KR20200095134A - Adhesive composition with oligomer blocking property and film comprising same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 올리고머 차단성 점착제 조성물 및 이를 포함하는 필름에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름을 기재로 하는 내열 보호 필름에 관한 것이다.The present invention relates to an oligomeric barrier adhesive composition and a film comprising the same. More specifically, the present invention relates to a heat-resistant protective film based on a polyethylene terephthalate (PET) film.
액정 디스플레이(LCD)는 현재 널리 사용되고 있는 평판 디스플레이 중 하나로서, 최근 액정 디스플레이의 사용이 증가하면서 이를 구성하는 소재들의 사용도 증가하고 있다. 그 중에도 금속이나 유리 등의 재료를 대체하면서 특히 높은 투명도가 요구되는 부분에 다양한 투명 플라스틱 소재들이 널리 사용되고 있다. 또한 액정 디스플레이의 패널 표면은 외부에 노출되므로, 다양한 외부 자극으로부터 패널을 보호하기 위한 필름이 적용되고 있다. A liquid crystal display (LCD) is one of the flat panel displays that are currently widely used, and as the use of liquid crystal displays increases in recent years, the use of materials constituting the liquid crystal display is also increasing. Among them, various transparent plastic materials are widely used in areas requiring particularly high transparency while replacing materials such as metal and glass. In addition, since the panel surface of the liquid crystal display is exposed to the outside, a film for protecting the panel from various external stimuli is applied.
이와 같은 디스플레이에 적용되는 필름으로 광학적 특성 및 내열성이 우수한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름이 주로 활용되고 있다. 그러나 PET 필름은 고온(예: 150℃ 이상)에서 열처리 시에 PET 필름 내에 존재하는 올리고머가 석출되어 물성을 저하시키고 점착력을 과도하게 증가시키는 문제가 있었다. 또한 점착층에서 올리고머가 석출될 경우 피착제의 변형을 일으키고, 변형된 피착물은 열고정이 되어 제품의 불량을 유발하게 된다. 이를 해결하기 위하여, 저올리고머 타입의 PET 필름을 사용하거나, 올리고머 차단을 위한 프라이머층 또는 하드코팅층을 PET 필름 상에 형성하는 것이 알려져 있다.As a film applied to such a display, a polyethylene terephthalate (PET) film having excellent optical properties and heat resistance is mainly used. However, when the PET film is heat-treated at a high temperature (eg, 150°C or higher), oligomers present in the PET film are precipitated, thereby reducing physical properties and excessively increasing adhesion. In addition, when oligomers are precipitated from the adhesive layer, the adherend is deformed, and the deformed adherend becomes heat-set, causing product defects. In order to solve this, it is known to use a PET film of a low oligomer type, or to form a primer layer or a hard coating layer for blocking oligomers on the PET film.
또한, 한국 공개특허공보 제 2011-0095915호는 하드코팅 필름 표면에서의 올리고머의 석출을 방지하기 위해 필름 표면의 일부를 자외선에 노광시켜 개질하는 것을 개시하고 있다. 하지만, 이와 같이 개질된 필름은 광투과율 및 헤이즈 등의 광학적 특성이 저조한 문제가 있다. In addition, Korean Laid-Open Patent Publication No. 2011-0095915 discloses modifying a part of the film surface by exposing it to ultraviolet rays in order to prevent precipitation of oligomers on the surface of the hard coat film. However, the modified film has a problem in that optical properties such as light transmittance and haze are poor.
일반적으로 디스플레이 제조 과정에서 광학 필름 또는 보호 필름과 함께 고온의 열처리를 거치게 되나, 이에 사용되는 PET 필름은 고온에서 올리고머가 석출되어 광학 필름의 물성을 저하시키거나 점착력을 과도하게 증가시켜 후공정에서 보호 필름을 제거하기가 어려운 문제가 있었다. In general, in the display manufacturing process, high-temperature heat treatment is performed together with an optical film or a protective film, but the PET film used for this is protected in a post-process by deteriorating the physical properties of the optical film or excessively increasing the adhesive strength due to the precipitation of oligomers at high temperature. There was a problem that it was difficult to remove the film.
이로 인해 종래에는, 도 2를 참조하여, PET 필름(210)의 표면에 올리고머 차단을 위한 하드코팅층(220) 및 제품에 적용하기 위한 점착층(230)을 함께 형성하고 있으나, 이와 같은 필름 구성은 많은 공정 단계를 거쳐 비용을 상승시키는 문제가 있었다.For this reason, conventionally, referring to FIG. 2, a
이에 본 발명자들이 연구한 결과, 점착성 고분자 수지의 반응 가능한 그룹의 함량 및 경화제의 함량을 조절하여 경화 밀도를 상승시킴으로써, 올리고머 차단성과 함께 점착성을 갖는 점착제 조성물을 개발할 수 있었다.Accordingly, as a result of research by the present inventors, by adjusting the content of the reactive group of the adhesive polymer resin and the content of the curing agent to increase the curing density, it was possible to develop a pressure-sensitive adhesive composition having adhesiveness with oligomer barrier properties.
따라서 본 발명의 목적은 고온에서 올리고머를 차단하고 적정 점착력을 유지할 수 있는 점착층의 형성을 위한 점착제 조성물을 제공하는 것이다. Accordingly, an object of the present invention is to provide a pressure-sensitive adhesive composition for forming an adhesive layer capable of blocking oligomers at high temperature and maintaining an appropriate adhesive strength.
본 발명의 다른 목적은, 상기 점착층을 구비하여 고온에서 기재층으로부터 석출되는 올리고머를 차단하고 적정 점착성을 유지하는 필름을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a film comprising the adhesive layer to block oligomers precipitated from the substrate layer at high temperature and maintain proper adhesiveness.
상기 목적에 따라, 본 발명은 10 내지 18 mgKOH/g의 수산기값(OHV)을 갖는 점착제 수지 100 중량부; 및 경화제 5 내지 12 중량부를 포함하는, 점착제 조성물을 제공한다.According to the above object, the
상기 다른 목적에 따라, 본 발명은 기재층; 및 상기 기재층의 일면에 형성된 점착층을 포함하고, 상기 점착층이 상기 점착제 조성물로부터 형성된 것인, 필름을 제공한다.According to the other object, the present invention is a base layer; And an adhesive layer formed on one side of the base layer, wherein the adhesive layer is formed from the adhesive composition.
본 발명에 따른 점착제 조성물은 점착제 수지 내 반응성 그룹 및 경화제의 함량을 조절하여 경화 밀도를 상승시켜 올리고머 차단성을 가질 수 있다.The pressure-sensitive adhesive composition according to the present invention may have oligomer barrier properties by increasing the curing density by adjusting the content of the reactive group and the curing agent in the pressure-sensitive adhesive resin.
그 결과 상기 점착제 조성물로부터 형성된 점착층을 구비하는 필름은, 고온에서 기재층으로부터 석출되는 올리고머를 차단하고 점착력을 유지할 수 있다.As a result, a film having an adhesive layer formed from the adhesive composition can block oligomers precipitated from the substrate layer at high temperature and maintain adhesive strength.
따라서 본 발명에 따른 필름은 기재층으로서 통상의 PET 필름에 올리고머 차단을 위한 별다른 처리를 하지 않더라도 고온에서 올리고머 석출이 방지되면서 우수한 점착성을 부여할 수 있다.Accordingly, the film according to the present invention can provide excellent adhesion while preventing oligomer precipitation at high temperature even without special treatment to block oligomers on a conventional PET film as a base layer.
도 1은 본 발명의 필름의 단면도의 예시를 나타낸 것이다.
도 2는 종래의 하드코팅 필름의 단면도의 예시를 나타낸 것이다.1 shows an example of a cross-sectional view of the film of the present invention.
Figure 2 shows an example of a cross-sectional view of a conventional hard coating film.
이하 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
이하의 설명에 있어서, 각 층 또는 필름이 다른 층 또는 필름의 상 또는 하에 형성되는 것으로 기재되는 경우에 있어, 직접 또는 다른 구성 요소를 개재하여 형성되는 것을 모두 포함한다. In the following description, in the case where each layer or film is described as being formed on or under another layer or film, both directly or through other constituent elements are included.
또한 도면에서의 각 구성요소들의 크기는 설명을 위하여 과장될 수 있다.In addition, the size of each component in the drawings may be exaggerated for description.
[점착제 조성물][Adhesive composition]
본 발명에 따른 점착제 조성물은 10 내지 18 mgKOH/g의 수산기값(OHV)을 갖는 점착제 수지 100 중량부; 및 경화제 5 내지 12 중량부를 포함한다.The pressure-sensitive adhesive composition according to the present invention comprises 100 parts by weight of a pressure-sensitive adhesive resin having a hydroxyl value (OHV) of 10 to 18 mgKOH/g; And 5 to 12 parts by weight of a curing agent.
점착제 수지Adhesive resin
상기 점착제 수지는 상기 점착제 조성물의 주성분으로서 점착 특성을 발휘한다. 상기 점착제 수지는 OH기 등의 반응성 그룹을 가지며, 상기 경화제의 반응성 그룹과 반응하여 경화될 수 있다.The pressure-sensitive adhesive resin exhibits adhesive properties as a main component of the pressure-sensitive adhesive composition. The pressure-sensitive adhesive resin has a reactive group such as an OH group, and may be cured by reacting with the reactive group of the curing agent.
본 발명에 따른 점착제 조성물은 점착제 수지의 반응성 그룹의 함량, 특히 수산기값(OHV)이 조절되어 경화 밀도를 향상시킬 수 있다.In the pressure-sensitive adhesive composition according to the present invention, the content of the reactive group of the pressure-sensitive adhesive resin, in particular, the hydroxyl value (OHV) is controlled to improve the curing density.
예를 들어, 상기 점착제 조성물의 수산기값(OHV)은 10 내지 18 mgKOH/g, 10 내지 16 mgKOH/g, 10 내지 14 mgKOH/g, 12 내지 18 mgKOH/g, 14 내지 18 mgKOH/g, 또는 12 내지 16 mgKOH/g일 수 있다. 구체적으로, 상기 점착제 수지는 12 내지 16 mgKOH/g의 수산기값(OHV)을 가질 수 있다. For example, the hydroxyl value (OHV) of the pressure-sensitive adhesive composition is 10 to 18 mgKOH/g, 10 to 16 mgKOH/g, 10 to 14 mgKOH/g, 12 to 18 mgKOH/g, 14 to 18 mgKOH/g, or It may be from 12 to 16 mgKOH/g. Specifically, the pressure-sensitive adhesive resin may have a hydroxyl value (OHV) of 12 to 16 mgKOH/g.
상기 점착제 수지는 아크릴계 점착제 수지를 포함할 수 있다. The pressure-sensitive adhesive resin may include an acrylic pressure-sensitive adhesive resin.
상기 아크릴계 중합체는 아크릴계 단량체가 중합되어 형성될 수 있다. The acrylic polymer may be formed by polymerizing an acrylic monomer.
상기 아크릴계 단량체는 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA), 부틸아크릴레이트(BA), 메틸아크릴레이트(MA), 비닐아세테이트(VAc), 아크릴산(AA) 및 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 2종의 모노머들이 공중합된 수지일 수 있다.The acrylic monomers are 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA), butyl acrylate (BA), methyl acrylate (MA), vinyl acetate (VAc), acrylic acid (AA), and 2-hydroxyethyl acrylate (2 It may be a resin in which at least two monomers selected from the group consisting of -HEA) are copolymerized.
또한 상기 점착제 수지는 감압접착제(PSA) 수지를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 점착제 수지는 아크릴계 감압접착제(PSA) 수지를 포함할 수 있다.In addition, the pressure-sensitive adhesive resin may include a pressure-sensitive adhesive (PSA) resin. Specifically, the pressure-sensitive adhesive resin may include an acrylic pressure-sensitive adhesive (PSA) resin.
상기 점착제 수지의 중량평균분자량(Mw)은 5,000 내지 2,000,000 g/mol, 10,000 내지 1,000,000 g/mol, 또는 50,000 내지 500,000 g/mol일 수 있다.The weight average molecular weight (Mw) of the pressure-sensitive adhesive resin may be 5,000 to 2,000,000 g/mol, 10,000 to 1,000,000 g/mol, or 50,000 to 500,000 g/mol.
경화제Hardener
상기 경화제는 상기 점착제 수지의 OH기 등의 반응성 그룹과 반응하여 경화시키는 역할을 한다. 즉 상기 경화제는 상기 점착제 수지의 반응성 그룹과 반응할 수 있는 그룹을 함유한다.The curing agent serves to cure by reacting with a reactive group such as an OH group of the pressure-sensitive adhesive resin. That is, the curing agent contains a group capable of reacting with the reactive group of the pressure-sensitive adhesive resin.
예를 들어, 상기 경화제는 에폭시기, 이소시아네이트기, 카르복실기, 히드록실기, 아크릴기, 메타크릴기, 아세테이트기 및 비닐기로 이루어진 군에서 선택되는 그룹을 하나 또는 둘 이상 가질 수 있다.For example, the curing agent may have one or two or more groups selected from the group consisting of an epoxy group, an isocyanate group, a carboxyl group, a hydroxyl group, an acrylic group, a methacrylic group, an acetate group, and a vinyl group.
상기 경화제는 열경화제, 광경화제, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.The curing agent may include a thermosetting agent, a photocuring agent, or a combination thereof.
상기 열경화제는 이소시아네이트계, 에폭시계, 또는 금속 킬레이트계 화합물일 수 있다. 상기 이소시아네이트계 화합물은 다관능성의 방향족 또는 지방족 이소시아네이트 화합물일 수 있고, 상기 에폭시계 화합물은 하나 또는 둘 이상의 에폭시기를 가질 수 있으며, 상기 금속 킬레이트계 화합물은 Zn, Ni, Mn, Fe, Co, Cr, Al, Ti, Zr 등의 금속 성분을 포함할 수 있다.The thermosetting agent may be an isocyanate-based, epoxy-based, or metal chelate-based compound. The isocyanate compound may be a polyfunctional aromatic or aliphatic isocyanate compound, and the epoxy compound may have one or two or more epoxy groups, and the metal chelate compound may be Zn, Ni, Mn, Fe, Co, Cr, Metal components such as Al, Ti, and Zr may be included.
상기 광경화제는 다관능성 아크릴 화합물을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 디아크릴레이트 및 트리아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 상기 광경화제의 구체적인 예로서, 1,4-부탄디올디아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트(HDDA), 1,9-노난디올디아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트 및 펜타에리트리톨트리아크릴레이트를 들 수 있다.The photocuring agent may include a multifunctional acrylic compound, and may be, for example, one or more selected from the group consisting of diacrylate and triacrylate. As specific examples of the photocuring agent, 1,4-butanediol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate (HDDA), 1,9-nonanediol diacrylate, tripropylene glycol diacrylate, tetraethylene glycol Diacrylate, trimethylolpropane triacrylate, and pentaerythritol triacrylate.
조성비Subsidy
상기 점착제 조성물은 상기 경화제와 상기 점착제 수지의 반응성 그룹 간의 비율이 조절되어 경화 밀도가 상승됨으로써 올리고머 차단성을 가질 수 있다. 이를 위해, 상기 경화제의 함량은 상기 점착제 수지의 함량에 대비하여 조절될 수 있다.The pressure-sensitive adhesive composition may have oligomer barrier properties by adjusting the ratio between the curing agent and the reactive group of the pressure-sensitive adhesive resin to increase the curing density. To this end, the content of the curing agent may be adjusted in comparison to the content of the pressure-sensitive adhesive resin.
상기 경화제는 상기 점착제 수지 100 중량부에 대해 5 내지 12 중량부, 5 내지 10 중량부, 5 내지 8 중량부, 7 내지 12 중량부, 9 내지 12 중량부, 7 내지 10 중량부로 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 경화제는 상기 점착제 수지 100 중량부에 대해 6 내지 9 중량부로 포함될 수 있다. 이때, 상기 경화제의 함량 및 상기 점착제 수지의 함량은 고형분을 기준으로 할 수 있다.The curing agent may be included in an amount of 5 to 12 parts by weight, 5 to 10 parts by weight, 5 to 8 parts by weight, 7 to 12 parts by weight, 9 to 12 parts by weight, and 7 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the pressure-sensitive adhesive resin. Specifically, the curing agent may be included in 6 to 9 parts by weight based on 100 parts by weight of the pressure-sensitive adhesive resin. In this case, the content of the curing agent and the content of the pressure-sensitive adhesive resin may be based on solid content.
또한 상기 점착제 수지 및 상기 경화제는 1:1 내지 1:2, 1:1 내지 1:1.5, 1:1.1 내지 1:1.5, 1:1.1 내지 1:1.3, 1:1.3 내지 1:1.5, 또는 1:1 내지 1:1.3의 당량비로 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 점착제 수지 및 상기 경화제는 1:1 내지 1:1.5의 당량비로 포함될 수 있다. 상기 당량비는 점착제 수지의 OH기와 경화제의 반응성 그룹 간의 몰 당량비일 수 있다.In addition, the pressure-sensitive adhesive resin and the curing agent 1:1 to 1:2, 1:1 to 1:1.5, 1:1.1 to 1:1.5, 1:1.1 to 1:1.3, 1:1.3 to 1:1.5, or 1 It may be included in an equivalent ratio of :1 to 1:1.3. Specifically, the pressure-sensitive adhesive resin and the curing agent may be included in an equivalent ratio of 1:1 to 1:1.5. The equivalent ratio may be a molar equivalent ratio between the OH group of the pressure-sensitive adhesive resin and the reactive group of the curing agent.
상기 상기 점착제 수지는 상기 점착제 조성물의 중량을 기준으로 35 중량% 내지 95 중량% 범위로 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 점착제 수지는 상기 점착제 조성물의 중량을 기준으로 40 중량% 내지 90 중량% 범위, 45 중량% 내지 85 중량% 범위, 50 중량% 내지 80 중량% 범위, 60 중량% 내지 90 중량% 범위, 또는 70 중량% 내지 90 중량% 범위로 포함될 수 있다. 이때, 상기 점착제 수지의 함량 및 상기 점착제 조성물의 중량은 고형분을 기준으로 할 수 있다.The pressure-sensitive adhesive resin may be included in the range of 35% by weight to 95% by weight based on the weight of the pressure-sensitive adhesive composition. Specifically, the pressure-sensitive adhesive resin is in the range of 40% to 90% by weight, 45% to 85% by weight, 50% to 80% by weight, 60% to 90% by weight based on the weight of the pressure-sensitive adhesive composition , Or may be included in the range of 70% to 90% by weight. In this case, the content of the pressure-sensitive adhesive resin and the weight of the pressure-sensitive adhesive composition may be based on solid content.
경화 후 특성Characteristics after curing
상기 점착제 조성물은 경화되지 않거나 또는 경화된 것일 수 있다. 즉, 상기 점착제 조성물 내의 점착제 수지는, 상기 경화제와 반응하지 않았거나 반응된 상태로 존재할 수 있다. 또는 상기 점착제 조성물은 일부 경화된 상태일 수 있다.The pressure-sensitive adhesive composition may be uncured or cured. That is, the pressure-sensitive adhesive resin in the pressure-sensitive adhesive composition may not react with the curing agent or may exist in a reacted state. Alternatively, the pressure-sensitive adhesive composition may be partially cured.
상기 점착제 조성물은 경화 후에 광학 필름 또는 보호 필름에 필요한 광학 특성 및 점착 특성을 가질 수 있다. The pressure-sensitive adhesive composition may have optical properties and adhesive properties required for an optical film or a protective film after curing.
예를 들어, 상기 점착제 조성물의 경화 후의 점착력은 5 내지 40 gf/inch, 5 내지 30 gf/inch, 5 내지 25 gf/inch, 또는 10 내지 20 gf/inch일 수 있다. 구체적으로, 상기 점착제 조성물은 경화 후에 5 내지 20 gf/inch의 점착력을 가질 수 있다. 상기 범위 내일 때, 상기 점착제 조성물이 보호 필름으로 형성되어 제품 공정 중에 접착력을 유지하면서 후공정에서 쉽게 제거될 수 있다. 상기 점착력은 상온, 또는 상온 내지 60℃에서 측정한 것일 수 있으며, 유리 기판, 폴리이미드 기판 등에 대해 측정한 것일 수 있다.For example, the adhesive force after curing of the pressure-sensitive adhesive composition may be 5 to 40 gf/inch, 5 to 30 gf/inch, 5 to 25 gf/inch, or 10 to 20 gf/inch. Specifically, the pressure-sensitive adhesive composition may have an adhesive strength of 5 to 20 gf/inch after curing. When within the above range, the pressure-sensitive adhesive composition is formed as a protective film and can be easily removed in a post-process while maintaining adhesive strength during a product process. The adhesive force may be measured at room temperature or at room temperature to 60°C, and may be measured for a glass substrate, a polyimide substrate, or the like.
또한, 상기 점착제 조성물의 경화 후의 550nm 파장의 광에 대한 투과율은 70% 이상, 80% 이상, 85% 이상, 또는 90% 이상일 수 있다.In addition, the transmittance of the pressure-sensitive adhesive composition to light having a wavelength of 550 nm after curing may be 70% or more, 80% or more, 85% or more, or 90% or more.
또한, 상기 점착제 조성물의 경화 후의 헤이즈는 15% 이하, 10% 이하, 5% 이하, 3% 이하, 또는 1% 이하일 수 있다.In addition, the haze after curing of the pressure-sensitive adhesive composition may be 15% or less, 10% or less, 5% or less, 3% or less, or 1% or less.
구체적으로, 상기 점착제 조성물은 경화 후에 550nm 파장의 광에 대해 90% 내지 95%의 투과율, 및 0.1% 내지 1.5%의 헤이즈를 가질 수 있다.Specifically, the pressure-sensitive adhesive composition may have a transmittance of 90% to 95% and a haze of 0.1% to 1.5% for light having a wavelength of 550 nm after curing.
상기 범위 내일 때, 상기 점착제 조성물이 광학적으로 투명한 접착제(OCA)로서 사용되는데 유리하다.When it is within the above range, it is advantageous to use the pressure-sensitive adhesive composition as an optically transparent adhesive (OCA).
상기 점착제 조성물은 경화 후에 유리전이온도(Tg)에서 106 Pa 이상, 107 Pa 이상, 또는 108 Pa 이상의 모듈러스를 가질 수 있다. 경화 후의 모듈러스는 경화 밀도(가교 밀도)를 추정할 수 있는 특성으로서, 경화 후의 유리전이온도에서의 모듈러스가 상기 범위 내일 때 올리고머의 석출을 방지하는데 보다 유리하다. 예를 들어, 상기 상기 점착제 조성물은 경화 후에 유리전이온도(Tg)에서 106 Pa 내지 1010 Pa, 106 Pa 내지 109 Pa, 또는 106 Pa 내지 108 Pa의 모듈러스를 가질 수 있다. After curing, the pressure-sensitive adhesive composition may have a modulus of 10 6 Pa or more, 10 7 Pa or more, or 10 8 Pa or more at a glass transition temperature (Tg). The modulus after curing is a characteristic capable of estimating the curing density (crosslinking density), and is more advantageous in preventing the precipitation of oligomers when the modulus at the glass transition temperature after curing is within the above range. For example, the pressure-sensitive adhesive composition may have a modulus of 10 6 Pa to 10 10 Pa, 10 6 Pa to 10 9 Pa, or 10 6 Pa to 10 8 Pa at a glass transition temperature (Tg) after curing.
[필름][film]
도 1은 본 발명의 필름의 단면도의 예시를 나타낸 것이다.1 shows an example of a cross-sectional view of the film of the present invention.
도 1을 참조하여, 본 발명에 따른 필름(100)은 기재층(110); 및 상기 기재층(110)의 일면에 형성된 점착층(120)을 포함하고, 상기 점착층(120)이 상기 점착제 조성물로부터 형성된 것이다.Referring to FIG. 1, the
기재층Base layer
상기 기재층은 상기 점착층을 지지하면서 상기 필름에 기계적 강도를 부여하는 역할을 한다.The base layer serves to impart mechanical strength to the film while supporting the adhesive layer.
상기 기재층은 폴리에스터 수지, 폴리우레탄 수지 및 폴리올레핀 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 수지를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 기재층은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 포함할 수 있다.The base layer may include one or more resins selected from the group consisting of polyester resins, polyurethane resins, and polyolefin resins. Specifically, the base layer may include a polyethylene terephthalate (PET) resin.
상기 기재층의 두께는 5 ㎛ 내지 1000 ㎛, 5 ㎛ 내지 500 ㎛, 5 ㎛ 내지 300 ㎛, 10 ㎛ 내지 250 ㎛, 50 ㎛ 내지 200 ㎛, 또는 100 ㎛ 내지 200 ㎛일 수 있다. The thickness of the base layer may be 5 µm to 1000 µm, 5 µm to 500 µm, 5 µm to 300 µm, 10 µm to 250 µm, 50 µm to 200 µm, or 100 µm to 200 µm.
점착층Adhesive layer
상기 점착층은 상기 기재층의 일면에 형성되어, 상기 필름과 다른 대상 간에 점착력을 부여하는 역할을 한다. The adhesive layer is formed on one surface of the base layer and serves to impart adhesive force between the film and another object.
상기 점착층은 상기 점착제 조성물로부터 형성된 것이며, 구체적으로, 상기 점착제 조성물이 경화되어 형성된 것이다. 구체적으로, 상기 점착층은 상기 점착제 수지와 상기 경화제 간의 반응 생성물, 즉 경화물을 포함할 수 있다.The pressure-sensitive adhesive layer is formed from the pressure-sensitive adhesive composition, and specifically, is formed by curing the pressure-sensitive adhesive composition. Specifically, the adhesive layer may include a reaction product, that is, a cured product between the adhesive resin and the curing agent.
점착층의 두께가 얇으면 점착력이 낮아지고, 두꺼워지면 열처리 후 점착력 상승이 커질 수 있다. 따라서, 점착층의 두께 범위를 조절하는 것이, 목적하는 점착력을 구현하는데 있어 보다 유리하다.When the thickness of the adhesive layer is thin, the adhesive strength decreases, and when the thickness of the adhesive layer becomes thick, the adhesive strength may increase after heat treatment. Therefore, controlling the thickness range of the adhesive layer is more advantageous in realizing the desired adhesive force.
예를 들어, 상기 점착층의 두께는 5 ㎛ 내지 1000 ㎛, 5 ㎛ 내지 500 ㎛, 5 ㎛ 내지 300 ㎛, 5 ㎛ 내지 100 ㎛, 10 ㎛ 내지 100 ㎛, 또는 5 ㎛ 내지 50 ㎛일 수 있다. 구체적으로, 상기 점착층은 5 내지 30 ㎛의 두께를 가질 수 있다.For example, the thickness of the adhesive layer may be 5 µm to 1000 µm, 5 µm to 500 µm, 5 µm to 300 µm, 5 µm to 100 µm, 10 µm to 100 µm, or 5 µm to 50 µm. Specifically, the adhesive layer may have a thickness of 5 to 30 μm.
상기 점착층은 광학 필름 또는 보호 필름에 필요한 광학 특성 및 점착 특성을 가질 수 있다. The adhesive layer may have optical properties and adhesive properties required for an optical film or a protective film.
예를 들어, 상기 점착층의 점착력은 5 내지 40 gf/inch, 5 내지 30 gf/inch, 5 내지 25 gf/inch, 또는 10 내지 20 gf/inch일 수 있다. 구체적으로, 상기 점착층은 5 내지 20 gf/inch의 점착력을 가질 수 있다. 상기 범위 내일 때, 상기 점착층이 보호 대상에 부착되어 제품 공정 중에 접착력을 유지하면서 후공정에서 쉽게 제거될 수 있다.For example, the adhesive force of the adhesive layer may be 5 to 40 gf/inch, 5 to 30 gf/inch, 5 to 25 gf/inch, or 10 to 20 gf/inch. Specifically, the adhesive layer may have an adhesive force of 5 to 20 gf/inch. When within the above range, the adhesive layer is attached to the object to be protected and can be easily removed in a post process while maintaining the adhesive strength during the product process.
또한, 상기 점착층의 550nm 파장의 광에 대한 투과율은 70% 이상, 80% 이상, 85% 이상, 또는 90% 이상일 수 있다. 또한, 상기 점착층의 헤이즈는 15% 이하, 10% 이하, 5% 이하, 3% 이하, 또는 1% 이하일 수 있다. 상기 범위 내일 때, 상기 점착층이 광학적으로 투명한 접착제(OCA)층으로 활용되는데 유리하다.In addition, the transmittance of the adhesive layer to light having a wavelength of 550 nm may be 70% or more, 80% or more, 85% or more, or 90% or more. In addition, the haze of the adhesive layer may be 15% or less, 10% or less, 5% or less, 3% or less, or 1% or less. When it is within the above range, it is advantageous for the adhesive layer to be utilized as an optically transparent adhesive (OCA) layer.
또한, 상기 점착층은 유리전이온도(Tg)에서 106 Pa 이상, 107 Pa 이상, 또는 108 Pa 이상의 모듈러스를 가질 수 있다.In addition, the adhesive layer may have a modulus of 10 6 Pa or more, 10 7 Pa or more, or 10 8 Pa or more at a glass transition temperature (Tg).
본 발명에 따른 필름은 점착제 수지 내 반응성 그룹 및 경화제의 함량이 조절된 점착층을 구비함으로써, 고온에서 기재층으로부터 석출되는 올리고머를 차단하고 점착력을 유지할 수 있다.The film according to the present invention may block oligomers deposited from the substrate layer at high temperature and maintain adhesive strength by having an adhesive layer in which the content of the reactive group and the curing agent in the adhesive resin is adjusted.
필름의 고온에서의 특성Characteristics of the film at high temperatures
상기 필름은 고온에서 기재층으로부터 석출되는 올리고머를 점착층에 의해 효과적으로 차단할 수 있다. 이와 같은 특성으로 인해, 상기 필름이 광학 필름으로 사용될 때, 제품 공정 중에 고온 조건에서 기재층으로부터 올리고머가 점착층을 뚫고 석출되어 광학적 특성을 저해하는 것을 방지할 수 있다. The film can effectively block oligomers precipitated from the substrate layer at high temperatures by the adhesive layer. Due to such characteristics, when the film is used as an optical film, it is possible to prevent oligomers from penetrating the adhesive layer and depositing from the base layer under high temperature conditions during product processing, thereby impairing optical properties.
예를 들어, 상기 필름은 150℃에서 가열되었을 때, 상기 기재층으로부터 상기 점착층으로 올리고머가 석출될 때까지 5시간 이상, 6시간 이상, 7시간 이상, 8시간 이상, 5시간 내지 20시간, 또는 7시간 내지 15시간이 소요될 수 있다.For example, when the film is heated at 150° C., 5 hours or more, 6 hours or more, 7 hours or more, 8 hours or more, 5 hours to 20 hours, until the oligomer precipitates from the base layer to the adhesive layer, Alternatively, it may take 7 to 15 hours.
구체적으로, 상기 필름은 150℃에서 가열되었을 때, 상기 기재층으로부터 상기 점착층으로 올리고머가 석출될 때까지 5시간 이상이 소요될 수 있다.Specifically, when the film is heated at 150° C., it may take 5 hours or more for the oligomer to precipitate from the base layer to the adhesive layer.
상기 필름은 고온에서 점착력 상승 폭이 적어서, 적정 점착력을 유지할 수 있다. 이와 같은 특성으로 인해, 상기 필름이 보호 필름으로 사용될 때, 제품 공정 중의 고온 조건에서 점착력이 과도하게 상승하여, 후공정에서 보호 필름의 제거가 어려워지는 문제를 방지할 수 있다.The film has a small increase in adhesive strength at high temperature, and thus can maintain an appropriate adhesive strength. Due to such characteristics, when the film is used as a protective film, it is possible to prevent the problem of excessively increasing adhesive strength under high temperature conditions during a product process, making it difficult to remove the protective film in a post process.
예를 들어, 상기 점착층은, 150℃에서 3시간 열처리 후의 점착력이 5 gf/inch 내지 30 gf/inch, 5 gf/inch 내지 20 gf/inch, 또는 5 gf/inch 내지 15 gf/inch일 수 있다.For example, the adhesive layer may have an adhesive strength of 5 gf/inch to 30 gf/inch, 5 gf/inch to 20 gf/inch, or 5 gf/inch to 15 gf/inch after heat treatment at 150°C for 3 hours have.
또한, 상기 점착층은, 150℃에서 12시간 열처리 후에, 초기 대비 30 gf/inch 미만, 25 gf/inch 미만, 20 gf/inch 미만, 15 gf/inch 미만, 또는 10 gf/inch 미만의 점착력 변화를 나타낼 수 있다.In addition, the adhesive layer, after 12 hours heat treatment at 150 ℃, compared to the initial 30 gf/inch or less, 25 gf/inch, less than 20 gf/inch, less than 15 gf/inch, or less than 10 gf/inch Can represent.
구체적으로, 상기 점착층은, 150℃에서 12시간 열처리 후에, 초기 대비 20 gf/inch 미만의 점착력 변화를 나타낼 수 있다.Specifically, the adhesive layer may exhibit a change in adhesive force of less than 20 gf/inch compared to the initial period after heat treatment at 150° C. for 12 hours.
[실시예][Example]
이하 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 단 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들로 한정되는 것은 아니다.The present invention will be described in more detail through the following examples. However, the following examples are only for illustrating the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.
이하 실시예 및 비교예에서 사용된 점착제 수지는 아래와 같다:The pressure-sensitive adhesive resin used in the following Examples and Comparative Examples is as follows:
- 점착제 수지 A: 아크릴레이트계 점착제 수지, OHV 14 mgKOH/g-Adhesive resin A: acrylate-based adhesive resin, OHV 14 mgKOH/g
- 점착제 수지 B: 아크릴레이트계 점착제 수지, OHV 9 mgKOH/g, hard type-Adhesive resin B: acrylate-based adhesive resin, OHV 9 mgKOH/g, hard type
- 점착제 수지 C: 아크릴레이트계 점착제 수지, OHV 9 mgKOH/g, soft type-Adhesive resin C: acrylate-based adhesive resin, OHV 9 mgKOH/g, soft type
실시예 및 비교예Examples and Comparative Examples
단계 1) 점착제 조성물의 제조Step 1) Preparation of pressure-sensitive adhesive composition
점착제 수지 A 내지 C 중 어느 하나 및 이소시아네이트계 경화제를 하기 표 1에 기재된 함량으로 혼합하여 각각의 점착제 조성물을 제조하였다. 점착제 수지의 OH기와 경화제의 반응기 간의 몰 당량비도 하기 표 1에 함께 나타내었다.Each of the pressure-sensitive adhesive compositions was prepared by mixing any one of pressure-sensitive adhesive resins A to C and an isocyanate-based curing agent in the amounts shown in Table 1 below. The molar equivalent ratio between the OH group of the pressure-sensitive adhesive resin and the reactor of the curing agent is also shown in Table 1 below.
단계 2) 필름의 제조Step 2) Preparation of the film
앞서 제조된 점착제 조성물을 두께 125 ㎛의 PET 필름 상에 코팅하고 120℃에서 2분간 경화를 진행하였다. 이후 완전한 경화 반응을 위해서 60℃에서 72시간 동안 추가로 경화를 수행하였다. 그 결과, PET 필름 상에 두께 10 ㎛의 점착층이 형성되었다.The pressure-sensitive adhesive composition prepared above was coated on a PET film having a thickness of 125 μm and cured at 120° C. for 2 minutes. Afterwards, further curing was performed at 60° C. for 72 hours for a complete curing reaction. As a result, an adhesive layer having a thickness of 10 μm was formed on the PET film.
시험예Test example
상기 실시예 및 비교예의 필름에 대해 아래와 같이 시험하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.The films of the Examples and Comparative Examples were tested as follows, and the results are shown in Table 1.
(1) 모듈러스(1) Modulus
상기 실시예 및 비교예의 조건으로 경화된 각각의 점착제 조성물(즉 상기 실시예 및 비교예에서 제조된 각각의 점착층)에 대해 유리전이온도(Tg)에서 길이를 늘려가며 그에 따른 응력을 측정하여 모듈러스를 산출하였다.For each adhesive composition cured under the conditions of Examples and Comparative Examples (that is, each adhesive layer prepared in Examples and Comparative Examples), the modulus was increased by increasing the length at the glass transition temperature (Tg) and measuring the corresponding stress. Was calculated.
그 결과, 상기 실시예 1 내지 3의 조건으로 경화된 점착제 조성물의 경우 유리전이온도에서 106 Pa 이상의 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었고, 상기 비교예 1 및 2의 조건으로 경화된 점착제 조성물의 경우 유리전이온도에서 104 Pa 이하의 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.As a result, in the case of the pressure-sensitive adhesive composition cured under the conditions of Examples 1 to 3, it was measured to have a modulus of 10 6 Pa or more at the glass transition temperature, and in the case of the pressure-sensitive adhesive composition cured under the conditions of Comparative Examples 1 and 2, the glass transition It was determined to have a modulus of 10 4 Pa or less at temperature.
이로부터, 실시예 1 내지 3의 조건으로 경화된 점착제 조성물이 비교예 1 및 2에 비해 경화 밀도(가교 밀도)가 높음을 확인할 수 있다.From this, it can be seen that the pressure-sensitive adhesive composition cured under the conditions of Examples 1 to 3 has a higher curing density (crosslinking density) than in Comparative Examples 1 and 2.
(2) 올리고머 석출 시간(2) Oligomer precipitation time
필름 샘플을 150℃ 오븐에서 열처리하면서 점착층 표면에 석출된 올리고머를 현미경으로 관찰하여, 올리고머가 발견되기 시작한 시간을 측정하였다.While the film sample was heat-treated in an oven at 150° C., the oligomer deposited on the surface of the adhesive layer was observed under a microscope, and the time at which the oligomer began to be discovered was measured.
(3) 점착력(3) adhesion
필름 샘플의 180°박리강도를 JIS K6854-2에 따라 측정하였다. 또한, 필름 샘플을 150℃ 오븐에서 3시간 단위로 열처리하고, 앞서와 같은 방식으로 박리강도를 측정하였다.The 180° peeling strength of the film sample was measured according to JIS K6854-2. In addition, the film sample was heat-treated in an oven at 150° C. every 3 hours, and the peel strength was measured in the same manner as before.
수지adhesive
Suzy
(mgKOH/g)OHV
(mgKOH/g)
(중량부)content
(Parts by weight)
석출 (hr)Oligomer
Precipitation (hr)
열처리시150℃
During heat treatment
열처리 후
점착력 변화
(gf/25mm)150℃
After heat treatment
Change in adhesion
(gf/25mm)
상기 표 1에서 보듯이, 실시예 1 내지 3의 필름은 점착제 수지 내 반응성 그룹 및 경화제의 함량이 바람직한 범위로 조절되어 고온 조건에서 올리고머 석출이 억제되었고 점착력 변화도 크지 않았다.As shown in Table 1, in the films of Examples 1 to 3, the content of the reactive group and the curing agent in the pressure-sensitive adhesive resin was adjusted to a preferable range, so that oligomer precipitation was suppressed under high temperature conditions, and the change in adhesion was not large.
반면, 비교예 1 및 2의 필름은 점착제 수지 내 반응성 그룹 및 경화제의 함량이 바람직한 범위를 벗어나서 고온 조건에서 올리고머 석출이 증가하였고 점착력도 크게 변하였다.On the other hand, in the films of Comparative Examples 1 and 2, the content of the reactive group and the curing agent in the pressure-sensitive adhesive resin was out of the preferred range, so that oligomer precipitation was increased under high temperature conditions, and the adhesive strength was also significantly changed.
100: 본 발명의 일례에 따른 필름,
110: 기재층,
120: 올리고머 차단성 점착층,
200: 종래의 하드코팅 필름,
210: PET 필름,
220: 하드코팅층(올리고머 차단층),
230: 점착층.100: a film according to an example of the present invention, 110: a base layer,
120: oligomer barrier adhesive layer, 200: conventional hard coating film,
210: PET film, 220: hard coating layer (oligomer blocking layer),
230: adhesive layer.
Claims (14)
경화제 5 내지 12 중량부를 포함하는, 점착제 조성물.
100 parts by weight of an adhesive resin having a hydroxyl value (OHV) of 10 to 18 mgKOH/g; And
A pressure-sensitive adhesive composition comprising 5 to 12 parts by weight of a curing agent.
상기 경화제가 상기 점착제 수지 100 중량부에 대해 6 내지 9 중량부로 포함되는, 점착제 조성물.
The method of claim 1,
The curing agent is contained in an amount of 6 to 9 parts by weight based on 100 parts by weight of the pressure-sensitive adhesive resin.
상기 점착제 수지가 12 내지 16 mgKOH/g의 수산기값(OHV)을 갖는, 점착제 조성물.
The method of claim 1,
The pressure-sensitive adhesive composition, wherein the pressure-sensitive adhesive resin has a hydroxyl value (OHV) of 12 to 16 mgKOH/g.
상기 점착제 조성물이 경화 후에 5 내지 20 gf/inch의 점착력을 갖는, 점착제 조성물.
The method of claim 1,
After curing the pressure-sensitive adhesive composition, the pressure-sensitive adhesive composition has an adhesive strength of 5 to 20 gf/inch.
상기 점착제 조성물이 경화 후에
550nm 파장의 광에 대해 90% 내지 95%의 투과율, 및
0.1% 내지 1.5%의 헤이즈를 갖는, 점착제 조성물.
The method of claim 1,
After the pressure-sensitive adhesive composition is cured
Transmittance of 90% to 95% for light of 550 nm wavelength, and
Having a haze of 0.1% to 1.5%, the pressure-sensitive adhesive composition.
상기 점착제 조성물이 경화 후에 유리전이온도(Tg)에서 106 Pa 이상의 모듈러스를 갖는, 점착제 조성물.
The method of claim 1,
After curing the pressure-sensitive adhesive composition, the pressure-sensitive adhesive composition has a modulus of 10 6 Pa or more at a glass transition temperature (Tg).
상기 점착제 수지가 아크릴계 감압접착제(PSA) 수지를 포함하는, 점착제 조성물.
The method of claim 1,
The pressure-sensitive adhesive composition, wherein the pressure-sensitive adhesive resin comprises an acrylic pressure-sensitive adhesive (PSA) resin.
상기 점착제 수지 및 상기 경화제가 1:1 내지 1:1.5의 당량비로 포함되는, 점착제 조성물.
The method of claim 1,
The pressure-sensitive adhesive composition and the curing agent is contained in an equivalent ratio of 1:1 to 1:1.5.
상기 기재층의 일면에 형성된 점착층을 포함하고,
상기 점착층이 제 1 항의 점착제 조성물로부터 형성된 것인, 필름.
Base layer; And
Including an adhesive layer formed on one side of the base layer,
The pressure-sensitive adhesive layer is formed from the pressure-sensitive adhesive composition of claim 1, a film.
상기 점착층이 5 내지 20 gf/inch의 점착력을 갖는, 필름.
The method of claim 9,
The adhesive layer has an adhesive force of 5 to 20 gf / inch, a film.
상기 점착층이, 150℃에서 12시간 열처리 후에, 초기 대비 20 gf/inch 미만의 점착력 변화를 나타내는, 필름.
The method of claim 10,
The adhesive layer, after 12 hours heat treatment at 150 °C, showing a change in adhesive force of less than 20 gf / inch compared to the initial film.
상기 필름이 150℃에서 가열되었을 때, 상기 기재층으로부터 상기 점착층으로 올리고머가 석출될 때까지 5시간 이상이 소요되는, 필름.
The method of claim 9,
When the film is heated at 150° C., it takes 5 hours or more for the oligomer to precipitate from the base layer to the adhesive layer.
상기 점착층이 5 내지 30 ㎛의 두께를 갖는, 필름.
The method of claim 9,
The adhesive layer has a thickness of 5 to 30 ㎛, film.
상기 기재층이 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 포함하는, 필름.The method of claim 9,
The base layer is a film comprising a polyethylene terephthalate (PET) resin.
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KR20110095915A (en) | 2008-11-28 | 2011-08-25 | 키모토 컴파니 리미티드 | Sheet with coating film and manufacturing method thereof |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
E601 | Decision to refuse application |