KR20200114974A - 착색 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 컬러필터 및 화상표시장치 - Google Patents

착색 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 컬러필터 및 화상표시장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 착색제, 알칼리 가용성 수지, 광중합성 화합물, 광중합 개시제, 용매 및 산란체를 포함하는 착색 감광성 수지 조성물로서, 상기 알칼리 가용성 수지는 화학식 1로 표시되는 공중합체를 포함하고, 상기 알칼리 가용성 수지는 화학식 2로 표시되는 화합물을 고형분 총 중량에 대하여 5 내지 30 중량%로 포함하여 합성되는 것이며, 상기 산란체는 1.5 내지 3.0의 굴절률을 갖고 입경이 200nm~500nm인, 착색 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 컬러필터 및 화상표시장치를 제공한다.

Description

착색 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 컬러필터 및 화상표시장치{A COLORED PHOTOSENSITIVE RESIN COMPOSITION, A COLOR FILTER AND AN IMAGE DISPLAY DEVICE PRODUCED USING THE SAME}
본 발명은 착색 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 컬러필터, 및 화상표시장치에 관한 것이다.
컬러필터는 촬상(撮像)소자, 액정표시장치(LCD) 등의 각종 표시장치에 널리 이용되는 것으로, 그 응용 범위가 급속히 확대되고 있다. 상기 촬상 소자, 액정표시장치 등에 사용되는 컬러필터는 레드(Red), 그린(Green) 및 블루(Blue)의 3가지 컬러의 착색패턴으로 이루어지거나, 옐로우(Yellow), 마젠타(Magenta) 및 시안(Cyan)의 3가지 컬러의 착색패턴으로 이루어진다.
상기 컬러필터 각각의 착색패턴은 일반적으로 안료 또는 염료 등의 착색제, 알칼리 가용성 수지, 광중합성 화합물, 광중합 개시제 및 용제를 포함하는 착색 감광성 수지 조성물을 이용하여 형성된다. 상기 착색 감광성 수지 조성물을 이용한 착색패턴 가공은 통상적으로 리소그래피 공정으로 수행되고 있다.
최근 색재현력이 높은 고품질의 디스플레이 및 Flexible 디스플레이에 대한 시장요구가 커지고 있으며, 이에 따라 고해상도의 픽셀 형성 및 플렉시블(Flexible) 구현을 위해 안료의 함량이 상승함에 따라 경화도 부족 등으로 인한 신뢰성 저하가 발생하여 이의 개선이 요구되고 있다.
최근 표시장치의 기술이 발전함에 따라 밝고 선명한 디스플레이 개발이 요구 되고 기존의 광원보다 고품질의 광원이 요구되는 바 유기발광다이오드 또는 양자점과 같은 자체발광물질이 광원으로 대체되고 있다. 또한 이러한 자체발광물질을 광원으로 가지는 디스플레이에서 커버글라스 안쪽에 위차한 위상차필름 및 편광판은 외부로부터 입사하는 광의 반사를 억제하여 화면표시 품질을 좋게 하고 패널 내부적으로는 광원의 효율을 높여주는 역할을 하지만 위상차필름 및 편광판이 위치함으로서 패널의 두께 및 가격이 상승하는 문제점이 존재한다.
예를 들면, 대한민국 공개특허 제10-2015-0136855호는 광추출을 위한 분산입자를 포함하는 감광성 수지 조성물에 관한 기술을 개시하고 있다. 그러나, 상기 공개특허는 컬러필터와는 별개의 광산란층을 추가로 포함함에 따라 패널의 두께가 증가하고, 휘도가 저하되어 시인성이 떨어지는 문제가 있다.
대한민국 공개특허 제10-2015-0136855호
본 발명은 시인성, 신뢰성 및 테이퍼 각도가 우수한 컬러필터의 화소 도막을 형성할 수 있는 착색 감광성 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 특히, 별개의 광산란층을 추가로 포함하지 않고도, 우수한 시인성, 신뢰성 등의 특성을 나타내는 착색 감광성 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 착색 감광성 수지 조성물을 사용하여 제조된 컬러필터 및 상기 컬러필터를 포함하는 화상표시장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 착색제, 알칼리 가용성 수지, 광중합성 화합물, 광중합 개시제, 용매 및 산란체를 포함하는 착색 감광성 수지 조성물로서,
상기 알칼리 가용성 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 공중합체를 포함하고, 상기 알칼리 가용성 수지는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 고형분 총 중량에 대하여 5 내지 30 중량%로 포함하여 합성되는 것이며,
상기 산란체는 1.5 내지 3.0의 굴절률을 갖고 입경이 200nm~500nm인, 착색 감광성 수지 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure pat00001
(상기 화학식 1에서, R1 내지 R3은 각각 독립적으로 수소원자 또는 메틸기이고, R4는 수소원자, 탄소수 2 내지 20의 에스터기, 니트릴기, 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 탄소수 7 내지 20의 알킬아릴기, 탄소수 3 내지 20의 시클로알킬기 또는 탄소수 6 내지 20의 폴리시클로알킬기이며, l, m 및 n은 각각 독립적으로 1 내지 50의 정수이다.)
[화학식 2]
Figure pat00002
(상기 화학식 2에서, R5는 수소원자 또는 메틸기이다.)
또한, 본 발명은 상기 착색 감광성 수지 조성물로 제조된 도막을 포함하는 컬러필터를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 컬러필터를 포함하는 화상표시장치를 제공한다.
본 발명에 따른 착색 감광성 수지 조성물은 투과도 저하가 크지 않고 반사율이 높아 시인성이 향상된 도막을 형성할 수 있으며, 기존의 고온공정뿐만 아니라 저온 공정에서도 감도가 우수한 효과를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 착색 감광성 수지 조성물은 내용제성 등의 신뢰성이 우수하며, 착색 패턴 형성시 테이퍼 특성이 우수한 효과를 제공한다. 특히, 본 발명의 착색 감광성 수지 조성물을 이용하여 컬러필터를 제조하는 경우, 별도의 산란체 층을 포함하지 않더라도, 우수한 시인성, 신뢰성 등의 특성을 나타낸다.
따라서, 상술한 착색 감광성 수지 조성물은 컬러필터 및 이를 포함하는 화상표시장치에 유용하게 적용될 수 있다.
본 발명은 착색제, 알칼리 가용성 수지, 광중합성 화합물, 광중합 개시제, 용매 및 산란체를 포함하는 착색 감광성 수지 조성물로서, 상기 알칼리 가용성 수지는 화학식 1로 표시되는 공중합체를 포함하고, 상기 알칼리 가용성 수지는 화학식 2로 표시되는 화합물을 고형분 총 중량에 대하여 5 내지 30 중량%로 포함하여 합성되는 것이며, 상기 산란체는 1.5 내지 3.0의 굴절률을 갖고 입경이 200nm~500nm인, 착색 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 컬러필터 및 화상표시장치를 제공한다.
본 발명의 착색 감광성 수지 조성물은 특정 화학식 구조로 표시되는 공중합체를 포함하는 알칼리 가용성 수지 및 특정한 금속산화물 무기 나노입자를 산란체로 포함함으로써, 투과도 저하가 크지 않고 반사율이 높아 시인성이 향상된 도막을 형성할 수 있으며, 기존의 고온공정뿐만 아니라 저온 공정에서도 감도가 우수한 효과를 제공할 수 있으며, 내용제성 및 테이퍼 특성이 우수한 효과를 제공할 수 있다. 특히, 본 발명의 착색 감광성 수지 조성물로 컬러필터 제조시, 별도의 산란체 층을 포함하지 않더라도, 우수한 시인성, 신뢰성 등의 특성을 제공할 수 있다. 따라서, 본 발명의 착색 감광성 수지 조성물은 별도의 산란체 층을 포함하지 않는 컬러필터에 사용하기에도 적합한 것이며, 더 나아가 본 발명의 컬러필터 및 화상표시장치는 별도의 산란체 층을 포함하지 않는 것일 수 있다.
이하, 본 발명의 착색 감광성 수지 조성물을 구성하는 각 성분에 대하여 자세히 설명한다. 그러나 본 발명이 이들 성분들에 의해 한정되는 것은 아니다.
<착색 감광성 수지 조성물>
본 발명에 따른 착색 감광성 수지 조성물은 착색제, 알칼리 가용성 수지, 광중합성 화합물, 광중합 개시제, 용매 및 산란체를 포함하며, 필요에 따라 선택적으로 첨가제를 더 포함할 수 있다.
착색제
상기 착색제는 1종 이상의 안료(a1)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
(a1)안료
상기 안료는 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 유기 안료 또는 무기 안료를 사용할 수 있다.
상기 안료는 인쇄 잉크, 잉크젯 잉크 등에 사용되는 각종의 안료를 사용할 수 있으며, 구체적으로는 수용성 아조 안료, 불용성 아조 안료, 프타로시아닌 안료, 퀴나크리돈 안료, 이소인돌리논 안료, 이소인돌린 안료, 페리렌 안료, 페리논 안료, 디옥사진 안료, 안트라퀴논 안료, 디안트라퀴노닐 안료, 안트라피리미딘 안료, 안탄트론(anthanthrone) 안료, 인단트론(indanthrone) 안료, 프라반트론 안료, 피란트론(pyranthrone) 안료, 디케토피로로피롤 안료 등을 들 수 있다.
상기 무기 안료로서는 금속 산화물이나 금속 착염 등의 금속 화합물을 들 수 있고, 구체적으로는 철, 코발트, 알루미늄, 카드뮴, 납, 구리, 티탄, 마그네슘, 크롬, 아연, 안티몬, 카본블랙 등의 금속의 산화물 또는 복합 금속 산화물 등을 들 수 있다.
특히, 상기 유기 안료 및 무기 안료로는 구체적으로 색지수(The society of Dyers and Colourists 출판)에서 피그먼트로 분류되어 있는 화합물을 들 수 있고, 보다 구체적으로는 이하와 같은 색지수(C.I.) 번호의 안료를 들 수 있지만, 반드시 이들로 한정되는 것은 아니다.
C.I. 피그먼트 옐로우 20, 24, 31, 53, 83, 86, 93, 94, 109, 110, 117, 125, 137, 138, 139, 147, 148, 150, 153, 154, 166, 173, 180 및 185;
C.I. 피그먼트 오렌지 13, 31, 36, 38, 40, 42, 43, 51, 55, 59, 61, 64, 65, 및 71;
C.I. 피그먼트 레드 9, 97, 105, 122, 123, 144, 149, 166, 168, 176, 177, 180, 192, 215, 216, 224, 242, 254, 255 및 264;
C.I. 피그먼트 바이올렛 14, 19, 23, 29, 32, 33, 36, 37 및 38;
C.I. 피그먼트 블루 15(15:3, 15:4, 15:6등), 21, 28, 60, 64 및 76;
C.I. 피그먼트 그린 7, 10, 15, 25, 36, 47 및 58;
C.I 피그먼트 브라운 28;
C.I 피그먼트 블랙 1 및 7 등
상기 안료(a1)들은 각각 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
상기 안료(a1)의 함량은 착색제의 고형분 총 중량에 대하여 30 내지 90중량%, 바람직하게는 50 내지 75 중량%의 범위이다. 상기 안료(a1)의 함량이 상기의 기준으로 30 내지 90질량%의 범위이면 고농도의 안료를 포함하면서도 점도가 낮고 저장안정성이 우수하기 때문에 바람직하다.
상기 안료는 안료의 입자가 균일하게 분산된 안료 분산액을 사용하는 것이 바람직하다. 안료의 입경을 균일하게 분산시키기 위한 방법의 예로는 (a2)안료 분산제를 함유시켜 분산 처리하는 방법 등을 들 수 있으며, 상기 방법에 따라 안료가 용액 중에 균일하게 분산된 상태의 안료 분산액을 얻을 수 있다.
(a2)안료 분산제
상기 안료 분산제는 안료의 탈응집 및 안정성 유지를 위해 첨가되는 것으로서 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 시판 중인 분산제로는, BYK 사의 Disperbyk-101, 103, 107, 108, 110, 111, 112, 116, 130, 140, 142, 154, 161, 162, 163, 164, 165, 166, 167, 168, 170, 171, 174, 180, 181, 182, 183, 184, 185, 190, 2000, 2001, 2009, 2010, 2020, 2025, 2050, 2070, 2095, 2150, 2155, 2163, 2164 가 있으며, Lubrizol사의 SOLSPERSE-3000, 9000, 13000, 13240, 13650, 13940, 16000, 17000, 18000, 20000, 21000, 24000, 26000, 27000, 28000, 31845, 32000, 32500, 32550, 33500, 32600, 34750, 35100, 36600, 38500, 41000, 41090, 53095, 55000, 56000, 76500 등이 있다.
이들은 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며 바람직하게는, 산성 관능기를 갖는 분산제인, BYK사의 Disperbyk-2000, 2001, LPN-6919 또는 Lubrizol 사의 SOLSPERSE-3000, 21000, 26000, 36600, 41000 등이 있으나, 이들로 한정되는 것은 아니다.
상기 안료 분산제는 안료 전체 100 중량부에 대하여 5 내지 60 중량부, 바람직하게는 15 내지 50 중량부의 양으로 포함될 수 있다. 상기 안료 분산제가 5 중량부 미만의 양으로 포함되면 안료의 미립화가 어려우며, 분산 후 겔화 등의 문제가 발생할 수 있으며, 60 중량부 초과의 양으로 포함되면 점도가 높아질 수 있다.
(a3)염료
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 착색제(A)는 일반적으로 당해 분야에서 사용되는 염료(a3)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 염료(a3)는 유기용제에 대한 용해성을 가지거나 분산 가능한 것이라면 제한 없이 추가로 사용할 수 있다. 바람직하게는 유기용제에 대한 용해성을 가지면서 알칼리 현상액에 대한 용해성, 내열성 및 내용제성 등의 신뢰성을 확보할 수 있는 염료를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 염료로는 설폰산이나 카복실산 등의 산성기를 갖는 산성 염료, 산성 염료와 질소 함유 화합물의 염, 산성 염료의 설폰아미드체 등과 이들의 유도체에서 선택된 것을 사용할 수 있으며, 이외에도 아조계, 크산텐계, 프탈로시아닌계의 산성염료 및 이들의 유도체도 선택할 수 있다. 바람직하게 상기 염료는 컬러 인덱스(The Society of Dyers and Colourists 출판) 내에 염료로 분류되어 있는 화합물이나, 염색 노트(색염사)에 기재되어 있는 공지의 염료를 들 수 있다.
상기 염료의 구체적인 예로는, 또한,
C.I. 솔벤트 염료로서,
C.I. 솔벤트 옐로우 4, 14, 15, 23, 24, 38, 62, 63, 68, 82, 94, 98, 99, 162 등의 황색 염료;
C.I. 솔벤트 그린 1, 3, 4, 5, 7, 28, 29, 32, 33, 34, 35 등의 녹색 염료 등을 들 수 있다.
또한, C.I. 애시드 염료로서,
C.I. 애시드 옐로우 1, 3, 7, 9, 11, 17, 23, 25, 29, 34, 36, 38, 40, 42, 54, 65, 72, 73, 76, 79, 98, 99, 111, 112, 113, 114, 116, 119, 123, 128, 134, 135, 138, 139, 140, 144, 150, 155, 157, 160, 161, 163, 168, 169, 172, 177, 178, 179, 184, 190, 193, 196, 197, 199, 202, 203, 204, 205, 207, 212, 214, 220, 221, 228, 230, 232, 235, 238, 240, 242, 243, 251 등의 황색 염료;
C.I. 애시드 그린 1, 3, 5, 9, 16, 25, 27, 50, 58, 63, 65, 80, 104, 105, 106, 109 등의 녹색 염료 등을 들 수 있다.
또한, C.I. 다이렉트 염료로서,
C.I. 다이렉트 옐로우 2, 33, 34, 35, 38, 39, 43, 47, 50, 54, 58, 68, 69, 70, 71, 86, 93, 94, 95, 98, 102, 108, 109, 129, 136, 138, 141 등의 황색 염료;
C.I. 다이렉트 그린 25, 27, 31, 32, 34, 37, 63, 65, 66, 67, 68, 69, 72, 77, 79, 82 등의 녹색 염료 등을 들 수 있다.
또한, C.I. 모단토 염료로서,
C.I. 모단토 옐로우 5, 8, 10, 16, 20, 26, 30, 31, 33, 42, 43, 45, 56, 61, 62, 65 등의 황색 염료;
C.I. 모단토 그린 1, 3, 4, 5, 10, 15, 19, 26, 29, 33, 34, 35, 41, 43, 53 등의 녹색 염료 등을 들 수 있다.
이들 염료는 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 착색제 중 상기 염료가 더 포함되는 경우, 상기 염료의 함량은 착색제의 고형분 총 중량에 대하여 0.5 내지 80 중량%인 것이 바람직하고, 0.5 내지 60 중량%인 것이 보다 바람직하며, 1 내지 50 중량% 인 것이 특히 바람직하다. 상기 착색제 중 염료의 함량이 상기 범위에 있으면, 패턴 형성 후 유기용매에 의해 염료가 용출되는 신뢰성의 저하문제를 방지할 수 있으며, 감도가 우수하여 바람직하다. 이들 염료는 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 착색제의 함량은 착색 감광성 수지 조성물의 고형분 총 중량에 대하여 5 내지 60 중량%, 바람직하게는 15 내지 50 중량%로 포함될 수 있다. 상기 착색제가 상기 범위 내로 포함되는 경우, 박막 형성 시 화소의 색 농도가 충분하고, 현상 시 비화소부의 누락성이 저하되지 않아 잔사가 발생하기 어려우므로 바람직하다.
본 발명에서 착색 감광성 수지 조성물의 고형분 총 중량이란 착색 감광성 수지 조성물에서 용매를 제외한 나머지 성분의 총 중량을 의미한다.
알칼리 가용성 수지
상기 알칼리 가용성 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 공중합체를 포함한다. 이와 같이, 카르복실기와 에폭시기를 동시에 가지는 아크릴계 공중합체를 포함하는 경우 착색 감광성 수지 조성물의 저장 안정성을 향상시킬 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00003
(상기 화학식 1에서, R1 내지 R3은 각각 독립적으로 수소원자 또는 메틸기이고,
R4는 수소원자, 탄소수 2 내지 20의 에스터기, 니트릴기, 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 탄소수 7 내지 20의 알킬아릴기, 탄소수 3 내지 20의 시클로알킬기 또는 탄소수 6 내지 20의 폴리시클로알킬기이며,
l, m 및 n은 각각 독립적으로 1 내지 50의 정수이다.)
상기 화학식 1로 표시되는 공중합체는 1,2-Dimethoxyehtane의 존재 하에서 합성되는 것을 특징으로 하며, 이에 따라 우수한 안정성을 제공할 수 있다.
또한, 상기 화학식 1로 표시되는 공중합체는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함하여 합성되는 것을 특징으로 한다.
[화학식 2]
Figure pat00004
(상기 화학식 2에서, R5는 수소원자 또는 메틸기이다.)
상기 화학식 2로 표시되는 화합물은 바람직하게는 글리시딜 메타크릴레이트(Glycidyl methacrylate)일 수 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 공중합체는 상기 화학식 2로 표시되는 화합물을 상기 알칼리 가용성 수지를 제조하기 위한 반응물(모노머)의 고형분 총 중량에 대하여 0.1 내지 35 중량%로 포함하여 합성될 수 있으며, 바람직하게는 5 내지 30 중량%로 포함하여 합성될 수 있다. 상기 화학식 1로 표시되는 공중합체가 상기 화학식 2로 표시되는 화합물을 상기 함량범위로 포함하여 합성되는 경우, 착색 패턴의 테이퍼(Taper) 특성이 향상될 수 있으므로 바람직하다.
또한, 착색 감광성 수지 조성물의 현상성을 확보하기 위해, 상기 알칼리 가용성 수지의 산가는 30 내지 200 mg·KOH/g인 것이 바람직하다. 상기 알칼리 가용성 수지의 산가가 상기 범위를 만족하는 경우 착색 감광성 수지 조성물이 충분한 현상속도를 확보할 수 있으며, 기판과의 밀착성을 향상시켜 패턴의 단락 발생을 방지할 수 있으므로 바람직하다.
상기 알칼리 가용성 수지의 함량은 착색 감광성 수지 조성물의 고형분 총 중량에 대하여 10 내지 80 중량%, 바람직하게는 10 내지 70 중량%로 포함될 수 있다. 상기 알칼리 가용성 수지가 상기 범위 내로 포함되는 경우, 현상액에의 용해성이 충분하여 패턴 형성이 용이하며, 현상 시에 노광부의 화소 부분의 막 감소가 방지되어, 비화소 부분의 누락성이 양호해지므로 바람직하다.
광중합성 화합물
상기 광중합성 화합물은 하기 광중합 개시제의 작용으로 중합할 수 있는 화합물로서, 단관능 단량체, 2관능 단량체, 그 밖의 다관능 단량체 등을 들 수 있으나 이에 한정되지 않으며, 바람직하게는 2관능 이상의 단량체를 사용할 수 있다.
상기 단관능 단량체의 구체적인 예로는, 노닐페닐카르비톨아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트, 2-에틸헥실카르비톨아크릴레이트, 2-히드록시에틸 아크릴레이트 또는 N-비닐피롤리돈 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 2관능 단량체의 구체적인 예로는, 1,6-헥산디올디(메타) 아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타) 아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A의 비스(아크릴로일옥시에틸)에테르 또는 3-메틸펜탄디올디(메타)아크릴레이트 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 다관능 단량체의 구체적인 예로는, 트리메틸올 프로판트리(메타) 아크릴레이트, 에톡실레이티드트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 프로폭실레이티드트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리 (메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스 리톨펜타(메타)아크릴레이트, 에톡실레이티드디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴 레이트, 프로폭실레이티드디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트 또는 디펜타 에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 광중합성 화합물의 함량은 착색 감광성 수지 조성물의 고형분 총 중량에 대하여 5 내지 45 중량%, 바람직하게는 7 내지 45 중량%로 포함될 수 있다. 상기 광중합성 화합물이 상기 범위 내로 포함되는 경우, 화소부의 강도와 평활성이 양호하게 되기 때문에 바람직하다.
광중합 개시제
상기 광중합 개시제는 옥심에스테르계 광중합 개시제(d1)를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 옥심에스테르계 화합물로는 1,2-Octanedione, 1-[4-(phenylthio) phenyl]-,2-(O-benzoyloxime), 1-[9-Ethyl-6-(2-methylbenzoyl)-9H-carbazol-3-yl]ethanone 1-(O-acetyloxime) 등이 있으며 시판 중인 옥심에스테르계 광중합 개시제로는 BASF사의 Irgacure® OXE 01, Irgacure® OXE 02, Irgacure® OXE 03, 트론리사의 PBG-327 등이 있으며, 각각의 흡광도와 발생하는 라디칼종이 다양하기 때문에 2종 이상을 혼용하여 사용하는 것이 바람직하다.
상기 광중합 개시제(d1)의 경우 전체 광중합 개시제 총 중량에 대하여 10 내지 100 중량%, 바람직하게는 20 내지 100 중량%로 포함될 수 있다. 전체 광중합 개시제 중 광중합 개시제(d1)의 비율이 10 중량% 미만일 경우 염료에 의한 감도 저하가 극복되지 못하고 현상공정 중 패턴의 단락이 발생하기 쉽다.
또한, 옥심에스테르계 광중합 개시제(d1) 이외의 광중합 개시제(d2)을 추가로 병용할 수도 있다. 대표적으로는 아세토페논계 화합물, 벤조페논계 화합물, 트리아진계 화합물, 비이미다졸계 화합물, 및 티오크산톤계 화합물, 카바졸계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 아세토페논계 화합물의 구체적인 예로는 디에톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 벤질디메틸케탈, 2-히드록시-1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-메틸프로판-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-(4-메틸티오페닐)-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온, 2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판-1-온, 2-(4-메틸벤질)-2-(디메틸아미노)-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온 등을 들 수 있다.
상기 벤조페논계 화합물로서는, 예를 들면 벤조페논, 0-벤조일벤조산 메틸, 4- 페닐벤조페논, 4-벤조일-4'-메틸디페닐술피드, 3,3',4,4'-테트라(tert-부틸퍼옥시카르보닐)벤조페논, 2,4,6-트리메틸벤조페논 등이 있다.
상기 트리아진계 화합물의 구체적인 예로는 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시나프틸)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-피페로닐-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시스티릴)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(5-메틸퓨란-2-일)에테닐]-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(퓨란-2-일)에테닐]-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(4-디에틸아미노-2-메틸페닐)에테닐]-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(3,4-디메톡시페닐)에테닐]-1,3,5-트리아진 등을 들 수 있다.
상기 비이미다졸 화합물의 구체적인 예로는 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2'-비스(2,3-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라(알콕시페닐)비이미다졸, 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라(트리알콕시페닐)비이미다졸, 2,2-비스(2,6-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐-1,2'-비이미다졸 또는 4,4',5,5' 위치의 페닐기가 카르보알콕시기에 의해 치환되어 있는 이미다졸 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2'-비스(2,3-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2-비스(2,6-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐-1,2'-비이미다졸이 바람직하게 사용된다.
상기 티오크산톤계 화합물로서는, 예를 들면 2-이소프로필티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 2,4-디클로로티오 크산톤, 1-클로로-4-프로폭시티오크산톤 등이 있다.
상기 카바졸계 화합물로서는, 예를 들면 3-(2-메틸-2-디메틸아미노 프로피오닐) 카바졸, 3-(2-메틸-2-모르폴리노 프로피오닐)-9-매틸카바졸, 3-(2-메틸-히드록시 프로피오닐)-9-메틸 카바졸, 3-(1-히드록시 시클로헥사노일)-9-부틸카바졸 등이 있다.
또한, 상기 광중합 개시제는 본 발명의 착색 감광성 수지 조성물의 감도를 향상시키기 위해서, 광중합 개시 보조제(d3)를 더 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 착색 감광성 수지 조성물은 광중합 개시 보조제(d3)를 함유함으로써, 감도가 더욱 높아져 생산성을 향상시킬 수 있다.
상기 광중합 개시 보조제(d3)호는, 예를 들어 아민 화합물, 카르복실산 화합물, 다관능 치올화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물이 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 아민 화합물로는 방향족 아민 화합물을 사용하는 것이 바람직하며, 구체적으로 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 트리이소프로판올아민 등의 지방족 아민 화합물, 4-디메틸아미노벤조산메틸, 4-디메틸아미노벤조산에틸, 4-디메틸아미노벤조산이소아밀, 4-디메틸아미노벤조산2-에틸헥실, 벤조산2-디메틸아미노에틸, N,N-디메틸파라톨루이딘, 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논(통칭: 미힐러 케톤), 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논 등을 사용할 수 있다.
상기 카르복실산 화합물은 방향족 헤테로아세트산류인 것이 바람직하며, 구체적으로 페닐티오아세트산, 메틸페닐티오아세트산, 에틸페닐티오아세트산, 메틸에틸페닐티오아세트산, 디메틸페닐티오아세트산, 메톡시페닐티오아세트산, 디메톡시페닐티오아세트산, 클로로페닐티오아세트산, 디클로로페닐티오아세트산, N-페닐글리신, 페녹시아세트산, 나프틸티오아세트산, N-나프틸글리신, 나프톡시아세트산 등을 들 수 있다.
상기 다관능 치올화합물로는 Tris-[(3-mercaptopropionyloxy)-ethyl]-isocyanurate, Trimethylolpropane tris -3-mercaptopropionate), Pentaerythritol tetrakis-3-mercaptopropionate), Dipentaerythritol hexa-3-mercaptopropionate) 등이 있다.
상기 광중합 개시 보조제(d3)를 더 사용하는 경우, 상기 광중합 개시 보조제(d3)는 고형분을 기준으로 알칼리 가용성 수지와 광중합성 화합물의 합 100중량부에 대해서 0.1 내지 40 중량부, 바람직하게는 1 내지 30 중량부 포함될 수 있다. 상기 광중합 개시 보조제(d3)의 사용량이 상술한 0.1 내지 40 중량부의 범위 내에 있으면 착색 감광성 수지 조성물의 감도가 더 높아지고, 상기 조성물을 사용하여 형성되는 컬러필터의 생산성이 향상되는 효과를 제공한다.
상기 광중합 개시제는 고형분을 기준으로 알칼리 가용성 수지와 광중합성 화합물의 합 100중량부에 대해서 0.1 내지 40 중량부, 바람직하게는 1 내지 30 중량부 포함될 수 있다. 상기 광중합 개시제가 상술한 0.1 내지 40 중량부 범위 내에 있으면, 착색 감광성 수지 조성물이 고감도화되어 노광 시간이 단축되므로 생산성이 향상되며 높은 해상도를 유지할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 상술한 조건의 조성물을 사용하여 형성한 화소부의 강도와 상기 화소부의 표면에서의 평활성이 양호해질 수 있다.
산란체
상기 산란체는 유, 무기나노입자가 유기용제에 분산되어 있는 형태이면 나노입자의 종류에 상관없이 사용될 수 있다. 하지만 컬러패널 특성 상 고 내열성 및 내광성이 요구되기 때문에 무기나노입자를 사용하는 것이 바람직하다. 특히 산란효과를 향상 시키기 위하여 굴절율이 1.5 이상인 금속산화물을 사용하는 것이 적합하며, 상기 굴절율을 갖는 산란체로는 예를 들어, 금속산화물 중 범용성을 고려하여 실리카 (SiO2), 산화티타늄 (TiO2), 산화 알루미늄 (Al2O3), 산화아연 (ZnO) 등을 들 수 있다.
본 발명의 착색 감광 수지 조성물에 사용되는 산란체는 산란효과를 향상시켜 높은 반사율을 나타내기 위한 측면에서 1.5 내지 3.0의 굴절율을 갖는 금속산화물 입자를 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 산화티타늄(TiO2), 실리카(SiO2), 산화아연(ZnO), 및 산화 알루미늄(Al2O3) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 산란체는 상기 예시한 금속산화물 입자 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 산란체로 사용되는 금속산화물 입자의 직경은 200nm 내지 500nm 인 것이 바람직하며 200내지 400nm인 것이 더욱 바람직하다. 이는 백라이트의 파장과 입자의 직경을 유사하게 하여 빛의 전방 산란을 유도 함으로서 시인성을 향상시키기 위함이다.
본 발명에서, 상기 산란체는 산란체의 입자가 균일하게 분산된 산란체 분산액을 사용하는 것이 바람직하다. 안료의 입경을 균일하게 분산시키기 위한 방법의 예로는 분산제를 함유시켜 분산 처리하는 방법 등을 들 수 있으며, 상기 방법에 따라 산란체가 용액 중에 균일하게 분산된 상태의 산란체 분산액을 얻을 수 있다.
상기 산란체 분산액은 본 발명의 착색 감광성 수지 조성물 중의 착색제 고형분에 대하여 1 중량% 내지 5 중량% 이하으로 포함되는 것이 바람직하며 1 중량% 내지 3 중량% 이하으로 포함되는 것이 더욱 바람직하다. 상기 산란체 분산액의 함량이 1 중량% 미만일 경우 산란 효과가 낮아지며 5 중량% 초과인 경우 휘도 저하가 크게 발생한다.
용매
상기 용매는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트가 바람직하나 상기 착색 감광성 수지 조성물을 용해시키는 것이라면 특별히 제한하지 않고 추가로 사용 가능하다.
상기 추가로 사용 가능한 용매는 특히 에테르류, 방향족 탄화수소류, 케톤류, 알코올류, 에스테르류 또는 아미드류 등이 바람직하다. 구체적으로 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디에틸에테르, 디프로필렌글리콜디프로필에테르 및 디프로필렌글리콜디부틸에테르 등의 에테르류; 벤젠, 톨루엔, 크실렌 및 메시틸렌 등의 방향족 탄화수소류; 메틸에틸케톤, 아세톤, 메틸아밀케톤, 메틸이소부틸케톤 및 시클로헥사논 등의 케톤류; 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥사놀, 시클로헥산올, 에틸렌글리콜 및 글리세린 등의 알코올류; 3-에톡시프로피온산에틸, 3-메톡시프로피온산메틸, 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 아밀아세테이트, 메틸락테이트, 에틸락테이트, 부틸락테이트, 3-메톡시부틸아세테이트, 3-메틸-3-메톡시-1-부틸아세테이트, 메톡시펜틸아세테이트, 에틸렌글리콜모노아세테이트, 에틸렌글리콜디아세테이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노아세테이트, 디에틸렌글리콜디아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노아세테이트, 프로필렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트 및 γ-부티로락톤 등의 에스테르류 등을 들 수 있다. 상기 용매는 예시한 용매로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 용매는 착색 감광성 수지 조성물의 총 중량에 대하여, 60 내지 90 중량%, 바람직하게는 70 내지 87 중량%로 포함될 수 있다. 상기 용매가 상기 함량범위 내로 포함되는 경우, 롤 코터, 스핀 코터, 슬릿 앤드 스핀 코터, 슬릿 코터(다이 코터라고도 하는 경우가 있음), 잉크젯 등의 도포 장치로 도포했을 때 도포성이 양호해지는 효과를 제공하므로 바람직하다.
첨가제
본 발명의 착색 감광성 수지 조성물은 상기 성분 외에 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서 당업자의 필요에 따라 충진제, 다른 고분자 화합물, 경화제, 밀착 촉진제, 자외선 흡수제, 응집 방지제 등의 첨가제를 병용하는 것도 가능하다.
상기 충진제는 구체적으로, 유리, 실리카, 알루미나 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 다른 고분자 화합물은 구체적으로 에폭시 수지, 말레이미드 수지 등의 경화성 수지, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산, 폴리에틸렌글리콜 모노알킬에테르, 폴리플루오로알킬아크릴레이트, 폴리에스테르, 폴리우레탄 등의 열가소성 수지 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 경화제는 심부 경화 및 기계적 강도를 높이기 위해 사용되며, 구체적으로 에폭시 화합물, 다관능 이소시아네이트 화합물, 멜라민 화합물, 옥세탄 화합물 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 에폭시 화합물은 구체적으로, 비스페놀 A계 에폭시 수지, 수소화 비스페놀 A계 에폭시 수지, 비스페놀 F계 에폭시 수지, 수소화 비스페놀 F계 에폭시 수지, 노블락형 에폭시 수지, 기타 방향족계 에폭시 수지, 지환족계 에폭시 수지, 글리시딜에스테르계 수지, 글리시딜아민계 수지, 또는 이러한　에폭시 수지의 브롬화 유도체, 에폭시 수지 및 그 브롬화 유도체 이외의 지방족, 지환족 또는 방향족 에폭시 화합물, 부타디엔 (공)중합체 에폭시화물, 이소프렌 (공)중합체 에폭시화물, 글리시딜(메타)아크릴레이트 (공)중합체, 트리글리시딜이소시아눌레이트 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 옥세탄 화합물은 구체적으로, 카르보네이트비스옥세탄, 크실렌비스옥세탄, 아디페이트비스옥세탄, 테레프탈레이트비스옥세탄, 시클로헥산 디카르복실산비스옥세탄 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 경화제는 경화제와 함께 에폭시 화합물의 에폭시기, 옥세탄 화합물의 옥세탄 골격을 개환 중합하게 할 수 있는 경화 보조 화합물을 병용할 수 있다. 상기 경화 보조 화합물은 구체적으로, 다가 카르본산류, 다가 카르본산 무수물류, 산 발생제 등을 사용할 수 있다. 상기 카르본산 무수물류는 에폭시 수지 경화제로서 시판되는 것을 이용할 수 있다. 시판되는 상기 에폭시 수지 경화제로서는 예를 들면, 상품명(아데카하도나 EH-700)(아데카공업㈜ 제조), 상품명(리카싯도 HH)(신일본이화㈜ 제조), 상품명(MH-700)(신일본이화㈜ 제조) 등을 들 수 있다. 상기에서 예시한 경화제 및 경화 보조 화합물은 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 이용할 수 있다.
상기 밀착 촉진제는 구체적으로, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐 트리스(2-메톡시에톡시)실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-클로로프로필메틸디메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-머캅토 프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란 및 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 으로 이루어진 군으로부터 선택된 단독 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 밀착 촉진제는 착색 감광성 수지 조성물의 총 고형분에 대하여 0.01 내지 10중량%, 바람직하게는 0.05 내지 2 중량%로 포함될 수 있다.
상기 자외선 흡수제는 구체적으로, 2-(3-tert-부틸-2-히드록시-5-메틸페닐)-5-클로로벤조티리아졸, 알콕시벤조페논 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 응집 방지제는 구체적으로 폴리아크릴산 나트륨 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 착색 감광성 수지 조성물은 예를 들면 하기와 같은 방법에 의해 제조할 수 있다.
먼저, 상기 착색제 중 안료(a1)를 용매와 혼합하여 안료의 평균 입경이 0.2㎛ 이하 정도가 될 때까지 비드 밀 등을 이용하여 분산시킨다. 이때, 필요에 따라 안료 분산제(a2), 알칼리 가용성 수지의 일부 또는 전부, 또는 염료(a3)를 용매와 함께 혼합시켜 용해 또는 분산시킬 수 있다. 상기 혼합된 분산액에 알칼리 가용성 수지의 나머지, 열경화성 수지, 광중합성 화합물, 광중합 개시제, 및 첨가제와 필요에 따라 용매를 소정의 농도가 되도록 더 첨가하여 본 발명에 따른 착색 감광성 수지 조성물을 제조할 수 있다.
<컬러필터>
본 발명의 일 실시형태는 상술한 착색 감광성 수지 조성물을 이용하여 형성되는 컬러필터에 관한 것이다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 착색 감광성 수지 조성물로 컬러필터 제조시, 별도의 산란체 층을 포함하지 않더라도, 우수한 시인성, 신뢰성 등의 효과를 제공할 수 있다. 따라서, 본 발명의 컬러필터는 별도의 산란체 층을 포함하지 않는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 컬러필터는 기판 상에 상술한 착색 감광성 수지 조성물을 도포하고 소정의 패턴으로 노광 및 현상하여 형성되는 도막 및/또는 착색패턴을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 착색 감광성 수지 조성물을 이용한 패턴 형성 방법에 대해 상세히 설명한다.
본 발명의 착색 감광성 수지 조성물을 이용하여 패턴을 형성하는 방법은 당해 기술분야에 공지된 방법을 사용할 수 있으나, 통상적으로는 도포 단계; 노광 단계; 및 제거 단계를 포함한다. 본 발명의 착색 감광성 수지 조성물을 기재 상에 도포하고, 광 경화 및 현상을 하여 패턴을 형성함으로써, 착색 화소(착색 화상)로 사용할 수 있게 된다.
구체적으로, 상기 착색 감광성 수지 조성물을 아무 것도 도포되지 않은 유리기판 및 SiNx(보호막)가 500 내지 1,500 Å의 두께로 도포되어 있는 유리기판 위에 스핀 도포, 슬릿 도포 등의 적당한 방법을 사용하여, 2.0 내지 3.4 ㎛의 두께로 도포한다. 도포 후에는 컬러필터에 필요한 패턴을 형성하도록 광을 조사한다. 광을 조사한 다음, 도포층을 알칼리 현상액으로 처리하면 도포층의 미조사 부분이 용해되고 컬러필터에 필요한 패턴이 형성된다. 이러한 과정을 필요한 R, G, B 색의 수에 따라 반복 수행함으로써, 원하는 패턴을 갖는 컬러필터를 수득할 수 있다. 또한 상기 과정에서, 현상에 의해 수득된 화상 패턴을 다시 가열하거나 또는 활성선 조사 등에 의해 경화시킴으로써 내크랙성, 내용제성 등을 더욱 향상시킬 수 있다.
<화상표시장치>
본 발명의 일 실시형태는 상술한 컬러필터를 포함하는 화상표시장치에 관한 것이다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 착색 감광성 수지 조성물로 컬러필터 제조시, 별도의 산란체 층을 포함하지 않더라도, 우수한 시인성, 신뢰성 등의 효과를 제공할 수 있다. 따라서, 본 발명의 화상표시장치는 별도의 산란체 층을 포함하지 않는 것일 수 있다.
본 발명의 컬러필터는 통상의 액정표시장치(LCD)뿐만 아니라, 전계발광표시장치(EL), 플라스마표시장치(PDP), 전계방출표시장치(FED), 유기발광소자(OLED) 등 각종 화상표시장치에 적용이 가능하다.
본 발명의 화상표시장치는 상술한 컬러필터를 구비한 것을 제외하고는, 당해 기술분야에서 알려진 구성을 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 화상표시장치는 상술한 컬러필터 이외에 적 양자점 입자를 함유한 적색 패턴층, 녹 양자점 입자를 함유한 녹색 패턴층, 및 청 양자점 입자를 함유한 청색 패턴층을 포함하는 컬러필터를 추가로 구비할 수 있다. 그러한 경우에 화상표시장치에 적용되는 광원의 방출광이 특별히 한정되지 않으나, 보다 우수한 색 재현성의 측면에서 바람직하게는 청색광을 방출하는 광원을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 화상표시장치는 상술한 컬러필터 이외에 적색 패턴층, 녹색 패턴층 및 청색 패턴층 중 2종 색상의 패턴층만을 포함하는 컬러필터를 추가로 구비할 수도 있다. 그러한 경우에 상기 컬러필터는 양자점 입자를 함유하지 않는 투명 패턴층을 더 구비한다. 2종 색상의 패턴층만을 구비하는 경우에는 포함하지 않은 나머지 색상을 나타내는 파장의 빛을 방출하는 광원을 사용할 수 있다. 예를 들면, 적색 패턴층 및 녹색 패턴층만을 포함하는 경우에는, 청색광을 방출하는 광원을 사용할 수 있다. 그러한 경우에 적 양자점 입자는 적색광을, 녹 양자점 입자는 녹색광을 방출하고, 투명 패턴층은 청색광이 그대로 투과하여 청색을 나타낸다.
이하, 본 발명을 실시 예에 기초하여 더욱 상세하게 설명하지만, 하기에 개시되는 본 발명의 실시 형태는 어디까지 예시로써, 본 발명의 범위는 이들의 실시 형태에 한정되지 않는다. 본 발명의 범위는 특허청구범위에 표시되었고, 더욱이 특허 청구범위 기록과 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 함유하고 있다. 또한, 이하의 실시예, 비교예에서 함유량을 나타내는 "%" 및 "부"는 특별히 언급하지 않는 한 중량 기준이다.
<실시예>
합성예 1~5: 알칼리 가용성 수지의 합성
냉각관과 교반기를 구비한 플라스크에 하기 표 1의 조성에 따라 각각의 모노머를 투입하고, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)(개시제)를 상기 모노머의 총 중량에 대하여 5 중량%, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA, 용매)를 상기 개시제와 모노머의 총량 100 중량부에 대하여 100 중량부를 투입한 후, 1,2-Dimethoxyethane을 하기 표 1에서와 같이 상기 모노머의 총 중량에 대하여 20 중량%로 각각 투입한 후 질소 분위기 하에서 서서히 교반을 시작하였다. 반응 용액을 70℃까지 승온시켜 5시간 동안 교반하여 각각의 알칼리 가용성 수지를 중합하였다. 상기와 같은 방법으로 얻어진 알칼리 가용성 수지의 고형분 농도는 25 내지 45중량%이고, 중량평균분자량(Mw)은 하기 표 1에 기재하였다. 이때, 중량평균분자량은 GPC(Gel Permeation Chromatography)를 사용하여 측정한 폴리스타일렌 환산평균분자량이다.
합성예1 합성예2 합성예3 합성예4 합성예5
Ethyl acrylate 27 32 32 20 14
Butyl acrylate 24 29 29 16 12
Acrylonitrile 24 29 24 24 24
Glycidyl methacrylate 15 0 5 30 40
Methacrylic acid 10 10 10 10 10
1.2-Dimethoxyehtnae 20 20 20 20 20
분자량(M.W) 10,000 9,500 9,500 10,000 10,500
제조예: 분산조성물 제조
제조예 1: 안료 분산조성물 M1 제조
색재로서 C.I. 피그먼트 레드 254 12.0중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트 82.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 안료 분산조성물 M1을 제조하였다.
제조예 2: 안료 분산조성물 M2 제조
색재로서 C.I. 피그먼트 레드 177 12.0중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트 82.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 안료 분산조성물 M2을 제조하였다.
제조예 3: 안료 분산조성물 M3 제조
색재로서 C.I. 피그먼트 그린 7 12.0중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트 82.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 안료 분산조성물 M3을 제조하였다.
제조예 4: 안료 분산 조성물 M4 제조
색재로서 C.I. 피그먼트 옐로우 138 12.0중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트 82.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 안료 분산조성물 M4을 제조하였다.
제조예 5: 안료 분산조성물 M5 제조
색재로서 C.I. 피그먼트 블루 15:6 12.0중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트 82.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 안료 분산조성물 M5을 제조하였다.
제조예 6: 안료 분산조성물 M6 제조
색재로서 C.I. 피그먼트 바이올렛 23 12.0중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트 82.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 안료 분산조성물 M6을 제조하였다.
제조예 7: 산란체 분산조성물 M7 제조
산란체로서 200nm의 입경을 가지는 실리카(SiO2; 굴절율 1.5) 50중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트44.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 산란체 분산조성물 M7을 제조하였다.
제조예 8: 산란체 분산조성물 M8 제조
산란체로서 200nm의 입경을 가지는 산화아연(ZnO; 굴절율 2.00) 50중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트44.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 산란체 분산조성물 M8을 제조하였다.
제조예 9: 산란체 분산조성물 M9 제조
산란체로서 200nm의 입경을 가지는 산화티타늄(TiO2; 굴절율 2.7) 50중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트44.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 산란체 분산조성물 M9을 제조하였다.
제조예 10: 산란체 분산조성물 M10 제조
산란체로서 200nm의 입경을 가지는 산화알루미늄(Al2O3; 굴절율 1.8) 50중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트44.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 산란체 분산조성물 M10을 제조하였다.
제조예 11: 산란체 분산조성물 M11 제조
산란체로서 200nm의 입경을 가지는 플루오린화마그네슘(MgF2; 굴절율 1.4) 50중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트44.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 산란체 분산조성물 M11을 제조하였다.
제조예 12: 산란체 분산조성물 M12 제조
산란체로서 100nm의 입경을 가지는 실리카(SiO2; 굴절율 1.5) 50중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트44.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 산란체 분산조성물 M12을 제조하였다.
제조예 13: 산란체 분산조성물 M13 제조
산란체로서 100nm의 입경을 가지는 산화아연(ZnO; 굴절율 2.00) 50중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트44.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 산란체 분산조성물 M13을 제조하였다.
제조예 14: 산란체 분산조성물 M14 제조
산란체로서 100nm의 입경을 가지는 산화티타늄(TiO2; 굴절율 2.7) 50중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트44.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 산란체 분산조성물 M14을 제조하였다.
제조예 15: 산란체 분산조성물 M15 제조
산란체로서 100nm의 입경을 가지는 산화알루미늄(Al2O3; 굴절율 1.8) 50중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트44.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 산란체 분산조성물 M15을 제조하였다.
제조예 16: 산란체 분산조성물 M16 제조
산란체로서 600nm의 입경을 가지는 실리카(SiO2; 굴절율 1.5) 50중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트 44.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 산란체 분산조성물 M16을 제조하였다.
제조예 17: 산란체 분산조성물 M17 제조
산란체로서 600nm의 입경을 가지는 산화아연(ZnO; 굴절율 2.00) 50중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트44.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 산란체 분산조성물 M17을 제조하였다.
제조예 18: 산란체 분산조성물 M18 제조
산란체로서 600nm의 입경을 가지는 산화티타늄(TiO2; 굴절율 2.7) 50중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트44.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 산란체 분산조성물 M18을 제조하였다.
제조예 19: 분산조성물 M19 제조
산란체로서 600nm의 입경을 가지는 산화알루미늄(Al2O3; 굴절율 1.8) 50중량부, 분산제로서 LPN-6919 (BYK사 제조) 6.0중량부, 용매로서 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트44.0중량부를 비드밀에 의해 12시간 동안 혼합 및 분산하여 산란체 분산조성물 M19을 제조하였다.
실시예 1 내지 20 및 비교예 1 내지 14: 착색 감광성 수지 조성물의 제조
실시예 1
상기 안료 분산조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료 분산조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M7 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 2
상기 안료 분산조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M8 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 3
상기 안료 분산조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M9 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 4
상기 안료 분산조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M10 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 5
상기 안료 분산조성물 M3 28.88 중량부, 상기 안료 분산조성물 M4 23.63 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M7 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 녹색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 6
상기 안료 분산조성물 M3 28.88 중량부, 상기 안료 분산조성물 M4 23.63 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M8 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 녹색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 7
상기 안료 분산조성물 M3 28.88 중량부, 상기 안료 분산조성물 M4 23.63 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M9 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 녹색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 8
상기 안료 분산조성물 M3 28.88 중량부, 상기 안료 분산조성물 M4 23.63 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M10 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 녹색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 9
상기 안료 분산조성물 M5 36.75 중량부, 상기 안료 분산조성물 M6 15.75 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M7 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 청색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 10
상기 안료 분산조성물 M5 36.75 중량부, 상기 안료 분산조성물 M6 15.75 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M8 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 청색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 11
상기 안료 분산조성물 M5 36.75 중량부, 상기 안료 분산조성물 M6 15.75 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M9 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 청색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 12
상기 안료 분산조성물 M5 36.75 중량부, 상기 안료 분산조성물 M6 15.75 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M10 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 청색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 13
상기 안료 분산조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료 분산조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M7 1.08, 상기 합성예 3의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 14
상기 안료 분산조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료 분산조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M7 1.08, 상기 합성예 4의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 15
상기 안료 분산 조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료 분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M7 0.29, 상기 합성예 1의 수지 11.20 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.73 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.75 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.35 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 16
상기 안료 분산조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료 분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M7 1.98, 상기 합성예 1의 수지 9.91 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.30 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.66 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.47 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 17
상기 안료 분산조성물 M3 28.88 중량부, 상기 안료 분산조성물 M4 23.63 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M7 0.29, 상기 합성예 1의 수지 11.21 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.73 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.75 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.35 중량부를 혼합하여 녹색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 18
상기 안료 분산조성물 M3 28.88 중량부, 상기 안료 분산조성물 M4 23.63 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M7 1.98, 상기 합성예 1의 수지 9.91 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.30 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.66 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.47 중량부를 혼합하여 녹색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 19
상기 안료 분산 조성물 M5 36.75 중량부, 상기 안료 분산 조성물 M6 15.75 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M7 0.29, 상기 합성예 1의 수지 11.20 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.73 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.75 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.35 중량부를 혼합하여 청색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
실시예 20
상기 안료 분산 조성물 M5 36.75 중량부, 상기 안료 분산 조성물 M6 15.75 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M7 1.98, 상기 합성예 1의 수지 9.91 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.30 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.66 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.47 중량부를 혼합하여 청색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
비교예 1
상기 안료분산 조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 합성예 1의 수지 11.43 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.80 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.76 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.33 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
비교예 2
상기 안료분산 조성물 M3 28.88 중량부, 상기 안료분산 조성물 M4 23.63 중량부, 상기 합성예 1의 수지 11.43 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.80 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.76 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.33 중량부를 혼합하여 녹색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
비교예 3
상기 안료 분산 조성물 M5 36.75 중량부, 상기 안료 분산 조성물 M6 15.75 중량부, 상기 합성예 1의 수지 11.43 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.80 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.76 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.33 중량부를 혼합하여 녹색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
비교예 4
상기 안료 분산조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료 분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M11 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
비교예 5
상기 안료 분산 조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료 분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M7 1.08, 상기 합성예 2의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
비교예 6
상기 안료 분산 조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료 분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M7 1.08, 상기 합성예 5의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
비교예 7
상기 안료 분산 조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료 분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M12 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
비교예 8
상기 안료 분산 조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료 분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M13 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
비교예 9
상기 안료분산 조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M14 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
비교예 10
상기 안료분산 조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M15 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
비교예 11
상기 안료분산 조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M16 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
비교예 12
상기 안료분산 조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M17 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
비교예 13
상기 안료분산 조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M18 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
비교예 14
상기 안료분산 조성물 M1 44.63 중량부, 상기 안료분산 조성물 M2 7.87 중량부, 상기 산란체 분산조성물 M19 1.08, 상기 합성예 1의 수지 10.60 중량부, 광중합성 화합물로서 KAYARAD DPHA(닛본가야꾸) 3.53 중량부, 광중합 개시제로 PBG-327 (트론리사 제조) 0.71 중량부, 첨가제 F554 (일본 DIC사 제조) 0.18 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 31.41 중량부를 혼합하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조 하였다.
제조예: 감광성 수지막의 제조
상기 실시예 1 내지 20과 비교예 1 내지 14에서 제조된 착색 감광성 수지 조성물을 각각 1100mm X 960mm의 유리 기판상에 슬릿 코터를 이용하여 건조 후의 막두께가 2.5μm가 되도록 도포 하였으며 이때의 도포 속도는 200mm/sec로 하였다. 도포 후 도포막이 형성된 기판을 감압 건조 챔버 (VCD)로 이동하여 압력이 65Pa에 도달하는 시간이 20sec가 되도록 감압건조를 실시하였다. 감압건조 후 기판을 가열오븐으로 이동하여 100℃에서 3분간 프리베이크 하였다. 이어서 상기 박막 위에 투과율을 1 내지 100%의 범위에서 계단상으로 변화시키는 패턴과 1 ㎛ 내지 100 ㎛의 라인/스페이스 패턴을 갖는 시험 포토마스크를 올려놓고 시험 포토마스크와의 간격을 200 ㎛로 하여 자외선을 조사하였다. 이때, 자외선 광원은 g, h, i 선을 모두 함유하는 1KW의 고압 수은등을 사용하여 50 mJ/㎠의 조도로 조사하였으며, 특별한 광학 필터는 사용하지 않았다. 그리고 전면기판은 포토마스크를 사용하지 않고 전면 노광하여 제작하였다. 상기 자외선이 조사된 박막을 pH 10.5의 KOH 수용액 현상 용액에 2분 동안 담궈 현상하였다. 상기 박막이 도포된 유리판을 증류수를 사용하여 세척한 다음, 질소 가스를 불어서 건조하고, 230℃의 가열 오븐에서 25분간 가열하여 패턴 및 전면의 모양을 갖는 도막을 제조하였다.
<실험예>
실험예 1: 컬러레지스트 도막의 투과도 평가
상기 실시예 및 비교예에서 제작된 컬러레지스트 도막의 투과도를 분광측색장치 (OSP-SP200, OLYMPUS)를 이용하여 측정하였다. 적색도막의 경우 630nm, 녹색도막의 경우 525nm, 청색도막의 경우 445nm 파장에서의 투과도를 기준으로 하여 산란체 분산액이 들어 있지 않은 도막의 투과도와 비교하였으며 아래와 같은 기준으로 평가 하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
<적색도막>
산란체 0wt% 대비 80%< T : ○
산란체 0wt% 대비 70%< T ≤80% : △
산란체 0wt% 대비 T ≤70% : X
<녹색도막>
산란체 0wt% 대비 75%< T : ○
산란체 0wt% 대비 65%< T≤75% : △
산란체 0wt% 대비 T≤65% : X
<청색도막>
산란체 0wt% 대비 70%< T : ○
산란체 0wt% 대비 60%< T≤70% :△
산란체 0wt% 대비 T≤60% : X
실험예 2: 도막의 반사율 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제작된 컬러레지스트 도막의 반사율을 분광 측색계 (CM-3700d, KONICA MINOLTA)를 이용하여 측정 하였다. 360~740nm의 광원 파장 범위에서 반사각 8°에 있어서의 정반사광을 포함한 모드로 적분 반사율을 측정하였으며 아래와 같은 기준으로 평가 하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
<적색도막>
산란체 0wt% 대비 2%< R : ○
산란체 0wt% 대비 1%< R≤2% : △
산란체 0wt% 대비 0.5%< R≤1% : X
<녹색도막>
산란체 0wt% 대비 8%< R : ○
산란체 0wt% 대비 4%< R≤8% : △
산란체 0wt% 대비 1%< R≤4% : X
<청색도막>
산란체 0wt% 대비 4.0%< R : ○
산란체 0wt% 대비 2.0%< R≤4.0% : △
산란체 0wt% 대비 1.0%< R≤2.0% : X
실험예 3: 도막의 내용제성 평가
상기 실시예 및 비교예에서 제작된 컬러레지스트 도막의 내용제성 평가를 실시하였다. 도막을 N-메틸피롤리돈 용제에 30분간 침지시켜, 평가 전후의 색변화를 비교 평가하였다. 이때 사용하게 되는 식은 L*, a*, b* 로 정의되는 3차원 색도계에서의 색변화를 나타내는 상기 수학식(1)에 의해 계산된다.
[수학식 1]
△Eab* =(△L*)2+(△a*)2+(△b*)2]1/2
○: △Eab* 3.0 미만
X : △Eab* 3.0 이상
실험예 4: Taper 각도
상기 실시예 및 비교예에서 제작된 컬러레지스트 도막의 100 ㎛ 라인/스페이스 패턴의 Taper Edge부 각도를 측정하여 Taper형상을 비교하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
○: Taper Edge부 각도 50˚ 미만
X : Taper Edge부 각도 50˚ 이상
　 투과도 반사율 내용제성 Taper각도
실시예1 ○ ○ ○ ○
실시예2 ○ ○ ○ ○
실시예3 ○ ○ ○ ○
실시예4 ○ ○ ○ ○
실시예5 ○ ○ ○ ○
실시예6 ○ ○ ○ ○
실시예7 ○ ○ ○ ○
실시예8 ○ ○ ○ ○
실시예9 ○ ○ ○ ○
실시예10 ○ ○ ○ ○
실시예11 ○ ○ ○ ○
실시예12 ○ ○ ○ ○
실시예13 ○ ○ ○ ○
실시예14 ○ ○ ○ ○
실시예15 ○ Δ ○ ○
실시예16 Δ ○ ○ ○
실시예17 ○ Δ ○ ○
실시예18 Δ ○ ○ ○
실시예19 ○ Δ ○ ○
실시예20 Δ ○ ○ ○
비교예1 ○ X ○ ○
비교예2 ○ X ○ ○
비교예3 ○ X ○ ○
비교예4 ○ X ○ ○
비교예5 ○ ○ X ○
비교예6 ○ ○ ○ X
비교예7 ○ X ○ ○
비교예8 ○ X ○ ○
비교예9 ○ X ○ ○
비교예10 ○ X ○ ○
비교예11 X ○ ○ ○
비교예12 X ○ ○ ○
비교예13 X ○ ○ ○
비교예14 X ○ ○ ○
상기 표 2의 결과를 참조하면, 본 발명에 따른 산란체를 포함하는 실시예 1 내지 20의 경우, 투과도, 반사율, 내용제성 및 테이퍼 각도면에서 모두 우수한 효과를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 산란체를 포함하지 않는 비교예 1 내지 3의 경우 반사율 특성이 현저히 저하된 것을 확인할 수 있었다.또한, 본 발명에 따른 산란체의 굴절율 범위를 벗어나는 비교예 4는 반사율이 우수하지 못하고, 본 발명의 알칼리 가용성 수지를 사용하지 않는 비교예 5 및 6과, 산란체 입경 범위를 벗어나는 비교예 7 내지 14의 경우에도 투과도, 반사율, 내용제성 또는 테이퍼 각도 효과가 우수하지 못한 것을 확인할 수 있었다.
상기 결과로부터, 본 발명의 착색 감광성 수지 조성물은 도막의 광원에 대한 투과도 저하를 최소화하면서도 광추출 효율 및 시인성을 향상시킬 수 있으며, 내용제성 및 패턴 직진성이 우수하고, 감도가 우수하여 저온 공정을 통한 컬러필터의 제조시 충분한 경화도를 얻을 수 있는 효과를 제공할 수 있음을 알 수 있다.

Claims (11)

  1. 착색제, 알칼리 가용성 수지, 광중합성 화합물, 광중합 개시제, 산란체및 용매를 포함하는 착색 감광성 수지 조성물로서,
    상기 알칼리 가용성 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 공중합체를 포함하고, 상기 알칼리 가용성 수지는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 고형분 총 중량에 대하여 5 내지 30 중량%로 포함하여 합성되는 것이며,
    상기 산란체는 1.5 내지 3.0의 굴절율을 갖고, 입경이 200nm~500nm인, 착색 감광성 수지 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00005

    (상기 화학식 1에서, R1 내지 R3은 각각 독립적으로 수소원자 또는 메틸기이고,
    R4는 수소원자, 탄소수 2 내지 20의 에스터기, 니트릴기, 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 탄소수 7 내지 20의 알킬아릴기, 탄소수 3 내지 20의 시클로알킬기 또는 탄소수 6 내지 20의 폴리시클로알킬기이며,
    l, m 및 n은 각각 독립적으로 1 내지 50의 정수이다.)
    [화학식 2]
    Figure pat00006

    (상기 화학식 2에서, R5는 수소원자 또는 메틸기이다.).
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 화학식 2로 표시되는 화합물은 글리시딜 메타크릴레이트(Glycidyl methacrylate)인 것인, 착색 감광성 수지 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 산란체는 입자가 분산제에 의해 분산된 산란체 분산액으로 포함되는 것인, 착색 감광성 수지 조성물.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 착색 감광성 수지 조성물의 고형분 총 중량에 대하여,
    착색제 5 내지 60 중량%;
    알칼리 가용성 수지 10 내지 80 중량%; 및
    광중합성 화합물 5 내지 45 중량%;를 포함하고,
    상기 착색제의 고형분 총 중량에 대하여,
    산란체 분산액 1 내지 5중량%를 포함하고,
    상기 알칼리 가용성 수지와 광중합성 화합물의 합 100중량부에 대하여,
    광중합 개시제 0.1 내지 40 중량부; 및
    상기 착색 감광성 수지 조성물의 총 중량에 대하여, 용매 60 내지 90 중량%를 포함하는, 착색 감광성 수지 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 산란체는 TiO2, SiO2, ZnO, 및 Al2O3 중 적어도 하나를 포함하는, 착색 감광성 수지 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 착색 감광성 수지 조성물은 분산제, 충진제, 다른 고분자 화합물, 경화제, 밀착 촉진제, 자외선 흡수제 및 응집 방지제로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 착색 감광성 수지 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서,
    별도의 산란체 층을 포함하지 않는 컬러필터에 사용되기 위한 것인 착색 감광성 수지 조성물.
  8. 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항의 착색 감광성 수지 조성물로 제조된 도막을 포함하는 컬러필터.
  9. 청구항 8에 있어서,
    별도의 산란체 층을 포함하지 않는 컬러필터.
  10. 청구항 9의 컬러필터를 포함하는 화상표시장치.
  11. 청구항 10에 있어서, 별도의 산란체 층을 포함하지 않는 화상표시장치.
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