KR20200054053A - 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 형성하는 방법 및 그로 인해 형성된 전기변색 소자 - Google Patents

3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 형성하는 방법 및 그로 인해 형성된 전기변색 소자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 형성하는 방법 및 그로 인해 형성된 전기변색 소자에 관한 것으로, 일정한 선폭 및 간격으로 형성된 복수의 라인 패턴들을 교차로 쌓아 올린 메쉬 구조의 3차원 나노 구조체에 의해 부피 대 표면적비가 증가된 고 효율의 전기변색 소자를 제공한다.

Description

3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 형성하는 방법 및 그로 인해 형성된 전기변색 소자{METHOD FOR FORMING ELECTROCHROMIC DEVICE OF THREE-DIMENSIONAL NANOSTRUCTURE AND ELECTROCHROMIC DEVICE BY THE METHOD}
본 발명은 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 형성하는 방법 및 그로 인해 형성된 전기변색 소자에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전기변색 물질로 형성된 복수의 라인 패턴들을 교차로 적층한 3차원 나노 구조체 및 표면의 도핑 막을 포함하는 전기변색 소자에 관한 것이다.
전기변색(Electrochromic)은 재료의 전기화학적 반응(Electrochemical reaction)을 이용하는 기술로 전기적 에너지를 통해 재료의 산화수를 변화시켜 재료의 투과도(Transmittance)를 변화(색 변화)시킨다. 이러한 전기변색기술은 자동차용 전기변색 거울, 스마트 윈도우, 투명 디스플레이 등에 사용되는 디스플레이 광 셔터, 반사형 디스플레이 및 전자가격표장치 등 활용성이 높은 분야이다.
전기변색기술의 상용화를 위해서는 안정성이 뛰어난 금속 산화물(Metal oxide) 계열의 재료 개발이 필수적이나, 기존의 금속 산화물 재료는 유기 변색재료에 비해 응답속도 및 변색효율이 떨어지는 단점을 가지고 있다. 따라서 금속 산화물 재료의 응답속도(Response time) 및 변색효율(Coloration efficiency)의 개선이 요구되었다.
여러 금속 산화물의 전기변색 물질 중에서, 산화 니켈(NiO)은 소수를 차지하는 산화착색(Anodically coloring) 물질 중 하나로 상용화 측면에서 가장 큰 가능성을 가지고 있다.
다만, 산화 니켈(NiO)은 다른 환원착색 물질 대비 변색효율과 응답속도 측면에서 저조한 성능을 나타낸다는 단점이 존재한다. 일반적으로 산화 니켈(NiO)은 전기변색 소자의 성능을 높이기 위해 환원착색(Cathodically coloring) 물질과의 조합(전극 양단에 배치)으로 사용되므로, 고 성능의 산화착색 물질의 개발 시, 그 응용 가능성이 매우 높을 것으로 기대된다.
또한, 기존의 변색 물질은 진공증착 방법에 의해 형성되는데, 실제 상용화 측면에서 소자의 저비용 대면적화를 달성하기 위해서는 용액공정으로의 전환이 필수적이다.
한국공개특허 제10-2017-0101702호(2017.09.06. 공개), “전기변색 소자”
본 발명의 목적은 3차원 나노 구조체에 의해 부피 대 표면적비가 증가된 고 효율의 전기변색 소자를 제공하고자 한다.
또한, 본 발명의 목적은 일정한 선폭 및 간격으로 형성된 복수의 라인 패턴을 교차로 쌓아 올린 메쉬 구조의 3차원 나노 구조체 및 3차원 나노 구조체의 표면에 도핑 막을 증착하여 변색 효율과 응답 속도가 개선되고, 탈색 시, 보다 높은 투과도를 나타내는 전기변색 소자를 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예에 따른 고 효율을 나타내는 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 형성하는 방법에 있어서, 투명 전극 기판 상에 산화 변색 물질층을 증착하는 단계, 상기 산화 변색 물질층 상에 전기변색 물질로 형성되어 일정한 선폭(width) 및 간격(pitch)을 나타내는 복수의 라인 패턴(line pattern)들을 메쉬(mesh) 구조의 형태로 교차로 적층하여 3차원 나노 구조체를 형성하는 단계 및 상기 3차원 나노 구조체의 상단에 특정 원소를 도핑하여 도핑 막을 증착하는 단계를 포함한다.
상기 산화 변색 물질층을 증착하는 단계는 상기 투명 전극 기판(transparent electrode substrate)의 상부에 전면적으로 산화 니켈(NiO), 산화 텅스텐(WO3), 산화 몰리브데늄(MoO3), 이산화 티탄(TiO2) 및 산화 바나듐(V2O5) 중 어느 하나를 포함하는 금속 산화물로 형성된 상기 산화 변색 물질층을 증착할 수 있다.
상기 투명 전극 기판은 유리(Glass), 석영(Quartz) 및 폴리머(Polymer) 중 어느 하나를 포함하는 기판 상에 ITO(인듐주석산화물) 및 FTO(불소산화주석) 중 어느 하나의 투명 전극 물질로 형성된 것일 수 있다.
상기 3차원 나노 구조체를 형성하는 단계는 전기변색 물질로 형성된 상기 복수의 라인 패턴들이 일정한 간격을 사이로 정렬된 복수의 층(layer)을 형성하며, 각 층을 구성하는 상기 복수의 라인 패턴들이 서로 교차된 형태로 적층되어 상기 3차원 나노 구조체를 형성할 수 있다.
상기 3차원 나노 구조체를 형성하는 단계는 전기변색 물질로 형성된 상기 복수의 라인 패턴들을 나노 전사 프린팅(nano transfer printing) 기법을 이용하여 교차로 적층할 수 있다.
상기 복수의 라인 패턴들은 산화 니켈(NiO), 산화 텅스텐(WO3), 산화 몰리브데늄(MoO3), 이산화 티탄(TiO2) 및 산화 바나듐(V2O5) 중 어느 하나를 포함하는 금속 산화물의 전기변색 물질로 형성되며, 50nm 이하의 두께로 형성될 수 있다.
상기 도핑 막을 증착하는 단계는 상기 3차원 나노 구조체의 상단에 전기변색 물질을 상기 특정 원소로 도핑하여 50nm 이하의 얇은 상기 도핑 막을 증착할 수 있다.
상기 도핑 막을 증착하는 단계는 딥 코팅(dip-coating) 및 스핀 코팅(spin-coating)과 진공 증착(Vacuum deposition) 또는 이들의 조합을 포함하는 방법을 사용하여 상기 도핑 막을 증착할 수 있다.
상기 도핑에 사용되는 특정 원소는 구리(Cu), 알루미늄(Al), 리튬(Li) 및 코발트(Co) 중 어느 하나를 포함하는 금속일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 고 효율을 나타내는 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자에 있어서, 투명 전극 기판, 상기 투명 전극 기판 상에 증착되는 산화 변색 물질층, 상기 산화 변색 물질층 상에 전기변색 물질로 형성되며, 일정한 선폭(width) 및 간격(pitch)을 나타내는 복수의 라인 패턴(line pattern)들을 포함하는 3차원 나노 구조체 및 상기 3차원 나노 구조체의 상단에 특정 원소를 도핑하여 증착된 도핑 막을 포함한다.
상기 3차원 나노 구조체는 전기변색 물질로 형성된 상기 복수의 라인 패턴들이 일정한 간격을 사이로 정렬된 복수의 층(layer)으로 형성되며, 각 층을 구성하는 상기 복수의 라인 패턴들이 서로 교차된 형태로 적층된 것일 수 있다.
상기 복수의 라인 패턴들 사이의 일정한 간격에는 전해질이 채워진 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 3차원 나노 구조체에 의해 부피 대 표면적비가 증가된 고 효율의 전기변색 소자를 제공함으로써, 표면적 증가로 인해 전기 화학적 반응이 일어나는 면적 또한 증가하므로, 착색 및 탈색 응답속도가 개선되고, 전기변색 소자의 변색 효율이 향상될 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 가시광선과 상호 작용이 가능한 선폭 및 간격으로 형성된 복수의 라인 패턴을 교차로 쌓아 올린 메쉬 구조의 3차원 나노 구조체 및 3차원 나노 구조체의 표면에 도핑 막을 증착하여 변색 효율과 응답 속도가 개선될 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 투명 전극 기판 상에 3차원 나노 구조체가 증착되어 효율적으로 변기 변색 반응이 일어나게 되며, 탈색 시 투과도는 증가하고, 착색 시 투과도는 감소하므로, 기존의 벌크 전기변색 재료 대비 색대비(투과도 변화량)가 증가될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자 형성 방법의 흐름도를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 형성하는 과정을 개략도로 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자에 대한 모식도를 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 나노 전사 프린팅을 실시한 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 주사 전자 현미경으로 관측한 이미지를 도시한 것이다.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 실시예에 따라 2회, 4회 및 6회의 전사 횟수로 구분되어 형성된 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자에 대한 이미지 및 실험 결과 그래프를 도시한 것이다.
도 6a 및 도 6b는 본 발명의 실시예에 따라 전기변색 테스트를 수행한 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자에 대한 이미지 및 실험 결과 그래프를 도시한 것이다.
이하, 본 발명에 따른 실시예들을 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명이 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 또한, 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 시청자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명은 다양한 금속 산화물 전기변색 재료 분야에 적용 가능한 수십 내지 수백 나노미터 급의 라인 패턴(line pattern)을 기판 상에 전사하여 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 형성하는 방법에 관한 것이며, 이는 변색 물질의 성능을 향상시킬 뿐만 아니라 고해상도 리소그래피 기술의 사용을 배제하고 기판의 공정 편의성 및 생산성에서의 경쟁력을 높이는 제조 공정이다.
또한, 본 발명은 제조 공정이나 템플릿의 변경을 통해 라인 패턴의 크기나 방향, 두께 등을 쉽게 조절할 수 있기 때문에 요구되는 성능의 재료를 형성하기 편리한 공정이다.
이하에서는, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 형성하는 방법 및 그로 인해 형성된 전기변색 소자에 대해 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자 형성 방법의 흐름도를 도시한 것이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 형성하는 과정을 개략도로 도시한 것이다.
도 1 및 2를 참조하면, 단계110에서, 투명 전극 기판(210) 상에 산화 변색 물질층(220)을 증착한다.
도 2(a)에 도시된 바와 같이, 단계 110은 투명 전극 기판(transparent electrode substrate, 210)의 상부에 전면적으로 산화 변색 물질층(220)을 증착할 수 있다. 이 때, 본 발명에서는 산화 니켈(NiO)로 형성된 산화 변색 물질층(220)으로 도시하여 설명하였으나, 산화 변색 물질층(220)은 이에 한정되지 않으며, 산화 니켈(NiO), 산화 텅스텐(WO3), 산화 몰리브데늄(MoO3), 이산화 티탄(TiO2) 및 산화 바나듐(V2O5) 중 어느 하나를 포함하는 금속 산화물의 전기변색 물질로 형성된 층일 수 있다.
나아가, 본 발명에서는 동일한 금속 산화물을 사용하여 산화 변색 물질층(220)과 라인 패턴(line pattern, 230)을 형성하는 것을 특징으로 한다. 예를 들면, 산화 변색 물질층(220)이 산화 니켈(NiO), 산화 텅스텐(WO3), 산화 몰리브데늄(MoO3), 이산화 티탄(TiO2) 및 산화 바나듐(V2O5) 중 산화 니켈(NiO)로 형성되면, 라인 패턴(230) 또한 동일한 산화 니켈(NiO)로 형성될 수 있다.
투명 전극 기판(210)은 유리(Glass), 석영(Quartz) 및 폴리머(Polymer) 중 어느 하나를 포함하는 기판 상에 ITO(인듐주석산화물) 및 FTO(불소산화주석) 중 어느 하나의 투명 전극 물질로 형성된 것일 수 있다.
본 발명은 향후 전기변색 반응을 진행하는 경우, 기판의 투명 전극과 전해질(도 3에서의 260) 사이의 전기화학 반응을 방지하기 위하여 투명 전극 기판(210) 상부에 산화 니켈(NiO)의 산화 변색 물질층(220)을 벌크(bulk) 형태로 형성하는 것을 특징으로 한다.
단계 120에서, 산화 변색 물질층(220) 상에 전기변색 물질로 형성되어 일정한 선폭(width) 및 간격(pitch)을 나타내는 복수의 라인 패턴(line pattern, 230)들을 메쉬(mesh) 구조의 형태로 교차로 적층하여 3차원 나노 구조체(250)를 형성한다.
도 2(b) 내지 도 2(d)에 도시된 바와 같이, 단계 120은 전기변색 물질로 형성된 복수의 라인 패턴들(230)이 일정한 간격을 사이로 정렬된 복수의 층(layer)을 형성하며, 각 층을 구성하는 복수의 라인 패턴들(230)이 서로 교차된 형태로 적층되어 3차원 나노 구조체(250)를 형성할 수 있다.
단계 120은 전기변색 물질로 형성된 복수의 라인 패턴들(230)을 나노 전사 프린팅(nano transfer printing) 기법을 이용하여 교차로 적층할 수 있다.
예를 들면, 단계 120은 금속 산화물의 벌크 물질로 형성된 산화 변색 물질층(220) 상에 일정한 라인 패턴을 가지는 실리콘 마스터 템플릿을 이용하여 형성된 복수의 라인 패턴들(230)을 나노 전사 프린팅 기법으로 전사할 수 있다.
보다 구체적으로, 복수의 라인 패턴들(230)을 나노 전사 프린팅으로 전사하는 과정을 설명하면, 본 발명은 실리콘 마스터 템플릿 상부에 Poly(methylmethacrylate)(PMMA)(100kg/mol) 4wt% 용액을 스핀코팅하고, 이를 상용 Polyimide(PI) 테이프를 이용해 접착시킨 후, 떼어내어 라인 패턴을 복제한다. 그 후, 본 발명은 E-Beam 진공증착법(E-beam evaporator)를 이용하여 PPMA 복제 패턴에 일정 각도로 사선 증착하여 복제된 라인 패턴 상에 금속 산화물 나노 와이어를 형성한다. 제작된 금속 산화물 나노와이어는 아세톤(Acetone)과 햅테인(Heptane)이 1:1 부피 비로 섞여있는 용매 증기에 노출된 후 임의의 기판에 전사된다. 이후에, 단계 120은 나노 전사 프린팅의 각도를 이전 전사 과정과 다르게 하여 여러 번 적층을 반복함으로써 금속 산화물 나노선(또는 복수의 라인 패턴들, 230) 기반의 3차원 나노 구조체(250)를 제작한다.
이 때, 복수의 라인 패턴들(230) 각각은 산화 니켈(NiO), 산화 텅스텐(WO3), 산화 몰리브데늄(MoO3), 이산화 티탄(TiO2) 및 산화 바나듐(V2O5) 중 어느 하나를 포함하는 금속 산화물의 전기변색 물질로 형성되며, 금속 산화물 증착의 두께는 50nm 이하일 수 있다. 마찬가지로, 본 발명에서 복수의 라인 패턴들(230) 각각은 산화 변색 물질층(220)과 동일한 금속 산화물의 전기변색 물질로 형성되는 것을 특징으로 한다.
도 2에 도시된 바와 같이, 복수의 라인 패턴들(230)은 일정한 간격을 사이로 정렬되어 층(layer)을 형성하며, 복수의 라인 패턴들(230) 각각은 1um 미만의 선폭(width) 및 간격(pitch)과 100nm 미만의 깊이로 형성된 형태로 가시광선과 상호작용을 일으킬 수 있는 크기일 수 있다.
또한, 복수의 라인 패턴들(230)이 일정한 간격을 사이로 정렬된 복수의 층(layer) 각각은 수직 방향으로 교차로 적층된 것을 특징으로 한다. 이 때, 복수의 라인 패턴들(230)을 전사하는 나노 전사 프린팅(nano transfer printing)의 각도는 라인 패턴이 수직 방향으로 적층되어 쌓일 수 있도록 이전 층을 전사하는 과정에서 전사된 프린팅된 라인 패턴과의 각도를 평행하지 않게 수행하는 것을 특징으로 한다.
단계 130에서, 3차원 나노 구조체(250)의 상단에 특정 원소를 도핑하여 도핑 막(240)을 증착한다.
도 2(e)에 도시된 바와 같이, 단계 130은 3차원 나노 구조체(250)의 상단에 전기변색 물질을 특정 원소로 도핑하여 50nm 이하의 얇은 도핑 막(240)을 증착할 수 있다.
본 발명은 3차원 나노 구조체(250)를 형성하기 위한 나노 전사 프린팅의 전사 각도 및 전사 횟수와, 라인 패턴(230)의 형태 및 크기를 조절한 후, 이온의 주입 능력 향상을 위해 특정 원소로 도핑한 금속 산화물의 도핑 막(240)을 50nm 이하의 두께로 형성할 수 있다.
예를 들면, 단계 130은 딥 코팅(dip-coating) 및 스핀 코팅(spin-coating)과 진공 증착(Vacuum deposition) 또는 이들의 조합을 포함하는 방법을 사용하여 나노 구조체(250)의 상단에 특정 원소를 도핑하여 도핑 막(240)을 증착할 수 있다. 이 때, 도핑에 사용되는 특정 원소는 구리(Cu), 알루미늄(Al), 리튬(Li) 및 코발트(Co) 중 어느 하나를 포함하는 금속일 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자에 대한 모식도를 도시한 것이다.
도 3을 참조하면, 전기변색 소자(200)는 투명 전극 기판(210), 산화 변색 물질층(220), 복수의 라인 패턴층(231, 232)을 포함하는 3차원 나노 구조체(250) 및 도핑 막(240)을 포함한다.
투명 전극 기판(210)은 유리(Glass), 석영(Quartz) 및 폴리머(Polymer) 중 어느 하나를 포함하는 기판 상에 ITO(인듐주석산화물) 및 FTO(불소산화주석) 중 어느 하나의 투명 전극 물질로 형성된 것일 수 있다.
산화 변색 물질층(220)은 산화 니켈(NiO)로 형성된 층(layer)이며, 투명 전극 기판(210) 상에 전면적으로 증착된다. 이 때, 산화 변색 물질층(220)은 기판(210)과 동일한 크기(size)로 형성될 수 있으며, 두께는 한정하지 않는다.
또한, 산화 변색 물질층(220)과 3차원 나노 구조체(250)를 형성하는 복수의 라인 패턴들(230)은 산화 니켈(NiO), 산화 텅스텐(WO3), 산화 몰리브데늄(MoO3), 이산화 티탄(TiO2) 및 산화 바나듐(V2O5) 중 어느 하나의 동일한 금속 산화물의 전기변색 물질로 형성될 수 있다.
3차원 나노 구조체(250)는 복수의 라인 패턴들(230)이 층을 이룬 복수의 라인 패턴층(231, 232)이 적층되어 형성된다. 이 때, 복수의 라인 패턴(line pattern, 230)은 산화 변색 물질층(220) 상에 전기변색 물질로 형성되며, 일정한 선폭(width) 및 간격(pitch)으로 형성될 수 있다.
3차원 나노 구조체(250)는 전기변색 물질로 형성된 복수의 라인 패턴들(230)이 일정한 간격을 사이로 정렬된 복수의 층(layer, 231 및 232)으로 형성되며, 각 층을 구성하는 복수의 라인 패턴들(230)이 서로 교차된 형태로 적층된 것일 수 있다. 예를 들면, 1층의 라인 패턴층(231)은 복수의 라인 패턴들(230)이 일정한 간격을 사이로 세로 정렬된 경우라면, 2층의 라인 패턴층(232)은 복수의 라인 패턴들(230)이 일정한 간격을 사이로 가로 정렬되어 1층의 라인 패턴층(231) 및 2층의 라인 패턴층(232)이 서로 교차된 형태로 적층된 형태를 나타낼 수 있다.
도 3을 참조하면, 복수의 라인 패턴들(230) 사이의 일정한 간격에는 전해질(260)이 채워질 수 있다. 예를 들면, 3차원 나노 구조체(250)를 형성하는 각 층의 라인 패턴(230)은 일정한 간격을 사이로 정렬되어 배치되며, 복수의 라인 패턴들(230) 각각의 일정한 간격 사이에는 전해질(260)이 형성될 수 있다.
도핑 막(240)은 3차원 나노 구조체(250)의 상단에 특정 원소를 도핑하여 증착된다.
도 3을 참조하면, 도핑 막(240)은 3차원 나노 구조체(250)의 최상단에 위치한 복수의 라인 패턴들(230)의 상단에 증착되며, 최상단 층을 구성하는 복수의 라인 패턴들(230) 사이의 일정한 간격 상에도 증착될 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 나노 전사 프린팅을 실시한 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 주사 전자 현미경으로 관측한 이미지를 도시한 것이다.
보다 상세하게, 도 4는 50nm(50-50-80) 및 300nm(300-50-80) 주기를 가지는 템플릿을 이용하여 나노 전사 프린팅 기법으로 산화 니켈을 1회 및 2회 적층한 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 주사 전자 현미경(Scanning Electron Microscope; SEM)으로 5만배 확대한 이미지를 도시한 것이다.
본 발명은 나노 전사 프린팅 기법을 통해 전사 각도 및 전사 횟수와 라인 패턴의 형태 및 크기를 조절하여 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 형성하였으며, 이온의 주입 능력 향상을 위해 특정 이온을 도핑한 금속 산화물의 도핑 막을 30nm 미만의 두께로 형성하였다.
도 4를 참조하면, 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 형성하는 1층의 라인 패턴층(1 layer) 및 2층의 라인 패턴층(2 layer)은 서로 수직 방향으로 교차된 형태로 증착된 것을 확인할 수 있으며, 라인 패턴층 각각은 복수의 라인 패턴들이 일정한 간격을 사이로 정렬된 것을 확인할 수 있다.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 실시예에 따라 2회, 4회 및 6회의 전사 횟수로 구분되어 형성된 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자에 대한 이미지 및 실험 결과 그래프를 도시한 것이다.
보다 상세하게는, 도 5a는 본 발명의 전사 반복 횟수에 따라 제조된 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자의 이미지를 도시한 것이고, 도 5b는 전사 반복 횟수에 따라 제조된 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자에 대한 공기 대비 투과도의 실험 결과 그래프를 도시한 것이다.
본 발명은 50nm 및 300nm 주기를 가지는 실리콘 마스터 템플릿으로 산화 니켈의 라인 패턴을 형성한 후, 100nm의 산화 니켈이 벌크 형태로 증착된 평판 기판에 90도의 전사 각도로 전사하여 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 형성하였으며, 2회, 4회 및 6회의 전사 횟수로 구분하여 층(layer)을 형성하였다.
도 5b를 참조하면, 전사 횟수에 따른 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자에 대한 투과도를 측정한 결과, 2회의 전사 횟수로 층을 형성한 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자의 경우, 520nm 파장 기준에서 탈색 투과도는 벌크(bulk) 산화 니켈 대비 최대 8% 이상 증가된 것을 확인할 수 있다.
즉, 도 5를 참조하면, 적층 수에 따라 유사한 스펙트럼(spectrum)을 나타내는 것을 확인할 수 있으며, 라인 패턴의 두께 및 형상의 요인에 따라 광학적 특성이 결정되는 것을 알 수 있다.
도 6a 및 도 6b는 본 발명의 실시예에 따라 전기변색 테스트를 수행한 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자에 대한 이미지 및 실험 결과 그래프를 도시한 것이다.
보다 상세하게는, 도 6a는 전사 반복 횟수로 구분되어 형성된 후, 전기변색 테스트를 진행한 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자의 이미지를 도시한 것이고, 도 6b는 전사 반복 횟수로 구분되어 형성된 후, 전기변색 테스트를 진행한 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자에 대한 공기 대비 투과도의 실험 결과 그래프를 도시한 것이다.
본 발명은 도 5의 과정으로 형성된 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 KOH 1M 용액에서 +2, -2V의 전압으로 15초간 착색 및 탈색 테스트를 진행하였다.
도 6a는 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자에 대한 탈색(bleach)과 착색(Color) 후의 이미지를 나타내며, 도 6b의 왼쪽 도면을 참조하면, 탈색 투과도는 2회의 전사 횟수로 층을 형성한 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자가 가장 높은 것을 확인할 수 있다. 나아가, 적층 수가 증가함에 따라, 착색 투과도는 감소하는 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 6b의 오른쪽 도면을 참조하면, 탈색 투과도는 2회의 전사 횟수로 층을 형성한 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자가 가장 높으며, 그래프가 점차 감소하는 것을 확인할 수 있다. 또한, 착색 투과도는 효과적으로 감소하는 것을 확인할 수 있다.
도 6b에 도시된 바와 같이, 520nm 파장 기준에서 착색 투과도는 벌크(bulk) 산화 니켈 대비 최대 14% 감소된 것을 확인할 수 있다.
즉, 본 발명은 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자에 대한 탈색 시, 투과도는 증가하고, 착색 시, 투과도는 감소하는 것을 확인하여 색대비의 증가를 확인하였다. 나아가, 투과도의 향상 정도는 3차원 나노 구조체의 구조, 선폭(width), 두께 및 적층 수에 영향을 받는 것을 알 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.
200: 전기변색 소자
210: 투명 전극 기판
220: 산화 변색 물질층
230: 라인 패턴
231, 232: 라인 패턴층
240: 도핑 막
250: 3차원 나노 구조체
260: 전해질

Claims (12)

  1. 고 효율을 나타내는 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 형성하는 방법에 있어서,
    투명 전극 기판 상에 산화 변색 물질층을 증착하는 단계;
    상기 산화 변색 물질층 상에 전기변색 물질로 형성되어 일정한 선폭(width) 및 간격(pitch)을 나타내는 복수의 라인 패턴(line pattern)들을 메쉬(mesh) 구조의 형태로 교차로 적층하여 3차원 나노 구조체를 형성하는 단계; 및
    상기 3차원 나노 구조체의 상단에 특정 원소를 도핑하여 도핑 막을 증착하는 단계
    를 포함하는 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자 형성 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 산화 변색 물질층을 증착하는 단계는
    상기 투명 전극 기판(transparent electrode substrate)의 상부에 전면적으로 산화 니켈(NiO), 산화 텅스텐(WO3), 산화 몰리브데늄(MoO3), 이산화 티탄(TiO2) 및 산화 바나듐(V2O5) 중 어느 하나를 포함하는 금속 산화물의 전기변색 물질로 형성된 상기 산화 변색 물질층을 증착하는, 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자 형성 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 투명 전극 기판은
    유리(Glass), 석영(Quartz) 및 폴리머(Polymer) 중 어느 하나를 포함하는 기판 상에 ITO(인듐주석산화물) 및 FTO(불소산화주석) 중 어느 하나의 투명 전극 물질로 형성된 것을 특징으로 하는, 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자 형성 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 3차원 나노 구조체를 형성하는 단계는
    전기변색 물질로 형성된 상기 복수의 라인 패턴들이 일정한 간격을 사이로 정렬된 복수의 층(layer)을 형성하며, 각 층을 구성하는 상기 복수의 라인 패턴들이 서로 교차된 형태로 적층되어 상기 3차원 나노 구조체를 형성하는, 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자 형성 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 3차원 나노 구조체를 형성하는 단계는
    전기변색 물질로 형성된 상기 복수의 라인 패턴들을 나노 전사 프린팅(nano transfer printing) 기법을 이용하여 교차로 적층하는, 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자 형성 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 복수의 라인 패턴들은
    산화 니켈(NiO), 산화 텅스텐(WO3), 산화 몰리브데늄(MoO3), 이산화 티탄(TiO2) 및 산화 바나듐(V2O5) 중 어느 하나를 포함하는 금속 산화물의 전기변색 물질로 형성되며, 50nm 이하의 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는, 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자 형성 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 도핑 막을 증착하는 단계는
    상기 3차원 나노 구조체의 상단에 전기변색 물질을 상기 특정 원소로 도핑하여 50nm 이하의 얇은 상기 도핑 막을 증착하는, 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자 형성 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 도핑 막을 증착하는 단계는
    딥 코팅(dip-coating) 및 스핀 코팅(spin-coating)과 진공 증착(Vacuum deposition) 또는 이들의 조합을 포함하는 방법을 사용하여 상기 도핑 막을 증착하는, 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자 형성 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 도핑에 사용되는 특정 원소는
    구리(Cu), 알루미늄(Al), 리튬(Li) 및 코발트(Co) 중 어느 하나를 포함하는 금속인 것을 특징으로 하는, 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자 형성 방법.
  10. 고 효율을 나타내는 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자에 있어서,
    투명 전극 기판;
    상기 투명 전극 기판 상에 증착되는 산화 변색 물질층;
    상기 산화 변색 물질층 상에 전기변색 물질로 형성되며, 일정한 선폭(width) 및 간격(pitch)을 나타내는 복수의 라인 패턴(line pattern)들을 포함하는 3차원 나노 구조체; 및
    상기 3차원 나노 구조체의 상단에 특정 원소를 도핑하여 증착된 도핑 막
    를 포함하는 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 3차원 나노 구조체는
    전기변색 물질로 형성된 상기 복수의 라인 패턴들이 일정한 간격을 사이로 정렬된 복수의 층(layer)으로 형성되며, 각 층을 구성하는 상기 복수의 라인 패턴들이 서로 교차된 형태로 적층되는, 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 복수의 라인 패턴들 사이의 일정한 간격에는 전해질이 채워진 것을 특징으로 하는, 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자.
KR1020190000099A 2018-11-09 2019-01-02 3차원 나노 구조체의 전기변색 소자를 형성하는 방법 및 그로 인해 형성된 전기변색 소자 KR102218158B1 (ko)

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