KR20200129779A - 발열부재 및 이를 포함하는 유연한 형상 적응형 2d 맥신 히터 - Google Patents
발열부재 및 이를 포함하는 유연한 형상 적응형 2d 맥신 히터 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 표면 개질된 기재상에 2차원 맥신 물질(MXene material)을 코팅하여 형성되는 발열부재 및 이를 포함하는 유연한 형상 적응형 2D 맥신 히터에 대한 것이다. 구체적으로 상기 발열부재는 평면상 또는 섬유상의 기재 및 상기 기재상에 형성되고 2차원 어레이의 결정 셀을 포함하는 발열층을 포함하고, 상기 각 결정 셀은 맥신 물질(MXene material)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 표면 개질된 기재상에 2차원 맥신 물질(MXene material)을 코팅하여 형성되는 발열부재 및 이를 포함하는 유연한 형상 적응형 2D 맥신 히터에 대한 것이다.
전기 에너지-열 에너지 변환을 바탕으로 하는 히터들은 공간 가열, 자동차 및 빌딩의 서리 제거, 의료 기기 등의 넓은 분야에 유용하게 이용되어왔다. 뿐만 아니라, 최근에는 유연 전자 소자나 인간의 건강관리 분야에 응용될 수 있는 기능성 히터들이 등장하며 투명성 및 기계적 유연성이 확보된 히터들에 대한 요구가 증가하는 추세이다.
이와 같은 전기-열 변환을 통한 히터 역할을 수행할 수 있는 소재는 고유의 높은 전기 전도도를 가지는 금속계 재료들이다. 그러나 이들은 매우 높은 밀도를 가질 뿐 아니라 공정적, 광학적, 물리적, 기계적 한계를 지니고 있다.
최근 많은 각광을 받은 저차원의 나노 재료들은 높은 전기 전도도에 의해 기존의 금속을 대체할 수 있는 차세대 히터 소재로써 큰 주목을 받았고, 다양한 히터 응용 연구들이 보고되어왔다. 하지만, 대표적인 2차원 나노 재료인 그래핀은 매우 뛰어난 전기 전도도와 투명성을 가짐에도 불구하고, 물리적, 공정적 한계들을 지니기 때문에 실질적으로 히터 소재로써 응용하기에는 어려움이 있었다.
이들의 대체자로써 산화 그래핀은 표면 기능기들의 존재에 의해 용액 내에 분산이 가능하고, 표면의 공유 및 비공유 기능화를 바탕으로 혼성화 또는 코팅이 용이하여 공정적인 단점을 해결할 수 있는 소재이며, 이를 바탕으로 많은 히터 응용 연구들이 수행되어왔다. 하지만, 이러한 산화 그래핀은 공정성을 확보할 수 있음에도 불구하고 산화 공정 동안 전기 전도도의 급격한 감소와 환원 후에도 효율적으로 회복되지 않는 전기적 특성 때문에 한계를 지니고 있다. 뿐만 아니라, 이들의 환원 공정은 유해성 유기물들을 사용하거나 또는 고온의 에너지원을 필요로 한다는 점에서 제한을 가진다. 따라서, 차세대의 기능성 히터 응용을 위하여 전기 에너지-열 에너지 변환 능력, 밀도, 공정성을 모두 확보할 수 있는 신규 소재가 개발이 필요하다.
본 발명은 기재상에 맥신 물질을 포함하는 2차원 어레이의 결정 셀로 구성된 발열층을 형성함으로써, 광학적 성질(Optical property)이 우수하고, 시트 저항(Sheet resistance)이 낮으며, 전열 응답성(Electrothermal response)이 빠른 발열부재를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한 본 발명은 히터로서의 성능이 우수하면서도 유연하여 웨어러블 제품에 사용하기 적합한 발열부재를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한 본 발명은 위와 같은 발열부재를 간결한 공정을 통해 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않는다. 본 발명의 목적은 이하의 설명으로 보다 분명해 질 것이며, 특허청구범위에 기재된 수단 및 그 조합으로 실현될 것이다.
본 발명에 따른 발열부재는 일정 형상의 기재 및 상기 기재상에 형성되고 2차원 어레이의 결정 셀을 포함하는 발열층을 포함할 수 있다.
상기 각 결정 셀은 맥신 물질(MXene material)을 포함하는 것일 수 있다.
상기 기재는 그 표면에 친수성 관능기를 포함하는 것일 수 있다.
상기 맥신 물질은 하기 실험식1 또는 실험식2로 표현되는 것일 수 있다.
[실험식1]
Mn+ 1XnTs
여기서, 각 X는 M의 8면체(octahedral array) 내에 위치하고,
M은 IIIB족 금속, IVB족 금속, VB족 금속, VIB족 금속 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 금속이며,
각 X는 C, N, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것이고,
n = 1, 2 또는 3이며,
Ts는 알콕사이드, 카르복실레이트, 할라이드, 하이드록사이드, 하이드라이드, 옥사이드, 서브-옥사이드, 나이트라이드, 서브-나이트라이드, 설파이드, 티올 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 작용기임.
[실험식2]
M'2M"nXn + 1Ts
여기서, 각 X는 M' 및 M"의 8면체(octahedral array) 내에 위치하고,
M"n가 한 쌍의 2차원 어레이의 M' 원자들 사이에 삽입된(샌드위치된) 개별적인 2차원 어레이의 원자로서 존재하며,
M' 및 M"는 IIIB족 금속, IVB족 금속, VB족 금속, VIB족 금속 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 서로 상이한 금속이고,
각 X는 C, N, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것이며,
n = 1 또는 2이고,
Ts는 알콕사이드, 카르복실레이트, 할라이드, 하이드록사이드, 하이드라이드, 옥사이드, 서브-옥사이드, 나이트라이드, 서브-나이트라이드, 설파이드, 티올 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 작용기임.
상기 결정 셀은 인접한 다른 결정 셀과 자기 조립되어 2차원 배열을 이루는 것일 수 있다.
상기 발열층은 상기 결정 셀이 2차원 배열을 이루어 형성되는 층이 복수 개로 적층된 것일 수 있다.
상기 발열층은 두께가 1㎚ 내지 1㎛인 것일 수 있다.
상기 발열층은 전기 전도도가 10 S/cm 내지 10,000 S/cm인 것일 수 있다.
상기 기재는 평면상의 것이거나, 섬유상의 것일 수 있다.
상기 발열부재는 섬유상의 상기 기재가 다발로 엮인 스레드(Thread)일 수 있다.
본 발명에 따른 발열부재의 제조방법은 일정 형상의 기재를 준비하는 단계 및 상기 기재상에 2차원 어레이의 결정 셀을 포함하는 발열층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제조방법은 상기 발열층을 형성하기 전, 상기 기재를 유기실란 화합물로 처리하여 상기 기재의 표면에 친수성 관능기를 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 발열층은 상기 맥신 물질의 분산액을 상기 기재상에 도포하여 형성하는 것일 수 있다.
상기 발열층은 상기 맥신 물질의 분산액에 상기 기재를 1초 내지 10시간 동안 침지하여 형성하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 발열부재는 전열 응답성이 우수한 맥신 물질을 포함하므로 전기 히터에 사용하기 적합하다.
또한 본 발명에 따르면 상기 맥신 물질을 포함하는 결정 셀이 2차원적으로 배열되어 표면 처리된 기재상에 발열층을 형성하므로 손쉽게 형상 적응형 히터를 얻을 수 있다.
또한 본 발명에 따르면 히터로서의 성능이 우수하면서도 유연하여 웨어러블 제품에 사용하기 적합한 발열부재를 얻을 수 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 발열부재를 도시한 사시도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 발열부재의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예1에 따른 발열부재의 전기적 및 광학적 성질을 측정한 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예1에 따른 발열부재를 찍은 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예1에 따른 발열부재의 발열 성능을 측정한 결과이다.
도 6은 본 발명의 실시예2에 따른 발열부재를 찍은 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예2에 따른 발열부재의 평면에 대한 주사전자현미경(SEM) 분석을 수행한 결과이다.
도 8은 본 발명의 실시예2에 따른 발열부재의 단면에 대한 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행한 결과이다.
도 9는 본 발명의 실시예2에 따른 발열부재의 유연성을 평가한 결과이다.
도 10은 본 발명의 다른 실시예에 따른 발열부재를 도시한 것이다.
도 11은 본 발명의 실시예3에 따른 발열부재의 표면에 대한 주사전자현미경(SEM) 분석을 수행한 결과이다. 구체적으로 도 11(a)는 발열층을 형성하기 전 표면 처리된 기재에 대한 결과이고, 도 11(b)는 상기 발열부재에 대한 결과이며, 도 11(c)는 도 11(b)의 일부분을 확대한 것이다.
도 12는 도 11은 본 발명의 실시예3에 따른 발열부재의 단면에 대한 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행한 결과이다.
도 13은 본 발명의 실시예3에 따른 발열부재의 발열 성능을 측정한 결과이다.
도 14는 본 발명의 실시예4에 따른 웨어러블 제품을 찍은 사진이다.
도 15는 본 발명의 실시예4에 따른 웨어러블 제품에 포함된 발열부재의 발열 성능을 측정한 결과이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 발열부재의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예1에 따른 발열부재의 전기적 및 광학적 성질을 측정한 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예1에 따른 발열부재를 찍은 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예1에 따른 발열부재의 발열 성능을 측정한 결과이다.
도 6은 본 발명의 실시예2에 따른 발열부재를 찍은 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예2에 따른 발열부재의 평면에 대한 주사전자현미경(SEM) 분석을 수행한 결과이다.
도 8은 본 발명의 실시예2에 따른 발열부재의 단면에 대한 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행한 결과이다.
도 9는 본 발명의 실시예2에 따른 발열부재의 유연성을 평가한 결과이다.
도 10은 본 발명의 다른 실시예에 따른 발열부재를 도시한 것이다.
도 11은 본 발명의 실시예3에 따른 발열부재의 표면에 대한 주사전자현미경(SEM) 분석을 수행한 결과이다. 구체적으로 도 11(a)는 발열층을 형성하기 전 표면 처리된 기재에 대한 결과이고, 도 11(b)는 상기 발열부재에 대한 결과이며, 도 11(c)는 도 11(b)의 일부분을 확대한 것이다.
도 12는 도 11은 본 발명의 실시예3에 따른 발열부재의 단면에 대한 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행한 결과이다.
도 13은 본 발명의 실시예3에 따른 발열부재의 발열 성능을 측정한 결과이다.
도 14는 본 발명의 실시예4에 따른 웨어러블 제품을 찍은 사진이다.
도 15는 본 발명의 실시예4에 따른 웨어러블 제품에 포함된 발열부재의 발열 성능을 측정한 결과이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하부에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 성분, 반응 조건, 폴리머 조성물 및 배합물의 양을 표현하는 모든 숫자, 값 및/또는 표현은, 이러한 숫자들이 본질적으로 다른 것들 중에서 이러한 값을 얻는 데 발생하는 측정의 다양한 불확실성이 반영된 근사치들이므로, 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 기재에서 수치범위가 개시되는 경우, 이러한 범위는 연속적이며, 달리 지적되지 않는 한 이러한 범 위의 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지의 모든 값을 포함한다. 더 나아가, 이러한 범위가 정수를 지칭하는 경우, 달리 지적되지 않는 한 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지를 포함하는 모든 정수가 포함된다.
본 발명에 따른 발열부재는 일정 형상의 기재 및 상기 기재상에 형성되고 2차원 어레이의 결정 셀을 포함하는 발열층을 포함한다. 또한 본 발명에 있어서, 상기 각 결정 셀이 맥신 물질(MXene material)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 발열부재는 도 1에 도시된 바와 같이 평면상의 박막형 히터(Thin film heater)인 것을 특징으로 한다. 도 2는 상기 발열부재의 단면을 간략히 도시한 것이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 상기 발열부재(1)는 시트 형상의 기재(10), 상기 기재(10) 상에 형성된 발열층(20) 및 상기 발열층(20)의 양 끝단에 위치하는 한 쌍의 전극(30)을 포함한다.
상기 기재(10)는 글라스 기판(Glass substrate) 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate, PET) 등의 고분자 기판(Polymer substrate)일 수 있다. 다만 상기 기재가 이에 제한되는 것은 아니고 본 발명이 속하는 기술 분야에서 기재 또는 기판으로 사용할 수 있다고 통상적으로 알려진 다른 소재도 상기 기재로 사용할 수 있다.
상기 기재(10)는 표면 처리된 것으로써, 그 표면에 친수성 관능기를 포함하는 것일 수 있다. 구체적으로 상기 친수성 관능기는 아민(Amine)기일 수 있다. 상기 기재(10)의 표면에 친수성 관능기를 형성함으로써, 상기 기재(10)와 발열층(20)의 결합력을 향상시킬 수 있다.
상기 발열층(20)은 맥신 물질을 포함하는 결정 셀(21)이 2차원적으로 배열되어 형성되는 것일 수 있다.
상기 맥신 물질은 하기 실험식1 또는 실험식2로 표현되는 것일 수 있다.
[실험식1]
Mn+ 1XnTs
여기서, 각 X는 M의 8면체(octahedral array) 내에 위치하고,
M은 IIIB족 금속, IVB족 금속, VB족 금속, VIB족 금속 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 금속이며,
각 X는 C, N, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것이고,
n = 1, 2 또는 3이며,
Ts는 알콕사이드, 카르복실레이트, 할라이드, 하이드록사이드, 하이드라이드, 옥사이드, 서브-옥사이드, 나이트라이드, 서브-나이트라이드, 설파이드, 티올 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 작용기이다. 이들 소위 맥신 조성은 US 특허 제9,193,595호 및 2015년 9월 23일에 출원된 출원 PCT/US2015/051588에 기술되어 있으며, 이들 각각은 적어도 이들 조성, 그 (전기적) 특성, 및 그 제조방법의 그 교시를 위해 본 명세서에 그 전체가 참조로 통합된다. 즉, 이 특허에 기술된 임의의 조성은 본 발명의 방법 및 본 발명의 범위 내에서의 사용에 적용 가능한 것으로 고려된다. 완전을 기하기 위하여, M은 Sc, Y, Lu, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및 W 중 적어도 하나일 수 있다. 이들 조성 중 일부는 하나 이상의 실험식을 갖는 것들을 포함하며, 여기서 Mn+ 1Xn은 Sc2C, Ti2C, V2C, Cr2C, Cr2N, Zr2C, Nb2C, Hf2C, Ti3C2, V3C2, Ta3C2, Ti4C3, V4C3, Ta4C3, 또는 이들의 조합 또는 혼합물을 포함한다. 특정 구현예에서, 상기 Mn+ 1Xn은 Ti3C2, Ti2C, Ta4C3 또는 (V1/ 2Cr1 / 2)3C3을 포함한다. 일부 구현예에서, M은 Ti 또는 Ta이고, n은 1, 2 또는 3이고, 예를 들어 Ti3C2 또는 Ti2C를 가진다.
상기 Mn+ 1XnTs의 조성을 갖는 맥신 물질은 상기 맥신 물질이 이루는 일종의 층의 표면이 상기 Ts에 의해 수식되어 있는 상태일 수 있다. 상기 Ts는 상기 층의 표면에 결합되어 있는 관능기로서, 선택적 에칭 과정에서 상기 층 표면에 생성되는 친수성의 표면 관능기를 의미할 수 있다.
[실험식2]
M'2M"nXn + 1Ts
여기서, 각 X는 M' 및 M"의 8면체(octahedral array) 내에 위치하고,
M"n가 한 쌍의 2차원 어레이의 M' 원자들 사이에 삽입된(샌드위치된) 개별적인 2차원 어레이의 원자로서 존재하며,
M' 및 M"는 IIIB족 금속, IVB족 금속, VB족 금속, VIB족 금속 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 서로 상이한 금속이고,
각 X는 C, N, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것이며,
n = 1 또는 2이이고,
Ts는 알콕사이드, 카르복실레이트, 할라이드, 하이드록사이드, 하이드라이드, 옥사이드, 서브-옥사이드, 나이트라이드, 서브-나이트라이드, 설파이드, 티올 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 작용기이다.
이들 조성은 2016년 4월 20일자로 출원된 출원 PCT/US2016/028354에 기술되어 있으며, 이는 적어도 이들 조성 및 그 제조방법의 그 교시를 위해 본 명세서에 그 전체가 참조로 통합된다. 완전을 기하기 위하여, 일부 구현예에서, M'는 Mo이고, M"는 Nb, Ta, Ti, 또는 V, 또는 이들의 조합이다. 다른 구현예에서, n은 2이고, M'는 Mo, Ti, V 또는 이들의 조합이고, M"는 Cr, Nb, Ta, Ti, 또는 V, 또는 이들의 조합이다. 또 다른 구현예에서, M'2M"nXn +1은 Mo2TiC2, Mo2VC2, Mo2TaC2, Mo2NbC2, Mo2Ti2C3, Cr2TiC2, Cr2VC2, Cr2TaC2, Cr2NbC2, Ti2NbC2, Ti2TaC2, V2TaC2, 또는 V2TiC2, 바람직하게는 Mo2TiC2, Mo2VC2, Mo2TaC2, 또는 Mo2NbC2, 또는 이들의 질화물 또는 탄질화물 유사체를 포함한다. 또 다른 구현예에서, M'2M"nXn +1은 Mo2Ti2C3, Mo2V2C3, Mo2Nb2C3, Mo2Ta2C3, Cr2Ti2C3, Cr2V2C3, Cr2Nb2C3, Cr2Ta2C3, Nb2Ta2C3, Ti2Nb2C3, Ti2Ta2C3, V2Ta2C3, V2Nb2C3, 또는 V2Ti2C3, 바람직하게는 Mo2Ti2C3, Mo2V2C3, Mo2Nb2C3, Mo2Ta2C3, Ti2Nb2C3, Ti2Ta2C3, 또는 V2Ta2C3, 또는 이들의 질화물 또는 탄질화물 유사체를 포함한다.
상기 M'2M"nXn + 1Ts의 조성을 갖는 맥신 물질은 상기 맥신 물질이 이루는 일종의 층의 표면이 상기 Ts에 의해 수식되어 있는 상태일 수 있다. 상기 Ts는 상기 층의 표면에 결합되어 있는 관능기로서, 선택적 에칭 과정에서 상기 층 표면에 생성되는 친수성의 표면 관능기를 의미할 수 있다.
상기 발열층(20)은 상기 맥신 물질을 포함하는 결정 셀(21)이 2차원 어레이를 이루어 형성되는 적어도 하나의 층을 포함한다. 구체적으로 상기 결정 셀(21)은 인접한 다른 결정 셀(2)과 자기 조립되어 2차원적으로 배열됨으로써, 제1 및 제2 표면을 갖는 적어도 하나의 층을 형성한다. 상기 발열층(20)은 복수 개의 상기 층이 적층되어 형성될 수 있다.
전술한 바와 같이 상기 각층의 전부 또는 일부는 그 표면의 전부 또는 일부에 알콕사이드, 카르복실레이트, 할라이드, 하이드록사이드, 하이드라이드, 옥사이드, 서브-옥사이드, 나이트라이드, 서브-나이트라이드, 설파이드, 티올 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 작용기(Ts)를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 사용된 "서브-옥사이드", "서브-나이트라이드" 또는 "서브-설파이드"는 각각 옥사이드, 나이트라이드, 또는 설파이드 표면에서 상기 M의 준화학양론적(sub-stoichiometric) 또는 혼합된 산화 상태를 반영하는 양을 함유하는 조성을 의미하는 것으로 의도된다. 예를 들어, 다양한 형태의 티타니아가 TiOx로서 존재하는 것으로 알려져 있으며, x는 2보다 작을 수 있다. 따라서, 본 발명의 표면은 또한 유사한 준화학양론적 또는 혼합된 산화 상태의 양으로 옥사이드, 나이트라이드 또는 설파이드를 함유할 수 있다.
상기 발열층(20)은 두께가 1㎚ 내지 1㎛인 것일 수 있다. 다만 본 발명이 이제 제한되는 것은 아니고, 그 목적, 용도 등에 따라 상기 발열층(20)의 두께를 적절히 조절할 수도 있다.
본 발명에 따른 발열부재의 제조방법은 일정 형상의 기재를 준비하는 단계 및 상기 기재 상에 2차원 맥신 물질을 포함하는 발열층을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 발열부재의 제조방법은 상기 기재를 유기실란 화합물로 처리하여 상기 기재의 표면에 친수성 관능기를 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 한편, 상기 기재를 유기실란 화합물로 처리하기 전, 상기 기재에 대해 일정 조건의 산소 플라즈마 처리(Oxygen plasma treatment)를 수행할 수도 있다.
상기 유기실란 화합물은 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는 3-아미노프로필트리에톡시실란((3-Aminopropyl)triethoxysilane, APTES)을 포함하는 것일 수 있다.
상기 발열부재가 본 발명의 일 실시예에 따른 평면상의 박막형 히터인 경우 상기 발열층은 상기 기재상에 상기 맥신 물질의 분산액을 도포하여 형성할 수 있다.
상기 분산액의 도포 방법은 특별히 제한되지 않으며, 스핀 코팅, 딥 코팅 등의 방법으로 수행할 수 있다.
상기 맥신 물질의 분산액은 수성 또는 유기 용매 중에서 제조된다. 맥신 물질의 존재에 추가하여, 수성 분산액은 계면 활성제와 같은 가공 보조제 또는 이온성 물질, 예를 들어 리튬염 또는 다른 삽입한 또는 삽입 가능한 물질을 또한 함유할 수 있다. 유기 용매가 사용되는 경우, 알코올, 아미드, 아민 또는 술폭시드를 포함하는, 예를 들어 에탄올, 이소프로판올, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 피리딘 및/또는 디메틸술폭시드를 포함하는 극성 용매가 특히 유용할 수 있다.
이하 본 발명의 일 실시예에 따른 발열부재에 대한 구체적인 구현예를 통해 본 발명을 보다 명확하게 설명한다.
실시예1
- 박막형 히터
세척된 평면상의 기재에 대해 약 60W 및 약 5분의 조건으로 산소 플라즈마 처리를 수행하였다. 이어 상기 기재를 2v/v%의 APTES 용액에 약 30분간 침지하여 상기 기재의 표면에 친수성의 아민기를 형성하였다.
위와 같이 표면 처리된 기재상에 맥신 물질을 포함하는 발열층을 형성하였다. 구체적으로 Ti3C2Ts 조성의 맥신 물질을 일정 농도(3mg/ml, 4mg/ml, 5mg/ml, 6mg/ml 및 7mg/ml)로 포함하는 분산액을 제조하였고, 상기 분산액을 약 1,000rpm으로 약 10초간 상기 기재상에 스핀-코팅한 뒤, 약 2,000rpm으로 약 5초간 스핀-코팅하였다.
그 결과물을 질소로 채워진 가열기에서 약 200℃의 온도로 열처리하여 발열부재를 완성하였다.
상기 발열부재의 전기적 및 광학적 성질을 측정하였다. 그 결과는 도 3과 같다. 맥신 물질의 분산액의 농도가 높아질수록 상기 발열부재의 시트 저항이 낮아지는 것을 통해 전기 전도가 매우 원활하게 이루어짐을 알 수 있다. 이를 통해 상기 발열부재의 전기 전도도는 10S/cm 내지 10,000S/cm의 범위에 속함을 알 수 있다. 또한 상기 발열부재는 시트 저항이 약 200Ω/sq까지 낮아지더라도 60% 이상의 광 투과성을 보임을 알 수 있다. 따라서 상기 발열부재는 광학적 전기 소자에 굉장히 유용하게 사용될 수 있을 것이다.
참고로 도 4는 상기 맥신 물질의 분산액의 농도를 6mg/ml로 조절하여 제조한 본 발명에 따른 발열부재를 찍은 것이다.
다음으로 상기 발열부재의 발열 성능을 평가하였다. 도 5는 상기 발열부재에 대하여 15V의 전압을 인가하였을 때, 각 발열부재의 시간에 따른 온도 변화를 측정한 것이다. 이를 참조하면, 상기 발열부재는 약 120℃까지 온도가 상승함을 알 수 있다. 결과적으로 상기 발열부재는 히터로서의 기능을 충분히 수행할 수 있음을 확인할 수 있었다.
실시예2
- 대면적의 박막형 히터
Ti3C2Ts 조성의 맥신 물질을 6mg/ml로 포함하는 분산액을 사용하고, 상기 기재로 면적이 7.5 X 5cm2인 것을 사용하여 상기 실시예1과 동일한 방법으로 발열부재를 제조하였다. 도 6은 상기 실시예2에 따른 발열부재를 찍은 사진이다.
상기 발열부재에 대한 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM) 및 투과전자현미경(Transmission electron microscopy, TEM) 분석을 수행하였다. 그 결과는 도 7 및 도 8과 같다. 구체적으로 도 7은 상기 발열부재의 평면에 대한 결과이고, 도 8은 상기 발열부재의 단면에 대한 결과이다.
도 7을 상기 발열부재의 발열층은 약 1㎛ 크기의 결정 셀들이 빈틈없이 2차원적으로 배열되어 있는 것임을 알 수 있다. 한편 도 8을 참조하면, 상기 발열층은 상기 결정 셀이 2차원적으로 배열되어 형성된 층이 복수 개로 적층되어 있는 것임을 알 수 있다.
다음으로 상기 발열부재의 유연성을 평가하였다. 구체적으로 상기 발열부재의 굽힘각(Bending angle)을 증가시키면서 상기 발열부재의 저항 및 온도 변화를 측정하였다. 도 9를 참조하면, 상기 발열부재의 굽힘각이 90°가 될 때까지 실질적인 저항 변화 및 온도 변화는 발견되지 않았다. 또한 상기 발열부재는 180°로 접혔을 때에도 전열 기능을 발휘함을 알 수 있다. 이를 통해 상기 발열부재는 곡률에 상관없이 전열기능을 발휘할 수 있음을 확인할 수 있다.
이하 본 발명의 다른 실시예에 따른 발열부재에 대하여 설명한다. 도 10은 본 발명의 다른 실시예에 따른 발열부재를 도시한 것이다. 이를 참조하면, 상기 발열부재는 스레드형 히터(Thread heater)일 수 있다. 구체적으로 상기 발열부재(1)는 섬유상의 기재(10) 상에 전술한 발열층(20)이 코팅되어 코어-시스(Core-sheath) 구조를 갖는 것이 다발로 엮인 스레드형 히터일 수 있다.
상기 기재(10)는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 나일론(Nylon) 등의 고분자 섬유 또는 셀룰로오스(Cellulose) 등의 생분해성 고분자 섬유일 수 있다. 다만 이에 제한되는 것은 아니고, 본 발명이 속한 기술 분야에서 통상적으로 알려진 섬유상의 소재라면 어떠한 것이라도 사용할 수 있다.
상기 발열층(20)은 전술한 바와 같이 탄력적이고 유연하기 때문에 기재(10)가 섬유상이어도 상기 기재(10)의 표면에 균일하게 코팅될 수 있다. 또한 상기 기재(10)의 표면을 친수성으로 처리하기 때문에 상기 맥신 물질과 상기 기재(10)의 표면에 형성된 친수성 관능기가 화학적으로 결합하므로 상기 발열층(20)이 상기 기재(10)의 표면에 강하게 결합할 수 있다.
상기 발열부재(1)가 스레드형 히터인 경우 전극(미도시)은 상기 발열부재(1)의 양 끝단에 위치할 수 있다. 다만 전극의 위치가 이에 제한되는 것은 아니고, 제품의 형상, 목적 등에 따라 적절한 위치에 상기 전극을 형성할 수 있다.
이외의 상기 발열부재의 다른 구성은 전술한 본 발명의 일 실시예에 따른 발열부재와 실질적으로 동일하므로 그에 대한 설명은 이하 생략한다.
상기 발열부재는 상기 기재를 상기 맥신 물질의 분산액에 침지(dipping)시켜 제조할 수 있다.
상기 기재는 전술한 바와 같이 표면 처리된 것일 수 있다.
상기 기재의 침지 조건은 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는 상기 기재를 1초 내지 10시간 동안 침지하여 상기 발열층을 형성할 수 있다.
이하 본 발명의 다른 실시예에 따른 발열부재에 대한 구체적인 구현예를 통해 본 발명을 보다 명확하게 설명한다.
실시예3
-
스레드형
히터
세척된 섬유상의 기재(PET fiber가 다발로 엮인 스레드)에 대해 약 60W 및 약 5분의 조건으로 산소 플라즈마 처리를 수행하였다. 이어 상기 기재를 2v/v%의 APTES 용액에 침지하여 상기 기재의 표면에 친수성의 아민기를 형성하였다.
위와 같이 표면 처리된 기재상에 맥신 물질을 포함하는 발열층을 형성하였다. 구체적으로 Ti3C2Ts 조성의 맥신 물질을 포함하는 분산액을 제조하였고, 상기 분산액에 상기 기재를 약 30분간 침지시켰다.
그 결과물을 질소로 채워진 가열기에서 약 200℃의 온도로 열처리하여 발열부재를 완성하였다.
상기 발열부재의 표면에 대한 주사전자현미경(SEM) 분석을 수행하였다. 그 결과는 도 11과 같다. 구체적으로 도 11(a)는 발열층을 형성하기 전 표면 처리된 기재에 대한 결과이고, 도 11(b)는 상기 발열부재에 대한 결과이며, 도 11(c)는 도 11(b)의 일부분을 확대한 것이다.
도 11(b)를 참조하면, 먼저 전기적으로 자기 조립된 맥신 물질은 거칠기가 높은 기재상에도 균일하게 코팅되어 있음을 알 수 있다. 도 11(a) 및 도 11(b)를 비교하면, 상기 발열층의 표면(b)이 상기 기재의 표면(a)과 실질적으로 동일 내지 유사한 위상을 가지고 있음을 알 수 있다. 도 11(c)를 참조하면, 삼각형으로 표시된 맥신 물질을 포함하는 결정 셀이 기재의 고유한 주름을 균일하게 덮고 있음을 보다 명확하게 파악할 수 있다. 이를 통해, 상기 기재로 섬유상의 것을 사용하더라도 상기 맥신 물질을 포함하는 발열층이 상기 기재에 고르게 코팅될 수 있음을 확인하였다.
상기 발열부재의 단면에 대한 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. 그 결과는 도 12와 같다. 이를 참조하면, 상기 발열층은 상기 결정 셀이 2차원적으로 배열되어 형성된 층이 복수 개로 적층되어 있는 것임을 알 수 있다.
다음으로 상기 발열부재의 발열 성능을 평가하였다. 도 13은 상기 발열부재에 인가하는 전압을 점진적으로 높이면서 상기 발열부재의 온도를 측정한 결과이다. 이를 참조하면, 상기 발열부재는 인가 전압이 높아질수록 온도가 높아지며, 10V의 전압을 인가하였을 때 약 130℃까지 온도가 상승함을 알 수 있다. 결과적으로 상기 발열부재는 히터로서의 기능을 충분히 수행할 수 있음을 확인할 수 있었다.
실시예4
- 웨어러블 제품
상기 스레드형 히터를 재봉(sewing)하여 도 14와 같은 장갑을 제조하였다. 상기 스레드형 히터의 양 끝단에 전극을 연결하고 전압을 인가하며 상기 장갑의 온도를 적외선으로 측정하였다. 그 결과는 도 15와 같다. 이를 참조하면, 상기 장갑에 인가되는 전압이 2.0V/cm에서 3.3V/cm로 증가함에 따라 온도가 최대 약 54℃까지 올라감을 알 수 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어서는 안될 것이다.
1: 발열부재 10: 기재 20: 발열층 21: 결정 셀 30: 전극
Claims (16)
- 일정 형상의 기재; 및
상기 기재 상에 형성되고 2차원 어레이의 결정 셀을 포함하는 발열층을 포함하고,
각 결정 셀은 맥신 물질(MXene material)을 포함하는 것인 발열부재. - 제1항에 있어서,
상기 기재는 그 표면에 친수성 관능기를 포함하는 것인 발열부재. - 제1항에 있어서,
상기 맥신 물질은 하기 실험식1 또는 실험식2로 표현되는 것인 발열부재.
[실험식1]
Mn+ 1XnTs
여기서, 각 X는 M의 8면체(octahedral array) 내에 위치하고,
M은 IIIB족 금속, IVB족 금속, VB족 금속, VIB족 금속 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 금속이며,
각 X는 C, N, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것이고,
n = 1, 2 또는 3이며.
Ts는 알콕사이드, 카르복실레이트, 할라이드, 하이드록사이드, 하이드라이드, 옥사이드, 서브-옥사이드, 나이트라이드, 서브-나이트라이드, 설파이드, 티올 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 작용기임.
[실험식2]
M'2M"nXn + 1Ts
여기서, 각 X는 M' 및 M"의 8면체(octahedral array) 내에 위치하고,
M"n가 한 쌍의 2차원 어레이의 M' 원자들 사이에 삽입된(샌드위치된) 개별적인 2차원 어레이의 원자로서 존재하며,
M' 및 M"는 IIIB족 금속, IVB족 금속, VB족 금속, VIB족 금속 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 서로 상이한 금속이고,
각 X는 C, N, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것이며,
n = 1 또는 2이고,
Ts는 알콕사이드, 카르복실레이트, 할라이드, 하이드록사이드, 하이드라이드, 옥사이드, 서브-옥사이드, 나이트라이드, 서브-나이트라이드, 설파이드, 티올 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 작용기임. - 제1항에 있어서,
상기 결정 셀은 인접한 다른 결정 셀과 자기 조립되어 2차원 배열을 이루는 것인 발열부재. - 제1항에 있어서,
상기 발열층은 상기 결정 셀이 2차원 배열을 이루어 형성되는 층이 복수 개로 적층된 것인 발열부재. - 제1항에 있어서,
상기 발열층은 두께가 1㎚ 내지 1㎛인 것인 발열부재. - 제1항에 있어서,
상기 발열층은 전기 전도도가 10 S/cm 내지 10,000 S/cm인 것인 발열부재. - 제1항에 있어서,
상기 기재는 평면상의 것인 발열부재. - 제1항에 있어서,
상기 기재는 섬유상의 것인 발열부재. - 제9항에 있어서,
상기 발열부재는 섬유상의 상기 기재가 다발로 엮인 스레드(thread)인 발열부재. - 제10항에 따른 스레드를 포함하는 것이거나;
상기 스레드로 직조된 것인 웨어러블 제품. - 일정 형상의 기재를 준비하는 단계; 및
상기 기재 상에 2차원 어레이의 결정 셀을 포함하는 발열층을 형성하는 단계를 포함하고,
각 결정 셀은 맥신 물질(MXene material)을 포함하는 것인 발열부재의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 발열층을 형성하기 전,
상기 기재를 유기실란 화합물로 처리하여 상기 기재의 표면에 친수성 관능기를 형성하는 단계를 더 포함하는 것인 발열부재의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 발열층은 상기 맥신 물질의 분산액을 상기 기재 상에 도포하여 형성하는 것인 발열부재의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 발열층은 상기 맥신 물질의 분산액에 상기 기재를 1초 내지 10시간 동안 침지하여 형성하는 것인 발열부재의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 맥신 물질은 하기 실험식1 또는 실험식2로 표현되는 것인 발열부재의 제조방법.
[실험식1]
Mn+ 1XnTs
여기서, 각 X는 M의 8면체(octahedral array) 내에 위치하고,
M은 IIIB족 금속, IVB족 금속, VB족 금속, VIB족 금속 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 금속이며,
각 X는 C, N, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것이고,
n = 1, 2 또는 3이며,
Ts는 알콕사이드, 카르복실레이트, 할라이드, 하이드록사이드, 하이드라이드, 옥사이드, 서브-옥사이드, 나이트라이드, 서브-나이트라이드, 설파이드, 티올 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 작용기임.
[실험식2]
M'2M"nXn + 1Ts
여기서, 각 X는 M' 및 M"의 8면체(octahedral array) 내에 위치하고,
M"n가 한 쌍의 2차원 어레이의 M' 원자들 사이에 삽입된(샌드위치된) 개별적인 2차원 어레이의 원자로서 존재하며,
M' 및 M"는 IIIB족 금속, IVB족 금속, VB족 금속, VIB족 금속 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 서로 상이한 금속이고,
각 X는 C, N, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것이며,
n = 1 또는 2이고,
Ts는 알콕사이드, 카르복실레이트, 할라이드, 하이드록사이드, 하이드라이드, 옥사이드, 서브-옥사이드, 나이트라이드, 서브-나이트라이드, 설파이드, 티올 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 작용기임.
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- 2019-05-10 KR KR1020190054688A patent/KR102305185B1/ko active IP Right Grant
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