KR20200080477A - Manufacturing method of activated coffee carbon product - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 버려지는 폐기물의 일종인 커피 부산물을 원료로 커피 활성탄화물을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing coffee activated carbon as a raw material of coffee by-product, which is a kind of waste.
활성탄은 산업발달에 따른 오염방지를 위해 흡착원리를 이용한 분리기술 개발에 의하여 이용되었으며, 그 사용량이 나날이 증가하고 있다. 현재 활성탄의 용도는 흡착용으로 주로 사용되고 있으며, 수중에서의 유해물질 제거, 대기중의 유해가스 제거 및 탈취, 또는 용제의 회수 등에 이용된다. 또한 수중의 탈색에도 이용되며, 넓은 비표면적을 보유하므로 촉매의 담체로도 이용되고 있다. 제조되어 시판되고 있는 활성탄은 주로 야자각, 톱밥, 석탄 등을 원료로 하여 제조되고 있다. 국내의 활성탄 제조사에서 야자각 등의 원료를 수입하여 활성탄을 제조하여 시판하고 있으며, 이는 원료에 대한 수입지출이 과다하게 소요되고, 공급의 안정성에 문제가 있다. 또한 석탄을 원료로 사용하는 것은 부산물(타르상 물질, 폐가스)이 환경오염의 원인이 되고 있어 그 처리에 고심하고 있다.Activated carbon has been used by the development of separation technology using adsorption principles to prevent contamination due to industrial development, and its usage is increasing day by day. Currently, the use of activated carbon is mainly used for adsorption, and is used for removing harmful substances in water, removing and deodorizing harmful gases in the atmosphere, or recovering solvents. It is also used for decolorization in water and has a large specific surface area, so it is also used as a catalyst carrier. Activated carbon that has been manufactured and marketed is mainly manufactured using palm shell, sawdust, and coal as raw materials. Domestic activated carbon manufacturers import raw materials such as coconut shells and manufacture and market activated carbon, which consumes excessively on raw materials and has a problem with the stability of supply. In addition, the use of coal as a raw material, by-products (tar-like substances, waste gas) are causing environmental pollution, so we are struggling to deal with them.
한편, 커피 소비가 점차적으로 늘어남에 따라 해마다 원두커피를 가공하고 남은 찌꺼기인 커피 부산물의 배출량은 방대하며, 이렇게 배출되는 커피 부산물은 대부분이 땅속에 매립되어 처리되고 있다. 그러나 상기 커피 부산물과 같은 유기성 폐기물은 특성상 수분 함량이 높아 쉽게 부패되어 악취와 오수가 발생하며, 매립 시에는 다량의 침출수가 흘러나와 지하수 오염과 같은 2차 환경오염을 유발시킨다. 그러므로, 수분 함량이 높은 유기성 폐기물을 탄소함량이 높은 재활용 자재로 만들기 위해서는 유기성 폐기물의 수분을 제거하는 공정이 필수적이며, 이후 탄화 공정 및 활성화 공정을 거쳐야 한다. On the other hand, as coffee consumption gradually increases, the amount of coffee by-products, which are leftovers after processing coffee beans every year, is vast, and most of the coffee by-products discharged are treated by being buried in the ground. However, organic wastes such as coffee by-products are easily decayed due to high moisture content due to their characteristics, and a large amount of leachate flows out during landfill, causing secondary environmental pollution such as groundwater contamination. Therefore, in order to make the organic waste having a high moisture content into a recycled material having a high carbon content, a process of removing the moisture of the organic waste is essential, and then a carbonization process and an activation process must be performed.
이에 최근 활성탄의 원료 수급에 대한 필요와 버려지는 커피 부산물의 재활용 방안에 대한 고민이 맞물려 커피 부산물을 원료로 활성탄을 제조하는 기술이 주목 받고 있으며, 일부 제품화 되어 시판 중에 있다. 하지만, 기존의 커피 부산물을 이용한 활성탄 제조기술은 각 제조 공정 별로 건조기, 탄화장치 및 활성화장치를 개별적으로 운용해야 하기 때문에 제조 공정이 복잡하고, 제조 설비 규모가 커질 수 밖에 없는 구조적 한계가 있으며, 각 공정의 사이사이에 원료가 외부 환경에 노출되어 원료의 일부가 오염됨에 따라 커피 활성탄화물의 수율이 떨어지는 문제가 있다.Accordingly, recently, the need for supply and demand of activated carbon and the concern about recycling methods of discarded coffee by-products have been combined, and the technology of manufacturing activated carbon using coffee by-products has attracted attention, and some products are commercially available. However, the existing activated carbon production technology using coffee by-products requires a dryer, a carbonization device, and an activation device for each manufacturing process, so the manufacturing process is complicated, and there are structural limitations in which the size of manufacturing facilities must be increased. Between processes, there is a problem in that the yield of coffee activated carbides decreases as the raw materials are exposed to the external environment and some of the raw materials are contaminated.
또한, 커피 활성탄화물을 대량으로 생산하기 위해서는 불활성 가스를 이용한 가스 활성화법을 이용하는 것이 적합하나, 이 경우 수산화 칼륨 등 활성화제를 이용한 약품활성화법에 의해 제조된 커피 활성탄화물에 비해 비표면적이 작아지게 되고, 활성탄의 미세 기공의 크기 또한 더 크게 되어 상품적인 가치가 훨씬 떨어지는 한계가 있다.In addition, in order to produce coffee activated carbon in a large amount, it is suitable to use a gas activation method using an inert gas, but in this case, the specific surface area becomes smaller than that of the coffee activated carbon produced by a chemical activation method using an activator such as potassium hydroxide. And, the size of the fine pores of the activated carbon is also larger, so there is a limit that the product value is much lower.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 극복하기 위해 도출된 것으로, 건조기, 탄화장치 및 활성화장치를 거치는 기존의 커피 활성탄의 제조공정을 간소화할 수 있고 제조 설비를 축소할 수 있으며, 동시에 커피 활성탄화물의 수율도 기존 기술에 비해 높일 수 있는 커피 활성탄화물의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.The present invention has been derived to overcome the problems of the prior art as described above, it is possible to simplify the manufacturing process of the existing coffee activated carbon that goes through a dryer, a carbonization device and an activation device, can reduce the manufacturing equipment, and at the same time, coffee activated carbon It is an object of the present invention to provide a method for producing coffee activated carbon, which can increase the yield of cargo compared to the existing technology.
또한, 본 발명은 종래의 기술에 비해 분말 형태의 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성할 수 있고, 활성탄화물의 비표면적을 더 높일 수 있어 고품질의 커피 활성탄화물을 제조할 수 있는 커피 활성탄화물의 제조방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.In addition, the present invention can achieve even activation over the whole coffee carbide in powder form as compared to the prior art, and can increase the specific surface area of the activated carbide, thereby making it possible to produce high quality coffee activated carbide. Another object is to provide a manufacturing method.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 하기의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The problems to be solved by the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description. will be.
상기와 같은 과제를 해결하기 위해 도출된 본 발명은 커피 활성탄화물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 (a) 분말 형태의 커피 부산물을 마련하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 마련된 분말 형태의 커피 부산물을 수열합성기의 반응 챔버 내에 넣은 후 커피 부산물의 중량 1kg중 대비 8 내지 36 시간 동안 220 내지 380 ℃ 온도로 수열반응 시켜 탄화시키는 탄화단계; (c) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 잔류하는 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하는 단계; 및 (d) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어진 혼합 가스를 주입시킨 후 커피 탄화물의 중량 1kg중 대비 6 내지 12 시간 동안 200 내지 300 ℃ 온도로 수열 반응시켜 커피 활성탄화물을 생성하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention derived to solve the above problems relates to a method for producing a coffee activated carbide, more specifically (a) preparing a coffee by-product in powder form; (b) a carbonization step in which the coffee by-product of the powder form prepared in the step (a) is put into a reaction chamber of a hydrothermal synthesizer, followed by hydrothermal reaction at a temperature of 220 to 380° C. for 8 to 36 hours compared to 1 kg of the weight of the coffee by-product; (c) removing gas remaining in the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer using a vacuum pump; And (d) injecting a mixed gas composed of inert gas, carbon dioxide, and water vapor into the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer, followed by hydrothermal reaction at a temperature of 200 to 300° C. for 6 to 12 hours compared to 1 kg of the weight of the coffee carbide. Generating; It characterized in that it comprises.
본 발명에 의하면, 하나의 수열합성기에서 커피 부산물의 건조, 탄화 및 활성화를 모두 수행할 수 있어 커피 활성탄화물의 제조공정을 간소화하고 제조설비를 축소할 수 있으며, 수열합성기 내에서 탄화 및 활성화가 모두 이루어지기 때문에 외부 환경으로부터 원료가 오염되는 것을 최소화할 수 있어 커피 활성탄화물의 수율도 기존 기술에 배해 높일 수 있는 효과가 있다.According to the present invention, drying, carbonization and activation of coffee by-products can all be performed in one hydrothermal synthesizer, simplifying the manufacturing process of coffee activated carbide and reducing manufacturing facilities, and both carbonization and activation in the hydrothermal synthesizer. Since it is possible to minimize the contamination of the raw material from the external environment, there is an effect that can increase the yield of activated carbon coffee compared to the existing technology.
또한, 본 발명에 의하면, 종래의 기술에 비해 분말 형태의 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성할 수 있고, 활성탄화물의 비표면적을 훨씬 더 넓힐 수 있어 고품질의 커피 활성탄화물을 제조할 수 있는 효과가 있다.In addition, according to the present invention, it is possible to achieve even activation over the whole coffee carbide in powder form as compared to the prior art, and the specific surface area of the activated carbide can be much wider, thereby producing a high-quality coffee activated carbide. There is.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.The present invention can be applied to a variety of transformations and may have various embodiments, and specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the detailed description. However, this is not intended to limit the present invention to specific embodiments, and should be understood to include all conversions, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. In the description of the present invention, when it is determined that a detailed description of known technologies related to the present invention may obscure the subject matter of the present invention, the detailed description will be omitted.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in this application are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this application, terms such as “include” or “have” are intended to indicate that a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification exists, and that one or more other features are present. It should be understood that the existence or addition possibilities of fields or numbers, steps, operations, components, parts or combinations thereof are not excluded in advance.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.Terms such as first and second may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from other components.
본 발명은 커피 활성탄화물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 (a) 분말 형태의 커피 부산물을 마련하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 마련된 분말 형태의 커피 부산물을 수열합성기의 반응 챔버 내에 넣은 후 커피 부산물의 중량 1kg중 대비 8 내지 36 시간 동안 220 내지 380 ℃ 온도로 수열반응 시켜 탄화시키는 탄화단계; (c) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 잔류하는 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하는 단계; 및 (d) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어진 혼합 가스를 주입시킨 후 커피 탄화물의 중량 1kg중 대비 6 내지 12 시간 동안 200 내지 300 ℃ 온도로 수열 반응시켜 커피 활성탄화물을 생성하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a method for producing coffee activated carbon, more specifically (a) preparing a coffee by-product in powder form; (b) a carbonization step in which the coffee by-product of the powder form prepared in the step (a) is put into a reaction chamber of a hydrothermal synthesizer, followed by hydrothermal reaction at a temperature of 220 to 380° C. for 8 to 36 hours compared to 1 kg of the weight of the coffee by-product; (c) removing gas remaining in the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer using a vacuum pump; And (d) injecting a mixed gas composed of inert gas, carbon dioxide, and water vapor into the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer, followed by hydrothermal reaction at a temperature of 200 to 300° C. for 6 to 12 hours compared to 1 kg of the weight of the coffee carbide. Generating; It characterized in that it comprises.
상기 (a) 단계에서 상기 커피 부산물은 원두커피를 가공하고 남은 찌꺼기로서, 상기 커피 부산물은 식물성인 원두커피를 일정온도 이상으로 가열하고 잘게 파쇄한 분말에서 커피 원액을 추출하고 남은 찌꺼기이므로, 식물의 주성분인 리그린(lignin), 셀룰로즈(cellulose) 등을 포함하는 다공성 물질이다. 본 발명에서 상기 커피 부산물은 그 수분 함량이 특별히 제한적인 것은 아니나, 수분 함량이 커피 부산물 전체 중량 대비 50 내지 60 중량%인 것이 바람직하다. 이는 상기 커피 부산물의 수분 함량이 50 중량% 미만일 경우에는 수열합성 반응기 내에서 포화수분량이 부족하여 커피 부산물의 가수분해 및 탈카르복실화 반응이 유효하게 발생하지 않게 되고, 그 결과 휘발성 물질의 제거가 적절하지 않아 고정탄소율이 상승하지 않는 문제가 발생되고, 수분 함량이 60 중량%를 초과할 경우에는 과다 포화수분량에 의해 커피 부산물의 탄화가 이루어지나 탄화물의 입도가 작아지고, 반응기 내 수분과 강한 수소결합을 하기 때문에 수열합성 반응 이후의 고액분리가 원활하지 않게 되는 문제가 발생하기 때문이다.In the step (a), the coffee by-product is the remaining residue after processing the coffee beans, and the coffee by-product is the remaining residue after heating the vegetable coffee beans to a predetermined temperature or more and extracting the coffee stock solution from the finely crushed powder. It is a porous material containing lignin, cellulose, and the like as main components. In the present invention, the coffee by-product is not particularly limited in its moisture content, but the water content is preferably 50 to 60% by weight relative to the total weight of the coffee by-product. This means that when the moisture content of the coffee by-product is less than 50% by weight, the hydrolysis and decarboxylation reaction of the coffee by-product does not occur effectively due to insufficient saturated water content in the hydrothermal synthesis reactor, and as a result, the removal of volatile substances When the carbon content is not appropriate, a problem that the fixed carbon rate does not rise occurs, and when the water content exceeds 60% by weight, carbonization of coffee by-products occurs due to excessive saturated water content, but the particle size of the carbide decreases, and the moisture in the reactor is strong. This is because a problem occurs that solid-liquid separation after the hydrothermal synthesis reaction is not smooth because of hydrogen bonding.
또한, 상기 (a) 단계에서 상기 커피 부산물은 수열합성 반응을 시켰을 때 탄화 효율을 높이기 위해 비표면적이 넓은 분말 형태인 것이 바람직하다. 상기 분말 형태의 커피 부산물의 평균 입경은 500 내지 2,500 μm인 것이 바람직하다. 상기 커피 부산물의 평균 입경이 500 μm 미만일 경우에는 수열합성 반응 시 탄화에 의한 입경 감소로 인해 최종 탄화물의 수율 저하가 문제되고, 상기 커피 부산물의 평균 입경이 2,500 μm를 초과할 경우에는 탄화가 커피 부산물 입자 전체에 고르게 진행되지 못하고 부분 탄화가 발생하여 최종 탄화물의 지나친 고정탄소율 저하를 야기시키는 문제가 있기 때문이다.In addition, in the step (a), the coffee by-product is preferably in the form of a powder having a large specific surface area in order to increase the carbonization efficiency when subjected to a hydrothermal synthesis reaction. It is preferable that the average particle diameter of the coffee by-product of the powder form is 500 to 2,500 μm. When the average particle size of the coffee by-product is less than 500 μm, the yield of the final carbide is problematic due to the reduction in particle size due to carbonization during the hydrothermal synthesis reaction, and when the average particle size of the coffee by-product exceeds 2,500 μm, carbonization is the coffee by-product. This is because there is a problem that it does not proceed evenly across the particles and partial carbonization occurs, resulting in excessive deterioration of the fixed carbon rate of the final carbide.
상기 (b) 단계는 상기 (a) 단계에서 마련된 분말 형태의 커피 부산물을 수열합성기의 반응 챔버 내에 넣은 후 수열반응 시켜 탄화시키는 탄화단계로서, 본 발명에서 상기 수열합성기를 이용한 수열반응의 반응 조건은 전체적으로 균일한 탄화율을 달성하면서 99% 이상의 높은 수율의 탄화물을 얻기 위해 커피 부산물의 중량 1kg중 대비 8 내지 36 시간 동안 220 내지 380 ℃인 것이 특징이다.The step (b) is a carbonization step in which the coffee by-product of the powder form prepared in the step (a) is put into a reaction chamber of a hydrothermal synthesizer and then subjected to hydrothermal reaction to carbonize. In the present invention, the reaction conditions of the hydrothermal reaction using the hydrothermal synthesizer are It is characterized by 220 to 380° C. for 8 to 36 hours compared to 1 kg of the weight of coffee by-products to obtain a carbide with a high yield of 99% or more while achieving a uniform carbonization rate as a whole.
본 발명에서는 수열합성기를 이용하여 수분을 함유하고 있는 커피 부산물을 고온 고압으로 수열반응 시킴으로써, 수열반응 과정 중 건조 과정과 탄화 과정이 한 번에 일어나기 때문에 기존의 커피 탄화물 제조공정과는 달리 별도의 건조 공정을 필요로 하지 않으며, 이에 따라 건조 공정에 소요되는 에너지를 절감하고 시간을 줄일 수 있으며, 나아가 커피 탄화물 제조공정을 기존 보다 간소화할 수 있는 이점이 있다.In the present invention, by drying the coffee by-products containing moisture using a hydrothermal synthesizer at a high temperature and high pressure, drying and carbonization are performed at one time during the hydrothermal reaction process, so drying is separate from the conventional coffee carbide manufacturing process. There is no need for a process, and accordingly, energy required for the drying process can be reduced and time can be reduced. Furthermore, there is an advantage that the process of manufacturing a coffee carbide can be simplified.
상기 (c) 단계는 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 잔류하는 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하는 단계로서, 본 발명에서는 커피 탄화물의 활성화 효율 저하를 억제하기 위해 후속 공정인 활성화 공정에 들어가기에 앞서 수열합성기의 반응 챔버 내의 잔류 가스를 모두 제거하는 것이 중요하다.The step (c) is a step of removing the gas remaining in the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer using a vacuum pump. In the present invention, prior to entering the activation process, which is a subsequent process, in order to suppress a decrease in activation efficiency of coffee carbide, hydrothermal It is important to remove all residual gas in the reaction chamber of the synthesizer.
상기 (d) 단계는 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어진 혼합 가스를 주입시킨 후 수열반응 시켜 커피 활성탄화물로 활성화시키는 단계로서, 상기 수열반응을 통해 활성화된 커피 활성탄화물은 미세 기공이 증폭되어 커피 탄화물에 비해 비표면적이 현저히 증가하게 된다. The step (d) is a step of injecting a mixed gas composed of an inert gas, carbon dioxide, and water vapor into a reaction chamber of the hydrothermal synthesizer, followed by a hydrothermal reaction to activate coffee activated carbon, wherein the activated coffee activated carbon through the hydrothermal reaction is The fine pores are amplified, and the specific surface area is significantly increased compared to that of coffee carbide.
상기 (d) 단계에서 수열반응은 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성하면서, 99% 이상의 높은 수율의 활성탄화물을 얻기 위해 커피 탄화물의 중량 1kg중 대비 6 내지 12 시간 동안 200 내지 300 ℃ 온도로 수열반응 시키는 것이 바람직하다.In step (d), the hydrothermal reaction achieves uniform activation over the entire coffee carbide, and hydrothermal heat is performed at a temperature of 200 to 300° C. for 6 to 12 hours compared to 1 kg of the weight of the coffee carbide to obtain a high yield of 99% or more . It is preferable to react.
상기 혼합가스는 커피 탄화물의 활성화에 사용되는 것으로, 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어지되, 반응 시 폭발 위험을 최소화하고 고온ㅇ고압의 수열합성 반응을 통해 커피 탄화물 입자의 미세 기공 증폭 및 비표면적 증가를 극대화하기 위해 상기 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기의 혼합 비율은 불활성 가스 40 내지 60 부피%, 이산화탄소 20 내지 40 부피% 및 수증기 10 내지 30 부피%인 것이 바람직하다.The mixed gas is used to activate coffee carbide, which is made of inert gas, carbon dioxide, and water vapor, but minimizes the risk of explosion during reaction and amplifies fine pores and increases the specific surface area of coffee carbide particles through a high-temperature and high-pressure hydrothermal synthesis reaction. In order to maximize the mixing ratio of the inert gas, carbon dioxide and water vapor is preferably 40 to 60% by volume of inert gas, 20 to 40% by volume of carbon dioxide and 10 to 30% by volume of water vapor.
또한, 상기 혼합가스의 주입양은 특별히 제한적인 것은 아니나, 커피 탄화물의 부피 대비 5 내지 20배의 부피 비율로 주입하는 것이 바람직하다. 이는 상기 혼합가스의 주입양이 커피 탄화물의 부피 대비 5 배 미만일 경우 커피 탄화물의 표면에만 미세기공이 발생하는 문제가 발생하고, 커피 탄화물의 부피 대비 20 배를 초과할 경우에는 커피 탄화물의 미세기공 용적을 증대시키지만 커피 탄화물의 최종 수율을 저하시키는 문제를 유발하기 때문이다.In addition, the injection amount of the mixed gas is not particularly limited, but it is preferable to inject at a volume ratio of 5 to 20 times the volume of coffee carbide. This causes a problem that micropores are generated only on the surface of the coffee carbide when the injection amount of the mixed gas is less than 5 times the volume of the coffee carbide, and when it exceeds 20 times the volume of the coffee carbide, the micropore volume of the coffee carbide This is because it causes the problem of increasing but decreasing the final yield of coffee carbide.
상기 혼합가스에 포함된 불활성 가스는 수열합성 반응 시 폭발을 억제하는 역할을 하는 것으로서, 불활성 가스라면 어떠한 종류라도 사용 가능하나, 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성하고, 입자별로 균일한 미세기공 크기를 획득하기 위해서는 질소 가스를 사용하는 것이 바람직하다.The inert gas contained in the mixed gas serves to suppress an explosion during a hydrothermal synthesis reaction. Any type of inert gas can be used, but even activation is achieved throughout coffee carbide and uniform micropore size for each particle. It is preferable to use nitrogen gas to obtain.
본 발명에 의하면, 하나의 수열합성기에서 커피 부산물의 건조, 탄화 및 활성화를 모두 수행할 수 있어 커피 활성탄화물의 제조공정을 간소화하고 제조설비를 축소할 수 있는 이점이 있으며, 수열합성기 내에서 탄화 및 활성화가 모두 이루어지기 때문에 외부 환경으로부터 원료가 오염되는 것을 최소화할 수 있어 커피 활성탄화물의 수율도 기존 기술에 배해 높일 수 있다.According to the present invention, since drying, carbonization and activation of coffee by-products can all be performed in one hydrothermal synthesizer, there is an advantage of simplifying the manufacturing process of coffee activated carbide and reducing manufacturing facilities, and carbonization and Since all the activation is done, it is possible to minimize the contamination of raw materials from the external environment, so that the yield of activated carbon coffee can be increased as compared to the existing technology.
또한, 본 발명에 의하면, 종래의 기술에 비해 분말 형태의 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성할 수 있고, 활성탄화물의 비표면적을 더 높일 수 있어 고품질의 커피 활성탄화물을 제조할 수 있다.Further, according to the present invention, it is possible to achieve even activation over the whole coffee carbide in powder form as compared to the prior art, and it is possible to further increase the specific surface area of the activated carbide, thereby producing high-quality coffee activated carbide.
이하에서는 본 발명에 대해 실시예를 통해 설명하도록 한다. 하기 실시예에 관한 설명은 본 발명의 이해를 돕기 위한 일 예에 지나지 않으며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described through examples. The following description of the examples is only an example to help understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereby.
실시예Example
평균 입경이 1,800 내지 2,000 μm 이고, 수분 함량이 커피 부산물 전체 중량 대비 52 중량%인 분말 형태의 커피 부산물(아라비카 종) 1kg을 수열합성기의 챔버 내에 넣은 후 아래의 표 1에 나타난 조건으로 수열반응 시켜 탄화시킨 후, 수열합성기의 반응 챔버 내의 잔류 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하고, 곧바로 수열합성기의 반응 챔버 내에 혼합가스를 주입하여 혼합 가스 분위기 하에서 아래의 표 1에 나타난 조건으로 수열반응 시켜 활성화된 커피 활성탄화물을 수득하였다.The average particle size is 1,800 to 2,000 μm, and 1 kg of powdered coffee by-products (Arabica species) having a moisture content of 52% by weight based on the total weight of coffee by-products is placed in the chamber of the hydrothermal synthesizer and subjected to hydrothermal reaction under the conditions shown in Table 1 below. After carbonization, the residual gas in the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer is removed using a vacuum pump, and the mixture gas is immediately injected into the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer to activate the hydrothermal reaction under the mixed gas atmosphere under the conditions shown in Table 1 below. Coffee activated carbide was obtained.
상기 혼합가스는 질소(N2), 이산화탄소(CO2) 및 수증기(H2O)로 이루어져 있으며, 상기 기체의 혼합 비율은 아래의 표 1에 나타난 바와 같으며, 상기 혼합가스의 반응 챔버 내 주입량은 커피 탄화물의 부피 대비 15배로 하였다.The mixed gas is composed of nitrogen (N 2 ), carbon dioxide (CO 2 ), and water vapor (H 2 O), and the mixing ratio of the gas is as shown in Table 1 below, and the injection amount of the mixed gas into the reaction chamber It was made 15 times the volume of silver coffee carbide.
(부피%)Mixed gas composition
(volume%)
탄화 조건
(수열합성기)
Carbonization conditions
(Hydrothermal synthesizer)
310℃에서 22시간 동안 수열반응
Hydrothermal reaction at 310℃ for 22 hours
활성화 조건
(수열합성기)
Activation conditions
(Hydrothermal synthesizer)
240℃에서 11시간 동안 수열반응
Hydrothermal reaction at 240℃ for 11 hours
비교예Comparative example
분말 형태의 커피 부산물 1kg을 건조기를 이용하여 수분 함량이 3 중량% 미만이 되도록 충분히 건조시킨 후, 상기 건조장치로부터 건조된 커피 부산물을 꺼내 탄화장치(전기로 1)에 넣어 저산소 분위기 하에서 600℃로 10시간 동안 가열하여 커피 탄화물을 생성하였다. 상기 탄화장치로부터 커피 탄화물을 꺼낸 후 커피 탄화물과 활성화제(KOH)를 1:3의 중량 비율로 혼합하고, 증류수를 가하여 165℃의 온도로 온침시켰다. 상기 온침시킨 혼합물을 활성화 장치(전기로 2)에 넣어 700℃로 4시간 동안 활성화시켜 커피 활성탄화물을 제조하였다.After drying 1 kg of the coffee by-product in powder form so that the moisture content is less than 3% by weight using a dryer, take the dried coffee by-product from the drying device and put it in a carbonization device (electric furnace 1) to 600° C. under a low oxygen atmosphere. Heated for 10 hours to produce coffee carbide. After taking out the coffee carbide from the carbonization apparatus, the coffee carbide and the activator (KOH) were mixed at a weight ratio of 1:3, and distilled water was added to incubate at a temperature of 165°C. The warmed mixture was put in an activation device (electric furnace 2) and activated at 700° C. for 4 hours to prepare coffee activated carbide.
실험예Experimental Example
상기 실시예 및 비교예의 커피 활성탄화물의 시료에 대해 비표면적(BET) 및 평균세공크기를 측정하였다. 측정 장치는 Micromeritics 사의 ASAP 2010 BET/Porosimeter를 이용하였으며, 측정 결과는 하기의 표 2에 나타난 바와 같다.The specific surface area (BET) and the average pore size were measured for the samples of the coffee activated carbides of Examples and Comparative Examples. As a measuring device, an ASAP 2010 BET/Porosimeter from Micromeritics was used, and the measurement results are shown in Table 2 below.
상기 표 2에 나타난 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 1 내지 5의 커피 활성탄화물은 비교예의 커피 활성탄화물에 비해 비표면적이 훨씬 넓은 것으로 나타나 고성능의 활성탄화물임을 확인할 수 있다. 특히, 실시예 3의 경우 커피 활성탄화물의 비표면적이 가장 넓은 것으로 확인되었다.As shown in Table 2 above, the coffee activated carbons of Examples 1 to 5 according to the present invention show a much larger specific surface area than the coffee activated carbons of the comparative example, and thus it can be confirmed that it is a high-performance activated carbon. In particular, in the case of Example 3, it was confirmed that the specific surface area of coffee activated carbide was the largest.
이상에 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 본 발명의 범위는 상기의 상세한 설명보다는 후술할 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.As described above, those skilled in the art to which the present invention pertains will understand that the present invention may be implemented in other specific forms without changing its technical spirit or essential features. The scope of the present invention is indicated by the claims, which will be described later, rather than by the detailed description above, and it is interpreted that all the modified or modified forms derived from the meaning and scope of the claims and their equivalent concepts are included in the scope of the present invention. Should be.
Claims (6)
(b) 상기 (a) 단계에서 마련된 분말 형태의 커피 부산물을 수열합성기의 반응 챔버 내에 넣은 후 커피 부산물의 중량 1kg중 대비 8 내지 36 시간 동안 220 내지 380 ℃ 온도로 수열반응 시켜 탄화시키는 탄화단계;
(c) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 잔류하는 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하는 단계; 및
(d) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어진 혼합 가스를 주입시킨 후 커피 탄화물의 중량 1kg중 대비 6 내지 12 시간 동안 200 내지 300 ℃ 온도로 수열반응 시켜 커피 활성탄화물을 생성하는 단계; 를 포함하는 커피 활성탄화물의 제조방법.
(a) preparing a coffee by-product in powder form;
(b) a carbonization step in which the coffee by-product of the powder form prepared in the step (a) is put into a reaction chamber of a hydrothermal synthesizer, followed by hydrothermal reaction at a temperature of 220 to 380° C. for 8 to 36 hours compared to 1 kg of the weight of the coffee by-product;
(c) removing gas remaining in the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer using a vacuum pump; And
(d) After injecting a mixed gas composed of an inert gas, carbon dioxide and water vapor into the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer , hydrothermal reaction is performed at a temperature of 200 to 300° C. for 6 to 12 hours compared to 1 kg of the weight of the coffee carbide to produce coffee activated carbon. To do; Method for producing a coffee activated carbon comprising a.
상기 혼합 가스는 불활성 가스 40 내지 60 부피%, 이산화탄소 20 내지 40 부피% 및 수증기 10 내지 30 부피%의 혼합비율로 혼합된 것을 특징으로 하는 커피 활성탄화물의 제조방법.
According to claim 1,
The mixed gas is 40 to 60% by volume of inert gas, 20 to 40% by volume of carbon dioxide, and 10 to 30% by volume of water vapor.
상기 혼합 가스는 커피 탄화물의 부피 대비 5 내지 20배의 부피 비율로 주입하는 것을 특징으로 하는 커피 활성탄화물의 제조방법.
According to claim 1,
The mixed gas is a method for producing coffee activated carbon, characterized in that it is injected at a volume ratio of 5 to 20 times the volume of coffee carbide.
상기 불활성 가스는 질소 가스인 것을 특징으로 하는 커피 활성탄화물의 제조방법.
According to claim 1,
The inert gas is a method of producing activated carbon coffee, characterized in that the nitrogen gas.
상기 커피 부산물은 수분 함량이 커피 부산물 전체 중량 대비 50 내지 60 중량%인 것을 특징으로 하는 커피 활성탄화물의 제조방법.
According to claim 1,
The coffee by-product is a method for producing coffee activated carbon, characterized in that the moisture content is 50 to 60% by weight relative to the total weight of coffee by-products.
상기 분말 형태의 커피 부산물은 평균 입경이 500 내지 2,500 μm인 것을 특징으로 하는 커피 활성탄화물의 제조방법.According to claim 1,
The coffee by-product of the powder form is a method of producing an activated carbon coffee, characterized in that the average particle diameter of 500 to 2,500 μm.
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