KR20200081724A - Method for manufacturing tungsten trioxide nanopowder using rf plasma - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 RF 플라즈마를 이용한 삼산화텅스텐 나노분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 삼산화텅스텐 원료 및 나노분말의 W(텅스텐), O(산소) 이외에 플라즈마 및 분위기 형성에 사용되는 Ar(아르곤)을 제외한 다른 재료는 전혀 사용되지 않아 불순물이 첨가되지 않으므로 매우 고순도의 나노분말을 얻을 수 있는 RF 플라즈마를 이용한 삼산화텅스텐 나노분말의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing tungsten trioxide nanopowder using RF plasma, and more specifically, Ar (argon) used for plasma and atmosphere formation in addition to W (tungsten) and O (oxygen) of tungsten trioxide raw material and nanopowder. It is related to a method of manufacturing tungsten trioxide nanopowder using RF plasma that can obtain very high purity nanopowder since no other materials are used and impurities are not added.
산화텅스텐은 센서, 전지, 광촉매, electrochromism 등 다양한 분야에서 사용되고 있으며 특히 나노 사이즈의 삼산화텅스텐 분말은 더욱 우수한 특성을 나타내는 알려져 있다. 하지만 아직 학술 연구 수준의 성과가 주로 보고되고 있으며 상용화까지 이르지 못한 실정이다.Tungsten oxide is used in various fields such as sensors, batteries, photocatalysts, electrochromism, etc. In particular, nano-sized tungsten trioxide powder is known to exhibit more excellent properties. However, academic research-level results have been reported mainly, and commercialization has not yet been achieved.
산화텅스텐 분말은 침전법, 졸겔법, 화학증착법, 이온교환법 등 다양한 방법으로 제조할 수 있지만 삼산화텅스텐 나노분말의 제조에는 한계를 보이고 있으며 공정이 복잡하거나 제조 비용이 과다하여 상업적으로 삼산화텅스텐 나노분말을 활용하는데 기여하지 못하고 있는 실정이다. Tungsten oxide powder can be prepared by various methods such as precipitation, sol-gel method, chemical vapor deposition method, ion exchange method, etc., but shows limitations in the production of tungsten trioxide nanopowder. It is a situation that does not contribute to utilization.
현재 공개되어 있는 삼산화텅스텐 나노분말의 합성법으로서 염화텅스텐과 같은 텅스텐 전구체를 해리시킨 용액에 불포화지방산 분산 유화액을 투입하여 수열합성법에 의해 단사정계(monoclinic) 결정상을 갖는 삼산화텅스텐 나노입자를 합성하는 방법이 있다.A method of synthesizing tungsten trioxide nanoparticles having a monoclinic crystal phase by hydrothermal synthesis by adding an unsaturated fatty acid dispersion emulsion to a solution in which a tungsten precursor such as tungsten chloride is dissociated as a method for synthesizing tungsten trioxide nanopowders currently disclosed. have.
또한 텅스텐나이트라이드와 같은 텅스텐염을 용해시킨 용액에 PVA와 같은 고분자를 혼합하고 열처리하여 나노 사이즈의 텅스텐산화물을 합성하는 고분자 용액법이 있다.In addition, there is a polymer solution method in which a polymer such as PVA is mixed with a solution in which a tungsten salt such as tungsten nitride is dissolved and heat-treated to synthesize nano-sized tungsten oxide.
하지만, 이와 같은 삼산화텅스텐 나노분말 제조 방법들은 습식 공정으로서 용액 중에서 고분자 등의 첨가물이 필요하므로 순수한 삼산화텅스텐 나노분말을 얻기 위해서는 공정이 복잡해지는 문제가 존재한다.However, these methods of manufacturing tungsten trioxide nanopowders are wet processes and require additives such as polymers in solution. Therefore, there is a problem in that the process is complicated to obtain pure tungsten trioxide nanopowders.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해소하기 안출된 것으로, RF 플라즈마 공정을 이용하여 삼산화텅스텐 원료 및 나노분말의 W(텅스텐), O(산소) 이외에 플라즈마 및 분위기 형성에 사용되는 Ar(아르곤)을 제외한 다른 재료는 전혀 사용되지 않아 불순물이 첨가되지 않으므로 매우 고순도의 나노분말을 얻을 수 있는 RF 플라즈마를 이용한 삼산화텅스텐 나노분말을 제조하는데 그 목적이 있다. The present invention has been devised to solve the above-described conventional problems, and Ar (argon) used for plasma and atmosphere formation in addition to W (tungsten), O (oxygen) of tungsten trioxide raw material and nano powder using RF plasma process The purpose of the present invention is to produce tungsten trioxide nanopowder using RF plasma, which can obtain very high purity nanopowder because no impurities are added because no other materials are used.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 따르면, 삼산화텅스텐 나노분말을 제조하는 방법으로서, 반응챔버 내부에 아르곤 가스를 공급하여 불활성 분위기로 치환하는 단계; 상기 반응챔버 내부에 RF 플라즈마를 발생시키는 단계; 상기 반응챔버 내부에 삼산화텅스텐 원료 분말을 장입하는 단계; 상기 삼산화텅스텐을 플라즈마로 고온에서 기화시키는 단계; 및 상기 기화된 삼산화텅스텐을 급속 냉각시켜 삼산화텅스텐 나노분말을 형성하는 단계를 포함하는 삼산화텅스텐 나노분말을 제조하는 방법을 제공한다.According to an aspect of the present invention for achieving the above object, a method for producing a tungsten trioxide nanopowder, the step of supplying argon gas inside the reaction chamber to replace with an inert atmosphere; Generating an RF plasma inside the reaction chamber; Loading the raw material powder of tungsten trioxide into the reaction chamber; Vaporizing the tungsten trioxide at high temperature with plasma; And rapidly cooling the vaporized tungsten trioxide to form tungsten trioxide nanopowders.
상기 반응챔버 내부에 삼산화텅스텐 분말을 장입하는 단계에서, 상기 삼산화텅스텐 원료 분말의 투입 속도는 1~20 g/min이고, 상기 삼산화텅스텐 원료 분말은 1~150 μm 크기이며, 상기 삼산화텅스텐을 플라즈마로 고온에서 기화시키는 단계에서, 상기 반응챔버의 이중 벽 사이에 냉각수가 흐르는 것이 바람직하다.In the step of loading the tungsten trioxide powder into the reaction chamber, the input speed of the tungsten trioxide raw material powder is 1 to 20 g/min, the tungsten trioxide raw material powder has a size of 1 to 150 μm, and the tungsten trioxide is plasma. In the step of vaporizing at a high temperature, it is preferable that cooling water flows between the double walls of the reaction chamber.
본 발명에 따르면, 반응챔버 내부에 투입한 마이크로 사이즈의 삼산화텅스텐을 플라즈마의 고온으로 기화시키고 바로 다시 급랭시켜 삼산화텅스텐 나노분말을 제조함으로써, 종래보다 간단한 제조공정을 갖는 효과가 있다.According to the present invention, the micro-sized tungsten trioxide injected into the reaction chamber is evaporated to a high temperature of the plasma and immediately quenched again to produce tungsten trioxide nanopowder, thereby having a simpler manufacturing process.
또한, 삼산화텅스텐 원료 및 나노분말의 W(텅스텐), O(산소) 이외에 플라즈마 및 분위기 형성에 사용되는 Ar(아르곤)을 제외한 다른 재료는 전혀 사용되지 않기 때문에 불순물이 첨가되지 않으므로 매우 고순도의 나노분말을 얻는 효과가 있다.In addition, since other materials except Ar (argon) used for plasma and atmosphere formation are not used at all, in addition to W (tungsten) and O (oxygen) of tungsten trioxide raw material and nano powder, very high purity nano powder It has the effect of getting
도 1은 본 발명에 따른 RF 플라즈마를 이용한 삼산화텅스텐 나노분말의 제조장치를 나타낸 구성도이다.
도 2는 본 발명에 따른 RF 플라즈마를 이용한 삼산화텅스텐 나노분말의 제조하는 단계의 흐름을 나타낸 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 삼산화텅스텐 나노분말의 X-선 회절 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 삼산화텅스텐 나노분말에 대한 전자현미경 사진이다.1 is a block diagram showing an apparatus for producing tungsten trioxide nanopowder using RF plasma according to the present invention.
Figure 2 is a flow chart showing the flow of steps for the production of tungsten trioxide nanopowder using RF plasma according to the present invention.
3 is an X-ray diffraction graph of tungsten trioxide nanopowders prepared according to an embodiment of the present invention.
4 is an electron microscope photograph of the tungsten trioxide nanopowder prepared according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described herein and may be embodied in other forms. Rather, the embodiments introduced herein are provided to ensure that the disclosed contents are thorough and complete and that the spirit of the present invention is sufficiently conveyed to those skilled in the art. In addition, in the following description of the present invention, when it is determined that a detailed description of related known functions or configurations may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description will be omitted.
도 1은 본 발명에 따른 RF 플라즈마 이용 삼산화텅스텐 나노분말 제조 장치(100)를 나타낸 구성도이다.1 is a block diagram showing an
도 1에 도시된 바와 같이, 반응챔버(Reactor, 120) 내부의 진공 펌프(Vacuum Pump)를 이용하여 진공을 형성하고 센트럴 가스(Central gas) 및 시스 가스(Sheath gas)를 통해 아르곤 가스를 공급하여 불활성 분위기로 치환한다. 그리고 센트럴 가스 및 시스 가스로 아르곤 가스를 계속 공급하면서 진공 펌프를 사용하여 반응챔버(120) 내부를 대기압 조건이 유지되도록 하고 플라즈마 전극(Plasma Electrode, 122)을 이용하여 RF 플라즈마를 발생시킨다. 이 때, 플라즈마 토치 중앙 부분에 투입되는 센트럴 가스의 아르곤으로부터 아르곤 플라즈마가 발생하며, RF 플라즈마에 의해 발생되는 플라즈마 화염은 대략 5,000~12,000 K의 온도를 가진다. 토치 내부 주변 부분에 투입되는 시스 가스는 플라즈마의 고온으로부터 내벽 재질을 보호(냉각)하고 플라즈마 화염의 바람직한 모양을 형성시킨다. 센트럴 가스(Ar)의 유량은 10~30 SLPM, 시스 가스(Ar)의 유량은 60~80 SLPM, RF 플라즈마를 생성하는 전력은 10~100 kW 전력을 사용할 수 있다. 그리고 RF 플라즈마를 발생시킬 때 보다 용이하게 플라즈마를 발생시키기 위해서 반응챔부(120) 내부 분위기 압력을 대기압보다 낮은 압력으로 하여 RF 플라즈마를 발생시키고 나서 분위기 압력을 대기압으로 올려서 유지할 수 있다. 플라즈마의 고온으로부터 반응챔버(120)가 과열되는 현상을 방지하기 위하여 반응챔버(120)의 벽은 이중으로 구성되어 있으며 이중 벽 사이에 10~30℃의 냉각수가 계속 흐르도록 유지한다. As shown in FIG. 1, a vacuum is formed using a vacuum pump inside the
다음으로, 분말 공급기(Powder Feeder, 121)를 이용해 마이크로 사이즈 즉, 1~150 μm 크기의 삼산화텅스텐 원료 분말을 반응챔버(120)에 장입한다. 이 때, 분말 공급기(121)에 의해 반응챔버(120) 내부로 투입되는 삼산화텅스텐 분말은 제어부(110)를 통해 캐리어 가스(Ar)에 의해 이송되며, 분말의 투입 속도는 1~20 g/min, 캐리어 가스의 유량은 3~15 SLPM으로 제어할 수 있다. 반응챔버(120) 내부로 투입된 삼산화텅스텐 원료 분말은 플라즈마의 고온에 의해 기화된 후 바로 ?칭 가스(Quenching gas, Ar)에 의해 급속 냉각되어 삼산화텅스텐 나노분말을 형성한다. 이 때, ?칭 가스는 플라즈마 화염이 형성되는 부분보다 하단에서 반응챔버(120) 내부로 분사되며 유량은 50~120 SLPM으로 제어할 수 있다. 형성된 삼산화텅스텐 나노분말은 싸이클론(Cyclone, 130)을 거쳐 백 필터(Bag Filter,140)에서 포집되며, 원료 분말 중 플라즈마에 의해 일부 기화되지 못한 입자들은 대부분 나노분말에 비해 입자 크기가 큰 입자들로서 반응챔버(120) 하단 또는 싸이클론(130) 하단에 모이게 되며 나노분말만 백 필터(140)에 도달하여 포집된다. 백 필터(140)는 구멍 크기 1 μm의 소결금속 필터를 이용하여 나노분말 일부는 백 필터에 걸리지 않고 진공 펌프(170)로 빠져나가게 되지만 이러한 손실은 크지 않다.Next, by using a powder feeder (Powder Feeder, 121), a micro-size, that is, a tungsten trioxide raw material powder having a size of 1 to 150 μm is charged into the
삼산화텅스텐 원료 분말의 투입을 종료한 이후 백 필터(140)에 포집된 삼산화텅스텐 나노분말은 블로우 백(Blow Back) 처리부(150)의 블로우 백 과정을 통해 수거할 수 있다. 백 필터(140) 외부에서 내부로 삼산화텅스텐 나노분말이 아르곤 가스와 함께 흘러와 포집된 방향과 반대방향으로 백 필터(140) 내부에서 외부로 블로우 백 가스(Ar)을 흘려서 백 필터(140) 외부에 포집된 삼산화텅스텐 나노분말을 하단에 위치한 분말 수집부(Powder Collector, 160)에 떨어뜨리는 과정으로서, 먼저 진공 펌프(170)를 이용하여 반응챔버(120) 내부를 진공 상태로 유지하고 백 필터(140) 내부에서 외부로 향하는 방향으로 아르곤 가스를 흐르게 한다. 브로우 백 과정 종료 후 분말 수집부(160)에 모인 삼산화텅스텐 나노분말을 회수한다.After the input of the tungsten trioxide raw material powder is finished, the tungsten trioxide nanopowder collected in the
다시 말해, 본 발명에 따른 RF 플라즈마를 이용한 삼산화텅스텐 나노분말 제조 방법은, 반응챔버 내부에 아르곤 가스를 공급하여 불활성 분위기로 치환하는 단계(S100), 상기 반응챔버 내부에 RF 플라즈마를 발생시키는 단계(S200), 상기 반응챔버 내부에 삼산화텅스텐 분말을 장입하는 단계(S300), 상기 삼산화텅스텐을 플라즈마로 고온에서 기화시키는 단계(S400), 상기 기화된 삼산화텅스텐을 급속 냉각시켜 삼산화텅스텐 나노분말을 형성하는 단계(S500)를 포함하는 열플라즈마 공정으로 구성된다.In other words, the method for manufacturing tungsten trioxide nanopowder using RF plasma according to the present invention includes supplying argon gas into the reaction chamber to replace it with an inert atmosphere (S100), and generating RF plasma inside the reaction chamber ( S200), charging the tungsten trioxide powder inside the reaction chamber (S300), vaporizing the tungsten trioxide at high temperature with plasma (S400), rapidly cooling the vaporized tungsten trioxide to form tungsten trioxide nanopowder It is composed of a thermal plasma process comprising a step (S500).
실시예Example
진공펌프를 이용하여 반응챔버(120) 내부에 진공을 형성하고 유량 20 SLPM의 센트럴 가스 및 유량 60 SLPM의 시스 가스를 통해 아르곤 가스를 공급하여 불활성 분위기로 치환한 후 내부 압력을 0.2 대기압으로 제어하여 8 kW의 전력으로 RF 플라즈마를 발생시켰다. 그리고 반응챔버(120) 내부 압력을 1 대기압까지 올리면서 RF 플라즈마 전력을 25 kW까지 상승시키고 유지하였다. 그리고 22 μm의 입자 크기(d50)를 가지는 삼산화텅스텐 원료 분말 100 g을 5 g/min의 속도로 유량 5 SLPM의 캐리어 가스와 함께 투입하면서 유량 100 SLPM의 ?칭 가스를 공급하였다. By forming a vacuum inside the
원료 분말 투입 종료 후 블로우 백 과정을 거쳐 분말 수집부(160)로부터 나노분말을 회수하여 X-선 회절(X-ray diffraction) 분석을 실시한 결과 단사정계 삼산화텅스텐(WO3) 결정상을 갖는 것을 확인하였으며 X-선 회절 그래프를 도 3에 나타내었다.After completion of the input of the raw material powder, the nano-powder was recovered from the
도 4에 도시된 바와 같이 제조한 삼산화텅스텐 나노분말에 대한 전자현미경 사진이며 균일한 입자 크기를 가지는 우수한 품질의 나노분말을 확인할 수 있다.It is an electron micrograph of the tungsten trioxide nanopowder prepared as shown in FIG. 4, and it can be confirmed that the nanopowder of excellent quality having a uniform particle size.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시례들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시례에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다. The above description is merely illustrative of the technical idea of the present invention, and those skilled in the art to which the present invention pertains may make various modifications and variations without departing from the essential characteristics of the present invention. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical spirit of the present invention, but to explain, and the scope of the technical spirit of the present invention is not limited by these embodiments. The scope of protection of the present invention should be interpreted by the claims below, and all technical spirits within the scope equivalent thereto should be interpreted as being included in the scope of the present invention.
본 발명은 상기 실시례에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 요지를 벗어나지 아니하는 범위 내에서 다양하게 수정 또는 변형되어 실시될 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명한 것이다.The present invention is not limited to the above embodiments, and can be variously modified or modified without departing from the technical gist of the present invention. It is apparent to those skilled in the art to which the present invention pertains. It is done.
110 : 제어부 120 : 반응챔버
121 : 분말 공급기 122 : 플라즈마 전극
130 : 싸이클론 140 : 백 필터
150 : 블로우 백 처리부 160 : 분말 수집부
170 : 진공 펌프110: control unit 120: reaction chamber
121: powder feeder 122: plasma electrode
130: cyclone 140: bag filter
150: blowback processing unit 160: powder collection unit
170: vacuum pump
Claims (2)
반응챔버 내부에 아르곤 가스를 공급하여 불활성 분위기로 치환하는 단계;
상기 반응챔버 내부에 RF 플라즈마를 발생시키는 단계;
상기 반응챔버 내부에 삼산화텅스텐 원료 분말을 장입하는 단계;
상기 삼산화텅스텐을 플라즈마로 고온에서 기화시키는 단계; 및
상기 기화된 삼산화텅스텐을 급속 냉각시켜 삼산화텅스텐 나노분말을 형성하는 단계를 포함하는 삼산화텅스텐 나노분말을 제조하는 방법.
As a method for producing tungsten trioxide nano powder,
Supplying argon gas into the reaction chamber to replace it with an inert atmosphere;
Generating an RF plasma inside the reaction chamber;
Loading the raw material powder of tungsten trioxide into the reaction chamber;
Vaporizing the tungsten trioxide at high temperature with plasma; And
A method of manufacturing a tungsten trioxide nanopowder comprising rapidly cooling the vaporized tungsten trioxide to form a tungsten trioxide nanopowder.
상기 반응챔버 내부에 삼산화텅스텐 분말을 장입하는 단계에서, 상기 삼산화텅스텐 원료 분말의 투입 속도는 1~20 g/min이고, 상기 삼산화텅스텐 원료 분말은 1~150 μm 크기이며,
상기 삼산화텅스텐을 플라즈마로 고온에서 기화시키는 단계에서, 상기 반응챔버의 이중 벽 사이에 냉각수가 흐르는, 삼산화텅스텐 나노분말을 제조하는 방법.The method according to claim 1,
In the step of loading the tungsten trioxide powder into the reaction chamber, the input speed of the tungsten trioxide raw material powder is 1 to 20 g/min, and the tungsten trioxide raw material powder has a size of 1 to 150 μm,
In the step of vaporizing the tungsten trioxide at a high temperature with plasma, a method of producing tungsten trioxide nanopowder, through which cooling water flows between the double walls of the reaction chamber.
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KR20130069190A (en) | 2011-12-16 | 2013-06-26 | 재단법인 포항산업과학연구원 | Synthetic method for tungsten metal nanopowder using rf plasma |
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