KR20200125099A - 항균성 고분자 복합체 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 항균성 재료에 관한 것으로, 산화아연이 형성된 셀룰로오스를 포함하는 고분자 복합체 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 항균성 고분자는 옥살산아연 수화물 나노입자가 분포된 셀룰로오스에 PDMS 등의 고분자를 첨가하여 항균력과 생체 친화력을 동시에 가지는 항균재료로, 전기ㆍ전자 부품, 의약품 보관용기, 의료기기 등 세균 오염 방지가 필요한 다양한 분야에서 사용할 수 있으며, 기존 금속 나노입자에 비해 제조비용을 절감할 수 있다.

Description

항균성 고분자 복합체 및 그 제조방법 {Antibacterial Polymer Composite and Method Thereof}
본 발명은 항균성 재료에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 옥살산아연 수화물(Zinc oxalate hydrate) 나노입자가 분포된 셀룰로오스와의 고분자 복합체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근 안전ㆍ위생에 대한 관심이 커짐에 따라 여러 질병 및 감염을 예방하기 위해 항균력을 가지는 제품에 대한 소비자의 선호도가 갈수록 높아지고 있다. 특히 환경오염으로 인한 건강문제가 전 세계적으로 민감한 문제로 대두되고 있으며, 이런 현실에 맞추어서 의류, 의료용품 등과 같은 신체와 밀접하게 사용되는 제품에 병원성 미생물 및 대기/수중 유해물질로부터 인체를 보호할 수 있도록 항균성 및 유해물질분해 기능성을 부여하는 것이 필수조건이 되었다. 그 중 금속이나 세라믹 소재의 우수한 생체친화성 및 세균에 대한 항균효과가 알려져 의학ㆍ바이오 분야 등 다양한 분야에서 연구가 진행되고 있다. 특히, 우수한 항균성을 지니는 은나노입자는 성능 및 합성 방법 등에서 다른 금속 나노 입자에 비해 많은 장점을 지니고 있어 크게 주목받고 있으며 생활용품, 가전제품, 의료영역 등 다양한 분야에 이용되고 있는 실정이다.
나노입자들은 새로운 재료로 각광받으며 이에 대한 수많은 연구가 진행되고 있다. 나노입자를 고분자수지에 첨가하여 합성섬유, 플라스틱 성형품, 필름, 도료, 잉크 등의 항균성 물품을 제조하는 것이 제안되어 있으나, 고분자수지 제품에 혼입시켜 항균성 복합재료로 사용하는 기술은, 고분자와 무기 또는 금속 나노 입자와의 낮은 상용성, 응집, 불균일 분포 등으로 인해 항균효과를 떨어뜨리는 문제점이 있다. 이러한 문제점은 고분자의 성능을 저하시킬 뿐 아니라 고분자 가공에 어려움을 야기한다.
대한민국 특허공개 제2009-0131847호는 나노콜로이드 실리카 입자의 표면을 개질하고, 개질된 표면에 은 나노입자를 부착시켜 은 나노입자 부착 나노 콜로이드 실리카를 제조한 후, 이를 고분자 수지와 혼합하고 고르게 분산시켜 제조된 항균성을 갖는 고분자 및 그 제조방법을 개시한다. 그러나 이는 제조방법이 복잡하고, 금속 재료인 은을 사용하기 대문에 제조비용 단가가 높다.
따라서, 우수한 항균력을 나타내는 항균성 고분자 재료 및 이의 제조방법이 필요하다.
대한민국 공개특허 2009-0131847호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 항균성 고분자 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 옥살산아연 수화물 나노입자가 분포된 셀룰로오스를 포함하는 고분자 복합체로 생체 친화력 및 항균력 향상된 고분자 복합체에 관한 것이다.
본 발명은 항균성 고분자 복합체로, 상기 복합체는 셀룰로오스, 옥살산아연 수화물 나노입자 및 고분자를 포함하고, 상기 옥살산아연 수화물 나노입자는 셀룰로오스 내부 및 표면에 분포된 것으로, 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물 형태로 고분자에 혼입된 것인, 항균성 고분자 복합체를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 옥살산아연 수화물 나노입자의 크기는 20 nm 내지 400 nm 인, 항균성 고분자 복합체를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 고분자는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS) 및 열가소성 폴리우레탄(Thermo Plastic Polyurethane, TPU)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인, 항균성 고분자 복합체를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물은 고분자 복합체 100 중량부 대비 50 내지 300 중량부로 포함되는, 항균성 고분자 복합체를 제공한다.
본 발명은 또한, 항균성 고분자 복합체 제조방법으로, 기 방법은, 아연염 및 셀룰로오스 분말을 에탄올에 투입한 혼합물을 교반하며 30분 내지 90분 가열하여 in-situ로 옥살산아연 수화물 나노입자를 셀룰로오스 내부 및 표면에 합성하는 단계; 기 가열을 거친 혼합물을 여과하여 생성물 분말을 증류수로 세척하여 셀룰로오스-옥살산아연 나노입자 복합물을 수득하는 단계; 상기 셀룰로오스-옥살산아연 나노입자 복합물을 고분자에 첨가하여 초음파 처리를 통해 분산하여 고분자 혼합물을 수득하는 단계; 및상기 고분자 혼합물를 성형틀에 주입하여 열 성형하는 단계를 포함하는, 항균성 고분자 복합체 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 가열은 180℃에서 수행하는, 항균성 고분자 복합체 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 고분자는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS) 및 열가소성 폴리우레탄(Thermo Plastic Polyurethane, TPU)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인, 항균성 고분자 복합체 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 열 성형은 80℃에서 수행하는, 항균성 고분자 복합체 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 아연염은 질산염, 황산염, 염산염으로 이루어진 군에서 선택되는 한 종 이상을 사용하는, 항균성 고분자 복합체 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 아연염 및 셀룰로오스 분말은 8:1의 중량비로 혼합되는,
항균성 고분자 복합체 제조방법을 제공한다.
본 발명의 항균성 고분자 복합체 및 그 제조방법은 옥살산아연 수화물 나노입자가 분포된 셀룰로오스를 고분자에 포함함으로써 항균력과 생체 친화력을 동시에 가지는 항균재료로, 전기ㆍ전자 부품, 의약품 보관용기, 의료기기 등 세균 오염 방지가 필요한 다양한 분야에서 사용할 수 있으며, 기존 금속 나노입자에 비해 제조비용을 절감할 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 구현예에 따른 항균성 고분자 복합체 제조방법을 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 발명의 한 구현예에 따른 항균성 고분자 복합체를 이루는 옥살산아연 수화물-셀룰로오스 복합물의 70,000배(a) 및 1,000배(b)의 SEM 이미지, (c) EDX 분석 결과 데이터이다.
도 3은 본 발명의 한 구현예에 따른 셀룰로오스의 XRD 회절패턴 및 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물의 XRD 회절패턴 및 옥살산아연 수화물의 레퍼런스(PDF#25-1029 XRD) 회절패턴이다.
도 4는 본 발명의 한 구현예에 따른 고분자 복합체의 항균력 테스트 결과이다. (a) 옥살산아연 수화물 나노입자-셀룰로오스 복합물 및 PDMS 고분자가 복합된 항균성 고분자 복합체 윗면(거친 부분), (b) 옥살산아연 수화물나노입자-셀룰로오스 복합물 및 PDMS 고분자가 복합된 항균성 고분자 복합체 아랫면(부드러운 부분), (c) 산화아연 및 PDMS의 복합체 윗면, (d) 산화아연 및 PDMS의 복합체 아랫면.
본 발명의 상세한 설명에 앞서, 이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 된다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다. 여기서, 본 발명의 실시 형태를 설명하기 위한 전체 도면에 있어서, 동일한 기능을 갖는 것은 동일한 부호를 붙이고, 그에 대한 상세한 설명은 생략하기로 한다.
한 양태에서 본 발명은 항균성 고분자 복합체로, 상기 복합체는 셀룰로오스, 옥살산아연 수화물 나노입자 및 고분자를 포함한다.
본 발명에서, "복합체(composite)"는 두 종류 이상의 물질이 다양한 화학적 및/또는 물리적 결합에 의해 회합되어 있는 것을 말한다. 본 발명에 따른 한 구현예에서는 옥살산아연 수화물 나노입자가 셀룰로오스 내부 및 표면에 분포되고 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물이 고분자 매트릭스에 혼입(embedded)되어 있는 것이다. 상기 복합체는 나노입자를 포함하는 것으로 나노 복합체이다.
본원에서 "나노 복합체"는 복합체를 이루는 두 종류 이상의 물질 중 하나 이상이 나노 크기를 갖는 복합체로, 정의는 하기를 참조할 수 있다: the International Union of Pure and Applied Chemistry's Compendium of Chemical Terminology (Gold Book). 나노 입자는 미생물 병원균의 내성 균주, 독성 및 열 안정성에 탁월한 활성을 나타낼 수 있다. 본 발명에 따른 일 구현예에서 상기 나노 입자는 옥살산아연 수화물 나노입자로, C2H2O5Zn의 분자식을 갖는다. 분자량은 189.43으로서 끓는 점은 365℃이다. 물에 잘 녹지 않는 성질을 가지고 하소하게 되면 산화아연으로 산화된다. 한 구현예에서 상기 나노입자의 크기는 20 nm 내지 400 nm이다. 상기 나노입자의 크기가 20 nm 이하인 경우 입자사이즈를 조절하는데 있어서 제조비용이 고가이며, 400 nm 이상인 경우 항균효과가 감소할 수 있다. 또 다른 구현예에서 부분적으로 옥살산아연 수화물 나노입자를 산화시킨 산화아연 나노입자를 사용할 수 있다.
본 발명의 "생체 친화력"은 장기간에 걸쳐 생체에 악영향을 나타내지 않고 원래의 기능을 다하면서 생체와 공존할 수 있는 재료의 속성을 의미한다. 본 발명에 따른 한 구현예에서는 생체 친화력을 가지는 셀룰로오스를 포함하여 고분자 복합체의 생체 친화력을 높일 수 있다.
본 발명의 옥살산아연 수화물 나노입자는 항균성을 지니고 있으며 기존에 일반적으로 사용되던 은 나노입자보다 저가이며, 생체 친화력과 항균성을 동시에 지닌다. 본 발명의 고분자 복합체의 생체 친화력과 관련하여 셀룰로오스 내부 및 표면에 옥살산아연 수화물 나노입자가 분포된 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물은 고분자와 혼합되어 복합체를 이루게 된다. 이는 옥살산아연 수화물 나노입자를 더욱 생체 친화적인 셀룰로오스 물질과 복합물로써 사용함에 따라 더욱 생체 친화적인 고분자 복합체를 달성할 수 있다. 본 발명의 옥살산아연 수화물 나노입자는 셀룰로오스에 분포됨에 따라 분산성이 향상되어 고분자와 복합체를 이룰 때 나노입자 간의 응집현상을 방지할 수 있어 고분자 복합체의 항균효과가 감소되지 않는다. 상기 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물은 고분자 예를 들면 PDMS복합체 100 중량부대비 약 50 내지 300 중량부로 포함될 수 있다. 상기 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물의 중량부가 50 중량부 보다 낮은 경우 항균효과가 감소할 수 있으며, 300 중량부보다 높은 경우 낮은 분산력을 나타낼 수 있다.
본 발명에서 고분자 복합체에 사용되는 고분자는 적용하고자 하는 분야에 따라 선택할 수 있으며, 한 구현예에서 상기 고분자는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS) 및 열가소성 폴리우레탄(Thermo Plastic Polyurethane, TPU)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있고, 바람직하게 PDMS를 사용할 수 있다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 항균성 고분자 복합체 제조방법으로, 상기 방법은, 아연염 및 셀룰로오스 분말을 에탄올에 투입한 혼합물을 교반하며 30분 내지 90분 가열하여 in-situ로 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물을 합성하는 단계; 상기 가열을 거친 혼합물을 여과하여 생성물 분말을 증류수로 세척하여 옥살산아연 수화물 나노입자를 수득하는 단계; 상기 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자를 고분자에 첨가하여 초음파 처리를 통해 분산하여 고분자 혼합물을 수득하는 단계; 및 상기 고분자 혼합물을 성형틀에 주입하여 열 성형하는 단계를 포함하는 항균성 고분자 복합체 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 옥살산아연 수화물나노입자는 셀룰로오스 내부 및 표면에서 in-situ방법으로 생성되는 것이며, 이는 산화아연 나노입자가 셀룰로오스에 균일하게 분포될 수 있다. 한 구현예에서 상기 가열은 180℃에서 수행할 수 있다. 상기 아연염은 질산염, 황산염, 염산염으로 이루어진 군에서 선택되는 한 종 이상을 사용할 수 있다. 예를 들면, 아연염으로 Zn(NO3)2를 사용하고 셀룰로오스 분말과 8:1의 중량비로 혼합될 수 있다. 아연염의 종류 및 농도 조절로 옥살산아연 수화물 나노입자의 형태 및 사이즈를 조절할 수 있고, 특정 격자면의 성장을 유도함으로써 항균력과 세포독성을 조절할 수 있다.
in-situ방법으로 제조한 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물을 세척한 후 초음파 처리 등으로 고분자 용액에 분산시켜 고분자 복합체를 수득할 수 있다. 상기 고분자 복합물은 성형틀에 주입되어 가열 등을 통해 성형하여 사용하고자 하는 분야에 적용할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해서 항균력 값을 알고 있는 나노입자의 pH값과 양성자 전도도를 비교하는 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1. 항균성 고분자 복합체 제조
항균성 고분자 복합체를 제조하기 위해 도 1에 나타낸 순서로 복합체를 제조하였다. Zn(NO3)2 ㆍH2O (KOJUNDO CHEMICAL LABORATORY CO.LTD.) 24g와 셀룰로오스 분말(C6H10O5, Biozoa biological supply) 3g을 에탄올 50mL에 주입하고 마그네틱바를 사용하여 교반시키면서 180℃ 1시간 열처리하였다. 생성물을 세척하고 염을 제거하기 위해 여과하여 생성된 분말을 증류수로 여러 번 세척하였다. PDMS는 베이스 물질과 경화제로 SYLGARD 184 SILICONE ELASTOMER BASE(DOW RPORATION) 및 SILICONE ELASTOMER CURING(DOW RPORATION)를 각각 10:1 비율로 혼합한 용액을 사용하였다. 상기 합성된 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물 6g을 PDMS 용액 6g에 투입하여 30분간 초음파 처리하여 고분자용액 내에 분산시켜 고분자 혼합물을 수득하였다.
실시예 2. 항균성 고분자 복합체의 분석
셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자의 특성을 알아보기 위해 SEM 및 XRD를 측정하였다. 그 결과는 도 2 및 도 3에 기재되어 있다.
도 2는 상기 실시예 1에 따른 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물의 SEM 이미지이다. 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물의 (a) 70,000배율의 SEM 이미지를 참조하면 상기 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 크기는 20 nm 내지 수백 nm이고 나노 수염(nano whisker) 형태로 합성된 것을 확인하였다. (c)는 (a)영역의 EDX를 측정한 것으로, Zn의 비율이 약 30%, 나머지 유기물, 불순물이 포함되어 있는 것을 확인하였다.
도 3은 상기 실시예 1 에 따른 셀룰로오스의 XRD 패턴, 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물의 XRD 패턴 및 옥살산아연의 참고용 XRD 회절패턴(PDF#25-1029)을 나타내는 것으로, 셀룰로오스-옥살산아연 수산화물 나노입자 복합물에 셀룰로오스 및 옥살산아연 수화물이 모두 포함된 것을 나타낸다.
도 4는 실시예 1에 따른 고분자 복합체의 항균력 테스트 결과에 관한 것으로, 기존의 산화아연을 사용한 고분자 복합체와 비교분석한 것이다. (a) 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 및 PDMS 고분자가 복합된 항균성 고분자 복합체 윗면(거친 부분), (b) 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 및 PDMS 고분자가 복합된 항균성 고분자 복합체 아랫면(부드러운 부분), (c) 산화아연 및 PDMS의 복합체 윗면, (d) 산화아연 및 PDMS의 복합체 아랫면의 항균력 테스트 결과를 확인하였다. 본 발명의 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물이 PDMS 고분자에 포함된 항균성 고분자 복합체는 항균력 테스트에서 산화아연과 PDMS의 복합물보다 높은 항균력을 나타냈으며, 이는 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물이 고분자와 복합체를 형성할 때 셀룰로오스 내에 균일하게 분포된 나노입자가 고분자 내에서도 균일한 분포를 이루고 친수성의 성질로 인하여 항균력이 효과적으로 유지되어 항균성이 지속적으로 유지되는 것으로 판단된다.
이상에서 본원의 예시적인 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본원의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본원의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본원의 권리범위에 속하는 것이다.
본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미로 사용된다. 본 명세서에 참고문헌으로 기재되는 모든 간행물의 내용은 본 발명에 도입된다.

Claims (10)

  1. 항균성 고분자 복합체로,
    상기 복합체는 셀룰로오스, 옥살산아연 수화물 나노입자 및 고분자를 포함하고,
    상기 옥살산아연 수화물 나노입자는 셀룰로오스 내부 및 표면에 분포된 것으로, 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물 형태로 고분자에 혼입된 것인,
    항균성 고분자 복합체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 옥살산아연 수화물 나노입자의 크기는 20 nm 내지 400 nm 인,
    항균성 고분자 복합체.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS) 및 열가소성 폴리우레탄(Thermo Plastic Polyurethane, TPU)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인,
    항균성 고분자 복합체.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 셀룰로오스-옥살산아연 수화물 나노입자 복합물은 고분자 복합체 100중량부 대비 50 내지 300 중량부로 포함되는, 항균성 고분자 복합체.
  5. 항균성 고분자 복합체 제조방법으로,
    상기 방법은, 아연염 및 셀룰로오스 분말을 에탄올에 투입한 혼합물을 교반하며 30분 내지 90분 가열하여 in-situ로 옥살산아연 수화물 나노입자를 셀룰로오스 내부 및 표면에 합성하는 단계;
    상기 가열을 거친 혼합물을 여과하여 생성물 분말을 증류수로 세척하여 셀룰로오스-옥살산아연 나노입자 복합물을 수득하는 단계;
    상기 셀룰로오스-옥살산아연 나노입자 복합물을 고분자에 첨가하여 초음파 처리를 통해 분산하여 고분자 혼합물을 수득하는 단계; 및
    상기 고분자 혼합물를 성형틀에 주입하여 열 성형하는 단계를 포함하는,
    항균성 고분자 복합체 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 가열은 180℃에서 수행하는,
    항균성 고분자 복합체 제조방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 고분자는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS) 및 열가소성 폴리우레탄(Thermo Plastic Polyurethane, TPU)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인,
    항균성 고분자 복합체 제조방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 열 성형은 80℃에서 수행하는,
    항균성 고분자 복합체 제조방법.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 아연염은 질산염, 황산염, 염산염으로 이루어진 군에서 선택되는 한 종 이상을 사용하는,
    항균성 고분자 복합체 제조방법.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 아연염 및 셀룰로오스 분말은 8:1의 중량비로 혼합되는,
    항균성 고분자 복합체 제조방법.
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