KR20200078221A - Batch reactor - Google Patents

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KR20200078221A
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batch
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이혜원
류현철
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Abstract

A batch reactor according to an embodiment of the present invention comprises: a cylindrical reactor main body including a side wall part, a bottom part, and a cover part; at least one supply nozzles for supplying raw materials; at least one impeller; and a rotation shaft connected to the impeller and extending along a height direction, wherein the supply nozzle comprises a connection pipe extending from the side wall portion to the inside of the cylindrical reactor main body, and an injection hole located at one end of the connection pipe and spraying a raw material. The height from the bottom part to the injection hole is equal to or lower than a height from the bottom part to the impeller located at a lowermost end among the one or more impellers. The present invention can implement the batch reactor which can increase a reaction rate.

Description

회분식 반응기{BATCH REACTOR}Batch Reactor

본 발명은 회분식 반응기에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 임펠러를 구비한 회분식 반응기에 관한 것이다.The present invention relates to a batch reactor, and more particularly to a batch reactor with an impeller.

폴리티오우레탄(Polythiourethane)의 원료로 사용되는 이소시아네이트(Isocyanate) 중 자일릴렌디이소시아네이트(Xylylene Diisocyanate)는 일반적으로 자일릴렌디아민(Xylylenediamine)으로부터 포스젠(phosgene, COCl2)을 이용한 방법 또는 비포스젠(non-phosgene) 방법에 의해 합성되며 매우 광범위한 분야에서 상업적으로 유용하게 사용되고 있다.Among isocyanates used as a raw material for polythiourethane, xylylene diisocyanate is generally a method using phosgene (COCl 2 ) from xylylenediamine or biphosgene ( It is synthesized by a non-phosgene method and is commercially useful in a very wide range of fields.

자일릴렌디이소시아네이트(Xylylene Diisocyanate)의 제조 방법 중 포스젠(phosgene)을 이용한 방법은 포스젠화 반응을 수행하는 단계를 포함하고, 이를 위해 임펠러(Impeller)를 구비한 회분식 반응기(Batch Reactor)가 사용될 수 있다.Among the methods for preparing xylylene diisocyanate, a method using phosgene includes performing a phosgenation reaction, and for this purpose, a batch reactor equipped with an impeller can be used. have.

통상의 회분식 반응기는 반응물을 담는 반응기 본체, 반응기 본체의 내부에 설치되어 반응물을 교반시키는 임펠러 및 임펠러를 회전시키는 구동 모터를 포함한다.A conventional batch reactor includes a reactor body containing a reactant, an impeller installed inside the reactor body to stir the reactants, and a driving motor rotating the impeller.

일반적으로 회분식 반응 공정은 균일한 생성물을 생산하고, 생산성을 높이며, 생성물 품질의 안정성을 향상시키는 것이 중요하다.In general, it is important for a batch reaction process to produce a uniform product, increase productivity, and improve product quality stability.

특히, 포스젠화 반응과 같은, 기체와 액체간의 반응 시스템에 있어서, 회분식 반응기의 내부에 원료나 환류(Reflux)를 공급하는 공급 노즐은 원료의 효과적 공급 및 반응 영역의 균일성을 좌우하기 때문에, 회분식 반응기의 생산성 및 안정성 향상에 매우 중요한 역할을 담당한다. Particularly, in a reaction system between gas and liquid, such as a phosgenation reaction, a supply nozzle for supplying raw materials or reflux to the inside of a batch reactor influences the effective supply of raw materials and uniformity of the reaction region, so It plays a very important role in improving the productivity and stability of the reactor.

이에, 공급 노즐의 종류, 위치, 각도 등을 조절하여, 회분식 반응기 내에서의 반응 속도를 향상시키기 위한 연구가 계속 진행되고 있다.Accordingly, research is being conducted to improve the reaction rate in the batch reactor by adjusting the type, position, and angle of the supply nozzle.

본 발명의 실시예들이 해결하고자 하는 과제는 상기와 같은 과제를 해결하기 위한 것으로서, 회분식 반응기 내의 기체 포집률(Gas holdup)을 증가시켜, 반응 속도가 향상된 회분식 반응기를 제공하는 것이다.The problem to be solved by the embodiments of the present invention is to solve the above problems, to increase the gas capture rate (Gas holdup) in the batch reactor, to provide a batch reactor with improved reaction rate.

본 발명의 일 실시예에 따른 회분식 반응기는 측벽부, 바닥부 및 덮개부를 포함하는 원통형 반응기 본체; 원료를 공급하는 하나 이상의 공급 노즐; 하나 이상의 임펠러; 및 상기 임펠러와 연결되고 높이 방향을 따라 뻗어 있는 회전축을 포함하고, 상기 공급 노즐은 상기 측벽부로부터 상기 원통형 반응기 본체의 내부로 연장되는 연결관 및 상기 연결관의 일단에 위치하고 원료를 분사하는 분사구를 포함하며, 상기 바닥부로터 상기 분사구까지의 높이는 상기 바닥부로부터 상기 하나 이상의 임펠러 중 최하단에 위치한 임펠러까지의 높이와 같거나 더 낮다.A batch reactor according to an embodiment of the present invention includes a cylindrical reactor body including a side wall portion, a bottom portion and a cover portion; One or more supply nozzles for supplying raw materials; One or more impellers; And a rotating shaft connected to the impeller and extending along a height direction, wherein the supply nozzle comprises a connecting pipe extending from the side wall portion to the inside of the cylindrical reactor body, and an injection hole for disposing a raw material located at one end of the connecting pipe. Including, the height from the bottom rotor to the injection hole is equal to or lower than the height from the bottom to the impeller located at the bottom of the one or more impellers.

상기 분사구가 상기 연결관이 상기 측벽부와 연결된 부분보다 아래에 위치하도록, 상기 연결관이 기울어질 수 있다.The connection pipe may be inclined such that the injection port is located below the portion where the connection pipe is connected to the side wall portion.

상기 연결관은, 상기 회전축과 수직한 너비 방향과 10도 내지 45도의 각도를 형성할 수 있다.The connecting tube may form a width direction perpendicular to the rotation axis and an angle of 10 degrees to 45 degrees.

상기 공급 노즐은 상기 회전축을 중심으로 서로 이격되어 위치하는 제1 공급 노즐 및 제2 공급 노즐을 포함할 수 있다.The supply nozzle may include a first supply nozzle and a second supply nozzle which are spaced apart from each other about the rotation axis.

상기 바닥부로터 상기 제1 공급 노즐의 분사구 및 상기 제2 공급 노즐의 분사구까지의 높이는 상기 바닥부로부터 상기 최하단에 위치한 임펠러까지의 높이와 동일하고, 상기 제1 공급 노즐의 분사구 및 상기 제2 공급 노즐의 분사구 사이의 간격은 상기 최하단에 위치한 임펠러의 회전 직경보다 클 수 있다.The height of the bottom rotor to the nozzle of the first supply nozzle and the nozzle of the second supply nozzle is the same as the height from the bottom to the impeller located at the bottom, and the nozzle and the second supply of the first supply nozzle The gap between the nozzles may be larger than the rotational diameter of the impeller located at the bottom.

상기 바닥부로터 상기 제1 공급 노즐의 분사구 및 상기 제2 공급 노즐의 분사구까지의 높이는 상기 바닥부로부터 상기 최하단에 위치한 임펠러까지의 높이보다 낮고, 상기 제1 공급 노즐의 분사구 및 상기 제2 공급 노즐의 분사구 사이의 간격은 상기 최하단에 위치한 임펠러의 회전 직경보다 작을 수 있다.The height of the bottom rotor to the nozzle of the first supply nozzle and the nozzle of the second supply nozzle is lower than the height from the bottom to the impeller located at the bottom, and the nozzle of the first supply nozzle and the second supply nozzle The distance between the injection holes of may be smaller than the rotational diameter of the impeller located at the bottom.

상기 연결관은 파이프 형태의 관이고, 상기 분사구는 원료를 분사하는 다수의 기공을 포함할 수 있다.The connecting pipe is a pipe-shaped pipe, and the injection hole may include a plurality of pores for spraying raw materials.

상기 임펠러는 횡 방향 임펠러(Radial type impeller) 및 축 방향 임펠러(Axial type impeller) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.The impeller may include at least one of a lateral impeller and an axial impeller.

상기 최하단에 위치한 임펠러는 횡 방향 임펠러(Radial type impeller)일 수 있다.The lowermost impeller may be a transverse impeller.

액체상의 용매가 상기 원통형 반응기 본체에 담겨 있고, 상기 원료는 기체상의 물질을 포함할 수 있다.A liquid phase solvent is contained in the cylindrical reactor body, and the raw material may include a gaseous substance.

상기 원료는 포스젠(Phosgene)을 포함할 수 있다.The raw material may include Phosgene.

본 발명의 실시예들에 따르면, 반응기 내부로 원료 등을 공급하는 공급 노즐의 위치 및 각도를 최적화하여, 반응 속도를 높일 수 있는 회분식 반응기를 구현할 수 있다According to embodiments of the present invention, by optimizing the position and angle of the supply nozzle for supplying raw materials and the like into the reactor, it is possible to implement a batch reactor capable of increasing the reaction speed.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 회분식 반응기의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 회분식 반응기의 개략도이다.
도 3은 비교예에 따른 회분식 반응기의 개략도이다.1 is a schematic diagram of a batch reactor according to an embodiment of the present invention.
2 is a schematic diagram of a batch reactor according to another embodiment of the present invention.
3 is a schematic diagram of a batch reactor according to a comparative example.

이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.Hereinafter, various embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art to which the present invention pertains can easily practice. The present invention can be implemented in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.

본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.In order to clearly describe the present invention, parts irrelevant to the description are omitted, and the same reference numerals are assigned to the same or similar elements throughout the specification.

또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다. 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.In addition, since the size and thickness of each component shown in the drawings are arbitrarily shown for convenience of description, the present invention is not necessarily limited to what is illustrated. In the drawings, the thickness is enlarged to clearly express various layers and regions. In the drawings, thicknesses of some layers and regions are exaggerated for convenience of description.

또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다. 또한, 기준이 되는 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 하는 것은 기준이 되는 부분의 위 또는 아래에 위치하는 것이고, 반드시 중력 반대 방향을 향하여 "위에" 또는 "상에" 위치하는 것을 의미하는 것은 아니다.Also, when a part such as a layer, film, region, plate, etc. is said to be "above" or "on" another part, this includes not only the case of being "just above" the other part but also another part in the middle. . Conversely, when one part is "just above" another part, it means that there is no other part in the middle. In addition, being "above" or "on" the reference portion means that it is located above or below the reference portion, and means that it is necessarily "above" or "above" toward the opposite direction of gravity. no.

또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Also, in the specification, when a part “includes” a certain component, it means that the component may further include other components, not to exclude other components, unless otherwise stated.

또한, 명세서 전체에서, "평면상"이라 할 때, 이는 대상 부분을 위에서 보았을 때를 의미하며, "단면상"이라 할 때, 이는 대상 부분을 수직으로 자른 단면을 옆에서 보았을 때를 의미한다.In addition, throughout the specification, when referred to as "planar", this means when the object part is viewed from above, and when it is referred to as "cross-sectional", it means when the cross section of the object part vertically cut is viewed from the side.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 회분식 반응기의 단면상 개략도이다.1 is a schematic cross-sectional view of a batch reactor according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 회분식 반응기(100)는 원통형 반응기 본체(120), 원료(160)를 공급하는 하나 이상의 공급 노즐(140, 150), 하나 이상의 임펠러(131, 132, 133) 및 상기 임펠러(131, 132, 133)와 연결되고 높이 방향(Y 방향)을 따라 뻗어 있는 회전축(130)을 포함한다.Referring to Figure 1, the batch reactor 100 according to an embodiment of the present invention is a cylindrical reactor body 120, one or more supply nozzles (140, 150) for supplying the raw material 160, one or more impellers (131, 132, 133) and the impellers 131, 132, and 133, and includes a rotating shaft 130 extending along a height direction (Y direction).

또한, 원통형 반응기 본체(120)는 원통형의 측벽부(121), 바닥부(122) 및 덮개부(123)를 포함한다.In addition, the cylindrical reactor body 120 includes a cylindrical sidewall portion 121, a bottom portion 122 and a cover portion 123.

또한, 공급 노즐(140, 150)은 측벽부(121)로부터 원통형 반응기 본체(120)의 내부로 연장되는 연결관(141, 151) 및 연결관(141, 151)의 일단에 위치하고 원료(160)를 분사하는 분사구(142, 152)를 포함한다.In addition, the supply nozzles 140 and 150 are located at one end of the connecting pipes 141 and 151 and the connecting pipes 141 and 151 extending from the side wall portion 121 to the inside of the cylindrical reactor body 120, and the raw material 160 It includes an injection hole (142, 152) for spraying.

연결관(141, 151)은 파이프 형태의 관이고, 분사구(142, 152)는 원료(160)를 배출하는 개구 형태이거나 기체 상의 원료(160)를 용이하게 분사할 수 있도록 다수의 기공을 포함하는 형태일 수 있다. 원료(160)가 파이프 형태인 연결관(141, 151)을 통해 이동하고, 분사구(142, 152)에 형성된 다수의 기공을 통해 분사되는 형태이므로, 원통형 반응기 본체(120) 내부에서 원료(160)의 주입 위치를 자유롭게 조절할 수 있다. The connecting pipes 141 and 151 are pipe-shaped pipes, and the injection holes 142 and 152 are in the form of an opening for discharging the raw material 160 or include a plurality of pores so as to easily spray the raw material 160 in the gas phase. It can be in the form. Since the raw material 160 is moved through a plurality of pores formed in the injection holes 142 and 152, the raw material 160 is moved inside the cylindrical reactor body 120 because the raw material 160 is moved through the pipe-shaped connecting pipes 141 and 151. The injection position can be freely adjusted.

또한, 다수의 기공 형태의 분사구(142, 152)는 포스젠(Phosgene, COCl2)과 같은 기체상의 원료(160)를 용매에 균일하게 공급하기 유리하다.In addition, the plurality of pore-type injection holes 142 and 152 is advantageous to uniformly supply a gaseous raw material 160 such as Phosgene (COCl 2 ) to the solvent.

도 1에서는 2개의 공급 노즐(140, 150)을 도시하였으나, 필요에 따라 1개일 수 있으며, 또는 2개보다 많을 수 있다. 다만, 회분식 반응기(100)에 있어서, 구역마다 균일한 생성물을 생성하는 것이 중요하고, 이를 위해 원료(160)를 회분식 반응기(100)의 전체에 균등하게 공급하는 것이 중요하다. 따라서, 공급 노즐(140, 150)은 회전축(130)을 중심으로 서로 이격되어 위치하는 제1 공급 노즐(140) 및 제2 공급 노즐(150)을 포함하는 것이 바람직하다. In FIG. 1, two supply nozzles 140 and 150 are illustrated, but may be one if necessary or more than two. However, in the batch reactor 100, it is important to produce a uniform product for each zone, and for this purpose, it is important to uniformly supply the raw material 160 to the entire batch reactor 100. Therefore, it is preferable that the supply nozzles 140 and 150 include the first supply nozzle 140 and the second supply nozzle 150 which are spaced apart from each other about the rotation shaft 130.

한편, 바닥부(122)로부터 분사구(142, 152)까지의 높이(H2)는, 바닥부(122)로부터 하나 이상의 임펠러(131, 132, 133) 중 최하단에 위치한 임펠러(131)까지의 높이(H1)와 같거나 더 낮다On the other hand, the height (H2) from the bottom portion 122 to the injection holes (142, 152), the height from the bottom portion 122 to one or more impellers (131, 132, 133) of the lowermost impeller (131) ( H1)

구체적으로, 도 1에 도시한 것처럼, 바닥부(122)로부터 분사구(142, 152)까지의 높이(H2)는 바닥부(122)로부터 최하단에 위치한 임펠러(131)까지의 높이(H1)와 동일할 수 있고, 제1 공급 노즐 (140)의 분사구(142) 및 제2 공급 노즐(150)의 분사구(152)사이의 간격은(D2)는 최하단에 위치한 임펠러(131)의 회전 직경(D1)보다 클 수 있다.Specifically, as shown in FIG. 1, the height H2 from the bottom part 122 to the injection holes 142 and 152 is the same as the height H1 from the bottom part 122 to the impeller 131 located at the bottom. The distance between the injection holes 142 of the first supply nozzle 140 and the injection holes 152 of the second supply nozzle 150 (D2) is the rotational diameter D1 of the impeller 131 located at the bottom. Can be greater.

따라서, 공급 노즐(140, 150)의 분사구(142, 152)가 최하단에 위치한 임펠러(131)와 인접한 영역에 위치하기 때문에, 원료(160)가 임펠러의 회전에 의한 회전 유동의 영향이 크게 미치는 영역에 분사된다. 이는 기체 포집률(Gas holdup)의 상승으로 이어져, 반응기 내에서의 반응 속도가 상승될 수 있다. 결론적으로, 균일한 생성물을 보다 짧은 시간에 생산하여, 생산성을 높이고 생성물 품질의 안정성을 향상시킬 수 있는 회분식 반응기(100)의 구현이 가능하다.Therefore, since the injection nozzles 142 and 152 of the supply nozzles 140 and 150 are located in an area adjacent to the impeller 131 located at the bottom, the area where the raw material 160 greatly affects the rotational flow due to the rotation of the impeller Is sprayed on. This leads to an increase in gas holdup, and the reaction rate in the reactor may be increased. In conclusion, it is possible to implement a batch reactor 100 that can produce a uniform product in a shorter time, increase productivity and improve product quality stability.

특히, 자일릴렌디이소시아네이트의 제조를 위해, 포스젠을 원료로서 반응기 내부에 공급해야 하는데, 포스젠과 같이 밀도가 낮은 기체상의 물질을 공급할 때, 임펠러(131, 132, 133) 중에서도 최하단에 위치한 임펠러(131)와 인접한 영역에 공급되는 것이 바람직하다. 포스젠과 같은 물질은 액체상의 용매(110) 내에서 떠오르기 때문에, 원통형 반응기 본체(120)의 하단부에서 공급되어야 회분식 반응기(100) 전체에 효과적으로 공급되고, 반응물의 중합 반응을 구역마다 균일하게 유지할 수 있다. 그러므로, 공급 노즐(140, 150)의 분사구(142, 152)가 하나 이상의 임펠러(131, 132, 133) 중 최하단에 위치한 임펠러(131)와 인접한 영역에 위치하는 것이 바람직하다. Particularly, for the production of xylylenediisocyanate, phosgene must be supplied inside the reactor as a raw material. When supplying a gaseous substance having a low density such as phosgene, the impeller located at the bottom of the impellers 131, 132, 133 It is preferably supplied to an area adjacent to (131). Since a material such as phosgene floats in the liquid solvent 110, it must be supplied from the lower end of the cylindrical reactor body 120 to be effectively supplied to the entire batch reactor 100 and maintain the polymerization reaction of the reactants uniformly in each zone. You can. Therefore, it is preferable that the injection holes 142 and 152 of the supply nozzles 140 and 150 are located in an area adjacent to the impeller 131 located at the bottom of the one or more impellers 131, 132, and 133.

도 1을 다시 참고하면, 분사구(142, 152)가 연결관(141, 151)이 측벽부(121)와 연결된 부분보다 아래에 위치하도록 연결관(141, 151)이 기울어진 형태일 수 있다. Referring again to FIG. 1, the connection pipes 141 and 151 may be inclined such that the injection ports 142 and 152 are located below the portion where the connection pipes 141 and 151 are connected to the side wall portion 121.

또한, 연결관(141, 151)은 회전축(130)과 수직한 너비 방향(X 방향)과 10도 내지 45도의 각도를 형성하도록 기울어질 수 있다. 연결관(141, 151)은 원통형 반응기 본체(120)에서 일정 높이 이상 설치되는 것이 일반적이다. 이때, 연결관(141, 151)에 각도를 부여함으로써, 분사구(142, 152)를 원통형 반응기 본체(120)의 하단에 위치시킬 수 있고, 분사구(142, 152) 사이의 간격도 가깝게 유지시킬 수 있다. 이로써, 기체상의 원료(160)가 반응기(100) 하단에 오래 머물러 용매(110)와 접촉될 확률을 높일 수 있으며, 기체상의 원료(160)가 반응기(100) 상단에 부유하거나 유출되는 것을 방지할 수 있다.In addition, the connecting pipes 141 and 151 may be inclined to form an angle of 10 degrees to 45 degrees with a width direction (X direction) perpendicular to the rotation axis 130. The connecting pipes 141 and 151 are generally installed at a certain height or higher in the cylindrical reactor body 120. At this time, by giving the angle to the connection pipes (141, 151), the injection holes (142, 152) can be positioned at the bottom of the cylindrical reactor body (120), and the spacing between the injection holes (142, 152) can also be kept close. have. Accordingly, it is possible to increase the probability that the raw material 160 in the gas phase stays at the bottom of the reactor 100 and contacts the solvent 110 for a long time, and prevent the gaseous raw material 160 from floating or leaking at the top of the reactor 100. Can.

도 2는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 회분식 반응기의 단면상 개략도이다.2 is a schematic cross-sectional view of a batch reactor according to another embodiment of the present invention.

도 2를 참고하면, 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 회분식 반응기(200)는, 공급 노즐(240, 250)의 주입 위치를 제외하면, 도 1의 회분식 반응기(100)와 상호 동일 내지 유사한 구성을 갖는다. 즉, 회분식 반응기(200)는 측벽부(221), 바닥부(222) 및 덮개부(223)를 포함하는 원통형 반응기 본체(220), 하나 이상의 임펠러(231, 232, 233) 및 임펠러(231, 232, 233)와 연결되고 높이 방향(Y방향)을 따라 뻗어 있는 회전축(230)을 포함한다. 원통형 반응기 본체(220) 내부에는 용매(210)가 담겨있다.Referring to Figure 2, the batch reactor 200 according to another embodiment of the present invention, except for the injection position of the supply nozzle (240, 250), the same as or similar to the batch reactor 100 of Figure 1 Have That is, the batch reactor 200 is a cylindrical reactor body 220 including a side wall portion 221, a bottom portion 222 and a cover portion 223, one or more impellers 231, 232, 233 and an impeller 231, 232 and 233, and includes a rotation shaft 230 extending along the height direction (Y direction). A solvent 210 is contained inside the cylindrical reactor body 220.

회전축(230)을 중심으로 서로 이격되어 위치하는 제1 공급 노즐(240) 및 제2 공급 노즐(250) 각각도 연결관(241, 251) 및 분사구(242, 252)를 포함하지만, 도 1의 공급 노즐(140, 150)과는 주입 위치에서 차이가 있다.Each of the first supply nozzle 240 and the second supply nozzle 250, which are spaced apart from each other about the rotation shaft 230, also includes connectors 241, 251 and nozzles 242, 252. There is a difference in the injection position from the supply nozzles 140 and 150.

바닥부(222)로부터 제1 공급 노즐(240)의 분사구(242) 및 제2 공급 노즐(250)의 분사구(252)까지의 높이(H4)는 바닥부(222)로부터 최하단에 위치한 임펠러(231)까지의 높이(H3)보다 낮다.The height H4 from the bottom 222 to the injection hole 242 of the first supply nozzle 240 and the injection hole 252 of the second supply nozzle 250 is the impeller 231 located at the bottom from the bottom 222. It is lower than the height to H).

또한, 제1 공급 노즐(240)의 분사구(242) 및 제2 공급 노즐(250)의 분사구(252) 사이의 간격(D4)은 최하단에 위치한 임펠러(231)의 회전 직경(D3)보다 작을 수 있다.In addition, the distance D4 between the injection hole 242 of the first supply nozzle 240 and the injection hole 252 of the second supply nozzle 250 may be smaller than the rotation diameter D3 of the impeller 231 located at the bottom. have.

즉, 분사구(242, 252)가 최하단의 임펠러(231)보다 아래에 위치하고, 분사구(242, 252) 사이의 거리가 임펠러, 특히 최하단에 위치한 임펠러(231)의 회전 유동 영역과 평면상에서 보았을 때 중첩될 수 있다.That is, the injection holes 242 and 252 are located below the lowermost impeller 231, and the distance between the injection holes 242 and 252 overlaps when viewed in a plane with the rotating flow region of the impeller, particularly the lowermost impeller 231. Can be.

따라서, 분사구(242, 252)로부터 분사된 기체상의 원료(260)가 곧바로 최하단에 위치한 임펠러(231)의 회전 유동 영역에 공급되고, 이로 인해, 가스 포집률이 더욱 상승할 수 있으며, 반응기 내에서의 반응 속도 역시 더욱 상승될 수 있다. 또한, 반응기(200) 하부의 기상 농도 유지가 가능하고, 반응에 참여하는 포스젠 등의 원료(260)의 양을 증가시킬 수 있다. 결론적으로, 균일한 생성물을 보다 짧은 시간에 생산하여, 생산성을 높이고 생성물 품질의 안정성을 향상시킬 수 있는 회분식 반응기(200)의 구현이 가능하다.Accordingly, the gaseous raw material 260 injected from the injection holes 242 and 252 is directly supplied to the rotational flow region of the impeller 231 located at the bottom, and thereby, the gas collection rate can be further increased, and within the reactor. The reaction rate of can also be further increased. In addition, it is possible to maintain the gas phase concentration under the reactor 200 and increase the amount of raw materials 260 such as phosgene participating in the reaction. In conclusion, it is possible to implement a batch reactor 200 that can produce a uniform product in a shorter time, increase productivity and improve product quality stability.

도 1 및 도 2를 다시 참고하면, 하나 이상의 임펠러(131, 132, 133, 231, 232, 233)는 횡 방향 임펠러(Radial type impeller) 및 축 방향 임펠러(Axial type impeller) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.1 and 2 again, the one or more impellers 131, 132, 133, 231, 232, and 233 may include at least one of a lateral impeller and an axial impeller. You can.

그 중, 최하단에 위치한 임펠러(131, 231)는 기체상의 원료(160, 260)를 배출하는 분사구(142, 152, 242, 252)와 인접하기 때문에, 최초 유입된 기체상의 원료(160, 260)를 파쇄 및 분산시키는 것이 중요하다. 따라서, 기체상의 원료(160, 260)를 효과적으로 분산시키거나 미립의 기체상으로 파쇄하기 위해 최하단에 위치한 임펠러(131, 231)는 횡 방향 임펠러(Radial type impeller)인 것이 바람직하다. 횡 방향 임펠러(Radial type impeller)는 회전축(130, 230)과 수직한 횡 방향의 유동을 생성할 수 있는 임펠러이므로, 기체상의 원료(160, 260)를 효과적으로 파쇄 및 분산시킬 수 있다. 도 1 및 도 2에서, 최하단에 위치한 임펠러(131, 231)는, 판상형의 교반 날개가 회전축(130, 230)과 평행하게 정렬된 횡 방향 임펠러(Radial type impeller)로 도시되었으나, 횡 방향의 유동을 생성할 수 있다면 형태는 제한되지 않는다.Among them, the impellers 131 and 231 located at the bottom are adjacent to the injection holes 142, 152, 242, and 252 for discharging the gaseous raw materials 160 and 260, so that the first gaseous raw materials 160 and 260 are introduced. It is important to crush and disperse. Therefore, it is preferable that the impellers 131 and 231 positioned at the bottom of the gas phase to effectively disperse the raw materials 160 and 260 or crush them into a particulate gas phase are lateral impellers. Since the transverse impeller is an impeller capable of generating a lateral flow perpendicular to the rotational shafts 130 and 230, it is possible to effectively crush and disperse the gaseous raw materials 160 and 260. 1 and 2, the lowermost impellers 131 and 231 are shown as radial type impellers in which plate-shaped stirring blades are aligned in parallel with the rotating shafts 130 and 230, but flow in the lateral direction. If you can create a, the shape is not limited.

최하단 임펠러(131, 231) 보다 상부에 위치한 임펠러(132, 133, 232, 233)는 축 방향 임펠러(Axial type impeller)인 것이 바람직하다. 축 방향 임펠러(Axial type impeller)는 회전축(130, 230)과 평행한 종 방향의 유동을 생성할 수 있는 임펠러로써, 최하단에 위치한 임펠러(131, 231)에 의해 분산된 후 원통형 반응기 본체(120, 220)의 내벽을 따라 상승한 기체상의 원료(160, 260)를 종 방향의 유동을 통해 반응기(100, 200) 전체에 균일하게 공급할 수 있기 때문이다. 즉, 축 방향 임펠러(Axial type impeller)는 균일한 슬러리 교반을 위해 반응기(100, 200)의 상부에 위치하는 것이 바람직하다. 도 1 및 도 2에서, 최하단 임펠러(131, 231) 보다 상부에 위치한 임펠러(132, 133, 232, 233)는, 종 방향의 유동을 위해 판상형의 교반 날개가 기울어진 형상의 횡 방향 임펠러(Radial type impeller)로 도시되었으나, 종 방향의 유동을 생성할 수 있다면 형태는 제한되지 않는다.The impellers 132, 133, 232, and 233 located above the lowermost impellers 131, 231 are preferably axial impellers. The axial impeller (Axial type impeller) is an impeller capable of generating a longitudinal flow parallel to the rotating shaft (130, 230), after being dispersed by the lowermost impellers (131, 231) cylindrical reactor body (120, This is because the gaseous raw materials 160 and 260 raised along the inner wall of 220) can be uniformly supplied to the entire reactors 100 and 200 through a longitudinal flow. That is, the axial impeller (Axial type impeller) is preferably located on top of the reactor (100, 200) for uniform slurry stirring. 1 and 2, the impellers 132, 133, 232, and 233 positioned above the lowermost impellers 131, 231 are transverse impellers having a plate-shaped stirring blade inclined for longitudinal flow. type impeller), but if the flow in the longitudinal direction can be generated, the shape is not limited.

또한, 하나 이상의 복수의 임펠러(131, 132, 133, 231, 232, 233)를 구성함으로써, 회분식 반응기(100, 200) 내의 반응물의 효과적인 교반이 가능하고, 반응물의 유동을 구역마다 균일하게 유지할 수 있다. 따라서, 궁극적으로 균일한 생성물을 생산하여, 생산성을 높일 수 있고, 생성물 품질의 안정성을 향상시킬 수 있다.In addition, by configuring one or more of a plurality of impellers 131, 132, 133, 231, 232, and 233, effective stirring of the reactants in the batch reactors 100 and 200 is possible, and the flow of reactants can be uniformly maintained for each zone. have. Therefore, ultimately, a uniform product can be produced, productivity can be improved, and stability of product quality can be improved.

또한, 도시하지는 않았으나, 회분식 반응기(100, 200)는 원통형 반응기 본체(120, 220)와 하나 이상의 임펠러(131, 132, 133, 231, 232, 233) 사이에 위치하는 배플(Baffle)을 더 포함할 수 있다. 배플(미도시)은 임펠러(131, 132, 133, 231, 232, 233)의 회전에 따른 반응물의 원주 방향 흐름을 상하 방향으로 바꾸어 반응물의 혼합을 양호하게 하고, 반응물과 배플(미도시)의 관 내부에 흐르는 유체와의 열교환을 통해 반응물의 온도를 일정하게 유지시키기 위한 것으로, 그 형태는 제한되지 않으므로, 판형, 이중관 또는 코일 타입일 수 있으며, 판형이 가장 바람직하다.In addition, although not shown, the batch reactor (100, 200) further includes a baffle (Baffle) located between the cylindrical reactor body (120, 220) and one or more impellers (131, 132, 133, 231, 232, 233) can do. The baffle (not shown) changes the circumferential flow of the reactants according to the rotation of the impellers 131, 132, 133, 231, 232, 233 in the vertical direction to improve mixing of the reactants, and the reactants and baffles (not shown) For maintaining the temperature of the reactants constant through heat exchange with the fluid flowing inside the tube, the shape is not limited, so it may be a plate type, a double tube or a coil type, and the plate type is most preferable.

한편, 앞서 언급하였던, 공급 노즐(140, 150, 240, 250)의 원료(160, 260) 공급 위치, 각도 및 임펠러(131, 132, 133, 231, 232, 233)의 종류 등은 포스젠과 같은 기체상의 원료(160, 260)를 액체상의 용매(110, 210)에 공급할 때, 반응의 속도를 상승시키는 것에 최적화되어 있다. 따라서, 본 발명의 실시예들에 따른 회분식 반응기(100, 200)는, 기체상과 액체상 간의 반응에 사용되는 것이 바람직하며, 포스젠을 원료로 공급하여 자일릴렌디이소시아네이트를 제조하는 공정에 사용되는 것이 더욱 바람직하다. On the other hand, the aforementioned, the supply position, angle and type of the impellers 131, 132, 133, 231, 232, 233 of the raw materials 160, 260 of the supply nozzles 140, 150, 240, 250, etc. When supplying the same gaseous raw materials 160 and 260 to the liquid phase solvents 110 and 210, it is optimized to increase the speed of the reaction. Therefore, the batch reactors 100 and 200 according to embodiments of the present invention are preferably used for the reaction between the gas phase and the liquid phase, and are used in the process of preparing xylylene diisocyanate by supplying phosgene as a raw material. It is more preferable.

도 3은 비교예에 따른 회분식 반응기의 단면상 개략도이다. 3 is a schematic cross-sectional view of a batch reactor according to a comparative example.

도 3를 참고하면, 비교예에 따른 회분식 반응기(300)는, 공급 노즐(340, 350) 및 임펠러(331, 332, 333)의 종류를 제외하면, 도 1의 회분식 반응기(100)와 상호 동일 내지 유사한 구성을 갖는다. 즉, 회분식 반응기(300)는 측벽부(321), 바닥부(322) 및 덮개부(323)를 포함하는 원통형 반응기 본체(320) 및 임펠러(331, 332, 333)와 연결되고 높이 방향(Y 방향)을 따라 뻗어 있는 회전축(330)을 포함한다. 원통형 반응기 본체(320) 내부에는 용매(310)가 담겨있다.Referring to FIG. 3, the batch reactor 300 according to the comparative example is the same as the batch reactor 100 of FIG. 1 except for the types of the supply nozzles 340 and 350 and the impellers 331, 332 and 333. It has a similar configuration. That is, the batch reactor 300 is connected to the cylindrical reactor body 320 and the impellers 331, 332, 333 including a side wall portion 321, a bottom portion 322, and a cover portion 323, and a height direction (Y It includes a rotation axis 330 extending along the (direction). The solvent 310 is contained inside the cylindrical reactor body 320.

임펠러(331, 332, 333)는 회전축(330)의 높이 방향(Y 방향)으로 상승되며 휘어지는 형태의 곡선형 임펠러이다.The impellers 331, 332, and 333 are curved impellers that rise and bend in the height direction (Y direction) of the rotating shaft 330.

또한, 공급 노즐(340, 350)은 연결관(341, 351) 및 분사구(342, 352)를 포함하지만, 연결관(341, 351)은 기울어지지 않은 채 높이 방향(Y 방향)과 평행하게 연장되어 있으며, 분사구(342, 352)는 최하단에 위치한 임펠러(331)와 상당 거리만큼 이격되어 위치한다.Further, the supply nozzles 340 and 350 include the connecting pipes 341 and 351 and the injection holes 342 and 352, but the connecting pipes 341 and 351 extend parallel to the height direction (Y direction) without being inclined. , And the injection holes 342 and 352 are spaced apart by a considerable distance from the impeller 331 located at the bottom.

실시예 1Example 1

도 1에서와 같은 회분식 반응기(100)에 오르토 디클로로벤젠(ortho-dichlorobenzene) 용매를 담고, 공급 노즐(140, 150)을 통해 포스젠(phosgene, COCl2) 원료를 공급하면서, 포스젠화 반응을 수행하여, 자일릴렌디이소시아네이트를 제조하였다. 임펠러(131, 132, 133)의 교반 속도는 150rpm으로 유지하였다.Ortho-dichlorobenzene (ortho-dichlorobenzene) solvent contained in the batch reactor 100 as shown in Figure 1, while supplying the phosgene (phosgene, COCl 2 ) raw material through the supply nozzle (140, 150), performing a phosgenation reaction Thus, xylylene diisocyanate was prepared. The stirring speed of the impellers (131, 132, 133) was maintained at 150 rpm.

실시예 2Example 2

도 2에서와 같은 회분식 반응기(200)에 오르토 디클로로벤젠(ortho-dichlorobenzene)용매를 담고, 공급 노즐(240, 250)을 통해 포스젠(phosgene, COCl2) 원료를 공급하면서, 포스젠화 반응을 수행하여, 자일릴렌디이소시아네이트를 제조하였다. 임펠러(231, 232, 233)의 교반 속도는 150rpm으로 유지하였다.The ortho-dichlorobenzene solvent is contained in the batch reactor 200 as shown in FIG. 2, and the phosgeneation reaction is performed while feeding phosgene (COCl 2 ) raw material through the supply nozzles 240 and 250. Thus, xylylene diisocyanate was prepared. The stirring speed of the impellers (231, 232, 233) was maintained at 150 rpm.

비교예 1Comparative Example 1

도 3에서와 같은 회분식 반응기(300)에 오르토 디클로로벤젠(ortho-dichlorobenzene) 용매를 담고, 공급 노즐(340, 350)을 통해 포스젠(phosgene, COCl2) 원료를 공급하면서, 포스젠화 반응을 수행하여, 자일릴렌디이소시아네이트를 제조하였다. 임펠러(331, 332, 333)의 교반 속도는 100rpm으로 유지하였다.Ortho-dichlorobenzene (ortho-dichlorobenzene) solvent in the batch reactor 300 as shown in Figure 3, while supplying phosgene (phosgene, COCl 2 ) raw material through the supply nozzles (340, 350), performing a phosgenation reaction Thus, xylylene diisocyanate was prepared. The stirring speed of the impellers (331, 332, 333) was maintained at 100 rpm.

실험예 1Experimental Example 1

실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1의 기체 포집률을 측정하였다. 실시예 1은 9.37%, 실시예 2는 10.7%의 기체 포집률을 보인 반면, 비교예 1은 6.21%로 실시예 1 및 실시예 2에 비해 낮은 값을 보였다. 즉, 실시예 1 및 실시예 2의 경우가, 비교예 1의 경우에 비해, 반응 속도가 상승된 것을 확인할 수 있다.The gas capture rates of Example 1, Example 2 and Comparative Example 1 were measured. Example 1 showed a gas trapping rate of 9.37% and Example 2 10.7%, while Comparative Example 1 showed a lower value than Example 1 and Example 2 at 6.21%. That is, it can be confirmed that the reaction rates of Examples 1 and 2 were increased compared to those of Comparative Example 1.

또한, 공급 노즐이 최하단 임펠러의 하단에 위치하는 실시예 2의 경우가, 공급 노즐이 최하단 임펠러의 측면에 위치하는 실시예 1의 경우보다 더 높은 기체 포집률을 갖는 것을 확인할 수 있다. 공급 노즐이 최하단 임펠러의 하단에 위치함으로써, 하부의 기상 농도 유지가 가능하고, 반응에 참여하는 포스젠 원료의 양을 증가시킬 수 있기 때문이다.In addition, it can be seen that the case of Example 2, in which the supply nozzle is located at the lower end of the lowermost impeller, has a higher gas collection rate than in the case of Example 1 where the supply nozzle is located at the side of the lowermost impeller. This is because the supply nozzle is located at the bottom of the lowermost impeller, so that it is possible to maintain the gas phase concentration at the bottom and increase the amount of the phosgene raw material participating in the reaction.

이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.The preferred embodiments of the present invention have been described in detail above, but the scope of the present invention is not limited thereto, and various modifications and improvements of those skilled in the art using the basic concepts of the present invention defined in the following claims are also provided. It belongs to the scope of rights.

100, 200: 회분식 반응기
140, 150, 240, 250: 공급 노즐
141, 151, 241, 251: 연결관
142, 152, 242, 252: 분사구100, 200: batch reactor
140, 150, 240, 250: supply nozzle
141, 151, 241, 251: connector
142, 152, 242, 252: nozzle

Claims (11)

측벽부, 바닥부 및 덮개부를 포함하는 원통형 반응기 본체;
원료를 공급하는 하나 이상의 공급 노즐;
하나 이상의 임펠러; 및
상기 임펠러와 연결되고 높이 방향을 따라 뻗어 있는 회전축을 포함하고,
상기 공급 노즐은 상기 측벽부로부터 상기 원통형 반응기 본체의 내부로 연장되는 연결관 및 상기 연결관의 일단에 위치하고 원료를 분사하는 분사구를 포함하며,
상기 바닥부로터 상기 분사구까지의 높이는 상기 바닥부로부터 상기 하나 이상의 임펠러 중 최하단에 위치한 임펠러까지의 높이와 같거나 더 낮은 회분식 반응기.A cylindrical reactor body including a side wall part, a bottom part and a cover part;
One or more supply nozzles for supplying raw materials;
One or more impellers; And
It includes a rotating shaft connected to the impeller and extending along the height direction,
The supply nozzle includes a connecting pipe extending from the side wall part to the inside of the cylindrical reactor body and an injection port located at one end of the connecting pipe and spraying raw materials,
The height of the bottom rotor to the injection port is equal to or lower than the height from the bottom to the impeller located at the bottom of the one or more impellers. 제1항에서,
상기 분사구가 상기 연결관이 상기 측벽부와 연결된 부분보다 아래에 위치하도록, 상기 연결관이 기울어져 있는 회분식 반응기.In claim 1,
The batch reactor in which the connection pipe is inclined such that the injection port is located below the portion connected to the side wall portion. 제2항에서,
상기 연결관은, 상기 회전축과 수직한 너비 방향과 10도 내지 45도의 각도를 형성하는 회분식 반응기.In claim 2,
The connecting tube is a batch reactor that forms an angle of 10 degrees to 45 degrees and a width direction perpendicular to the rotation axis. 제1항에서,
상기 공급 노즐은 상기 회전축을 중심으로 서로 이격되어 위치하는 제1 공급 노즐 및 제2 공급 노즐을 포함하는 회분식 반응기.In claim 1,
The supply nozzle is a batch reactor including a first supply nozzle and a second supply nozzle which are spaced apart from each other about the rotation axis. 제4항에서,
상기 바닥부로터 상기 제1 공급 노즐의 분사구 및 상기 제2 공급 노즐의 분사구까지의 높이는 상기 바닥부로부터 상기 최하단에 위치한 임펠러까지의 높이와 동일하고,
상기 제1 공급 노즐의 분사구 및 상기 제2 공급 노즐의 분사구 사이의 간격은 상기 최하단에 위치한 임펠러의 회전 직경보다 큰 회분식 반응기.In claim 4,
The height of the bottom rotor to the nozzle of the first supply nozzle and the nozzle of the second supply nozzle is the same as the height from the bottom to the impeller located at the bottom,
The batch between the injection hole of the first supply nozzle and the injection hole of the second supply nozzle is larger than the rotational diameter of the impeller located at the lowermost stage. 제4항에서,
상기 바닥부로터 상기 제1 공급 노즐의 분사구 및 상기 제2 공급 노즐의 분사구까지의 높이는 상기 바닥부로부터 상기 최하단에 위치한 임펠러까지의 높이보다 낮고,
상기 제1 공급 노즐의 분사구 및 상기 제2 공급 노즐의 분사구 사이의 간격은 상기 최하단에 위치한 임펠러의 회전 직경보다 작은 회분식 반응기.In claim 4,
The height of the bottom rotor to the nozzle of the first supply nozzle and the nozzle of the second supply nozzle is lower than the height from the bottom to the impeller located at the bottom,
The batch between the injection hole of the first supply nozzle and the injection hole of the second supply nozzle is smaller than the rotational diameter of the impeller located at the lowermost stage. 제1항에서,
상기 연결관은 파이프 형태의 관이고, 상기 분사구는 원료를 분사하는 다수의 기공을 포함하는 회분식 반응기.In claim 1,
The connecting pipe is a pipe-shaped pipe, and the injection port is a batch reactor including a plurality of pores for spraying raw materials. 제1항에서,
상기 임펠러는 횡 방향 임펠러(Radial type impeller) 및 축 방향 임펠러(Axial type impeller) 중 적어도 하나를 포함하는 회분식 반응기.In claim 1,
The impeller is a batch reactor comprising at least one of a lateral impeller (Radial type impeller) and an axial impeller (Axial type impeller). 제8항에서,
상기 최하단에 위치한 임펠러는 횡 방향 임펠러(Radial type impeller)인 회분식 반응기.In claim 8,
The lowermost impeller is a batch type reactor that is a transverse impeller. 제1항에서,
액체상의 용매가 상기 원통형 반응기 본체에 담겨 있고,
상기 원료는 기체상의 물질을 포함하는 회분식 반응기.In claim 1,
The liquid solvent is contained in the cylindrical reactor body,
The raw material is a batch reactor comprising a gaseous substance. 제10항에서,
상기 원료는 포스젠(Phosgene)을 포함하는 회분식 반응기.In claim 10,
The raw material is a batch reactor containing phosgene (Phosgene).
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