KR20200125857A

KR20200125857A - Sublimation apparatus having a shutter and refining apparatus of organic material having the same

Info

Publication number: KR20200125857A
Application number: KR1020190049118A
Authority: KR
Inventors: 전영일; 채진석; 김재훈; 오세윤; 남태현
Original assignee: (주)일솔레드
Priority date: 2019-04-26
Filing date: 2019-04-26
Publication date: 2020-11-05

Abstract

The present invention relates to a sublimation device (10) for sublimating an organic material containing impurities to create a recrystallized organic material by contacting an ionic liquid in a vacuum chamber. The sublimation device includes: a sublimation unit (120) having an accommodation box (121) disposed in a vacuum chamber 110 and accommodating an organic material containing impurities, a heating wire (123) for heating and sublimating the organic raw materials in the accommodation box, and a spray nozzle (122) for spraying sublimation gas of the sublimated organic material; and a shutter (130) adjacent to the injection nozzle to reciprocate in a vertical direction to prevent the sublimation gas of the organic material sprayed from the spray nozzle from spraying toward an ionic liquid. In addition, the spray nozzle is positioned vertically above the container (210) in which the ionic liquid is stored, and has an injection hole (122b) facing the ionic liquid at a bottom side to have a shape inclined with respect to the vertical direction, the accommodation box is offset at a position spaced apart from an end of the container, and the shutter is offset in a direction away from the end of the container.

Description

Sublimation apparatus having a vertical shutter and an organic material purifying apparatus having the same

이 발명은 승화장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 이온성 액체를 이용하여 유기소재를 정제함에 있어서 이온성 액체에 접촉시키는 승화기체 내의 불순물의 양을 최소화하는 수직형 셔터를 갖는 승화장치에 관한 것이다. 또한, 이 발명은 상기와 같은 수직형 셔터를 갖는 승화장치를 구비한 유기소재 정제장치에 관한 것이기도 하다.The present invention relates to a sublimation apparatus, and more particularly, to a sublimation apparatus having a vertical shutter for minimizing the amount of impurities in the sublimation gas contacting the ionic liquid in purifying an organic material using an ionic liquid. . Further, the present invention also relates to an organic material purification apparatus including a sublimation apparatus having a vertical shutter as described above.

유기소재의 순도는 OLED 소자의 발광특성에 영향을 미치는 주요한 요인이다. 즉, 유기소재 중에 불순물이 혼입되어 있으면, 그 불순물이 캐리어의 트랩이 되거나 소광의 원인이 되어 발광 강도 및 발광 효율을 저하시킨다. 따라서, 불순물을 제거하기 위하여 유기소재 원료를 정제하고 있다.The purity of organic materials is a major factor influencing the luminescence characteristics of OLED devices. That is, when impurities are mixed in the organic material, the impurities become carriers or cause quenching, thereby reducing luminous intensity and luminous efficiency. Therefore, organic materials are being purified to remove impurities.

유기소재 원료의 정제방법으로는 일반적으로 용매를 사용한 재결정 또는 승화에 의한 재결정이 사용되고 있다. 용매를 사용한 재결정은 유기소재 원료를 대량으로 정제할 수 있다는 이점이 있으나, 용매를 사용하기 때문에 용매가 유기결정 중에 들어가 버리기 쉽다는 단점이 있다. 즉, 유기결정 중에 들어간 용매가 불순물로 작용하여 발광특성을 저하시키게 되는 문제점이 있다. In general, recrystallization using a solvent or recrystallization by sublimation is used as a purification method of raw materials for organic materials. Recrystallization using a solvent has the advantage of being able to purify raw materials for organic materials in large quantities, but has a disadvantage in that it is easy to enter the solvent into the organic crystal because the solvent is used. That is, there is a problem in that the solvent contained in the organic crystal acts as an impurity, thereby deteriorating the light emission characteristics.

다른 정제방식으로는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC : High Performance Liquid Chromatography)와 같은 크로마토그래피 방식이 있는데, 이와 같은 크로마토그래피 방식으로 정제를 하는 경우, 단순한 화학적 정제 공정에 비하여 더 높은 순도를 달성할 수가 있다. 그러나, 이러한 크로마토그래피 방식은 대부분 분석용으로만 이용되고 있는 실정이고, 대량 생산의 재료 정제용으로 이용하기에는 부적합한 공정으로 여겨지고 있다. Another purification method is a chromatography method such as High Performance Liquid Chromatography (HPLC). When purification is performed using such a chromatography method, higher purity can be achieved compared to a simple chemical purification process. . However, such a chromatography method is mostly used only for analysis, and is considered an unsuitable process for use in mass-produced material purification.

따라서, 유기소재 원료는 통상적으로 진공승화 정제법을 이용하여 정제하고 있다. 즉, 한국 특허등록 제1296430호, 제1304350호 및 제1343487호 등에 기재된 바와 같이, 유기소재의 승화점 차이(온도구배)를 이용하여 유기소재와 불순물을 분리 정제하는 것이다. 이러한 진공승화 정제법은 순수한 물리적인 방법으로서 보조 시약의 사용이나 그 이외의 화학적 방법에 의하지 않으므로 시료의 오염이 없고 분리율이 큰 장점을 가지고 있어서 OLED 소자용 유기소재의 정제에 유용한 방법으로 알려져 있다. Therefore, raw materials for organic materials are usually purified using a vacuum sublimation purification method. That is, as described in Korean Patent Registration Nos. 1296430, 1304350, and 1343487, the organic material and impurities are separated and purified using the difference in sublimation point (temperature gradient) of the organic material. This vacuum sublimation purification method is a pure physical method and is known as a useful method for purifying organic materials for OLED devices because it does not involve contamination of the sample and has a large separation rate because it does not use auxiliary reagents or other chemical methods.

그런데, 진공승화 정제법은 고순도 유기소재를 얻기 위해 2~3회 이상의 반복 공정을 수행함에 따른 저수율 및 대량 생산 한계로 인해 소재의 단가가 높은 편이고, 승화정제기 쿼츠(quartz) 튜브의 구경/길이가 300Φ/1.5m로 제한되어 대용량화에 한계가 있다. 또한, 쿼츠(quartz) 튜브 표면에 부착된 고순도 유기소재 수거를 위해 장비의 가동 중지가 필요하고, 일정 생산량을 위해 다수의 정제 장비를 설치해야 하므로 공장 부지비, 장비비 등의 투자 부담이 크다는 문제점이 있다.However, in the vacuum sublimation purification method, the unit cost of the material is high due to the low yield and the limitation of mass production due to the high-purity organic material repeating process 2~3 times or more, and the diameter/length of the sublimation purifier quartz tube is As it is limited to 300Φ/1.5m, there is a limit to the capacity increase. In addition, the equipment needs to be stopped for collection of high-purity organic materials attached to the surface of the quartz tube, and a large number of refining equipment has to be installed for a certain amount of production. have.

상기와 같은 진공승화 정제법의 문제점을 개선하기 위한 기술로서, 이온성 액체(Ionic Liquids)를 이용하여 유기소재를 정제하는 기술에 대해 한국 특허등록 제1547096호 및 제1599454호 등에 개시되어 있다. 이 기술은 유기소재와 불순물의 이온성 액체 내에서의 용해도 차이(농도구배)를 이용하여 유기소재와 불순물을 분리 정제하는 것이다.As a technology for improving the problems of the vacuum sublimation purification method as described above, Korean Patent Registration Nos. 1547096 and 1599454 are disclosed for a technology for purifying organic materials using ionic liquids. This technology separates and purifies organic materials and impurities by using the difference in solubility of organic materials and impurities in an ionic liquid (a concentration factor).

한편, 이 기술의 정제장치는 불순물이 함유된 유기소재 원료를 승화시키는 승화부와, 승화기체와 이온성 액체를 접촉시켜 이온성 액체 내에 유기소재의 승화기체를 포집하는 포집부를 포함하며, 포집부에서는 이온성 액체 내에 포집되어 용해된 승화기체의 유기소재를 과포화시켜, 이온성 액체 내에 재결정화된 유기소재를 생성하도록 구성된다. 이러한 정제기술은 이온성 액체를 이용하여 정제함에 따라 1회의 공정으로도 고순도 정제가 가능하며, 80% 이상의 고수율이 가능하다는 장점이 있다. 그런데, 보다 고순도 정제가 가능한 기술이 필요한 실정이다.Meanwhile, the purification apparatus of this technology includes a sublimation unit for sublimating an organic material containing impurities, and a collection unit for collecting the sublimated gas of the organic material in the ionic liquid by contacting the sublimation gas and the ionic liquid. Is configured to supersaturate the organic material of the sublimated gas that is trapped and dissolved in the ionic liquid, thereby generating an organic material recrystallized in the ionic liquid. This purification technology has the advantage that high purity purification is possible even in one process, and a high yield of 80% or more is possible as it is purified using an ionic liquid. However, there is a need for a technology capable of purifying a higher purity.

따라서, 이 발명은 앞서 설명한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 개발된 것으로서, 이온성 액체를 이용하여 유기소재를 정제함에 있어서 셔터를 이용해 이온성 액체와 접촉하는 승화기체 내의 불순물의 양을 최소화함으로써 고순도 정제가 가능한 수직형 셔터를 갖는 승화장치 및 이를 구비한 유기소재 정제장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.Therefore, this invention was developed to solve the problems of the prior art as described above, and in purifying organic materials using an ionic liquid, the amount of impurities in the sublimation gas in contact with the ionic liquid using a shutter is minimized. Accordingly, an object thereof is to provide a sublimation apparatus having a vertical shutter capable of purifying high purity and an organic material purification apparatus having the same.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 이 발명은 진공챔버 내에서 이온성 액체와 접촉시켜 재결정화된 유기소재를 생성하기 위해 불순물이 함유된 유기소재 원료를 승화시키는 승화장치로서, 상기 진공챔버 내에 배치되며, 불순물이 함유된 유기소재 원료를 수용하는 수용상자와, 상기 수용상자 내의 유기소재 원료를 가열하여 승화시키는 가열부, 및 승화된 유기소재의 승화기체를 분사하는 분사부를 갖는 승화유닛과; 상기 분사부에 근접 배치되어 상기 분사부부터 분사되는 유기소재의 승화기체가 이온성 액체를 향해 분사되는 것을 방지하도록 수직방향으로 왕복운동이 가능한 셔터를 포함하며, 상기 분사부가 이온성 액체가 저장된 용기보다 수직방향 위쪽에 위치하고, 수직방향에 대해 경사진 형태로 하부쪽의 이온성 액체를 향하는 분사구를 가지며, 상기 수용상자가 상기 용기의 단부로부터 이격되는 위치에 오프셋 배치되고, 상기 셔터가 상기 용기의 단부로부터 이격방향으로 오프셋 배치되는 것을 특징으로 한다. The present invention for achieving the above object is a sublimation device for sublimating an organic material containing impurities to produce a recrystallized organic material by contacting an ionic liquid in a vacuum chamber, and is disposed in the vacuum chamber. , A sublimation unit having an accommodating box for accommodating an organic material containing impurities, a heating unit for heating and sublimating the organic material in the accommodating box, and an injection unit for injecting a sublimated gas of the sublimated organic material; A container disposed close to the injection unit and capable of reciprocating vertically to prevent the sublimation gas of an organic material injected from the injection unit from being injected toward the ionic liquid, and the injection unit is a container in which the ionic liquid is stored. It is located in the vertical direction upward and has a jet port toward the ionic liquid at the lower side in a form inclined with respect to the vertical direction, the receiving box is offset from the end of the container, and the shutter is It characterized in that it is arranged offset in the direction away from the end.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 셔터는 그 하단이 상기 수용상자를 향해 L자 형상으로 굴곡되는 것을 특징으로 한다. In addition, according to the present invention, the shutter is characterized in that its lower end is bent in an L shape toward the receiving box.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 가열부는 상기 수용상자를 가열하고, 상기 수용상자에서의 복사열에 의해 유기소재 원료를 가열하는 것을 특징으로 한다. In addition, according to the present invention, the heating unit is characterized in that it heats the receiving box, and heats the organic material raw material by radiant heat from the receiving box.

또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 이 발명의 유기소재 정제장치는 불순물이 함유된 유기소재 원료를 승화시키는 승화장치와, 상기 승화장치와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체를 용기 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉시켜 승화기체를 포집하여 용해시키는 용해장치, 및 이온성 액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하고 후처리하는 후처리장치를 포함하며, 상기 승화장치는 상기와 같이 구성된 수직형 셔터를 갖는 승화장치인 것을 특징으로 한다. In addition, the organic material purifying apparatus of the present invention for achieving the above object is arranged to communicate with the sublimation device for sublimating the organic material material containing impurities, and the sublimation device to flow the sublimation gas of the organic material in the container. A dissolving device that collects and dissolves the sublimated gas by contacting the ionic liquid, and the organic material to be purified, which is the main component of the composition of the sublimation gas dissolved in the ionic liquid, is first supersaturated to create a recrystallized organic material and post-process And a post-treatment device, wherein the sublimation device is a sublimation device having a vertical shutter configured as described above.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 후처리장치는 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 재결정화부와, 재결정화된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리하여 회수하는 회수부, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 재사용하기 위해 순환시키는 순환부를 포함하는 것을 특징으로 한다. In addition, according to the present invention, the post-treatment device includes a recrystallization unit that first supersaturates an organic material to be purified to recrystallize, a recovery unit that separates and recovers the recrystallized organic material from the ionic liquid, and the recrystallized organic material. It characterized in that it comprises a circulation unit for circulating to reuse the separated ionic liquid.

이 발명은 이온성 액체를 이용하여 유기소재를 정제함에 있어서 셔터를 이용해 이온성 액체와 접촉하는 승화기체 내의 불순물의 양을 최소화함으로써 고순도 정제가 가능한 장점이 있다. This invention has the advantage of enabling high purity purification by minimizing the amount of impurities in the sublimation gas in contact with the ionic liquid using a shutter in purifying organic materials using an ionic liquid.

도 1은 이 발명의 한 실시예에 따른 수직형 셔터를 갖는 승화장치를 구비한 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이고,
도 2는 이 발명의 다른 실시예에 따른 수직형 셔터를 갖는 승화장치를 구비한 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이다. 1 is a conceptual diagram showing a configuration relationship of an organic material purification apparatus having a sublimation apparatus having a vertical shutter according to an embodiment of the present invention,
2 is a conceptual diagram showing a configuration relationship of an organic material purifying apparatus having a sublimation apparatus having a vertical shutter according to another embodiment of the present invention.

아래에서, 이 발명에 따른 수직형 셔터를 갖는 승화장치 및 이를 구비한 유기소재 정제장치의 양호한 실시예들을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.In the following, preferred embodiments of a sublimation apparatus having a vertical shutter and an organic material purification apparatus having the same according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 이 발명의 한 실시예에 따른 수직형 셔터를 갖는 승화장치를 구비한 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 이 실시예의 유기소재 정제장치는 불순물이 함유된 OLED용 유기소재 원료를 승화시키는 승화장치(10)와, 승화장치(10)와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체를 용기 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉시켜 승화기체를 포집하여 용해시키는 용해장치(20), 및 이온성 액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하고 후처리하는 후처리장치(30)를 포함하여 구성된다. 1 is a conceptual diagram showing a configuration relationship of an organic material purification apparatus having a sublimation apparatus having a vertical shutter according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, the organic material purifying apparatus of this embodiment is arranged to communicate with the sublimation apparatus 10 for sublimating the organic material for OLED containing impurities, and the sublimation apparatus 10 to provide a sublimation gas of the organic material. A dissolving device 20 that collects and dissolves the sublimation gas by contacting the ionic liquid flowing in the container, and the organic material to be purified, which is the main component of the composition of the sublimation gas dissolved in the ionic liquid, is first supersaturated and recrystallized. It is configured to include a post-treatment device 30 for generating and post-treating the organic material.

여기서, 후처리장치(30)는 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 재결정화부와, 재결정화된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리하여 회수하는 회수부, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 재사용하기 위해 순환시키는 순환부를 포함하여 구성된다. 한편, 이 실시예의 유기소재 정제장치는 PLC(programmable logic controller) 프로그램에 의해 제어되도록 구성된다.Here, the post-treatment device 30 includes a recrystallization unit that first supersaturates and recrystallizes the organic material to be purified, a recovery unit that separates and recovers the recrystallized organic material from the ionic liquid, and the recrystallized organic material is separated. It comprises a circulation part for circulating the ionic liquid to reuse. On the other hand, the organic material purification apparatus of this embodiment is configured to be controlled by a programmable logic controller (PLC) program.

상기 승화장치(10)는 진공챔버(110) 내에 배치된다. 진공챔버(110)에는 배기관을 통해 진공펌프가 접속되어, 소정 압력(진공도)으로 진공 흡인하여 유지할 수 있게 되어 있다. 또한, 진공챔버(110)의 수직방향 하부에는 용해장치(20)가 설치된다.The sublimation device 10 is disposed in the vacuum chamber 110. A vacuum pump is connected to the vacuum chamber 110 through an exhaust pipe, so that the vacuum can be sucked and maintained at a predetermined pressure (vacuum degree). In addition, a melting device 20 is installed below the vacuum chamber 110 in the vertical direction.

그리고, 진공챔버(110)에는 용해장치(20)의 용기(210)보다 수직방향 위쪽에 위치하여 승화유닛(120)이 설치된다. 승화유닛(120)은 유기소재 원료를 수용하는 수용상자(121)를 갖는다. 여기서, 수용상자(121)는 Y축 방향으로 길게 형성된 직육면체 형상으로서, 그 하면의 Y축 방향의 각부에는 원통으로 구성되는 분사부로서의 다수개의 분사노즐(122)이 Y축 방향으로 소정 간격을 두어 돌출 형성된다. 한편, 분사노즐(122)은 그 노즐구멍의 구멍축(122a)이 수직방향에 대해 소정의 각도로 경사지고, 그 선단의 분사구(122b)가 수직방향에서 경사져서 아래쪽을 향하게 된다. 여기서, 구멍축(122a)의 경사각은 용해장치(20)의 용기(210)의 높이 및 이온성 액체의 저장량 등을 고려해 적절하게 설정된다.In addition, a sublimation unit 120 is installed in the vacuum chamber 110 to be positioned vertically above the container 210 of the dissolving device 20. The sublimation unit 120 has an accommodating box 121 for accommodating an organic material raw material. Here, the receiving box 121 has a rectangular parallelepiped shape that is elongated in the Y-axis direction, and a plurality of injection nozzles 122 as injection units composed of a cylinder are spaced at predetermined intervals in the Y-axis direction at each portion of the lower surface in the Y-axis direction. Protruding is formed. On the other hand, in the injection nozzle 122, the hole axis 122a of the nozzle hole is inclined at a predetermined angle with respect to the vertical direction, and the injection hole 122b at the tip thereof is inclined in the vertical direction and faces downward. Here, the inclination angle of the hole shaft 122a is appropriately set in consideration of the height of the container 210 of the dissolving device 20 and the storage amount of the ionic liquid.

한편, 분사노즐(122)을 포함하는 수용상자(121)의 주위에는 가열부로서의 전열선(123)이 감기고, 도면 바깥쪽의 전원으로부터 통전함으로써 수용상자(121)를 그 전체에 걸쳐 거의 균등하게 가열할 수 있게 한다. 그리고, 수용상자(121)를 가열함으로써 해당 수용상자(121)로부터의 복사열에 의해 용기 내의 유기소재 원료를 가열하여 해당 유기소재 원료를 승화시킬 수 있게 되어 있다. 또한, 특별히 도시하여 설명하지 않지만, 수용상자(121) 내에는 분산판이 설치되고, 수용상자(121)를 가열하여 그 내부의 유기소재 원료를 승화시키고, 이 승화된 유기소재의 승화기체를 각 분사노즐(122)로부터 거의 균등하게 분사할 수 있게 한다. On the other hand, a heating wire 123 as a heating part is wound around the receiving box 121 including the spray nozzle 122, and the receiving box 121 is heated almost evenly throughout the entire area by energizing it from a power source outside the drawing. Make it possible. And, by heating the receiving box 121, the organic material raw material in the container is heated by radiant heat from the receiving box 121 to sublimate the organic material raw material. In addition, although not specifically shown and described, a dispersion plate is installed in the receiving box 121, the receiving box 121 is heated to sublimate the organic material raw material therein, and each sublimation gas of the sublimated organic material is sprayed. It makes it possible to spray almost evenly from the nozzle 122.

또한, 수용상자(121)를 거의 균등하게 가열하는 방식은 상기의 것으로 한정되는 것은 아니다. 더욱이, 용기 내의 유기소재 원료를 직접 가열하는 가열부를 따로 설치할 수도 있고, 예를 들면, 다른 가열부로서의 전열선을 용기의 주위에 감아, 통전하여 유기소재 원료를 전열에 의해 가열할 수도 있다.In addition, the method of heating the receiving box 121 almost evenly is not limited to the above. Furthermore, a heating unit for directly heating the organic material raw material in the container may be separately provided, for example, a heating wire serving as another heating unit may be wound around the container and energized to heat the organic material raw material by electric heat.

상기와 같이 구성된 수용상자(121)는 분사노즐(122)의 분사구(122b)가 용해장치(20)의 용기(210)의 Y축 방향 일단으로부터 이격되는 위치에 오프셋 배치된다. 이 경우, 분사구(122b)와 용기(210)의 Y축 방향 일단 사이의 간격(D)은 용해장치(20)의 용기(210)의 높이 및 이온성 액체의 저장량 등을 고려해 적절하게 설정된다. 그리고, 진공챔버(110) 내에는 분사노즐(122)의 분사구(122b)에 근접 배치되어 해당 분사구(122b)로부터의 유기소재의 승화기체가 용기(210) 내의 이온성 액체를 향해 분사되는 것을 방지하는, 수직방향으로 왕복운동이 가능한 셔터(130)를 구비한다. The receiving box 121 configured as described above is offset at a position where the injection hole 122b of the injection nozzle 122 is spaced apart from one end in the Y-axis direction of the container 210 of the dissolving device 20. In this case, the distance D between the injection port 122b and one end in the Y-axis direction of the container 210 is appropriately set in consideration of the height of the container 210 of the dissolving device 20 and the amount of storage of the ionic liquid. In addition, the vacuum chamber 110 is disposed close to the injection hole 122b of the injection nozzle 122 to prevent the sublimation gas of the organic material from the injection hole 122b from being injected toward the ionic liquid in the container 210 A shutter 130 capable of reciprocating motion in a vertical direction is provided.

한편, 셔터(130)는 분사노즐(122)로부터의 유기소재의 승화기체의 분사가 안정될 때까지 도면의 가상선으로 나타낸 차폐위치로 이동하고, 분사가 안정되면 도면의 실선으로 나타낸 분사위치로 이동한다. 즉, 초기 분사시에는 유기소재 원료 내에 포함된 불순물이 많이 함유된 상태의 유기소재의 승화기체가 분사노즐(122)을 통해 분사된다. 따라서, 초기 분사되는 승화기체 내에 포함된 불순물 등을 셔터(130)를 통해 용기(210) 내의 이온성 액체와의 접촉을 차단하고 진공챔버(110)의 외부로 배출함으로써, 용해장치(20) 및 후처리장치(30)를 통해 보다 고순도 정제가 가능해진다. On the other hand, the shutter 130 moves to the shielding position indicated by the imaginary line in the drawing until the injection of the sublimation gas of the organic material from the injection nozzle 122 is stabilized, and when the injection is stabilized, it moves to the injection position indicated by the solid line in the drawing. Move. That is, during the initial injection, the sublimation gas of the organic material in a state in which a large amount of impurities contained in the organic material raw material is contained is sprayed through the injection nozzle 122. Therefore, by blocking contact with the ionic liquid in the container 210 through the shutter 130 and discharging the impurities contained in the initially injected sublimation gas to the outside of the vacuum chamber 110, the dissolving device 20 and Higher purity purification is possible through the post-treatment device 30.

이러한 셔터(130)를 왕복운동시키는 구동수단으로는 공지의 구조인 것을 이용할 수 있으므로, 여기에서는 설명을 생략한다. 한편, 셔터(130)도 용해장치(20)의 용기(210)의 Y축 방향 일단으로부터 이격 방향으로 오프셋된다. 그리고, 셔터(130)의 하단을 수용상자(121)를 향해 L자 형상으로 굴곡시켜 구성함으로써, 보다 효율적인 차단이 가능하다.As the driving means for reciprocating the shutter 130, a known structure can be used, and thus a description thereof will be omitted. On the other hand, the shutter 130 is also offset from one end in the Y-axis direction of the container 210 of the dissolving device 20 in a spaced direction. In addition, by configuring the lower end of the shutter 130 to be bent in an L-shape toward the receiving box 121, more efficient blocking is possible.

상기와 같이 수용상자(121) 내에서 승화된 유기소재의 승화기체를 분사구(122b)로부터 용기(210) 내의 이온성 액체를 향해 분사시켰을 때에, 수용상자(121)의 외표면에도 유기소재 원료 및 불순물이 부착 및/또는 퇴적되고, 이것이 불순물의 발생원이 되어 아래쪽으로 낙하하더라도, 수용상자(121)가 오프셋 배치되어 있어, 용기(210) 내의 이온성 액체에 낙하하지 않게 된다. 결과적으로, 불순물의 영향을 최대한 줄일 수 있다.When the sublimation gas of the organic material sublimated in the receiving box 121 is sprayed from the injection port 122b toward the ionic liquid in the container 210 as described above, the organic material raw material and Even if an impurity adheres and/or accumulates, and this becomes a source of impurities and falls downward, the receiving box 121 is offset and does not fall into the ionic liquid in the container 210. As a result, the influence of impurities can be minimized.

또한, 가열부의 전열선(123)는 수용상자(121)를 가열하고 수용상자(121)로부터의 복사열에 의해 유기소재 원료를 가열하는 구성을 채용했기 때문에, 분사구(122b)를 포함하는 수용상자(121)의 내면이나 외면에 유기소재 원료가 부착되어도, 수용상자(121) 자체가 가열됨으로써, 유기소재 원료가 재차 승화된다. 이로 인해 불순물의 발생원이 만들어지기 어려워져 유리하다. 게다가, 셔터(130)가 용해장치(20)의 용기(210)의 단부로부터 이격 방향으로 오프셋되고, 셔터(130)의 하단이 수용상자(121)를 향해 L자 형상으로 굴곡됨에 따라, 셔터(130)에 부착된 유기소재 원료가 불순물이 되어 아래쪽으로 낙하하더라도 용기(210) 내의 이온성 액체와의 접촉을 어렵게 할 수 있다.In addition, since the heating wire 123 of the heating unit heats the receiving box 121 and heats the organic material raw material by radiant heat from the receiving box 121, the receiving box 121 including the injection port 122b Even if the organic material is attached to the inner or outer surface of ), the organic material is sublimated again by heating the receiving box 121 itself. This makes it difficult to produce a source of impurities, which is advantageous. In addition, as the shutter 130 is offset in a direction away from the end of the container 210 of the dissolving device 20 and the lower end of the shutter 130 is bent in an L-shape toward the receiving box 121, the shutter ( Even if the organic raw material attached to 130) becomes impurities and falls downward, contact with the ionic liquid in the container 210 may be difficult.

상기 실시예에서는 수용상자(121)에 다수개의 분사노즐(122)을 설치한 것을 일례로 설명했지만, 한 개의 분사노즐(122)만을 설치할 수도 있고, 수용상자의 각부에 원형이나 슬릿 형상의 구멍을 개설하고, 이것을 분사부라고 할 수도 있다.In the above embodiment, it was described as an example that a plurality of spray nozzles 122 are installed in the receiving box 121, but only one spray nozzle 122 may be installed, and circular or slit-shaped holes may be formed in each portion of the receiving box. It can be outlined, and this can also be referred to as an injection part.

그런데, 수용상자(121)를 오프셋 배치한 경우, 용해장치(20)의 용기(210)의 폭에 따라 유기소재의 승화기체가 이온성 액체에 거의 균일하게 접촉할 수 없는 경우가 있다. 이러한 경우에는 도 2에 도시한 바와 같이, 진공챔버(110) 내에 용해장치(20)의 용기(210)의 폭방향 양측에 각각 수용상자(121)를 배치할 수 있다. 이 경우, 각 분사노즐(122)의 구멍축(122a)을 적절하게 바꾸어 배치할 수도 있다. 도 2는 이 발명의 다른 실시예에 따른 수직형 셔터를 갖는 승화장치를 구비한 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이다. However, when the receiving box 121 is arranged offset, there is a case that the sublimation gas of an organic material cannot almost uniformly contact the ionic liquid depending on the width of the container 210 of the dissolving device 20. In this case, as shown in FIG. 2, the receiving box 121 may be disposed on both sides of the container 210 of the dissolving device 20 in the width direction in the vacuum chamber 110, respectively. In this case, the hole shaft 122a of each injection nozzle 122 may be appropriately changed and disposed. 2 is a conceptual diagram showing a configuration relationship of an organic material purifying apparatus having a sublimation apparatus having a vertical shutter according to another embodiment of the present invention.

상기 용해장치(20)는 승화장치(10)와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체를 용기(210) 내에서 유동하는 이온성 액체에 접촉시켜 승화기체를 용해시키는 것으로서, 이온성 액체를 수용한 상태로 다수개의 분사노즐(122)의 하부에 위치하여 분사노즐(122)을 통해 분사되는 유기소재의 승화기체와 이온성 액체를 접촉시켜 용해되도록 하는 용기(210)를 포함하여 구성된다.The dissolving device 20 is disposed so as to communicate with the sublimation device 10 to dissolve the sublimation gas by contacting the sublimated gas of an organic material with the ionic liquid flowing in the container 210, and containing the ionic liquid. It is configured to include a container 210 that is located under the plurality of spray nozzles 122 in a state and makes the sublimation gas of an organic material sprayed through the spray nozzle 122 contact and dissolve the ionic liquid.

용기(210) 내의 이온성 액체는 이온성 액체가 저장되어 있는 공급탱크(ILS supplement container)로부터 공급받는다. 한편, 공급탱크는 일정 조건의 진공상태인 용기(210)에 이온성 액체를 공급해야 하기 때문에, 그 내부 또한 일정 조건의 진공상태를 유지하기 위한 러핑펌프 및 밸브 등을 갖도록 구성된다. 여기서, 러핑펌프는 10^-3 토르 정도까지 효율적으로 진공화하는 로터리펌프를 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 공급탱크는 진공챔버(110)(용해장치 역할도 수행) 내의 용기(210)에 일정 온도의 이온성 액체를 공급할 수 있도록 이온성 액체를 가열하는 가열코일 등을 갖는다.The ionic liquid in the container 210 is supplied from a supply tank in which the ionic liquid is stored (ILS supplement container). On the other hand, since the supply tank needs to supply the ionic liquid to the container 210 in a vacuum state under a certain condition, the inside thereof is also configured to have a roughing pump and a valve for maintaining the vacuum state under a certain condition. Here, it is preferable to use a rotary pump that efficiently vacuums up to about 10 ^-3 Torr as the roughing pump. In addition, the supply tank has a heating coil or the like that heats the ionic liquid so as to supply the ionic liquid of a certain temperature to the container 210 in the vacuum chamber 110 (which also serves as a melting device).

용기(210)는 분사노즐(122)을 통해 분사되는 유기소재의 승화기체가 접촉하는 이온성 액체를 저장하는 것으로서, 이온성 액체와 반응하지 않는 소재를 사용하면 된다. 한편, 이러한 용기(210)에는 그 내부에 저장되는 이온성 액체의 온도, 예를 들어 60 ~ 200℃ 정도를 유지시키기 위한 가열코일 등이 배치된다. 여기서, 이온성 액체의 온도는 정제하고자 하는 유기소재의 종류, 이온성 액체의 종류 및/또는 공정조건 등에 따라 범위 이외의 온도로 가열코일 등을 통해 제어할 수 있다. The container 210 stores an ionic liquid in which the sublimation gas of an organic material sprayed through the spray nozzle 122 contacts, and a material that does not react with the ionic liquid may be used. Meanwhile, in the container 210, a heating coil or the like for maintaining the temperature of the ionic liquid stored therein, for example, about 60 to 200°C is disposed. Here, the temperature of the ionic liquid may be controlled through a heating coil or the like to a temperature outside the range depending on the type of organic material to be purified, the type of ionic liquid, and/or process conditions.

한편, 이 실시예의 용해장치(20)는 용기(210) 내에 담긴 이온성 액체를 좌우, 상하방향으로 유동시켜 이온성 액체의 표면으로 분사되는 유기소재의 승화기체가 이온성 액체의 내부로까지 확산하면서 용해되도록 하는 유동수단을 별도로 더 구비하는 것이 바람직하다. 즉, 유동수단은 유기소재의 승화기체가 이온성 액체에 접촉함에 따라, 이온성 액체의 표면에 생성되는 핵이 표면에 존재하지 않고 이온성 액체의 내부로 이동하여 용해되도록 하는 역할을 한다. 만약, 생성된 핵이 이온성 액체의 표면에 그대로 존재한 상태에서 핵의 표면에 유기소재의 승화기체가 분사될 경우, 효율적인 유기소재의 재결정화가 불가능할 뿐만 아니라 불순물이 함께 석출될 우려가 있다. 여기서, 유동수단은 기계적 방식, 자력, 초음파, 마그네틱 등 이온성 액체를 유동시킬 수 있는 다양한 방식을 적용할 수가 있다. On the other hand, in the dissolving device 20 of this embodiment, the sublimation gas of an organic material sprayed to the surface of the ionic liquid by flowing the ionic liquid contained in the container 210 in the left and right directions and up and down is diffused into the interior of the ionic liquid. It is preferable to further provide a separate flow means for dissolving. That is, as the sublimation gas of the organic material comes into contact with the ionic liquid, the flow means does not exist on the surface of the ionic liquid, but moves to the inside of the ionic liquid to dissolve it. If the generated nuclei remain on the surface of the ionic liquid and the sublimated gas of the organic material is sprayed onto the surface of the nucleus, the organic material may not be efficiently recrystallized and impurities may be precipitated together. Here, as the flow means, various methods capable of flowing an ionic liquid such as a mechanical method, magnetic force, ultrasonic wave, and magnetic can be applied.

이 실시예에서는 유동수단을 기계적 방식으로 구성할 수 있다. 즉, 유동수단(도시안됨)은 외부에서 진공챔버(110)를 관통하여 용기(210)의 하단에 결합되는 회전축과, 진공챔버(110)의 외부로 노출되는 회전축에 결합되는 모터와, 용기(210) 내의 이온성 액체에 잠기도록 진공챔버(110)의 일측에 고정되는 교반부재로 구성할 수 있다. 이 실시예의 용기(210)는 원통 형태를 가지며, 회전축은 회전하더라도 진공챔버(110) 내부의 진공도를 유지할 수 있도록 진공챔버(110)에 관통 결합되며, 교반부재는 이온성 액체의 상하 유동이 가능한 쟁기모양의 날개를 갖는 것이 바람직하다. 여기서, 용기(210)는 교반부재에 대해 상대운동을 한다. 따라서, 용기(210)가 모터의 구동력에 의해 회전함에 따라 용기(210) 내의 이온성 액체는 좌우방향, 전후방향으로 유동하게 되고, 교반부재로 인해 이온성 액체는 상하방향으로 유동하게 된다. 따라서, 용기(210) 내의 이온성 액체는 좌우, 상하방향으로 연속적으로 유동하게 된다. In this embodiment, the flow means can be configured in a mechanical manner. That is, the flow means (not shown) includes a rotation shaft coupled to the lower end of the container 210 through the vacuum chamber 110 from the outside, a motor coupled to the rotation shaft exposed to the outside of the vacuum chamber 110, and the container ( 210) may be configured with a stirring member fixed to one side of the vacuum chamber 110 so as to be immersed in the ionic liquid. The container 210 of this embodiment has a cylindrical shape, and the rotating shaft is penetrated to the vacuum chamber 110 so as to maintain the degree of vacuum inside the vacuum chamber 110 even if the rotating shaft rotates, and the stirring member allows the vertical flow of the ionic liquid. It is desirable to have plow-shaped wings. Here, the container 210 performs a relative motion with respect to the stirring member. Accordingly, as the container 210 rotates by the driving force of the motor, the ionic liquid in the container 210 flows in the left and right directions and in the front and rear directions, and the ionic liquid flows in the vertical direction due to the stirring member. Accordingly, the ionic liquid in the container 210 continuously flows in the left and right, up and down directions.

상기와 같이 용기(210)가 회전함에 따라, 용기(210)와 후술할 재결정화부의 버퍼탱크(ILS buffer container)를 연결하는 연결관이 서로 간에 선택적으로 접속되어야 한다. 그래서, 이 실시예에서는 용기(210)와 모터를 연결하는 회전축이 승하강하여 용기(210)가 승하강하고, 이렇게 용기(210)가 승하강함에 따라 용기(210)에 연결된 연결관과 버퍼탱크에 연결된 연결관이 서로 간에 접속되어 유로를 형성하거나 서로 간에 분리되어 유로가 폐쇄되고 용기(210)의 회전이 가능하도록 한다. 여기서, 용기(210)와 버퍼탱크의 연결관이 서로 간에 접속되어 유로를 형성하거나 서로 간에 분리되어 유로가 폐쇄되는 구조는 일반적인 방식이므로 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.As the container 210 rotates as described above, a connection pipe connecting the container 210 and the ILS buffer container of the recrystallization unit to be described later must be selectively connected to each other. So, in this embodiment, the rotating shaft connecting the container 210 and the motor rises and falls, and the container 210 rises and falls, and as the container 210 rises and falls, the connection pipe connected to the container 210 and the buffer tank are connected. The connecting pipes are connected to each other to form a flow path or are separated from each other to close the flow path and allow the container 210 to rotate. Here, a structure in which the connection pipes of the container 210 and the buffer tank are connected to each other to form a flow path or separated from each other to close the flow path is a general method, so a detailed description thereof will be omitted.

한편, 이 실시예에서는 용기(210)가 회전하도록 구성함에 따라, 유기소재의 승화기체를 분사하는 분사노즐(122)이 일정 분사영역을 갖는 것이 바람직하다. 즉, 유기소재의 승화기체가 이온성 액체에 접촉함에 따라, 분사영역의 이온성 액체의 표면에 생성되는 핵이 용기(210)가 회전함에 따라 승화기체의 비분사영역으로 이동하여 이온성 액체의 내부로 이동하여 용해될 수 있는 시간을 제공할 수 있도록 분사노즐(122)이 일정 분사영역을 갖는 것이 바람직하다. 한편, 분사노즐(122)의 분사영역은 회전축이 위치하는 중심에서 외측으로 갈수록 그 영역이 점점 넓어지도록 분사노즐(122)을 구성하는 것이 바람직하다.On the other hand, in this embodiment, as the container 210 is configured to rotate, it is preferable that the spray nozzle 122 for spraying a sublimation gas of an organic material has a predetermined spray area. That is, as the sublimation gas of an organic material comes into contact with the ionic liquid, the nuclei generated on the surface of the ionic liquid in the spray area move to the non-eject area of the sublimation gas as the container 210 rotates, It is preferable that the injection nozzle 122 has a certain injection area so as to provide a time to move inside and dissolve. On the other hand, it is preferable to configure the spray nozzle 122 so that the spray area of the spray nozzle 122 gradually widens from the center where the rotation axis is located to the outside.

이 실시예에서는 기계적 방식으로 용기(210)가 회전하도록 구성함에 따라 원통의 용기(210)를 이용하였으나, 유동수단을 자력, 초음파, 마그네틱 등을 이용해 이온성 액체를 유동시킬 경우 용기(210)를 원통을 비롯한 다각형(사각형 포함) 형태로 구성해도 무방하다. In this embodiment, as the container 210 is configured to rotate in a mechanical manner, the cylindrical container 210 is used, but when the ionic liquid is flowed by using magnetic force, ultrasonic wave, magnetic, etc. as the flow means, the container 210 is It can be configured in the shape of a polygon (including a square) including a cylinder.

한편, 상기와 같은 승화장치(10)와 용해장치(20)는 진공챔버(110) 내에 위치하도록 배치되며, 이러한 진공챔버(110)는 그 내부를 진공상태로 유지하고 일정 조건을 만족시킬 수 있도록 터보펌프, 러핑펌프, 다수개의 밸브 등을 갖도록 구성된다. 여기서, 터보펌프는 진공챔버(110)의 내부를 10^-5 ~ 10^-7 토르 정도까지 진공화하기 위한 것으로서, 디퓨져 펌프(diffuser pump)를 이용할 수도 있다. 그리고, 러핑펌프는 10^-3 토르 정도까지 효율적으로 진공화하는 로터리펌프를 이용하는 것이 바람직하다. 상기와 같이 진공챔버(110)에 연결된 터보펌프는 승화장치(10)에서의 유기소재 원료를 승화시키기 위한 초기 진공도 등을 형성하기 위해 사용되고, 러핑펌프는 진공챔버(110)와 선택적으로 연통되는 공급탱크와 후술할 재결정화부의 버퍼탱크와 동일하거나 유사한 진공도 유지 등을 위해 사용된다.On the other hand, the sublimation device 10 and the dissolution device 20 as described above are disposed to be located in the vacuum chamber 110, and the vacuum chamber 110 maintains the inside of the vacuum chamber and satisfies certain conditions. It is configured to have a turbo pump, a roughing pump, and a plurality of valves. Here, the turbo pump is for evacuating the interior of the vacuum chamber 110 to about 10 ^-5 to 10 ^-7 Torr, and a diffuser pump may be used. In addition, it is preferable to use a rotary pump that efficiently vacuums up to about 10 ^-3 Torr as the roughing pump. The turbo pump connected to the vacuum chamber 110 as described above is used to form an initial degree of vacuum for sublimating the raw material of the organic material in the sublimation device 10, and the roughing pump is supplied in selective communication with the vacuum chamber 110. It is used for maintaining the same or similar vacuum level as the tank and the buffer tank of the recrystallization unit to be described later.

재결정화부는 이온성 액체에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화하는 것으로서, 용기(210)에서 배출되는 유기소재의 승화기체가 용해된 이온성 액체를 저장하는 버퍼탱크와, 버퍼탱크 내의 이온성 액체를 서냉시키고 상압화하여 과포화시켜 재결정화하는 재결정화수단을 구비한다. 여기서, 재결정화수단은 러핑펌프, 밸브 등으로 구성된다. 러핑펌프로는 10^-3 토르 정도까지 효율적으로 진공화하는 로터리펌프를 이용하는 것이 바람직하다. 이러한 러핑펌프는 진공챔버(110)와 선택적으로 연통되는 버퍼탱크와 동일하거나 유사한 진공도 유지 등을 위해 사용된다.The recrystallization unit first supersaturates and recrystallizes the organic material to be purified, which is the main component of the composition, among the sublimation gases dissolved in the ionic liquid, and stores the ionic liquid in which the sublimation gas of the organic material discharged from the container 210 is dissolved. And a recrystallization means for slowly cooling the ionic liquid in the buffer tank and reducing the pressure to normal pressure to supersaturate and recrystallize. Here, the recrystallization means is composed of a roughing pump, a valve, and the like. It is preferable to use a rotary pump that efficiently vacuums up to about 10 ^-3 Torr as the roughing pump. This roughing pump is used to maintain the same or similar degree of vacuum as the buffer tank selectively communicated with the vacuum chamber 110.

한편, 버퍼탱크 내의 이온성 액체를 서냉시킴에 있어서는, 일반적인 열교환기 등을 이용해 원하는 온도, 예를 들어 60 ~ 100℃ 정도로 서냉시키면 된다. 이러한 서냉과정은 이온성 액체 내에 용해된 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 점진적이고 순차적으로 과포화시켜 그 내부에 불순물이 없는 상태로 재결정화하여 고순도의 유기소재로 정제하기 위함이다. 따라서, 상기와 같은 서냉과정은 정제하고자 하는 유기소재의 종류 및/또는 이온성 액체의 종류에 따라 그 온도범위를 다양화할 수 있고, 냉각방법 또한 다양한 방법으로 수행할 수 있다.On the other hand, in slow cooling the ionic liquid in the buffer tank, the ionic liquid in the buffer tank may be slowly cooled to a desired temperature, for example, about 60 to 100°C using a general heat exchanger or the like. This slow cooling process is to purify the organic material of high purity by gradually and sequentially supersaturating the organic material to be purified, which is the main component of the composition of the sublimation gas dissolved in the ionic liquid, and recrystallizing it without impurities therein. Accordingly, the slow cooling process as described above may vary the temperature range according to the type of organic material to be purified and/or the type of ionic liquid, and the cooling method may also be performed in various ways.

그리고, 버퍼탱크 내부의 상압화는 질소가스의 공급을 통해 수행하되, 이러한 상압화는 후술할 회수부에서의 재결정화된 유기소재의 원활한 회수 및 순환부에서의 이온성 액체의 원활한 순환이 가능하도록 하기 위해서다. In addition, normal pressure inside the buffer tank is performed through the supply of nitrogen gas, but this normal pressure is performed to enable smooth recovery of the recrystallized organic material in the recovery unit to be described later and smooth circulation of the ionic liquid in the circulation unit. To do it.

회수부는 재결정화된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리하여 회수하는 것으로서, 질소분위기를 갖는 글로브 박스(Glove box)와, 글로브 박스 내에 위치하여 재결정화된 유기소재가 함유된 이온성 액체를 저장하는 제1 저장탱크와, 제1 저장탱크 내의 이온성 액체로부터 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하는 회수수단, 및 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 저장하는 제2 저장탱크로 구성된다. 여기서, 회수수단은 필터 등을 이용해 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하면 된다.The recovery unit separates and recovers the recrystallized organic material from the ionic liquid.It is located in a glove box having a nitrogen atmosphere and an ionic liquid containing the recrystallized organic material. It consists of a first storage tank, a recovery means for separating and recovering the recrystallized organic material from the ionic liquid in the first storage tank, and a second storage tank for storing the ionic liquid from which the recrystallized organic material is separated. Here, the recovery means may separate and recover the recrystallized organic material using a filter or the like.

순환부는 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체를 재사용하기 위해 순환시키는 것으로서, 제2 저장탱크 내의 이온성 액체를 공급탱크로 펌핑하는 순환펌프와 밸브 등으로 구성된다. 여기서, 순환펌프는 이온성 액체를 정량으로 이송하는 정량펌프를 이용하는 것이 바람직하다. The circulation unit circulates the recrystallized organic material to reuse the separated ionic liquid, and includes a circulation pump and a valve that pumps the ionic liquid in the second storage tank to the supply tank. Here, as the circulation pump, it is preferable to use a metering pump that transfers the ionic liquid in a fixed amount.

상기와 같은 회수부와 순환부는 상압하에서 수행된다. 따라서, 회수부에서의 재결정화된 유기소재의 원활한 회수 및 순환부에서의 이온성 액체의 원활한 순환이 가능하다. 한편, 공급탱크에서는 순환펌프에 의해 이송되는 이온성 액체를 상압조건에서 공급받는다. 따라서, 상술한 진공챔버(110)와의 동일 유사한 진공도를 유지시키기 위해 공급탱크의 내부를 일정 조건의 진공상태로 유지하기 위한 러핑펌프 및 밸브 등을 갖는다. The recovery unit and the circulation unit as described above are performed under normal pressure. Accordingly, smooth recovery of the recrystallized organic material in the recovery unit and smooth circulation of the ionic liquid in the circulation unit are possible. Meanwhile, in the supply tank, the ionic liquid transferred by the circulation pump is supplied under normal pressure conditions. Accordingly, in order to maintain the same degree of vacuum as the vacuum chamber 110 described above, it has a roughing pump and a valve for maintaining the inside of the supply tank in a vacuum state under a certain condition.

상술한 바와 같이, 이 실시예의 공급탱크, 진공챔버(110) 및 버퍼탱크는 서로 간에 연통되는 구조를 갖는다. 따라서, 공급탱크에서 진공챔버(110) 내의 용기(210)로 이온성 액체를 공급하거나, 진공챔버(110) 내의 용기(210)에서 이온성 액체를 버퍼탱크로 유동시킴에 있어서, 이온성 액체의 원활한 공급 및 이송이 가능하도록 동일 유사한 진공도 상태에서 작업을 수행하는 것이 바람직하다. 그런데, 이온성 액체는 비휘발성 성질을 갖기 때문에, 어느 정도의 진공도의 차이가 발생하더라도 튀는 현상이 발생하지 않는다. 예를 들어, 진공챔버(110)의 내부 진공도가 10^-6 토르이고, 버퍼탱크의 내부 진공도가 10^-3 토르 상태에서, 밸브를 개방해 이온성 액체를 진공챔버(110)에서 버퍼탱크로 유동시키더라도 별다른 문제없이 유동이 가능하다.As described above, the supply tank, vacuum chamber 110, and buffer tank of this embodiment have a structure in communication with each other. Therefore, in supplying the ionic liquid from the supply tank to the container 210 in the vacuum chamber 110 or flowing the ionic liquid from the container 210 in the vacuum chamber 110 to the buffer tank, It is desirable to perform the operation under the same or similar vacuum level to enable smooth supply and transfer. However, since the ionic liquid has a non-volatile property, splashing does not occur even if a degree of vacuum difference occurs. For example, when the internal vacuum degree of the vacuum chamber 110 is 10 ^-6 Torr and the internal vacuum degree of the buffer tank is 10 ^-3 Torr, the valve is opened to flow the ionic liquid from the vacuum chamber 110 to the buffer tank. Even if you do it, you can flow without any problems.

한편, 실시예에서는 진공챔버(110) 내의 용기(210)에서 유기소재의 승화기체가 이온성 액체 내에서 용해만 되는 것으로 설명하였으나, 용기(210) 내에서 용해된 후 정제대상 유기소재가 과포화되어 일부 재결정화가 이루어질 수도 있다. 또한, 버퍼탱크 내에서 정제대상 유기소재를 과포화시켜 재결정화하는 것으로 설명하였으나, 상기와 같이 용기(210)와 글로브 박스 내의 제1 저장탱크 내에서도 정제대상 유기소재를 과포화시켜 재결정화하는 것도 가능하다.On the other hand, in the embodiment, it has been described that the sublimation gas of the organic material is only dissolved in the ionic liquid in the container 210 in the vacuum chamber 110, but after dissolving in the container 210, the organic material to be purified is supersaturated. Some recrystallization may take place. In addition, although it has been described that the organic material to be purified is supersaturated and recrystallized in the buffer tank, it is also possible to supersaturate the organic material to be purified and recrystallize it in the first storage tank in the container 210 and the glove box as described above.

한편, 이 실시예의 유기소재 정제장치는 온도제어가 필요한 부분 및 라인에 가열코일 및/또는 피복튜브 등을 갖도록 구성되며, 이때의 온도는 PLC(programmable logic controller) 프로그램에 의해 제어된다.On the other hand, the organic material purifying apparatus of this embodiment is configured to have a heating coil and/or a covering tube, etc. in a portion and line requiring temperature control, and the temperature at this time is controlled by a programmable logic controller (PLC) program.

실시예에서는 작업의 편리성을 위해 상압하에서 재결정화부, 회수부 및 순환부를 수행하도록 구성하였으나 진공상태에서도 가능하다.In the embodiment, for convenience of operation, the recrystallization unit, the recovery unit, and the circulation unit are configured to be performed under normal pressure, but it is possible even in vacuum.

아래에서는 상기와 같이 구성된 이 실시예의 수직형 셔터를 갖는 승화장치 및 이를 구비한 유기소재 정제장치를 이용해 유기소재를 정제하는 방법에 대해 설명한다.Hereinafter, a method of purifying an organic material using the sublimation apparatus having the vertical shutter of this embodiment configured as described above and the organic material purifying apparatus having the same will be described.

먼저, 승화유닛(120) 내의 수용상자(121)를 가열하여 불순물이 함유된 OLED용 유기소재 원료를 가열하여 승화시킨다. 이때, 유기소재 원료의 변성이 발생하지 않도록 충분한 시간을 두고 서서히 가열한다. 수용상자(121)는 전열선(123)을 통해 대략 150 ~ 350℃ 정도로 가열된다. 그리고, 수용상자(121)에서 승화된 유기소재의 승화기체가 분사되는 분사노즐(122) 또한 대략 150~350℃ 정도로 제어된다. 즉, 유기소재의 승화기체가 분사노즐(122) 내에서 결정화되어 들러붙지 않도록 분사노즐(122)의 온도를 제어한다. First, the receiving box 121 in the sublimation unit 120 is heated to heat the organic material for OLED containing impurities to sublimate. At this time, it is gradually heated after a sufficient time so that the organic material does not denature. The receiving box 121 is heated to about 150 ~ 350 ℃ through the heating wire (123). In addition, the injection nozzle 122 through which the sublimation gas of the organic material sublimated in the receiving box 121 is sprayed is also controlled to about 150 to 350°C. That is, the temperature of the injection nozzle 122 is controlled so that the sublimation gas of an organic material crystallizes and does not stick to the injection nozzle 122.

상기와 같은 승화유닛(120)을 통한 승화시에, 초기에는 유기소재 원료 내에 포함된 불순물이 많이 함유된 상태의 유기소재의 승화기체가 분사노즐(122)을 통해 분사된다. 따라서, 초기 분사되는 승화기체 내에 포함된 불순물 등을 셔터(130)를 통해 용기(210) 내의 이온성 액체와의 접촉을 차단하고 진공챔버(110)의 외부로 배출한다. 즉, 셔터(130)를 도면의 가상선으로 나타낸 차폐위치로 이동시켜 초기의 승화기체 내에 포함된 불순물 등을 용기(210) 내의 이온성 액체와의 접촉을 차단하고 진공챔버(110)의 외부로 배출한다.At the time of sublimation through the sublimation unit 120 as described above, initially, a sublimation gas of an organic material containing a large amount of impurities contained in the organic material raw material is sprayed through the spray nozzle 122. Accordingly, impurities contained in the initially injected sublimation gas are blocked from contact with the ionic liquid in the container 210 through the shutter 130 and are discharged to the outside of the vacuum chamber 110. That is, by moving the shutter 130 to the shielding position indicated by the imaginary line in the drawing, impurities contained in the initial sublimation gas are blocked from contact with the ionic liquid in the container 210, and then to the outside of the vacuum chamber 110. Discharge.

그런 다음, 셔터(140)를 도면의 실선으로 나타낸 개방위치로 이동시켜 분사노즐(122)을 통해 유기소재의 승화기체를 용기(210) 내의 이온성 액체와 접촉하도록 분사한다. 한편, 셔터(130)는 분사노즐(122)로부터의 유기소재의 승화기체의 분사가 안정될 때까지 도면의 가상선으로 나타낸 차폐위치로 이동하고, 분사가 안정되면 도면의 실선으로 나타낸 분사위치로 이동한다.Then, the shutter 140 is moved to the open position indicated by the solid line in the drawing, and the sublimated gas of the organic material is sprayed through the spray nozzle 122 to contact the ionic liquid in the container 210. On the other hand, the shutter 130 moves to the shielding position indicated by the imaginary line in the drawing until the injection of the sublimation gas of the organic material from the injection nozzle 122 is stabilized, and when the injection is stabilized, it moves to the injection position indicated by the solid line in the drawing. Move.

한편, 승화장치(10)에서의 승화공정 시에 진공챔버(110) 내의 용기(210)에는 60 ~ 200℃ 정도의 이온성 액체가 일부 저장되어 있는 것이 바람직하다. 이때, 이온성 액체의 온도는 공급탱크로부터 공급시에 일정 온도로 공급되고, 최종적으로는 용기(210)에 설치된 가열코일 등에 의해 조정된다. 한편, 공급탱크에서 진공챔버(110) 내의 용기(210)로의 이온성 액체의 공급은 공급탱크와 진공챔버(110)가 각각의 러핑펌프에 의해 그 내부 진공도가 대략 10^-3 토르 정도인 동일 유사한 조건에서 수행된다. Meanwhile, during the sublimation process in the sublimation apparatus 10, it is preferable that a part of the ionic liquid of about 60 to 200°C is stored in the container 210 in the vacuum chamber 110. At this time, the temperature of the ionic liquid is supplied at a constant temperature when supplied from the supply tank, and is finally adjusted by a heating coil installed in the container 210 or the like. On the other hand, the supply of ionic liquid from the supply tank to the container 210 in the vacuum chamber 110 is similar to that of the supply tank and the vacuum chamber 110 in which the internal vacuum degree is about 10 ^-3 Torr by each roughing pump. Carried out under conditions.

그 후, 진공챔버(110)는 터보펌프를 통해 그 내부 진공도가 대략 10^-6 토르가 되도록 조정된다. 상기와 같은 상태에서 승화장치(10)에서 승화된 유기소재의 승화기체가 분사노즐(122)을 통해 용기(210) 내에 저장된 이온성 액체의 표면으로 분사된다. 이때, 유기소재의 승화기체는 분사노즐(122)의 분사영역에 해당하는 이온성 액체의 표면에 분사되어 핵이 생성된다. 한편, 이렇게 분사노즐(122)을 통한 유기소재의 승화기체의 분사시에도 용기(210)가 회전하기 때문에, 분사영역의 이온성 액체의 표면에 생성되는 핵이 용기(210)가 회전함에 따라 승화기체의 비분사영역으로 이동하여 이온성 액체의 내부로 이동하여 용해된다. After that, the vacuum chamber 110 is adjusted so that its internal vacuum degree is approximately 10 ^-6 Torr through a turbo pump. In the above-described state, the sublimated gas of the organic material sublimated in the sublimation device 10 is sprayed to the surface of the ionic liquid stored in the container 210 through the spray nozzle 122. At this time, the sublimation gas of the organic material is sprayed onto the surface of the ionic liquid corresponding to the spray area of the spray nozzle 122 to generate nuclei. On the other hand, since the container 210 rotates even when the sublimation gas of the organic material is injected through the injection nozzle 122, the nuclei generated on the surface of the ionic liquid in the injection area sublimate as the container 210 rotates. It moves to the non-eject area of the gas, moves into the ionic liquid, and dissolves.

그런 다음, 용기(210)의 회전이 중지되고, 회전축 및 용기(210)가 하강하여 용기(210)와 버퍼탱크의 연결관이 서로 간에 접속되어 연통됨으로써, 유기소재의 승화기체가 용해된 이온성 액체는 용기(210)에서 배출되어 버퍼탱크로 유동한다. 이때, 버퍼탱크는 러핑펌프에 의해 그 내부 진공도가 10^-3 토르 정도이다. 이렇게 진공챔버(110)와 버퍼탱크의 내부 진공도의 차이가 발생하더라도 이온성 액체가 비휘발성 성질을 갖기 때문에, 이온성 액체는 튀는 현상 등이 없이 버퍼탱크의 내부로 원활하게 유동한다. 이렇게 하여 유기소재의 승화기체가 용해된 이온성 액체가 버퍼탱크 내부로 모두 유동이 완료되면, 열교환기 등을 이용해 이온성 액체를 60 ~ 100℃ 정도까지 서냉하여 과포화시켜 재결정화한다. 그리고, 버퍼탱크 내부에 질소가스를 공급해 상압화한다. Then, the rotation of the container 210 is stopped, and the rotating shaft and the container 210 are lowered so that the connection pipe between the container 210 and the buffer tank is connected and communicated with each other, so that the sublimation gas of the organic material is dissolved. The liquid is discharged from the container 210 and flows into the buffer tank. At this time, the internal vacuum degree of the buffer tank is about 10 ^-3 Torr by the roughing pump. In this way, even if a difference in the internal vacuum degree between the vacuum chamber 110 and the buffer tank occurs, since the ionic liquid has a non-volatile property, the ionic liquid flows smoothly into the buffer tank without splashing. In this way, when the ionic liquid in which the sublimation gas of the organic material has been dissolved has all flowed into the buffer tank, the ionic liquid is slowly cooled to about 60 to 100°C using a heat exchanger, and is supersaturated to recrystallize. Then, nitrogen gas is supplied to the inside of the buffer tank to make it atmospheric.

그 후, 재결정화된 유기소재가 함유된 이온성 액체를 글로브 박스 내에 위치하여 제1 저장탱크에 공급해 저장한 후, 필터 등의 회수수단을 이용해 제1 저장탱크 내의 이온성 액체로부터 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수한다. 이렇게 회수된 재결정화된 유기소재는 별도로 보관하고, 재결정화된 유기소재가 분리된 이온성 액체는 제2 저장탱크에 저장한다. 이렇게 제2 저장탱크에 저장된 이온성 액체는 재사용을 위해 순환펌프에 의해 펌핑되어 공급탱크로 이송된다. After that, the ionic liquid containing the recrystallized organic material is placed in the glove box, supplied to the first storage tank, and stored, and then recrystallized from the ionic liquid in the first storage tank using a recovery means such as a filter. The material is separated and recovered. The recrystallized organic material recovered in this way is stored separately, and the ionic liquid from which the recrystallized organic material is separated is stored in a second storage tank. In this way, the ionic liquid stored in the second storage tank is pumped by a circulation pump for reuse and transferred to the supply tank.

상기와 같은 회수부와 순환부는 상압하에서 수행된다. 따라서, 공급탱크에서는 순환펌프에 의해 이송되는 이온성 액체를 상압조건에서 공급받는다. 따라서, 상술한 진공챔버(110)와의 동일 유사한 진공도를 유지시키기 위해 공급탱크의 내부는 러핑펌프에 의해 진공화된다. 또한, 진공챔버(110) 내의 용기(210)에 공급할 수 있는 일정 온도를 갖도록 공급탱크에 설치된 가열코일 등을 통해 이온성 액체가 가열된다.The recovery unit and the circulation unit as described above are performed under normal pressure. Therefore, in the supply tank, the ionic liquid transferred by the circulation pump is supplied under normal pressure conditions. Accordingly, in order to maintain the same degree of vacuum as the vacuum chamber 110 described above, the inside of the supply tank is evacuated by the roughing pump. In addition, the ionic liquid is heated through a heating coil or the like installed in the supply tank so as to have a certain temperature that can be supplied to the container 210 in the vacuum chamber 110.

이상에서 설명한 바와 같이, 이 발명의 상세한 설명에서는 이 발명의 바람직한 실시예에 관해서 설명하였으나, 이는 이 발명의 가장 양호한 실시예를 예시적으로 설명한 것이지 이 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한, 이 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 이 발명의 기술사상의 범주를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 물론이다. 따라서, 이 발명의 권리범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안되며, 후술하는 청구범위 뿐만 아니라 이와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.As described above, in the detailed description of the present invention, preferred embodiments of the present invention have been described, but this has been illustrative of the most preferred embodiments of the present invention and is not intended to limit the present invention. In addition, it goes without saying that anyone with ordinary knowledge in the technical field to which this invention belongs can make various modifications and imitations without departing from the scope of the technical idea of the invention. Therefore, the scope of the present invention is limited to the described embodiments and should not be determined, and should be determined by the claims to be described later as well as equivalents thereto.

10 : 승화장치 20 : 용해장치
30 : 후처리장치 110 : 진공챔버
120 : 승화유닛 130 : 셔터10: sublimation device 20: dissolution device
30: post-treatment device 110: vacuum chamber
120: sublimation unit 130: shutter

Claims

As a sublimation device that sublimates organic material containing impurities to create recrystallized organic material by contacting ionic liquid in a vacuum chamber.
Arranged in the vacuum chamber, having a receiving box for accommodating an organic material containing impurities, a heating unit for sublimating by heating the organic material in the receiving box, and a spray unit for injecting a sublimated gas of the sublimated organic material. A sublimation unit,
A shutter disposed close to the injection unit and capable of reciprocating in a vertical direction to prevent sublimation gas of an organic material injected from the injection unit from being injected toward the ionic liquid,
The injection unit is located vertically above the container in which the ionic liquid is stored, and has an injection port toward the lower ionic liquid in a shape inclined with respect to the vertical direction,
The receiving box is arranged offset at a position spaced apart from the end of the container,
The sublimation apparatus having a vertical shutter, characterized in that the shutter is offset in a direction away from the end of the container.

The method according to claim 1,
The sublimation apparatus having a vertical shutter, characterized in that the lower end of the shutter is bent in an L shape toward the receiving box.

The method according to claim 1,
And the heating unit heats the receiving box and heats the organic material raw material by radiant heat from the receiving box.

A sublimation device that sublimates raw materials of organic materials containing impurities,
A dissolving device disposed so as to communicate with the sublimation device to collect and dissolve the sublimated gas by contacting the sublimated gas of an organic material with the ionic liquid flowing in the container, and
It includes a post-treatment device for producing recrystallized organic material by first supersaturating the organic material to be purified, which is the main component of the composition of the sublimation gas dissolved in the ionic liquid, and for post-treatment,
The sublimation apparatus is a sublimation apparatus having a vertical shutter according to any one of claims 1 to 3.

The method of claim 4,
The post-treatment device includes a recrystallization unit that first supersaturates an organic material to be purified to recrystallize, a recovery unit that separates and recovers the recrystallized organic material from the ionic liquid, and the ionic liquid from which the recrystallized organic material is separated. Organic material purification apparatus, characterized in that it comprises a circulation unit circulating for reuse.