KR20200076999A - 아라미드 딥코드 및 이를 포함하는 카카스층 및 트럭-버스용 래디얼 타이어 - Google Patents

아라미드 딥코드 및 이를 포함하는 카카스층 및 트럭-버스용 래디얼 타이어 Download PDF

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박진경
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효성첨단소재 주식회사
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Abstract

본 발명은 아라미드 딥코드의 제조방법 및 이로 인해 제조된 아라미드 딥코드, 상기 아라미드 딥코드를 포함하는 카카스 플라이 및 트럭-버스용 래디얼 타이어에 관한 것이다. 구체적으로 본 발명에 따른 아라미드 딥코드의 제조방법은 아라미드 섬유를 연사하여 생코드를 제조하는 단계; 상기 생코드를, 에폭시를 포함하는 1차 딥핑액에 침지시키는 단계; 상기 1차 딥핑액에 침지된 상기 생코드를 건조 및 열처리 하는 단계; 상기 건조 및 열처리된 코드를 비닐피리딘 라텍스 및 스티렌 부타디엔 고무 라텍스, 바람직하게 천연 고무 라텍스를 추가적으로 더 포함하는 2차 딥핑액에 침지시키는 단계; 및 상기 2차 딥핑액이 침지된 코드를 건조 및 열처리하여 아라미드 딥코드를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 제조방법에 의해 제조된 아라미드 딥코드는 강력이 55kgf 이상이고, 20.5kgf에서의 중간신도는 2.0% 초과이며, 내피로도는 50% 이상이고, 타이어용 고무와의 접착력은 15kgf 이상인 것을 특징으로 한다.

Description

아라미드 딥코드 및 이를 포함하는 카카스층 및 트럭-버스용 래디얼 타이어{Aramid dip cord, and its use in carcass and truck-bus radial tires}
본 발명은 아라미드 딥코드의 제조방법 및 이로 인해 제조된 아라미드 딥코드, 상기 아라미드 딥코드를 포함하는 카카스 플라이 및 트럭-버스용 래디얼 타이어에 관한 것으로, 구체적으로 상기 아라미드 딥코드를 트럭-버스용 래디얼 타이어의 카카스 플라이에 이용함으로 종래의 스틸 코드를 대체할 수 있어 중량 감소에 따른 자동차 연비 절감 효과 및 타이어용 고무와의 접착력이 향상된 것을 특징으로 하는 아라미드 딥코드, 카카스 플라이 및 트럭-버스용 래디얼 타이어를 제공한다.
최근 들어 도로 환경의 개선과 차량의 성능 향상에 따라 타이어의 성능은 지속적으로 개선되고 있다. 특히 차량의 무게 증가 및 한계 속도의 상승에 따라 안전성은 중요한 타이어의 품질 요소로 인식된다. 이러한 타이어의 안전성 증가 요구 추세에 맞추어 타이어의 안전 기준 또한 변화하고 있는 추세이며, 타이어 업계에서도 타이어의 안정성을 부여하기 위한 방법에 대한 연구가 활발히 진행 중이다.
특히, 트럭, 버스와 같은 대형 자동차의 타이어의 경우 중량이 많이 나가는 특징으로 인해, 중량의 지지를 위해서는 트럭-버스 래디얼 타이어의 카카스 부분을 스틸 또는 메탈 계통의 코드를 이용하고 있다. 그러나 스틸 코드 또는 메탈 계통의 코드는 전체적인 중량을 높이는 원인이며, 이를 이용한 타이어의 생산 및 가공 진행 시 고온, 고압의 분위기에서 제작해야 하는 어려움이 발생한다. 또한, 스틸 코드를 타이어에 적용 시, 스틸 간의 마찰로 인한 스틸 가루의 발생이나, 산화 현상으로 인해 발생하는 프레팅 부식(fretting corrosion) 현상이 발생함으로써 타이어의 사용 중에 강도의 하락을 유발하는 문제가 있었다.
한편, 전방향족 폴리아미드 필라멘트는 미국특허 제 3869492호 및 미국특허 제3869430호 등에 게재되어 있는 바와 같이, 방향족 디아민과 방향족 디에시드클로라이드를 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합용매 중에서 중합시켜 전방향족 폴리아미드 중합체를 제조하는 공정과, 상기 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사원액을 제조하는 공정과, 상기 방사원액을 방사구금으로부터 방사하여 방사된 방사물을 비응고성 유제층을 통해 응고액 욕조 내로 통과시켜 필라멘트를 형성하는 공정과, 상기 필라멘트를 수세, 건조 및 열처리 하는 공정들을 거쳐 제조된다.
파라-아라미드 섬유는 고강도, 고탄성, 저수축 등의 우수한 특성을 가지고 있는데, 특히 5mm 정도 굵기의 가느다란 실로 2톤의 자동차를 들어올릴 정도의 막강한 강도를 가지고 있어 방탄 용도로 사용될 뿐만 아니라, 우주 항공 분야와 같은 첨단 산업에서 다양한 용도로 사용되고 있다.
일반적으로, 아라미드 섬유는 방향족 폴리아미드 중합체를 제조하는 공정, 상기 방향족 폴리아미드 중합체를 황산 용매에 용해시켜 도프를 제조하는 공정, 상기 도프를 방사구금을 통해 압출하는 공정 및 상기 압출된 도프를 응고시키는 공정을 거쳐 제조된다.
이에 따라, 본 발명자는 상기와 같은 아라미드 섬유를 종래에 이용되는 트럭-버스용 래디얼 타이어 내 카카스에 적용하는 것을 고안하였다.
미국등록특허 제4966216호 한국등록특허 제0314321호 한국등록특허 제0317526호
본 발명은 종래에 트럭-버스용 래디얼 타이어의 카카스 플라이에 사용되는 스틸 코드 또는 메탈 코드를 고강도사의 아라미드 코드로 대체함으로서 타이어의 중량 감소 및 중량 감소로 인한 연비 절감 효과, 환경오염 물질 발생 절감 효과, 생산 및 가공의 간편화로 인한 공정성 향상의 효과를 발휘할 수 있는 아라미드 딥코드 및 이의 제조방법, 카카스층 및 이를 포함하는 트럭-버스용 래디얼 타이어를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 아라미드 딥코드의 제조방법은 아라미드 섬유를 연사하여 생코드를 제조하는 단계; 상기 생코드를, 에폭시를 포함하는 1차 딥핑액에 침지시키는 단계; 상기 1차 딥핑액에 침지된 상기 생코드를 건조 및 열처리 하는 단계; 상기 건조 및 열처리된 코드를 비닐피리딘 라텍스 및 스티렌 부타디엔 고무 라텍스를 포함하는 2차 딥핑액에 침지시키는 단계; 및 상기 2차 딥핑액이 침지된 코드를 건조 및 열처리하여 아라미드 딥코드를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
이 때, 상기 아라미드 딥 코드는 1000 내지 3000데니어 원사의 2 내지 3플라이 형태이며, 연수는 200 내지 400TPM이고, 두께는 0.4 내지 1.2mm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 2차 딥핑액 내 비닐피리딘 라텍스와 스티렌 부타디엔 고무 라텍스의 비율은 비닐피리딘 라텍스 60 내지 80중량% 및 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 라텍스 20 내지 40중량%인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 2차 딥핑액은 천연 고무(NR) 라텍스를 더 포함하고, 상기 2차 딥핑액 내 비닐피리딘 라텍스와 스티렌 부타디엔 고무 라텍스 및 천연 고무 라텍스의 비율은 비닐피리딘 라텍스 40 내지 60중량%; 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 라텍스 25 내지 35중량%; 및 천연 고무(NR) 라텍스 15 내지 25중량%인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 제조방법으로 제조되고, 강력이 55kgf 이상이고, 20.5kgf에서의 중간신도는 2.0% 초과이며, 내피로도는 50% 이상이고, 타이어용 고무와의 접착력은 15kgf 이상인 것을 특징으로 하는 아라미드 딥코드를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 한 쌍의 평행한 비드코어와 비드코어 주위에 감기는 하나 이상의 래디얼 카카스층과 그 카카스층 외주 측에 적층된 벨트층 및 벨트층의 외주 측에 형성된 원주방향의 벨트 보강층을 포함하는 트럭-버스용 래디얼 타이어에 있어서, 상기 카카스층은 상기 아라미드 딥코드를 포함하고, 카카스층은 1 내지 3층으로 사용되는 것을 특징으로 하는 트럭-버스용 래디얼 타이어를 제공한다.
이때, 상기 카카스층은 폴리케톤, 폴리에스테르 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 딥 코드를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 카카스층은 스틸 코드를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 아라미드 딥코드는 2욕 딥핑 형태로 제조되며, 디핑액이 기존 비닐 피리딘 라텍스로만 이루어지지 않고, 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 라텍스와 천연 고무 계통의 라텍스를 더 포함함으로서 트럭-버스용 래디얼 타이어 용 카카스 토핑 고무(인너 고무)와의 호환성을 높여 접착력이 향상된 효과를 발휘한다.
아울러, 본 발명의 아라미드 딥코드를 포함하는 카카스층 및 트럭-버스용 래디얼 타이어는 스틸 또는 메탈 코드를 대체함으로써, 강력 및 내피로도가 우수하면서도, 타이어의 중량 감소 및 중량 감소로 인한 연비 절감 효과를 발휘 할 수 있으며, 생산 및 가공의 간편화로 인한 공정성의 향상되는 효과를 발휘한다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 또한, 본 출원에서 "상에" 배치된다고 하는 것은 상부뿐 아니라 하부에 배치되는 경우도 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 아라미드 딥코드의 제조방법은 아라미드 섬유를 연사하여 생코드를 제조하는 단계; 상기 생코드를, 에폭시를 포함하는 1차 딥핑액에 침지시키는 단계; 상기 1차 딥핑액에 침지된 상기 생코드를 건조 및 열처리 하는 단계; 상기 건조 및 열처리된 코드를 비닐피리딘 라텍스 및 스티렌 부타디엔 고무 라텍스를 포함하는 2차 딥핑액에 침지시키는 단계; 및 상기 2차 딥핑액이 침지된 코드를 건조 및 열처리하여 아라미드 딥코드를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
이 때, 상기 생코드를 제조하는 단계는 아라미드 타이어 코드를 제조하기 위하여 아라미드 섬유를 연사하여 생코드를 준비하는 단계일 수 있다.
본 발명에서 사용되는 아라미드 섬유는 방향족 폴리아미드 중합체를 용매에 용해시켜 균질화된 아라미드 용액(도프)을 제조하는 단계; 상기 아라미드 용액을 방사노즐을 통해 압출 방사한 후, 공기층을 통과하여 응고욕에 도달한 후 이를 응고시켜 멀티필라멘트를 얻는 단계; 상기 수득된 멀티필라멘트를 수세, 건조 및 유제 처리하여 권취하는 단계를 포함하여 제조될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 방향족 폴리아미드는 고강도 및 고탄성율 특성을 갖는 파라-아라미드로서, 이의 비제한적인 예를 들면 폴리파라페닐렌테레프탈아미드(PPTA), 폴리(4,4'-벤즈아닐라이드 테레프탈아미드), 폴리(파라페닐렌-4,4'-비페닐렌-디카복실산 아미드), 폴리(파라페닐렌-2,6-나프탈렌디카복실산 아미드) 또는 이들 중 2 이상의 혼합물일 수 있다.
상기 방향족 폴리아미드는 하기와 같은 방법에 의해 제조될 수 있다.
우선, 유기용매에 무기염을 첨가하여 중합용매를 제조한다. 상기 유기용매로는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP), N,N'-디메틸아세트아미드(DMAc), 헥사메틸포스포아미드(HMPA), N,N,N',N'-테트라메틸 우레아(TMU), N,N-디메틸포름아미드(DMF) 또는 이들의 혼합물 등 이 사용될 수 있다. 상기 무기염은 방향족 폴리아미드의 중합도를 증가시키기 위하여 첨가하는 것으로, 이의 비제한적인 예로는 CaCl2, LiCl, NaCl, KCl, LiBr, KBr, 또는 이들의 혼합물 등 일 수 있다. 다만, 상기 무기염이 과량으로 첨가되면 미처 용해되지 않는 무기염이 중합용매 내에 존재할 수 있기 때문에, 상기 무기염의 중합용매 내 함량은 10 중량% 이하인 것이 바람직하다. 상기 무기염은 유기용매에 대한 용해도가 좋지 않기 때문에 물을 첨가하여 무기염을 완전히 용해시키고, 그 후에 탈수공정을 통해 물을 제거함으로써 최종적인 중합용매를 제조할 수 있다.
이어서, 상기 중합용매에 방향족 디아민을 용해시켜 혼합용액을 제조한다. 상기 방향족 디아민은 파라-페닐렌디아민, 4,4'-디아미노비페닐, 2,6-나프탈렌디아민, 1,5-나프탈렌디아민, 또는 4,4'-디아미노벤즈아닐라이드 등 일 수 있다.
이어서, 상기 혼합용액을 교반하면서 상기 혼합용액에 소정량의 방향족 디에시드 할라이드를 첨가함으로써 1차 중합을 수행한다. 상기 방향족 디에시드 할라이드는 테레프탈로일 디클로라이드, 4,4'-벤조일 디클로라이드, 2,6-나프탈렌디카복실산 디클로라이드, 또는 1,5-나프탈렌디카복실산 디클로라이드 등 일 수 있다. 상기 1차 중합을 통해 중합용매 내에 예비 중합체가 형성될 수 있다.
이어서, 상기 중합용매에 방향족 디에시드 할라이드를 추가로 첨가함으로써 2차 중합을 수행하고, 이러한 2차 중합을 통해 방향족 폴리아미드가 최종적으로 얻어질 수 있다. 상기 방향족 폴리아미드는 사용된 방향족 디아민과 방향족 디에시드 할라이드의 종류에 따라 폴리파라페닐렌테레프탈아미드(PPD-T), 폴리(4,4'-벤즈아닐라이드 테레프탈아미드), 폴리(파라페닐렌-4,4'-비페닐렌-디카복실산 아미드), 또는 폴리(파라페닐렌-2,6-나프탈렌디카복실산 아미드) 등 일 수 있다.
이어서, 중합반응 중에 생성된 염산을 중화시키기 위하여 상기 중합용액에 NaOH, Li2CO3, CaCO3, LiH, CaH2, LiOH, Ca(OH)2, Li2O, CaO 등과 같은 알칼리 화합물을 첨가할 수 있다. 한편, 1차 및 2차 중합공정들을 통해 얻어진 중합용액에 물을 첨가하여 슬러리 상태로 만들어 그 유동성을 향상시키는 것이 후속 공정들을 수행하는데 유리할 수 있다. 이때, 알칼리 화합물을 용해시킨 물을 상기 중합용액에 첨가함으로써 상기 중화공정과 상기 슬러리 제조공정을 동시에 진행할 수도 있다.
이어서, 상기 중합용액으로부터 중합용매를 추출할 수 있다. 이와 같은 추출공정은 물을 이용하여 수행하는 것이 가장 효과적이고 경제적이다. 예를 들어, 배출구가 구비된 욕조에 필터를 설치하고 상기 필터 위에 중합체를 위치시킨 후 물을 부어, 중합체 내에 함유된 중합용매를 물과 함께 상기 배출구로 배출시킬 수 있다. 한편, 상기 중합용액 내에 존재하는 방향족 폴리아미드의 입자 크기가 너무 크면 중합용매 추출에 많은 시간이 소요되어 생산성이 저하될 수 있다. 따라서, 상기 중합용매 추출 공정 전에, 상기 방향족 폴리아미드의 분쇄 공정이 수행될 수도 있다.
이어서, 탈수 및 건조 공정들을 통해 방향족 폴리아미드에 잔류하는 물을 제거한다.
상기 방법에 의하여 제조된 도프가 도프 공급부를 통해 방사구금으로 제공된 후, 압출 방사될 수 있다. 이때, 직경이 1 내지 7mm이고, 홀 수가 10 내지 90개인 분배판은 노즐에 용액을 균일하게 분산시키는 역할을 한다. 홀 수가 10개 미만인 경우 아라미드 용액의 압력이 노즐 일부분에 집중되는 문제가 발생하고, 이후 노즐을 통과한 필라멘트의 모노 데니어가 차이가 날 수 있으며 심지어 방사성에 큰 영향을 미치게 된다. 홀 수가 90개를 초과할 경우에도 노즐 전체에 균일한 압력은 부가할 수는 있으나, 노즐을 통과하는 용액과 압력 차이가 작으므로 방사성에 문제가 생길 수 있다.
또한, 직경 30mm 내지 100mm 이고, 길이 80mm 내지 300mm 인 오리피스는, 상기 직경과 길이의 비(L/D)가 2 내지 4배이고, 오리피스간 간격은 0.5mm 내지 5.0mm인 복수 개의 오리피스를 포함한 방사 노즐을 통해 상기 방사원액을 압출 방사하여, 섬유상의 방사원액이 공기층을 통과하여 응고욕에 도달하도록 한 후, 이를 응고시켜 멀티 필라멘트를 수득할 수 있다.
사용한 방사 노즐의 형태는 통상 원형이고, 노즐 직경이 40 내지 100mm, 더욱 바람직하게는 50mm 내지 80mm일 수 있다. 노즐 직경이 40mm 미만일 경우, 오리피스 간 거리가 너무 짧아 용액의 냉각효율이 떨어지고 토출된 용액이 응고되기 전에 점착이 일어날 수 있으며, 100mm 이상인 경우 방사용 팩 및 노즐 등의 주변장치가 커져 설비 면에 불리하다. 또한, 노즐 오리피스의 직경이 30mm미만이거나 100mm 를 초과하면 방사 시 사절(絲切)이 다수 발생하는 등 방사성에 나쁜 영향을 미치게 된다. 노즐 오리피스의 길이가 80mm 미만이면 용액의 배향이 좋지 않아 물성이 나쁘며, 300mm를 초과할 경우에는 노즐 오리피스의 제작에 과다한 비용과 노력이 드는 불리한 점이 있다.
방사노즐을 통과한 섬유상의 방사원액이 응고액 속에서 응고될 때, 유체의 직경이 크게 되면 표면과 내부 사이에 응고속도의 차이가 커지므로 치밀하고 균일한 조직의 섬유를 얻기가 힘들어진다. 그러므로 아라미드 용액을 방사할 때에는 동일한 토출량이라도 적절한 공기층을 유지하면서 방사된 섬유가 보다 가는 직경을 지니며 응고액 속으로 입수할 수가 있다. 너무 짧은 공기층 거리는 빠른 표면층 응고와 탈용매 과정에서 발생하는 미세공극 발생분율이 증가하여 방사속도를 높이기 힘든 반면, 너무 긴 공기층 거리는 필라멘트의 점착과 분위기 온도, 습도의 영향을 상대적으로 많이 받아 공정안정성을 유지하기 힘들다. 이때, 상기 공기층은 바람직하게는 3mm 내지 20mm, 더욱 바람직하게는 5mm 내지 15mm일 수 있다.
본 발명에서 사용하는 응고욕의 응고액은 3 내지 12중량%의 황산을 포함하는 물이 바람직하다. 응고욕을 필라멘트가 통과할 때, 방사속도가 50m/min(확인) 이상 증가하면 필라멘트와 응고액과의 마찰에 의해 응고액의 흔들림이 심해진다. 연신배향을 통해 우수한 물성과 방사 속도를 증가시켜 생산성을 향상시키는 데 있어 이와 같은 현상은 공정안정성을 저해하는 요인이 되므로 응고욕 크기와 형태, 응고액의 흐름과 양 등을 고려한 응고욕 설계를 통해 최소화하도록 할 필요가 있다.
수득된 멀티 필라멘트를 수세욕으로 도입하고, 이를 수세한다. 필라멘트가 응고욕을 통과하면서 물성 형성에 큰 영향을 주는 탈용매와 구조형성이 동시에 이루어지므로 이때의 응고액의 온도와 농도는 일정하게 관리되어야 한다. 응고욕의 온도는 0 내지 10℃로서 바람직하게는 3 내지 7℃일 수 있다. 0℃ 미만일 경우 충분한 수세가 어려우며, 10℃ 이상일 경우 아라미드 응고사로부터 PPTA가 급속히 빠져나가서 기공이 생성할 수 있으며, 물성 저하의 원인이 된다. 응고를 마친 후 약 10℃의 수세 챔버에서 PPTA가 수세될 때까지 충분한 시간을 부여하여 수세를 완료한다.
상기 수세가 완료된 멀티 필라멘트는 연속적으로, 온도가 130 내지 250℃, 바람직하게는 150 내지 210℃로 조절되는 건조 롤러를 통하여 건조된다. 온도가 130℃ 미만일 경우 충분한 건조가 되지 않으며, 250℃ 이상일 경우 필라멘트가 급격하고 과도하게 수축되어 물성 저하의 원인이 될 수 있다. 건조된 필라멘트는 통상의 방법에 따라 유제 처리하여 권취할 수 있다.
이후, 상기 필라멘트를 가연 및 합연이 동시에 진행되는 다이렉트 연사기를 이용하여 연사함으로 생코드(raw cord)를 제조할 수 있다.
이때, 연사는 원사에 하연(ply twist)을 가한 후에 상연(cable twist)을 가하여 합연함으로써 제조될 수 있으며, 상연 및 하연은 동일한 연수 또는 필요에 따라 상이한 연수를 가할 수 있다.
상기 생코드의 연수는 상/하연이 동일한 수치로 200/200 TPM(twist per meter) 내지 400/400 TPM일 수 있다. 상연 및 하연을 동일한 수치로 연사하게 될 경우, 제조된 코드가 회전이나 꼬임 등을 나타내지 않고 일직선상을 유지하기 쉬워 물성 발현을 최대로 할 수 있다. 한편, 상/하연의 연수가 200/200 TPM 미만일 경우에는 코드의 절신이 감소하여 내피로도가 저하하기 쉽고, 400/400 TPM을 초과할 경우에는 강력 저하가 커서 타이어 코드용으로 적절하지 않게 된다. 상기 생코드의 연수는 바람직하게 310/310 내지 320/320 TPM 일 수 있다.
제조된 생코드(raw cord)는 제직기(weaving machine)를 사용하여 직물로 제직되고 수득된 직물을 딥핑액에 침지 및 이후 직물을 경화하여 생코드 표면에 수지층이 부착된 타이어 코드용 딥코드(dip cord)를 제조하는 것이 가능하며, 하기에 그 과정을 구체적으로 설명한다.
한편 상기와 같이 제조된 아라미드 생코드는 1차 딥핑액에 침지시키는 단계를 거친다. 1차 딥핑액은 아라미드 섬유 표면을 활성화 시키는 역할을 한다.
구체적으로 상기 1차 딥핑액은 에폭시를 포함하는데, 에폭시, 가성소다 및 계면활성제 등을 포함할 수 있다.
본 발명에서 이용되는 1차 딥핑액은 아래와 같은 방법을 이용하여 제조될 수 있다.
1차 딥핑액의 제조방법
증류수 950중량부;
100% 에폭시 4중량부;
50% 계면활성제 0.4중량부
를 포함하는 용액을 제조하여 25℃에서 2시간 교반한다.
이후, 1차 딥핑액에 침지된 상기 생코드를 건조 및 열처리 하는 단계를 거친다.
상기 1차 딥핑액을 통과한 후의 건조는 고온에서 급격히 처리하는 것을 피해야 하며, 120 내지 170℃에서 180 내지 220초 동안 실시하는 것이 바람직하다. 상기 건조 온도가 120℃ 미만이면 건조가 충분히 이루어지지 않을 수 있고, 건조 후 열처리할 때 처리액에 의한 겔이 발생할 수 있으며, 170℃ 초과하면 급격한 건조로 인하여 딥핑액에 의한 겔이 발생할 수 있고 코드와 상기 딥핑액과의 불균일한 접착이 일어날 수 있다.
상기 건조과정에서 딥코드는 1 내지 3% 정도로 신장(stretch)이 될 수 있다. 신장 비율이 낮은 경우 코드의 중신 및 절신이 증가하여 타이어 코드로 적용되기 어려운 물성을 나타낼 수 있다. 다른 한편으로 신장 비율이 3%를 초과하는 경우 중신 수준은 적절하나 절신이 너무 작아져 내피로성이 저하될 수 있다.
상기 열처리는 상기 딥핑액에 함침된 코드가 타이어 고무와 적절한 접착력을 갖기 위하여 수행되는 것으로, 상기 열처리 온도는 130 내지 240℃에서 50 내지 90초간 이루어지는 것이 바람직하다. 50초 미만으로 열처리를 할 경우 딥핑액의 반응시간이 부족하여 접착력이 낮아지게 되며, 90초 초과로 열처리를 할 경우에는 딥핑액의 경도가 낮아져서 코드의 내피로성이 감소될 수 있다. 열처리시 신장 비율은 -3.0 내지 3.0% 사이를 유지한다.
이후, 건조 및 열처리된 코드를 2차 딥핑액을 침지시키는 단계를 거친다.
상기 과정에서 2차 딥핑액에 의한 딥핑은 아라미드 섬유의 표면에 비닐피리딘 라텍스 및 기타 라텍스를 포함하는 수지층을 함침시키는 것을 말한다. 이는 원래 고무와의 접착성이 떨어지는 타이어 코드용 섬유의 단점을 개선하기 위하여 실시된다.
상기 2차 딥핑액은 비닐피리딘 라텍스 및 스티렌 부타디엔 고무 (SBR) 라텍스를 포함한다. 상기 스티렌 부타디엔 고무 라텍스는 내열성 및 내마모성이 우수하여, 본 발명과 같이 타이어코드 적용함으로써 종래 대비 우수한 타이어 물성 발현에 도움을 준다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 2차 딥핑액 내 비닐피리딘 라텍스와 스티렌 부타디엔 고무 라텍스의 비율은 비닐피리딘 라텍스 60 내지 80중량% 및 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 라텍스 20 내지 40중량%인 것을 특징으로 한다.
상기 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 라텍스의 비율이 20중량% 미만인 경우에는 타이어 고무와의 충분한 접착력을 발현할 수 없으며, 40중량% 초과인 경우 라텍스층이 다소 두껍게 형성되어 고온에서 라텍스층의 박리현상이 발생할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면 상기 2차 딥핑액은 추가적으로 천연 고무(NR)라텍스를 더 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 2차 딥핑액 내 비닐피리딘 라텍스와 스티렌 부타디엔 고무 라텍스 및 천연 고무 라텍스의 비율은 비닐피리딘 라텍스 40 내지 60중량%; 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 라텍스 25 내지 35중량%; 및 천연 고무(NR) 라텍스 15 내지 25중량%인 것을 특징으로 한다. 본 발명에서는 상기 천연 고무 라텍스를 더 포함함으로써 타이어 고무와의 혼환성을 높일 수 있으며, 중합 비율의 다양화를 통해 접착력이 향상되는 효과를 발휘할 수 있다.
상기 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 라텍스의 비율이 25중량% 미만이거나 천연 고무라텍스의 비율이 15중량% 미만인 경우에는 타이어 고무와의 충분한 접착력을 발현할 수 없으며, 스티렌 부타디엔 고무 라텍스가 30중량% 초과이거나 천연 고무 라텍스가 25중량%를 초과하는 경우, 타이어용 고무와의 접착성이나 내열 접착력 저하의 원인으로 작용할 수 있다.
본 발명에서 이용되는 2차 딥핑액은 아래와 같은 방법을 이용하여 제조될 수 있다.
2차 딥핑액의 제조방법
29.4wt% 레소시놀 45.6 중량부;
증류수 255.5 중량부
37% 포르말린 20 중량부; 및
10wt% 수산화나트륨 3.8중량부
를 포함하는 용액을 제조하여 25℃에서 5시간 교반하면서 반응시켜 RF resin 축합물을 제조한 후 아래의 성분을 추가한다.
비닐피리딘 라텍스(VP-라텍스), 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 라텍스, 또는 추가적으로 천연 고무(NR) 라텍스를 포함하는 구성을 갖는 라텍스 300중량부;
증류수 129중량부;
28% 암모니아수 23.8중량부
성분 첨가 후 25℃에서 20시간 동안 숙성시켜 고형분 농도 19.05%가 되도록 유지하였다.
이후, 2차 딥핑액에 함침된 코드를 건조 및 열처리 하는 과정은 전술한 바와 동일할 수 있다.
전술한 방법에 따라 제조된 아라미드 딥코드는 강력이 55kgf 이상, 바람직하게는 55 내지 60kgf, 더욱 바람직하게는 55.1 내지 56.5kgf이고, 20.5kgf에서의 중간신도는 2.0% 초과, 바람직하게는 2.3 내지 2.5%이며, 내피로도는 50% 이상, 바람직하게는 50 내지 60%, 더욱 바람직하게는 42.3 내지 56.4%이고, 타이어용 고무와의 접착력은 15kgf 이상, 바람직하게는 15 내지 20kgf, 더욱 바람직하게는 17.1 내지 17.6kgf으로 트럭-버스용 래디얼 타이어의 카카스층에 이용되는 타이어코드로서 유리하게 사용될 수 있다.
또한 상기 본 발명의 아라미드 딥코드는 1000 내지 3000데니어 원사의 2 플라이 내지 3플라이 형태이며, 연수는 200 내지 400TPM, 바람직하게는 310 내지 320 TPM이고, 두께는 0.4 내지 1.2mm인 것을 특징으로 한다. 상기 두께가 0.4mm 미만인 경우 딥 코드의 강력이 떨어지는 문제가 발생하고, 두께가 1.2mm 초과인 경우에는 가공성이 취약한 문제가 발생한다.
본 발명의 일 실시예에서는 1500 데니어의 2플라이 형태인 것을 사용할 수 있는데, 이 때의 두께는 0.8mm 이다.
상기 상/하연의 연수가 200/200 TPM 미만인 경우, 생 코드의 절신이 감소하여 내피로도가 저하되기 쉽고, 400/400 TPM을 초과하는 경우에는 강력 저하가 발생하게 되어 타이어코드용으로 적합하지 않게 된다. 또한, 1000 데니어 미만이거나 400TPM 초과인 경우 강력 저하 현상이 급격하게 발생하고, 3000 데니어 초과이거나 200TPM 미만에서는 내피로도가 저하되는 현상이 발생하여 바람직하지 않다.
위에서 설명한 방법에 따라 제조된 아라미드 딥코드는 트럭-버스용 래디얼 타이어에 이용되는 카카스층에 포함될 수 있다.
본 발명에 따르면, 한 쌍의 평행한 비드코어와 비드코어 주위에 감기는 하나 이상의 래디얼 카카스층과 그 카카스층 외주 측에 적층된 벨트층 및 벨트층의 외주 측에 형성된 원주방향의 벨트 보강층을 포함하는 트럭-버스용 래디얼 타이어에 있어서, 카카스층은 상기 제조방법에 따라 제조된 아라미드 딥코드를 포함하고, 카카스층은 1 내지 3층으로 사용될 수 있다.
또한, 상기 카카스층은 폴리케톤, 폴리에스테르 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 딥 코드를 더 포함할 수 있다. 즉, 본 발명의 아라미드 딥코드와 폴리케톤, 폴리에스테르 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 딥코드로 이루어진 하이브리드 코드를 포함할 수 있다.
뿐만 아니라, 상기 카카스층은 상기 카카스층은 스틸 코드를 더 포함할 수 있는데, 다시 말해, 종래 트럭-버스용 래디얼 타이어 내 카카스층에 이용되는 스틸 코드와 본 발명의 아라미드 딥코드를 함께 적용함으로써 강도 보완 및 중량 감소를 달성하는 것이 가능하다.
상기와 같이 제조된 아라미드 코드, 하이브리드 코드 또는 스틸 코드와 아라미드 코드의 동시 적용을 통한 카카스층을 포함하는 트럭-버스용 래디얼 타이어의 경우 종래 스틸 코드를 적용한 경우에 대비하여 타이어의 중량 감소, 중량감소로 인한 연비 절감 효과를 발휘한다. 뿐만 아니라, 본 발명의 아라미드 딥코드는 특정 구성의 라텍스 조성을 포함하는 2차 딥핑액의 적용을 통하여 기존 트럭버스용 타이어의 인너 고무와의 호환성을 높여 접착력이 향상된 효과를 발휘한다.
이하, 본 발명에 이용가능한 트럭-버스용 타이어에 관하여 설명한다.
일반적으로 트럭-버스용 타이어는 한 쌍의 평행한 비드코어와 비드코어 주위에 감기는 하나 이상의 래디얼 카카스층과 그 카카스층 외주 측에 적층된 벨트층 및 벨트층의 외주 측에 형성된 원주방향의 벨트 보강층을 포함한다.
먼저, 타이어의 비드영역은 각각 비신장성인 환상의 비드코어로 이루어져있다. 비드코어는 연속적으로 감겨진 단일 필라멘트 강선으로 만들어지는데, 바람직하게는 0.95mm 내지 1.00mm 직경의 고강도 강선이 4x4 구조 또는 4x5 구조가 된다. 본 발명에 따른 타이어 코드의 실시예에 있어 비드영역은 비드필러를 가질 수 있고, 상기 비드필러는 일정 수준 이상의 경도를 가져야하며, 바람직하게는 쇼어 에이 경도(Shore A Hardness) 40 이상의 경도를 가질 수 있다.
또한 타이어는 벨트 구조체 및 캡플라이에 의하여 크라운부가 보강될 수 있다. 벨트 구조체는 두 개의 벨트코드로 이루어진 절단 벨트 플라이를 포함하고, 벨트 플라이의 벨트코드는 타이어의 원주 방향 중앙 면에 대하여 약 20°의 각도로 배향될 수 있다. 벨트 플라이의 하나의 벨트코드는 원주 방향 중앙 면과 대향하는 방향으로, 다른 벨트 플라이의 벨트코드는 원주 방향과는 반대로 배치될 수 있다. 그러나 벨트 구조체는 임의의 수의 플라이를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 16 내지 24°의 범위로 배치될 수 있다. 벨트 구조체는 타이어의 작동 중에 노면으로부터 트레드의 상승을 최소화하도록 측 방향 강성을 제공하는 역할을 한다. 벨트 구조체의 벨트코드는 스틸코드로 제조될 수 있고 2+2구조로 되어있지만 임의의 구조로 제작될 수 있다. 벨트구조체의 상부에는 캡플라이와 에지플라이가 보강되어 있는데 캡플라이의 캡플라이 코드는 타이어의 원주 방향에 평행하게 보강되어 타이어의 고속 회전에 따른 원주 방향의 크기 변화를 억제하는 작용을 하며, 고온에서의 열수축 응력이 큰 캡플라이 코드가 사용된다.
또한, 카카스층은 카카스층 보강용 코드를 포함하는데, 종래 스틸 또는 메탈 코드가 이용되어 왔지만, 본 발명에 의해 아라미드 딥코드 단독, 다른 고분자 섬유 딥코드와의 하이브리드된 하이브리드 코드 또는 아라미드 딥코드와 스틸 코드가 함께 적용된 것이 가능하다.
아래에서 본 발명의 범위를 한정하지 않은 실시예 및 비교예가 기술된다. 아래의 실시예 및 비교예에서 물성 평가는 아래와 같이 측정 또는 평가하였다.
(a) 아라미드 딥 코드 강력(kgf), 중간신도(%, @20.5kgf), 최종 절단 시까지의 신장률(%)
인스트롱사의 저속 신장형 인장시험기를 이용하여 시료장 250mm, 인장속도 300m/min로 측정한다. 중간신도(Elongation at specific load)는 20.5kgf의 하중에서 신도가 측정한다.
(b) 내피로도(%)
타이어 코드의 피로 시험에 통상적으로 사용되는 Belt Fatigue Tester를 이용하여 피로시험 후 잔여강력을 측정하여 내피로도를 비교한다. 피로 시험 조건은 RT, 힘(load) 80kg, 37,500번을 회전하는 조건이며, 피로 시험 후 고무와 코드를 분리하여 잔여강력을 측정. 잔여 강력의 측정은 통상의 인장 강도 시험기를 이용하여 측정한다.
(c) 타이어용 고무와 딥 코드의 접착력 평가(kgf)
타이어 제조 시 사용되는 고무와의 접착에 따른 호환정도를 측정하는 방법으로, 딥 코드와 고무와의 접착력이 좋을수록 부착력이 증가하여, 강력(kgf)이 높게 평가 된다. 직사각형 모양의 고무 2개 사이에 각각의 고무의 중앙을 지나는 형태로 아라미드 딥 코드를 놓고, 양편에 다시 고무를 덮어서, 150도 30분으로 가류를 한 후에 측정하였다. 가류 후, 시편의 모습은 H 모양을 하고 있다. 준비된 샘플은 Instron社에서 제작된 33R 4465제품을 이용하여, 고무 양편을 각각 grip으로 잡고, 100m/min의 속도로 잡아 당겨 측정하였다.
(d) 타이어용 고무와 딥 코드와의 접착 정도 평가(Coverage)
타이어 고무와 딥 코드를 가류 후, 접착력 평가 후, 딥 코드에 남아 있는 고무의 색깔과 딥 코드와의 전체 분포도를 확인하여, 1~5까지 점수를 부여한다. 고무가 딥 코드에 골고루 잘 붙어 있을 경우, 5점(만점)을 부여한다.
[실시예 1]
트럭-버스용 래디얼 타이어 보강용 섬유를 제조하기 위하여 앞에서 설명한 방법에 따라 아라미드 생코드를 얻었다.
아라미드 사(1500d)에 315TPM의 하연을 가하고 다시 315TPM의 상연을 가하고 합연하여 2 플라이(ply)의 생코드를 제조하였다. 얻어진 생코드를 2욕 딥핑 방법으로 처리하였으며, 1욕 딥핑은 하기의 방법으로 조제된 1차 딥핑액에 생코드를 통과시켜 160℃에서 130초간 건조시킨 후, 1kgf의 장력을 주어 신장을 가하여 240℃로 60초간 열처리하였다. 1욕과 2욕 딥핑 모두에서 1kgf의 힘으로 장력을 가한다.
(1차 딥핑액)
증류수 950중량부; 100% 에폭시 4중량부; 50% 계면활성제 0.4중량부;를 포함하는 용액을 제조하여 25℃에서 2시간 교반하여 반응시킨 후 사용하였다.
이후, 2욕 딥핑은 하기 방법으로 조제된 2차 딥핑액에 1욕 딥핑을 통과한 코드를 통과시켜 160℃에서 120초간 건조시킨 후, 240℃로 60초간 열처리하였다.
(2차 딥핑액)
29.4wt% 레소시놀 45.6 중량부; 증류수 255.5 중량부; 37% 포르말린 20중량부; 및 10wt% 수산화나트륨 3.8중량부를 포함하는 용액을 조제 후, 25℃에서 5시간 교반시키며 반응시킨 이후 다음의 성분을 추가하였다.
40wt% 라텍스 성분 300중량부; 증류수 129 중량부; 28% 암모니아수 23.8 중량부를 첨가 후 25℃에서 20시간동안 숙성시켜 고형분 농도 19.05%로 유지하도록 하였다.
상기 40wt% 라텍스 성분 300중량부는 40wt% 비닐피리딘 라텍스 210 중량부; 및 40wt% 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 라텍스 90중량부가 혼합된 것이다.
위와 같이 제조된 2차 딥핑액까지 처리된 아라미드 딥코드의 물성을 평가하여 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
아라미드 사를 1050d의 3플라이로 구성하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 아라미드 딥코드를 제조하였다.
[실시예 3]
2차 딥핑액 내 라텍스 성분이 40wt% 비닐피리딘 라텍스 150 중량부; 40wt% 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 라텍스 90중량부; 및 60wt% 천연고무(NR) 라텍스 60중량부가 혼합된 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 아라미드 딥코드를 제조하였다.
[실시예 4]
아라미드 사를 1050d의 3플라이로 구성하는 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 아라미드 딥코드를 제조하였다.
[비교예 1]
2차 딥핑액의 라텍스 성분이 40wt% 비닐피리딘 라텍스 300 중량부 인 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 아라미드 딥코드를 제조하였다.
딥코드 물성 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1
강력(kgf) 56.5 55.5 55.1 55.4 51.0
중간신도(%, @20.5kgf) 2.5 2.3 2.4 2.3 2.0
절단까지 신도(%) 5.4 4.9 5.2 5.3 4.9
내피로도(%) 56.4 52.9 54.2 52.3 21.2
타이어용 고무와 딥코드의 접착력 평가(kgf) 17.5 17.1 17.6 17.2 13.2
Coverage 5 4 5 4 3
표 1을 참조하면 본 발명의 실시예 1 내지 4에 따르면 2차 딥핑액의 라텍스 조성을 비닐피리딘 라텍스와 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 라텍스, 또는 천연 고무(NR) 라텍스를 추가적으로 더 포함하여 함께 이용한 경우에 아라미드 딥코드의 강력, 중간신도, 절단신도, 내피로도, 타이어용 인너고무와의 접착력 등이 비교예 1에 비하여 우수한 것으로 나타났다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술분야에 통상의 지식을 갖는 자라면 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 기술적 범위는 명세서의 상세한 설명에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허청구범위에 의해 정하여져야만 할 것이다.

Claims (7)

  1. 아라미드 섬유를 연사하여 생코드를 제조하는 단계;
    상기 생코드를, 에폭시를 포함하는 1차 딥핑액에 침지시키는 단계;
    상기 1차 딥핑액에 침지된 상기 생코드를 건조 및 열처리 하는 단계;
    상기 건조 및 열처리된 코드를 비닐피리딘 라텍스 및 스티렌 부타디엔 고무 라텍스를 포함하는 2차 딥핑액에 침지시키는 단계; 및
    상기 2차 딥핑액이 침지된 코드를 건조 및 열처리하여 아라미드 딥코드를 제조하는 단계;
    를 포함하고,
    1000 내지 3000데니어 원사의 2 내지 3플라이 형태이며, 연수는 200 내지 400TPM이고, 두께는 0.4 내지 1.2mm인 것을 특징으로 하는 아라미드 딥코드의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 2차 딥핑액 내 비닐피리딘 라텍스와 스티렌 부타디엔 고무 라텍스의 비율은 비닐피리딘 라텍스 60 내지 80중량% 및 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 라텍스 20 내지 40중량%인 것을 특징으로 하는 아라미드 딥코드의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 2차 딥핑액은 천연 고무(NR) 라텍스를 더 포함하고,
    상기 2차 딥핑액 내 비닐피리딘 라텍스와 스티렌 부타디엔 고무 라텍스 및 천연 고무 라텍스의 비율은
    비닐피리딘 라텍스 40 내지 60중량%;
    스티렌 부타디엔 고무(SBR) 라텍스 25 내지 35중량%; 및
    천연 고무(NR) 라텍스 15 내지 25중량%인 것을 특징으로 하는 아라미드 딥코드의 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조되고,
    강력이 55kgf 이상이고, 20.5kgf에서의 중간신도는 2.0% 초과이며, 내피로도는 50% 이상이고, 타이어용 고무와의 접착력은 15kgf 이상인 것을 특징으로 하는 아라미드 딥코드.
  5. 한 쌍의 평행한 비드코어와 비드코어 주위에 감기는 하나 이상의 래디얼 카카스층과 그 카카스층 외주 측에 적층된 벨트층 및 벨트층의 외주 측에 형성된 원주방향의 벨트 보강층을 포함하는 트럭-버스용 래디얼 타이어에 있어서,
    상기 카카스층은 제4항에 따른 아라미드 딥 코드를 포함하고,
    카카스층은 1 내지 3층으로 사용되는 것을 특징으로 하는 트럭-버스용 래디얼 타이어.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 카카스층은 폴리케톤, 폴리에스테르 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 딥 코드를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 트럭-버스용 래디얼 타이어.
  7. 제 5항에 있어서, 상기 카카스층은 스틸 코드를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 트럭-버스용 래디얼 타이어.
KR1020180166075A 2018-12-20 2018-12-20 아라미드 딥코드 및 이를 포함하는 카카스층 및 트럭-버스용 래디얼 타이어 KR20200076999A (ko)

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