KR20210028938A - 유기전자장치용 봉지재의 제조 방법 - Google Patents

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KR20210028938A
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Abstract

본 발명은 유기전자장치용 봉지재 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로 설명하면, 기존 레이저 컷팅의 의해 제조된 유기전자장치용 봉지재의 문제점을 해결하면서 생산성을 향상시킨 기계적 컷팅 방법을 도입하여 제조한 유기전자장치용 봉지재 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

유기전자장치용 봉지재의 제조 방법{Manufacturing method of encapsulation member for organic electronic device}
본 발명은 기존 레이저 컷팅의 의해 제조된 유기전자장치용 봉지재의 문제점을 해결하면서 생산성을 향상시킨 기계적 컷팅 방법을 통해 제조한 유기전자장치용 봉지재 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
유기발광다이오드(OLED: Organic Light Emitting Diode)는 발광층이 박막의 유기 화합물로 이루어지는 발광 다이오드로서, 형광성 유기 화합물에 전류를 통과시켜 빛을 발생시키는 전계 발광 현상을 이용한다. 이러한 유기발광다이오드는 일반적으로 3색(Red, Green, Blue) 독립화소 방식, 생변환 방식(CCM), 컬리 필터 방식 등으로 주요 컬러를 구현하며, 사용하는 발광재료에 포함된 유기물질의 양에 따라 저분자 유기발광다이오드와 고분자 유기발광다이오드로 구분된다. 또한, 구동방식에 따라 수동형 구동방식과 능동형 구동방식으로 구분될 수 있다.
이러한 유기발광다이오드는 자체 발광에 의한 고효율, 저전압 구동, 간단한 구동 등의 특징을 가지고 있어, 고화질의 동영상을 표현할 수 있는 장점이 있다. 또한, 유기물의 유연한 특성을 이용한 플렉서블 디스플레이 및 유기물 전자소자에 대한 응용도 기대되고 있는 실정이다.
유기발광다이오드는 기판 상에 발광층인 유기 화합물을 박막의 형태로 적층하는 형태로 제조된다. 그러나, 유기발광다이오드에 사용되는 유기 화합물은 불순물, 산소 및 수분에 매우 민감하여 외부 노출 또는 수분, 산소 침투에 의해 특성이 쉽게 열화되는 문제를 안고 있다. 이러한 유기물의 열화현상은 유기발광다이오드의 발광특성에 영향을 미치고, 수명을 단축시키게 된다. 이러한 현상을 방지하기 위하여 유기전자장치의 내부로 산소, 수분 등이 유입되는 것을 방지하기 위한 박막봉지공정(Thin Film Encapsulation)이 요구된다.
종래에는 금속 캔이나 유리를 홈을 가지도록 캡 형태로 가공하여 그 홈에 수분 흡수를 위한 건습제를 파우더 형태로 탑재하였으나, 이러한 방법은 봉지된 유기전자장치로 투습을 목적하는 수준으로 제거하고, 유기전자장치에 수분, 불순물 등의 불량원인 물질이 접근하지 못하도록 차단하며, 수분이 제거될 때 발생할 수 있는 층간 박리현상이 일어나지 않고, 내습성 및 내열성이 우수한 효과를 동시에 가지기 어려운 문제가 있었다.
그리고, 기존 유기전자장치용 봉지재 제조시, CO2 레이저 컷팅 방식으로 봉지수지층과 이형층을 1차 커팅한 후, 광섬유(fiber) 레이저를 이용하여 메탈층을 2차 컷팅시키는 방법으로 봉지재를 제조하였는데, 이러한 기존 레이저 컷팅 방식은 생산 공정이 복잡 다단하여 생산시간이 오래 걸리고, 봉지수지층과 이형층 간에 열변형 영역(이형층 상부에 둔턱 형성 및 봉지수지층과 이형층 절단면에 잔사 발생)이 발생하여 이형층 제거가 어려운 문제가 있으며, 컷팅 단면에 버(burr)가 발생하고, 2차 커팅시 오픗셋(off-set)영역이 발생하기 때문에 오프셋 영역 만큼 유기전자장치의 수명이 단축되는 문제가 있었다.
한국 공개특허번호 제2006-0030718호(공개일 : 2006.04.11) 일본 공개특허공보 제2016-24240호(공개일 : 2016.02.08)
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 기존 레이저 컷팅 공정을 통해 제조된 봉지재의 문제점을 개선한 봉지재 제조방법 및 이를 통해 제조된 봉지재를 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명은 유기전자장치용 봉지재의 제조방법에 관한 것으로서, 메탈층, 봉지수지층 및 이형층을 포함하는 복합시트를 준비하는 1단계; 상기 복합시트의 장변 방향 양변을 슬릿팅 컷팅(slitting cutting)을 수행하는 2단계; 및 슬릿팅 컷팅을 수행한 복합시트를 단변 방향으로 쉐어링 컷팅(shearing cutting)을 수행하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하며, 상기 2단계 및 3단계는 연속적인 공정으로 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 1단계 복합시트의 상기 메탈층 및 봉지수지층 사이에는 메탈층 및 봉지수지층과와는 다른 성분의 층을 더 포함할 수도 있으며, 봉지수지층 및 이형층 사이에는 봉지수지층 및 이형층과는 다른 성분의 층을 더 포함할 수도 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 슬릿팅 컷팅은 상도 나이프(knife)가 원형 나이프이고, 하도 나이프는 상도 나이프의 삽입되는 삽입부가 형성된 슬릿팅 컷팅기로 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 슬릿팅 컷팅시 상도 나이프에 가해지는 측압은 0.5 ~ 2.5 kgf/㎠일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 슬릿팅 컷팅시 슬릿팅 컷팅에 사용되는 상도 나이프 및 하도 나이프 각각은 독립적으로 나이프의 랜드(land)값이 0.10 ~ 0.30 mm 일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 쉐어링 컷팅은 칼날 각도(slope) 0.140°~ 0.300°인 상도 나이프(knife) 및 칼날 각도 0.005° 이하인 하도 나이프를 포함하는 쉐어링 컷팅기를 이용하여 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 쉐어링 컷팅에 사용되는 상기 상도 나이프의 랜드(land) 값은 0.10 ~ 2.0mm이다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 쉐어링 컷팅시, 상도 나이프 및 하도 나이프의 간격은 0.5㎛ ~ 50㎛일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 쉐어링 컷팅시, 컷팅 속도는 150 ~ 300 mm/sec일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 2단계에서 슬릿팅 컷팅 후, 연속적으로 복합시트의 슬릿팅 컷팅된 장변 부위를 습식 세정하는 공정을 더 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 3단계는 쉐어링 컷팅 후, 연속적으로 쉐어링 컷팅된 복합시트를 건식 면세정 공정을 더 수행할 수도 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 유기전자장치용 봉지재는 장변이 슬릿팅 컷팅되고, 단변이 쉐어링 컷팅된 복합시트를 포함하며, 슬릿팅 컷팅된 복합시트의 장변 절단면과 쉐어링 컷팅된 복합시트의 단변 절단면은 하기 방정식 1을 만족하는 테이퍼 각도를 가질 수 있다.
[방정식 1]
단변 절단면의 평균 테이퍼 각도 ≤ 장변 절단면의 평균 테이퍼 각도
방정식 1에서, 상기 테이퍼 각도는 테이퍼 측정 대상 절단면의 측면 방향에서 보았을 때, 절단면의 최하부층 표면 기준으로 절단면의 최하부층의 최하부 표면 끝단과 절단면의 최상부층의 최상부 표면 끝단이 이루는 사이각을 의미한다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 쉐어링 컷팅된 복합시트의 단변 절단면은 제1단변 절단면 및 제2단변 절단면을 포함하며, 메탈층, 봉지수지층 및 이형층을 포함하는 복합시트의 경우, 제1단변 절단면 및 제2단변 절단면은 테이퍼 각도가 73˚~ 90˚일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 쉐어링 컷팅된 복합시트의 단변 절단면은 제1단변 절단면 및 제2단변 절단면을 포함하며, 이형층이 제거된 메탈층 및 봉지수지층을 포함하는 복합시트의 경우, 제1단변 절단면 및 제2단변 절단면은 테이퍼 각도가 67˚~ 90˚일 수 있다.
본 발명에서 사용하는 용어인 "테이퍼 각도"는 테이퍼 측정 대상 절단면의 측면 방향에서 보았을 때, 복합시트 하부층(또는 하부시트)의 최하부 표면 기준으로 복합시트 하부층(또는 하부시트) 절단면 최하부 표면 끝단과 복합시트 상부층(또는 상부시트) 절단면 최상부 표면 끝단이 이루는 사이각을 의미한다(도 7 참조).
본 발명에서 사용하는 용어인 "빗살무늬"는 사선 방향으로 형성된 무늬를 의미한다.
본 발명에서 사용하는 용어인 "테이퍼 길이"는 테이퍼 측정 대상 절단면의 측면 방향에서 보았을 때, 복합시트 절단면의 하부층(또는 하부시트) 최하부 표면 끝단과 상부층(또는 상부시트) 최상부 표면 끝단의 길이 차이를 의미한다(도 7 참조).
본 발명의 유기전자장치용 봉지재는 기존 레이저 컷팅법이 아닌 기계적 컷팅 방법으로 제조하는 바, 생산 공정이 복잡한 레이저 컷팅과 비교하여 컷팅 공정 시간을 30% ~ 50% 단축시킬 수 있으며, 컷팅 부위의 열변형으로 인해 이형층의 컷팅면 부분에 둔턱 발생, 컷팅면에 잔사와 버(burr)가 발생 및 오프-셋(off-set) 영역이 발생하는 기존 레이저 컷팅의 문제점이 없기 때문에, 신뢰성이 우수하고, 이형층(또는 이형필름)의 초기 박리력이 낮고, 다량의 봉지재를 쌓아서 보관(또는 저장) 시 이형층 표면의 둔턱으로 인해 발생하는 공간 손실이 없기 때문에 제품 보관에 유리하며, 단변의 치수 공차가 작다.
도 1의 A 및 B는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 유기전자장치 봉지재의 개략적인 단면도이다.
도 2는 슬릿팅 컷팅의 개략도이다.
도 3a 및 도 3b는 쉐어링 컷팅 및 이에 사용되는 상도 및 하도 나이프의 모식도이며, 도 3c는 복합시트의 절단면 설명을 위한 개략도이다.
도 4는 슬릿팅 컷팅된 장변 절단면에 대한 SEM 측정 이미지이다.
도 5는 상도 및 하도 나이프에 의해 쉐어링 컷팅된 절단면의 SEM 측정 이미지이다.
도 6는 레이저 컷팅된 복합시트의 절단면에 대한 SEM 이미지 및 모식도를 나타낸 것이다.
도 7은 테이퍼 길이 및 테이퍼 각도에 대한 설명을 예시한 모식도이다.
도 8은 실험예 2에서 실시한 복합시트의 이형시트 초기 박리력 측정에 사용된 기기 및 수행 사진이다.
도 9는 실험예 2에서 실시한 복합시트의 이형시트 초기 박리력 측정 결과이다.
도 10a ~ 도 10f는 상도 나이프 측압을 달리하여 슬릿팅 컷팅된 복합시트 장변 절단면의 광학 현미경 측정 이미지이다.
도 11a는 쉐어링 컷팅의 하도 나이프에 의한 절단면에 대한 SEM 이미지이고, 도 11b는 이형시트의 단부로부터 내부 방향으로 발생되는 PET의 들뜸 발생을 확인한 이미지이다.
이하 본 발명을 더욱 자세하게 설명을 한다.
본 발명의 유기전자장치용 봉지재는 복합시트를 제조한 후, 이를 기계적 컷팅법에 의해 복합시트의 장변을 슬릿팅 컷팅을 통한 절단 가공 및 복합시트의 단변을 쉐어링 컷팅을 통한 절단 가공하여 제조한 것이다.
이러한, 본 발명의 유기전자장치용 봉지재(이하, "봉지재"로 칭함)는 바람직한 일 구현예로서 도 1의 A에 개략도로 나타낸 바와 같이, 메탈층(14), 봉지수지층(15) 및 이형층(13)를 포함하는 복합시트(10)를 포함할 수 있으며, 또는 이형층이 박리된, 메탈층(14) 및 봉지수지층(15)를 포함하는 복합시트를 포함할 수 있다.
그리고, 복합시트는 복수의 단부에 절단면이 형성된 시트이며, 바람직하게는 4개의 단부를 포함하고, 각 단부에 절단면이 형성된 시트일 수 있다.
상기 복합시트의 메탈층 및 봉지수지층 사이에는 메탈층 및 봉지수지층과는 다른 성분의 층 및/또는 역할을 하는 층(또는 시트)을 더 포함할 수도 있으며, 봉지수지층 및 이형층 사이에는 봉지수지층 및 이형층과는 다른 성분의 층 및/또는 역할을 하는 층(또는 시트)을 더 포함할 수도 있다.
그리고, 도 1의 A 및 B에 개략도로 나타낸 바와 같이, 봉지수지층은 단층의 감압점착제층 또는 2층 이상의 다층의 감압점착제층을 포함할 수 있으며, 봉지수지층이 다층의 감압점착제층으로 구성되는 경우, 감압점착제층 각층은 서로 다른 조성 및/또는 조성비의 감압점착 성분으로 구성될 수 있다.
본 발명의 봉지재에 있어서, 상기 절단면은 기계적 컷팅법에 의해 형성된 절단면으로서, 본 발명의 봉지재는 4개의 절단면을 가질 수 있고, 상기 4개의 절단면 중 2개의 절단면은 슬릿팅 컷팅된 장변 절단면이고, 다른 2개의 절단면은 쉐어링 컷팅된 단변 절단면일 수 있다.
상기 절단면은 하기 방정식 1을 만족하는 2개의 장변 절단면(슬릿팅 컷팅 절단면) 및 2개의 단변 절단면(쉐어링 컷팅 절단면)을 가질 수 있다.
[방정식 1]
단변 절단면의 평균 테이퍼 각도 ≤ 장변 절단면의 평균 테이퍼 각도
방정식 1에서, 상기 테이퍼 각도는 테이퍼 측정 대상 절단면의 측면 방향에서 보았을 때, 절단면의 최하부층 표면 기준으로 절단면의 최하부층의 최하부 표면 끝단과 절단면의 최상부층의 최상부 표면 끝단이 이루는 사이각을 의미한다.
상기 2개의 장변 절단면은 슬릿팅 컷팅에 의해 형성된 절단면이며, 장변 절단면의 표면은 빗살무늬가 형성되어 있다.
상기 2개의 장변 절단면 각각은 테이퍼 각도가 서로 같거나, 상이할 수 있으며, 또한, 상기 2개의 단변 절단면 각각은 테이퍼 각도가 서로 같거나, 상이할 수 있으며, 바람직하게는 상기 2개의 장변 절단면 및 상기 2개의 단변 절단면은 하기 방정식 2를 만족할 수 있다.
[방정식 2]
장변 절단면의 테이퍼 각도 편차 < 단변 절단면의 테이퍼 각도 편차
방정식 2에서, 장변 절단면의 테이퍼 각도 편차는 2개의 장변 절단면 각각의 테이퍼 각도 차이를 의미하며, 단변 절단면의 테이퍼 각도 편차는 2개의 단변 절단면 각각의 테이퍼 각도 차이를 의미한다.
본 발명의 봉지재에 있어서, 상기 슬릿팅 컷팅에 의해 형성된 절단면인 상기 장변 절단면의 테이퍼 각도는 80˚ ~ 90˚, 바람직하게는 82˚~ 90˚ 일 수 있다.
좀 더 구체적으로는 메탈층, 봉지수지층 및 이형층을 포함하는 복합시트의 경우, 슬릿팅 컷팅된 절단면의 테이퍼 각도는 83˚~ 90˚, 바람직하게는 85˚~ 90˚일 수 있다. 또한, 이형층이 제거된 메탈층 및 봉지수지층을 포함하는 복합시트의 경우, 슬릿팅 컷팅된 절단면의 테이퍼 각도는 80˚~ 90˚, 바람직하게는 81˚~ 89˚일 수 있다.
그리고, 장변 절단면의 테이퍼 길이는 20㎛ 이하이고, 장변 절단면의 잘려나간 스크랩(Scrap)은 스크랩 와인더(Scrap Winder)를 통하여 제거될 수 있다.
그리고, 상기 메탈층, 봉지수지층 및 이형층을 포함하는 복합시트(봉지재)의 경우, 쉐어링 컷팅된 절단면은 쉐어링 컷팅 나이프의 하도 나이프에 의해 형성된 제1절단면과 쉐어링 컷팅 나이프의 상도 나이프에 의해 형성된 제2절단면을 가질 수 있으며, 상기 제1절단면은 테이퍼 각도가 73˚~ 90˚(또는 0 ˚~ -17 ˚)이고, 상기 제2 절단면은 테이퍼 각도가 73˚~ 90˚일 수 있다. 그리고, 이때, 상기 제1절단면의 테이퍼 길이는 0 ~ +60㎛, 바람직하게는 0 ~ +50㎛이고, 제2절단면의 테이퍼 길이는 0 ~ +60㎛(또는 0 ~ -60㎛), 바람직하게는 0 ~ +50㎛(또는 0 ~ -50㎛)일 수 있다.
또한, 이형층이 제거된 메탈층 및 봉지수지층을 포함하는 복합시트(봉지재)의 경우, 상기 제1절단면은 테이퍼 각도가 67˚ ~ 90˚ (또는 0 ˚~ -23 ˚)이고, 상기 제2 절단면은 테이퍼 각도가 68˚~ 88˚일 수 있다. 이때, 제1절단면의 테이퍼 길이는 0 ~ +60㎛, 바람직하게는 0 ~ +50㎛이고, 제2절단면의 테이퍼 길이는 0 ~ +60㎛(또는 0 ~ -60㎛), 바람직하게는 0 ~ +50㎛(또는 0 ~ -50㎛)일 수 있다.
상기 장변 절단면 및 단변 절단면의 테이퍼 각도 및 테이퍼 길이는 레이저 컷팅법에 의해 형성된 절단면과 비교하여 상대적으로 높은 테이퍼 각도 및 낮은 테이퍼 길이이며, 이는 레이저 컷팅법에 의해 형성되는 오프-셋(off-set) 영역이 기계적 컷팅법의 절단면에서는 발생하지 않거나, 매우 낮기 때문이다.
바람직한 일례를 들면, 메탈층(14), 봉지수지층(15) 및 이형층(13)을 포함하는 복합시트(10)를 적정 크기로 가공하기 위해 기계적 컷팅시, 즉, 장변방향(길이방향)은 슬릿팅 컷팅을 수행하고, 단변방향은 쉐어링 컷팅을 수행하며며, 이렇게 제조된 봉지재는 4개의 단부 및 4개의 절단면을 가지며, 장변 절단면과 단변 절단면은 상이한 절단면 표면 형태, 테이퍼 각도, 테이퍼 길이를 가지며, 단변 절단면의 쉐어링 컷팅 나이프의 하도 나이프에 의해 형성된 제1단변 절단면과 쉐어링 컷팅 나이프의 상도 나이프에 의해 형성된 제2단변 절단면은 테이퍼 각도 및 테이퍼 길이가 상이할 수 있다.
그리고, 메탈층은 두께 60㎛ ~ 150㎛, 바람직하게는 70㎛ ~ 120㎛, 더욱 바람직하게는 75㎛ ~ 105㎛일 수 있다.
그리고, 봉지수지층은 두께 30㎛ ~ 100㎛, 바람직하게는 40㎛ ~ 80㎛, 더욱 바람직하게는 45㎛ ~ 75㎛일 수 있다.
그리고, 이형층은 두께 15㎛ ~ 75㎛, 바람직하게는 25㎛ ~ 60㎛, 더욱 바람직하게는 35㎛ ~ 55㎛일 수 있다.
본 발명의 봉지재는 전체 두께는 120㎛ ~ 280㎛, 바람직하게는 125 ~ 220㎛, 더욱 바람직하게는 128㎛ ~ 200㎛일 수 있다.
이러한 방법으로 제조된 본 발명의 봉지재는 지그 하강속도 및 상승속도 1.0 mm/sec, 드웰힘(dwell force) 800 gf 및 드웰시간(dwell time) 10.0 초 조건 하에서, UTM 방법에 의해 초기 박리력 측정시, 이형층 모서리의 초기 박리력은 200 ~ 400 gf, 바람직하게는 250 ~ 380 gf, 더욱 바람직하게는 300 ~ 370 gf일 수 있다. 이러한 봉지재의 초기 박리력 값은 레이저 컷팅에 의해 제조된 봉지재의 초기 박리력이 500 gf 이상인 것과 비교할 때, 상대적으로 매우 낮은 수치이며, 이는 레이저 컷팅시 이형층과 봉지수지층의 절단면에 발생 및 형성된 잔사 존부 차이 때문이다.
본 발명의 봉지재는 상기 이형층 표면은 하기 수학식 1에 따른 높이 편차가 0 ~ 4㎛, 바람직하게는 0 ~ 2㎛, 더욱 바람직하게는 0 ~ 1.5㎛로 높이 편차가 거의 없다. 여기서, 상기 높이 편차의 높이는 봉지수지층과 이형층의 접합부위의 이형층 하부면으로부터 상기 이형층 하부면에 대응하는 상부면 표면까지의 수직 방향의 높이를 의미한다.
[수학식 1]
높이 편차 = (이형층 가장자리 최대 높이) - (이형층 중심의 높이)
수학식 1에서 상기 이형층 가장자리는 절단면으로부터 이형층 내부 방향으로 1mm까지의 이형층 표면 부위를 의미한다.
레이저 컷팅에 의해 제조된 봉지재는 열융합에 의해 이형층 끝단 부분에 둔턱이 형성되어 높이 편차가 큰 것과 비교할 때, 본 발명의 봉지재는 이러한 둔턱이 거의 발생하지 않기 때문에 높이 편차가 매우 낮거나 없는 것이다.
[메탈층]
본 발명의 유기전자장치용 봉지재에 있어서, 상기 메탈층은 철(Fe), 비스무트(Bi), 주석(Sn), 인듐(In), 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 안티몬(Sb), 니켈(Ni), 크롬(Cr), 알루미늄(Al), 코발트(Co), 망간(Mn), 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), 규소(Si), 마그네슘(Mg), 텅스텐(W) 및 이들의 합금 중에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
바람직한 일례를 들면, 비스무트(Bi), 주석(Sn), 인듐(In), 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 안티몬(Sb), 니켈(Ni), 크롬(Cr) 등을 포함하는 스테인레스 스틸 재질의 메탈시트를 포함하며, 더욱 바람직하게는 니켈 34 ~ 38 중량% 및 잔량의 철(Fe)을 포함하는 합금을 포함하는 메탈시트(니켈, 철 외에 필수불가피한 불순물 포함)일 수 있다.
[봉지수지층]
또한, 본 발명의 유기전자장치용 봉지재에 있어서, 봉지수지층은 폴리올레핀계 접착수지를 포함하는 접착 조성물로 제조할 수 있으며, 상기 폴리올레핀계 수지는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리프로필렌, 폴리이소부틸렌(Polyisobutylene) 등의 폴리(C2 ~ C6)알킬렌 수지; 및 에틸렌, 프로필렌 및/또는 디엔계 화합물이 공중합된 랜덤 공중합체 수지; 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
바람직한 일례를 들면, 상기 폴리올레핀계 접착수지는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에 있어서, R1는 수소원자 또는 C3 ~ C10의 직쇄형 알케닐기 또는 C4 ~ C10의 분쇄형 알케닐기이고, 바람직하게는 R1은 수소원자, C4 ~ C8의 직쇄형 알케닐기 또는 C4 ~ C8의 분쇄형 알케닐기 일 수 있다. 그리고, 상기 n은 화학식 1로 표시되는 화합물의 중량평균분자량 10,000 ~ 2,000,000을 만족시키는 유리수, 바람직하게는 중량평균분자량 30,000 ~ 1,550,000을 만족하는 유리수이고, 더욱 바람직하게는 중량평균분자량 40,000 ~ 1,500,000을 만족하는 유리수일 수 있다. 만일, 중량평균분자량이 10,000 미만이면 모듈러스 저하에 따른 패널 처짐 현상이 발생할 수 있고, 내열성이 저하될 수 있으며, 흡습제의 충진성이 저하됨에 따라 신뢰성이 저하될 수 있고, 기계적 물성이 저하될 수 있으며, 탄성 저하에 따른 흡습제 부피 팽창에 의한 기재와의 들뜸현상이 발생할 수 있다. 또한, 중량평균분자량이 2,000,000을 초과하면 젖음성 저하로 인해 기재와의 점착력이 저하될 수 있고, 모듈러스 증가에 따라 패널에 대한 합착성이 저하될 수 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 하기 측정방법으로 측정시 100℃~ 140℃바람직하게는 110 ~ 130℃더욱 바람직하게는 115℃~ 125℃의 결정화 온도를 가질 수 있다.
[측정방법]
200℃에서 -150℃의 온도까지 10℃의 속도로 냉각시키면서 시차 주사 열량측정기(Differential Scanning Calorimetry, DSC)로 측정한 열류량의 냉각곡선의 피크 분석을 통하여 결정화 온도(Tc)를 측정한 것이다.
또한, 상기 폴리올레핀계 접착수지는 에틸렌, 프로필렌 및 디엔계 화합물이 공중합된 랜덤 공중합체를 포함할 수 있다. 이 때, 에틸렌 및 프로필렌은 1 : 0.3 ~ 1.4의 중량비로, 바람직하게는 1 : 0.5 ~ 1.2의 중량비로 랜덤공중합될 수 있다. 만일 공중합되는 에틸렌 및 프로필렌의 중량비가 1 : 0.3 미만이면 모듈러스 및 경도 증가에 따른 패널 합착성 불량을 야기시킬 수 있고, 기재와의 점착력 및 저온에서의 물성 저하를 초래하는 문제가 발생하며 탄성률 저하에 따른 흡습제 부피 팽창에 불리하게 작용할 수 있으며, 중량비가 1 : 1.4를 초과하면 모듈러스 및 경도 저하에 따른 패널 처짐이 발생할 수 있으며, 기계적 물성의 저하는 제품의 기계적 물성의 저하로 연결되어지며, 흡습제의 고충진이 어려움에 따라 신뢰성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 디엔계 화합물은 에틸렌, 프로필렌 및 디엔계 화합물이 공중합된 랜덤 공중합체 전체 중량에 대하여 2 ~ 15 중량%로, 바람직하게는 7 ~ 11 중량%로 포함될 수 있다. 만일 디엔계 화합물이 2 중량% 미만이면 낮은 경화속도 및 경화밀도로 인해 모듈러스가 저하됨에 따른 패널 처짐 문제를 야기할 수 있고, 내열성이 저하될 수 있으며, 탄성 저하에 따른 흡습제 부피 팽창에 의해 기재와의 들뜸현상이 발생할 수 있고, 15 중량%를 초과하면 높은 경화밀도로 인한 젖음성 부족으로 기재와의 점착력 저하, 수지 간의 상용성 저하, 높은 모듈러스에 의한 패널 합착성 저하 문제가 발생하며 열에 의한 황변 현상을 초래할 수 있다.
상기 폴리올레핀계 접착수지는 탄성력 증대 등의 물성 향상 측면에서 2종의 접착수지를 혼합하여 사용할 수도 있으며, 이의 바람직한 일례를 들면, 상기 에틸렌, 프로필렌 및 디엔계 화합물이 공중합된 랜덤 공중합체(제1접착수지) 및 상기 화학식 1로 표시되는 화합물(제2접착수지)를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 제1접착수지 및 제2접착수지를 1 : 0.1 ~ 10의 중량비, 바람직하게는 1 : 1 ~ 9의 중량비, 더욱 바람직하게는 1 : 1.1 ~ 5의 중량비로 포함할 수도 있다. 이때, 중량비가 1 : 10을 초과하면 탄성력이 저하되는 문제가 발생할 수 있으므로, 제1접착수지 및 제2접착수지를 혼합 사용시에는 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.
봉지수지층 제조에 사용되는 접착 조성물은 앞서 설명한 폴리올레핀계 접착 수지 외에 점착부여제, 흡습제, 경화제, 광개시제, 산화방지제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
첨가제 중 상기 점착부여제는 통상적으로 유기전자장치 봉지재용 접착조성물에 사용되는 점착 수지라면 제한 없이 포함할 수 있으며, 바람직하게는 수첨 석유수지, 수첨 로진수지, 수첨 로진 에스테르 수지, 수첨 테르펜 수지, 수첨 테르펜 페놀 수지, 중합 로진 수지 및 중합 로진 에스테르 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 그리고, 점착부여제의 사용량은 폴리올레핀계 접착수지 100 중량부에 대하여, 50 ~ 300 중량부, 바람직하게는 80 ~ 280 중량부로 사용하는 것이 좋다. 만일 혼합수지 100 중량부에 대하여 점착부여제가 50 중량부 미만이면 내습성이 확보가 부족할 수 있고, 300 중량부를 초과 사용하면 탄성저하(Brittle)에 따른 내구성 및 내습성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
첨가제 중 상기 흡습제는 통상적으로 유기전자장치의 패키징에 사용되는 흡습제라면 제한 없이 사용할 수 있고, 바람직하게는 제올라이트, 티타니아, 지르코니아 또는 몬모릴로나이트 등을 성분으로 포함하는 흡습제, 금속염 및 금속산화물 중 1종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 금속산화물을 포함할 수 있다.
금속산화물은 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화리튬(Li2O), 산화나트륨(Na2O), 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO) 또는 산화마그네슘(MgO) 등의 금속산화물, 유기 금속산화물 및 오산화인(P2O5) 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
금속염은 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2) 또는 황산니켈(NiSO4) 등의 황산염, 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스트론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세슘(CeBr3), 브롬화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화바륨(BaI2) 또는 요오드화마그네슘(MgI2) 등의 금속할로겐화물 및 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2) 등의 금속염소산염 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
흡습제는 순도가 95% 이상을 사용하는 것이 좋으며, 순도 95% 미만인 경우 수분 흡수기능이 저하될 뿐 아니라 흡습제에 포함되는 물질이 불순물로 작용해 접착필름의 불량을 야기할 수 있고, 유기전자장치에도 영향을 줄 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
흡습제 사용시 적정 사용량은 폴리올레핀계 접착수지 100 중량부에 대하여, 10 ~ 550 중량부, 바람직하게는 20 ~ 520 중량부를 포함할 수 있다. 만일 흡습제 사용량이 10 중량부 미만이면 유기전자장치의 내구성이 저하되고, 수분 제거 효과가 현저히 저하되는 등 목적하는 접착필름을 구현할 수 없고, 흡습제 사용량이 550 중량부를 초과하면 젖음성 부족으로 인해 접착필름과 유기전자장치와의 밀착력, 접착력 등 합착 불량으로 유기전자장치의 신뢰성이 저하되고, 수분 흡습 시 과도한 부피팽창으로 인해 들뜸 현상이 발생함에 따라, 유기전자장치의 수명이 단축되는 문제가 발생할 수 있다.
첨가제 중 상기 경화제는 통상적으로 경화제로 사용될 수 있는 물질이라면 제한없이 포함할 수 있으며, 바람직하게는 가교제의 역할을 함으로써 접착필름의 충분한 가교밀도를 확보할 수 있는 물질을 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 중량평균분자량이 100 ~ 1500인 우레탄 아크릴레이트계 경화제 및 중량평균분자량이 100 ~ 1500인 아크릴레이트계 경화제 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 만일 경화제의 중량평균분자량이 100 미만이면 경도 증가에 의해 패널 합착성 및 기재와의 점착력 저하하며 미반응 경화제의 아웃가스(Outgas) 문제가 발생할 수 있고, 중량평균분자량이 1500를 초과하면 연화성(Softness)증가에 의해 기계적 물성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 그리고, 경화제의 적정 사용량은 폴리올레핀계 접착수지 100 중량부에 대하여 2 ~ 50 중량부, 바람직하게는 5 ~ 40 중량부를 사용할 수 있다. 만일 경화제를 2 중량부 미만으로 사용할 경우 목적하는 겔화율 및 모듈러스를 달성할 수 없고, 탄성력이 저하되는 문제가 발생할 수 있으며, 50 중량부를 초과하여 사용할 경우 높은 모듈러스 및 경도로 인해 패널 합착 불량, 젖음성 저하에 따른 점착력 저하 문제가 발생할 수 있다.
첨가제 중 상기 광 개시제는 통상적으로 사용되는 광 개시제로 사용되는 것이라면 제한 없이 포함할 수 있으며, 바람직한 일례를 들면, 모노 아실 포스파인(Mono Acyl Phosphine), 비스 아실 포스파인(Bis Acyl Phosphine), α-히드록시케톤(α-Hydroxyketone), α-아미노케톤(α-Aminoketone), 페닐글리옥실레이트(Phenylglyoxylate), 벤질디메틸-케탈(Benzyldimethyl-ketal) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 그리고, 광개시제의 적정 사용량은 폴리올레핀계 접착수지 100 중량부에 대하여, 0.1 ~ 10 중량부, 바람직하게는 0.5 ~ 8 중량부로 사용할 수 있다. 만일 광 개시제를 0.1 중량부 미만으로 사용하게 되면 경화 불량에 따른 내열성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있고, 10 중량부를 초과하여 사용하게 되면 경화밀도 저하에 따른 내열성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있다.
봉지수지층 제조에 사용되는 상기 접착 조성물은 점도 100,000 ~ 300,000 Paㆍs(50℃), 바람직하게는 점도 120,000 ~ 280,000 Paㆍs(50℃)일 수 있다. 점도가 100,000 Paㆍs(50℃) 미만이면 점착성(Tack) 증가에 따라 공정성이 좋지 않게 되어 이형층(또는 이형시트)를 박리할 수 없는 문제가 발생할 수 있고, 점도가 300,000 Paㆍs(50℃)를 초과하면 점착성 저하에 따라 기판과의 점착력이 너무 낮은 문제가 발생할 수 있다.
봉지수지층은 상기 접착 조성물을 이용하여 앞서 설명한 바와 같이 단층 또는 다층의 감압점착제층으로 제조할 수 있으며, 바람직한 일례를 들면, 하기와 같다. 하지만, 이를 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시이며, 이에 본 발명을 한정하여 해석해서는 안된다.
봉지수지층이 단층 구조의 감압점착제층인 경우, 글래스(glass) 점착력이 1500 gf/25㎜ 이상, 바람직하게는 1600 gf/25㎜ 이상일 수 있다. 이때, 점착력은 핸드롤러(2Kg Hand Roller)를 통해 점착력 측정 테이프(7475, TESA)을 접착필름 상면에 라미네이션하고, 시료를 폭 25㎜ 및 길이 120㎜로 재단 후, 80℃에서 접착필름 하면을 글라스에 라미네이션한 후, 준비된 시료를 30분 상온 방치하고, 300㎜/min속도로 글래스 점착력을 측정한 것이다.
그리고 봉지수지층의 메탈층 에 대한 점착력은 1000 gf/25㎜ 이상, 바람직하게는 1100 gf/25㎜ 이상일 수 있다. 이때, 메탈층 에 대한 점착력은 80℃에서 접착필름 상면을 두께 80㎛의 Ni 합금에 라미네이션하고, 핸드롤러(2Kg Hand Roller)를 통해 점착력 측정 테이프(7475, TESA)을 접착필름 하면에 라미네이션하여, 시료를 폭 25㎜ 및 길이 120㎜ 재단한 후, 준비된 시료를 30분 상온 방치하고, 300㎜/min속도로 점착력을 측정한 것이다.
또한, 봉지수지층은 도 1의 B에 개략도로 나타낸 바와 같이, 제1감압점착제층(11) 및 제2감압점착제층(12)의 2층 구조를 가지는 감압점착제층으로 형성될 수 있다.
상기 제1감압점착제층(11)은 유기전자장치에 직접적으로 접촉하는 층으로써, 제1혼합수지(11b), 점착부여제 및 제1흡습제(11a)를 포함하여 형성될 수 있다. 이때, 제1혼합수지(11b)는 제1접착수지 및 제2접착수지를 포함할 수 있으며, 점착부여제는 제1점착부여제를 포함할 수 있으며, 제2점착부여제를 더 포함할 수 있다.
제1감압점착제층의 폴리올레핀계 접착수지(11b)는 상기 제1접착수지 및 상기 제2접착수지를 포함할 수 있다. 그리고, 제1감압점착제층(11)의 점착부여제는 1종 또는 2종의 점착부여제(제1 및 제2 점착부여제)를 포함할 수 있다. 이때, 점착부여제는 앞서 설명한 종류를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 연화점이 상이한 수첨 석유수지를 포함할 수 있다. 일례로, 연화점이 상이한 수첨 석유수지를 포함하는 경우, 제1점착부여제의 연화점은 제2점착부여제의 연화점 보다 작을 수 있으며, 제1점착부여제 및 제2점착부여제의 혼합 사용량은 1 : 0.5 ~ 1.5의 중량비로, 바람직하게는 1 : 0.6 ~ 1.4의 중량비로 포함할 수 있다. 만일 제1점착부여제 및 제2점착부여제의 중량비가 1 : 0.5 미만이면 내열 유지력이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 중량비가 1 : 1.5를 초과하면 점착 및 젖음성 저하로 인해 기재와의 점착력 저하 문제가 발생할 수 있다.
그리고, 제1감압점착제층 제조에 사용되는 제1흡습제(11a)는 통상적으로 흡습제로 사용할 수 있는 물질이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 BET 비표면적이 2 ~ 20 m2/g, 바람직하게는 BET 비표면적이 3 ~ 14 m2/g, 더욱 바람직하게는 BET 비표면적이 4 ~ 8 m2/g인 실리카를 사용할 수 있다. 제1흡습제(11a)로 실리카를 사용함에 따라 수분 제거 성능이 우수하고, 유기전자장치와 봉지재의 분리가 방지될 수 있고, 유기전자장치의 내구성을 현저히 증가시킬 수 있다.
상기 제2감압점착제층(12) 제조에 사용되는 접착 조성물은 폴리올레핀계 접착수지(12b), 점착부여제 및 제2흡습제(12a)를 포함할 수 있다. 이때, 폴리올레핀계 접착수지(12b)는 제1접착수지 및 제2접착수지를 포함할 수 있으며, 점착부여제는 2종의 점착부여제인 제1 및 제2 점착부여제를 혼합 사용하는 제1감압점착제층과 달리 상기 제1점착부여제만을 사용할 수 있다. 그리고, 흡습제로서 제1감압점착제층 제조에 사용되는 흡습제와 동일한 것을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 산화칼슘을 사용할 수도 있다.
[이형층]
본 발명의 유기전자장치용 봉지재에 있어서, 이형층의 이형시트(liner sheet) 소재로 당업계에서 일반적으로 사용하는 이형시트 소재를 사용할 수 있으며, 바람직한 일례를 들면, PET(polyethylene terephthalate), 종이(Paper), PI(Poly Imide) 및 PE(Poly Ester) 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
앞서 설명한 본 발명의 유기전자장치용 봉지재를 제조하는 방법은 다음과 같다.
본 발명의 유기전자장치용 봉지재는 복합시트를 준비하는 1단계; 상기 복합시트의 장변 방향 양변을 슬릿팅 컷팅을 수행하는 2단계; 및 슬릿팅 컷팅을 수행한 복합시트를 단변 방향으로 쉐어링 컷팅을 수행하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하여 유기전자장치용 봉지재를 제조할 수 있다.
1단계의 상기 복합시트는 앞서 설명한 바와 같이, 메탈층, 봉지수지층 및 이형층을 포함하고, 이들 층 외에 메탈층 및 봉지수지층 사이에는 메탈층 및 봉지수지층과는 다른 성분의 층 및/또는 역할을 하는 층을 더 포함할 수도 있으며, 봉지수지층 및 이형층 사이에는 봉지수지층 및 이형층과는 다른 성분의 층 및/또는 역할을 하는 층을 더 포함할 수도 있다. 그리고, 메탈층, 봉지수지층 및 이형층의 조성, 물성, 특징 등은 앞서 설명한 바와 같다.
본 발명의 1단계의 상기 복합시트는 당업계에서 사용하는 일반적인 방법으로 적층시켜 제조한 복합시트일 수 있으며, 바람직하게는 컬링 제어 시스템이 구비된 롤 라미네이션 기기를 이용하여 제조한 것일 수 있다. 상기 롤 라미네이션 기기는 도 2에 개략도로 나타낸 바와 같이, 고정롤, 서포팅 컬롤(supporting curl roll), 제1컬롤, 제2컬롤, 상단 롤 라미네이터, 하단 롤 라미네이터를 포함할 수 있다.
그리고, 상단 롤 라미네이터 및 하단 롤 라미네이터의 합지점을 기준으로 서포팅 롤 중심의 높이는 상기 합지점의 높이와 같거나 낮은 곳에 위치하며, 제1 컬롤의 중심 및 제2 컬롤 중심의 높이는 상기 서포팅 롤 중심의 높이 보다 낮은 곳에 위치하고 있으며, 합지시 메탈시트는 하단 롤 라미네이터 방향에서 공급되고, 봉지시트는 상단 롤 라미네이터 방향에서 공급될 수 있다.
이러한, 봉지시트와 메탈시트의 장력, 적층(Lami). 온도, 압력에 의해서 컬(Curl)이 필연적으로 발생되는데, 봉지시트와 메탈시트의 인장강도의 차이로 컬의 방향은 봉지시트 방향으로 발생한다. 하지만, 상기 컬링 제어 시스템이 구비된 롤 라미네이션 기기를 통하여 컬을 제어함으로써 복합시트의 컬의 발생을 최소화시킬 수 있다.
2단계의 상기 슬릿팅 컷팅은 도 2에 개략도로 나타낸 바와 같이, 회전날 형태의 상도 나이프(knife)와 상도 나이프의 삽입되는 삽입부가 형성된 하도 나이프를 포함하는 슬릿팅 컷팅기로 수행할 수 있다. 그리고, 상기 상도 나이프는 하이스 재질인 것을 사용하는 것이, 하도 나이프는 초경 재질의 나이프를 사용하는 것이 재단 품질면에서 바람직하다. 또한, 슬릿팅 컷팅기의 상기 상도 나이프의 랜드(land)값은 각각 0.10 ~ 0.30 mm, 바람직하게는 0.15 ~ 0.25 mm, 더욱 바람직하게는 0.18 ~ 0.22mm인 것이 좋으며, 랜드값이 0.10 mm 미만이면 나이프의 내구성에 문제가 있을 수 있고, 랜드값이 0.30 mm를 초과하면 재단 품질에 문제가 있어서 테이퍼 각이 증가하는 문제가 있을 수 있다.
슬릿팅 컷팅시 상도 나이프에 가해지는 측압은 0.5 ~ 2.5 kgf/㎠, 바람직하게는 측압 0.5 ~ 1.8 kgf/㎠, 더욱 바람직하게는 측압 0.8 ~ 1.2 kgf/㎠ 인 것이 좋으며, 이때, 측압이 0.5 kgf/㎠ 미만이면 재단면의 균일성에 문제가 있을 수 있고, 측압이 2.5 kgf/㎠를 초과하면 오프-셋 발생 영역이 증가하는 문제가 있을 수 있다.
그리고, 상기 슬릿팅 컷팅시 상도 나이프의 하도 나이프에 대한 삽입 깊이는 0.3 ~ 2.0 mm, 바람직하게는 0.5 ~ 1.5 mm, 더욱 바람직하게는 0.6 ~ 1.3 mm 인 것이 좋으며, 이때, 삽입 깊이가 0.3 mm 이면 미컷팅이 되는 부분이 발생하는 문제가 있을 수 있고, 삽입 깊이가 2.0 mm를 초과하면 감압점착제층이 무너지는(뭉게지는) 문제가 있을 수 있다.
그리고, 슬릿팅 컷팅시, 상도 나이프인 회전날의 회전 속도는 복합시트의 진행 속도와 동일한 속도로 회전하는 것이 바람직하다.
또한, 2단계 슬릿팅 컷팅 후, 연속적으로 복합시트의 슬릿팅 컷팅된 장변 부위를 습식 세정하는 공정을 더 수행할 수 있다.
상기 습식 세정은 당업계에서 사용하는 일반적인 습식 세정 방법으로 수행할 수 있으며, 바람직하게는 2조의 습식 세정기가 1 세트(set)를 구성하는 습식 세정 시스템으로 엣지 클리너 공정을 수행하며, 상기 습식 세정 시스템은 복합시트의 장변 부위 상하부 각각에 클램프(clamp)가 위치하고, 클램프와 복합시트 사이로 세정지가 연속적으로 공급되며, 상기 세정지의 공급 방향은 복합시트 진행 방향과 수직 방향으로 공급될 수 있다.
3단계의 상기 쉐어링 컷팅은 도 3a 및 도 3b에 개략도로 나타낸 바와 같이 칼날 각도(slope)가 0.30°이하인 상도 나이프 및 칼날 각도가 0.005° 이하인 하도 나이프로 구성된 쉐어링 컷팅기를 이용하여 수행할 수 있다. 상기 상도 나이프는 칼날 각도 0.140° ~ 0.300°바람직하게는 0.143° ~ 0.287°, 더욱 바람직하게는 0.143° ~ 0.225°인 것이 좋으며, 이때, 상도 나이프의 칼날 각도가 0.140° 미만이면 복합시트에 상처(Damage)가 가해지는 문제가 있을 수 있고, 상도 나이프의 칼날 각도가 0.300°을 초과하면, 재단면의 밀림 현상이 발생하여 치수 균일성의 문제가 있을 수 있다.
그리고, 상도 나이프와 하도 나이프의 간격(gap)은 0.5㎛ ~ 50㎛, 바람직하게는 1㎛ ~ 25㎛, 더욱 바람직하게는 2㎛ ~ 10㎛인 것이 적절하며, 상기 간격이 50㎛를 초과하면 이형시트가 들뜨게 되는 문제가 있을 수 있다.
그리고, 상도 나이프와 하도 나이프의 간격(gap)은 0.5㎛ ~ 50㎛, 바람직하게는 1㎛ ~ 25㎛, 더욱 바람직하게는 2㎛ ~ 10㎛인 것이 적절하며, 상기 간격이 50㎛를 초과하면 이형시트가 들뜨게 되는 문제가 있을 수 있다.
그리고, 쉐어링 컷팅에 사용되는 상기 상도 나이프의 랜드(land) 값은 0.10 ~ 3.00mm, 바람직하게는 상도 나이프의 랜드 값은 0.10 ~ 2.00mm. 더욱 바람직하게는 0.15 ~ 2.00mm, 더 더욱 바람직하게는 상도 나이프의 랜드 값은 0.18 ~ 1.80mm인 것이 좋으며, 이때 상도 나이프의 랜드 값이 0.10mm 미만이면 나이프의 내구성에 문제가 있을 수 있고, 상도 나이프의 랜드 값이 3.0mm 를 초과하면 재단 품질에 문제가 있을 수 있다.
그리고, 쉐어링 컷팅 속도는 복합시트 진행 속도와 제조하고자 하는 복합시트의 크기에 따라 조절할 수 있으며, 바람직하게는 150 ~ 300 mm/sec, 더욱 바람직하게는 180 ~ 250 mm/sec 정도인 것이 적절하다.
다음으로, 3단계의 쉐어링 컷팅 후에는 연속적으로 복합시트를 건식 면세정하는 공정을 수행할 수 있다.
상기 건식 면세정은 당업계에서 사용하는 일반적인 건식 세정방법으로 수행할 수 있으며, 바람직하게는 상기 건식 면세정은 정전기 제거 공정, 에어 샤워 공정, 정전기 제거 공정, 털기 공정 및 정전기 제거 공정을 연속적으로 수행할 수 있으며, 바람직하게는 도 6의 개략도와 같이 구성된 건식 면세정기를 이용할 수 있다. 상기 건식 면세정기는 바람직하게는 이노나이져, 에어나이프, 회전 브러쉬 및 석션(suction)이 구비된 클리너 각각이 복합시트 상하에 구비된 허리케인 클리너(hurricane cleaner)를 사용하는 것이 좋다.
상기 이노나이져는 에어 샤워 공정 전, 털기 공정 전 및 털기 공정 후에 이오나이져와 시트의 물리적 마찰을 통한 정전기 제거를 수행하기 위한 장치이다.
그리고, 에어나이프는 에어 샤워 공정을 수행하기 위한 장치이고, 회전 브러쉬는 털기 공정을 수행하기 위한 장치이다. 그리고, 석션은 에어 샤워 공정 및 털기 공정에서 발생하는 부유물을 외부로 배출하기 위한 장치이다.
그리고, 상부 브러쉬 회전 방향은 시트 진행방향의 역방향(회전 속도 약 200 ~ 400 rpm)이고, 하부 브러쉬 회전 방향은 시트 진행 방향의 정방향(회전속도 약 200 ~ 400 rpm)이며, 석션 흡입 압력은 5 ~ 20 CMM 정도인 것이 좋다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 한다. 그러나, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
[실시예]
준비예 1-1: 유기전자장치 봉지재용 접착시트의 제조
(1) 폴리올레핀계 접착수지의 제조
에틸렌, 프로필렌 및 디엔계 화합물이 공중합된 랜덤 공중합체(제1접착수지) 및 하기 화학식 1로 표시되는 화합물(제2접착수지)을 1 : 2.33 중량비로 혼합하여 폴리올레핀계 접착수지를 제조하였다.
상기 제1접착수지는 에틸렌 및 프로필렌 단량체를 1 : 0.85 중량비로 공중합하고, 디엔계 화합물을 랜덤 공중합체 전체 중량에 대하여 9 중량%로 공중합하여 제조하였으며, 상기 디엔계 화합물은 에틸리덴 노보넨(ethylidene norbornene)을 사용하여 제조한 중량평균분자량 500,000 인 랜덤 공중합체이다.
[화학식 1]
Figure pat00002
상기 화학식 1에 있어서, 상기 R1은 이소프렌이고, 상기 n은 화학식 1로 표시되는 화합물의 중량평균분자량 400,000를 만족시키는 유리수이다.
제1접착수지 및 제2접착수지 각각에 대하여 200℃ 에서 -150℃의 온도까지 10℃의 속도로 냉각시키면서 시차 주사 열량측정기(Differential Scanning Calorimetry, DSC)로 측정한 열류량의 냉각곡선의 피크 분석을 통하여 결정화 온도 (Tc)를 측정하였으며, 제1접착수지는 결정화 온도가 측정되지 않았고, 제2접착수지는 120℃로 측정되었다
(2) 유기전자장치 봉지재용 접착시트의 제조
앞서 제조한 상기 폴리올레핀계 접착수지(제1접착수지) 100 중량부에 대하여 제1점착부여제(SU-90, 코오롱인더스트리) 80 중량부 및 제2점착부여제(SU-100, 코오롱인더스트리) 50 중량부, 경화제로 중량평균분자량 226 인 아크릴레이트(M200, 미원스페셜티케미칼) 11 중량부, 광 개시제(irgacure TPO, Ciba) 3 중량부 및 평균입경이 0.5 ㎛인 실리카 24 중량부를 투입한 후 교반하였다. 교반이 완료된 혼합물은 캡슐 필터를 통과시켜 이물질을 제거한 후 두께가 38㎛인 중박리 이형 PET(REL382, Toray advance Materials)에 슬롯 다이 코터를 이용하여 도포하고, 이후 120℃로 건조시켜서 용매를 제거한 후 최종 두께 10㎛인 제1감압점착제층을 형성시켰다.
다음으로, 앞서 제조한 상기 폴리올레핀계 접착수지(제2접착수지) 100 중량부에 대하여 제1점착부여제(SU-90, 코오롱인더스트리) 150 중량부, 경화제로 경화제로 중량평균분자량 226 인 아크릴레이트(M200, 미원스페셜티케미칼) 17 중량부, 광 개시제(irgacure TPO, Ciba) 3 중량부 및 평균입경이 3 ㎛인 산화칼슘 100 중량부를 투입한 후 교반하였다. 교반이 완료된 혼합물은 20℃에서 점도를 800cps로 맞추고 캡슐 필터를 통과시켜 이물질을 제거한 후 두께가 36um인 경박리 이형PET(TG65R, SKC)에 슬롯다이 코터를 이용하여 도포하고, 이후 120℃로 건조시켜서 용매를 제거한 후 최종 두께 40 ㎛인 제2감압점착제층을 형성시켰다.
상기 제조된 제1감압점착제층에 제2감압점착제층이 대면하도록 합지하여 70℃의 라미롤(lami. Roll)을 통과시켜서 유기전자장치 봉지재용 접착 시트를 제조하였다(도 1 b 참조).
준비예 1-2: 유기전자장치 봉지재용 접착시트의 제조
상기 준비예 1-1과 동일한 방법으로 유기전자장치 봉지재용 접착시트를 제조하되, 제2접착수지만을 사용하여 폴리올레핀계 접착수지를 제조하였으며, 이를 이용하여 제1감압점착제층 및 제2감압점착제층의 폴리올레핀계 접착 수지로 사용하였다. 또한, 제1감압점착제층 제조시 실리카 대신 제2감압점착제층 제조에 사용된 동일한 산화칼슘을 사용하여 제1감압점착제층을 형성한 후, 제2감압점착제층과 합지하여 유기전자장치 봉지재용 접착 시트를 제조하였다.
준비예 2: 메탈시트(Face Seal Metal) 시트 준비
Ni 약 36 중량% 및 잔량의 철(Fe) 함유(필수불가결한 불순물 포함함)하고, 밀도(d) 8.1 및 비커스 경도 200HV인 평균두께 80㎛의 메탈시트를 준비하였다.
준비예 3-1 : 복합시트(FSPM 시트)의 제조 1
준비예 1-1의 봉지시트 및 준비예 2의 메탈시트를 합지시켜서 복합시트인 FSPM 시트를 제조한 후, 합지된 시트를 롤로 권취하여. 3층 구조(메탈층(80㎛)-봉지수지층(50㎛)-이형층(38㎛))의 FSPM 시트(복합시트)를 제조하였다.
준비예 3-2 : 복합시트(FSPM 시트)의 제조 2
상기 준비예 3-1과 동일한 방법으로 롤링된 복합시트를 제조하되, 준비예 1-1의 봉지시트 대신 준비예 1-2의 봉지시트를 사용하여 롤링된 복합시트(이하, "FSPM 시트"로 칭함)를 제조하였다.
실시예 1 : SSC(Slitting & Shearing Cutting) 공정을 통한 유기전자장치 봉지재의 제조
준비예 3-1의 롤링된 복합시트인 FSPM 시트를 SSC(Slitting & Shearing Cutting) 자동화 기기는 컷팅 대상물 공급부, 슬릿팅 컷팅부, 엣지 클리너(edge cleaner)부, 자동치수검사부, 쉐어링 컷팅부 및 건식 면세정부를 포함한다.
(1) 슬릿팅 컷팅(slitting cutting) 공정
도 2에 개략도로 나타낸 바와 같이, 상기 슬릿팅 컷팅부는 컷팅용 회전날로서 지름 150mm의 원형 나이프(Knife)인 상도 및 지름 150mm의 원형 나이프인 하도를 포함하며, 상기 상도는 하이스 재질이고, 하도는 초경 재질이며, 상도와 하도의 랜드(Land) 값은 각각 0.2mm 이다.
컷팅 대상물 공급부에서 공급되는 롤링된 복합시트를 상기 슬릿팅 컷팅부에서의 길이방향인 양 장변을 동시에 슬릿팅 컷팅을 수행하였으며, 컷팅 시 FSPM 시트의 이형층이 상도 방향을 향하도록 컷팅을 수행하였다. 그리고, 슬릿팅 컷팅용 회전날에 가해지는 측압은 1.0 kgf/㎠이고, 컷팅 시 하도 표면 기준으로 상도인 회전날의 깊이는 0.8mm의 조건으로 재단하였다. 그리고, 잘려나간 스크랩(Scrap)은 스크랩 와인더(Scrap Winder)를 통하여 제거하였다.
(2) 쉐어링 컷팅(Shearing cutting) 공정
슬릿팅 컷팅을 수행한 FSPM 시트를 카메라를 통해 위치 값을 확인하여 치수보정을 수행하는 자동검사를 수행한 후, FSPM 시트의 단변을 컷팅하는 쉐어링(Shearing) 컷팅 공정을 수행하였다.
쉐어링 공정은 도 3a 및 도 3b에 개락도로 나타낸 바와 같이, 상도의 상하 운동을 통해 컷팅이 수행되며, 쉐어링 컷팅 공정 시 하도 나이프와 상도 나이프의 갭은 5㎛이고, 상도 나이프의 칼날 각도(Slope)는 0.143°이며, 하도 나이프는 각도(Slope)가 없다. 또한, 나이프의 재질은 상도 하이스 재질이고, 하도는 초경 재질이었다. 그리고, 컷팅 속도는 200mm/Sec 였다.
제조된 유기전자장치용 봉지재의 슬릿팅 컷팅된 절단면(장변)의 SEM 측정 사진을 도 4에 나타내었다.
슬릿팅 컷팅된 절단면을 보면, 슬릿팅 컷팅 절단면에는 빗살무늬가 형성되며, 이는 회전날에 의해 형성된 것으로 판단된다.
그리고, 제조된 유기전자장치용 봉지재의 쉐어링 컷팅된 절단면(하도 컷팅)의 SEM 측정 사진을 도 5a에 나타내었으며, 쉐어링 컷팅된 하도 및 상도 절단면에 대한 SEM 측정 사진을 도 5b에 나타내었다.
본 발명의 SSC 공정에 의해 봉지재 제조시, 복합시트(FSPM 시트)의 진행 방향으로 볼 때, 앞쪽 단변은 쉐어링 컷팅용 하도 나이프에 의해 절단면이 형성되며, 뒤쪽 단변은 쉐어링 컷팅용 상도 나이프에 의해 절단면이 형성된다. 따라서, 도 5를 살펴보면, 쉐어링 컷팅된 절단면은 슬릿팅 컷팅된 절단면과 달리 빗살무늬가 없으며, 수직방향으로 선 무늬가 형성되었다. 그리고, 상도 절단면과 하도 절단면의 단면 형태가 다른 것을 확인할 수 있으며, 단변의 하도 절단면은 오프-셋 영역이 거의 형성되지 않으며, 단변의 상도 절단면은 오프-셋 영역이 다소 발생하는 형태적 차이가 발생함을 확인할 수 있었다.
실시예 2 : SSC 공정을 통한 유기전자장치 봉지재의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 SSC 공정을 통한 유기전자장치 봉지재를 제조하되, 준비예 3-1의 롤링된 복합시트 대신 준비예 3-2의 롤링된 복합시트를 사용하여 SSC 자동화 기기를 이용하여 유기전자장치 봉지재를 제조하였다.
비교예 1
준비예 3의 롤링된 복합시트와 동일한 복합시트(FSPM 시트)를 준비하였다.
다음으로, 상기 복합시트를 CO2 레이저 컷팅 방식으로 봉지수지층과 이형층을 1차 컷팅하였다.
다음으로, 복합시트의 메탈층을 광광섬유(fiber) 레이저를 이용하여 2차 컷팅시켜서 레이저 컷팅 방식으로 제조한 봉지재를 제조하였다.
이때, CO2 레이저 컷팅의 파워(Power)는 약 140 W/cm2였고, 광섬유 레이저 컷팅의 파워(Power)는 170 W/cm2 였다.
제조한 봉지재의 SEM 측정사진을 도 6에 나타내었으며, SEM 이미지로부터 확인할 수 있는 이형층 끝단에 형성된 둔턱, 이형층과 봉지수지층에 존재하는 잔사 및 오프-셋(off-set)영역에 대한 개념도를 도 7에 나타내었다.
도 4 ~ 5를 살펴보면, 둔턱 및 잔사가 없고, 오프-셋 영역이 없거나 최소화된 실시예 1과는 달리 레이저 컷팅으로 제조한 비교예 1의 경우, 이형층 상부 표면에 둔턱이 형성되고, 이형층과 봉지수지층에 존재하는 잔사가 형성되어 있으며, 오프-셋(off-set)영역이 크게 형성되어 있음을 확인할 수 있었다. 이는 레이저 컷팅시 발생하는 열에 의한 이형층 및 봉지수지층의 열 변형에 의해 초래되는 것이다.
실험예 1 : 테이퍼(Taper) 각 측정
(1) 레이저 컷팅 공법으로 제조된 봉지재의 테이퍼 각 측정
하기 표 1과 같은 두께를 가지는 복합시트를 제조한 후, 이를 비교예 1과 동일한 방법으로 레이저 컷팅을 수행하여 봉지재를 제조하였다. 이때, 상기 복합시트는 메탈층과 이형층의 두께를 달리하여 각각 제조한 것이다.
그리고, 테이퍼 길이는 테이퍼 측정 대상 절단면의 측면 방향에서 보았을 때, 절단면의 메탈층 최하부 표면 끝단과 이형층 최상부 표면 끝단의 길이 차이이다(off-set 영역의 최장 길이).
또한, 테이퍼 각도는 테이퍼 측정 대상 절단면의 측면 방향에서 보았을 때, 절단면의 메탈층 최하부 표면 기준으로 절단면의 메탈층 최하부 표면 끝단과 절단면의 이형층 최상부 표면 끝단이 이루는 사이각을 의미하며, 이해를 돕기 위해 테이퍼 길이와 테이퍼 각도 표현을 도 6(비교예 1) 및 도 5b(실시예 1의 상도 쉐어링 절단면)에 개략도로 나타내었다.
그리고, 레이저 공정을 수행하여 제조한 봉지재 중 무작위로 10개를 선별하였으며, 이들의 평균 테이퍼길이 및 테이퍼 각도를 측정한 것을 하기 표 1에 나타내었다.
Off- Set 영역에 따른
테이퍼 각도(˚) 변화		 봉지재 두께
168㎛ 180㎛ 188㎛ 200㎛
이형시트 두께 38㎛ 50㎛ 38㎛ 50㎛
봉지시트 두께 50㎛ 50㎛ 50㎛ 50㎛
메탈시트 두께 80㎛ 80㎛ 100㎛ 100㎛
테이퍼
길이		 20㎛ 83.21 83.66 83.93 84.30
30㎛ 79.88 80.54 80.93 81.47
50㎛ 73.43 74.48 75.11 75.96
100㎛ 59.24 60.95 62.00 63.40
150㎛ 48.28 50.20 51.34 53.06
180㎛ 43.00 45.00 46.10 48.00
250㎛ 33.90 35.75 36.94 38.67
평균 111.4㎛ 60.13 61.51 62.34 63.55
상기 표 1을 살펴보면, FSPM 시트 두께가 두꺼울수록 테이퍼 각도가 증가하는 경향이 있으며, 테이퍼 길이가 증가할수록 테이퍼 각도가 감소하는 경향이 있음을 확인할 수 있다. 그리고, 레이저 컷팅법을 이용한 봉지재는 봉지재의 두께가 168 ~ 200㎛일 때, 33.9˚ ~ 84.30˚ 범위의 테이퍼 각을 가짐을 확인할 수 있었다.
(2) SSC 공법으로 제조된 실시예 1 봉지재의 테이퍼 각 측정
하기 표 2와 같은 두께를 가지는 FSPM 시트를 제조한 후, 실시예 1과 동일한 방법으로 슬릿팅 컷팅 및 쉐어링 컷팅을 수행하여 봉지재를 제조하였다. 이때, 상기 FSPM 시트는 메탈층과 이형층의 두께를 달리하여 각각 제조한 것이다. 그리고, 상기 표 1과 동일한 방법으로 봉지재의 쉐어링 컷팅된 단변의 하도 및 상도 절단면에 대한 테이퍼 길이 및 테이퍼 각도를 각각 측정하였고, 이를 하기 표 2에 나타내었다.
그리고, 슬릿팅 컷팅 및 쉐어링 컷팅 공정 등을 자동공정으로 수행하여 제조한 봉지재 중 무작위로 10개를 선별하였으며, 이들의 평균 테이퍼길이 및 테이퍼 각도를 측정한 것을 하기 표 2 ~ 표 3에 나타내었다.
쉐어링 컷팅에 따른
테이퍼 각도(˚) 변화		 봉지재 두께
168㎛ 180㎛ 188㎛ 200㎛
이형시트 두께 38㎛ 50㎛ 38㎛ 50㎛
봉지시트 두께 50㎛ 50㎛ 50㎛ 50㎛
메탈시트 두께 80㎛ 80㎛ 100㎛ 100㎛
테이퍼
길이		 단변
하도 절단면		 10㎛ 86.59 86.82 86.96 87.14
20㎛ 83.21 83.66 83.93 84.29
30㎛ 79.88 80.54 80.93 81.47
40㎛ 76.60 77.47 77.99 78.69
50㎛ 73.43 74.48 75.11 75.96
평균 30㎛ 79.94 80.59 80.98 81.51
단변
상도 절단면		 -10㎛ 86.59 86.82 86.96 87.14
-20㎛ 83.21 83.66 83.93 84.29
-30㎛ 79.88 80.54 80.93 81.47
-40㎛ 76.60 77.47 77.99 78.69
-50㎛ 73.43 74.48 75.11 75.96
평균 -30㎛ 79.94 80.59 80.98 81.51
슬릿팅 컷팅에 따른
테이퍼 각도(˚) 변화		 봉지재 두께
168㎛ 180㎛ 188㎛ 200㎛
이형시트 두께 38㎛ 50㎛ 38㎛ 50㎛
봉지시트 두께 50㎛ 50㎛ 50㎛ 50㎛
메탈시트 두께 80㎛ 80㎛ 100㎛ 100㎛
테이퍼
길이		 장변
하도 절단면		 0㎛ 90.00 90.00 90.00 90.00
10㎛ 86.59 86.82 86.96 87.14
20㎛ 83.21 83.66 83.93 84.29
평균 10㎛ 86.60 86.83 86.96 87.14
그리고, 도 6(비교예 1) 및 도 5(실시예 1)에 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 봉지재 장변 절단면의 측면 방향에서의 SEM 측정 이미지를 각각 나타내었다.
도 6을 살펴보면, 레이저 컷팅으로 제조된 비교예 1의 경우, 버(burr)가 발생하고, 오프-셋 영역이 존재함을 확인할 수 있는데 반해, 실시예 1의 경우, 장변의 절단면 버가 존재하지 않을 뿐만 아니라, 오프-셋 영역이 존재하지 않음을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 표 2를 살펴보면, SSC 공정으로 제조한 봉지재의 경우, 단변의 상도와 하도의 절단면은 오프-셋 영역의 길이인 테이퍼 길이가 없거나 매우 짧아서 테이퍼 각이 73˚~ 90˚ 임을 확인할 수 있으며, 이를 통하여 SSC 공정으로 제조한 봉지재는 레이저 컷팅 가공으로 제조한 봉지재와 달리 매우 낮은 오프-셋 영역을 가짐을 확인할 수 있었다.
또한, 도 7을 살펴보면, 장변의 절단면의 상도 영역은 잘려나가게 되며, 발생된 스크랩(Scrap)은 스크랩 와인더(Scrap Winder)를 통하여 제거하게 되어, 하도의 재단면을 가지는 봉지재가 만들어 진다. 슬릿팅 절단면의 테이퍼 각도는 위의 표 3에 나타내었다. 이 때의 각도는 단변부 보다 적은 테이퍼 각인 83˚~ 90˚공차 범위를 확인할 수 있었다.
(3) SSC 공법으로 제조된 실시예 2 봉지재의 테이퍼 각 측정
상기 (2)와 동일한 방법으로 테이퍼 각도를 측정하되, 실시예 1의 봉지재 대신 실시예 2에서 제조한 봉지재의 테이퍼 각도를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 그리고, 슬릿팅 컷팅 및 쉐어링 컷팅 공정 등을 자동공정으로 수행하여 제조한 봉지재 중 무작위로 10개를 선별하였으며, 이들의 평균 테이퍼길이 및 테이퍼 각도를 측정한 것을 하기 표 4 ~ 5에 나타내었다.
쉐어링 컷팅에 따른
테이퍼 각도(˚) 변화		 봉지재 두께
168㎛ 180㎛ 188㎛ 200㎛
이형시트 두께 38㎛ 50㎛ 38㎛ 50㎛
봉지시트 두께 50㎛ 50㎛ 50㎛ 50㎛
메탈시트 두께 80㎛ 80㎛ 100㎛ 100㎛
테이퍼
길이		 단변
하도 절단면		 10㎛ 86.59 86.83 86.91 87.16
20㎛ 83.24 83.65 83.94 84.30
30㎛ 79.90 80.57 80.95 81.46
40㎛ 76.63 77.52 77.94 78.68
50㎛ 73.49 74.50 75.15 75.94
평균 30㎛ 79.97 80.61 80.98 81.51
단변
상도 절단면		 -10㎛ 86.66 86.86 86.97 87.12
-20㎛ 83.25 83.68 83.95 84.32
-30㎛ 79.94 80.55 80.96 81.50
-40㎛ 76.59 77.55 77.97 78.72
-50㎛ 73.46 74.49 75.18 75.95
평균 -30㎛ 79.98 80.63 81.01 81.52
슬릿링 컷팅에 따른
테이퍼 각도(˚) 변화		 봉지재 두께
168㎛ 180㎛ 188㎛ 200㎛
이형시트 두께 38㎛ 50㎛ 38㎛ 50㎛
봉지시트 두께 50㎛ 50㎛ 50㎛ 50㎛
메탈시트 두께 80㎛ 100㎛ 100㎛ 100㎛
테이퍼
길이		 장변
하도 절단면		 0㎛ 90.00 90.00 90.00 90.00
10㎛ 86.62 86.85 86.94 87.24
20㎛ 83.26 83.69 83.90 84.34
평균 10㎛ 86.63 86.85 86.95 87.19
상기 표 4 및 표 5의 테이퍼 각도 측정 결과와, 상기 표 2 ~ 표 3의 테이퍼 각도 측정 결과를 살펴보면, 거의 유사 내지 동일한 결과를 보였으며, 봉지수지층이 동일 두께인 경우, 봉지시트의 조성이 테이퍼 각도에 영향을 미치지는 않음을 확인할 수 있었다.
(4) 실시예 1 봉지재의 이형시트 제거된 후의 테이퍼 각 측정
상기 실시예 1에서 제조 및 테이퍼 각도 측정한 봉지재의 이형시트를 제거한 후의 봉지재(메탈시트-봉지시트)의 장변 및 단변 절단면의 테이퍼 각을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 6 및 표 7에 나타내었다.
쉐어링 컷팅에 따른
테이퍼 각도(˚) 변화		 봉지재 두께 (이형층 제거)
130㎛ 150㎛
봉지시트 두께 50㎛ 50㎛
메탈시트 두께 80㎛ 100㎛
테이퍼
길이		 단변
하도 절단면		 10㎛ 85.60 86.19
20㎛ 81.25 82.40
30㎛ 77.01 78.69
40㎛ 72.90 75.07
50㎛ 68.96 71.57
평균 30㎛ 77.67 78.96
단변
상도 절단면		 -10㎛ 85.60 86.19
-20㎛ 81.25 82.40
-30㎛ 77.01 78.69
-40㎛ 72.90 75.07
-50㎛ 68.96 71.57
평균 -30㎛ 77.14 78.78
슬릿링 컷팅에 따른
테이퍼 각도(˚) 변화		 봉지재 두께 (이형층 제거)
130㎛ 150㎛
봉지시트 두께 50㎛ 50㎛
메탈시트 두께 80㎛ 100㎛
테이퍼
길이		 장변
하도 절단면		 0㎛ 90.00 90.00
10㎛ 85.60 86.19
20㎛ 81.25 82.40
평균 10㎛ 85.62 86.20
상기 표 6 및 표 7의 테이퍼 각을 상기 표 2 ~ 표 5와 비교해보면, 이형시트 제거로 인해, 테이퍼 각도가 다소 감소하는 경향이 있음을 확인할 수 있다.
그리고, 쉐어링 컷팅 절단면의 테이퍼 각도는 67˚~ 90˚였으며, 슬릿팅 컷팅 절단면의 테이퍼 각도는 80˚ ~ 90˚임을 확인할 수 있었다.
실험예 2 : 이형층 초기 박리력 측정
실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 복합시트(FSPM 시트)를 각각 준비하였다.
다음으로, UTM을 이용하여 실시예 1 및 비교예 1의 FSPM 시트 각각의 모서리 4군데의 이형층(liner film)에 대한 초기 박리력을 프로브 택 테스트(probe tack test)를 통해 측정하였다.
측정 방법은 지그 하강속도 및 상승속도 1.0 mm/sec, 드웰힘(dwell force, 가압력) 800 gf 및 드웰시간(dwell time, 가압 유지 시간) 10 초였다.
실험에 사용된 기기 및 실험 수행 사진을 도 8의 A와 B에 사진으로 나타내었으며, 도 8의 C에는 볼 형태의 지그가 시트 모서리에 접근, 접촉유지 및 이형층 분리 모식도를 나타내었다. 그리고, 실시예 1 및 비교예 1의 초기 박리력 측정 결과를 도 9의 A 및 B에 나타내었고, 도 12의 C에는 초기 박리력(gf) 평균값을 나타내었다. 도 9의 A, B에서 L/C-1 ~ L/C-5 및 SSC-1 ~ SSC-5 각각은 실시예 1 및/또는 비교예 1에서 제조된 봉지재를 임의로 선택하여 초기 박리력 측정한 봉지재를 의미한다.
도 9를 살펴보면, 레이저 컷팅 가공법에 의해 제조된 봉지재(비교예 1)의 경우, 이형층의 봉지수지층에 대한 초기 박리력이 500 ~ 500 gf인데 반해, SSC 가공법에 의해 제조된 봉지재(실시예 1)의 경우, 이형층의 봉지수지층에 대한 초기 박리력이 300 ~ 350 gf으로 초기 박리력이 크게 낮음을 확인할 수 있었다. 이러한 차이는 비교예 1의 경우, 레이저 컷팅시 이형층 및/또는 봉지수지층에 열변형이 발생하여, 이형층과 봉지수지층의 절단면 표면에 잔사가 형성되어 초기 박리력을 증대시키는 요인으로 작용했기 때문이기 때문이다.
비교예 2 : 슬릿팅 컷팅-슬릿팅 컷팅된 봉지재 제조
상기 준비예 3-1의 3층 구조(메탈층(80㎛)-봉지수지층(50㎛)-이형층(38㎛))의 FSPM 시트를 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 FSPM 시트의 장변(길이방향)을 슬릿팅 컷팅한 후, 단변 역시 동일한 조건 및 방법으로 슬릿팅 컷팅하여, 장변 및 단변 모두 슬릿팅 컷팅된 봉지재를 제조하였다.
실시예 1과 비교할 때, 제조된 봉지재는 텐션이(tension)이 좋지 않고, 컷팅된 초기 부위에 꺽임이 발생한 부분이 있었으며, 실시예 1과 비교할 때, 생산 속도가 저하되었다.
비교예 3 : 쉐어링 컷팅-쉐어링 컷팅된 봉지재 제조
상기 준비예 3-1의 3층 구조(메탈층(80㎛)-봉지수지층(50㎛)-이형층(38㎛))의 FSPM 시트를 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 FSPM 시트의 장변(길이방향)을 쉐어링 컷팅한 후, 단변 역시 동일한 조건 및 방법으로 슬릿팅 컷팅하여, 장변 및 단변 모두 쉐어링 컷팅된 봉지재를 제조하였다.
실시예 1과 비교할 때, 제조된 봉지재는 장변을 절단하기 위한 공정이 복잡해져서 생산 속도가 저하되기 때문에, 쉐어링 컷팅 및 쉐어링 컷팅을 자동화 공정으로 적용이 실질적으로 어려운 문제가 있었다.
실시예 3
(1) 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 준비예 3-1의 롤링된 복합시트(FSPM 시트)를 SSC(Slitting & Shearing Cutting) 자동화 기기를 이용하여 유기전자장치 봉지재를 제조하되, 하기 표 8과 같이, 슬릿팅 컷팅시 측압 및 상도 나이프의 삽입 깊이를 달리하여 복합시트의 장변을 슬릿팅 컷팅을 수행하였으며, 슬릿팅 컷팅된 장변의 절단면 SEM 측정 사진을 도 10a ~ 도 10f에 나타내었다. 하기 표 5의 알파벳 부호는 도 10의 광학 현미경 측정 이미지를 표시한 것이다. 이때, 도 10의 이미지에서 하부층이 메탈층이다.
구분 상도 나이프 측압(kgf/㎠)
0.5 1.0 2.0 2.5 2.7
상도
나이프
삽입
깊이
(mm)		 0.3 A B C D E
1.0 F G H I J
1.5 K L M N O
2.0 P Q R S T
2.2 U V W X Y
도 10a ~ 도 10f를 살펴보면, 상도 나이프 삽입 깊이 2.0 mm를 초과한 2.2 mm의 경우, 감압점착제층이 무너지게 되며, 각 층의 구분이 불분명하여 컷팅 품질이 좋지 않음을 확인할 수 있다. 또한, 상도 나이프에 가해지는 측압이 2.5kgf를 초과한 2.7kgf의 경우, 테이퍼가 과하게 발생하며, 균일성이 떨어져 품질이 좋지 않은 문제가 있음을 확인할 수 있었다.
(2) 상도 나이프 조건에 따른 테이퍼 각도
상기 표 8의 상도 나이프 삽입 깊이 및 측압 조건에 따라 슬릿 컷팅된 절단면의 하도 절단면에 대한 테이퍼 각도를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다. 하기 표 9의 알파벳은 표 8의 상도 나이프 조건을 의미한다.
슬릿링 컷팅에 따른
테이퍼 각도(˚) 변화		 봉지재 두께
168㎛ 180㎛ 188㎛ 200㎛
이형시트 두께 38㎛ 50㎛ 38㎛ 50㎛
봉지시트 두께 50㎛ 50㎛ 50㎛ 50㎛
메탈시트 두께 80㎛ 80㎛ 100㎛ 100㎛
A 88.98 89.05 89.39 89.42
B 88.64 88.73 88.78 88.85
C 88.30 88.41 88.78 88.85
D 84.90 85.24 85.74 85.43
E 79.88 79.00 78.58 78.14
F 88.64 89.05 88.78 88.85
G 88.64 88.41 88.48 88.85
H 88.30 88.41 88.17 88.85
I 84.90 84.92 85.44 85.43
J 78.56 78.08 77.99 77.59
K 88.64 89.05 88.78 88.85
L 88.64 88.41 88.48 88.85
M 88.30 88.41 88.17 88.85
N 84.90 84.92 85.44 85.43
O 77.58 77.77 77.70 76.78
P 88.98 89.05 88.78 88.85
Q 88.64 88.41 88.48 88.85
R 88.30 88.41 88.17 88.85
S 84.90 84.92 85.44 85.43
T 82.87 83.03 83.03 82.87
U 82.54 82.72 82.43 82.03
V 81.87 81.78 81.23 80.35
W 81.53 80.85 80.64 80.07
X 79.88 78.38 76.54 76.23
Y 77.25 76.86 75.96 75.96
상기 표 9를 살펴보면, 상도 나이프 삽입 깊이 2.0 mm를 초과한 2.2 mm의 경우, 또는 상도 나이프에 가해지는 측압이 2.5kgf를 초과한 경우, 테이퍼 길이(오프-셋 영역)이 증가하여 테이퍼 각도가 낮아지는 경향이 있음을 확인할 수 있다.
실시예 4
(1) 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 준비예 3-1의 롤링된 복합시트(FSPM 시트)를 SSC(Slitting & Shearing Cutting) 자동화 기기를 이용하여 유기전자장치 봉지재를 제조하되, 단변을 쉐어링 컷팅시 상도 나이프와 하도 나이프의 간격을 5㎛, 12.5㎛, 25㎛ 및 50㎛로 하여 쉐어링 컷팅을 수행하였으며, 쉐어링 컷팅의 하도 나이프에 의한 절단면의 광학 현미경 측정 이미지를 도 11a에 나타내었고, 복합시트의 PET 들뜸 여부는 광학 현미경 측정 이미지를 도 11b에 나타내었다. 도 14b의 Avg.(Average)값은 이형시트의 단부로부터 내부 방향으로 발생되는 PET의 들뜸 양에 대한 평균값을 의미하며, 들뜸 현상 발생 여부는 재단된 FSPM 시트를 이형층 위에서 현미경으로 확인한 것이다. 도 11b를 살펴보면, 상도 나이프와 하도 나이프의 갭 간격이 증가할수록 이형시트의 들뜸 현상 발생 부분이 증가하는 경향을 보임을 확인할 수 있었다(표 10 참조).
쉐어링 컷팅 Liner PET 들뜸 봉지재 두께
168㎛ 180㎛ 188㎛ 200㎛
이형시트 두께 38㎛ 50㎛ 38㎛ 50㎛
봉지시트 두께 50㎛ 50㎛ 50㎛ 50㎛
메탈시트 두께 80㎛ 80㎛ 100㎛ 100㎛
상하도
나이프
간격		 0.5㎛ 0.2mm 0.3mm 0.2mm 0.3mm
2 ㎛ 0.4mm 0.5mm 0.5mm 0.7mm
5 ㎛ 0.7mm 1.0mm 1.0mm 1.5mm
10 ㎛ 1.2mm 1.7mm 1.2mm 2.0mm
25 ㎛ 2.0mm 3.0mm 2.5mm 3.5mm
50 ㎛ 3.5mm 4.5mm 3.0mm 5.0mm
(3) 쉐어링 컷팅 시, 상도 나이프의 칼날각도에 따른 쉐어링 컷팅 상도 절단면의 테이퍼 각도
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 준비예 3-1의 롤링된 복합시트(FSPM 시트)를 SSC(Slitting & Shearing Cutting) 자동화 기기를 이용하여 유기전자장치 봉지재를 제조하되, 단변을 쉐어링 컷팅시 상도 나이프의 칼날각도를 달리하여, 쉐어링 컷팅을 수행한 후, 쉐어링 컷팅된 단변 상도 절단면의 테이퍼 각도를 측정한 결과를 하기 표 11에 나타내었다.
쉐어링 컷팅에 따른
테이퍼 각도(˚) 변화		 봉지재 두께
168㎛ 180㎛ 188㎛ 200㎛
이형시트 두께 38㎛ 38㎛ 38㎛ 50㎛
봉지시트 두께 50㎛ 50㎛ 50㎛ 50㎛
메탈시트 두께 80㎛ 92㎛ 100㎛ 100㎛
상도
나이프
칼날각도		 0.135* 76.61 76.87 76.83 77.05
0.143* 82.54 82.72 82.73 82.88
0.215* 84.22 84.29 83.93 84.00
0.285* 85.58 85.55 85.44 85.43
0.316* 75.00 75.07 74.54 75.14
(4) 쉐어링 컷팅 시, 상도 나이프의 랜드 값에 따른 쉐어링 컷팅 상도 절단면의 테이퍼 각도
1) 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 준비예 3-1의 롤링된 복합시트(FSPM 시트)를 SSC(Slitting & Shearing Cutting) 자동화 기기를 이용하여 유기전자장치 봉지재를 제조하되, 단변을 쉐어링 컷팅시 상도 나이프의 랜드 값을 달리하여, 쉐어링 컷팅을 수행한 후, 쉐어링 컷팅된 단변 상도 절단면의 테이퍼 각도를 측정한 결과를 하기 표 12에 나타내었다. 이때, 하도 나이프의 랜드 값은 0.50mm로 고정하여 수행하였다.
2) 쉐어링 나이프의 내구성 측정
실제 컷팅 공정에 적용되는 쉐어링 나이프는 수십 내지 수백만번으로 강도 높은 메탈시트를 포함하는 복합시트를 컷팅을 하게 되며, 따라서 나이프의 장기 내구 안정성은 매우 중요하다.
쉐어링 나이프의 내구성을 수십 내지 수백만번 실제 절단하여 내구성을 측정할 수 없는 바, 절단 대상으로서 본 발명의 복합시트가 아닌 기계적 강도가 높은 시트로 대체하여 쉐어링 상도 나이프의 내구성을 측정하였다.
구체적으로 준비예 2의 메탈시트(두께 80㎛, 비커스 경도 200HV) 보다 2.5 ~ 3배 정오의 높은 경도를 가지는 마르텐사이트계 스테인레스 강인 SUS431의 시트(100 ㎛, Brinell 경도 약 400 ~ 400 Hb)를 준비한 후, 이를 하기 표 12의 랜드값이 다른 상도 나이프로 구성된 쉐어링 컷팅기로 상기 (3)과 동일한 방법으로 쉐어링 컷팅을 수행하였다.
그리고, 내구성 평가는 SUS431 시트를 10,000번 쉐어링 컷팅한 후, 주사형 전자현미경으로 상도 나이프의 칼날 표면에 미세 크랙이 발생하였는지 여부로 평가하였다.
쉐어링 컷팅에 따른
테이퍼 각도(˚) 변화		 봉지재 두께 내구성
측정
168㎛ 180㎛ 200㎛ 188㎛
이형시트 두께 38㎛ 38㎛ 50㎛ 38㎛
봉지시트 두께 50㎛ 50㎛ 50㎛ 50㎛
메탈시트 두께 80㎛ 92㎛ 100㎛ 100㎛
상도
나이프
랜드값		 0.08mm 88.30 86.57 87.77 87.56 크랙발생
0.12mm 86.59 85.14 85.87 85.44 크랙 X
0.80mm 85.91 85.55 85.14 85.28 크랙 X
1.20mm 84.22 82.88 83.97 83.63 크랙 X
1.80mm 77.26 77.05 76.87 76.83 크랙 X
2.20mm 71.26 72.78 71.85 72.02 크랙 X
상기 표 12을 살펴보면, 상도 나이프의 랜드값이 높아질수록 테이퍼 각도가 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 랜드값이 2.0mm를 초과한 랜드값 2.2mm인 상도 나이프의 경우, 테이퍼 각도가 73˚ 미만인 문제가 있었으며, 랜드값이 0.10 mm 미만인 0.08 mm의 상도 나이프의 경우, 높은 테이퍼 각도를 가졌다. 하지만, 랜드값 0.08 mm의 상도 나이프의 경우 절단력이 매우 우수하나, 칼날 내구성이 약하여 메탈 시트를 포함하는 복합시트의 쉐어링 컷팅 나이프로 사용하기에는 부적합한 문제가 있음을 확인할 수 있었다.
상기 실시예 및 실험예를 통하여, 본 발명은 기존 레이저 공법으로 제조된 봉지재의 문제점인 이형층의 컷팅면 부분에 둔턱 발생, 컷팅면에 잔사와 버(burr)가 발생 및 오프-셋(off-set) 영역 다량 발생이 해결된 유기전자장치용 봉지재를 제공할 수 있음을 확인할 수 있었다.

Claims (11)

  1. 메탈층, 봉지수지층 및 이형층을 포함하는 복합시트를 준비하는 1단계;
    상기 복합시트의 장변 방향 양변을 슬릿팅 컷팅(slitting cutting)을 수행하는 2단계; 및
    슬릿팅 컷팅을 수행한 복합시트를 단변 방향으로 쉐어링 컷팅(shearing cutting)을 수행하는 3단계를 포함하는 공정을 수행하며,
    상기 2단계 및 3단계는 연속적인 공정인 것을 특징으로 하는 유기전자장치용 봉지재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 슬릿팅 컷팅은 상도 나이프(knife)가 원형 나이프이고, 하도 나이프는 상도 나이프의 삽입되는 삽입부가 형성된 슬릿팅 컷팅기로 수행하며,
    슬릿팅 컷팅시 상도 나이프에 가해지는 측압은 0.5 ~ 2.5 kgf/㎠인 것을 특징으로 하는 유기전자장치용 봉지재의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 슬릿팅 컷팅시 상도 나이프 및 하도 나이프 각각은 독립적으로 나이프의 랜드(land)값이 0.10 ~ 0.30 mm 인 것을 특징으로 하는 유기전자장치용 봉지재의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 쉐어링 컷팅은 칼날 각도(slope) 0.140* ~ 0.300*인 상도 나이프 및 칼날 각도 0.005*이하인 하도 나이프가 구비된 쉐어링 컷팅기를 이용하여 수행하는 것을 특징으로 하는 유기전자장치용 봉지재의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 쉐어링 컷팅에 사용되는 상기 상도 나이프의 랜드(land) 값은 0.10 ~ 2.0mm을 특징으로 하는 유기전자장치용 봉지재의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 쉐어링 컷팅시, 상도 나이프 및 하도 나이프의 간격은 0.5㎛ ~ 50㎛인 것을 특징으로 하는 유기전자장치용 봉지재의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 쉐어링 컷팅시, 컷팅 속도는 150 ~ 300 mm/sec인 것을 특징으로 하는 유기전자장치용 봉지재의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 2단계에서 슬릿팅 컷팅 후, 연속적으로 복합시트의 슬릿팅 컷팅된 장변 부위를 습식 세정하는 공정을 더 수행하는 것을 특징으로 하는 유기전자장치용 봉지재의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 3단계는 쉐어링 컷팅 후, 연속적으로 쉐어링 컷팅된 복합시트를 건식 면세정 공정을 더 수행하는 것을 특징으로 하는 유기전자장치용 봉지재의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 슬릿팅 컷팅된 복합시트의 장변 절단면과 쉐어링 컷팅된 복합시트의 단변 절단면은 하기 방정식 1을 만족하는 테이퍼 각도를 가지는 것을 특징으로 하는 유기전자장치용 봉지재의 제조방법;
    [방정식 1]
    단변 절단면의 평균 테이퍼 각도 ≤ 장변 절단면의 평균 테이퍼 각도
    방정식 1에서, 상기 테이퍼 각도는 테이퍼 측정 대상 절단면의 측면 방향에서 보았을 때, 절단면의 최하부층 표면 기준으로 절단면의 최하부층의 최하부 표면 끝단과 절단면의 최상부층의 최상부 표면 끝단이 이루는 사이각을 의미한다.
  11. 제1항에 있어서, 쉐어링 컷팅된 복합시트의 단변 절단면은 제1단변 절단면 및 제2단변 절단면을 포함하며,
    메탈층, 봉지수지층 및 이형층을 포함하는 복합시트의 경우, 제1단변 절단면 및 제2단변 절단면은 테이퍼 각도가 73˚~ 90˚이며,
    이형층이 제거된 메탈층 및 봉지수지층을 포함하는 복합시트의 경우, 제1단변 절단면 및 제2단변 절단면은 테이퍼 각도가 67˚~ 90˚인 것을 특징으로 하는 유기전자장치용 봉지재의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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