KR20200134764A - 그래핀 기반의 유연 수소 센서 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 그래핀 기반의 유연 수소 센서는, 베이스 기판과, 상기 베이스 기판 상에 임의의 패턴으로 형성된 그래핀층과, 상기 그래핀층의 상부에 형성된 나노입자 형태의 촉매제와, 내측 단부가 상기 그래핀층의 외측 단부에 접촉되는 형태로 상기 베이스 기판 상에 형성된 전극을 포함할 수 있다.

Description

그래핀 기반의 유연 수소 센서 및 그 제조 방법{FLEXIBLE HYDROGEN SENSOR BASED ON GRAPHENE AND METHOD FOR MANUFACTURING SAME}
본 발명은 수소 센서 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 합성 그래핀 위에 팔라듐 나노입자의 촉매제를 분산시켜 용이한 제작을 실현할 수 있는 그래핀 기반의 유연 수소 센서 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
알려진 바와 같이, 수소는 미래의 청정에너지 자원으로서 화석 연료의 이상적인 대체재 중 하나로서 주목받고 있다.
이러한 수소는 화석 연료의 대체용도 외에도 석유정제 시설이나 반도체 제조 및 제약 공정 등과 같은 다양한 산업분야에 이용될 수 있다.
그러나, 수소는 그 농도가, 예컨대 4%를 초과할 경우 폭발 위험이 있기 때문에, 조기에 수소의 누수를 감지하는 저비용/고성능의 수소 센서의 개발이 필수적이다.
특히, 유연(Flexible) 수소 센서들은 무게가 상대적으로 가볍고 기계적인 충격에 강하기 때문에 모바일 기기 등의 사용에 적합하다는 장점을 갖는다.
이를 위해, 다양한 유연 가스 센서, 예컨대 카본 나노튜브를 이용한 유연 수소 센서가 제안되었으나 카본 나노튜브 기반의 유연 수소 센서는 감지 감도와 반응 속도가 상대적으로 낮다는 단점이 있다.
다른 예로서, 팔라듐 나노튜브를 이용한 유연 수소 센서가 제안되었으나, 팔라듐 나노튜브 기반의 유연 수소 센서는 높은 민감도를 나타내기는 하였으나 제작을 위해 습식 공정이 필요하기 때문에 수소 센서의 대량 생산이 어렵다는 또 다른 문제가 있다.
한국등록특허 제10-1778214호(공고일 : 2017. 09. 14.)
본 발명은 삼차원의 다공성 나노 구조를 갖는 그래핀과 팔라듐 나노입자를 이용하여 수소에 대해 높은 반응성을 갖는 유연 수소 센서를 구현할 수 있는 그래핀 기반의 유연 수소 센서 및 그 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기에서 언급한 것으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 해결하고자 하는 과제는 아래의 기재들로부터 본 발명이 속하는 통상의 지식을 가진 자에 의해 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은, 일 관점에 따라, 베이스 기판과, 상기 베이스 기판 상에 임의의 패턴으로 형성된 그래핀층과, 상기 그래핀층의 상부에 형성된 나노입자 형태의 촉매제와, 내측 단부가 상기 그래핀층의 외측 단부에 접촉되는 형태로 상기 베이스 기판 상에 형성된 전극을 포함하는 그래핀 기반의 유연 수소 센서를 제공할 수 있다.
본 발명의 상기 베이스 기판은, 폴리이미드 재질일 수 있다.
본 발명의 상기 그래핀층은, 삼차원의 다공성 나노구조를 가질 수 있다.
본 발명의 상기 촉매제는, 팔라듐 나노입자일 수 있다.
본 발명은, 다른 관점에 따라, 베이스 기판을 준비하는 단계와, 베이스 기판 상에 레이저를 조사하여 임의의 패턴을 갖는 그래핀층을 형성하는 단계와, 증착 공정을 수행하여 상기 그래핀층의 상부에 나노입자 형태의 촉매제를 형성하는 단계와, 내측 단부가 상기 그래핀층의 외측 단부에 접촉되는 형태로 상기 베이스 기판 상에 전극을 형성하는 단계를 포함하는 그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 상기 베이스 기판은, 본 발명의 폴리이미드 재질일 수 있다.
본 발명의 상기 레이저는, 이산화탄소(CO2) 레이저일 수 있다.
본 발명의 상기 그래핀층은, 삼차원의 다공성 나노구조를 가질 수 있다.
본 발명의 상기 증착 공정은, 전자빔(E-Beam) 증착 공정일 수 있다.
본 발명의 상기 촉매제는, 팔라듐 나노입자일 수 있다.
본 발명은, 또 다른 관점에 따라, 베이스 기판과, 상기 베이스 기판 상에 형성된 자외선 반응층과, 상기 자외선 반응층 상에 임의의 패턴으로 형성된 그래핀층과, 상기 그래핀층의 상부에 형성된 나노입자 형태의 촉매제와, 내측 단부가 상기 그래핀층의 외측 단부에 접촉되는 형태로 상기 자외선 반응층 상에 형성된 전극을 포함하는 그래핀 기반의 유연 수소 센서를 제공할 수 있다.
본 발명의 상기 베이스 기판은, PET(polyethylene terapthalate), PVA(Polyvinyl alcohol), PLLA(Polylactic acid), PLA(Polylactic acid), PVC(Polyvinyl chloride), PTFE(Polytetrafluoroethylene) 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 상기 그래핀층은, 삼차원의 다공성 나노구조를 가질 수 있다.
본 발명의 상기 촉매제는, 팔라듐 나노입자일 수 있다.
본 발명은, 또 다른 관점에 따라, 임의의 패턴을 갖는 그래핀층이 상부에 형성된 희생막을 준비하는 단계와, 상부에 자외선 반응층이 코팅된 베이스 기판을 준비하는 단계와, 상기 그래핀층의 상부가 상기 자외선 반응층의 상부 목표 위치에 맞닿도록 정렬시키는 단계와, 상기 베이스 기판을 통해 상기 자외선 반응층에 자외선을 조사함으로써, 상기 자외선 반응층을 경화시키는 단계와, 상기 그래핀층으로부터 상기 희생막을 박리시키는 단계와, 증착 공정을 수행하여 상기 그래핀층의 상부에 나노입자 형태의 촉매제를 형성하는 단계와, 내측 단부가 상기 그래핀층의 외측 단부에 접촉되는 형태로 경화된 상기 자외선 반응층 상에 전극을 형성하는 단계를 포함하는 그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 상기 희생막을 준비하는 단계는, 상기 희생막 상에 레이저를 조사하여 상기 그래핀층을 형성할 수 있다.
본 발명의 상기 희생막은, 폴리이미드 재질일 수 있다.
본 발명의 상기 레이저는, 이산화탄소(CO2) 레이저일 수 있다.
본 발명의 상기 그래핀층은, 삼차원의 다공성 나노구조를 가질 수 있다.
본 발명의 상기 베이스 기판은, PET, PVA, PLLA, PLA, PVC, PDMS, PDFE 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 상기 증착 공정은, 전자빔(E-Beam) 증착 공정일 수 있다.
본 발명의 상기 촉매제는, 팔라듐 나노입자일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 삼차원의 다공성 나노 구조를 갖는 그래핀과 팔라듐 나노입자를 이용하여 유연 수소 센서를 제작함으로서, 수소에 대해 높은 반응성을 갖는 수소 센서를 구현할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 삼차원의 다공성 나노 구조를 갖는 그래핀과 팔라듐 나노입자를 이용하여 유연 수소 센서를 제작함으로서, 유연 수소 센서의 제작비용을 획기적으로 절감할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제 1 실시예에 따른 그래핀 기반의 유연 수소 센서에 대한 단면도이다.
도 2a 내지 2d는 본 발명의 제 1 실시예에 따라 그래핀 기반으로 유연 수소 센서를 제작하는 주요 과정을 도시한 공정 순서도이다.
도 3은 본 발명의 제 2 실시예에 따른 그래핀 기반의 유연 수소 센서에 대한 단면도이다.
도 4a 내지 4g는 본 발명의 제 2 실시예에 따라 그래핀 기반으로 유연 수소 센서를 제작하는 주요 과정을 도시한 공정 순서도이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제작된 유연 수소 센서에 대한 엑스레이 광전자 분광기를 이용한 분석 결과들을 보여주는 사진 및 그래프이다.
도 6a는 레이저 유도 그래핀의 엑스레이 회절 그래프를, 도 6b는 라만 분광 스펙트럼을 각각 보여준다.
도 7은 레이저 유도 그래핀의 투과 전자현미경 사진이다.
도 8은 레이저 유도 그래핀을 전사하여 형성한 수소 센서의 감지 성능을 분석한 결과를 보여주는 사진 및 그래프이다.
도 9는 다양한 곡률로 구부린 상태에서 실시한 수소 센서의 실시간 반응 그래프이다.
먼저, 본 발명의 장점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되는 실시 예들을 참조하면 명확해질 것이다. 여기에서, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명의 범주를 명확하게 이해할 수 있도록 하기 위해 예시적으로 제공되는 것이므로, 본 발명의 기술적 범위는 청구항들에 의해 정의되어야 할 것이다.
아울러, 아래의 본 발명을 설명함에 있어서 공지 기능 또는 구성 등에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들인 것으로, 이는 사용자, 운용자 등의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있음은 물론이다. 그러므로, 그 정의는 본 명세서의 전반에 걸쳐 기술되는 기술사상을 토대로 이루어져야 할 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예에 대하여 상세하게 설명한다.
[제 1 실시예]
도 1은 본 발명의 제 1 실시예에 따른 그래핀 기반의 유연 수소 센서에 대한 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예의 유연 수소 센서는 베이스 기판, 예컨대 폴리이미드 재질(PI 필름) 등으로 된 베이스 기판(102) 상에 임의의 패턴을 갖는 그래핀층(104)이 형성될 수 있다.
여기에서, 베이스 기판(102)은 수백㎛(예컨대, 100㎛ 내지 200㎛)의 두께 범위를 가질 수 있는데, 이러한 베이스 기판(102)은 수소 센서의 용도 또는 적용 환경 등에 따라 그 이하의 두께 범위 또는 그 이상의 두께 범위를 가질 수도 있다.
그리고, 그래핀층(104)은, 두 전극 사이를 연결하는 전류가 흐르는 채널 역할을 수행하는 것으로, 베이스 기판(102) 상에 레이저(예컨대, 이산화탄소(CO2) 레이저 등)를 조사하는 방식으로 삼차원(3D)의 다공성 나노구조를 갖는 형태로 형성될 수 있다.
여기에서, 그래핀층(104)은, 예컨대 50㎛ 내지 100㎛의 두께 범위를 가질 수 있는데, 이러한 그래핀층(104)은 수소 센서의 용도 또는 적용 환경 등에 따라 그 이하의 두께 범위 또는 그 이상의 두께 범위를 가질 수도 있다.
이때, 레이저 조사의 공정 조건은, 예컨대 레이저 파워: 40 W, 레이저 스위핑 속도(sweeping speed): 150 mm/s, 레이저 패터닝 시의 주변 온도: 상온, 레이저 조사 시 베이스 기판 위의 표면온도: 섭씨 1000도 이상 등으로 설정될 수 있다.
또한, 그래핀층(104)의 상부에는 나노입자 형태의 촉매제, 예컨대 팔라듐(Pd) 나노입자가 촉매제(106)로서 선택적으로 형성될 수 있는데, 이러한 촉매제(106)는, 예컨대 전자빔(E-Beam) 증착 공정 등을 통해 형성될 수 있다.
그리고, 그래핀층(104)이 형성되지 않은 베이스 기판(102)의 상부에는 임의의 패턴을 갖는 전극(108)이 형성될 수 있는데, 이러한 전극(108)은 내측 단부가 그래핀층(104)의 외측 단부에 접촉되는 형태로 형성될 수 있다. 즉, 전극(108)은 그래핀층(104)이 베이스 기판(102)에 접촉한 면을 제외한 상부의 모든 노출면들을 둘러싸는 형태로 형성될 수 있다.
여기에서, 전극(108)은, 예컨대 금, 은 등과 같은 도전성의 금속 물질을 의미할 수 있는 것으로, 이러한 전극(108)은 이 기술 분야에 널리 알려진 페이스트(Paste) 프린팅 공정 또는 포토 공정을 이용한 증착 방법 등을 통해 베이스 기판(102) 상에 형성될 수 있다.
도 2a 내지 2d는 본 발명의 제 1 실시예에 따라 그래핀 기반으로 유연 수소 센서를 제작하는 주요 과정을 도시한 공정 순서도이다.
도 2a를 참조하면, 예컨대 수백㎛(예컨대, 100㎛ 내지 200㎛)의 두께 범위를 갖는 PI 필름을 베이스 기판(102)으로 준비한다.
다음에, 임의의 공정 조건을 갖는 레이저 조사 공정, 예컨대 이산화탄소(CO2) 레이저를 이용하는 조사 공정을 진행함으로써, 일례로서 도 2b에 도시된 바와 같이, 베이스 기판(102) 상에 수십㎛ 내지 수백㎛(예컨대, 50㎛ 내지 100㎛ 등)의 두께 범위를 갖는 그래핀층(104)을 형성한다. 여기에서, 그래핀층(104)은, 예컨대 삼차원(3D)의 다공성 나노구조를 가질 수 있다.
그리고, 증착 공정, 예컨대 전자빔(E-Beam) 증착 공정 등을 진행함으로써, 일례로서 도 2c에 도시된 바와 같이, 그래핀층(104)의 상부에 나노입자 형태의 촉매제, 예컨대 팔라듐(Pd) 나노입자로 된 촉매제(106)를 선택적으로 형성한다.
이후, 금속 물질을 이용하는 페이스트 프린팅 공정 또는 포토 공정 등을 진행함으로써, 일례로서 도 2d에 도시된 바와 같이, 그래핀층(104)이 형성되지 않은 베이스 기판(102)의 상부에 임의의 패턴을 갖는 전극(108)을 형성한다. 여기에서, 전극(108)은 내측 단부가 그래핀층(104)의 외측 단부에 접촉되는 형태로 형성될 수 있다.
[제 2 실시예]
도 3은 본 발명의 제 2 실시예에 따른 그래핀 기반의 유연 수소 센서에 대한 단면도이다.
도 3을 참조하면, 본 실시예의 유연 수소 센서는 베이스 기판, 예컨대 PET(polyethylene terapthalate), PVA(Polyvinyl alcohol), PLLA(Polylactic acid), PLA(Polylactic acid), PVC(Polyvinyl chloride), PTFE(Polytetrafluoroethylene) 중 어느 하나로 된 베이스 기판(306) 상에 소정의 두께를 갖는 자외선 반응층, 예컨대 SU-8 등과 같은 포토레지스트 물질로 된 자외선 반응층(308)이 형성될 수 있다.
여기에서, 베이스 기판(306)은 수백㎛(예컨대, 100㎛ 내지 200㎛)의 두께 범위를 가질 수 있는데, 이러한 베이스 기판(306)은 수소 센서의 용도 또는 적용 환경 등에 따라 그 이하의 두께 범위 또는 그 이상의 두께 범위를 가질 수도 있다.
여기에서, 베이스 기판(306)은, 예컨대 PET, PVA, PLLA, PLA, PVC, PDMS, PDFE 중 어느 하나의 재질일 수 있다.
그리고, 베이스 기판(306)상에는 접착제(후술하는 그래핀층과의 접착제)로서 기능하는 자외선 반응층(308)이 형성되는데, 이러한 자외선 반응층(308)은, 예컨대 SU-8 등과 같은 포토레지스트 물질을 이용하는 스핀 코팅 공정 등을 통해 형성될 수 있다. 여기에서, 접착제로서 기능하는 자외선 반응층(308)은 반드시 SU-8로 한정되는 것은 아니며, 그래핀과의 접착력을 갖는 물질이라면 어느 것이라도 적용될 수 있다.
다음에, 그래핀층(304)은, 도 4a 내지 4g를 참조하여 후술하는 공정에서와 같이, 희생막을 이용하는 전사(Transfer) 방식으로 자외선 반응층(308) 상에 삼차원(3D)의 다공성 나노구조를 갖는 형태로 형성될 수 있다.
여기에서, 그래핀층(304)은, 예컨대 50㎛ 내지 100㎛의 두께 범위를 가질 수 있는데, 이러한 그래핀층(304)은 수소 센서의 용도 또는 적용 환경 등에 따라 그 이하의 두께 범위 또는 그 이상의 두께 범위를 가질 수도 있다. 이때, 레이저 조사의 공정 조건은, 예컨대 전술한 제 1 실시예의 공정 조건과 동일하거나 혹은 유사할 수 있다.
또한, 그래핀층(304)의 상부에는 나노입자 형태의 촉매제, 예컨대 팔라듐(Pd) 나노입자가 촉매제(310)로서 선택적으로 형성될 수 있는데, 이러한 촉매제(310)는, 예컨대 전자빔(E-Beam) 증착 공정 등을 통해 형성될 수 있다.
그리고, 그래핀층(304)이 형성되지 않은 자외선 반응층(308)의 상부에는 임의의 패턴을 갖는 전극(312)이 형성될 수 있는데, 이러한 전극(312)은 내측 단부가 그래핀층(304)의 외측 단부에 접촉되는 형태로 형성될 수 있다. 즉, 전극(312)은 그래핀층(304)이 자외선 반응층(308)에 접촉한 면을 제외한 상부의 모든 노출면들을 둘러싸는 형태로 형성될 수 있다.
여기에서, 전극(312)은, 예컨대 금, 은 등과 같은 도전성의 금속 물질을 의미할 수 있는 것으로, 이러한 전극(312)은 이 기술 분야에 널리 알려진 페이스트 프린팅 공정 또는 포토 공정을 이용한 증착 방법 등을 통해 자외선 반응층(310) 상에 형성될 수 있다.
도 4a 내지 4g는 본 발명의 제 2 실시예에 따라 그래핀 기반으로 유연 수소 센서를 제작하는 주요 과정을 도시한 공정 순서도이다.
도 4a를 참조하면, 예컨대 수백㎛(예컨대, 100㎛ 내지 200㎛)의 두께 범위를 갖는 PI 필름 등으로 된 희생막(302)을 준비하는데, 이러한 희생막(302) 상에는 임의의 패턴을 갖는 그래핀층(304)이 형성될 수 있다.
그리고, 그래핀층(304)은 희생막(302) 상에 레이저(예컨대, 이산화탄소(CO2) 레이저 등)를 조사하는 방식으로 삼차원(3D)의 다공성 나노구조를 갖는 형태로 형성될 수 있다.
여기에서, 그래핀층(304)은 임의의 공정 조건을 갖는 레이저 조사 공정, 예컨대 이산화탄소(CO2) 레이저를 이용하는 조사 공정을 진행함으로써, 희생막(302) 상에 수십㎛ 내지 수백㎛(예컨대, 50㎛ 내지 100㎛ 등)의 두께 범위로 형성될 수 있다.
다음에, 베이스 기판, 예컨대 PET, PVA, PLLA, PLA, PVC, PDMS, PDFE 중 어느 하나로 된 베이스 기판(306)을 준비하는데, 예컨대 SU-8 등과 같은 포토레지스트 물질을 이용하는 스핀 코팅 공정 등을 진행함으로써, 일례로서 도 4b에 도시된 바와 같이, 베이스 기판(306) 상에 자외선 반응층(308)을 형성한다.
그리고, 일례로서 도 4c에 도시된 바와 같이, 그래핀층(304)의 노출된 상부(희생막(302)의 대향측 방향)가 자외선 반응층(308)의 노출된 상부의 목표 위치에 맞닿도록 정렬시킨다.
이후, 자외선 조사기(도시 생략)를 이용하는 조사 공정, 즉 베이스 기판(306)을 통해 자외선 반응층(308)에 자외선을 조사함으로써, 일례로서 도 4d에 도시된 바와 같이, 자외선 반응층(308)을 경화시킨다.
여기에서, 자외선 조사를 통해 자외선 경화층(308)을 경화시켜 주기 때문에, 자외선 경화층(308)과 그래핀층(304) 사이의 접착력은 희생막(302)과 그래핀층(304) 사이의 접착력에 비해 상대적으로 커지게 되는데, 이것은 후속하는 박리 공정에서 희생막(302)이 그래핀층(304)으로부터 원활하게 박리될 수 있도록 하기 위해서이다.
이어서, 박리 공정을 진행함으로써, 일례로서 도 4e에 도시된 바와 같이, 그래핀층(304)으로부터 희생막(302)을 박리시킨다.
다음에, 증착 공정, 예컨대 전자빔(E-Beam) 증착 공정 등을 진행함으로써, 일례로서 도 4f에 도시된 바와 같이, 그래핀층(304)의 상부에 나노입자 형태의 촉매제, 예컨대 팔라듐(Pd) 나노입자로 된 촉매제(310)를 선택적으로 형성한다.
이후, 금속 물질을 이용하는 페이스트 프린팅 공정 또는 포토 공정 등을 진행함으로써, 일례로서 도 4g에 도시된 바와 같이, 그래핀층(304)이 형성되지 않은 자외선 반응층(308)의 상부에 임의의 패턴을 갖는 전극(312)을 형성한다. 여기에서, 전극(312)은 내측 단부가 그래핀층(304)의 외측 단부에 접촉되는 형태로 형성될 수 있다.
본 발명의 발명자들은 본 발명의 실시예에 따라 제작된 그래핀 기반의 유연 수소 센서에 대한 각종 실험(예컨대, 엑스레이 광전자 분광기를 이용한 분석 등)을 실시하였으며, 그 실험 결과는 다음과 같다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제작된 유연 수소 센서에 대한 엑스레이 광전자 분광기를 이용한 분석 결과들을 보여주는 사진 및 그래프이다.
도 5a는 레이저 유도 그래핀 수소 센서의 제작 과정에 대한 개념을, 도 5b는 완성된 유연 수소 센서의 그림을, 도 5c는 레이저 유도 그래핀으로 형성된 "KAIST"로고 사진(왼쪽)과 PET 필름에 전사된 그래핀 사진(오른쪽)을, 도 5d는 완성된 레이저 유도 그래핀 수소 센서의 구부러진 사진을, 도 5e는 레이저 유도 그래핀 절단면을 찍은 전자현미경 사진을, 도 5f는 PET 필름에 전사 후 찍은 레이저 유도 그래핀의 전자현미경 사진을, 도 5g는 팔라듐 나노입자가 분산된 레이저 유도 그래핀의 엑스선 광전자 분광 스펙트럼과 고해상도 엑스선 광전자 분광 스펙트럼을, 도 5h는 280 ~ 292eV의 검출 결과를, 도 5i는 336 ~ 352eV의 검출 결과를 각각 보여준다.
도 5e는 레이저 유도 다공성 그래핀을 찍은 전자현미경 사진으로서, PET 필름에 전사한 후 전자현미경으로 찍은 레이저 유도 그래핀의 사진은 도 5f와 같이 나타남을 알 수 있다.
도 5h를 참조하면, C1s를 비롯하여 네 가지의 성분(C-C (284.5 eV), C-O (286.3 eV), C=O (288.7 eV) and O-C=O (291.6 eV))이 검출되었음을 알 수 있다.
그리고, 도 5i로부터 알 수 있는 바와 같이 Pd3d5/2가 340.6 eV에 위치해 있고, Pd3d3/2 가 346.2 eV에 위치해 있으며, 이것은 순수한 다결정질 팔라듐과 유사한 결과가 나타남을 의미한다.
도 6a는 레이저 유도 그래핀의 엑스레이 회절 그래프를, 도 6b는 라만 분광 스펙트럼을 각각 보여준다.
도 6a를 참조하면, 2θ=26.3°을 중심으로 하는 강렬한 픽(peak)은 그래핀의 (002) 면을 나타내며 평면 사이의 간격을 나타낸다.
도 6b를 참조하면, 라만 분광 스펙트럼에서 보여지는 3개의 주요 픽들은 레이저 유도로 생성된 물질이 그래핀임을 나타낸다.
즉, sp2카본 본드의 결함(defect)에 의한 1350 cm-1에 위치한 D픽을, 1차 포논(phonon) 경계조건을 성립하는 1580cm-1에 위치한 G픽을, 그리고 2차 포논 경계조건을 성립하는 2700cm-1에 위치한 2D픽을, 2D 밴드 프로파일은 겹겹이 쌓여진 그래핀 층들로 구성된 흑연(graphite)을 나타낸다.
도 7은 레이저 유도 그래핀의 투과 전자현미경 사진으로서, 레이저의 조사에 의해 그래핀이 합성되었음을 분명하게 알 수 있다.
도 7을 참조하면, (a) 및 (b)는 레이저 유도 그래핀과 팔라듐 나노입자가 코팅된 레이저 유도 그래핀의 원자 구조를 각각 보여준다.
도 7의 (c)는 팔라듐 나노입자가 코팅된 레이저 유도 그래핀 표면과 수소 분자의 상호작용을 보여준다.
도 7의 (d) 내지 (f)를 참조하면, 노출된 수소의 농도가 증가하였을 때, 팔라듐이 수소를 흡수하면서 구조적인 변화가 나타남을 알 수 있다. 수소를 감지할 때, 레이저 유도 그래핀은 두 전극 사이의 전류 경로의 역할을 하며, 수소 분자가 팔라듐 나노입자 및 레이저 유도 그래핀 표면의 결함과 상호작용하면서 결과적으로 저항이 변화하는 것을 알 수 있다.
도 7의 (g) 및 (h)를 참조하면, 레이저 유도 그래핀은 n타입 반도체의 특성을 보여주는데, 이것은 수소 분자를 흡착했을 시 그래핀에 존재하는 결함이 분극화되고, 결과적으로 이것이 그래핀 전도 특성을 현저하게 변화시킨다는 것을 알 수 있다.
이러한 팔라듐 금속과 그래핀 사이의 전하 이동은 두 물질 간의 페르미 (Fermi) 레벨의 차이에 의존한다. 수소 가스가 팔라듐과 반응할 때, 팔라듐의 페르미 에너지 레벨이 올라가고, 결과적으로 레이저 유도 그래핀의 전기 저항은 감소한다. 팔라듐 금속이 관여한 센서의 수소와의 반응 메커니즘은 도 7의 (d) 내지 (f)와 같은 스필오버 효과(spillover effect)에 의해 동작함을 알 수 있다.
그리고, 해리성 수소 분자의 팔라듐 나노입자로의 화학적 흡착과 근접한 그래핀으로의 전하 이동은 본 발명에 따른 레이저 유도 그래핀 센서의 수소와의 반응을 가능하게 하는데, 이러한 흡착 및 탈착 반응은 다음과 같은 화학 반응식 1 및 2로 나타낼 수 있다.
[화학 반응식 1: 흡착]
3H2 ↔ 6[H]; 6[H] + 2Pd + O2 ↔ 2Pd/H + 2H2O
[화학 반응식 2: 탈착]
O2 + 2Pd/H + 2[H] → 2Pd + 2H2O
도 8은 레이저 유도 그래핀을 전사하여 형성한 수소 센서의 감지 성능을 분석한 결과를 보여주는 사진 및 그래프이다.
여기에서, 수소 센서의 감도(S)는 아래의 수학식 1과 같이 정의될 수 있다.
[수학식 1]
Figure pat00001
상기한 수학식 1에 있어서, ΔR은 저항의 변화를 의미하고, Ro는 초기 저항을 의미한다.
도 8은 레이저 유도 그래핀을 전사하여 형성한 수소 센서의 감지 성능을 분석한 결과를 보여주는 사진 및 그래프이다.
도 8의 (a) 및 (b)는 레이저 유도 그래핀의 전사(transfer) 전(a)과 전사 후(b)의 그래핀 표면에 대한 전자현미경 사진이다.
도 8의 (c)는 그래핀 전사 전 폴리마이드 필름 상의 그래핀 수소 센서의 다양한 농도에 따른 실시간 반응 그래프와 팔라듐 나노입자 코팅 전/후의 비교 결과를 보여준다.
도 8의 (d)는 PET 필름에 전사된 그래핀 수소 센서의 실시간 반응 그래프와 팔라듐 입자 코팅 전/후의 비교 결과를 보여준다.
도 8의 (c) 및 (d)를 참조하면, 팔라듐 입자가 도포(코팅)되지 않은 레이저 유도 그래핀은 수소에 반응하지 않으나 팔라듐 나노입자가 도포된 레이저 유도 그래핀은 수소에 반응하는 것을 분명하게 알 수 있다.
도 8의 (e)는 그래핀 전사 전/후의 레이저 유도 그래핀 유연 수소센서의 농도에 따른 감도 그래프이다.
도 8의 (e)를 참조하면, 그래핀을 전사한 후 레이저 유도 그래핀 수소 센서의 감도가 약 20% 정도 감소한 결과를 보여주는데, 이것은 도 8의 (a) 및 (b)의 전자현미경 이미지로 보여지듯이 전사로 인한 그래핀의 미세한 균열에 의한 것임을 알 수 있다.
도 9는 다양한 곡률로 구부린 상태에서 실시한 수소 센서의 실시간 반응 그래프로서, (a)는 구부리기 전을, (b)는 곡률반경 3cm 상태를, (c)는 곡률반경 2cm 상태를, (d)는 다양한 곡률반경에서의 수소농도에 따른 감도 그래프를, (e)는 센서 모듈을 결합한 후드 안에서의 수소 센서 테스트 셋업 사진을 각각 나타낸다.
도 9를 참조하면, 본 발명에 따라 그래핀 전사 방식으로 제작된 레이저 유도 그래핀 유연 수소 센서의 유연성을 테스트하기 위해서 다양한 곡률에 따른 센서의 특성 변화를 시험한 결과를 보여준다.
여기에서, 테스트를 위해 제작된 수소 센서는 삼차원 프린터로 제작된 다양한 곡률 반경으로 제작된(∞, 30mm and 20mm) 블록 위에 센서를 고정시킨 상태로 수소에 대한 반응성을 테스트 하였다.
그 결과, 곡률 반경이 감소할수록 수소 센서의 초기 저항이 높아지는 양상을 보여 주였으나, 테스트한 모든 곡률 반경에서 다양한 수소 농도에 따른 우수한 감도를 나타냄을 알 수 있었다.
이상의 설명은 본 발명의 기술사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경 등이 가능함을 쉽게 알 수 있을 것이다. 즉, 본 발명에 개시된 실시 예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것으로서, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다.
따라서, 본 발명의 보호 범위는 후술되는 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
102, 306 : 베이스 기판
104, 304 : 그래핀층
106, 310 : 촉매제
108, 312 : 전극
308 : 자외선 반응층

Claims (22)

  1. 베이스 기판과,
    상기 베이스 기판 상에 임의의 패턴으로 형성된 그래핀층과,
    상기 그래핀층의 상부에 형성된 나노입자 형태의 촉매제와,
    내측 단부가 상기 그래핀층의 외측 단부에 접촉되는 형태로 상기 베이스 기판 상에 형성된 전극을 포함하는
    그래핀 기반의 유연 수소 센서.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 베이스 기판은,
    폴리이미드 재질인
    그래핀 기반의 유연 수소 센서.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 그래핀층은,
    삼차원의 다공성 나노구조를 갖는
    그래핀 기반의 유연 수소 센서.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 촉매제는,
    팔라듐 나노입자인
    그래핀 기반의 유연 수소 센서.
  5. 베이스 기판을 준비하는 단계와,
    베이스 기판 상에 레이저를 조사하여 임의의 패턴을 갖는 그래핀층을 형성하는 단계와,
    증착 공정을 수행하여 상기 그래핀층의 상부에 나노입자 형태의 촉매제를 형성하는 단계와,
    내측 단부가 상기 그래핀층의 외측 단부에 접촉되는 형태로 상기 베이스 기판 상에 전극을 형성하는 단계를 포함하는
    그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 베이스 기판은,
    폴리이미드 재질인
    그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 레이저는,
    이산화탄소(CO2) 레이저인
    그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 그래핀층은,
    삼차원의 다공성 나노구조를 갖는
    그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 증착 공정은,
    전자빔(E-Beam) 증착 공정인
    그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 촉매제는,
    팔라듐 나노입자인
    그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법.
  11. 베이스 기판과,
    상기 베이스 기판 상에 형성된 자외선 반응층과,
    상기 자외선 반응층 상에 임의의 패턴으로 형성된 그래핀층과,
    상기 그래핀층의 상부에 형성된 나노입자 형태의 촉매제와,
    내측 단부가 상기 그래핀층의 외측 단부에 접촉되는 형태로 상기 자외선 반응층 상에 형성된 전극을 포함하는
    그래핀 기반의 유연 수소 센서.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 베이스 기판은,
    PET(polyethylene terapthalate), PVA(Polyvinyl alcohol), PLLA(Polylactic acid), PLA(Polylactic acid), PVC(Polyvinyl chloride), PTFE(Polytetrafluoroethylene) 중 어느 하나인
    그래핀 기반의 유연 수소 센서.
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 그래핀층은,
    삼차원의 다공성 나노구조를 갖는
    그래핀 기반의 유연 수소 센서.
  14. 제 11 항에 있어서,
    상기 촉매제는,
    팔라듐 나노입자인
    그래핀 기반의 유연 수소 센서.
  15. 임의의 패턴을 갖는 그래핀층이 상부에 형성된 희생막을 준비하는 단계와,
    상부에 자외선 반응층이 코팅된 베이스 기판을 준비하는 단계와,
    상기 그래핀층의 상부가 상기 자외선 반응층의 상부 목표 위치에 맞닿도록 정렬시키는 단계와,
    상기 베이스 기판을 통해 상기 자외선 반응층에 자외선을 조사함으로써, 상기 자외선 반응층을 경화시키는 단계와,
    상기 그래핀층으로부터 상기 희생막을 박리시키는 단계와,
    증착 공정을 수행하여 상기 그래핀층의 상부에 나노입자 형태의 촉매제를 형성하는 단계와,
    내측 단부가 상기 그래핀층의 외측 단부에 접촉되는 형태로 경화된 상기 자외선 반응층 상에 전극을 형성하는 단계를 포함하는
    그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 희생막을 준비하는 단계는,
    상기 희생막 상에 레이저를 조사하여 상기 그래핀층을 형성하는
    그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 희생막은,
    폴리이미드 재질인
    그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법.
  18. 제 16 항에 있어서,
    상기 레이저는,
    이산화탄소(CO2) 레이저인
    그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법.
  19. 제 16 항에 있어서,
    상기 그래핀층은,
    삼차원의 다공성 나노구조를 갖는
    그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법.
  20. 제 15 항에 있어서,
    상기 베이스 기판은,
    PET, PVA, PLLA, PLA, PVC, PDMS, PDFE 중 어느 하나인
    그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법.
  21. 제 15 항에 있어서,
    상기 증착 공정은,
    전자빔(E-Beam) 증착 공정인
    그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법.
  22. 제 15 항에 있어서,
    상기 촉매제는,
    팔라듐 나노입자인
    그래핀 기반의 유연 수소 센서 제조 방법.
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