KR20200076513A - Process of treating filtrate solution in lithium peroxide manufacturing process - Google Patents
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Abstract
Description
과산화리튬 제조 공정 내 여액 처리 방법에 관한 것이다. It relates to a filtrate treatment method in a lithium peroxide production process.
리튬 화합물 중에서 가장 많은 양이 사용되는 것은 탄산리튬 및 수산화리튬으로 내열성소재, 의약품, 윤활유 등에 사용되고 있다. The largest amount of lithium compounds is lithium carbonate and lithium hydroxide, which are used in heat-resistant materials, medicines, lubricants, and the like.
리튬 화합물 중 상대적으로 고부가가치의 리튬화합물로 산화리튬(Li2O)이 있다. Among lithium compounds, lithium oxide (Li 2 O) is a relatively high value-added lithium compound.
이러한 산화리튬은 산소 및 공기가 적은 분위기에서 다른 리튬 화합물로부터 제조될 수 있다. These lithium oxides can be prepared from other lithium compounds in an atmosphere free of oxygen and air.
대표적인 산화리튬을 제조하기 위한 원료 물질은 과산화리튬이 있다. 일반적으로 다음과 같은 반응으로 산화리튬을 제조할 수 있다. A representative raw material for producing lithium oxide is lithium peroxide. In general, lithium oxide can be produced by the following reaction.
2 Li2O2 (s) -> 2Li2O (s) + O2 (g)2 Li 2 O 2 (s) -> 2Li 2 O (s) + O2 (g)
이때 원료 물질인 과산화리튬을 경제적으로 제조하는 방법이 필요한 실정이다. At this time, there is a need for a method for economically manufacturing lithium peroxide as a raw material.
경제적으로 과산화리튬을 제조하기 위해, 이러한 과산화리튬 제조 공정 중 발생하는 여액을 효과적으로 처리하는 방법을 제안하고자 한다. In order to economically manufacture lithium peroxide, a method of effectively treating the filtrate generated during the lithium peroxide manufacturing process is proposed.
본 발명의 일 구현예에서는, 수산화리튬을 준비하는 단계; 과산화수소 수용액을 준비하는 단계; 상기 수산화리튬과 상기 과산화수소 수용액을 반응시켜 과산화리튬 분말 및 제1 여액을 수득하는 단계; 및 상기 제1 여액을 가열하고 농축시켜 제1 침전물과 제2 여액으로 분리하는 단계;를 포함하는 과산화리튬 제조 공정 내 여액 처리 방법을 제공한다. In one embodiment of the present invention, preparing a lithium hydroxide; Preparing an aqueous hydrogen peroxide solution; Reacting the lithium hydroxide with the aqueous hydrogen peroxide solution to obtain a lithium peroxide powder and a first filtrate; And heating and concentrating the first filtrate to separate the first precipitate and the second filtrate; thereby providing a method for treating filtrate in a lithium peroxide production process.
추가적으로, 상기 제2 여액을 증발시켜 제2 침전물을 수득하는 단계;를 포함할 수 있다. Additionally, evaporating the second filtrate to obtain a second precipitate; may include.
이때, 상기 제1 침전물은 90중량% 이상의 과산화리튬을 포함하고, 상기 제2 침전물은 90중량% 이상의 수산화리튬을 포함할 수 있다. In this case, the first precipitate may contain 90% by weight or more of lithium peroxide, and the second precipitate may include 90% by weight or more of lithium hydroxide.
보다 구체적으로, 상기 제1 침전물은 95중량% 이상의 과산화리튬일 수 있다. 이때 수득된 과산화리튬 내 불순물인 수산화리튬을 0.5중량% 이내일 수 있다. More specifically, the first precipitate may be 95% by weight or more of lithium peroxide. In this case, lithium hydroxide, which is an impurity in the obtained lithium peroxide, may be within 0.5% by weight.
또한, 상기 제2 침전물은 90중량% 이상의 수산화리튬일 수 있다. 이때 수산화리튬 내 불순물인 과산화수소는 1중량% 이내일 수 있다. Further, the second precipitate may be 90% by weight or more of lithium hydroxide. At this time, hydrogen peroxide, which is an impurity in lithium hydroxide, may be within 1% by weight.
상기 제1 여액을 가열하여 농축시켜 제1 침전물과 제2 여액으로 분리하는 단계;에서, 상기 제1 여액은 최초 중량 대비 40-60중량% 범위로 가열 농축될 수 있다. 보다 구체적으로, 40 내지 50중량% 범위로 농축될 수 있다. In the step of separating the first filtrate into a first precipitate and a second filtrate by heating and concentrating the first filtrate, the first filtrate may be heated and concentrated in a range of 40-60% by weight compared to the initial weight. More specifically, it may be concentrated in the range of 40 to 50% by weight.
이러한 농축 범위를 만족해야 제1 침전물의 순도가 높아질 수 있다. 보다 구체적인 설명은 실시예에서 후술한다. When the concentration range is satisfied, the purity of the first precipitate may be increased. More detailed description will be given later in the Examples.
상기 제1 여액을 가열하여 농축시켜 제1 침전물과 제2 여액으로 분리하는 단계;는, 40 내지 80℃로 수행될 수 있다. Heating the first filtrate and concentrating to separate the first precipitate and the second filtrate; may be performed at 40 to 80°C.
반응이 40℃ 미만인 경우 과산화수소가 거의 분해되지 않아서 여액에 과산화수소가 남으며, 반응온도가 80℃ 초과인 경우 분해속도가 빨라서 여액 중 과산화수소를 활용하지 못한 상태에서 수산화리튬 용액 자체로 전환될 가능성이 높다. 이때 반응 압력은 0.5기압 이상일 수 있다. When the reaction is less than 40°C, hydrogen peroxide hardly decomposes, and thus hydrogen peroxide remains in the filtrate. When the reaction temperature exceeds 80°C, the decomposition rate is fast, and thus it is highly likely that the hydrogen peroxide solution in the filtrate is converted to the lithium hydroxide solution itself. At this time, the reaction pressure may be 0.5 atmospheres or more.
상기 제2 침전물은, 상기 수산화리튬을 준비하는 단계;에 재이용될 수 있다. The second precipitate may be reused in the step of preparing the lithium hydroxide.
즉, 여액 내 생성물이 다시 원료 물질로 이용될 수 있어 과산화리튬 제조 공정의 경제성이 개선될 수 있다. That is, since the product in the filtrate can be used as a raw material again, the economic efficiency of the lithium peroxide manufacturing process can be improved.
상기 수산화리튬과 과산화수소 수용액을 반응시켜 과산화리튬 분말 및 제1 여액을 수득하는 단계;에서 수득된 과산화리튬 분말과 상기 제1 침전물은, 이후 산화리튬 제조 단계의 원료 물질로 사용될 수 있다. The step of obtaining a lithium peroxide powder and a first filtrate by reacting the lithium hydroxide with an aqueous hydrogen peroxide solution; the lithium peroxide powder and the first precipitate obtained in the following may be used as a raw material for the lithium oxide production step.
이에 여액을 폐액 처리하지 않고, 다시 한번 목적하는 생성물(과산화리튬)을 얻을 수 있기 때문에 전체 반응의 경제성이 상당히 개선될 수 있다. Accordingly, since the desired product (lithium peroxide) can be obtained once again without treating the filtrate as a waste solution, the economics of the overall reaction can be significantly improved.
상기 제2 여액을 증발시켜 제2 침전물을 수득하는 단계;는, 50℃ 이하에서 수행될 수 있다. Evaporating the second filtrate to obtain a second precipitate; may be performed at 50°C or lower.
과산화수소와 수산화리튬이 혼합된 용액을 적절한 온도와 압력에서 증발 농축하여 고상으로는 본래 반응의 생성물을 얻고, 액상으로는 본래 반응의 반응물을 얻을 수 있다. The mixture of hydrogen peroxide and lithium hydroxide is evaporated and concentrated at an appropriate temperature and pressure to obtain a product of the original reaction in the solid phase and a reactant of the original reaction in the liquid phase.
이에 전체 과산화리튬 제조반응의 수율을 높이는 동시에 남은 리튬은 반응물로 얻어내서 리튬의 손실 없이 과산화리튬을 만들 수 있다. Accordingly, while increasing the yield of the entire lithium peroxide production reaction, the remaining lithium can be obtained as a reactant to make lithium peroxide without loss of lithium.
도 1은 첫 번째 여액에서 수득한 노란 분말의 XRD 분석 결과이다.
도 2 및 3은 비교 실험에어 얻어진 분말의 XRD 분석 결과이다.
도 4는 실험을 통해 얻은 과산화수소의 분해 반응 속도 그래프이다. 1 is an XRD analysis result of the yellow powder obtained from the first filtrate.
2 and 3 are XRD analysis results of the powder obtained in the comparative experiment.
4 is a graph of the decomposition reaction rate of hydrogen peroxide obtained through an experiment.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, this is presented as an example, and the present invention is not limited thereby, and the present invention is only defined by the scope of claims to be described later.
본 발명의 일 구현예에 따른, 산화리튬을 제조하는 전체 반응은 다음 반응식에 따를 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the overall reaction for preparing lithium oxide may be according to the following reaction formula.
LiOH (s) + H2O2 (l) -> Li2O2 (s) LiOH (s) + H 2 O 2 (l) -> Li 2 O 2 (s)
2Li2O2 (s) -> 2Li2O (s) + O2 (g)2Li 2 O 2 (s) -> 2Li 2 O (s) + O2 (g)
이때, 과산화리튬을 제조하는 반응에서 용매는 과산화리튬이 용해되지 않는 알코올계 용매가 사용될 수 있으나, 다량의 용매가 필수적이어서 경제성에 문제가 있다. At this time, in the reaction for preparing lithium peroxide, an alcohol-based solvent in which lithium peroxide is not dissolved may be used, but a large amount of solvent is essential, which is problematic in economic efficiency.
이에 본 발명자들은, 이때 용매를 물 한가지만 사용하는 방법을 고안하였다. Accordingly, the present inventors devised a method of using only one solvent of water at this time.
다만, 용매를 물로 사용하게 되면, 과산화리튬이 물에 용해되어 여액으로 리튬이 낭비되게 된다. However, when a solvent is used as water, lithium peroxide is dissolved in water and lithium is wasted as a filtrate.
이에 본 발명자들은 이러한 여액 내 리튬을 사용 가능한 형태로 회수하는 방법을 발명하였다. Accordingly, the present inventors invented a method of recovering lithium in such a filtrate in a usable form.
상기 반응 여액은 수산화리튬, 과산화리튬, 탄산리튬 등의 혼합물로 리튬 활용을 위해 이를 그대로 증발시킬 경우, 실제 산업에 활용도가 낮아지게 된다. The reaction filtrate is a mixture of lithium hydroxide, lithium peroxide, lithium carbonate and the like, and evaporated as it is for lithium utilization.
아래 반응을 구체적으로 살펴보면 다음과 같다. The reaction below is as follows.
LiOH (s) + H2O2 (l) -> Li2O2 (s) LiOH (s) + H 2 O 2 (l) -> Li 2 O 2 (s)
과산화리튬을 제조하는 반응의 반응물은 수산화리튬과 과산화수소 두 가지이다. There are two reactants in the reaction for producing lithium peroxide: lithium hydroxide and hydrogen peroxide.
이 중 수산화리튬은 수용액 상에서 안정한 물질이며 과산화수소는 염기성 조건에서 불안정한 특징을 지니고 있기 때문에 산성에서 보관하는 경향이 있는 물질이다. Of these, lithium hydroxide is a stable material in aqueous solution, and hydrogen peroxide is a material that tends to be stored in an acid because it has unstable characteristics under basic conditions.
따라서 과산화수소를 수용액 상태에서 효과적으로 분해하면 반응 여액을 거의 순수한 수산화리튬 용액으로 전환할 수 있으며 농축할 경우 생성된 분말의 리튬 함량이 일정한 수산화리튬 수용액을 얻을 수 있다. Therefore, when hydrogen peroxide is effectively decomposed in an aqueous solution state, the reaction filtrate can be converted into a nearly pure lithium hydroxide solution, and when concentrated, an aqueous lithium hydroxide solution having a constant lithium content in the resulting powder can be obtained.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples and comparative examples of the present invention will be described. However, the following examples are only preferred embodiments of the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.
실시예Example
수산화리튬과 과산화수소를 혼합하여 과산화리튬을 제조하는 단계 이후에, 반응 여액을 약 0.9 기압으로 유지하면서 약 60℃에서 가열하였다. After the step of preparing lithium peroxide by mixing lithium hydroxide and hydrogen peroxide, the reaction filtrate was heated at about 60° C. while maintaining at about 0.9 atmosphere.
가열하여 용액의 양이 약 절반 정도로 줄어들 때까지 물을 감압 증발시켰다. Water was evaporated under reduced pressure until the amount of the solution was reduced by about half by heating.
생성물을 재빠르게 여과한 뒤 노란 고체를 질소 분위기, 약 80℃에서 건조시켰다. The product was filtered quickly and the yellow solid was dried in a nitrogen atmosphere at about 80°C.
이때 발생한 반응 여액은 별개로 50℃ 이하에서 감압 증발시켜서 흰 색의 고체를 얻을 수 있었다. The reaction filtrate generated at this time was separately evaporated under reduced pressure at 50° C. or lower to obtain a white solid.
이때 획득한 노란 고체는 과산화리튬이고, 흰색 고체는 수산화리튬 1수화물이었다. The yellow solid obtained was lithium peroxide, and the white solid was lithium hydroxide monohydrate.
과산화리튬은 본래 반응의 생성물이며 수산화리튬 1수화물은 본래 반응의 반응물이므로 반응 여액을 증발시켜서 내부의 리튬 자원을 본래 반응의 반응물과 생성물로 분리할 수 있었다. Since lithium peroxide is a product of the original reaction and lithium hydroxide monohydrate is a reactant of the original reaction, the lithium filtrate was evaporated to separate the internal lithium resources into the reactant and the product of the original reaction.
도 1은 첫 번째 여액에서 수득한 노란 분말의 XRD 분석 결과이다. 1 is an XRD analysis result of the yellow powder obtained from the first filtrate.
대기중의 이산화탄소를 완전히 차폐하지 못하여 약간의 Li2CO3가 생겼으나, 이를 제외하면 Li2O2 : LiOH의 비율은 200 : 1 이상으로 거의 순수한 Li2O2이 생성됨을 확인할 수 있었다. Some of the Li 2 CO 3 was formed because the carbon dioxide in the atmosphere was not completely shielded, but except for this, the ratio of Li 2 O 2 : LiOH was 200: 1 or more, indicating that almost pure Li 2 O 2 was generated.
참고로 반응 여액의 초기 리튬 농도는 약 26 g/L이었으며, 초기 과산화 수소 농도는 약 2중량% 였다. For reference, the initial lithium concentration of the reaction filtrate was about 26 g/L, and the initial hydrogen peroxide concentration was about 2% by weight.
비교 실험을 위해, 동일한 첫 번째 여액에 추가의 과산화수소를 넣지 않고 55℃, 60mbar에서 완전히 증발시켰을 때에 수득된 분말의 XRD 분석 값은 도 2와 같다. For comparative experiments, the XRD analysis of the powder obtained when evaporated completely at 55° C. and 60 mbar without adding additional hydrogen peroxide to the same first filtrate is shown in FIG. 2.
도 2에서 알 수 있듯이, 약간의 탄산리튬과 수산화리튬이 생성되었으며 반응 여액에 있던 과산화수소는 증발하여 사라지고 본래 반응의 반응물에 가까운 물질이 수득되었다. As can be seen in FIG. 2, some lithium carbonate and lithium hydroxide were produced, and hydrogen peroxide in the reaction filtrate disappeared by evaporation, and a material close to the reactant of the original reaction was obtained.
또 다른 비교 실험을 위해, 같은 여액에 1당량의 과산화수소를 넣은 뒤 55℃, 60mbar에서 완전히 증발시켰을 때에는 수득된 분말의 XRD 분석 결과는 도 3과 같다. For another comparative experiment, after adding 1 equivalent of hydrogen peroxide to the same filtrate, the result of XRD analysis of the obtained powder is shown in FIG. 3 when evaporated completely at 55°C and 60 mbar.
과산화리튬이 40중량%, 수산화리튬이 60중량% 존재하는 것이 확인되었으며, 리튬이 수산화리튬, 과산화리튬 형태로 섞여 나와 본래 반응의 반응물 또는 생성물로 활용할 수 없었다. It was confirmed that 40% by weight of lithium peroxide and 60% by weight of lithium hydroxide were present, and lithium was mixed in the form of lithium hydroxide and lithium peroxide, so it could not be used as a reactant or product of the original reaction.
아래 반응을 통한 과산화리튬의 제조를 위해 과산화수소의 온도 별 분해 반응 속도 상수를 계산하였다. 그 결과는 도 4와 같다. For the production of lithium peroxide through the reaction below, the rate of decomposition reaction by temperature of hydrogen peroxide was calculated. The results are shown in FIG. 4.
LiOH (s) + H2O2 (l) -> Li2O2 (s)LiOH (s) + H 2 O 2 (l) -> Li 2 O 2 (s)
도 4로부터 첫 번째 여액의 열처리 온도 범위가 40 내지 80℃를 만족하여야 과산화리튬이 효과적으로 석출되는 이유를 확인할 수 있다. It can be seen from FIG. 4 that the reason why the lithium peroxide is effectively precipitated when the first filtrate has a heat treatment temperature range of 40 to 80°C is satisfied.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.The present invention is not limited to the above embodiments, but may be manufactured in various different forms, and those skilled in the art to which the present invention pertains have other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. It will be understood that can be carried out. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not restrictive.
Claims (8)
과산화수소 수용액을 준비하는 단계;
상기 수산화리튬과 상기 과산화수소 수용액을 반응시켜 과산화리튬 분말 및 제1 여액을 수득하는 단계; 및
상기 제1 여액을 가열하고 농축시켜 제1 침전물과 제2 여액으로 분리하는 단계;를 포함하고,
상기 제1 침전물은 90중량% 이상의 과산화리튬을 포함하는 것인 과산화리튬 제조 공정 내 여액 처리 방법.
Preparing lithium hydroxide;
Preparing an aqueous hydrogen peroxide solution;
Reacting the lithium hydroxide with the aqueous hydrogen peroxide solution to obtain a lithium peroxide powder and a first filtrate; And
And heating and concentrating the first filtrate to separate the first precipitate and the second filtrate.
The first precipitate is a method for treating filtrate in a lithium peroxide production process comprising at least 90% by weight lithium peroxide.
상기 제2 여액을 증발시켜 제2 침전물을 수득하는 단계;를 더 포함하는 것인 과산화리튬 제조 공정 내 여액 처리 방법.
According to claim 1,
Evaporating the second filtrate to obtain a second precipitate; the filtrate treatment method in a lithium peroxide production process further comprising.
상기 제2 침전물은 90중량% 이상의 수산화리튬을 포함하는 것인 과산화리튬 제조 공정 내 여액 처리 방법.
According to claim 2,
The second precipitate is a method for treating filtrate in a lithium peroxide production process comprising at least 90% by weight of lithium hydroxide.
상기 제1 여액을 가열하여 농축시켜 제1 침전물과 제2 여액으로 분리하는 단계;에서,
상기 제1 여액은 최초 중량 대비 40-60중량% 범위로 가열 농축되는 것인 과산화리튬 제조 공정 내 여액 처리 방법.
According to claim 3,
In the step of heating the first filtrate to concentrate to separate the first precipitate and the second filtrate;
The first filtrate is a method for treating filtrate in a lithium peroxide production process that is heated and concentrated in a range of 40-60 wt% based on the initial weight.
상기 제1 여액을 가열하여 농축시켜 제1 침전물과 제2 여액으로 분리하는 단계;는,
40 내지 80℃로 수행되는 것인 과산화리튬 제조 공정 내 여액 처리 방법.
According to claim 3,
Heating the first filtrate to concentrate and separating the first precipitate and the second filtrate;
Filtrate treatment method in the lithium peroxide production process that is performed at 40 to 80 ℃.
상기 제2 침전물은,
상기 수산화리튬을 준비하는 단계;에 재이용되는 것인 과산화리튬 제조 공정 내 여액 처리 방법.
According to claim 3,
The second precipitate,
Preparing the lithium hydroxide; The filtrate treatment method in the lithium peroxide production process that is to be reused.
상기 수산화리튬과 과산화수소 수용액을 반응시켜 과산화리튬 분말 및 제1 여액을 수득하는 단계;에서 수득된 과산화리튬 분말과 상기 제1 침전물은,
이후 산화리튬 제조 단계의 원료 물질로 사용되는 것인 과산화리튬 제조 공정 내 여액 처리 방법.
According to claim 3,
Reacting the lithium hydroxide and an aqueous hydrogen peroxide solution to obtain a lithium peroxide powder and a first filtrate; the lithium peroxide powder and the first precipitate obtained in the
Subsequently, a method for treating filtrate in a lithium peroxide manufacturing process, which is used as a raw material for the lithium oxide manufacturing step.
상기 제2 여액을 증발시켜 제2 침전물을 수득하는 단계;는,
50℃ 이하에서 수행되는 것인 과산화리튬 제조 공정 내 여액 처리 방법.
According to claim 3,
Evaporating the second filtrate to obtain a second precipitate;
Method for treating filtrate in a lithium peroxide production process that is performed at 50°C or lower.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |