KR20200032773A - 발광물질의 안정성 평가장치 및 평가방법 - Google Patents
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Abstract
발광물질의 안정성 평가장치는 용매 및 상기 용매에 혼합된 발광물질을 포함하는 시료를 저장하는 전기 화학셀, 상기 시료에 정전압을 인가하는 전압인가장치, 상기 시료에 소스광을 조사하는 광원, 및 상기 발광물질으로부터 생성된 방출광의 발광 스펙트럼을 측정하는 발광 측정장치를 포함한다.
Description
본 발명은 발광물질의 안정성 평가장치 및 평가방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로 발광 다이오드에 적용될 수 있는 발광물질의 안정성 평가장치 및 평가방법에 관한 것이다.
발광 다이오드는 양극(anode), 발광층(light emitting layer), 음극(cathode)의 적층 구조를 가질 수 있다. 발광층에서는 양극과 음극으로부터 각각 주입된 정공과 전자가 재결합하여 여기자(exciton)를 형성하고, 여기자가 바닥 상태로 전이 하면서 발광을 하게 된다. 이때 발광층에 사용되는 물질에 따라 녹색, 적색, 청색 등의 발광 파장이 결정된다.
발광층에 포함된 발광물질의 안전성(또는 강건성)을 확인하는 방법은 TEG 소자(Test Element Group Device)를 제조하여 동작시키는 방법이 있다.
발광물질에 소스광을 조사하고, 소스광에 의해 여기된 발광물질이 방출하는 광의 강도를 측정하는 방법이 있다.
본 발명의 일 목적은 발광 다이오드와 유사한 환경에서 발광물질의 안정성을 평가할 수 있는 발광물질의 안정성 평가장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 목적은 발광 다이오드와 유사한 환경에서 발광물질의 안정성을 평가할 수 있는 발광물질의 안정성 평가방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가장치는 전기 화학 셀, 전압인가장치, 광원, 발광 측정장치를 포함한다. 전기 화학 셀은 용매 및 상기 용매에 혼합된 발광물질을 포함하는 시료를 저장한다. 상기 전압인가장치는 상기 시료에 정전압을 인가한다. 상기 광원은 상기 시료에 소스광을 조사한다. 상기 발광 측정장치는 상기 발광물질으로부터 생성된 방출광을 측정한다.
상기 발광물질은 인광 도펀트를 포함하거나, 열 활성 지연 형광 도펀트를 포함할 수 있다.
상기 전기 화학 셀은 상기 시료를 수용하는 컨테이너 및 상기 컨테이너 내측에 배치된 기준전극, 워킹전극, 및 카운터전극을 포함할 수 있다. 상기 전압인가장치는 상기 기준전극, 상기 워킹전극, 및 상기 카운터전극에 연결된 포텐쇼스텟을 포함할 수 있다.
상기 정전압은 상기 발광물질을 산화시키는 레벨을 가질 수 있다.
상기 발광 측정장치는 스펙트로미터를 포함하고, 상기 소스광에 의해 상기 발광물질이 여기되어 상기 방출광이 생성되며, 상기 스펙트로미터는 상기 소스광의 진행 경로와 다른 경로를 통해 상기 방출광을 측정할 수 있다.
상기 발광 측정장치는 상기 발광물질을 여기시키는 발광 다이오드 패키지 및 상기 방출광의 스펙트럼을 측정하는 스펙트로미터를 포함할 수 있다. 발광 스펙트럼으로부터 발광 강도를 산출할 수 있다.
상기 소스광의 피크 파장은 상기 발광물질의 흡수 파장범위에 포함될 수 있다.
상기 방출광은 청색광이고, 상기 소스광의 피크 파장은 400nm 내지 420nm 파장범위 내 일 수 있다.
상기 소스광은 10㎽/㎠ 내지 20㎽/㎠의 강도로 상기 발광물질에 조사될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안전성 평가방법은 용매 및 상기 용매에 혼합된 발광물질을 포함하는 시료에 정전압을 인가하는 단계, 상기 시료에 상기 정전압이 인가된 상태에서 상기 시료에 소스광을 조사하는 단계, 상기 발광물질으로부터 생성된 방출광을 측정하는 단계를 포함한다.
상기 발광물질은 상기 정전압에 의해 산화될 수 있다.
상기 방출광을 측정하는 단계는 상기 시료로부터 상기 정전압 및 상기소스광이 제거된 상태에서 수행될 수 있다.
상기 소스광에 의해 상기 발광물질이 여기되어 상기 방출광이 생성되며, 상기 방출광은 상기 소스광의 진행 경로와 다른 경로를 통해 측정될 수 있다.
상술한 바에 따르면, 시료에 정전압을 인가하여 발광 다이오드와 유사한 폴라론 상태(polaron state)을 형성할 수 있다. TEG 소자를 제조하지 않고 발광 다이오드와 유사한 환경 내에서 발광물질의 안정성을 평가할 수 있다. 발광물질의 안정성 평가 신뢰도가 향상된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 발광 다이오드의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가장치의 개략도이다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 포텐쇼스텟의 등가 회로도이다.
도 4a는 비교예에 따른 발광물질의 안정성 평가방법에 따른 발광강도 변화를 측정한 그래프이다.
도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가방법에 따른 발광강도 변화를 측정한 그래프이다.
도 5a 내지 도 5f는 TEG 소자의 발광 스펙트럼 변화를 도시한 그래프이다.
도 6a는 비교예에 따른 발광물질의 안정성 평가결과와 TEG 소자를 이용한 발광물질의 안정성 평가결과의 일치율을 나타낸 그래프이다.
도 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가결과와 TEG 소자를 이용한 발광물질의 안정성 평가결과의 일치율을 나타낸 그래프이다.
도 7a는 비교예에 따른 발광물질의 안정성 평가방법에 따른 발광강도 변화를 측정한 그래프이다.
도 7b는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가방법에 따른 발광강도 변화를 측정한 그래프이다.
도 8a 내지 도 8e는 TEG 소자의 발광 스펙트럼 변화를 도시한 그래프이다.
도 9a는 비교예에 따른 발광물질의 안정성 평가결과와 TEG 소자를 이용한 발광물질의 안정성 평가결과의 일치율을 나타낸 그래프이다.
도 9b는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가결과와 TEG 소자를 이용한 발광물질의 안정성 평가결과의 일치율을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가장치의 개략도이다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 포텐쇼스텟의 등가 회로도이다.
도 4a는 비교예에 따른 발광물질의 안정성 평가방법에 따른 발광강도 변화를 측정한 그래프이다.
도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가방법에 따른 발광강도 변화를 측정한 그래프이다.
도 5a 내지 도 5f는 TEG 소자의 발광 스펙트럼 변화를 도시한 그래프이다.
도 6a는 비교예에 따른 발광물질의 안정성 평가결과와 TEG 소자를 이용한 발광물질의 안정성 평가결과의 일치율을 나타낸 그래프이다.
도 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가결과와 TEG 소자를 이용한 발광물질의 안정성 평가결과의 일치율을 나타낸 그래프이다.
도 7a는 비교예에 따른 발광물질의 안정성 평가방법에 따른 발광강도 변화를 측정한 그래프이다.
도 7b는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가방법에 따른 발광강도 변화를 측정한 그래프이다.
도 8a 내지 도 8e는 TEG 소자의 발광 스펙트럼 변화를 도시한 그래프이다.
도 9a는 비교예에 따른 발광물질의 안정성 평가결과와 TEG 소자를 이용한 발광물질의 안정성 평가결과의 일치율을 나타낸 그래프이다.
도 9b는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가결과와 TEG 소자를 이용한 발광물질의 안정성 평가결과의 일치율을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 출원에서, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 또는 "상부에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하에" 또는 "하부에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 또한, 본 출원에서 "상에" 배치된다고 하는 것은 상부뿐 아니라 하부에 배치되는 경우도 포함하는 것일 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 발광 다이오드(10)를 개략적으로 나타낸 단면도이다. 일 실시예에 따른 발광 다이오드(10)는 순차적으로 적층된 제1 전극(EL1), 정공 수송 영역(HTR), 발광층(EML), 전자 수송 영역(ETR), 및 제2 전극(EL2)을 포함할 수 있다.
별도로 도시하지 않았으나, 본 발명의 일 실시예에 따른 정공 수송 영역(HTR)은 정공 주입층 및 정공 수송층을 포함하고, 전자 수송 영역(ETR)은 전자 주입층 및 전자 수송층을 포함할 수 있다. 또한 정공 수송 영역(HTR)이 정공 주입층, 정공 수송층, 및 전자 저지층을 포함하고, 전자 수송 영역(ETR)이 전자 주입층, 전자 수송층, 및 정공 저지층을 포함할 수도 있다.
발광 표시패널에 구비된 발광 다이오드는 도 1에 도시된 발광 다이오드(10)와 동일한 적층구조를 가질 수 있다. 이하에서 설명되는 TEG 소자 역시 도 1에 도시된 발광 다이오드(10)와 동일한 적층구조를 가질 수 있다.
제1 전극(EL1), 정공 수송 영역(HTR), 전자 수송 영역(ETR), 및 제2 전극(EL2) 각각은 공지된 물질, 적층 구조를 가질 수 있으며 특별히 제한되지 않는다. 발광층(EML) 역시 공지된 물질을 포함할 수 있고, 특별히 제한되지 않는다.
발광층(EML)은 예를 들어 약 100Å 내지 약 1000Å 또는, 약 100Å 내지 약 300Å의 두께를 갖는 것일 수 있다. 발광층(EML)은 단일 물질로 이루어진 단일층, 복수의 서로 다른 물질로 이루어진 단일층 또는 복수의 서로 다른 물질로 이루어진 복수의 층을 갖는 다층 구조를 가질 수 있다.
일 실시예의 발광층(EML)은 안트라센 유도체, 피렌 유도체, 플루오란텐 유도체, 크리센 유도체, 디하이드로벤즈안트라센 유도체, 또는 트리페닐렌 유도체를 포함하는 것일 수 있다. 구체적으로, 발광층(EML)은 안트라센 유도체 또는 피렌 유도체를 포함하는 것일 수 있다.
발광층(EML)은 발광물질로써 호스트 및 도펀트를 포함할 수 있다. 호스트는 안트라센 유도체, 피렌 유도체, 플루오란텐 유도체, 크리센 유도체, 디하이드로벤즈안트라센 유도체, 또는 트리페닐렌 유도체를 포함할 수 있다.
도펀트는 스티릴 유도체(예를 들어, 1, 4-bis[2-(3-N-ethylcarbazoryl)vinyl]benzene(BCzVB), 4-(di-p-tolylamino)-4'-[(di-p-tolylamino)styryl]stilbene(DPAVB), N-(4-((E)-2-(6-((E)-4-(diphenylamino)styryl)naphthalen-2-yl)vinyl)phenyl)-N-phenylbenzenamine(N-BDAVBi), 페릴렌 및 그 유도체(예를 들어, 2, 5, 8, 11-Tetra-t-butylperylene(TBP)), 피렌 및 그 유도체(예를 들어, 1, 1-dipyrene, 1, 4-dipyrenylbenzene, 1, 4-Bis(N, N-Diphenylamino)pyrene) 등의 2,5,8,11-Tetra-t-butylperylene(TBP)) 등을 포함할 수 있다.
발광물질은 형광 발광물질과 인광 발광물질을 포함할 수 있다. 형광(fluorescence) 발광물질은 일중항 여기자를 이용하여 발광하고, 인광 발광물질은 삼중항 여기자를 이용하여 발광한다. 인광 물질은 일중항 여기자를 계간전이(intersystem crossing; ISC)를 통해 삼중항으로 변환시켜 삼중항 형태로 발광된다. 인광 발광물질은 유기금속화합물을 포함할 수 있다.
인광 도펀트는 이리듐(Ir) 계열 화합물, 백금(Pt) 계열 화합물, 유로피움(Eu) 계열 화합물, 오스뮴(Os) 계열 화합물, 터븀(Tb) 계열 화합물을 포함할 수 있다. 인광 도펀트는 금속 착화합물의 형태를 가질 수 있다.
발광물질은 지연형광물질을 포함할 수 있다. 지연형광물질은 삼중항 여기자를 일중항 여기자로 전환시키고, 일중항 여기자의 형광 발광만을 사용하여 발광 효율을 증대시킬 수 있다. 열 활성 지연 형광 물질(thermally activated delayed fluorescence material)은 유기금속 화합물과 같은 인광 물질을 이용하지 않고도 인광 물질과 동일한 효율을 얻어 낼 수 있다. 열 활성 지연 형광 물질은 일중항 상태와 삼중항 상태의 에너지 차이를 줄여 역계간전이(reversed intersystem crossing; RISC)를 통해 이론적으로 삼중항 여기자를 모두 일중항 여기자로 전환하여 100%의 일중항 생성이 가능하다. 또 다른 지연형광물질은 triplet-triplet annihilation(TTA) 물질 또는 triplet fusion 물질이 있으며, 이는 두 개의 삼중항 여기자의 충돌을 통해 일중항 여기자가 생성되는 물질이다. 이들은 이론적으로 62.5%의 일중항 생성이 가능하다.
열활성지연 형광 도펀트는 D-A(Donor-Acceptor) 타입의 다환 화합물, 또는 방향족 고리가 축합된 축합환 화합물일 수 있다. D-A(Donor-Acceptor) 타입의 다환 화합물은 전자 공여부(Donor)와 전자 수용부(Acceptor)를 포함하고, 전자 공여부로는 아미노기, 카바졸 유도체, 아크리딘 유도체 등이 사용될 수 있고, 전자 수용부로는 적어도 하나의 질소 원자를 함유한 5환 또는 6환의 단환 고리 또는 다환 고리가 사용될 수 있다. 한편, 축합환 화합물은 적어도 하나의 헤테로원자를 포함하여 축합된 방향족 화합물일 수 있다. 축합환 화합물은 B, N, O 등의 헤테로 원자를 포함하여 축합된 다환 방향족 화합물일 수 있다.
열 활성 지연 형광 도펀트는 9,9'-(sulfonylbis(4,1-phenylene))bis(3,6-di-tert-butyl-9H-carbazole)、10,10'-((4-phenyl-4H-1,2,4-triazole-3,5-diyl)bis(4,1-phenylene))bis(10H-phenoxazine)、bis(4-(9H-[3,9'-bicarbazol]-9-yl)phenyl)methanone、10,10'-(sulfonylbis(4,1-phenylene))bis(9,9-dimethyl-9,10-dihydroacridine)、9'-(4-(4,6-diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl)phenyl)-3,3'',6,6''-tetraphenyl-9'H-9,3':6',9''-tercarbazole、9'-(4-(4,6-diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl)phenyl)-9'H-9,3':6',9''-tercarbazole、9,9'-(5-(4,6-diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl)-1,3-phenylene)bis(9H-carbazole)、9,9',9'',9'''-((6-phenyl-1,3,5-triazine-2,4-diyl)bis(benzene-5,3,1-triyl))tetrakis(9H-carbazole)、9,9'-(sulfonylbis(4,1-phenylene))bis(3,6-dimethoxy-9H-carbazole)、9-(4-(4,6-diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl)phenyl)-9H-carbazole、5,9-diphenyl-5,9-dihydro-5,9-diaza-13b-boranaphtho[3,2,1-de]anthracene、10-(4-(4,6-diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl)phenyl)-9,9-dimethyl-9,10-dihydroacridine、2,6-di(9H-carbazol-9-yl)-4-phenylpyridine-3,5-dicarbonitrile, 스티릴 유도체(예를 들어, 1, 4-bis[2-(3-N-ethylcarbazoryl)vinyl]benzene(BCzVB), 4-(di-p-tolylamino)-4'-[(di-p-tolylamino)styryl]stilbene(DPAVB), N-(4-((E)-2-(6-((E)-4-(diphenylamino)styryl)naphthalen-2-yl)vinyl)phenyl)-N-phenylbenzenamine(N-BDAVBi), 페릴렌 및 그 유도체(예를 들어, 2, 5, 8, 11-Tetra-t-butylperylene(TBP)), 피렌 및 그 유도체(예를 들어, 1, 1-dipyrene, 1, 4-dipyrenylbenzene, 1, 4-Bis(N, N-Diphenylamino)pyrene) 등의 2,5,8,11-Tetra-t-butylperylene(TBP)) 등을 포함할 수 있다.
발광 표시패널에 발광물질을 적용하기 이전에, 발광물질의 안정성을 평가한다. 발광물질의 안정성은 발광 다이오드의 수명을 판단하는데 이용되는데, 발광 표시패널에 배치되는 발광 다이오드와 유사한 환경에서 발광물질의 안정성 평가가 진행될 때 안정성 평가의 신뢰도가 향상될 수 있다.
발광 표시패널의 발광 다이오드는 여기 상태(excited state)에 놓일 뿐만 아니라 폴라론 상태(polaron state)에 놓인다. 이러한 조건에서 발광 다이오드의 발광 물질은 스트레스를 받게 되고, 스트레스에 견디는 성질에 따라 발광 다이오드의 수명이 결정될 수 있다.
발광 물질의 열화 메커니즘은 exciton-exciton annihilation 보다는, 폴라론 상태가 동반된 exciton-polaron quenching effect가 큰 것으로 최근에 문헌 상 보고되어 있다. 이하에서 설명되는 발광물질의 안정성 평가장치 및 평가방법은 exciton-polaron quenching effect가 발생하는 환경을 발광물질에 제공할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가장치(1000)의 개략도이다. 도 3a 및 도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 포텐쇼스텟의 등가 회로도이다.
도 2에 도시된 것과 같이, 발광물질의 안정성 평가장치(1000)는 전기 화학 셀(100), 전압인가장치(200), 광원(300), 및 발광 측정장치(400)을 포함한다.
전기 화학 셀(100)은 용매 및 상기 용매에 혼합된 발광물질을 포함하는 시료(SC)를 저장한다. 용매는 유기 용매로써 MeOH, AN(acetonitrile), THF(tetrahydrofuran), NMP(n-methylpyrrolidone), DMSO(dimethylsulfoxide), DMF(dimethylformamide) 등을 들 수 있으며, 2종 이상의 용매가 조합되어 사용될 수도 있다.
발광물질은 도 1을 참조하여 설명한 발광물질 중 어느 하나일 수 있다. 예컨대, 발광물질은 인광 도펀트, 인광 호스트, 열 활성 지연 형광 도펀트, 또는 열 활성 지연 형광 호스트 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
전기 화학 셀(100)은 시료(SC)를 저장하는 컨테이너(CN), 컨테이너(CN)의 내측에 배치된 기준전극(RE), 워킹전극(WE), 및 카운터전극(CE)을 포함한다. 기준전극(RE), 워킹전극(WE), 및 카운터전극(CE)은 시료(SC)에 잠긴다.
컨테이너(CN)는 유리 또는 플라스틱과 같은 투명한 용기일 수 있다. 기준전극(RE)은 전위가 일정하며, 카운터전극(CE)의 발생전위를 측정한다. 기준전극(RE)은 은-염화은 전극, 카로멜 전극, 수은-황산수은 전극 또는 수은-산화수은 전극을 포함할 수 있다.
카운터전극(CE)과 워킹전극(WE) 사이에 전류가 흐른다. 카운터 전극(CE)은 백금 또는 그라핀 전극일 수 있고, 와이어(wire), 그물(Net), 플레이트(Plate), 필라멘트(Pilament)의 형태를 가질 수 있다. 워킹전극(WE)은 백금, 금, 탄소 전극일 수 있다.
전압인가장치(200)는 시료(SC)에 정전압(constant voltage)을 인가한다. 발광물질은 정전압에 의해 폴라론 상태에 놓인다. 본 실시예에서 전압인가장치(200)는 포텐쇼스텟일 수 있고, 이에 제한되지 않는다. 도 2에 도시된 것과 같이, 전압인가장치(200)는 기준전극(RE), 워킹전극(WE), 및 카운터전극(CE)에 연결된 제1 내지 제3 단자들(T1 내지 T3)을 포함할 수 있다. 제1 내지 제3 단자들(T1 내지 T3)은 전선을 통해 기준전극(RE), 워킹전극(WE), 및 카운터전극(CE)에 연결될 수 있다.
광원(300)은 시료(SC)에 소스광(SL)을 조사한다. 광원(300)은 자외선 레이저 (UV laser), 발광 다이오드 패키지(LED package), 제논 아크 램프(xenon arc lamp), 수은 아크 램프, 및 제논 수은 아크 램프 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
소스광(SL)의 피크 파장은 발광물질의 흡수 파장범위에 포함된다. 발광물질은 소스광을 흡수하여 여기 상태에 놓인다. 410nm 내지 480nm의 청색광을 생성하는 청색 발광물질에 대하여 피크 파장이 400nm 내지 420nm 파장범위 내인 소스광을 조사할 수 있다. 500nm 내지 570nm의 녹색광을 생성하는 녹색 발광물질에 대하여 피크 파장이 460nm 내지 480nm 파장범위 내인 소스광을 조사할 수 있다. 580nm 내지 670nm의 적색광을 생성하는 적색 발광물질에 대하여 피크 파장이 520nm 내지 540nm 파장범위 내인 소스광을 조사할 수 있다. 발광물질에 따라 소스광의 피크 파장은 다르게 선택될 수 있다.
발광 측정장치(400, photoluminescence measuring device)는 발광물질로부터 생성된 방출광(EL)을 측정한다. 발광 측정장치(400)는 방출광(EL)의 발광스펙트럼을 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 발광 측정장치(400)는 스펙트로미터를 포함할 수 있다. 스펙트로미터는 소스광(SL)에 의해 발광물질이 여기되고, 실시간으로 생성되는 방출광(EL)의 발광 스펙트럼을 측정할 수 있다.
스펙트로미터는 소스광(SL)의 진행 경로와 다른 경로를 통해서 방출광(EL)를 측정한다. 도 2에 도시된 것과 같이, 소스광(SL)의 진행 경로가 가로방향일 때, 방출광(EL)의 검출 경로는 세로방향일 수 있다. 별도로 도시하지 않았으나, 전압인가장치(200), 광원(300), 및 발광 측정장치(400)은 컴퓨터 시스템에 연결되고, 각각은 컴퓨터 시스템을 통해 제어될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 발광 측정장치(400)는 발광물질을 여기시키는 발광 다이오드 패키지(미도시) 및 방출광의 발광 스펙트럼을 측정하는 스펙트로미터를 포함할 수 있다. 도 2에 도시된 것과 달리 방출광(EL)의 발광 스펙트럼을 실시간으로 측정하지 않고, 시료(SC)로부터 정전압 및 소스광(SL)이 제거된 상태에서 방출광의 발광 스펙트럼을 측정할 수 있다.
발광 측정장치(400)는 발광 다이오드 패키지를 이용하여 열화된 시료에 광을 조사한다. 발광 다이오드 패키지에 의해 여기된 발광물질은 방출광을 생성하고, 스펙트로미터는 방출광을 측정할 수 있다. 별도의 컴퓨터 시스템을 구현하지 않더라도 발광물질의 발광 스펙트럼을 측정할 수 있다.
도 3a 및 도 3b를 참조하면 포텐쇼스텟은 등가 회로적으로 오피엠프(OE), 전압 공급회로(E-200), 내부 저항(R-200, R-201, R-202)을 포함할 수 있다. 전압 공급회로(E-200)는 소정 범위 내에서 선택된 입력전압을 오피엠프(OE)에 제공한다. 포텐쇼스텟은 입력전압에 비례한 전압을 유지한다. 카운트전극(CE)과 워킹전극(WE) 사이에 전류패스가 형성된다. 전류패스에는 입력전압에 비례한 전류가 흐른다. 기준전극(RE)에서 오피엠프(OE)까지 피드백 전류가 흐른다.
도 3a에 도시된 것과 같이, 전압 공급회로(E-200)는 비반전 입력단자(OT1)에 연결될 수 있다. 내부저항(R-200)은 오피엠프(OE)의 출력단자(OT3)와 카운터 전극(CE) 사이에 정의될 수 있다. 기준전극(RE)는 반전 입력단자(OT2)에 연결될 수 있다.
도 3b에 도시된 것과 같이, 전압 공급회로(E-200)는 반전 입력단자(OT2)에 연결될 수 있다. 내부저항(R-201, R-202)은 전압 공급회로(E-200)과 반전 입력단자(OT2) 사이 및 기준전극(RE)과 반전 입력단자(OT2) 사이에 정의될 수 있다. 기준전극(RE)는 반전 입력단자(OT2)에 연결될 수 있다. 비반전 입력단자(OT1)는 접지될 수 있다.
도 2를 참조하여 발광물질의 안정성 평가방법을 설명한다.
먼저, 시료(SC)에 정전압을 인가한다. 인가되는 정전압의 레벨은 시료에 포함된 발광물질의 종류에 따라 결정될 수 있다. 정전압은 발광물질을 산화 또는 환원시키는 레벨을 갖는다. DPV(differential pulsed voltammetry)를 통해 발광물질에 따른 산화/환원 전압 레벨을 획들할 수 있다.
본 실시예에 따르면, 발광물질이 산화되어 + 폴라론 상태가 되도록 정전압 레벨을 제어한다. 이는 발광시 홀 트랩이 발생하는 발광 다이오드와 유사한 환경을 제공할 수 있다.
다음, 시료(SC)에 정전압이 인가된 상태에서 시료(SC)에 소스광(SL)을 조사한다. 소스광(SL)의 피크 파장은 발광물질의 흡수 파장에 따라 결정될 수 있다. 소스광(SL)은 10㎽/㎠ 내지 20㎽/㎠의 강도로 조사될 수 있다. 광원(300)이 동작함으로써 발광물질은 여기 상태에 놓인다.
다음, 발광물질에서 방출하는 방출광(EL)의 발광 스펙트럼을 측정한다. 정전압 및 소스광이 제공된 상태에서 방출광(EL)의 스펙트럼을 실시간으로 측정하거나, 정전압 및 소스광이 제거된 상태에서 또 다른 광원을 이용하여 방출광(EL)의 스펙트럼을 단속적으로 측정할 수 있다.
정전압 및 소스광이 제공된 시간은 발광물질의 열화 시간을 나타낸다. 소정 시간 열화된 발광물질을 발광 다이오드 패키지를 통해 여기시키고, 발광물질에서 방출된 방출광을 측정하여 발광물질의 열화 정도를 판단할 수 있다.
정전압 및 소스광이 제공됨으로써 발광물질은 여기 상태 및 폴라론 상태에서 열화된 것으로 판단할 수 한다. 이러한 열화 환경은 표시패널에서 동작하는 발광 다이오드의 열화 환경과 유사하다. 시간에 따른 발광강도 변화량을 분석하여 발광물질의 안정성을 평가할 수 있다. 상술한 평가결과는 TEG 소자를 이용한 평가결과와 매우 유사한 결과를 얻었다. 이하, 도 4a 내지 도 9b를 참조하여 이에 대해 좀더 상세히 설명한다.
도 4a는 비교예에 따른 발광물질의 안정성 평가방법에 따른 발광강도 변화를 측정한 그래프이다. 도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가방법에 따른 발광강도 변화를 측정한 그래프이다. 도 5a 내지 도 5f는 TEG 소자의 발광 스펙트럼 변화를 도시한 그래프이다.
도 4a 및 도 4b를 참조하면, 제1 내지 제6 인광 도펀트들에 대해 안정성 평가를 진행하였다. 도 4a는 비교예에 따른 안정성 평가 결과를 나타내고, 도 4b는 도 2를 참조하여 설명한 본 발명의 일 실시예에 따른 안정성 평가 결과를 나타낸다.
도 4a의 제1 내지 제6 의 그래프들(MR1 내지 MR6)는 제1 내지 제6 시료들에 소스광을 조사하여 열화 환경을 조성하고, 열화 시간에 따른 방출광의 강도를 측정하였다. 도 4b의 제1 내지 제6 의 그래프들(MR10 내지 MR60)는 도 4a의 실험에 사용된 제1 내지 제6 시료들과 동일한 시료들에 대하여, 열화 시간에 따른 방출광의 강도를 측정하였다. 시료에 정전압을 인가한 상태에서 소스광을 조사하여 열화 환경을 조성하였다. 도 4a 및 도 4b에서 소스광은 405nm의 피크 파장을 갖고, 15 ㎽/㎠의 강도로 조사되었다. 제1 내지 제6 시료들은 서로 다른 청색 인광 도펀트들을 포함한다.
도 5a 내지 도 5f는 제1 내지 제6 인광 도펀트들을 포함하는 TEG 소자들의 발광 스펙트럼 변화를 도시한 그래프이다. 도 4a 및 도 4b의 실험에 사용된 제1 내지 제6 청색 인광 도펀트들과 동일한 인광 도펀트들을 포함하는 TEG 소자들을 제작하였다.
도 5a 내지 도 5f는 TEG 소자들의 초기 발광 스펙트럼과 20시간 구동 이후의 발광스펙트럼을 도시하였다. TEG 소자들을 20시간 동안 1000nit로 구동시켜 TEG 소자들의 인광 도펀트들을 열화시켰다. TEG 소자들의 인광 도펀트가 여기될 수 있는 소스광을 TEG 소자들에 조사하여 발광 스펙트럼들을 측정하였다. 본 실시예에서 소스광은 405nm의 피크 파장을 갖고, 15 ㎽/㎠의 강도로 조사되었다.
도 5a 내지 도 5f에 있어서 초기 발광 스펙트럼은 제1 그래프들(MR1-F 내지 MR6-F)이 나타내고, 20시간 구동 이후의 발광스펙트럼은 제2 그래프들(MR1-20 내지 MR6-20)이 나타낸다. 제2 그래프들(MR1-20 내지 MR6-20)은 TEG 소자들의 열화에 의해 제1 그래프들(MR1-F 내지 MR6-F) 대비 발광 강도가 낮아진 것을 알 수 있다.
도 6a는 비교예에 따른 발광물질의 안정성 평가결과와 TEG 소자를 이용한 발광물질의 안정성 평가결과의 일치율을 나타낸 그래프이다. 도 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가결과와 TEG 소자를 이용한 발광물질의 안정성 평가결과의 일치율을 나타낸 그래프이다.
도 6a 및 도 6b에서 Y축은 20시간 구동 후 6개의 TEG 소자의 발광 강도를 나타내고, X축은 비교예 및 본 발명의 일실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가에 따른 발광 강도를 나타낸다. 도 6a 및 도 6b의 X축 값은 도 4a 및 도 4b의 20분에서의 발광강도를 나타낸다.
도 6a 및 도 6b에서 제1 내지 제6 점들(M1 내지 M6)은 도 4a 내지 도 5f를 참조하여 설명한 제1 내지 제6 인광 도펀트들에 일대일 대응한다.
도 6a를 참조하면, 제1 내지 제6 점들(M1 내지 M6)의 변화량은 비선형적인 것을 알 수 있다. 제1 내지 제6 점들(M1 내지 M6)의 선형성은 53%이다. 도 6b를 참조하면, 제1 내지 제6 점들(M1 내지 M6)의 변화량은 도 6a 대비 상대적으로 선형적인 것을 알 수 있다. 제1 내지 제6 점들(M1 내지 M6)의 선형성은 82%이다.
도 6a 및 도 6b에 도시된 제1 내지 제6 점들(M1 내지 M6)의 선형성이 낮다는 것은 해당 방법에 따른 발광물질의 안정성 평가 결과가 TEG 소자를 제조하여 발광물질의 안정성을 평가한 결과 대비 일치율이 낮다는 것을 의미한다. 도 6a 및 도 6b를 참조하면 본 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가는 TEG 소자를 제작하지 않고 높은 신뢰도를 갖는 결과를 얻을 수 있다.
도 7a는 비교예에 따른 발광물질의 안정성 평가방법에 따른 발광강도 변화를 측정한 그래프이다. 도 7b는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가방법에 따른 발광강도 변화를 측정한 그래프이다. 도 8a 내지 도 8e는 TEG 소자의 발광 스펙트럼 변화를 도시한 그래프이다.
도 7a의 제1 내지 제5 의 그래프들(CR1 내지 CR5)는 제1 내지 제5 시료들에 소스광을 조사하여 열화 환경을 조성하고, 열화 시간에 따른 방출광의 강도를 측정하였다. 도 7b의 제1 내지 제5 의 그래프들(CR10 내지 CR50)는 도 7a의 실험에 사용된 제1 내지 제5 시료들과 동일한 시료들에 대하여, 열화 시간에 따른 방출광의 강도를 측정하였다. 시료에 정전압을 인가한 상태에서 소스광을 조사하여 열화 환경을 조성하였다. 도 7a 및 도 7b에서 소스광은 405 nm의 피크 파장을 갖고, 20 ㎽/㎠의 강도로 조사되었다. 제1 내지 제5 시료들은 서로 다른 열 활성 지연 형광 도펀트들을 포함한다.
도 8a 내지 도 8e는 제1 내지 제5 열 활성 지연 형광 도펀트들을 포함하는 TEG 소자들의 발광 스펙트럼 변화를 도시한 그래프이다. 도 7a 및 도 7b의 실험에 사용된 제1 내지 제5 열 활성 지연 형광 도펀트들과 동일한 도펀트들을 포함하는 TEG 소자들을 제작하였다.
도 8a 내지 도 8e는 TEG 소자들의 초기 발광 스펙트럼과 20시간 구동 이후의 발광스펙트럼을 도시하였다. TEG 소자들을 20시간 동안 1000nit로 구동시켜 TEG 소자들의 열 활성 지연 형광 도펀트들을 열화시켰다. TEG 소자들의 열 활성 지연 형광 도펀트가 여기될 수 있는 소스광을 TEG 소자들에 조사하여 발광 스펙트럼들을 측정하였다. 본 실시예에서 소스광은 405nm의 파장을 갖고, 20 ㎽/㎠의 강도로 조사되었다. 도 8a 내지 도 8e에 있어서 점선원으로 표시된 범위가 열 활성 지연 형광 도펀트에 의해서 발광된 파장범위이다.
도 8a 내지 도 8e에 있어서 초기 발광 스펙트럼은 제1 그래프들(CR1-F 내지 CR5-F)이 나타내고, 20시간 구동 이후의 발광스펙트럼은 제2 그래프들(CR1-20 내지 CR5-20)이 나타낸다. 제2 그래프들(CR1-20 내지 CR5-20)은 TEG 소자들의 열화에 의해 제1 그래프들(CR1-F 내지 CR5-F) 대비 발광 강도가 낮아진 것을 알 수 있다. 도 8b에서 제1 그래프(CR2-F) 와 제2 그래프(CR2-20)는 실질적으로 동일하여 하나의 그래프처럼 도시되었다.
도 9a는 비교예에 따른 발광물질의 안정성 평가결과와 TEG 소자를 이용한 발광물질의 안정성 평가결과의 일치율을 나타낸 그래프이다. 도 9b는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가결과와 TEG 소자를 이용한 발광물질의 안정성 평가결과의 일치율을 나타낸 그래프이다.
도 9a 및 도 9b에서 Y축은 20시간 구동 후 5개의 TEG 소자의 발광 강도를 나타내고, X축은 비교예 및 본 발명의 일실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가에 따른 발광 강도를 나타낸다. 도 9a 및 도 9b의 X축 값은 도 7a 및 도 7b의 20분에서의 발광강도를 나타낸다.
도 9a 및 도 9b에서 제1 내지 제5 점들(C1 내지 C5)은 도 7a 내지 도 8e를 참조하여 설명한 제1 내지 제5 열 활성 지연 형광 도펀트들에 일대일 대응한다.
도 9a를 참조하면, 제1 내지 제5 점들(C1 내지 C5)의 변화량은 비선형적인 것을 알 수 있다. 제1 내지 제5 점들(C1 내지 C5)의 선형성은 14%이다. 도 9b를 참조하면, 제1 내지 제5 점들(C1 내지 C5)의 변화량은 도 9a 대비 상대적으로 선형적인 것을 알 수 있다. 제1 내지 제5 점들(C1 내지 C5)의 선형성은 96%이다. 도 9a 및 도 9b를 참조하면 본 실시예에 따른 발광물질의 안정성 평가는 TEG 소자를 제작하지 않고 높은 신뢰도를 갖는 결과를 얻을 수 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술 분야에 통상의 지식을 갖는 자라면, 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 기술적 범위는 명세서의 상세한 설명에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허청구범위에 의해 정하여져야만 할 것이다.
10 : 유기 전계 발광 소자
EL1 : 제1 전극
EL2 : 제2 전극 HTR : 정공 수송 영역
EML : 발광층 ETR : 전자 수송 영역
100: 전기 화학 셀 200: 전압인가장치
300: 광원 400: 발광 측정장치
EL2 : 제2 전극 HTR : 정공 수송 영역
EML : 발광층 ETR : 전자 수송 영역
100: 전기 화학 셀 200: 전압인가장치
300: 광원 400: 발광 측정장치
Claims (18)
- 용매 및 상기 용매에 혼합된 발광물질을 포함하는 시료를 저장하는 전기 화학셀;
상기 시료에 정전압을 인가하는 전압인가장치;
상기 시료에 소스광을 조사하는 광원; 및
상기 발광물질으로부터 생성된 방출광의 발광 스펙트럼을 측정하는 발광 측정장치를 포함하는 발광물질의 안정성 평가장치.
- 제1 항에 있어서,
상기 발광물질은 인광 도펀트를 포함하는 발광물질의 안정성 평가장치. - 제1 항에 있어서,
상기 발광물질은 열 활성 지연 형광 도펀트를 포함하는 발광물질의 안정성 평가장치. - 제1 항에 있어서,
상기 전기 화학 셀은 상기 시료를 수용하는 컨테이너 및 상기 컨테이너 내측에 배치된 기준전극, 워킹전극, 및 카운터전극을 포함하고,
상기 전압인가장치는 상기 기준전극, 상기 워킹전극, 및 상기 카운터전극에 연결된 포텐쇼스텟을 포함하는 발광물질의 안정성 평가장치. - 제1 항에 있어서,
상기 정전압은 상기 발광물질을 산화시키는 레벨을 갖는 발광물질의 안정성 평가장치. - 제1 항에 있어서,
상기 발광 측정장치는 스펙트로미터를 포함하고,
상기 소스광에 의해 상기 발광물질이 여기되어 상기 방출광이 생성되며,
상기 스펙트로미터는 상기 소스광의 진행 경로와 다른 경로를 통해서 상기 방출광의 상기 발광 스펙트럼을 측정하는 발광물질의 안정성 평가장치. - 제1 항에 있어서,
상기 발광 측정장치는 상기 발광물질을 여기시키는 발광 다이오드 패키지 및 상기 방출광의 상기 발광 스펙트럼을 측정하는 스펙트로미터를 포함하는 발광물질의 안정성 평가장치. - 제1 항에 있어서,
상기 소스광의 피크 파장은 상기 발광물질의 흡수 파장범위에 포함된 발광물질의 안정성 평가장치. - 제1 항에 있어서,
상기 방출광은 청색광이고,
상기 소스광의 피크 파장은 400nm 내지 420nm 파장범위 내인 발광물질의 안정성 평가장치. - 제1 항에 있어서,
상기 소스광은 10㎽/㎠ 내지 20㎽/㎠의 강도로 상기 발광물질에 조사되는 발광물질의 안정성 평가장치. - 용매 및 상기 용매에 혼합된 발광물질을 포함하는 시료에 정전압을 인가하는 단계;
상기 시료에 상기 정전압이 인가된 상태에서 상기 시료에 소스광을 조사하는 단계;
상기 발광물질으로부터 생성된 방출광의 발광 스펙트럼을 측정하는 단계를 포함하는 발광물질의 안전성 평가방법. - 제11 항에 있어서,
상기 발광물질은 인광 도펀트를 포함하는 발광물질의 안전성 평가방법. - 제11 항에 있어서,
상기 발광물질은 열 활성 지연 형광 도펀트를 포함하는 발광물질의 안전성 평가방법. - 제11 항에 있어서,
상기 발광물질은 상기 정전압에 의해 산화된 것을 특징으로 하는 발광물질의 안전성 평가방법. - 제11 항에 있어서,
상기 방출광의 상기 발광 스펙트럼을 측정하는 단계는 상기 시료로부터 상기 정전압 및 상기 소스광이 제거된 상태에서 수행된 것을 특징으로 하는 발광물질의 안전성 평가방법. - 제11 항에 있어서,
상기 소스광에 의해 상기 발광물질이 여기되어 상기 방출광이 생성되며,
상기 방출광의 상기 발광 스펙트럼은 상기 소스광의 진행 경로와 다른 경로를 통해 측정된 것을 특징으로 하는 발광물질의 안전성 평가방법. - 제11 항에 있어서,
상기 방출광은 청색광이고,
상기 소스광의 피크 파장은 400nm 내지 420nm 파장범위 내인 발광물질의 안전성 평가방법. - 제11 항에 있어서,
상기 소스광은 10㎽/㎠ 내지 20㎽/㎠의 강도로 상기 발광물질에 조사되는 발광물질의 안전성 평가방법.
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