KR20200109090A - 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용하여 밀봉된 반도체 소자 - Google Patents

반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용하여 밀봉된 반도체 소자 Download PDF

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KR20200109090A
KR20200109090A KR1020190028150A KR20190028150A KR20200109090A KR 20200109090 A KR20200109090 A KR 20200109090A KR 1020190028150 A KR1020190028150 A KR 1020190028150A KR 20190028150 A KR20190028150 A KR 20190028150A KR 20200109090 A KR20200109090 A KR 20200109090A
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김종환
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동우 화인켐 주식회사
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Abstract

본 발명은 에폭시 수지, 경화제, 무기 충전제 및 유기 금속 화합물을 포함하며, 상기 유기 금속 화합물은 화학식 1로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용하여 밀봉된 반도체 소자를 제공한다.

Description

반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용하여 밀봉된 반도체 소자{AN EPOXY RESIN COMPOSITION FOR ENCAPSULATING SEMICONDUCTOR DEVICE AND A SEMICONDOCTOR ENCAPSULATED USING THE SAME}
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용하여 밀봉된 반도체 소자에 관한 것이다.
일반적인 반도체 소자의 제조 시, 반도체 소자를 수분이나 기계적 충격 등 외부 환경으로부터 보호하기 위해, 반도체 소자를 밀봉한다. 일반적으로 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관하여는 UL-94 표준에 따른 V-0 등급의 난연성을 요구하고 있는데, 종래에는 V-0 등급의 난연성을 확보하기 위하여, 주 난연제인 할로겐화 에폭시 수지와 보조 난연제인 삼산화 안티몬을 혼용하여 사용한 바 있다. 그러나 삼산화 안티몬의 경우 발암성 물질로서 인체에 매우 유해하며, 할로겐계 난연제 역시 소각하거나 화재 발생시 다이옥신(dioxin)이나 다이퓨란(difuran) 등의 유독성 발암 물질이 방출하고, 또한 연소시 HBr 및 HCl 등의 가스를 발생시켜 오존층이 파괴되는 등 환경에 치명적인 영향을 줄 수 있어, 사용이 규제되고 있다.
대한민국 공개특허 제10-2016-0060260호 및 제10-2013-0105767호는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 발명으로, 지환족 구조를 갖는 화합물 또는 무기 금속 화합물 등을 사용하여 난연성을 향상시키는 기술을 개시하고 있으나, 조성물의 유동성 저하, 경화도 저하, 성형성 저하 문제 등을 해결하지 못하고 있는 실정이다.
대한민국 공개특허 제10-2016-0060260호 대한민국 공개특허 제10-2013-0105767호
본 발명은 상술한 종래 기술적 문제점을 개선하기 위한 것으로, 환경 문제를 발생시키지 않는 동시에, 유동성, 경화도 및 성형성의 저하 문제가 없으며, 난연성이 향상된 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용하여 밀봉된 반도체 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, 에폭시 수지, 경화제, 무기 충전제 및 유기 금속 화합물을 포함하며, 상기 유기 금속 화합물은 화학식 1로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용하여 밀봉된 반도체 소자를 제공한다.
본 발명은, 화학식 1로 표시되는 유기 금속 화합물을 포함하여, 환경 문제를 발생시키지 않는 동시에, 유동성, 경화도 및 성형성의 저하 문제가 없으며, 난연성이 향상된 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용하여 밀봉된 반도체 소자를 제공할 수 있다.
본 발명은 에폭시 수지, 경화제, 무기 충전제 및 유기 금속 화합물을 포함하며, 상기 유기 금속 화합물은 화학식 1로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용하여 밀봉된 반도체 소자를 제공한다.
< 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 >
이하, 본 발명의 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 구성하는 각 성분에 대하여 자세히 설명한다. 그러나 본 발명이 이들 성분들에 의해 한정되는 것은 아니다.
에폭시 수지
상기 에폭시 수지는 반도체 소자 밀봉용으로 사용되는 일반적인 에폭시 수지로서, 한 분자 내 2개 이상의 에폭시기를 포함하며, 바람직하게는 한 분자 내에 2 내지 8개의 에폭시기를 포함할 수 있다.
일 실시예를 들어, 상기 에폭시 수지는 페놀 또는 알킬 페놀류와 히드록시벤즈알데히드와의 축합물을 에폭시화함으로써 얻어지는 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 비스페놀 A/F형 에폭시 수지, 테트라메틸비스페놀 F형 에폭시 수지 등의 비스페놀형 에폭시 수지, 스틸벤형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지 등의 노볼락형 에폭시 수지, 트리페놀메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리페놀메탄형 에폭시 수지 등의 다관능 에폭시 수지, 페닐렌 골격을 갖는 페놀아랄킬형 에폭시 수지, 비페닐렌 골격을 갖는 페놀아랄킬형 에폭시 수지 등의 페놀아랄킬형 에폭시 수지, 디히드록시나프탈렌형 에폭시 수지, 디히드록시나프탈렌의 2량체를 글리시딜에테르화하여 얻어지는 에폭시 수지 등의 나프톨형 에폭시 수지, 트리글리시딜이소시아누레이트, 모노알릴디글리시딜이소시아누레이트 등의 트리아진 핵 함유 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지 등의 유교 환상 탄화 수소 화합물 변성 페놀형 에폭시 수지로부터 선택되는 1종류 또는 2종류 이상을 포함할 수 있다.
구체적으로, 비스페놀형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지, 페놀아랄킬형 에폭시 수지, 및 트리페놀메탄형 에폭시 수지는 내습성, 성형성을 향상시키기에 바람직하며, 그 중 비페닐형 에폭시 수지는 유동성성을 향상시키기에 특히 바람직하며, 페놀아랄킬형 에폭시 수지 및 노볼락형 에폭시 수지는 반도체 소자의 휨을 억제하기에 바람직하며, 그 중 페놀아랄킬형 에폭시 수지는 고온의 탄성률을 제어하기에 특히 바람직하다.
상기 에폭시 수지는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 15 중량%, 바람직하게는 3 내지 15 중량%, 더욱 바람직하게는 3 내지 12 중량%로 포함될 수 있다. 상기 에폭시 수지의 함량이 상기 범위를 만족할 경우, 경화 후 에폭시 수지 조성물의 접착력 및 강도를 보다 우수하게 구현할 수 있다.
경화제
상기 경화제는 반도체 소자 밀봉용으로 사용되는 일반적인 경화제들이 제한없이 사용될 수 있으며, 구체적으로 2개 이상의 관능기를 가진 경화제가 사용될 수 있다.
일 실시예를 들어, 상기 경화제는 페놀계 경화제, 아민계 경화제, 산무수물계 경화제 및 머캅탄계 경화제를 포함할 수 있으며, 내연성, 내습성, 전기 특성, 경화성, 보존 안정성 등의 밸런스의 점에서 페놀계 경화제가 바람직하다.
상기 페놀계 경화제로는, 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지를 비롯한 페놀, 크레졸, 레조신, 카테콜, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 페닐페놀, 아미노페놀, α-나프톨, β-나프톨, 디히드록시나프탈렌 등의 페놀류와 포름알데히드나 케톤류를 산성 촉매하에서 축합 또는 공축합시켜 얻어지는 노볼락 수지, 상기한 페놀류와 디메톡시파라자일렌 또는 비스(메톡시메틸)비페닐로 합성되는 비페닐렌 골격을 갖는 페놀아랄킬 수지, 페닐렌 골격을 갖는 페놀아랄킬 수지 등의 페놀아랄킬 수지, 트리스페놀메탄 골격을 갖는 페놀 수지 등을 예로 들 수 있다.
상기 아민계 경화제로는, 디에틸렌트리아민(DETA)이나 메타자일렌디아민(MXDA), 트리에틸렌테트라민(TETA) 등의 지방족 폴리아민, 디아미노디페닐메탄(DDM)이나 m-페닐렌디아민(MPDA)이나 디아미노디페닐설폰(DDS) 등의 방향족 폴리아민 외에, 디시안디아마이드(DICY)나 유기산 디히드라지드 등을 포함하는 폴리아민 화합물 등을 예로 들 수 있다.
상기 산무수물계 경화제로는, 헥사하이드로 무수 프탈산(HHPA)이나 메틸테트라하이드로 무수 프탈산(MTHPA)이나 무수 말레산 등의 지환족 산무수물, 무수 트리멜리트산(TMA)이나 무수 피로멜리트산(PMDA)이나 벤조페논테트라카복실산(BTDA), 무수 프탈산 등의 방향족 산무수물 등을 예로 들 수 있다.
상기 머캅탄계 경화제로서는 트리메틸올에탄트리스(3-머캅토부틸레이트), 트리메틸올프로판트리스(3-머캅토부틸레이트) 등을 예로 들 수 있다.
이 외에도, 상기 경화제로서 이소시아네이트 프리폴리머나 블록화 이소시아네이트 등의 이소시아네이트 화합물, 카복실산 함유 폴리에스테르 수지 등의 유기산류 등을 사용할 수 있다.
상기 경화제는 상술한 경화제들을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 경화제와 상기 에폭시 수지와의 배합비는 반도체 소자 패키지에서의 기계적 성질 및 내습 신뢰성의 요구에 따라 조절될 수 있다. 예를 들면, 상기 경화제에 대한 상기 에폭시 수지의 화학 당량비가 1 : 0.95~3 일 수 있으며, 구체적으로 1 : 1~2, 더욱 구체적으로 1 : 1~1.75 일 수 있다. 상기 경화제와 상기 에폭시 수지의 배합비가 상기의 범위를 만족할 경우, 에폭시 수지 조성물 경화 후에 우수한 강도를 구현할 수 있다.
상기 경화제는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 13 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 10 중량%, 더욱 바람직하게는 1 내지 7 중량%로 포함될 수 있다. 상기 경화제의 함량이 상기 범위를 만족할 경우, 경화 후 에폭시 수지 조성물의 강도를 보다 우수하게 구현할 수 있다.
무기 충전제
상기 무기 충전제는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 기계적 물성 및 저응력화를 향상시키기 위한 것으로, 반도체 밀봉용으로 사용되는 일반적인 무기 충전제들이 제한없이 사용될 수 있으며, 특별히 한정되지 않는다.
일 실시예를 들어, 상기 무기 충전제는 용융 실리카, 결정 실리카, 미분 실리카 등의 실리카, 알루미나, 질화 규소, 질화 알루미늄, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 몰리브덴산 아연, 붕산 아연 등을 포함할 수 있으며, 이들 중 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다. 상기 무기 충전제는 범용성이 우수하다는 관점에서, 실리카를 이용하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 무기 충전제는 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 붕산 아연, 몰리브덴산 아연 등의 난연성을 부여할 수 있는 성분을 더 포함할 수 있으며, 바람직하게는 저응력화를 위해서 선팽창계수가 낮은 용융 실리카를 사용할 수 있다. 상기 용융 실리카는 진비중이 2.3 이하인 비결정성 실리카를 의미하는 것으로 결정성 실리카를 용융하여 만들거나 다양한 원료로부터 합성한 비결정성 실리카도 포함할 수 있다.
상기 용융 실리카의 형상 및 입경은 특별히 한정되지는 않지만, 평균 입경 5 내지 30㎛의 구상 용융 실리카를 50 내지 99 중량%, 평균입경 0.001 내지 1㎛의 구상 용융 실리카를 1 내지 50 중량%를 포함하는 용융 실리카 혼합물을 전체 무기 충전제에 대하여 40 내지 100 중량%가 되도록 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 용도에 따라 구상 용융 실리카의 최대 입경을 45㎛, 55㎛, 및 75㎛ 중 어느 하나로 조정해서 사용할 수가 있다.
상기 무기 충전제는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 총 중량에 대하여 70 내지 95 중량%, 바람직하게는 80 내지 90 중량%, 더욱 바람직하게는 83 내지 87 중량%로 포함될 수 있으나, 성형성, 저응력성, 및 고온강도 등의 요구 물성에 따라 조절하여 사용할 수 있다. 상기 무기 충전제의 함량이 상기 범위를 만족할 경우, 에폭시 수지 조성물의 난연성, 유동성 및 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
유기 금속 화합물
상기 유기 금속 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서, M은 알루미늄, 몰리브덴, 티타늄, 마그네슘 또는 칼슘 원자이고, X는 산소 또는 황 원자이고, Y는 질소 또는 인 원자이고, R1 내지 R18은 각각 독립적으로 수소 원자, 탄소수 1 내지 10의 지방족 탄화수소 또는 탄소수 5 내지 20의 방향족 탄화수소이다.
구체적으로, 상기 화학식 1에서, M은 알루미늄, 몰리브덴, 티타늄, 마그네슘 또는 칼슘 원자이고, X는 산소 원자이고, Y는 질소 원자이고, R1 내지 R18은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 5의 지방족 탄화수소인 것이 바람직하다.
일 실시예를 들어, 상기 유기 금속 화합물은 트리스-(8-하이드록시퀴놀린)알루미늄, 트리스-(8-하이드록시퀴놀린)몰리브덴, 트리스-(8-하이드록시퀴놀린)티타늄, 트리스-(8-하이드록시퀴놀린)마그네슘 및 트리스-(8-하이드록시퀴놀린)칼슘으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 유기 금속 화합물은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.02 내지 1.5 중량%, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 1 중량%로 포함될 수 있다. 상기 유기 금속 화합물의 함량이 상기 범위를 만족할 경우, 성형 수축률 및 경화도 저하 없이, 에폭시 수지 조성물의 난연성이 향상될 수 있다.
첨가제
본 발명에 따른 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 필요에 따라 경화 촉진제, 실란 커플링제, 이형제 및 착색제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 경화 촉진제는 상기 에폭시 수지와 상기 경화제의 반응을 촉진하는 물질로, 3급 아민, 유기 금속화합물, 유기 인화합물, 이미다졸 및 붕소화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
상기 3급 아민의 구체적인 예로는, 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디에틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀, 2-2-(디메틸아미노메틸)페놀, 2,4,6-트리스(디아미노메틸)페놀과 트리-2-에틸헥실산염 등이 있다.
상기 유기 금속화합물의 구체적인 예로는, 징크아세틸아세토네이트, 크로뮴아세틸아세토네이트, 니켈아세틸아세토네이트　등이 있다.
상기 유기 인화합물의 구체적인 예로는, 트리스-4-메톡시포스핀, 테트라부틸포스포늄브로마이드, 테트라페닐포스포늄브로마이드, 페닐포스핀, 디페닐포스핀, 트리페닐포스핀, 트리페닐포스핀트리페닐보란, 트리페닐포스핀-1,4-벤조퀴논　부가물 등이 있다.
상기 이미다졸류의 구체적인 예로는, 2-페닐-4메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸,　2-페닐이미다졸,　2-아미노이미다졸, 2-메틸-1-비닐이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-헵타데실이미다졸 등을 들 수 있으나, 이에 제한하지 않는다.
상기 붕소화합물의 구체적인 예로는, 테트라페닐포스포늄-테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트, 테트라페닐보론염, 트리플루오로보란-n-헥실아민, 트리플루오로보란모노에틸아민, 테트라플루오로보란트리에틸아민, 테트라플루오로보란아민 등이 있다.
이외에도 상기 경화 촉진제로 1,5-디아자바이시클로[4.3.0]논-5-엔(1,5-diazabicyclo[4.3.0]non-5-ene: DBN), 1,8-디아자바이시클로[5.4.0]운덱-7-엔(1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene: DBU) 및　페놀노볼락 수지염 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 경화 촉진제는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.02 내지 1.5 중량%, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 1 중량%로 포함될 수 있다. 상기 경화 촉진제의 함량이 상기 범위를 만족할 경우, 상기 에폭시 수지와 상기 경화제 간 반응을 촉진해 공정 시간을 단축할 수 있으며, 반도체 소자 밀봉 시 조성물의 경화도가 향상될 수 있다.
상기 실란 커플링제는 상기 에폭시 수지와 상기 무기 충전제 사이에서 반응하여, 상기 에폭시 수지와 상기 무기 충전제의 계면 강도를 향상시킬 수 있는 것이라면, 특별히 한정되지 않는다. 상기 실란 커플링제의 구체적인 예로서 에폭시실란, 아미노실란, 머캅토실란 등을 들 수 있으며, 단독으로 또는 2종 이상을 병용해서 사용할 수도 있다.
상기 실란 커플링제는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 3 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%로 포함될 수 있다. 상기 실란 커플링제의 함량이 상기 범위를 만족할 경우, 에폭시 수지 조성물 경화물의 강도가 향상될 수 있다.
상기 이형제로는 파라핀계 왁스, 에스테르계 왁스, 고급 지방산, 고급 지방산 금속염, 천연 지방산 및 천연 지방산 금속염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있지만, 특별히 제한되지 않는다.
상기 이형제는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 1중량%로 포함될 수 있다. 상기 이형제의 함량이 상기 범위를 만족할 경우, 에폭시 수지 조성물과 반도체 기판 간 접착성 저하 없이 금형과의 우수한 이형성을 갖게 되어 성형 불량을 방지할 수 있다.
상기 착색제는 반도체 소자 밀봉 시 레이저 마킹을 위한 것으로, 당해 기술 분야에 잘 알려져 있는 착색제들이 사용될 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 착색제는 카본 블랙, 티탄블랙, 티탄 질화물, 인산수산화구리(dicopper hydroxide phosphate), 철산화물, 운모 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 착색제는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 3 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%로 포함될 수 있다.
< 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 이용하여 밀봉된 반도체 소자 >
반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 이용하여 밀봉된 반도체 소자는 반도체 패키지로 이해될 수 있으며, 기판, 반도체 소자, 밀봉층 및 접속 단자를 포함할 수 있다.
상기 기판은 상기 반도체 소자를 지지하고, 상기 반도체 소자에 전기 신호를 부여하기 위한 것으로, 당해 기술 분야에서 일반적으로 사용되는 반도체 실장용 기판들이 제한없이 사용될 수 있다. 예를 들면, 상기 기판은 회로 기판, 리드 프레임 기판 또는 재배선층(redistribution layer)을 포함하는 기판일 수 있다.
상기 기판 상에는 상기 반도체 소자가 실장된다. 이때, 상기 반도체 소자 실장 방법은, 특별히 한정되지 않으며, 당해 기술 분야에 알려진 반도체 칩 실장 기술이 제한 없이 사용될 수 있다. 예를 들면, 상기 반도체 소자는 플립 칩(flip chip) 또는 와이어 본딩(wire bonding) 등의 방법으로 기판에 실장될 수 있으며, 하나의 반도체 칩으로 이루어질 수도 있고, 다수의 반도체 칩이 관통 실리콘 비아(Through silicon Via, TSV)를 통해 통전 가능하게 적층되어 있는 적층형 반도체 소자와 같이 다수의 반도체 칩들을 포함할 수도 있다.
상기 밀봉층은 상기 반도체 소자를 외부 환경으로부터 보호하기 위한 것으로, 상기한 본 발명에 따른 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 포함한다. 상기 밀봉층은 기판 상부에 반도체 소자의 적어도 일부를 봉지하도록 형성된다.
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세하게 설명하지만, 하기에 개시되는 본 발명의 실시 형태는 어디까지 예시로써, 본 발명의 범위는 이들의 실시 형태에 한정되지 않는다. 본 발명의 범위는 특허청구범위에 표시되었고, 더욱이 특허 청구범위 기록과 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 함유하고 있다. 또한, 이하의 실시예, 비교예에서 함유량을 나타내는 "%" 및 "부"는 특별히 언급하지 않는 한 질량 기준이다.
실시예 및 비교예에 따른 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 제조
하기 표 1을 참조하여, 각 구성 성분을 상온에서 믹서를 이용하여 혼합한 뒤, 90℃에서 용융 혼련한 후 냉각 및 분쇄하여 실시예 및 비교예에 따른 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
구분 실시예 비교예
1 2 3 4 5 1 2 3
(A) 8 8 8 8 8 8 8 8
(B) 5 5 5 5 5 5 5 5
(C) 85 85 85 85 85 85 85 85
(D) 　 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0.4
(E) (E1) 1 0.8 0.6 0.4 0.2 　
(E2) 0.6 1
(F) 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
(G) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
(H) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
(A) 에폭시 수지: 바이페닐형 에폭시 수지 (Nippon Kayaku社, NC-3000)
(B) 경화제: 자일록형 페놀수지 (Meiwa Kasei社, MEH-7800SS)
(C) 무기 충전제: 평균입경 15㎛의 구상 용융실리카
(D) 경화촉진제: 2-페닐-4-메틸 이미다졸(2P4MHZ)
(E) 유기 금속 화합물
(E1) Tris(8-quinolinolato)aluminum (TCI Chemical社, T1527)
(E2) Zinc acetylacetato (TCI Chemical社, Z0002)
(F) 실란 커플링제: 머캡토프로필트리메톡시실란 (Shin-etsu社, KBM-803)
(G) 이형제: 카르나우바왁스
(H) 착색제: 카본블랙 (Mitsubishi Chemical社, MA-600)
시험예 1: 스파이럴 플로우 평가
실시예 및 비교예에 따른 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 타정(Pelletizing)하여 제조된 시험편에 대하여, EMMI-1-66에 준하여 평가용 금형을 사용하여 175℃, 70kgf/cm2 조건으로 저압 트랜스퍼 몰딩 프레스 (transfer molding press)를 이용하여 유동 길이를 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 측정값(유동 길이)이 높을수록 유동성이 우수한 것으로 볼 수 있다.
시험예 2: 유리전이온도 측정
실시예 및 비교예에 따른 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 타정(Pelletizing)하여 제조된 시험편에 대하여, DMA(Dynamic Mechancal Analyzer)를 사용하여 유리전이온도(glass transition temperature)를 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
시험예 3: 경화도 측정
실시예 및 비교예에 따른 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 175℃에서 40, 60, 80초간 경화시킨 후 Shore-D형 경도계로 경화시간에 따른 경화물의 경화도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 측정값(경화도)이 높을수록 경화도 우수한 것으로 볼 수 있다.
시험예 4: 성형 수축률 측정
실시예 및 비교예에 따른 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을, 금형 온도 175℃, 주입 압력 6.9MPa, 경화 시간 120초의 조건으로 타정(Pelletizing)하여 시험편을 제작한 뒤, JIS K6911에 준거하여 성형 수축률을 측정하고, 하기 계산식 1로 계산하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[계산식 1]
성형 수축률(%)=(A - B)/AХ100
상기 계산식 1에서, A는 에폭시 수지 조성물을 175℃, 70kgf/cm2의 트랜스퍼 몰딩 프레스하여 얻은 시편의 길이, B는 상기 시편을 175℃에서 4시간 경화하고 냉각시킨 후 얻은 시편의 길이이다.
시험예 5: 난연성 평가
실시예 및 비교예에 따른 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 이용하여 제조된 시험편에 대하여, UL-94 표준에 따라 수직 연소법으로 난연성을 평가한 뒤 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 시험편에 불꽃을 대어 10초 동안 태운 후, 화인(불꽃)을 제거하고, 몇 초 안에 불이 꺼지는지를 확인하여 10초 이내에 꺼지면 UL V-0급의 난연성이라고 판단하고, 10초 초과 내지 30초 이하 사이에 꺼지면 UL V-1급의 난연성이라고 판단한다.
구분 실시예 비교예
1 2 3 4 5 1 2 3
스파이럴 플로우 (inch) 70 73 74 67 65 62 67 69
유리전이온도(Tg)(℃) 125 124　 124　 123　 125 122 125 124
경화도 40초 59 58 61 60 61 59 53 50
60초 65 66 67 66 65 66 60 57
80초 75 74 75 73 74 74 68 65
성형 수축률(%) 0.20 0.21 0.22 0.20 0.22 0.21 0.28 0.31
난연성 V-0 V-0　 V-0 V-0 V-0 V-1 V-1 V-1
상기 표 2를 참조하면, 실시예에 따른 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 난연성이 V-0 등급에 해당하여 매우 우수한 것을 확인할 수 있으며, 또한 비교예에 따른 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 결과와 비교하여, 유기 금속 화합물을 포함함에 따른 유동성 감소(스파이럴 플로우)나 유리전이온도, 경화도 및 성형 수축률의 감소가 발생되지 않은 것도 확인할 수 있다.
반면, 비교예에 따른 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 난연성이 저하된 것을 확인할 수 있다.

Claims (7)

  1. 에폭시 수지, 경화제, 무기 충전제 및 유기 금속 화합물을 포함하며,
    상기 유기 금속 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00002

    상기 화학식 1에서,
    M은 알루미늄, 몰리브덴, 티타늄, 마그네슘 또는 칼슘 원자이고,
    X는 산소 또는 황 원자이고,
    Y는 질소 또는 인 원자이고,
    R1 내지 R18은 각각 독립적으로 수소 원자, 탄소수 1 내지 10의 지방족 탄화수소 또는 탄소수 5 내지 20의 방향족 탄화수소이다.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 화학식 1에서, X는 산소 원자이고, Y는 질소 원자이고, R1 내지 R18은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 5의 지방족 탄화수소인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 유기 금속 화합물은 트리스-(8-하이드록시퀴놀린)알루미늄, 트리스-(8-하이드록시퀴놀린)몰리브덴, 트리스-(8-하이드록시퀴놀린)티타늄, 트리스-(8-하이드록시퀴놀린)마그네슘 및 트리스-(8-하이드록시퀴놀린)칼슘으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 에폭시 수지는 한 분자 내에 2 내지 8개의 에폭시기를 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서,
    경화 촉진제, 실란 커플링제, 이형제 및 착색제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 총 중량에 대하여,
    상기 에폭시 수지는 0.1 내지 15 중량%로 포함되고,
    상기 경화제는 0.1 내지 13 중량%로 포함되고,
    상기 무기 충전제는 70 내지 95 중량%로 포함되고,
    상기 유기 금속 화합물은 0.01 내지 2 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  7. 청구항 1 내지 6 중 어느 한 항의 에폭시 수지 조성물에 의해 밀봉된 반도체 소자.
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