KR20200138685A - 시멘트계 재료의 화학수축 측정방법 및 그 측정장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 시멘트계 재료의 화학수축을 측정하는 방법 및 그 측정장치에 관한 것이다.
본 발명에 따른 시멘트계 재료의 화학수축 측정방법은 측정기간동안 포틀랜드 시멘트와 물을 지속적으로 교반하여, 시간에 따라 진행되는 시멘트 페이스트의 경화에 의한 뭉침 현상을 최소화함으로써, 페이스트의 두께에 상관없이 외부의 물이 내부로 침투할 수 있어, 시료 전체적인 화학수축량을 얻을 수 있으며, 시험체 전체를 워터베스에서 온도 조절함으로써, 다양한 온도범위에서 측정 가능함에 따라, 다양한 기후환경에서 건설되는 구조물의 화학수축을 측정할 수 있다, 또한, 얻어진 이미지를 디지털처리하여 화학수축량을 자동 산정함으로써, 시험간격을 일정하게 조절하여 측정가능하고 결과의 재현성과 정밀성을 높이고 편의성을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 시멘트계 재료의 화학수축 측정방법은 측정기간동안 포틀랜드 시멘트와 물을 지속적으로 교반하여, 시간에 따라 진행되는 시멘트 페이스트의 경화에 의한 뭉침 현상을 최소화함으로써, 페이스트의 두께에 상관없이 외부의 물이 내부로 침투할 수 있어, 시료 전체적인 화학수축량을 얻을 수 있으며, 시험체 전체를 워터베스에서 온도 조절함으로써, 다양한 온도범위에서 측정 가능함에 따라, 다양한 기후환경에서 건설되는 구조물의 화학수축을 측정할 수 있다, 또한, 얻어진 이미지를 디지털처리하여 화학수축량을 자동 산정함으로써, 시험간격을 일정하게 조절하여 측정가능하고 결과의 재현성과 정밀성을 높이고 편의성을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 시멘트계 재료의 화학수축을 측정하는 방법 및 그 측정장치에 관한 것으로서, 종래 시멘트계 재료의 화학수축 시험방법을 수행하는 동안 포틀랜드 시멘트와 물을 지속적으로 교반하여, 시간에 따라 진행되는 시멘트 페이스트의 경화에 의한 뭉침 현상을 최소화하여 시료 전체적인 화학수축량을 얻을 수 있어 재현성과 정밀성이 높이고, 다양한 온도범위에서 측정이 가능한 시멘트계 재료의 화학수축을 측정하는 방법 및 그 측정장치에 관한 것이다.
콘크리트의 자기수축(Autogenious shrinkage)은 예전부터 알려져 왔지만, 일반 콘크리트에서는 건조수축의 1/10 정도 밖에 되지 않아 균열제어 및 설계에 있어 고려의 대상으로 문제시되지 않았다. 그러나 고강도 콘크리트, 고유동 콘크리트 등 물-시멘트(w/c)비가 작고, 단위결합재량이 많은 콘크리트에서는 자기수축에 의한 변형이 현저하며, 경우에 따라 자기수축만으로도 균열발생의 가능성이 지적되고 있다.
자기수축현상이란 외력이나 열적 요인, 습도 변화 등과 관계없이 계속적인 시멘트 수화에 의해 생기는 체적변화 현상이며, 즉 외부요인의 영향 없이 시멘트의 수화에 의해 생기는 현상으로 초기 재령에 거시적으로 생기는 부분을 구분해서 정의한다.
자기수축은 수화수축과 구분하여야 한다. 수화반응에 의해 생기는 총체적 변화를 수화수축을 화학수축(Chemical Shrinkage)이라고 하는데, 수화반응에 수반되어 생성되는 수화물의 체적이 수화 이전의 시멘트와 물이 차지하는 체적보다 작아지게 되므로 발생하는 현상이다.
일반적으로 콘크리트의 초기 부피변화는 콘크리트 구조물의 조기 균열(early age cracking)을 유발하는 주된 메커니즘이다. 결과적으로 이러한 균열은 콘크리트 구조물의 내구성능 감소를 야기한다.
초기 재령 콘크리트는 일반적으로 잘 양생되고, 모세관 작용(capillary action)은 무시될 수 있기 때문에 시멘트계 재료(cementitious materials)의 화학수축은 콘크리트의 초기 부피 변화에 중요한 역할을 한다.
보통 포틀랜드 시멘트 페이스트의 화학수축률은 하기 폴리니(Paulini) 방정식에 의해 산출될 수 있다. 구체적으로 포틀랜드 시멘트 페이스트의 화학수축률은 약 7∼9㎖/100g으로서 화학수축 계수는 시멘트 광물 및 수화 생성물의 밀도에 대해 매우 민감하다.
화학수축에 대한 정확한 측정은 시멘트 페이스트의 초기 부피변화를 조사하는 데 필수적이며 시멘트 기반 재료의 균열을 방지하거나 제한하는 관점에서 화학 수축에 영향을 미치는 요인을 더 잘 이해해야 할 필요가 있다.
수년간의 연구를 통해, 화학수축에 대한 주요 측정방법으로서, 팽창 계측(dilatometry), 비중측정(pycnometry), 중량 측정(gravimetry)의 3가지 방법이 문헌에 알려져 있다.
먼저, 팽창 계측(dilatometry) 방법은 피펫이나 적합한 눈금이 있는 튜브를 사용하여 수화 시멘트 페이스트 시스템의 물의 수두 감소(level of water)를 측정하는 것으로, 시멘트 페이스트의 화학수축량은 피펫 상의 물의 부피 변화로 산정한다.
비중측정(pyconometry) 방법은 수화 시멘트 페이스트의 부피가 감소하여 수두가 감소한 만큼 물을 공급하여 전체 부피가 일정하게 유지하면서, 수화 시멘트 페이스트 시스템의 중량 증가를 측정하는데, 수화 시멘트 페이스트의 화학수축은 시스템의 무게 증가로부터 산정하는 방법이다. 또한, 중량 측정(gravimetry) 방법은 액체의 부력을 이용하여 연속적으로 질량의 변화로부터 화학수축을 산정하는 방법이다.
상기 팽창 계측 방법과 열분해 측정 방법 모두 ASTM C 1608(EN-Standard Test Method for Chemical Shrinkage of Hydraulic Cement Paste) 규격에 의해 제안되었으며 시멘트계 재료의 화학수축에 대한 신뢰성 있는 테스트 방법으로 다양한 연구자에 의해 사용되고 있다.
그러나 상기 방법들은 테스트 결과의 정밀도 및 반복성에 영향을 미칠 수 있다.
종래 ASTM C 1608 방법에 의한 화학수축 측정방법은 투명 시험용기에 시멘트 페이스를 채우고 용기 나머지 공간에 물을 채워 초기 부피를 측정하고, 시간에 따라 시멘트의 부피 변화를 측정하는데, 도 1은 종래 ASTM C 1608 방법에 따라 측정된, 포틀랜드 시멘트의 물-시멘트 (w/c) 비율에 따른 화학수축 측정결과를 도시한 것으로, 시멘트 재료에 대한 물성으로서, 시멘트 재료의 화학수축량은 물-시멘트 (w/c) 비율에 영향을 받지 않아야 하나, 시멘트 페이스트의 두께가 7.5mm이고 온도 23℃ 및 경화시간 3 일 경과 이후에 화학수축 측정결과, 물-시멘트 (w/c) 비율에 따라 화학 수축의 상당한 차이가 발생함을 확인할 수 있다.
또한, 시멘트 재료의 물-시멘트 (w/c) 비율이 증가할수록, 최종 화학수축이 증가하는 결과를 보임에 따라, 물-시멘트 (w/c) 비율이 낮춰, 낮은 화학수축 값을 유도할 수 있다. 이때, 물-시멘트 (w/c) 비율이 지나치게 낮으면 두께를 따라 상부의 물이 하부로 침투하여 수화반응진행에 한계가 있을 것으로 판단한다.
도 2는 종래 ASTM C 1608 방법에 따라 측정된, 포틀랜드 시멘트의 페이스트 두께에 따른 화학수축 측정결과를 도시한 것이다.
화학수축의 정확한 측정을 위하여, 전체 시스템에서 물을 충분히 공급하여 시멘트 페이스트의 자가건조(self-desiccation)되지 않도록 한다. 이후, ASTM C 1608 방법에 따라 측정하되, 시멘트 페이스트의 물-시멘트 (w/c) 비율을 0.4로 고정하고, 두께에 따른 화학수축에 대한 거동을 측정한 것이다.
그 결과, 초기 재령에서 시멘트 페이스트의 화학수축은 거의 차이가 없었으나, 경화 3일 이후, 낮은 두께의 시멘트 페이스트의 화학수축이 급격히 증가하고, 높은 두께의 시멘트 페이스트의 경우 약간 증가한 경향을 확인할 수 있다.
즉, 두께가 얇을수록 화학수축의 값이 커지는 이유는 초기 3 일 동안의 단계는 시멘트 현탁액 내의 분리된 각각의 입자들이 인접한 입자들과 점차적으로 접촉한다. 따라서, 전체 시스템에 대해 외부 물이 이용될 수 있으므로 상이한 w/c 비율 및 두께를 가지는 시멘트 페이스트가 거의 동일한 화학수축을 갖게 된다. 그러나, 수화가 진행됨에 따라 3일 이후에는 시멘트 매트릭스에 공기 공극이 생기고 시멘트 페이스트의 w/c 비와 두께에 따라 외부 공극이 내부 공극으로 완전히 스며 들지 못하기 때문이다.
또한, 종래의 ASTM C 1608 방법에 의한 화학수축 시험방법은 항온항습 챔버에서 실험을 수행하는데, 시멘트 페이스트는 수화과정에서 열이 발생하고 이러한 열은 화학수축 측정에 영향을 주기 때문에, 기건 상태에서의 실험은 시멘트 수화열에 의한 오차를 가지게 되므로, 다양한 온도에서의 화학수축의 측정이 어려운 문제가 있다.
이외에도, 종래의 ASTM C 1608 방법에 의한 화학수축 시험방법은 피펫의 수두 변화를 시간에 따라 측정하는데, 시간에 따라 연구자가 직접 육안으로 페펫의 수두 높이를 측정하고 기록해야 하기 때문에, 측정자의 측정오차가 발생하여, 테스트 결과의 정밀도 및 반복성의 실험효율이 떨어지는 문제가 있다.
이에, 본 발명자들은 종래 시멘트 페이스트의 화학수축 시험방법에 사용된 ASTM C 1608 방법의 문제점을 개선하고자 노력한 결과, 종래 시멘트 페이스트의 화학수축 시험방법을 수행하는 동안 포틀랜드 시멘트와 물을 지속적으로 교반하여, 시간에 따라 진행되는 시멘트 페이스트의 경화에 의한 뭉침 현상을 최소화하고, 시험체 전체를 워터베스에서 온도를 조절하여 다양한 온도에서 시료 전체적인 화학수축량을 얻을 수 있어 재현성과 정밀성이 높이고, 다양한 온도범위에서 측정이 가능할 뿐 아니라, 얻어진 이미지를 디지털처리하여 화학수축량을 자동 산정할 수 있음을 확인함으로써, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 종래 ASTM C 1608 시험법을 개선한 시멘트계 재료의 화학수축 측정방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 시멘트계 재료의 화학수축 측정장치를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 1) 시멘트 페이스트를 시험용기에 넣고 시험용기 전체를 물로 충진한 후 피펫이 삽입된 고무마개로 시험용기를 밀봉하여 시험체를 복수개 제작하고,
2) 상기 복수개의 시험체를 항온수조 내 위치 고정홀더에 개별 설치하고,
3) 시험체 내 시멘트 페이스트와 물을 균질화하여 수화반응을 유도하고,
4) 각 시험체별 초기 수위를 기록하고, 카메라를 이용하여 피펫 수두를 일정시간 간격으로 지속적으로 측정하되, 시간에 따라 측정된 이미지를 바탕으로 부피 변화량을 측정하여 화학수축량을 산출하는, 시멘트계 재료의 화학수축 측정방법을 제공한다.
상기 시멘트계 재료의 화학수축 측정방법에 있어서, 단계 2)에서 항온수조는 워터베스(water bath)이며 온도조절이 가능하다.
상기 단계 3)에서 균질화는 분당 20 내지 50회 교반되도록 물리적 교반부재를 이용한 물리적 교반에 의해 수행할 수 있다.
또는 상기 단계 3)에서 균질화의 다른 방법은 마그네틱 스티어러를 이용한 60 내지 300rpm 회전속도로 교반되도록 한 것을 특징으로 한다.
상기 시멘트계 재료의 화학수축 측정방법에 있어서, 단계 4)는 카메라를 이용하여 일정시간 간격으로 측정된 이미지를 흑백으로 변경 후 이미지 처리하여 픽셀당 해당 피펫의 수두높이로 환산하여 화학수축량을 자동 산정할 수 있다.
구체적으로는 상기 이미지 처리가 파라핀 오일 부분을 검은색으로 변경하고 나머지를 흰색으로 변하는 그레이스케일로 수행하는 것이다.
나아가 본 발명은 시멘트계 재료의 화학수축 측정방법을 달성하기 위한 측정장치를 제공한다. 구체적으로는, 시멘트 페이스트 및 물로 충진된 투명 시험용기 상부에, 피펫이 삽입된 고무마개로 밀봉된 복수개의 시험체,
위치 고정홀더가 설치된 항온수조,
상기 복수개의 시험체가 상기 항온수조 내 위치 고정홀더에 개별 고정되고, 상기 복수개의 시험체의 고무마개 부분까지 잠기도록 물이 채워지고, 상기 시험체 내 시멘트 페이스트 및 물이 측정기간 동안 연속 교반되도록 한 측정부(10),
각 시험체별 피펫 수두를 일정시간 간격으로 측정하기 위한 카메라 및
시간에 따라 측정된 사진을 이미지 처리하기 위한 시스템으로 이루어진 시멘트계 재료의 화학수축 측정장치를 제공한다.
상기 피펫이 삽입된 고무마개의 일측에 교반부재가 설치되고, 상기 교반부재의 길이가 시험용기 내 하부까지 연장되도록 하며, 상기 교반부재의 말단부가 L형의 막대 또는 프로펠러형태이고, 테프론 재질로 이루어진다.
또한, 상기 측정장치에서 연속 교반수단으로서, 상기 시험용기 하부에 마그네틱 스티어러가 교반기에 의해 교반되도록 한다.
본 발명에 따라 종래 ASTM C 1608 시험법을 개선한 시멘트계 재료의 화학수축 측정방법을 제공할 수 있다.
종래 시멘트 페이스트의 화학수축 시험방법을 수행하는 동안 포틀랜드 시멘트와 물을 지속적으로 교반하여, 시간에 따라 진행되는 시멘트 페이스트의 경화에 의한 뭉침 현상을 최소화하여, 페이스트의 두께에 상관없이 외부의 물이 내부로 침투할 수 있어, 시료 전체적인 화학수축량을 얻을 수 있다.
상기 시료 전체를 워터베스에서 온도를 조절하여 다양한 온도범위에서 측정 가능함에 따라, 다양한 기후환경에서 건설되는 구조물의 화학수축을 측정할 수 있다, 또한, 얻어진 이미지를 디지털처리하여 화학수축량을 자동 산정함으로써, 시험간격을 일정하게 조절하여 측정가능하고 결과의 재현성과 정밀성을 높일 수 있다.
도 1은 ASTM C 1608 방법에 따라 측정된, 포틀랜드 시멘트의 물-시멘트 (w/c) 비율에 따른 화학수축 측정결과이고,
도 2는 ASTM C 1608 방법에 따라 측정된, 포틀랜드 시멘트의 페이스트 두께에 따른 화학수축 측정결과이고,
도 3은 본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정방법에서 균질화 수단의 실시일례가 도시된 것이고,
도 4는 도 3의 균질화 수단에서 교반부재 형태의 실시일례가 도시된 것이고,
도 5는 본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정방법에 따라 측정된, 포틀랜드 시멘트 페이스트의 사용량에 따른 화학수축 측정결과이고,
도 6은 본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정방법에 따라 수행되되, 교반속도에 따른 시간대비 화학수축 측정결과이고,
도 7은 본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정방법에 따라 측정되되, 항온수조의 온도에 따른 시간대비 화학수축 측정결과이고,
도 8은 본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정장치의 모식도이고,
도 9는 도 8의 측정장치에서 이미지 처리공정을 나타낸 것이다.
도 2는 ASTM C 1608 방법에 따라 측정된, 포틀랜드 시멘트의 페이스트 두께에 따른 화학수축 측정결과이고,
도 3은 본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정방법에서 균질화 수단의 실시일례가 도시된 것이고,
도 4는 도 3의 균질화 수단에서 교반부재 형태의 실시일례가 도시된 것이고,
도 5는 본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정방법에 따라 측정된, 포틀랜드 시멘트 페이스트의 사용량에 따른 화학수축 측정결과이고,
도 6은 본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정방법에 따라 수행되되, 교반속도에 따른 시간대비 화학수축 측정결과이고,
도 7은 본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정방법에 따라 측정되되, 항온수조의 온도에 따른 시간대비 화학수축 측정결과이고,
도 8은 본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정장치의 모식도이고,
도 9는 도 8의 측정장치에서 이미지 처리공정을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.
본 발명은 1) 시멘트 페이스트를 시험용기에 넣고 시험용기 전체를 물로 충진한 후 피펫이 삽입된 고무마개로 시험용기를 밀봉하여 시험체를 복수개 제작하고,
2) 상기 복수개의 시험체를 항온수조 내 위치 고정홀더에 개별 설치하고,
3) 시험체 내 시멘트 페이스트와 물을 균질화하여 수화반응을 유도하고,
4) 각 시험체별 초기 수위를 기록하고, 카메라를 이용하여 피펫 수두를 일정시간 간격으로 지속적으로 측정하되, 시간에 따라 측정된 이미지를 바탕으로 화학수축량을 산출하는, 시멘트 재료의 화학수축 측정방법을 제공한다.
본 발명의 시멘트 재료의 화학수축 측정방법을 단계별로 상세히 설명한다.
단계 1)의 시험체 제작단계에 있어서, 시험용기는 투명한 용기가 바람직하고, 직경 30mm, 높이 50mm의 튜브 모양의 유리 병, 또는 300 내지 500㎖ 삼각 플라스크가 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 시험용기에 포틀랜드 시멘트를 넣고 탈 이온수를 첨가하여 용기 맨 위에 채운다.
이후, 유리 피펫(눈금 0.5 ㎖ 이하, 전형적으로는 10 ㎖)을 고무마개에 삽입하여 고정한 후 시험용기에 단단히 삽입시킨다. 이때 일단 고무마개가 삽입되면, 탈기된 물을 피펫의 상단을 통해 첨가하여 원하는 초기 수위(피펫 눈금의 상단 표시 부근)를 달성한다.
상기 시험용기와 고무마개는 풀림을 방지하기 위하여 액체 고무접착제를 사용하여 접착시켜 밀봉하여 시험체를 제작한다. 마지막으로 피펫 상단에 유색의 파라핀 오일 방울을 올려 측정 중에 물의 증발을 예방한다.
이상에서 제작된 시험체를 동일한 방법으로 복수개로 준비할 수 있다.
단계 2)는 상기 단계 1)에서 제작된 복수개의 시험체를 항온수조 내 위치 고정홀더에 개별 설치하고, 워터베스(water bath)로 채워진 항온수조에서 온도조절이 가능하다.
이어, 단계 3)에서 균질화는 측정기간 동안 시험용기 안에서 포틀랜드 시멘트와 물을 지속적으로 회전시키면, 시간에 따른 시멘트 페이스트의 경화에 의한 뭉침 현상을 최소화하여 시료 전체적인 화학수축량을 얻을 수 있다.
이때, 상기 교반을 통해 포틀랜드 시멘트와 물이 서로 엉기거나, 적층되어 물과 골고루 반응하지 못하는 문제점을 해소할 수 있는데, 분당 20 내지 50회 교반되도록 함으로써, 시멘트 페이스트를 물 속에서 서로 엉겨 붙어 수화반응을 방해하는 현상이 나타나지 않을 것이다.
도 3은 본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정방법에서 균질화 수단의 실시일례가 도시된 것으로서, 교반부재(stirring accessory)는 단계 1)에서 피펫이 삽입된 고무마개(13)의 일측에 설치될 수 있으며, (a)는 상기 교반부재(15)의 길이가 시험용기 내 하부까지 연장되어 1분에 20 내지 50회 정도 수동으로 교반하는 것이다.
(b)는 상기 (a)와 동일한 구성이되 회전속도 조절이 가능한 회전모터(17)를 장착하여 자동 교반되도록 한다.
(c)는 균질화 수단의 다른 형태로서, 일정한 온도로 유지되고 있는 워터베스(water bath)에 마그네틱 교반기 위치에 각 시험체를 설치하고, 마그네틱 스티어러(16)를 시험시간 동안 회전시켜 준다. 이때 워터베스에 위치 고정홀더(18)를 이용하여 시험시간 동안 시험체가 움직이는 것을 방지한다. 이때, 마그네틱 스티어러를 이용하여 교반하되, 바람직하게는 60 내지 300rpm 회전속도로 수행하는 것이다. 이때, 회전속도가 300rpm을 초과하면, 기포발생의 우려가 있어 오차가 발생될 가능성이 있으며, 고점성의 배합의 경우에는 낮은 rpm에서 고른 교반을 기대할 수 없다.
도 4는 상기 (a) 및 (b) 균질화 수단의 교반부재로 사용될 수 있는 실시형태로서, 시멘트 페이스트와 접촉하는 교반부재의 말단이 L형의 막대 또는 2엽, 3엽의 프로펠러형에서 선택될 수 있다. 본 발명은 상기 L형의 막대에서 L형의 길이부가 15∼20㎜이고, L형의 높이부가 5∼10㎜인 것을 사용하여 실시하였으나, 이에 한정되지 아니할 것이다.
(c)에 예시된 균질화 수단은 마그네틱 스티어러를 이용하는 방법으로서, 크기 및 형상은 특별히 제한되지 않으나, 일자형 또는 십자형의 마그네틱 스티어러를 이용할 수 있으며, 일자형의 경우 길이가 15∼20㎜이고, 두께가 5∼10㎜ 정도이면 바람직하나 이에 한정되지는 아니할 것이다.
도 5는 본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정방법에 따라 측정된, 포틀랜드 시멘트 페이스트의 사용량에 따른 화학수축 측정결과를 나타낸다.
균질화 수단으로는 마그네틱 스티어러를 마그네틱 교반기를 이용하여 시멘트 페이스트 사용량(두께) 5g, 10g, 20g, 30g 및 40g으로 변경하고, 시험용기 안에서 지속적으로 회전시키면, 시료 전체적인 화학수축량을 얻을 수 있다. 그 결과, 시멘트 페이스트의 사용량(두께)과 상관없이 일정한 값을 나타내고 있음을 확인할 수 있다.
상기 결과로부터, 본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정방법에 의해 시멘트 페이스트의 시간에 따른 경화에 의한 뭉침 현상으로 최소화하여 페이스트의 두께에 상관없이 외부의 물이 내부로 침투할 수 있어, 시료 전체적인 화학수축량을 얻을 수 있다.
도 6은 본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정방법에 따라 수행되되, 균일화수단으로서 마그네틱 스티어러의 회전속도(60rpm, 120rpm, 160rpm, 240rpm)에 따른 시간대비 화학수축 측정결과를 나타낸다.
그 결과, 마그네틱 스티어러의 회전속도가 증가할수록 화학수축량이 약간 증가하는 것을 확인할 수 있으나, 2∼3% 정도로 측정오차에 해당하는 미미한 양으로 판단된다. 즉, 상기 결과로부터 적당한 회전속도만 유지할 수 있으면, 정확한 화학수축량 측정이 가능하다.
또한, 도 7은 본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정방법에 따라 측정되되, 항온수조의 온도에 따른 시간대비 화학수축 측정결과를 나타낸다.
이때, 시험용기를 워터베스 조건에서 일정 온도(13℃, 23℃, 40℃)로 유지하고, 시험용기 안에서 실험하되, 균일화 수단은 마그네틱 스티어러 120rpm으로 회전하여 수행한다.
이때, 항온수조에 채워진 물은 상대적으로 비열이 다른 물질에 비해 크기 때문에 화학수축 시험용기의 수화열에 의한 온도 변화에 대한 영향을 최소화 할 수 있다.
시멘트계 재료의 화학수축은 시멘트 수화반응의 결과로 수화도로 표현할 수 있다. 이를 이용하여 동일 시멘트 페이스트에 대한 3개의 다른 온도 조건에서 측정한 결과로부터, 하기 식에 의해 재료 고유의 활성화 에너지(Ea)를 측정할 수 있다.
상기에서, 
는 그래프의 리그레션(regression)에 의한 최대값이고, 
는 리그레션에 의한 오차를 최소화 할 때 변수로서 최소자승법에 의해 산정된다.
다른 온도에 따른 변수를 산정 후 하기 식에 의해 활성화 에너지(Ea)를 산출할 수 있다.
이상의 결과로부터, 워터베스로 충전된 항온수조에 의해 균질화함으로써, 포틀랜드 시멘트 재료의 화학수축값을 다양한 온도범위, 바람직하게는 20 내지 80℃에서 측정 가능한 방법을 제공한다.
이때, 80℃를 초과하면, 발생되는 기포억제가 힘들며, 증발되는 과정에서 발생하는 오차가 크게 되어 바람직하지 않다.
본 발명의 시멘트 페이스트 화학수축 측정방법에 있어서, 단계 4)는 이미지 처리를 통한 자동 측정 시스템에 연결되어, 시간에 따라 측정된 이미지를 바탕으로 화학수축량을 자동 산출할 수 있다.
종래 ASTM C 1608시험방법은 시험자의 육안에 의해 측정하고, 그에 따른 측정자간의 측정오차 발생이 불가피하고, 적게는 2∼3일에서 길게는 28일 정도 측정해야 한다. 따라서 시험간격을 일정하게 측정하기 어려울 뿐 아니라 결과의 정밀도 및 반복성이 낮은 문제가 있다.
반면에 본 발명은 이미지 처리를 통한 자동 측정 시스템으로부터 화학수축량을 자동 산출할 수 있어, ASTM C 1608 시험방법 대비 개선된 측정방법을 제공한다.
4) 단계에서는 컴퓨터(Matlab) 프로그램을 이용하여 이미지를 흑백으로 변경 후 이미지 처리를 통해 픽셀(pixel)을 해당 피펫의 수두높이로 환산하여 화학수축량을 자동으로 산정한다.
구체적으로, 픽셀당 피펫 최소눈금을 표현할 수 있는 실시형태로는 8-비트 그레이-스케일 비트맵 이미지를 사용하였으며, 이때, 상기 그레이-스케일의 경우 0∼225 단계의 음영에서 경계를 정의하는 값으로서, 카메라를 이용하여 일정시간 간격으로 이미지를 측정하고, 파라핀 오일 부분을 검은색으로 변경하고 나머지를 흰색으로 변하는 그레이-스케일로 수행하여 피펫의 수두높이로 환산하여 화학수축량을 자동 산정할 수 있다.
나아가, 본 발명은 시멘트 페이스트 및 물로 충진된 투명 시험용기 상부에, 피펫이 삽입된 고무마개로 밀봉된 복수개의 시험체,
위치 고정홀더가 설치된 항온수조,
상기 복수개의 시험체가 상기 항온수조 내 위치 고정홀더(18)에 개별 고정되고, 상기 복수개의 시험체의 고무마개 부분까지 잠기도록 물이 채워지고, 상기 시험체 내 시멘트 페이스트 및 물이 측정기간 동안 연속 교반되도록 한 측정부(10),
각 시험체별 피펫 수두를 일정시간 간격으로 측정하기 위한 카메라(20)및
시간에 따라 측정된 사진을 이미지 처리하기 위한 시스템(30)으로 이루어진 시멘트 페이스트의 화학수축 측정장치를 제공한다.
상기 피펫이 삽입된 고무마개의 일측에 교반부재가 더 설치되고, 상기 교반부재의 길이가 시험용기 내 하부까지 연장되도록 하며, 상기 하부에는 L형 막대 또는 2엽, 3엽의 프로펠러형 교반부재가 설치된다.
또한, 일정한 온도로 유지되고 있는 워터베스에 마그네틱 교반기 위치에 시료를 설치하고, 마그네틱 스티어러를 시험시간 동안 회전시켜 교반한다. 이때, 워터베스에는 위치 고정홀더(18)를 설치하고, 상기 위치 고정홀더(18)로 인해 측정기간 동안 시험체가 움직이는 것을 방지한다.
각 시험체별 꼬리표를 붙여 피펫에 초기 수위를 기록한다. 측정 피펫에 대한 판독 값을 주기적으로 기록한 다음 피펫의 물이 시멘트계 재료의 질량으로 부피가 변화함에 따라 화학적 수축을 계산한다.
이후, 카메라를 이용하여 피펫 수두를 일정시간 간격으로 지속적으로 측정하고, 이때, 색깔이 있는 파라핀 오일이 잘 측정되도록 조명(21)을 사용할 수 있다.
측정된 사진을 이미지 처리를 이용하여 파라핀 오일 부분을 검은색으로 변경하고, 다른 부분을 흰색으로 변경한다. 시간에 따라 측정된 사진을 바탕으로 파라핀 오일의 높이의 변화량을 자동으로 측정하여 화학적 수축량을 자동 계산한다.
본 발명의 시멘트 페이스트의 화학수축 측정장치는 L형의 막대 또는 2엽, 3엽의 프로펠러형 교반 부재(15) 또는 마그네틱 스티어러(16)를 이용하여 화학적 수축 시험용기 안에서 지속적으로 회전시킴으로써, 시멘트 페이스트의 시간에 따른 경화에 의한 뭉침 현상을 최소화하여, 페이스트의 물-시멘트 비, 페이스트의 두께에 상관없이 외부의 물이 내부로 침투할 수 있어, 시료 전체적인 화학수축량을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 시멘트 페이스트의 화학수축 측정장치는 화학적 수축 시험용기 전체를 일정온도로 유지된 워터베스에서 화학수축 결과의 재현성과 정밀성을 향상시키면서 다양한 온도범위에서 측정이 가능함에 따라, 다양한 기후환경에서 건설되는 구조물의 화학수축을 측정할 수 있을 것이다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
10: 측정부
11: 시멘트 페이스트
12: 물 13: 고무 플러그
14: 유색의 파라핀오일 15: 교반부재
16: 마그네틱 스티어러 17: 회전모터
18: 고정홀더 20: 카메라
21: 조명 30: 이미지처리시스템
12: 물 13: 고무 플러그
14: 유색의 파라핀오일 15: 교반부재
16: 마그네틱 스티어러 17: 회전모터
18: 고정홀더 20: 카메라
21: 조명 30: 이미지처리시스템
Claims (6)
1) 시멘트 페이스트를 시험용기에 넣고 시험용기 전체를 물로 충진한 후 피펫이 삽입된 고무마개로 시험용기를 밀봉하여 시험체를 복수개 제작하고,
2) 상기 복수개의 시험체를 일정온도 조절이 가능한 워터베스(water bath) 내 위치 고정홀더에 개별 설치하고,
3) 시험체 내 시멘트 페이스트와 물을 균질화하여 수화반응을 유도하고,
4) 각 시험체별 초기 수위를 기록하고, 카메라를 이용하여 피펫 수두를 일정시간 간격으로 지속적으로 측정하되, 상기 일정온도 조절이 가능한 워터베스 내에 의해 균질화되어 20 내지 80℃ 온도별 시간에 따라 측정된 이미지를 흑백으로 변경 후 이미지 처리하여 픽셀당 해당 피펫의 수두높이로 환산하여 화학수축량을 자동 산정하고,
상기 온도별 조건에서 측정한 결과로부터 재료 고유의 활성화 에너지(Ea)를 산출하고,
상기 이미지 처리가 파라핀 오일 부분을 검은색으로 변경하고 나머지를 흰색으로 변하는 그레이스케일로 수행된 것을 특징으로 하는 시멘트계 재료의 화학수축 측정방법
2) 상기 복수개의 시험체를 일정온도 조절이 가능한 워터베스(water bath) 내 위치 고정홀더에 개별 설치하고,
3) 시험체 내 시멘트 페이스트와 물을 균질화하여 수화반응을 유도하고,
4) 각 시험체별 초기 수위를 기록하고, 카메라를 이용하여 피펫 수두를 일정시간 간격으로 지속적으로 측정하되, 상기 일정온도 조절이 가능한 워터베스 내에 의해 균질화되어 20 내지 80℃ 온도별 시간에 따라 측정된 이미지를 흑백으로 변경 후 이미지 처리하여 픽셀당 해당 피펫의 수두높이로 환산하여 화학수축량을 자동 산정하고,
상기 온도별 조건에서 측정한 결과로부터 재료 고유의 활성화 에너지(Ea)를 산출하고,
상기 이미지 처리가 파라핀 오일 부분을 검은색으로 변경하고 나머지를 흰색으로 변하는 그레이스케일로 수행된 것을 특징으로 하는 시멘트계 재료의 화학수축 측정방법
제1항에 있어서, 상기 단계 3)에서 균질화가 분당 20 내지 50회 교반되도록 교반부재를 이용한 물리적 교반에 의해 수행된 것을 특징으로 하는 시멘트계 재료의 화학수축 측정방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 3)에서 균질화가 마그네틱 스티어러를 이용한 60 내지 300rpm 회전속도로 교반되도록 한 것을 특징으로 하는 시멘트계 재료의 화학수축 측정방법.
시멘트 페이스트 및 물로 충진된 투명 시험용기 상부에, 피펫이 삽입된 고무마개로 밀봉된 복수개의 시험체,
위치 고정홀더가 설치된 일정온도 조절이 가능한 워터베스(water bath),
상기 복수개의 시험체가 상기 워터베스 내 위치 고정홀더에 개별 고정되고, 상기 복수개의 시험체의 고무마개 부분까지 잠기도록 물이 채워지고, 상기 시험체 전체를 상기 워터베스에서 온도 조절하여 시멘트 페이스트 및 물이 측정기간 동안 연속 교반되도록 한 측정부(10),
각 시험체별 피펫 수두를 일정시간 간격으로 측정하기 위한 카메라(20) 및
상기 워터베스 조건에서 일정온도로 유지되면서 측정기간 동안 연속 교반되어 20 내지 80℃의 온도별 시간에 따라 측정된 이미지를 흑백으로 변경 후 이미지 처리하여 픽셀당 해당 피펫의 수두높이로 환산하여 화학수축량을 자동 산정하는 시스템(30)으로 이루어고,
상기 피펫이 삽입된 고무마개의 일측에 교반부재가 설치되고, 상기 교반부재의 길이가 시험용기 내 하부까지 연장된 것을 특징으로 하는 시멘트계 재료의 화학수축 측정장치.
위치 고정홀더가 설치된 일정온도 조절이 가능한 워터베스(water bath),
상기 복수개의 시험체가 상기 워터베스 내 위치 고정홀더에 개별 고정되고, 상기 복수개의 시험체의 고무마개 부분까지 잠기도록 물이 채워지고, 상기 시험체 전체를 상기 워터베스에서 온도 조절하여 시멘트 페이스트 및 물이 측정기간 동안 연속 교반되도록 한 측정부(10),
각 시험체별 피펫 수두를 일정시간 간격으로 측정하기 위한 카메라(20) 및
상기 워터베스 조건에서 일정온도로 유지되면서 측정기간 동안 연속 교반되어 20 내지 80℃의 온도별 시간에 따라 측정된 이미지를 흑백으로 변경 후 이미지 처리하여 픽셀당 해당 피펫의 수두높이로 환산하여 화학수축량을 자동 산정하는 시스템(30)으로 이루어고,
상기 피펫이 삽입된 고무마개의 일측에 교반부재가 설치되고, 상기 교반부재의 길이가 시험용기 내 하부까지 연장된 것을 특징으로 하는 시멘트계 재료의 화학수축 측정장치.
제4항에 있어서, 상기 교반부재의 말단부가 L형의 막대 또는 프로펠러형태이고, 테프론 재질인 것을 특징으로 하는 시멘트계 재료의 화학수축 측정장치.
제4항에 있어서, 상기 시험용기 하부에 마그네틱 스티어러가 교반기에 의해 교반되도록 한 것을 특징으로 하는 시멘트계 재료의 화학수축 측정장치.
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