KR20200053916A - 내후성이 우수한 발수용 코팅 조성물 - Google Patents

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KR20200053916A KR1020180137414A KR20180137414A KR20200053916A KR 20200053916 A KR20200053916 A KR 20200053916A KR 1020180137414 A KR1020180137414 A KR 1020180137414A KR 20180137414 A KR20180137414 A KR 20180137414A KR 20200053916 A KR20200053916 A KR 20200053916A
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Abstract

본 발명은 내후성이 우수한 발수용 코팅 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 직경이 10~200nm인 나노입자, 실란 커플링제, 용매, 산 화합물 및 촉매를 포함하는 발수용 코팅 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 발수성, 내수성, 내오염성, 내후성, 내구성, 치수안정성 등이 우수하여 목재, 섬유, 건자재 등을 옥외에 보관하거나 침수되더라도 수분의 침투를 최소화하여 장기간 안정적으로 사용될 수 있는 내후성이 우수한 발수용 코팅 조성물의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 목재, 섬유, 건자재 등의 표면에 균일한 소수성 코팅층을 형성하고, 내열성, 내구성, 내후성, 발수성, 수분차단성 등이 우수하고 높은 접촉각을 나타내는 내후성이 우수한 발수용 코팅 조성물을 제공할 수 있다.

Description

내후성이 우수한 발수용 코팅 조성물{a water repellent coating composition with excellent weather resistance}
본 발명은 내후성이 우수한 발수용 코팅 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 직경이 10~200nm인 나노입자, 실란 커플링제, 용매, 산 화합물 및 촉매를 포함하는 발수용 코팅 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
섬유, 목재, 건자재 등은 표면에 다공성 및 흡수성 구조를 가지기 때문에 물에 대한 흡수력이 높고 수분의 침투가 용이하며, 함수량이 급격히 증가하게 된다.
목재 및 건자재를 옥외 보관하거나 침수 시에 수분이 침투하게 되면 치수안정성, 내구성, 강도 등이 저하되고 부패와 부식이 급속히 진행되어 건축물, 구조물 등의 재료로 사용할 수 없게 된다.
따라서 목재를 옥외에 보관하거나 목재가 침수되더라도 수분의 침투를 최소화하여 장기간 안정적으로 사용될 수 있는 목재용 코팅 조성물의 개발이 절실히 요구된다.
이와 관련하여 한국공개특허 제10-1993-0006134호는 석재 및 목재 표면에 발수성을 제공하는, 알칼리 금속 아미노 유기 작용성 실리코네이트와 적어도 하나의 알칼리금속 유기 실리코네이트를 함유하는 수성 혼합물을 포함하는 수성 조성물을 개시하고 있다.
한국공개특허 제10-2016-0004503호는 알킬기로 소수화 표면 처리된 금속산화물 입자 3 내지 10중량% 및 알코올 90 내지 97중량%를 포함하는 상도용 초발수 코팅제와, 합성고무를 포함하는 석유계 수지 10 내지 40중량% 및 케톤계와 아세테이트계 혼합용제 60 내지 90중량%를 포함하는 하도용 베이스 코팅제를 개시하고 있다.
또한 한국공개특허 제10-1994-7001899호는 0.3 내지 30 중량%의 플루오로지방족 라디칼 함유 폴리(옥시알킬렌)화합물, 0.3 내지 30 중량%의 방오제 및 0 내지 60 중량%의 환경적으로 허용될 수 있는 수-혼화성 유기용매
와 물을 함유하는 처리용 조성물을 개시하고 있다.
그러나 상기 문헌에 개시된 기술은 코팅제의 수분 차단성, 발수성, 내오염성 등이 불량하여 목재, 건자재 등의 표면을 통한 수분 침투를 효과적으로 방지할 수 없다.
또한 목재, 건자재 등의 표면에 내구성, 내후성, 발수성 등이 우수한 균일한 코팅층을 형성할 수 없어 건축물, 구조물 등의 재료로 장기간 안정적으로 사용될 수 없다.
한국공개특허 제10-1993-0006134호 한국공개특허 제10-2016-0004503호 한국공개특허 제10-1994-7001899호
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 발수성, 내수성, 내오염성, 내후성, 내구성, 치수안정성 등이 우수하여 목재, 섬유, 건자재 등을 옥외에 보관하거나 침수되더라도 수분의 침투를 최소화하여 장기간 안정적으로 사용될 수 있는 내후성이 우수한 발수용 코팅 조성물의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한 본 발명은 목재, 섬유, 건자재 등의 표면에 균일한 소수성 코팅층을 형성하고, 내열성, 내구성, 내후성, 발수성, 수분차단성 등이 우수하고 높은 접촉각을 나타내는 내후성이 우수한 발수용 코팅 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 (a) 직경이 10~200nm인 나노입자 및 용매를 혼합하여 제1혼합물을 제조하는 단계;
(b) 실란 커플링제, 용매 및 산 화합물을 혼합하여 제2혼합물을 제조하는 단계;
(c) 상기 제1혼합물 및 제2혼합물을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계; 및
(d) 상기 혼합액에 용매, 산 화합물 및 촉매를 첨가하여 코팅 조성물을 제조하는 단계를 포함하고,
상기 실란 커플링제는 알킬기 함유 실란, 에폭시기 함유 실란 및 아크릴레이트기 함유 실란의 혼합 실란 커플링제를 사용하는 것을 특징으로 하는 발수용 코팅 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (b) 단계는 실란 커플링제, 용매 및 산 화합물을 100:20~200:10~50의 중량비로 30~100℃에서 1~20시간 혼합하여 제2혼합물을 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (c) 단계는 제1혼합물 및 제2혼합물을 100:10~50의 중량비로 30~100℃에서 1~10시간 혼합하여 혼합액을 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 알킬기 함유 실란, 에폭시기 함유 실란 및 아크릴레이트기 함유 실란의 중량비는 100:1~15:1~10인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 제조방법에 의하여 제조되는 발수용 코팅 조성물에 있어서, 직경이 10~200nm인 나노입자, 실란 커플링제, 용매, 산 화합물 및 촉매를 포함하고, 상기 실란 커플링제는 알킬기 함유 실란, 에폭시기 함유 실란 및 아크릴레이트기 함유 실란의 혼합 실란 커플링제를 사용하고, 상기 알킬기 함유 실란, 에폭시기 함유 실란 및 아크릴레이트기 함유 실란의 중량비는 100:1~15:1~10인 것을 특징으로 하는 발수용 코팅 조성물을 제공한다.
본 발명은 발수성, 내수성, 내오염성, 내후성, 내구성, 치수안정성 등이 우수하여 목재, 섬유, 건자재 등을 옥외에 보관하거나 침수되더라도 수분의 침투를 최소화하여 장기간 안정적으로 사용될 수 있는 내후성이 우수한 발수용 코팅 조성물의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 목재, 섬유, 건자재 등의 표면에 균일한 소수성 코팅층을 형성하고, 내열성, 내구성, 내후성, 발수성, 수분차단성 등이 우수하고 높은 접촉각을 나타내는 내후성이 우수한 발수용 코팅 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1의 코팅 조성물(a) 및 상기 코팅 조성물을 목재 표면에 코팅한 후 물을 적하한 상태(b)를 나타낸다.
도 2는 실시예 2의 코팅 조성물(a) 및 상기 코팅 조성물을 목재 표면에 코팅한 후 물을 적하한 상태(b)를 나타낸다.
도 3은 실시예 3의 코팅 조성물(a) 및 상기 코팅 조성물을 목재 표면에 코팅한 후 물을 적하한 상태(b)를 나타낸다.
도 4는 비교예 1의 코팅 조성물(a) 및 상기 코팅 조성물을 목재 표면에 코팅한 후 물을 적하한 상태(b)를 나타낸다.
이하 실시예를 바탕으로 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명에 사용된 용어, 실시예 등은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고 통상의 기술자의 이해를 돕기 위하여 예시된 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 권리범위 등이 이에 한정되어 해석되어서는 안 된다.
본 발명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어는 다른 정의가 없다면 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 나타낸다.
본 발명은 (a) 직경이 10~200nm인 나노입자 및 용매를 혼합하여 제1혼합물을 제조하는 단계; (b) 실란 커플링제, 용매 및 산 화합물을 혼합하여 제2혼합물을 제조하는 단계; (c) 상기 제1혼합물 및 제2혼합물을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계; 및 (d) 상기 혼합액에 용매, 산 화합물 및 촉매를 첨가하여 코팅 조성물을 제조하는 단계를 포함하는 발수용 코팅 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
상기 (a) 단계는 나노입자와 용매를 혼합하여 나노입자를 분산시키는 단계로서, 직경이 10~200nm인 나노입자 및 용매를 혼합하여 제1혼합물을 제조한다.
용매로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올 등의 알코올이 제한 없이 사용될 수 있으며, 에탄올이 사용되는 것이 바람직하다.
나노입자로는 실리카, 알루미나, 제올라이트, 지르코니아, 산화철, 산화마그네슘, 탄산칼슘, 마이카 등이 제한 없이 사용될 수 있으며, 실리카가 사용되는 것이 바람직하다.
나노입자의 직경은 10~200nm이고, 10~60nm인 것이 바람직하다. 직경이 10nm 미만인 경우 수분 차단 특성이 저하되고, 200nm를 초과하는 경우 균일한 코팅층을 형성할 수 없어 내구성 및 내후성이 저하된다.
상기 용매 100중량부에 대하여 나노입자 1~15중량부를 혼합하여 제1혼합물을 제조하는 것이 발수성, 내구성, 내후성 등의 측면에서 바람직하다.
상기 (a) 단계를 통해 제조된 제1혼합물은 나노입자의 분산성이 우수하여 제2혼합물과의 혼합을 통해 나노입자 표면에 실란 커플링제를 효과적으로 결합시켜 발수성이 우수한 코팅 조성물을 제조할 수 있다.
상기 (b) 단계는 실란 커플링제, 용매 및 산 화합물을 혼합하여 실란 커플링제를 가수분해하는 단계로서, 실란 커플링제, 용매 및 산 화합물을 100:20~200:10~50의 중량비로 30~100℃에서 1~20시간 혼합하여 제2혼합물을 제조한다.
실란 커플링제는 유기 화합물과 결합할 수 있는 유기 관능기 및 무기물과 반응할 수 있는 가수분해기를 가지며, 상기 실란 커플링제는 나노입자의 표면에 결합하여 발수성, 내수성, 수분 차단 특성, 내구성, 내후성 등의 특성을 나타낸다.
실란 커플링제로는 알킬기 함유 실란, 아미노기 함유 실란, 에폭시기 함유 실란, 아크릴레이트기 함유 실란, 이소시아네이트기 함유 실란, 불소기 함유 실란, 비닐기 함유 실란 등이 제한 없이 사용될 수 있다.
알킬기 함유 실란으로는 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 옥틸트리에톡시실란 등이 있다.
에폭시기 함유 실란으로는 2-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, 2-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-글리시독시에틸트리메톡시실란, 2-글리시독시에틸트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디에톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필메틸디메톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필메틸디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리메톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리에톡시실란 등이 있다.
아크릴레이트기 함유 실란으로는 3-메타크릴록시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필트리메톡시실란, 메타크릴록시메틸트리에톡시실란, 메타크릴록시메틸트리메톡시실란 등이 있다.
불소기 함유 실란으로는 헵타데카플루오로-1,1,2,2-테트라데실트리메톡시실란, 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리메톡시실란, 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란, 헵타데카플루오로데실트리이소프로폭시실란 등이 있다.
코팅 조성물의 발수성, 내수성, 수분 차단 특성, 내구성, 내후성 등을 향상시키기 위해서는 알킬기 함유 실란, 에폭시기 함유 실란 및 아크릴레이트기 함유 실란의 혼합 실란 커플링제가 사용되는 것이 바람직하며, 알킬기 함유 실란, 에폭시기 함유 실란 및 아크릴레이트기 함유 실란의 중량비는 100:1~15:1~10인 것이 바람직하다.
예를 들면 실란 커플링제로 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 및 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란을 사용할 수 있으며, 메틸트리메톡시실란 및 디메틸디메톡시실란의 중량비는 100:1~20 인 것이 바람직하다.
또한 코팅 조성물의 발수성, 내수성, 수분 차단 특성, 내구성, 내후성 등을 향상시키기 위해서는 알킬기 함유 실란, 에폭시기 함유 실란, 아크릴레이트기 함유 실란 및 불소기 함유 실란의 혼합 실란 커플링제가 사용되는 것이 바람직하며, 알킬기 함유 실란, 에폭시기 함유 실란, 아크릴레이트기 함유 실란 및 불소기 함유 실란의 중량비는 100:1~15:1~10:5~20 인 것이 바람직하다.
예를 들면 실란 커플링제로 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란 및 헵타데카플루오로-1,1,2,2-테트라데실트리메톡시실란을 사용할 수 있으며, 메틸트리메톡시실란 및 디메틸디메톡시실란의 중량비는 100:1~20 인 것이 바람직하다.
용매로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올 등의 알코올이 제한 없이 사용될 수 있으며, 에탄올이 사용되는 것이 바람직하다.
산 화합물로는 염산, 아세트산, 황산, 질산 등이 사용될 수 있으며, 수용액의 형태로 사용되는 것이 바람직하다. 예를 들면 0.01N 염산 수용액이 사용될 수 있다.
실란 커플링제, 용매 및 산 화합물은 100:20~200:10~50의 중량비로 사용되는 것이 발수성, 내구성, 내후성 등의 측면에서 바람직하다.
상기 실란 커플링제, 용매 및 산 화합물을 혼합한 후 30~100℃에서 1~20시간 반응시켜 제2혼합물을 제조하며, 이러한 단계를 통하여 실란 커플링제의 알콕시기는 가수 분해되어 수산화기가 형성된다. 상기 수산화기는 제1혼합물에 포함된 나노입자의 표면에 결합하여 발수성, 내수성, 수분 차단 특성, 내구성, 내후성 등의 특성을 나타낸다.
또한 상기 제2혼합물은 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴 모노머의 공중합체를 추가로 포함할 수 있다.
상기 공중합체는 나노입자와 실란 커플링제의 결합력을 향상시키고, 코팅 조성물의 내후성, 내열성 및 내수성을 개선할 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제로는 3-메타크릴록시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필트리메톡시실란, 메타크릴록시메틸트리에톡시실란, 메타크릴록시메틸트리메톡시실란 등이 있다.
상기 아크릴 모노머는 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 프로필아크릴레이트, 이소프로필아크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, n-아밀아크릴레이트, 이소아밀아크릴레이트, n-헥실아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 히드록시메틸아크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 히드록시프로필아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, 이소프로필메타크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, n-아밀메타크릴레이트, 이소아밀메타크릴레이트, n-헥실메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 히드록시메틸메타크릴레이트, 히드록시프로필메타크릴레이트, 라우릴메타크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산, 메틸 아크릴산, 에틸 아크릴산, 부틸 아크릴산, 2-에틸 헥실 아크릴산, 데실아크릴산, 메틸 메타크릴산, 에틸 메타크릴산, 부틸 메타크릴산, 2-에틸 헥실 메타크릴산, 데실메타크릴산 등이 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴 모노머의 중량비는 10~30:70~90인 것이 바람직하며, 상기 수치 범위에서 코팅 조성물의 내후성, 내수성, 내열성 등이 극대화될 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴 모노머의 공중합체는 실란 커플링제 100중량부에 대하여 1~10중량부 사용되며, 함량이 1중량부 미만인 경우 첨가의 효과가 미미하고, 10중량부를 초과하는 경우 코팅 조성물의 가공성 및 건조특성이 저하된다.
상기 (c) 단계는 상기 제1혼합물 및 제2혼합물을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계로서, 제1혼합물 및 제2혼합물을 100:10~50의 중량비로 30~100℃에서 1~10시간 혼합하여 혼합액을 제조한다.
제1혼합물 및 제2혼합물의 중량비는 100:10~50이며, 중량비가 100:10을 초과하는 경우 나노입자 표면에 실란 커플링제가 충분히 결합되지 않아 수분 차단 특성이 저하되고, 100:50 미만인 경우 균일한 코팅층을 형성할 수 없어 내구성 및 내후성이 저하된다.
상기 제1혼합물 및 제2혼합물을 혼합한 후 30~100℃에서 1~10시간 반응시켜 혼합액을 제조하며, 이러한 단계를 통하여 실란 커플링제의 수산화기는 제1혼합물에 포함된 나노입자의 표면에 결합하여 발수성, 내수성, 수분 차단 특성, 내구성, 내후성 등의 특성을 나타낸다.
상기 (d) 단계는 상기 혼합액에 용매, 산 화합물 및 촉매를 첨가하여 코팅 조성물을 제조하는 단계로서, 상기 혼합액 100중량부에 대하여 용매 100~500중량부, 산 화합물 1~10중량부 및 촉매 0.05~2중량부를 사용하는 것을 특징으로 한다.
용매로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올 등의 알코올이 제한 없이 사용될 수 있으며, 에탄올이 사용되는 것이 바람직하다.
산 화합물로는 염산, 아세트산, 황산, 질산 등이 사용될 수 있으며, 수용액의 형태로 사용되는 것이 바람직하다. 예를 들면 0.01N 염산 수용액이 사용될 수 있다.
촉매로는 옥틸산, 스테아르산, 나프텐산, 아세틸아세토네이트 등의 Cu, Fe, Co, Mn, Al, Ti, Zr, Ni 등의 유기 금속염; Ti, Sn, Bi, Zr, Al 등의 금속 알콕사이드; 옥틸페놀, 노닐페놀 등의 페놀 화합물; 1-부탄올, 2-에틸헥산올 등의 알코올류; 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸-이미다졸, 2-페닐-4,5-디하이드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-하이드록시메틸이미다졸 등의 이미다졸 유도체 등을 사용할 수 있다. 예를 들면 알루미늄 아세틸아세토네이트를 사용하는 것이 바람직하다.
촉매를 사용함으로써 코팅 조성물을 기재에 코팅할 때 더 낮은 온도에서 코팅층이 쉽게 형성되며, 코팅층의 내열성, 열안정성 등이 우수하게 된다.
상기 혼합액 100중량부에 대하여 용매 100~500중량부, 산 화합물 1~10중량부 및 촉매 0.05~2중량부를 사용하는 것이 발수성, 내구성, 내후성 등의 측면에서 바람직하다.
또한 본 발명은 직경이 10~200nm인 나노입자, 실란 커플링제, 용매, 산 화합물 및 촉매를 포함하는 발수용 코팅 조성물에 관한 것이다.
상기 실란 커플링제는 나노입자의 표면에 화학적으로 또는 물리적으로 결합되어 발수성, 내수성, 수분 차단 특성, 내구성, 내후성 등의 특성을 나타낸다.
상기 실란 커플링제로 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 및 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란의 혼합 실란 커플링제를 사용하는 것이 바람직하다.
또한 실란 커플링제로 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란 및 헵타데카플루오로-1,1,2,2-테트라데실트리메톡시실란의 혼합 실란 커플링제를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 코팅 조성물은 발수성, 내수성, 내오염성, 내후성, 내구성, 치수안정성 등이 우수하여 목재, 섬유, 건자재 등을 옥외에 보관하거나 침수되더라도 수분의 침투를 최소화함으로써 장기간 안정적으로 사용될 수 있다.
또한 상기 코팅 조성물은 목재, 섬유, 건자재 등의 표면에 균일한 소수성 코팅층을 형성하고, 내열성, 내구성, 내후성, 발수성, 수분차단성 등이 우수하고 높은 접촉각을 나타낼 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 실시를 위하여 예시된 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
직경이 50nm인 실리카 5중량부 및 에탄올 100중량부를 혼합하여 제1혼합물을 제조하였다.
메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 에탄올 및 0.01N 염산 수용액을 60℃에서 12시간 혼합하여 제2혼합물을 제조하였다.
상기 제1혼합물 및 제2혼합물을 60℃에서 4시간 혼합하여 혼합액을 제조하였다.
상기 혼합액에 에탄올, 0.01N 염산 수용액 및 알루미늄 아세틸아세토네이트를 첨가하여 코팅 조성물을 제조하였다.
(실시예 2)
메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 헵타데카플루오로-1,1,2,2-테트라데실트리메톡시실란, 에탄올 및 0.01N 염산 수용액을 60℃에서 12시간 혼합하여 제2혼합물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하였다.
(실시예 3)
메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란 및 메틸아크릴레이트의 공중합체, 에탄올 및 0.01N 염산 수용액을 60℃에서 12시간 혼합하여 제2혼합물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하였다.
(비교예 1)
3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 에탄올 및 0.01N 염산 수용액을 60℃에서 12시간 혼합하여 제2혼합물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하였다.
상기 실시예로부터 제조된 코팅 조성물의 함수율 및 접촉각을 측정하여 그 결과를 아래의 표에 나타내었다.
(함수율)
실시예에 의하여 제조된 코팅 조성물을 목재의 표면에 코팅하고 건조시킨 후, 코팅층이 형성된 목재의 표면에 2.5g의 물을 적하한 다음 함수율을 측정하였다.
함수율은 고체 내에 포함된 수분의 양을 나타내는 것으로 KS F 2199에 의거하여 측정하였다.
함수율은 다음의 식에 의하여 계산된다.
함수율(%) = (m1-m2)/m2×100
(m1은 시험편의 건조 전 질량, m2는 시험편의 건조 후 질량)
(접촉각)
실시예에 의하여 제조된 코팅 조성물을 목재의 표면에 코팅하고 건조시킨 후, 코팅층이 형성된 목재의 표면에 물을 적하한 다음 접촉각을 측정하였다.
접촉각은 KS L 2110에 의거하여 측정하였다.
실시예 1
1-1 1-2 1-3
제1혼합물 100 100 100
제2혼합물 메틸트리메톡시실란 12.20 9.15 10.05
3-글리시독시프로필트리메톡시실란 1.10 1.05 1.13
디메틸디메톡시실란 1.84 1.24 1.31
3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란 1.05 0.88 0.98
에탄올 8.00 9.00 10.00
0.01N 염산 수용액 4.50 4.40 4.30
0.01N 염산 수용액 1.50 1.50 1.50
에탄올 250 250 250
알루미늄 아세틸아세토네이트 1.00 1.00 1.00
함수율(%) 12.05 12.22 12.27
접촉각(°) 105.00 111.00 103.00
실시예 2
2-1 2-2 2-3
제1혼합물 100 100 100
제2혼합물 메틸트리메톡시실란 12.20 11.25 10.18
3-글리시독시프로필트리메톡시실란 1.35 1.19 1.21
디메틸디메톡시실란 1.28 1.34 1.18
3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란 0.92 0.87 0.97
헵타데카플루오로-1,1,2,2-테트라데실트리메톡시실란 1.03 1.17 1.33
에탄올 8.00 9.00 10.00
0.01N 염산 수용액 4.50 4.40 4.30
0.01N 염산 수용액 1.50 1.50 1.50
에탄올 250 250 250
알루미늄 아세틸아세토네이트 1.00 1.00 1.00
함수율(%) 11.06 11.15 10.92
접촉각(°) 134.00 132.00 135.10
실시예 3
3-1 3-2 3-3
제1혼합물 100 100 100
제2혼합물 메틸트리메톡시실란 12.20 9.15 10.05
3-글리시독시프로필트리메톡시실란 1.10 1.05 1.13
디메틸디메톡시실란 1.84 1.24 1.31
3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란 1.05 0.88 0.98
3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란 및 메틸아크릴레이트의 공중합체 1.01 0.94 0.92
에탄올 8.00 9.00 10.00
0.01N 염산 수용액 4.50 4.40 4.30
0.01N 염산 수용액 1.50 1.50 1.50
에탄올 250 250 250
알루미늄 아세틸아세토네이트 1.00 1.00 1.00
함수율(%) 11.62 11.48 11.31
접촉각(°) 121.00 123.00 120.00
비교예 1
1-1 1-2 1-3
제1혼합물 100 100 100
제2혼합물 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 12.74 12.74 12.46
에탄올 15.00 15.00 15.00
0.01N 염산 수용액 2.90 2.90 2.70
0.01N 염산 수용액 1.50 1.50 1.50
에탄올 250 250 250
알루미늄 아세틸아세토네이트 1.00 1.00 1.00
함수율(%) 14.42 14.31 14.19
접촉각(°) 25.00 19.00 24.00
상기 표 1 내지 3의 결과로부터, 실시예 1 내지 3의 코팅 조성물을 목재의 표면에 코팅하는 경우, 함수율이 낮고 접촉각이 증가함을 확인할 수 있으며, 특히 실시예 2 및 3의 경우 수분 차단 특성이 가장 우수함을 알 수 있다(도 1 내지 3).
따라서 실시예 1 내지 3의 코팅 조성물은 발수성, 내수성, 내오염성, 내후성, 내구성, 치수안정성 등이 우수하여 목재, 섬유, 건자재 등을 옥외에 보관하거나 침수되더라도 수분의 침투를 최소화함으로써 장기간 안정적으로 사용될 수 있다.
반면 비교예 1은 실시예에 비해 수분 차단 특성이 열등함을 알 수 있다(도 4).

Claims (5)

  1. (a) 직경이 10~200nm인 나노입자 및 용매를 혼합하여 제1혼합물을 제조하는 단계;
    (b) 실란 커플링제, 용매 및 산 화합물을 혼합하여 제2혼합물을 제조하는 단계;
    (c) 상기 제1혼합물 및 제2혼합물을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계; 및
    (d) 상기 혼합액에 용매, 산 화합물 및 촉매를 첨가하여 코팅 조성물을 제조하는 단계를 포함하고,
    상기 실란 커플링제는 알킬기 함유 실란, 에폭시기 함유 실란 및 아크릴레이트기 함유 실란의 혼합 실란 커플링제를 사용하는 것을 특징으로 하는 발수용 코팅 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는 실란 커플링제, 용매 및 산 화합물을 100:20~200:10~50의 중량비로 30~100℃에서 1~20시간 혼합하여 제2혼합물을 제조하는 것을 특징으로 하는 발수용 코팅 조성물의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 (c) 단계는 제1혼합물 및 제2혼합물을 100:10~50의 중량비로 30~100℃에서 1~10시간 혼합하여 혼합액을 제조하는 것을 특징으로 하는 발수용 코팅 조성물의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 알킬기 함유 실란, 에폭시기 함유 실란 및 아크릴레이트기 함유 실란의 중량비는 100:1~15:1~10인 것을 특징으로 하는 발수용 코팅 조성물의 제조방법.
  5. 제1항의 제조방법에 의하여 제조되는 발수용 코팅 조성물에 있어서,
    직경이 10~200nm인 나노입자, 실란 커플링제, 용매, 산 화합물 및 촉매를 포함하고,
    상기 실란 커플링제는 알킬기 함유 실란, 에폭시기 함유 실란 및 아크릴레이트기 함유 실란의 혼합 실란 커플링제를 사용하고,
    상기 알킬기 함유 실란, 에폭시기 함유 실란 및 아크릴레이트기 함유 실란의 중량비는 100:1~15:1~10인 것을 특징으로 하는 발수용 코팅 조성물.
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