KR20200075872A - 수성 폴리우레탄 분산물의 사용 방법 및 그것에 의해 제조된 물품 - Google Patents
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Abstract
의류 또는 다른 직물 물품의 선택된 강도 및/또는 하나 이상의 선택된 위치에 수성 폴리우레탄 분산물을 적용함에 의해 의류 및 다른 직물 물품의 국소화된 형상화 및/또는 지지 기능성, 형상 기억, 안락함 및/또는 체류를 개선하기 위한 방법이 제공된다. 이들 방법에 따라 제조된 개선된 국소화된 형상화 및/또는 지지 기능성, 형상 기억 안락함 및/또는 체류를 갖는 의류 및 다른 직물 물품이 또한 제공된다.
Description
본 발명은 의류 및 다른 직물 물품의 국소화된 형상화 및/또는 지지 기능성, 형상 기억, 체류 및/또는 안락함을 개선하는데 수성 폴리우레탄 분산물의 사용에 대한 방법에 관한 것이다.
형상화 의복은 착용자의 체형을 일시적으로 변경하여 보다 세련된 특징을 달성하도록 설계된다. 최근에, 패션 추세는 인체의 자연스러운 곡선을 점점 더 강조하는 의복 및 의류 디자인을 포용하는 경향이 있으며, 형상 의복은 시장에서 점점 증가하는 추세이다. 주요 적용은 이너웨어, 란제리, 청바지 및 직조된 바지와 같은 여성의 의류에 사용되었다. 많은 여성 소비자는 자신의 최상의 특징을 강조하면서 그 형상을 향상하는 편안한 의복, 예를 들어, 배를 가늘게 하고 허벅지를 조이고 엉덩이를 들어 올릴 수 있는 형상화 진을 찾고 있다. 그와 같은 의복은 착용자의 외모 및 자부심을 향상시킨다.
현재 형상화에 대한 기술은 주로 긴 플로트 스티치, 높은 데니어 또는 높은 탄성 섬유의 드래프트를 갖는 상이한 원사 루프 구조를 사용하거나; 또는 전략적으로 선택된 영역에 특별한 실루엣 패턴을 적용하는 것이다. 다른 일반적인 관행은 베이스 직물로 꿰매어진 제2 층의 직물 또는 패드를 도입하거나, 또는 상이한 탄력성을 갖는 패브릭을 선택하는 것 및 다른 위치에서 함께 재봉하는 것을 포함한다. 예를 들어, 미국 특허 제7,950,069호, 제7,341,500호, 및 제7,945,970호, 국제공개 WO2013/154445 A1호, 미국 특허출원공개 2010/0064409A1호 및 2011/0214216A1호, 영국 특허출원공개 GB2477754A호 및 유럽 특허 EP 0519135B1호를 참고한다. 일 디자인에서, 위를 가늘게 하는데 도움이 되기 위해 배의 앞쪽에 진의 내부에 단단한 패널이 첨가된다. 다른 한편으로, 패딩 또는 스펀지 조각이 바지에 삽입되어 착용자의 시각적 엉덩이 프로파일을 들어 올리고 고양시킨다. 그러나, 모든 이들 디자인과 방법은 착용자의 안락함을 손상시키며 종종 의복 표면에서 가시적이다.
폴리우레탄(폴리우레탄우레아를 포함함)이 텍스타일 패브릭을 포함한 다양한 기재에 대해 접착제로서 사용될 수 있다. 전형적으로, 이와 같은 폴리우레탄은 완전하게 형성된 비-반응성 중합체 또는 반응성 이소시아네이트-종결된 예비중합체이다. 그와 같은 반응성 폴리우레탄 접착제는 종종 적절한 결합 강도를 전개하기 위해 연장된 경화 시간를 요하며, 이것은 제조 공정에서 약점일 수 있다. 또한, 폴리우레탄의 이소시아네이트 기는 수분에 민감한 것으로 알려져 있으며, 이것은 보관 안정성을 제한하고 이러한 폴리우레탄을 포함하는 제품의 유통 기한을 감소시킨다. 전형적으로, 완전하게 형성될 때, 이와 같은 중합체는 용매에 용해되거나(용매성), 물에 분산되거나(수인성), 또는 열가소성 고형 물질(핫 멜트)로 가공된다. 특히, 용매-계 접착제는 휘발성 유기 화합물(VOC) 및 위험한 공기 오염물질(HAP) 방출을 줄일 목적으로 더욱 강화되는 건강 및 환경 법안에 직면하고 있다. 따라서, 종래의 용매-계 제품에 대한 대안이 필요하다.
핫-멜트 접착제는 비록 환경적으로 안전하고 필름으로 쉽게 적용되지만, 반복적인 신축 주기를 받을 때 일반적으로 높은 경화 및 불량한 회복력을 갖는다. 따라서 개선이 필요하다.
이들 결함을 극복하기 위해 수인성 폴리우레탄 접착제를 개발하기 위한 많은 시도가 이루어졌다.
미국 특허 제5,270,433호는 "(a) 폴리프로필렌 글리콜을 포함하는 폴리올 혼합물, (b) ααα1α1-테트라메틸 자일렌 디이소시아네이트(TMXDI)를 포함하는 다작용성 이소시아네이트의 혼합물, (c) 수용액에서 염 형성을 할 수 있는 작용성 성분, 및 (d) 선택적으로, 사슬-연장 제제의 반응 생성물을 함유하는 실질적으로 깨끗한 무용매, 수성, 일-성분 폴리우레탄 분산물을 포함하는 접착제 조성물"을 개시한다. 이 조성물로부터 접착 필름은 TMXDI 상의 이소시아네이트 기의 비대칭 구조 및 입체 장애의 관점에서 낮은 회복력 및 불량한 내열성을 가져, 중합체의 경질 세그먼트에서 강한 사슬-간 우레아 수소 결합의 형성을 방지한다.
미국 특허출원공개 2004/0014880 A1호는 우수한 코팅성, 접착 강도 및 내열성을 갖는 것으로 언급된 습식 및 건식 적층에서의 접착제 결합을 위한 수성 폴리우레탄 분산물을 개시한다. 이 분산액은 상당한 양의 유기 용매-메틸 에틸 케톤(MEK)을 함유한다.
미국 특허출원공개 2003/0220463 A1호는 유기 용매 예컨대 N-메틸피롤리돈(NMP)이 없는 폴리우레탄 분산물을 제조하는 방법을 개시한다. 그러나, 본 조성물은 낮은 유리 디이소시아네이트 종, 예컨대 메틸렌 비스(4-페닐이소시아네이트) (4,4'-MDI)를 갖는 예비중합체에 제한된다. 낮은 유리 디이소시아네이트로 이와 같은 예비중합체를 생산하는 공정은 (미국 특허 제5,703,193호에 개시된 바와 같이) 복잡하다. 그와 같은 가공은 또한 유리 디이소시아네이트의 짧은 경로 증류를 필요로하고 따라서 폴리우레탄 분산물을 제조하기 위한 예비중합체를 생산하는 데 경제적이지 않다.
미국 특허 제4,387,181호는 카복실 기-함유 옥심-차단된, 이소시아네이트-종결된 예비중합체 및 폴리아민의 반응에 의해 제조된, N-메틸피롤리돈(NMP) 용매를 함유하는 안정한 수성 폴리우레탄 분산물을 개시한다. 예비중합체는 폴리에테르 또는 폴리에스테르 폴리올 및 디하이드록시 알칸산과 방향족 디이소시아네이트, 예컨대 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(MDI) 또는 톨루엔 디이소시아네이트(TDI)의 반응에 의해 제조된다. 옥심-차단된 이소시아네이트 기는 6 내지 18시간 이내에 60 내지 80℃에서 폴리아민과 반응할 수 있다. 분산물은 보관에서 안정하고, 분산물로부터 형성된 필름은 우수한 인장 특성을 갖는다. 그러나, 이 분산물은 여전히 유기 용매가 존재하고, 필요한 더 긴 경화 시간은 실시에서 직물 결합 및 적층에 부적합하다.
미국 특허 제5,563,208호는 1:0.9 내지 1:1.5의 차단된 이소시아네이트 기 대 일차 및/또는 이차 아미노기의 몰비에서 60 내지 400의 분자량 범위 내에서 차단된 이소시아네이트 기 및 폴리아민을 갖는 우레탄 예비중합체를 포함하는, 본질적으로 무용매 수성 폴리우레탄 분산물을 제조하는 아세톤 공정을 기술한다. 이 분산물은 실온에서 보관에 안정하고 코팅에서 열-저항성 결합제를 제공한다. 이것은 긴 경화 시간(최대 30분)을 요구하며, 이것은 여전히 직물 결합 및 접착에 적합하지 않다. 게다가, 본 아세톤 공정은 분산물로부터 아세톤을 제거하기 위해 추가적인 증류 단계를 필요로 하며, 이것은 이 공정을 덜 경제적으로 만든다.
미국 특허 제6,586,523호는 부분적으로 차단되고 부분적으로 연장된 이소시아네이트 기를 갖는 예비중합체 및 일차 또는 이차 아미노 및/또는 하이드록실 기를 갖는 32 내지 500의 분자량을 갖는 과잉 다중작용성 화합물을 포함하는, 사이징 제제용 자기-가교결합 폴리우레탄 분산물을 제조하기 위한 아세톤 공정을 기술한다. 이 분산물 조성물은 경화 시간을 어느 정도까지 감소시키지만, 아세톤을 제거하기 위한 추가적인 증류 단계가 필요하기 때문에 여전히 결함이 있다.
미국 특허 제6,555,613호는 800 내지 14,000의 수 평균 분자량(Mn), 0.0 내지 3.0 mol/kg의 분지화도, 및 몰 당 2.0 내지 6.0의 이소시아네이트 작용기를 갖는 반응성 폴리우레탄의 무용매 수성 분산물을 기술한다. 본 폴리우레탄은 중화 후 중합체 사슬에 편입된 저분자량 폴리올 및 음이온-형성 단위를 가지고, 그리고 가교결합을 위한 추가의 반응이 가능한 차단된 이소시아네이트 기를 갖는, 폴리에스테르 폴리올, 폴리이소시아네이트 및 폴리이소시아네이트 부가물로부터 제조된다. 이와 같은 분산물의 결과는 단단하고, 광택이 있고 탄성인 코팅 재료이지만, 이와 같은 코팅 재료는 스트레치 패브릭과 함께 사용되는 접착제에 필요한 탄성중합체 특성 및 신축/복원 특성을 갖지 않는다.
차단된 이소시아네이트 말단 기를 갖는 완전하게 형성된 폴리우레탄우레아를 포함하는 폴리우레탄우레아 필름 및 테이프와 같은 폴리머 조성물이 미국 특허 제7,240,371호에 개시되어 있다. 이들 조성물은 적어도 하나의 폴리에테르 또는 폴리에스테르 폴리오일, MDI 이성질체와 디올의 혼합물을 포함하는 예비중합체의 무용매 시스템으로부터 제조된다.
미국 특허 제9,346,932호는 적어도 하나의 폴리에테르, 폴리에스테르, 또는 폴리카보네이트 폴리올, MDI 이성질체의 혼합물, 및 디올을 포함하는 예비중합체의 무용매 시스템에 제공된 수성 폴리우레탄 분산물 및 이로부터 형성된 형상화된 3차원 물품을 개시한다.
Carmen, C. 등은 의복 가장자리 밴드를 형성하기 위해 의복의 가장자리 상에 중합체 조성물을 부가하고 적층 직물을 형성하기 위해 브래지어와 같은 의복 상에 필름을 부가하는 방법을 개시하고 유럽 특허 EP 2280619B1호 및 공개된 미국 특허출원공개 2009/0181599A1호는 함께 부착되거나 또는 결합된 적어도 하나의 직물 층 및 적어도 하나의 중합체 층을 포함하는 다중 층상화된 구조를 갖는 직물 적층물 또는 직물 밴드를 개시한다.
중합체 조성물의 다른 예는 폴리우레탄 테이프 예컨대 Bemis로부터 상업적으로 입수 가능한 것들, 및 필름으로 형성될 수 있는 폴리올레핀 수지 예컨대 상표명 VISTAMAXX로 ExxonMobil로부터 상업적으로 입수 가능한 것들이다. 이들 필름은 열의 적용으로 직물과 결합될 수 있다.
본원에서 발명자들은 글리콜, 이소시아네이트 및 디올 화합물, 및 선택적으로 1-헥소날을 포함하는 예비중합체를 포함하고 추가로 물, 중화제, 계면활성제, 소포제, 산화방지제 및/또는 증점제를 포함하는 수성 폴리우레탄 분산물의 적용은 직물 물품의 국소화된 형상화 및/또는 지지 기능성, 형상 기억, 체류 및/또는 안락함을 개선하기 위해 선택된 강도에서 및/또는 직물 물품의 선택된 위치 또는 선택된 위치들에 적용될 수 있다는 것을 발견하였다.
따라서, 본 발명의 양태는 의류 및 다른 직물 물품의 국소화된 형상화 및/또는 지지 기능성을 개선하기 위한 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 의류 또는 다른 직물 물품의 선택된 강도 및/또는 하나 이상의 선택된 위치에서 상기 수성 폴리우레탄 분산물을 적용하는 것을 포함한다. 상기 방법은 형상화 및/또는 지지가 개선되도록 선택된 강도 및/또는 선택된 하나 이상의 위치에서 상기 수성 폴리우레탄 분산물의 적용에 이어서 의류 또는 다른 직물 물품에 상기 수성 폴리우레탄 분산물을 경화하는 단계를 추가로 포함한다.
또 다른 본 발명의 양태는 의류 및 다른 직물 물품의 체류를 개선하기 위한 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 의류 및 다른 직물 물품의 체류가 요구되는 의류 또는 다른 직물 물품의 선택된 강도 및/또는 하나 이상의 선택된 위치에서 상기 수성 폴리우레탄 분산물을 적용하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 의류 및 다른 직물 물품의 체류가 개선되도록 선택된 강도 및/또는 하나 이상의 위치에서 상기 수성 폴리우레탄 분산물의 적용에 이어서 의류 또는 다른 직물 물품을 경화하는 단계를 추가로 포함한다.
또 다른 본 발명의 양태는 의류 및 다른 직물 물품의 안락함을 개선하기 위한 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 의류 및 다른 직물 물품의 개선된 안락함이 요구되는 의류 또는 다른 직물 물품의 선택된 강도 및/또는 하나 이상의 선택된 위치에서 상기 수성 폴리우레탄 분산물을 적용하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 의류 및 다른 직물 물품의 안락함이 개선되도록 선택된 강도 및/또는 하나 이상의 위치에서 상기 수성 폴리우레탄 분산물의 적용에 이어서 의류 또는 다른 직물 물품을 경화하는 단계를 추가로 포함한다.
또 다른 본 발명의 양태는 의류 및 다른 직물 물품의 형상 기억을 개선하기 위한 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 의류 및 다른 직물 물품의 개선된 형상 기억이 요구되는 의류 또는 다른 직물 물품의 선택된 강도 및/또는 하나 이상의 선택된 위치에서 상기 수성 폴리우레탄 분산물을 적용하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 의류 및 다른 직물 물품의 형상 기억이 개선되도록 선택된 강도 및/또는 하나 이상의 위치에서 상기 수성 폴리우레탄 분산물의 적용에 이어서 의류 또는 다른 직물 물품을 경화하는 단계를 추가로 포함한다.
여전히 또 다른 본 발명의 양태는 개선된 국소화된 형상화 및/또는 지지 기능성, 형상 기억, 체류 및/또는 안락함을 나타내는 선택된 강도 및/또는 하나 이상의 선택된 위치에서 적용되고 경화된 수성 폴리우레탄 분산물을 갖는 의류 및 다른 직물 물품에 관한 것이다.
의류 또는 다른 직물 물품 상에 하나 이상의 선택된 위치에서 및/또는 선택된 강도에서 수성 폴리우레탄 분산물의 적용을 통해 의류 및 다른 직물 물품의 국소화된 형상화 및/또는 지지 기능성, 형상 기억, 체류 및/또는 안락함을 개선하기 위한 방법이 본 개시내용에 의해 제공된다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, "개선된", "개선하는", 또는 "개선"은 수성 폴리우레탄 분산물이 없는 의류 및 다른 직물 물품에 비교될 때 적용된 수성 폴리우레탄 분산물이 있는 의류 및 다른 직물 물품의 국소화된 형상화 및/또는 지지 기능성, 형상 기억, 체류 및/또는 안락함의 시각적으로, 물리적으로 또는 정량화에 의해 검출가능한 임의의 향상을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, "강도"는 수성 중합체 분산물의 적용 중량 및 적용 패턴의 디자인 둘 모두를 포함하는 것을 의미한다.
본 개시내용 내에 포함되는 수성 폴리우레탄 분산물은 특정 우레탄 예비중합체로부터 제공되며, 이것은 또한 본원에 개시되어 있다. 수성 폴리우레탄 분산물 및 예비중합체는 유기 용매 또는 보조용매, 알킬 에톡실레이트 또는 유기주석 촉매를 함유하지 않는다.
본원에서 사용된 바와 같은, 용어 "분산물"은 분산상이 미세하게 분쇄된 입자로 구성되고 연속상이 액체, 고체 또는 기체일 수 있는 시스템을 지칭한다.
본원에서 사용된 바와 같은, 용어 "수성 폴리우레탄 분산물"은 수성 매질, 예컨대 탈이온화된 물을 포함한 물에 분산된 적어도 폴리우레탄 또는 폴리우레탄 우레아 중합체 또는 예비중합체(예컨대 본원에 기재된 폴리우레탄 예비중합체)를 함유하는 조성물을 지칭한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 건조된 수성 폴리우레탄 분산물은 임의의 적합한 방법에 의해 경화 또는 단계를 거친 수성 폴리우레탄 분산물이다. 건조된 수성 폴리우레탄 분산물은 형상화된 물품, 예를 들어, 필름의 형태일 수 있다.
본원에서 사용된 바와 같은, 용어 "용매"는, 달리 나타내지 않는 한, 비-수성 매질이 휘발성 유기 용매(예컨대 아세톤)을 포함한 유기 용매, 및 어느 정도 낮은 휘발성 유기 용매(예컨대 MEK, 또는 NMP)를 포함하는 비-수성 매질을 지칭한다.
본원에서 사용된 바와 같은, 용어 "본질적으로 무용매" 또는 "본질적으로 무용매 시스템"은 조성물 또는 분산된 성분의 벌크가 용매에 용해 또는 분산되지 않은 조성물 또는 분산물을 지칭한다.
본 발명에서 사용된 수성 폴리우레탄 분산물에 사용하기 위한 예비중합체는 글리콜, 지방족 디이소시아네이트 및 디올을 포함한다.
본 발명에서 사용된 예비중합체를 제조하기 위한 개시 물질로 적합한 글리콜 성분은 폴리카보네이트, 및 폴리에스테르, 폴리카보네이트 글리콜, 폴리에테르 글리콜, 및 폴리에스테르 글리콜을 포함한다.
사용될 수 있는 폴리에테르 글리콜의 예는, 비제한적으로, 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 트리메틸렌 옥사이드, 테트라하이드로푸란, 및 3-메틸테트라하이드로푸란의 개환 중합 및/또는 공중합으로부터, 또는 다가 알코올, 바람직하게는 각각의 분자에 12개 미만의 탄소 원자를 갖는 디올 또는 디올 혼합물, 예컨대 에틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올 1,6-헥산디올, 네오펜틸 글리콜, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,7-헵탄디올, 1,8-옥탄디올 1,9-노난디올, 1,10-데칸디올 및 1,12-도데칸디올의 축합 중합으로부터, 2 이상의 하이드록시기를 갖는 이들 글리콜을 포함한다. 본 발명에 사용된 예비중합체에서 사용하기 위해 선형, 이관능성 폴리에테르 폴리올이 바람직하고, 2개의 관능성을 갖는 Terathane® 1800(Invista)과 같은 약 1,700 내지 약 2,100의 분자량의 폴리(테트라메틸렌 에테르) 글리콜이 특히 바람직하다.
사용될 수 있는 폴리에스테르 글리콜의 예는 각각의 분자에 12개 이하의 탄소 원자를 갖는 저분자량의 지방족 폴리카복실산 및 폴리올, 또는 그것의 혼합물의 축합 중합에 의해 생산된 2개 이상의 하이드록시기를 갖는 이들 에스테르 글리콜을 포함한다. 적합한 폴리카복실산의 예는 말론산, 석신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세박산, 운데칸디카복실산 및 도데칸디카복실산이다. 폴리에스테르 폴리올을 제조하는데 적합한 폴리올의 예는 에틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올 1,6-헥산디올, 네오펜틸 글리콜, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,7-헵탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,9-노난디올, 1,10-데칸디올 및 1,12-도데칸디올이다. 약 5℃ 내지 약 50℃의 용융 온도를 갖는 선형, 이관능성 폴리에스테르 폴리올이 바람직하다.
사용될 수 있는 폴리카보네이트 글리콜의 예는 각각의 분자에 12개 이하의 탄소 원자를 갖는 저분자량의 포스겐, 클로로포름산 에스테르, 디알킬 카보네이트 또는 디알릴 카보네이트 및 지방족 폴리올, 또는 그것의 혼합물의 축합 중합에 의해 생산된 2개 이상의 하이드록시기를 갖는 이들 카보네이트 글리콜을 포함한다. 폴리카보네이트 폴리올을 제조하는데 적합한 폴리올의 예는 디에틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸 글리콜, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,7-헵탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,9-노난디올, 1,10-데칸디올 및 1,12-도데칸디올이다. 약 5℃ 내지 약 50℃의 용융 온도를 갖는 선형, 이관능성 폴리카보네이트 폴리올이 바람직하다.
하나의 비제한 실시형태에서, 예비중합체는 예비중합체의 총 중량을 기준으로 적어도 65%, 또는 적어도 71%, 또는 적어도 72%의 글리콜을 함유한다.
본 발명에서 유용한 예비중합체를 제조하기 위한 또 다른 실속 물질로 적합한 이소시아네이트 성분은 디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트 예컨대 Vestanate® H12MDI(Evonik)이다.
하나의 비제한 실시형태에서, 예비중합체는 예비중합체의 총 중량을 기준으로 적어도 10%, 또는 적어도 22%, 또는 적어도 24%의 이소시아네이트를 함유한다.
본원에 개시된 예비중합체를 제조하기 위한 추가의 개시 물질로 적합한 디올은 이소시아네이트와 반응할 수 있는 2 하이드록시기 및 중화시에 염을 형성할 수 있고 이소시아네이트와 반응할 수 없는 적어도 하나의 카복실산기를 갖는 적어도 하나의 디올을 포함한다. 카복실산기를 갖는 디올의 예는, 비제한적으로, 2,2-디메틸로프로피온산 (DMPA) 예컨대 비스-MPA (GEO), 2,2-디메틸로부탄산, 2,2-디메틸로발레르산, 및 DMPA 개시된 카프로락톤 예컨대 CAPA™ HC 1060(Solvay)을 포함한다. DMPA가 바람직하다.
하나의 비제한 실시형태에서, 예비중합체는 예비중합체의 총 중량을 기준으로 적어도 1 %, 또는 적어도 2.2%, 또는 적어도 2.4%의 디올을 함유할 수 있다.
하나의 비제한 실시형태에서, 예비중합체는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 및 1-헥산올을 포함한 일작용성 알코올을 추가로 포함한다. 이 비제한 실시형태에서, 예비중합체는 예비중합체의 총 중량을 기준으로 1% 미만 또는 0.5% 미만의 1-헥사오놀을 함유한다.
예비중합체는 1 단계로 글리콜, 이소시아네이트 및 디올을 함께 혼합하고, 하이드록시 기가 본질적으로 소비되고 이소시아네이트기의 원하는 % NCO가 달성될 때까지 적절한 시간 동안 약 50℃ 내지 약 100℃의 온도에서 반응시킴에 의해 제조될 수 있다. 대안적으로, 이 예비중합체는 디올 고체 입자가 글리콜에 분산되고 용해될 때까지 약 55℃에서 반응기 안으로 용융된 글리콜을 충전하고 이어서 진탕 및 순환과 함께 DMPA 고체 분말의 첨가에 의해 제조될 수 있다. 용융된 이소시아네이트는 그 다음 연속적 진탕으로 반응기 안으로 충전되고 캡핑 반응이 연속적 진탕을 지속하면서 약 240분 동안 약 90℃에서 일어나도록 한다. 형성된 점성 예비중합체는 그 다음 샘플링되어 적정 방법을 통하여 예비중합체의 이소시아네이트기의 중량 백분율(%NCO)을 측정함에 의해 반응 정도를 결정한다. 반응이 완료된 후 %NCO의 이론적 값은 글리콜 MW가 1800인 것을 가정하는 2.97이다. 결정된 %NCO 값이 이론적 값보다 더 높은 경우, 이론적 값에 도달되거나 또는 %NCO 수가 일정해질 때까지 반응이 지속되도록 허용되어야 한다. 반응이 완료된 것이 결정되면, 예비중합체 온도는 85℃ 내지 90℃로 유지된다. 유의하게, 예비중합체는 본질적으로 용매가 없고 알킬 에톡실레이트 또는 유기주석 촉매를 함유하지 않는다. 예비중합체를 제조하기 위한 반응은 부반응을 피하기 위해 수분-없는, 질소-뒤덮은 분위기에서 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명의 예비중합체는 그 다음 예비중합체 및 물뿐만 아니라 중화제, 계면활성제, 소포제, 산화방지제 및/또는 증점제를 포함하는 수성 폴리우레탄 분산물을 생산하기 위해 사용된다.
하나의 비제한 실시형태에서, 예비중합체는 최종 수성 폴리우레탄 분산물이 수성 폴리우레탄 분산물의 총 중량을 기준으로 적어도 30% 글리콜, 적어도 10% 이소시아네이트, 및 적어도 약 1% 디올을 함유하도록 되는 양으로 첨가된다.
하나의 비제한 실시형태에서, 수성 폴리우레탄 분산물은 적어도 50% 물, 적어도 1% 계면활성제 및/또는 증점제 및/또는 1% 미만의 중화제, 산화방지제, 또는 소포제를 추가로 함유한다.
이들 분산물에 사용된 중화제는 산성 기를 염 기로 전환할 수 있어야 한다. 그 예는, 비제한적으로, 삼차 아민 (예컨대 트리에틸아민, N,N-디에밀메밀아민, N-메밀모폴린, N,N-디이소프로필에틸아민, 및 트리에탄올아민) 및 알칼리 금속 하이드록사이드(예컨대 리튬, 나트륨 및 수산화칼륨)를 포함한다. 일차 및/또는 이차 아민은 또한 산성 기에 대한 중화제로 사용될 수 있다. 중화도는 일반적으로 산성 기의 약 60% 내지 약 140%, 예를 들어, 약 80% 내지 약 120%의 범위 내이다.
계면활성제의 예는, 비제한적으로, 음이온성, 양이온성, 또는 비이온성 분산제 또는 계면활성제, 예컨대 알킬디페닐옥사이드 디설포네이트, 나트륨 도데실 설페이트, 나트륨 도데실벤젠설포네이트, 에톡실화된 노닐페놀, 및 라우일 피리디늄 브로마이드를 포함한다.
적합한 소포제의 예는, 비제한적으로, 광유 및/또는 실리콘 오일 예컨대 BYK 012 및 첨가제 65(Dow Corning으로부터의 실리콘 첨가제), 및 Surfynol™ DF 110L(Air Products & Chemicals로부터의 고분자량 아세틸렌성 글리콜 비-이온성 계면활성제)을 포함한다.
적합한 증점제의 예는, 비제한적으로, 폴리우레탄 예컨대 Munzing의 Tafigel PUR 61, 소수성으로-변형된 에톡실레이트 우레탄(HEUR), 소수성으로-변형된 알칼리 팽윤성 에멀션(HASE), 및 소수성으로-변형된 하이드록시-에틸 셀룰로스(HMHEC)를 포함한다.
산화방지제의 예는, 비제한적으로, 힌더드 페놀 예컨대 Irganox 245 (BASF) 또는 Cyanox 1790 (Cytec)을 포함한다, 추가로, 에틸렌 디아민을 포함한 디아민 및 유사한 물질이 물 대신에 디아민 사슬 연장제로서 사용될 수 있다.
하나의 비제한 실시형태에서, 분산물은 로터/고정자 고속 분산기를 사용하여 예비중합체의 첨가에 의해 제조된다. 상기에 제조된 바와 같은 예비중합체는 분산기 헤드 안으로 직접적으로 이전되고 높은 전단력 하에서 바람직하게는 적어도 계면활성제, 중화제, 산화방지제 및/또는 발포 조절제를 함유하는 탈이온수에 분산된다. 이송 라인 및 반응기에서 손실을 보상하기 위해 분산물 제조법에 필요한 것보다 약간 더 많은 예비중합체가 필요하다. 예비중합체의 첨가가 완료되면, 증점제가 첨가될 수 있다.
본 발명에 사용하기 위한 수성 폴리우레탄 분산물은 약 10중량% 내지 약 50중량%, 예를 들어 약 30중량% 내지 약 45중량%의 고체 함량을 갖는 것으로 기대되어야 한다, 본 발명에 사용하기 위한 수성 폴리우레탄 분산물의 점도는 가공 및 적용 요건에 따라 약 10 센티푸아즈 내지 약 100,000 센티푸아즈의 넓은 범위에서 다양할 수 있다. 예를 들어, 하나의 비제한 실시형태에서, 점도는 약 500 센티푸아즈 내지 약 30,000 센티푸아즈의 범위 내이다. 점도는 적절한 양의 증점제, 예컨대 수성 폴리우레탄 분산물의 총 중량을 기준으로 약 0 내지 약 5.0 wt%를 사용함에 의해 다양하게 될 수 있다.
본 수성 폴리우레탄 분산물은 방법 예컨대, 비제한적으로, 패딩, 코팅, 인쇄, 결합, 적층, 분무 및 기타 적용/처리 방법에 의해 의류 또는 다른 직물 물품의 선택된 위치에 및/또는 선택된 강도로 적용될 수 있고, 그 다음 약 1 내지 약 5분의 체류 시간으로 경화된다(또는 건조된다).
본 수성 폴리우레탄 분산물은 의류 또는 다른 직물 물품에 대해 적용 전에 원하는 고체 함량으로 희석될 수 있다.
이들 수성 폴리우레탄 분산물은 의류 및 다른 직물 물품의 선택적 강도 및/또는 선택된 위치에 적용될 때 의류 및 다른 직물 물품의 국소화된 형상화 및/또는 지지 기능성, 형상 기억, 체류 및/또는 안락함을 개선하는데 유용하게 되는 것이 이제 밝혀졌다.
본 발명에 따른 분산물 및 방법을 사용하여 개선될 수 있는 의류는 하기를 비제한적으로 포함한다: 일회용 속옷, 브래지어, 팬티, 란제리, 수영복, 셰이퍼, 캐미솔, 양말, 레깅스, 잠옷, 앞치마, 잠수복, 넥타이, 스크럽, 우주복, 유니폼, 모자, 가터, 스웨트 밴드, 벨트, 활동복, 겉옷, 비옷, 방한 재킷, 바지, 셔츠, 드레스, 블라우스, 남성 및 여성 상의, 스웨터, 코르셋, 조끼, 니커스, 양말, 무릎 높이 양말, 드레스, 블라우스, 턱시도, 비스타, 아바야, 히잡, 질밥, 토우, 부르카, 케이프, 의상 , 다이빙복, 킬트, 기모노, 유니폼, 가운, 보호복, 사리, 사롱, 스킬, 스패츠, 스톨, 정장, 구속복, 토가, 타이츠, 타월, 유니폼, 베일, 잠수복, 의료 압축 의복, 붕대, 정장 속재료, 허리띠 및 이들 안의 모든 성분.
본 발명에 따른 분산물 및 방법을 사용하여 개선될 수 있는 다른 직물 물품은, 비제한적으로, 의자 및 시트, 쿠션, 패드, 신발, 신발 삽입물, 침대, 포장 보호 물질 및 자동차 인테리어를 포함한다.
하나의 비제한 실시형태에서, 본원에서 발명자들은, 예를 들어, 의복 상에 수성 중합체 분산물의 선택적 위치는 예기치 못한 방식으로 적합과 형상화를 개선한다는 것을 이제 발견하였다. 더 구체적으로, 의복 상의 한 위치에 본 수성 중합체 분산물을 적용하는 것은 의복의 다른 위치에서 적합과 형상화에 영향을 미치고, 유발하고/하거나 안내할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 더욱이 이와 같은 의복은 보다 편안하다. 이런 식으로 수성 중합체 분산물의 사용은 브래지어 또는 다른 지지 속옷의 위치에 본 분산물의 선택적 적용에 의해 상이한 유방 크기/형상의 대칭 보정을 제공한다. 특히, 브래지어의 하부 컵 상에 본 분산물의 인쇄는 3-차원 신체 스캐너에 의해 결정된 바와 같이, 두 유방/컵 사이의 차이를 거의 시각적으로 식별할 수 없고 거의 측정가능 하지 않게 하며, 이는 유방의 상이한 크기/형상을 갖는 것에 이상적이다. 또한, Tommy Hilfiger로부터 입수 가능한 것과 같은 키홀 탑 또는 시스 드레스용 브라렛의 경우, 브래지어 컵 상에 분산물의 인쇄는 이 디자인이 갖는 일반적인 문제인, 키홀을 매끄럽게 하고 키홀을 가볍게 뒤집힘이 없어지는 것을 결과한다. 또한, 유방 부위의 바닥 및 측면에서 브래지어 상에 분산물의 인쇄는 유방에 푸쉬-인 및 푸쉬-업 형성화를 제공한다. 레깅스의 배 부분 상에 분산물의 인쇄는 뒤쪽 허리에 더 잘 붙는 결과를 초래한다. 따라서, 수성 중합체 분산물의 이 사용은 기능적 요소의 외관을 피하면서 의복의 품격 있고 단순한 디자인을 유지하는 보이지 않는 처리를 제공하고, 디자이너 및 의복 제작자에게 개선된 기능성을 갖는 새롭고 차별화된 의복을 생성할 수 있는 수단을 제공하고 의복의 실행가능한 대량 주문제작을 가능하게 한다.
또 다른 비제한 실시형태에서, 본원에서 발명자들은 선택된 적용 중량 및 적용 패턴의 디자인과 결합된 수성 중합체 분산물의 위치 선택적 적용이 의복에 대한 국소화된 형상화 및 지지 기능성을 생성한다는 것을 이제 발견하였다. 또한, 이와 같은 의복은 안락함을 개선하였다. 분산물의 적용을 위한 다양한 선택된 패턴은, 비제한적으로, 어떤 형상화 및 지지 기능성이 요구되는지에 따라, 점, 형상 예컨대 삼각형, 원형, 및 직사각형, 지그재그 및/또는 선을 포함한다. 분산물로서 본 수성 중합체 분산물의 그와 같은 적용은 의복에서 점진적인 탄성 계수를 설계하는데 유연성을 제공하고 절단 및 봉제, 층화, 시이밍 및/또는 탄성 밴드의 사용 단계를 제거하면서 개선된 기능성 이점을 갖는 원활한 의복 기술을 가능하게 한다. 따라서, 이런 식으로 본 수성 중합체 분산물의 사용은 디자이너에게 유연성을 제공하고, 단계를 줄이고 시간을 절약하며 생산 비용을 절약할 수 있다. 또한, 이 방법에 따라 생산된 의류는 더 얇고 가벼울 수 있다. 이 방법에 따라 생산된 의류는 특히 임의의 모듈러스 계면에서 보다 부드러운 외관을 나타낸다. 또한, 예를 들어, 레깅스 상의 허벅지/종아리/다리에 본 수성 중합체 분산물의 인쇄는 훈련 및 활동을 위한 의복 힘을 증가시킬 것으로 기대된다.
또 다른 비제한 실시형태에서, 본원에서 발명자들은 의복의 전략적 영역에서 본 수성 중합체 분산물의 선택적 적용이 의복을 움직임, 운동 및 착용 동안 제자리에 유지되게 할 수 있다는 것을 발견하였다. 예를 들어, 레깅스 또는 요가 바지의 배 부분에, 예를 들어, 본 분산물의 인쇄는 배의 지지 및 형상화, 뒤쪽 허리에 더 나은 적합 및 활성 동안, 모두 동시에 의복 개선된 원위치 유지를 초래할 수 있다. 유사하게, 밴드, 레깅 레그, 브래지어 컵 및 날개, 이음매 없는 탑/스포츠 탱크 컵 및 스트랩과 같은 상이한 장소에서 본 분산물을 선택적으로 인쇄하는 것은 여전히 필요한 신축 및/또는 복원을 제공하면서 개선된 원위치-유지를 초래한다는 것이 밝혀졌다. 브래지어 끈의 선택된 위치에서 적용은 기능과 안락함 둘 모두를 향상시키면서 불편한 플라스틱 스트랩 조절기에 대한 필요성을 제거할 수 있다. 이 사용은 따라서 제조 시간을 줄이면서 보이지 않는, 매끄럽고, 단순화되고, 보다 유연한 의복 디자인을 제공한다. 또한, 의복의 엣지, 밴드 및 헴에 대한 본 분산물의 선택적 적용은 의복을 더 복잡하고, 두껍고, 더 무겁고, 비싸고, 불편하게 하지 않으면서 그러한 밴드, 헴 및 의복 엣지의 롤링을 감소시킨다.
또한, 본원에서 발명자들은 본 발명의 방법에 따라 선택된 위치 및/또는 강도에서 적용될 때 형상 기억, 체류, 및 안락함을 개선하는 수성 중합체 분산물의 능력은 의류 이외에 많은 유용한 적용을 갖는다는 것을 발견하였다. 예를 들어, 선택된 위치 및/또는 강도에서 본 수성 중합체 분산물의 적용은 시트, 쿠션, 및 패드의 안락함을 향상시킨다. 예상외로, 분산물을 패딩한 후 발포체를 정적 중량/압력에 가하여 발포체를 개질 할 때, 압축물 붕괴에 대한 내성 증가, 붕괴율 감소, 붕괴 정도 감소, 일단 중량이 제거되면 복원의 증가율, 및 증가된 복원 정도 모두가 관측되었다는 것이 밝혀졌다. 그와 같은 더 나은 압축 저항은 이와 같은 쿠션 및 패드의 수명을 향상시킨다. 또한, 이와 같은 직물 물품 상에 본 수성 중합체 분산물의 적용은 더 얇고 더 우수한 보호 물질을 생성함에 의해 진동/충격의 영향을 줄이고 포장 부피를 줄일 수 있다.
본 발명의 방법은 또한 예를 들어 신발류, 삽입물 및 좌석의 형상 기억을 개선하는데 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 방법은, 비제한적으로, 신발 삽입물, 자동차 패브릭, 및 침구 재료가 제자리에 머무르는 것과 같은 품목을 보조하는데 사용될 수 있다.
본 명세서에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 방법에 따른 수성 중합체 분산물의 적용은 의류 및 다른 직물 물품의 탄성 계수에서 고도로 선택적이고 정확하게 제어된 양의 향상을 허용하고 PU 분산물, PU 발포체, 섬유충전재, 스프링 쿠션, 일반적으로 더 넓고 무차별적인 절단/재봉 직물 패널과 같은 현행 기술에 이점을 제공한다.
본원에 인용된 모든 특허, 특허 출원, 테스트 절차, 우선권 문서, 물품, 공보, 매뉴얼, 및 다른 문서는 이와 같은 개시내용이 본 발명과 불일치하지 않는 정도로 그리고 이와 같은 통합이 허용되는 모든 관할권에 대해 완전하게 참조로 포함된다.
테스트 방법 및 실시예
하기 테스트 방법 및 실시예는 본 발명 및 그것의 사용 능력을 입증한다. 본 발명은 다른 및 상이한 실시형태가 가능하고, 그것의 몇 개의 세부사항은 본 발명의 범위 및 사상을 벗어남이 없이 다양한 명백한 양태에서 수정될 수 있다. 따라서, 테스트 방법 및 실시예는 본질적으로 예시적이고 비제한적인 것으로 간주되어야 한다.
의복에 대한 테스트 방법
마모력 테스트:
착용 동안 신체 상의 힘을 포착하고 기록하기 위해 힘 센서가 사용되었다. 센서는 의복과 착용 모델 사이에 위치했으며 허리, 등, 어깨, 앞, 유방, 흉상 아래, 흉상의 측면, 발목, 무릎, 엉덩이 및 배와 같은 다양한 위치에서 힘을 감지했다. 수성 폴리우레탄 분산물 처리를 한 의복 및 하지 않은 의복이 비교되었다. 측정하는 동안, 모델은 소비자가 의복에서 할 수 있는 착용 동작을 모방하기 위해 계속 서 있거나 또는 반복하는 운동으로 행동했다. 동작 동안 힘의 변화는 안락함, 지지, 형상화 및 체류를 분석하기 위해 사용되었다.
3D 바디 스캐닝:
3D 바디 스캐너는 의복을 착용하거나 하지 않은 라이브 모델의 실루엣을 포착하기 위해 사용되었다. 실루엣의 변화는 여러 신체 영역 상에서 수성 폴리우레탄 분산물 처리된 의복의 형상화 효과를 나타냈다.
핏 모델 검토:
의복 피팅에 경험이 있는 전문 핏 모델은 착용 후 의복에 대한 리뷰를 제공했다. 의견은 의복 착용감, 안락함, 지지, 외관, 체류, 형상 기억 및 착용 경험에 대한 기타 예상을 포함한다.
직물에 대한 테스트 방법
인장 시험:
이동 장치를 사용하여 직물을 2개의 말단에 고정시키고 직물을 특정 연신으로 신장시켰다. 신장 및 복원 동안 힘, 모듈러스 및 이력현상을 사용하여 의복 형상화, 지지 및 안락함에 결정적인 직물 탄성 및 복원력을 분석하였다.
세척 내구성:
수성 폴리우레탄 분산물 처리된 직물을 의복 생활-주기를 모방하기 위해 다수(최대 50회 세척) 세탁과 건조 주기에 노출시켰다. 세탁되고 건조된 직물은 언급된 바와 같이 다른 시험을 거쳤다. 세탁 및 건조 전후의 변화를 사용하여 직물 형상 및 기능의 내구성을 분석하였다.
직물 핸드 테스트:
테스트하는 사람들은 직물의 유연도, 부드러움 및 쿨링 예측을 조사하기 위해 직물을 블라인드로 만지고 느끼도록 요청받았다.
형태 및 섬유충전 물질에 대해 사용된 시험 방법:
압축 및 회복 시험:
물질에서의 두께 변화는 일련의 정적 중량의 로딩 및 언로딩에 의해 압축 수준의 변화 동안 측정된다. 물질은 평평한 플레이트 홀더 사이에 놓였다. 중량을 상부 플레이트에 로딩하고, 더 많은 중량을 부가하기 전 몇 분 동안 원위치에 유지하였다. 가장 높은 요건으로 중량을 부가한 후, 중량은 로딩과 동일한 수준에서 점차적으로 언로딩되었다. 압축 저항 및 복원율을 결정하기 위해 두께가 측정되었다.
실시예
하기 실시예는 본 발명에서 사용된 조성물의 비제한 실시형태를 기술한다. 본 발명은 다른 및 상이한 실시형태가 가능하며, 본 발명의 범위 및 사상을 벗어나지 않고 그것의 여러 가지 세부 사항이 다양한 명백한 양태에서 수정될 수 있다. 따라서, 실시예는 본질적으로 예시적이고 비제한적인 것으로 간주되어야 한다.
이들 실시예에서, 하기 원료가 사용되었다:
실시예 1: 1-헥산올 없는 예비중합체 제조
폴리우레탄 예비중합체는 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜, 지방족 디이소시아네이트 예컨대 PICM (4,4'-메틸렌 비스 (사이클로헥실 이소시아네이트), 4,4'-MDI의 수소첨가된 버전) 및 입체 장애 카복실산기를 함유하는 디올을 사용하여 제조되었다. 더 구체적으로, 하기 성분 및 단위 양이 예비중합체를 제조하기 위해 사용되었다:
예비중합체를 제조하기 위한 반응은 부반응을 피하기 위해 수분-없는, 질소-뒤덮은 분위기에서 수행되었다.
이 실시예에서, 열수로 피복되고 진탕기가 장착된 30 갤런 반응기가 사용되었다. 이 반응기는 약 55℃의 온도로 가열되었다. 사전-결정된 중량의 용융된 Terathane® 1800 글리콜이 반응기 안으로 충전되었다. 그 다음, DMPA 고체 분말이 DMPA 고체 입자가 글리콜에 분산되고 용해될 때까지 질소 블랭킷 하에서 진탕 및 순환하면서 반응기 첨가되었다.
용융된 PICM은 그 다음 연속적 진탕으로 반응기 안으로 충전되고 캡핑 반응이 연속적 진탕을 지속하면서 약 240분 동안 약 90℃에서 일어나도록 하였다. 형성된 점성 예비중합체는 그 다음 샘플링되어 적정 방법을 통하여 예비중합체의 이소시아네이트기의 중량 백분율(%NCO)을 측정함에 의해 반응 정도를 결정한다. 반응이 완료된 후 %NCO의 이론적 값은 글리콜 MW가 1800인 것을 가정하는 2.97이다. 결정된 %NCO 값이 이론적 값보다 더 높은 경우, 이론적 값에 도달되거나 또는 %NCO 수가 일정해질 때까지 반응이 지속되도록 허용되어야 한다. 반응이 완료된 것이 결정되면, 예비중합체 온도는 85 내지 90℃로 유지되었다.
실시예 2: 실시예 1의 예비중합체로 수성 중합체 분산물의 제조
분산물은 로터/고정자 고속 분산기를 사용하여 실시예 1의 예비중합체의 첨가에 의해 제조되었다. 실시예 1에서 제조된 바와 같은 예비중합체는 분산기 헤드 안으로 직접적으로 이전되고 높은 전단력 하에서 계면활성제, 중화제, 산화방지제 및/또는 발포 조절제를 함유하는 탈이온수에 분산된다. 이송 라인 및 반응기에서 손실을 보상하기 위해 분산물 제조법에 필요한 것보다 약간 더 많은 예비중합체가 필요하였다.
분산물을 제조하기 위한 성분 및 분산물의 조성은 하기 표 3에 도시되어 있다.
100 kg의 수성 중합체 분산물의 전형적인 배치를 제조함에 있어서, Dowfax 2A1 계면활성제(1.2652 kg), 항-산화제 Irganox 245(0.6051kg), 및 발포 조절제 BYK-012(0.1265 kg)가 혼합되고 탈이온수(54.8093kg)에 용해되었다. 트리에틸아민 중화제(0.783 kg)가 예비중합체의 첨가 5분 전에 상기 물 혼합물에 첨가되었다. 85 내지 90℃ 사이의 온도에서 유지된 예비중합체(41.4109 kg)는 고속 분산을 하면서 물 혼합물 안으로 첨가되었다. 예비중합체의 첨가 속도(전형적으로 약 1.5 kg/min 또는 약 30분)는 균일한 분산물의 형성을 허용하도록 제어되어야 하고, 분산물의 온도는 40 내지 45℃ 사이로 유지되어야 한다. 예비중합체의 첨가가 완료되었으면, 혼합은 60분 동안 계속된다. 그 다음, 증점제 Tafigel PUR 61(1.00 kg)이 첨가되고 또 다른 60분 동안 혼합되도록 한다. 제조되는 분산물은 발포를 제거하고 반응이 완료되는 것을 보장하기 위해 용기에서 8시간(또는 밤새) 동안 저속에서 계속해서 진탕되었다. 완성된 분산물은 전형적으로 점도 약 4000 센티푸아즈 및 7.0 내지 8.5의 범위인 pH를 갖는, 약 42% 고체를 함유한다. 파단 점착력(T)은 단위 단면적당 힘으로 표현된 필라멘트의 최대 또는 파단력이다. 점착력은 매사추세츠주 캔톤 소재의 Instron으로부터 입수 가능한 Instron 모델 1130 상에서 측정될 수 있고, 데니어 당 그램(dtex 당 그램)으로 보고된다. 파단에서 필라멘트 점착력(및 파단 연신율)은 ASTM D 885에 따라 측정될 수 있다.
분산물은 그 다음 100마이크론 백 필터를 통해 여과하여 선적을 위해 포장하기 전에 큰 입자를 제거하였다. 선적을 위해 분산물을 함유하도록 내부에 폴리에틸렌 라이너가 있는 55 갤런 금속 드럼을 사용하는 권고된다.
최종 생성물 사양은 표 4에서 나타낸 바와 같이 결정되었다.
실시예 3: 1-헥산올로 예비중합체의 제조
폴리우레탄 예비중합체는 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜, 1 -헥산올, 지방족 디이소시아네이트 예컨대 PICM (4,4'-메틸렌 비스 (사이클로헥실 이소시아네이트), 4,4'-MDI의 수소첨가된 버전) 및 입체 장애 카복실산기를 함유하는 디올을 사용하여 제조되었다. 표 5는 예비중합체를 제조하기 위해 사용된 성분 및 단위 양을 열거한다.
예비중합체를 제조하기 위한 반응은 부반응을 피하기 위해 수분-없는, 질소-뒤덮은 분위기에서 수행되었다.
이 실시예에서, 열수로 피복되고 진탕기가 장착된 30 갤런 반응기가 사용되었다. 이 반응기는 약 55℃의 온도로 가열되었다. 사전-결정된 중량의 용융된 Terathane® 1800 글리콜이 반응기 안으로 충전되었다. 1-헥산올이 2차로 첨가되었다. 그 다음, DMPA 고체 분말이 DMPA 고체 입자가 글리콜에 분산되고 용해될 때까지 질소 블랭킷 하에서 진탕 및 순환하면서 반응기 첨가되었다.
용융된 PICM은 그 다음 연속적 진탕으로 반응기 안으로 충전되고 캡핑 반응이 연속적 진탕을 지속하면서 약 240분 동안 약 90℃에서 일어나도록 하였다. 형성된 점성 예비중합체는 그 다음 샘플링되어 적정 방법을 통하여 예비중합체의 이소시아네이트기의 중량 백분율(%NCO)을 측정함에 의해 반응 정도를 결정한다. 반응이 완료된 후 %NCO의 이론적 값은 글리콜 MW가 1800인 것을 가정하는 2.80이다. 결정된 %NCO 값이 이론적 값보다 더 높은 경우, 이론적 값에 도달되거나 또는 %NCO 수가 일정해질 때까지 반응이 지속되도록 허용되어야 한다. 반응이 완료된 것이 결정되면, 예비중합체 온도는 85 내지 90℃로 유지한다.
실시예 4: 실시예 3의 예비중합체로 수성 중합체 분산물의 제조
분산물은 로터/고정자 고속 분산기를 사용하여 실시예 3의 예비중합체의 첨가에 의해 제조되었다. 실시예 3에서 제조된 바와 같은 예비중합체는 분산기 헤드 안으로 직접적으로 이전되고 높은 전단력 하에서 계면활성제, 중화제, 산화방지제 및/또는 발포 조절제를 함유하는 탈이온수에 분산된다. 이송 라인 및 반응기에서 손실을 보상하기 위해 분산물 제조법에 필요한 것보다 약간 더 많은 예비중합체가 필요하였다.
표 6은 분산물을 제조하는데 사용된 성분 및 분산물의 조성을 열거한다.
100 kg 분산물의 전형적인 배치를 제조함에 있어서 Dowfax 2A1 계면활성제(1.2652 kg), 항-산화제 Irganox 245(0.6051kg), 및 발포 조절제 BYK-012(0.1265 kg)가 혼합되고 탈이온수(54.8093kg)에 용해되었다. 트리에틸아민 중화제(0.7866 kg)가 예비중합체의 첨가 5분 전에 상기 물 혼합물에 첨가되었다. 85 내지 90℃ 사이의 온도에서 유지된 예비중합체(41.4083 kg)는 고속 분산을 하면서 물 혼합물 안으로 첨가되었다. 예비중합체의 첨가 속도(전형적으로 약 1.5 kg/min 또는 약 30분)는 균일한 분산물의 형성을 허용하도록 제어되어야 하고, 분산물의 온도는 40 내지 45℃ 사이로 유지되어야 한다. 예비중합체의 첨가가 완료되었으면, 혼합은 60분 동안 계속된다. 그 다음, 증점제 Tafigel PUR 61(1.00 kg)이 첨가되고 또 다른 60분 동안 혼합되도록 한다. 제조되는 분산물은 발포를 제거하고 반응이 완료되는 것을 보장하기 위해 용기에서 8시간(또는 밤새) 동안 저속에서 계속해서 진탕되었다. 완성된 분산물은 전형적으로 점도 약 4000 센티푸아즈 및 7.0 내지 8.5의 범위인 pH를 갖는, 약 42% 고체를 함유한다.
분산물은 그 다음 100마이크론 백 필터를 통해 여과하여 선적을 위해 포장하기 전에 큰 입자를 제거하였다. 선적을 위해 분산물을 함유하도록 내부에 폴리에틸렌 라이너와 통기된 캡이 있는 55 갤런 금속 드럼을 사용하는 권고된다.
최종 생성물 사양은 표 7에서 나타낸 바와 같이 결정되었다.
Claims (10)
- 의류 및 다른 직물 물품의 국소화된 형상화 및/또는 지지 기능성, 형상 기억, 안락함 및/또는 체류를 개선하기 위한 방법으로서, 상기 방법은 하기 단계를 포함하는, 방법:
의류 또는 다른 직물 물품의 선택된 강도 및/또는 하나 이상의 선택된 위치에서 수성 폴리우레탄 분산물을 적용하는 단계; 및
의류 및 다른 직물 물품의 형상화 및/또는 지지, 형상 기억, 안락함 및/또는 체류가 개선되도록 선택된 강도 및/또는 하나 이상의 선택된 위치에서 상기 수성 폴리우레탄 분산물의 적용에 이어서 의류 또는 다른 직물 물품에 수성 폴리우레탄 분산물을 경화하는 단계. - 제1항에 있어서, 상기 수성 폴리우레탄 분산물은 하기를 포함하는, 방법:
글리콜, 이소시아네이트 및 디올 화합물을 포함하는 예비중합체; 및
물, 중화제, 계면활성제, 소포제, 산화방지제 또는 증점제. - 제2항에 있어서, 상기 예비중합체는 1 -헥소날을 추가로 포함하는, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 이소시아네이트는 디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트인, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 예비중합체는 적어도 70% 글리콜, 적어도 20% 이소시아네이트 및 적어도 2% 디올을 함유하는, 방법.
- 제3에 있어서, 상기 예비중합체는 1% 미만의 -헥산올을 함유하는, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 수성 폴리우레탄 분산물은 하기를 포함하는, 방법:
예비중합체; 및
물, 중화제, 계면활성제, 소포제, 산화방지제 및 증점제 물. - 제2항에 있어서, 상기 수성 폴리우레탄 분산물은 적어도 30% 글리콜, 10% 이소시아네이트 및 적어도 1% 디올을 함유하는, 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 수성 폴리우레탄 분산물은 적어도 50% 물, 적어도 1% 계면활성제 및/또는 증점제 및/또는 1% 미만의 중화제, 산화방지제 또는 소포제를 추가로 함유하는, 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 방법에 따라 생산된 개선된 국소화된 형상화 및/또는 지지 기능성, 형상 기억, 안락함 및/또는 체류를 나타내는 직물 물품.
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