이상의 카르복실기를 가지는 지환족 화합물 및 2개 이상의 카르복실기를 가지는 지방족 화합물로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 화합물로부터 유래한 단위일 수 있다.
상기 2개 이상의 카르복실기를 가지는 방향족 화합물은, 일예로 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 트리멜리트산 또는 테트라클로로프탈산일 수 있다.
상기 2개 이상의 카르복실기를 가지는 지환족 화합물은, 일예로 테트라히드로프탈산 또는 헥사히드로프탈산 테트라클로로프탈산일 수 있다.
또한, 상기 2개 이상의 카르복실기를 가지는 지방족 화합물은, 일예로 옥살산, 아디프산, 아젤라산, 세박산, 숙신산, 말산, 글루타르산, 말론산, 피멜산, 수베르산, 2,2-디메틸숙신산, 3,3-디메틸글루타르산, 2,2-디메틸글루타르산, 말레산, 푸마루산 또는 이타콘산일 수 있다. 낮은 유리전이 온도를 고려하면 방향족 카르복실산 유래 단위보다는 지방족 카르복실산 유래 단위가 바람직할 수 있다.
한편, 화학식 1 및 2에서 Y의 폴리올 유래 단위의 종류는 특별히 제한되지 않지만, 목적하는 물성의 확보를 위해서, 2개 이상의 히드록시기를 가지는 지환족 화합물 및 2개 이상의 히드록시기를 가지는 지방족 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물로부터 유래될 수 있다.
상기 2개 이상의 히드록시기를 가지는 지환족 화합물은, 일예로 1,3-사이클로헥산디메탄올 또는 1,4-사이클로헥산디메탄올일 수 있다.
또한, 상기 2개 이상의 히드록시기를 가지는 지방족 화합물은, 일예로 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,2-부틸렌글리콜, 2,3-부틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 1,2-에틸헥실디올, 1,5-펜탄디올, 1,9-노난디올, 1,10-데칸디올, 글리세린 또는 트리메틸올프로판일 수 있다.
한편, 상기 화학식 1에서 n은 임의의 수이며, 그 범위는 이액형 수지 조성물 또는 그 경화물인 수지층이 목적하는 물성을 고려하여 선택될 수 있다. 예를 들면, n은 약 2 내지 10 또는 2 내지 5일 수 있다.
또한, 상기 화학식 2에서 m은 임의의 수이며, 그 범위는 이액형 수지 조성물 또는 그 경화물인 수지층이 목적하는 물성을 고려하여 선택될 수 있다 예를 들면, m은 약 1 내지 10 또는 1 내지 5일 수 있다.
화학식 1 및 2에서 n과 m이 상기 범위를 벗어나면, 폴리올의 결정성 발현이 강해지면서 조성물의 주입 공정성에 악영향을 끼칠 수 있다.
화학식 2에서 A1 및 A2는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 14의 범위내의 알킬렌이다. 탄소수는 이액형 수지 조성물 또는 그 경화물인 수지층이 목적하는 절연성능 등의 물성을 고려하여 선택될 수 있다.
상기 폴리올의 분자량은 절연성능, 점도, 내구성 또는 접착성 등을 고려하여 조절될 수 있으며, 예를 들면, 약 300 내지 약 2,000의 범위 내일 수 있다. 특별히 달리 규정하지 않는 한, 본 명세서에서 「분자량」은 GPC(Gel Permeation Chromatograph)를 사용하여 측정한 중량평균분자량(Mw)일 수 있다. 상기 범위를 벗어나는 경우, 경화 후 수지층의 신뢰성이 좋지 못하거나 휘발 성분과 관련된 문제가 발생할 수 있다.
상기 경화제에 포함되는 이소시아네이트의 종류는 특별히 제한되지 않으나, 후술하는 혼합 조성물의 부하값 또는 점도를 고려하면 방향족기를 포함하지 않는 비방향족 이소시아네이트 화합물을 사용할 수 있다. 방향족 이소시아네이트를 사용할 경우, 반응속도가 지나치게 빠르고, 유리전이온도가 높아질 수 있기 때문에, 후술하는 혼합 수지 조성물의 부하값 및 점도를 만족하는데 어려워 질 수 있다.
비방향족 이소시아네이트 화합물로는, 예를 들어, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 리신 디이소시아네이트, 노르보르난 디이소시아네이트 메틸, 에틸렌 디이소시아네이트, 프로필렌 디이소시아네이트 또는 테트라메틸렌 디이소시아네이트 등의 지방족 폴리이소시아네이트; 트랜스사이클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 비스(이소시아네이트메틸)사이클로헥산 디이소시아네이트 또는 디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트 등의 지환족 폴리이소시아네이트; 또는 상기 중 어느 하나 이상의 카르보디이미드 변성 폴리이소시아네이트나 이소시아누레이트 변성 폴리이소시아네이트; 등이 사용될 수 있다. 또한, 상기 나열된 화합물 중 2 이상의 혼합물이 사용될 수 있다.
다른 하나의 예로서, 본 출원 따른 이액형 수지 조성물은 주제 수지로 비스페놀 A형 또는 비스페놀 F형의 액상 에폭시, rubber 변성 에폭시 또는 다이머산(dimer acid) 변성 에폭시 등과 같은 에폭시 수지를 포함하고, 경화제로 저점도 상온 경화가 가능한 에틸렌디아민(ethylenediamine), 디에틸렌트리아민(diethylenetriamie), 트리에틸렌테트라민(triethylenetetramine), 테트라에틸렌펜타민(tetraethylenepentamine) 또는 에틸렌아민(ethyleneamine)과 같은 지방족 아민; 또는 아미노에틸피페라진(aminoethylpiperazine) 또는 아미노에틸에탄올아민(aminoethylethanolamine)과 같은 지환족 아민;을 포함할 수 있다.
하나의 예로서 상기 이액형 수지 조성물은 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물에 각각 필러를 포함할 수 있다. 상기 필러는 열전도성 무기 필러일 수 있다. 본 출원에서 용어 열전도성 필러는 열전도도가 약 1 W/mK 이상, 약 5 W/mK 이상, 약 10 W/mK 이상 또는 약 15 W/mK 이상인 소재를 의미한다. 상기 열전도성 필러의 열전도도는 약 400 W/mK 이하, 약 350 W/mK 이하 또는 약 300 W/mK 이하일 수 있다. 사용될 수 있는 열전도성 필러의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 산화알루미늄(알루미나: Al2O3), 질화알루미늄(AlN), 질화붕소(BN), 질화규소(Si3N4), 탄화규소(SiC) 산화베릴륨(BeO), 산화아연(ZnO), 산화마그네슘(MgO) 또는 보헤마이트(Boehmite) 등과 같은 세라믹 입자가 사용될 수 있다.
상기 필러 이외에도, 다양한 종류의 필러가 사용될 수 있다. 예를 들어, 수지 조성물이 경화된 수지층의 절연 특성을 확보하기 위하여, 그래파이트(graphite) 등과 같은 탄소 필러의 사용이 고려될 수 있다. 또는, 예를 들어 퓸드 실리카, 클레이, 수산화알루미늄(Al(OH)3), 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 또는 탄산칼슘(CaCO3) 등과 같은 필러가 사용될 수 있다.
상기 필러의 형태나 비율은 특별히 제한되지 않으며, 수지 조성물의 점도, 믹서에 의해 혼합된 혼합 수지 조성물의 경화 속도, 혼합된 수지 조성물이 경화된 수지층 내에서의 침강 가능성, 목적하는 열저항 내지는 열전도도, 절연성능, 충전 효과, 분산성 또는 저장 안정성 등을 고려하여 적절히 조절될 수 있다. 일반적으로 필러의 사이즈가 커질수록 이를 포함하는 수지 조성물의 점도가 높아지고, 후술하는 수지층 내에서 필러가 침강할 가능성이 높아진다. 또한 사이즈가 작아질수록 열저항이 높아지는 경향이 있다. 따라서 상기와 같은 점을 고려하여 적정 종류 및 크기의 필러가 선택될 수 있고, 필요하다면 2종 이상의 필러를 함께 사용할 수도 있다. 또한, 충전되는 양을 고려하면 구형의 필러를 사용하는 것이 유리하지만, 네트워크의 형성이나 전도성 등을 고려하여 침상이나 판상 등과 같은 형태의 필러도 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 이액형 수지 조성물은 상이한 평균 입경을 가지는 필러를 사용할 수 있다. 본 출원에서 평균 입경은, 입도 분포의 체적 기준 누적 50%에서의 입자지름(메디안 직격)으로서, 체적 기준으로 입도 분포를 구하고, 전 체적을 100%로 한 누적 곡선에서 누적치가 50%가 되는 지점의 입자 지름을 의미한다. 상기와 같은 평균입경(또는, D50)은 레이저 회절법(laser Diffraction) 방식으로 측정할 수 있다. 따라서 상기 상이한 평균 입경이란 입도 분포의 체적 기준 누적 50%에서의 입자지름이 상이한 무기 필러를 의미할 수 있다. 일 구체예에서 본 출원의 필러는 적어도 3개의 상이한 평균 입경을 가지는 무기 필러를 사용할 수 있다.
상기 무기 필러의 평균 입경은 약 0.001 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 범위 일 수 있다. 상기 필러의 평균 입경은 다른 예시에서 약 0.01 ㎛ 이상, 0.1 ㎛ 이상, 0.5 ㎛ 이상, 1 ㎛ 이상, 2 ㎛ 이상, 3 ㎛ 이상, 4 ㎛ 이상, 5 ㎛ 이상 또는 약 6 ㎛ 이상일 수 있고, 약 95 ㎛ 이하, 90 ㎛ 이하, 85 ㎛ 이하, 80 ㎛ 이하, 75 ㎛ 이하, 70 ㎛ 이하, 65 ㎛ 이하, 60 ㎛ 이하, 55 ㎛ 이하, 50 ㎛ 이하, 45 ㎛ 이하, 40 ㎛ 이하, 35 ㎛ 이하, 30 ㎛ 이하, 25 ㎛ 이하, 20 ㎛ 이하, 15 ㎛ 이하 또는 약 10 ㎛ 이하일 수 있다.
한편, 적어도 3개의 상이한 평균 입경을 가지는 무기 필러를 사용하는 경우, 상기 평균 입경의 범위, 즉 약 0.001 ㎛ 내지 약 100 ㎛ 내의 무기 필러 중에서 3개의 상이한 평균입경을 가지는 무기 필러를 수지 조성물의 물성 등을 고려하여 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
우수한 방열 성능을 얻기 위하여, 열전도성 필러가 고함량 사용되는 것이 고려될 수 있다. 예를 들어, 수지 조성물 100 중량부 대비 약 70 중량부 내지 95 중량부의 비율로 포함될 수 있다. 다른 예로 수지 조성물 100 중량부 대비 약 75 중량부 이상 또는 약 80 중량부 이상의 비율로 포함될 수 있고, 약 90 중량부 이하의 비율로 포함될 수 있다.
필러의 함량이 수지 조성물 100 중량부 대비 약 95중량부 초과이면, 후술하는 부하값을 만족하는데 불리하고, 저장 안정성이 나빠질 수 있다. 한편, 필러의 함량이 수지 조성물 100 중량부 대비 약 70 중량부 미만이면, 열전도도가 낮아서 수지 조성물이 적용된 배터리 모듈은 방열 성능을 확보하는데 불리할 수 있다.
필러가 상기 범위내의 비율로 수지 조성물에 포함됨으로써 주입 장비의 과부하 발생을 개선할 수 있으며 저장 안정성을 향상 시킬 수 있고, 상기 수지 조성물의 경화물은 열전도도가 높아서 수지 조성물의 경화물이 적용된 배터리 모듈은 우수한 방열 성능을 확보하는데 유리하다. 또한 상기 범위내에서 필러의 함량이 높을수록 절연성능이 향상될 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 필러는 수분 함습량이 약 1,000 ppm 이하일 수 있다. 상기 함습량은 상대습도 10%, 드리프트(drift) 5.0 이하 조건에서, 칼피셔(karl fischer) 적정기(KR831)로 측정할 수 있다. 이때, 상기 수분 함습량은 수지 조성물에 사용되는 전체 필러에 대한 평균 함습량일 수 있다. 본 출원에서는, 상기 조건을 만족하는 필러를 선택적으로 사용할 수도 있고, 또는 사용하고자 하는 필러를 약 200 ℃ 온도의 오븐에서 건조 한 후에, 상기 함습량 범위를 만족하도록 필러의 수분함량을 조절할 수도 있다. 또 하나의 예시에서, 상기 필러 수분 함습량의 상한은 약 800 ppm 이하, 600 ppm 이하, 또는 약 400 ppm 이하일 수 있고, 그리고 그 하한은 약 100 ppm 이상 또는 약 200 ppm 이상일 수 있다.
하나의 예로서, 상기 이액형 수지 조성물은 반응 억제제를 추가로 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 반응 억제제는 이액형 수지 조성물의 주제 수지 조성물에 포함될 수 있다. 상기 반응 억제제를 주제부에 포함시킴으로써 이액형 수지 조성물이 주입장비에 체류하고 있는 시간이 길어져도 점도를 일정 시간 동안 낮게 유지하는데 보다 유리하다.
상기 반응 억제제는, 주제 수지와 경화제가 반응하여 경화되는 것을 지연시킬 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 일구체예로서, 주제 수지가 폴리올 수지이고, 경화제가 이소시아네이트인 경우, 반응 억제제로는 티올기, 페닐기 또는 아민기를 가지는 화합물일 이용 할 수 있다.
상기와 같은 반응 억제제는 폴리올 수지보다 먼저 이소시아네티트와 반응 할 수 있다. 따라서 주제부에 반응 억제제가 포함되어 있는 경우, 주제부와 경화제부를 혼합하여 이액형 수지 조성물을 배터리 모듈 내로 주입하는 단계에서 주제부의 반응 억제제가 경화제부의 이소시아네이트와 먼저 반응하고, 폴리올 수지가 이소시아네이트와 반응하는 것을 일정 시간 동안 지연 시킬 수 있다. 따라서 주제부와 경화제부를 혼합한 후부터 배터리 모듈내로 주입하기까지 낮은 점도를 일정 시간 동안 유지할 수 있어, 배터리 모듈의 주입단계의 주입공정성이 개선될 수 있다. 또한, 과부하 발생에 의한 주입 장비의 교체 주기를 연장시킬 수 있다.
하나의 예로서, 상기 반응 억제제는 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물일 수 있다.
[화학식 3]
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상기 화학식 3에서, R1은 탄소수 1 내지 4의 알킬기, 탄소수 1 내지 4의 알콕시기 또는 티올기(-SH)로 치환되거나 비치환된 탄소수가 1 내지 4의 알킬기; 탄수소 1 내지 4의 알킬기, 탄소수 1내지 4의 알콕시기 또는 티올기(-SH)로 치환되거나 비치환된 방향족 탄화수소기; 또는 -Si(R3)3을 나타내고 여기서 R3는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 탄소수 1 내지 4의 알콕시기를 나타내며, R2는 단일결합이거나; 탄소수 1 내지 4의 알킬기, 탄소수 1 내지 4의 알콕시기 또는 티올기(-SH)로 치환되거나 비치환된 탄소수 1 내지 12의 알킬렌기이다.
다른예로, 상기 화학식 3에서, R1은 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 탄소수 1 내지 4의 알콕시기로 치환되거나 비치환된 탄소수 1 내지 4의 알킬기; 탄수소 1 내지 4의 알킬기 또는 탄소수 1내지 4의 알콕시기로 치환되거나 비치환된 방향족 탄화수소기; 또는 -Si(R3)3을 나타내고 여기서 R3는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 4의 알콕시기일 수 있다. 한편, 상기 화학식 3에서 R2는 단일결합이거나; 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 또는 2 내지 10의 알킬렌기 일 수 있다.
한편, 상기 화학식 3에서, 방향족 탄화수소기란, 아릴기 또는 헤테로 아릴기를 의미한다. 일구체예로 상기 아릴기는 페닐기, 비페닐기, 나프틸기, 안트라세닐기, 페난트릴기, 파이레닐기, 페닐레닐기, 크라이세닐기 또는 플루오레닐기 등이 될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 헤테로 아릴기는, 티오펜기, 퓨란기, 피롤기, 이미다졸기, 티아졸기, 옥사졸기, 옥사디아졸기, 트리아졸기, 피리딜기, 비피리딜기, 피리미딜기, 트리아진기, 아크리딜기, 피리다진기, 피라지닐기, 퀴놀리닐기, 퀴나졸린기, 퀴녹살리닐기, 프탈라지닐기, 피리도 피리미디닐기, 피리도 피라지닐기, 피라지노 피라지닐기, 이소퀴놀린기, 인돌기, 카바졸기, 벤즈옥사졸기, 벤즈이미다졸기, 벤조티아졸기, 벤조카바졸기,벤조티오펜기, 디벤조티오펜기, 벤조퓨라닐기, 페난쓰롤린기(phenanthroline), 티아졸릴기, 이소옥사졸릴기, 옥사디아졸릴기, 티아디아졸릴기 또는 디벤조퓨라닐기 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.상기 화학식 1에서 단일 결합은 양측의 원자단이 별도의 원자를 매개로 하지 않고, 직접 결합된 경우를 의미한다.
상기 화학식 3로 표시되는 화합물을 반응 억제제로 사용하는 경우, 경화제인 이소시아네이트와의 반응성이 향상되고 따라서 폴리올과 이소시아네이트의 반응 지연 효율이 향상될 수 있다.
하나의 예로서, 상기 반응 억제제는 이액형 수지 조성물 총 100 중량부 대비 0.05 중량부 내지 0.5 중량부의 범위내로 포함될 수 있다. 다른예로 수지 조성물 총 100 중량부 대비 약 0.06 중량부 이상, 0.07중량부 이상, 0.08 중량부 이상, 0.09 중량부 이상 또는 약 0.1 중량부 이상을 포함할 수 있으며, 약 0.45 중량부 이하, 0.40 중량부 이하, 0.35 중량부 이하 또는 약 0.30 중량부 이하를 포함할 수 있다.
반응 억제제의 함량이 낮으면, 폴리올과 이소시아네이트의 반응지연 효율이 떨어질 수 있으며, 반응 억제제의 함량이 높으면, 따라서 배터리 모듈 하나를 제조하는데 소요되는 시간, 즉 공정 택타임(tact time)이 증가할 수 있다.
반응 억제제가 상기 범위내로 주제 수지 조성물에 포함됨으로써 폴리올과 이소시아네이트의 반응 지연 효율이 보다 향상될 수 있고, 따라서 이액형 수지 조성물의 주입 장치에 체류 시간이 길어져도 낮은 점도를 유지하는데 보다 용이할 수 있다.
하나의 예로서, 주입부 상에 배치되는 온도 조절부가 작동된 상태에서 상기 주제 수지 조성물의 주제 수지 및 경화제 조성물의 경화제가 경화 반응 개시 후 100초 이내에 브룩필드 HB 타입(Brookfiled HB type) 점도계를 사용하여 측정한 초기 점도(V1) 대비 2배의 점도(V2)가 되는데 까지 소요되는 시간(Vt2)이 15분 내지 65분의 범위내일 수 있다.
상기 초기 점도(V1) 및 2배의 점도(V2)는 브룩필드 HB 타입(Brookfield HB type) 점도계를 사용하여 0.01 내지 10.0/s까지의 전단 속도(shear rate) 범위에서 측정할 때, 2.4/s 지점에서 측정된 점도이다.
상기 초기 점도(V1)에서 100초 이내는 주입부 상에 배치되는 온도 조절부가 작동된 상태에서 상기 주제 수지 조성물의 주제 수지 및 경화제 조성물의 경화제가 경화 반응 개시 후 약 90 초 경과한 시점, 92 초 경과한 시점, 94 초 경과한 시점, 96 초 경과한 시점, 98 초 경과한 시점 또는 약 100 초 경과한 시점을 의미할 수 있다.
다른예로 상기 초기 점도(V1) 대비 2배의 점도(V2)가 되는데 까지 소요되는 시간(Vt2)은 약 16 분 이상, 17 분 이상, 18 분 이상, 19 분 이상 또는 약 20 분 이상 일 수 있으며, 약 64 분 이하, 63 분 이하, 62 분 이하, 61 분 이하 또는 약 60 분 이하일 수 있다.
상기 초기 점도(V1) 대비 2배의 점도(V2)가 되는데 까지 소요되는 시간(Vt2)이 15분 이내의 경우는 이액형 수지 조성물의 경화 속도가 빠르다는 것을 의미하고, 상기와 같은 점도를 가지는 이액형 수지 조성물을 주입장비로 주입하는 경우에는 주입장비의 과부하가 유발될 수 있다. 한편, 상기 초기 점도(V1) 대비 2배의 점도(V2)가 되는데 까지 소요되는 시간(Vt2)이 65분을 초과하는 경우는 이액형 수지 조성물의 경화 속도가 매우 느리다는 것을 의미하고, 따라서 배터리 모듈 하나를 제조하는데 소요되는 시간, 즉 공정 택타임(tact time)이 증가되어 모듈 생산성이 떨어질 수 있다.
상기 초기 점도(V1) 대비 2배의 점도(V2)가 되는데 까지 소요되는 시간(Vt2)이 15분 내지 65분에 해당되는 경우, 이액형 수지 조성물이 주입 장치에 장시간 체류하는 경우에도 주입 장비에 과부하고 발생하는 것을 방지하는데 유리하다.
하나의 예로서, 상기 혼합 수지 조성물은 또한 주제 수지, 경화제 및 필러 이외에 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 추가되는 첨가제의 유형, 종류 및 함량에 따라서 혼합 수지 조성물의 절연 성능, 접착력 또는 점도 등의 물성이 달라질 수 있다. 따라서 적절한 유형, 종류 및 함량의 첨가제를 선택하여 사용함으로써 혼합 수지 조성물이 목적하는 물성을 달성 할 수 있다.
예를 들면, 상기 혼합 수지 조성물은 요변성 부여제, 희석제, 분산제, 표면 처리제, 커플링제, 난연제 또는 가소제 등을 추가로 포함하고 있을 수 있다.
요변성 부여제는 혼합 수지 조성물의 전단력에 따른 점도를 조절하여 배터리 모듈의 제조 공정이 효과적으로 이루어지도록 할 수 있다. 사용할 수 있는 요변성 부여제로는, 퓸드 실리카 등이 예시될 수 있다.
희석제 또는 분산제는 통상 혼합 수지 조성물의 점도를 낮추기 위해 사용되는 것으로 상기와 같은 작용을 나타낼 수 있는 것이라면 업계에서 공지된 다양한 종류의 것을 제한 없이 사용할 수 있다.
표면 처리제는 혼합 수지 조성물의 경화물인 수지층에 도입되어 있는 필러의 표면 처리를 위한 것이고, 상기와 같은 작용을 나타낼 수 있는 것이라면 업계에서 공지된 다양한 종류의 것을 제한 없이 사용할 수 있다.
커플링제의 경우는, 예를 들면, 알루미나와 같은 열전도성 필러의 분산성을 개선하기 위해 사용될 수 있고, 상기와 같은 작용을 나타낼 수 있는 것이라면 업계에서 공지된 다양한 종류의 것을 제한 없이 사용할 수 있다.
또한, 상기 혼합 수지 조성물은 난연제 또는 난연 보조제 등을 추가로 포함할 수 있다. 이 경우 특별한 제한 없이 공지의 난연제가 사용될 수 있으며, 예를 들면, 고상의 필러 형태의 난연제나 액상 난연제 등이 적용될 수 있다. 난연제로는, 예를 들면, 멜라민 시아누레이트(melamine cyanurate) 등과 같은 유기계 난연제나 수산화 마그네슘 등과 같은 무기계 난연제 등이 있다. 혼합 수지 조성물에 포함되는 필러의 양이 많은 경우 액상 타입의 난연 재료(TEP, Triethyl phosphate 또는 TCPP, tris(1,3-chloro-2-propyl)phosphate 등)를 사용할 수도 있다. 또한, 난연상승제의 작용을 할 수 있는 실란 커플링제가 추가될 수도 있다.
가소제는 혼합 수지 조성물의 경화물인 수지층의 유연성 및 탄성을 향상시키기 위해 사용될 수 있고, 따라서 상기와 같은 작용을 나타낼 수 있는 것이라면, 업계에서 공지된 다양한 종류의 것을 제한 없이 사용할 수 있다.
하나의 예로서, 상기 주입부 상에 배치되는 온도 조절부가 작동된 상태에서 주제 수지 조성물의 주제 수지와 경화제 조성물의 경화제가 경화 반응 개시 후 30분이 경과한 시점에서 측정한 부하값이 40 kgf 미만일 수 있다.
주제 수지 조성물과 경화제 조성물를 혼합한 혼합 수지 조성물은 혼합 후 1분 이내에 측정된 부하값이 40 kgf 미만일 수 있다. 다른예로 약 39 kgf 미만, 38 kgf 미만, 37 kgf 미만, 36 kgf 미만 또는 약 35 kgf 미만일 수 있으며, 약 20 kgf 이상, 21 kgf 이상, 22 kgf 이상, 23 kgf 이상, 24 kgf 이상 또는 약 25 kgf 이상일 수 있다.
본 출원에서 이액형 수지 조성물의 부하값은 도 2와 같이 구성된 주입부를 포함하는 이액형 수지 조성물의 주입장치를 이용하여 측정할 수 있다.
구체적으로 카트리지(11a, 11b)에 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 각각 주입하고, 가압수단으로 약 0.1mm/s의 등속도로 카트리지를 가압하여, 믹서(13)로 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 주입하고, 믹서 내부에서 상기 주제 수지 조성물의 주제 수지 및 경화제 조성물의 경화제가 경화 반응 개시 후 30분 경과한 시점에서 최초로 토출될 때부터 가압 수단에 인가되는 힘을 측정하기 시작하여, 상기 힘이 최대값이 되는 지점에서 상기 최대값을 상기 부하값으로 하였다. 한편, 상기 주제 수지 및 경화제가 경화 반응 개시 후 30분 경과한 시점이란, 믹서(13)로 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 주입하여 믹서의 용량(부피)의 95% 정도가 된 시점에서 가압을 정지하고, 상기 정지 시간이 30분이 경과한 시점을 의미한다. 따라서 상기 30분이 경과한 시점에서 가압 수단으로 1mm/s 의 등속도로 재가압하여 이액형 수지 조성물이 믹서의 토출부(13b)를 통해서 최초로 토출될 때부터 가압 수단에 인가되는 힘을 측정하기 시작하여, 상기 힘이 최대값이 되는 지점에서 상기 최대값을 상기 부하값으로 하였다.
이액형 수지 조성물은 경화 반응 개시 후 30분이 경과한 시점에서 측정한 부하값이 40 kgf를 초과하면, 이액형 수지 조성물의 주입 장비에 과부하가 발생되어 주입장치의 수명을 단축시키거나 배터리 모듈의 생산성이 떨어질 수 있다. 또한, 이액형 수지 조성물이 주입 장비에서 목적하는 시간 동안 낮은 점도를 유지하는 것이 어려울 수 있다. 한편, 부하값이 20 kgf 미만의 경우 이액형 수지 조성물을 배터리 모듈에 충전 후 오버플로우(overflow)가 발생하거나 이액형 수지 조성물의 저장 안정성이 떨어질 가능성이 있다.
본 출원에 따른 이액형 수지 조성물의 주입장치는 이액형 수지 조성물이 상기 주입 장치에 체류하는 시간이 길어져도 점도를 낮게 유지시킬 수 있고, 따라서 주입 장비의 과부하가 발생되는 것을 방지할 수 있다.
도 1은 예시적인 수지 조성물의 주입장치를 개략적으로 보여주는 모식도이다.
도 2는 본 출원의 이액형 수지 조성물의 주입장치에 적용될 수 있는 예시적인 주입부를 보여주는 모식도이다.
이하 실시예를 통하여 본 출원을 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
상기 초기 점도(V 1 ) 대비 2배의 점도(V 2 )가 되는데 까지 소요되는 시간(Vt 2 )
실시예 및 비교예에서 제조된 이액형 수지 조성물이 경화 반응 개시 후, 즉, 주제 수지 조성물의 주제 수지 및 경화제 조성물의 경화제가 경화 반응 개시 후 100초 이내에 브룩필드 HB 타입(Brookfiled HB type) 점도계를 사용하여 측정한 초기 점도(V1) 대비 2배의 점도(V2)가 되는데 까지 소요되는 시간(Vt2)을 측정하였다.
상기 초기 점도(V1) 및 2배의 점도(V2)는 브룩필드 HB 타입(Brookfield HB type) 점도계를 사용하여 0.01 내지 10.0/s까지의 전단 속도(shear rate) 범위에서 측정할 때, 2.4/s 지점에서 측정된 점도로 하였다.
부하값
본 출원에서 이액형 수지 조성물의 부하값은 도 1 및 도 2와 같이 구성된 주입부를 포함하는 이액형 수지 조성물의 주입장치를 이용하여 측정하였다.
구체적으로 도 2와 같이 구성한 주입부를 포함하는 이액형 수지 조성물의 주입장치에서 카트리지(11a, 11b)(Sulzer社, AB050-01-10-01)로는, 상부가 지름이 18mm인 원형이고, 하부가 지름 3mm의 원형이며, 카트리지(11a, 11b) 높이가 100mm이며, 내부 부피가 25ml인 것을 사용하였다. 또한, 스테틱 믹서(13)(Sulzer社, MBH-06-16T)로는 토출부(13b)가 지름 2mm의 원형인 것을 사용하였다. 상기 스태틱 믹서는 stepped형이고, 엘리먼트수는 16이다. 가압 수단으로서는, TA(Texture ananlyer)를 적용하였다. 한편, 상기 주입부의 스태틱 믹서에는 온도 조절부가 배치되어 스태틱 믹서 내부에 존재하는 이액형 수지 조성물의 온도를 일정 온도로 유지되도록 하였다.
실시예 또는 비교예에서 제조된 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 카트리지에 각각 주입하고, TA(texture analyzer)장비로 카트리지의 상부를 약 0.1mm/s의 등속도로 가압하여, 믹서로 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 주입하고, 믹서 내부에서 상기 주제 수지 조성물의 주제 수지 및 경화제 조성물의 경화제가 경화 반응 개시 후 30분 경과한 시점에서 최초로 토출될 때부터 가압 수단에 인가되는 힘을 측정하기 시작하여, 상기 힘이 최대값이 되는 지점에서 상기 최대값을 상기 부하값으로 하였다. 한편, 상기 주제 수지 및 경화제가 경화 반응 개시 후 30분 경과한 시점이란, 믹서로 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 주입하여 믹서의 용량(부피)의 95% 정도가 된 시점에서 가압을 정지하고, 상기 정지 시간이 30분이 경과한 시점을 의미한다. 따라서 상기 30분이 경과한 시점에서 가압 수단으로 1mm/s 의 등속도로 재가압하여 이액형 수지 조성물이 믹서의 토출부를 통해서 최초로 토출될 때부터 가압 수단에 인가되는 힘을 측정하기 시작하여, 상기 힘이 최대값이 되는 지점에서 상기 최대값을 상기 부하값으로 하였다. 한편, 상기 믹서의 온도는 온도 조절수단에 의해서 특정 온도로 유지되도록 하였다.
실시예 1
주제 수지: 하기 화학식 2로 표시되는 카프로락톤 폴리올로서, 반복 단위의 수(화학식 2의 m)가 약 1 내지 3 정도의 수준이고, R1 및 R2는 각각 탄소수가 4의 알킬렌이며, 폴리올 유래 단위(화학식 3의 Y)로는 1,4-부탄디올 단위를 포함하는 폴리올을 주제 수지로 사용하였다.
[화학식 2]
Figure pat00004
경화제: HDI(Hexamethylene diisocyanate) uretdione을 사용하였다.
필러: 평균 입경이 약 70 ㎛인 제 1 알루미나 필러, 평균 입경이 약 20 ㎛인 제 2 알루미나 필러 및 평균 입경이 약 2 ㎛인 제 3 알루미나 필러를 사용하였다. 이액형 수지 조성물 100 중량부 대비 약 89 중량부의 필러를 주제 수지 및 경화제에 동량으로 분할하여 배합하였다.
주제 수지 조성물: 상기 주제 수지 및 필러를 플라네터리 믹서(planetary mixer)로 혼합하여 제조하였다.
경화제 조성물: 상기 경화제 및 무기 필러를 플라네터리 믹서(planetary mixer)로 혼합하여 제조하였다.
이액형 수지 조성물: 상기 주제 수지 조성물에 포함되는 주제 수지와 경화제 조성물에 포함되는 경화제의 부피 비율이 1:1이 되도록 상기 제조된 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 도 1 및 도2와 같이 구성된 수지 조성물 주입 장치를 이용하여 제조하였다. 이때 온도 조절부를 이용하여 믹서내의 이액형 수지 조성물의 온도가 약 25℃로 유지되도록 하였다.
실시예 2
주제 수지, 경화제 및 필러: 실시예 1과 동일한 주제 수지, 경화제 및 필러를 이용하였다.
주제 수지 조성물 및 경화제 조성물: 실시예 1과 동일한 방법으로 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 제조하였다.
이액형 수지 조성물: 온도 조절부를 이용하여 믹서내의 이액형 수지 조성물의 온도가 약 15℃로 유지되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 이액형 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 3
주제 수지, 경화제 및 필러: 실시예 1과 동일한 주제 수지, 경화제 및 필러를 이용하였다.
주제 수지 조성물 및 경화제 조성물: 실시예 1과 동일한 방법으로 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 제조하였다.
이액형 수지 조성물: 온도 조절부를 이용하여 믹서내의 이액형 수지 조성물의 온도가 약 5℃로 유지되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 이액형 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 1
주제 수지, 경화제 및 필러: 실시예 1과 동일한 주제 수지, 경화제 및 필러를 이용하였다.
주제 수지 조성물 및 경화제 조성물: 실시예 1과 동일한 방법으로 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 제조하였다.
이액형 수지 조성물: 온도 조절부를 이용하여 믹서내의 이액형 수지 조성물의 온도가 약 2℃로 유지되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 이액형 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 2
주제 수지, 경화제 및 필러: 실시예 1과 동일한 주제 수지, 경화제 및 필러를 이용하였다.
주제 수지 조성물 및 경화제 조성물: 실시예 1과 동일한 방법으로 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 제조하였다.
이액형 수지 조성물: 온도 조절부를 이용하여 믹서내의 이액형 수지 조성물의 온도가 약 30℃로 유지되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 이액형 수지 조성물을 제조하였다.
구분 Vt2(분) 부하값(kgf)
실시예 1 약 37분 36
실시예 2 약 45분 28
실시예 3 약 60분 25
비교예 1 약 90 분 22
비교예 2 약 14분 42
Vt2 : 초기 점도(V1) 대비 2배의 점도(V2)가 되는데 까지 소요되는 시간
표 1를 통해서, 실시예 1 내지 3와 같이 주입부내의 이액형 수지 조성물의 온도가 5℃ 내지 25℃ 범위내인 경우, 초기 점도(V1) 대비 2배의 점도(V2)가 되는데 까지 소요되는 시간(Vt2)이 15 분 내지 65분의 범위내이고, 부하값이 40 kgf 미만인 것을 알 수 있다.
이에 비교하여, 주입부내의 이액형 수지 조성물의 온도가 2℃인 경우인 비교예 1은 공정 온도인 15℃ 내지 30℃까지 상승시켜 안정화되기 까지 오래 시간이 소요되고, 초기 점도(V1) 대비 2배의 점도(V2)가 되는데 까지 소요되는 시간(Vt2)이 90분을 도과하여 공정 택타임(tact time)이 떨어지는 것을 알 수 있다.
한편, 주입부내의 이액형 수지 조성물의 온도가 30℃인 경우인 비교예 2는 주입장비의 부하값이 40kgf를 초과하여 주입장비에 과부하가 발생하여 배터리 모듈 내로의 주입 공정성이 떨어지는 것을 알 수 있다.
1: 이액형 수지 조성물의 주입 장치
10: 이액형 수지 조성물의 주입부
11, 11a, 11b: 카트리지
12, 12a, 12b: 연결관
13: 믹서
13a: 수용부
13b: 토출부
20: 온도 조절부
30: 제어부

Claims (12)

  1. 이액형 수지 조성물의 주입부; 및 상기 주입부 상에 배치되어 주입부의 온도를 조절하는 온도 조절부; 및 상기 온도 조절부를 제어하는 제어부를 포함하는 이액형 수지 조성물의 주입 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 온도 조절부는 주입부의 온도를 5℃ 내지 25℃의 범위내가 되도록 조절하는 이액형 수지 조성물의 주입 장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 온도 조절부는 이동수단을 추가로 포함하는 이액형 수지 조성물의 주입 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 주입부는 이액형 수지 조성물을 수용하는 복수의 카트리지, 상기 복수의 카트리지로부터 토출되는 수지 조성물을 수용하여 혼합하고 토출하는 믹서 및 상기 복수의 카트리지와 믹서를 유체 연결하는 연결관을 포함하는 이액형 수지 조성물의 주입 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 이액형 수지 조성물은 필러 및 주제 수지를 포함하는 주제 수지 조성물; 및 필러 및 경화제를 포함하는 경화제 조성물을 포함하는 이액형 수지 조성물의 주입 장치.
  6. 제 5 항에 있어서, 주제 수지는 실리콘 수지, 아크릴 수지, 폴리올 수지 및 에폭시 수지 중 적어도 하나 이상을 포함하는 이액형 수지 조성물의 주입 장치.
  7. 제 5 항에 있어서, 주제 수지는 폴리올 수지를 포함하고, 경화제는 이소시아네이트를 포함하는 이액형 수지 조성물의 주입 장치.
  8. 제 5 항에 있어서, 필러는 퓸드 실리카, 클레이, 탄산 칼슘(CaCO3), 산화알루미늄(Al2O3), 질화알루미늄(AlN), 질화붕소(BN), 질화규소(Si3N4), 탄화규소(SiC), 산화베릴륨(BeO), 산화아연(ZnO), 수산화알루미늄(Al(OH)3), 보헤마이트(Boehmite) 또는 탄소 필러인 이액형 수지 조성물의 주입 장치.
  9. 제 5 항에 있어서, 상기 필러는 이액형 수지 조성물 100 중량부 대비 70 중량부 내지 95 중량부의 범위로 포함하는 이액형 수지 조성물의 주입 장치.
  10. 제 5 항에 있어서, 상기 주제 수지 조성물은 이액형 수지 조성물 총 100 중량부 대비 0.05 중량부 내지 0.5 중량부의 범위내로 반응 억제제를 추가로 포함하는 이액형 수지 조성물의 주입 장치.
  11. 제 5 항에 있어서, 상기 주입부 상에 배치되는 온도 조절부가 작동된 상태에서 상기 주제 수지 조성물의 주제 수지 및 경화제 조성물의 경화제가 경화 반응 개시 후 100초 이내에 브룩필드 HB 타입(Brookfiled HB type) 점도계를 사용하여 측정한 초기 점도(V1) 대비 2배의 점도(V2)가 되는데 까지 소요되는 시간(Vt2)이 15분 내지 65분의 범위내를 만족하는 이액형 수지 조성물의 주입장치.
  12. 제 5 항에 있어서, 상기 주입부 상에 배치되는 온도 조절부가 작동된 상태에서 주제 수지 조성물의 주제 수지와 경화제 조성물의 경화제가 경화 반응 개시 후 30분이 경과한 시점에서 측정된 부하값이 40 kgf 미만인 이액형 수지 조성물의 주입 장치.
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