KR20200029855A - 유용성 페이스트 또는 겔상의 오일을 포함하는 고형 비드의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 유용성 성분을 포함하는 고형 비드의 제조방법을 제공하는 것으로, 보다 상세하게는 수분산 또는 수중유형 에멀젼에 고형화제를 포함시키고 이를 비드 형태로 성형하기 전 다량의 소수성 페이스트상 물질을 내측에 포함시켜 제조하는 고형상 비드 형태 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면, 상기 구조의 비드는 에멀젼 비드가 가지는 형태와 사용시의 장점을 유지하면서도, 발림성과 지속성을 현저하게 개선함과 동시에 건조함을 줄여 보습력이 상승한 장점이 있다.

Description

유용성 페이스트 또는 겔상의 오일을 포함하는 고형 비드의 제조방법 {Method for producing solid beads comprising oil-soluble pastes and gel-type oils}

본 발명은 유용성 페이스트 또는 겔상의 오일을 포함하는 고형 비드의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

일반적으로 액제 또는 로션제를 결화하거나 싸서 만드는 비드 형태의 제품은 한국 등록특허 제10-1553233호와 같이 구슬형으로 에멀젼 비드를 제조하거나, 한국 등록특허 제10-0814034호 및 국제 공개특허 제WO97/00662호와 같이 수분산 또는 유분산 단일 액제를 캡슐화하여 제조되는 것이 일반적이다.

이러한 비드형 제품은 일반적으로 수분산 형태거나 수중유 또는 유분산 타입에 각각에 맞는 경화제를 넣어 제조되는데, 이 경우 한가지 특성이 강하게 나타나기 때문에, 이를 극복하기 위해서 유화 중합한 비드 내부에 미립자 형태의 별도 캡슐을 넣는 방식을 활용하지만, 그 효과 대비 공정이 복잡하고 제조 단가가 높아 효율성이 떨어지는 한계점이 있다.

한국 등록특허 제10-0814034에서는 수분산 캡슐을 제공하고 있다. 다만 상기 캡슐은 물의 함량이 극도로 높고 오일의 함량이 다소 부속한 한계점을 보인다. 상기와 같이 종래 개발된 수분산이나 수중유형 에멀젼 비드는 많은 양의 유상을 포함하기 어려운 특성상, 사용감이 건조하고 뻑뻑하면서도, 지속력이 부족하였다. 이는 비드의 크기가 큰 경우 더욱 부각되고, 특정 제제에 넣더라도 대부분의 제제가 가용화 상태이므로 건조한 느낌을 줄이기는 어려웠다.

뿐만 아니라 종래 제조방법을 통해서 캡슐형 화장료 조성물을 제조할 때, 다량의 피그먼트를 넣는 경우에는 건조하고 뻑뻑한 느낌이 배가 될 수밖에 없었다. 이에 일부 업체에서는 코팅된 피그먼트와 소량의 실리콘 오일 등을 강제로 분산하여 비드를 제조하였으나, 안정도가 떨어지고 입자 크기 제어에 많은 제약이 있었다.

한국 등록특허 제10-1553233호 한국 등록특허 제10-0814034호 국제 공개특허 제WO97/00662호 한국 등록특허 제10-0814034호

본 발명은 유용성 성분을 포함하는 고형 비드 및 상기 비드를 포함하는 화장료 조성물을 제공하고자 한다.

그러나 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

상기의 과제를 해결하기 위하여 본 발명자들은 비드 내부에 겔 또는 페이스트 상의 유용성 성분 내포하며, 에멀젼 비드가 가지는 형태적이나 사용적인 성질은 유지하면서도 발림성과 지속성을 가지는 고형 수분산 비드를 제조하고자 예의 연구한 결과, 고형화제를 포함하는 외측을 혼합, 분산, 용해하는 단계를 거쳐 제조하고, 내측으로 겔이나 페이스트상의 유용성 제제를 제조하여, 이를 저온 용매에 동시에 적하하여 경화시키는 공정을 통해, 고형 수분산 또는 수중유 비드를 제조할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.

따라서 본 발명은 하기 단계를 포함하는, 유용성 성분을 포함하는 고형 비드의 제조방법을 제공한다:

유용성 페이스트상 또는 겔상의 오일을 포함하는 내측을 준비하는 단계(S1);

다가알콜, 점도 조절제, 고형화제, 유화안정화제, 분체상, 계면활성제, 오일, 및 정제수를 혼합하고 50 내지 95 ℃로 가열한 후, 분산시켜 외측을 준비하는 단계(S2);

상기 S1 단계의 내측을 70 내지 95℃로 재가열한 S2의 외측에 완전히 혼합되지 않고 덩어리지도록 가볍게 분산하는 단계(S3); 및

상기 S3단계에서 내측을 포함한 외측을 -5 내지 25 ℃의 저온 용매에 동시에 낙하시키는 단계(S4).

본 발명의 일구현예로, 상기 내측 및 외측은 0.1~33 : 99.9~67의 중량비로 사용되는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 다른 구현예로, 상기 외측은 계면활성제 및 오일을 포함하는 유상을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 또다른 구현예로, 상기 외측의 오일은 에스터계 오일인 트리에칠헥사노인, 디이소스테릴 말미테이트, 및 트리글리세라이드; 실리콘계 오일인 트리메치콘, 디메치콘, 페닐트리메치콘, 사이클로헥사실록산, 및 사이클로펜타실록산; 탄화수소계 오일인 유동파라핀, 스쿠알란, 미네랄오일, 및 트리글리세린; 및 천연 오일인 올리브유, 마카다미아 넛 오일, 썬플라워 오일, 야자유, 팜유, 및 마유;로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 또다른 구현예로, 상기 분체상은 탤크, 마이카, 합성운모, 세리사이트, 실리카, 이산화티탄, 실리콘계 파우더, 보론 파우더, 징크옥사이드, 나일론 파우더, 폴리메타크릴레이트 파우더, 우레탄 파우더, 아크릴레이트 (코)폴리머, 폴리에틸렌 (코)폴리머, 유기계 색소안료, 무기계 색소 안료, 및 진주 광택 안료로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 또 다른 구현예로, 상기 계면활성제는 폴리소르베이트계, 알코올계, 글리세릴계, 스테아레이트계, 및 올레이트계 등의 수용성 유화제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 또다른 구현예로 상기 내측의 유용성 페이스트상 또는 겔상의 오일은 왁스, 오일증점제, 및 엘라스토머 파우더 또는 겔로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 혼합하여 제조된 것으로, 상기 왁스는 캐스터 왁스, 카나우바 왁스, 호호바 왁스, 쉐어버터 등의 식물성왁스; 비즈왁스, 라놀린 등 동물성 왁스; 세레신, 파라핀, 페트롤라튬 등 광물성 왁스; 스테아릴디메치콘, 폴리실리콘 등 실리콘왁스 또는 레진;일 수 있고, 상기 오일 증점제는 아크릴레이트류, 금속염 등 오일 증점제;일 수 있으며, 상기 엘라스토머 파우더 또는 겔은 디메치콘크로스폴리머, 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머, 폴리메칠실세스퀴옥산 등 실리콘 엘라스토머 파우더 또는 겔에서 선택되는 1종이상을 포함하고, 상기 오일은 트리에칠헥사노인, 디이소스테릴 말미테이트, 트리글리세라이드 등의 에스터계; 사이클로메치콘, 디메치콘, 페닐트리메치콘 등의 실리콘계; 유동파라핀, 스쿠알란, 미네랄오일, 트리글리세린 등의 탄화수소계; 올리브유, 마카다미아 넛 오일, 썬플라워 오일 등 천연 오일; 야자유, 팜유, 마유 동식물성 액상 유지를 포함하거나 포함하지 않는 것으로부터 이루어지는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 또다른 구현예로, 상기 점도 조절제는 젤란검, 잔탄검, 셀룰로오스검, 스타치, 몬모릴로나이트, 헥토리아, 벤토나이트, 실리케이트, 카올린, 및 제올라이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하나, 이에 국한된 것은 아니다.

본 발명의 또다른 구현예로, 상기 고형화제는 카라기난, 아가, 젤라틴, 및 아카시아세네갈검으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하나, 이에 국한된 것은 아니다.

또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 고형 수분산 비드를 포함하는, 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명의 제조방법에 의해 제조된 고형 비드는, 비드 내부에 무작위로 겔이나 페이스트상의 성분을 포함시키는 수분산 또는 수중유의 고형화 비드 형태의 화장료 조성물로서, 중량 대비 상대적으로 높은 겔이나 페이스트상의 유용성 성분을 내포하며, 에멀젼 비드가 가지는 형태적이나 사용적인 성질은 유지하면서도 발림성과 지속성을 현저하게 개선함과 동시에 건조함을 줄여 보습력을 높이는 데 그 효과가 있다.

또한, 일반적인 수분산 고형화 비드가 유상을 포함하지 않아 발림성이 나쁘고 건조하며, 지속력이 상대적으로 약한 단점을 개선했을 뿐 아니라, 피부 도포시 내측이 터지면서 서로 섞이기 때문에 심미적으로도 우수한 장점이 있다.

아울러 외측으로 내측을 내포함으로써, 외측에 수용성 유효성분을, 내측에 유용성 유효성분을 충분히 포함할 수 있고, 특히 내측에는 광분해, 산패, 변색, 변취 등 외부 공기 및 광환경 노출시 문제가 있는 원료의 적용이 용이한 장점이 있다.

도 1은 본 발명의 방법으로 제조된 고형 비드의 단면을 확대하여 촬영한 것으로 내부에 유용성성분이 점점이 박혀있음을 확인할 수 있는 사진이다.
도 2는 본 발명의 고형 비드를 도식화하여 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명으로 완성된 고형 비드의 사진을 나타낸 도면이다.

이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예 및 비교예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예 및 비교예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 서술하는 실시예 및 비교예에 한정되는 것으로 해석 되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예 및 비교예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.

본 발명은 하기 표 1에서의 조성과 같이 2가지의 외측; 및 내측이 혼합되어 하나의 형태를 이룸으로서 구성되는 고형 비드를 제공하는 것이다. 상기 외측은 고형화 비드 형태를 이루는 바깥부분을 의미하고, 상기 내측은 고형화 비드 내부에 무작위로 포함되는 부분을 의미한다.

성분		함량(중량%)
외측	수분산 또는 수중유 형태의 화장료	67~99.9
내측	페이스트 또는 겔화된 오일	0.1~33.0

즉, 본 발명은 하기 단계를 포함하는, 유용성 성분을 포함하는 고형 비드의 제조방법을 제공할 수 있다:

유용성 성분이 함유된 페이스트상 또는 겔상의 오일을 포함하는 내측을 준비하는 단계(S1);

다가알콜, 점도 조절제, 고형화제, 유화안정화제, 분체상, 계면활성제, 오일, 및 정제수를 혼합하고 50 내지 95 ℃로 가열한 후, 분산시켜 외측을 준비하는 단계(S2);

상기 S1 단계의 내측을 70 내지 95℃로 재가열한 S2의 외측에 완전히 혼합되지 않고 덩어리 지게 분산하는 단계(S3);

이렇게 내측을 포함한 외측을 -5 내지 25 ℃의 저온 용매에 동시에 낙하시키는 단계(S4).

상기 S3 단계의 분산은, 내측 및 외측이 담긴 용기를 디스퍼로 가볍게(50 ~150 rpm의 저속) 혼합하는 방법을 통해 내측을 위측에 분산시키는 것으로 이때 내측이 외측과 완전히 혼합되지 않고 덩어리 지도록 분산하는 것이다.

상기 내측 및 외측은, 외측 67 내지 99.9 중량%(보다 바람직하게는 80 내지 95 중량%), 내측 0.1 내지 33 중량% (보다 바람직하게는 5 내지 20중량%)의 중량비로 포함될 수 있으며, 상기와 같이 내측에 페이스트상 또는 겔상의 오일을 포함하여 우수한 사용감을 가지는 화장료 조성물을 제공할 수 있는 것이다.

본 발명의 실시예들에 따른 제조 방법은 고형화제(온도가역적 경도형성제)를 포함하는 외측을 다시금 고온에서 혼합/분산/용해하는 단계를 거쳐 화장료를 만들고, 이렇게 고온 상태의 외측에 내측을 교반시키면서 상기 외측 및 내측을 동시에 저온 프라임(저온 용매)에 내용물을 낙하시켜 외측 내부에 내측이 점점이 형성된 비드 형태의 고형화물을 만드는 것이다.

상기 외측은 수분산 또는 수중유 형태의 화장료로서, 적량의 물(정제수)를 포함하며, 다가알코올, 점증제, 고형화제(온도가역적 경도형성제), 유화안정화제, 및 기타첨가제를 포함하는 수상을 포함하는 것이고, 유상을 추가적으로 포함할 수 있다. 상기 외측이 수분산 형태일 경우, 유상을 포함하지 않을 수 있다.

상기 외측은, 수중유 형태일 경우 다가알코올 1 내지 25 중량%, 점도 조절제 0.05 내지 20 중량%, 고형화제 0.5 내지 3 중량%, 유화 안정제 3 중량% 이하, 분체상 20 중량% 이하, 계면활성제 0.5 내지 10 중량%, 오일 10 내지 20 중량%, 및 잔부의 정제수를 포함하는 것이고, 수분산 형태일 경우 다가알코올 1 내지 25 중량%, 점도 조절제 0.05 내지 20 중량%, 고형화제 0.5 내지 3 중량%, 유화 안정제 3 중량%미만, 분체상 25 중량%미만 및 잔부의 정제수를 포함하는 것이다.

상기 다가알코올은 보습 및 용제의 목적으로 사용된 것으로, 전체 외측 100 중량%에 대하여 1 내지 25 중량%로 포함되는 것일 수 있다. 상기 다가알코올은 글리세린(Glycerine), 소르비톨(Sorbitol), 만니톨(Manitol), 자일리톨(Xilytol), 글리콜류 알콜(butylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, dipropylene glycol, polyethylene glycol 등), 프로판디올 등 중에서 선택되는 1종 이상으로, 1분자내에 다수의 하이드록시기(Hydroxyl Group)을 가지는 알코올을 사용한다면 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 점도조절제는 물(정제수)의 점성을 만들거나 분산을 용이하게 하는 목적으로 사용된 것으로서, 전체 외측 100 중량%에 대하여 0.05 내지 20 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 점도조절제가 0.05 중량% 미만으로 사용되면 점도조절 효과가 미미하여 안정도를 형성할 수 없고 알갱이 형성이 잘 안되거나 내부에서 분리현상이 보여질 수 있으며 캡슐형성시 심한 스웨팅현상이 발생 할 수 있고, 20 중량%를 초과할 경우 점도형성이 너무 강해져서 토출시 둥글게 형성되지 않고 물방물처럼 늘어지는 이바리(burr)가 발생할 수 있다.

상기 점도조절제는 젤란검(Gellan gum), 잔탄검(Xanthan gum), 셀룰로오스검(Cellulose gum), 스타치(Starch) 등과 같은 수용성 다당류나 이를 포함하는 복합물질; 몬모릴로나이트(Montmorillonite), 헥토리아(Hectorite), 벤토나이트(Bentonite), 실리케이트(Silicate), 카올린(Kaolin), 제올라이트(Zeolite)등의 수분산이 가능한 무기 겔화제로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 국한된 것은 아니다.

상기 고형화제는 온도가역적 경도형성제로서, 물에 용해 또는 분산되어 고온에서는 흐름성을 보이나 저온조건에서 경화시켜 비드의 형태를 만들어 주는 것을 사용하는 것으로, 카라기난(Carrageenan), 아가(Agar), 젤라틴(Gelatin), 아카시아세네갈검(Acacia Senegal Gum) 등에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있으나, 이에 국한된 것은 아니다. 상기 고형화제는 전체 외측 100 중량%에 대하여 0.5 내지 3 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 고형화제가 0.5 중량% 미만으로 사용되면 알갱이가 물러져서 형체를 제대로 형성할 수 없고, 3 중량%를 초과할 경우 형태를 잡는 것에는 문제가 없으나, 사용시 깨짐에서 문제가 되거나 사용감이 극도로 나빠지거나 심하면 이물감이 발생할 수 있다.

상기 유화안정화제는 아크릴레이트계 고분자, 금속염 등과 계면활성제 또는 가용화제가 혼합 또는 혼합되지 않는 것 중 하나 이상을 포함하는 것으로, 폴리소르베이트류, 소듐아크릴레이트크류, 소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머 또는 스테아릭애씨드일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 유화안정화제는 전체 외상 100 중량%에 대하여 3 중량%이하로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 유화 안정제 또는 유화제가 3 중량%를 초과할 경우 내포된 오일과 스웰링이 생길 수 있으며, 사용시 오일이 터져나오면서 서로 섞이는 것을 방해 받을 수 있고 알갱이 형성이 어려울 수 있다.

상기 분체상은 탤크, 마이카, 합성운모, 세리사이트, 실리카, 이산화 티탄, 실리콘계 파우더, 보론 파우더, 징크옥사이드, 나일론 파우더, 폴리메타크릴레이트 파우더, 우레탄 파우더, 아크릴레이트 (코)폴리머, 폴리에틸렌 (코)폴리머, 유기계 색소안료, 무기계 색소 안료, 진주 광택 안료 등 파우더에서 1종 이상을 포함하며, 상기 파우더는 아미노산, 실리카 등의 물질을 이용하여 친수성 표면처리가 되거나 디메치콘, PMSQ(polymethylsilsesquioxane), 트리에톡시카프릴릴실란, 지방산 등을 이용하여 소수성 처리된 것을 사용할 수 있다.

상기 분체상은 수중유타입의 경우 전체 외측 100 중량%에 대하여 20 중량%이하로 포함되는 것이 바람직하며, 수분산타입의 겨우 전체 외측 100 중량%에 대하여 25 중량%이하로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 분체상의 함량이 상기 기재된 중량을 넘어서면 점도가 상승하고 상대적인 수분양이 부족해져 분산이 용이하지 않아지고 비드생성이 재대로 이루질 수 없다.

상기 내측은 유용성 성분을 함유하는 페이스트상 또는 겔상의 오일을 포함하는 것이다.

상기 페이스트상 또는 겔상의 오일은, 오일에 점증을 할 수 있는 수준으로 분산 또는 용해 시키는 과정을 통해 혼합되어지며, 바람직하게는 TAKIGEN Rheometer (CR-3000EX-L) 20파이, 20KG, 20mm 집입시 인장강도(경도)가 5내지 200kg이 되도록 제조된 것을 사용하는 것으로, 보다 바람직하게는 20내지 80kg 가지는 것이다.

또한, 상기 내측의 페이스트 또는 겔화된 오일은 왁스, 오일증점제, 및 엘라스토머 파우더 또는 겔로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 혼합하여 제조된 것으로, 상기 왁스는 캐스터 왁스, 카나우바 왁스, 호호바 왁스, 쉐어버터 등의 식물성왁스; 비즈왁스, 라놀린 등의 동물성 왁스; 세레신, 파라핀, 페트롤라튬 등의 광물성 왁스; 스테아릴디메치콘, 폴리실리콘 등의 실리콘왁스 또는 레진;일 수 있고, 상기 오일증점제는 아크릴레이트류, 금속염 등의 오일 증점제; 일 수 있고, 상기 엘라스토머 파우더 또는 겔은 디메치콘크로스폴리머, 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머, 폴리메칠실세스퀴옥산 등의 실리콘 엘라스토머 파우더 또는 겔에서 선택되는 1종이상을 포함하고, 상기 오일은 트리에칠헥사노인, 디이소스테릴 말미테이트, 트리글리세라이드 등의 에스터계; 사이클로메치콘, 디메치콘, 페닐트리메치콘 등의 실리콘계; 유동파라핀, 스쿠알란, 미네랄오일, 트리글리세린 등의 탄화수소계; 올리브유, 마카다미아 넛 오일, 썬플라워 오일 등 천연 오일; 야자유, 팜유, 마유 동식물성 액상 유지를 포함하거나 포함하지 않는 것으로부터 이루어지는 것을 특징으로 하나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 계면활성제는 PEG계, PPG계, 스테아레이트류, 올리베이트류, 세테아레스류, 라우레스류, 베헤네스류, 지방산계 유용성 유화제일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니며, 1종이상을 포함하거나 포함하지 않을 수 있다.

본 발명의 실시예에서, 본 발명과 같이 내부에 유용성 성분을 다량 함유하는 고형 수분산 비드는 우수한 발림성, 수지속성을 가지고 건조함이 적어, 화장료 조성물로 이용되기에 적합하다는 것을 확인하였다. 이에 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 고형 수분산 비드를 포함하는 화장료 조성물을 제공할 수 있고, 상기 화장료 조성물에는 상기 고형 수분산 비드 외에, 일반적으로 화장료 조성물에 포함될 수 있는 성분이 제한없이 포함될 수 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

[실시예]

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.

[실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 4]

외측 화장료 조성물 제조에 있어 실시예 1 및 2와 비교예 1 내지 4는 하기 표 2의 성분 및 함량으로 제조하였다. 상기 적용 공정은 A는 정제수에 점도조절제, 유화안정화제, 기타첨가제 등을 분산 혼합한 후 유상에 분산된 분체상 또는 다가알코올과 계면활성제에 분산된 분체상을 투입하여 서로 혼합하는 유화과정을 통해 제조하며, 보다 구체적으로 유상에 분산할 경우에는 다가알코올을 정제수에 분산시켜주고, 다가알코올에 분체를 분산하는 경우에는 유상을 분체 투입 후 투입 한다. 한편 공정B는 점도조절제, 유화안정화제, 기타첨가제, 다가알코올이 분산 혼합된 정제수에 분체상을 직접 분산시킨 후 유상을 넣어 유화과정을 통해 제조하는 방식을 사용하였다.

구분	성분	실시예 1	실시예 2	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4
수상	정제수	to 100	to 100	to 100	to 100	to 100	to 100
	다가알코올	18.50	18.50	18.50	18.50	18.50	18.50
	점도 조절제	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05
	고형화제(온도가역적 경도형성제)	1.10	1.10	1.10	-	1.50	1.10
	유화 안정화제	0.35	0.35	0.35	0.35	0.35	3.00
	기타 첨가제	적량	적량	적량	적량	적량	적량
분체상	소수성 및소수성표면처리	12.00	-	12.00	12.00	12.00	12.00
	친수성 및 친수성 표면처리	-	12.00	-	-	-	-
유상	계면 활성제	5.00	5.00	5.00	5.00	5.00	5.00
	오일 및 기타 유용성 물질	13.50	13.50	13.50	13.50	13.50	13.50
적용공정		A	B	B	A	A	A

본 실시예에서는 점도조절제로서 KELCO사의 Xanthan Gum을 사용하였으며, 고형화제로는 INA FOOD INDUSTRY 또는 KPT사에서 공급하는 Agar를 사용하였다. 기타첨가제로는 방부제, 금속이온봉쇄제, 수용성 기능성 원료 등을 사용하였다.

더불어 본 실시예 및 비교예에서의 소수성 또는 소수성표면처리 분체상은 트리에톡시카프릴릴실란, 디메치콘, 지방산이 표면처리된 분체와 메칠메타크릴레이트크로스폴리머 등을 사용하였으며, 친수성 또는 친수성 표면처리 분체상은 표면처리되지 않은 티타늄디옥사이드, 산화철, 실리카를 포함하여 실리카 및 실리카와 폴리메칠실세스퀴옥산이 표면처리된 분체를 복합적으로 사용하였다.

유화안정화제로는 SEPPIC사의 폴리아크릴레이트계 유화안정화제, 소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머류 유화안정화제 중 최소 한가지 이상을 적용하였다.

유상에서 계면 활성제로는 폴리소르베이트계유화제와 피이지-10 디메치콘, 세틸알코올, 세티아릴알코올을, 오일로는 이소도데칸, 부틸렌글라이콜디카프릴레이트 디카프레이트, 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트. 페닐트리메치콘, 디메치콘을 사용하였다.

이하 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 4에 대하여 평가는 육안 평가와 사용감 평가를 통해 수행되었다. 분산 및 유화 가능성, 비드성형 가능성은 제조 및 성형과정에서 육안으로 평가하였고, 비드성형 가능성은 유화 가능성이 있는 것에 한해 진행하였다. 비드깨짐은 25세에서 40세사이의 10명의 패널을 대상으로 비드를 펴 발랐을 때 깨짐이나 이물발생 및 펴짐 정도를 기준하여 우수-보통-나쁨 3단계로 평가하였으며, 비드 성형이 가능한 것에 대해서만 평가하였다. 그 결과는 표 3에 나타내었다.

구분	성분	실시예 1	실시예 2	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4
평가	분산 및 유화 가능성	좋음	좋음	나쁨	좋음	좋음	좋음
	비드성형가능성	가능	가능	-	불가	가능	불가
	비드깨짐	우수	우수	-	-	나쁨	-

표 3에 나타난 것과 같이, 본 발명의 방법으로 제조된 외측 조성물인 실시예 1 및 2는 분산 및 유화 적용이 우수하고, 비드 성형이 가능하며, 비드깨짐 현상이 우수한 것이 확인되었다. 이와 반면에 공정 B를 사용하고, 분체상으로 소수성 처리된 분체상을 이용하는 비교예 1에서는 분산 및 유화가 불가능하다는 것이 확인되었고, 고형화제를 사용하지 않는 비교예 2에서는 분산은 가능하나 비드 성형이 불가능하다는 점이 확인되었다. 또한 고형화제를 1.5 중량% 사용하는 비교예 3은 분산이 가능하고 비드가 잘 형성되나 형성된 비드를 펴발랐을 때 깨짐현상이 부족하고 이물감이 심하며 펴바르기가 어려워, 사용감이 떨어진다는 것이 확인되었다. 아울러 유화 안정화제를 3%로 과량 사용하는 비교예 4의 경우, 역시 비드가 형성되지 않는 문제점을 보였다.

[실시예 3 내지 4 및 비교예 5 내지 8]

화장료 조성물 제조에 있어 실시예 3 및 4와 비교예 5 내지 8은 하기 표 4의 성분 및 함량으로 고형화 비드 제조 과정을 통해 제조하였다. 외측을 70 내지 95℃로 가온한 후(보다 구체적으로 70~80℃), 내측을 약한 힘으로 분산시켜 완전히 혼합되지 않고 덩어리상태로 있게 분산시킨 상태에서 -5 내지 25℃(보다 구체적으로 0~5℃로 셋팅된 상태)의 온도를 가진 저온 용매에 떨어뜨려 경화(고형화)시켜 제조되었다.

구분	구성	실시예 3	실시예 4	비교예 5	비교예 6	비교예 7	비교예 8
외측	실시예 1	85.00	-	100.00	-	70.00	-
	실시예 2	-	85.00	-	100.00	-	70.00
내측	페이스트 또는 겔화된 오일	15.00	15.00	0.00	0.00	33.50	33.50

실시예 3에 따라 제조된 비드의 단면은 도 1에 나타내었으며, 도 2와 같이 내부에 겔 또는 페이스트 상의 유용성 제제가 형성되었음을 확인할 수 있다. 또한 도 3에는 실시예 3의 방법으로 제조된 고형 비드의 사진을 나타낸 것이다.

이하 실시예 3 내지 4 및 비교예 5 내지 8에 대하여 평가는 육안평가와 사용감 평가를 통해 수행하였다. 비드성형가능성은 성형과정에서 육안으로 터짐이나 형태 변화 없이 원형성형을 기준으로 평가하였고, 비드깨짐 및 사용성 평가는 25세에서 40세사이의 12명의 패널을 대상으로 매우우수-우수-보통-나쁨(낮음) 4단계로 평가하였으며, 비드 성형이 가능한 것에 대해서만 평가하였다.

구분	구성	실시예 3	실시예 4	비교예 5	비교예 6	비교예 7	비교예 8
평가	비드성형가능성	가능	가능	가능	가능	불가	불가
	비드깨짐정도	매우우수	매우우수	매우우수	매우우수	-	-
	발림성(촉촉함, 퍼짐성 등)	매우우수	우수	보통	보통	-	-
	수지속성	매우우수	우수	보통	나쁨	-	-
	건조감	낮음	낮음	매우높음	매우높음	-	-

상기 표 5에서 확인할 수 있는 것과 같이, 본 발명과 같이 내측을 포함하지 않는 비교예 5 및 6의 경우 발림성과 수지속성이 상대적으로 떨어졌고, 본 발명에서 제시된 내측 함량을 초과한 조성을 가진 비교예 7 및 8에서는 비드가 제대로 형성되지 않는다는 점이 확인되었다.

이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (10)

1. 하기 단계를 포함하는, 유용성 성분을 포함하는 고형 비드의 제조방법:
   유용성 페이스트상 또는 겔상의 오일을 포함하는 내측을 준비하는 단계(S1);
   다가알콜, 점도 조절제, 고형화제, 유화안정화제, 분체상, 계면활성제, 오일, 및 정제수를 혼합하고 50 내지 95 ℃로 가열한 후, 분산시켜 외측을 준비하는 단계(S2);
   상기 S1 단계의 내측을 70 내지 95℃로 재가열한 S2의 외측에 완전히 혼합되지 않고 덩어리지도록 분산하는 단계(S3); 및
   상기 S3단계에서 내측을 포함한 외측을 -5 내지 25 ℃의 저온 용매에 동시에 낙하시키는 단계(S4).
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 내측 및 외측은 0.1~33 : 99.9~67의 중량비로 사용되는 것을 특징으로 하는, 유용성 성분을 포함하는 고형 비드의 제조방법.
   
3. 제1항에 있어서,
   상기 외측은 계면활성제 및 오일을 포함하는 유상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 유용성 성분을 포함하는 고형 비드의 제조방법.
   
4. 제3항에 있어서,
   상기 외측의 오일은 에스터계 오일인 트리에칠헥사노인, 디이소스테릴 말미테이트, 및 트리글리세라이드; 실리콘계 오일인 트리메치콘, 디메치콘, 페닐트리메치콘, 사이클로헥사실록산, 및 사이클로펜타실록산; 탄화수소계 오일인 유동파라핀, 스쿠알란, 미네랄오일, 및 트리글리세린; 및 천연 오일인 올리브유, 마카다미아 넛 오일, 썬플라워 오일, 야자유, 팜유, 및 마유;로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 유용성 성분을 포함하는 고형 비드의 제조방법.
   
5. 제1항에 있어서,
   상기 분체상은 탤크, 마이카, 합성운모, 세리사이트, 실리카, 이산화티탄, 실리콘계 파우더, 보론 파우더, 징크옥사이드, 나일론 파우더, 폴리메타크릴레이트 파우더, 우레탄 파우더, 아크릴레이트 (코)폴리머, 폴리에틸렌 (코)폴리머, 유기계 색소안료, 무기계 색소 안료, 및 진주 광택 안료로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 유용성 성분을 포함하는 고형 비드의 제조방법.
   
6. 제3항에 있어서,
   상기 계면활성제는 폴리소르베이트계, 알코올계, 글리세릴계, 스테아레이트계, 및 올레이트계의 수용성 유화제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 유용성 성분을 포함하는 고형 비드의 제조방법.
   
7. 제1항에 있어서,
   상기 내측의 페이스트 또는 겔화된 오일은 왁스, 오일증점제, 및 엘라스토머 파우더 또는 겔로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 혼합하여 제조된 것을 특징으로 하는, 유용성 성분을 포함하는 고형 비드의 제조방법.
   
8. 제1항에 있어서,
   상기 점도 조절제는 젤란검, 잔탄검, 셀룰로오스검, 스타치, 몬모릴로나이트, 헥토리아, 벤토나이트, 실리케이트, 카올린, 및 제올라이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징 으로 하는, 유용성 성분을 포함하는 고형 비드의 제조방법.
   
9. 제1항에 있어서,
   상기 고형화제는 카라기난, 아가, 젤라틴, 및 아카시아세네갈검으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 유용성 성분을 포함하는 고형 비드의 제조방법.
   
10. 제1항의 제조방법으로 제조된 고형 수분산 비드를 포함하는, 화장료 조성물.

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