KR20200116119A - 피부의 생체역학적 성질을 변경하기 위한 표면 반응된 탄산칼슘 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 피부의 생체역학적 성질을 변경하기 위한 제제로서 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 표면 반응된 탄산칼슘의 용도에 관한 것이다.

Description

피부의 생체역학적 성질을 변경하기 위한 표면 반응된 탄산칼슘
본 발명은 피부의 생체역학적 성질을 변경하기 위한 제제로서 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 표면 반응된 탄산칼슘의 용도에 관한 것이다.
피부의 생물학적 조성 및 세포 생리학은 인간의 수명에 따라 변화한다. 몇 가지 요인이 조성 및 세포 활성에서의 변화에 기여한다. 예를 들면, 표피 회전율은 개인의 연령이 증가함에 따라 느려진다고 알려져 있다. 게다가, 노화된 피부 또는 UV 방사선에 과도하게 노출된 피부는 특정한 콜라겐 유형 및 엘라스틴의 손실 및/또는 감소된 생합성을 나타내고, 이는 피부의 세포외 기질의 구조 및 완전성을 약화시킨다. 진피 및 표피에서 글리코사미노글리칸 및/또는 히알루론산의 기능불량 및/또는 손실은 이들 피부 층에서 수분의 감소된 잔류를 추가로 야기할 수 있다. 이들 생리학적 및 생물학적 변화의 결과는 "늙은" 또는 "노화된" 피부로 종종 지칭되는 피부 외관의 변화이다. 예를 들면, 피부는 서서히 이의 탄력성(elasticity)을 손실하고/거나 증가된 가소성(plasticity), 즉, 변형 후 특정한 형상을 유지하는 경향을 보이고/거나 주름을 형성하고/거나 변화된 색소침착을 보인다.
고른 색소침착을 갖고 주름이 없으며 탄력성이 있고 탄탄한 피부의 외관, 또는 다르게 말하면, ??은 피부의 외관은 일반적으로 주변에 의해 노화된 피부의 것보다 더 매력적이거나 기분 좋은 것으로 생각된다. 따라서, 많은 개인들은 피부 노화의 과정 또는 노화 과정의 적어도 특정 측면을 막거나 적어도 늦추는 것을 추구한다.
상기를 고려하여, 피부, 특히 얼굴 피부의 생체역학적 성질을 회복하는 것을 돕는, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 사용하기 위한 제제에 대한 끊임없는 요구가 존재한다. 또한 피부, 특히 얼굴 피부의 생체역학적 성질의 변화를 멈추거나 적어도 늦추는, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 사용하기 위한 제제에 대한 요구가 존재한다.
따라서, 본 발명의 목적은 피부, 특히 얼굴 피부의 생체역학적 성질을 변경하는, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 사용하기 위한 제제의 제공으로 볼 수 있다. 본 출원의 또 다른 목적은 피부 탄력(firmness)을 증가시키고 감소된 피부 자극을 제공하는, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 사용하기 위한 제제의 제공이다. 본 출원의 추가의 목적은 추가로 피부 탄력성을 증가시키고 피부 가소성을 감소시키는, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 사용하기 위한 제제의 제공이다.
하나 이상의 상기 목적은 본 발명에 의해 해결된다.
본 발명의 하나의 측면에 따라, 피부의 생체역학적 성질을 변경하기 위한 제제로서 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 표면 반응된 탄산칼슘의 용도가 제공된다. 표면 반응된 탄산칼슘은 0.1 내지 90 ㎛의 부피 중앙 입자 크기 d 50를 갖고, 천연 분쇄(중질) 탄산칼슘 또는 침강(경질) 탄산칼슘과 이산화탄소 및 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체의 반응 생성물이고, 여기서 이산화탄소는 H3O+ 이온 공여체 처리에 의해 동일 반응계에서(in situ) 형성되고/거나 외부 공급원으로부터 공급된다.
본 발명의 용도의 유리한 실시양태는 상응하는 종속항에서 정의된다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 표면 반응된 탄산칼슘은 0.5 내지 50 ㎛, 바람직하게는 1 내지 40 ㎛, 더 바람직하게는 1.2 내지 30 ㎛, 가장 바람직하게는 1.5 내지 15 ㎛의 부피 중앙 입자 크기 d 50를 갖는다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 표면 반응된 탄산칼슘은 질소 및 BET 방법을 사용하여 측정된, 15 m2/g 내지 200 m2/g, 바람직하게는 20 m2/g 내지 180 m2/g, 더 바람직하게는 25 m2/g 내지 160 m2/g의 비표면적을 갖는다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 천연 분쇄 탄산칼슘은 대리석, 백악, 석회석, 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되거나, 침강 탄산칼슘은 아라고나이트, 바테라이트 또는 칼사이트 결정 형태를 갖는 침강 탄산칼슘, 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 염산, 황산, 아황산, 인산, 시트르산, 옥살산, 산성 염, 아세트산, 포름산, 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 Li+, Na+ 및/또는 K+로부터 선택된 양이온에 의해 적어도 부분적으로 중화되는 염산, 황산, 아황산, 인산, 옥살산, H2PO4 -; Li+, Na+, K+, Mg2+, 및/또는 Ca2+로부터 선택된 양이온에 의해 적어도 부분적으로 중화되는 HPO4 2-; 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 더 바람직하게는 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 염산, 황산, 아황산, 인산, 옥살산, 또는 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 가장 바람직하게는, 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 인산이다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 피부의 생체역학적 성질의 변경은 피부 탄력, 바람직하게는 증가된 피부 탄력을 나타낸다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 피부는 팔, 특히 손의 피부, 다리, 특히 발의 피부, 목의 피부, 흉부의 피부, 및/또는 얼굴의 피부, 바람직하게는 얼굴의 피부를 나타낸다.
본 발명의 또 다른 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 ≤ 8.5, 바람직하게는 ≤ 8.0, 더 바람직하게는 바람직하게는 ≤ 7.5, 훨씬 더 바람직하게는 ≤ 7.0, 가장 바람직하게는 4.0 내지 7.0의 pH 값을 갖는다. 본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 표면 반응된 탄산칼슘은 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물 중에 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 50 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 20 중량%, 더 바람직하게는 1 내지 10 중량%, 가장 바람직하게는 3 내지 10 중량%의 양으로 존재한다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물이 물 및/또는 하나 이상의 오일을 추가로 포함하는 경우, 바람직하게는 하나 이상의 오일은 식물성 오일 및 이의 에스테르, 알칸코코넛에스테르, 식물 추출물, 동물성 지방, 실록산, 실리콘, 지방산 및 이의 에스테르, 페트로라텀, 글리세라이드 및 이의 페길화된 유도체, 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 표면 반응된 탄산칼슘의 표면 위에 흡착되고/거나 표면 내로 흡수되는 하나 이상의 활성제를 포함한다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 하나 이상의 활성제는 약제학적 활성제, 생물학적 활성제, 비타민, 소독제, 보존제, 향미제, 계면활성제, 오일, 향료, 정유(essential oil), 및 이의 혼합물로부터 선택된다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 조성물은 표백제, 증점제, 안정화제, 킬레이트제, 보존제, 습윤제, 유화제, 연화제, 향료, 착색제, 피부 태닝 화합물, 항산화제, 미네랄, 안료, UV-A 및/또는 UV-B 필터, 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함한다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 아이 메이크업 제품, 페이스 메이크업 제품, 립 케어 제품, 핸드 케어 제품, 스킨 케어 제품, 또는 이의 조합 제품으로부터 선택된다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 표면 반응된 탄산칼슘은 피부 상에 적용 후, 부정적인 부작용을 유발하지 않고, 바람직하게는 피부 자극을 유발하지 않는다.
본 발명의 목적을 위하여, 하기 용어는 하기 의미를 갖는다는 것을 이해하여야 한다:
본 발명의 의미에서 "화장품 및/또는 스킨 케어" 조성물은 피부 상에 적용되는 조성물을 나타낸다. 다시 말해서, "화장품 및/또는 스킨 케어" 조성물은 전형적으로 경구적으로 섭취되는 조성물을 포함하지 않는다.
본 발명의 의미에서 "천연 분쇄 탄산칼슘"(GCC)은 천연 공급원, 예를 들면, 석회석, 대리석, 또는 백악으로부터 수득되고, 분쇄, 스크리닝 및/또는 분별, 예를 들면, 사이클론 또는 분급기에 의한 분별과 같은 습식 및/또는 건식 처리를 통해 가공된 탄산칼슘이다.
본 발명의 의미에서 "침강 탄산칼슘"(PCC)은 수성, 반건조 또는 습한 환경에서 이산화탄소 및 석회의 반응에 이은 침전에 의해, 또는 물 중의 칼슘 및 탄산염 이온 공급원의 침전에 의해 수득된 합성된 물질이다. PCC는 바테라이트, 칼사이트 또는 아라고나이트 결정 형태일 수 있다. PCC는, 예를 들면, 제EP 2 447 213 A1호, 제EP 2 524 898 A1호, 제EP 2 371 766 A1호, 제EP 1 712 597 A1호, 제EP 1 712 523 A1호, 또는 제WO 2013/142473 A1호에 기재되어 있다.
본 출원의 의미에서 용어 "표면 반응된"은 물질이 수성 환경에서 H3O+ 이온 공여체(예를 들면, 수용성 유리 산 및/또는 산성 염의 사용에 의함)에 의한 처리시 상기 물질의 부분적 용해를 포함하는 공정 후, 추가의 결정화 첨가제의 부재 또는 존재하에 발생할 수 있는 결정화 공정의 대상이 되었다는 것을 나타내는데 사용될 것이다.
본 발명의 맥락에서 "H3O+ 이온 공여체"는 브뢴스테드 산 및/또는 산 염, 즉, 산성 수소를 함유하는 염이다.
본원에서 사용되는 바와 같은 용어 "산"은 브뢴스테드 및 로우리에 의한 정의의 의미에서의 산(예를 들면, H2SO4, HSO4 -)을 나타낸다.
용어 "유리 산"은 완전히 양성자화된 형태인 이들 산(예를 들면, H2SO4)만을 나타낸다.
본원에서 표면 반응된 탄산칼슘 이외의 입자상 물질의 "입자 크기"는 이의 입자 크기 d x 의 분포에 의해 기재된다. 여기서 값 d x 는 입자의 중량의 x%가 d x 미만의 직경을 갖는 것에 관한 직경을 나타낸다. 이는, 예를 들면, d 20 값은 모든 입자의 20 중량%가 그 입자 크기보다 작은 입자 크기임을 의미한다. 따라서 d 50 값은 중량 중앙 입자 크기이고, 즉, 모든 입자의 50 중량%는 이 입자 크기보다 작다. 본 발명의 목적을 위하여, 입자 크기는 달리 기재되지 않는 한, 중량 중앙 입자 크기 d 50(중량)로 명시된다. 입자 크기는 마이크로메리틱스 인스트루먼트 코포레이션(Micromeritics Instrument Corporation)의 세디그래프(Sedigraph)TM 5100 장치 또는 세디그래프TM 5120 장치를 사용하여 측정하였다. 방법 및 장치는 숙련가에게 공지되어 있고, 충전제 및 안료의 입자 크기를 측정하기 위하여 흔히 사용되는 것이다. 측정은 0.1 중량% Na4P2O7의 수용액 중에서 수행하였다.
여기서 표면 반응된 탄산칼슘의 "입자 크기"는 부피 기반의 입자 크기 분포로서 기재된다. 부피 중앙 입자 크기 d 50는 맬버른 마스터사이저(Malvern Mastersizer) 2000 레이저 회절 시스템을 사용하여 평가하였다. 맬버른 마스터사이저 2000 레이저 회절 시스템을 사용하여 측정된 d 50 또는 d 98 값은 각각 입자의 50 부피% 또는 98 부피%가 이 값 미만의 직경을 갖도록 하는 직경 값을 나타낸다. 측정에 의해 수득된 미정제 데이터는 1.57의 입자 굴절률 및 0.005의 흡수 지수와 함께 미(Mie) 이론을 사용하여 분석한다.
본 출원의 의미에서 용어 "입자상"은 복수의 입자로 구성된 물질을 나타낸다. 상기 복수의 입자는, 예를 들면, 이의 입자 크기 분포에 의해 정의될 수 있다. 표현 "입자상 물질"은 과립, 분말, 그레인, 정제, 또는 크럼블을 포함할 수 있다.
본 문서에 전반에서 사용되는 바와 같은 물질의 "비표면적"(m2/g로 표시됨)은 흡착 기체로서 질소와 함께 브루나우어 에메트 텔러(BET: Brunauer Emmett Teller) 방법, 및 마이크로메리틱스(Micromeritics)로부터의 ASAP 2460 장치의 사용에 의해 측정될 수 있다. 방법은 숙련가에게 잘 공지되어 있고, ISO 9277:2010에 정의되어 있다. 샘플은 측정 전 30분의 기간 동안 진공하에 100℃에서 조건화된다. 상기 물질의 총 표면적(m2)은 물질의 비표면적(m2/g)과 질량(g)의 곱에 의해 수득될 수 있다.
본 발명의 맥락에서, 용어 "공극"은 입자 사이 및/또는 내에 있는 공간, 즉, 예를 들면, 분말 또는 압축물에서, 이들이 가장 가까운 이웃 접촉하에 함께 팩킹됨에 따라 입자에 의해 형성된 공간(입자간 공극), 및/또는 액체에 의해 포화될 시 압력하에 액체의 통과를 허용하고/거나 표면 습윤 액체의 흡수를 지지하는 다공성 입자 내의 보이드 공간(입자내 공극)을 기재하는 것으로 이해된다.
"피부의 생체역학적 성질의 변경"은, 예를 들면, 피부 탄력, 피부 탄력성, 또는 피부 가소성의 변경을 나타낸다. 표현은 피부의 표면을 커버하고/거나 매트화시키는 것에 의한 피부 외관 변경을 포함하는 것을 의미하지 않는다.
본 출원의 의미에서 표현 "피부 탄력"은 피부의 자연적인 긴장감(tension)을 나타낸다. 증가된 피부 탄력은 일반적으로 노화의 징후를 덜 나타내는 피부와 관련이 있고, 따라서 일반적으로 ??은 피부와 관련이 있다. 이러한 맥락에서, "증가된 피부 탄력"은 "감소된 피부 탄력 파라미터", 즉, 피부 탄력 파라미터(R0(Uf))를 나타내는 것으로 이해된다. 피부 탄력 파라미터의 감소는 노화의 징후를 덜 나타내는 피부와 관련이 있다. "피부 탄력 파라미터", 및 따라서 "피부 탄력"은, 예를 들면, 흡인 방법에 의해 측정될 수 있고, 여기서 장치는 전형적으로 2 내지 8 mm, 바람직하게는 2 mm의 직경을 갖는 피부의 특정한 면적 상에 진공, 예를 들면, 450 mbar를 생성한다. 적용된 진공은 피부를 장치 내로 흡인한다. 진공의 파괴 후, 피부는 이의 원래 상태/형상을 복구하려고 한다. 흡인 및 완화 시간은 3초일 수 있다. 장치에서 광 프로브는 장치 내로 피부의 침투 깊이, 즉, 이의 최종 변형을 측정한다. 이를 기준으로, 피부 탄력의 총 및/또는 상대적인 값을 측정할 수 있다. 피부 탄력을 측정하는데 적합한 장치는, 예를 들면, 커리지 앤드 카자카(Courage & Khazaka)로부터의 MPA 580 큐토미터(cutometer)®이다.
본 발명의 출원의 의미에서 표현 "피부 탄력성"은 신장된 후 이의 초기 상태로 되돌아가는 피부의 능력을 나타낸다. 증가된 피부 탄력성은 일반적으로 노화의 징후를 덜 나타내는 피부와 관련이 있고, 따라서 탄력성 있는 피부는 일반적으로 젊은 피부와 관련이 있다. "피부 탄력성"은, 예를 들면, 흡인 방법에 의해 측정될 수 있고, 여기서 장치는 전형적으로 2 내지 8 mm, 바람직하게는 2 mm의 직경을 갖는 피부의 특정한 면적 상에 진공, 예를 들면, 450 mbar를 생성한다. 적용된 진공은 피부를 장치 내로 흡인한다. 진공의 파괴 후, 피부는 이의 원래 상태/형상을 복구하려고 한다. 흡인 및 완화 시간은 3초일 수 있다. 장치에서 광 프로브는 최종 변형, 즉각적인 확장성, 지연된 팽창, 즉각적인 수축 및/또는 초기 상태의 총 회복의 파라미터를 측정한다. 이를 기준으로, 생물학적 피부 탄력성, 전체 피부 탄력성 또는 미가공 피부 탄력성과 같은 피부 탄력성의 총 및/또는 상대적인 값을 측정할 수 있다. 이들 값 중 하나 이상의 증가는 전체적인 피부 탄력성에서의 증가로 해석될 수 있다. 피부 탄력성을 측정하는데 적합한 장치는, 예를 들면, 커리지 앤드 카자카로부터의 MPA 580 큐토미터®이다.
본 출원의 의미에서 표현 "피부 가소성"은 이의 변형 후 특정한 형상을 유지하는 피부의 능력을 나타낸다. 감소된 피부 가소성은 일반적으로 노화의 징후를 덜 나타내는 피부와 관련이 있다. "피부 가소성"은, 예를 들면, 흡인 방법에 의해 측정될 수 있고, 여기서 장치는 전형적으로 2 내지 8 mm, 바람직하게는 2 mm의 직경을 갖는 피부의 특정한 면적 상에 진공, 예를 들면, 450 mbar를 생성한다. 적용된 진공은 피부를 장치 내로 흡인한다. 진공의 파괴 후, 피부는 이의 원래 상태/형상을 복구하려고 한다. 흡인 및 완화 시간은 3초일 수 있다. 장치에서 광 프로브는 최종 변형, 즉각적인 확장성, 지연된 팽창, 즉각적인 수축 및/또는 초기 상태의 총 회복의 파라미터를 측정한다. 이를 기준으로, 생물학적 피부 가소성의 총 및/또는 상대적인 값을 측정할 수 있다. 피부 가소성을 측정하는데 적합한 장치는, 예를 들면, 커리지 앤드 카자카로부터의 MPA 580 큐토미터®이다.
달리 명시되지 않는 한, 용어 "건조"는 이에 따라 120℃에서 수득된 "건조된" 물질의 일정한 중량이 도달되도록 물의 적어도 일부분이 건조되는 물질로부터 제거되는 공정을 나타낸다. 게다가, 달리 명시되지 않는 한, "건조된" 또는 "건조" 물질은 건조된 물질의 총 중량을 기준으로 1.0 중량% 이하, 바람직하게는 0.5 중량% 이하, 더 바람직하게는 0.2 중량% 이하, 가장 바람직하게는 0.03 내지 0.07 중량%인 이의 총 수분 함량에 의해 정의될 수 있다.
본 출원의 목적을 위하여, "수불용성" 물질은 탈이온수 100 ml와 혼합하고, 20℃에서 여과하여 액체 여과액을 회수하는 경우, 95 내지 100℃에서 상기 액체 여과액 100 g의 증발 후, 회수된 고체 물질의 0.1 g 이하를 제공하는 것으로서 정의된다. "수용성" 물질은 95 내지 100℃에서 상기 액체 여과액 100 g의 증발 후, 고체 물질의 0.1 g 초과의 회수를 야기하는 물질로서 정의된다. 물질이 본 발명의 의미에서 불용성 또는 가용성 물질인지 여부를 평가하기 위하여, 샘플 크기는 0.1 g 초과, 바람직하게는 0.5 g 이상이다.
본 발명의 의미에서 "현탁액" 또는 "슬러리"는 용해되지 않은 고체 및 물, 및 임의로 추가의 첨가제를 포함하고, 일반적으로 다량의 고체를 함유하고, 따라서 이로부터 형성되는 액체보다 더 점성이 크고 더 밀도가 높을 수 있다.
단수형을 지칭할 때 부정관사 또는 정관사가 사용되는 경우(예를 들면, "a", "an" 또는 "the"), 이는 다른 것이 명시되지 않는 한, 복수의 것들을 포함한다.
용어 "포함하는"이 본 설명 및 청구항에서 사용되는 경우, 이는 다른 요소를 배제하지 않는다. 본 발명의 목적을 위하여, 용어 "로 구성되는"은 용어 "포함하는"의 바람직한 실시양태로서 간주된다. 하기에서 하나의 군이 적어도 특정한 수의 실시양태를 포함하는 것으로 정의되는 경우, 이는 또한 바람직하게는 오직 이들 실시양태들로만 구성된 군을 개시하는 것으로 이해된다.
"수득 가능한" 또는 "정의 가능한" 및 "수득된" 또는 "정의된"과 같은 용어는 상호 교환적으로 사용된다. 예를 들면, 이는 달리 명백하게 기재되지 않는 한, 제한된 이해가 바람직한 실시양태로서 용어 "수득된" 또는 "정의된"에 의해 항상 포함되지만, 예를 들면, 용어 "수득된"은 실시양태가, 예를 들면, 용어 "수득된"에 이어진 단계의 순서에 의해 수득되어야 한다는 것을 나타내는 것을 의미하지 않는다.
용어 "포함하는" 또는 "갖는"이 사용될 때마다, 이들 용어는 상기 정의된 바와 같은 "포함하는"과 동일하다는 것을 의미한다.
하기에서 본 발명의 조성물의 바람직한 실시양태가 더 상세히 설명될 것이다.
표면 반응된 탄산칼슘
본 발명은 피부의 생체역학적 성질을 변경하기 위한 제제로서 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 표면 반응된 탄산칼슘의 용도에 관한 것이고, 여기서 표면 반응된 탄산칼슘은 0.1 내지 90 ㎛의 부피 중앙 입자 크기 d 50를 갖고, 여기서 표면 반응된 탄산칼슘은 천연 분쇄 탄산칼슘 또는 침강 탄산칼슘과 이산화탄소 및 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체의 반응 생성물이고, 여기서 이산화탄소는 H3O+ 이온 공여체 처리에 의해 동일 반응계에서 형성되고/거나 외부 공급원으로부터 공급된다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서 표면 반응된 탄산칼슘은 (a) 천연 또는 침강 탄산칼슘의 현탁액을 제공하는 단계, (b) 20℃에서 0 이하의 pKa 값을 갖거나 20℃에서 0 내지 2.5의 pKa 값을 갖는 하나 이상의 산을 단계 a)의 현탁액에 가하는 단계, 및 (c) 단계 (b) 전, 동안 또는 후에 단계 (a)의 현탁액을 이산화탄소로 처리하는 단계를 포함하는 방법에 의해 수득된다. 또 다른 실시양태에 따라 표면 반응된 탄산칼슘은 (A) 천연 또는 침강 탄산칼슘을 제공하는 단계, (B) 하나 이상의 수용성 산을 제공하는 단계, (C) 기체 CO2를 제공하는 단계, (D) 단계 (A)의 상기 천연 또는 침강 탄산칼슘을 단계 (B)의 하나 이상의 산 및 단계 (C)의 CO2와 접촉시키는 단계를 포함하는 방법으로서, (i) 단계 B)의 하나 이상의 산은 20℃에서 2.5 초과 및 7 이하의 pKa를 갖고, 이의 제1 유효 수소의 이온화와 연관되고, 상응하는 음이온은 수용성 칼슘 염을 형성할 수 있는 이러한 제1 유효 수소의 손실하에 형성되고, (ii) 하나 이상의 산과 천연 또는 침강 탄산칼슘, 하나 이상의 수용성 염의 접촉 후, 수소 함유 염의 경우, 20℃에서 7 초과의 pKa를 갖고, 제1 유효 수소의 이온화와 연관되고, 수불용성 칼슘 염을 형성할 수 있는 염 음이온이 추가로 제공되는 것을 특징으로 하는 방법에 의해 수득된다.
"천연 분쇄 탄산칼슘"(GCC)은 바람직하게는 대리석, 백악, 석회석 및 이의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된 미네랄을 함유하는 탄산칼슘으로부터 선택된다. 천연 분쇄 탄산칼슘은 추가의 천연 발생 성분, 예를 들면, 탄산마그네슘, 알루미노 실리케이트 등을 포함할 수 있다.
일반적으로, 천연 분쇄 탄산칼슘의 분쇄는 건식 또는 습식 분쇄 단계일 수 있고, 예를 들면, 마쇄가 대개 2차 바디에 대한 영향으로부터 생기는 조건하에 임의의 통상적인 분쇄 장치, 즉, 볼 밀, 봉 밀, 진동 밀, 롤 크러셔, 원심성 충격 밀, 수직 비드 밀, 마손 밀, 핀 밀, 해머 밀, 미분기, 파쇄기, 디클럼퍼(de-clumper), 나이프 커터, 또는 숙련가에게 공지된 다른 이러한 설비에 의해 수행 될 수 있다. 미네랄 물질을 함유하는 탄산칼슘이 미네랄 물질을 함유하는 습식 분쇄 탄산칼슘을 포함하는 경우, 분쇄 단계는 자생적 분쇄가 발생하는 조건하에 및/또는 수평 볼 밀링 및/또는 숙련가에게 공지된 다른 이러한 공정에 의해 수행될 수 있다. 이렇게 수득된 미네랄 물질을 함유하는 습식 공정처리된 분쇄 탄산칼슘은 건조 전에 널리 공지된 공정에 의해, 예를 들면, 응집, 여과 또는 강제 증발에 의해 세척되고 탈수될 수 있다. (존재하는 경우) 후속하는 건조 단계는 단일 단계, 예를 들면, 스프레이 건조에서, 또는 2개 이상의 단계에서 수행될 수 있다. 이러한 미네랄 물질이 불순물을 제거하도록 선광 단계(예를 들면, 부유 선별, 표백 또는 자기 분리 단계)를 겪는 것이 또한 흔하다.
본 발명의 의미에서 "침강 탄산칼슘"(PCC)은 일반적으로 수성 환경에서의 이산화탄소 및 수산화칼슘의 반응에 이은 침전에 의해 또는 용액으로부터의 칼슘 및 탄산염 이온, 예를 들면, CaCl2 및 Na2CO3의 침전에 의해 수득된 합성 물질이다. PCC를 제조하는 추가의 가능한 방식은 소다 석회 공정, 또는 PCC가 암모니아 생성의 부산물인 솔베이(Solvay) 공정이다. 침강 탄산칼슘은 칼사이트, 아라고나이트 및 바테라이트인 3개의 1차 결정질 형태로 존재하고, 이들 결정질 형태의 각각에 대해 많은 상이한 다형(결정 습성)이 존재한다. 칼사이트는 통상적인 결정 습성, 예를 들면, 편삼각면체(S-PCC), 능면체(R-PCC), 육각 기둥, 피나코이드(pinacoidal), 콜로이드(colloidal)(C-PCC), 입방체, 및 각기둥(P-PCC)을 갖는 삼방정계 구조를 갖는다. 아라고나이트는 쌍정형 육각기둥 결정의 통상적인 결정 습성 뿐만 아니라 얇고 긴 각기둥, 굴곡진 잎형, 가파른 피라미드형, 끌(chisel) 형상의 결정, 분지형, 및 산호 또는 애벌레 유사 형태의 다양한 배열을 갖는 사방정계 구조이다. 바테라이트는 육방정계 결정계에 속한다. 수득된 수성 PCC 슬러리는 기계적으로 탈수되고 건조될 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 침강 탄산칼슘은 바람직하게는 아라고나이트, 바테라이트 또는 칼사이트 광물학 결정 형태 또는 이의 혼합물을 포함하는 침강 탄산칼슘이다.
침강 탄산칼슘은 이산화탄소 및 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체로 처리되기 전에 상기 기재된 바와 같이 천연 탄산칼슘을 분쇄하는데 사용되는 것과 동일한 수단에 의해 분쇄될 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 천연 분쇄 탄산칼슘 또는 침강 탄산칼슘은 0.05 내지 10.0 ㎛, 바람직하게는 0.2 내지 5.0 ㎛, 가장 바람직하게는 0.4 내지 3.0 ㎛의 중량 중앙 입자 크기 d 50를 갖는 입자의 형태이다. 본 발명의 추가의 실시양태에 따라, 천연 분쇄 탄산칼슘 또는 침강 탄산칼슘은 0.15 내지 30 ㎛, 바람직하게는 0.6 내지 15 ㎛, 더 바람직하게는 1.2 내지 10 ㎛, 가장 바람직하게는 1.5 내지 4 ㎛, 특히 1.6 ㎛의 중량 탑 컷 입자 크기 d 98를 갖는 입자의 형태이다.
천연 분쇄 탄산칼슘 및/또는 침강 탄산칼슘은 건조하게 사용되거나 물 중에 현탁될 수 있다. 바람직하게는, 상응하는 슬러리는 슬러리의 중량을 기준으로 1 중량% 내지 90 중량%, 더 바람직하게는 3 중량% 내지 60 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 5 중량% 내지 40 중량%, 및 가장 바람직하게는 10 중량% 내지 25 중량%의 범위의 천연 분쇄 탄산칼슘 또는 침강 탄산칼슘의 함량을 갖는다.
표면 반응된 탄산칼슘의 제조에 사용되는 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 제조 조건하에 H3O+ 이온을 생성하는 임의의 강산, 중간-강산 또는 약산, 또는 이의 혼합물일 수 있다. 본 발명에 따라, 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 또한 제조 조건하에 H3O+ 이온을 생성하는 산 염일 수 있다.
하나의 실시양태에 따라, 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 20℃에서 0 이하의 pKa를 갖는 강산이다.
또 다른 실시양태에 따라, 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 20℃에서 0 내지 2.5의 pKa 값을 갖는 중간-강산이다. 20℃에서 pKa가 0 이하인 경우, 산은 바람직하게는 황산, 염산, 또는 이의 혼합물로부터 선택된다. 20℃에서 pKa가 0 내지 2.5이고, H3O+ 이온 공여체는 바람직하게는 H2SO3, H3PO4, 옥살산, 또는 이의 혼합물로부터 선택된다. 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 또한 산 염, 예를 들면, Li+, Na+ 또는 K+와 같은 상응하는 양이온에 의해 적어도 부분적으로 중화되는 HSO4 - 또는 H2PO4 -, 또는 Li+, Na+, K+, Mg2+ 또는 Ca2+와 같은 상응하는 양이온에 의해 적어도 부분적으로 중화되는 HPO4 2-일 수 있다. 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 또한 하나 이상의 산과 하나 이상의 산 염의 혼합물일 수 있다.
또 다른 실시양태에 따라, 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 2.5 초과 및 7 이하의 pKa 값을 갖고, 제1 유효 수소의 이온화와 연관되고, 수용성 칼슘 염을 형성할 수 있는 상응하는 음이온을 갖는 약산이다. 후속적으로, 하나 이상의 수용성 염은 수소 함유 염이 20℃에서 측정시 7 초과의 pKa를 갖고, 제1 유효 수소의 이온화와 연관되고, 이의 염 음이온이 수불용성 칼슘 염을 형성할 수 있는 경우에 추가로 제공된다. 바람직한 실시양태에 따라, 약산은 20℃에서 2.5 초과 내지 5의 pKa 값을 갖고, 더 바람직하게는 약산은 아세트산, 포름산, 프로판산, 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 수용성 염의 예시적인 양이온은 칼륨, 나트륨, 리튬 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 더 바람직한 실시양태에서, 상기 양이온은 나트륨 또는 칼륨이다. 상기 수용성 염의 예시적인 음이온은 포스페이트, 디하이드로젠 포스페이트, 모노하이드로젠 포스페이트, 옥살레이트, 실리케이트, 이의 혼합물 및 이의 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 더 바람직한 실시양태에서, 상기 음이온은 포스페이트, 디하이드로젠 포스페이트, 모노하이드로젠 포스페이트, 이의 혼합물 및 이의 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 가장 바람직한 실시양태에서, 상기 음이온은 디하이드로젠 포스페이트, 모노하이드로젠 포스페이트, 이의 혼합물 및 이의 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 수용성 염 첨가는 적가로 또는 하나의 단계로 수행될 수 있다. 적가 첨가의 경우, 이러한 첨가는 바람직하게는 10분의 시간 기간 내에 수행된다. 상기 염을 하나의 단계로 첨가하는 것이 더 바람직하다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 염산, 황산, 아황산, 인산, 시트르산, 옥살산, 아세트산, 포름산, 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 바람직하게는 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 Li+, Na+ 또는 K+와 같은 상응하는 양이온에 의해 적어도 부분적으로 중화되는 염산, 황산, 아황산, 인산, 옥살산, H2PO4 -; Li+, Na+, K+, Mg2+, 또는 Ca2+와 같은 상응하는 양이온에 의해 적어도 부분적으로 중화되는 HPO4 2-; 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 더 바람직하게는 하나 이상의 산은 염산, 황산, 아황산, 인산, 옥살산, 또는 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 가장 바람직하게는, 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 인산이다.
하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 농축된 용액 또는 더 희석된 용액으로서 현탁액에 첨가될 수 있다. 바람직하게는, 천연 또는 침강 탄산칼슘에 대한 H3O+ 이온 공여체의 몰비는 0.01 내지 4, 더 바람직하게는 0.02 내지 2, 훨씬 더 바람직하게는 0.05 내지 1, 가장 바람직하게는 0.1 내지 0.58이다.
대안으로서, 천연 또는 침강 탄산칼슘을 현탁하기 전에 H3O+ 이온 공여체를 물에 첨가하는 것이 또한 가능하다.
다음 단계에서, 천연 분쇄 탄산칼슘 또는 침강 탄산칼슘을 이산화탄소로 처리한다. 강산, 예를 들면, 황산 또는 염산이 천연 분쇄 탄산칼슘 또는 침강 탄산칼슘의 H3O+ 이온 공여체 처리에 사용되는 경우, 이산화탄소는 자동적으로 형성된다. 대안적으로 또는 추가로, 이산화탄소는 외부 공급원으로부터 공급될 수 있다.
H3O+ 이온 공여체 처리 및 이산화탄소 처리는 강산 또는 중간-강산이 사용되는 경우에 동시에 수행될 수 있다. 또한 먼저 H3O+ 이온 공여체 처리를, 예를 들면, 20℃에서 0 내지 2.5 범위의 pKa를 갖는 중간-강산으로 수행하고, 여기서 이산화탄소가 동일 반응계에서 형성되고, 따라서, 이산화탄소 처리는 H3O+ 이온 공여체 처리와 동시에 자동적으로 수행될 것이고, 외부 공급원으로부터 공급된 이산화탄소에 의한 추가의 처리가 뒤따르는 것이 가능하다.
바람직하게는, 현탁액 중의 기체 이산화탄소의 농도는, 부피에 관하여, (현탁액의 부피):(기체 CO2의 부피)의 비가 1:0.05 내지 1:20, 훨씬 더 바람직하게는 1:0.05 내지 1:5가 되도록 하는 것이다.
바람직한 실시양태에서, H3O+ 이온 공여체 처리 단계 및/또는 이산화탄소 처리 단계는 1회 이상, 더 바람직하게는 수 회 반복된다. 하나의 실시양태에 따라, 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 적어도 약 5분, 전형적으로 약 5 내지 약 30분의 시간 기간 동안 첨가된다. 대안적으로, 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체는 약 30분, 바람직하게는 약 45분, 때때로 약 1시간 이상의 시간 기간 동안 첨가된다.
H3O+ 이온 공여체 처리 및 이산화탄소 처리에 후속적으로, 20℃에서 측정된 수성 현탁액의 pH는 6.0 초과, 바람직하게는 6.5 초과, 더 바람직하게는 7.0 초과, 훨씬 더 바람직하게는 7.5 초과의 값에 자연적으로 도달하고, 이에 따라 6.0 초과, 바람직하게는 6.5 초과, 더 바람직하게는 7.0 초과, 훨씬 더 바람직하게는 7.5 초과의 pH를 갖는 수성 현탁액으로서 표면 반응된 천연 또는 침강 탄산칼슘이 제조된다.
H3O+ 이온 공여체 처리 및 이산화탄소 처리는 넓은 온도 범위에 걸쳐 수행될 수 있다는 것이 인식된다. 바람직하게는, H3O+ 이온 공여체 처리 및 이산화탄소 처리는 실온 또는 상승된 온도에서 수행될 수 있다. 예를 들면, H3O+ 이온 공여체 처리 및 이산화탄소 처리가 상승된 온도에서 수행되는 경우, 처리는 바람직하게는 30 내지 90℃, 더 바람직하게는 40 내지 80℃, 가장 바람직하게는 50 내지 80℃, 예를 들면, 60 내지 80℃의 범위에서 수행된다.
표면 반응된 천연 탄산칼슘의 제조에 대한 추가의 세부사항은 제WO 00/39222 A1호, 제WO 2004/083316 A1호, 제WO 2005/121257 A2호, 제WO 2009/074492 A1호, 제EP 2 264 108 A1호, 제EP 2 264 109 A1호 및 제US 2004/0020410 A1호에 개시되어 있고, 여기서 이들 참조의 내용은 본 출원에 포함된다.
유사하게, 표면 반응된 침강 탄산칼슘이 수득된다. 제WO 2009/074492 A1로부터 상세하게 기재될 수 있는 바와 같이, 표면 반응된 침강 탄산칼슘은 침강 탄산칼슘을 H3O+ 이온 및 수성 매체에 가용화되고 수불용성 칼슘 염을 형성할 수 있는 이온과 수성 매체 중에서 접촉시켜 표면 반응된 침강 탄산칼슘의 슬러리를 형성함으로써 수득되고, 여기서 상기 표면 반응된 침강 탄산칼슘은 침강 탄산칼슘의 적어도 부분의 표면 상에 형성된 상기 음이온의 불용성, 적어도 부분적으로 결정질인 칼슘 염을 포함한다.
상기 가용화된 칼슘 이온은 H3O+ 이온에 의한 침강 탄산칼슘의 용해시 자연적으로 생성된 가용화된 칼슘 이온에 비해 과량의 가용화된 칼슘 이온에 상응하고, 여기서 상기 H3O+ 이온은, 음이온에 대한 반대이온의 형태로, 즉, 산 또는 비칼슘 산 염의 형태인 음이온의 첨가를 통해, 임의의 추가의 칼슘 이온 또는 칼슘 이온 생성원의 부재하에, 단독으로 제공된다.
상기 과량의 가용화된 칼슘 이온은 바람직하게는 가용성 중성 또는 산 칼슘 염의 첨가에 의해 또는 동일 반응계에서 가용성 중성 또는 산 칼슘 염을 생성하는 산 또는 중성 또는 산 비칼슘 염의 첨가에 의해 제공된다.
상기 H3O+ 이온은 상기 음이온의 산 또는 산 염의 첨가, 또는 상기 과량의 가용화된 칼슘 이온의 전부 또는 부분을 제공하는 역할을 동시에 하는 산 또는 산 염의 첨가에 의해 제공될 수 있다.
표면 반응된 천연 분쇄 탄산칼슘 또는 침강 탄산칼슘의 제조의 추가의 바람직한 실시양태에서, 천연 분쇄 탄산칼슘 또는 침강 탄산칼슘은 실리케이트, 실리카, 수산화알루미늄, 알칼리 토 알루미네이트, 예를 들면, 나트륨 또는 칼륨 알루미네이트, 산화마그네슘, 또는 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물의 존재하에 산 및/또는 이산화탄소와 반응한다. 바람직하게는, 하나 이상의 실리케이트는 규산알루미늄, 규산칼슘, 또는 알칼리 토 금속 실리케이트로부터 선택된다. 이들 성분은 산 및/또는 이산화탄소의 첨가 전에 천연 분쇄 탄산칼슘 또는 침강 탄산칼슘을 포함하는 수성 현탁액에 첨가될 수 있다.
대안적으로, 천연 또는 침강 탄산칼슘과 산 및 이산화탄소의 반응이 이미 시작되었지만, 실리케이트 및/또는 실리카 및/또는 수산화알루미늄 및/또는 알칼리 토 알루미네이트 및/또는 산화마그네슘 성분(들)은 천연 또는 침강 탄산칼슘의 수성 현탁액에 첨가될 수 있다. 하나 이상의 실리케이트 및/또는 실리카 및/또는 수산화알루미늄 및/또는 알칼리 토 알루미네이트 성분(들)의 존재하에 표면 반응된 천연 또는 침강 탄산칼슘의 제조에 대한 추가의 세부사항은 제WO 2004/083316 A1호에 개시되고, 여기서 이러한 참조의 내용은 본 출원에 포함된다.
표면 반응된 탄산칼슘은 임의로 분산제에 의해 추가로 안정화된 현탁액으로 유지될 수 있다. 숙련가에게 공지된 통상적인 분산제가 사용될 수 있다. 바람직한 분산제는 폴리아크릴산 및/또는 카복시메틸셀룰로스로 구성된다.
대안적으로, 상기 기재된 수성 현탁액은 건조될 수 있고, 이에 따라 과립 또는 분말 형태의 고체(즉, 건조하거나 유체 형태가 아닌 소량의 물을 함유한) 표면 반응된 천연 분쇄 탄산칼슘 또는 침강 탄산칼슘을 수득한다.
표면 반응된 탄산칼슘은 상이한 입자 형상, 예를 들면, 장미, 골프 공 및/또는 뇌의 형상을 가질 수 있다.
하나의 실시양태에 따라, 표면 반응된 탄산칼슘은 질소 및 BET 방법을 사용하여 측정된, 15 m2/g 내지 200 m2/g, 바람직하게는 20 m2/g 내지 180 m2/g, 가장 바람직하게는 25 m2/g 내지 160 m2/g의 비표면적을 갖는다. 본 발명의 의미에서 BET 비표면적은 입자의 질량으로 나눈 입자의 표면적으로서 정의된다. 거기서 사용되는 바와 같이 비표면적은 BET 등온선(ISO 9277:2010)을 사용하여 흡착에 의해 측정되고, m2/g으로 명시된다.
표면 반응된 탄산칼슘이 0.1 내지 90 ㎛의 부피 중앙 입자 크기 d 50를 갖는다는 것은 본 발명의 요건이다. 하나의 실시양태에 따라 표면 반응된 탄산칼슘은 0.1 내지 75 ㎛, 바람직하게는 0.5 내지 50 ㎛, 더 바람직하게는 1 내지 40 ㎛, 훨씬 더 바람직하게는 1.2 내지 30 ㎛, 가장 바람직하게는 1.5 내지 15 ㎛의 부피 중앙 입자 크기 d 50를 갖는다.
표면 반응된 탄산칼슘 입자는 2 내지 150 ㎛, 바람직하게는 4 내지 100 ㎛, 더 바람직하게는 6 내지 80 ㎛, 훨씬 더 바람직하게는 8 내지 60 ㎛, 가장 바람직하게는 8 내지 30 ㎛의 부피 탑 컷 입자 크기 d 98를 갖는 것이 추가로 바람직할 수 있다.
값 d x 는 입자의 x%가 d x 미만의 직경을 갖는 직경을 나타낸다. 이는 d 98 값이 모든 입자의 98%가 더 작은 입자 크기라는 것을 의미한다. d 98 값은 또한 "탑 컷"으로서 지정된다. d x 값은 부피 또는 중량 퍼센트로 제공될 수 있다. 따라서 d 50(중량) 값은 중량 중앙 입자 크기이고, 즉, 모든 입자의 50 중량%가 이 입자 크기보다 작고, d 50(부피) 값은 부피 중앙 입자 크기이고, 즉, 모든 입자의 50 부피%가 이 입자 크기보다 작다.
부피 중앙 입자 직경 d 50는 맬버른 마스터사이저 2000 레이저 회절 시스템을 사용하여 평가하였다. 맬버른 마스터사이저 2000 레이저 회절 시스템을 사용하여 측정된 d 50 또는 d 98 값은 각각 입자의 50 부피% 또는 98 부피%가 이 값 미만의 직경을 갖도록 하는 직경 값을 나타낸다. 측정에 의해 수득된 미가공 데이터는 1.57의 입자 굴절률 및 0.005의 흡수 지수와 함께 미 이론을 사용하여 분석한다.
중량 중앙 입자 직경은 중량측정 장에서 침강 행동의 분석인 침강 방법에 의해 측정된다. 측정은 마이크로메리틱스 인스트루먼트 코포레이션의 세디그래프TM 5100 또는 5120에 의해 만들어진다. 방법 및 장치는 숙련가에게 공지되어 있고, 충전제 및 안료의 입자 크기 분포를 측정하는데 흔히 사용되는 것이다. 측정은 0.1 중량% Na4P2O7의 수용액 중에서 수행된다. 샘플은 고속 교반기를 사용하여 분산되고 초음파 처리된다.
공정 및 장치는 숙련가에게 공지되어 있고, 충전제 및 안료의 입자 크기를 측정하는데 흔히 사용되는 것이다.
비공극부피는 0.004 ㎛(~ nm)의 라플라스(Laplace) 목 직경과 등가인 수은 414 MPa(60 000 psi)의 최대 인가 압력을 갖는 마이크로메리틱스 오토포어(Micromeritics Autopore) V 9620 수은 포로시미터를 사용하는 수은 침입 포로시메트리 측정을 사용하여 측정된다. 각각의 압력 단계에서 사용된 평형 시간은 20초이다. 분석을 위하여 샘플 물질을 5 cm3 챔버 분말 침입도계에 밀봉한다. 소프트웨어 포어-콤프(Pore-Comp)를 사용하여 수은 압축, 침입도계 팽창 및 샘플 물질 압축에 대하여 데이터를 보정한다(Gane, P.A.C., Kettle, J.P., Matthews, G.P. and Ridgway, C.J., "Void Space Structure of Compressible Polymer Spheres and Consolidated Calcium Carbonate Paper-Coating Formulations", Industrial and Engineering Chemistry Research, 35(5), 1996, p. 1753-1764).
누적 침입 데이터에서 나타난 총 공극 부피는 214 ㎛로부터 약 1 내지 4 ㎛ 아래로 침입 데이터를 가지는 2개의 영역으로 분리될 수 있어서, 강하게 기여하는 임의의 응집체 구조 사이의 샘플의 조대 패킹을 보여준다. 이들 직경 아래에 입자 자체의 미세한 입자간 패킹이 있다. 이것이 또한 입자내 공극을 가지는 경우, 이 영역은 양봉인 것으로 보이고, 봉 전환점보다 미세한, 즉, 굴절의 양봉점보다 미세한 공극 내로 수은에 의해 침입된 비공극부피를 수득함으로써, 입자내 비공극부피가 정의된다. 이 3개의 영역의 합은 분말의 총 전체 공극 부피를 제공하지만, 분포의 조대 공극 끝에서 원래의 샘플 압축/분말의 침전에 따라 강하게 달라진다.
누적 침입 곡선의 제1 도함수를 취함으로써, 공극 차폐를 불가피하게 포함하는, 균등한 라플라스 직경에 기초한 공극 크기 분포가 밝혀진다. 시차 곡선은 존재하는 경우 조대 응집체 공극 구조 영역, 입자간 공극 영역 및 입자내 공극 영역을 명확히 보여준다. 입자내 공극 직경 범위를 알아서, 단위 질량당 공극 부피(비공극부피)의 면에서 단독으로 내부 공극의 원하는 공극 부피를 전달하기 위해 나머지 입자간 및 응집체간 공극 부피를 공제할 수 있다. 공제의 동일한 원칙이 물론 관심 있는 임의의 다른 공극 크기 영역을 단리시키기 위해 적용된다.
바람직하게는, 표면 반응된 탄산칼슘은 수은 포로시메트리 측정으로부터 계산된, 0.1 내지 2.3 cm3/g, 더 바람직하게는 0.2 내지 2.0 cm3/g, 특히 바람직하게는 0.4 내지 1.8 cm3/g, 가장 바람직하게는 0.6 내지 1.6 cm3/g 범위의 입자내 침입된 비공극부피를 갖는다.
표면 반응된 탄산칼슘의 입자내 공극 크기는 바람직하게는 수은 포로시메트리 측정으로부터 측정된, 0.004 내지 1.6 ㎛ 범위, 더 바람직하게는 0.005 내지 1.3 ㎛, 특히 바람직하게는 0.006 내지 1.15 ㎛, 가장 바람직하게는 0.007 내지 1.0 ㎛, 예를 들면, 0.004 내지 0.16 ㎛ 범위이다.
예시적인 실시양태에 따라, 표면 반응된 탄산칼슘은 1.5 내지 15 ㎛, 바람직하게는 4 내지 6 ㎛의 부피 중앙 입자 크기 d 50; 질소 및 BET 방법을 사용하여 측정된, 30 내지 140 m2/g, 바람직하게는 30 내지 100 m2/g의 비표면적; 및 수은 포로시메트리 측정으로부터 계산된, 0.2 내지 2.0 cm3/g, 바람직하게는 0.6 내지 1.6 cm3/g의 입자내 침입된 비공극부피를 갖는다.
표면 반응된 탄산칼슘의 공극내 및 공극간 구조로 인하여, 이는 유사한 비표면적을 갖는 흔한 물질과 비교하여 시간이 지남에 따라 이전에 흡착되고/거나 흡수된 물질을 전달하는 우수한 제제가 될 수 있다. 따라서, 일반적으로, 표면 반응된 탄산칼슘의 입자내 및/또는 입자간 입자 공극에 적합한 임의의 제제는 본 발명에 따른 표면 반응된 탄산칼슘에 의해 수송되는데 적합하다. 예를 들면, 약제학적 활성제, 생물학적 활성제, 소독제, 보존제, 향미제, 계면활성제, 오일, 향료, 정유, 및 이의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된 것들과 같은 활성제가 사용될 수 있다. 하나의 실시양태에 따라, 하나 이상의 활성제는 표면 반응된 탄산칼슘과 연관된다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 표면 반응된 탄산칼슘은 하나 이상의 산의 음이온의 수불용성, 적어도 부분적으로 결정질인 칼슘 염을 포함하고, 이는 천연 분쇄 탄산칼슘 또는 침강 탄산칼슘의 표면 상에서 형성된다. 하나의 실시양태에 다라, 하나 이상의 산의 음이온의 수불용성, 적어도 부분적으로 결정질인 염은 천연 분쇄 탄산칼슘 또는 침강 탄산칼슘의 표면을 적어도 부분적으로, 바람직하게는 완전히 덮는다. 사용된 하나 이상의 산에 따라, 음이온은 설페이트, 설파이트, 포스페이트, 시트레이트, 옥살레이트, 아세테이트, 포르미에이트 및/또는 클로라이드일 수 있다.
예를 들면, H3O+ 이온 공여체로서 인산, H2PO4 - 또는 HPO4 2-의 사용은 하이드록실아파타이트의 형성을 야기할 수 있다. 따라서, 바람직한 실시양태에서, 하나 이상의 수불용성 칼슘 염은 하이드록실아파타이트이다.
하나의 실시양태에 따라, 하나 이상의 수불용성 칼슘 염은 하이드록실아파타이트이고, 여기서 표면 반응된 탄산칼슘은 중량을 기준으로 1:99 내지 99:1 범위의 하이드록실아파타이트 대 칼사이트, 아라고나이트 및/또는 바테라이트, 바람직하게는 칼사이트의 비를 제공한다. 바람직하게는, 표면 반응된 탄산칼슘은 중량을 기준으로 1:9 내지 9:1, 바람직하게는 1:7 내지 8:1, 더 바람직하게는 1:5 내지 7:1, 가장 바람직하게는 1:4 내지 7:1 범위의 하이드록실아파타이트 대 칼사이트, 아라고나이트 및/또는 바테라이트, 바람직하게는 칼사이트의 비를 제공할 수 있다.
유사한 방식으로, 다른 H3O+ 이온 공여체의 사용은 표면 반응된 탄산칼슘의 표면의 적어도 부분 상에 탄산칼슘 이외의 상응하는 수불용성 칼슘 염의 형성을 야기할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 따라서 하나 이상의 수불용성 칼슘 염은 옥타칼슘 포스페이트, 하이드록실아파타이트, 클로르아파타이트, 플루오르아파타이트, 카보네이트 아파타이드 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 여기서 표면 반응된 탄산칼슘은 중량을 기준으로 1:99 내지 99:1, 바람직하게는 1:9 내지 9:1, 더 바람직하게는 1:7 내지 8:1, 훨씬 더 바람직하게는 1:5 내지 7:1, 가장 바람직하게는 1:4 내지 7:1 범위의 하나 이상의 수불용성 칼슘 염 대 칼사이트, 아라고나이트 및/또는 바테라이트, 바람직하게는 칼사이트의 비를 나타낸다.
하나의 실시양태에 따라 표면 반응된 탄산칼슘은
(i) ISO 9277:2010에 따라 질소 및 BET 방법을 사용하여 측정된 15 내지 200 m2/g의 비표면적, 및
(ii) 수은 포로시메트리 측정으로부터 계산된, 0.1 내지 2.3 cm3/g 범위의 입자내 침입된 비공극부피
를 포함한다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 본원에 기재된 바와 같은 표면 반응된 탄산칼슘은 과립의 형태로 제공된다. 본 출원의 의미에서 "과립"은 표면 반응된 탄산칼슘의 응집체이고, 20 내지 300 ㎛의 입자 크기를 갖는다. 다시 말해서, 20 내지 300 ㎛의 입자 크기를 갖는 과립은 0.1 내지 90 ㎛의 부피 중앙 입자 크기 d 50를 갖는 표면 반응된 탄산칼슘의 1차 입자를 포함한다.
화장품 및/또는 스킨 케어 조성물
본 발명은 피부의 생체역학적 성질을 변경하기 위한 제제로서 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 본원에서 정의된 바와 같은 표면 반응된 탄산칼슘의 용도에 관한 것이다.
놀랍게도 본 발명자들은 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 본원에서 정의된 바와 같은 표면 반응된 탄산칼슘의 사용이 피부, 특히 얼굴 피부의 생체역학적 성질의 변경을 야기한다는 것을 확인하였다.
예를 들면, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 본원에서 정의된 바와 같은 표면 반응된 탄산칼슘의 사용이 증가된 피부 탄력을 야기한다는 것이 확인되었다. 이론에 의해 결부되는 것을 원하지 않고, 본원에서 정의된 바와 같은 표면 반응된 탄산칼슘은 피부를, 특히 칼슘 이온의 형태로, 광물화하는 이의 능력으로 인하여 피부 탄력을 증가시키는 것으로 생각된다. 이러한 광물화는 콜라겐 섬유, 엘라스틴 및/또는 글리코사미노글리칸의 생합성, 및 따라서 표피 및/또는 진피의 세포외 기질의 보강을 유도할 수 있다. 하이드록실아파타이트를 포함하는 표면 반응된 탄산칼슘은 이러한 생체적합물질의 생합성을 유도하는데 특히 적합할 수 있다. 따라서 본원에서 정의된 바와 같은 표면 반응된 탄산칼슘은 바람직하게는 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 주름방지제로서 사용된다.
상기 이점 이외에, 본 발명자들은 피부 상의 표면 반응된 탄산칼슘의 적용이 부정적인 부작용, 예를 들면, 피부 자극을 동반하지 않거나 적어도 거의 동반하지 않는다는 것을 확인하였다. 특히, 표면 반응된 탄산칼슘은 분쇄 탄산칼슘과 같은 다른 탄산칼슘 물질보다 덜 피부에 자극적인 것으로 확인되었다.
따라서, 하나의 실시양태에 따라, 표면 반응된 탄산칼슘은 피부 상에 적용 후 부정적인 부작용을 유발하지 않고, 바람직하게는 피부 자극을 유발하지 않는다. 또 다른 실시양태에 따라, 표면 반응된 탄산칼슘은 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 다른 탄산칼슘 함유 물질, 바람직하게는 분쇄 탄산칼슘의 사용과 비교하여 더 적은 부정적인 부작용을 유발한다. 또 다른 실시양태에 따라, 표면 반응된 탄산칼슘은 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 다른 탄산칼슘 함유 물질, 바람직하게는 분쇄 탄산칼슘의 사용과 비교하여 더 적은 피부 자극을 유발한다. 본 발명의 의미에서 "부정적인 부작용"은, 예를 들면, 피부 건조함, 피부 가려움, 피부 자극 또는 피부 염증이다. 본 발명의 의미에서 "탄산칼슘 함유 물질"은, 예를 들면, 천연 분쇄 탄산칼슘 또는 침강 탄산칼슘을 포함하는 물질이다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 피부의 생체역학적 성질의 변경은 피부 탄력, 바람직하게는 증가된 피부 탄력을 나타낸다. 피부 탄력의 측정은 화장품 및/또는 스킨 케어 연구에서 일상적으로 실시되고, 따라서 숙련가의 지식의 부분이다. 예를 들면, 피부 탄력은 상기 기재된 바와 같은 피부 흡인 방법에 의해 측정 가능하다. 피부 탄력, 피부 탄력성, 및/또는 피부 가소성을 측정하기 위한 하나의 적합한 장치는 커리지 앤드 카자카로부터의 MPA 580 큐토미터®이다. 피부 탄력의 "증가"는 본원에 기재된 바와 같은 스킨 케어 및/또는 화장품 조성물의 사용 전과 후에 지원자의 피부 탄력의 상대적인 증가를 나타내는 것으로 이해되어야 한다.
바람직한 실시양태에 따라, 표면 반응된 탄산칼슘은 피부 탄력을 변경하고, 더 바람직하게는 피부 탄력을 증가시키고, 부정적인 부작용을 유발하지 않고, 더 바람직하게는 피부 자극을 유발하지 않는다. 또 다른 바람직한 실시양태에 따라, 표면 반응된 탄산칼슘은 피부 탄력을 변경하고, 더 바람직하게는 피부 탄력을 증가시키고, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 다른 탄산칼슘 함유 물질, 더 바람직하게는 분쇄 탄산칼슘의 사용과 비교하여 더 적은 부정적인 부작용을 유발하고, 더 바람직하게는 더 적은 피부 자극을 유발한다.
추가로 또는 대안적으로, 피부의 생체역학적 성질의 변경은 또한 피부 탄력성, 바람직하게는 증가된 탄력성, 및/또는 피부 가소성, 바람직하게는 감소된 피부 가소성을 나타낼 수 있다.
따라서, 하나의 실시양태에 따라, 피부의 생체역학적 성질의 변경은 피부 탄력성, 바람직하게는 증가된 탄력성, 및/또는 피부 가소성, 바람직하게는 감소된 피부 가소성을 나타낸다.
또 다른 실시양태에 따라, 피부의 생체역학적 성질의 변경은 피부 탄력, 바람직하게는 증가된 피부 탄력, 피부 탄력성, 바람직하게는 증가된 피부 탄력성을 나타낸다.
또 다른 실시양태에 따라, 피부의 생체역학적 성질의 변경은 피부 탄력, 바람직하게는 증가된 피부 탄력, 피부 가소성, 바람직하게는 감소된 피부 가소성을 나타낸다.
본 발명에 따른 피부의 생화학적 성질의 변경을 위한 사용은 개인의 특정한 연령 및/또는 성별로 제한되지 않는다. 그러나, 본원에 기재된 바와 같은 피부 성질의 변경은 특정한 성별 및/또는 연령의 지원자에 대하여 더 강조될 수 있다. 하나의 실시양태에 따라, 피부는 여성 및/또는 남성 지원자, 바람직하게는 여성 지원자의 피부를 나타낸다. 하나의 실시양태에 따라, 피부는 1 내지 120세, 바람직하게는 15 내지 100세, 더 바람직하게는 25 내지 100세, 훨씬 더 바람직하게는 35 내지 85세, 가장 바람직하게는 40 내지 75세 연령의 지원자의 피부를 나타낸다. 또 다른 실시양태에 따라, 피부는 1 내지 120세, 바람직하게는 15 내지 100세, 더 바람직하게는 25 내지 100세, 훨씬 더 바람직하게는 35 내지 85세, 가장 바람직하게는 40 내지 75세 연령의 여성 지원자의 피부를 나타낸다.
피부의 생체역학적 성질을 변경하기 위한 표면 반응된 탄산칼슘의 사용은 특정한 피부 유형 또는 인체의 피부의 특정한 부분으로 제한되지 않는다. 그럼에도 불구하고, 생체역학적 성질의 특정하게 강한 변경을 보이는 신체 상의 바람직한 피부 영역이 있을 수 있다. 예를 들면, 환경에 특히 노출되는 피부 영역, 예를 들면, 팔, 특히 손의 피부, 다리, 특히 발의 피부, 목의 피부, 흉부의 피부, 및/또는 얼굴의 피부. 따라서, 본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 피부는 팔, 특히 손의 피부, 다리, 특히 발의 피부, 목의 피부, 흉부의 피부, 및/또는 얼굴의 피부, 바람직하게는 얼굴의 피부를 나타낸다. 바람직한 실시양태에 따라, 피부는 눈 주변의 피부를 나타낸다. 피부의 생화학적 성질의 변경은 본원에 기재된 바와 같은 스킨 케어 및/또는 화장품 조성물의 특정한 사용 기간, 조성물의 하나의 적용과 또 다른 적용 간의 특정한 시간 기간에 따라 좌우되지 않는다. 그러나, 변경은 사용이 특정한 기간 동안 연장되는 경우 및/또는 사용이 더 자주 반복되는 경우에 더 명확해질 수 있다. 하나의 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 1일 이상, 바람직하게는 5일 이상, 더 바람직하게는 15일 이상, 가장 바람직하게는 25일 이상 동안 사용된다. 하나의 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 1일 1회 이상, 바람직하게는 1일 1 내지 3회, 가장 바람직하게는 1일 1회 사용된다. 하나의 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 1일 이상, 바람직하게는 5일 이상, 더 바람직하게는 15일 이상, 가장 바람직하게는 25일 이상 동안 1일 1회 사용된다.
화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 표면 반응된 탄산칼슘의 양은 광범위하게 다양할 수 있고, 제조되는 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물 및/또는 제조사의 필요 및/또는 법률 요건에 따라 좌우될 수 있다는 것이 인식된다. 예를 들면, 페이스트 또는 에멀전 형태의 스킨 케어 및/또는 화장품 조성물이 제조되는 경우, 표면 반응된 탄산칼슘의 양은 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물의 총 중량을 기준으로 50 중량% 미만이다. 다른 한편으로는, 예를 들면, 분말 형태의 스킨 케어 및/또는 화장품 조성물이 제조되는 경우, 표면 반응된 탄산칼슘의 양은 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물의 총 중량을 기준으로 50 중량% 초과일 수 있다.
일반적으로, 따라서 표면 반응된 탄산칼슘은 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물 중에 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 90 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 80 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 표면 반응된 탄산칼슘은 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물 중에 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 50 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 20 중량%, 더 바람직하게는 1 내지 10 중량%, 가장 바람직하게는 3 내지 10 중량%의 양으로 존재한다.
본 발명의 대안적인 실시양태에서, 표면 반응된 탄산칼슘은 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물 중에 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물의 총 중량을 기준으로 50 내지 90 중량%, 바람직하게는 60 내지 80 중량%의 양으로 존재한다.
화장품 및/또는 스킨 케어 조성물이 페이스트 또는 에멀전의 형태로 제조되는 경우, 즉, 분말의 형태가 아닌 경우, 조성물의 pH 값은 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에 적합한 임의의 값으로 조절될 수 있다. 따라서, 본원에 기재된 바와 같은 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 특정한 pH 값으로 제한되지 않는다.
본 발명자들은 놀랍게도 본 발명에 따른 표면 반응된 탄산칼슘을 포함하는 화장품 조성물의 pH 값이 ≤ 7.5의 pH 값으로 조절될 수 있고, 심지어 탄산칼슘 입자의 안정성에 대한 부정적인 영향을 나타내지 않고 4.0 내지 7.0의 pH 값으로 조절될 수 있다는 것을 확인하였다. 일반적으로, 예를 들면, 분쇄 탄산칼슘을 함유하는 화장품 조성물은 pH 값이 7.05 미만, 특히 7.0 미만으로 조절되는 경우, 산성 매체 중의 카보네이트로부터의 이산화탄소의 유리로 인하여 불안정해지는 경향이 있다. 따라서, 표면 반응된 탄산칼슘을 포함하는 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은, 예를 들면, 상기 기재된 바와 같이 표면 반응되지 않은 분쇄 탄산칼슘을 함유하는 선행 기술의 화장품 제품과 비교하여 개선된 산 저항성을 갖는다. 이는 피부의 천연 pH 수준에 접근하거나 맞추기 위하여 화장품 및/또는 스킨 케어 제품이 일반적으로 7.5 미만, 또는 7.0 미만의 바람직한 pH 값을 갖도록 제제화되기 때문에 특히 유리하다. 이론과 결부되는 것을 원하지 않고, 본 발명자들은 여기서 정의되는 바와 같은 탄산칼슘의 표면 처리가 표면 반응되지 않은 탄산칼슘과 비교하여 개선된 산 저항성을 나타내는 특정한 표면 구조를 야기하는 것으로 추측한다.
그러나 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 ≤ 7.5의 pH 값으로 제한되지 않고, 또한 ≤ 8.5의 pH 값으로 조절될 수 있다.
따라서 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 바람직하게는 ≤ 8.5, 더 바람직하게는 ≤ 8.0, 훨씬 더 바람직하게는 ≤ 7.5, 훨씬 더 바람직하게는 ≤ 7.0, 가장 바람직하게는 4.0 내지 7.0의 pH 값을 갖는다.
화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 물 및/또는 하나 이상의 오일을 추가로 포함할 수 있다. 따라서, 본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 물을 추가로 포함한다. 또 다른 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 하나 이상의 오일을 추가로 포함한다. 바람직한 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 물 및 하나 이상의 오일을 추가로 포함한다. 본 발명의 의미에서 "오일"은 액체 또는 고체 규소 및/또는 탄화수소 함유 화합물이다.
물은 수돗물, 증류수, 탈이온수, 또는 이의 혼합물로부터 선택될 수 있고, 바람직하게는 탈이온수이다.
하나 이상의 오일은 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에 사용되는데 적합한 임의의 오일로부터 선택될 수 있다. 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 사용하는데 적합한 오일은 숙련가에게 공지되어 있고, 예를 들면, 2009년 11월 30일의 유럽 의회 및 의회의 규정 EC 1223/2009호에 기재되어 있고, 그 안에 개시된 금지된 성분의 목록의 부분을 형성하지 않아야 한다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 하나 이상의 오일은 식물성 오일 및 이의 에스테르, 알칸코코넛에스테르, 식물 추출물, 동물성 지방, 실록산, 지방산 및 이의 에스테르, 페트로라텀, 글리세라이드 및 이의 페길화된 유도체, 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
예를 들면, 적합한 식물성 오일은 야자유, 대두유, 유채씨유, 해바라기씨유, 땅콩 오일, 면실유, 야자핵유, 코코넛 오일, 올리브 오일, 호호바 오일, 옥수수유, 점부(jumbu) 오일, 구아바 오일, 포도씨유, 헤이즐넛 오일, 아마인유, 쌀겨유, 홍화유, 참기름, 아사이 야자유, 그라비올라 오일, 투쿠마 오일, 브라질 오일, 카라파 오일, 부리티 오일, 패션 프루트 오일 또는 프라카시 오일일 수 있다.
적합한 식물 추출물은, 예를 들면, 카스타네아 사티바(Castanea Sativa), 프루누스 둘시스(Prunus Dulcis), 주글란스 레지아 엘(Juglans Regia L.), 올레아 유로패아(Olea Europaea), 헬리크리숨 스토에카스(Helichrysum stoechas), 쿠에르쿠스 로부르(Quercus Robur), 글리시르히자 글라브라(Glycyrrhiza Glabra), 비티스 비니페라(Vitis Vinifera), 크라타에구스 모노기나 작크(Crataegus Monogyna Jacq), 또는 피너스 피나스터(Pinus Pinaster)로부터 제조될 수 있다.
적합한 동물성 지방은, 예를 들면, 수지로부터 수득될 수 있다.
적합한 실록산은, 예를 들면, 디메티콘, 세틸 디메티콘, 디메티콘올, 데테아릴 메티콘, 사이클로펜타실록산, 사이클로메티콘, 스테아릴 디메티콘, 트리메틸실릴아모디메티콘, 스테아르옥시 디메티콘, 암오디메티콘, 베헨옥시 디메티콘, 디메티콘 코폴리올, 폴리실록산, 라우릴메티콘 코폴리올 또는 세틸 디메티콘 코폴리올이다.
적합한 지방산은, 예를 들면, 팔미트산, 스테아르산, 미리스트산, 올레산, 팔미톨레산, 리놀레산, 리놀렌산, 카프르산, 카프릴산, 아라키돈산 및 이의 에스테르이다.
적합한 페트로라텀은 화장품 사용에 대하여 승인된 정제된 등급의 임의의 페트로라텀일 수 있고, 바람직하게는 35℃ 내지 70℃의 융점을 갖는다.
적합한 글리세라이드는, 예를 들면, 팔미트산, 스테아르산, 미리스트산, 올레산, 팔미톨레산, 리놀레산, 리놀렌산, 카프르산, 카프릴산, 및 이의 혼합물로부터의 모노, 디, 또는 트리글리세라이드이다.
하나의 실시양태에서, 하나 이상의 오일은 1종의 오일을 포함하고, 바람직하게는 이로 구성된다. 대안적으로, 하나 이상의 오일은 2종 이상의 오일을 포함하고, 바람직하게는 이로 구성된다. 예를 들면, 하나 이상의 오일은 2 또는 3종의 오일을 포함하고, 바람직하게는 이로 구성된다. 바람직하게는, 하나 이상의 오일은 2종 이상의 오일을 포함하고, 바람직하게는 이로 구성된다.
화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 물 및/또는 하나 이상의 오일을 포함할 수 있고, 이들의 양은 제조되는 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물 및/또는 제조사의 필요에 따라 좌우된다는 것이 인식된다. 하나의 실시양태에 따라, 물은 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물의 총 중량을 기준으로 1 내지 95 중량%, 바람직하게는 15 내지 90 중량%, 더 바람직하게는 25 내지 80 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 35 내지 75 중량%, 가장 바람직하게는 45 내지 65 중량%의 양으로 존재한다. 또 다른 실시양태에 따라, 하나 이상의 오일은 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물의 총 중량을 기준으로 1 내지 95 중량%, 바람직하게는 2 내지 75 중량%, 더 바람직하게는 5 내지 55 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 7.5 내지 35 중량%, 가장 바람직하게는 10 내지 20 중량%의 양으로 존재한다.
화장품 및/또는 스킨 케어 조성물이 물 및 하나 이상의 오일을 포함하는 경우, 조성물은 수계 분산액 또는 유계 분산액일 수 있다. 따라서, 하나의 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 수계 분산액이다. 또 다른 실시양태에 따라, 조성물은 유계 분산액이다. 바람직한 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 수계 분산액이다. 본 발명의 의미에서 "수계 분산액"은 물이 연속상을 형성하고 오일이 분산상을 형성하는, 즉, 오일이 연속 수상 중에 분산되는 조성물을 나타낸다. 본 발명의 의미에서 "유계 분산액"은 오일이 연속상을 형성하고 물이 분산상을 형성하는, 즉, 물이 연속 수상 중에 분산되는 조성물을 나타낸다. 또 다른 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물의 총 중량을 기준으로, 물은 1 내지 95 중량%, 바람직하게는 15 내지 90 중량%, 더 바람직하게는 25 내지 80 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 35 내지 75 중량%, 가장 바람직하게는 45 내지 65 중량%의 양으로 존재하고, 하나 이상의 오일은 1 내지 95 중량%, 바람직하게는 2 내지 75 중량%, 더 바람직하게는 5 내지 55 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 7.5 내지 35 중량%, 가장 바람직하게는 10 내지 20 중량%의 양으로 존재한다.
상기 기재된 바와 같이, 표면 반응된 탄산칼슘의 공극내 및 공극간 구조는 이를 유사한 비표면적을 갖는 흔한 물질에 비하여 시간이 지남에 따라 이전에 흡착되고/거나 흡수된 물질을 전달하는 우수한 제제로 만들 수 있다. 따라서, 일반적으로, 표면 반응된 탄산칼슘의 입자내 및/또는 입자간 입자 공극에 적합한 임의의 제제는 본 발명에 따른 표면 반응된 탄산칼슘에 의해 수송되는데 적합하다. 따라서, 표면 반응된 탄산칼슘의 표면 상에 흡착되고/거나 표면 내로 흡수되는 하나 이상의 활성제를 포함하는 것이 가능하다. 본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 표면 상에 흡착되고/거나 표면 내로 흡수되는 하나 이상의 활성제를 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시양태에 따라, 하나 이상의 활성제는 약제학적 활성제, 생물학적 활성제, 비타민, 소독제, 보존제, 향미제, 계면활성제, 오일, 향료, 정유, 예를 들면, 리모넨 또는 민트 오일, 및 이의 혼합물, 바람직하게는 생물학적 활성제, 향유 및 정유로부터 선택된다.
하나 이상의 활성제는 특정한 양으로 표면 반응된 탄산칼슘의 표면 상에 흡착되고/거나 표면 내로 흡수될 수 있다. 본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 표면 반응된 탄산칼슘의 표면 상에 흡착되고/거나 표면 내로 흡수되는 하나 이상의 제제의 양은 표면 반응된 탄산칼슘의 중량을 기준으로 0.1 내지 99 중량% 범위, 바람직하게는 30 내지 95 중량%, 더 바람직하게는 50 내지 90 중량%, 가장 바람직하게는 70 내지 85 중량% 범위이다.
화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 또한 추가의 첨가제를 포함할 수 있다. 화장품 조성물에 적합한 첨가제는 숙련가에게 공지되어 있고, 예를 들면, 2009년 11월 30일의 유럽 의회 및 의회의 규정 EC 1223/2009호에 기재되어 있고, 그 안에 개시된 금지된 성분의 목록의 부분을 형성하지 않아야 한다. 본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 표백제, 증점제, 안정화제, 킬레이트제, 보존제, 습윤제, 유화제, 연화제, 향료, 착색제, 피부 태닝 화합물, 항산화제, 미네랄, 안료, UV-A 및/또는 UV-B 필터, 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함한다.
예를 들면, 유화제는 이온성 유화제, 더 바람직하게는 음이온성 또는 양이온성 유화제일 수 있다. 유화제는 천연 식물 기원, 예를 들면, 폴리글리세롤 에스테르 또는 합성일 수 있다. 더 바람직하게는, 유화제는 PEG 화합물, PEG 무함유 유화제, 실리콘계 유화제, 실리콘, 왁스 및 이의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택될 수 있다. 예를 들면, 유화제는 PEG 화합물, 예를 들면, PEG-8 미리스테이트, PEG-30 글리세릴 코코에이트, PEG-80 글리세릴 코코에이트, PEG-15 소이아미드/IPDI 공중합체, PEG-40 소르비탄 퍼올레에이트, PEG-150 스테아레이트 및 이의 혼합물, 카보머, 카복시메틸셀룰로스, 세레신(즉, 광랍), 디에탄올아민(DEA), 이소프로필 스테아레이트, 이소프로필 라우레이트, 이소프로필 팔미테이트, 이소프로필 올레에이트, 폴리소르베이트 20, 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트 80, 프로필렌 글리콜, 소르비탄 스테아레이트, 소르비탄 라우레이트, 소르비탄 팔미테이트, 소르비탄 올레에이트, 스테아레트-20, 트리에탄올아민(TEA), 밀랍, 칸데릴라 왁스, 카르나우바 왁스, 세테아릴 알코올, 세테아릴 밀기울 글리코사이드, 세테아릴 밀짚 글리코사이드, 데실 글루코사이드, 호호바, 레시틴, 식물성 글리세린, 크산탄 검, 코코 글루코사이드, 코코넛 알코올, 아라키딜 알코올, 베헤닐 알코올, 아라키딜 글루코사이드, 및 이의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택될 수 있다.
향료는 화장품 제제화에 적합한 것으로 공지된 천연 및/또는 합성 향료로부터 선택될 수 있다.
착색제는 천연 및/또는 합성 착색제, 안료 또는 염료, 예를 들면, Fe2O3, ZnO, TiO2, 운모, 활석, 비스무트 옥시클로라이드, 및 이의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
하나의 실시양태에 따라, 피부 태닝 화합물은 바람직하게는 디하이드록시아세톤(DHA) 및/또는 에리트룰로스이다. 예를 들면, 피부 태닝 화합물은 디하이드록시아세톤(DHA) 또는 에리트룰로스일 수 있다. 대안적으로, 피부 태닝 화합물은 에리트룰로스와 조합된 디하이드록시아세톤(DHA)일 수 있다.
하나의 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 하나 이상의 연화제를 추가로 포함한다. 적합한 연화제의 예는 이소세틸스테아로일스테아레이트, 에틸헥실 스테아레이트, 옥틸도데실 스테아로일 스테아레이트, 이소세틸 스테아레이트, 이소프로필 이소스테아레이트, 이소스테아릴 이소스테아레이트, 에틸헥실 하이드록시스테아레이트, 에틸헥실 팔미테이트, 이소프로필 팔미테이트, 네오펜틸 글리콜 디펩타노에이트, 에틸헥실 이소노나노에이트, 이소노닐 이소노나노에이트, 세테아릴 이소노나노에이트, 세테아릴 옥타노에이트, 디이소프로필 아디페이트, 디카프릴 아디페이트, 디이소스테아릴말레이트, 데실 올레에이트, 이소데실 올레에이트, 디이소프로필 미리스테이트, 이소스테아릴 네오펜타노에이트, 옥틸 도데실 네오펜타노에이트, 에틸헥실 코코에이트, PEG-7 글리세릴 코코에이트, C12-15 알킬 벤조에이트, C16-17 알킬 벤조에이트, 스테아릴 벤조에이트, 이소스테아릴 벤조에이트, 에틸헥실 벤조에이트, 옥틸도데실 벤조에이트, 코코글리세라이드, 코코넛 알칸, 코코-카프릴레이트/카프레이트, 및 이의 혼합물이다. 예를 들면, 화장품 조성물은 연화제로서 코코글리세라이드, 이소노닐 이소노나노에이트, 코코넛 알칸 및 코코-카프릴레이트/카프레이트의 혼합물을 추가로 포함할 수 있다.
추가로 또는 대안적으로, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 하나 이상의 증점제를 추가로 포함한다. 수계 분산액에 적합한 증점제의 예는 실리케이트, 예를 들면, 규산마그네슘, 규산알루미늄 및 이의 혼합물, 하이드록시에틸셀룰로스, 셀룰로스, 미세결정질 셀룰로스, 크산탄 검 또는 폴리아크릴아미드를 기반으로 한 증점제이다. 유계 분산액에 적합한 증점제의 예는 실리케이트, 예를 들면, 규산마그네슘, 규산알루미늄, 실리카 디메틸실리케이트, 소수성 퓸드 실리카, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산의 염, 폴리아크릴산의 유도체, PEG 화합물, 예를 들면, PEG-8 미리스테이트, PEG-30 글리세릴 코코에이트, PEG-80 글리세릴 코코에이트, PEG-15 소이아미드/IPDI 공중합체, PEG-40 소르비탄 퍼올레에이트, PEG-150 스테아레이트 및 이의 혼합물, 메틸 셀룰로스, 에틸 셀룰로스, 프로필 셀룰로스, 카복시메틸셀룰로스, 크산탄 검, 암모늄 아크릴로일디메틸타우레이트/VP 공중합체 및 이의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된다.
추가로 또는 대안적으로, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 하나 이상의 보존제를 추가로 포함한다. 적합한 보존제의 예를 페녹시에탄올, 에틸헥실글리세린, 파라벤, 예를 들면, 메틸 파라벤, 에틸 파라벤, 프로필 파라벤, 부틸 파라벤, 이소부틸 파라벤 및 이의 혼합물, 벤조산, 나트륨 벤조에이트, 소르브산, 소르브산칼륨 및 이의 혼합물, 또는 보존제 기능을 하는 식물 추출물, 예를 들면, 로즈마리 추출물이다. 예를 들면, 상기 혼합물은 페녹시에탄올, 메틸 파라벤, 에틸 파라벤 및 이소부틸 파라벤을 포함할 수 있다.
적합한 킬레이트제의 예는 폴리포스페이트, 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산(EDTA), 피리딘-2,6-디카복실산(DPA), 디에틸렌트리아민펜타아세트산(DTPA), N,N-비스(카복시메틸)글리신(NTA), 암모늄 디에틸디티오포스페이트(DDPA), 디나트륨 에틸렌디아민-테트라아세테이트(Na2H2EDTA), 칼슘-디나트륨-에틸렌디아민-테트라아세테이트(CaNa2EDTA), 시트르산 및 시트르산의 염, 글루콘산나트륨, 및 이의 혼합물이다.
적합한 습윤제의 예는 1차 알코올, 예를 들면, 1-에탄올, 1-프로판올, 1-부탄올, 이소부탄올 1-펜탄올, 이소아밀 알코올, 2-메틸-1부탄올, 1-헥산올, 1-헵탄올, 1-옥탄올, 1-노난올, 1-데칸올, 1-운데칸올, 1-도데칸올, 1-트리데칸올, 1-테트라데칸올, 1-펜타데칸올, 세틸 알코올, 1-헵타데칸올, 스테아릴 알코올, 1-노나데칸올 및 이의 혼합물, 2차 알코올, 예를 들면, 이소프로판올, 2-부탄올, 2-펜탄올, 2-헥산올, 2-헵탄올 및 이의 혼합물, 3차 알코올, 예를 들면, tert-부틸 알코올, tert-아밀 알코올, 2-메틸-2-펜탄올, 2-메틸헥산-2-올, 2-메틸헵탄-2-올, 3-메틸-3-펜탄올, 3-메틸옥탄-3-올 및 이의 혼합물, 디올, 예를 들면, 1,2-디올 또는 1,3-디올, 예를 들면, 1,3-프로판디올, 우레아, 및 이의 혼합물이다.
적합한 항산화제의 예는 부틸하이드록시아니솔(BHA), 부틸하이드록시톨루올(BHT), 갈레이트, 카로티노이드, 폴리페놀, 예를 들면, 레스베라트롤, 플라보노이드 및 이의 혼합물, 폴리페놀의 유도체, 아스코르브산 및 이의 염, 토코페롤 및 이의 염, 베타카로틴, 유비키논, 토코트리에놀, 디하이드로퀘르세틴, 천연 기원의 항산화제, 및 이의 혼합물이다.
적합한 안료의 예는 무기 적색 안료, 예를 들면, 산화철, 수산화제이철 및 티탄산철, 무기 갈색 안료, 예를 들면, γ-산화철, 무기 황색 안료, 예를 들면, 황색 산화철 및 옐로 오커(yellow ocher), 무기 흑색 안료, 예를 들면, 흑색 산화철 및 카본 블랙, 무기 보라색 안료, 예를 들면, 망간 바이올렛 및 코발트 바이올렛, 무기 녹색 안료, 예를 들면, 수산화크롬, 산화크롬, 산화코발트 및 티탄산코발트, 무기 청색 안료, 예를 들면, 철 블루 및 울트라마린, 입자상 분말, 예를 들면, 입자상 산화티탄, 입자상 산화세륨 및 입자상 산화아연, 레이크드(laked) 타르 염료, 레이크드 천연 염료, 및 상기 분말과 조합된 합성 수지 분말이다.
표백제는 비타민 B3 화합물 또는 이의 유도체, 예를 들면, 니아신, 니코틴산 또는 니아신아미드 또는 기타 널리 공지된 표백제, 예를 들면, 아다팔렌, 알로에 추출물, 암모늄 락테이트, 아네톨 유도체, 사과 추출물, 아르부틴, 아젤라산, 코지산, 대나무 추출물, 월귤나무 추출물, 자란 덩이줄기, 시호(bupleurum falcatum) 추출물, 오일풀 추출물, 부틸 하이드록시 아니솔, 부틸 하이드록시 톨루엔, 시트레이트 에스테르, 추안시옹(Chuanxiong), 당귀(Dang-Gui), 데옥시아르부틴, 1,3-디페닐 프로판 유도체, 2,5-디하이드록시벤조산 및 이의 유도체, 2-(4-아세톡시페닐)-1,3-디탄, 2-(4-하이드록시페닐)-1,3-디탄, 엘라그산, 에스시놀, 에스트라골 유도체, 페이드아웃(Fadeout, Pentapharm), 팽펑(Fangfeng), 회향 추출물, 영지 추출물, 가오벤(gaoben), 가툴린 화이트닝(Gatuline Whitening, Gattlefosse), 게니스트산 및 이의 유도체, 글라브리딘 및 이의 유도체, 글루코 피라노실-1-아스코르베이트, 글루콘산, 글리콜산, 녹차 추출물, 4-하이드록시-5-메틸-3[2H]-푸라논, 하이드로퀴논, 4-하이드록시아니솔 및 이의 유도체, 4-하이드록시 벤조산 유도체, 하이드록시카프릴산, 이노시톨 아스코르베이트, 레몬 추출물, 리놀레산, 마그네슘 아스코르빌 포스페이트, 멜라화이트(Melawhite, Pentapharm), 뽕나무 추출물, 뽕뿌리 추출물, 5-옥타노일 살리실산, 파슬리 추출물, 상황 버섯 추출물, 피로갈로 유도체, 2,4-레소르시놀 유도체, 3,5-레소르시놀 유도체, 장미 열매 추출물, 살리실산, 송이(Song-Yi) 추출물, 3,4,5-트리하이드록시벤질 유도체, 트라넥삼산, 비타민 B6, 비타민 B12, 비타민 C, 비타민 A와 같은 비타민, 디카복실산, 레소르시놀 유도체, 식물, 즉, 꼭두서니과 및 노린재나무속 식물로부터의 추출물, 하이드록시카복실산, 예를 들면, 락트산 및 이의 염, 예를 들면, 나트륨 락테이트, 및 이의 혼합물 중 하나 이상으로부터 선택될 수 있다. 비타민 B3 화합물 또는 이의 유도체, 예를 들면, 니아신, 니코틴산 또는 니아신아미드는 더 바람직한 표백제이고, 니아신아미드가 가장 바람직하다. 니아신아미드는, 사용되는 경우, 화장품 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.1 내지 10 중량%, 더 바람직하게는 0.2 내지 5 중량% 범위의 양으로 존재한다.
미네랄은 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 사용하기에 적합한 임의의 미네랄로부터 선택될 수 있다. 예를 들면, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 실리케이트, 예를 들면, 활석, 운모 및/또는 카올린을 함유할 수 있다.
UV-A 및/또는 UV-B 필터는 무기 UV 필터 및/또는 유기 UV 필터로부터 선택될 수 있다. 적합한 무기 UV 필터는, 예를 들면, 이산화티탄, 산화아연, 산화철, 하이드록시아파타이트, 산화세륨, 칼슘 도핑된 산화세륨, 인산세륨, 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 적합한 유기 UV 필터는, 예를 들면, 신남산 및 이의 염, 살리실산의 유도체 및 이의 염, 벤조페논, 아미노벤조산의 유도체 및 이의 염, 디벤조일메탄, 벤질리덴캄포르 유도체, 벤즈이미다졸 유도체, 디페닐아크릴레이트 유도체, 아크릴아미드 유도체, 벤조트리아졸 유도체, 트리아진 유도체, 벤잘말로네이트 유도체, 아미노벤조에이트 유도체, 옥토크릴렌, 및 이의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된다.
화장품 조성물은 하나 이상의 추가의 첨가제를 포함할 수 있고, 이의 양은 제조되는 화장품 조성물 및/또는 제조사의 필요에 따라 좌우된다는 것이 인식된다. 예를 들면, 화장품 조성물은 0.1 내지 10 중량%의 증점제, 안정화제, 킬레이트제, 표백제, 습윤제, 유화제, 연화제, 및/또는 피부 태닝 화합물, 및/또는 0.1 내지 15 중량%의 보존제, 향료, 착색제, 항산화제, 미네랄, 안료, UV-A 및/또는 UV-B 필터를 포함할 수 있고, 여기서 중량%는 화장품 조성물의 총 중량을 기준으로 한다.
하나의 실시양태에서, 하나 이상의 첨가제는 1종의 첨가제를 포함하고, 바람직하게는 이로 구성된다. 대안적으로, 하나 이상의 첨가제는 2종 이상의 첨가제를 포함하고, 바람직하게는 이로 구성된다. 에를 들면, 하나 이상의 첨가제는 10 내지 15종의 첨가제를 포함하고, 바람직하게는 이로 구성된다. 바람직하게는, 하나 이상의 첨가제는 2종 이상의 첨가제를 포함하고, 바람직하게는 이로 구성된다.
화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 얼굴 및/또는 신체의 피부에 적용될 수 있는 임의의 화장품 및/또는 스킨 케어 제품의 형태로 제공될 수 있다. 본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 아이 메이크업 제품, 페이스 메이크업 제품, 립 케어 제품, 핸드 케어 제품, 스킨 케어 제품, 또는 이의 조합 제품으로부터 선택된다.
추가로, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 특정한 브룩필드 점도를 가질 수 있다. 본 발명의 목적을 위하여, 용어 "점도" 또는 "브룩필드 점도"는 브룩필드 점도를 나타낸다. 브룩필드 점도는 이러한 목적을 위하여 적절한 축을 사용하여 30초 후 25℃ ± 1℃에서 100 rpm으로 브룩필드(Typ RVT) 점도계에 의해 측정되고, mPa·s으로 명시된다. 본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 25℃에서 4 000 내지 50 000, 바람직하게는 10 000 내지 45 000, 더 바람직하게는 15 000 내지 40 000, 훨씬 더 바람직하게는 20 000 내지 40 000, 가장 바람직하게는 25 000 내지 40 000 mPa·s 범위의 브룩필드 점도를 갖는다.
화장품 및/또는 스킨 케어 조성물의 제조
화장품 및/또는 스킨 케어 조성물의 제조 방법은 적어도 피부의 생체역학적 성질을 변경하기 위한 제제로서 표면 반응된 탄산칼슘의 제공을 포함한다. 표면 반응된 탄산칼슘은 0.1 내지 90 ㎛의 부피 중앙 입자 크기 d 50를 갖고, 천연 분쇄 탄산칼슘 또는 침강 탄산칼슘과 이산화탄소 및 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체의 반응 생성물이고, 여기서 이산화탄소는 동일 반응계에서 H3O+ 이온 공여체 처리에 의해 동일 반응계에서 형성되고/거나 외부 공급원으로부터 공급된다.
표면 반응된 탄산칼슘은 임의의 적합한 액체 또는 건조 형태로 제공될 수 있다. 예를 들면, 표면 반응된 탄산칼슘은 분말 및/또는 현탁액의 형태일 수 있다. 현탁액은 표면 반응된 탄산칼슘을 용매, 바람직하게는 물과 혼합함으로써 수득될 수 있다. 용매, 바람직하게는 물과 혼합되는 표면 반응된 탄산칼슘은 임의의 형태, 예를 들면, 현탁액, 슬러리, 분산액, 페이스트, 분말, 촉촉한 필터 케이크 또는 압축된 또는 과립화된 형태로 제공될 수 있고, 바람직하게는 분말로 제공된다.
본 발명의 의미에서 용어 "분산액" 또는 "현탁액"은 분산매 또는 용매 및 하나 이상의 무기 입자상 물질을 포함하는 계를 나타내고, 여기서 하나 이상의 무기 입자상 물질의 입자의 적어도 부분은 불용성 고체 또는 현탁된 입자로서 분산매 또는 용매 중에 존재한다.
현탁액은 분산되지 않거나 분산될 수 있고, 즉, 현탁액은 분산제를 포함하고, 따라서, 분산액, 예를 들면, 수성 분산액을 형성한다. 적합한 분산제는 당해 분야에 공지되어 있고, 예를 들면, 고분자전해질, 폴리하이드록시스테아르산, 아세틸아세톤, 프로필아민, 올레산, 폴리아크릴레이트, 카복시메틸셀룰로스계 분산제, 및 이의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
표면 반응된 탄산칼슘의 현탁액, 바람직하게는 수성 현탁액의 고체 함량은 현탁액의 총 중량을 기준으로 1 내지 85 중량%, 더 바람직하게는 5 내지 75 중량%, 가장 바람직하게는 10 내지 40 중량%일 수 있다.
표면 반응된 탄산칼슘이 건조 형태로 제공되는 경우, 표면 반응된 탄산칼슘의 수분 함량은 표면 반응된 탄산칼슘의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 5 중량%일 수 있다. 표면 반응된 탄산칼슘의 수분 함량은, 예를 들면, 표면 반응된 탄산칼슘의 총 중량을 기준으로 1.0 중량% 이하, 바람직하게는 0.5 중량% 이하, 더 바람직하게는 0.2 중량% 이하일 수 있다. 또 다른 예에 따라, 표면 반응된 탄산칼슘의 수분 함량은 표면 반응된 탄산칼슘의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 0.15 중량%, 바람직하게는 0.02 내지 0.10 중량%, 더 바람직하게는 0.03 내지 0.07 중량%일 수 있다.
화장품 및/또는 스킨 케어 조성물의 제조 방법은 물 및/또는 하나 이상의 오일의 제공 및 물 및/또는 하나 이상의 오일과 표면 반응된 탄산칼슘의 혼합을 추가로 포함할 수 있다.
물 및/또는 하나 이상의 오일 및 표면 반응된 탄산칼슘의 혼합은 숙련가에게 공지된 임의의 방식으로 수행될 수 있다. 혼합은 통상적인 혼합 조건하에 수행될 수 있다. 숙련가는 이들 혼합 조건(예를 들면, 혼합 펠렛의 구성 및 혼합 속도)을 이의 공정 장치에 따라 개조할 것이다. 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물을 형성하는데 적합할 것인 임의의 혼합 방법이 사용될 수 있다는 것이 인식된다.
방법이 물 및 하나 이상의 오일의 제공을 추가로 포함하는 경우, 혼합은 임의의 순서로 수행될 수 있다. 바람직하게는, 물 및 하나 이상의 오일을 조합하고 혼합하여 혼합물을 형성하고, 표면 반응된 탄산칼슘의 첨가 및 혼합이 뒤따른다.
혼합은 화장품 베이스 제제의 제조에 전형적으로 사용되는 온도에서 수행될 수 있다. 바람직하게는, 혼합은 15 내지 100℃, 더 바람직하게는 20 내지 85℃ 범위, 예를 들면, 약 45℃의 온도에서 수행된다.
화장품 및/또는 스킨 케어 조성물의 제조 방법은 하나 이상의 첨가제의 제공을 추가로 포함할 수 있다. 하나 이상의 첨가제 및 표면 반응된 탄산칼슘의 조합 및 혼합은 또한 통상적인 혼합 조건하에 수행될 수 있다. 숙련가는 이들 혼합 조건(예를 들면, 혼합 펠렛의 구성 및 혼합 속도)을 이의 공정 장치에 따라 개조할 것이다. 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물을 형성하는데 적합할 것인 임의의 혼합 방법이 사용될 수 있다는 것이 인식된다.
방법이 표면 반응된 탄산칼슘, 물 및/또는 하나 이상의 오일, 및 하나 이상의 첨가제, 바람직하게는 2종 이상의 첨가제의 제공을 포함하는 경우, 조합 및 혼합은 임의의 순서로 수행될 수 있다.
예를 들면, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물의 제조 방법은
a) 본원에 기재된 바와 같은 표면 반응된 탄산칼슘을 제공하는 단계,
b) 물을 제공하는 단계,
c) 하나 이상의 오일을 제공하는 단계,
d) 2종 이상의 첨가제를 제공하는 단계,
e) 2종 이상의 첨가제 중 하나 이상을 물과 조합하고 혼합하여 제1 혼합물을 형성하는 단계,
f) 2종 이상의 첨가제 중 하나 이상을 하나 이상의 오일과 조합하고 혼합하여 제2 혼합물을 형성하는 단계,
g) 제1 및 제2 혼합물을 조합하고 혼합하여 제3 혼합물을 형성하는 단계,
h) 임의로 제3 혼합물을 2종 이상의 첨가제 중 하나 이상과 조합하고 혼합하여 제4 혼합물을 형성하는 단계,
i) 표면 반응된 탄산칼슘을 단계 g)의 제3 혼합물 또는 단계 h)의 제4 혼합물과 조합하고 혼합하는 단계
를 포함할 수 있다.
본 발명의 범위 및 이익은 본 발명의 특정한 실시양태를 설명하는 것을 의도하고 비제한적인 하기 실시예를 기반으로 더 우수하게 이해될 것이다.
실시예
1. 측정 방법
하기에서, 실시예에서 실시된 측정 방법이 기재된다.
입자 크기 분포
부피 측정 중앙 입자 크기 d 50(부피) 및 부피 측정 탑 컷 입자 크기 d 98(부피)는 맬버른 마스터사이저 2000 레이저 회절 시스템(Malvern Instruments Plc., 영국 소재)을 사용하여 평가하였다. d 50(부피) 또는 d 98(부피) 값은 각각 입자의 50 부피% 또는 98 부피%가 이 값 미만의 직경을 갖도록 하는 직경 값을 나타낸다. 측정에 의해 수득된 미정제 데이터를 1.57의 입자 굴절률 및 0.005의 흡수 지수와 함께 미 이론을 사용하여 분석하였다. 방법 및 장치는 숙련가에게 공지되어 있고, 충전제 및 안료의 입자 크기 분포를 측정하는데 흔히 사용되는 것이다.
중량 측정 중앙 입자 크기 d 50(중량)는 중량측정 장에서 침강 행동의 분석인 침강 방법에 의해 측정하였다. 측정은 마이크로메리틱스 인스트루먼트 코포레이션(미국 소재)의 세디그래프TM 5120에 의해 만들어졌다. 방법 및 장치는 숙련가에게 공지되어 있고, 충전제 및 안료의 입자 크기 분포를 측정하는데 흔히 사용되는 것이다. 측정은 0.1 중량% Na4P2O7의 수용액 중에서 수행하였다. 샘플을 고속 교반기를 사용하여 분산시키고 초음파 처리하였다.
비표면적(SSA)
비표면적은 30분의 기간 동안 250℃에서 가열함으로써 샘플을 조건화한 후, 질소를 사용하여 ISO 9277에 따라 BET 방법을 통해 측정하였다. 이러한 측정 전에, 샘플을 부흐너 깔대기로 여과하고, 탈이온수로 헹구고, 오븐에서 90 내지 100℃에서 밤새 건조시켰다. 후속적으로, 건조한 케이크를 막자사발에서 완전히 분쇄하고, 수득된 분말을 일정한 중량이 도달될 때까지 130℃에서 수분 균형을 맞추었다.
입자내 침입된 비공극부피(cm 3 /g)
비공극부피는 0.004 ㎛(~ nm)의 라플라스 목 직경과 등가인 수은 414 MPa(60 000 psi)의 최대 인가 압력을 갖는 마이크로메리틱스 오토포어 V 9620 수은 포로시미터를 사용하는 수은 침입 포로시메트리 측정을 사용하여 측정하였다. 각각의 압력 단계에서 사용된 평형 시간은 20초이었다. 분석을 위하여 샘플 물질을 5 cm3 챔버 분말 침입도계에 밀봉하였다. 소프트웨어 포어-콤프를 사용하여 수은 압축, 침입도계 팽창 및 샘플 물질 압축에 대하여 데이터를 보정하였다(Gane, P.A.C., Kettle, J.P., Matthews, G.P. and Ridgway, C.J., "Void Space Structure of Compressible Polymer Spheres and Consolidated Calcium Carbonate Paper-Coating Formulations", Industrial and Engineering Chemistry Research, 35(5), 1996, p. 1753-1764).
누적 침입 데이터에서 나타난 총 공극 부피는 214 ㎛로부터 약 1 내지 4 ㎛ 아래로 침입 데이터를 가지는 2개의 영역으로 분리될 수 있어서, 강하게 기여하는 임의의 응집체 구조 사이의 샘플의 조대 패킹을 보여준다. 이들 직경 아래에 입자 자체의 미세한 입자간 패킹이 있다. 이것이 또한 입자내 공극을 가지는 경우, 이 영역은 양봉인 것으로 보이고, 봉 전환점보다 미세한, 즉, 굴절의 양봉점보다 미세한 공극 내로 수은에 의해 침입된 비공극부피를 수득함으로써, 입자내 비공극부피가 정의된다. 이 3개의 영역의 합은 분말의 총 전체 공극 부피를 제공하지만, 분포의 조대 공극 끝에서 원래의 샘플 압축/분말의 침전에 따라 강하게 달라진다.
누적 침입 곡선의 제1 도함수를 취함으로써, 공극 차폐를 불가피하게 포함하는, 균등한 라플라스 직경에 기초한 공극 크기 분포가 밝혀진다. 시차 곡선은 존재하는 경우 조대 응집체 공극 구조 영역, 입자간 공극 영역 및 입자내 공극 영역을 명확히 보여준다. 입자내 공극 직경 범위를 알아서, 단위 질량당 공극 부피(비공극부피)의 면에서 단독으로 내부 공극의 원하는 공극 부피를 전달하기 위해 나머지 입자간 및 응집체간 공극 부피를 공제할 수 있다. 공제의 동일한 원칙이 물론 관심 있는 임의의 다른 공극 크기 영역을 단리시키기 위해 적용된다.
2. 안료 물질
GCC1
GCC 1은 옴야(Omya)에 의해 판매된 석회석으로부터 수득된 고순도 천연 탄산칼슘이고, 하기 표 1에 열거된 특성을 나타낸다.
SRCC 1
SRCC 1은 d 50 = 1.6 ㎛, d 98 = 10.0 ㎛, SSA = 31.4 m2/g 및 0.837 cm3/g의 입자내 침입된 비공극부피(0.004 내지 0.59 ㎛의 공극 직경 범위에 대하여)를 갖는다.
SRCC 1은 침강에 의해 측정된 바, 0.4 ㎛의 질량 기반 중앙 입자 크기를 갖는, 옴야 마덴실리크 에이에스(Omya Madencilik A.S., 터키 소재)로부터의 분쇄 대리석 탄산칼슘의 고체 함량을 수성 현탁액의 총 중량을 기준으로 15 중량%의 고체 함량이 수득되도록 조절함으로써, 혼합 용기에서 분쇄 탄산칼슘의 수성 현탁액 7 리터를 제조하여 수득하였다.
슬러리를 혼합하는 동안, 인산 290 g을 10 중량% 인산을 함유하는 수용액 형태로 상기 현탁액에 100분의 기간 동안 70℃의 온도에서 가하였다. 산의 첨가 후, 이를 용기로부터 제거하기 전에 슬러리를 추가 5분 동안 교반하고, 과량의 물을 제거하기 위하여 생성물을 여과한 다음, 오븐에서 추가로 건조하였다.
표 1: 사용된 안료 물질의 성질
Figure pct00001
3. 다른 물질 - 상표명/공급자/성분의 INCI 명칭
표 2: 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물을 위한 성분
Figure pct00002
Figure pct00003
4. 생체역학적 성질 - 시험 결과
표 3: 스킨 케어 및/또는 화장품 조성물
Figure pct00004
화장품 조성물을 하기와 같이 제조하였다:
- 상 A 및 B를 개별적으로 80℃에서 가열하고,
- 교반하에(Heidolph, Faust, 300 rpm) 상 B를 상 A에 가하고,
- 실온으로 냉각하고,
- C 및 D 부분을 가하고, 균질화하고(Ultra Turrax T25-D, IKA, 24 000 rpm)
- 락트산(10% 용액)을 사용하여 pH를 6.0으로 조절한다.
4.1 피부의 생체역학적 성질의 측정
탄력 측정은 MPA 580 큐토미터®(Courage & Khazaka)로 수행하였다. 측정은 피부 레올로지 성질을 평가하는 생체내 비침습적 방법을 기반으로 한다: 생물학적 확장성 및 탄력성 변화의 측정. 기술은 일정한 진공 압력에 의해 일정한 기간 동안 프로브의 오리피스에서 피부의 흡인을 기반으로 구성된다. 프로브 내로 피부의 침투 깊이는, 마찰 및 기계적 효과 없이, 이러한 프로브의 개구에 위치한 2개의 광학 프리즘을 사용하여 측정한다. 피부 탄력성은 450 mbar의 일정한 압력 및 측정 1 주기로 2 mm 프로브로 수행하였다. 흡인 및 완화 시간은 각각 3초이다. 각각의 측정은 2개의 획득의 평균이다. 피부 탄력 파라미터 Uf를 연구하였다. 도 1은 큐토미터® 및 측정된 파라미터에 의해 수득된 피부 변형 곡선을 도시한다.
표 4는 GCC 1을 포함하는 비교 스킨 케어 및/또는 화장품 조성물에 대한 시험 결과를 나타낸다.
표 4: GCC 1을 포함하는 비교 스킨 케어 및/또는 화장품 조성물
Figure pct00005
매일 1회 사용의 28일 후, GCC 1을 포함하는 조성물은 평균적으로 22%의 탄력 파라미터(R0(Uf))에서의 감소를 특징으로 하는, 피부의 생체역학적 성질의 특정한 개선을 유도하였다는 것을 표 4에 나타낸 데이터로부터 추측할 수 있다.
표 5: SRCC 1을 포함하는 본 발명의 스킨 케어 및/또는 화장품 조성물
Figure pct00006
매일 1회 사용의 28일 후, SRCC 1을 포함하는 조성물은 피부의 생체역학적 성질의 개선을 유도한다는 것을 표 5에 나타낸 데이터로부터 추측할 수 있다. 개선은 평균적으로 27%의 탄력 파라미터(R0(Uf))에서의 유의미한 감소, 따라서 증가된 피부 탄력을 특징으로 한다. 추가로, 탄탄한 피부가 대상체의 90%에서 관찰되었다.
표 4 및 표 5에 나타낸 데이터를 비교함으로써, 표면 반응된 탄산칼슘을 포함하는 본 발명의 조성물은 분쇄 탄산칼슘을 포함하는 조성물과 비교시 피부 탄력의 변경에 대하여 더 우수한 결과를 제공한다는 것을 볼 수 있다.
4.2 스킨 케어 및/또는 화장품 조성물의 관능 평가
GCC 1을 포함하는 조성물 1 및 SRCC 1을 포함하는 조성물 2를 피부 자극과 같은 불쾌한 피부 감각에 대하여 대상체에게 시험하였다. 연구 결과는 28일의 시간 기간 후 평가하였다.
GCC 1을 포함하는 조성물 1에 대한 시험 연구 동안, 대상체의 5%가 피부/눈 자극 감각을 보고하였다.
시험 연구 동안, 대상체 중 누구도 SRCC1을 포함하는 조성물 2의 적용 후 또는 적용 동안 자극 감각에 대해 불평하지 않았다.
따라서, SRCC 1을 포함하는 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물은 자극적이지 않고, 따라서 어떠한 경우든 GCC 1을 포함하는 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물보다 피부에 덜 자극적이다.

Claims (15)

  1. 피부의 생체역학적 성질을 변경하기 위한 제제로서 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물에서 표면 반응된 탄산칼슘의 용도로서,
    표면 반응된 탄산칼슘은 0.1 내지 90 ㎛의 부피 중앙 입자 크기 d 50 를 갖고,
    표면 반응된 탄산칼슘은 천연 분쇄 탄산칼슘 또는 침강 탄산칼슘과 이산화탄소 및 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체의 반응 생성물이고, 이산화탄소는 H3O+ 이온 공여체 처리에 의해 동일 반응계에서 형성되고/거나 외부 공급원으로부터 공급되는 것인 용도.
  2. 제1항에 있어서, 표면 반응된 탄산칼슘이 0.5 내지 50 ㎛, 바람직하게는 1 내지 40 ㎛, 더 바람직하게는 1.2 내지 30 ㎛, 가장 바람직하게는 1.5 내지 15 ㎛의 부피 중앙 입자 크기 d 50를 갖는 것인 용도.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 표면 반응된 탄산칼슘은, 질소 및 BET 방법을 사용하여 측정된, 15 m2/g 내지 200 m2/g, 바람직하게는 20 m2/g 내지 180 m2/g, 더 바람직하게는 25 m2/g 내지 160 m2/g의 비표면적을 갖는 것인 용도.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    천연 분쇄 탄산칼슘이 대리석, 백악, 석회석, 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되거나,
    침강 탄산칼슘이 아라고나이트, 바테라이트 또는 칼사이트 결정 형태를 갖는 침강 탄산칼슘, 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 용도.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체가 염산, 황산, 아황산, 인산, 시트르산, 옥살산, 산성 염, 아세트산, 포름산, 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체가 Li+, Na+ 및/또는 K+로부터 선택된 양이온에 의해 적어도 부분적으로 중화되는 염산, 황산, 아황산, 인산, 옥살산, H2PO4 -; Li+, Na+, K+, Mg2+, 및/또는 Ca2+로부터 선택된 양이온에 의해 적어도 부분적으로 중화되는 HPO4 2-; 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 더 바람직하게는 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체가 염산, 황산, 아황산, 인산, 옥살산, 또는 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 가장 바람직하게는, 하나 이상의 H3O+ 이온 공여체가 인산인 용도.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 피부의 생체역학적 성질의 변경이 피부 탄력, 바람직하게는 증가된 피부 탄력을 나타내는 것인 용도.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 피부가 팔, 특히 손의 피부, 다리, 특히 발의 피부, 목의 피부, 흉부의 피부, 및/또는 얼굴의 피부, 바람직하게는 얼굴의 피부를 나타내는 것인 용도.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물이 ≤ 8.5, 바람직하게는 ≤ 8.0, 더 바람직하게는 ≤ 7.5, 훨씬 더 바람직하게는 ≤ 7.0, 가장 바람직하게는 4.0 내지 7.0의 pH 값을 갖는 것인 용도.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 표면 반응된 탄산칼슘이 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물 중에 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 50 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 20 중량%, 더 바람직하게는 1 내지 10 중량%, 가장 바람직하게는 3 내지 10 중량%의 양으로 존재하는 것인 용도.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물이 물 및/또는 하나 이상의 오일을 추가로 포함하고, 바람직하게는 하나 이상의 오일이 식물성 오일 및 이의 에스테르, 알칸코코넛에스테르, 식물 추출물, 동물성 지방, 실록산, 실리콘, 지방산 및 이의 에스테르, 페트로라텀, 글리세라이드 및 이의 페길화된 유도체, 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 용도.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물이 표면 반응된 탄산칼슘의 표면 상에 흡착되고/거나 상기 표면 내로 흡수되는 하나 이상의 활성제를 포함하는 것인 용도.
  12. 제11항에 있어서, 하나 이상의 활성제가 약제학적 활성제, 생물학적 활성제, 비타민, 소독제, 보존제, 향미제, 계면활성제, 오일, 향료, 정유(essential oil), 및 이의 혼합물로부터 선택되는 것인 용도.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이 표백제, 증점제, 안정화제, 킬레이트제, 보존제, 습윤제, 유화제, 연화제, 향료, 착색제, 피부 태닝 화합물, 항산화제, 미네랄, 안료, UV-A 및/또는 UV-B 필터, 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함하는 것인 용도.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 화장품 및/또는 스킨 케어 조성물이 아이 메이크업 제품, 페이스 메이크업 제품, 립 케어 제품, 핸드 케어 제품, 스킨 케어 제품, 또는 이의 조합 제품으로부터 선택되는 것인 용도.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 표면 반응된 탄산칼슘이, 피부 상에 적용 후, 부정적인 부작용을 유발하지 않고, 바람직하게는 피부 자극을 유발하지 않는 것인 용도.
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