KR20200053845A - Polishing slurry composition - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은, 연마용 슬러리 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a slurry composition for polishing.
최근에는 반도체 및 디스플레이 산업분야에 있어서 소자를 구성하는 여러 가지 박막의 화학기계적 연마(CMP) 공정이 많이 필요하게 되었다.Recently, chemical and mechanical polishing (CMP) processes of various thin films constituting devices have been required in the semiconductor and display industries.
화학기계적 연마(CMP) 공정은 반도체 웨이퍼 표면을 연마 패드에 접촉하여 회전 운동을 하면서 연마제와 각종 화합물들이 함유된 슬러리를 이용하여 평탄하게 연마하는 공정을 말한다. 일반적으로 금속의 연마 공정은 산화제에 의하여 금속산화물(MOx)이 형성되는 과정과 형성된 금속 산화물을 연마입자가 제거하는 과정이 반복하여 일어나는 것으로 알려져 있다.The chemical mechanical polishing (CMP) process refers to a process in which a semiconductor wafer surface is flatly polished using a slurry containing abrasives and various compounds while rotating in contact with the polishing pad. In general, the metal polishing process is known to occur repeatedly by a process in which a metal oxide (MO x ) is formed by an oxidizing agent and a process in which abrasive particles remove the formed metal oxide.
반도체 소자의 배선으로 많이 이용되는 텅스텐층의 연마 공정도 산화제와 전위 조절제에 의해 텅스텐산화물(WO3)이 형성되는 과정과 연마입자에 의해 텅스텐 산화물이 제거되는 과정이 반복되는 메커니즘에 의해 진행된다. 또한, 텅스텐층의 하부에는 절연막이 형성되거나, 트렌치(trench) 등 패턴이 형성될 수 있다. 이 경우, CMP 공정에서 텅스텐층과 절연막의 높은 연마 선택비(selectivity)가 요구된다. 이에, 절연막에 대한 텅스텐의 연마 선택비를 향상시키기 위해, 슬러리에 다양한 성분을 첨가하거나, 슬러리에 함유되는 산화제와 촉매제의 함량을 제어하고 있다. 이런 노력에도 불구하고, 아직까지 높은 연마 선택비를 구현하거나 원하는 연마 선택비를 조절하여 연마성능을 향상시킬 수 있는 텅스텐 연마용 슬러리가 개발되지 못하고 있다.The polishing process of the tungsten layer, which is frequently used for wiring of semiconductor devices, is also performed by a mechanism in which the process of forming tungsten oxide (WO3) by an oxidizing agent and a potential regulator and the process of removing tungsten oxide by abrasive particles are repeated. In addition, an insulating film may be formed under the tungsten layer, or a pattern such as a trench may be formed. In this case, high polishing selectivity between the tungsten layer and the insulating film is required in the CMP process. Accordingly, in order to improve the polishing selectivity of tungsten to the insulating film, various components are added to the slurry, or the content of the oxidizing agent and the catalyst contained in the slurry is controlled. Despite these efforts, a tungsten polishing slurry has not been developed that can improve the polishing performance by implementing a high polishing selectivity or by adjusting a desired polishing selectivity.
또한, 높은 전도성과 광 투과율을 갖는 무기 물질로 산화 인듐 주석(ITO, indium tin oxide), IZO(indium zinc oxide), ITZO(indium tin zinc oxide) 등이 널리 사용되고 있고, 이는 디스플레이 장치에서 기판 표면을 덮는 ITO의 박층, 유기 발광 다이오드(OLED) 등의 디스플레이 기판 및 패널, 터치패널, 태양전지 등에 투명전극, 대전방지 필름 등으로 사용되고 있다.일반적으로 ITO박막을 기판에 증착하기 위해, DC-마그네트론 스퍼터링(DC-Magnetron Sputtering), RF-스퍼터링(RF Sputtering),이온 빔 스퍼터링(Ion Beam Sputtering), 전자빔 증발증착법(e-BeamEvaporation) 등의 물리적 증착법(Physical Vapor Deposition)과, 졸-겔(Sol-Gel),스프레이 파이로리시스(Spray Pyrolysis) 등의 화학적 증착법(Chemical VaporDeposition)이 사용되고있으나, 이중가장 널리 사용되는 DC-마그네트론 스퍼터링으로 제조된 박막은 Rrms 1nm 이상, Rpv 20nm 이상의 높은 표면 조도를 가지므로, 이를 다이오드에 적용하게 되면, 전류밀도의 집중으로 인해 유기물이 손상되어 흑점 등의 불량을 일으키고, ITO 박막의 불균일성 스크래치 및 표면 잔류물(ITO표면 상에 흡착된 이물질)과 함께, ITO층에 인접한 다이오드를 통해 흐르는 전류누출 경로를 제공하여 혼선 및 낮은 저항을 초래할 수 있다.In addition, indium tin oxide (ITO), indium zinc oxide (IZO), indium tin zinc oxide (ITZO), and the like are widely used as inorganic materials having high conductivity and light transmittance. It is used as a transparent electrode, anti-static film, etc. for display substrates and panels such as thin layers of ITO, organic light emitting diodes (OLEDs), touch panels, solar cells, etc. In general, DC-magnetron sputtering is used to deposit ITO thin films on substrates. (Physical Vapor Deposition) such as (DC-Magnetron Sputtering), RF-sputtering, Ion Beam Sputtering, e-BeamEvaporation, and Sol-Gel ), Spray Pyrolysis (Chemical VaporDeposition), etc. are used, but the thin film made of the most widely used DC-magnetron sputtering is Rrms 1nm or more, Since it has a high surface roughness of Rpv 20nm or more, when it is applied to a diode, organic matter is damaged due to concentration of current density, causing defects such as black spots, non-uniform scratches and surface residues (adsorbed on the ITO surface) (Foreign material), it can provide crosstalk and low resistance by providing a current leakage path through a diode adjacent to the ITO layer.
ITO막의 평탄화를 통해 상기 언급한 문제점을 해결하기 위한 다양한 시도가 행해지고 있는데,그 가운데,연마재의 특성은 CMP 공정에 중요한 역할을 하고, 입자의 크기,형상, 연마재의 경도가 CMP에 미치는 영향, 형상과 표면특성이 연마 특성에 미치는 영향에 대한 연구에 따르면, 단분산 실리카에 세리아 나노입자가 코팅된 실리카-세리아 복합입자 연마재가 실리카 연마재 대비 연마율도 우수하고, 세리아 단독 슬러리 대비 내스크래치 특성도 감소하여 전체적으로 우수한 특성을 나타내는 것으로 보고되고 있다.Various attempts have been made to solve the above-mentioned problems through planarization of the ITO film. Among them, the properties of the abrasive material play an important role in the CMP process, and the particle size, shape, and the effect of the abrasive hardness on the CMP, shape According to a study on the effect of and surface properties on polishing properties, silica-ceria composite particle abrasives coated with ceria nanoparticles on monodispersed silica have excellent polishing rate compared to silica abrasives, and scratch resistance compared to ceria alone slurry. It has been reported to exhibit excellent properties as a whole.
무기산화막의 연마율을 개선시키기 위하여, 입자크기별 연마재 입자를 제조하고 이 입자 크기별 연마특성을 비교하여 두 개 이상의 입자가 응집되어 있는 비구형 연마재 입자를 제조하고, 이를 산화막(oxide) CMP 슬러리로 사용하여, 입자의 크기와 형상이 산화막 연마율에 미치는 영향을 비교 분석하였다.In order to improve the polishing rate of the inorganic oxide film, abrasive particles by particle size are prepared and non-spherical abrasive particles in which two or more particles are aggregated by comparing the abrasive properties by particle size, and used as an oxide CMP slurry Then, the effect of particle size and shape on the oxide polishing rate was compared and analyzed.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 10 nm 내지 40 nm의 1차 입자 및 40 nm 내지 100 nm의 2차 입자를 포함하는 콜로이달 실리카 연마입자, 산화제, 유기산 및 수용성 폴리머를 포함하는, 연마용 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the above-mentioned problems, including colloidal silica abrasive particles, oxidizing agents, organic acids and water-soluble polymers comprising primary particles of 10 nm to 40 nm and secondary particles of 40 nm to 100 nm, It is to provide a polishing slurry composition.
보다 구체적으로, 상기 연마용 슬러리 조성물은,반도체 소자 및 디스플레이 소자에 적용되는 박막의 표면 평탄화 공정을 개선시킬 수 있는, 콜로이달 실리카 연마입자를 포함하는, 연마용 슬러리 조성물을 제공할 수 있다.More specifically, the polishing slurry composition may provide a polishing slurry composition comprising colloidal silica abrasive particles, which can improve a surface planarization process of a thin film applied to a semiconductor device and a display device.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problems to be solved by the present invention are not limited to those mentioned above, and other problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
본 발명의 일 실시예에 따른 연마용 슬러리 조성물은, 10 nm 내지 40 nm의 1차 입자 및 40 nm 내지 100 nm의 2차 입자를 포함하는 콜로이달 실리카 연마입자, 산화제, 유기산 및 수용성 폴리머를 포함한다.The polishing slurry composition according to an embodiment of the present invention includes colloidal silica abrasive particles, oxidizing agents, organic acids, and water-soluble polymers including primary particles of 10 nm to 40 nm and secondary particles of 40 nm to 100 nm. do.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자 및 2차 입자의 응집도(2차 입자의 크기/1차 입자의 크기)는 2.0 내지 3.0 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the degree of aggregation (the size of the secondary particles / the size of the primary particles) of the primary particles and the secondary particles may be 2.0 to 3.0.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자의 크기에 대한 응집도(2차 입자의 크기/1차 입자의 크기)의 비는, 5 : 1 내지 20 : 1 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the ratio of the degree of aggregation (the size of the secondary particles / the size of the primary particles) to the size of the primary particles may be 5: 1 to 20: 1.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 콜로이달 실리카 연마입자의 함량은, 상기 슬러리 조성물 전체 대비 1 % 내지 10 % 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the content of the colloidal silica abrasive particles may be 1% to 10% of the total slurry composition.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화제는, 과산화수소, 우레아 과산화수소, 우레아, 과탄산염, 과요오드산, 과요오드산염, 과염소산, 과염소산염, 과브롬산, 과브롬산염, 과붕산, 과붕산염, 과망간산, 과망간산염, 과황산염, 브롬산염, 염소산염, 아염소산염, 크롬산염, 요오드산염, 요오드산, 과산화 황산암모늄, 벤조일 퍼옥사이드, 칼슘 퍼옥사이드, 바륨 퍼옥사이드, 소듐퍼옥사이드 및 과산화요소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the oxidizing agent, hydrogen peroxide, urea hydrogen peroxide, urea, percarbonate, periodic acid, periodate, perchloric acid, perchlorate, perbromic acid, perbromic acid, perboric acid, perborate, permanganic acid Selected from the group consisting of permanganate, persulfate, bromate, chlorate, chlorite, chromate, iodate, iodic acid, ammonium peroxide, benzoyl peroxide, calcium peroxide, barium peroxide, sodium peroxide and urea peroxide It may be to include one or more.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화제의 함량은, 상기 슬러리 조성물 전체 대비 0.5 % 내지 5 % 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the content of the oxidizing agent may be 0.5% to 5% of the total slurry composition.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 유기산은,시트르산, 말산, 말레산, 말론산, 옥살산, 숙신산, 락트산, 타르타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바크산, 말레산, 푸마르산, 아세트산, 아디프산, 부티르산, 카프르산, 카프로산, 카프릴산, 글루타르산, 글리콜산, 포름산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 프탈산, 프로피온산, 피루브산, 스테아르산 및 발레르산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the organic acid, citric acid, malic acid, maleic acid, malonic acid, oxalic acid, succinic acid, lactic acid, tartaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, maleic acid Acid, fumaric acid, acetic acid, adipic acid, butyric acid, capric acid, caproic acid, caprylic acid, glutaric acid, glycolic acid, formic acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, phthalic acid, propionic acid, pyruvic acid, It may include one or more selected from the group consisting of stearic acid and valeric acid.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 유기산의 함량은,10 ppm 내지 100 ppm 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the content of the organic acid may be from 10 ppm to 100 ppm.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 수용성 폴리머는, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리에틸렌글리콜, 스티렌술폰산, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 술폰산(AMPS), 비닐술폰산 및 비닐포스폰산, 폴리스틸렌술폰산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the water-soluble polymer is polyacrylic acid, polymethacrylic acid, polyethylene glycol, styrenesulfonic acid, 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid (AMPS), vinylsulfonic acid and vinylphosphonic acid, It may include one or more selected from the group consisting of polystyrene sulfonic acid.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 수용성 폴리머의 함량은,1 ppm 내지 50 ppm 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the content of the water-soluble polymer may be 1 ppm to 50 ppm.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 연마용 슬러리 조성물은, FTO(fluorine doped tin oxide, SnO2 : F), ITO(indiumtin oxide), IZO(indium zinc oxide), IGZO(indium gallium zinc oxide), AZO(Aldoped ZnO), AGZO(Aluminum Gallium Zinc Oxide), GZO(Ga-doped ZnO), IZTO(Indium Zinc Tin Oxide), IAZO(Indium Aluminum Zinc Oxide), IGZO(Indium Gallium Zinc Oxide), IGTO(Indium Gallium Tin Oxide), ATO(Antimony Tin Oxide), GZO(Gallium Zinc Oxide), IZON(IZO Nitride), SnO2, ZnO, IrOx, RuOx 및 NiO으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 무기산화막의 연마에 적용되는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the slurry composition for polishing, FTO (fluorine doped tin oxide, SnO2: F), ITO (indiumtin oxide), IZO (indium zinc oxide), IGZO (indium gallium zinc oxide), AZO (Aldoped ZnO), AGZO (Aluminum Gallium Zinc Oxide), GZO (Ga-doped ZnO), Indium Zinc Tin Oxide (IZTO), Indium Aluminum Zinc Oxide (IZO), Indium Gallium Zinc Oxide (IGZO), Indium Gallium Zinc Oxide (IGZO), Indium Gallium Tin Oxide), ATO (Antimony Tin Oxide), GZO (Gallium Zinc Oxide), IZON (IZO Nitride), SnO 2 , ZnO, IrO x , RuO x and NiO It can be.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 연마용 슬러리 조성물은, 반도체 소자, 디스플레이 소자 또는 이 둘의 연마 공정에 적용되는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the polishing slurry composition may be applied to a polishing process of a semiconductor device, a display device, or both.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 연마용 슬러리 조성물을 이용한 무기산화막의 연마 시, 무기산화막에 대한 연마율은, 450 Å/min 내지 1600 Å/min 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, when polishing the inorganic oxide film using the polishing slurry composition, the polishing rate for the inorganic oxide film may be 450 Pa / min to 1600 Pa / min.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 연마율(M)은, 하기의 식1에 의한 상관관계를 갖는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the polishing rate (M), may have a correlation by the following equation (1).
<식1><Equation 1>
M = - 1043 + (87.0 * X) + (705 * Y) + (1.02 * Z)M =-1043 + (87.0 * X) + (705 * Y) + (1.02 * Z)
(상기 식1에서, X는 슬러리 조성물 전체의 함량이고, Y는 슬러리 조성물의 콜로이달 실리카 2차 입자 크기/콜로이달 실리카 1차 입자 크기이며, Z는, 슬러리 조성물 1g에 대한 m2 면적이다.)(In the formula 1, X is the total content of the slurry composition, Y is the colloidal silica secondary particle size / colloidal silica primary particle size of the slurry composition, and Z is m 2 area for 1 g of the slurry composition. )
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자 및 2차 입자의 응집도(2차 입자의 크기/1차 입자의 크기)의 값이 동일한 경우,입자 농도와 연마율(M)의 상관관계는 하기의 식 2의 상관관계를 따르는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, when the values of the agglomeration of the primary particles and the secondary particles (the size of the secondary particles / the size of the primary particles) are the same, the correlation between the particle concentration and the polishing rate (M) is It may be to follow the correlation of equation 2 below.
<식2><Equation 2>
200 N + 300 < M < 210 N + 350200 N + 300 <M <210 N + 350
(상기 식2에서, N은 콜로이달 실리카 연마 입자 농도이고, M은 연마율이다.)(In the above formula 2, N is the colloidal silica abrasive particle concentration, M is the polishing rate.)
본 발명은, 10 nm 내지 40 nm의 1차 입자 및 40 nm 내지 100 nm의 2차 입자를 포함하는 콜로이달 실리카 연마입자, 산화제, 유기산 및 수용성 폴리머를 포함하는, 연마용 슬러리 조성물을 제공할 수 있다.The present invention can provide a slurry composition for polishing, comprising colloidal silica abrasive particles, oxidizing agents, organic acids, and water-soluble polymers comprising primary particles of 10 nm to 40 nm and secondary particles of 40 nm to 100 nm. have.
보다 구체적으로는, 1차 입자 및 2차 입자의 크기가 다른 콜로이달 실리카 연마입자를 적용하여 각 연마대상 막질에 대한충분한 연마량을 확보하고, 연마 공정 후 연마막질 표면의 Roughness및 Haze를 개선하여 후공정에서 광학물성을 확보할 수 있는 연마용 슬러리 조성물을 제공할 수 있다.More specifically, by applying colloidal silica abrasive particles having different primary and secondary particle sizes to secure sufficient abrasive amounts for each abrasive film, and improving the roughness and haze of the abrasive film surface after the polishing process. A polishing slurry composition capable of securing optical properties in a post process may be provided.
또한, 본 발명의 연마용 슬러리 조성물은, 화학기계적 연마 공정(CMP)에 의해서 반도체 소자 및 디스플레이 소자의 평탄화 공정에 적용되고, 구체적으로, 무기산화막 및 디스플레이 소자에 사용되는 무기산화막의 평탄화 공정에 적용될 수 있다.In addition, the polishing slurry composition of the present invention is applied to a planarization process of semiconductor devices and display devices by a chemical mechanical polishing process (CMP), and specifically, to a planarization process of inorganic oxide films and inorganic oxide films used in display devices. Can be.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.Hereinafter, embodiments will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, various changes may be made to the embodiments, and the scope of the patent application right is not limited or limited by these embodiments. It should be understood that all modifications, equivalents, or substitutes for the embodiments are included in the scope of rights.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in the examples are used for illustrative purposes only and should not be construed as limiting. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this specification, the terms "include" or "have" are intended to indicate the presence of features, numbers, steps, actions, components, parts or combinations thereof described herein, one or more other features. It should be understood that the existence or addition possibilities of fields or numbers, steps, operations, components, parts or combinations thereof are not excluded in advance.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless otherwise defined, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by a person skilled in the art to which the embodiment belongs. Terms such as those defined in a commonly used dictionary should be interpreted as having meanings consistent with meanings in the context of related technologies, and should not be interpreted as ideal or excessively formal meanings unless explicitly defined in the present application. Does not.
구성 요소(element) 또는 층이 다른 요소 또는 층 "상에(on)", "에 연결된(connected to)", 또는 "에 결합된(coupled to)" 것으로서 나타낼 때, 이것이 직접적으로 다른 구성 요소 또는 층에 있을 수 있거나, 연결될 수 있거나 결합될 수 있거나 또는 간섭 구성 요소 또는 층(intervening elements and layer)이 존재할 수 있는 것으로 이해될 수 있다. When an element or layer is denoted as being "on", "connected to", or "coupled to" another element or layer, it is directly another component or layer It can be understood that it can be in a layer, can be connected, can be combined, or there can be intervening elements and layers.
이하, 본 발명의 연마용 슬러리 조성물에 대하여 실시예를 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the polishing slurry composition of the present invention will be described in detail with reference to Examples. However, the present invention is not limited to these examples.
본 발명의 일 실시예에 따른 연마용 슬러리 조성물은, 10 nm 내지 40 nm의 1차 입자 및 40 nm 내지 100 nm의 2차 입자를 포함하는 콜로이달 실리카 연마입자, 산화제, 유기산 및 수용성 폴리머를 포함한다.The polishing slurry composition according to an embodiment of the present invention includes colloidal silica abrasive particles, oxidizing agents, organic acids, and water-soluble polymers including primary particles of 10 nm to 40 nm and secondary particles of 40 nm to 100 nm. do.
일 측에 따를 때, 상기 콜로이달 실리카 입자는 비정질 실리카 미립자가 유체에서 안정한 분산 상태인 콜로이드 상태를 이룬 것을 의미할 수 있으며,다양한 응용분야에 적용되고 있는데,그 일 예로,무기 페인트 제조를 위한 바인더, 내열 및 광학 코팅제, 연마용으로서 CMP(Chemical Mechanical Polishing) 슬러리 등으로 적용될 수 있다.According to one side, the colloidal silica particles may mean that the amorphous silica fine particles form a colloidal state that is a stable dispersion state in a fluid, and is applied to various applications, for example, a binder for manufacturing inorganic paint , Heat-resistant and optical coatings, CMP (Chemical Mechanical Polishing) slurry for polishing.
일 측에 따를 때, 상기 콜로이달 실리카 연마입자는, 연마용 슬러리조성물 내에서 연마입자의기능을 수행할 뿐만 아니라, 금속막을 산화시키는 산화제의 기능을 동시에 수행할 수도 있다.According to one side, the colloidal silica abrasive particles may perform not only the function of the abrasive particles in the polishing slurry composition, but also the function of the oxidizing agent to oxidize the metal film.
일 측에 따를 때, CMP는 가공 대상과 목적에 따라서 층간 절연막(ILD : interlayer dielectric)을 형성하는 산화막(oxide) CMP,알루미늄(Al), 텅스텐(W), 구리(Cu)와 같은 금속 배선을 형성시키는 금속(Metal) CMP, 소자들 간의 전기적 절연성을 높여 그 동작 특성과 집적도를 향상시키는 소자분리(STI : shallow trench isolation) CMP로 분류될 수 있는데,이 가운데,본 발명에서는 산화막(oxide) CMP에서 주로 쓰는 슬러리 종류로oxide CMP에 쓰이는 실리카 연마 입자를 사용하는 것일 수 있다.According to one side, CMP uses metal wiring such as oxide CMP, aluminum (Al), tungsten (W), and copper (Cu) to form an interlayer dielectric (ILD) depending on the object and purpose of processing. Metal CMP to be formed, and can be classified as a device isolation (STI: shallow trench isolation) CMP that improves the electrical properties between devices and improves its operating characteristics and density. Among them, in the present invention, oxide CMP It may be to use silica abrasive particles used in oxide CMP as a slurry type mainly used in.
일 측에 따를 때, 상기 크기가 다른 1차 입자 및 2차 입자의 콜로이달 실리카 입자의 입자크기별 연마 특성은 상이할 수 있으며,이를 적절히 혼합함에 따라서 상승된 작용 효과를 나타낼 수 있다.According to one side, the polishing characteristics for each particle size of the colloidal silica particles of the primary particles and the secondary particles having different sizes may be different, and an appropriate effect may be exhibited by appropriately mixing them.
일 측에 따를 때, 상기 콜로이달 실리카 입자의 크기가 10 nm 미만일 경우에는,연마 대상막의 평탄성이 저하되고, 연마 대상막의 표면에 과량의 결함이 발생하여 연마율이 저하되고, 100 nm 초과인 경우에는 단분산성을 달성하지 못하여 기계적연마 이후에 평탄도, 투명도 및 결함의 조절에 어려움이 있을 수 있다. 상기 크기는, 입자의 형태에 따라 직경, 길이, 두께 등을 의미할 수 있다.According to one side, when the size of the colloidal silica particles is less than 10 nm, the flatness of the polishing target film decreases, excessive defects occur on the surface of the polishing target film, the polishing rate decreases, and when it exceeds 100 nm There may be difficulty in controlling flatness, transparency, and defects after mechanical polishing because it cannot achieve monodispersity. The size may mean diameter, length, thickness, etc., depending on the shape of the particles.
일 측에 따를 때, 상기 콜로이달 실리카 연마입자는, 슬러리 내의 분산성, 연마 대상막의 연마성능, 평탄화 및 투명도를 개선시키기 위해서,10 nm 내지 300 nm의 2종 이상의 상이한 사이즈를 가지는 혼합 입자를 포함하는 것일 수 있으며,바람직하게는, 10 nm 내지 40 nm의 제1 사이즈를 갖는 1차 입자 및 40 nm 내지 100 nm 사이즈의 제2 사이즈를 갖는 2차 입자를 포함할 수 있다.According to one side, the colloidal silica abrasive particles include mixed particles having two or more different sizes of 10 nm to 300 nm in order to improve the dispersibility in the slurry, the polishing performance of the polishing target film, planarization and transparency. It may be, and preferably, may include primary particles having a first size of 10 nm to 40 nm and secondary particles having a second size of 40 nm to 100 nm.
일 측에 따를 때, 상기 콜로이달 실리카 연마입자의 형상은, 구형, 각형, 침상(針狀) 형상 및 판상(板狀) 형상으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.According to one side, the shape of the colloidal silica abrasive particles may include one or more selected from the group consisting of a spherical shape, a square shape, a needle shape and a plate shape.
일 측에 따를 때, 상기 콜로이달 실리카 연마입자는, pH 1 내지 12에서, - 1 mV 내지 - 100 mV제타전위, pH 1 내지 6에서, - 10 mV 내지 - 70 mV의 제타전위 또는 pH 2.5 내지6에서 - 10 mV 내지 - 70 mV를 가질 수 있다. 이는 산성 영역에서도 높은 제타 전위 절대값이 나타나고, 이로 인하여 분산 안정성이 높고 연마 대상막에 대한 우수한 연마력을 구현할 수 있다.According to one side, the colloidal silica abrasive particles, at pH 1 to 12,-1 mV to-100 mV zeta potential, at pH 1 to 6,-10 mV to-70 mV zeta potential or pH 2.5 to 6 to -10 mV to -70 mV. This shows a high zeta potential absolute value even in the acidic region, and thus has high dispersion stability and can realize excellent polishing power for the polishing target film.
일 측에 따를 때, 상기 콜로이달 실리카 연마입자는, 높은 분산 안정성을 가진 연마용 슬러리 조성물을 제조할 수 있다. 또한, 연마대상막, 예를 들어, 무기산화막의 산화를 촉진하여 무기산화막을 용이하게 연마시킬 수 있는 높은 연마 특성을 구현하고, 스크래치 결함을 최소화시켜 ITO 등과 같은 무기산화막의 평탄도 및 투명도를 향상시킬 수 있다.According to one side, the colloidal silica abrasive particles can prepare a polishing slurry composition having high dispersion stability. In addition, it promotes oxidation of the polishing target film, for example, an inorganic oxide film, thereby realizing high polishing properties capable of easily polishing the inorganic oxide film, and minimizing scratch defects to improve the flatness and transparency of inorganic oxide films such as ITO. I can do it.
일 측에 따를 때, 상기 콜로이달 실리카 입자의 제조 방법은,당 업계에 알려진 입자 제조방법이라면 특별히 제한되지 않으나,그 일 예로, 수열 합성법, 졸겔법, 침전법 또는 직접 산화법일 수 있다.According to one side, the method for producing the colloidal silica particles is not particularly limited as long as it is a particle production method known in the art, for example, it may be a hydrothermal synthesis method, a sol-gel method, a precipitation method, or a direct oxidation method.
일 측에 따를 때, 상기 콜로이달 실리카 입자의 입자 크기가 증가할수록 연마율은 증가할 수 있으나, 피연마막 표면의 Roughness가 발생하고, Haze 저감 등의 문제가 생길 수 있다.According to one side, as the particle size of the colloidal silica particles increases, the polishing rate may increase, but roughness of the surface to be polished may occur, and problems such as haze reduction may occur.
일 측에 따를 때, 상기 콜로이달 실리카 입자의 크기 및 각각의 다른 크기에 따른 응집도는 연마되는 피연마막 표면 스크래치 발생 여부와 관계 있는 요소일 수 있다. 이 때, 상기 1차 입자 및 2차 입자에 따른 응집도 비율을 적절한 정도로 제어하면, 연마 공정 후 연마막질 표면의 Roughness및 Haze를 개선하여 후공정에서 광학물성을 확보할 수 있는 연마용 슬러리 조성물을 제공할 수 있고, 또한 연마 선택비를 향상시킬 수 있어 연마 공정의 시간을 줄이고 생산성을 향상시킬 수 있다.According to one side, the size of the colloidal silica particles and the degree of agglomeration according to each different size may be factors related to whether or not the surface scratches to be polished are generated. At this time, by controlling the ratio of the degree of aggregation according to the primary particles and secondary particles to an appropriate degree, a polishing slurry composition capable of securing optical properties in a subsequent process by improving the roughness and haze of the abrasive film surface after the polishing process is provided. It can also improve the polishing selectivity, thereby reducing the time of the polishing process and improving productivity.
일 측에 따를 때, 상기 1차 입자 및 2차 입자는 연마 입자의 앙상블 구조 및 성질을 조절할 수 있는 바람직한 방법으로서 자가 조립을 형성할 수 있으며, 상기 1차 입자들이 서로 응집(aggregation)되어 2차 입자를 형성하는 것일 수 있다.According to one side, the primary particles and secondary particles can form self-assembly as a preferred method to control the ensemble structure and properties of the abrasive particles, and the primary particles are aggregated with each other to secondary It may be to form particles.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자 및 2차 입자의 응집도(2차 입자의 크기/1차 입자의 크기)는 2.0 내지 3.0 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the degree of aggregation (the size of the secondary particles / the size of the primary particles) of the primary particles and the secondary particles may be 2.0 to 3.0.
일 측에 따를 때, 상기 응집도는 2차 입자의 크기/1차 입자의 크기를 의미할 수 있다.According to one side, the degree of aggregation may mean the size of the secondary particles / the size of the primary particles.
일 측에 따를 때, 상기 응집도가 2.0 미만인 경우에는 1차 입자의 크기가 지나치게 커져서 연마율 개선 효과가 미미할 수 있으며, 3.0을 초과하는 경우에는, 1차 입자에 비해 2차 입자가 지나치게 커져서, 피연마막의 표면에 스크래치가 발생할 수 있다.According to one side, when the cohesiveness is less than 2.0, the size of the primary particles may be excessively large, so that the effect of improving the polishing rate may be insignificant, and when it exceeds 3.0, the secondary particles are excessively large compared to the primary particles, avoiding Scratches may occur on the surface of the abrasive film.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자의 크기에 대한 응집도(2차 입자의 크기/1차 입자의 크기)의 비는, 5 : 1 내지 20 : 1 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the ratio of the degree of aggregation (the size of the secondary particles / the size of the primary particles) to the size of the primary particles may be 5: 1 to 20: 1.
일 측에 따를 때, 상기 1차 입자의 크기에 대한 응집도의 비는 1차 입자의 크기 : (2차 입자의 크기/1차 입자의 크기)를 의미하는 것일 수 있다.According to one side, the ratio of the degree of aggregation to the size of the primary particles may mean the size of the primary particles: (size of the secondary particles / size of the primary particles).
일 측에 따를 때, 상기 상기1차 입자의 크기에 대한 응집도의 비가 5 : 1 이상이거나 20 :1 이하일 경우 목적하는 피연마막 막질의 연마율 구현이 어려울 수 있다.According to one side, when the ratio of the degree of aggregation to the size of the primary particles is 5: 1 or more or 20: 1 or less, it may be difficult to implement a polishing rate of a desired film to be polished film.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 콜로이달 실리카 연마입자의 함량은, 상기 슬러리 조성물 전체 대비 1 % 내지 10 % 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the content of the colloidal silica abrasive particles may be 1% to 10% of the total slurry composition.
일 측에 따를 때, 상기 수치 범위 내의 콜로이달 실리카 연마 입자는,연마 이후에 투명도 및/또는 평탄화를 개선시키고, 결함 및 스크래치 등의 결점을 최소화 시킬 수 있다.According to one side, colloidal silica abrasive particles within the numerical range can improve transparency and / or planarization after polishing, and minimize defects such as defects and scratches.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화제는, 과산화수소, 우레아 과산화수소, 우레아, 과탄산염, 과요오드산, 과요오드산염, 과염소산, 과염소산염, 과브롬산, 과브롬산염, 과붕산, 과붕산염, 과망간산, 과망간산염, 과황산염, 브롬산염, 염소산염, 아염소산염, 크롬산염, 요오드산염, 요오드산, 과산화 황산암모늄, 벤조일 퍼옥사이드, 칼슘 퍼옥사이드, 바륨 퍼옥사이드, 소듐퍼옥사이드 및 과산화요소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the oxidizing agent, hydrogen peroxide, urea hydrogen peroxide, urea, percarbonate, periodic acid, periodate, perchloric acid, perchlorate, perbromic acid, perbromic acid, perboric acid, perborate, permanganic acid Selected from the group consisting of permanganate, persulfate, bromate, chlorate, chlorite, chromate, iodate, iodic acid, ammonium peroxide, benzoyl peroxide, calcium peroxide, barium peroxide, sodium peroxide and urea peroxide It may be to include one or more.
일 측에 따를 때, 상기 산화제는,바람직하게는 과산화수소일 수 있다.According to one side, the oxidizing agent may be preferably hydrogen peroxide.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화제의 함량은, 상기 슬러리 조성물 전체 대비 0.5 % 내지 5 % 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the content of the oxidizing agent may be 0.5% to 5% of the total slurry composition.
일 측에 따를 때, 상기 수치 범위 내의 산화제에 해당될 경우,연마 대상막에 대한 적절한 연마 속도를 제공하고, 산화제의 함량 증가에 따른 연마 대상막의 부식, 에로젼 발생 및 표면이 하드(hard)해지는 것을 방지할 수 있다.According to one side, if it corresponds to the oxidizing agent within the above numerical range, it provides an appropriate polishing rate for the polishing target film, and the corrosion, erosion and surface hardening of the polishing target film as the content of the oxidizing agent increases. Can be prevented.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 유기산은,시트르산, 말산, 말레산, 말론산, 옥살산, 숙신산, 락트산, 타르타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바크산, 말레산, 푸마르산, 아세트산, 아디프산, 부티르산, 카프르산, 카프로산, 카프릴산, 글루타르산, 글리콜산, 포름산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 프탈산, 프로피온산, 피루브산, 스테아르산 및 발레르산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the organic acid, citric acid, malic acid, maleic acid, malonic acid, oxalic acid, succinic acid, lactic acid, tartaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, maleic acid Acid, fumaric acid, acetic acid, adipic acid, butyric acid, capric acid, caproic acid, caprylic acid, glutaric acid, glycolic acid, formic acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, phthalic acid, propionic acid, pyruvic acid, It may include one or more selected from the group consisting of stearic acid and valeric acid.
일 측에 따를 때, 상기 유기산은,바람직하게는 옥살산일 수 있으며,금속 봉쇄제(킬레이팅제)로 역할을 수행하는 것일 수 있다.According to one side, the organic acid, preferably may be oxalic acid, may be to serve as a metal blocker (chelating agent).
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 유기산의 함량은,10 ppm 내지 100 ppm 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the content of the organic acid may be from 10 ppm to 100 ppm.
일 측에 따를 때, 상기 수치 범위 내의 유기산을 포함할 경우, 슬러리 조성물의 입자 분산성 및 안정성을 확보할 수 있다.According to one side, when the organic acid within the above numerical range is included, it is possible to secure particle dispersibility and stability of the slurry composition.
일 측에 따를 때, 상기 수치 범위 내의 유기산은, 조성물 속에 미량 유입될 수 있는 금속 이온을 봉쇄시켜 안정성과 준산성을 증대시켜주는 역할을 효율적으로 수행할 수 있다.According to one side, the organic acid within the numerical range can effectively perform a role of blocking stability and semi-acidity by blocking metal ions that can be introduced in a small amount into the composition.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 수용성 폴리머는, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리에틸렌글리콜, 스티렌술폰산, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 술폰산(AMPS), 비닐술폰산 및 비닐포스폰산, 폴리스틸렌술폰산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the water-soluble polymer is polyacrylic acid, polymethacrylic acid, polyethylene glycol, styrenesulfonic acid, 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid (AMPS), vinylsulfonic acid and vinylphosphonic acid, It may include one or more selected from the group consisting of polystyrene sulfonic acid.
일 측에 따를 때, 상기 수용성 폴리머는,바람직하게는 폴리아크릴산, 폴리스틸렌술폰산 또는 이 둘 모두를 포함하는 것일 수 있다.According to one side, the water-soluble polymer may preferably include polyacrylic acid, polystyrene sulfonic acid, or both.
일 측에 따를 때, 상기 수용성 폴리머는 다른 첨가제와 함께 작용하여 피연마막에 대한 선택비 조절이 가능하게 조절할 수 있다.According to one side, the water-soluble polymer can be adjusted to enable adjustment of the selectivity to the film to be polished by working with other additives.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 수용성 폴리머의 함량은,1 ppm 내지 50 ppm 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the content of the water-soluble polymer may be 1 ppm to 50 ppm.
일 측에 따를 때, 상기 수용성 폴리머의 함량이 1ppm 미만일 경우,첨가제의 함량이 낮아 첨가제 대한 작용이 거의 없으며, 50 ppm을 초과하여 사용할 경우에는 함께 첨가된 다른 종류의 첨가제가 제대로 역할을 수행하지 못하여 선택비 조절이 어려울 수 있다.According to one side, when the content of the water-soluble polymer is less than 1 ppm, the content of the additive is low, so there is little effect on additives. When used in excess of 50 ppm, other types of additives added together do not function properly. Adjusting the selection ratio can be difficult.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 연마용 슬러리 조성물은, FTO(fluorine doped tin oxide, SnO2 : F), ITO(indiumtin oxide), IZO(indium zinc oxide), IGZO(indium gallium zinc oxide), AZO(AldopedZnO), AGZO(Aluminum Gallium Zinc Oxide), GZO(Ga-doped ZnO), IZTO(Indium Zinc Tin Oxide), IAZO(Indium Aluminum Zinc Oxide), IGZO(Indium Gallium Zinc Oxide), IGTO(Indium Gallium Tin Oxide), ATO(Antimony Tin Oxide), GZO(Gallium Zinc Oxide), IZON(IZO Nitride), SnO2, ZnO, IrOx, RuOx 및 NiO으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 무기산화막의 연마에 적용되는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the slurry composition for polishing, FTO (fluorine doped tin oxide, SnO2: F), ITO (indiumtin oxide), IZO (indium zinc oxide), IGZO (indium gallium zinc oxide), AZO (AldopedZnO), Aluminum Gallium Zinc Oxide (AGZO), Ga-doped ZnO (GZO), Indium Zinc Tin Oxide (IZTO), Indium Aluminum Zinc Oxide (IZO), Indium Gallium Zinc Oxide (IGZO), Indium Gallium Zinc Oxide (IGZO), Indium Gallium Tin Oxide ), ATO (Antimony Tin Oxide), GZO (Gallium Zinc Oxide), IZON (IZO Nitride), SnO 2 , ZnO, IrO x , RuO x and NiO. May be
일 측에 따를 때, 상기 무기산화막은,바람직하게는 ITO(indiumtin oxide)인 것일 수 있다.According to one side, the inorganic oxide film may be preferably ITO (indiumtin oxide).
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 연마용 슬러리 조성물은, 반도체 소자, 디스플레이 소자 또는 이 둘의 연마 공정에 적용되는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the polishing slurry composition may be applied to a polishing process of a semiconductor device, a display device, or both.
일 측에 따를 때, 상기 반도체 소자 및 디스플레이 소자의 평탄화 공정은, 인듐(In), 주석(Sn), 실리콘(Si), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 가돌륨(Ga), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 구리(Cu), 징크(Zn), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf), 알루미늄(Al), 니오븀(Nb), 니켈(Ni), 크롬(Cr), 몰리브데늄(Mo), 탄탈(Ta), 루테늄(Ru), 텅스텐(W), 주석(Sn), 알루미늄(Al), 안티모니(Sb), Ir(이리듐) 및 Ni(니켈)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 원소의 질화막, 예를 들어, SiN 등의 질화막, Hf계, Ti계, Ta계 산화물 등의 고유전율막,실리콘, 비정질 실리콘, SiC,SiGe, Ge, GaN, GaP, GaAs, 유기 반도체 등의 반도체막, GeSbTe 등의 상 변화막, 폴리이미드계, 폴리벤조옥사졸계, 아크릴계, 에폭시계, 페놀계 등의 중합체수지막 등에 더 적용될 수 있다.According to one side, the planarization process of the semiconductor device and the display device includes indium (In), tin (Sn), silicon (Si), titanium (Ti), vanadium (V), gadolium (Ga), manganese ( Mn), iron (Fe), cobalt (Co), copper (Cu), zinc (Zn), zirconium (Zr), hafnium (Hf), aluminum (Al), niobium (Nb), nickel (Ni), chromium ( Cr), molybdenum (Mo), tantalum (Ta), ruthenium (Ru), tungsten (W), tin (Sn), aluminum (Al), antimony (Sb), Ir (iridium) and Ni (nickel) A nitride film of an element containing at least one selected from the group consisting of, for example, a nitride film such as SiN, a high-permittivity film such as Hf, Ti, and Ta oxides, silicon, amorphous silicon, SiC, SiGe, Ge, It can be further applied to semiconductor films such as GaN, GaP, GaAs, organic semiconductors, phase change films such as GeSbTe, polyimide-based, polybenzoxazole-based, acrylic-based, epoxy-based, phenol-based polymer resin films, and the like.
일 측에 따를 때, 상기 디스플레이 소자는 기판 또는 패널일 수 있고, TFT 또는 유기전계 발광디스플레이 소자일 수 있다.According to one side, the display element may be a substrate or a panel, and may be a TFT or an organic light emitting display element.
일 측에 따를 때, 상기 연마용 슬러리 조성물은,유리, 실리콘,SiC, SiGe, Ge, GaN, GaP, GaAs, 사파이어, 플라스틱 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 기판의 연마공정에 더 적용될 수 있다.According to one side, the polishing slurry composition, glass, silicon, SiC, SiGe, Ge, GaN, GaP, GaAs, sapphire, plastic, etc. is further selected for the polishing process of a substrate comprising at least one member selected from the group consisting of Can be applied.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 연마용 슬러리 조성물을 이용한 무기산화막의 연마 시, 무기산화막에 대한 연마율은, 450 Å/min 내지 1600 Å/min 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, when polishing the inorganic oxide film using the polishing slurry composition, the polishing rate for the inorganic oxide film may be 450 Pa / min to 1600 Pa / min.
일 측에 따를 때, 상기 연마율은 연마가 끝난 웨이퍼 박막 코팅 두께 측정기로 산화막의 두께를 측정하는 것일 수 있다.According to one side, the polishing rate may be to measure the thickness of the oxide film with a wafer thin film coating thickness meter after polishing.
일 측에 따를 때, 상기 연마율은 [연마 전 웨이퍼의 두께 - 연마 후 웨이퍼의 두께]/ 1min을 측정한 값일 수 있다.According to one side, the polishing rate may be a value of [the thickness of the wafer before polishing-the thickness of the wafer after polishing] / 1min.
일 측에 따를 때, 상기 연마율이 450 Å/min미만일 경우,충분한 연마 속도 및 이에 따른 선택비가 뒷받침 되지 않아 품질 저하가 있을 수 있으며,1600 Å/min를 초과하는 경우에는,과식각의 우려가 있을 수 있다.According to one side, if the polishing rate is less than 450 Å / min, there may be a decrease in quality because the sufficient polishing speed and the selection ratio accordingly are not supported, and when it exceeds 1600 Å / min, there is a fear of over-etching It can be.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 연마율(M)은,하기의 식1에 의한 상관관계를 갖는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the polishing rate M may have a correlation by Equation 1 below.
<식1><Equation 1>
M = - 1043 + (87.0 * X) + (705 * Y) + (1.02 * Z)M =-1043 + (87.0 * X) + (705 * Y) + (1.02 * Z)
(상기 식1에서, X는 슬러리 조성물 전체의 함량이고, Y는 슬러리 조성물의 콜로이달 실리카 2차 입자 크기/콜로이달 실리카 1차 입자 크기이며, Z는, 슬러리 조성물 1g에 대한 m2 면적이다.)(In the formula 1, X is the total content of the slurry composition, Y is the colloidal silica secondary particle size / colloidal silica primary particle size of the slurry composition, and Z is m 2 area for 1 g of the slurry composition. )
일 측에 따를 때, 상기 연마율은 상기 식1에 의해서, 콜로이달 실리카입자의 응집도에 가장 크게 영향을 받는 것을 알 수 있다.According to one side, it can be seen that the polishing rate is most influenced by the agglomeration of colloidal silica particles by Equation 1 above.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자 및 2차 입자의 응집도(2차 입자의 크기/1차 입자의 크기)의 값이 동일한 경우,입자 농도와 연마율(M)의 상관관계는 하기의 식 2의 상관관계를 따르는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, when the values of the agglomeration of the primary particles and the secondary particles (the size of the secondary particles / the size of the primary particles) are the same, the correlation between the particle concentration and the polishing rate (M) is It may be to follow the correlation of equation 2 below.
<식2><Equation 2>
200 N + 300 < M < 210 N + 350200 N + 300 <M <210 N + 350
(상기 식2에서, N은 콜로이달 실리카 연마 입자 농도이고, M은 연마율이다.)(In the above formula 2, N is the colloidal silica abrasive particle concentration, M is the polishing rate.)
즉,상술한 식 2를 이용할 경우, 콜로이달 실리카 연마 입자 농도와 연마율 간의 정비례에 가까운 상관관계를 확인할 수 있다.식 2를 통해, 콜로이달 실리카 연마 입자의 농도를 제어함으로써 원하는 수준의 적절한 연마율을 설계 가능하고,확보할 수 있다.That is, when using Equation 2 described above, it is possible to confirm a close correlation between the colloidal silica abrasive particle concentration and the polishing rate. Through Equation 2, by controlling the concentration of the colloidal silica abrasive particle, appropriate polishing at a desired level is achieved. The rate can be designed and secured.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by examples and comparative examples.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.However, the following examples are only for illustrating the present invention, and the contents of the present invention are not limited to the following examples.
실시예 1.Example 1.
연마재로 콜로이달 실리카를 0.5 % 함량,과산화수소 0.5 %함량, 옥살산을50 ppm 첨가하였으며, 수용성 폴리머를 25 ppm함량으로 추가하였다.Colloidal silica was added as an abrasive in 0.5% content, 0.5% hydrogen peroxide content, 50 ppm oxalic acid, and a 25 ppm water soluble polymer was added.
이 때, 상기 콜로이달 실리카의 1차 입도(1차 입자)는 15 nm이고 2차 입도(2차 입자)는 40 nm였다.At this time, the colloidal silica had a primary particle size (primary particles) of 15 nm and a secondary particle size (secondary particles) of 40 nm.
상기 콜로이달 실리카 1차 입도의 측정 방법은 ECNAI G2 F30 S-TWIN에 의한 TEM 측정으로 이루어졌으며, 2차 입도는, ZS Nano에 의한 전기 영동 산란법으로 측정하였다.The method for measuring the primary particle size of the colloidal silica was made by TEM measurement by ECNAI G2 F30 S-TWIN, and the secondary particle size was measured by electrophoretic scattering method by ZS Nano.
실시예 2.Example 2.
연마재로 콜로이달 실리카를 2 % 함량첨가한 것을 제외하고 상기 실시예1과 동일하게 제조하였다.It was prepared in the same manner as in Example 1 except that 2% content of colloidal silica was added as an abrasive.
실시예 3.Example 3.
연마재로 콜로이달 실리카를 4 % 함량첨가한 것을 제외하고 상기 실시예1과 동일하게 제조하였다.It was prepared in the same manner as in Example 1, except that 4% content of colloidal silica was added as an abrasive.
실시예 4.Example 4.
연마재로 콜로이달 실리카를 6 % 함량첨가한 것을 제외하고 상기 실시예1과 동일하게 제조하였다.It was prepared in the same manner as in Example 1, except that 6% of colloidal silica was added as an abrasive.
실시예 5.Example 5.
상기 콜로이달 실리카의 1차 입도(1차 입자)는 35 nm이고 2차 입도(2차 입자)는 70 nm인 것을 제외하고, 상기 실시예4와 동일하게 제조하였다.The colloidal silica was prepared in the same manner as in Example 4, except that the primary particle size (primary particles) was 35 nm and the secondary particle size (secondary particles) was 70 nm.
비교예1 .Comparative Example 1.
상기 실시예와 동일한 조건에서 실험하되, 콜로이달 실리카 입자의 농도는 2 %, 콜로이달 실리카 1차 입도(1차 입자)는 75 nm이고 2차 입도(2차 입자)는 125 nm이다.Experimented under the same conditions as in the above example, the concentration of colloidal silica particles is 2%, the primary particle size of colloidal silica (primary particles) is 75 nm, and the secondary particle size (secondary particles) is 125 nm.
비교예2.Comparative Example 2.
상기 콜로이달 실리카의 1차 입도(1차 입자)는 220 nm이고 2차 입도(2차 입자)는 370 nm인 것을 제외하고, 상기 비교예1과 동일하게 제조하였다.The colloidal silica was prepared in the same manner as in Comparative Example 1, except that the primary particle size (primary particles) was 220 nm and the secondary particle size (secondary particles) was 370 nm.
비교예3.Comparative Example 3.
연마재로서 세리아 입자를 사용하였으며, 상기 세리아의1차 입도(1차 입자)는 27 nm이고 2차 입도(2차 입자)는 280 nm인 것을 제외하고, 산화제,유기산 및 수용성 폴리머는 실시예 1 내지 5 및 비교예1 내지 2와 동일하게 제조하였다.Oxidizing agents, organic acids and water-soluble polymers were used in Examples 1 to 1, except that ceria particles were used as the abrasive, and the primary particle size (primary particle) of ceria was 27 nm and the secondary particle size (secondary particle) was 280 nm. 5 and Comparative Examples 1 to 2 were prepared in the same manner.
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예1 내지 3에 따른 슬러리 조성물로 금속을 연마하여,연마율을 측정하였는데,Feeding rate : 300 ml, Pressure : 4psi,Polishing Time : 1 min으로 연마하였다.The metals were polished with the slurry compositions according to Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3, and the polishing rate was measured, followed by polishing at a feeding rate of 300 ml, a pressure of 4 psi, and a polishing time of 1 min.
보다 구체적으로,실시예 1내지 5 및 비교예1 내지 3의 함량 및 연마율 측정에 대한 내용은 하기의 표1과 같다.More specifically, the contents of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3 for content and polishing rate measurements are shown in Table 1 below.
[표1][Table 1]
실시예1 내지 5에 따라 제조된 슬러리 조성물은,2.0 내지 2.7의 적절한 응집도를 보여주었으며,이에 따라서 1차 입도와 응집도의 비가 5 : 1 내지 20 : 1의 범위를 나타내는 것을 확인하였다.The slurry compositions prepared according to Examples 1 to 5 showed a suitable degree of aggregation of 2.0 to 2.7, and accordingly, it was confirmed that the ratio of the primary particle size and the degree of aggregation showed a range of 5: 1 to 20: 1.
상기 실시예 1 내지 5에 따라 제조된 슬러리 조성물의 응집도 및 1차 입도와의 상관관계를 살필 때, ITO 막질의 연마속도를 효과적으로 조절하면서도,연마 효율을 개선시킬 수 있는 슬러리 조성물을, 추가적인 첨가제등 없이 콜로이달 실리카 입자의 크기에 따른 함량 비율 만으로 수득할 수 있음을 확인하였다.When looking at the correlation between the cohesiveness and the primary particle size of the slurry compositions prepared according to Examples 1 to 5, while effectively controlling the polishing rate of the ITO film quality, a slurry composition capable of improving polishing efficiency, additional additives, etc. It was confirmed that it can be obtained only by the content ratio according to the size of the colloidal silica particles without.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The above description of the present invention is for illustration only, and those skilled in the art to which the present invention pertains can understand that the present invention can be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, it should be understood that the above-described embodiments are illustrative in all respects and not restrictive. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the following claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalent concepts should be interpreted to be included in the scope of the present invention.
Claims (15)
산화제;
유기산; 및
수용성 폴리머;
를 포함하는,
연마용 슬러리 조성물.Colloidal silica abrasive particles comprising primary particles of 10 nm to 40 nm and secondary particles of 40 nm to 100 nm;
Oxidizing agents;
Organic acids; And
Water-soluble polymers;
Containing,
Polishing slurry composition.
상기 1차 입자 및 2차 입자의 응집도(2차 입자의 크기/1차 입자의 크기) 는 2.0 내지 3.0 인 것인,
연마용 슬러리 조성물.According to claim 1,
The degree of aggregation (the size of the secondary particles / the size of the primary particles) of the primary particles and the secondary particles is 2.0 to 3.0,
Polishing slurry composition.
상기 1차 입자의 크기에 대한 응집도(2차 입자의 크기/1차 입자의 크기)의 비는, 5 : 1 내지 20 : 1 인 것인,
연마용 슬러리 조성물.According to claim 1,
The ratio of the degree of aggregation (the size of the secondary particles / the size of the primary particles) to the size of the primary particles is 5: 1 to 20: 1.
Polishing slurry composition.
상기 콜로이달 실리카 연마입자의 함량은,
상기 슬러리 조성물 전체 대비 1 % 내지 10 % 인 것인,
연마용 슬러리 조성물.According to claim 1,
The content of the colloidal silica abrasive particles,
It is 1% to 10% of the total slurry composition,
Polishing slurry composition.
상기 산화제는,
과산화수소, 우레아 과산화수소, 우레아, 과탄산염, 과요오드산, 과요오드산염, 과염소산, 과염소산염, 과브롬산, 과브롬산염, 과붕산, 과붕산염, 과망간산, 과망간산염, 과황산염, 브롬산염, 염소산염, 아염소산염, 크롬산염, 요오드산염, 요오드산, 과산화 황산암모늄, 벤조일 퍼옥사이드, 칼슘 퍼옥사이드, 바륨 퍼옥사이드, 소듐퍼옥사이드 및 과산화요소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인,
연마용 슬러리 조성물.The method of claim 1.
The oxidizing agent,
Hydrogen peroxide, urea hydrogen peroxide, urea, percarbonate, periodic acid, periodate, perchloric acid, perchlorate, perbromic acid, perbromic acid, perboric acid, perborate, permanganic acid, permanganate, persulfate, bromate, chlorate, chlorite , Chromate, iodate, iodic acid, ammonium peroxide, benzoyl peroxide, calcium peroxide, barium peroxide, sodium peroxide, and one or more selected from the group consisting of urea,
Polishing slurry composition.
상기 산화제의 함량은,
상기 슬러리 조성물 전체 대비 0.5 % 내지 5 % 인 것인,
연마용 슬러리 조성물.According to claim 1,
The content of the oxidizing agent,
0.5% to 5% of the total slurry composition,
Polishing slurry composition.
상기 유기산은,
시트르산, 말산, 말레산, 말론산, 옥살산, 숙신산, 락트산, 타르타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바크산, 말레산, 푸마르산, 아세트산, 아디프산, 부티르산, 카프르산, 카프로산, 카프릴산, 글루타르산, 글리콜산, 포름산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 프탈산, 프로피온산, 피루브산, 스테아르산 및 발레르산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인,
연마용 슬러리 조성물.According to claim 1,
The organic acid,
Citric acid, malic acid, maleic acid, malonic acid, oxalic acid, succinic acid, lactic acid, tartaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, maleic acid, fumaric acid, acetic acid, adipic acid, butyric acid, ka One selected from the group consisting of phthalic acid, caproic acid, caprylic acid, glutaric acid, glycolic acid, formic acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, phthalic acid, propionic acid, pyruvic acid, stearic acid and valeric acid. That includes the above,
Polishing slurry composition.
상기 유기산의 함량은,
10 ppm 내지 100 ppm 인 것인,
연마용 슬러리 조성물.According to claim 1,
The content of the organic acid,
10 ppm to 100 ppm,
Polishing slurry composition.
상기 수용성 폴리머는,
폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리에틸렌글리콜, 스티렌술폰산, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 술폰산(AMPS), 비닐술폰산 및 비닐포스폰산, 폴리스틸렌술폰산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인,
연마용 슬러리 조성물.According to claim 1,
The water-soluble polymer,
Polyacrylic acid, polymethacrylic acid, polyethylene glycol, styrenesulfonic acid, 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid (AMPS), vinyl sulfonic acid and vinyl phosphonic acid, containing at least one selected from the group consisting of polystyrene sulfonic acid That,
Polishing slurry composition.
상기 수용성 폴리머의 함량은,
1 ppm 내지 50 ppm 인 것인,
연마용 슬러리 조성물.According to claim 1,
The content of the water-soluble polymer,
1 ppm to 50 ppm,
Polishing slurry composition.
상기 연마용 슬러리 조성물은,
FTO(fluorine doped tin oxide, SnO2 : F), ITO(indiumtin oxide), IZO(indium zinc oxide), IGZO(indium gallium zinc oxide), AZO(AldopedZnO), AGZO(Aluminum Gallium Zinc Oxide), GZO(Ga-doped ZnO), IZTO(Indium Zinc Tin Oxide), IAZO(Indium Aluminum Zinc Oxide), IGZO(Indium Gallium Zinc Oxide), IGTO(Indium Gallium Tin Oxide), ATO(Antimony Tin Oxide), GZO(Gallium Zinc Oxide), IZON(IZO Nitride), SnO2, ZnO, IrOx, RuOx 및 NiO으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 무기산화막의 연마에 적용되는 것인,
연마용 슬러리 조성물.According to claim 1,
The polishing slurry composition,
Fluorine doped tin oxide (FTO), SnO2 (F), indiumtin oxide (ITO), indium zinc oxide (IZO), indium gallium zinc oxide (IGZO), AldopedZnO (AZO), Aluminum Gallium Zinc Oxide (AGZO), GZO (Ga- doped ZnO), IZTO (Indium Zinc Tin Oxide), IAZO (Indium Aluminum Zinc Oxide), IGZO (Indium Gallium Zinc Oxide), IGTO (Indium Gallium Tin Oxide), ATO (Antimony Tin Oxide), GZO (Gallium Zinc Oxide), IZON (IZO Nitride), which is applied to the polishing of one or more inorganic oxide films selected from the group consisting of SnO 2 , ZnO, IrO x , RuO x and NiO,
Polishing slurry composition.
상기 연마용 슬러리 조성물은,
반도체 소자, 디스플레이 소자 또는 이 둘의 연마 공정에 적용되는 것인,
연마용 슬러리 조성물.According to claim 1,
The polishing slurry composition,
It is applied to the polishing process of semiconductor devices, display devices, or both,
Polishing slurry composition.
상기 연마용 슬러리 조성물을 이용한 무기산화막의 연마 시, 무기산화막에 대한 연마율은, 450 Å/min 내지 1600 Å/min 인 것인,
연마용 슬러리 조성물.According to claim 1,
When polishing the inorganic oxide film using the polishing slurry composition, the polishing rate for the inorganic oxide film is 450 Å / min to 1600 Å / min,
Polishing slurry composition.
상기 연마율(M)은,
하기의 식1에 의한 상관관계를 갖는 것인,
연마용 슬러리 조성물.
<식1>
M = - 1043 + (87.0 * X) + (705 * Y) + (1.02 * Z)
(상기 식1에서, X는 슬러리 조성물 전체의 함량이고, Y는 슬러리 조성물의 콜로이달 실리카 2차 입자 크기/콜로이달 실리카 1차 입자 크기이며, Z는, 슬러리 조성물 1g에 대한 m2 면적이다)The method of claim 13,
The polishing rate (M),
It has a correlation by the following equation 1,
Polishing slurry composition.
<Equation 1>
M =-1043 + (87.0 * X) + (705 * Y) + (1.02 * Z)
(In the formula 1, X is the total content of the slurry composition, Y is the colloidal silica secondary particle size / colloidal silica primary particle size of the slurry composition, Z is m 2 area for 1 g of the slurry composition)
상기 1차 입자 및 2차 입자의 응집도(2차 입자의 크기/1차 입자의 크기)의 값이 동일한 경우,
입자 농도와 연마율(M)의 상관관계는 하기의 식 2의 상관관계를 따르는 것인,
연마용 슬러리 조성물.
<식2>
200 N + 300 < M < 210 N + 350
(상기 식2에서, N은 콜로이달 실리카 연마 입자 농도이고, M은 연마율이다)The method of claim 14,
When the values of the aggregation degree of the primary particles and secondary particles (the size of the secondary particles / the size of the primary particles) are the same,
The correlation between the particle concentration and the polishing rate (M) follows the correlation of Equation 2 below,
Polishing slurry composition.
<Equation 2>
200 N + 300 <M <210 N + 350
(In the above formula 2, N is the colloidal silica abrasive particle concentration, M is the polishing rate)
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2018
- 2018-11-09 KR KR1020180137239A patent/KR20200053845A/en not_active Application Discontinuation
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