KR102243490B1 - Manufacturing method of activated coffee carbon product - Google Patents
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Abstract
본 발명은 커피 활성탄화물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 (a) 분말 형태의 커피 부산물을 마련하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 마련된 분말 형태의 커피 부산물을 수열합성기의 반응 챔버 내에 넣은 후 커피 부산물의 중량 1kg중 대비 8 내지 36 시간 동안 220 내지 380 ℃ 온도로 수열반응 시켜 탄화시키는 탄화단계; (c) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 잔류하는 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하는 단계; 및 (d) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어진 혼합 가스를 주입시킨 후 커피 탄화물의 중량 1kg중 대비 6 내지 12 시간 동안 200 내지 300 ℃ 온도로 수열 반응시켜 커피 활성탄화물을 생성하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하면, 하나의 수열합성기에서 커피 부산물의 건조, 탄화 및 활성화를 모두 수행할 수 있어 커피 활성탄화물의 제조공정을 간소화하고 제조설비를 축소할 수 있으며, 수열합성기 내에서 탄화 및 활성화가 모두 이루어지기 때문에 외부 환경으로부터 원료가 오염되는 것을 최소화할 수 있어 커피 활성탄화물의 수율도 기존 기술에 배해 높일 수 있는 효과가 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 종래의 기술에 비해 분말 형태의 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성할 수 있고, 활성탄화물의 비표면적을 훨씬 더 넓힐 수 있어 고품질의 커피 활성탄화물을 제조할 수 있는 효과가 있다.The present invention relates to a method for producing activated carbon of coffee, and more specifically (a) preparing a coffee by-product in the form of a powder; (b) carbonization step of placing the coffee by-product in the form of a powder prepared in step (a) into the reaction chamber of a hydrothermal synthesizer and performing hydrothermal reaction at a temperature of 220 to 380° C. for 8 to 36 hours relative to the weight of 1 kg of the coffee by-product to carbonize; (c) removing gas remaining in the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer using a vacuum pump; And (d) after injecting a mixed gas consisting of inert gas, carbon dioxide and steam into the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer , hydrothermal reaction at 200 to 300°C for 6 to 12 hours relative to the weight of 1 kg of coffee carbide to obtain coffee activated carbide. Generating; It characterized in that it comprises a. According to the present invention, it is possible to perform all drying, carbonization and activation of coffee by-products in one hydrothermal synthesizer, thereby simplifying the manufacturing process of coffee activated carbides and reducing manufacturing facilities, and both carbonization and activation in the hydrothermal synthesizer Since it is made, contamination of raw materials from the external environment can be minimized, and thus the yield of activated carbon of coffee can be increased compared to the existing technology. In addition, according to the present invention, it is possible to achieve even activation over the entire coffee carbide in powder form compared to the conventional technology, and the specific surface area of the activated carbide can be much wider, thereby producing a high-quality coffee activated carbide. There is.
Description
본 발명은 버려지는 폐기물의 일종인 커피 부산물을 원료로 커피 활성탄화물을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing activated carbonized coffee using coffee by-products, which is a kind of waste, as a raw material.
활성탄은 산업발달에 따른 오염방지를 위해 흡착원리를 이용한 분리기술 개발에 의하여 이용되었으며, 그 사용량이 나날이 증가하고 있다. 현재 활성탄의 용도는 흡착용으로 주로 사용되고 있으며, 수중에서의 유해물질 제거, 대기중의 유해가스 제거 및 탈취, 또는 용제의 회수 등에 이용된다. 또한 수중의 탈색에도 이용되며, 넓은 비표면적을 보유하므로 촉매의 담체로도 이용되고 있다. 제조되어 시판되고 있는 활성탄은 주로 야자각, 톱밥, 석탄 등을 원료로 하여 제조되고 있다. 국내의 활성탄 제조사에서 야자각 등의 원료를 수입하여 활성탄을 제조하여 시판하고 있으며, 이는 원료에 대한 수입지출이 과다하게 소요되고, 공급의 안정성에 문제가 있다. 또한 석탄을 원료로 사용하는 것은 부산물(타르상 물질, 폐가스)이 환경오염의 원인이 되고 있어 그 처리에 고심하고 있다.Activated carbon was used by the development of separation technology using the principle of adsorption to prevent pollution caused by industrial development, and its usage is increasing day by day. Currently, activated carbon is mainly used for adsorption, and is used to remove harmful substances in water, remove and deodorize harmful gases in the atmosphere, or recover solvents. In addition, it is used for decolorization in water, and since it has a large specific surface area, it is also used as a catalyst carrier. Manufactured and commercially available activated carbon is mainly manufactured using coconut kernels, sawdust, and coal as raw materials. A domestic activated carbon manufacturer imports raw materials such as palm kernel to manufacture and market activated carbon, which requires excessive import expenditure for raw materials, and there is a problem in the stability of supply. In addition, the use of coal as a raw material causes by-products (taric substances, waste gas) to cause environmental pollution, so we are struggling to treat it.
한편, 커피 소비가 점차적으로 늘어남에 따라 해마다 원두커피를 가공하고 남은 찌꺼기인 커피 부산물의 배출량은 방대하며, 이렇게 배출되는 커피 부산물은 대부분이 땅속에 매립되어 처리되고 있다. 그러나 상기 커피 부산물과 같은 유기성 폐기물은 특성상 수분 함량이 높아 쉽게 부패되어 악취와 오수가 발생하며, 매립 시에는 다량의 침출수가 흘러나와 지하수 오염과 같은 2차 환경오염을 유발시킨다. 그러므로, 수분 함량이 높은 유기성 폐기물을 탄소함량이 높은 재활용 자재로 만들기 위해서는 유기성 폐기물의 수분을 제거하는 공정이 필수적이며, 이후 탄화 공정 및 활성화 공정을 거쳐야 한다. On the other hand, as coffee consumption gradually increases, the discharge of coffee by-products remaining after processing ground coffee each year is enormous, and most of the coffee by-products discharged in this way are buried in the ground and processed. However, organic wastes such as coffee by-products, due to their high moisture content, are easily decayed to generate odors and wastewater, and a large amount of leachate flows out during landfill, causing secondary environmental pollution such as groundwater contamination. Therefore, in order to make organic wastes having a high moisture content into recycled materials having a high carbon content, a process of removing moisture from organic wastes is essential, followed by a carbonization process and an activation process.
이에 최근 활성탄의 원료 수급에 대한 필요와 버려지는 커피 부산물의 재활용 방안에 대한 고민이 맞물려 커피 부산물을 원료로 활성탄을 제조하는 기술이 주목 받고 있으며, 일부 제품화 되어 시판 중에 있다. 하지만, 기존의 커피 부산물을 이용한 활성탄 제조기술은 각 제조 공정 별로 건조기, 탄화장치 및 활성화장치를 개별적으로 운용해야 하기 때문에 제조 공정이 복잡하고, 제조 설비 규모가 커질 수 밖에 없는 구조적 한계가 있으며, 각 공정의 사이사이에 원료가 외부 환경에 노출되어 원료의 일부가 오염됨에 따라 커피 활성탄화물의 수율이 떨어지는 문제가 있다.Accordingly, in recent years, the need for the supply and demand for raw materials of activated carbon and concerns about the recycling method of discarded coffee by-products have attracted attention, and a technology for producing activated carbon using coffee by-products as a raw material is attracting attention, and some products have been commercialized. However, the existing technology for manufacturing activated carbon using coffee by-products has a structural limitation in that the manufacturing process is complicated and the size of the manufacturing facility is inevitably increased because a dryer, a carbonization device, and an activation device must be individually operated for each manufacturing process. There is a problem in that the yield of coffee activated carbides decreases as a part of the raw material is contaminated due to exposure of the raw material to the external environment between processes.
또한, 커피 활성탄화물을 대량으로 생산하기 위해서는 불활성 가스를 이용한 가스 활성화법을 이용하는 것이 적합하나, 이 경우 수산화 칼륨 등 활성화제를 이용한 약품활성화법에 의해 제조된 커피 활성탄화물에 비해 비표면적이 작아지게 되고, 활성탄의 미세 기공의 크기 또한 더 크게 되어 상품적인 가치가 훨씬 떨어지는 한계가 있다.In addition, in order to mass-produce coffee activated carbons, it is appropriate to use a gas activation method using an inert gas, but in this case, the specific surface area is smaller than that of coffee activated carbons produced by a chemical activation method using an activator such as potassium hydroxide. In addition, the size of the fine pores of the activated carbon is also larger, so that the commercial value is much lowered.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 극복하기 위해 도출된 것으로, 건조기, 탄화장치 및 활성화장치를 거치는 기존의 커피 활성탄의 제조공정을 간소화할 수 있고 제조 설비를 축소할 수 있으며, 동시에 커피 활성탄화물의 수율도 기존 기술에 비해 높일 수 있는 커피 활성탄화물의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.The present invention was derived in order to overcome the problems of the prior art as described above, it is possible to simplify the manufacturing process of the existing coffee activated carbon passing through the dryer, carbonization device, and activation device, it is possible to reduce the manufacturing equipment, and at the same time coffee activated carbon Its purpose is to provide a method for producing activated carbons of coffee that can increase the yield of cargo compared to the existing technology.
또한, 본 발명은 종래의 기술에 비해 분말 형태의 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성할 수 있고, 활성탄화물의 비표면적을 더 높일 수 있어 고품질의 커피 활성탄화물을 제조할 수 있는 커피 활성탄화물의 제조방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.In addition, the present invention can achieve even activation over the entire coffee carbide in powder form compared to the prior art, and can further increase the specific surface area of the activated carbon, so that the coffee activated carbon that can produce high-quality coffee activated carbon. Another object is to provide a manufacturing method.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 하기의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The problem to be solved by the present invention is not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems that are not mentioned can be clearly understood by those of ordinary skill in the technical field to which the present invention belongs from the following description. will be.
상기와 같은 과제를 해결하기 위해 도출된 본 발명은 커피 활성탄화물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 (a) 분말 형태의 커피 부산물을 마련하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 마련된 분말 형태의 커피 부산물을 수열합성기의 반응 챔버 내에 넣은 후 커피 부산물의 중량 1kg중 대비 8 내지 36 시간 동안 220 내지 380 ℃ 온도로 수열반응 시켜 탄화시키는 탄화단계; (c) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 잔류하는 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하는 단계; 및 (d) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어진 혼합 가스를 주입시킨 후 커피 탄화물의 중량 1kg중 대비 6 내지 12 시간 동안 200 내지 300 ℃ 온도로 수열 반응시켜 커피 활성탄화물을 생성하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention derived to solve the above problems relates to a method for producing activated carbon of coffee, more specifically (a) preparing a coffee by-product in the form of a powder; (b) carbonization step of placing the coffee by-product in the form of a powder prepared in step (a) into the reaction chamber of a hydrothermal synthesizer and performing hydrothermal reaction at a temperature of 220 to 380° C. for 8 to 36 hours relative to the weight of 1 kg of the coffee by-product to carbonize; (c) removing gas remaining in the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer using a vacuum pump; And (d) after injecting a mixed gas consisting of inert gas, carbon dioxide and steam into the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer , hydrothermal reaction at 200 to 300°C for 6 to 12 hours relative to the weight of 1 kg of coffee carbide to obtain coffee activated carbide. Generating; It characterized in that it comprises a.
본 발명에 의하면, 하나의 수열합성기에서 커피 부산물의 건조, 탄화 및 활성화를 모두 수행할 수 있어 커피 활성탄화물의 제조공정을 간소화하고 제조설비를 축소할 수 있으며, 수열합성기 내에서 탄화 및 활성화가 모두 이루어지기 때문에 외부 환경으로부터 원료가 오염되는 것을 최소화할 수 있어 커피 활성탄화물의 수율도 기존 기술에 배해 높일 수 있는 효과가 있다.According to the present invention, it is possible to perform all drying, carbonization and activation of coffee by-products in one hydrothermal synthesizer, thereby simplifying the manufacturing process of coffee activated carbides and reducing manufacturing facilities, and both carbonization and activation in the hydrothermal synthesizer Since it is made, it is possible to minimize contamination of raw materials from the external environment, and thus the yield of activated carbon of coffee can be increased compared to the existing technology.
또한, 본 발명에 의하면, 종래의 기술에 비해 분말 형태의 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성할 수 있고, 활성탄화물의 비표면적을 훨씬 더 넓힐 수 있어 고품질의 커피 활성탄화물을 제조할 수 있는 효과가 있다.In addition, according to the present invention, it is possible to achieve even activation over the entire coffee carbide in powder form compared to the conventional technology, and the specific surface area of the activated carbide can be much wider, thereby producing a high-quality coffee activated carbide. There is.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.In the present invention, various transformations may be applied and various embodiments may be provided, and specific embodiments will be illustrated in the drawings and will be described in detail in the detailed description. However, this is not intended to limit the present invention to a specific embodiment, it should be understood to include all conversions, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. In describing the present invention, when it is determined that a detailed description of a related known technology may obscure the subject matter of the present invention, a detailed description thereof will be omitted.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in the present application are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In the present application, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate the presence of features, numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof described in the specification, but one or more other features. It is to be understood that the presence or addition of elements or numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof does not preclude in advance.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.Terms such as first and second may be used to describe various elements, but the elements should not be limited by the terms. The above terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another component.
본 발명은 커피 활성탄화물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 (a) 분말 형태의 커피 부산물을 마련하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 마련된 분말 형태의 커피 부산물을 수열합성기의 반응 챔버 내에 넣은 후 커피 부산물의 중량 1kg중 대비 8 내지 36 시간 동안 220 내지 380 ℃ 온도로 수열반응 시켜 탄화시키는 탄화단계; (c) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 잔류하는 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하는 단계; 및 (d) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어진 혼합 가스를 주입시킨 후 커피 탄화물의 중량 1kg중 대비 6 내지 12 시간 동안 200 내지 300 ℃ 온도로 수열 반응시켜 커피 활성탄화물을 생성하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a method for producing activated carbon of coffee, and more specifically (a) preparing a coffee by-product in the form of a powder; (b) carbonization step of placing the coffee by-product in the form of a powder prepared in step (a) into the reaction chamber of a hydrothermal synthesizer and performing hydrothermal reaction at a temperature of 220 to 380° C. for 8 to 36 hours relative to the weight of 1 kg of the coffee by-product to carbonize; (c) removing gas remaining in the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer using a vacuum pump; And (d) after injecting a mixed gas consisting of inert gas, carbon dioxide and steam into the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer , hydrothermal reaction at 200 to 300°C for 6 to 12 hours relative to the weight of 1 kg of coffee carbide to obtain coffee activated carbide. Generating; It characterized in that it comprises a.
상기 (a) 단계에서 상기 커피 부산물은 원두커피를 가공하고 남은 찌꺼기로서, 상기 커피 부산물은 식물성인 원두커피를 일정온도 이상으로 가열하고 잘게 파쇄한 분말에서 커피 원액을 추출하고 남은 찌꺼기이므로, 식물의 주성분인 리그린(lignin), 셀룰로즈(cellulose) 등을 포함하는 다공성 물질이다. 본 발명에서 상기 커피 부산물은 그 수분 함량이 특별히 제한적인 것은 아니나, 수분 함량이 커피 부산물 전체 중량 대비 50 내지 60 중량%인 것이 바람직하다. 이는 상기 커피 부산물의 수분 함량이 50 중량% 미만일 경우에는 수열합성 반응기 내에서 포화수분량이 부족하여 커피 부산물의 가수분해 및 탈카르복실화 반응이 유효하게 발생하지 않게 되고, 그 결과 휘발성 물질의 제거가 적절하지 않아 고정탄소율이 상승하지 않는 문제가 발생되고, 수분 함량이 60 중량%를 초과할 경우에는 과다 포화수분량에 의해 커피 부산물의 탄화가 이루어지나 탄화물의 입도가 작아지고, 반응기 내 수분과 강한 수소결합을 하기 때문에 수열합성 반응 이후의 고액분리가 원활하지 않게 되는 문제가 발생하기 때문이다.In the step (a), the coffee by-product is the residue remaining after processing the coffee beans, and the coffee by-product is the residue remaining after heating the vegetable coffee beans to a certain temperature or higher and extracting the coffee stock solution from the finely crushed powder. It is a porous material containing main components such as lignin and cellulose. In the present invention, the moisture content of the coffee by-product is not particularly limited, but the moisture content is preferably 50 to 60% by weight based on the total weight of the coffee by-product. This is because when the moisture content of the coffee by-product is less than 50% by weight, the amount of saturated moisture in the hydrothermal synthesis reactor is insufficient, so that the hydrolysis and decarboxylation reactions of the coffee by-product do not occur effectively. Since it is not appropriate, there is a problem that the fixed carbon rate does not increase.If the moisture content exceeds 60% by weight, coffee by-products are carbonized due to the excess saturated moisture content, but the particle size of the carbide decreases, and the moisture in the reactor and the strong This is because hydrogen bonding causes a problem in that solid-liquid separation after the hydrothermal synthesis reaction is not smooth.
또한, 상기 (a) 단계에서 상기 커피 부산물은 수열합성 반응을 시켰을 때 탄화 효율을 높이기 위해 비표면적이 넓은 분말 형태인 것이 바람직하다. 상기 분말 형태의 커피 부산물의 평균 입경은 500 내지 2,500 μm인 것이 바람직하다. 상기 커피 부산물의 평균 입경이 500 μm 미만일 경우에는 수열합성 반응 시 탄화에 의한 입경 감소로 인해 최종 탄화물의 수율 저하가 문제되고, 상기 커피 부산물의 평균 입경이 2,500 μm를 초과할 경우에는 탄화가 커피 부산물 입자 전체에 고르게 진행되지 못하고 부분 탄화가 발생하여 최종 탄화물의 지나친 고정탄소율 저하를 야기시키는 문제가 있기 때문이다.In addition, in step (a), the coffee by-product is preferably in the form of a powder having a large specific surface area in order to increase carbonization efficiency when subjected to a hydrothermal synthesis reaction. It is preferable that the average particle diameter of the coffee by-product in the form of powder is 500 to 2,500 μm. If the average particle diameter of the coffee by-product is less than 500 μm, the decrease in the particle diameter due to carbonization during the hydrothermal reaction causes a decrease in the yield of the final carbide, and when the average particle diameter of the coffee by-product exceeds 2,500 μm, the carbonization is a coffee by-product. This is because there is a problem in that the entire particle is not evenly progressed and partial carbonization occurs, causing excessive reduction in the fixed carbon rate of the final carbide.
상기 (b) 단계는 상기 (a) 단계에서 마련된 분말 형태의 커피 부산물을 수열합성기의 반응 챔버 내에 넣은 후 수열반응 시켜 탄화시키는 탄화단계로서, 본 발명에서 상기 수열합성기를 이용한 수열반응의 반응 조건은 전체적으로 균일한 탄화율을 달성하면서 99% 이상의 높은 수율의 탄화물을 얻기 위해 커피 부산물의 중량 1kg중 대비 8 내지 36 시간 동안 220 내지 380 ℃인 것이 특징이다.The step (b) is a carbonization step in which the coffee by-product in the form of a powder prepared in step (a) is put into a reaction chamber of a hydrothermal synthesizer and then subjected to a hydrothermal reaction to carbonize, and the reaction conditions of the hydrothermal reaction using the hydrothermal synthesizer in the present invention are It is characterized by being 220 to 380° C. for 8 to 36 hours compared to the weight of 1 kg of coffee by-products in order to obtain a high yield of 99% or more carbides while achieving a uniform carbonization rate as a whole.
본 발명에서는 수열합성기를 이용하여 수분을 함유하고 있는 커피 부산물을 고온 고압으로 수열반응 시킴으로써, 수열반응 과정 중 건조 과정과 탄화 과정이 한 번에 일어나기 때문에 기존의 커피 탄화물 제조공정과는 달리 별도의 건조 공정을 필요로 하지 않으며, 이에 따라 건조 공정에 소요되는 에너지를 절감하고 시간을 줄일 수 있으며, 나아가 커피 탄화물 제조공정을 기존 보다 간소화할 수 있는 이점이 있다.In the present invention, by hydrothermal reaction of coffee by-products containing moisture at high temperature and high pressure using a hydrothermal synthesizer, the drying process and carbonization process occur at once during the hydrothermal reaction process. It does not require a process, and accordingly, it is possible to reduce energy and time required for the drying process, and further, there is an advantage that the coffee carbide manufacturing process can be simplified than before.
상기 (c) 단계는 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 잔류하는 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하는 단계로서, 본 발명에서는 커피 탄화물의 활성화 효율 저하를 억제하기 위해 후속 공정인 활성화 공정에 들어가기에 앞서 수열합성기의 반응 챔버 내의 잔류 가스를 모두 제거하는 것이 중요하다.The step (c) is a step of removing gas remaining in the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer using a vacuum pump. It is important to remove any residual gas in the synthesizer's reaction chamber.
상기 (d) 단계는 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어진 혼합 가스를 주입시킨 후 수열반응 시켜 커피 활성탄화물로 활성화시키는 단계로서, 상기 수열반응을 통해 활성화된 커피 활성탄화물은 미세 기공이 증폭되어 커피 탄화물에 비해 비표면적이 현저히 증가하게 된다. The step (d) is a step of injecting a mixed gas consisting of an inert gas, carbon dioxide, and water vapor into the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer, followed by hydrothermal reaction to activate coffee activated carbon, wherein the coffee activated carbon activated through the hydrothermal reaction is The micropores are amplified and the specific surface area is significantly increased compared to the coffee carbide.
상기 (d) 단계에서 수열반응은 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성하면서, 99% 이상의 높은 수율의 활성탄화물을 얻기 위해 커피 탄화물의 중량 1kg중 대비 6 내지 12 시간 동안 200 내지 300 ℃ 온도로 수열반응 시키는 것이 바람직하다. In step (d), the hydrothermal reaction is performed at a temperature of 200 to 300 °C for 6 to 12 hours compared to the weight of 1 kg of coffee carbide in order to obtain an activated carbide with a high yield of 99% or more while achieving even activation over the entire coffee carbide. It is preferable to react.
상기 혼합가스는 커피 탄화물의 활성화에 사용되는 것으로, 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기로 이루어지되, 반응 시 폭발 위험을 최소화하고 고온ㅇ고압의 수열합성 반응을 통해 커피 탄화물 입자의 미세 기공 증폭 및 비표면적 증가를 극대화하기 위해 상기 불활성 가스, 이산화탄소 및 수증기의 혼합 비율은 불활성 가스 40 내지 60 부피%, 이산화탄소 20 내지 40 부피% 및 수증기 10 내지 30 부피%인 것이 바람직하다.The mixed gas is used for activation of coffee carbide, and consists of an inert gas, carbon dioxide, and water vapor, but minimizes the risk of explosion during reaction, and amplifies the fine pores of coffee carbide particles and increases the specific surface area through hydrothermal synthesis reaction at high temperature and high pressure. In order to maximize, the mixing ratio of the inert gas, carbon dioxide and water vapor is preferably 40 to 60% by volume of inert gas, 20 to 40% by volume of carbon dioxide, and 10 to 30% by volume of water vapor.
또한, 상기 혼합가스의 주입양은 특별히 제한적인 것은 아니나, 커피 탄화물의 부피 대비 5 내지 20배의 부피 비율로 주입하는 것이 바람직하다. 이는 상기 혼합가스의 주입양이 커피 탄화물의 부피 대비 5 배 미만일 경우 커피 탄화물의 표면에만 미세기공이 발생하는 문제가 발생하고, 커피 탄화물의 부피 대비 20 배를 초과할 경우에는 커피 탄화물의 미세기공 용적을 증대시키지만 커피 탄화물의 최종 수율을 저하시키는 문제를 유발하기 때문이다.In addition, the injection amount of the mixed gas is not particularly limited, but it is preferable to inject it at a volume ratio of 5 to 20 times the volume of coffee carbide. This causes a problem that micropores are generated only on the surface of coffee carbides when the injection amount of the mixed gas is less than 5 times the volume of coffee carbides, and when it exceeds 20 times the volume of coffee carbides, the micropore volume of coffee carbides This is because it causes a problem of increasing the final yield of coffee carbide but lowering the final yield of coffee carbide.
상기 혼합가스에 포함된 불활성 가스는 수열합성 반응 시 폭발을 억제하는 역할을 하는 것으로서, 불활성 가스라면 어떠한 종류라도 사용 가능하나, 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성하고, 입자별로 균일한 미세기공 크기를 획득하기 위해서는 질소 가스를 사용하는 것이 바람직하다.The inert gas contained in the mixed gas plays a role of suppressing the explosion during the hydrothermal synthesis reaction, and any type of inert gas can be used, but it achieves even activation over the entire coffee carbide and has a uniform micropore size for each particle. It is preferable to use nitrogen gas in order to obtain.
본 발명에 의하면, 하나의 수열합성기에서 커피 부산물의 건조, 탄화 및 활성화를 모두 수행할 수 있어 커피 활성탄화물의 제조공정을 간소화하고 제조설비를 축소할 수 있는 이점이 있으며, 수열합성기 내에서 탄화 및 활성화가 모두 이루어지기 때문에 외부 환경으로부터 원료가 오염되는 것을 최소화할 수 있어 커피 활성탄화물의 수율도 기존 기술에 배해 높일 수 있다.According to the present invention, it is possible to perform all drying, carbonization and activation of coffee by-products in one hydrothermal synthesizer, thereby simplifying the manufacturing process of coffee activated carbides and reducing manufacturing facilities. Since all activation is performed, contamination of raw materials from the external environment can be minimized, and the yield of activated carbon of coffee can be increased compared to that of existing technologies.
또한, 본 발명에 의하면, 종래의 기술에 비해 분말 형태의 커피 탄화물 전체에 걸쳐 고른 활성화를 달성할 수 있고, 활성탄화물의 비표면적을 더 높일 수 있어 고품질의 커피 활성탄화물을 제조할 수 있다.In addition, according to the present invention, it is possible to achieve even activation over the entire coffee carbide in powder form compared to the conventional technology, it is possible to further increase the specific surface area of the activated carbon, it is possible to manufacture a high quality coffee activated carbide.
이하에서는 본 발명에 대해 실시예를 통해 설명하도록 한다. 하기 실시예에 관한 설명은 본 발명의 이해를 돕기 위한 일 예에 지나지 않으며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described through examples. The description of the following examples is only an example for aiding understanding of the present invention, and thus the scope of the present invention is not limited thereto.
실시예Example
평균 입경이 1,800 내지 2,000 μm 이고, 수분 함량이 커피 부산물 전체 중량 대비 52 중량%인 분말 형태의 커피 부산물(아라비카 종) 1kg을 수열합성기의 챔버 내에 넣은 후 아래의 표 1에 나타난 조건으로 수열반응 시켜 탄화시킨 후, 수열합성기의 반응 챔버 내의 잔류 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하고, 곧바로 수열합성기의 반응 챔버 내에 혼합가스를 주입하여 혼합 가스 분위기 하에서 아래의 표 1에 나타난 조건으로 수열반응 시켜 활성화된 커피 활성탄화물을 수득하였다.1 kg of powdered coffee by-products (Arabica species) with an average particle diameter of 1,800 to 2,000 μm and a moisture content of 52% by weight of the total weight of the coffee by-products were placed in the chamber of a hydrothermal synthesizer and subjected to a hydrothermal reaction under the conditions shown in Table 1 below. After carbonization, the residual gas in the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer is removed by using a vacuum pump, and the mixed gas is immediately injected into the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer and activated by hydrothermal reaction under the conditions shown in Table 1 below in a mixed gas atmosphere. Coffee activated carbide was obtained.
상기 혼합가스는 질소(N2), 이산화탄소(CO2) 및 수증기(H2O)로 이루어져 있으며, 상기 기체의 혼합 비율은 아래의 표 1에 나타난 바와 같으며, 상기 혼합가스의 반응 챔버 내 주입량은 커피 탄화물의 부피 대비 15배로 하였다.The mixed gas is composed of nitrogen (N 2 ), carbon dioxide (CO 2 ) and water vapor (H 2 O), and the mixing ratio of the gas is as shown in Table 1 below, and the amount of the mixed gas injected into the reaction chamber Was made 15 times the volume of coffee carbide.
(부피%)Mixture gas composition
(volume%)
탄화 조건
(수열합성기)
Carbonization conditions
(Hydrothermal synthesizer)
310℃에서 22시간 동안 수열반응
Hydrothermal reaction at 310℃ for 22 hours
활성화 조건
(수열합성기)
Activation condition
(Hydrothermal synthesizer)
240℃에서 11시간 동안 수열반응
Hydrothermal reaction at 240℃ for 11 hours
비교예Comparative example
분말 형태의 커피 부산물 1kg을 건조기를 이용하여 수분 함량이 3 중량% 미만이 되도록 충분히 건조시킨 후, 상기 건조장치로부터 건조된 커피 부산물을 꺼내 탄화장치(전기로 1)에 넣어 저산소 분위기 하에서 600℃로 10시간 동안 가열하여 커피 탄화물을 생성하였다. 상기 탄화장치로부터 커피 탄화물을 꺼낸 후 커피 탄화물과 활성화제(KOH)를 1:3의 중량 비율로 혼합하고, 증류수를 가하여 165℃의 온도로 온침시켰다. 상기 온침시킨 혼합물을 활성화 장치(전기로 2)에 넣어 700℃로 4시간 동안 활성화시켜 커피 활성탄화물을 제조하였다.After drying 1 kg of coffee by-products in powder form so that the moisture content is less than 3% by weight using a dryer, the dried coffee by-products are taken out from the drying device and put into a carbonization device (electric furnace 1) at 600°C under a low oxygen atmosphere. Heating for 10 hours produced coffee carbide. After the coffee carbide was taken out from the carbonization device, the coffee carbide and the activator (KOH) were mixed in a weight ratio of 1:3, and distilled water was added thereto, followed by warming at a temperature of 165°C. The soaked mixture was put in an activation device (electric furnace 2) and activated at 700° C. for 4 hours to prepare coffee activated carbides.
실험예Experimental example
상기 실시예 및 비교예의 커피 활성탄화물의 시료에 대해 비표면적(BET) 및 평균세공크기를 측정하였다. 측정 장치는 Micromeritics 사의 ASAP 2010 BET/Porosimeter를 이용하였으며, 측정 결과는 하기의 표 2에 나타난 바와 같다.The specific surface area (BET) and average pore size were measured for the samples of the coffee activated carbides of Examples and Comparative Examples. Micromeritics' ASAP 2010 BET/Porosimeter was used as a measuring device, and the measurement results are as shown in Table 2 below.
상기 표 2에 나타난 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 1 내지 5의 커피 활성탄화물은 비교예의 커피 활성탄화물에 비해 비표면적이 훨씬 넓은 것으로 나타나 고성능의 활성탄화물임을 확인할 수 있다. 특히, 실시예 3의 경우 커피 활성탄화물의 비표면적이 가장 넓은 것으로 확인되었다.As shown in Table 2, the coffee activated carbides of Examples 1 to 5 according to the present invention have a much larger specific surface area than the coffee activated carbides of the comparative example, indicating that they are high-performance activated carbides. In particular, in the case of Example 3, it was confirmed that the specific surface area of the activated carbon of coffee was the widest.
이상에 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 본 발명의 범위는 상기의 상세한 설명보다는 후술할 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.As described above, those skilled in the art to which the present invention pertains will understand that the present invention can be implemented in other specific forms without changing the technical spirit or essential features thereof. The scope of the present invention is indicated by the claims to be described later rather than the detailed description above, and all changes or modified forms derived from the meaning and scope of the claims and their equivalent concepts are interpreted as being included in the scope of the present invention. It should be.
Claims (6)
(b) 상기 (a) 단계에서 마련된 분말 형태의 커피 부산물을 수열합성기의 반응 챔버 내에 넣은 후 커피 부산물의 중량 1kg중 대비 8 내지 36 시간 동안 220 내지 380 ℃ 온도로 수열반응 시켜 탄화시키는 탄화단계;
(c) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 잔류하는 가스를 진공 펌프를 이용하여 제거하는 단계; 및
(d) 상기 수열합성기의 반응 챔버 내에 질소 가스 40 내지 60 부피%, 이산화탄소 20 내지 40 부피% 및 수증기 10 내지 30 부피%의 혼합비율로 혼합된 혼합 가스를 주입시킨 후 커피 탄화물의 중량 1kg중 대비 6 내지 12 시간 동안 200 내지 300 ℃ 온도로 수열반응 시켜 커피 활성탄화물을 생성하는 단계; 를 포함하되,
상기 혼합 가스는 커피 탄화물의 부피 대비 5 내지 20배의 부피 비율로 주입하는 것을 특징으로 하는 커피 활성탄화물의 제조방법.
(a) preparing a coffee by-product in the form of a powder;
(b) carbonization step of placing the coffee by-product in the form of a powder prepared in step (a) into the reaction chamber of a hydrothermal synthesizer and performing hydrothermal reaction at a temperature of 220 to 380° C. for 8 to 36 hours relative to the weight of 1 kg of the coffee by-product to carbonize;
(c) removing gas remaining in the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer using a vacuum pump; And
(d) Into the reaction chamber of the hydrothermal synthesizer, a mixed gas mixed at a mixing ratio of 40 to 60% by volume of nitrogen gas, 20 to 40% by volume of carbon dioxide, and 10 to 30% by volume of water vapor was injected, and then compared to the weight of 1 kg of coffee carbide. At 200 to 300° C. for 6 to 12 hours Hydrothermal reaction to generate coffee activated carbide; Including,
The mixed gas is a method of producing activated carbon of coffee, characterized in that injecting at a volume ratio of 5 to 20 times the volume of the coffee carbide.
상기 커피 부산물은 수분 함량이 커피 부산물 전체 중량 대비 50 내지 60 중량%인 것을 특징으로 하는 커피 활성탄화물의 제조방법.
The method of claim 1,
The coffee by-product has a water content of 50 to 60% by weight based on the total weight of the coffee by-product.
상기 분말 형태의 커피 부산물은 평균 입경이 500 내지 2,500 μm인 것을 특징으로 하는 커피 활성탄화물의 제조방법.The method of claim 1,
The coffee by-product in the form of powder has an average particle diameter of 500 to 2,500 μm.
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| KR1020180169693A KR102243490B1 (en) | 2018-12-26 | 2018-12-26 | Manufacturing method of activated coffee carbon product |
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