KR20200059714A - Method for manufacturing porous silica-iron-copper - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 다공성 실리카-철-구리 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 실리카(silica; 
기존의 철-구리 제조방법을 통해 제조된 철-구리 합성물은 공기 중에서 산화가 빨리 진행되어 향균지속성이 떨어지는 문제점이 있다. 또한, 철-구리 제조방법의 제조공정 중에서 진공 건조 후 감압공정에서 특히 문제가 된다. 감압공정 과정에서 생산성을 높이기 위해 급격히 진공을 풀게 되면 다량의 공기가 한꺼번에 투입되어 철-구리 입자의 급격한 산화 및 발열이 일어날 수 있으며, 발생한 열로 인해 추가적으로 철-구리 합성물의 산화가 가속화 되면서 급격한 열이 발생해 발화 될 수도 있는 문제점이 있다. 이를 방지하기 위해서 제조된 철-구리 합성물을 질소로 채우거나 얼려서 보관해야 하는 등 유통과정에도 많은 어려움이 존재한다. The iron-copper composite produced through the existing iron-copper manufacturing method has a problem in that the oxidation proceeds rapidly in the air and thus the antibacterial persistence decreases. In addition, in the manufacturing process of the iron-copper manufacturing method, it is particularly problematic in a vacuum process after vacuum drying. In the process of decompression, if the vacuum is rapidly released to increase productivity, a large amount of air may be introduced at once to cause rapid oxidation and exotherm of iron-copper particles. There is a problem that may occur and ignite. In order to prevent this, there are many difficulties in the distribution process, such as the need to fill the iron-copper compound prepared with nitrogen or freeze it.
또한, 철-구리 제조방법의 제조공정 중에서 합성물과 부산물을 분리하기 위해서 침전의 방식을 사용하고 있는데 침전시키는데 많은 시간이 투입되어 생산력이 지나치게 떨어진다는 문제점이 있다.In addition, in the manufacturing process of the iron-copper manufacturing method, a sedimentation method is used to separate the composite and by-products, and there is a problem in that productivity is excessively reduced due to a large amount of time to be settled.
이에 본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 창출된 것으로, 산화억제를 위한 다공성 실리카-철-구리 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.Accordingly, the present invention was created to solve the above-mentioned problems, and an object thereof is to provide a method for manufacturing porous silica-iron-copper for oxidation inhibition.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The objects of the present invention are not limited to the objects mentioned above, and other objects not mentioned will be clearly understood from the following description.
상기한 목적들을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 실리카-철-구리 제조방법이 개시된다. 상기 제조방법은 다공성 실리카, 철 입자 및 구리 이온을 합성시키는 단계, 상기 합성된 합성물을 복수회 침전시키는 단계, 상기 침전된 합성물을 여과시키는 단계 및 상기 여과된 합성물을 진공 건조시키는 단계를 포함할 수 있다. In order to achieve the above objects, a method for producing porous silica-iron-copper according to an embodiment of the present invention is disclosed. The manufacturing method may include synthesizing porous silica, iron particles, and copper ions, precipitating the synthesized composite multiple times, filtering the precipitated composite, and vacuum drying the filtered composite. have.
일 실시예에 따르면, 상기 다공성 실리카, 철 입자 및 구리 이온을 합성시키는 단계는 상기 다공성 실리카와 철 입자를 합성시키는 제1 합성단계 및 상기 제1 합성단계에서 합성된 합성물에 구리 이온을 추가로 합성시키는 제2 합성단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment, the step of synthesizing the porous silica, iron particles, and copper ions further synthesizes copper ions in the first synthesis step of synthesizing the porous silica and iron particles and the composite synthesized in the first synthesis step. It may include a second synthesis step.
일 실시예에 따르면, 다공성 실리카는 비정질 실리카에 염기성 물질 촉매제를 가하는 얻을 수 있으며, 상기 염기성 물질 촉매제는 암모니아를 사용할 수 있다. According to an embodiment, porous silica may be obtained by adding a basic material catalyst to amorphous silica, and the basic material catalyst may use ammonia.
일 실시예에 따르면, 상기 제1 합성 단계는 물 용매에 상기 다공성 실리카와 철 이온을 혼합시키는 단계 및 상기 다공성 실리카 및 철 이온이 혼합된 혼합액에 환원제를 가하여 철 이온을 환원시키는 단계를 포함하며, 상기 환원제는 수소화붕소나트륨(
일 실시예에 따르면, 상기 합성물을 복수회 침전시키는 단계는 상기 합성시키는 단계에서 합성된 합성물을 1차 침전시키는 단계, 상기 1차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 세척액을 가하여 교반한 이후, 2차 침전시키는 단계 및 상기 2차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 세척액을 가하여 교반한 이후, 3차 침전시키는 단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment, the step of precipitating the composite multiple times is a step of first precipitating the composite synthesized in the step of synthesizing, followed by stirring by adding a washing solution to the composite precipitated in the first precipitating step, followed by secondary After the step of precipitating and stirring by adding a washing solution to the precipitated compound in the second precipitating step, it may include a third precipitating step.
일 실시예에 따르면, 상기 3차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 교반한 이후, 4차 침전시키는 단계를 더 포함할 수 있다. According to one embodiment, after adding a water-soluble organic solvent to the compound precipitated in the third precipitation step and stirring, it may further include a fourth precipitation step.
일 실시예에 따르면, 상기 4차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다. According to one embodiment, the step of the fourth precipitation may further include washing by adding a water-soluble organic solvent to the precipitated compound.
일 실시예에 따르면, 상기 3차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다. According to one embodiment, the step of washing by adding a water-soluble organic solvent to the compound precipitated in the third precipitation step may be further included.
일 실시예에 따르면, 상기 합성시키는 단계에서 합성된 합성물을 복수회 침전시키는 단계는 자력을 이용하여 침전시키는 단계일 수 있다. According to one embodiment, the step of precipitating the synthesized compound multiple times in the step of synthesizing may be a step of precipitating using magnetic force.
일 실시예에 따르면, 상기 진공 건조시키는 단계에서 진공 건조의 온도는 60도 내지 100도인 것을 특징으로 할 수 있다. According to one embodiment, in the vacuum drying step, the temperature of the vacuum drying may be 60 to 100 degrees.
일 실시예에 따르면, 상기 여과된 합성물을 진공 건조시키는 단계이후, 진공을 감압하는 단계를 더 포함할 수 있다. According to one embodiment, after the step of vacuum drying the filtered composite, it may further include the step of depressurizing the vacuum.
상기한 목적들을 달성하기 위한 구체적인 사항들은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술될 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.Specific details for achieving the above objects will be clarified with reference to embodiments to be described later in detail with the accompanying drawings.
그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라, 서로 다른 다양한 형태로 구성될 수 있으며, 본 발명의 개시가 완전하도록 하고 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자(이하, "통상의 기술자")에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해서 제공되는 것이다.However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but may be configured in various different forms, and the present disclosure is complete, and those skilled in the art to which the present invention pertains ( Hereinafter, it is provided to completely inform the scope of the invention to "ordinary technical person").
본 발명의 일 실시예에 의하면, 산화억제를 위한 다공성 실리카-철-구리 제조방법을 제공할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, it is possible to provide a method for preparing porous silica-iron-copper for oxidation inhibition.
본 발명에 따르면, 다공성 실리카-철-구리 제조방법은 다공성 실리카를 이용하여 합성물을 제조함으로써 산화로 인한 품질유지 및 향균지속성의 문제를 해결할 수 있다. 또한, 다공성 실리카를 이용하여 합성물을 제조함으로써 진공 건조 후 감압공정에서 기존의 합성물보다 빠르게 감압공정을 진행할 수 있어 생산성을 높일 수 있다. 또한, 유통과정에서도 산화방지를 위한 여러가지 방법을 사용하지 않아도 되어 생산비용의 단가를 낮출 수 있다.According to the present invention, the porous silica-iron-copper manufacturing method can solve the problem of quality maintenance and antibacterial persistence due to oxidation by preparing a composite using porous silica. In addition, by preparing a composite material using porous silica, a vacuum drying process can be performed in a reduced pressure process, and a reduced pressure process may be performed faster than a conventional compound, thereby increasing productivity. In addition, it is possible to lower the cost of production costs by not having to use various methods for preventing oxidation in the distribution process.
또한, 제조방법 중에서 침전하는 단계에서 자연적인 침전에서 자력을 이용하여 침전함으로써 침전의 속도가 보다 빨라져서 합성물의 생산성을 높일 수 있다. In addition, by sedimentation using a magnetic force in the natural sedimentation during the sedimentation step in the production method, the rate of sedimentation becomes faster, thereby increasing the productivity of the composite.
본 발명의 효과들은 상술된 효과들로 제한되지 않으며, 본 발명의 기술적 특징들에 의하여 기대되는 잠정적인 효과들은 아래의 기재로부터 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The effects of the present invention are not limited to the above-described effects, and the potential effects expected by the technical features of the present invention will be clearly understood from the following description.
상기 언급된 본 발명 내용의 특징들이 상세하게, 보다 구체화된 설명으로, 이하의 실시예들을 참조하여 이해될 수 있도록, 실시예들 중 일부는 첨부되는 도면에서 도시된다. 또한, 도면과의 유사한 참조번호는 여려 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭하는 것으로 의도된다. 그러나 첨부된 도면들은 단지 본 발명 내용의 특정한 전형적인 실시예들만을 도시하는 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하는 것으로 고려되지는 않으며, 동일한 효과를 갖는 다른 실시예들이 충분히 인식될 수 있다는 점을 유의하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법의 개략적인 순서도를 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 여과침전방식을 사용한 제조방법의 공정도를 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자석침전방식을 사용한 제조방법의 공정도를 도시한 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 실리카와 철 입자를 합성하는 방법의 제조공정도를 도시한 도면이다.Some of the embodiments are shown in the accompanying drawings so that the above-mentioned features of the present invention contents may be understood in detail, with a more specific description, with reference to the following embodiments. In addition, similar reference numerals with the drawings are intended to refer to the same or similar functions across various aspects. It should be noted, however, that the accompanying drawings show only specific exemplary embodiments of the present invention, and are not considered to limit the scope of the present invention, and other embodiments having the same effect can be sufficiently recognized. Do it.
1 is a view showing a schematic flowchart of a manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
2 is a view showing a process diagram of a manufacturing method using a filtration sedimentation method according to an embodiment of the present invention.
3 is a view showing a process diagram of a manufacturing method using a magnet precipitation method according to an embodiment of the present invention.
4 is a view showing a manufacturing process of a method for synthesizing porous silica and iron particles according to an embodiment of the present invention.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고, 여러 가지 실시예들을 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 이를 상세히 설명하고자 한다. The present invention can be applied to various changes, and may have various embodiments, and specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail.
청구범위에 개시된 발명의 다양한 특징들은 도면 및 상세한 설명을 고려하여 더 잘 이해될 수 있을 것이다. 명세서에 개시된 장치, 방법, 제법 및 다양한 실시예들은 예시를 위해서 제공되는 것이다. 개시된 구조 및 기능상의 특징들은 통상의 기술자로 하여금 다양한 실시예들을 구체적으로 실시할 수 있도록 하기 위한 것이고, 발명의 범위를 제한하기 위한 것이 아니다. 개시된 용어 및 문장들은 개시된 발명의 다양한 특징들을 이해하기 쉽게 설명하기 위한 것이고, 발명의 범위를 제한하기 위한 것이 아니다.Various features of the invention disclosed in the claims may be better understood in view of the drawings and detailed description. The devices, methods, manufacturing methods and various embodiments disclosed in the specification are provided for illustrative purposes. The disclosed structural and functional features are intended to enable those skilled in the art to implement various embodiments in detail, and not to limit the scope of the invention. The terminology and sentences disclosed are intended to facilitate understanding of the various features of the disclosed invention and are not intended to limit the scope of the invention.
본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우, 그 상세한 설명을 생략한다.In describing the present invention, when it is determined that a detailed description of related known technologies may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description is omitted.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카-철-구리 제조방법을 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing silica-iron-copper according to an embodiment of the present invention will be described.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법의 개략적인 순서도를 도시한 도면이다.1 is a view showing a schematic flowchart of a manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
다공성 실리카-철-구리 제조방법은 다공성 실리카, 철 입자 및 구리 이온을 합성시키는 단계를 포함할 수 있다(100). The method for preparing porous silica-iron-copper may include synthesizing porous silica, iron particles, and copper ions (100).
비정질 실리카에 염기성 물질 촉매제를 가하여 다공성 실리카를 만들 수 있다. 물 용매에 다공성 실리카와 철 이온을 혼합시킬 수 있다. 다공성 실리카 및 철 이온을 혼합한 혼합액에 환원제를 투입하여 다공성 실리카 및 철 입자를 합성시키는 제1 합성단계를 포함할 수 있다. 비정질 실리카에 촉매제를 가하여 다공성 실리카를 만들어 다공성 실리카와 철 입자 합성시키는 단계에 대한 설명은 도 4에서 상세히 후술한다.Porous silica can be made by adding a basic catalyst to amorphous silica. Porous silica and iron ions can be mixed in a water solvent. A first synthesis step of synthesizing porous silica and iron particles by adding a reducing agent to the mixed solution of porous silica and iron ions may be included. A description of the step of synthesizing porous silica and iron particles by forming a porous silica by adding a catalyst to the amorphous silica will be described later in detail in FIG. 4.
또한, 합성된 다공성 실리카-철 입자의 제1 합성물에 구리 이온을 추가로 합성시키는 제 2 합성단계를 포함할 수 있다. In addition, a second synthesis step of further synthesizing copper ions to the first composite of the synthesized porous silica-iron particles may be included.
또한, 실리카-철-구리 제조방법은 합성물을 복수회 침전시키는 단계를 포함할 수 있다(110). 다공성 실리카 및 철 입자 합성물의 제1 합성물에 구리 이온을 추가하여 합성시킨 제2 합성물을 복수회 침전시키는 단계는 합성시키는 단계에서 합성된 합성물을 1차 침전시키는 단계, 1차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 세척액을 가하여 교반한 이후, 2차 침전시키는 단계 및 2차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 세척액을 가하여 교반한 이후, 3차 침전시키는 단계를 포함할 수 있다.In addition, the silica-iron-copper manufacturing method may include the step of precipitating the composite multiple times (110). Precipitation of the second composite synthesized by adding copper ions to the first composite of the porous silica and iron particle composite is precipitated in the first settling step and the first settling step in the synthesis step. After adding the washing solution to the composite and stirring, it may include a second precipitation step and a third precipitation step after stirring after adding the washing solution to the precipitated composite.
보다 구체적으로, 합성시키는 단계에서 합성시킨 합성물을 1차 침전시킨 이후, 1차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 세척액을 가하여 교반한 이후, 2차 침전시킬 수 있다. 세척액을 가하여 교반함으로써 1차 침전된 합성물에 남아있는 수용성 부산물을 제거할 수 있다. 그 후, 2차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물을 한번 더 세척액을 가하여 교반한 이후, 3차 침전시킬 수 있다. 세척액에는 증류수를 사용한다. 상기 예시는 본 개시를 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 개시는 이에 제한되지 않는다. More specifically, after the first precipitate of the composite synthesized in the step of synthesizing, and then stirred by adding a washing solution to the precipitated composite in the first step of precipitation, the second precipitate can be precipitated. Water-soluble by-products remaining in the first precipitated composite can be removed by adding a washing solution and stirring. Thereafter, the compound precipitated in the second precipitating step is stirred by adding a washing solution once more, and then, the third precipitate can be precipitated. Distilled water is used for the washing solution. The above example is only an example for explaining the present disclosure, and the present disclosure is not limited thereto.
또한, 실리카-철-구리 제조방법은 침전된 합성물을 여과시키는 단계를 포함할 수 있다(120). 복수회 세척하여 침전한 합성물을 수용성 유기용매로 세척하여 세척한 합성물을 여과시킨다. 복수회 침전시킨 합성물을 수용성 유기용매로 세척하여 여과시키는 이유는 유기성 부산물 및 수분을 제거하기 위함이다. 수용성 유기용매는 메틸알콜, 에틸알콜, 아세톤을 사용할 수 있다. 상기 예시는 본 개시를 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 개시는 이에 제한되지 않는다. In addition, the silica-iron-copper manufacturing method may include filtering the precipitated composite (120). The washed precipitated composite is washed with a water-soluble organic solvent and filtered. The reason why the composite precipitated multiple times is washed and filtered with a water-soluble organic solvent is to remove organic by-products and moisture. As the water-soluble organic solvent, methyl alcohol, ethyl alcohol, and acetone can be used. The above example is only an example for explaining the present disclosure, and the present disclosure is not limited thereto.
또한, 실리카-철-구리 제조방법은 여과된 합성물을 진공 건조시키는 단계를 포함할 수 있다(130). 추가적으로, 실리카-철-구리 제조방법은 여과된 합성물을 진공 건조시키는 단계이후, 진공을 천천히 감압하는 단계를 더 포함할 수 있다. In addition, the silica-iron-copper manufacturing method may include the step of vacuum drying the filtered composite (130). Additionally, the method for preparing silica-iron-copper may further include vacuum drying the filtered composite, and then slowly depressurizing the vacuum.
보다 구체적으로, 진공 건조시킨 이후, 진공을 감압하는 단계는 진공을 천천히 감압하는 단계를 더 포함할 수 있다. 진공을 급격히 풀어주면 다량의 공기가 투입되어 합성물의 급격한 산화 및 발열이 일어나며, 발생한 열로 인해 추가 산화의 가속화가 진행되면서 급격한 열이 발생하여 발화가 될 수도 있다. 예를 들어, 다공성 실리카-철-구리 최종 합성물의 경우 300g 기준으로 10% 진공 감압에 5분이내의 속도로 감압을 진행할 수 있다. 상기 예시는 본 개시를 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 개시는 이에 제한되지 않는다. More specifically, after vacuum drying, the step of depressurizing the vacuum may further include the step of slowly depressurizing the vacuum. When the vacuum is released abruptly, a large amount of air is introduced to cause a rapid oxidation and exotherm of the composite, and the heat generated may accelerate the further oxidation, resulting in rapid heat generation and ignition. For example, in the case of the porous silica-iron-copper final composite, decompression may be performed at a rate of less than 5 minutes at 10% vacuum decompression based on 300 g. The above example is only an example for explaining the present disclosure, and the present disclosure is not limited thereto.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 여과침전방식을 사용한 제조방법의 공정도를 도시한 도면이다.2 is a view showing a process diagram of a manufacturing method using a filtration sedimentation method according to an embodiment of the present invention.
다공성 실리카-철 입자(200)에 구리 이온(205)을 합성시키고, 상기 합성시키는 단계에서 합성 시킨 합성물을 1차 침전(210)시킬 수 있다. 또한, 1차 침전시키는 단계에서 침전(210)시킨 합성물에 세척액을 가하여 교반(215)한 이후, 2차 침전(220)을 시킬 수 있다. 또한, 2차 침전시키는 단계에서 침전(220)시킨 합성물에 세척액을 가하여 교반(225)하여, 3차 침전(230)시킬 수 있다. 세척액을 가하여 교반함으로써 침전된 합성물에 남아있는 수용성 부산물을 제거할 수 있다. 세척액에는 증류수를 사용한다. 상기 예시는 본 개시를 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 개시는 이에 제한되지 않는다. The
또한, 3차 침전시키는 단계에서 침전(230)시킨 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 교반(235)한 이후 4차 침전(240)시킬 수 있다. 또한, 4차 침전시키는 단계에서 침전(240)시킨 합성물에 수용성 유기용매로 세척(245)하여 여과(250)시킬 수 있다.In addition, a water-soluble organic solvent may be added to the compound precipitated (230) in the third precipitation step, followed by stirring (235), followed by the fourth precipitation (240). In addition, in the fourth precipitation step, the precipitated 240 may be washed 245 with a water-soluble organic solvent and filtered 250.
보다 구체적으로, 세척액을 가하여 침전시킨 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 교반(235)한 이후 4차 침전(240) 시킬 수 있다. 4차 침전시키는 단계에서 침전(240)시킨 합성물에 수용성 유기용매로 세척하여 세척한 합성물을 여과(250)시킨다. 복수회 침전시킨 합성물을 수용성 유기용매로 세척하여 여과시키는 이유는 유기성 부산물 및 수분을 제거하기 위함이다. 수용성 유기용매는 메틸알콜, 에틸알콜, 아세톤을 사용할 수 있다. 상기 예시는 본 개시를 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 개시는 이에 제한되지 않는다. More specifically, a
또한, 여과된 합성물을 실온에서 진공 건조(260) 시킬 수 있다. In addition, the filtered composite may be vacuum dried (260) at room temperature.
본 발명에 따르면, 다공성 실리카를 이용하여 합성물을 제조함으로써 산화로 인한 품질유지 및 향균지속성의 문제를 해결할 수 있다.According to the present invention, it is possible to solve the problem of quality maintenance and antibacterial persistence due to oxidation by preparing a composite using porous silica.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자석침전방식을 사용한 제조방법의 공정도를 도시한 도면이다. 3 is a view showing a process diagram of a manufacturing method using a magnet precipitation method according to an embodiment of the present invention.
다공성 실리카-철 입자(300)에 구리 이온(305)을 합성시키고, 합성 시킨 합성물을 자력을 이용하여 1차 침전(310)을 시킬 수 있다. 또한, 자력을 이용하여 1차 침전시키는 단계에서 침전(310)시킨 합성물에 세척액을 가하여 교반(315)하고 자력을 이용하여 2차 침전(320)을 시킬 수 있다. 또한, 자력을 이용하여 2차 침전시키는 단계에서 침전(320)시킨 합성물에 세척액을 가하여 교반(325)하고 자력을 이용하여 3차 침전(330)을 시킬 수 있다. 세척액을 가하여 교반함으로써 침전된 합성물에 남아있는 수용성 부산물을 제거할 수 있다. 세척액은 증류수를 사용한다. 또한, 합성물을 침전시킬 때 자력을 이용하여 침전시킴으로써 보다 빠른 침전이 가능하여 공정의 속도를 빠르게 향상 시킬 수 있다. 상기 예시는 본 개시를 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 개시는 이에 제한되지 않는다.
또한, 자력을 이용하여 3차 침전시키는 단계에서 침전(330)시킨 합성물에 수용성 유기용매로 세척(335)하여 여과(340) 시킬 수 있다. In addition, in the third precipitation step using magnetic force, the precipitated 330 may be washed 335 with a water-soluble organic solvent and filtered (340).
보다 구체적으로, 자력을 이용하여 3차 침전시키는 단계에서 침전(330)시킨 합성물에 수용성 유기용매로 세척(335)하여 세척한 합성물을 여과(340)시킨다. 복수회 침전시킨 합성물을 수용성 유기용매로 세척하여 여과시키는 이유는 유기성 부산물 및 수분을 제거하기 위함이다. 수용성 유기용매는 메틸알콜, 에틸알콜, 아세톤을 사용할 수 있다. 상기 예시는 본 개시를 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 개시는 이에 제한되지 않는다. More specifically, the washed composite is filtered 340 by washing (335) with a water-soluble organic solvent in the precipitated (330) composite in the third precipitation step using magnetic force. The reason why the composite precipitated multiple times is washed and filtered with a water-soluble organic solvent is to remove organic by-products and moisture. As the water-soluble organic solvent, methyl alcohol, ethyl alcohol, and acetone can be used. The above example is only an example for explaining the present disclosure, and the present disclosure is not limited thereto.
또한, 여과된 합성물을 60도 내지 100도의 온도에서 진공 건조(350) 시킬 수 있다. In addition, the filtered composite may be vacuum dried (350) at a temperature of 60 to 100 degrees.
본 발명에 따르면, 다공성 실리카를 이용하여 합성물을 제조함으로써 산화로 인한 품질유지 및 향균지속성의 문제를 해결할 수 있다. 또한, 제조방법 중에서 침전하는 단계에서 자연적인 침전에서 자력을 이용하여 침전함으로써 침전의 속도가 보다 빨라져서 합성물의 생산성을 높일 수 있다. According to the present invention, it is possible to solve the problem of quality maintenance and antibacterial persistence due to oxidation by preparing a composite using porous silica. In addition, by sedimentation using a magnetic force in the natural sedimentation during the sedimentation step in the production method, the rate of sedimentation becomes faster, thereby increasing the productivity of the composite.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 실리카와 철 입자를 합성하는 방법의 제조공정도를 도시한 도면이다. 다공성 실리카, 철 입자 및 구리 이온을 합성시키는 단계는 다공성 실리카와 철 입자를 합성시키는 제1 합성단계 및 제1 합성단계에서 합성된 합성물에 구리 이온을 추가로 합성시키는 제2 합성단계를 포함할 수 있다. 4 is a view showing a manufacturing process of a method for synthesizing porous silica and iron particles according to an embodiment of the present invention. The step of synthesizing the porous silica, iron particles, and copper ions may include a first synthesizing step of synthesizing the porous silica and iron particles, and a second synthesizing step of further synthesizing copper ions to the composite synthesized in the first synthesizing step. have.
다공성 실리카와 철 입자를 합성시키는 제1 합성단계는 물 용매에 다공성 실리카와 철 이온을 혼합시키는 단계 및 다공성 실리카 와 철 이온이 혼합된 혼합액에 환원제를 가하여 철 이온을 환원시키는 단계를 포함할 수 있다.The first synthesis step of synthesizing porous silica and iron particles may include mixing porous silica and iron ions in a water solvent and reducing iron ions by adding a reducing agent to a mixture of porous silica and iron ions. .
보다 구체적으로, 다공성 실리카와 철 입자를 합성시키는 제1 합성단계는 비정질 실리카(400)에 촉매제(405)를 투입하여 다공성 실리카(410)를 만들고, 그 이후에 물 용매를 사용하여 다공성 실리카(410)에 철 이온(415)을 가하여 혼합액을 만든다. 그 이후에 다공성 실리카 및 철 이온이 들어있는 혼합액에 환원제를 투입(425)하여 다공성 실리카와 철 입자의 합성물(430)을 만든다. 다공성 실리카는 표면적이 크고, 규칙적인 배열을 갖고 있어 철-구리와 합성이 용이하다. 다공성 실리카와 철-구리의 합성물을 제조함으로써 철-구리 합성물의 공기 중에서 산화로 인한 품질유지의 어려움을 극복할 수 있다. 비정질 실리카에 가하는 촉매제는 염기성물질(예를 들어, 암모니아)의 촉매제를 사용한다. 다공성 실리카와 철 이온의 혼합액에 가하는 환원제는 수소화붕소나트륨(
앞서 기술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 다공성 실리카-철-구리 제조방법은 다공성 실리카를 이용하여 합성물을 제조함으로써 산화로 인한 품질유지 및 향균지속성의 문제를 해결할 수 있다. 또한, 다공성 실리카를 이용하여 합성물을 제조함으로써 진공 건조 후 감압공정에서 기존의 합성물보다 빠르게 감압공정을 진행할 수 있어 생산성을 높일 수 있다. 또한, 유통과정에서도 산화방지를 위한 여러가지 방법을 사용하지 않아도 되어 생산비용의 단가를 낮출 수 있다.As described above, according to the present invention, the porous silica-iron-copper manufacturing method can solve the problem of quality maintenance and antibacterial persistence due to oxidation by preparing a composite using porous silica. In addition, by preparing a composite material using porous silica, a vacuum drying process can be performed in a reduced pressure process, and a reduced pressure process may be performed faster than a conventional compound, thereby increasing productivity. In addition, it is possible to lower the cost of production costs by not having to use various methods for preventing oxidation in the distribution process.
또한, 제조방법 중에서 침전하는 단계에서 자연적인 침전에서 자력을 이용하여 침전함으로써 침전의 속도가 보다 빨라져서 합성물의 생산성을 높일 수 있다. In addition, by sedimentation using a magnetic force in the natural sedimentation during the sedimentation step in the production method, the rate of sedimentation becomes faster, thereby increasing the productivity of the composite.
이상의 설명은 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 통상의 기술자라면 본 발명의 본질적인 특성이 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능할 것이다.The above description is merely illustrative of the technical idea of the present invention, and those skilled in the art will be able to make various changes and modifications without departing from the essential characteristics of the present invention.
따라서, 본 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 한정하기 위한 것이 아니라, 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예들에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Therefore, the embodiments disclosed in this specification are not intended to limit the technical spirit of the present invention, but to illustrate, and the scope of the present invention is not limited by these embodiments.
본 발명의 보호범위는 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.The scope of protection of the present invention should be interpreted by the claims, and it should be understood that all technical spirits within the scope equivalent thereto are included in the scope of the present invention.
Claims (10)
다공성 실리카, 철 입자 및 구리 이온을 합성시키는 단계;
상기 합성시키는 단계에서 합성된 합성물을 복수회 침전시키는 단계;
상기 침전시키는 단계에서 침전된 합성물을 여과시키는 단계; 및
상기 여과시키는 단계에서 여과된 합성물을 진공 건조시키는 단계;
를 포함하는,
다공성 실리카-철-구리 제조방법.
A method for producing porous silica-iron-copper,
Synthesizing porous silica, iron particles and copper ions;
Sedimenting the synthesized compound multiple times in the synthesizing step;
Filtering the composite precipitated in the precipitation step; And
Vacuum drying the filtered composite in the filtering step;
Containing,
Porous silica-iron-copper manufacturing method.
상기 다공성 실리카, 철 입자 및 구리 이온을 합성시키는 단계는,
상기 다공성 실리카와 철 입자를 합성시키는 제1 합성단계; 및
상기 제1 합성단계에서 합성된 합성물에 구리 이온을 추가로 합성시키는 제2 합성단계;
를 포함하는,
다공성 실리카-철-구리 제조방법.
According to claim 1,
Synthesizing the porous silica, iron particles and copper ions,
A first synthesis step of synthesizing the porous silica and iron particles; And
A second synthesis step of further synthesizing copper ions to the synthesis product synthesized in the first synthesis step;
Containing,
Porous silica-iron-copper manufacturing method.
상기 제1 합성 단계는,
물 용매에 상기 다공성 실리카와 철 이온을 혼합시키는 단계; 및
상기 다공성 실리카 및 철 이온이 혼합된 혼합액에 환원제를 가하여 철 이온을 환원시키는 단계;
를 포함하는,
다공성 실리카-철-구리 제조방법.
According to claim 2,
The first synthesis step,
Mixing the porous silica and iron ions in a water solvent; And
Reducing iron ions by adding a reducing agent to the mixture of the porous silica and iron ions;
Containing,
Porous silica-iron-copper manufacturing method.
상기 합성물을 복수회 침전시키는 단계는,
상기 합성시키는 단계에서 합성된 합성물을 1차 침전시키는 단계;
상기 1차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 세척액을 가하여 교반한 이후, 2차 침전시키는 단계; 및
상기 2차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 세척액을 가하여 교반한 이후, 3차 침전시키는 단계;
를 포함하는,
다공성 실리카-철-구리 제조방법.
According to claim 1,
The step of precipitating the composite multiple times,
First precipitating the synthesized compound in the synthesizing step;
Washing and adding a washing solution to the compound precipitated in the first precipitation step, followed by a second precipitation step; And
Washing and adding a washing solution to the compound precipitated in the second precipitation step, followed by a third precipitation step;
Containing,
Porous silica-iron-copper manufacturing method.
상기 3차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 교반한 이후, 4차 침전시키는 단계를 더 포함하는,
다공성 실리카-철-구리 제조방법.
The method of claim 4,
After adding a water-soluble organic solvent to the compound precipitated in the third precipitation step and stirring, further comprising a fourth precipitation step,
Porous silica-iron-copper manufacturing method.
상기 4차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 세척하는 단계;
를 더 포함하는,
다공성 실리카-철-구리 제조방법.
The method of claim 5,
Washing by adding a water-soluble organic solvent to the precipitated compound in the fourth precipitation step;
Further comprising,
Porous silica-iron-copper manufacturing method.
상기 3차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 세척하는 단계;
를 더 포함하는,
다공성 실리카-철-구리 제조방법.
The method of claim 4,
Washing by adding a water-soluble organic solvent to the precipitated compound in the third precipitation step;
Further comprising,
Porous silica-iron-copper manufacturing method.
상기 합성시키는 단계에서 합성된 합성물을 복수회 침전시키는 단계는,
자력을 이용하여 침전시키는 단계인,
다공성 실리카-철-구리 제조방법.
The method of claim 7,
In the synthesizing step, the step of precipitating the synthesized compound multiple times is
The step of sedimentation using magnetic force,
Porous silica-iron-copper manufacturing method.
상기 진공 건조시키는 단계에서,
진공 건조의 온도는 60도 내지 100도인 것을 특징으로 하는,
다공성 실리카-철-구리 제조방법.
The method of claim 8,
In the vacuum drying step,
The temperature of the vacuum drying is characterized in that 60 to 100 degrees,
Porous silica-iron-copper manufacturing method.
상기 여과된 합성물을 진공 건조시키는 단계 이후,
진공을 감압하는 단계
를 더 포함하는,
다공성 실리카-철-구리 제조방법.According to claim 1,
After the step of vacuum drying the filtered composite,
Depressurizing the vacuum
Further comprising,
Porous silica-iron-copper manufacturing method.
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20080030981A (en) * | 2008-03-17 | 2008-04-07 | (주)에이씨티 | Cosmetic composition of silver coated silica powder and their dispersion having conduct antibacterial activities |
| KR20130140341A (en) * | 2012-06-14 | 2013-12-24 | 한국세라믹기술원 | Method for manufacturing the magnetic mesoporous silica, the high efficient bacteria separation and detection method using thereof |
| KR20140063775A (en) * | 2011-09-08 | 2014-05-27 | 코닝 인코포레이티드 | Antimicrobial composite material |
| KR101608049B1 (en) | 2014-09-11 | 2016-04-01 | 계명대학교 산학협력단 | Manufacturing method of Si-CNFs composite and Lithium Secondary battery using of Fe-Cu catalysts |
| CN105552354A (en) * | 2016-03-17 | 2016-05-04 | 齐鲁工业大学 | Method for preparing lithium ion battery cathode material |
-
2018
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20080030981A (en) * | 2008-03-17 | 2008-04-07 | (주)에이씨티 | Cosmetic composition of silver coated silica powder and their dispersion having conduct antibacterial activities |
| KR20140063775A (en) * | 2011-09-08 | 2014-05-27 | 코닝 인코포레이티드 | Antimicrobial composite material |
| KR20130140341A (en) * | 2012-06-14 | 2013-12-24 | 한국세라믹기술원 | Method for manufacturing the magnetic mesoporous silica, the high efficient bacteria separation and detection method using thereof |
| KR101608049B1 (en) | 2014-09-11 | 2016-04-01 | 계명대학교 산학협력단 | Manufacturing method of Si-CNFs composite and Lithium Secondary battery using of Fe-Cu catalysts |
| CN105552354A (en) * | 2016-03-17 | 2016-05-04 | 齐鲁工业大学 | Method for preparing lithium ion battery cathode material |
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