KR20160092471A - Method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore - Google Patents

Method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore Download PDF

Info

Publication number
KR20160092471A
KR20160092471A KR1020150098115A KR20150098115A KR20160092471A KR 20160092471 A KR20160092471 A KR 20160092471A KR 1020150098115 A KR1020150098115 A KR 1020150098115A KR 20150098115 A KR20150098115 A KR 20150098115A KR 20160092471 A KR20160092471 A KR 20160092471A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
organic material
ionic liquid
sublimation
housing
gas
Prior art date
Application number
KR1020150098115A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
김태원
Original Assignee
한국생산기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국생산기술연구원 filed Critical 한국생산기술연구원
Priority to KR1020150098115A priority Critical patent/KR20160092471A/en
Publication of KR20160092471A publication Critical patent/KR20160092471A/en

Links

Images

Classifications

    • H01L51/56—
    • H01L51/0025—
    • H01L2251/56—

Landscapes

  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

A method of refining organic materials using ionic liquids of the present invention comprises: a sublimation step (S510) of sublimating organic materials containing impurities; a collecting step (S520) of collecting the sublimated gas by coming into contact with ionic liquids that flow together with the sublimated gas of the organic materials; and a recrystallization step (S530) of preparing an organic material recrystallized by primarily supersaturating an organic materials to be refined among the sublimated gas dissolved by being collected in the ionic liquids. Therefore, since a process of transporting the sublimated gas generated in the sublimation step to be inversely sublimated is unnecessary, a contamination problem of a refined sample caused by inert carrier gas which has been used in a conventional sublimation refinement method can be fundamentally blocked.

Description

이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법 및 정제장치{Method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a method for purifying an organic material using an ionic liquid,

이 발명은 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법 및 정제장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유기EL(electroluminescence) 소자의 발광체 혹은 수송체로 사용가능한 저분자 유기소재의 고순도화를 위한 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법 및 정제장치에 관한 것이다. 또한, 이 발명은 상기와 같은 정제방법에 의해 정제된 유기소재에 관한 것이기도 하다.
The present invention relates to an organic material purification method and an apparatus for purifying an organic material using an ionic liquid, and more particularly, to an organic material purification method and apparatus using an ionic liquid for high purity of a low molecular organic material usable as a light emitting body or transporter of an organic electroluminescence And a refining apparatus. The present invention also relates to an organic material purified by such a purification method as described above.

유기EL 소자는 일함수가 크고 투명한 양극과 일함수가 낮은 음극 금속 사이에 여러 개의 얇은 유기 박막층으로 구성되어 있고, 발광원리는 소자에 순방향으로 전압을 가하면 양극 전극에서 정공이 유기층으로 주입되고 음극에서는 전자가 주입되어 발광층에서 재결합하여 빛을 내는 디스플레이이다. 유기EL은 저소비전력, 넓은 광시야각, 고속의 응답속도, 넓은 구동 온도범위 등 정보화시대에서 요구하는 고품위 패널특성을 모두 가지고 있으며 또한 상대적으로 제작 공정이 단순하여 기존의 평판 디스플레이를 초월하는 저가격화 실현을 기대할 수 있는 장점을 가지고 있다.The organic electroluminescent device is composed of several thin organic thin film layers between a transparent anode and a cathode having a low work function. When a forward voltage is applied to the device, holes are injected into the organic layer from the anode electrode, Electrons are injected and recombined in the light emitting layer to emit light. Organic EL has all of the high quality panel characteristics required in the information age, such as low power consumption, wide viewing angle, high response speed and wide driving temperature range, and it is relatively simple to manufacture, thus realizing low price over conventional flat panel displays It has the advantage of being able to expect.

유기EL 소자의 발광특성에 영향을 미치는 요인으로 유기소재의 순도가 있다. 유기소재 중에 불순물이 혼입되어 있으면 그 불순물이 캐리어의 트랩이 되거나 소광의 원인이 되거나 하여 발광 강도 및 발광 효율이 저하된다. 따라서, 불순물을 제거하기 위하여 유기소재를 정제할 필요가 있다.The purity of the organic material is a factor that affects the luminescence characteristics of the organic EL device. If an impurity is mixed in the organic material, the impurity may become a trap of the carrier or cause extinction, and the light emission intensity and the light emitting efficiency are lowered. Therefore, it is necessary to purify the organic material in order to remove the impurities.

유기소재는 소재 합성 후, 일단 화학적인 방법을 이용한 정제 공정을 거치게 되는데, 이러한 화학적인 정제 공정으로는 재결정(recrystallization), 증류(distillation) 및 컬럼크로마토그래피(column chromatography) 등을 예로 들 수 있다. 이러한 화학적인 정제 공정을 거치게 되면, 목표로 하는 화합물의 순도를 99% 이상으로 끌어 올릴 수 있다.After the synthesis of the organic material, the organic material is once subjected to a purification process using a chemical method. Examples of the chemical purification process include recrystallization, distillation, and column chromatography. Through such a chemical purification process, the purity of the target compound can be increased to 99% or more.

유기소재의 정제방법으로는 일반적으로 용매를 사용한 재결정 또는 승화에 의한 재결정이 사용된다. 용매를 사용한 재결정은 유기소재를 대량으로 정제할 수 있다는 이점이 있으나, 용매를 사용하기 때문에 용매가 유기 결정 중에 들어가 버리기 쉽다는 단점이 있다. 즉, 유기결정 중에 들어간 용매가 불순물로 작용하여 발광특성을 저하시키게 되는 문제점이 있다.As an organic material purification method, recrystallization using a solvent or recrystallization by sublimation is generally used. Recrystallization using a solvent has an advantage that a large amount of an organic material can be purified, but there is a disadvantage that a solvent tends to get into an organic crystal because a solvent is used. That is, there is a problem that the solvent contained in the organic crystals acts as an impurity to lower the luminescence characteristics.

다른 정제 방식으로는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC : High Performance Liquid Chromatography)와 같은 크로마토그래피 방식이 있는데, 이와 같은 크로마토그래피 방식으로 정제를 하는 경우, 단순한 화학적 정제 공정에 비하여 더 높은 순도를 달성할 수 있다. 그러나, 이러한 크로마토그래피 방식은 대부분 분석용으로만 이용되고 있는 실정이고, 대량 생산의 재료 정제용으로 이용되기에는 부적합한 공정으로 여겨지고 있다.Another purification method is a chromatography method such as HPLC (High Performance Liquid Chromatography). When purified by such a chromatographic method, higher purity can be achieved compared to a simple chemical purification step . However, such a chromatographic method is mostly used for analytical purposes only and is considered to be an inadequate process for mass purification of materials.

유기 발광소재는 통상적으로 승화 정제법을 이용하여 정제된다. 승화(sublimate)는 상평형도에서 3중점 이하의 온도와 압력에서 발생하는 고체-기체상간의 전이 현상을 지칭한다. 상압에서 가열하면 열분해되는 물질이라 할지라도 3중점 이하의 낮은 압력에서는 비교적 높은 온도에서도 분해되지 않는 상태가 유지된다. 이러한 성질을 이용하여 온도 기울기의 제어가 가능한 승화 장치 내에서, 합성된 물질을 가열하여 물질이 분해되지 않은 상태로 승화점이 다른 불순물과 분리하는 조작을 진공 승화법(vacuum sublimation method)이라 한다. 이러한 진공 승화법은 순수한 물리적인 방법으로서 보조 시약의 사용이나 그 이외의 화학적 방법에 의하지 않으므로 시료의 오염이 없어 고순도 정제가 가능한 장점을 가지고 있어서 유기EL 소자용 유기소재의 정제에 유용한 방법으로 알려져 있다. The organic luminescent material is usually purified using a sublimation purification method. Sublimate refers to the transition between solid and gas phases occurring at temperatures and pressures below the triple point in the phase diagram. Even if the material is pyrolyzed by heating at normal pressure, it can not be decomposed even at a relatively high temperature under a pressure lower than the triple point. In the sublimation apparatus capable of controlling the temperature gradient using such a property, the operation of separating the synthesized material from other sublimation points without decomposition of the material by heating the material is called a vacuum sublimation method. Such a vacuum sublimation method is known to be a useful method for purifying an organic material for an organic EL device because it is a pure physical method and does not depend on the use of an auxiliary reagent or other chemical method, .

현재까지 가장 널리 쓰이는 유기소재의 초고순도 정제 방식으로는 경사가열식 진공 승화 정제법(vacuum train sublimation purification method)이 있다. 이 방식에서는, 긴 관 형태의 진공에 가까운 상태의 챔버를 다수의 가열영역으로 나누고, 각 가열 영역에 대하여 고온에서 저온으로 경사지게 가열함으로써 온도기울기를 형성시킨다. 이와 같은 챔버 내에서 승화되는 재료의 승화점의 차이를 이용하여 일정한 가열 영역에서 석출된 재료만을 취하는 방식을 채택하고 있다.The vacuum train sublimation purification method is one of the most widely used ultra-high purity purification methods of organic materials. In this method, a chamber in a state of a long tube-like vacuum is divided into a plurality of heating regions, and a temperature gradient is formed by heating the respective heating regions at an elevated temperature and a low temperature. And adopts a method of taking only the precipitated material in a constant heating region by using the difference in sublimation point of the material sublimated in such a chamber.

일반적으로, 종래의 진공 승화 정제법에서는 다음과 같은 공정 조건을 적용하고 있다.Generally, the following process conditions are applied in the conventional vacuum sublimation purification method.

(1) 가열 영역은 3 내지 9 영역으로 나누고 있다. 적은 수의 영역 분할의 경우는 단순히 고온, 중온, 저온의 방식을 취하고 있고, 많은 수의 영역 분할의 경우는 시료를 취하는 영역 이외에 각 영역의 온도기울기 범위 내에서 가열 온도를 설정하고 있다.(1) The heating zone is divided into 3 to 9 zones. In the case of a small number of zone division, a method of high temperature, middle temperature, and low temperature is used. In the case of a large number of zone division, a heating temperature is set within a temperature gradient range of each region other than a region where a sample is taken.

(2) 시료 로딩 영역은 진공펌프의 반대 위치에 설정한다.(2) The sample loading area is set at the opposite position of the vacuum pump.

(3) 재료의 특성에 따라 편차를 보이기는 하나, 운반 기체를 흘리기 전 초기 챔버 압력은 10-2∼10-6torr 범위이고, 운반 기체를 흘려주는 측의 압력은 0.1 내지 수 torr 범위를 유지하도록 조절한다. 운반 기체는 반응성 없는 고순도의 질소 기체나 아르곤 기체를 사용한다.(3) The initial chamber pressure is in the range of 10 -2 to 10 -6 torr before the carrier gas is flowed, while the pressure of the carrier gas is in the range of 0.1 to several torr . The carrier gas uses high purity nitrogen gas or argon gas, which is not reactive.

(4) 시료의 로딩은 운반 기체의 이동이 가능하도록, 가급적 관 직경의 1/2를 넘지 않도록 한다. 이때, 보트 모양의 로딩 기구를 사용하기도 한다.(4) The loading of the sample should not exceed 1/2 of the diameter of the pipe as much as possible so that the carrier gas can move. At this time, a boat-shaped loading mechanism may be used.

종래의 진공 승화 정제법에서 운반 기체를 사용하는 목적은 진공 승화 상태의 시료의 흐름을 좋게 하기 위해서이다. 즉, 진공에 가까운 상태에서 운반 기체가 없는 경우에는 승화된 시료 분자들의 흐름이 좋지 않아, 시료 로딩 영역으로부터 너무 가까운 영역의 벽면에 고체 입자가 석출되는 현상을 보이게 된다. 따라서, 종래의 진공 승화 정제 공정에서는 운반 기체를 사용하는 것이 기본 공정 조건으로 되어 있다.The purpose of using a carrier gas in the conventional vacuum sublimation purification method is to improve the flow of the sample in the vacuum sublimation state. That is, when there is no carrier gas in a state close to vacuum, the flow of the sublimated sample molecules is not good, and solid particles are precipitated on the wall surface in a region too close to the sample loading region. Therefore, in the conventional vacuum sublimation purification process, the use of a carrier gas is a basic process condition.

그러나, 이와 같은 종래의 진공 승화 정제법은 몇 가지의 단점을 나타내고 있다. 종래의 진공 승화 정제법의 가장 큰 문제점은 운반 기체로 인하여 초고순도 물질이 맺힌 일정 영역이 오염된다는 점이다. 즉, 운반 기체들은 시료가 로딩된 영역에 로딩되어 있는 원시료들을 흩날리게 하여, 실제로 형성된 초고순도 물질이 석출되는 영역의 오염을 야기시키는 경향이 있다. 또한, 이미 형성된 초고순도 물질의 석출영역을 점진적으로 제3 영역으로 이동시키는 현상도 일으키고 있다.However, such a conventional vacuum sublimation purification method has several disadvantages. The most serious problem of the conventional vacuum sublimation purification method is that a certain region formed with ultrahigh purity material is contaminated due to carrier gas. That is, the carrier gases tend to cause scattering of the raw sample loaded in the region where the sample is loaded, causing contamination of the region where the ultrahigh purity substance actually formed is precipitated. Further, the precipitation region of the ultra-pure substance already formed is gradually moved to the third region.

운반 기체는 이러한 공정상 좋지 않은 역할들 뿐만 아니라, 대량으로 시료를 로딩한 경우에는 장비에도 무리를 주어, 승화된 시료의 일부가 진공펌프를 오염시키는 현상을 야기시킨다. 이러한 현상을 방지하기 위한 트랩 장치를 고용량 구조로 설치하여도, 여전히 진공펌프의 성능을 저하시키곤 한다.Carrier gases cause not only poor performance in this process but also a large amount of load on the equipment when the sample is loaded, causing a part of the sublimed sample to contaminate the vacuum pump. Even if the trap device for preventing such a phenomenon is installed in a high capacity structure, the performance of the vacuum pump still deteriorates.

종래의 진공 승화 정제법의 다른 단점으로는 진공 벤팅(venting) 시의 흩날림 현상이다. 진공 벤팅 시에는 질소기체를 챔버 내에 넣어줌으로써 압력을 상압으로 만드는데, 이 경우 챔버 내에서 정제 공정이 완료된 각 시료 간의 흩날림 현상이 생길 수 있다. 이러한 현상은 정제용 유리관(또는, 수정관) 양쪽 모두가 열려 있는 경우 더욱 가중되는데, 이로 인해 이미 정제해 놓은 물질마저도 오염되는 일이 비일비재하다.Another disadvantage of the conventional vacuum sublimation purification method is the scattering phenomenon during vacuum venting. During the vacuum venting, nitrogen gas is introduced into the chamber to make the pressure at atmospheric pressure. In this case, a scattering phenomenon may occur among the respective samples in which the purification process is completed in the chamber. This phenomenon becomes even more pronounced when both the glass tube for refining (or the crystal tube) are opened, which makes contamination of already refined substances even more expensive.

정리하면, 승화 정제법의 경우 유기소재의 승화점 차이를 이용해 원료물질을 순도가 높은 유기소재로 정제할 수 있는 장점이 있는 반면, 다음과 같이 다양한 문제점을 야기하였다.In summary, in the case of the sublimation purification method, there is an advantage that the raw material can be refined into an organic material having high purity using the difference in sublimation point of the organic material, but the following various problems are caused.

(1) 정제과정이 승화-역승화를 반복하는 과정 중에 유기물질의 상당량이 운반 기체와 함께 배기로 소실되므로, 출발물질 대비 최종 정제물질의 수율이 매우 낮을 뿐만 아니라 진공펌프를 오염시키는 문제가 생긴다.(1) Since a considerable amount of the organic material is lost in the exhaust gas together with the carrier gas during the repetition of the sublimation-reverse refinement process, not only the yield of the final purified material compared to the starting material is extremely low, but also the problem of contamination of the vacuum pump occurs .

(2) 고진공하에서 운반 기체를 주입하는 과정에서 정제되지 않은 원시시료를 흩날리게하여 오염시킬 뿐만 아니라, 정제후 정제된 유기소재를 수거하기 위해 진공을 벤팅하는 과정에서 정제가 완료된 각 시료간에 흩날림 현상이 발생할 수 있어 얻고자하는 유기소재의 최종순도를 저하시키는 문제점이 있다.(2) In the process of injecting carrier gas under high vacuum, not only purified raw materials are scattered and contaminated, but the vacuum is vented to collect the purified organic materials after purification. There is a problem that the final purity of the organic material to be obtained is lowered.

(3) 정제공정이 완료된 후 정제물질을 회수하기 위하여 전체시스템의 진공분위기를 상압으로 회복시킨 후 전체시스템을 정지시켜야 하므로 자동화가 어렵다.(3) In order to recover the purified material after the purification process is completed, it is difficult to automate the recovery of the vacuum atmosphere of the entire system to normal pressure and stop the entire system.

(4) 이 때문에 반복적인 정제공정이 필요하여 소비되는 에너지가 많고, 이는 최종적으로 유기소재의 원가가 상승하는 문제점으로 작용하게 된다.
(4) Because of this, a repetitive purification process is required, which consumes a large amount of energy, which ultimately causes a problem that the cost of the organic material increases.

한국 특허등록 제10-0550941호Korean Patent No. 10-0550941 한국 특허등록 제10-0550942호Korean Patent Registration No. 10-0550942 한국 특허등록 제10-0582663호Korean Patent Registration No. 10-0582663 한국 특허등록 제10-0674680호Korean Patent No. 10-0674680 한국 특허등록 제10-1296430호Korea Patent No. 10-1296430 한국 특허등록 제10-1304350호Korea Patent No. 10-1304350 한국 특허등록 제10-1343487호Korea Patent No. 10-1343487 한국 공개특허 제10-2013-0096370호Korean Patent Publication No. 10-2013-0096370

따라서, 이 발명은 앞서 설명한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 불순물이 포함된 유기소재를 승화점까지 가열하여 유기소재의 승화기체를 형성한 후 상기 유기소재의 승화기체를 유동하는 이온성 액체에 접촉, 포집 및 용해하여 재결정화함으로써, 불순물과 고순도 유기소재를 간편하게 대량으로 분리 정제 생산할 수 있는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법 및 정제장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention has been made in order to solve the problems of the conventional art as described above, and it is an object of the present invention to provide a method of forming a sublimation gas of an organic material by heating an organic material containing impurities to a sublimation point, And an object of the present invention is to provide an organic material purification method and purification apparatus using an ionic liquid capable of easily separating and purifying an impurity and a high purity organic material in a large quantity by contacting, collecting and dissolving the ionic liquid.

또한, 이 발명은 상기와 같은 정제방법에 의해 정제된 유기소재를 제공하는 데 다른 목적이 있다.
The present invention also has another object to provide an organic material purified by the above purification method.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법은, 불순물이 함유된 유기소재를 승화시키는 승화단계와, 상기 유기소재의 승화기체와 유동하는 이온성 액체를 접촉시켜 상기 승화기체를 포집하는 포집단계, 및 상기 이온성 액체에 포집되어 용해되는 상기 승화기체 중 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하는 재결정화단계를 포함한다. According to another aspect of the present invention, there is provided a method of purifying an organic material using an ionic liquid, the method comprising: a sublimation step of sublimating an organic material containing an impurity; And a recrystallization step of initially refining the organic material to be purified in the sublimated gas collected and dissolved in the ionic liquid to produce a recrystallized organic material.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 포집단계에서 상기 이온성 액체는 상기 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 배치된 다수의 블레이드들의 표면을 따라 유동하는 것을 특징으로 한다. Further, according to the present invention, in the collecting step, the ionic liquid flows along the surface of the plurality of blades disposed across the path of scattering of the sublimated gas.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 재결정화단계에서는 상기 이온성 액체에 상기 승화기체가 용해되어 생성된 혼합액을 상기 다수의 블레이드들의 표면을 따라 재순환시키는 재순환단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다. According to the present invention, the recrystallization step further comprises a recirculation step of recycling the mixed liquid generated by dissolving the sublimation gas in the ionic liquid along the surfaces of the plurality of blades.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 다수의 블레이드들은 수직축을 중심으로 등각도로 배치되어 상기 이온성 액체가 상기 블레이드들의 표면을 따라 하방으로 유동하는 것을 특징으로 한다. Further, according to the present invention, the plurality of blades are arranged at an equal angle about a vertical axis so that the ionic liquid flows downward along the surface of the blades.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 다수의 블레이드들은 수평축을 중심으로 등각도로 배치되어 회전하면서 상기 이온성 액체를 유동시키는 것을 특징으로 한다. Further, according to the present invention, the plurality of blades are arranged at an equal angle about a horizontal axis and are rotated to flow the ionic liquid.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 포집단계에서 상기 이온성 액체는 상기 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 낙하 유동하는 것을 특징으로 한다. According to the present invention, in the collecting step, the ionic liquid flows downward across the path of scattering of the sublimated gas.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 재결정화단계에서는 상기 이온성 액체에 상기 승화기체가 용해되어 생성된 혼합액을 상기 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 재순환시키는 재순환단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다. According to the present invention, the recrystallization step further comprises a recirculation step in which the mixed liquid generated by dissolving the sublimation gas in the ionic liquid is recycled across the path in which the sublimation gas is scattered.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 재순환단계에서는 상기 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하고 상기 혼합액을 순환시키는 것을 특징으로 한다. According to the present invention, in the recycling step, the recrystallized organic material is separated and recovered, and the mixed liquid is circulated.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 포집단계에서 상기 이온성 액체는 상기 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 배치된 하나 이상의 회전롤의 표면에 도포되어 유동하는 것을 특징으로 한다. According to the present invention, in the collecting step, the ionic liquid is applied and flows on a surface of at least one rotary roll disposed across a path in which the sublimation gas is scattered.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 회전롤의 표면으로부터 닥터블레이드를 이용하여 상기 이온성 액체에 상기 승화기체가 용해되어 생성된 혼합액을 벗겨내는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다. According to the present invention, there is further provided a step of peeling off the mixed liquid generated by dissolving the sublimation gas in the ionic liquid using the doctor blade from the surface of the rotating roll.

또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치는, 불순물이 함유된 유기소재를 승화시키는 승화부와, 상기 승화부와 연통하도록 배치되며, 상기 유기소재의 승화기체와 유동하는 이온성 액체를 접촉시켜 상기 승화기체를 포집하는 포집부를 포함하며, 상기 포집부에서는 상기 이온성 액체에 포집되어 용해되는 상기 승화기체 중 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하는 것을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, there is provided an organic material refining apparatus using an ionic liquid, comprising: a sublimation unit for sublimating an organic material containing an impurity; Wherein the organic material to be purified in the sublimation gas collected and dissolved in the ionic liquid is first supersaturated with the ionic liquid to recrystallize the organic material to be purified Thereby producing an organic material.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 포집부는, 상기 승화부와 연통하도록 연결된 하우징과, 상기 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 상기 하우징 안에 배치된 다수의 블레이드들과, 상기 블레이드들의 표면을 따라 유동하도록 상기 이온성 액체를 공급하는 이온성 액체 공급수단, 및 상기 이온성 액체에 상기 승화기체가 용해되어 생성된 혼합액과 상기 재결정화된 유기소재를 저장하는 저장수단을 포함하는 것을 특징으로 한다. According to the present invention, the collecting section further comprises: a housing connected to communicate with the sublimation section; a plurality of blades disposed in the housing across a path in which the sublimation gas spans; An ionic liquid supply means for supplying the ionic liquid, and a mixed liquid generated by dissolving the sublimation gas in the ionic liquid, and a storage means for storing the recrystallized organic material.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 이온성 액체 공급수단은 상기 혼합액을 상기 저장수단으로부터 상기 다수의 블레이드들의 표면을 따라 재순환시키는 재순환수단을 더 포함하는 것을 특징으로 한다. Further, according to the present invention, the ionic liquid supply means further comprises a recirculation means for recirculating the mixed liquid from the storage means along the surface of the plurality of blades.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 다수의 블레이드들은 상기 하우징 내의 수직축을 중심으로 등각도로 배치되는 것을 특징으로 한다. According to the present invention, the plurality of blades are disposed at an equal angle around a vertical axis in the housing.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 다수의 블레이드들은 상기 하우징 내의 수평축을 중심으로 등각도로 배치되어 회전하는 것을 특징으로 한다. According to the present invention, the plurality of blades are rotatably arranged at an equal angle around a horizontal axis in the housing.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 포집부는, 상기 승화부와 연통하는 하우징과, 상기 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 낙하하도록 상기 이온성 액체를 공급하는 이온성 액체 공급수단, 및 상기 이온성 액체에 상기 승화기체가 용해되어 생성된 혼합액과 상기 재결정화된 유기소재를 저장하는 저장수단을 포함하는 것을 특징으로 한다. According to the present invention, the collecting portion includes: a housing that communicates with the sublimation portion; an ionic liquid supply means that supplies the ionic liquid so as to fall across a path in which the sublimation gas is scattered; And a storage means for storing the mixed liquid generated by dissolving the sublimated gas and the recrystallized organic material.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 이온성 액체 공급수단은 상기 혼합액을 상기 저장수단으로부터 재순환시켜 상기 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 낙하시키는 재순환수단을 더 포함하는 것을 특징으로 한다. According to the present invention, the ionic liquid supply means further comprises a recirculation means for recirculating the mixed liquid from the storage means, and dropping the mixed liquid across the path in which the sublimated gas is scattered.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 재순환수단은 상기 저장수단 내의 상기 혼합액과 상기 재결정화된 유기소재를 상기 저장수단의 외부로 배출한 다음, 상기 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하고 상기 혼합액을 재순환시키는 회수수단을 더 포함하는 것을 특징으로 한다. Further, according to the present invention, the recirculation means discharges the mixed liquid and the recrystallized organic material in the storage means to the outside of the storage means, separates and recovers the recrystallized organic material, recycles the mixed liquid And a recovering means for recovering the image.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 포집부는, 상기 승화부와 연통하도록 연결된 하우징과, 상기 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 상기 하우징 내에 배치된 하나 이상의 회전롤, 및 상기 회전롤의 하부에 배치되어 상기 이온성 액체를 상기 회전롤의 표면에 공급하는 이온성 액체 저장부를 포함하는 것을 특징으로 한다. According to the present invention, the collecting section further comprises: a housing connected to the sublimation section; at least one rotating roll disposed in the housing across a path in which the sublimation gas is scattered; And an ionic liquid storage part for supplying the ionic liquid to the surface of the rotary roll.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 회전롤의 일측부에는 상기 이온성 액체에 상기 승화기체가 용해되어 생성된 혼합액을 상기 회전롤의 표면으로부터 벗겨내는 닥터블레이드가 설치되어 있는 것을 특징으로 한다. According to the present invention, on one side of the rotating roll, a doctor blade is provided which peels the mixed liquid generated by dissolving the sublimation gas in the ionic liquid from the surface of the rotating roll.

또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 이 발명의 유기소재는, 상기와 같은 정제방법에 의해 정제된 유기소재로서, 상기 유기소재의 표면이 상기 이온성 액체에 기인하는 성분에 의해 보호되는 것을 특징으로 한다.
In order to achieve the above object, the organic material of the present invention is characterized in that the surface of the organic material is protected by a component derived from the ionic liquid, .

이 발명은 승화단계에서 발생한 승화기체를 운반시켜 역승화시키는 공정이 불필요하다. 그러므로, 종래의 승화 정제법에서 사용하던 불활성 운반 기체로 인한 정제시료의 오염문제를 원천적으로 봉쇄하는 장점이 있다. The present invention does not require a step of carrying out sublimation by transporting the sublimation gas generated in the sublimation step. Therefore, there is an advantage that the problem of contamination of the purified sample due to the inert carrier gas used in the conventional sublimation purification method is essentially blocked.

또한, 이 발명은 승화단계에서 발생한 승화기체를 손실없이 모두 이온성 액체에 접촉시켜 포집하고 용해시키므로 정제과정에서 유기소재를 외부로 망실하지 않고 모두 정제시킬 수 있어 정제수율을 95% 이상으로 높일 수 있다. In addition, since the present invention is capable of collecting and dissolving the sublimation gas generated in the sublimation step without losing all of them in contact with the ionic liquid, it is possible to purify all the organic materials without losing them to the outside in the purification process, have.

또한, 이 발명은 불순물이 과포화되어 재결정화되기 전까지는 대상 유기소재만이 이온성 액체에 우선적으로 재결정화되어 석출되므로 정제되는 유기소재의 순도를 단번에 99.95% 이상으로 획기적으로 높일 수 있다. Also, since the object organic material is preferentially recrystallized and precipitated only in the target organic material until the impurity is supersaturated and recrystallized, the purity of the purified organic material can be remarkably increased to 99.95% or more at a time.

또한, 이 발명은 불순물과 함께 유기소재가 용해된 이온성 액체를 회수한 뒤 별도로 정제공정을 거쳐 이 발명의 이온성 액체로 재활용함으로써 이온성 액체를 친환경 용매로 사용함은 물론 정제원가를 저감시킬 수 있다.In addition, the present invention recovers an ionic liquid in which an organic material is dissolved together with impurities and then recycles it as an ionic liquid of the present invention through a separate purification process, thereby reducing ionic liquid as an environmentally friendly solvent and reducing purification cost have.

또한, 이 발명은 장치의 용량을 조절하여 대량의 이온성 액체를 이용해 이온성 액체 안에 과포화도 한계까지 유기소재를 투입함으로써, 유기소재를 대량으로 정제할 수 있어 정제원가의 대폭적인 절감이 가능하다.
In addition, the present invention can greatly reduce the cost of purification since the organic material can be refined in large quantities by adjusting the capacity of the apparatus and using organic materials to the supersaturation limit in an ionic liquid using a large amount of ionic liquid.

도 1 및 도 2는 이 발명의 제1 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 분해 사시도 및 결합 사시도이고,
도 3은 도 2에 도시된 유기소재 정제장치의 일부를 절취한 결합 사시도이고,
도 4는 도 3에 도시된 블레이드의 구성관계를 구체적으로 도시한 상세도이고,
도 5는 도 1에 도시된 승화수단의 결합관계를 구체적으로 도시한 상세도이고,
도 6은 도 5에 도시된 승화수단의 로딩보트의 교체방식을 도시한 상세도이고,
도 7은 도 1에 도시된 구동모터의 구동방식 및 하우징 상단의 결합관계를 도시한 상세도이고,
도 8은 도 3에 도시된 회수수단에 집적부재를 더 구비한 상태를 도시한 개념도이고,
도 9는 도 1에 도시된 포집수단의 변형예를 갖는 유기소재 정제장치의 일부를 절취한 결합 사시도이고,
도 10은 도 1에 도시된 포집수단의 다른 변형예를 갖는 유기소재 정제장치의 일부를 절취한 결합 사시도이고,
도 11은 이 발명의 제2 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 수평형 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이고,
도 12는 이 발명의 제3 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 스프레이형 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이고,
도 13은 이 발명의 제4 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 롤형 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이고,
도 14는 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법에 대한 흐름도이고,
도 15는 수평형 유기소재 정제장치를 제작하기 위한 설계도이고,
도 16은 도 15에 도시된 설계도에 따라 제작된 수평형 유기소재 정제장치의 실물 사진이고,
도 17은 도 16에 도시된 수평형 유기소재 정제장치를 통한 정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 Raman PL 특성의 변화를 측정한 그래프이고,
도 18은 도 16에 도시된 수평형 유기소재 정제장치를 통한 정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 PL 특성의 변화를 측정한 그래프이고,
도 19는 도 16에 도시된 수평형 유기소재 정제장치를 통한 정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 표면 형상의 변화를 촬영한 SEM(x 1k) 사진이고,
도 20은 도 16에 도시된 수평형 유기소재 정제장치를 통한 정제된 유기소재의 특징을 나타낸 XPS의 그래프이며,
도 21은 정제된 유기소재를 120℃에서 1분간 열처리를 한 후 XPS로 표면 조성을 분석한 그래프이다.1 and 2 are an exploded perspective view and an assembled perspective view showing a constitutional relationship of a vertical organic material purification apparatus using an ionic liquid according to a first embodiment of the present invention,
FIG. 3 is a perspective view of a part of the organic material refining apparatus shown in FIG. 2,
FIG. 4 is a detailed view showing the configuration of the blade shown in FIG. 3,
FIG. 5 is a detailed view showing the coupling relationship of the sublimation means shown in FIG. 1 in detail;
FIG. 6 is a detailed view showing a replacement method of the loading boat of the sublimation means shown in FIG. 5,
FIG. 7 is a detailed view showing a drive system of the drive motor shown in FIG. 1 and a coupling relation at the upper end of the housing,
8 is a conceptual diagram showing a state in which an accumulating member is further provided in the collecting means shown in Fig. 3,
Fig. 9 is an assembled perspective view showing a part of an organic material refining apparatus having a modified example of the collecting means shown in Fig. 1,
10 is an assembled perspective view showing a part of an organic material refining apparatus having another modification of the collecting means shown in Fig. 1,
11 is a conceptual diagram showing a constitutional relationship of a horizontal organic material refining apparatus using an ionic liquid according to a second embodiment of the present invention,
12 is a conceptual diagram showing the constitutional relationship of the spray type organic material refining apparatus using the ionic liquid according to the third embodiment of the present invention,
13 is a conceptual diagram showing a constitutional relationship of a roll-type organic material refining apparatus using an ionic liquid according to a fourth embodiment of the present invention,
14 is a flowchart of a method for purifying an organic material using an ionic liquid according to the present invention,
15 is a schematic diagram for manufacturing a horizontal organic material refining apparatus,
FIG. 16 is a photograph of a horizontal organic material purification apparatus manufactured according to the design shown in FIG. 15,
FIG. 17 is a graph showing changes in Raman PL characteristics with time of exposure to air for an HTL material before and after purification through the horizontal organic material purification apparatus shown in FIG. 16,
FIG. 18 is a graph showing changes in PL characteristics according to the exposure time of the HTL material before and after purification through the horizontal organic material purification apparatus shown in FIG. 16,
FIG. 19 is a SEM (x 1k) photograph of a change in the surface shape of the HTL material before and after refining through the horizontal organic material refining apparatus shown in FIG. 16 according to the exposure time to air,
FIG. 20 is a graph of XPS showing the characteristics of the purified organic material through the horizontal organic material purification apparatus shown in FIG. 16,
21 is a graph showing the surface composition of the purified organic material analyzed by XPS after heat treatment at 120 ° C for 1 minute.

아래에서, 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법 및 정제장치의 양호한 실시예들을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Best Mode for Carrying Out the Invention Hereinafter, preferred embodiments of a method and apparatus for purifying an organic material using an ionic liquid according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

이온성 액체(ionic liquid)는 양이온과 음이온의 이온결합으로 이루어진 소금과 같은 물질로서 100℃ 이하에서 액체상태로 존재하며, 고온에서도 안정적으로 액체로 존재하고, 증기압이 거의 0에 가깝기 때문에 'Green solvent'라 불리우면서 친환경 용매로 많은 관심을 받고 있다. 또한, 이온성 액체는 다양한 무기물, 유기물, 고분자 물질을 용해시킬 수 있고, 소수성, 용해도, 점도, 밀도 등의 물리화학적 특성을 쉽게 변화시킬 수 있어서 "Designer Solvent"로도 불리우며, 이론상으로 1018 가지 이상의 합성이 가능하여 용매로서의 무한한 잠재력을 지니고 있다. 즉, 이온성 액체는 기존의 유기용매가 지니지 못하는 다양한 특성을 나타낼 뿐 아니라 사용자의 목적에 맞는 용매를 선택하고 합성할 수 있다는 큰 장점을 지닌다. (이온성 액체의 최신 연구동향 1 - Overview, 인하대학교 초정밀생물분리기술연구소, 이상현, 하성호) An ionic liquid is a salt-like substance composed of ionic bonds of positive and negative ions, exists in a liquid state at a temperature of 100 ° C or lower, stably exists as a liquid at a high temperature, and has a vapor pressure close to zero. 'And is attracting much attention as an environmentally friendly solvent. In addition, the ionic liquid can be dissolved in a wide range of inorganic, organic, polymeric substance, hydrophobicity, solubility, viscosity, it is possible to easily change the physical and chemical properties, such as density bulriwoomyeo to as "Designer Solvent", in theory, 10 or 18 kinds of It is possible to synthesize and has unlimited potential as a solvent. That is, the ionic liquid has various advantages such as not having the conventional organic solvent, and has a great advantage that the solvent can be selected and synthesized to meet the purpose of the user. (Recent Research Trends of Ionic Liquids 1 - Overview, Institute of Bioseparation Technology, Inha University, Sang Hyun Lee, Seong - Ho Ha)

한편, 이온성 액체는 양이온과 음이온의 구조 변화를 통하여 비휘발성, 비가연성, 열적 안정성, 높은 이온전도도, 전기화학적 안정성, 높은 끓는점 등의 물리화학적 특성을 쉽게 변화시킬 수 있어서 다기능성 '디자이너 용매'로 각광받고 있다. 이러한 이온성 액체는 효소의 활성과 안정성을 증대시킬 수 있고, 분리과정도 쉽게 실현할 수 있고, 환경적/경제적인 측면에서도 바람직하여 향후, 이온성 액체는 여러 분야에 걸쳐서 널리 사용될 수 있을 것이다.(Thi Phuong Thuy Pham, Chul-Woong Cho, Yeoung-Sang Yun, "Environmental fate and toxicity of ionic liquids: A review", Water Research , 44, 2010, pp .352~372)On the other hand, ionic liquids can easily change physical and chemical properties such as nonvolatility, nonflammability, thermal stability, high ionic conductivity, electrochemical stability and high boiling point through structure change of cation and anion, . These ionic liquids can increase the activity and stability of the enzyme, can easily realize the separation process, and are also preferable from the environmental / economic point of view. In the future, ionic liquids will be widely used in various fields. Thi Phuong Thuy Pham, Chul-Woong Cho, Yeoung-Sang Yun, "Environmental fate and toxicity of ionic liquids: A review", Water Research , 44, 2010, pp. 352-372 )

이 실시예에 따른 이온성 액체로는 화학식 1의 1-부틸-3-메틸리미다조리움 비스(트리플루오르메틸 술포닐)이미드(1-Butyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(BMIM TFSI)를 이용하거나, 화학식 2의 1-옥틸-3-메틸리미다조리움 비스(트리플루오르메틸 술포닐)이미드(1-Octyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(OMIM TFSI)를 이용할 수 있다. 또는, 1-에틸-3-메틸리미다조리움 비스(트리플루오르메틸 술포닐)이미드(1-Etyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(EMIM TFSI)를 이용할 수도 있다.As the ionic liquid according to this embodiment, 1-butyl-3-methylimidazorium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide (BMIM (trifluoromethylsulfonyl) imide) TFSI), or 1-octyl-3-methylimidazorium bis (trifluoromethyl sulfonyl) imide (OMIM TFSI) of formula (2) . Alternatively, 1-ethyl-3-methylimidazorium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide (EMIM TFSI) may be used.

Figure pat00001
Figure pat00001

Figure pat00002
Figure pat00002

상기와 같은 이온성 액체(BMIM TFSI, OMIM TFSI, EMIM TFSI)는 비휘발성 유기용매로서 이온성 액체 내에서 유기(organic)물질과 불순물이 용해-재결정화를 수 없이 반복하는 과정에서 과포화도에 더 빨리 도달하는 유기소재가 우선 재결정화되는 메카니즘으로 인해 다양한 유기소재를 정제 및 재결정화 하는데 사용이 가능하다. Such ionic liquids (BMIM TFSI, OMIM TFSI, and EMIM TFSI) are nonvolatile organic solvents that are capable of dissolving organic compounds and impurities in ionic liquids more rapidly in supersaturation Due to the mechanism by which the organic material arrives first recrystallized, it can be used to purify and recrystallize various organic materials.

한편, BMIM TFSI, OMIM TFSI, EMIM TFSI는 저융점(low melting point), 저증기압(low vapor pressure), 불연성(nonflammable), 유기분자이온의 구성(consist of organic molecular ions), 음-양이온간 조합비율의 조절성질(controllable properties by combinations of anions and cations) 등의 특성을 가지고 있다.On the other hand, BMIM TFSI, OMIM TFSI and EMIM TFSI are low melting point, low vapor pressure, nonflammable, consist of organic molecular ions, And controllable properties by combinations of anions and cations.

이 실시예에 따른 이온성 액체는 유기소재를 정제 및 재결정화를 하는데 사용되는 것으로서, 100~120℃, 10-7Torr에서도 액체상으로 안정하여 진공 공정에서도 용매로 이용이 가능하다.The ionic liquid according to this embodiment is used for purifying and recrystallizing an organic material and is stable as a liquid phase at 100 to 120 ° C and 10 -7 Torr and can be used as a solvent in a vacuum process.

한편, OLED를 구성하는 핵심재료로는 크게 전하수송용 소재(정공 주입층, 정공 수송층, 전자 주입층, 전자 수송층)와 발광용 소재(형광재료, 인광재료 및 각각의 도펀트)로 나눌 수 있다. 이러한 OLED는 그 총 두께가 100~200nm 정도로 매우 극초박막으로 구성된다. 한편, 전하수송용 소재 중에서 정공 전달 물질로는 NPB(N,N'-bis(naphthalen-1-yl)-N,N'-bis(phenyl)-benzidine), TPD(N,N'-Bis-(2-methylphenyl)-N,N'-bis(phenyl)-benzidin), NPD(N,N'-Di(naphthalen-1-yl)-N,N'-dibenzylbenzidine), CuPc(Copper Phthalocyanine), MTDATA(4,4',4''-tris(2-methylphenylamino)triphenylamine) 등과 같은 것들이 있고, 전자 전달 물질로는 Alq3(Tri-(8-hydroxy-chinolinato)-aluminium), DTVBi(4,4-Bis(2,2-diphenyethen-1-yl)-diphenyl) 등의 화합물이 있으며, 또한 발광용 물질로는 Alq3나, 쿠마린(coumarine) 유도체, 퀴나크리돈(quinacridone) 유도체, 루브렌(rubrene) 등이 있다.On the other hand, OLEDs can be divided into charge transport materials (hole injecting layer, hole transporting layer, electron injecting layer, electron transporting layer) and light emitting materials (fluorescent material, phosphorescent material and dopant respectively). Such an OLED has a very thin ultra-thin film with a total thickness of about 100 to 200 nm. Among the materials for charge transport, hole transport materials include NPB (N, N'-bis (naphthalen-1-yl) -N, N'- (N-N'-dibenzylbenzidine), CuPc (Copper Phthalocyanine), MTDATA (2-methylphenyl) -N, N'- (4,4 ', 4' '- tris (2-methylphenylamino) triphenylamine) and the like. Examples of the electron transferring material include Alq3 (Tri- (8-hydroxy-chinolinato) -aluminium), DTVBi (2,2-diphenyethen-1-yl) -diphenyl). Examples of the luminescent material include Alq3, coumarine derivatives, quinacridone derivatives, rubrene, and the like. have.

따라서, 이 실시예에 따른 유기소재 원료로는 NPB 소재를 이용할 수 있다. 여기서, NPB는 승화점이 180℃ 이상이다. 따라서, 유기소재 원료를 수용하는 로딩보트를 200℃ 이상으로 가열시키면 승화된다.Therefore, an NPB material can be used as an organic material raw material according to this embodiment. Here, NPB has a sublimation temperature of 180 ° C or higher. Therefore, when a loading boat containing an organic material raw material is heated to 200 DEG C or higher, it is sublimated.

한편, OLED 소자 제작을 위해 사용되는 증착물질(유기소재 원료)은 상기와 같은 물질 이외에도 여러 가지가 존재한다. 즉, 이 발명은 OLED의 전하수송용 소재 또는 발광용 소재를 구성하는 여러 종류의 유기소재를 원료로 이용할 수가 있다.On the other hand, there are a variety of deposition materials (organic material raw materials) used for manufacturing OLED devices other than the above materials. That is, the present invention can use various kinds of organic materials constituting the charge transporting material or light emitting material of the OLED as raw materials.

그런데, 유기소재로는 상기와 같은 OLED 소자 제작을 위한 저분자 유기발광소재 이외에도 유기TFT소재, 유기태양전지소재, 유기반도체소재 등이 있다. 따라서, 이 발명은 상기와 같은 다양한 분야에 적용되는 유기소재의 정제에 모두 이용이 가능하지만, 아래에서는 OLED용 유기소재를 일례로 하여 설명하겠다.
However, organic materials include organic TFT materials, organic solar cell materials, and organic semiconductor materials in addition to low-molecular organic light-emitting materials for manufacturing OLED devices as described above. Therefore, although the present invention can be used for purification of organic materials applied to various fields as described above, the organic material for OLED will be described below as an example.

아래에서는 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치의 양호한 실시예들을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Best Mode for Carrying Out the Invention Hereinafter, preferred embodiments of an organic material refining apparatus using an ionic liquid according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

<제1 실시예>&Lt; Embodiment 1 >

도 1 및 도 2는 이 발명의 제1 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 수직형 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 분해 사시도 및 결합 사시도이고, 도 3은 도 2에 도시된 유기소재 정제장치의 일부를 절취한 결합 사시도이고, 도 4는 도 3에 도시된 블레이드의 구성관계를 구체적으로 도시한 상세도이며, 도 5는 도 1에 도시된 승화수단의 결합관계를 구체적으로 도시한 상세도이다. 그리고, 도 6은 도 5에 도시된 승화수단의 로딩보트의 교체방식을 도시한 상세도이고, 도 7은 도 1에 도시된 구동모터의 구동방식 및 하우징 상단의 결합관계를 도시한 상세도이며, 도 8은 도 3에 도시된 회수수단에 집적부재를 더 구비한 상태를 도시한 개념도이다. 1 and 2 are an exploded perspective view and an assembled perspective view showing a constitutional relationship of a vertical organic material purification apparatus using an ionic liquid according to a first embodiment of the present invention, FIG. 4 is a detailed view showing the configuration of the blade shown in FIG. 3, and FIG. 5 is a detail view showing details of the coupling relationship of the sublimation means shown in FIG. 1 . FIG. 6 is a detailed view showing a manner of replacing the loading boat of the sublimation means shown in FIG. 5, FIG. 7 is a detailed view showing the driving system of the driving motor shown in FIG. 1 and the coupling relation at the upper end of the housing And Fig. 8 is a conceptual diagram showing a state in which the collecting member shown in Fig. 3 is further provided with an accumulating member.

도 1에 도시된 바와 같이, 이 실시예의 유기소재 정제장치(100)는 크게 불순물이 함유된 OLED용 유기소재를 승화시키는 승화부와, 승화부와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체와 유동하는 이온성 액체를 접촉시켜 승화기체를 포집하는 포집부를 포함하여 구성된다. 여기서, 포집부에서는 이온성 액체에 포집되어 용해되는 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 고순도 유기소재를 생성하는 역할을 한다.As shown in FIG. 1, the organic material refining apparatus 100 of this embodiment mainly includes a sublimation unit for sublimating an organic material for an OLED containing an impurity, and a sublimation unit arranged in communication with the sublimation unit, And a collecting section for collecting the sublimated gas by contacting the ionic liquid. Here, the trapping part serves to supersaturation of the organic material to be refined, which is the main component of the composition, among the sublimation gas collected and dissolved in the ionic liquid, to produce recrystallized high purity organic material.

도 1 내지 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 포집부는 일정 내부 용적을 갖는 진공분위기의 하우징(110)과, 승화된 유기소재의 승화기체를 이온성 액체와 접촉시켜 승화기체를 포집하는 포집수단(130), 및 포집수단(130)에 의해 이온성 액체에 포집되어 용해되는 승화기체 중 조성 구성의 주성분인 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 고순도 유기소재를 생성하는 재결정화수단(140)을 포함하여 구성된다.As shown in FIGS. 1 to 4, the collecting unit includes a housing 110 in a vacuum atmosphere having a predetermined internal volume, collecting means for collecting the sublimation gas by bringing sublimation gas of the sublimed organic material into contact with the ionic liquid And a recrystallization means (140) for initially recrystallizing the organic material to be purified, which is the main component of the composition constitution, in the sublimation gas collected and dissolved in the ionic liquid by the collecting means (130) .

그리고, 도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이, 승화부는 하우징(110)의 하부 쪽에 각각 연통되어 불순물이 함유된 OLED용 유기소재 원료를 가열하여 승화시키는 다수개의 승화수단(120)을 포함하여 구성된다.5 and 6, the sublimation unit includes a plurality of sublimation units 120 that communicate with the lower side of the housing 110 to heat and sublimate the organic raw material for OLED containing impurities, do.

한편, 이 실시예의 유기소재 정제장치(100)는 승화수단(120), 포집수단(130) 및 재결정화수단(140)의 작동을 제어하는 제어수단(도시안됨)을 더 포함하는 것이 바람직하다. The organic material refining apparatus 100 of this embodiment preferably further includes control means (not shown) for controlling the operation of the sublimation means 120, the collecting means 130 and the recrystallization means 140.

하우징(110)은 외부와 밀폐되는 일정 내부 용적을 갖는 것으로서, 상부 쪽을 구성하는 상부 하우징(111)과, 상부 하우징(111)의 하부에 결합되는 하부 하우징(112)과, 하우징(110)의 내부를 진공상태로 만드는 메인 진공펌프(113), 및 하우징(110) 내부의 진공도를 미세하게 조절하는 보조 진공펌프(114)를 포함하여 구성된다.The housing 110 has a predetermined internal volume sealed to the outside and includes an upper housing 111 constituting an upper side, a lower housing 112 coupled to a lower portion of the upper housing 111, A main vacuum pump 113 for turning the interior of the housing 110 into a vacuum state, and an auxiliary vacuum pump 114 for finely adjusting the degree of vacuum inside the housing 110.

승화수단(120)은 하부 하우징(112)에 결합되는 승화 챔버(121)와, 승화 챔버(121)의 내부에 배치되어 유기소재 원료를 수용하는 로딩보트(122), 및 로딩보트(122)를 가열하는 히터(도시안됨)를 포함하여 구성된다.The sublimation unit 120 includes a sublimation chamber 121 coupled to the lower housing 112, a loading boat 122 disposed inside the sublimation chamber 121 to receive an organic material material, and a loading boat 122 And a heater (not shown) for heating.

그리고, 포집수단(130)은 하우징(110)의 중심축을 따라 설치되는 중공 형태의 샤프트(131)와, 샤프트(131)의 둘레면을 따라 스크루 형태로 설치되는 블레이드(132)와, 샤프트(131)의 상단에 결합되어 동력을 제공하는 구동모터(133)와, 샤프트(131)의 내부에 이온성 액체를 공급하는 펌프(134), 및 블레이드(132)의 상부면 및 하부면을 따라 이온성 액체를 공급하도록 샤프트(131)에 형성되는 다수개의 공급구멍(135)을 포함하여 구성된다.The collecting means 130 includes a hollow shaft 131 provided along the center axis of the housing 110, a blade 132 provided in a screw shape along the circumferential surface of the shaft 131, A pump 134 for supplying an ionic liquid to the inside of the shaft 131 and a pump 134 for supplying an ionic liquid to the inside of the shaft 131. [ And a plurality of supply holes 135 formed in the shaft 131 to supply the liquid.

아래에서는 하우징(110)의 구성관계에 대해 도 1 내지 도 4를 참고하여 좀 더 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the configuration of the housing 110 will be described in more detail with reference to FIGS. 1 to 4. FIG.

상부 하우징(111)은 원뿔형 형태를 갖는 것이 바람직하다. 즉, 상부 하우징(111)은 상부에서 하부 쪽으로 갈수록 그 내경이 점점 커지는 원뿔형 형태를 갖는 것이 바람직하다. 이는 하부 하우징(112)의 측면에 결합되는 다수개의 승화수단(120)에서 승화되는 유기소재의 승화기체와의 접촉면적을 하부 쪽에서 크게 가짐으로써, 승화기체의 재결정화 효율을 높이기 위해서다. 하지만, 상부 하우징(111)을 원뿔형 형태로 한정할 필요는 없으며, 일정 내부 용적을 갖는 원통형이나 다각통형 등으로 구성할 수도 있다. 한편, 상부 하우징(111)은 그 내부에서 진행되는 재결정화 과정 등을 외부에서 확인할 수 있는 다수개의 투명창(115)을 갖도록 구성하는 것이 바람직하다. 즉, 상부 하우징(111)은 전체적으로 스테인리스 스틸로 제작하되, 중간 중간에 투명창(115)을 갖도록 구성하면 된다. 이때, 투명창(115)은 유리재질로 구성하면 된다. 한편, 상부 하우징(111)은 투명한 유리재질로 전체적으로 구성해도 무방하다.The upper housing 111 preferably has a conical shape. That is, it is preferable that the upper housing 111 has a conical shape whose inner diameter gradually increases from the upper portion to the lower portion. This is to increase the recirculating efficiency of the sublimation gas by having a large contact area with the sublimation gas of the organic material sublimated in the sublimation means 120 coupled to the side surface of the lower housing 112 at the lower side. However, it is not necessary to limit the upper housing 111 to the conical shape, but it may be a cylindrical shape or a polygonal cylindrical shape having a certain internal volume. It is preferable that the upper housing 111 has a plurality of transparent windows 115 for confirming the recrystallization process or the like proceeding from the inside of the upper housing 111. In other words, the upper housing 111 may be made entirely of stainless steel, and may have a transparent window 115 in the middle. At this time, the transparent window 115 may be made of a glass material. On the other hand, the upper housing 111 may be made entirely of a transparent glass material.

그리고, 상부 하우징(111)은 상부 하우징(111)의 내부 온도를 조절하는 히터(도시안됨)를 더 갖도록 구성된다. 이때, 히터는 상부 하우징(111)을 구성하는 스테인리스 스틸의 표면에 설치하되, 예를 들어 면상발열체를 설치해 구성하면 된다. 그런데, 상부 하우징(111)을 투명한 유리재질로 전체적으로 구성할 경우에는 히터를 상부 하우징(111)의 둘레면을 따라 일정 상하 간격을 두고 띠 형태로 설치하는 것이 바람직하다. 이는 히터를 상부 하우징(111)에 설치하더라도 일정 간격을 두고 하우징(110)의 내부를 관찰할 수 있도록 하기 위함이다. 이렇게 배치되는 히터는 이온성 액체를 가열하고 상부 하우징(111) 내부의 온도 분위기를 조절하여 유기소재의 승화기체가 이온성 액체에 용해되는 용해도를 조절하는 역할을 한다.The upper housing 111 is further configured to have a heater (not shown) for adjusting the internal temperature of the upper housing 111. At this time, the heater may be provided on the surface of the stainless steel constituting the upper housing 111, for example, an area heating element may be provided. When the upper housing 111 is entirely made of a transparent glass material, it is preferable that the heaters are installed in the form of stripes with a predetermined vertical interval along the circumferential surface of the upper housing 111. This is for the purpose of allowing the inside of the housing 110 to be observed at regular intervals even if the heater is installed in the upper housing 111. The heater disposed in this way serves to heat the ionic liquid and adjust the temperature atmosphere inside the upper housing 111 to control the solubility of the organic sublimation gas dissolved in the ionic liquid.

한편, 이 실시예의 유기소재 정제장치(100)는 상부 하우징(111)의 외측에 설치되어 투명창(115)을 통해 적외선(infrared ray)을 조사해 샤프트(131) 및 블레이드(132)를 가열하여 상부 하우징(111)의 내부 온도를 조절하는 것이 바람직하다. 또는, 샤프트(131) 및 블레이드(132)의 내부에 열선을 설치해 상부 하우징(111)의 내부 온도를 조절할 수도 있다. The organic material refining apparatus 100 of the present embodiment is installed outside the upper housing 111 and irradiates the infrared ray through the transparent window 115 to heat the shaft 131 and the blade 132, It is preferable to adjust the internal temperature of the housing 111. [ Alternatively, the internal temperature of the upper housing 111 may be adjusted by providing a heat ray inside the shaft 131 and the blade 132. [

하부 하우징(112)은 상부 하우징(111)의 하부에 결합되는 것으로서, 원통 형태로 구성된다. 한편, 하부 하우징(112)은 그 하부 쪽에 유기소재의 재결정화에 이용된 이온성 액체, 승화기체가 용해된 이온성 액체(혼합액) 및 재결정화된 유기소재를 수집하는 저장조(저장수단, 141)를 갖도록 구성된다. 여기서, 저장조(141)는 재결정화수단(140)의 일부 구성요소를 구성하도록 하부 하우징(112)의 하부 일부분에 의해 형성되는 것으로서, 일정 용적을 갖도록 구성하면 된다. 한편, 저장조(141)는 이온성 액체 및 재결정화된 유기소재가 보다 편리하게 한 곳으로 모일 수 있도록 중심 쪽으로 하부방향으로 테이퍼진 형태를 갖는 것이 바람직하다.The lower housing 112 is coupled to a lower portion of the upper housing 111, and is configured in a cylindrical shape. On the other hand, the lower housing 112 is provided with a storage tank (storage means) 141 for collecting the ionic liquid used for recrystallization of the organic material, the ionic liquid (mixed liquid) in which the sublimation gas is dissolved and the recrystallized organic material, . Here, the reservoir 141 is formed by a lower portion of the lower housing 112 to constitute a part of the recrystallization means 140, and may be configured to have a certain volume. Meanwhile, it is preferable that the reservoir 141 has a tapered shape toward the center toward the center so that the ionic liquid and the recrystallized organic material can be gathered more conveniently in one place.

그리고, 하부 하우징(112)은 하부 하우징(112)의 내부 온도 및 저장조(141) 등에 저장된 이온성 액체 및 재결정화된 유기소재의 온도를 조절하는 히터(도시안됨)를 더 갖도록 구성된다. 이때, 히터는 하부 하우징(112)을 구성하는 스테인리스 스틸의 표면(하부면 포함)에 설치하되, 예를 들어 면상발열체를 설치해 구성하면 된다.The lower housing 112 is further configured to have a heater (not shown) for regulating the internal temperature of the lower housing 112 and the temperature of the ionic liquid and the recrystallized organic material stored in the reservoir 141 and the like. At this time, the heater may be provided on the surface (including the lower surface) of the stainless steel constituting the lower housing 112, for example, an area heating element may be provided.

메인 진공펌프(113)는 하우징(110)의 내부를 진공상태로 만드는 역할을 하는 것으로서, 진공배관을 통해 하부 하우징(112)의 일측과 연통된다. 그리고, 보조 진공펌프(114)는 하우징(110)의 내부 진공도를 미세하게 조절하는 역할을 하는 것으로서, 진공배관을 통해 상부 하우징(111)을 밀폐시키는 밀폐부재(117)의 일측과 연통된다. 각 진공펌프(113, 114)의 진공배관에는 스로틀 밸브(throttle valve, 118, 119)가 각각 설치된다.The main vacuum pump 113 serves to make the inside of the housing 110 in a vacuum state and communicates with one side of the lower housing 112 through a vacuum line. The auxiliary vacuum pump 114 serves to finely control the degree of internal vacuum of the housing 110 and communicates with one side of the sealing member 117 that hermetically seals the upper housing 111 through the vacuum piping. Throttle valves 118 and 119 are installed in the vacuum pipes of the vacuum pumps 113 and 114, respectively.

아래에서는 승화수단(120)의 구성관계에 대해 도 5 내지 도 6을 참고하여 좀 더 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the configuration of the sublimation unit 120 will be described in more detail with reference to FIGS. 5 to 6. FIG.

승화 챔버(121)는 하부 하우징(112)의 내부와 연통하여 결합되는 것으로서, 그 내부에 로딩보트(122)를 수용할 수 있는 크기와, 유기소재의 승화기체가 하부 하우징(112) 쪽으로 원활하게 유동할 수 있는 구조로 구성된다. 즉, 승화 챔버(121)는 로딩보트(122)가 위치하는 하부 쪽은 넓고 하부 하우징(112)의 내부와 연통되는 상부 쪽은 좁게 구성된다.The sublimation chamber 121 is connected to the interior of the lower housing 112 and has a size capable of accommodating the loading boat 122 therein and a sublimation chamber of organic material smoothly moving toward the lower housing 112 And a flowable structure. That is, the lower part of the sublimation chamber 121 where the loading boat 122 is located is wide, and the upper part communicating with the inside of the lower housing 112 is narrow.

한편, 승화 챔버(121)의 내부에는 로딩보트(122)에서 승화된 유기소재의 승화기체를 모았다가 한꺼번에 하부 하우징(112) 쪽으로 유동시키는 셔터(도시안됨)를 더 갖도록 구성할 수도 있다. 또한, 승화 챔버(121)의 외측면에는 승화 챔버(121)의 내부를 가열하여 로딩보트(122) 내의 유기소재 원료를 보다 효과적으로 승화시키고, 승화된 유기소재의 승화기체가 승화 챔버(121)의 내측면에 재결정화되는 것을 예방하는 면상발열체 등의 히터(도시안됨)를 더 설치하는 것이 바람직하다.The sublimation chamber 121 may further include a shutter (not shown) collecting the sublimation gas of the organic material sublimated in the loading boat 122 and then flowing the sublimation gas toward the lower housing 112 at the same time. The inner surface of the sublimation chamber 121 is heated on the outer surface of the sublimation chamber 121 to more effectively sublimate the organic material in the loading boat 122. The sublimation gas of the sublimed organic material It is preferable to further provide a heater (not shown) such as a surface heating element for preventing recrystallization on the inner surface.

로딩보트(122)는 승화 챔버(121)의 하부 쪽에 위치하는 것으로서, 하부 쪽에 히터(가열수단, 도시안됨)를 갖도록 구성된다. 또한, 로딩보트(122)는 그 상부에 정제대상의 유기소재 원료를 담을 수 있는 형태를 갖도록 구성된다. 한편, 로딩보트(122)는 유기소재 원료가 골고루 가열되도록, 즉 접촉면적이 증대되도록 다수의 돌기모양(빗 모양)이나 파형모양으로 유기소재 원료의 수용부를 구성할 수도 있다.The loading boat 122 is located below the sublimation chamber 121 and is configured to have a heater (heating means, not shown) on the lower side. In addition, the loading boat 122 is configured to have a shape capable of containing an organic material raw material to be purified. Meanwhile, the loading boat 122 may constitute a receiving portion of the organic material raw material in the form of a plurality of protrusions (comb shape) or a wave shape so that the organic material raw material is heated evenly, that is, the contact area is increased.

히터(가열수단)는 로딩보트(122) 내의 유기소재 원료를 승화시키는 열원의 역할을 하는 것으로서, 전기적 가열, 전자기 가열 및 전자빔 가열 방식을 포함한다. 예를 들어, 열증착(thermal evaporation), 레이저빔(laser beam), 마이크로파(microwave) 또는 자기성 가열(magnetic heating) 방식 등을 대신 적용해 구성할 수도 있다. 상기와 같은 히터와 그 이외의 방식을 이용해 유기소재 원료를 승화시킴에 있어서는, 낮은 온도에서 승화점 직전까지 가열시킨 다음, 1~5분간 간격을 둔 후 승화점 이상으로 가열시켜 승화시키는 것이 바람직하다.The heater (heating means) serves as a heat source for sublimating the organic raw material in the loading boat 122, and includes electric heating, electromagnetic heating, and electron beam heating. For example, thermal evaporation, a laser beam, a microwave, or a magnetic heating method may be applied instead. In order to sublimate the organic material raw material by using the heater and other methods as described above, it is preferable to heat the organic material raw material just before the sublimation point at a low temperature and then sublimate the organic material raw material by heating at a sublimation point or more after an interval of 1 to 5 minutes .

아래에서는 포집수단(130)의 구성관계에 대해 도 1 내지 도 4, 도 7 및 도 8을 참고하여 좀 더 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the configuration of the collecting means 130 will be described in more detail with reference to FIG. 1 to FIG. 4, FIG. 7, and FIG.

샤프트(131)는 하우징(110)의 중심축을 따라 설치되는 것으로서 중공 형태를 갖는다. 이때, 샤프트(131)의 상단 및 하단 부분이 하우징(110)의 상부 및 하부 쪽에 회전 가능하게 지지 결합된다. 즉, 샤프트(131)의 상단은 상부 하우징(111)의 상부를 밀폐시키는 밀폐부재(117)에 회전 가능하게 지지 결합되고, 샤프트(131)의 하단은 하부 하우징(112)의 내측면에 고정되는 지지부재(136)에 회전 가능하게 지지 결합된다. 이때, 지지부재(136)는 유기소재의 승화기체와의 접촉이 거의 발생하지 않도록 승화 챔버(121)와의 연통부분 보다 하부 쪽에 위치하도록 설치하는 것이 바람직하다.The shaft 131 is installed along the central axis of the housing 110 and has a hollow shape. At this time, the upper end and the lower end of the shaft 131 are rotatably supported on the upper and lower sides of the housing 110. That is, the upper end of the shaft 131 is rotatably supported by a sealing member 117 that seals the upper portion of the upper housing 111, and the lower end of the shaft 131 is fixed to the inner surface of the lower housing 112 And is rotatably supported by the support member 136. At this time, it is preferable that the support member 136 is disposed below the communicating portion with the sublimation chamber 121 so that contact of the organic material with the sublimation gas rarely occurs.

블레이드(132)는 샤프트(131)의 둘레면을 따라 스크루 형태로 설치되는 것으로서, 하우징(110)이 원뿔형 형태를 가짐에 따라 그에 대응하여 상부에서 하부 쪽으로 갈수록 그 너비가 점점 커지는 형태로 구성된다. 즉, 블레이드(132)는 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 하우징(110) 안에 배치되되, 하우징(110) 내의 수직축을 중심으로 등각도로 배치된다. 한편, 하우징(110)을 원통형으로 구성할 경우에는 블레이드(132)의 너비가 동일 크기를 갖도록 구성하면 된다. 한편, 블레이드(132)는 그 단부가 하우징(110)의 내측면에 거의 밀착될 수 있는 크기로 형성하는 것이 바람직하다. 즉, 블레이드(132)가 회전시에 하우징(110)의 내측면과 접촉하면서 회전하도록 구성하는 것이 바람직하다. 이는 블레이드(132)를 따라 유동하는 이온성 액체를 하우징(110)의 내측면에 전체적으로 도포시키고, 또한 하우징(110)의 내측면에 재결정화되는 유기소재를 보다 효율적으로 분리 회수하기 위함이다.The blades 132 are installed in the form of a screw along the circumferential surface of the shaft 131 and have a conical shape so that the width of the conical shape of the housing 110 gradually increases from the top to the bottom. That is, the blade 132 is disposed in the housing 110 across the path of the sublimation gas scattering, and is disposed at an equal angle around the vertical axis in the housing 110. On the other hand, when the housing 110 is formed into a cylindrical shape, the width of the blades 132 may be the same. Meanwhile, it is preferable that the blade 132 is formed in such a size that its end portion can be closely attached to the inner surface of the housing 110. That is, it is preferable to configure the blade 132 to rotate while contacting the inner surface of the housing 110 at the time of rotation. This is because the ionic liquid flowing along the blade 132 is applied to the inner surface of the housing 110 as a whole and the organic material recrystallized on the inner surface of the housing 110 is more efficiently separated and recovered.

한편, 블레이드(132)는 상부에서 하부 쪽으로 시계방향의 스크루 형태를 갖는다. 이는 유기소재의 승화기체를 하우징(110)의 하부에서 상부 쪽으로 원활하게 유동시키기 위함이다. 따라서, 블레이드(132)는 유기소재의 승화기체를 유동시키는 유동매체의 역할 또한 한다. 그런데, 블레이드(132)가 상기와 같이 구성됨에 따라, 블레이드(132)의 상부면 및 하부면을 따라 유동하는 이온성 액체가 하우징(110)의 상부 쪽으로 유동하려는 힘을 받을 수 있다. 하지만, 블레이드(132)의 회전에 따른 회전력이 승화기체를 유동시키기에는 적정하지만, 이온성 액체를 유동시키기에는 적정하지 못해 이온성 액체가 하우징(110)의 상부 쪽으로 유동할 염려는 없다.On the other hand, the blade 132 has a clockwise screw shape from the upper side to the lower side. This is to smoothly flow the sublimation gas of the organic material from the lower part to the upper part of the housing 110. Accordingly, the blade 132 also serves as a flow medium for flowing the sublimation gas of the organic material. By the way, as the blade 132 is constructed as described above, the ionic liquid flowing along the upper and lower surfaces of the blade 132 can be subjected to a force to flow toward the upper side of the housing 110. However, there is no fear that the ionic liquid will flow toward the upper portion of the housing 110 because the rotation force of the blade 132 is suitable for flowing the sublimation gas, but it is not suitable for flowing the ionic liquid.

또한, 블레이드(132)는 이온성 액체가 하우징(110)의 상부 쪽으로 유동하려는 힘을 덜 받게 할 뿐만 아니라 이온성 액체가 하부 쪽으로 유동할 수 있는 통로 역할을 하는 다수개의 홀(132a)을 더 가질 수 있다. 또한, 블레이드(132)는 이온성 액체가 원활하게 하우징(110)의 하부 쪽으로 원활하게 유동하도록 안내하는 다수개의 곡선형 홈(132b)을 더 가질 수도 있다(도 4 참조).The blade 132 also has a plurality of holes 132a that serve as a passage through which the ionic liquid can flow downward as well as receive less force to move the ionic liquid toward the upper portion of the housing 110 . Further, the blade 132 may further have a plurality of curved grooves 132b guiding the ionic liquid to flow smoothly toward the lower side of the housing 110 (see FIG. 4).

한편, 블레이드(132)는 상기와 같은 연속적인 스크루 타입 대신에 상하 간격을 두고 샤프트(131)에 고정되는 다수개의 터빈 블레이드로 구성할 수도 있다. 즉, 블레이드(132)를 불연속적인 타입으로 구성함에 따라 그 사이사이 공간을 통해 이온성 액체를 하부방향으로 유동시킬 수 있다. 이렇게 블레이드(132)를 불연속적인 타입으로 구성할 경우에는 이온성 액체의 하부 쪽으로의 유동을 위한 상기와 같은 다수개의 홀(132a)이나 다수개의 곡선형 홈(132b)을 구비할 필요가 없다.Alternatively, the blades 132 may be composed of a plurality of turbine blades fixed to the shaft 131 at upper and lower intervals instead of the continuous screw type as described above. That is, by configuring the blades 132 into a discontinuous type, the ionic liquid can flow downward through the space between them. When the blade 132 is formed of a discontinuous type, it is not necessary to provide the plurality of holes 132a or the plurality of curved grooves 132b for the downward flow of the ionic liquid.

구동모터(133)는 샤프트(131)의 상단에 결합되어 동력을 제공하는 것으로서, 일반적인 모터로 구성된다. 여기서, 구동모터(133)는 기어 맞물림 구조로 샤프트(131)의 상단에 결합된다(도 7 참조).The driving motor 133 is coupled to the upper end of the shaft 131 to provide power, and is constructed of a general motor. Here, the driving motor 133 is coupled to the upper end of the shaft 131 with a gear engagement structure (see Fig. 7).

펌프(134)는 샤프트(131)의 내부에 이온성 액체를 공급하는 역할을 하는 것으로서, 외부에서 공급되는 이온성 액체 및/또는 유기소재의 재결정화에 이용된 이온성 액체(혼합액)를 공급하는 역할을 한다. 따라서, 펌프(134)에는 새로운 이온성 액체가 유입되는 유입배관(도시안됨)과, 이온성 액체를 순환시키는 순환배관, 및 샤프트(131)에 새로운 이온성 액체 및/또는 재사용하는 이온성 액체를 공급하는 공급배관이 각각 연결된다. 여기서, 펌프(134)를 비롯한 배관들은 이온성 액체를 샤프트(131)의 내부를 거쳐 블레이드의 표면을 따라 유동시키는 이온성 액체 공급수단의 역할을 한다. 또한, 펌프(134) 등은 저장조(141)에 수집된 혼합액을 포집수단(130) 쪽으로 재순환시키는 재순환수단으로서, 혼합액을 승화기체에 반복하여 접촉시켜 유기소재가 이온성 액체 내에서 과포화되어 재결정화되도록 하는 재결정화수단(140)의 구성요소로도 이용된다. 이때, 공급배관은 샤프트(131)의 일측과 연통되고, 순환배관은 하우징(110)의 저장조(141)와 연통된다. 한편, 재순환수단은 이 실시예에서와 같이 펌프(134)를 하우징(110)의 외부에 배치한 상태에서 외부를 경유해 재순환시켰으나, 펌프 등을 하우징(110)의 내부에 배치한 상태에서 샤프트(131) 등을 경유해 재순환시킬 수도 있다. 이렇게 내부 순환구조로 구성할 경우에는 진공조건을 별도로 고려할 필요가 없으므로 그 구성관계를 단순화할 수 있는 장점이 있다. The pump 134 serves to supply the ionic liquid to the inside of the shaft 131 and supplies the ionic liquid (mixed liquid) used for recrystallization of the ionic liquid and / or the organic material supplied from the outside It plays a role. Therefore, the pump 134 is provided with an inlet pipe (not shown) through which a new ionic liquid flows, a circulating pipe circulating the ionic liquid, and a new ionic liquid and / or a reusable ionic liquid And the supply piping to be supplied is respectively connected. Here, the piping, including the pump 134, serves as an ionic liquid supply means for flowing the ionic liquid through the interior of the shaft 131 along the surface of the blade. The pump 134 is a recirculating means for recirculating the mixed liquid collected in the reservoir 141 to the collecting means 130. The mixed liquid is repeatedly brought into contact with the sublimation gas so that the organic material is supersaturated in the ionic liquid and recrystallized Is used as a constituent element of the recrystallization means (140). At this time, the supply pipe communicates with one side of the shaft 131, and the circulation pipe communicates with the storage tank 141 of the housing 110. In the meantime, the recirculation means recirculates the pump 134 via the outside in a state where the pump 134 is disposed outside the housing 110 as in this embodiment. However, when the pump or the like is disposed inside the housing 110, 131) or the like. In the case of the internal circulation structure, there is no need to separately consider the vacuum condition, so that the configuration can be simplified.

재순환수단은 저장조(141) 내의 혼합액과 재결정화된 유기소재를 저장조(141)의 외부로 배출한 다음, 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하고 혼합액을 재순환시키는 회수수단을 더 포함할 수 있다. 이러한 회수수단은 펌프(134)에 의해 공급배관을 따라 공급되는 혼합액 안에서 재결정화된 유기소재를 분리하여 저장하는 회수용기(137)와, 회수용기(137)에서 분리된 혼합액을 포집수단(130) 쪽으로 재순환시키는 순환펌프(138)를 구비하여 구성된다. 여기서, 회수용기(137)는 재결정화된 유기소재를 여과나 원심분리 등으로 분리하는 장치를 포함하여 구성된다. 상기와 같은 회수수단은 재결정화된 유기소재가 이온성 액체의 하부로 침전되지 않고 이온성 액체의 표면으로 부상하거나 이온성 액체 내에 혼합되어 있는 경우에 이용하는 것이 적합하다.The recirculation means may further include a recovery means for discharging the mixed liquid in the storage tank 141 and the recrystallized organic material to the outside of the storage tank 141 and then separating and recycling the recrystallized organic material and recirculating the mixed liquid. The recovery means includes a recovery container 137 for separating and storing the recrystallized organic material in a mixed liquid supplied through a supply pipe by a pump 134, And a circulation pump 138 for recirculating the gas to the atmosphere. Here, the recovery container 137 includes a device for separating the recrystallized organic material by filtration or centrifugal separation. It is preferable that the above-mentioned recovery means is used when the recrystallized organic material does not settle down to the bottom of the ionic liquid but flies to the surface of the ionic liquid or is mixed in the ionic liquid.

한편, 샤프트(131)에는 이온성 액체를 블레이드(132)의 상부면 및 하부면을 따라 공급하는 다수개의 공급구멍(135)이 형성된다(도 4 참조). 이때, 다수개의 공급구멍(135)은 블레이드(132)를 따라 일정 간격을 두고 형성되되, 블레이드(132)의 상부면 및 하부면을 따라 이온성 액체가 공급되도록 블레이드(132)의 상부면 및 하부면에 다수개씩 형성된다. 이러한 다수개의 공급구멍(135)은 이온성 액체에 압력이 가해짐에 따라 이온성 액체를 분사하는 노즐의 역할을 하게 된다. 이때, 공급구멍(135)은 확산노즐과 같이 이온성 액체를 스프레이식으로 분사할 수 있도록 구성하는 것이 바람직하다.On the other hand, in the shaft 131, a plurality of supply holes 135 for supplying the ionic liquid along the upper and lower surfaces of the blade 132 are formed (see FIG. 4). A plurality of supply holes 135 are formed at predetermined intervals along the blades 132. The supply holes 135 are formed on the upper surface and the lower surface of the blade 132 so as to supply the ionic liquid along the upper surface and the lower surface of the blade 132, On the surface. The plurality of supply holes 135 serve as nozzles for spraying the ionic liquid as pressure is applied to the ionic liquid. At this time, it is preferable that the supply hole 135 is configured to be capable of spraying the ionic liquid in a spraying manner like a diffusion nozzle.

이 실시예에 따른 포집수단(130)은 펌프(134)에 의해 이온성 액체가 샤프트(131)의 내부에 일정 압력으로 공급되고, 구동모터(133)의 구동력에 의해 샤프트(131)가 회전하면서 이온성 액체가 블레이드(132)의 상부면 및 하부면에 공급되어 블레이드(132)의 상부면 및 하부면과 하우징(110)의 내측면이 전체적으로 이온성 액체로 도포되게 하는 것이다. 즉, 이 실시예의 포집수단(130)은 이온성 액체를 구동모터(133)의 구동력에 의한 강제 유동방식으로 공급하도록 구성한 것이다. The collecting means 130 according to this embodiment is configured such that the ionic liquid is supplied to the inside of the shaft 131 at a constant pressure by the pump 134 and the shaft 131 is rotated by the driving force of the driving motor 133 An ionic liquid is supplied to the upper and lower surfaces of the blade 132 so that the upper and lower surfaces of the blade 132 and the inner surface of the housing 110 are entirely coated with the ionic liquid. That is, the collecting means 130 of this embodiment is configured to supply the ionic liquid in a forced flow manner by the driving force of the driving motor 133.

그런데, 포집수단(130)을 강제 유동방식이 아닌 중력에 의한 비강제 유동방식으로 구성해도 무방하다. 일반적으로, 이온성 액체는 일정 크기의 점성을 갖는다. 따라서, 이러한 이온성 액체의 특성을 이용해 블레이드(132)의 상부면 및/또는 하부면을 따라 이온성 액체가 유동하도록 이온성 액체를 공급하면 된다.However, the collecting means 130 may be constructed by a non-forced flow system based on gravity instead of a forced-flow system. Generally, the ionic liquid has a viscosity of a certain size. Therefore, it is only necessary to supply the ionic liquid to flow the ionic liquid along the upper surface and / or the lower surface of the blade 132 using the characteristics of the ionic liquid.

또한, 이 실시예의 유기소재 정제장치(100)는 메인 진공펌프(113) 및/또는 보조 진공펌프(114)를 통해 하우징(110) 내부의 진공도 차이를 이용하거나, 별도의 불활성기체와 같은 운반 기체를 이용해 승화기체가 상부 쪽으로 원활하게 이동하도록 제어할 수도 있다. 만약, 운반 기체를 이용할 경우에는 하우징(110)의 일측 및 타측에 운반 기체 공급원 및 배출펌프를 각각 설치하면 된다.The organic material refining apparatus 100 of the present embodiment may be configured to use the difference in degree of vacuum inside the housing 110 through the main vacuum pump 113 and / or the auxiliary vacuum pump 114, So that the sublimation gas can smoothly move toward the upper side. If a carrier gas is used, a carrier gas supply source and a discharge pump may be installed at one side and the other side of the housing 110, respectively.

한편, 이 실시예의 유기소재 정제장치(100)는 정제되어 저장조(141)의 하부에 석출되어 침전된 유기소재를 회수하는 회수수단(150)과, 유기소재 원료가 수용된 새로운 로딩보트와 유기소재 원료가 승화된 빈 로딩보트를 교체시키는 교체수단(160)을 더 갖도록 구성할 수 있다.On the other hand, the organic material refining apparatus 100 of this embodiment includes a recovery means 150 for refining and recovering the organic material precipitated at the lower portion of the storage tank 141, a new loading boat containing the organic material raw material, And a replacing means 160 for replacing the empty loading boat that has been sublimated.

회수수단(150)은 저장조(141)의 하단에 형성된 연결라인(152)에 연결되는 회수통(151)과, 저장조(141)과 회수통(151) 사이의 연결라인(152)에 일정 간격을 두고 설치되어 이온성 액체 등이 이동하지 못하도록 제어하는 2개의 밸브(153), 및 2개의 밸브(153) 사이에 설치되어 연결라인(152)에 진공을 부여하는 진공펌프(154)를 포함하여 구성된다. 이때, 회수통(151)은 연결라인(152)에서 분리 및 결합이 가능하게 구성된다. The recovery means 150 includes a recovery tube 151 connected to the connection line 152 formed at the lower end of the storage tank 141 and a connection tube 152 connected to the connection tube 152 between the storage tube 141 and the recovery tube 151 And a vacuum pump 154 installed between the two valves 153 for applying a vacuum to the connection line 152. The vacuum pump 154 is installed between the two valves 153 to prevent the ionic liquid from moving, do. At this time, the recovery tube 151 is configured to be detachable and coupled to the connection line 152.

따라서, 회수통(151)에는 정제되어 석출된 유기소재가 점점 쌓이게 된다. 또한, 회수통(151) 내에 유기소재가 일정량 쌓이면 2개의 밸브(153)를 폐쇄하고, 회수통(151)을 연결라인(152)에서 분리해 유기소재를 회수할 수 있다. 한편, 새로운 회수통(151)을 연결라인(152)에 연결함에 있어서는 먼저 새로운 회수통(151)을 연결라인(152)에 체결한 후 회수통(151)에 인접한 밸브(153)를 개방시킨다. 그런 다음, 진공펌프(154)로 연결라인(152)에 진공을 부여한 후 나머지 밸브(153)를 개방시키면 된다.Therefore, the purified organic material is gradually accumulated in the recovery tube 151. In addition, when a certain amount of organic material is accumulated in the recovery tank 151, the two valves 153 may be closed and the recovery tank 151 may be separated from the connection line 152 to recover the organic material. When the new recovery tank 151 is connected to the connection line 152, the new recovery tank 151 is first connected to the connection line 152 and then the valve 153 adjacent to the recovery tank 151 is opened. Then, a vacuum is applied to the connection line 152 by the vacuum pump 154, and then the remaining valve 153 is opened.

또한, 회수수단(150)은 저장조(141) 하부에 재결정화되어 침전된 유기소재를 회수통(151)으로 모으는 집적부재(155)를 더 갖도록 구성할 수 있다(도 8 참조). 여기서, 집적부재(155)는 샤프트(131)의 하단에 결합되어 샤프트(131)의 동력에 의해 회전한다. 한편, 집적부재(155)로는 스크래퍼(scraper)를 이용할 수 있다. 상기와 같은 회수수단(150)은 재결정화된 유기소재가 이온성 액체의 하부로 침전되는 경우에 이용하는 것이 적합하다.The recovery means 150 can further comprise an accumulating member 155 for collecting the organic material precipitated in the lower portion of the storage tank 141 by the recovery tank 151 (see FIG. 8). Here, the accumulating member 155 is coupled to the lower end of the shaft 131, and is rotated by the power of the shaft 131. On the other hand, a scraper may be used as the accumulating member 155. The recovering means 150 as described above is suitably used when the recrystallized organic material is deposited to the lower portion of the ionic liquid.

교체수단(160)은 승화 챔버(121)의 일측 및 대기상태의 외부와 선택적으로 개폐되어 새로운 로딩보트는 투입하고 빈 로딩보트는 회수하는 챔버(Chamber, 161)와, 챔버(161)의 내부를 진공시키는 진공펌프(162), 및 하우징(110)의 일측 및 대기상태의 외부와 선택적으로 개폐시키는 각각의 개폐장치(163, 164)를 갖도록 구성된다.The replacing means 160 includes a chamber 161 selectively opened and closed with respect to one side of the sublimation chamber 121 and the outside of the standby state to introduce a new loading boat and empty loading boat, A vacuum pump 162 for vacuuming, and open / close devices 163 and 164 for selectively opening and closing the outside of the standby state and one side of the housing 110.

한편, 교체수단(160)은 챔버(161)를 LCD 장비에서 일반적으로 채택하고 있는 로드락 챔버(Load Lock Chamber)로 구성하고, 로드락 챔버 내에 설치되어 로딩보트를 하우징(110), 로드락 챔버 또는 대기상태의 외부로 이동시키는 이동로봇(도시안됨)을 포함하여 로딩보트를 자동으로 교체시킬 수도 있다. The replacing means 160 includes a chamber 161 configured as a load lock chamber generally adopted in the LCD equipment and a load lock chamber provided in the load lock chamber for connecting the loading boat to the housing 110, Or a mobile robot (not shown) for moving the robot to the outside of the waiting state.

도 9는 도 1에 도시된 포집수단의 변형예를 갖는 유기소재 정제장치의 일부를 절취한 결합 사시도이다. 도 9에 도시된 바와 같이, 변형예의 포집수단(130A)은 샤프트(131)의 둘레면을 따라 설치되는 복수의 블레이드(132A)를 갖되, 그 이외의 구성요소들은 포집수단(130)과 동일하게 구성된다. 여기서, 블레이드(132A)는 수직방향으로 배열되어 상부에서 하부 쪽으로 시계방향의 선회각을 갖는다. 즉, 블레이드(132A)는 일측 단부에서 타측 단부까지의 위상차가 예를 들어 120°정도의 선회각을 갖도록 구성된다. 따라서, 복수의 블레이드(132A)는 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 하우징(110) 안에 배치되되, 하우징(110) 내의 수직축을 중심으로 등각도로 배치된다. Fig. 9 is an assembled perspective view showing a part of an organic material refining apparatus having a modified example of the collecting means shown in Fig. 1. Fig. 9, the collecting means 130A of the modification has a plurality of blades 132A provided along the circumferential surface of the shaft 131, and the other components are the same as the collecting means 130 . Here, the blade 132A is arranged in the vertical direction and has a clockwise turning angle from the upper side to the lower side. That is, the blade 132A is configured such that the phase difference from one end to the other end has a swing angle of, for example, about 120 degrees. Accordingly, the plurality of blades 132A are disposed in the housing 110 across the route in which the sublimated gas is scattered, and are equiangularly arranged around the vertical axis in the housing 110. [

도 10은 도 1에 도시된 포집수단의 다른 변형예를 갖는 유기소재 정제장치의 일부를 절취한 결합 사시도이다. 도 10에 도시된 바와 같이, 다른 변형예의 포집수단(130B)은 샤프트(131)의 길이방향으로 둘레면을 따라 등간격으로 설치되는 다수의 블레이드(132B)와, 다수의 공급구멍(135)에 연통 연결되어 샤프트(131)의 내부로 공급되는 이온성 액체를 블레이드(132B)의 표면 및 상부 하우징(111)의 내측면을 향해 분사하는 다수의 분사 파이프(139)를 갖되, 그 이외의 구성요소들은 포집수단(130)과 동일하게 구성된다. 여기서, 블레이드(132B)는 샤프트(131)의 길이방향으로 둘레면을 따라 등간격으로 설치되며 또한 승화기체가 비산하는 경로 상에 배치되어 회전한다. 즉, 다수의 블레이드(132B)는 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 하우징(110) 안에 배치되되, 하우징(110) 내의 수직축을 중심으로 등각도로 배치된다. 10 is an assembled perspective view showing a part of an organic material refining apparatus having another modification of the collecting means shown in Fig. 1. Fig. 10, the collecting means 130B of another modified example includes a plurality of blades 132B provided at equal intervals along the peripheral surface in the longitudinal direction of the shaft 131, And a plurality of injection pipes 139 for connecting the ionic liquid supplied to the inside of the shaft 131 to the inner surface of the upper housing 111 and the surface of the blade 132B, Are configured in the same manner as the collecting means 130. Here, the blades 132B are arranged at equal intervals along the circumferential surface in the longitudinal direction of the shaft 131, and are arranged on the path where the sublimation gas is scattered and rotate. That is, the plurality of blades 132B are disposed in the housing 110 across the route in which the sublimation gas is scattered, and are disposed at an equal angle around the vertical axis within the housing 110.

그리고, 분사 파이프(139)는 이온성 액체를 블레이드(132B)의 표면 및 상부 하우징(111)의 내측면에 골고루 분사하도록 삼각형 형태로 블레이드(132B)들 사이에 상하로 배치된다. 이러한 분사 파이프(139)에는 이온성 액체를 분사하는 다수의 분사구멍(139a)이 각각 형성되며, 이때 분사구멍(139a)은 블레이드(132B)의 표면 및 상부 하우징(111)의 내측면을 향하되, 확산노즐과 같이 이온성 액체를 스프레이식으로 분사할 수 있도록 구성하는 것이 바람직하다.The injection pipe 139 is disposed vertically between the blades 132B in a triangular shape so as to uniformly spray the ionic liquid on the surface of the blade 132B and the inner surface of the upper housing 111. [ A plurality of injection holes 139a for injecting the ionic liquid are formed in the injection pipe 139. The injection hole 139a is directed to the surface of the blade 132B and the inner surface of the upper housing 111 , It is preferable that the ionic liquid is sprayed in a spraying manner like a diffusion nozzle.

아래에서는 상기와 같이 구성된 이 실시예의 유기소재 정제장치를 이용해 유기소재를 정제하는 방법에 대해 설명한다.Hereinafter, a method of purifying an organic material using the organic material refining apparatus of this embodiment will be described.

먼저 승화 챔버(121)의 내부에 유기소재 원료가 담긴 로딩보트(122)를 설치하고, 펌프(134) 및 구동모터(133)를 구동시켜 블레이드(132)의 상부면 및 하부면과 하우징(110)의 내측면을 전체적으로 이온성 액체로 도포한다. 그 이후에, 메인 진공펌프(113)를 이용해 하우징(110) 및 승화 챔버(121)의 내부를 진공화시킨다.A loading boat 122 containing an organic material material is installed in the sublimation chamber 121 and the pump 134 and the driving motor 133 are driven to move the upper and lower surfaces of the blade 132 and the housing 110 ) Is entirely coated with the ionic liquid. Thereafter, the inside of the housing 110 and the sublimation chamber 121 is evacuated by using the main vacuum pump 113.

그런 다음, 히터를 이용해 로딩보트(122)를 유기소재 원료의 승화점 직전까지 가열시킨 다음, 1~5분간 간격을 둔 후 승화점 이상으로 가열시킨다. 그러면, 유기소재와 일부 불순물이 혼합된 유기소재의 승화기체가 된다. 한편, 유기소재의 승화기체가 형성될 시점부터 블레이드(132)의 상부면 및 하부면을 따라 이온성 액체가 유동하도록 한다. 즉, 펌프(134)에 의해 이온성 액체가 샤프트(131)의 내부에 일정 압력으로 공급되고, 구동모터(133)의 구동력에 의해 샤프트(131)가 회전하면서 이온성 액체가 블레이드(132)의 상부면 및 하부면을 따라 유동하도록 한다. 또한, 하우징(110)의 외측면에 설치된 히터를 통해 하우징(110) 내부를 유기소재의 재결정화가 용이한 온도 분위기를 조성한다. Then, the loading boat 122 is heated by a heater up to just before the sublimation point of the organic material raw material, and is then heated at the sublimation point or higher at intervals of 1 to 5 minutes. Then, it becomes a sublimation gas of an organic material mixed with an organic material and some impurities. On the other hand, the ionic liquid is allowed to flow along the upper and lower surfaces of the blade 132 from the time when the sublimation gas of the organic material is formed. That is, the ionic liquid is supplied to the inside of the shaft 131 at a constant pressure by the pump 134, and the shaft 131 is rotated by the driving force of the driving motor 133, To flow along the upper and lower surfaces. Further, the inside of the housing 110 is provided with a temperature atmosphere that facilitates recrystallization of the organic material through the heater provided on the outer surface of the housing 110.

이렇게 이온성 액체는 블레이드(132)의 상부면 및 하부면을 따라 유동하고, 유기소재의 승화기체는 셔터가 개방됨과 동시에 하우징(110)의 내부로 유동하여 블레이드(132)를 경유해 하우징(110)의 상부 쪽으로 자연적으로 비산되면서, 이온성 액체와 승화기체가 블레이드(132)의 상부면 및 하부면 등에서 접촉하게 된다. 이러한 접촉에 의해 승화기체는 이온성 액체에 포집된 후 점점 용해되어 재결정화되면서 하우징(110) 하부의 저장조(141)에 모이게 된다. 즉, 이온성 액체에 승화기체가 용해될 때 불순물 대비 정제대상의 유기소재의 함량이 절대적으로 높기 때문에, 유기소재가 우선 과포화상태에 이르러 재결정화가 먼저 시작되어 고순도의 유기소재로 석출된다.The ionic liquid flows along the upper and lower surfaces of the blades 132 and the sublimation gas of the organic material flows into the interior of the housing 110 at the same time the shutter is opened and flows through the blades 132 into the housing 110 , The ionic liquid and the sublimation gas are brought into contact with each other on the upper and lower surfaces of the blade 132 and the like. By this contact, the sublimated gas is collected in the ionic liquid and gradually dissolved and recrystallized, and collected in the reservoir 141 under the housing 110. That is, when the sublimation gas is dissolved in the ionic liquid, the content of the organic material to be purified with respect to the impurities is absolutely high. Therefore, the organic material first reaches the supersaturated state, and recrystallization is started first and precipitated into a high purity organic material.

한편, 상부 하우징(111) 및 하부 하우징(112)의 외측면에 설치되는 히터를 이용해 승화기체가 이온성 액체에 용해되는 용해도를 조절할 수가 있다. 그로 인해, 승화기체에 대한 이온성 액체의 용해도를 조절하여 이온성 액체 내에서 유기소재의 과포화도 및 유기소재의 재결정화 속도 등의 제어가 가능하다. 이로 인해 재결정화되는 과정에서 불순물의 혼입을 최소화할 수 있으며, 이렇게 이온성 액체 내에 석출되는 고순도의 유기소재는 하우징(110)의 저장조(141)로부터 적절히 회수하면 된다. Meanwhile, the solubility of the sublimated gas dissolved in the ionic liquid can be controlled by using a heater provided on the outer surface of the upper housing 111 and the lower housing 112. Therefore, it is possible to control the degree of supersaturation of the organic material and the recrystallization speed of the organic material in the ionic liquid by controlling the solubility of the ionic liquid in the sublimation gas. Therefore, it is possible to minimize the incorporation of impurities in the process of recrystallization, and the organic material of high purity precipitated in the ionic liquid can be recovered from the reservoir 141 of the housing 110 as appropriate.

예를 들어, 재결정화된 유기소재가 이온성 액체의 하부로 침전되는 경우에는, 저장조(141)에 연결된 회수수단(150)의 회수통(151)을 통해 정제된 유기소재를 회수하면 된다. 그런데, 재결정화된 유기소재가 이온성 액체의 하부로 침전되지 않고 이온성 액체의 표면으로 부상하거나 이온성 액체 내에 혼합되는 경우에는, 저장조(141) 내의 혼합액과 재결정화된 유기소재를 저장조(141)의 외부로 배출한 다음, 재결정화된 유기소재를 여과나 원심분리 등의 방식으로 분리하여 회수용기(137)에서 회수한 후, 혼합액을 순환펌프(138)를 이용해 포집수단(130) 쪽으로 재순환시키면 된다. For example, when the recrystallized organic material is precipitated to the bottom of the ionic liquid, the purified organic material may be recovered through the recovery column 151 of the recovery means 150 connected to the storage tank 141. However, when the recrystallized organic material is not precipitated to the bottom of the ionic liquid but is floated on the surface of the ionic liquid or mixed in the ionic liquid, the mixed liquid in the reservoir 141 and the recrystallized organic material are stored in the reservoir 141 And then the recycled organic material is separated by filtration or centrifugal separation and recovered in the recovery container 137. The mixed liquid is recirculated to the collection means 130 by using the circulation pump 138 You.

한편, 로딩보트(122) 내의 유기소재 원료가 모두 승화되는 시점에 교체수단(160)을 통해 유기소재 원료가 담긴 새로운 로딩보트로 교체하고 상술한 바와 같은 동일 과정을 거쳐 유기소재를 연속적으로 정제하면 된다.On the other hand, at the time when all the organic material materials in the loading boat 122 are sublimated, the organic material is successively refined by replacing with a new loading boat containing the organic material raw material through the replacing means 160 and performing the same process as described above do.

상기와 같이 이온성 액체 내에 석출되는 고순도의 유기소재가 회수되고 나면, 이온성 액체 내에는 승화기체 내에 포함되어 있던 과포화도에 이르기까지 용해된 유기소재와 소량의 불순물이 일부 잔류하게 된다. 또한, 정제공정이 진행됨에 따라 이온성 액체 내의 불순물 함량이 증가하게 되고, 일정 시점에서는 불순물 성분 또한 과포화도에 다다르게 되어 재결정화된 유기소재 내에 불순물의 혼입이 발생하게 된다. 이 시점에서 정제공정을 위한 이온성 액체를 고순도의 이온성 액체로 교환해 주는 것이 바람직하다.
After the high-purity organic material deposited in the ionic liquid is recovered as described above, a part of the dissolved organic material and a small amount of impurities remain in the ionic liquid until the degree of supersaturation contained in the sublimed gas. Also, as the purification process proceeds, the impurity content in the ionic liquid increases, and at a certain point, the impurity component also reaches the degree of supersaturation, so that impurities are mixed in the recrystallized organic material. At this point it is desirable to exchange the ionic liquid for the purification process with a high purity ionic liquid.

<제2 실시예>&Lt; Embodiment 2 >

도 11은 이 발명의 제2 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 수평형 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이다. 도 11에 도시된 바와 같이, 이 실시예의 유기소재 정제장치(200)는 다수의 블레이드가 하우징 내의 수평축을 중심으로 등각도로 배치되어 회전하도록 구성한 것을 제외하고는 제1 실시예의 유기소재 정제장치(100)와 동일 개념으로 구성한 것이다. 따라서, 이 실시예에서는 제1 실시예와 중복되는 부분에 대한 설명을 생략한다. 11 is a conceptual diagram showing the constitutional relationship of a horizontal organic material purification apparatus using an ionic liquid according to a second embodiment of the present invention. 11, the organic material refining apparatus 200 of this embodiment is the same as that of the organic material refining apparatus 100 of the first embodiment except that a plurality of blades are arranged so as to rotate at equal angular positions about a horizontal axis in the housing ). Therefore, in this embodiment, the description of the parts overlapping with those of the first embodiment will be omitted.

하우징(210)은 외부와 밀폐되는 일정 내부 용적을 갖는 것으로서, 하우징(210)의 내부를 진공상태로 만드는 진공펌프(211)를 포함하여 구성된다. 승화수단(220)은 유기소재 원료를 수용하는 로딩보트(221)와, 로딩보트(221)를 가열하는 히터(도시안됨)를 포함하여 구성된다. 그리고, 포집수단(230)은 하우징(210)의 수평 중심축을 따라 설치되는 샤프트(231)와, 샤프트(231)의 둘레면을 따라 설치되는 복수의 블레이드(232), 및 샤프트(231)의 일측 단부에 결합되어 동력을 제공하는 구동모터(233)를 포함하여 구성된다.The housing 210 has a predetermined internal volume sealed with the outside and includes a vacuum pump 211 for evacuating the inside of the housing 210. The sublimation means 220 comprises a loading boat 221 for containing the organic raw material and a heater (not shown) for heating the loading boat 221. The collecting means 230 includes a shaft 231 provided along the horizontal center axis of the housing 210, a plurality of blades 232 provided along the circumferential surface of the shaft 231, And a drive motor 233 coupled to the end to provide power.

아래에서는 하우징(210)의 구성관계에 대해 좀 더 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the configuration of the housing 210 will be described in more detail.

하우징(210)은 외부와 밀폐되는 일정 내부 용적을 갖되, 일정 길이를 갖는 원통형으로 구성하는 것이 바람직하다. 한편, 하우징(210)은 그 내부에 이온성 액체(212)를 저장할 수 있는 저장조(저장수단, 241)의 역할이 가능하도록 칸막이(213)를 갖도록 구성된다. 따라서, 하우징(210)의 내부에는 로딩보트(221)가 설치되는 공간과, 이온성 액체(212)가 저장되는 저장조(241) 공간을 갖게 된다. The housing 210 preferably has a predetermined internal volume that is hermetically sealed with the outside, and is formed in a cylindrical shape having a predetermined length. Meanwhile, the housing 210 is configured to have a partition 213 so as to serve as a reservoir (storage means) 241 capable of storing the ionic liquid 212 therein. Therefore, the housing 210 has a space in which the loading boat 221 is installed and a space in which the ionic liquid 212 is stored.

한편, 하우징(210)은 그 내부에서 진행되는 재결정화 과정 등을 외부에서 확인할 수 있는 다수개의 투명창(도시안됨)을 갖도록 구성하는 것이 바람직하다. 즉, 하우징(210)은 전체적으로 스테인리스 스틸로 제작하되, 중간 중간에 투명창(도시안됨)을 갖도록 구성하면 된다. 이때, 투명창은 유리재질로 구성하면 된다. 한편, 하우징(210)은 투명한 유리재질로 전체적으로 구성해도 무방하다.Meanwhile, it is preferable that the housing 210 is configured to have a plurality of transparent windows (not shown) that can confirm the recrystallization process progressed therein from the outside. That is, the housing 210 may be made entirely of stainless steel, and may have a transparent window (not shown) in the middle. At this time, the transparent window may be made of a glass material. On the other hand, the housing 210 may be made entirely of a transparent glass material.

그리고, 하우징(210)은 하우징(210)의 내부 온도를 조절하는 히터(215)를 더 갖도록 구성된다. 이때, 히터(215)는 하우징(210)을 구성하는 스테인리스 스틸의 표면에 설치하되, 예를 들어 면상발열체를 설치해 구성하면 된다. 그런데, 하우징(210)을 투명한 유리재질로 전체적으로 구성할 경우에는 히터(215)를 하우징(210)의 둘레면을 따라 일정 간격을 두고 띠 형태로 설치하는 것이 바람직하다. 이는 히터(215)를 하우징(210)에 설치하더라도 일정 간격을 두고 하우징(210)의 내부를 관찰할 수 있도록 하기 위함이다. The housing 210 is further configured to have a heater 215 for adjusting the internal temperature of the housing 210. At this time, the heater 215 may be provided on the surface of the stainless steel constituting the housing 210, for example, an area heating element may be provided. However, when the housing 210 is formed entirely of a transparent glass material, it is preferable that the heaters 215 are installed in a band shape at regular intervals along the circumference of the housing 210. This is to allow the inside of the housing 210 to be observed at regular intervals even if the heater 215 is installed in the housing 210.

이렇게 배치되는 히터(215)는 이온성 액체를 가열하고 하우징(210) 내부의 온도 분위기를 조절하여 유기소재의 승화기체가 이온성 액체에 용해되는 용해도를 조절하는 역할을 한다. 또한, 히터(215)는 저장조(241)에 수집된 승화기체가 용해된 이온성 액체(혼합액)의 온도를 조절해 보다 원활하게 유기소재가 석출되어 재결정화되도록 하는 역할도 한다. 이러한 히터(215)는 여러 개로 분할 구성해 각각의 온도를 제어할 수도 있다.The heater 215 disposed in this way serves to control the solubility of the organic sublimation gas dissolved in the ionic liquid by heating the ionic liquid and controlling the temperature atmosphere inside the housing 210. In addition, the heater 215 also functions to regulate the temperature of the ionic liquid (mixed liquid) in which the sublimated gas collected in the storage tank 241 is dissolved to smoothly recycle the organic material by recrystallization. Such a heater 215 may be divided into several units to control the respective temperatures.

한편, 이 실시예의 유기소재 정제장치(200)는 하우징(210)의 외측에 설치되어 투명창을 통해 적외선(infrared ray)을 조사해 샤프트(231) 및 블레이드(232)를 가열하여 하우징(210)의 내부 온도를 조절하는 것이 바람직하다.The organic material refining apparatus 200 of this embodiment is installed outside the housing 210 and heats the shaft 231 and the blades 232 by irradiating an infrared ray through a transparent window, It is desirable to adjust the internal temperature.

또한, 하우징(210)은 그 하부 쪽에 칸막이(213)에 의해 형성되어 이온성 액체(212)를 저장하는 저장조(241)를 갖도록 구성된다. 여기서, 저장조(241)는 재결정화수단(240)의 일부 구성요소를 구성하도록 신규한 이온성 액체(212) 및 유기소재의 재결정화에 이용된 이온성 액체를 저장하는 역할과, 승화기체가 용해된 이온성 액체(혼합액)와 재결정화된 유기소재를 수집하는 수집조의 역할 등도 한다. 이때, 저장조(241)는 하우징(210)의 하부 일부분에 의해 형성되는 것으로서, 일정 용적을 갖도록 구성하면 된다. 한편, 저장조(241)는 승화기체가 용해된 이온성 액체와 재결정화된 유기소재가 보다 편리하게 한 곳으로 모일 수 있도록 중심 쪽으로 하부방향으로 테이퍼진 형태를 갖는 것이 바람직하다. The housing 210 is also configured to have a reservoir 241 formed by a partition 213 at the lower side thereof for storing the ionic liquid 212. Here, the reservoir 241 serves to store the ionic liquid used to recrystallize the new ionic liquid 212 and the organic material so as to constitute some of the components of the recrystallization means 240, And also serves as a collector for collecting the ionic liquid (mixed liquid) and the recrystallized organic material. At this time, the reservoir 241 is formed by a part of the lower part of the housing 210, and may be configured to have a certain volume. Meanwhile, the reservoir 241 preferably has a downward tapered shape toward the center so that the ionic liquid in which the sublimation gas is dissolved and the recrystallized organic material can be collected more conveniently.

진공펌프(211)는 하우징(210)의 내부를 진공상태로 만드는 역할을 하는 것으로서, 진공배관을 통해 하우징(210)의 일측과 연통된다. 한편, 진공펌프(211)의 진공배관에는 스로틀 밸브(throttle valve)가 더 설치되는 것이 바람직하다.The vacuum pump 211 serves to make the interior of the housing 210 in a vacuum state and communicates with one side of the housing 210 through a vacuum pipe. Meanwhile, it is preferable that a throttle valve is further installed in the vacuum pipe of the vacuum pump 211.

아래에서는 승화수단(220)의 구성관계에 대해 좀 더 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the configuration of the sublimation means 220 will be described in more detail.

승화수단(220)은 하우징(210)의 일측에 배치되어 불순물이 함유된 OLED용 유기소재 원료를 가열하여 승화시키는 것으로서, 하우징(210)의 외측면에 설치되어 로딩보트(221) 내의 유기소재 원료를 보다 효과적으로 승화시키고, 승화된 유기소재의 승화기체가 하우징(210)의 내측면에 재결정화되는 것을 예방하는 면상발열체 등의 히터(222)를 더 설치하는 것이 바람직하다.The sublimation means 220 is disposed on one side of the housing 210 to heat and sublimate the organic material raw material for an OLED containing an impurity. The sublimation means 220 is provided on the outer surface of the housing 210, It is preferable to further provide a heater 222 such as a surface heating element for sublimating the sublimated organic material more effectively and preventing the sublimation gas of the sublimated organic material from being recrystallized on the inner surface of the housing 210.

로딩보트(221)는 하우징(210)의 일측 하부 쪽에 위치하는 것으로서, 하부 쪽에 히터(가열수단, 도시안됨)를 갖도록 구성된다. 또한, 로딩보트(221)는 그 상부에 정제대상의 유기소재 원료를 담을 수 있는 형태를 갖도록 구성된다. 한편, 로딩보트(221)는 유기소재 원료가 골고루 가열되도록, 즉 접촉면적이 증대되도록 다수의 돌기모양(빗 모양)이나 파형모양으로 유기소재 원료의 수용부를 구성할 수도 있다.The loading boat 221 is located at one side of the lower side of the housing 210 and has a heater (heating means, not shown) at the lower side. Also, the loading boat 221 is configured to have a form capable of containing the organic raw material to be purified. Meanwhile, the loading boat 221 may constitute a receiving portion of the organic material raw material in the form of a plurality of projections (comb shape) or a wave shape so that the organic material raw material is heated evenly, that is, the contact area is increased.

히터(가열수단)는 로딩보트(221) 내의 유기소재 원료를 승화시키는 열원의 역할을 하는 것으로서, 전기적 가열, 전자기 가열 및 전자빔 가열 방식을 포함한다. 예를 들어, 열증착(thermal evaporation), 레이저빔(laser beam), 마이크로파(microwave) 또는 자기성 가열(magnetic heating) 방식 등을 대신 적용해 구성할 수도 있다. 상기와 같은 히터와 그 이외의 방식을 이용해 유기소재 원료를 승화시킴에 있어서는, 낮은 온도에서 승화점 직전까지 가열시킨 다음, 1~5분간 간격을 둔 후 승화점 이상으로 가열시켜 승화시키는 것이 바람직하다.The heater (heating means) serves as a heat source for sublimating the organic raw material in the loading boat 221, and includes electric heating, electromagnetic heating, and electron beam heating. For example, thermal evaporation, a laser beam, a microwave, or a magnetic heating method may be applied instead. In order to sublimate the organic material raw material by using the heater and other methods as described above, it is preferable to heat the organic material raw material just before the sublimation point at a low temperature, .

아래에서는 포집수단(230)의 구성관계에 대해 좀 더 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the configuration of the collecting means 230 will be described in more detail.

샤프트(231)는 하우징(210)의 수평 중심축을 따라 설치되는 것으로서, 일측은 칸막이(213)에 회전 가능하게 지지되고, 타측은 하우징(210)에 회전 가능하게 지지된다.The shaft 231 is installed along the horizontal center axis of the housing 210. One side of the shaft 231 is rotatably supported by the partition 213 and the other side of the shaft 231 is rotatably supported by the housing 210. [

블레이드(232)는 수평방향으로 샤프트(231)의 둘레면을 따라 설치된다. 이때, 블레이드(232)는 일측 단부에서 타측 단부까지의 위상차가 예를 들어 120°정도의 선회각을 갖도록 구성된다. 따라서, 다수의 블레이드(232)는 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 하우징(210) 안에 배치되되, 하우징(210) 내의 수평축을 중심으로 등각도로 배치된다. 한편, 블레이드(232)는 그 단부가 하우징(210)의 하부 일부 구간을 제외하고는 하우징(210)의 내측면에 거의 밀착될 수 있는 크기로 형성하는 것이 바람직하다. 즉, 블레이드(232)가 회전시에 하우징(210)의 내측면과 접촉하면서 회전하도록 구성하는 것이 바람직하다. 이는 블레이드(232)를 따라 유동하는 이온성 액체를 하우징(210)의 내측면에 전체적으로 도포시키고, 또한 하우징(210)의 내측면에 재결정화되는 유기소재를 보다 효율적으로 분리 회수하기 위함이다.The blade 232 is installed along the circumferential surface of the shaft 231 in the horizontal direction. At this time, the blade 232 is configured such that the phase difference from one end to the other end has a swing angle of, for example, about 120 °. Accordingly, the plurality of blades 232 are disposed in the housing 210 across the path in which the sublimation gas escapes, and are disposed at an equal angle around the horizontal axis in the housing 210. It is preferable that the blade 232 has a size such that the end of the blade 232 can be closely attached to the inner surface of the housing 210 except for a part of the lower part of the housing 210. That is, it is preferable to configure the blade 232 to rotate while contacting the inner surface of the housing 210 at the time of rotation. This is because the ionic liquid flowing along the blade 232 is applied to the inner surface of the housing 210 as a whole and the organic material recrystallized on the inner surface of the housing 210 is more efficiently separated and recovered.

구동모터(233)는 샤프트(231)의 일측 단부에 결합되어 동력을 제공하는 것으로서, 일반적인 모터로 구성된다.The driving motor 233 is coupled to one end of the shaft 231 to provide power, and is constructed of a general motor.

한편, 이 실시예의 유기소재 정제장치(200)는 승화기체가 유동하는 측방경로를 향해 하부 쪽으로 이온성 액체를 분사하는 분사수단(250)과, 정제되어 하우징(210)의 저장조(241) 하부에 재결정화되어 침전된 유기소재를 회수하는 회수수단(260)과, 유기소재 원료가 수용된 새로운 로딩보트와 유기소재 원료가 승화된 빈 로딩보트를 교체시키는 교체수단(270)을 더 갖도록 구성할 수 있다. 여기서, 분사수단(250)은 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 낙하하도록 이온성 액체를 공급하는 이온성 액체 공급수단의 역할을 한다. The organic material refining apparatus 200 of this embodiment includes an injecting means 250 for injecting an ionic liquid downward toward a side passage through which the sublimation gas flows, A recovery means 260 for recovering the recrystallized and precipitated organic material, and a replacing means 270 for replacing the new loading boat containing the organic material raw material and the empty loading boat submerged in the organic material raw material . Here, the injection means 250 serves as an ionic liquid supply means for supplying the ionic liquid so as to fall across the route in which the sublimated gas is scattered.

분사수단(250)은 하우징(210)의 상부 외측면과의 사이에 일정 수용공간을 갖는 수용부(251)와, 수용부(251)의 내부와 하우징(210)의 내부를 서로 연통시키는 다수의 연통구멍(252)과, 수용부(251)와 저장조(241)를 서로 연결하는 연결관(253), 및 연결관(253)에 설치되어 저장조(241) 내의 이온성 액체(212)를 수용부(251)를 거쳐 다수개의 연통구멍(252)을 통해 승화기체가 유동하는 측방경로를 향해 하부 쪽으로 분사하도록 하는 펌프(254)를 포함하여 구성된다. 여기서, 펌프(254)는 저장조(241)에 수집된 혼합액을 포집수단(230)으로 재순환시키는 재순환수단으로서, 혼합액을 승화기체에 반복하여 접촉시켜 유기소재가 이온성 액체 내에서 과포화되어 재결정화되도록 하는 재결정화수단(240)의 구성요소로도 이용된다. 그리고, 연통구멍(252)은 펌프(254)에 의해 이온성 액체에 가해지는 압력에 따라 이온성 액체를 분사하는 노즐의 역할을 하게 된다. 이때, 연통구멍(252)은 확산노즐과 같이 이온성 액체를 스프레이식으로 분사할 수 있도록 구성하는 것이 바람직하다.The injection means 250 includes a receiving portion 251 having a predetermined accommodation space between the upper surface of the housing 210 and the upper surface of the upper portion of the housing 210, A connection pipe 253 for connecting the accommodating portion 251 and the reservoir 241 to each other and a connection pipe 253 for connecting the ionic liquid 212 in the reservoir 241 to the accommodating portion 251, And a pump 254 for injecting the liquid to the lower side toward the side path through which the sublimation gas flows through the plurality of communication holes 252 through the liquid communication hole 251. Here, the pump 254 is a recirculating means for recirculating the mixed liquid collected in the reservoir 241 to the collecting means 230 so that the mixed liquid is repeatedly brought into contact with the sublimation gas so that the organic material is supersaturated in the ionic liquid to be recrystallized Is used as a constituent element of the recrystallization means (240). The communication hole 252 serves as a nozzle for spraying the ionic liquid according to the pressure applied to the ionic liquid by the pump 254. At this time, it is preferable that the communication hole 252 is configured to be capable of spraying the ionic liquid in a spray manner like a diffusion nozzle.

재순환수단은 저장조(241) 내의 혼합액과 재결정화된 유기소재를 저장조(241)의 외부로 배출한 다음, 재결정화된 유기소재를 분리하여 회수하고 혼합액을 재순환시키는 회수수단을 더 포함할 수 있다. 이러한 회수수단은 펌프(254)에 의해 연결관(253)을 따라 공급되는 혼합액 안에서 재결정화된 유기소재를 분리하여 저장하는 회수용기(255)와, 회수용기(255)에서 분리된 혼합액을 포집수단(230) 쪽으로 재순환시키는 순환펌프(256)를 구비하여 구성된다. 여기서, 회수용기(255)는 재결정화된 유기소재를 여과나 원심분리 등으로 분리하는 장치를 포함하여 구성된다. 상기와 같은 회수수단은 재결정화된 유기소재가 이온성 액체의 하부로 침전되지 않고 이온성 액체의 표면으로 부상하거나 이온성 액체 내에 혼합되어 있는 경우에 이용하는 것이 적합하다.The recirculation means may further include a recovery means for discharging the mixed liquid in the storage tank 241 and the recrystallized organic material to the outside of the storage tank 241 and then separating and recycling the recrystallized organic material and recirculating the mixed liquid. The recovery means includes a recovery container 255 for separating and storing the recrystallized organic material in the mixed liquid supplied through the connection pipe 253 by the pump 254, And a circulation pump 256 for recirculating the refrigerant to the evaporator 230 side. Here, the recovery container 255 includes an apparatus for separating the recrystallized organic material by filtration or centrifugal separation. It is preferable that the above-mentioned recovery means is used when the recrystallized organic material does not settle down to the bottom of the ionic liquid but flies to the surface of the ionic liquid or is mixed in the ionic liquid.

한편, 다른 회수수단(260)은 저장조(241)의 하단에 형성된 연결라인(262)에 연결되는 회수통(261)과, 저장조(241)와 회수통(261) 사이의 연결라인(262)에 일정 간격을 두고 설치되어 이온성 액체 등이 이동하지 못하도록 제어하는 2개의 밸브(263), 및 2개의 밸브(263) 사이에 설치되어 연결라인(262)에 진공을 부여하는 진공펌프(264)를 포함하여 구성된다. 이때, 회수통(261)은 연결라인(262)에서 분리 및 결합이 가능하게 구성된다. The other recovery means 260 includes a recovery tube 261 connected to a connection line 262 formed at the lower end of the storage tank 241 and a recovery tube 262 connected to the connection line 262 between the storage tank 241 and the recovery tube 261 Two valves 263 that are provided at regular intervals to control the movement of the ionic liquid and the like and a vacuum pump 264 that is provided between the two valves 263 to apply a vacuum to the connection line 262 . At this time, the recovery cylinder 261 is configured to be detachable and engageable in the connection line 262.

따라서, 회수통(261)에는 정제되어 석출된 유기소재가 점점 쌓이게 된다. 또한, 회수통(261) 내에 유기소재가 일정량 쌓이면 2개의 밸브(263)를 폐쇄하고, 회수통(261)을 연결라인(262)에서 분리해 유기소재를 회수할 수 있다. 한편, 새로운 회수통(261)을 연결라인(262)에 연결함에 있어서는 먼저 새로운 회수통(261)을 연결라인(262)에 체결한 후 회수통(261)에 인접한 밸브(263)를 개방시킨다. 그런 다음, 진공펌프(264)로 연결라인(262)에 진공을 부여한 후 나머지 밸브(263)를 개방시키면 된다. 상기와 같은 회수수단(260)은 재결정화된 유기소재가 이온성 액체의 하부로 침전되는 경우에 이용하는 것이 적합하다.Therefore, the purified organic material is gradually accumulated in the collection tube 261. In addition, when a certain amount of organic material is accumulated in the collection box 261, the two valves 263 can be closed and the collection box 261 can be separated from the connection line 262 to recover the organic material. When connecting the new recovery tank 261 to the connection line 262, first the new recovery tank 261 is fastened to the connection line 262 and then the valve 263 adjacent to the recovery tank 261 is opened. Then, a vacuum is applied to the connection line 262 by the vacuum pump 264, and then the remaining valve 263 is opened. The recovery means 260 as described above is preferably used when the recrystallized organic material is deposited to the lower portion of the ionic liquid.

교체수단(270)은 하우징(210)의 일측 및 대기상태의 외부와 선택적으로 개폐되어 새로운 로딩보트는 투입하고 빈 로딩보트는 회수하는 챔버(Chamber, 271)와, 챔버(271)의 내부를 진공시키는 진공펌프(도시안됨), 및 하우징(210)의 일측 및 대기상태의 외부와 선택적으로 개폐시키는 각각의 개폐장치(도시안됨)를 갖도록 구성된다.The replacing means 270 includes a chamber 271 for selectively opening and closing the one side of the housing 210 and the outside of the standby state and loading a new loading boat and collecting the empty loading boat, (Not shown) for selectively opening and closing the outside of the standby state and one side of the housing 210, respectively.

한편, 교체수단(270)은 챔버(271)를 LCD 장비에서 일반적으로 채택하고 있는 로드락 챔버(Load Lock Chamber)로 구성하고, 로드락 챔버 내에 설치되어 로딩보트를 하우징(210), 로드락 챔버 또는 대기상태의 외부로 이동시키는 이동로봇(도시안됨)을 포함하여 로딩보트를 자동으로 교체시킬 수도 있다. Meanwhile, the replacing means 270 includes a chamber 271 as a load lock chamber generally adopted in the LCD equipment, and a loading chamber provided in the load lock chamber for connecting the loading boat to the housing 210, Or a mobile robot (not shown) for moving the robot to the outside of the waiting state.

아래에서는 상기와 같이 구성된 이 실시예의 유기소재 정제장치를 이용해 유기소재를 정제하는 방법에 대해 설명한다.Hereinafter, a method of purifying an organic material using the organic material refining apparatus of this embodiment will be described.

먼저 하우징(210)의 내부에 유기소재 원료가 담긴 로딩보트(221)를 설치하고, 펌프(254), 순환펌프(256) 및 구동모터(233)를 구동시켜 블레이드(232)의 표면과 하우징(210)의 내측면을 전체적으로 이온성 액체로 도포한다. 그 이후에, 진공펌프(211)를 이용해 하우징(210)의 내부를 진공화시킨다.A loading boat 221 containing an organic material material is installed in the housing 210 and the pump 254, the circulation pump 256 and the driving motor 233 are driven to move the surface of the blade 232 and the housing 210 are entirely coated with an ionic liquid. Thereafter, the inside of the housing 210 is evacuated by using the vacuum pump 211.

그런 다음, 히터를 이용해 로딩보트(221)를 유기소재 원료의 승화점 직전까지 가열시킨 다음, 1~5분간 간격을 둔 후 승화점 이상으로 가열시킨다. 그러면, 유기소재와 일부 불순물이 혼합된 유기소재의 승화기체가 된다. 한편, 유기소재의 승화기체가 형성될 시점부터 펌프(254) 및 순환펌프(256)를 작동시켜 연통구멍(252)을 통해 이온성 액체를 분사하고, 또한 구동모터(233)를 작동시켜 블레이드(232)를 회전시켜 승화기체를 하우징(210)의 타측방향으로 유동시킨다. 또한, 하우징(210)의 외측면에 설치된 히터(215)를 통해 하우징(210) 내부를 유기소재의 재결정화가 용이한 온도 분위기를 조성한다. Then, the loading boat 221 is heated by a heater up to just before the sublimation point of the organic material raw material, and is heated at the sublimation point or higher after an interval of 1 to 5 minutes. Then, it becomes a sublimation gas of an organic material mixed with an organic material and some impurities. The pump 254 and the circulation pump 256 are operated to spray the ionic liquid through the communication hole 252 and the drive motor 233 is operated to supply the blade 232 are rotated to flow the sublimated gas toward the other side of the housing 210. Further, the inside of the housing 210 is formed through the heater 215 installed on the outer surface of the housing 210 to provide a temperature atmosphere in which recrystallization of the organic material is easy.

이렇게 승화기체가 하우징(210)의 타측방향으로 유동하면서 블레이드(232) 표면이 이온성 액체와 접촉하고, 또한 연통구멍(252)을 통해 분사되는 이온성 액체와 접촉하게 된다. 이러한 접촉에 의해 승화기체는 이온성 액체에 포집된 후 점점 용해되어 재결정화되면서 하우징(210) 하부의 저장조(241)에 모이게 된다. 즉, 이온성 액체에 승화기체가 용해될 때 불순물 대비 정제대상의 유기소재의 함량이 절대적으로 높기 때문에, 유기소재가 우선 과포화상태에 이르러 재결정화가 먼저 시작되어 고순도의 유기소재로 석출된다.As the sublimation gas flows toward the other side of the housing 210, the surface of the blade 232 comes into contact with the ionic liquid and also comes into contact with the ionic liquid sprayed through the communication hole 252. By this contact, the sublimated gas is collected in the ionic liquid and gradually dissolved and recrystallized and collected in the reservoir 241 under the housing 210. That is, when the sublimation gas is dissolved in the ionic liquid, the content of the organic material to be purified with respect to the impurities is absolutely high. Therefore, the organic material first reaches the supersaturated state, and recrystallization is started first and precipitated into a high purity organic material.

한편, 하우징(210)의 외측면에 설치되는 히터(215)를 이용해 승화기체가 이온성 액체에 용해되는 용해도를 조절할 수가 있다. 그로 인해, 승화기체에 대한 이온성 액체의 용해도를 조절하여 이온성 액체 내에서 유기소재의 과포화도 및 유기소재의 재결정화 속도 등의 제어가 가능하다. 이로 인해 재결정화되는 과정에서 불순물의 혼입을 최소화할 수 있으며, 이렇게 이온성 액체 내에 석출되는 고순도의 유기소재는 하우징(210)의 저장조(241)로부터 적절히 회수하면 된다. Meanwhile, the solubility of the sublimated gas dissolved in the ionic liquid can be controlled by using the heater 215 installed on the outer surface of the housing 210. Therefore, it is possible to control the degree of supersaturation of the organic material and the recrystallization speed of the organic material in the ionic liquid by controlling the solubility of the ionic liquid in the sublimation gas. Accordingly, the incorporation of impurities in the process of recrystallization can be minimized, and the highly pure organic material precipitated in the ionic liquid can be recovered from the reservoir 241 of the housing 210 as appropriate.

예를 들어, 재결정화된 유기소재가 이온성 액체의 하부로 침전되는 경우에는, 저장조(241)에 연결된 회수수단(260)의 회수통(261)을 통해 정제된 유기소재를 회수하면 된다. 그런데, 재결정화된 유기소재가 이온성 액체의 하부로 침전되지 않고 이온성 액체의 표면으로 부상하거나 이온성 액체 내에 혼합되는 경우에는, 저장조(241) 내의 혼합액과 재결정화된 유기소재를 저장조(241)의 외부로 배출한 다음, 재결정화된 유기소재를 여과나 원심분리 등의 방식으로 분리하여 회수용기(255)에서 회수한 후, 혼합액을 순환펌프(256)를 이용해 포집수단(230) 쪽으로 재순환시키면 된다.For example, when the recrystallized organic material is precipitated in the lower portion of the ionic liquid, the purified organic material may be recovered through the recovery tank 261 of the recovery means 260 connected to the storage tank 241. However, when the recrystallized organic material does not settle down to the bottom of the ionic liquid but floats on the surface of the ionic liquid or is mixed into the ionic liquid, the mixed liquid in the reservoir 241 and the recrystallized organic material are stored in the reservoir 241 The recrystallized organic material is separated by filtration or centrifugal separation and collected in the recovery container 255 and then the mixed liquid is recirculated to the collection means 230 by using the circulation pump 256 You.

그리고, 로딩보트(221) 내의 유기소재 원료가 모두 승화되는 시점에 교체수단(270)을 통해 유기소재 원료가 담긴 새로운 로딩보트로 교체하고 상술한 바와 같은 동일 과정을 거쳐 유기소재를 연속적으로 정제하면 된다.At the time when all the organic material materials in the loading boat 221 are sublimated, the new material is replaced with a new loading boat containing the organic material material through the replacement means 270, and the organic material is continuously purified through the same process as described above do.

상기와 같이 이온성 액체 내에 석출되는 고순도의 유기소재가 회수되고 나면, 이온성 액체 내에는 승화기체 내에 포함되어 있던 과포화도에 이르기까지 용해된 유기소재와 소량의 불순물이 일부 잔류하게 된다. 또한, 정제공정이 진행됨에 따라 이온성 액체 내의 불순물 함량이 증가하게 되고, 일정 시점에서는 불순물 성분 또한 과포화도에 다다르게 되어 재결정화된 유기소재 내에 불순물의 혼입이 발생하게 된다. 이 시점에서 정제공정을 위한 이온성 액체를 고순도의 이온성 액체로 교환해 주는 것이 바람직하다.
After the high-purity organic material deposited in the ionic liquid is recovered as described above, a part of the dissolved organic material and a small amount of impurities remain in the ionic liquid until the degree of supersaturation contained in the sublimed gas. Also, as the purification process proceeds, the impurity content in the ionic liquid increases, and at a certain point, the impurity component also reaches the degree of supersaturation, so that impurities are mixed in the recrystallized organic material. At this point it is desirable to exchange the ionic liquid for the purification process with a high purity ionic liquid.

<제3 실시예>&Lt; Third Embodiment >

도 12는 이 발명의 제3 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 스프레이형 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이다. 도 12에 도시된 바와 같이, 이 실시예의 유기소재 정제장치(300)는 일정 내부 용적을 갖는 진공분위기의 하우징(310)과, 하우징(310)의 일측에 배치되어 불순물이 함유된 OLED용 유기소재 원료를 가열하여 승화시키는 승화수단(320)과, 승화된 유기소재의 승화기체를 이온성 액체와 접촉시켜 승화기체를 포집하는 포집수단(330), 및 포집수단(330)에 의해 이온성 액체에 포집되어 용해되는 승화기체를 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하는 재결정화수단(340)을 포함하여 구성된다. 한편, 이 실시예의 유기소재 정제장치(300)는 승화수단(320), 포집수단(330) 및 재결정화수단(340)의 작동을 제어하는 제어수단(도시안됨)을 더 포함하는 것이 바람직하다. 12 is a conceptual diagram showing the constitutional relationship of a spray type organic material refining apparatus using an ionic liquid according to a third embodiment of the present invention. 12, the organic material refining apparatus 300 of this embodiment includes a housing 310 having a vacuum atmosphere having a predetermined internal volume, an organic material 310 disposed on one side of the housing 310 and containing an impurity, (330) for collecting the sublimated gas by bringing the sublimed gas of the sublimed organic material into contact with the ionic liquid, and the collecting means (330) for collecting the sublimed gas by heating the ionic liquid And recrystallization means (340) for supersaturated sublimed gas to be collected and dissolved to produce a recrystallized organic material. The organic material refining apparatus 300 of this embodiment preferably further includes control means (not shown) for controlling the operation of the sublimation means 320, the collecting means 330 and the recrystallization means 340.

이 실시예의 유기소재 정제장치(300)는 상기 포집수단(330)이 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 커튼 상이나 다양한 형태로 이온성 액체를 분사하는 분사수단이다. 즉, 분사수단이 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 낙하하도록 이온성 액체를 공급하는 이온성 액체 공급수단의 역할을 한다. 따라서, 이 실시예의 유기소재 정제장치(300)는 포집수단(230)이 생략되고 분사수단(250)이 일부 변경된 것을 제외하고는 제2 실시예의 유기소재 정제장치(200)와 동일하게 구성된다. 따라서, 이 실시예에서는 제2 실시예와 동일한 구성요소들에 대한 설명을 생략한다.The organic material refining apparatus 300 of this embodiment is a jetting means for jetting the ionic liquid in a curtain-like manner or in various forms across the path in which the collecting means 330 sprays the sublimated gas. That is, it serves as an ionic liquid supplying means for supplying the ionic liquid so that the injecting means drops across the path in which the sublimation gas sprays. Therefore, the organic material refining apparatus 300 of this embodiment is configured in the same manner as the organic material refining apparatus 200 of the second embodiment except that the collecting means 230 is omitted and the injecting means 250 is partially changed. Therefore, in this embodiment, description of the same components as those in the second embodiment will be omitted.

이 실시예의 포집수단(330)은 이온성 액체를 분사하는 다수개의 노즐을 각각 갖는 다수개의 분사배관(331)으로 구성된다. 이때, 다수개의 분사배관(331)은 승화기체가 비산하는 경로방향으로 일정 간격을 두고 설치되어, 각각의 노즐을 통해 커튼 상이나 다양한 형태로 상부에서 하부로 분사되는 이온성 액체가 승화기체와 접촉하도록 구성한 것이다. 여기서, 다수개의 분사배관(331)은 다수개의 노즐이 지그재그 방식으로 배치되어 비산하는 승화기체가 이온성 액체에 모두 접촉되어 점진적으로 포집되도록 구성하는 것이 바람직하다.
The collecting means 330 of this embodiment is constituted by a plurality of jetting pipes 331 each having a plurality of nozzles for jetting an ionic liquid. At this time, the plurality of injection pipes 331 are installed at regular intervals in the path direction in which the sublimation gas is scattered, so that the ionic liquid sprayed from the upper part to the lower part in a curtain shape or in various forms through the respective nozzles is brought into contact with the sublimation gas Respectively. Here, it is preferable that the plurality of injection pipes 331 are configured such that a plurality of nozzles are arranged in a zigzag manner, and the sublimated gas scattered is all contacted with the ionic liquid and is gradually collected.

<제4 실시예><Fourth Embodiment>

도 13은 이 발명의 제4 실시예에 따른 이온성 액체를 이용한 롤형 유기소재 정제장치의 구성관계를 도시한 개념도이다. 도 13에 도시된 바와 같이, 이 실시예의 유기소재 정제장치(400)는 일정 내부 용적을 갖는 진공분위기의 하우징(410)과, 하우징(410)의 일측에 배치되어 불순물이 함유된 OLED용 유기소재 원료를 가열하여 승화시키는 승화수단(420)과, 승화된 유기소재의 승화기체를 이온성 액체와 접촉시켜 승화기체를 포집하는 포집수단(430), 및 포집수단(430)에 의해 이온성 액체에 포집되어 용해되는 승화기체를 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하는 재결정화수단(440)을 포함하여 구성된다.Fig. 13 is a conceptual diagram showing a constitutional relationship of a roll-type organic material refining apparatus using an ionic liquid according to a fourth embodiment of the present invention. 13, the organic material refining apparatus 400 of this embodiment includes a housing 410 of a vacuum atmosphere having a predetermined internal volume, an organic material 410 disposed on one side of the housing 410 and containing an impurity, (430) for collecting the sublimated gas by bringing the sublimed gas of the sublimed organic material into contact with the ionic liquid, and a collecting means (430) for collecting the sublimed gas by heating the ionic liquid And recrystallization means (440) for supersaturation of the sublimed gas to be collected and dissolved to produce a recrystallized organic material.

이 실시예의 유기소재 정제장치(400)는 상기 포집수단(430)이 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 하우징(410) 내에 배치되는 하나 이상의 회전롤(431)을 구비하고, 재결정화수단(440)이 회전롤(431)의 일측부에 설치되어 이온성 액체에 승화기체가 용해되어 생성된 혼합액을 회전롤(431)의 표면으로부터 벗겨내는 닥터블레이드(441)를 구비하도록 구성된 것을 제외하고는 제2 실시예의 유기소재 정제장치(200)와 동일 개념으로 구성한 것이다. 따라서, 이 실시예에서는 제2 실시예와 중복되는 부분에 대한 설명을 생략한다.The organic material refining apparatus 400 of this embodiment includes at least one rotating roll 431 disposed within the housing 410 across the path in which the collecting means 430 disperses the sublimation gas and the recrystallization means 440 ) Is provided on one side of the rotary roll 431 so as to have a doctor blade 441 for removing the mixed liquid generated by dissolving the sublimation gas in the ionic liquid from the surface of the rotary roll 431, The organic material refining apparatus 200 according to the second embodiment of the present invention. Therefore, in this embodiment, the description of the parts overlapping with the second embodiment will be omitted.

이 실시예의 포집수단(430)은 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 하우징(410) 내에 배치되는 하나 이상의 회전롤(431)과, 회전롤(431)의 하부에 배치되어 이온성 액체를 회전롤(431)의 표면에 공급하는 이온성 액체 저장부(432)를 포함한다. 여기서, 회전롤(431)은 그 하부 쪽이 이온성 액체 저장부(432)에 저장된 이온성 액체에 침지된 상태에서 회전하도록 설치된다. 따라서, 회전롤(431)의 표면에는 이온성 액체가 도포되고, 이렇게 도포된 이온성 액체의 표면에 승화기체가 접촉하여 포집되고 용해된다. 그로 인해, 회전롤(431)의 표면에는 이온성 액체에 승화기체가 용해된 혼합액이 생성된다. 한편, 회전롤(431)은 하우징(410) 내에 병렬로 다수개 배치할 수도 있다. The collecting means 430 of this embodiment includes at least one rotating roll 431 disposed within the housing 410 across the path of the sublimation gas scattering, And an ionic liquid storage portion 432 for supplying the ionic liquid to the surface of the substrate 431. Here, the lower portion of the rotary roll 431 is installed so as to rotate in a state immersed in the ionic liquid stored in the ionic liquid storage portion 432. Therefore, the surface of the rotating roll 431 is coated with an ionic liquid, and the sublimed gas is brought into contact with the surface of the applied ionic liquid to be collected and dissolved. Thereby, on the surface of the rotary roll 431, a mixed liquid in which the sublimation gas is dissolved in the ionic liquid is produced. On the other hand, a plurality of rotary rollers 431 may be arranged in parallel in the housing 410.

이 실시예의 재결정화수단(440)은 회전롤(431)의 일측부에 설치되어 상기 혼합액을 회전롤(431)의 표면으로부터 벗겨내는 닥터블레이드(441)와, 닥터블레이드(441)에 의해 수거된 혼합액을 수집해 유기소재를 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하는 저장조(442)를 포함한다. 한편, 재결정화된 유기소재는 저장조(442)와 연결된 별도의 회수수단(450)을 통해 회수하면 된다. 여기서, 회수수단(450)은 제2 실시예의 회수수단(260)과 동일하게 구성하면 된다.
The recrystallization means 440 of this embodiment includes a doctor blade 441 installed at one side of the rotary roll 431 to peel the mixed liquid from the surface of the rotary roll 431 and a doctor blade 441 disposed by the doctor blade 441 And a reservoir 442 for collecting the mixed liquid and supersaturated organic material to produce a recrystallized organic material. Meanwhile, the recrystallized organic material may be recovered through a separate recovery means 450 connected to the storage tank 442. Here, the recovery means 450 may be constructed in the same manner as the recovery means 260 of the second embodiment.

아래에서는 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법과, 상기 실시예들에 도시된 유기소재 정제장치를 이용해 유기소재를 정제하는 방법에 대해 설명한다.Hereinafter, a method for purifying an organic material using an ionic liquid according to the present invention and a method for purifying an organic material using the organic material purifier shown in the above embodiments will be described.

도 14는 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법에 대한 흐름도이다. 도 14에 도시된 바와 같이, 이 발명에 따른 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법은, 불순물이 함유된 OLED(Organic Light Emitting Diodes)용 유기소재를 승화시키는 승화단계(S510)와, 유기소재의 승화기체와 유동하는 이온성 액체를 접촉시켜 승화기체를 포집하는 포집단계(S520), 및 이온성 액체에 포집되어 용해되는 승화기체를 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하는 재결정화단계(S530)를 포함하여 구성된다. 여기서, 승화단계(S510)는 정제할 유기소재를 고체상태에서 기체로 승화시키거나 고체상태에서 겔상태로 그리고 기체상태로 증발시키는 것까지 포괄적으로 포함한다. 14 is a flowchart of a method for purifying an organic material using an ionic liquid according to the present invention. As shown in FIG. 14, the organic material refining method using an ionic liquid according to the present invention includes a sublimation step (S510) of sublimating an organic material for an OLED (Organic Light Emitting Diodes) containing an impurity, A collecting step (S520) of collecting the sublimated gas by contacting the sublimation gas with the flowing ionic liquid; and a recrystallization step (S530) of forming a recrystallized organic material by supersaturation of the sublimed gas collected and dissolved in the ionic liquid, . Here, the sublimation step (S510) comprehensively includes the sublimation of the organic material to be purified from the solid state to the gas, or from the solid state to the gel state and to the gaseous state.

한편, 도 1 내지 도 11에 도시된 바와 같이, 포집단계(S520)에서 이온성 액체는 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 배치된 다수의 블레이드(132, 132A, 132B 또는 232)들의 표면을 따라 유동할 수 있다. 더 구체적으로, 이온성 액체는 도 1 내지 도 10과 같이 수직축을 중심으로 등각도로 배치되는 다수의 블레이드(132, 132A 또는 132B)들의 표면을 따라 하방으로 유동하거나, 도 11과 같이 수평축을 중심으로 등각도로 배치되어 회전하는 다수의 블레이드(232)들에 의해 유동하거나, 도 12와 같이 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 낙하 유동할 수 있다. 1 to 11, in the collecting step S520, the ionic liquid flows along the surface of the plurality of blades 132, 132A, 132B, or 232 disposed across the path in which the sublimation gas is scattered It can flow. More specifically, the ionic liquid flows downward along the surface of a plurality of blades 132, 132A or 132B arranged at an equal angle around a vertical axis as shown in Figs. 1 to 10, It is possible to flow by a plurality of blades 232 arranged in an equidistant manner and to rotate, or to drop across a path in which the sublimation gas is scattered as shown in FIG.

그리고, 재결정화단계(S530)에서는 도 1 내지 도 11과 같이 이온성 액체에 승화기체가 용해되어 생성된 혼합액을 다수의 블레이드(132, 132A, 132B 또는 232)들의 표면을 따라 재순환시키거나, 도 12와 같이 상기 혼합액을 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 재순환시키는 재순환단계를 더 포함할 수 있다. 한편, 재순환단계에서는 재결정화된 유기소재를 회수용기(137, 255)에 분리하여 회수하고 혼합액을 순환시킬 수도 있다. In the recrystallization step S530, the mixed liquid generated by dissolving the sublimation gas in the ionic liquid is recycled along the surfaces of the plurality of blades 132, 132A, 132B, or 232 as shown in Figs. 1 to 11, And a recirculation step of recirculating the mixed liquid across the path in which the sublimation gas is scattered, as in the case of FIG. On the other hand, in the recycling step, the recrystallized organic material may be separated and recovered in the recovery containers 137 and 255 to circulate the mixture.

그리고, 도 13에 도시된 바와 같이, 포집단계(S520)에서 이온성 액체는 승화기체가 비산하는 경로를 가로질러 배치된 하나 이상의 회전롤(431)의 표면에 도포되어 유동할 수 있다. 한편, 이온성 액체에 승화기체가 용해되어 회전롤(431)의 표면에 도포되는 혼합액을, 회전롤(431)의 일측면에 위치하는 닥터블레이드(441)를 이용해 회전롤(431)의 표면으로부터 벗겨내 저장조(442)로 회수하는 단계를 더 수행할 수도 있다.
Then, as shown in Fig. 13, in the collecting step S520, the ionic liquid may be applied to the surface of one or more rotating rolls 431 disposed across the path in which the sublimation gas is scattered and flow. On the other hand, the mixed liquid, in which the sublimation gas is dissolved in the ionic liquid and is applied to the surface of the rotary roll 431, is fed from the surface of the rotary roll 431 by using the doctor blade 441 located on one side of the rotary roll 431 To the peeled reservoir 442 as shown in FIG.

아래에서는 이 발명에서 유기소재를 연속적으로 결정화시켜 정제하는 원리에 대해 설명한다.Hereinafter, the principle of continuously crystallizing and purifying an organic material in this invention will be described.

유기소재의 승화기체가 이온성 액체에 포집된 후 용해되어 혼합액이 된 후 포화상태에 다다르면 포화용액이 된다. 이러한 포화용액 이후에 승화기체가 포화용액에 포집 용해되면서 핵이 생성되고, 포화용액 내의 유기소재의 분자들이 핵으로 비산되어 핵 주위로 달라붙어 결정으로 성장한다. 이때, 결정성장 주변은 다른 곳에 비해 농도가 낮게 된다. 즉, 포화용액 내의 분자들이 결정 성장함에 따라 그 주변의 농도가 상대적으로 낮아지게 되고, 그로 인해 포화용액이 승화기체가 접촉 용해될 수 있는 혼합액의 상태가 된다. The sublimation gas of the organic material is collected in the ionic liquid and dissolved, and becomes a mixed solution. When it reaches the saturation state, it becomes a saturated solution. After this saturated solution, the sublimed gas is trapped and dissolved in the saturated solution, nuclei are formed, and molecules of the organic material in the saturated solution are scattered by the nuclei and adhere around the nucleus and grow into crystals. At this time, the concentration of crystal growth is lower than that of other regions. That is, as the molecules in the saturated solution grow, the concentration of the solution in the surroundings becomes relatively low, whereby the saturated solution becomes a mixed solution state in which the sublimation gas can be dissolved by contact.

한편, 이 발명의 결정 성장의 구동력(driving force)은 항상 농도구배를 갖도록 유지하는 것이다. 이를 위해 이 발명에서는 전술한 바와 같이 두 가지 방식을 이용할 수 있다.On the other hand, the driving force of crystal growth of the present invention always maintains a concentration gradient. To this end, in the present invention, two methods can be used as described above.

첫 번째는 이온성 액체를 자체 순환시키는 것이다. 즉, 혼합액 상태(포화용액이 아닌 상태)의 이온성 액체를 자체 순환시켜 이온성 액체 내에 혼합액 상태, 포화용액 상태 및 과포화용액 상태가 상존하면서 연속적으로 결정이 성장할 수 있도록 하는 방식이다. 이 방식은 핵의 성장속도가 승화기체의 공급속도보다 클 때 적용할 수 있는 방식이다. The first is to self-circulate the ionic liquid. That is, the ionic liquid in the mixed liquid state (the state not in the saturated solution) is self-circulated to allow the crystal to grow continuously in the mixed liquid state, the saturated solution state, and the supersaturated solution state in the ionic liquid. This method is applicable when the growth rate of the nucleus is higher than that of the sublimation gas.

두 번째는 신규 이온성 액체를 공급하는 것이다. 즉, 신규 이온성 액체를 연속적으로 공급해 이온성 액체 내에 혼합액 상태, 포화용액 상태 및 과포화용액 상태가 상존하면서 연속적으로 결정이 성장할 수 있도록 하는 방식이다. 이 방식은 핵의 성장속도보다 승화기체의 공급속도가 클 때 적용할 수 있는 방식이다. 즉, 이 방식은 과포화가 높아져 승화기체가 이온성 액체에 용해되지 않고 바로 고체로 결정화되는 것을 예방하기 위한 방식이다.
The second is to supply a new ionic liquid. That is, the novel ionic liquid is continuously supplied to allow the crystal to grow continuously in the ionic liquid while the mixed solution state, the saturated solution state, and the supersaturated solution state exist. This method is applicable when the sublimation gas supply rate is higher than the nucleation rate. That is, this method is a method for preventing the sublimation gas from being dissolved in the ionic liquid and crystallizing directly into solid due to high supersaturation.

아래에서는 상술한 바와 같은 이 발명의 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제장치 및 정제방법을 통한 유기소재의 정제여부를 비롯한 정제된 유기소재의 특성 등에 대해 설명한다. Hereinafter, the organic material refining apparatus using the ionic liquid of the present invention as described above, refinement of the organic material through the purification method, and characteristics of the purified organic material will be described.

1. 유기소재 정제장치 및 정제방법1. Organic material purification apparatus and purification method

도 15는 수평형 유기소재 정제장치를 제작하기 위한 설계도이고, 도 16은 도 15에 도시된 설계도에 따라 제작된 수평형 유기소재 정제장치의 실물 사진 및 실험결과를 촬영한 부분 확대 사진이다.FIG. 15 is a schematic diagram for manufacturing a horizontal organic material refining apparatus, and FIG. 16 is a partial enlarged photograph of a photograph of a horizontal organic material refiner manufactured according to the design diagram shown in FIG.

도 15 및 도 16에 도시된 바와 같이, 수평형 유기소재 정제장치는 불순물이 함유된 OLED용 유기소재를 승화시키는 승화부와, 승화부와 연통하도록 배치되어 유기소재의 승화기체와 유동하는 이온성 액체를 접촉시켜 승화기체를 포집하는 포집부로 구성된다. 여기서, 승화부는 도 11에 도시된 승화부와 동일 개념으로 구성하고, 포집부는 도 11에 도시된 포집부와 동일 개념으로 블레이드가 하우징(챔버) 내의 수평축을 중심으로 회전하면서 승화기체가 이온성 액체에 접촉되어 포집 및 용해되어 재결정화되도록 구성한 것이다.15 and 16, the horizontal organic material refining apparatus includes a sublimation unit for sublimating an organic material for an OLED containing an impurity, and an ion-type sublimation unit disposed in communication with the sublimation unit and flowing to the sublimation gas of the organic material And a collecting part for collecting the sublimated gas by contacting the liquid. 11. Here, the sublimation portion is constructed in the same concept as the sublimation portion shown in Fig. 11, and the collecting portion is formed by rotating the blade about the horizontal axis in the housing (chamber) in the same concept as the collecting portion shown in Fig. 11, And is collected and dissolved to be recrystallized.

상기와 같은 수평형 유기소재 정제장치를 이용하여 정제실험을 수행하는 프로세스는 다음과 같다. 먼저, 대기압 상태에서 정제대상 유기소재를 승화부에 장입하고, 포집부에 이온성 액체를 주입한 다음, 챔버를 1x10-6 Torr로 펌핑한다. 그런 다음, 이온성 액체를 가열하고, 포집부의 블레이드를 회전시키며, 정제대상 유기소재를 승화점으로 가열하되 정제대상 유기소재가 승화되도록 일정시간 유지한다. 그러면, 유기소재의 승화기체가 비산하여 블레이드를 따라 유동하는 이온성 액체와 접촉, 포집 및 용해되어 재결정화된다. 이러한 정제공정이 완료되면, 정제된 유기소재를 수거하여 정제된 유기소재와 이온성 액체를 분리한 다음, 정제된 유기소재의 표면에 잔류하는 이온성 액체를 세정하는 과정을 수행한다.The process of performing the purification experiment using the above-described horizontal organic material purification apparatus is as follows. First, the organic material to be purified is charged into the sublimation portion at the atmospheric pressure, the ionic liquid is injected into the collection portion, and the chamber is pumped to 1 x 10 -6 Torr. Then, the ionic liquid is heated, the blade of the collecting part is rotated, and the organic material to be refined is heated to the sublimation point, but the organic material to be refined is kept for a certain time to sublimate. Then, the sublimation gas of the organic material scatters and is contacted with the ionic liquid flowing along the blade, collected and dissolved, and recrystallized. When the purification process is completed, the purified organic material is collected to separate the purified organic material and the ionic liquid, and then the ionic liquid remaining on the surface of the purified organic material is cleaned.

2. 유기소재 정제장치의 실험 조건 및 실험 결과2. Experimental Conditions and Experimental Results of Organic Material Purification System

이온성 액체로는 OMIN TFSI(1-Octyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide) 1Kg을 사용하고, 유기소재로는 HTL 소재(DS 220) 20g을 사용하였다. 한편, 정제실험을 수행함에 있어서는, 유기소재의 승화온도는 280℃ 이상으로 설정하였고, 이온성 액체의 온도는 120℃로 설정하였다. 그리고, 압력은 1x10-6 Torr까지 감압한 후 승화를 개시하였으며, 공정시간은 5시간을 수행하였다. 1 kg of OMIN TFSI (1-Octyl-3-methylimidazorium bis (trifluoromethyl sulfonyl) imide) was used as the ionic liquid and 20 g of HTL material (DS 220) was used as the organic material. On the other hand, in performing the purification experiment, the sublimation temperature of the organic material was set to 280 DEG C or higher, and the temperature of the ionic liquid was set to 120 DEG C. [ Subsequently, the pressure was reduced to 1 × 10 -6 Torr and sublimation was started. The process time was 5 hours.

위와 같은 조건에서 정제실험을 진행하는 동안 승화개시 후 30분이 경과된 후부터 이온성 액체의 표면에 부유물 형태의 유기소재 결정이 관찰되었으며, 이후 이러한 결정들의 양이 증가하는 것이 관찰되었다. 즉, 도 16의 부분 확대 사진의 실험결과에서 알 수 있듯이, 재결정화되어 정제된 유기소재가 이온성 액체의 표면에 부유물 형태로 존재함을 알 수 있다. 이는 이온성 액체를 이용해 유기소재에 대한 정제가 가능함을 의미한다. During the refining experiment under the above conditions, suspended organic material crystals were observed on the surface of the ionic liquid after 30 minutes from the initiation of sublimation, and then the amount of these crystals was observed to increase. That is, as can be seen from the experimental results of the partial enlarged photograph of FIG. 16, it can be seen that the recrystallized and purified organic material exists as a float on the surface of the ionic liquid. This means that it is possible to purify organic materials using ionic liquids.

상기와 같은 정제공정이 종료된 후 정제된 유기소재와 이온성 액체의 혼합물을 수거하여, 정제된 유기소재를 이온성 액체로부터 분리 세정한 후에 각종 분석을 수행하였다.After the purification process was completed, a mixture of the purified organic material and the ionic liquid was collected, and the purified organic material was separated and washed from the ionic liquid, and various analyzes were performed.

3. 정제된 유기소재의 특성 분석3. Characterization of purified organic materials

표 1과 같은 분석기기를 이용해 다음과 같은 조건에서 정제된 유기소재의 특성을 분석하였다. The characteristics of the purified organic materials were analyzed using the analytical instrument shown in Table 1 under the following conditions.

분석기기Analytical instrument 장비 모델Equipment model 제조사manufacturer 측정 조건Measuring conditions FE-SEMFE-SEM Quanta 200Quanta 200 FEI CompanyFEI Company - HV:20kV
- spot size:3mm
- 배율:1k~30k- HV: 20 kV
- spot size: 3mm
- Magnification: 1k ~ 30k RamanRaman LabRamHRLabRamHR JOVIN YVONJOVIN YVON - 514nm Ar laser
- 온도:21℃
- 습도:20%
- scan range: 1000~3000cm-1 - 514 nm Ar laser
- Temperature: 21 ℃
- Humidity: 20%
- scan range: 1000 to 3000 cm -1 PLPL RPM2000RPM2000 ACCENTACCENT - 325nm He-Cd Laser
- 온도:21℃
- 습도:20%
- scan range:350~810nm- 325nm He-Cd Laser
- Temperature: 21 ℃
- Humidity: 20%
- scan range: 350 ~ 810nm XPSXPS VG Multilab 2000VG Multilab 2000 ThermoVG ScientificThermoVG Scientific - 렌즈 모드:LAXPS
- Survey pass energy:50eV
- Narrow pass energy:20eV
- 분석원소:C, O, F, Cl, S- Lens mode: LAXPS
- Survey pass energy: 50eV
- Narrow pass energy: 20eV
- Analysis element: C, O, F, Cl, S

4. 4. RamanRaman PLPL 측정 Measure

정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 Raman PL 특성의 변화를 측정하였다. 이러한 Raman PL 측정은 HTL 소재의 정제 전후의 대기 노출 시간에 따른 유기소재의 안정성을 비교하기 위한 것이다. 도 17은 도 16에 도시된 수평형 유기소재 정제장치를 통한 정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 Raman PL 특성의 변화를 측정한 그래프이다. The changes of Raman PL characteristics with HTL material exposure time before and after purification were measured. This Raman PL measurement is intended to compare the stability of the organic material with the exposure time of the HTL material before and after purification. FIG. 17 is a graph showing changes in Raman PL characteristics with time of exposure to air for HTL materials before and after purification through the horizontal organic material purification apparatus shown in FIG. 16; FIG.

도 17에서 알 수 있듯이, 정제 전 HTL 소재의 경우 대기중 노출 시간이 경과함에 따라 피크(peak)의 반치폭(FWHM)의 변화폭이 8cm-1에 이른 반면, 정제 후 HTL 소재의 경우 그 수치가 0.5cm-1 정도로 매우 안정적임을 확인하였다. 이는 이온성 액체를 이용해 정제한 유기소재의 표면이 이온성 액체의 성분에 의해 보호(passivation)되고 있음을 의미한다.As can be seen from FIG. 17, the change width of the peak half width (FWHM) reached 8 cm -1 as the exposure time elapsed in the case of the HTL material before purification, while the value of the HTL material after purification was 0.5 cm -1, which is very stable. This means that the surface of the organic material purified using the ionic liquid is being passivated by the constituents of the ionic liquid.

5. 5. PLPL 측정 Measure

정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 PL 특성의 변화를 측정하였다. 이러한 PL 측정은 HTL 소재의 정제 전후의 대기 노출 시간에 따른 유기소재의 안정성을 비교하기 위한 것이다. 도 18은 도 16에 도시된 수평형 유기소재 정제장치를 통한 정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 PL 특성의 변화를 측정한 그래프이다. The change of PL characteristics according to the exposure time to HTL material before and after purification was measured. This PL measurement is intended to compare the stability of the organic material with the exposure time of the HTL material before and after purification. FIG. 18 is a graph showing a change in PL characteristic according to the exposure time of the HTL material before and after purification through the horizontal organic material purification apparatus shown in FIG. 16; FIG.

도 18에서 알 수 있듯이, 정제 후 HTL 소재의 발광 피크(peak) 위치가 단파장(460nm -> 440nm) 쪽으로 이동하고, 또한 반치폭(FWHM)의 값이 75nm에서 50nm로 낮아짐을 알 수 있다. 이는 정제 공정을 통해 물질의 순도가 향상되었음을 의미한다. 또한, 정제 전 HTL 소재의 경우 대기중 노출 시간이 경과함에 따라 피크 위치의 변화값이 ±5nm에 이르고 반치폭(FWHM)의 변화폭이 10nm에 이른 반면, 정제 후 HTL 소재의 경우 피크 위치의 변화값이 ±1nm 이하이고 반치폭(FWHM)의 변화폭이 5nm이하임을 알 수 있다. 이를 통해, 이온성 액체를 이용해 정제한 유기소재의 경우, 외부의 수분 및 산소에 의한 물질의 특성 변화가 미비하다는 것이다. 이는 이온성 액체를 이용해 정제한 유기소재의 표면이 이온성 액체의 성분에 의해 보호되고 있음을 의미한다.As can be seen from FIG. 18, it can be seen that the emission peak position of the HTL material after purification is shifted toward a short wavelength (460 nm -> 440 nm), and the value of the half width (FWHM) decreases from 75 nm to 50 nm. This means that the purity of the material has been improved through the purification process. In the case of HTL before purification, the change in peak position reaches ± 5 nm and the change in FWHM reaches 10 nm as the exposure time elapses in the atmosphere. On the other hand, in the HTL material after purification, 1 nm or less and the change width of the half width (FWHM) is 5 nm or less. Thus, in the case of an organic material purified using an ionic liquid, there is little change in the properties of the material due to external moisture and oxygen. This means that the surface of the organic material purified using the ionic liquid is protected by the constituents of the ionic liquid.

6. 6. SEMSEM 측정 Measure

정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 표면 형상의 변화를 측정하였다. 이러한 PL 측정은 HTL 소재의 정제 전후의 대기 노출 시간에 따른 유기소재의 안정성을 비교하기 위한 것이다. 도 19는 도 16에 도시된 수평형 유기소재 정제장치를 통한 정제 전후의 HTL 소재에 대한 대기 노출 시간에 따른 표면 형상의 변화를 촬영한 SEM(x 1k) 사진이다. The change of surface shape of HTL material before and after purification was measured according to the exposure time to air. This PL measurement is intended to compare the stability of the organic material with the exposure time of the HTL material before and after purification. FIG. 19 is a SEM (x 1k) photograph of a change in the surface shape of the HTL material before and after purification through the horizontal organic material purification apparatus shown in FIG. 16 according to the exposure time to air.

정제 전 HTL 소재는 합성 직후의 물질로 98.6% 정도의 순도를 갖는 것으로서, 도 19에서 알 수 있듯이, 표면형상에서 특이한 특징은 관찰되지 않았다. 그런데, 이 발명의 수평형 유기소재 정제장치를 통해 정제한 HTL 소재는 구형 형상의 결정립이 관찰되었다. 이러한 결정립의 크기는 5㎛의 매우 균일한 사이즈를 가졌다. 한편, 시간 경과에 따른 표면 형상의 변화는 크게 관찰되지 않았다. The HTL material before purification had a purity of about 98.6% as a material immediately after synthesis. As can be seen from FIG. 19, no specific characteristic was observed in the surface shape. However, the spherical shape of the HTL material purified through the horizontal organic material refining apparatus of the present invention was observed. The size of these grains had a very uniform size of 5 mu m. On the other hand, no significant change in surface shape with time was observed.

7. 7. XPSXPS 측정 Measure

XPS 측정을 통해 이 발명의 수평형 유기소재 정제장치를 이용해 정제된 유기소재의 특징을 조사하였다. 도 20은 도 16에 도시된 수평형 유기소재 정제장치를 통한 정제된 유기소재의 특징을 나타낸 XPS의 그래프이다.The characteristics of the purified organic material were investigated by XPS measurement using the horizontal organic material purification apparatus of the present invention. FIG. 20 is a graph of XPS showing the characteristics of the purified organic material through the horizontal organic material purification apparatus shown in FIG. 16; FIG.

도 20에서 알 수 있듯이, 유기소재의 정제에 사용된 이온성 액체의 음이온 성분에 기인하는 F, S의 원소가 검출되었다. 이는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법의 고유한 결과로서, 정제공정에서 재결정화된 유기소재의 표면에 음이온 및 양이온이 분자레벨에서 화학적 결합을 하고 있음을 보여준 것이다. 이렇듯, 정제된 유기소재의 표면이 이온성 액체, 이온성 액체에 기인하는 성분, 또는 이온성 액체를 구성하는 이온에 의해 보호되는 것을 알 수 있다. 특히, 정제된 유기소재의 표면이 화학적으로 결합된 단일 분자층의 음이온에 의해 보호되는 것을 알 수 있다. 결론적으로, 정제된 유기소재의 표면이 보호됨에 따라, 상술한 바와 같이 대기 노출에 따른 정제된 유기소재의 특성이 안정적으로 유지됨을 알 수 있다. 이러한 특징, 즉 사용한 이온성 액체에 기인하는 특성 성분의 원소가 극미량 검출되는 것은 이온성 액체를 이용한 정제방법으로 정제된 유기소재의 고유의 특징으로서, 이러한 특징을 조사함으로써 대상 유기소재가 이온성 액체를 이용한 정제법으로 정제된 대상물인지를 판명할 수가 있다. 따라서, 이 발명은 이러한 정제물의 특징을 갖는 유기소재를 제공하는 것을 포함한다.As can be seen from Fig. 20, the elements F and S attributable to the anion component of the ionic liquid used for the purification of the organic material were detected. This is an intrinsic result of the organic material purification method using an ionic liquid, showing that the anion and cation are chemically bonded at the molecular level to the surface of the recrystallized organic material in the purification process. Thus, it can be seen that the surface of the purified organic material is protected by an ionic liquid, a component due to the ionic liquid, or ions constituting the ionic liquid. In particular, it can be seen that the surface of the purified organic material is protected by anions of a chemically bonded single molecule layer. As a result, it can be seen that as the surface of the purified organic material is protected, the characteristics of the purified organic material according to the atmospheric exposure are stably maintained as described above. These characteristics, that is, the trace amounts of the elements of the characteristic component originating from the ionic liquid used are intrinsic characteristics of the organic materials purified by the purification method using an ionic liquid. By examining these characteristics, It can be determined that the object is a purified object. Therefore, the present invention includes providing an organic material having the characteristics of such purified material.

그런데, OLED 패널 제조공정에 있어서, 이온성 액체에 기인하는 F, S 성분들이 소자공정에 혼입되게 되면 소자 특성에 좋지 않은 영향을 미칠 가능성이 있다. 따라서, 소자 제작을 위한 증착공정 직전에 정제된 유기소재의 표면을 보호하는 이온성 액체에 기인하는 F, S 성분들을 제거해야 할 필요가 있다.However, when the F and S components due to the ionic liquid are mixed in the device process in the process of manufacturing an OLED panel, there is a possibility that the device characteristics may be adversely affected. Therefore, it is necessary to remove the F and S components due to the ionic liquid which protects the surface of the purified organic material immediately before the deposition process for fabricating the device.

이에 본 발명자가 실험해 본 결과, 유기소재의 표면을 보호하는 이온성 액체에 기인하는 성분들이 아르곤 이온 에칭(Ar ion etching) 또는 100℃ 이상의 열처리를 통해 완전히 제거됨을 확인하였다. 만약, 이러한 불순물이 유기소재의 내부에 존재한다면, 이러한 열처리나 간단한 아르곤 이온 에칭 등의 방법으로 제거되지 않을 것이므로, 상기 결과들은 이온성 액체에 기인한 성분들은 정제된 유기소재의 표면에만 극미량 존재하는 것을 증명한다.As a result, the inventors of the present invention have found that the components resulting from the ionic liquid protecting the surface of the organic material are completely removed by Ar ion etching or heat treatment at 100 ° C or higher. If these impurities are present in the organic material, they will not be removed by such a heat treatment or simple argon ion etching, so the results show that the components due to the ionic liquid are only present in trace amounts on the surface of the purified organic material .

도 21은 정제된 유기소재를 120℃에서 1분간 열처리를 한 후 XPS로 표면 조성을 분석한 그래프이다. 도 21에서 알 수 있듯이, F, S 성분에 기인하는 위치에서 매우 약한 피크가 검출되었으며, 이는 정제된 유기소재의 표면에 존재하는 대부분의 F, S 성분이 열처리를 통해 제거되었음을 의미한다. 이를 통해, 정제된 유기소재를 소자공정에 투입하기까지의 유통경로에서 정제된 유기소재를 안정적으로 핸들링할 수 있음을 확인하고, 소자공정 직전에 적절한 사전처리를 통해 유기소재의 표면을 보호하는 이온성 액체에 기인하는 성분들을 완전히 제거 가능하여 소자공정에서 어떠한 악영향을 미치지 않음을 확인하였다.
21 is a graph showing the surface composition of the purified organic material analyzed by XPS after heat treatment at 120 ° C for 1 minute. As can be seen from FIG. 21, a very weak peak was detected at the positions due to the F and S components, which means that most of the F and S components present on the surface of the purified organic material were removed through heat treatment. Through this process, it is confirmed that purified organic materials can be handled stably in the distribution channel before introducing the purified organic materials into the device process, and it is confirmed that ions that protect the surface of the organic material by proper pre- It was confirmed that the components caused by the liquid phase can be completely removed, so that no adverse effect is exerted on the device process.

이상에서 이 발명의 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법 및 정제장치에 대한 기술사항을 첨부도면과 함께 서술하였지만 이는 이 발명의 가장 양호한 실시예를 예시적으로 설명한 것이다. 따라서, 이 발명이 상기에 기재된 실시예에 한정되는 것은 아니고, 이 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하므로, 그러한 변형예 또는 수정예들 또한 이 발명의 특허청구범위에 속한다 할 것이다.
The description of the organic material purification method and purification apparatus using the ionic liquid of the present invention has been described above with reference to the accompanying drawings, which illustrate the best preferred embodiments of the present invention. It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. Examples or modifications will also fall within the scope of the claims of this invention.

100 : 유기소재 정제장치 110 : 하우징
120 : 승화수단 130 : 포집수단
140 : 재결정화수단 150 : 회수수단
160 : 교체수단100: organic material refining apparatus 110: housing
120: sublimation means 130: collection means
140: Recrystallization means 150: Recycling means
160: Replacement means

Claims (1)

불순물이 함유된 유기소재를 승화시키는 승화단계와, 상기 유기소재의 승화기체와 유동하는 이온성 액체를 접촉시켜 상기 승화기체를 포집하는 포집단계, 및 상기 이온성 액체에 포집되어 용해되는 상기 승화기체 중 정제대상 유기소재를 우선 과포화시켜 재결정화된 유기소재를 생성하는 재결정화단계를 포함하는 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법에 의해 정제된 유기소재로서,
상기 유기소재의 표면이 상기 이온성 액체에 기인하는 성분에 의해 보호되는 것을 특징으로 하는 유기소재. Comprising: a sublimation step of sublimating an organic material containing an impurity; a collecting step of collecting the sublimation gas by contacting an ionic liquid which flows with a sublimation gas of the organic material; and a step of collecting the sublimed gas, 1. An organic material purified by an organic material purification method using an ionic liquid, comprising a recrystallization step of first subjecting an organic material to be refined to an organic material by recrystallization,
Wherein the surface of the organic material is protected by a component attributed to the ionic liquid.
KR1020150098115A 2015-07-10 2015-07-10 Method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore KR20160092471A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150098115A KR20160092471A (en) 2015-07-10 2015-07-10 Method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150098115A KR20160092471A (en) 2015-07-10 2015-07-10 Method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020150012661A Division KR101547096B1 (en) 2014-02-14 2015-01-27 Method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20160092471A true KR20160092471A (en) 2016-08-04

Family

ID=56709503

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020150098115A KR20160092471A (en) 2015-07-10 2015-07-10 Method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20160092471A (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101893699B1 (en) 2017-08-30 2018-08-30 백진호 Filler for purification of organic materials and purification method using the same
KR20230089437A (en) 2021-12-13 2023-06-20 백진호 Apparatus for purifying organic material and method for purifying organic material using the same

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100550942B1 (en) 2003-12-29 2006-02-13 제일모직주식회사 Device and method for refining organic material
KR100550941B1 (en) 2003-12-29 2006-02-13 제일모직주식회사 Device and method for refining organic material
KR100582663B1 (en) 2004-07-21 2006-05-23 제일모직주식회사 Sublimation Method of Organic Material
KR100674680B1 (en) 2005-05-18 2007-01-25 (주)루디스 Apparatus for highly refining solid material seriately
KR101296430B1 (en) 2006-06-15 2013-08-13 엘지디스플레이 주식회사 Vertical type sublimation purifying apparatus and method of the same
KR20130096370A (en) 2012-02-22 2013-08-30 삼성디스플레이 주식회사 Apparatus for refining organic material
KR101304350B1 (en) 2013-02-28 2013-09-11 희성소재 (주) Apparatus for mass sublimation purification
KR101343487B1 (en) 2012-03-20 2013-12-19 희성소재 (주) apparatus for sublimation refinement and method of using the same

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100550942B1 (en) 2003-12-29 2006-02-13 제일모직주식회사 Device and method for refining organic material
KR100550941B1 (en) 2003-12-29 2006-02-13 제일모직주식회사 Device and method for refining organic material
KR100582663B1 (en) 2004-07-21 2006-05-23 제일모직주식회사 Sublimation Method of Organic Material
KR100674680B1 (en) 2005-05-18 2007-01-25 (주)루디스 Apparatus for highly refining solid material seriately
KR101296430B1 (en) 2006-06-15 2013-08-13 엘지디스플레이 주식회사 Vertical type sublimation purifying apparatus and method of the same
KR20130096370A (en) 2012-02-22 2013-08-30 삼성디스플레이 주식회사 Apparatus for refining organic material
KR101343487B1 (en) 2012-03-20 2013-12-19 희성소재 (주) apparatus for sublimation refinement and method of using the same
KR101304350B1 (en) 2013-02-28 2013-09-11 희성소재 (주) Apparatus for mass sublimation purification

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101893699B1 (en) 2017-08-30 2018-08-30 백진호 Filler for purification of organic materials and purification method using the same
KR20230089437A (en) 2021-12-13 2023-06-20 백진호 Apparatus for purifying organic material and method for purifying organic material using the same

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20170128154A (en) Apparatus of refining organic materials with impurities through ionic liquids and method therefore
EP2937124A1 (en) Method and apparatus for purifying organic material using ionic liquid
KR100959824B1 (en) Apparatus and method for purifying and organic electroluminescent material
US10069070B2 (en) Method and apparatus for purifying organic material by using ionic liquid
KR101599454B1 (en) The method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore
EP1032722A1 (en) Low pressure vapor phase deposition of organic thin films
WO2010123027A1 (en) Vapor deposition apparatus and vapor deposition method
KR20160092471A (en) Method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore
KR100754902B1 (en) Method for purifying and organicelectroluminescent material
KR101547096B1 (en) Method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore
KR20140128676A (en) Organic material purification method and its refinery system using Ionic liquids
KR20150123188A (en) Organic Material With Protective Layer
KR20150096331A (en) Method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore
KR20150096332A (en) Method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore
KR20160099769A (en) Method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore
KR20150108743A (en) Method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore
KR20150109542A (en) Apparatus and method for ultra-highly purifying organic materials for oled purified by ionic liquids
TWI487566B (en) The method of refining organic materials with impurities through ionic liquids and apparatus therefore
TW201703831A (en) Organic material having a protective layer
KR101801197B1 (en) Organic material purification method using Ionic liquids
KR20210052698A (en) Apparatus of refining organic materials with impurities through ionic liquids
KR20200126460A (en) Inline purification apparatus for organic materials
Rosa-Pardo et al. Synthesis techniques of metal halide perovskites
KR102319338B1 (en) Apparatus and Method for Purifying Organic Material using Flowing Solution
KR101542344B1 (en) Method and apparatus for purifying organic materials using ionic liquid

Legal Events

Date Code Title Description
A107 Divisional application of patent
WITN Withdrawal due to no request for examination